JP2021046338A - Cement strength enhancing agent, additive for cement, cement composition, and method of enhancing cement strength - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、セメント用強度向上剤、セメント用添加剤、セメント組成物、および、セメント強度向上方法に関する。 The present invention relates to a cement strength improver, a cement additive, a cement composition, and a cement strength improving method.
モルタルやコンクリートなどのセメント組成物は、一般に、セメントと骨材と水を含んでおり、流動性を高めて減水させるために、好ましくはセメント混和剤がさらに含まれる。 Cement compositions such as mortar and concrete generally contain cement, aggregate and water, preferably further with a cement admixture to increase fluidity and reduce water.
最近、セメント組成物に対し、減水性能の向上に加えて、硬化物の強度性能の向上の要求が多くなってきている。例えば、セメント組成物の用途によっては、早期の強度発現が望まれており、各種検討がなされている（例えば、特許文献１）。 Recently, there have been increasing demands for cement compositions to improve the strength performance of cured products in addition to the improvement of water reduction performance. For example, depending on the use of the cement composition, early development of strength is desired, and various studies have been conducted (for example, Patent Document 1).
他方、セメント組成物の用途によっては、セメント組成物の硬化物の長期にわたっての強度向上（例えば４週間レベルでの強度向上など）が求められるようになっている。 On the other hand, depending on the use of the cement composition, it is required to improve the strength of the cured product of the cement composition over a long period of time (for example, the strength improvement at the level of 4 weeks).
本発明の課題は、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって顕著に向上させ得るセメント用強度向上剤を提供することにある。また、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって顕著に向上させ得るセメント用添加剤を提供することにある。さらに、そのようなセメント用添加剤を含むセメント組成物を提供することにある。さらに、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって顕著に向上させ得るセメント強度向上方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a strength improver for cement, which can remarkably improve the strength of a cured product of a cement composition over a long period of time. Another object of the present invention is to provide a cement additive capable of significantly improving the strength of a cured product of a cement composition over a long period of time. Further, it is an object of the present invention to provide a cement composition containing such a cement additive. Another object of the present invention is to provide a method for improving cement strength, which can significantly improve the strength of a cured product of a cement composition over a long period of time.
本発明の実施形態によるセメント用強度向上剤は、
一般式（１）で表される環状イミノエーテル基を有する環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）を含む。
It contains a cyclic imino ether group-containing compound (A) having a cyclic imino ether group represented by the general formula (1).
一つの実施形態においては、上記環状イミノエーテル基がオキサゾリン基である。 In one embodiment, the cyclic imino ether group is an oxazoline group.
本発明の実施形態によるセメント用添加剤は、
一般式（１）で表される環状イミノエーテル基を有する環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種とを含み、
該化合物（Ｃ）が、オキシカルボン酸もしくはその塩、ケト酸もしくはその塩、糖、糖アルコールからなる群から選ばれる少なくとも１種である。
It contains a cyclic imino ether group-containing compound (A) having a cyclic imino ether group represented by the general formula (1), and at least one selected from the group consisting of an alkanolamine compound (B) and a compound (C).
The compound (C) is at least one selected from the group consisting of oxycarboxylic acid or a salt thereof, keto acid or a salt thereof, sugar, and a sugar alcohol.
一つの実施形態においては、上記環状イミノエーテル基がオキサゾリン基である。 In one embodiment, the cyclic imino ether group is an oxazoline group.
一つの実施形態においては、上記アルカノールアミン化合物（Ｂ）が、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、メチルエタノールアミン、メチルイソプロパノールアミン、メチルジエタノールアミン、メチルジイソプロパノールアミン、ジエタノールイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールエタノールアミン、テトラヒドロキシエチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（２−ヒドロキシプロピル）エチレンジアミン、トリス（２−ヒドロキシブチル）アミンからなる群から選ばれる少なくとも１種である。 In one embodiment, the alkanolamine compound (B) is monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, monoisopropanolamine, diisopropanolamine, triisopropanolamine, methylethanolamine, methylisopropanolamine, methyldiethanolamine, methyl. Selected from the group consisting of diisopropanolamine, diethanolisopropanolamine, diisopropanolethanolamine, tetrahydroxyethylethylenediamine, N, N, N', N'-tetrakis (2-hydroxypropyl) ethylenediamine, and tris (2-hydroxybutyl) amine. At least one species.
本発明の実施形態によるセメント組成物は、本発明の実施形態によるセメント用添加剤を含む。 The cement composition according to the embodiment of the present invention contains an additive for cement according to the embodiment of the present invention.
本発明の実施形態によるセメント強度向上方法は、
一般式（１）で表される環状イミノエーテル基を有する環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）を用いる。
A cyclic imino ether group-containing compound (A) having a cyclic imino ether group represented by the general formula (1) is used.
本発明によれば、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって顕著に向上させ得るセメント用強度向上剤を提供することができる。また、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって顕著に向上させ得るセメント用添加剤を提供することができる。さらに、そのようなセメント用添加剤を含むセメント組成物を提供することができる。さらに、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって顕著に向上させ得るセメント強度向上方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a strength improver for cement that can remarkably improve the strength of a cured product of a cement composition over a long period of time. Further, it is possible to provide an additive for cement which can remarkably improve the strength of the cured product of the cement composition over a long period of time. Further, it is possible to provide a cement composition containing such a cement additive. Further, it is possible to provide a method for improving the strength of cement, which can remarkably improve the strength of the cured product of the cement composition over a long period of time.
本明細書中で「（メタ）アクリル」との表現がある場合は、「アクリルおよび／またはメタクリル」を意味し、「（メタ）アクリレート」との表現がある場合は、「アクリレートおよび／またはメタクリレート」を意味し、「（メタ）アリル」との表現がある場合は、「アリルおよび／またはメタリル」を意味し、「（メタ）アクロレイン」との表現がある場合は、「アクロレインおよび／またはメタクロレイン」を意味する。また、本明細書中で「酸（塩）」との表現がある場合は、「酸および／またはその塩」を意味する。塩としては、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩が挙げられ、具体的には、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩などが挙げられる。 In the present specification, the expression "(meth) acrylic" means "acrylic and / or methacrolein", and the expression "(meth) acrylate" means "acrylate and / or methacrylate". When the expression "(meth) allyl" is used, it means "allyl and / or methacrolein", and when the expression "(meth) acrolein" is used, "acrolein and / or methacrolein" is used. It means "rain". In addition, when the expression "acid (salt)" is used in the present specification, it means "acid and / or a salt thereof". Examples of the salt include alkali metal salts and alkaline earth metal salts, and specific examples thereof include sodium salts and potassium salts.
≪セメント用強度向上剤≫
本発明の実施形態によるセメント用強度向上剤は、一般式（１）で表される環状イミノエーテル基を有する環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）を含む。
The strength improver for cement according to the embodiment of the present invention contains a cyclic imino ether group-containing compound (A) having a cyclic imino ether group represented by the general formula (1).
本発明の実施形態によるセメント用強度向上剤に含まれる環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。 The cyclic imino ether group-containing compound (A) contained in the strength improver for cement according to the embodiment of the present invention may be only one kind or two or more kinds.
本発明の実施形態によるセメント用強度向上剤に含まれる環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）が有する一般式（１）で表される環状イミノエーテル基は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。 The cyclic imino ether group-containing compound (A) contained in the strength improver for cement according to the embodiment of the present invention may have only one cyclic imino ether group represented by the general formula (1). There may be two or more types.
本発明の実施形態によるセメント用強度向上剤中の、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の含有割合は、本発明の効果をより発現させ得る点で、好ましくは５０質量％〜１００質量％であり、より好ましくは７０質量％〜１００質量％であり、さらに好ましくは９０質量％〜１００質量％であり、特に好ましくは９５質量％〜１００質量％であり、最も好ましくは実質的に１００質量％である。なお、ここでいう「実質的に１００質量％」とは、本発明の実施形態によるセメント用強度向上剤に、本発明の効果を損なわない範囲で任意のその他の成分が微量含まれていてもよい意味である。 The content ratio of the cyclic imino ether group-containing compound (A) in the strength improver for cement according to the embodiment of the present invention is preferably 50% by mass to 100% by mass in that the effects of the present invention can be further exhibited. Yes, more preferably 70% by mass to 100% by mass, further preferably 90% by mass to 100% by mass, particularly preferably 95% by mass to 100% by mass, and most preferably substantially 100% by mass. Is. The term "substantially 100% by mass" as used herein means that the cement strength improver according to the embodiment of the present invention contains a small amount of any other component as long as the effect of the present invention is not impaired. It's a good meaning.
一般式（１）で表される環状イミノエーテル基を有する環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）において、環状イミノエーテル基は、本発明の効果をより発現させ得る点で、好ましくは、オキサゾリン基（一般式（１）においてｎ＝２の場合）である。すなわち、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としては、好ましくは、オキサゾリン基を有する化合物である。 In the cyclic imino ether group-containing compound (A) having a cyclic imino ether group represented by the general formula (1), the cyclic imino ether group is preferably an oxazoline group (A) in that the effect of the present invention can be more exhibited. (When n = 2 in the general formula (1)). That is, the cyclic imino ether group-containing compound (A) is preferably a compound having an oxazoline group.
オキサゾリン基を有する化合物としては、１分子中に少なくとも１個以上のオキサゾリン基を有する化合物であれば、本発明の効果を損なわない範囲で任意の適切な化合物を採用し得る。このような化合物としては、例えば、２−オキサゾリン、２，２’−ビス（２−オキサゾリン）、２，２’−メチレン−ビス（２−オキサゾリン）、２，２’−エチレン−ビス（２−オキサゾリン）、２，２’−トリメチレン−ビス（２−オキサゾリン）、２，２’−テトラメチレン−ビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ヘキサメチレン−ビス（２−オキサゾリン）、２，２’−オクタメチレン−ビス（２−オキサゾリン）、２，２’−エチレン−ビス（４，４’−ジメチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｐ−フェニレン−ビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ｍ−フェニレン−ビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ｍ−フェニレン−ビス（４，４’−ジメチル−２−オキサゾリン）、ビス（２−オキサゾリニルシクロヘキサン）スルフィド、ビス（２−オキサゾリニルノルボルナン）スルフィド、オキサゾリン基含有重合体などが挙げられる。 As the compound having an oxazoline group, any suitable compound can be adopted as long as it is a compound having at least one or more oxazoline groups in one molecule, as long as the effect of the present invention is not impaired. Examples of such compounds include 2-oxazoline, 2,2'-bis (2-oxazoline), 2,2'-methylene-bis (2-oxazoline), and 2,2'-ethylene-bis (2-xazoline). Oxazoline), 2,2'-trimethylen-bis (2-oxazoline), 2,2'-tetramethylene-bis (2-oxazoline), 2,2'-hexamethylene-bis (2-oxazoline), 2,2 '-Octamethylene-bis (2-oxazoline), 2,2'-ethylene-bis (4,4'-dimethyl-2-oxazoline), 2,2'-p-phenylene-bis (2-oxazoline), 2 , 2'-m-phenylene-bis (2-oxazoline), 2,2'-m-phenylene-bis (4,5'-dimethyl-2-oxazoline), bis (2-oxazolinylcyclohexane) sulfide, bis Examples thereof include (2-oxazolinyl norbornan) sulfide and oxazoline group-containing polymers.
オキサゾリン基を有する化合物は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。 The compound having an oxazoline group may be only one kind or two or more kinds.
オキサゾリン基を有する化合物は、セメント用強度向上剤としての使用上の観点から、水溶性のオキサゾリン基含有化合物が好ましく、水溶性のオキサゾリン基含有重合体がより好ましい。 The compound having an oxazoline group is preferably a water-soluble oxazoline group-containing compound, and more preferably a water-soluble oxazoline group-containing polymer, from the viewpoint of use as a strength improver for cement.
オキサゾリン基含有重合体は、オキサゾリン基含有単量体を必須成分として含み、必要に応じてオキサゾリン基含有単量体と共重合可能な単量体を含む単量体成分を重合させることにより、調製することができる。 The oxazoline group-containing polymer is prepared by containing an oxazoline group-containing monomer as an essential component and, if necessary, polymerizing a monomer component containing a monomer copolymerizable with the oxazoline group-containing monomer. can do.
オキサゾリン基含有単量体としては、本発明の効果を損なわない範囲で任意の適切なオキサゾリン基含有単量体を採用し得る。このようなオキサゾリン基含有単量体としては、例えば、２−ビニル−２−オキサゾリン、２−ビニル−４−メチル−２−オキサゾリン、２−ビニル−５−メチル−２−オキサゾリン、２−イソプロペニル−２−オキサゾリン、２−イソプロペニル−４−メチル−２−オキサゾリン、２−イソプロペニル−５−メチル−２−オキサゾリン、２−イソプロペニル−５−エチル−２−オキサゾリン、４，４−ジメチル−２−ビニル−２−オキサゾリン、４，４−ジメチル−２−ビニル−５，５−ジヒドロ−４Ｈ−１，３−オキサゾリン、２−イソプロペニル−２−オキサゾリン、４，４−ジメチル−２−イソプロペニル−２−オキサゾリンなどが挙げられる。これらのオキサゾリン基含有単量体の中では、入手が容易であること等から、２−イソプロペニル−２−オキサゾリンが好ましい。 As the oxazoline group-containing monomer, any suitable oxazoline group-containing monomer can be adopted as long as the effects of the present invention are not impaired. Examples of such an oxazoline group-containing monomer include 2-vinyl-2-oxazoline, 2-vinyl-4-methyl-2-oxazoline, 2-vinyl-5-methyl-2-oxazoline, and 2-isopropenyl. -2-Oxazoline, 2-isopropenyl-4-methyl-2-oxazoline, 2-isopropenyl-5-methyl-2-oxazoline, 2-isopropenyl-5-ethyl-2-oxazoline, 4,4-dimethyl- 2-Vinyl-2-oxazoline, 4,4-dimethyl-2-vinyl-5,5-dihydro-4H-1,3-oxazoline, 2-isopropenyl-2-oxazoline, 4,4-dimethyl-2-iso Examples include propenyl-2-oxazoline. Among these oxazoline group-containing monomers, 2-isopropenyl-2-oxazoline is preferable because it is easily available.
オキサゾリン基含有単量体は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。 The oxazoline group-containing monomer may be only one kind or two or more kinds.
オキサゾリン基含有単量体と共重合可能な単量体としては、本発明の効果を損なわない範囲で任意の適切な単量体を採用し得る。このような単量体としては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｔｅｒｔ−ブチル（メタ）アクリレート、シクロへキシル（メタ）アクリレート、２−エチルへキシル（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸とポリエチレングリコールとのモノエステル化物、２−アミノエチル（メタ）アクリレートおよびその塩、（メタ）アクリル酸のカプロラクトン変性物、（メタ）アクリル酸−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、（メタ）アクリル酸−１，２，２，６，６−ペンタメチルピペリジンなどの（メタ）アクリル酸エステル；（メタ）アクリル酸ナトリウム、（メタ）アクリル酸カリウム、（メタ）アクリル酸アンモニウムなどの（メタ）アクリル酸塩；（メタ）アクリロニトリルなどの不飽和ニトリル；（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）（メタ）アクリルアミドなどの不飽和アミド；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル；メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテルなどのビニルエーテル；エチレン、プロピレンなどのα−オレフィン；塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニルなどのハロゲン含有α，β−不飽和脂肪族炭化水素化合物；スチレン、α−メチルスチレン、スチレンスルホン酸ナトリウムなどのα，β−不飽和芳香族炭化水素化合物；などが挙げられる。 As the monomer copolymerizable with the oxazoline group-containing monomer, any suitable monomer can be adopted as long as the effects of the present invention are not impaired. Examples of such monomers include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, tert-butyl (meth) acrylate, and cyclohexyl (meth). ) Acrylic, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, methoxypolyethylene glycol (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, stearyl (meth) acrylate, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate , Monoesteride of (meth) acrylic acid and polyethylene glycol, 2-aminoethyl (meth) acrylate and salts thereof, caprolactone modified product of (meth) acrylic acid, (meth) acrylic acid-2,2,6,6 -Tetramethylpiperidin, (meth) acrylic acid-1,2,2,6,6-pentamethylpiperidin and other (meth) acrylic acid esters; sodium (meth) acrylic acid, potassium (meth) acrylic acid, (meth) (Meta) acrylates such as ammonium acrylate; Unsaturated nitriles such as (meth) acrylonitrile; Non-saturated acrylamides such as (meth) acrylamide, N-methylol (meth) acrylamide, N- (2-hydroxyethyl) (meth) acrylamide, etc. Saturated amide; vinyl ester such as vinyl acetate and vinyl propionate; vinyl ether such as methyl vinyl ether and ethyl vinyl ether; α-olefin such as ethylene and propylene; halogen-containing α, β-non such as vinyl chloride, vinylidene chloride and vinyl fluoride Saturated aliphatic hydrocarbon compounds; α, β-unsaturated aromatic hydrocarbon compounds such as styrene, α-methylstyrene, sodium styrene sulfonate; and the like can be mentioned.
オキサゾリン基含有単量体と共重合可能な単量体は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。 The monomer copolymerizable with the oxazoline group-containing monomer may be only one kind or two or more kinds.
水溶性のオキサゾリン基含有重合体は、オキサゾリン基含有単量体と共重合可能な単量体として、親水性の単量体を用いることによって調製することができる。親水性の単量体としては、本発明の効果を損なわない範囲で任意の適切な親水性の単量体を採用し得る。このような親水性の単量体としては、例えば、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸とポリエチレングリコールとのモノエステル化物、２−アミノエチル（メタ）アクリレートおよびその塩、（メタ）アクリル酸ナトリウム、（メタ）アクリル酸アンモニウム、（メタ）アクリロニトリル、（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）（メタ）アクリルアミド、スチレンスルホン酸ナトリウムなどが挙げられる。これらの親水性単量体の中では、水溶性を向上させる等の観点から、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸とポリエチレングリコールとのモノエステル化物などのポリエチレングリコール鎖を有する単量体が好ましい。 The water-soluble oxazoline group-containing polymer can be prepared by using a hydrophilic monomer as a monomer copolymerizable with the oxazoline group-containing monomer. As the hydrophilic monomer, any suitable hydrophilic monomer can be adopted as long as the effect of the present invention is not impaired. Examples of such hydrophilic monomers include 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, methoxypolyethylene glycol (meth) acrylate, monoesteride of (meth) acrylic acid and polyethylene glycol, and 2-aminoethyl ( Meta) acrylate and its salts, sodium (meth) acrylate, ammonium (meth) acrylate, (meth) acrylonitrile, (meth) acrylamide, N-methylol (meth) acrylamide, N- (2-hydroxyethyl) (meth) Examples thereof include acrylamide and sodium styrene sulfonate. Among these hydrophilic monomers, simple having a polyethylene glycol chain such as methoxypolyethylene glycol (meth) acrylate or a monoesterified product of (meth) acrylic acid and polyethylene glycol from the viewpoint of improving water solubility. Esters are preferred.
上記の単量体成分を重合させる方法としては、本発明の効果を損なわない範囲で任意の適切な重合方法を採用し得る。このような重合方法としては、例えば、水性媒体を用いた溶液重合法、乳化重合法、懸濁重合法、塊状重合法などが挙げられる。重合条件としては、例えば、重合温度は、好ましくは２０℃〜１５０℃であり、重合時間は、好ましくは１時間〜２４時間である。単量体成分は、例えば、反応容器に一括して仕込んでもよく、滴下しながら連続的または逐次的に仕込んでもよい。単量体成分の重合は、例えば、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気中で行なうことが好ましい。 As a method for polymerizing the above-mentioned monomer component, any appropriate polymerization method can be adopted as long as the effect of the present invention is not impaired. Examples of such a polymerization method include a solution polymerization method using an aqueous medium, an emulsion polymerization method, a suspension polymerization method, and a bulk polymerization method. As the polymerization conditions, for example, the polymerization temperature is preferably 20 ° C. to 150 ° C., and the polymerization time is preferably 1 hour to 24 hours. For example, the monomer component may be charged all at once in the reaction vessel, or may be continuously or sequentially charged while dropping. The polymerization of the monomer component is preferably carried out in an atmosphere of an inert gas such as nitrogen gas.
水性媒体としては、例えば、水または水と均一に混合する有機溶媒との混合溶媒が挙げられる。有機溶媒としては、本発明の効果を損なわない範囲で任意の適切な有機溶媒を採用し得る。このような有機溶媒としては、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコールなどの低級アルコール；エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールなどのグリコール；アセトン、メチルエチルケトンなどのケトンなどが挙げられる。水性媒体の中では、水が好ましい。 Examples of the aqueous medium include water or a mixed solvent of water and an organic solvent that is uniformly mixed with water. As the organic solvent, any suitable organic solvent can be adopted as long as the effects of the present invention are not impaired. Examples of such an organic solvent include lower alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol, n-butyl alcohol and tert-butyl alcohol; ethylene glycol, ethylene glycol monomethyl ether and ethylene glycol monobutyl ether. , Glycols such as diethylene glycol; ketones such as acetone, methyl ethyl ketone and the like. Of the aqueous media, water is preferred.
水性媒体は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。 The aqueous medium may be only one type or two or more types.
水性媒体の量は、本発明の効果を損なわない範囲で、例えば、単量体成分の組成などに応じて、任意の適切な量に適宜調整し得る。 The amount of the aqueous medium can be appropriately adjusted to an arbitrary appropriate amount according to, for example, the composition of the monomer component, as long as the effect of the present invention is not impaired.
単量体成分を重合させる際には、必要により、重合開始剤を用いてもよい。重合開始剤としては、本発明の効果を損なわない範囲で任意の適切な重合開始剤を採用し得る。このような重合開始剤としては、例えば、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）二塩酸塩などのアゾ化合物；過硫酸カリウムなどの過硫酸塩；ベンゾイルパーオキサイド、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルパーオキサイドなどの過酸化物；などが挙げられる。 When polymerizing the monomer component, a polymerization initiator may be used if necessary. As the polymerization initiator, any suitable polymerization initiator can be adopted as long as the effects of the present invention are not impaired. Examples of such a polymerization initiator include azo compounds such as 2,2'-azobisisobutyronitrile and 2,2'-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride; persulfates such as potassium persulfate. Salts; peroxides such as benzoyl peroxide, di-tert-butyl peroxide; and the like.
重合開始剤の量は、本発明の効果を損なわない範囲で、例えば、単量体成分の組成などに応じて、任意の適切な量に適宜調整し得る。 The amount of the polymerization initiator can be appropriately adjusted to an arbitrary appropriate amount according to, for example, the composition of the monomer component, as long as the effect of the present invention is not impaired.
重合開始剤は、単量体成分とともに反応容器に一括して添加してもよく、滴下などによって連続的または逐次的に添加してもよい。 The polymerization initiator may be added collectively to the reaction vessel together with the monomer component, or may be added continuously or sequentially by dropping or the like.
単量体成分を重合させる際には、必要により、界面活性剤を用いてもよい。 When polymerizing the monomer component, a surfactant may be used if necessary.
オキサゾリン基含有重合体は、重合体を後変性させることによってオキサゾリン環を導入することにより、調製することもできる。重合体を後変性させることによってオキサゾリン環を導入する方法としては、例えば、ニトリル基を有する重合体とモノアミノアルコールとを反応させる方法（例えば、特開平９−２３５３２０号公報参照）、ポリメタクリル酸エステルのエステル部分をモノエタノールアミンと反応させ、さらに脱水環化させてオキサゾリン環を導入する方法（例えば、米国特許第５７０５５７３号明細書参照）などが挙げられる。 The oxazoline group-containing polymer can also be prepared by introducing an oxazoline ring by post-denaturing the polymer. Examples of the method for introducing an oxazoline ring by post-modifying the polymer include a method of reacting a polymer having a nitrile group with a monoamino alcohol (see, for example, JP-A-9-235320), and polymethacrylic acid. Examples thereof include a method in which the ester portion of the ester is reacted with a monoethanolamine and further dehydrated and cyclized to introduce an oxazoline ring (see, for example, US Pat. No. 5,705,573).
オキサゾリン基含有化合物に含まれる不揮発分量（固形分量）は、本発明の効果を損なわない範囲で任意の適切な量に調整し得る。このような不揮発分量（固形分量）としては、好ましくは１質量％〜７０質量％であり、より好ましくは１０質量〜５０質量である。また、オキサゾリン基含有化合物の不揮発分（固形分）におけるオキサゾリン当量は、好ましくは１２０〜２２００であり、より好ましくは１３０〜１１００である。 The non-volatile content (solid content) contained in the oxazoline group-containing compound can be adjusted to any appropriate amount as long as the effects of the present invention are not impaired. The non-volatile content (solid content) is preferably 1% by mass to 70% by mass, and more preferably 10% by mass to 50% by mass. The oxazoline equivalent in the non-volatile content (solid content) of the oxazoline group-containing compound is preferably 120 to 2200, and more preferably 130 to 1100.
オキサゾリン基含有化合物としては、例えば、（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、エポクロスＷＳ−５００、エポクロスＷＳ−７００、エポクロスＫ−２０１０、エポクロスＫ−２０２０、エポクロスＫ−２０３０などとして商業的に容易に入手することができる。これらの中では、（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、エポクロスＷＳ−５００、エポクロスＷＳ−７００などの水溶性を有するオキサゾリン基含有化合物が好ましい。 Examples of the oxazoline group-containing compound include Nippon Shokubai Co., Ltd., trade names: Epocross WS-300, Epocross WS-500, Epocross WS-700, Epocross K-2010, Epocross K-2020, Epocross K-2030, and the like. It is readily available commercially. Among these, water-soluble oxazoline group-containing compounds such as Nippon Shokubai Co., Ltd., trade names: Epocross WS-300, Epocross WS-500, and Epocross WS-700 are preferable.
≪セメント用添加剤≫
本発明の実施形態によるセメント用添加剤は、一般式（１）で表される環状イミノエーテル基を有する環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種とを含む。
≪Additives for cement≫
The additive for cement according to the embodiment of the present invention is composed of a cyclic imino ether group-containing compound (A) having a cyclic imino ether group represented by the general formula (1), an alkanolamine compound (B) and a compound (C). Includes at least one selected from the group of
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）は、１種であってもよいし、２種以上であってもよい。 The cyclic imino ether group-containing compound (A) may be one kind or two or more kinds.
本発明の実施形態によるセメント用添加剤は、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種を含む。すなわち、本発明の実施形態によるセメント用添加剤は、アルカノールアミン化合物（Ｂ）を含んで化合物（Ｃ）を含まない形態でもよいし、アルカノールアミン化合物（Ｂ）を含まずに化合物（Ｃ）を含む形態でもよいし、アルカノールアミン化合物（Ｂ）と化合物（Ｃ）の両方を含む形態でもよい。 The cement additive according to the embodiment of the present invention contains at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C). That is, the additive for cement according to the embodiment of the present invention may contain the alkanolamine compound (B) but not the compound (C), or may contain the compound (C) without containing the alkanolamine compound (B). It may be in a form containing both an alkanolamine compound (B) and a compound (C).
アルカノールアミン化合物（Ｂ）は、１種であってもよいし、２種以上であってもよい。 The alkanolamine compound (B) may be one kind or two or more kinds.
化合物（Ｃ）は、１種であってもよいし、２種以上であってもよい。 The compound (C) may be one kind or two or more kinds.
本発明の実施形態によるセメント用添加剤は、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種とを含むことにより、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって顕著に向上させ得るという効果を発現する。具体的には、本発明が発現し得るセメント組成物の硬化物の長期強度向上効果は、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）のみに起因するセメント組成物の硬化物の長期強度向上効果と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種のみに起因するセメント組成物の硬化物の長期強度向上効果との単純和から予想される効果に比べて、顕著に高い相乗効果を示す。 The cement additive according to the embodiment of the present invention contains a cyclic imino ether group-containing compound (A) and at least one selected from the group consisting of an alkanolamine compound (B) and a compound (C). It exhibits the effect that the strength of the cured product of the composition can be significantly improved over a long period of time. Specifically, the long-term strength improving effect of the cured product of the cement composition that can be expressed by the present invention includes the long-term strength improving effect of the cured product of the cement composition caused only by the cyclic imino ether group-containing compound (A). Significantly compared to the effect expected from the simple sum of the effect of improving the long-term strength of the cured product of the cement composition caused by only one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C). Shows a high synergistic effect.
上記の相乗効果をより具体的に説明すると、セメント組成物の硬化物の長期強度を測定する場合、本発明の実施形態によるセメント用添加剤は、
（ｉ）環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）を含み、アルカノールアミン化合物（Ｂ）と化合物（Ｃ）のいずれも含まないセメント用添加剤を用いて測定される長期強度をａとし、
（ｉｉ）環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）を含まず、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種を含むセメント用添加剤を用いて測定される長期強度をｂとし、
（ｉｉｉ）環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種とを含むセメント用添加剤を用いて測定される長期強度をｃとし、
（ｉｖ）環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）を含まず、アルカノールアミン化合物（Ｂ）も化合物（Ｃ）も含まないセメント用添加剤を用いて測定される長期強度をｄとすると、
ｃ−ｄ＞（ａ−ｄ）＋（ｂ−ｄ）
の関係となる効果を発現し得る。
More specifically, when measuring the long-term strength of a cured product of a cement composition, the cement additive according to the embodiment of the present invention can be used more specifically.
(I) Let a be the long-term strength measured using a cement additive containing the cyclic imino ether group-containing compound (A) and not containing either the alkanolamine compound (B) or the compound (C).
(Ii) Long-term strength measured using a cement additive that does not contain the cyclic imino ether group-containing compound (A) and contains at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C). Let b
(Iii) A long-term strength measured using a cement additive containing a cyclic imino ether group-containing compound (A) and at least one selected from the group consisting of an alkanolamine compound (B) and a compound (C). Let c
(Iv) Let d be the long-term strength measured using a cement additive that does not contain the cyclic imino ether group-containing compound (A) and contains neither the alkanolamine compound (B) nor the compound (C).
cd> (ad) + (bd)
It is possible to exert the effect related to.
本発明の実施形態によるセメント用添加剤中の、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種との合計量の含有割合は、好ましくは５０質量％〜１００質量％であり、より好ましくは７０質量％〜１００質量％であり、さらに好ましくは９０質量％〜１００質量％であり、特に好ましくは９５質量％〜１００質量％であり、最も好ましくは実質的に１００質量％である。すなわち、最も好ましくは、本発明のセメント用添加剤は、実質的に、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種からなる。なお、ここでいう「実質的に、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種からなる」とは、本発明の実施形態によるセメント用添加剤に、本発明の効果を損なわない範囲で任意のその他の成分が微量含まれていてもよい意味である。 The total amount of the cyclic imino ether group-containing compound (A) and at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) in the cement additive according to the embodiment of the present invention. The ratio is preferably 50% by mass to 100% by mass, more preferably 70% by mass to 100% by mass, further preferably 90% by mass to 100% by mass, and particularly preferably 95% by mass to 100% by mass. %, Most preferably substantially 100% by mass. That is, most preferably, the cement additive of the present invention is substantially at least one selected from the group consisting of the cyclic imino ether group-containing compound (A), the alkanolamine compound (B) and the compound (C). Consists of. It should be noted that the term "substantially composed of at least one selected from the group consisting of the cyclic imino ether group-containing compound (A), the alkanolamine compound (B) and the compound (C)" is used in the present invention. It is meant that the additive for cement according to the embodiment may contain a trace amount of any other component as long as the effect of the present invention is not impaired.
本発明の実施形態によるセメント用添加剤中の、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の不揮発分（固形分）の含有割合は、セメントに対して、好ましくは０．００００１質量％〜５質量％であり、より好ましくは０．００００５質量％〜３質量％であり、さらに好ましくは０．０００１質量％〜１質量％であり、特に好ましくは０．０００５質量％〜０．５質量％であり、最も好ましくは０．００１質量％〜０．１質量％である。本発明の実施形態によるセメント用添加剤中の、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の不揮発分（固形分）の含有割合を、上記範囲内に調整することによって、本発明の実施形態によるセメント用添加剤は、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたってより顕著に向上させ得る。環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の不揮発分（固形分）の含有割合が、セメントに対して、上記範囲から外れて少な過ぎたり多過ぎたりすると、セメント用添加剤は、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって向上させ難いおそれがある。 The content ratio of the non-volatile content (solid content) of the cyclic imino ether group-containing compound (A) in the cement additive according to the embodiment of the present invention is preferably 0.00001% by mass to 5% by mass with respect to the cement. It is more preferably 0.00005% by mass to 3% by mass, further preferably 0.0001% by mass to 1% by mass, and particularly preferably 0.0005% by mass to 0.5% by mass. Most preferably, it is 0.001% by mass to 0.1% by mass. By adjusting the content ratio of the non-volatile content (solid content) of the cyclic imino ether group-containing compound (A) in the cement additive according to the embodiment of the present invention within the above range, the cement according to the embodiment of the present invention Additives can improve the strength of the cured product of the cement composition more significantly over the long term. If the content ratio of the non-volatile content (solid content) of the cyclic imino ether group-containing compound (A) is too small or too large with respect to the cement, the cement additive cures the cement composition. It may be difficult to improve the strength of an object over a long period of time.
本発明の実施形態によるセメント用添加剤中の、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種の含有割合は、セメントに対して、好ましくは０．００００１質量％〜５質量％であり、より好ましくは０．００００５質量％〜３質量％であり、さらに好ましくは０．０００１質量％〜１質量％であり、特に好ましくは０．０００５質量％〜０．５質量％であり、最も好ましくは０．００１質量％〜０．１質量％である。本発明の実施形態によるセメント用添加剤中の、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種の含有割合を、上記範囲内に調整することによって、本発明の実施形態によるセメント用添加剤は、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたってより顕著に向上させ得る。アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種の含有割合が、セメントに対して、上記範囲から外れて少な過ぎたり多過ぎたりすると、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって向上させ難いおそれがある。 The content ratio of at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) in the additive for cement according to the embodiment of the present invention is preferably 0.00001% by mass with respect to the cement. It is ~ 5% by mass, more preferably 0.00005% by mass to 3% by mass, further preferably 0.0001% by mass to 1% by mass, and particularly preferably 0.0005% by mass to 0.5% by mass. %, Most preferably 0.001% by mass to 0.1% by mass. By adjusting the content ratio of at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) in the cement additive according to the embodiment of the present invention within the above range, the present invention is made. The cement additive according to the embodiment can improve the strength of the cured product of the cement composition more significantly over a long period of time. If the content of at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) is too small or too large with respect to the cement, the cured product of the cement composition It may be difficult to improve the strength over a long period of time.
本発明の実施形態によるセメント用添加剤中の、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の不揮発分（固形分）に対する、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種の含有比は、［｛（Ｂ）＋（Ｃ）｝／（Ａ）］として、好ましくは０．０１〜１００００であり、より好ましくは０．０５〜５０００であり、さらに好ましくは０．１〜１０００であり、特に好ましくは０．５〜８００であり、最も好ましくは１〜５００である。本発明の実施形態によるセメント用添加剤中の、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の不揮発分（固形分）に対する、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種の含有比を、上記範囲内に調整することによって、本発明の実施形態によるセメント用添加剤は、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたってより顕著に向上させ得る。環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の不揮発分（固形分）に対する、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種の含有比が、上記範囲から外れて少な過ぎたり多過ぎたりすると、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって向上させ難いおそれがある。 At least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) with respect to the non-volatile content (solid content) of the cyclic imino ether group-containing compound (A) in the cement additive according to the embodiment of the present invention. The content ratio of the species is preferably 0.01 to 10000, more preferably 0.05 to 5000, and further preferably 0.1 as [{(B) + (C)} / (A)]. It is ~ 1000, particularly preferably 0.5 ~ 800, and most preferably 1 ~ 500. At least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) with respect to the non-volatile content (solid content) of the cyclic imino ether group-containing compound (A) in the cement additive according to the embodiment of the present invention. By adjusting the seed content ratio within the above range, the cement additive according to the embodiment of the present invention can more significantly improve the strength of the cured product of the cement composition over a long period of time. The content ratio of at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) to the non-volatile content (solid content) of the cyclic imino ether group-containing compound (A) is too small outside the above range. If it is too much or too much, it may be difficult to improve the strength of the cured product of the cement composition over a long period of time.
＜環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）＞
本発明の実施形態によるセメント用添加剤中の環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）については、≪セメント用強度向上剤≫の項目における説明を援用し得る。
<Cyclic imino ether group-containing compound (A)>
Regarding the cyclic imino ether group-containing compound (A) in the cement additive according to the embodiment of the present invention, the description in the item << Strength improver for cement >> can be incorporated.
＜アルカノールアミン化合物（Ｂ）＞
アルカノールアミン化合物（Ｂ）としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切なアルカノールアミン化合物を採用し得る。このようなアルカノールアミン化合物としては、例えば、低分子型のアルカノールアミン化合物、高分子型のアルカノールアミン化合物などが挙げられる。
<Alkanolamine compound (B)>
As the alkanolamine compound (B), any suitable alkanolamine compound can be adopted as long as the effects of the present invention are not impaired. Examples of such an alkanolamine compound include a low molecular weight alkanolamine compound and a high molecular weight alkanolamine compound.
低分子型のアルカノールアミン化合物としては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、メチルエタノールアミン、メチルイソプロパノールアミン、メチルジエタノールアミン、メチルジイソプロパノールアミン、ジエタノールイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールエタノールアミン、テトラヒドロキシエチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（２−ヒドロキシプロピル）エチレンジアミン、トリス（２−ヒドロキシブチル）アミンなどが挙げられる。これらの中でも、低分子型のアルカノールアミン化合物としては、好ましくは、トリイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールエタノールアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（２−ヒドロキシプロピル）エチレンジアミンが挙げられる。他の低分子型のアルカノールアミン化合物としては、例えば、トリイソプロパノールアミンの骨格を有するモノマーなども挙げられる。 Examples of the low molecular weight alkanolamine compound include monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, monoisopropanolamine, diisopropanolamine, triisopropanolamine, methylethanolamine, methylisopropanolamine, methyldiethanolamine, and methyldiisopropanolamine. Examples thereof include diethanolisopropanolamine, diisopropanolethanolamine, tetrahydroxyethylethylenediamine, N, N, N', N'-tetrakis (2-hydroxypropyl) ethylenediamine and tris (2-hydroxybutyl) amine. Among these, preferred low-molecular-weight alkanolamine compounds include triisopropanolamine, diisopropanolethanolamine, and N, N, N', N'-tetrakis (2-hydroxypropyl) ethylenediamine. Other low-molecular-weight alkanolamine compounds include, for example, a monomer having a skeleton of triisopropanolamine.
高分子型のアルカノールアミン化合物としては、例えば、アルカノールアミンの一部がポリマーと結合している構造のアルカノールアミンが挙げられる。このような高分子型のアルカノールアミン化合物としては、例えば、トリイソプロパノールアミンの骨格を有するポリマーが挙げられる。 Examples of the high molecular weight alkanolamine compound include alkanolamine having a structure in which a part of the alkanolamine is bonded to the polymer. Examples of such a polymer-type alkanolamine compound include a polymer having a skeleton of triisopropanolamine.
＜化合物（Ｃ）＞
化合物（Ｃ）は、オキシカルボン酸もしくはその塩、ケト酸もしくはその塩、糖、糖アルコールから選ばれる少なくとも１種である。
<Compound (C)>
Compound (C) is at least one selected from oxycarboxylic acid or a salt thereof, keto acid or a salt thereof, sugar, and a sugar alcohol.
化合物（Ｃ）が、オキシカルボン酸もしくはその塩、ケト酸もしくはその塩、糖、糖アルコールから選ばれる２種以上である場合、その好ましい組み合わせは、オキシカルボン酸もしくはその塩を必須に含む組み合わせである。例えば、オキシカルボン酸もしくはその塩、ケト酸もしくはその塩、糖、糖アルコールから選ばれる２種である場合には、好ましい組み合わせは、オキシカルボン酸もしくはその塩の２種、オキシカルボン酸もしくはその塩の１種とケト酸もしくはその塩の１種、オキシカルボン酸もしくはその塩の１種と糖の１種、オキシカルボン酸もしくはその塩の１種と糖アルコールの１種である。 When the compound (C) is two or more selected from oxycarboxylic acid or a salt thereof, keto acid or a salt thereof, sugar, and a sugar alcohol, a preferable combination thereof is a combination containing oxycarboxylic acid or a salt thereof indispensably. is there. For example, in the case of two kinds selected from oxycarboxylic acid or a salt thereof, keto acid or a salt thereof, sugar, and sugar alcohol, a preferable combination is two kinds of oxycarboxylic acid or a salt thereof, oxycarboxylic acid or a salt thereof. One kind of keto acid or one kind of salt thereof, one kind of oxycarboxylic acid or one kind of salt thereof and one kind of sugar, one kind of oxycarboxylic acid or one kind of salt thereof and one kind of sugar alcohol.
オキシカルボン酸としては、任意の適切なオキシカルボン酸を採用し得る。このようなオキシカルボン酸としては、例えば、グリコール酸、グルコン酸、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グルコヘプトン酸、アラボン酸などが挙げられる。本発明の効果がより発現し得る点で、好ましくは、グリコール酸、グルコン酸、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸から選ばれる少なくとも１種である。 As the oxycarboxylic acid, any suitable oxycarboxylic acid can be adopted. Examples of such oxycarboxylic acids include glycolic acid, gluconic acid, tartrate acid, citric acid, malic acid, glucoheptoic acid, alabonic acid and the like. At least one selected from glycolic acid, gluconic acid, tartaric acid, citric acid, and malic acid is preferable in that the effects of the present invention can be more exhibited.
オキシカルボン酸の塩として採用し得る塩としては、例えば、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニウム、トリエタノールアミン等の、無機塩または有機塩が挙げられる。 Examples of the salt that can be adopted as the salt of oxycarboxylic acid include inorganic salts or organic salts such as sodium, potassium, calcium, magnesium, ammonium and triethanolamine.
オキシカルボン酸塩としては、好ましくは、グルコン酸ナトリウムが挙げられる。 The oxycarboxylic acid salt is preferably sodium gluconate.
ケト酸としては、任意の適切なケト酸を採用し得る。このようなケト酸としては、例えば、ピルビン酸、オキソグルタル酸などが挙げられる。本発明の効果がより発現し得る点で、好ましくは、ピルビン酸である。 As the keto acid, any suitable keto acid may be adopted. Examples of such keto acids include pyruvic acid and oxoglutaric acid. Pyruvic acid is preferable because the effects of the present invention can be more exhibited.
ケト酸の塩として採用し得る塩としては、例えば、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニウム、トリエタノールアミン等の、無機塩または有機塩が挙げられる。 Examples of the salt that can be adopted as the salt of keto acid include inorganic salts or organic salts such as sodium, potassium, calcium, magnesium, ammonium, and triethanolamine.
糖としては、任意の適切な糖を採用し得る。このような糖としては、例えば、グルコース、フラクトース、ガラクトース、マンノース、キシロース、アラビノース、リボース、異性化糖などの単糖類；マルトース、スクロース（シュークロースともいう）、ラクトースなどの二糖類；ラフィノースなどの三糖類；デキストリンなどのオリゴ糖；などが挙げられる。本発明の効果がより発現し得る点で、好ましくは、グルコース、スクロースである。 As the sugar, any suitable sugar can be adopted. Examples of such sugars include monosaccharides such as glucose, fructose, galactose, mannose, xylose, arabinose, ribose and isomerized sugars; disaccharides such as maltose, sucrose (also referred to as sucrose) and lactose; and raffinose. Examples thereof include trisaccharides; oligosaccharides such as dextrin; and the like. Glucose and sucrose are preferable because the effects of the present invention can be more exhibited.
糖アルコールとしては、任意の適切な糖アルコールを採用し得る。このような糖アルコールとしては、例えば、ソルビトール、グリセリン、キシリトール、Ｄ−アラビニトール、Ｌ−アラビニトール、リビトール、ボレミトール、ペルセイトール、エリスリトール、マンニトール、ガラクチトール、Ｄ−トレイトール、Ｌ−トレイトール、Ｄ−イジトール、Ｄ−グリシドール、Ｄ−エリトローＤ−ガラクト−オクチトールなどが挙げられる。本発明の効果がより発現し得る点で、好ましくは、ソルビトールである。 As the sugar alcohol, any suitable sugar alcohol can be adopted. Examples of such sugar alcohols include sorbitol, glycerin, xylitol, D-arabinitol, L-arabinitol, ribitol, volemitol, persetol, erythreitol, mannitol, galactitol, D-threitol, L-threitol, and D-iditol. , D-glycidol, D-erythro D-galacto-octitol and the like. Sorbitol is preferable because the effects of the present invention can be more exhibited.
本発明の実施形態によるセメント用添加剤は、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）とアルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種以外に、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切なその他の成分を含んでいてもよい。 The cement additive according to the embodiment of the present invention has the effects of the present invention other than at least one selected from the group consisting of the cyclic imino ether group-containing compound (A), the alkanolamine compound (B) and the compound (C). It may contain any suitable other ingredients as long as it does not impair.
≪セメント組成物≫
本発明の実施形態によるセメント組成物は、本発明の実施形態によるセメント用添加剤を含む。
≪Cement composition≫
The cement composition according to the embodiment of the present invention contains an additive for cement according to the embodiment of the present invention.
本発明の実施形態によるセメント組成物は、本発明の実施形態によるセメント用添加剤の他に、好ましくは、セメントと水と骨材を含み、より好ましくは、セメントと水と骨材とセメント混和剤を含む。 The cement composition according to the embodiment of the present invention preferably contains cement, water and aggregate in addition to the cement additive according to the embodiment of the present invention, and more preferably cement, water, aggregate and cement mixture. Contains agents.
骨材としては、細骨材（砂等）や粗骨材（砕石等）などの任意の適切な骨材を採用し得る。このような骨材としては、例えば、砂利、砕石、水砕スラグ、再生骨材が挙げられる。また、このような骨材として、珪石質、粘土質、ジルコン質、ハイアルミナ質、炭化珪素質、黒鉛質、クロム質、クロマグ質、マグネシア質等の耐火骨材も挙げられる。 As the aggregate, any suitable aggregate such as fine aggregate (sand or the like) or coarse aggregate (crushed stone or the like) can be adopted. Examples of such aggregates include gravel, crushed stone, granulated slag, and recycled aggregate. Further, examples of such an aggregate include refractory aggregates such as silica stone, clay, zircon, high alumina, silicon carbide, graphite, chromium, chromog and magnesia.
セメント混和剤は、本発明の効果をより効果的に発現し得る点で、好ましくは、セメント混和剤用ポリマーを含む。 The cement admixture preferably contains a polymer for a cement admixture in that the effects of the present invention can be more effectively exhibited.
セメント混和剤用ポリマーとしては、例えば、セメント分散剤が挙げられる。セメント分散剤は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。 Examples of the polymer for a cement admixture include a cement dispersant. The cement dispersant may be only one kind or two or more kinds.
セメント分散剤としては、例えば、分子中にスルホン酸基を有するスルホン酸系分散剤、ポリカルボン酸系分散剤などが挙げられる。 Examples of the cement dispersant include a sulfonic acid-based dispersant having a sulfonic acid group in the molecule, a polycarboxylic acid-based dispersant, and the like.
スルホン酸系分散剤としては、例えば、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等の、ポリアルキルアリールスルホン酸塩系スルホン酸系分散剤；メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等の、メラミンホルマリン樹脂スルホン酸塩系スルホン酸系分散剤；アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の、芳香族アミノスルホン酸塩系スルホン酸系分散剤；リグニンスルホン酸塩、変性リグニンスルホン酸塩等のリグニンスルホン酸塩系スルホン酸系分散剤；ポリスチレンスルホン酸塩系スルホン酸系分散剤；などが挙げられる。 Examples of the sulfonic acid-based dispersant include polyalkylaryl sulfonic acid-based sulfonic acid-based dispersants such as naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, methylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, and anthracene sulfonic acid formaldehyde condensate; melamine sulfonic acid. Melamine formalin resin sulfonate-based sulfonic acid-based dispersant such as formaldehyde condensate; aromatic aminosulfonate-based sulfonic acid-based dispersant such as aminoaryl sulfonic acid-phenol-formaldehyde condensate; lignin sulfonate, Lignin sulfonate-based sulfonic acid-based dispersants such as modified lignin sulfonates; polystyrene sulfonate-based sulfonic acid-based dispersants; and the like can be mentioned.
セメント混和剤は、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な他のセメント添加剤（材）を含有することができる。このような他のセメント添加剤（材）としては、例えば、以下の（１）〜（１３）に例示するような他のセメント添加剤（材）が挙げられる。セメント混和剤に含まれ得るセメント混和剤用ポリマーとこのような他のセメント添加剤（材）との配合比は、用いる他のセメント添加剤（材）の種類や目的に応じて、任意の適切な配合比を採用し得る。 The cement admixture may contain any suitable other cement additive (material) as long as the effect of the present invention is not impaired. Examples of such other cement additives (materials) include other cement additives (materials) as exemplified in the following (1) to (13). The blending ratio of the cement admixture polymer that can be contained in the cement admixture and such other cement additives (materials) is arbitrarily appropriate depending on the type and purpose of the other cement additives (materials) used. Mixing ratio can be adopted.
（１）水溶性高分子物質：メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の非イオン性セルロースエーテル類；酵母グルカンやキサンタンガム、β−１.３グルカン類等の微生物醗酵によって製造される多糖類；ポリアクリルアミド等。 (1) Water-soluble polymer substances: nonionic cellulose ethers such as methyl cellulose, ethyl cellulose and carboxymethyl cellulose; polysaccharides produced by microbial fermentation such as yeast glucan, xanthan gum and β-1.3 glucan; polyacrylamide and the like. ..
（２）高分子エマルジョン：（メタ）アクリル酸アルキル等の各種ビニル単量体の共重合物等。 (2) Polymer emulsion: A copolymer of various vinyl monomers such as alkyl (meth) acrylate.
（３）硬化化合物：グルコン酸、グルコヘプトン酸、アラボン酸、リンゴ酸、クエン酸等のオキシカルボン酸もしくはその塩；糖及び糖アルコール；グリセリン等の多価アルコール；アミノトリ（メチレンホスホン酸）等のホスホン酸及びその誘導体等。 (3) Hardened compound: Oxycarboxylic acid such as gluconic acid, glucoheptonic acid, arabonic acid, malic acid, citric acid or a salt thereof; sugar and sugar alcohol; polyhydric alcohol such as glycerin; phosphone such as aminotri (methylenephosphonic acid) Acids and their derivatives, etc.
なお、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の不揮発分（固形分）に対する硬化化合物の割合としては、好ましくは０．１質量％〜１０００質量％であり、より好ましくは０．５質量％〜７００質量％であり、さらに好ましくは０．５質量％〜５００質量％であり、特に好ましくは１質量％〜３００質量％である。 The ratio of the cured compound to the non-volatile content (solid content) of the cyclic imino ether group-containing compound (A) is preferably 0.1% by mass to 1000% by mass, and more preferably 0.5% by mass to 700. It is by mass%, more preferably 0.5% by mass to 500% by mass, and particularly preferably 1% by mass to 300% by mass.
（４）早強剤・促進剤：塩化カルシウム、亜硝酸カルシウム、硝酸カルシウム、臭化カルシウム、ヨウ化カルシウム等の可溶性カルシウム塩；塩化鉄、塩化マグネシウム等の塩化物；硫酸塩；水酸化カリウム；水酸化ナトリウム；炭酸塩；チオ硫酸塩；ギ酸及びギ酸カルシウム等のギ酸塩；アルカノールアミン；アルミナセメント；カルシウムアルミネートシリケート等。 (4) Fast-strengthening agent / accelerator: Soluble calcium salts such as calcium chloride, calcium nitrite, calcium nitrate, calcium bromide, calcium iodide; chlorides such as iron chloride and magnesium chloride; sulfates; potassium hydroxide; Sodium hydroxide; carbonate; thiosulfate; formate such as formic acid and calcium nitrate; alkanolamine; alumina cement; calcium aluminate silicate and the like.
（５）オキシアルキレン系消泡剤：ジエチレングリコールヘプチルエーテル等のポリオキシアルキレンアルキルエーテル類；ポリオキシアルキレンアセチレンエーテル類；（ポリ）オキシアルキレン脂肪酸エステル類；ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル類；ポリオキシアルキレンアルキル（アリール）エーテル硫酸エステル塩類；ポリオキシアルキレンアルキルリン酸エステル類；ポリオキシプロピレンポリオキシエチレンラウリルアミン（プロピレンオキシド１〜２０モル付加、エチレンオキシド１〜２０モル付加物等）、アルキレンオキシドを付加させた硬化牛脂から得られる脂肪酸由来のアミン（プロピレンオキシド１〜２０モル付加、エチレンオキシド１〜２０モル付加物等）等のポリオキシアルキレンアルキルアミン類；ポリオキシアルキレンアミド等。 (5) Oxyalkylene-based defoaming agent: polyoxyalkylene alkyl ethers such as diethylene glycol heptyl ether; polyoxyalkylene acetylene ethers; (poly) oxyalkylene fatty acid esters; polyoxyalkylene sorbitan fatty acid esters; polyoxyalkylene alkyl (Aryl) ether sulfate ester salts; polyoxyalkylene alkyl phosphate esters; polyoxypropylene polyoxyethylene laurylamine (addition of 1 to 20 mol of propylene oxide, addition of 1 to 20 mol of ethylene oxide, etc.) and alkylene oxide were added. Polyoxyalkylene alkylamines such as amines derived from fatty acids obtained from hardened beef fat (additions of 1 to 20 mol of propylene oxide, adduct of 1 to 20 mol of ethylene oxide, etc.); polyoxyalkylene amides and the like.
（６）オキシアルキレン系以外の消泡剤：鉱油系、油脂系、脂肪酸系、脂肪酸エステル系、アルコール系、アミド系、リン酸エステル系、金属石鹸系、シリコーン系等の消泡剤。 (6) Defoamers other than oxyalkylene-based: Mineral oil-based, oil-based, fatty acid-based, fatty acid ester-based, alcohol-based, amide-based, phosphoric acid ester-based, metal soap-based, silicone-based defoaming agents.
（７）ＡＥ剤：樹脂石鹸、飽和又は不飽和脂肪酸、ヒドロキシステアリン酸ナトリウム、ラウリルサルフェート、ＡＢＳ（アルキルベンゼンスルホン酸）、アルカンスルホネート、ポリオキシエチレンアルキル（フェニル）エーテル、ポリオキシエチレンアルキル（フェニル）エーテル硫酸エステル又はその塩、ポリオキシエチレンアルキル（フェニル）エーテルリン酸エステル又はその塩、タンパク質材料、アルケニルスルホコハク酸、α−オレフィンスルホネート等。 (7) AE agent: resin soap, saturated or unsaturated fatty acid, sodium hydroxystearate, lauryl sulfate, ABS (alkylbenzene sulfonic acid), alkane sulfonate, polyoxyethylene alkyl (phenyl) ether, polyoxyethylene alkyl (phenyl) ether Sulfate ester or salt thereof, polyoxyethylene alkyl (phenyl) ether phosphate ester or salt thereof, protein material, alkenyl sulfosuccinic acid, α-olefin sulfonate, etc.
（８）その他界面活性剤：各種アニオン性界面活性剤；アルキルトリメチルアンモニウムクロライド等の各種カチオン性界面活性剤；各種ノニオン性界面活性剤；各種両性界面活性剤等。 (8) Other surfactants: Various anionic surfactants; various cationic surfactants such as alkyltrimethylammonium chloride; various nonionic surfactants; various amphoteric surfactants and the like.
（９）防水剤：脂肪酸（塩）、脂肪酸エステル、油脂、シリコン、パラフィン、アスファルト、ワックス等。 (9) Waterproofing agent: fatty acid (salt), fatty acid ester, fat, silicone, paraffin, asphalt, wax, etc.
（１０）防錆剤：亜硝酸塩、リン酸塩、酸化亜鉛等。 (10) Rust inhibitor: nitrite, phosphate, zinc oxide, etc.
（１１）ひび割れ低減剤：ポリオキシアルキルエーテル等。 (11) Crack reducing agent: polyoxyalkyl ether or the like.
（１２）膨張材；エトリンガイト系、石炭系等。 (12) Expansion material; ettringite-based, coal-based, etc.
（１３）キレート剤；エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、３−ヒドロキシ−２,２’−イミノジコハク酸４ナトリウム等。 (13) Chelating agent; sodium ethylenediaminetetraacetate, 4-sodium 3-hydroxy-2,2'-iminodicosuccinate, etc.
その他の公知のセメント添加剤（材）としては、セメント湿潤剤、増粘剤、分離低減剤、凝集剤、乾燥収縮低減剤、強度増進剤、セルフレベリング剤、防錆剤、着色剤、防カビ剤等を挙げることができる。これら公知のセメント添加剤（材）は１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。 Other known cement additives (materials) include cement wetting agents, thickeners, separation reducing agents, coagulants, drying shrinkage reducing agents, strength enhancing agents, self-leveling agents, rust inhibitors, coloring agents, and antifungal agents. Agents and the like can be mentioned. These known cement additives (materials) may be only one type or two or more types.
本発明の実施形態によるセメント組成物に含まれるセメントとしては、任意の適切なセメントを採用し得る。このようなセメントとしては、例えば、ポルトランドセメント（普通、早強、超早強、中庸熱、耐硫酸塩及びそれぞれの低アルカリ形）、各種混合セメント（高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント）、白色ポルトランドセメント、アルミナセメント、超速硬セメント（１クリンカー速硬性セメント、２クリンカー速硬性セメント、リン酸マグネシウムセメント）、グラウト用セメント、油井セメント、低発熱セメント（低発熱型高炉セメント、フライアッシュ混合低発熱型高炉セメント、ビーライト高含有セメント）、超高強度セメント、セメント系固化材、エコセメント（都市ごみ焼却灰、下水汚泥焼却灰の一種以上を原料として製造されたセメント）などが挙げられる。さらに、本発明のセメント組成物には、高炉スラグ、フライアッシュ、シンダーアッシュ、クリンカーアッシュ、ハスクアッシュ、シリカ粉末、石灰石粉末等の微粉体や石膏が添加されていても良い。本発明の実施形態によるセメント組成物に含まれるセメントは、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。 As the cement contained in the cement composition according to the embodiment of the present invention, any suitable cement can be adopted. Examples of such cement include Portoland cement (ordinary, early-strength, ultra-fast-strength, moderate heat, sulfate-resistant and each low-alkali form), various mixed cements (blast furnace cement, silica cement, fly ash cement), and the like. White Portoland cement, alumina cement, ultra-fast-hardening cement (1 clinker fast-hardening cement, 2 clinker fast-hardening cement, magnesium phosphate cement), ground cement, oil well cement, low heat-generating cement (low-heat-generating blast furnace cement, fly ash mixed low) Heat-generating blast furnace cement, belite-rich cement), ultra-high-strength cement, cement-based solidifying material, eco-cement (cement manufactured from one or more of municipal waste incineration ash and sewage sludge incineration ash). Further, fine powder such as blast furnace slag, fly ash, cinder ash, clinker ash, husk ash, silica powder, limestone powder and gypsum may be added to the cement composition of the present invention. The cement contained in the cement composition according to the embodiment of the present invention may be only one kind or two or more kinds.
本発明の実施形態によるセメント組成物においては、その１ｍ３あたりの単位水量、セメント使用量、および水／セメント比としては任意の適切な値を設定し得る。このような値としては、好ましくは、単位水量が１００ｋｇ／ｍ３〜１８５ｋｇ／ｍ３であり、使用セメント量が２５０ｋｇ／ｍ３〜８００ｋｇ／ｍ３であり、水／セメント比（質量比）＝０．１〜０．７であり、より好ましくは、単位水量が１２０ｋｇ／ｍ３〜１７５ｋｇ／ｍ３であり、使用セメント量が２７０ｋｇ／ｍ３〜８００ｋｇ／ｍ３であり、水／セメント比（質量比）＝０．１２〜０．６５である。このように、本発明の実施形態によるセメント組成物は、貧配合〜富配合まで幅広く使用可能であり、単位セメント量の多い高強度コンクリート、単位セメント量が３００ｋｇ／ｍ３以下の貧配合コンクリートのいずれにも有効である。 In the cement composition according to the embodiment of the present invention, any appropriate values can be set as the unit water amount, the cement usage amount, and the water / cement ratio per 1 m 3. Such values, preferably, unit water is 100kg / m 3 ~185kg / m 3 , the amount of cement used is 250kg / m 3 ~800kg / m 3 , water / cement ratio (mass ratio) = is 0.1 to 0.7, more preferably, a unit water amount is 120kg / m 3 ~175kg / m 3 , the amount of cement used is 270kg / m 3 ~800kg / m 3 , water / cement ratio ( Mass ratio) = 0.12 to 0.65. As described above, the cement composition according to the embodiment of the present invention can be widely used from poorly mixed to richly mixed, and is composed of high-strength concrete having a large unit cement amount and poorly mixed concrete having a unit cement amount of 300 kg / m 3 or less. It is effective for both.
本発明の実施形態によるセメント組成物がセメント混和剤用ポリマーを含む場合、本発明の実施形態によるセメント組成物中の、セメント混和剤用ポリマーの含有割合としては、目的に応じて、任意の適切な含有割合を採用し得る。このような含有割合としては、水硬セメントを用いるモルタルやコンクリート等に使用する場合には、セメント１００質量部に対するセメント混和剤用ポリマーの含有割合として、好ましくは０．０１質量部〜１０質量部であり、より好ましくは０．０２質量部〜５質量部であり、さらに好ましくは０．０５質量部〜３質量部である。このような含有割合とすることにより、単位水量の低減、強度の増大、耐久性の向上等の各種の好ましい諸効果がもたらされる。上記含有割合が０．０１質量部未満の場合、十分な性能を発現できないおそれがあり、上記含有割合が１０質量部を超える場合、発現できる効果が実質上頭打ちとなって経済性の面からも不利となるおそれがある。 When the cement composition according to the embodiment of the present invention contains a polymer for a cement admixture, the content ratio of the polymer for a cement admixture in the cement composition according to the embodiment of the present invention is arbitrarily appropriate depending on the purpose. Content ratio can be adopted. When used for mortar or concrete using hydrohard cement, the content ratio of the polymer for cement admixture to 100 parts by mass of cement is preferably 0.01 parts by mass to 10 parts by mass. It is more preferably 0.02 parts by mass to 5 parts by mass, and further preferably 0.05 parts by mass to 3 parts by mass. Such a content ratio brings about various preferable effects such as reduction of unit water amount, increase of strength, and improvement of durability. If the content ratio is less than 0.01 parts by mass, sufficient performance may not be exhibited, and if the content ratio exceeds 10 parts by mass, the effect that can be exhibited is substantially leveled off from the economical point of view. It may be disadvantageous.
本発明の実施形態によるセメント組成物中のセメント混和剤の含有割合としては、目的に応じて、任意の適切な含有割合を採用し得る。このような含有割合としては、セメント１００質量部に対するセメント混和剤の含有割合として、好ましくは０．０１質量部〜１０質量部であり、より好ましくは０．０５質量部〜８質量部であり、さらに好ましくは０．１質量部〜５質量部である。上記含有割合が０．０１質量部未満の場合、十分な性能を発現できないおそれがあり、上記含有割合が１０質量部を超える場合、発現できる効果が実質上頭打ちとなって経済性の面からも不利となるおそれがある。 As the content ratio of the cement admixture in the cement composition according to the embodiment of the present invention, any appropriate content ratio can be adopted depending on the intended purpose. As such a content ratio, the content ratio of the cement admixture to 100 parts by mass of cement is preferably 0.01 part by mass to 10 parts by mass, and more preferably 0.05 part by mass to 8 parts by mass. More preferably, it is 0.1 part by mass to 5 parts by mass. If the content ratio is less than 0.01 parts by mass, sufficient performance may not be exhibited, and if the content ratio exceeds 10 parts by mass, the effect that can be exhibited is substantially leveled off from the economical point of view. It may be disadvantageous.
本発明の実施形態によるセメント組成物は、レディーミクストコンクリート、コンクリート２次製品用のコンクリート、遠心成形用コンクリート、振動締め固め用コンクリート、蒸気養生コンクリート、吹付けコンクリート等に有効であり得る。本発明のセメント組成物は、中流動コンクリート（スランプ値が２２〜２５ｃｍのコンクリート）、高流動コンクリート（スランプ値が２５ｃｍ以上で、スランプフロー値が５０〜７０ｃｍのコンクリート）、自己充填性コンクリート、セルフレベリング材等の高い流動性を要求されるモルタルやコンクリートにも有効であり得る。 The cement composition according to the embodiment of the present invention may be effective for ready-mixed concrete, concrete for secondary concrete products, concrete for centrifugal molding, concrete for vibration compaction, steam curing concrete, sprayed concrete and the like. The cement composition of the present invention includes medium-fluidity concrete (concrete with a slump value of 22 to 25 cm), high-fluidity concrete (concrete with a slump value of 25 cm or more and a slump flow value of 50 to 70 cm), self-filling concrete, and self. It can also be effective for mortar and concrete that require high fluidity such as leveling materials.
本発明の実施形態によるセメント組成物は、構成成分を任意の適切な方法で配合して調整すれば良い。例えば、構成成分をミキサー中で混練する方法などが挙げられる。 The cement composition according to the embodiment of the present invention may be prepared by blending the constituent components by any appropriate method. For example, a method of kneading the constituents in a mixer can be mentioned.
≪セメント強度向上方法≫
本発明の実施形態によるセメント強度向上方法は、一般式（１）で表される環状イミノエーテル基を有する環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）を用いる。
≪Cement strength improvement method≫
The method for improving cement strength according to the embodiment of the present invention uses a cyclic imino ether group-containing compound (A) having a cyclic imino ether group represented by the general formula (1).
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）については、上述の≪セメント用添加剤≫の項目における説明を援用し得る。 For the cyclic imino ether group-containing compound (A), the description in the above-mentioned << Cement Additives >> can be incorporated.
本発明の実施形態によるセメント強度向上方法は、好ましくは、セメントを含むセメント配合物に、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）を添加する。 In the method for improving cement strength according to the embodiment of the present invention, preferably, the cyclic imino ether group-containing compound (A) is added to the cement formulation containing cement.
セメント配合物は、好ましくは、セメントと水と骨材を含み、より好ましくは、セメントと水と骨材とセメント混和剤を含む。 The cement formulation preferably comprises cement, water and aggregate, and more preferably contains cement, water, aggregate and cement admixture.
セメント配合物に含まれ得るセメント、水、骨材、セメント混和剤については、上述の≪セメント組成物≫の項における説明を援用し得る。 For cement, water, aggregates and cement admixtures that may be included in the cement formulation, the description in the section << Cement Composition >> above may be incorporated.
本発明の実施形態によるセメント強度向上方法における、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の不揮発分（固形分）の、セメントに対する添加量は、好ましくは０．００００１質量％〜５質量％であり、より好ましくは０．００００５質量％〜３質量％であり、さらに好ましくは０．０００１質量％〜１質量％であり、特に好ましくは０．０００５質量％〜０．５質量％であり、最も好ましくは０．００１質量％〜０．１質量％である。本発明の実施形態によるセメント強度向上方法における、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の不揮発分（固形分）の、セメントに対する添加量を、上記範囲内に調整することによって、本発明の実施形態によるセメント強度向上方法は、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって顕著に向上させ得るという効果を発現する。本発明の実施形態によるセメント強度向上方法における、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の不揮発分（固形分）の、セメントに対する添加量が、上記範囲から外れて少な過ぎたり多過ぎたりすると、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって向上させ難いおそれがある。 The amount of the non-volatile content (solid content) of the cyclic imino ether group-containing compound (A) added to the cement in the method for improving the cement strength according to the embodiment of the present invention is preferably 0.00001% by mass to 5% by mass. It is more preferably 0.00005% by mass to 3% by mass, further preferably 0.0001% by mass to 1% by mass, particularly preferably 0.0005% by mass to 0.5% by mass, and most preferably. It is 0.001% by mass to 0.1% by mass. The embodiment of the present invention is carried out by adjusting the amount of the non-volatile content (solid content) of the cyclic imino ether group-containing compound (A) added to the cement in the method for improving the cement strength according to the embodiment of the present invention within the above range. The cement strength improving method according to the above method exhibits the effect that the strength of the cured product of the cement composition can be remarkably improved over a long period of time. If the amount of the non-volatile content (solid content) of the cyclic imino ether group-containing compound (A) added to the cement in the method for improving the cement strength according to the embodiment of the present invention is out of the above range and is too small or too large, the cement It may be difficult to improve the strength of the cured product of the composition over a long period of time.
本発明の実施形態によるセメント強度向上方法においては、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種を、セメントを含むセメント配合物に添加してもよい。アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種は、アルカノールアミン化合物（Ｂ）を含んで化合物（Ｃ）を含まない形態でもよいし、アルカノールアミン化合物（Ｂ）を含まずに化合物（Ｃ）を含む形態でもよいし、アルカノールアミン化合物（Ｂ）と化合物（Ｃ）の両方を含む形態でもよい。 In the method for improving cement strength according to the embodiment of the present invention, at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) may be added to the cement formulation containing cement. At least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) may be in the form of containing the alkanolamine compound (B) and not containing the compound (C), or the alkanolamine compound (B). It may be in the form of containing the compound (C) without containing it, or in the form of containing both the alkanolamine compound (B) and the compound (C).
アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種は、化合物（Ａ）と一緒に添加してもよいし、別々に添加してもよい。また、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種は、化合物（Ａ）と、同時に添加してもよいし、時間を少なくとも一部ずらして添加してもよい。 At least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) may be added together with the compound (A) or separately. Further, at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) may be added at the same time as the compound (A), or may be added at least partially at different times. ..
アルカノールアミン化合物（Ｂ）は、１種であってもよいし、２種以上であってもよい。 The alkanolamine compound (B) may be one kind or two or more kinds.
化合物（Ｃ）は、１種であってもよいし、２種以上であってもよい。 The compound (C) may be one kind or two or more kinds.
本発明の実施形態によるセメント強度向上方法においては、好ましくは、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種とを、セメントを含むセメント配合物に添加する。このように、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種とを併用することにより、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって顕著に向上させ得るという効果を発現し得る。具体的には、本発明が発現し得るセメント組成物の硬化物の長期強度向上効果は、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）のみに起因するセメント組成物の硬化物の長期強度向上効果と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種に起因するセメント組成物の硬化物の長期強度向上効果との単純和から予想される効果に比べて、顕著に高い相乗効果を示す。 In the method for improving cement strength according to the embodiment of the present invention, preferably, a cyclic imino ether group-containing compound (A) and at least one selected from the group consisting of an alkanolamine compound (B) and a compound (C) are used. Add to cement compounds containing cement. As described above, the strength of the cured product of the cement composition is obtained by using the cyclic imino ether group-containing compound (A) in combination with at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C). Can be remarkably improved over a long period of time. Specifically, the long-term strength improving effect of the cured product of the cement composition that can be expressed by the present invention includes the long-term strength improving effect of the cured product of the cement composition caused only by the cyclic iminoether group-containing compound (A). It is significantly higher than the effect expected from the simple sum of the effect of improving the long-term strength of the cured product of the cement composition caused by at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C). Shows a synergistic effect.
上記の相乗効果をより具体的に説明すると、セメント組成物の硬化物の長期強度を測定する場合、本発明の実施形態によるセメント強度向上方法においては、
（ｉ）環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）を添加し、アルカノールアミン化合物（Ｂ）と化合物（Ｃ）のいずれも添加しない場合に測定される長期強度をａとし、
（ｉｉ）環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）を添加せず、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種を添加した場合に測定される長期強度をｂとし、
（ｉｉｉ）環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種とを添加した場合に測定される長期強度をｃとすると、
（ｉｖ）環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）を添加せず、アルカノールアミン化合物（Ｂ）も化合物（Ｃ）も添加しない場合に測定される長期強度をｄとすると、
ｃ−ｄ＞（ａ−ｄ）＋（ｂ−ｄ）
の関係となる効果を発現し得る。
To explain the above synergistic effect more specifically, when measuring the long-term strength of a cured product of a cement composition, in the method for improving cement strength according to the embodiment of the present invention,
(I) Let a be the long-term strength measured when the cyclic imino ether group-containing compound (A) is added and neither the alkanolamine compound (B) nor the compound (C) is added.
(Ii) Let b be the long-term intensity measured when at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) is added without adding the cyclic imino ether group-containing compound (A). ,
Let c be the long-term intensity measured when (iii) the cyclic imino ether group-containing compound (A) and at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) are added.
(Iv) Let d be the long-term intensity measured when neither the alkanolamine compound (B) nor the compound (C) is added without adding the cyclic imino ether group-containing compound (A).
cd> (ad) + (bd)
It is possible to exert the effect related to.
本発明の実施形態によるセメント強度向上方法における、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種の、セメントに対する添加量は、好ましくは０．００００１質量％〜５質量％であり、より好ましくは０．００００５質量％〜３質量％であり、さらに好ましくは０．０００１質量％〜１質量％であり、特に好ましくは０．０００５質量％〜０．５質量％であり、最も好ましくは０．００１質量％〜０．１質量％である。本発明の実施形態によるセメント強度向上方法における、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種の、セメントに対する添加量を、上記範囲内に調整することによって、本発明の実施形態によるセメント強度向上方法は、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって顕著に向上させ得るという効果を発現し得る。本発明の実施形態によるセメント強度向上方法における、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種の、セメントに対する添加量が、上記範囲から外れて少な過ぎたり多過ぎたりすると、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって向上させ難いおそれがある。 In the method for improving cement strength according to the embodiment of the present invention, the amount of at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) added to the cement is preferably 0.00001% by mass to 5% by mass. %, More preferably 0.00005% by mass to 3% by mass, further preferably 0.0001% by mass to 1% by mass, and particularly preferably 0.0005% by mass to 0.5% by mass. Most preferably, it is 0.001% by mass to 0.1% by mass. By adjusting the amount of at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) added to the cement in the method for improving the cement strength according to the embodiment of the present invention within the above range, the present invention The cement strength improving method according to the embodiment of the present invention can exhibit the effect that the strength of the cured product of the cement composition can be remarkably improved over a long period of time. In the method for improving cement strength according to the embodiment of the present invention, the amount of at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) added to the cement is too small or too large outside the above range. If this happens, it may be difficult to improve the strength of the cured product of the cement composition over a long period of time.
本発明の実施形態によるセメント強度向上方法において、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の不揮発分（固形分）に対する、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種の含有比は、［｛（Ｂ）＋（Ｃ）｝／（Ａ）］として、好ましくは０．０１〜１００００であり、より好ましくは０．０５〜５０００であり、さらに好ましくは０．１〜１０００であり、特に好ましくは０．５〜８００であり、最も好ましくは１〜５００である。本発明の実施形態によるセメント強度向上方法において、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の不揮発分（固形分）に対する、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種の含有比を、上記範囲内に調整することによって、本発明の実施形態によるセメント強度向上方法において、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたってより顕著に向上させ得る。環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）の不揮発分（固形分）に対する、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種の含有比が、上記範囲から外れて少な過ぎたり多過ぎたりすると、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって向上させ難いおそれがある。 In the method for improving cement strength according to the embodiment of the present invention, at least one selected from the group consisting of an alkanolamine compound (B) and a compound (C) with respect to the non-volatile content (solid content) of the cyclic imino ether group-containing compound (A). The content ratio of [{(B) + (C)} / (A)] is preferably 0.01 to 10000, more preferably 0.05 to 5000, and further preferably 0.1 to 1. It is 1000, particularly preferably 0.5 to 800, and most preferably 1 to 500. In the method for improving cement strength according to the embodiment of the present invention, at least one selected from the group consisting of an alkanolamine compound (B) and a compound (C) with respect to the non-volatile content (solid content) of the cyclic imino ether group-containing compound (A). By adjusting the content ratio of the above to the above range, the strength of the cured product of the cement composition can be more remarkably improved in the cement strength improving method according to the embodiment of the present invention. The content ratio of at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C) to the non-volatile content (solid content) of the cyclic imino ether group-containing compound (A) is too small outside the above range. If it is too much or too much, it may be difficult to improve the strength of the cured product of the cement composition over a long period of time.
アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）については、上述の≪セメント用添加剤≫の項における説明を援用し得る。 For the alkanolamine compound (B) and the compound (C), the description in the above section << Cement Additives >> may be incorporated.
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例には限定されない。なお、特に明記しない限り、部とある場合は質量部を意味し、％とある場合は質量％を意味する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples. Unless otherwise specified, the term "parts" means parts by mass, and the term "%" means% by mass.
＜平均粒子径＞
ポリマー粒子の平均粒子径は、動的光散乱法による粒度分布測定器（大塚電子株式会社ＦＰＡＲ−１０００）を用いて測定した。
<Average particle size>
The average particle size of the polymer particles was measured using a particle size distribution measuring device (FPAR-1000, Otsuka Electronics Co., Ltd.) by a dynamic light scattering method.
＜固形分（Ｎ．Ｖ．）＞
固形分含量は、以下のようにして測定した。
１．アルミ皿を精秤する。
２．１で精秤したアルミ皿に固形分測定物を精秤する。
３．窒素雰囲気下１３０℃に調温した乾燥機に２で精秤した固形分測定物を１．５時間入れる。
４．１時間後、乾燥機から取り出し、室温のデシケーター内で１５分間放冷する。
５．１５分後、デシケーターから取り出し、アルミ皿＋測定物を精秤する。
６．５で得られた質量から１で得られたアルミ皿の質量を差し引き、２で得られた固形分測定物の質量で除することで固形分を測定する。
<Solid content (NV)>
The solid content was measured as follows.
1. 1. Weigh the aluminum dish.
The solid content measurement object is precisely weighed in the aluminum dish precisely weighed in 2.1.
3. 3. The solid content measurement material precisely weighed in 2 is placed in a dryer whose temperature has been adjusted to 130 ° C. under a nitrogen atmosphere for 1.5 hours.
After 4.1 hours, remove from the dryer and allow to cool in a desiccator at room temperature for 15 minutes.
5. After 15 minutes, remove from the desiccator and weigh the aluminum dish + the object to be measured.
The solid content is measured by subtracting the mass of the aluminum plate obtained in 1 from the mass obtained in 6.5 and dividing by the mass of the solid content measurement product obtained in 2.
＜質量平均分子量分析条件＞
・使用カラム：東ソー株式会社製、ＴＳＫｇｕａｒｄｃｏｌｕｍｎα＋ＴＳＫｇｅｌα−５０００＋ＴＳＫｇｅｌα−４０００＋ＴＳＫｇｅｌα−３０００を各１本ずつ連結して使用した。
・溶離液：リン酸二水素ナトリウム・２Ｈ２Ｏ：６２．４ｇ、リン酸水素二ナトリウム・１２Ｈ２Ｏ：１４３．３ｇを、イオン交換水：７７９４．３ｇに溶解させた溶液に、アセトニトリル：２０００ｇを混合した溶液を用いた。
・検出器：Ｖｉｓｃｏｔｅｋ社製のトリプル検出器「Ｍｏｄｅｌ３０２光散乱検出器」、直角光散乱として９０°散乱角度、低角度光散乱として７°散乱角度、セル容量として１８μＬ、波長として６７０ｎｍ。
・標準試料：東ソー株式会社製、ポリエチレングリコールＳＥ−８（Ｍｗ＝ｌ０７０００）を用い、そのｄｎ／ｄＣを０．１３５ｍｌ／ｇ、溶離液の屈折率を１．３３３として装置定数を決定した。
・打ち込み量
標準試料：ポリマー濃度が０．２ｖｏｌ％になるように上記溶離液で溶解させた溶液を１００μＬ注入した。
サンプル：ポリマー濃度が１．０ｖｏｌ％になるように上記溶離液で溶解させた溶液を１００μＬ注入した。
・流速：０．８ｍｌ／ｍｉｎ
・カラム温度：４０℃
<Mass average molecular weight analysis conditions>
-Columns used: Tosoh Corporation, TSKguardcolumnα + TSKgelα-5000 + TSKgelα-4000 + TSKgelα-3000 were connected and used one by one.
-Eluent: Sodium dihydrogen phosphate, 2H 2 O: 62.4 g, disodium hydrogen phosphate, 12H 2 O: 143.3 g in a solution dissolved in ion-exchanged water: 7794.3 g, acetonitrile: 2000 g Was used as a mixed solution.
-Detector: Triple detector "Model 302 light scattering detector" manufactured by Viscotek, 90 ° scattering angle for right angle light scattering, 7 ° scattering angle for low angle light scattering, 18 μL cell capacity, 670 nm wavelength.
-Standard sample: Polyethylene glycol SE-8 (Mw = l07000) manufactured by Tosoh Corporation was used, the dn / dC was 0.135 ml / g, and the refractive index of the eluent was 1.333, and the device constant was determined.
-Injection amount Standard sample: 100 μL of the solution dissolved in the above eluent was injected so that the polymer concentration was 0.2 vol%.
Sample: 100 μL of the solution dissolved in the above eluent was injected so that the polymer concentration became 1.0 vol%.
-Flow velocity: 0.8 ml / min
-Column temperature: 40 ° C
＜コンクリート試験＞
セメントとして普通ポルトランドセメント（太平洋セメント社製）、細骨材として大井川水系産陸砂、粗骨材として青海産砕石、混練水として水道水を用い、セメント：３８２ｋｇ／ｍ３、水：１７２ｋｇ／ｍ３、細骨材：７９６ｋｇ／ｍ３、粗骨材：９３０ｋｇ／ｍ３、細骨材率（細骨材／細粗骨材＋粗骨材）（容積比）：４７％、水／セメント比（質量比）＝０．４５の配合にてコンクリート組成物を調製した。なお、コンクリート組成物の温度が２０℃の試験温度になるように、試験に使用する材料、強制練りミキサー、測定器具類を上記の試験温度雰囲気下で調温し、混練および各測定は上記の試験温度雰囲気下で行った。また、コンクリート組成物中の気泡がコンクリート組成物の流動性に及ぼす影響を避けるために、必要に応じてオキシアルキレン系消泡剤を用い、空気量が１．０±０．５％となるように調整した。
上記条件下に強制練りミキサーを用いて混練時間９０秒間でコンクリートを製造し、スランプ値、フロー値及び空気量を測定した。なお、スランプ値、フロー値、および空気量の測定は、日本工業規格（ＪＩＳ−Ａ−１１０１、１１２８）に準拠して行った。また、セメント混和剤の添加量は、フロー値が３７．５〜４２．５ｃｍになる添加量とした。このように、フロー値を一定の範囲に収まるように揃えることにより、セメントの分散状態を一定の範囲に揃えることができる。特に、後述の２８日圧縮強度の測定にあたっては、セメントの分散状態を一定の範囲に揃えないと、セメント用強度向上剤やセメント用添加剤の強度向上効果を比較することができない。すなわち、後述の表２、表３においては、セメント混和剤の添加量が少し変動しているが、これは上述のように、後述の２８日圧縮強度の測定を正確に行うためにフロー値を一定の範囲に収まるように揃えるために、セメント混和剤の添加量を調整しているからである。
<Concrete test>
Ordinary Portoland cement (manufactured by Pacific Cement Co., Ltd.) as cement, land sand from Oigawa water system as fine aggregate, crushed stone from Qinghai as coarse aggregate, tap water as kneading water, cement: 382 kg / m 3 , water: 172 kg / m 3 , fine aggregate: 796 kg / m 3 , coarse aggregate: 930 kg / m 3 , fine aggregate ratio (fine aggregate / fine coarse aggregate + coarse aggregate) (volume ratio): 47%, water / cement ratio A concrete composition was prepared with a composition of (mass ratio) = 0.45. The materials used for the test, the forced kneading mixer, and the measuring instruments were adjusted in the above test temperature atmosphere so that the temperature of the concrete composition became the test temperature of 20 ° C., and the kneading and each measurement were performed as described above. The test was performed in a temperature atmosphere. Further, in order to avoid the influence of air bubbles in the concrete composition on the fluidity of the concrete composition, an oxyalkylene defoamer is used as necessary so that the amount of air becomes 1.0 ± 0.5%. Adjusted to.
Under the above conditions, concrete was produced using a forced kneading mixer with a kneading time of 90 seconds, and the slump value, flow value and air amount were measured. The slump value, flow value, and air volume were measured in accordance with the Japanese Industrial Standards (JIS-A-1101, 1128). The amount of the cement admixture added was such that the flow value was 37.5 to 42.5 cm. In this way, by aligning the flow values so as to be within a certain range, the dispersed state of cement can be aligned within a certain range. In particular, in the measurement of the 28-day compression strength described later, the strength improving effects of the cement strength improving agent and the cement additive cannot be compared unless the dispersed state of the cement is aligned in a certain range. That is, in Tables 2 and 3 described later, the amount of the cement admixture added varies slightly, but as described above, the flow value is set in order to accurately measure the 28-day compression strength described later. This is because the amount of the cement admixture added is adjusted so that it is within a certain range.
＜２８日後の圧縮強度の測定＞
混練後、フロー値と空気量を測定し、圧縮強度試験用試料を作成し、以下の条件にて、２８日後の圧縮強度を測定した。
供試体作成：１００ｍｍ×２００ｍｍ
供試体養生（２８日）：温度約２０℃、湿度６０％、恒温恒湿空気養生を２４時間行った後、２７日間水中で養生
供試体研磨：供試体面研磨（供試体研磨仕上げ機使用）
圧縮強度測定：自動圧縮強度測定器（前川製作所）
<Measurement of compression strength after 28 days>
After kneading, the flow value and the amount of air were measured to prepare a sample for a compressive strength test, and the compressive strength after 28 days was measured under the following conditions.
Specimen preparation: 100 mm x 200 mm
Specimen curing (28 days): Temperature approx. 20 ° C, humidity 60%, constant temperature and humidity constant air curing for 24 hours, then curing in water for 27 days Specimen polishing: Specimen surface polishing (using specimen polishing finishing machine)
Compression strength measurement: Automatic compression strength measuring device (Maekawa Mfg. Co., Ltd.)
〔製造例１〕：セメント混和剤としての重合体（１）の製造
ジムロート冷却管、テフロン（登録商標）製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器にイオン交換水８０．０部を仕込み、２５０ｒｐｍで撹拌下、窒素を２００ｍＬ／分で導入しながら７０℃まで加温した。次に、メトキシポリエチレングリコールモノメタクリル酸エステル（エチレンオキシドの平均付加モル数９個）１３３．４部、メタクリル酸２６．６部、メルカプトプロピオン酸１.５３部およびイオン交換水１０６．７部の混合溶液を４時間かけて滴下し、それと同時に過硫酸アンモニウム１.１９部とイオン交換水５０．６部の混合溶液を５時間かけて滴下した。滴下完了後１時間、７０℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、重量平均分子量１０００００の重合体（１）の水溶液を得た。
[Production Example 1]: Production of polymer (1) as a cement admixture Made of glass equipped with a Dimroth condenser, a stirrer with a stirrer blade and a stirrer seal made of Teflon (registered trademark), a nitrogen introduction tube, and a temperature sensor. 80.0 parts of ion-exchanged water was charged into the reaction vessel, and the mixture was heated to 70 ° C. while stirring at 250 rpm and introducing nitrogen at 200 mL / min. Next, a mixed solution of 133.4 parts of methoxypolyethylene glycol monomethacrylic acid ester (average number of moles of ethylene oxide added), 26.6 parts of methacrylic acid, 1.53 parts of mercaptopropionic acid and 106.7 parts of ion-exchanged water. Was added dropwise over 4 hours, and at the same time, a mixed solution of 1.19 parts of ammonium persulfate and 50.6 parts of ion-exchanged water was added dropwise over 5 hours. The polymerization reaction was completed by keeping the temperature at 70 ° C. for 1 hour after the completion of the dropping. Then, it was neutralized with an aqueous sodium hydroxide solution to obtain an aqueous solution of the polymer (1) having a weight average molecular weight of 100,000.
〔製造例２〕：セメント混和剤としての重合体（２）の製造
ジムロート冷却管、テフロン（登録商標）製の撹拌翼と撹拌シール付の撹拌器、窒素導入管、温度センサーを備えたガラス製反応容器に、３−メチル−３−ブテン−１−オール（イソプレノール）の水酸基にエチレンオキシドを付加（エチレンオキシドの平均付加モル数５０）させたもの（以下、ＩＰＮ−５０と称す）（８０％水溶液）１９８．２部、アクリル酸０．３２部、過酸化水素水（２％水溶液）１２．４７部、イオン交換水４４．７５部を仕込み、２５０ｒｐｍで撹拌下、窒素を２００ｍＬ／分で導入しながら５８℃まで加温した。次に、アクリル酸２７．１２部、イオン交換水１０８．５部からなる混合溶液を３時間かけ滴下し、それと同時にＬ−アスコルビン酸０．７４部、３−メルカプトプロピオン酸１．６１部、イオン交換水８６．３１部からなる混合溶液を３時間３０分かけて滴下した。滴下完了後１時間、５８℃に保って重合反応を完結させた。そして、水酸化ナトリウム水溶液で中和して、重量平均分子量１４００００の重合体（２）の水溶液を得た。
[Production Example 2]: Production of polymer (2) as a cement admixture Made of glass equipped with a Dimroth condenser, a stirrer with a stirrer blade and a stirrer seal made of Teflon (registered trademark), a nitrogen introduction tube, and a temperature sensor. In a reaction vessel, ethylene oxide was added to the hydroxyl group of 3-methyl-3-buten-1-ol (isoprenol) (the average number of moles of ethylene oxide added was 50) (hereinafter referred to as IPN-50) (80% aqueous solution). 198.2 parts, 0.32 parts of acrylic acid, 12.47 parts of hydrogen peroxide solution (2% aqueous solution), 44.75 parts of ion-exchanged water were charged, and while stirring at 250 rpm, nitrogen was introduced at 200 mL / min. It was heated to 58 ° C. Next, a mixed solution consisting of 27.12 parts of acrylic acid and 108.5 parts of ion-exchanged water was added dropwise over 3 hours, and at the same time, 0.74 parts of L-ascorbic acid, 1.61 parts of 3-mercaptopropionic acid, and ions. A mixed solution consisting of 86.31 parts of exchanged water was added dropwise over 3 hours and 30 minutes. The polymerization reaction was completed by keeping the temperature at 58 ° C. for 1 hour after the completion of the dropping. Then, it was neutralized with an aqueous sodium hydroxide solution to obtain an aqueous solution of the polymer (2) having a weight average molecular weight of 140000.
〔製造例３〕：セメント混和剤としての重合体（３）の製造
特表２００８−５１７０８０号公報記載の方法に準じて縮合反応を行い、ポリエチレングリコール（エチレンオキシドの平均付加モル数：２０モル）モノフェニルエーテルとフェノキシエタノールホスフェートのホルムアルデヒドによる縮合によって、ポリエチレングリコール（エチレンオキシドの平均付加モル数：２０モル）モノフェニルエーテルとフェノキシエタノールホスフェートの比率が３０／７０（モル％）、質量平均分子量（Ｍｗ）が２５０００の縮合体を含有するリン酸系分散剤である重合体（３）の水溶液を得た。
[Production Example 3]: Production of polymer (3) as a cement admixture A condensation reaction is carried out according to the method described in JP-A-2008-517080, and polyethylene glycol (average number of molars of ethylene oxide added: 20 mol) is monolithic. By condensation of phenyl ether and phenoxyethanol phosphate with formaldehyde, polyethylene glycol (average number of moles of ethylene oxide added: 20 mol), the ratio of monophenyl ether to phenoxyethanol phosphate is 30/70 (mol%), and the mass average molecular weight (Mw) is 25,000. An aqueous solution of the polymer (3), which is a phosphoric acid-based dispersant containing a condensate, was obtained.
〔製造例４〕：セメント混和剤としての重合体（４）の製造
特表２００４−５１９４０６号公報記載の方法に準じて共重合反応を行い、メタリルアルコールにエチレンオキシドを平均５０モル付加した不飽和ポリアルキレングリコールエーテルとアクリル酸ナトリウムの共重合組成比が８５／１５（質量％）、１９／８１（モル％）、重量平均分子量（Ｍｗ）が３２０００の重合体（４）の水溶液を得た。
[Production Example 4]: Production of polymer (4) as a cement admixture An unsaturated reaction is carried out according to the method described in JP-A-2004-511406, and an average of 50 mol of ethylene oxide is added to metallic alcohol. An aqueous solution of the polymer (4) having a copolymerization composition ratio of polyalkylene glycol ether and sodium acrylate having a copolymerization composition ratio of 85/15 (mass%) and 19/81 (mol%) and a weight average molecular weight (Mw) of 32000 was obtained.
〔製造例５〕：セメント混和剤としての分散剤（５）の準備
マイティ１５０（花王社製）を分散剤（５）とした。
[Production Example 5]: Preparation of Dispersant (5) as Cement Admixture Mighty 150 (manufactured by Kao Corporation) was used as the dispersant (5).
〔製造例６〕：セメント混和剤としての分散剤（６）の準備
マスターポゾリスＮｏ．８（ＢＡＳＦジャパン社製）を分散剤（６）とした。
[Production Example 6]: Preparation of Dispersant (6) as Cement Admixture Master Pozoris No. 8 (manufactured by BASF Japan Ltd.) was used as the dispersant (6).
〔実施例１〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）として、水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、不揮発分（固形分）＝１０質量％）を採用し、これをセメント用強度向上剤（１）とした。
[Example 1]
As the cyclic imino ether group-containing compound (A), a water-soluble oxazoline group-containing compound (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-300, non-volatile content (solid content) = 10% by mass) was adopted, and this was used. It was used as a strength improver for cement (1).
〔実施例２〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）として、水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−７００、不揮発分（固形分）＝２５質量％）を採用し、これをセメント用強度向上剤（２）とした。
[Example 2]
As the cyclic imino ether group-containing compound (A), a water-soluble oxazoline group-containing compound (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-700, non-volatile content (solid content) = 25% by mass) was adopted, and this was used. It was used as a strength improver for cement (2).
〔実施例３〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、不揮発分（固形分）＝１０質量％）と、ＴＩＰＡ（トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（１）を調製した。
[Example 3]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-300, non-volatile content (solid content) = 10% by mass) and TIPA (triisopropanol) Amine and Fujifilm (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) were blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive (1) for cement.
〔実施例４〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ））としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、不揮発分（固形分）＝１０質量％）と、ＴＩＰＡ（トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（２）を調製した。
[Example 4]
A water-soluble oxazoline group-containing compound (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-300, non-volatile content (solid content) = 10% by mass) as a cyclic imino ether group-containing compound (A), and TIPA (tri). Isopropanolamine (manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive (2) for cement.
〔実施例５〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、不揮発分（固形分）＝１０質量％）と、ＴＩＰＡ（トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（３）を調製した。
[Example 5]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-300, non-volatile content (solid content) = 10% by mass) and TIPA (triisopropanol) Amine and Fujifilm (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) were blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive (3) for cement.
〔実施例６〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、不揮発分（固形分）＝１０質量％）と、ＥＤＩＰＡ（ヒドロキシエチルジイソプロパノールアミン、アルドリッチ社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（４）を調製した。
[Example 6]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-300, non-volatile content (solid content) = 10% by mass) and EDIPA (hydroxyethyl) Diisopropanolamine (manufactured by Aldrich) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive (4) for cement.
〔実施例７〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、不揮発分（固形分）＝１０質量％）と、ＥＤＩＰＡ（ヒドロキシエチルジイソプロパノールアミン、アルドリッチ社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（５）を調製した。
[Example 7]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-300, non-volatile content (solid content) = 10% by mass) and EDIPA (hydroxyethyl) Diisopropanolamine (manufactured by Aldrich) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive (5) for cement.
〔実施例８〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、不揮発分（固形分）＝１０質量％）と、ＥＤＩＰＡ（ヒドロキシエチルジイソプロパノールアミン、アルドリッチ社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（６）を調製した。
[Example 8]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-300, non-volatile content (solid content) = 10% by mass) and EDIPA (hydroxyethyl) Diisopropanolamine (manufactured by Aldrich) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive (6) for cement.
〔実施例９〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−７００、不揮発分（固形分）＝２５質量％）と、ＴＩＰＡ（トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（７）を調製した。
[Example 9]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-700, non-volatile content (solid content) = 25% by mass) and TIPA (triisopropanol) Amine and Fujifilm (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) were blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive (7) for cement.
〔実施例１０〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−７００、不揮発分（固形分）＝２５質量％）と、ＴＩＰＡ（トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（８）を調製した。
[Example 10]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-700, non-volatile content (solid content) = 25% by mass) and TIPA (triisopropanol) Amine and Fujifilm (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) were blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive (8) for cement.
〔実施例１１〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−７００、不揮発分（固形分）＝２５質量％）と、ＴＩＰＡ（トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（９）を調製した。
[Example 11]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-700, non-volatile content (solid content) = 25% by mass) and TIPA (triisopropanol) Amine and Fujifilm (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) were blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive (9) for cement.
〔実施例１２〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−７００、不揮発分（固形分）＝２５質量％）と、ＥＤＩＰＡ（ヒドロキシエチルジイソプロパノールアミン、アルドリッチ社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（１０）を調製した。
[Example 12]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-700, non-volatile content (solid content) = 25% by mass) and EDIPA (hydroxyethyl) Diisopropanolamine (manufactured by Aldrich) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (10).
〔実施例１３〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−７００、不揮発分（固形分）＝２５質量％）と、ＥＤＩＰＡ（ヒドロキシエチルジイソプロパノールアミン、アルドリッチ社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（１１）を調製した。
[Example 13]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-700, non-volatile content (solid content) = 25% by mass) and EDIPA (hydroxyethyl) Diisopropanolamine (manufactured by Aldrich) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (11).
〔実施例１４〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−７００、不揮発分（固形分）＝２５質量％）と、ＥＤＩＰＡ（ヒドロキシエチルジイソプロパノールアミン、アルドリッチ社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（１２）を調製した。
[Example 14]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-700, non-volatile content (solid content) = 25% by mass) and EDIPA (hydroxyethyl) Diisopropanolamine (manufactured by Aldrich) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (12).
〔実施例１５〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、不揮発分（固形分）＝１０質量％）と、グルコン酸ナトリウム（富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（１３）を調製した。
[Example 15]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-300, non-volatile content (solid content) = 10% by mass) and sodium gluconate ( Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (13).
〔実施例１６〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、不揮発分（固形分）＝１０質量％）と、グルコン酸ナトリウム（富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（１４）を調製した。
[Example 16]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-300, non-volatile content (solid content) = 10% by mass) and sodium gluconate ( Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (14).
〔実施例１７〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、不揮発分（固形分）＝１０質量％）と、グルコン酸ナトリウム（富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（１５）を調製した。
[Example 17]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-300, non-volatile content (solid content) = 10% by mass) and sodium gluconate ( Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (15).
〔実施例１８〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、不揮発分（固形分）＝１０質量％）と、ソルビトール（富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（１６）を調製した。
[Example 18]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-300, non-volatile content (solid content) = 10% by mass) and sorbitol (Fujifilm) Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (16).
〔実施例１９〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、不揮発分（固形分）＝１０質量％）と、ソルビトール（富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（１７）を調製した。
[Example 19]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-300, non-volatile content (solid content) = 10% by mass) and sorbitol (Fujifilm) Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (17).
〔実施例２０〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−３００、不揮発分（固形分）＝１０質量％）と、ソルビトール（富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（１８）を調製した。
[Example 20]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-300, non-volatile content (solid content) = 10% by mass) and sorbitol (Fujifilm) Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (18).
〔実施例２１〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−７００、不揮発分（固形分）＝２５質量％）と、グルコン酸ナトリウム（富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（１９）を調製した。
[Example 21]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-700, non-volatile content (solid content) = 25% by mass) and sodium gluconate ( Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (19).
〔実施例２２〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−７００、不揮発分（固形分）＝２５質量％）と、グルコン酸ナトリウム（富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（２０）を調製した。
[Example 22]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-700, non-volatile content (solid content) = 25% by mass) and sodium gluconate ( Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (20).
〔実施例２３〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−７００、不揮発分（固形分）＝２５質量％）と、グルコン酸ナトリウム（富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（２１）を調製した。
[Example 23]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-700, non-volatile content (solid content) = 25% by mass) and sodium gluconate ( Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (21).
〔実施例２４〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−７００、不揮発分（固形分）＝２５質量％）と、ソルビトール（富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（２２）を調製した。
[Example 24]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-700, non-volatile content (solid content) = 25% by mass) and sorbitol (Fujifilm) Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (22).
〔実施例２５〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−７００、不揮発分（固形分）＝２５質量％）と、ソルビトール（富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（２３）を調製した。
[Example 25]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-700, non-volatile content (solid content) = 25% by mass) and sorbitol (Fujifilm) Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (23).
〔実施例２６〕
環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としての水溶性オキサゾリン基含有化合物（（株）日本触媒製、商品名：エポクロスＷＳ−７００、不揮発分（固形分）＝２５質量％）と、ソルビトール（富士フイルム和光純薬工業社製）とを、表１の条件で配合して、セメント用添加剤（２４）を調製した。
[Example 26]
Water-soluble oxazoline group-containing compound as cyclic imino ether group-containing compound (A) (manufactured by Nippon Catalyst Co., Ltd., trade name: Epocross WS-700, non-volatile content (solid content) = 25% by mass) and sorbitol (Fujifilm) Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was blended under the conditions shown in Table 1 to prepare an additive for cement (24).
〔比較例１〕
表１のように、ＴＩＰＡ（トリイソプロパノールアミン、富士フイルム和光純薬工業社製）をセメント用添加剤（Ｃ１）とした。
[Comparative Example 1]
As shown in Table 1, TIPA (triisopropanolamine, manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used as an additive for cement (C1).
〔比較例２〕
表１のように、ＥＤＩＰＡ（ヒドロキシエチルジイソプロパノールアミン、アルドリッチ社製）をセメント用添加剤（Ｃ２）とした。
[Comparative Example 2]
As shown in Table 1, EDIPA (hydroxyethyldiisopropanolamine, manufactured by Aldrich) was used as a cement additive (C2).
〔比較例３〕
表１のように、グルコン酸ナトリウム（富士フイルム和光純薬工業社製）をセメント用添加剤（Ｃ３）とした。
[Comparative Example 3]
As shown in Table 1, sodium gluconate (manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used as an additive for cement (C3).
〔比較例４〕
表３のように、ソルビトール（富士フイルム和光純薬工業社製）をセメント用添加剤（Ｃ４）とした。
[Comparative Example 4]
As shown in Table 3, sorbitol (manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used as a cement additive (C4).
〔実施例２７〜６１〕
表２に示す条件にて、セメント混和剤と、セメント用強度向上剤またはセメント用添加剤を用いて、２８日後の圧縮強度を測定した。結果を表２に示した。
[Examples 27 to 61]
Under the conditions shown in Table 2, the compressive strength after 28 days was measured using a cement admixture and a cement strength improver or a cement additive. The results are shown in Table 2.
〔比較例５〕
表２に示す条件にて、セメント混和剤を用いて、２８日後の圧縮強度を測定した。結果を表２、表３に示した。
[Comparative Example 5]
Under the conditions shown in Table 2, the compressive strength after 28 days was measured using a cement admixture. The results are shown in Tables 2 and 3.
〔比較例６〜９〕
表３に示す条件にて、セメント混和剤とセメント用添加剤を用いて、２８日後の圧縮強度を測定した。比較例５の結果とともに、結果を表３に示した。
[Comparative Examples 6 to 9]
Under the conditions shown in Table 3, the compressive strength after 28 days was measured using a cement admixture and a cement additive. The results are shown in Table 3 together with the results of Comparative Example 5.
表２、表３に示すように、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）を含む、セメント用強度向上剤（１）〜（２）は、セメント組成物の硬化物の長期強度向上効果を発現することが判り、また、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種とを含む、セメント用添加剤（１）〜（２４）は、セメント組成物の硬化物の強度を長期にわたって顕著に向上させ得るという効果を発現することが判る。 As shown in Tables 2 and 3, the cement strength improvers (1) and (2) containing the cyclic imino ether group-containing compound (A) exhibit a long-term strength improving effect of the cured product of the cement composition. It was found that the cement additives (1) to (1) to contain the cyclic iminoether group-containing compound (A) and at least one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C). It can be seen that 24) exhibits the effect that the strength of the cured product of the cement composition can be remarkably improved over a long period of time.
まず、本発明のセメント用強度向上剤は、セメント組成物の硬化物の長期強度向上効果を発現することが判る。 First, it can be seen that the strength improver for cement of the present invention exhibits a long-term strength improving effect of a cured product of a cement composition.
例えば、実施例２７においては、セメント混和剤としての重合体（１）と、セメント用強度向上剤（１）を用いており、この実施例２７において発現される２８日後圧縮強度は５８．５Ｎ／ｍｍ２である。したがって、セメント用強度向上剤を用いていない比較例５において発現される２８日後圧縮強度（５５．９Ｎ／ｍｍ２）を１００％とすると、セメント用強度向上剤（１）によって発現される２８日後圧縮強度の強度比は、（５８．５／５５．９）×１００＝１０５％である。すなわち、５％の強度向上効果が見られる。実施例２８〜３２においても同様に、５％〜８％の強度向上効果が見られる。 For example, in Example 27, the polymer (1) as a cement admixture and the cement strength improver (1) are used, and the compression strength after 28 days expressed in Example 27 is 58.5 N /. It is mm 2. Therefore, assuming that the compression strength (55.9 N / mm 2 ) after 28 days developed in Comparative Example 5 in which the strength improver for cement is not used is 100%, the strength after 28 days expressed by the strength improver for cement (1) is set to 100%. The strength ratio of the compression strength is (58.5 / 55.9) × 100 = 105%. That is, a strength improving effect of 5% can be seen. Similarly, in Examples 28 to 32, a strength improving effect of 5% to 8% can be seen.
次に、本発明のセメント用添加剤が発現し得るセメント組成物の硬化物の長期強度向上効果は、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）のみに起因するセメント組成物の硬化物の長期強度向上効果と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）および化合物（Ｃ）からなる群から選ばれる少なくとも１種のみに起因するセメント組成物の硬化物の長期強度向上効果との単純和から予想される効果に比べて、顕著に高い相乗効果を示す。この相乗効果について、下記に、より具体的に説明する。 Next, the long-term strength improving effect of the cured product of the cement composition in which the cement additive of the present invention can be expressed is the long-term strength improving of the cured product of the cement composition caused only by the cyclic imino ether group-containing compound (A). Compared with the effect expected from the simple sum of the effect and the long-term strength improving effect of the cured product of the cement composition caused by only one selected from the group consisting of the alkanolamine compound (B) and the compound (C). , Shows a remarkably high synergistic effect. This synergistic effect will be described more specifically below.
例えば、実施例３３においては、セメント用添加剤として、実施例３で得られたセメント用添加剤（１）を用いており、このセメント用添加剤（１）は、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としてのエポクロスＷＳ−３００をセメントに対して０．１質量％と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）としてのＴＩＰＡをセメントに対して０．０２質量％とを含み、このセメント用添加剤（１）によって発現される２８日後圧縮強度は６４．０Ｎ／ｍｍ２である。したがって、セメント用添加剤を用いていない比較例５において発現される２８日後圧縮強度（５５．９Ｎ／ｍｍ２）を１００％とすると、セメント用添加剤（１）によって発現される２８日後圧縮強度の強度比は、（６４．０／５５．９）×１００＝１１４％である。すなわち、１４％の強度向上効果が見られる。 For example, in Example 33, the cement additive (1) obtained in Example 3 is used as the cement additive, and the cement additive (1) is a cyclic imino ether group-containing compound (1). Epocross WS-300 as A) is contained in an amount of 0.1% by mass based on cement, and TIPA as an alkanolamine compound (B) is contained in an amount of 0.02% by mass based on cement. The compression strength after 28 days expressed by) is 64.0 N / mm 2 . Therefore, assuming that the 28-day post-compression strength (55.9 N / mm 2 ) developed in Comparative Example 5 in which the cement additive is not used is 100%, the 28-day post-compression strength developed by the cement additive (1) is taken as 100%. The intensity ratio of is (64.0 / 55.9) × 100 = 114%. That is, a strength improving effect of 14% can be seen.
他方、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としてのエポクロスＷＳ−３００をセメントに対して０．１質量％添加したときの２８日後圧縮強度は、実施例２７に示すように、５８．５Ｎ／ｍｍ２であり、セメント用添加剤を用いていない比較例５において発現される２８日後圧縮強度（５５．９Ｎ／ｍｍ２）を１００％とすると、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としてのエポクロスＷＳ−３００をセメントに対して０．１質量％添加したときに発現される２８日後圧縮強度の強度比は、（５８．５／５５．９）×１００＝１０５％である。すなわち、５％の強度向上効果が見られる。 On the other hand, the compressive strength after 28 days when 0.1% by mass of Epocross WS-300 as the cyclic imino ether group-containing compound (A) was added to the cement was 58.5 N / mm as shown in Example 27. 2, when the 28 days compressive strength is expressed in Comparative example 5 using no cement additives (55.9N / mm 2) to 100%, EPOCROS WS as cyclic imino ether group-containing compound (a) The strength ratio of the compressive strength after 28 days developed when 0.1% by mass of −300 is added to cement is (58.5 / 55.9) × 100 = 105%. That is, a strength improving effect of 5% can be seen.
また、アルカノールアミン化合物（Ｂ）としてのＴＩＰＡをセメントに対して０．０２質量％添加したときの２８日後圧縮強度は、比較例６に示すように、５８．３Ｎ／ｍｍ２であり、セメント用添加剤を用いていない比較例５において発現される２８日後圧縮強度（５５．９Ｎ／ｍｍ２）を１００％とすると、アルカノールアミン化合物（Ｂ）としてのＴＩＰＡをセメントに対して０．０２質量％添加したときに発現される２８日後圧縮強度の強度比は、（５８．３／５５．９）×１００＝１０４％である。すなわち、４％の強度向上効果が見られる。 Further, the compressive strength after 28 days when 0.02% by mass of TIPA as the alkanolamine compound (B) was added to the cement was 58.3 N / mm 2 as shown in Comparative Example 6, and was used for cement. Assuming that the compression strength (55.9 N / mm 2 ) after 28 days expressed in Comparative Example 5 in which no additive is used is 100%, TIPA as an alkanolamine compound (B) is 0.02% by mass based on cement. The intensity ratio of the compression strength after 28 days developed when added is (58.3 / 55.9) × 100 = 104%. That is, a strength improving effect of 4% can be seen.
そうすると、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としてのエポクロスＷＳ−３００をセメントに対して０．１質量％添加したときに発現される２８日後圧縮強度の強度向上効果（５％）と、アルカノールアミン化合物（Ｂ）としてのＴＩＰＡをセメントに対して０．０２質量％添加したときに発現される２８日後圧縮強度の強度向上効果（４％）の単純和は、５％＋４％＝９％となる。 Then, the effect of improving the compressive strength after 28 days (5%), which is exhibited when 0.1% by mass of Epocross WS-300 as the cyclic iminoether group-containing compound (A) is added to the cement, and the alkanolamine. The simple sum of the strength improving effect (4%) of the compressive strength after 28 days, which is developed when 0.02% by mass of TIPA as compound (B) is added to cement, is 5% + 4% = 9%. ..
しかし、実施例３３で示されるように、環状イミノエーテル基含有化合物（Ａ）としてのエポクロスＷＳ−３００をセメントに対して０．１質量％とアルカノールアミン化合物（Ｂ）としてのＴＩＰＡをセメントに対して０．０２質量％とを併用したセメント用添加剤（１）によって発現される２８日後圧縮強度の強度向上効果は１４％であり、上記の単純和（９％）に比べて、さらに５％の相乗効果が見られる。 However, as shown in Example 33, 0.1% by mass of Epocross WS-300 as the cyclic imino ether group-containing compound (A) with respect to cement and TIPA as the alkanolamine compound (B) with respect to cement. The effect of improving the compressive strength after 28 days expressed by the cement additive (1) in combination with 0.02% by mass is 14%, which is 5% more than the simple sum (9%) described above. The synergistic effect of is seen.
実施例３４〜６１においても、同様に、２８日後圧縮強度の相乗効果が見られる。 Similarly, in Examples 34 to 61, a synergistic effect of compression strength after 28 days can be seen.
本発明のセメント用強度向上剤およびセメント用添加剤は、モルタルやコンクリートなどのセメント組成物に好適に用いられる。また、本発明のセメント強度向上方法は、モルタルやコンクリートなどのセメント組成物の強度向上のために好適に用いられる。
The strength enhancer for cement and the additive for cement of the present invention are suitably used for cement compositions such as mortar and concrete. Further, the cement strength improving method of the present invention is suitably used for improving the strength of cement compositions such as mortar and concrete.
Claims (7)
該化合物（Ｃ）は、オキシカルボン酸もしくはその塩、ケト酸もしくはその塩、糖、および糖アルコールからなる群から選ばれる少なくとも１種である、
セメント用添加剤。
The compound (C) is at least one selected from the group consisting of oxycarboxylic acid or a salt thereof, keto acid or a salt thereof, a sugar, and a sugar alcohol.
Additives for cement.
A method for improving cement strength using a cyclic imino ether group-containing compound (A) having a cyclic imino ether group represented by the general formula (1).
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