JP2021024904A - 高分子化合物の再生方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本発明の実施形態に係る二軸押出機の内部構造を示した概略図である。二軸押出機10は、端部に駆動部14を備えており、駆動部14から筒状のシリンダ12が延在し、その先端部分に排出部34が設けられている。
次に、図2を用いて本発明の実施形態に係る高分子化合物の再生方法について説明する。図2は、本発明の実施形態に係る高分子化合物の再生方法の工程図である。
スタート後に二軸押出機10の駆動部14内にあるモーターが回転し、駆動部14に接続した第一輸送部18、第一混練部20、第二輸送部26、第二混練部28及び第三輸送部32が回転する。同時に加熱機構によりシリンダ12内部が所定の温度に加熱され、装置が十分に安定するまで所定の時間が保たれる。
次に、シラン架橋ポリエチレンを含むポリエチレン樹脂と添加剤を混合して熱可塑化処理前の高分子化合物を生成する。ポリエチレン樹脂はシラン架橋ポリエチレンのみでもよく、シラン架橋ポリエチレンに、過酸化物架橋ポリエチレン、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレンから選ばれる1種類以上のポリエチレンを組合せても良い。
ポリエチレン樹脂と添加剤とを混合した高分子化合物は第一投入部16から投入され、第一輸送部18で2軸のスクリュー回りを回転しながら加熱溶融され、第一混練部20へと導入される。
高分子化合物は、第一混練部20においてせん断応力と熱を加えられて、シラン架橋ポリエチレンの架橋点が切断され、熱可塑化される。熱可塑化が進行する際に発生する気体は第一混練部20の上側にある第一脱気部22からシリンダ12の外に排出される。この脱気により第一混練部20は大気圧に近い圧力となる。
その後、熱可塑化された高分子化合物は第二輸送部26、第二混練部28、第三輸送部32を通り排出部34から二軸押出機10の外部へと排出される。
変形例1は、本発明の実施形態のステップS1〜ステップS4の工程とステップS5の工程の間に第二投入工程(S4a)及び混練工程(S4b)が追加されている。すなわち、ステップS1〜ステップS4の工程を経た後、ステップS4aで第二投入部24から高密度ポリエチレンまたは低密度ポリエチレンが投入され、第二輸送部26から第二混練部28へと導入される。
そして、熱可塑化された高分子物化合物と第二投入部24から投入された高密度ポリエチレン又は低密度ポリエチレンは第二混練部28において混合混練されて均一な高分子化合物が得られる。
(排出工程:S5)
その後、高分子化合物は第三輸送部を通り、排出部34より二軸押出機10の外部へと排出され、再生高分子化合物が得られる。
引張試験及び伸び試験は再生高分子化合物に対して行った。引張試験及び伸び試験装置は島津製作所製オートグラフAGSシステムを用いた。また引張試験はJISK6922−2に準拠して1mm厚のシート状にプレス成形した再生高分子化合物をダンベル3号の形状に打ち抜き、200mm/minの速度で引張試験機を用いて行った。
ゲル分率は、JIS−K 6796 に準拠して沸騰熱キシレン中で8時間抽出した。その後、140℃で3時間真空乾燥した後の重量を秤量し、抽出前の重量との比から下式によりゲル分率を算出した。
ゲル分率(%)=(抽出後重量(g)/抽出前重量(g))×100
なお、使用したシラン架橋ポリエチレンのゲル分率は65〜70%であった。
図1の二軸押出機10を用いて第一混練部の温度300℃、せん断速度3000s-1、第一混練部での混練時間が60sとなるように設定した(図2 S1:準備工程)。そして、シラン架橋ポリエチレンを100重量部に添加剤として1−オクタデカノールを0.1重量部を混合した高分子化合物を得た(図2 S2:第一混合工程)。混合物を第一投入部16から二軸押出機10に投入した(図2 S3:投入工程)。そして、第一混練部20で60秒間混練をおこない、熱可塑化反応により熱可塑化された高分子化合物を生成した(図2 S4:熱可塑化工程)。ついで、熱可塑化された高分子化合物が第二輸送部26、第二混練部28、第三輸送部32を通って排出部34から排出され、熱可塑化された高分子化合物を得た(図2 S5:排出工程)。得られた高分子化合物のゲル分率は24%であった。
シラン架橋ポリエチレン95重量部、高密度ポリエチレン5重量部、添加剤として1−オクタデカノールを0.1重量部を混合した高分子化合物を得た(図2:S2)。それ以外は実施例1と同様に試験を行い、熱可塑化された高分子化合物を得た(図2:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は20%であった。
シラン架橋ポリエチレン95重量部、低密度ポリエチレン5重量部、添加剤として1−オクタデカノールを0.1重量部を混合した高分子化合物を得た(図2:S2)。それ以外は実施例1と同様に試験を行い、熱可塑化された高分子化合物を得た(図2:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は18%であった。
シラン架橋ポリエチレン50重量部、過酸化物架橋ポリエチレン50重量部、添加剤として1−オクタデカノールを0.1重量を部混合した高分子化合物を得た(図2:S2)。それ以外は実施例1と同様に試験を行い、熱可塑化された高分子化合物を得た(図2:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は15%であった。
シラン架橋ポリエチレン100重量部、添加剤として1-エイコサノール0.2重量部を混合した高分子化合物を得た(図2:S2)。それ以外は実施例1と同様に試験を行い、シラン架橋ポリエチレンが熱可塑化された熱可塑化高分子化合物を得た(図2:S5)。得られた熱可塑化高分子化合物のゲル分率は26%であった。
シラン架橋ポリエチレン50重量部、過酸化物架橋ポリエチレン50重量部、添加剤として1-エイコサノール0.2重量部を混合した高分子化合物を得た(図2:S2)。それ以外は実施例1と同様に試験を行い、シラン架橋ポリエチレンが熱可塑化された熱可塑化高分子化合物を得た(図2:S5)。得られた熱可塑化高分子化合物のゲル分率は22%であった。
シラン架橋ポリエチレン100重量部、添加剤として1−オクタデカノール0.5重量部を混合した高分子化合物を得た(図3:S2)。また、第二投入部24から高密度ポリエチレン100重量部を投入した(図3:S4a)。その後、熱可塑化高分子化合物と高密度ポリエチレンが第二混練部28で混練され(図3:S4a)熱可塑化高分子化合物と高密度ポリエチレンとが混合された再生高分子化合物を得た(図3:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は19%であった。また、引張強度は29MPa、伸び率は250%であった。
シラン架橋ポリエチレン95重量部、高密度ポリエチレン5重量部、添加剤として1−オクタデカノール0.5重量部を混合し高分子化合物を得た(図3:S2)。それ以外は実施例7と同様に試験を行い、再生高分子化合物を得た(図3:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は15%であった。また、引張強度は28MPa、伸び率は261%であった。
シラン架橋ポリエチレン95重量部、低密度ポリエチレン5重量部、添加剤として1−オクタデカノール0.5重量部を混合し高分子化合物を得た(図3:S2)。また、第二投入部24から低密度ポリエチレン100重量部を投入した(図3:S4a)。それ以外は実施例7と同様に試験を行い、再生高分子化合物を得た(図3:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は16%であった。また、引張強度は18MPa、伸び率は280%であった。
シラン架橋ポリエチレン50重量部、過酸化物架橋ポリエチレン50重量部、添加剤として1−オクタデカノール0.5重量部を混合し高分子化合物を得た(図3:S2)。それ以外は実施例9と同様に試験を行い、再生高分子化合物を得た(図3:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は18%であった。また、引張強度は17MPa、伸び率は320%であった。
シラン架橋ポリエチレン100重量部のみを用いて熱可塑化を行った(図2:S4)。それ以外は実施例1と同様に試験を行い、シラン架橋ポリエチレンが熱可塑化された高分子化合物を得た(図2:S5)。得られた熱可塑化された高分子化合物のゲル分率は65%であった。
シラン架橋ポリエチレン95重量部、高密度ポリエチレン5重量部を混合しポリエチレン樹脂を得た(図2:S2)。それ以外は実施例1と同様に試験を行い、熱可塑化された高分子化合物を得た(図2:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は62%であった。
シラン架橋ポリエチレン95重量部、低密度ポリエチレン5重量部を混合しポリエチレン樹脂を得た(図2:S2)。それ以外は実施例1と同様に試験を行い、熱可塑化された高分子化合物を得た(図2:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は58%であった。
シラン架橋ポリエチレン50重量部、過酸化物架橋ポリエチレン50重量部を混合しポリエチレン樹脂を得た(図2:S2)。それ以外は実施例1と同様に試験を行い、熱可塑化された高分子化合物を得た(図2:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は55%であった。
シラン架橋ポリエチレン100重量部をポリエチレン樹脂として熱可塑化を行った(図3:S4)。それ以外は実施例7と同様に試験を行い、高分子化合物を得た(図3:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は40%であった。また、引張強度は6MPa、伸び率は20%であった。
シラン架橋ポリエチレン95重量部、高密度ポリエチレン5重量部を混合しポリエチレン樹脂を得た(図3:S2)。それ以外は実施例7と同様に試験を行い、高分子化合物を得た(図3:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は42%であった。また、引張強度は8MPa、伸び率は15%であった。
シラン架橋ポリエチレン95重量部、低密度ポリエチレン5重量部を混合しポリエチレン樹脂を得た(図3:S2)。それ以外は実施例9と同様に試験を行い、高分子化合物を得た(図3:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は39%であった。また、引張強度は7MPa、伸び率は22%であった。
シラン架橋ポリエチレン50重量部、過酸化物架橋ポリエチレン50重量部を混合しポリエチレン樹脂を得た(図3:S2)。それ以外は実施例10と同様に試験を行い、高分子化合物を得た(図3:S5)。得られた高分子化合物のゲル分率は40%であった。また、引張強度は9MPa、伸び率は18%であった。
12 シリンダ
14 駆動部
16 第一投入部
18 第一輸送部
20 第一混練部
22 第一脱気部
24 第二投入部
26 第二輸送部
28 第二混練部
30 第二脱気部
32 第三輸送部
34 排出部
Claims (7)
- 少なくともシラン架橋ポリエチレンを含むポリエチレン樹脂と、添加剤とを含む高分子化合物の再生方法において、
前記ポリエチレン樹脂と前記添加剤とを混合させて前記高分子化合物を生成する混合工程と、
前記高分子化合物にせん断応力を加えて熱可塑化する熱可塑化工程と、を含み、
前記添加剤が、炭素数が16以上であり、かつ1つ以上の水酸基を有する沸点が300℃以上の脂肪族化合物であり、
前記添加剤の量が前記シラン架橋ポリエチレン100重量部に対し0.1〜5重量部であることを特徴とする高分子化合物の再生方法。 - 請求項1に記載の高分子化合物の再生方法において、
前記ポリエチレン樹脂が非架橋のポリエチレンを含み、
前記非架橋のポリエチレンの量が、前記ポリエチレン樹脂の1〜30%であることを特徴とする高分子化合物の再生方法。 - 請求項2に記載の高分子化合物の再生方法において、
前記熱可塑化工程の後に前記非架橋のポリエチレンを混練する混練工程を含み、
前記非架橋のポリエチレンの量が、前記ポリエチレン樹脂100重量部に対して50〜300重量部であることを特徴とする高分子化合物の再生方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の高分子化合物の再生方法において、
前記添加物が、1−ヘキサデカノール、シス−9−ヘキサデセン−1−オール、1−ヘプタデカノール、1−オクタデカノール、16−メチルヘプタデセン−1−オール、9E−オクタデセン−1−オール、シス−9−オクタデセン−1−オール、9Z,12Z−オクタデカジエン−1−オール、9E,12E−オクタデカジエン−1−オール、9Z,12Z,15Z−オクタデカトリエン−1−オール、9E,12E,15−E−オクタデカトリエン−1−オール、12−ヒドロキシ−9−オクタデセン−1−オール、ノナデシルアルコール、1−エイコサノール、ヘンエイコサノール、1−ドコサノール、シス−13−ドコセン−1−オール、1−テトラコサノールからなる群から選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする高分子化合物の再生方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の高分子化合物の再生方法において、
前記熱可塑化工程における前記高分子化合物の熱可塑化時間が30〜600秒の範囲であることを特徴とする高分子化合物の再生方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の高分子化合物の再生方法において、
前記熱可塑化工程後の熱可塑化された前記高分子化合物のゲル分率が10〜30%の範囲であることを特徴とする高分子化合物の再生方法。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の高分子化合物の再生方法において、
前記混練工程後の高分子化合物の引張強度が15MPa以上であり、かつ伸び率が200%以上であることを特徴とする高分子化合物の再生方法。
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