JP2021017493A - Resin composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリアリーレンスルフィド樹脂、繊維状充填剤および特定の粒子径を有する炭酸カルシウムを含有するポリアリーレンスルフィド樹脂組成物であって、ポリフェニレンスルフィド樹脂本来の強度を維持しつつ、ウエルド部における強度に優れる樹脂組成物に関する。 The present invention is a polyarylene sulfide resin composition containing a polyarylene sulfide resin, a fibrous filler, and calcium carbonate having a specific particle size, and the strength in the weld portion while maintaining the original strength of the polyphenylene sulfide resin. Relevant to excellent resin compositions.
ポリアリーレンスルフィド樹脂は、耐薬品性、耐熱性、機械的特性などに優れるエンジニアリングプラスチックである。このため、ポリアリーレンスルフィド樹脂は、電気電子部品、車両関連部品、航空機部品、住設機器部品、産業用部品として広く利用されている。中でも樹脂チェーンのように強度が必要な用途においては、ガラス繊維や炭素繊維といった補強繊維を充填することで強度を向上させることが行われている。しかし、射出成形においては補強繊維によって樹脂の強度を高めても金型内で充填される樹脂の会合部（ウエルド部）が発生してしまうとウエルド部における強度が低いため、十分な補強効果が得られなかった。 Polyarylene sulfide resin is an engineering plastic having excellent chemical resistance, heat resistance, mechanical properties, and the like. For this reason, polyarylene sulfide resins are widely used as electrical and electronic parts, vehicle-related parts, aircraft parts, housing equipment parts, and industrial parts. Above all, in applications that require strength such as resin chains, the strength is improved by filling with reinforcing fibers such as glass fiber and carbon fiber. However, in injection molding, even if the strength of the resin is increased by the reinforcing fibers, if the resin meeting portion (weld portion) filled in the mold is generated, the strength at the weld portion is low, so that a sufficient reinforcing effect can be obtained. I couldn't get it.
この問題を解決する手段として、特許文献１には熱可塑性樹脂、強化繊維および粒子または／及び針状のフィラーを含有する樹脂組成物であって、補強繊維の径をＤａ、粒子または／及び針状のフィラーをＤｂとしたときにＤａ／Ｄｂ≧１の関係を満たす樹脂組成物が提案されているが、ウエルド部における強度の向上は十分なものではなかった。特許文献２〜４にはポリフェニレンスルフィド樹脂、繊維状充填剤および炭酸カルシウムからなる樹脂組成物が提案されているが、ウエルド部における強度に関しては何ら記載されていない。 As a means for solving this problem, Patent Document 1 describes a resin composition containing a thermoplastic resin, reinforcing fibers and particles and / and needle-shaped fillers, in which the diameter of the reinforcing fibers is Da, particles or / and needles. A resin composition that satisfies the relationship of Da / Db ≧ 1 when the filler in the form is Db has been proposed, but the improvement of the strength in the weld portion is not sufficient. Patent Documents 2 to 4 propose resin compositions composed of a polyphenylene sulfide resin, a fibrous filler, and calcium carbonate, but do not describe any strength in the weld portion.
本発明の目的は、ポリフェニレンスルフィド樹脂本来の強度を維持しつつ、ウエルド部における強度に優れる樹脂組成物を提供することである。 An object of the present invention is to provide a resin composition having excellent strength in a welded portion while maintaining the original strength of a polyphenylene sulfide resin.
本発明者は鋭意検討を重ねた結果、ポリアリーレンスルフィド樹脂、繊維状充填剤および特定の粒子径を有する炭酸カルシウムからなるポリアリーレンスルフィド樹脂組成物が、ポリフェニレンスルフィド樹脂本来の強度を維持しつつ、ウエルド部における強度に優れることを見出し本発明に至った。 As a result of diligent studies, the present inventor has found that a polyarylene sulfide resin composition composed of a polyarylene sulfide resin, a fibrous filler, and calcium carbonate having a specific particle size maintains the original strength of the polyphenylene sulfide resin. The present invention has been made by finding that the weld portion has excellent strength.
具体的には、上記課題は、（Ａ）ポリアリーレンスルフィド樹脂（Ａ成分）１００重量部に対し、（Ｂ）繊維状充填剤（Ｂ成分）１０〜１５０重量部および（Ｃ）炭酸カルシウム（Ｃ成分）１〜５０重量部を含有するポリアリーレンスルフィド樹脂組成物であって、Ｃ成分のメジアン径が２０〜４０μｍであることを特徴とする樹脂組成物により達成される。 Specifically, the above-mentioned problems are (A) 100 parts by weight of the polyarylene sulfide resin (component A), (B) 10 to 150 parts by weight of the fibrous filler (component B), and (C) calcium carbonate (C). Component) A polyarylene sulfide resin composition containing 1 to 50 parts by weight, which is achieved by a resin composition characterized by having a median diameter of component C of 20 to 40 μm.
以下、本発明の詳細について説明する。
（Ａ成分：ポリアリーレンスルフィド樹脂）
本発明のＡ成分として使用されるポリアリーレンスルフィド樹脂としては、ポリアリーレンスルフィド樹脂と称される範疇に属するものであれば如何なるものを用いてもよい。
The details of the present invention will be described below.
(Component A: Polyarylene sulfide resin)
As the polyarylene sulfide resin used as the component A of the present invention, any polyarylene sulfide resin may be used as long as it belongs to the category called polyarylene sulfide resin.
ポリアリーレンスルフィド樹脂としては、その構成単位として、例えばｐ−フェニレンスルフィド単位、ｍ−フェニレンスルフィド単位、ｏ−フェニレンスルフィド単位、フェニレンスルフィドスルホン単位、フェニレンスルフィドケトン単位、フェニレンスルフィドエーテル単位、ジフェニレンスルフィド単位、置換基含有フェニレンスルフィド単位、分岐構造含有フェニレンスルフィド単位、等よりなるものを挙げることができ、その中でも、ｐ−フェニレンスルフィド単位を７０モル％以上、特に９０モル％以上含有しているものが好ましく、さらに、ポリ（ｐ−フェニレンスルフィド）がより好ましい。 The polyarylene sulfide resin has, as its constituent units, for example, p-phenylene sulfide unit, m-phenylene sulfide unit, o-phenylene sulfide unit, phenylene sulfide sulfide unit, phenylene sulfide ketone unit, phenylene sulfide ether unit, diphenylene sulfide unit. , Substituent-containing phenylene sulfide unit, branched structure-containing phenylene sulfide unit, etc. Among them, those containing p-phenylene sulfide unit in an amount of 70 mol% or more, particularly 90 mol% or more. Preferably, poly (p-phenylene sulfide) is more preferable.
本発明のＡ成分として使用されるポリアリーレンスルフィド樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）で表される分散度（Ｍｗ／Ｍｎ）は好ましくは２．７以上、より好ましくは２．８以上、さらに好ましくは２．９以上である。分散度が２．７未満の場合は、成形時のバリ発生が多くなる場合がある。なお、分散度（Ｍｗ／Ｍｎ）の上限は特に規定されないが、１０以下であることが好ましい。ここで、重量平均分子量（Ｍｗ）および数平均分子量（Ｍｎ）はゲルパーミネーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、ポリスチレン換算で算出された値である。なお、溶媒には１−クロロナフタレンを使用し、カラム温度は２１０℃とした。 The dispersity (Mw / Mn) represented by the weight average molecular weight (Mw) and the number average molecular weight (Mn) of the polyarylene sulfide resin used as the component A of the present invention is preferably 2.7 or more, more preferably 2 It is 8.8 or more, more preferably 2.9 or more. If the degree of dispersion is less than 2.7, burrs may occur during molding. The upper limit of the degree of dispersion (Mw / Mn) is not particularly specified, but is preferably 10 or less. Here, the weight average molecular weight (Mw) and the number average molecular weight (Mn) are values calculated in terms of polystyrene by gel permeation chromatography (GPC). 1-Chloronaphthalene was used as a solvent, and the column temperature was 210 ° C.
ポリアリーレンスルフィド樹脂の製造方法としては、特に限定されるものではなく、既知の方法で重合されるが、特に好適な重合方法としては、米国登録特許第４，７４６，７５８号、第４，７８６，７１３号、特表２０１３−５２２３８５、特開２０１２−２３３２１０および特許５１６７２７６等に記載された製造方法が挙げられる。これらの製造方法は、ジヨードアリール化合物と固体硫黄を、極性溶媒なしに直接加熱して重合させる方法である。 The method for producing the polyarylene sulfide resin is not particularly limited, and polymerization is carried out by a known method. Particularly suitable polymerization methods are US Registered Patents Nos. 4,746,758 and 4,786. , 713, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2013-522385, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-233210, Japanese Patent No. 5167276, and the like. These production methods are methods in which a diiodoaryl compound and solid sulfur are directly heated and polymerized without a polar solvent.
前記製造方法はヨウ化工程および重合工程を含む。該ヨウ化工程ではアリール化合物をヨードと反応させて、ジヨードアリール化合物を得る。続く重合工程で、重合停止剤を用いてジヨードアリール化合物を固体硫黄と重合反応させてポリアリーレンスルフィド樹脂を製造する。ヨードはこの工程で気体状で発生し、これを回収して再びヨウ化工程に用いられる。実質的にヨードは触媒である。 The production method includes an iodide step and a polymerization step. In the iodination step, the aryl compound is reacted with iodine to obtain a diiodoaryl compound. In the subsequent polymerization step, a polyallylene sulfide resin is produced by polymerizing a diiodoaryl compound with solid sulfur using a polymerization inhibitor. Iodine is generated in the form of gas in this step, and it is recovered and used again in the iodination step. Iodine is essentially a catalyst.
前記製造方法で用いられる代表的な固体硫黄としては、室温で８個の原子が連結されたシクロオクタ硫黄形態（Ｓ８）が挙げられる。しかしながら重合反応に用いられる硫黄化合物は限定されるものではなく、常温で固体または液体であればいずれの形態でも使用し得る。 As a typical solid sulfur used in the above-mentioned production method, a cycloocta-sulfur form (S8) in which eight atoms are linked at room temperature can be mentioned. However, the sulfur compound used in the polymerization reaction is not limited, and any form can be used as long as it is solid or liquid at room temperature.
前記製造方法で用いられる代表的なジヨードアリール化合物としては、ジヨードベンゼン、ジヨードナフタレン、ジヨードビフェニル、ジヨードビスフェノールおよびジヨードベンゾフェノンからなる群より選ばれる少なくとも１種が挙げられ、またアルキル基やスルホン基が結合していたり、酸素や窒素が導入されたりしているヨードアリール化合物の誘導体も使用される。ヨードアリール化合物はそのヨード原子の結合位置によって異なる異性体に分類され、これらの異性体のうち好ましい例は、ｐ−ジヨードベンゼン、２，６−ジヨードナフタレン、及びｐ，ｐ’−ジヨードビフェニルのようにヨードがアリール化合物の分子両端に対称的に位置する化合物である。該ヨードアリール化合物の含有量は前記固体硫黄１００重量部に対し５００〜１０，０００重量部であることが好ましい。この量はジスルフィド結合の生成を考慮して決定される。 Typical diiodoaryl compounds used in the above-mentioned production method include at least one selected from the group consisting of diiodobenzene, diiodonaphthalene, diiodobiphenyl, diiodobisphenol and diiodobenzophenone, and alkyl. Derivatives of iodoaryl compounds to which groups or sulfon groups are bonded or oxygen or nitrogen is introduced are also used. Iodoaryl compounds are classified into different isomers depending on the bond position of the iodine atom, and preferred examples of these isomers are p-diiodobenzene, 2,6-diiodonaphthalene, and p, p'-diiode. Like biphenyl, iodo is a compound in which iodo is symmetrically located at both ends of the molecule of the aryl compound. The content of the iodoaryl compound is preferably 500 to 10,000 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the solid sulfur. This amount is determined in consideration of the formation of disulfide bonds.
前記製造方法で用いられる代表的な重合停止剤としては、モノヨードアリール化合物、ベンゾチアゾール類、ベンゾチアゾールスルフェンアミド類、チウラム類、ジチオカルバメート類、芳香族スルフィド化合物などが挙げられる。モノヨードアリール化合物のうち好ましい例としては、ヨードビフェニル、ヨードフェノール、ヨードアニリン、ヨードベンゾフェノンからなる群より選ばれる少なくとも１種が挙げられる。ベンゾチアゾール類のうち好ましい例としては、２−メルカプトベンゾチアゾール、２，２‘−ジチオビスベンゾチアゾールからなる群より選ばれる少なくとも１種が挙げられる。ベンゾチアゾールスルフェンアミド類のうち好ましい例としては、Ｎ−シクロヘキシルベンゾチアゾール２−スルフェンアミド、Ｎ，Ｎ−ジシクロヘキシル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、２−モルホリノチオベンゾチアゾール、ベンゾチアゾールスルフェンアミド、ジベンゾチアゾールジスルファイド、Ｎ−ジシクロヘキシルベンゾチアゾール２−スルフェンアミドからなる群より選ばれる少なくとも１種が挙げられる。チウラム類のうち好ましい例としては、テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィドからなる群より選ばれる少なくとも１種が挙げられる。ジチオカルバメート類のうち好ましい例としては、ジメチルジチオカルバメート酸亜鉛、ジエチルジチオカルバメート酸亜鉛からなる群より選ばれる少なくとも１種が挙げられる。芳香族スルフィド化合物のうち好ましい例としては、ジフェニルスルフィド、ジフェニルジスルフィド、ジフェニルエーテル、ビフェニル、ベンゾフェノンからなる群より選ばれる少なくとも１種が挙げられる。またいずれの重合停止剤においても、共役芳香環骨格上に一つまたは複数の官能基が置換されていてもよい。前記官能基の例としては、ヒドロキシ基、カルボキシ基、メルカプト基、アミノ基、シアノ基、スルホ基、ニトロ基などが挙げられ、好ましい例としてはカルボキシ基、アミノ基が挙げられ、さらに好ましい例としてはＦＴ−ＩＲスペクトル上で、１６００〜１８００ｃｍ−１または３３００〜３５００ｃｍ−１のピークを示すカルボキシ基、アミノ基が挙げられる。重合停止剤の含有量は前記固体硫黄１００重量部に対し１〜３０重量部であることが好ましい。この量はジスルフィド結合の生成を考慮して決定される。 Typical polymerization inhibitors used in the above-mentioned production method include monoiodoaryl compounds, benzothiazoles, benzothiazolesulfenamides, thiurams, dithiocarbamates, aromatic sulfide compounds and the like. Preferred examples of the monoiodoaryl compound include at least one selected from the group consisting of iodobiphenyl, iodophenol, iodoaniline, and iodobenzophenone. Preferred examples of the benzothiazoles include at least one selected from the group consisting of 2-mercaptobenzothiazole and 2,2'-dithiobisbenzothiazole. Preferred examples of the benzothiazole sulfenamides are N-cyclohexylbenzothiazole2-sulfenamide, N, N-dicyclohexyl-2-benzothiazolesulfenamide, 2-morpholinothiobenzothiazole, benzothiazolesulfenamide. , Dibenzothiazole disulfide, at least one selected from the group consisting of N-dicyclohexylbenzothiazole2-sulfenamide. Preferred examples of thiurams include at least one selected from the group consisting of tetramethylthiuram monosulfide and tetramethylthiuram disulfide. Preferred examples of the dithiocarbamates include at least one selected from the group consisting of zinc dimethyldithiocarbamate and zinc diethyldithiocarbamate. Preferred examples of the aromatic sulfide compound include at least one selected from the group consisting of diphenyl sulfide, diphenyl disulfide, diphenyl ether, biphenyl and benzophenone. Further, in any of the polymerization inhibitors, one or more functional groups may be substituted on the conjugated aromatic ring skeleton. Examples of the functional group include a hydroxy group, a carboxy group, a mercapto group, an amino group, a cyano group, a sulfo group, a nitro group and the like, and preferred examples include a carboxy group and an amino group, with more preferred examples thereof. in the FT-IR spectrum, a carboxy group indicating the peak of 1600～1800Cm -1 or 3300～3500Cm -1, and amino groups. The content of the polymerization inhibitor is preferably 1 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the solid sulfur. This amount is determined in consideration of the formation of disulfide bonds.
前記製造方法では重合反応触媒を使用しても良く、代表的な重合反応触媒としては、ニトロベンゼン系触媒が上げられる。ニトロベンゼン系触媒のうち好ましい例としては、１，３−ジヨード−４−ニトロベンゼン、１−ヨード−４−ニトロベンゼン、２，６−ジヨード−４−ニトロフェノール、ヨードニトロベンゼン、２，６−ジヨード−４−ニトロアミンからなる群より選ばれる少なくとも１種が挙げられる。重合反応触媒の含有量は前記固体硫黄１００重量部に対し０．０１〜２０重量部であることが好ましい。この量はジスルフィド結合の生成を考慮して決定される。 A polymerization reaction catalyst may be used in the above-mentioned production method, and a nitrobenzene-based catalyst can be mentioned as a typical polymerization reaction catalyst. Preferred examples of nitrobenzene-based catalysts are 1,3-diiodo-4-nitrobenzene, 1-iodo-4-nitrobenzene, 2,6-diiodo-4-nitrophenol, iodonitrobenzene, and 2,6-diiodo-4-. At least one selected from the group consisting of nitroamines can be mentioned. The content of the polymerization reaction catalyst is preferably 0.01 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the solid sulfur. This amount is determined in consideration of the formation of disulfide bonds.
この重合方法を使うことにより、実質的に塩素含有量およびナトリウム含有量を低減させる必要が無く、コストパフォーマンスに優れたポリフェニレンスルフィド樹脂を得ることができる。 By using this polymerization method, it is not necessary to substantially reduce the chlorine content and the sodium content, and a polyphenylene sulfide resin having excellent cost performance can be obtained.
また本発明のポリフェニレンスルフィド樹脂は、その他の重合方法によって得られたポリフェニレンスルフィド樹脂を含んでいてもよい。 Further, the polyphenylene sulfide resin of the present invention may contain a polyphenylene sulfide resin obtained by another polymerization method.
本発明のＡ成分として使用されるポリアリーレンスルフィド樹脂の総塩素含有量は、好ましくは５００ｐｐｍ以下、より好ましくは３００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５０ｐｐｍ以下である。総塩素含有量が５００ｐｐｍを超える場合には、発生ガス量が増加しウエルド部における強度を低下させる場合がある。 The total chlorine content of the polyarylene sulfide resin used as the component A of the present invention is preferably 500 ppm or less, more preferably 300 ppm or less, still more preferably 50 ppm or less. When the total chlorine content exceeds 500 ppm, the amount of generated gas may increase and the strength in the weld portion may decrease.
本発明のＡ成分として使用されるポリアリーレンスルフィド樹脂の総ナトリウム含有量は、好ましくは３９ｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは８ｐｐｍ以下である。３９ｐｐｍを超える場合には、発生ガスの増加によるウエルド部における強度を低下させる場合がある。 The total sodium content of the polyarylene sulfide resin used as the component A of the present invention is preferably 39 ppm or less, more preferably 10 ppm or less, still more preferably 8 ppm or less. If it exceeds 39 ppm, the strength in the weld portion may be lowered due to the increase in generated gas.
（Ｂ成分：繊維状充填剤）
本発明で使用される繊維状充填剤としては、ガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維、チタン酸カリウィスカ、酸化亜鉛ウィスカ、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、セラミック繊維、アスベスト繊維、石コウ繊維、金属繊維、導電性物質で被覆された無機繊維などが挙げられ、これらは中空であってもよく、さらにはこれら繊維状充填剤を２種類以上併用することも可能である。導電性物質で被覆された無機繊維における導電性物質の具体例としてはアルミニウム、ニッケル、銀、カーボン、ＳｎＯ２（アンチモンドープ）、Ｉｎ２Ｏ３（アンチモンドープ）などが例示できる。また被覆される無機繊維としては、ガラス繊維、炭素繊維、チタン酸カリウムウィスカー、酸化亜鉛ウィスカー、チタン酸系ウィスカー、炭化珪素ウィスカーなどが例示できる。被覆方法としては真空蒸着法、スパッタリング法、無電解メッキ法、焼き付け法などが挙げられる。またこれらはチタネート系、アルミ系、シラン系カップリング剤などの表面処理剤で表面処理を施されていてもよい。その中でもガラス繊維、炭素繊維および全芳香族ポリアミド繊維よりなる群より選ばれる少なくとも一種の繊維状充填剤が好ましく用いられ、炭素繊維がより好ましい。
(B component: fibrous filler)
The fibrous filler used in the present invention includes glass fiber, carbon fiber, aramid fiber, potassium titanate fiber, zinc oxide whisker, alumina fiber, silicon carbide fiber, ceramic fiber, asbestos fiber, stone fiber, metal fiber, and the like. Examples thereof include inorganic fibers coated with a conductive substance, which may be hollow, and two or more kinds of these fibrous fillers can be used in combination. Specific examples of the conductive substance in the inorganic fiber coated with the conductive substance include aluminum, nickel, silver, carbon, SnO 2 (antimony doping), In 2 O 3 (antimony doping) and the like. Examples of the inorganic fiber to be coated include glass fiber, carbon fiber, potassium titanate whiskers, zinc oxide whiskers, titanic acid whiskers, silicon carbide whiskers and the like. Examples of the coating method include a vacuum vapor deposition method, a sputtering method, an electroless plating method, and a baking method. Further, these may be surface-treated with a surface treatment agent such as a titanate-based, aluminum-based, or silane-based coupling agent. Among them, at least one fibrous filler selected from the group consisting of glass fiber, carbon fiber and total aromatic polyamide fiber is preferably used, and carbon fiber is more preferable.
また、これら繊維状充填剤をイソシアネート系化合物、有機シラン系化合物、有機チタネート系化合物、有機ボラン系化合物およびエポキシ化合物などのカップリング剤で予備処理して使用することは、より優れた機械的強度を得る意味において好ましい。 Further, it is more excellent mechanical strength to pre-treat these fibrous fillers with a coupling agent such as an isocyanate compound, an organic silane compound, an organic titanate compound, an organic borane compound and an epoxy compound. It is preferable in the sense of obtaining.
Ｂ成分の含有量は、Ａ成分１００重量部に対し、１０〜１５０重量部であり、好ましくは１５〜１２０重量部、より好ましくは２０〜１００重量部である。Ｂ成分の含有量が１０重量部未満ではウエルド部および非ウエルド部における強度が十分でない。他方、１５０重量部を超えると生産性または成形加工性が低下する。 The content of the B component is 10 to 150 parts by weight, preferably 15 to 120 parts by weight, and more preferably 20 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the A component. If the content of the B component is less than 10 parts by weight, the strength in the welded portion and the non-welded portion is not sufficient. On the other hand, if it exceeds 150 parts by weight, the productivity or moldability is lowered.
（Ｃ成分：炭酸カルシウム）
本発明のＣ成分として使用される炭酸カルシウムはメジアン径が２０〜４０μｍであれば特に限定されない。炭酸カルシウムのメジアン径は好ましくは２２〜３５μｍであり、２５〜３０μｍがより好ましい。メジアン径が２０μｍ未満の場合十分なウエルド部における強度の向上効果が得られず、４０μｍを超えるとウエルド部および非ウエルド部において十分な強度が得られない。
(C component: calcium carbonate)
The calcium carbonate used as the C component of the present invention is not particularly limited as long as the median diameter is 20 to 40 μm. The median diameter of calcium carbonate is preferably 22 to 35 μm, more preferably 25 to 30 μm. If the median diameter is less than 20 μm, a sufficient strength improving effect cannot be obtained in the welded portion, and if it exceeds 40 μm, sufficient strength cannot be obtained in the welded portion and the non-welded portion.
このような炭酸カルシウムの例としては（株）カルファインよりＦＰ−３００、日東粉化工業（株）よりＮＮ＃２００として市販されており、容易に入手可能である。 Examples of such calcium carbonate are commercially available as FP-300 from Calfine Co., Ltd. and NN # 200 from Nitto Flour Chemical Co., Ltd., and are easily available.
Ｃ成分の含有量は、Ａ成分１００重量部に対し、１〜５０重量であり、好ましくは２〜３０重量部、より好ましくは３〜２０重量部である。含有量が１重量部未満では十分なウエルド部における強度の向上効果が得られず、他方５０重量部を超えるとウエルド部における強度が低下するだけでなく、非ウエルド部における強度も低下する。 The content of the C component is 1 to 50 parts by weight, preferably 2 to 30 parts by weight, and more preferably 3 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the A component. If the content is less than 1 part by weight, a sufficient effect of improving the strength in the welded portion cannot be obtained, while if it exceeds 50 parts by weight, not only the strength in the welded portion is lowered but also the strength in the non-welded portion is lowered.
本発明において、Ｂ成分の繊維径ＤｂとＣ成分のメジアン径ＤｃがＤｂ＜Ｄｃの関係を満たすことが好ましい。ＤｂがＤｃ以上であると十分なウエルド部における強度の向上効果が得られない場合がある。 In the present invention, it is preferable that the fiber diameter Db of the B component and the median diameter Dc of the C component satisfy the relationship of Db <Dc. If Db is Dc or more, a sufficient effect of improving the strength in the welded portion may not be obtained.
（その他の成分）
本発明における樹脂組成物は本発明の効果を損なわない範囲で、エラストマー成分を含むことができる。好適なエラストマー成分としては、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン系共重合体（ＡＢＳ樹脂）、メチルメタクリレート・ブタジエン・スチレン共重合体（ＭＢＳ樹脂）およびシリコーン・アクリル複合ゴム系グラフト共重合体などのコア−シェルグラフト共重合体樹脂、あるいはシリコーン系熱可塑性エラストマー、オレフィン系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマーなどの熱可塑性エラストマーが挙げられる。
(Other ingredients)
The resin composition in the present invention may contain an elastomer component as long as the effects of the present invention are not impaired. Suitable elastomer components include core-shells such as acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS resin), methyl methacrylate / butadiene-styrene copolymer (MBS resin) and silicone-acrylic composite rubber-based graft copolymer. Examples thereof include graft copolymer resins, and thermoplastic elastomers such as silicone-based thermoplastic elastomers, olefin-based thermoplastic elastomers, polyamide-based thermoplastic elastomers, polyester-based thermoplastic elastomers, and polyurethane-based thermoplastic elastomers.
本発明における樹脂組成物中は本発明の効果を損なわない範囲で、他の熱可塑性樹脂を含むことができる。他の熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリアルキルメタクリレート樹脂などに代表される汎用プラスチックス、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリアセタール樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、液晶性ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂（非晶性ポリアリレート、液晶性ポリアリレート）等に代表されるエンジニアリングプラスチックス、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、などのいわゆるスーパーエンジニアリングプラスチックスと呼ばれるものを挙げることができる。 The resin composition in the present invention may contain other thermoplastic resins as long as the effects of the present invention are not impaired. Examples of other thermoplastic resins include general-purpose plastics typified by polyethylene resin, polypropylene resin, polyalkyl methacrylate resin, polyphenylene ether resin, polyacetal resin, aromatic polyester resin, liquid crystal polyester resin, polyamide resin, and cyclic resin. Engineering plastics typified by polyolefin resins, polyarylate resins (acrystalline polyarylate, liquid crystal polyarylate), polytetrafluoroethylene, polyether ether ketone, polyetherimide, polysulfone, polyether sulfone, etc. The so-called super engineering plastics can be mentioned.
本発明における樹脂組成物は本発明の効果を損なわない範囲で、酸化防止剤や耐熱安定剤（ヒンダードフェノール系、ヒドロキノン系、ホスファイト系およびこれらの置換体等）、耐候剤（レゾルシノール系、サリシレート系、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、ヒンダードアミン系等）、離型剤および滑剤（モンタン酸およびその金属塩、そのエステル、そのハーフエステル、ステアリルアルコール、ステアラミド、各種ビスアミド、ビス尿素およびポリエチレンワックス等）、顔料（硫化カドミウム、フタロシアニン、カーボンブラック等）、染料（ニグロシン等）、結晶核剤（タルク、シリカ、カオリン、クレー等）、可塑剤（ｐ−オキシ安息香酸オクチル、Ｎ−ブチルベンゼンスルホンアミド等）、帯電防止剤（アルキルサルフェート型アニオン系帯電防止剤、４級アンモニウム塩型カチオン系帯電防止剤、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレートのような非イオン系帯電防止剤、ベタイン系両性帯電防止剤等）、難燃剤（赤燐、リン酸エステル、メラミンシアヌレート、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等の水酸化物、ポリリン酸アンモニウム、臭素化ポリスチレン、臭素化ポリフェニレンエーテル、臭素化ポリカーボネート、臭素化エポキシ樹脂あるいはこれらの臭素系難燃剤と三酸化アンチモンとの組み合わせ等）および他の重合体を添加することができる。 The resin composition in the present invention is an antioxidant, a heat-resistant stabilizer (hindered phenol-based, hydroquinone-based, phosphite-based and substitutes thereof, etc.) and a weather-resistant agent (resorcinol-based, etc.) as long as the effects of the present invention are not impaired. Salicylate type, benzotriazole type, benzophenone type, hindered amine type, etc.), antistatic agent and lubricant (montanoic acid and its metal salt, its ester, its half ester, stearyl alcohol, stearamide, various bisamides, bisurea and polyethylene wax, etc.) , Pigments (cadmium sulfide, phthalocyanine, carbon black, etc.), dyes (niglosin, etc.), crystal nucleating agents (talc, silica, kaolin, clay, etc.), plastic agents (octyl p-oxybenzoate, N-butylbenzenesulfonamide, etc.) ), Antistatic agents (alkylsulfate-type anionic antistatic agents, quaternary ammonium salt-type cationic antistatic agents, nonionic antistatic agents such as polyoxyethylene sorbitan monostearate, betaine-based amphoteric antistatic agents, etc. ), Flame retardant (red phosphorus, phosphate ester, melamine cyanurate, magnesium hydroxide, hydroxides such as aluminum hydroxide, ammonium polyphosphate, brominated polystyrene, brominated polyphenylene ether, brominated polycarbonate, brominated epoxy resin Alternatively, a combination of these bromine-based flame retardants and antimony trioxide, etc.) and other polymers can be added.
（樹脂組成物の製造）
本発明の樹脂組成物は上記各成分を同時に、または任意の順序でタンブラー、Ｖ型ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー、混練ロール、押出機等の混合機により混合して製造することができる。好ましくは２軸押出機による溶融混練が好ましく、必要に応じて、任意の成分をサイドフィーダー等を用いて第２供給口より、溶融混合された他の成分中に供給することが好ましい。
(Manufacturing of resin composition)
The resin composition of the present invention can be produced by mixing the above components at the same time or in any order by a mixer such as a tumbler, a V-type blender, a Nauter mixer, a Banbury mixer, a kneading roll, or an extruder. Melt-kneading with a twin-screw extruder is preferable, and if necessary, any component is preferably supplied from the second supply port into the other components melt-mixed by using a side feeder or the like.
上記の如く押出された樹脂は、直接切断してペレット化するか、またはストランドを形成した後かかるストランドをペレタイザーで切断してペレット化される。ペレット化に際して外部の埃などの影響を低減する必要がある場合には、押出機周囲の雰囲気を清浄化することが好ましい。得られたペレットの形状は、円柱、角柱、および球状など一般的な形状を取り得るが、より好適には円柱である。かかる円柱の直径は好ましくは１〜５ｍｍ、より好ましくは１．５〜４ｍｍ、さらに好ましくは２〜３．５ｍｍである。一方、円柱の長さは好ましくは１〜３０ｍｍ、より好ましくは２〜５ｍｍ、さらに好ましくは２．５〜４ｍｍである。 The resin extruded as described above is directly cut and pelletized, or the strands are cut with a pelletizer after forming the strands and pelletized. When it is necessary to reduce the influence of external dust and the like during pelletization, it is preferable to clean the atmosphere around the extruder. The shape of the obtained pellet can take a general shape such as a cylinder, a prism, and a sphere, but more preferably a cylinder. The diameter of such a cylinder is preferably 1 to 5 mm, more preferably 1.5 to 4 mm, still more preferably 2 to 3.5 mm. On the other hand, the length of the cylinder is preferably 1 to 30 mm, more preferably 2 to 5 mm, still more preferably 2.5 to 4 mm.
（成形品について）
本発明の樹脂組成物を用いてなる成形品は、上記の如く製造されたペレットを成形して得ることができる。好適には、射出成形、押出し成形により得られる。射出成形においては、通常の成形方法だけでなく、射出圧縮成形、射出プレス成形、ガスアシスト射出成形、発泡成形（超臨界流体を注入する方法を含む）、インサート成形、インモールドコーティング成形、断熱金型成形、急速加熱冷却金型成形、二色成形、多色成形、サンドイッチ成形、および超高速射出成形等を挙げることができる。また成形はコールドランナー方式およびホットランナー方式のいずれも選択することができる。また押出成形では、各種異形押出成形品、シート、フィルム等が得られる。シート、フィルムの成形にはインフレーション法や、カレンダー法、キャスティング法等も使用可能である。更に特定の延伸操作をかけることにより熱収縮チューブとして成形することも可能である。また本発明の樹脂組成物を回転成形やブロー成形等により成形品とすることも可能である。
(About molded products)
A molded product made of the resin composition of the present invention can be obtained by molding the pellets produced as described above. It is preferably obtained by injection molding or extrusion molding. In injection molding, not only ordinary molding methods, but also injection compression molding, injection press molding, gas-assisted injection molding, foam molding (including the method of injecting supercritical fluid), insert molding, in-mold coating molding, and heat insulating metal. Examples include mold molding, rapid heating and cooling mold molding, two-color molding, multicolor molding, sandwich molding, and ultra-high-speed injection molding. Further, either a cold runner method or a hot runner method can be selected for molding. Further, in extrusion molding, various deformed extrusion molded products, sheets, films and the like can be obtained. Inflation method, calendar method, casting method, etc. can also be used for forming sheets and films. Further, it can be molded as a heat-shrinkable tube by applying a specific stretching operation. Further, the resin composition of the present invention can be made into a molded product by rotary molding, blow molding or the like.
本発明の樹脂組成物は、パソコン（ノートブック、ウルトラブック）、タブレット、携帯電話用ハウジング、ディスプレイ、ＯＡ機器、携帯電話、携帯情報端末、ファクシミリ、コンパクトディスク、ポータブルＭＤ、携帯用ラジオカセット、ＰＤＡ（電子手帳などの携帯情報端末）、ビデオカメラ、デジタルスチルカメラ、光学機器、オーディオ、エアコン、照明機器、娯楽用品、玩具用品、その他家電製品などの電気、電子機器の筐体およびトレイやシャーシなどの内部部材やそのケース、機構部品、パネルなどの建材用途、モーター部品、オルタネーターターミナル、オルタネーターコネクター、ＩＣレギュレーター、ライトディヤー用ポテンショメーターベース、サスペンション部品、排気ガスバルブなどの各種バルブ、燃料関係、排気系または吸気系各種パイプ、エアーインテークノズルスノーケル、インテークマニホールド、各種アーム、各種フレーム、各種ヒンジ、各種軸受、燃料ポンプ、ガソリンタンク、ＣＮＧタンク、エンジン冷却水ジョイント、キャブレターメインボディー、キャブレタースペーサー、排気ガスセンサー、冷却水センサー、油温センサー、ブレーキパットウェアーセンサー、スロットルポジションセンサー、クランクシャフトポジションセンサー、エアーフローメーター、ブレーキバット磨耗センサー、エアコン用サーモスタットベース、暖房温風フローコントロールバルブ、ラジエーターモーター用ブラッシュホルダー、ウォーターポンプインペラー、タービンべイン、ワイパーモーター関係部品、ディストリビュター、スタータースィッチ、スターターリレー、トランスミッション用ワイヤーハーネス、ウィンドウオッシャーノズル、エアコンパネルスィッチ基板、燃料関係電磁気弁用コイル、ヒューズ用コネクター、バッテリートレイ、ＡＴブラケット、ヘッドランプサポート、ペダルハウジング、ハンドル、ドアビーム、プロテクター、シャーシ、フレーム、アームレスト、ホーンターミナル、ステップモーターローター、ランプソケット、ランプリフレクター、ランプハウジング、ブレーキピストン、ノイズシールド、ラジエターサポート、スペアタイヤカバー、シートシェル、ソレノイドボビン、エンジンオイルフィルター、点火装置ケース、アンダーカバー、スカッフプレート、ピラートリム、プロペラシャフト、ホイール、フェンダー、フェイシャー、バンパー、バンパービーム、ボンネット、エアロパーツ、プラットフォーム、カウルルーバー、ルーフ、インストルメントパネル、スポイラーおよび各種モジュールなどの自動車、二輪車関連部品、部材および外板やランディングギアポッド、ウィングレット、スポイラー、エッジ、ラダー、エレベーター、フェイリング、リブなどの航空機関連部品、部材および外板、風車の羽根、ハイブリッド自動車や電気自動車用のインバータハウジング等の電子機器筐体、各種樹脂チェーンなどにおいて幅広く有用である。 The resin composition of the present invention includes personal computers (notebooks, ultrabooks), tablets, housings for mobile phones, displays, OA devices, mobile phones, mobile information terminals, facsimiles, compact disks, portable MDs, portable radio cassettes, and PDAs. (Personal digital assistants such as electronic notebooks), video cameras, digital still cameras, optical equipment, audio, air conditioners, lighting equipment, entertainment products, toy products, other household appliances and other electrical and electronic equipment housings, trays and chassis, etc. Internal parts and their cases, mechanical parts, building materials such as panels, motor parts, alternator terminals, alternator connectors, IC regulators, radiator bases, suspension parts, various valves such as exhaust gas valves, fuel-related, exhaust systems Or various intake system pipes, air intake nozzle snorkel, intake manifold, various arms, various frames, various hinges, various bearings, fuel pump, gasoline tank, CNG tank, engine cooling water joint, carburetor main body, carburetor spacer, exhaust gas sensor , Cooling water sensor, Oil temperature sensor, Brake pad wear sensor, Throttle position sensor, Crank shaft position sensor, Air flow meter, Brake butt wear sensor, Thermostat base for air conditioner, Heating hot air flow control valve, Brush holder for radiator motor, Water pump impeller, turbine vane, wiper motor related parts, distributor, starter switch, starter relay, wire harness for transmission, window washer nozzle, air conditioner panel switch board, fuel related electromagnetic valve coil, fuse connector, battery tray , AT bracket, head lamp support, pedal housing, handle, door beam, protector, chassis, frame, armrest, horn terminal, step motor rotor, lamp socket, lamp reflector, lamp housing, brake piston, noise shield, radiator support, spare tire Cover, seat shell, solenoid bobbin, engine oil filter, ignition device case, undercover, scuff plate, pillar trim, propeller shaft, wheel, fender, facer, bumper, carburetor Automotive, motorcycle-related parts such as bumper beams, bonnets, aero parts, platforms, cowl louvers, roofs, instrument panels, spoilers and various modules, parts and skins, landing gear pods, winglets, spoilers, edges, rudder, elevators, It is widely useful in aircraft-related parts such as failing and ribs, members and outer panels, blades of wind turbines, electronic equipment housings such as inverter housings for hybrid vehicles and electric vehicles, and various resin chains.
本発明者が現在最良と考える本発明の形態は、前記の各要件の好ましい範囲を集約したものとなるが、例えば、その代表例を下記の実施例中に記載する。もちろん本発明はこれらの形態に限定されるものではない。 The embodiment of the present invention, which the present inventor considers to be the best at present, is a collection of preferable ranges of the above-mentioned requirements. For example, a representative example thereof will be described in the following examples. Of course, the present invention is not limited to these forms.
［樹脂組成物の評価］
（１）ウエルド部の引張破断強度
両側に設けたサイドゲートから樹脂を充填させ中央部にウエルドを有する試験片（全長１７０ｍｍ、厚み４ｍｍ、狭い平行部の長さ８０ｍｍのダンベル型試験片）を作成し、ＩＳＯ５２７に準拠の方法により引張破断強度を測定した。この数値が大きいほど樹脂組成物のウエルド部における引張破断強度が優れていることを意味する。
（２）非ウエルド部の引張破断強度
片側に設けたサイドゲートから樹脂を充填させ、ウエルドのない（１）記載の試験片と同サイズの試験片を作製し、ＩＳＯ５２７に準拠の方法により引張破断強度を測定した。この数値が大きいほど樹脂組成物の引張破断強度が優れていることを意味する。
[Evaluation of resin composition]
(1) Tensile breaking strength of welded part A test piece (total length 170 mm, thickness 4 mm, narrow parallel part length 80 mm) was prepared by filling resin from the side gates provided on both sides and having a weld in the center. Then, the tensile breaking strength was measured by a method conforming to ISO527. The larger this value is, the more excellent the tensile breaking strength in the weld portion of the resin composition is.
(2) Tensile breaking strength of non-welded portion Resin is filled from a side gate provided on one side to prepare a test piece of the same size as the test piece described in (1) without weld, and tensile breaking is performed by a method compliant with ISO527. The intensity was measured. The larger this value is, the more excellent the tensile breaking strength of the resin composition is.
［実施例１〜１０、比較例１〜８］
ポリアリーレンスルフィド樹脂、充填剤および炭酸カルシウムを表１に記載の各配合量で、ベント式二軸押出機を用いて溶融混練してペレットを得た。ベント式二軸押出機は日本製鋼所（株）製：ＴＥＸ３０α‐３８（完全かみ合い、同方向回転）を使用した。押出条件は吐出量２０ｋｇ／ｈ、スクリュー回転数２００ｒｐｍ、ベントの真空度３ｋＰａであり、また押出温度は第一供給口からダイス部分まで３２０℃とした。なお、全芳香族ポリアミド繊維を除く繊維状充填剤は上記押出機のサイドフィーダーを使用し第二供給口から供給し、ポリアリーレンスルフィド樹脂、炭酸カルシウムおよび全芳香族ポリアミド繊維は第一供給口から押出機に供給した。ここでいう第一供給口とはダイスから最も離れた供給口であり、第二供給口とは押出機のダイスと第一供給口の間に位置する供給口である。得られたペレットを１３０℃で６時間、熱風循環式乾燥機にて乾燥した後、射出成形機（東芝機械（株）製 ＥＣ１６０ＮＩＩ−４Ｙ）によりシリンダー温度３２０℃、金型温度１４０℃で評価用の試験片を成形した。
[Examples 1 to 10, Comparative Examples 1 to 8]
Pellets were obtained by melt-kneading the polyarylene sulfide resin, filler and calcium carbonate at the respective blending amounts shown in Table 1 using a bent twin-screw extruder. The bent type twin-screw extruder used was TEX30α-38 (completely engaged, rotating in the same direction) manufactured by The Japan Steel Works, Ltd. The extrusion conditions were a discharge rate of 20 kg / h, a screw rotation speed of 200 rpm, a degree of vacuum of the vent of 3 kPa, and an extrusion temperature of 320 ° C. from the first supply port to the die portion. The fibrous filler excluding the total aromatic polyamide fiber is supplied from the second supply port using the side feeder of the extruder, and the polyarylene sulfide resin, calcium carbonate and the total aromatic polyamide fiber are supplied from the first supply port. It was supplied to the extruder. The first supply port referred to here is the supply port farthest from the die, and the second supply port is a supply port located between the die of the extruder and the first supply port. The obtained pellets are dried at 130 ° C. for 6 hours in a hot air circulation type dryer, and then evaluated by an injection molding machine (EC160NII-4Y manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd.) at a cylinder temperature of 320 ° C. and a mold temperature of 140 ° C. The test piece of was molded.
表１中の記号表記の各成分は下記の通りである。
＜Ａ成分＞
Ａ−１：以下の製造方法で得られたポリフェニレンスルフィド樹脂
［製造方法］
パラジヨードベンゼン３００．００ｇ及び硫黄２７．００ｇに、重合停止剤としてジフェニルジスルフィド０．６０ｇ（最終的に重合されたＰＰＳの重量に基づいて０．６５重量％の含量）を投入して１８０℃に加熱して完全にそれらを溶融及び混合した後、温度を２２０℃に昇温し、且つ、圧力を２００Ｔｏｒｒに降圧した。得られた混合物を、最終温度及び圧力が夫々３２０℃及び１Ｔｏｒｒとなるように温度及び圧力を段階的に変化させつつ、８時間重合反応させてポリフェニレンスルフィド樹脂を製造した。総塩素含有量は２０ｐｐｍ以下（検出限界以下）、総ナトリウム含有量は７ｐｐｍであった。
Each component of the symbol notation in Table 1 is as follows.
<Component A>
A-1: Polyphenylene sulfide resin obtained by the following production method [Production method]
To 300.00 g of paradiiodobenzene and 27.00 g of sulfur, 0.60 g of diphenyl disulfide (content of 0.65% by weight based on the weight of finally polymerized PPS) was added as a polymerization inhibitor to 180 ° C. After heating to completely melt and mix them, the temperature was raised to 220 ° C. and the pressure was lowered to 200 Torr. The obtained mixture was polymerized for 8 hours while gradually changing the temperature and pressure so that the final temperature and pressure were 320 ° C. and 1 Torr, respectively, to produce a polyphenylene sulfide resin. The total chlorine content was 20 ppm or less (below the detection limit), and the total sodium content was 7 ppm.
＜Ｂ成分＞
Ｂ−１：炭素繊維（帝人（株）製 ＩＭ Ｃ７０２ ６ｍｍ 繊維径：６μｍ、カット長：６ｍｍ、引張弾性率：２８２ＧＰａ、引張強度：５，４９０ＭＰａ、ウレタン系集束剤）
Ｂ−２：円形断面チョップドガラス繊維（日本電気硝子（株）製 Ｔ−７３２Ｈ 直径：１０．５μｍ、カット長：３ｍｍ、ウレタン・エポキシ系集束剤）
Ｂ−３：全芳香族ポリアミド繊維（帝人（株）製 パラ系アラミド繊維 Ｔ３２２ＥＨ 繊維径：１２μｍ、カット長：３ｍｍ、ポリエステル系集束剤）
<B component>
B-1: Carbon fiber (IM C702 6 mm manufactured by Teijin Limited, fiber diameter: 6 μm, cut length: 6 mm, tensile elastic modulus: 282 GPa, tensile strength: 5,490 MPa, urethane-based focusing agent)
B-2: Circular cross-section chopped glass fiber (T-732H, manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd., diameter: 10.5 μm, cut length: 3 mm, urethane / epoxy-based focusing agent)
B-3: Total aromatic polyamide fiber (Teijin Co., Ltd. para-aramid fiber T322EH fiber diameter: 12 μm, cut length: 3 mm, polyester-based sizing agent)
＜Ｃ成分＞
Ｃ−１：ＦＰ−３００（（株）カルファイン製 メジアン径：２６．７μｍ）
Ｃ−２：ＮＮ＃２００（日東粉化工業（株）製 メジアン径３３．４μｍ）
Ｃ−３：ＫＳ−１０００（（株）カルファイン製 メジアン径：２．１μｍ）
Ｃ−４：ＡＣＥ−３０（（株）カルファイン製 メジアン径：１．５μｍ）
Ｃ−５：ＫＳ−５００（（株）カルファイン製 メジアン径：１７．７μｍ）
Ｃ−６：Ｇ−１００（三共精粉（株）製 メジアン径：６５．０μｍ）
<C component>
C-1: FP-300 (Median diameter: 26.7 μm manufactured by Calfine Co., Ltd.)
C-2: NN # 200 (Median diameter 33.4 μm manufactured by Nitto Flour Chemical Co., Ltd.)
C-3: KS-1000 (Median diameter: 2.1 μm manufactured by Calfine Co., Ltd.)
C-4: ACE-30 (Median diameter: 1.5 μm manufactured by Calfine Co., Ltd.)
C-5: KS-500 (Median diameter: 17.7 μm manufactured by Calfine Co., Ltd.)
C-6: G-100 (Median diameter: 65.0 μm manufactured by Sankyo Seiko Co., Ltd.)
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