JP2021011395A - Titanium oxide powder, and dispersion liquid and cosmetic using the same - Google Patents

Titanium oxide powder, and dispersion liquid and cosmetic using the same Download PDF

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Abstract

To provide a titanium oxide powder which has excellent hiding power and suppresses a phenomenon in which color appearance is different depending on viewing angles when blended in a cosmetic and to provide a dispersion liquid and a cosmetic using the same.SOLUTION: There is provided titanium oxide powder which contains polyhedral titanium oxide particles which have a BET specific surface area of 5 m2/g or more and less than 15 m2/g and a polyhedral shape having eight or more surfaces, wherein the L* value of in the L*a*b* color space is 90 or more. There is provided a dispersion liquid comprising a titanium oxide powder and a dispersion medium or there is provided a cosmetic comprising a titanium oxide powder and a cosmetic base.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本発明は、化粧料に好適な、酸化チタン粉体、並びに、それを用いた分散液および化粧料に関する。 The present invention relates to titanium oxide powder suitable for cosmetics, and dispersions and cosmetics using the same.

酸化チタン粒子は、光反射特性、紫外線遮蔽特性、隠蔽力に優れる。そのため、サブミクロンサイズからミクロンサイズの酸化チタン粒子は、ファンデーション等のベースメイク化粧料に使用されている。
隠蔽力に優れる酸化チタン粒子としては、例えば、一粒子における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の平均値が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下である八面体状粒子を含み、前記最大値の平均値をＢＥＴ比表面積から換算される平均粒子径で除した値（最大値の平均値／ＢＥＴ換算平均粒子径）が１．０以上かつ２．５以下であるものが知られている（例えば、特許文献１参照）。 Titanium oxide particles are excellent in light reflection characteristics, ultraviolet shielding characteristics, and hiding power. Therefore, submicron size to micron size titanium oxide particles are used in base makeup cosmetics such as foundations.
The titanium oxide particles having excellent hiding power include, for example, octahedral particles in which the average value of the maximum value of the line segment connecting two opposing vertices in one particle is 300 nm or more and 1000 nm or less, and the average of the maximum values is included. It is known that the value obtained by dividing the value by the average particle size converted from the BET specific surface area (average value of the maximum value / average particle size converted to BET) is 1.0 or more and 2.5 or less (for example). See Patent Document 1).

国際公開第２０１８／００３８５１号International Publication No. 2018/003851

しかしながら、特許文献１の酸化チタン粉体を含むファンデーションを肌に塗布すると、隠蔽力には優れるものの、肌を見る角度によって色の見え方が異なるという問題があった。 However, when the foundation containing the titanium oxide powder of Patent Document 1 is applied to the skin, there is a problem that the appearance of the color differs depending on the viewing angle of the skin, although the hiding power is excellent.

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、化粧料に配合された場合に、隠蔽力に優れ、かつ、見る角度により色の見え方が異なる現象が抑制された酸化チタン粉体、並びに、それを用いた分散液および化粧料を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and is a titanium oxide powder that has excellent hiding power when blended in cosmetics and suppresses the phenomenon that the appearance of color differs depending on the viewing angle. , And a dispersion and cosmetics using the same.

すなわち、本発明の酸化チタン粉体は、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上かつ１５ｍ２／ｇ以下である酸化チタン粉体であって、前記酸化チタン粉体が、八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子を含み、Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間におけるＬ＊値が９０以上であることを特徴とする。 That is, the titanium oxide powder of the present invention is a titanium oxide powder having a BET specific surface area of 5 m 2 / g or more and 15 m 2 / g or less, and the titanium oxide powder is a polyhedron having eight or more faces. It is characterized by containing titanium oxide particles having a shape and having an L * value of 90 or more in the L * a * b * color space.

本発明の分散液は、本発明の酸化チタン粉体と、分散媒と、を含むことを特徴とする。 The dispersion liquid of the present invention is characterized by containing the titanium oxide powder of the present invention and a dispersion medium.

本発明の化粧料は、本発明の酸化チタン粉体と、化粧品基剤と、を含むことを特徴とする。 The cosmetic of the present invention is characterized by containing the titanium oxide powder of the present invention and a cosmetic base.

本発明の酸化チタン粉体によれば、化粧料に配合して肌に塗布した場合に、隠蔽力に優れ、かつ、見る角度により色の見え方が異なる現象が抑制された酸化チタン粉体、並びに、それを用いた分散液および化粧料を提供できる。 According to the titanium oxide powder of the present invention, when it is blended with a cosmetic and applied to the skin, the titanium oxide powder has excellent hiding power and suppresses the phenomenon that the appearance of color differs depending on the viewing angle. In addition, dispersion liquids and cosmetics using the same can be provided.

本発明の分散液によれば、この分散液を含む化粧料を肌に塗布した場合に、隠蔽力に優れ、かつ、見る角度により色の見え方が異なる現象が抑制される。 According to the dispersion liquid of the present invention, when a cosmetic containing this dispersion liquid is applied to the skin, it has excellent hiding power and suppresses the phenomenon that the appearance of color differs depending on the viewing angle.

本発明の化粧料によれば、肌に塗布した場合に、隠蔽力に優れ、かつ、見る角度により色の見え方が異なる現象が抑制される。 According to the cosmetic of the present invention, when applied to the skin, it has excellent hiding power and suppresses a phenomenon in which the appearance of color differs depending on the viewing angle.

八面体状の酸化チタン粒子の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows an example of octahedral titanium oxide particles. 八面体状の酸化チタン粒子の一例を示す別の模式図である。It is another schematic diagram which shows an example of octahedral titanium oxide particles.

本発明の酸化チタン粉体、並びに、それを用いた分散液および化粧料の実施の形態について説明する。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をよりよく理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。 An embodiment of the titanium oxide powder of the present invention, and a dispersion liquid and a cosmetic using the same will be described.
It should be noted that the present embodiment is specifically described in order to better understand the gist of the invention, and is not limited to the present invention unless otherwise specified.

［酸化チタン粉体］
本実施形態の酸化チタン粉体は、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上かつ１５ｍ２／ｇ以下であり、八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子を含み、Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間におけるＬ＊値が９０以上である。 [Titanium oxide powder]
The titanium oxide powder of the present embodiment has a BET specific surface area of 5 m 2 / g or more and 15 m 2 / g or less, contains polyhedral-shaped titanium oxide particles having eight or more faces, and has an L * a * b * color. The L * value in space is 90 or more.

（ＢＥＴ比表面積）
本実施形態の酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積は、５ｍ２／ｇ以上かつ１５ｍ２／ｇ以下であり、５ｍ２／ｇ以上かつ１３ｍ２／ｇ以下であることが好ましい。
酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上かつ１５ｍ２／ｇ以下であると、隠蔽力と透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さをより低減させることができる点で有利である。また、酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ未満では、光散乱により透明感が低下する。一方、酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積が１５ｍ２／ｇを超えると、短波長の光散乱強度が長波長の光散乱強度と比較して増大し、青白さが増大する。 (BET specific surface area)
The BET specific surface area of the titanium oxide powder of the present embodiment is preferably 5 m 2 / g or more and 15 m 2 / g or less, and preferably 5 m 2 / g or more and 13 m 2 / g or less.
When the BET specific surface area of the titanium oxide powder is 5 m 2 / g or more and 15 m 2 / g or less, the paleness peculiar to the titanium oxide particles can be further reduced while having hiding power and transparency. It is advantageous. Further, when the BET specific surface area of the titanium oxide powder is less than 5 m 2 / g, the transparency is lowered due to light scattering. On the other hand, when the BET specific surface area of the titanium oxide powder exceeds 15 m 2 / g, the light scattering intensity of short wavelengths increases as compared with the light scattering intensity of long wavelengths, and the paleness increases.

ＢＥＴ比表面積の測定方法としては、例えば、全自動比表面積測定装置（商品名：ＢＥＬＳＯＲＰ−ＭｉｎｉＩＩ、マイクロトラック・ベル社製）を用い、ＢＥＴ多点法による窒素吸着等温線から測定する方法が挙げられる。 As a method for measuring the BET specific surface area, for example, a method of measuring from a nitrogen adsorption isotherm by the BET multipoint method using a fully automatic specific surface area measuring device (trade name: BELSORP-MiniII, manufactured by Microtrac Bell) can be mentioned. Be done.

（Ｌ＊値）
本実施形態の酸化チタン粉体のＬ＊ａ＊ｂ＊色空間におけるＬ＊値は９０以上である。Ｌ＊値が９０以上であることにより、酸化チタン粉体を化粧料に用いた場合に、肌を見る角度によって塗布色の色の見え方が異なる現象を抑制することができる。
一方で、Ｌ＊値が７５未満の酸化チタン粉体が化粧料に配合されると、塗布色の見た目が悪くなるため好ましくない。Ｌ＊値が７５以上かつ９０未満の酸化チタン粉体が配合されると、塗布色の見た目は改善されるものの、肌を見る角度によって塗布色の色の見え方が異なるため好ましくない。
Ｌ＊値の上限値は高いほうが好ましいが、１００であってもよく、９９であってもよく、９７であってもよく、９５であってもよい。 (L * value)
The L * a * b * color space of the titanium oxide powder of this embodiment has an L * value of 90 or more. When the L * value is 90 or more, it is possible to suppress the phenomenon that the appearance of the applied color differs depending on the viewing angle of the skin when the titanium oxide powder is used for the cosmetic.
On the other hand, if titanium oxide powder having an L * value of less than 75 is blended in the cosmetic, the appearance of the applied color is deteriorated, which is not preferable. When titanium oxide powder having an L * value of 75 or more and less than 90 is blended, the appearance of the coating color is improved, but it is not preferable because the appearance of the coating color differs depending on the viewing angle of the skin.
The upper limit of the L * value is preferably high, but it may be 100, 99, 97, or 95.

Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間におけるＬ＊値の測定方法としては、例えば、分光変角色差計（商品名：ＧＣ５０００、日本電色工業社製）を用いる方法が挙げられる。 Examples of the method for measuring the L * value in the L * a * b * color space include a method using a spectroscopic variable color difference meter (trade name: GC5000, manufactured by Nippon Denshoku Kogyo Co., Ltd.).

ここで、肌を見る角度によって、色の見え方が異なる現象について説明する。
肌を見る角度によって、ファンデーション等の化粧料の色が異なって見えるのは、ファンデーションに含まれる酸化チタン粉体が、光を広範囲に散乱させることができないために発生すると考えられる。
肌を見る角度によって、塗布色の色が異なって見えると、正面から見たときは明るく見える肌の色が、斜めから見ると顔色が悪いように見えたりするため、好ましくない。 Here, a phenomenon in which the appearance of colors differs depending on the viewing angle of the skin will be described.
It is considered that the color of cosmetics such as foundation looks different depending on the viewing angle of the skin because the titanium oxide powder contained in the foundation cannot scatter light over a wide range.
If the applied color looks different depending on the viewing angle of the skin, the skin color that looks bright when viewed from the front may look pale when viewed from an angle, which is not preferable.

本発明者等は、上記Ｌ＊値が９０以上である酸化チタン粉体であれば、後述する平均二乗変位値を５．０×１０−６以下とすることができるため、色の見え方の角度依存性が小さく、色の見え方が異なる現象が抑制されることを見出した。 The present inventors can set the mean square displacement value, which will be described later, to 5.0 × 10-6 or less in the case of titanium oxide powder having the above L * value of 90 or more, so that the color can be seen. It was found that the angle dependence is small and the phenomenon of different color appearance is suppressed.

（平均二乗変位値の算出方法）
酸化チタン粉体と、顔料を含む化粧料を準備する。例えば、酸化チタン粉体６質量％と、黄色顔料０．７質量％と、赤色顔料０．２質量％と、黒色顔料０．１質量％とを含む、デカメチルシクロペンタシロキサンを基材としたＯ／Ｗ型のリキッドファンデーションを作製する。
このリキッドファンデーションを、ガラス基板に、スクリーン印刷で約２０μｍの厚さとなるように塗布する。３分間静置し、２００℃のホットプレートで５分間乾燥し、厚さが約１０μｍの測定試料１とする。 (Calculation method of mean square displacement value)
Prepare titanium oxide powder and cosmetics containing pigments. For example, a decamethylcyclopentasiloxane containing 6% by mass of titanium oxide powder, 0.7% by mass of a yellow pigment, 0.2% by mass of a red pigment, and 0.1% by mass of a black pigment was used as a base material. Make an O / W type liquid foundation.
This liquid foundation is applied to a glass substrate by screen printing to a thickness of about 20 μm. Let stand for 3 minutes and dry on a hot plate at 200 ° C. for 5 minutes to prepare a measurement sample 1 having a thickness of about 10 μm.

測定試料１を、分光光度計（商品名：Ｖ−７００、日本分光社製）を用いて、積分球で、波長４００ｎｍ〜８００ｎｍの反射率（以下、「反射率（１）」と記す。）を測定する。反射率の測定は１ｎｍ毎に行う。
次いで、測定試料１の塗布面において、測定箇所以外（分光光度計の入射光が当たらない場所）に９ｍｍ厚の黒色スペーサを設けて、測定試料２とする。そして、測定試料１と同様に、積分球で、１ｎｍ毎に、測定試料２の波長４００ｎｍ〜８００ｎｍの反射率（以下、「反射率（２）」と記す。）を測定する。
反射率（２）は、広角度で散乱する光が、積分球に到達する前に黒色スペーサに吸収されてしまうため、散乱角度が小さい光の反射率のみが測定される。 The measurement sample 1 is a reflectance of an integrating sphere using a spectrophotometer (trade name: V-700, manufactured by JASCO Corporation) with a wavelength of 400 nm to 800 nm (hereinafter, referred to as “reflectance (1)”). To measure. The reflectance is measured every 1 nm.
Next, on the coated surface of the measurement sample 1, a black spacer having a thickness of 9 mm is provided at a place other than the measurement point (a place where the incident light of the spectrophotometer does not hit) to obtain the measurement sample 2. Then, similarly to the measurement sample 1, the reflectance of the measurement sample 2 having a wavelength of 400 nm to 800 nm (hereinafter, referred to as “reflectance (2)”) is measured every 1 nm with an integrating sphere.
As for the reflectance (2), since the light scattered at a wide angle is absorbed by the black spacer before reaching the integrating sphere, only the reflectance of the light having a small scattering angle is measured.

波長４００ｎｍ〜８００ｎｍにおける各反射率について、反射率（１）−反射率（２）を算出することで、高角度散乱反射率（以下、「反射率（３）」と記す。）を算出する。なお、高角度散乱反射率とは、光の散乱角度が大きい反射率を意味する。
次いで、波長４００ｎｍ〜８００ｎｍにおける各反射率（３）を各反射率（１）で除することにより（反射率（３）／反射率（１））、全方位の反射率に占める高角度散乱反射率の割合を算出する。
次いで、波長４００ｎｍ〜８００ｎｍにおける高角度散乱反射率の割合（反射率（３）／反射率（１））の算術平均値（以下、「算術平均値（４）」と記す。）を算出する。
次いで、全方位の反射率に占める高角度散乱反射率の割合（反射率（３）／反射率（１））を算術平均値（４）で除する（（反射率（３）／反射率（１）／算術平均値（４））ことにより、各波長における規格値（以下、「規格値（５）」と記す。）を求める。
各波長において、（規格値（５）−１）２を算出し、各波長における二乗変位（以下、「二乗変位（６）」と記す。）を算出する。波長４００ｎｍ〜８００ｎｍにおける二乗変位（６）を算術平均し、平均二乗変位値（以下、「平均二乗変位値（７）」と記す。）を算出する。
このようにして得られる平均二乗変位値（７）が小さいことは、塗布色の、色の見え方の角度依存性が小さく、肌を見る角度によって色の見え方が異なる現象が抑制されることを意味する。 The high angle scattering reflectance (hereinafter referred to as "reflectance (3)") is calculated by calculating the reflectance (1) -reflectance (2) for each reflectance at a wavelength of 400 nm to 800 nm. The high-angle scattering reflectance means a reflectance having a large light scattering angle.
Then, by dividing each reflectance (3) at a wavelength of 400 nm to 800 nm by each reflectance (1) (reflectance (3) / reflectance (1)), high-angle scattered reflection occupying the reflectance in all directions. Calculate the rate ratio.
Next, the arithmetic mean value (hereinafter referred to as "arithmetic mean value (4)") of the ratio of the high-angle scattering reflectance (reflectance (3) / reflectance (1)) at a wavelength of 400 nm to 800 nm is calculated.
Next, the ratio of the high-angle scattering reflectance to the omnidirectional reflectance (reflectance (3) / reflectance (1)) is divided by the arithmetic average value (4) ((reflectance (3) / reflectance (). By 1) / arithmetic average value (4)), the standard value at each wavelength (hereinafter referred to as "standard value (5)") is obtained.
At each wavelength, (standard value (5) -1) 2 is calculated, and the square displacement at each wavelength (hereinafter referred to as "square displacement (6)") is calculated. The root mean square displacement (6) at a wavelength of 400 nm to 800 nm is arithmetically averaged to calculate the root mean square displacement value (hereinafter, referred to as “mean square displacement value (7)”).
The small mean square displacement value (7) obtained in this way means that the angle dependence of the color appearance of the applied color is small, and the phenomenon that the color appearance differs depending on the skin viewing angle is suppressed. Means.

（酸化チタン粒子）
本実施形態の酸化チタン粉体は、酸化チタン粒子の集合体である。
本実施形態の酸化チタン粒子の形状は、八以上の面を有する多面体形状を含む。
酸化チタン粒子の形状が、八以上の面を有することにより、光を広範囲に散乱することができる。このため、酸化チタン粉体を含む化粧料が肌に塗布された時に、透明感と隠蔽力を向上させることができる。 (Titanium oxide particles)
The titanium oxide powder of this embodiment is an aggregate of titanium oxide particles.
The shape of the titanium oxide particles of the present embodiment includes a polyhedral shape having eight or more faces.
Since the shape of the titanium oxide particles has eight or more surfaces, light can be scattered over a wide range. Therefore, when a cosmetic containing titanium oxide powder is applied to the skin, the transparency and hiding power can be improved.

酸化チタン粉体中における八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の含有率は、後述する方法によって算出される個数％で表わされる。すなわち、酸化チタン粉体中の八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の含有率は、５０個数％以上であることが好ましく、６０個数％以上であってもよく、７０個数％以上であってもよい。酸化チタン粉体中の八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の含有率の上限は７０個数％であってもよく、８０個数％であってもよく、９０個数％であってもよく、１００個数％であってもよい。
酸化チタン粉体中における八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の含有率が５０個数％以上であると、酸化チタン粉体を含む化粧料を肌に塗布した場合に、優れた隠蔽力と、透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さをより低減することができる点で好ましい。 The content of polyhedral titanium oxide particles having eight or more faces in the titanium oxide powder is represented by the number% calculated by the method described later. That is, the content of the polyhedral-shaped titanium oxide particles having eight or more faces in the titanium oxide powder is preferably 50% by number or more, 60% by number or more, or 70% by number or more. There may be. The upper limit of the content of polyhedral titanium oxide particles having eight or more faces in the titanium oxide powder may be 70% by number, 80% by number, or 90% by number. , 100% by number.
When the content of polyhedron-shaped titanium oxide particles having eight or more faces in the titanium oxide powder is 50% by number or more, excellent hiding power is obtained when a cosmetic containing the titanium oxide powder is applied to the skin. It is preferable in that the paleness peculiar to the titanium oxide particles can be further reduced while having a transparent feeling.

本実施形態の酸化チタン粉体中における八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の含有率、すなわち、個数％は、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ；Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）により、酸化チタン粉体に含まれる酸化チタン粒子を５０個観察し、この５０個に含まれる八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の数を数えることにより算出した値である。 The content of polyhedron-shaped titanium oxide particles having eight or more faces in the titanium oxide powder of the present embodiment, that is, the number%, is determined by, for example, a scanning electron microscope (SEM). It is a value calculated by observing 50 titanium oxide particles contained in the body and counting the number of polyhedron-shaped titanium oxide particles having eight or more faces contained in the 50 particles.

酸化チタン粒子の向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値は、酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上かつ１５ｍ２／ｇ以下となれば、特に限定されない。例えば、前記最大値は１００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下であることが好ましく、１５０ｎｍ以上かつ８００ｎｍ以下であることがより好ましく、２００ｎｍ以上かつ７５０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。なお、前記向かい合う２個の頂点は、隣り合う頂点ではない。すなわち、前記２個の頂点において、頂点と頂点を結ぶ線分は、粒子の表面を通らず、粒子の内部を通る線分である。互いに最も遠い位置にある頂点の組み合わせによって、前記最大値が得られる。 The maximum value of the line segment connecting the two vertices of the titanium oxide particles is not particularly limited as long as the BET specific surface area of the titanium oxide powder is 5 m 2 / g or more and 15 m 2 / g or less. For example, the maximum value is preferably 100 nm or more and 1000 nm or less, more preferably 150 nm or more and 800 nm or less, and further preferably 200 nm or more and 750 nm or less. The two vertices facing each other are not adjacent vertices. That is, in the two vertices, the line segment connecting the vertices is a line segment that does not pass through the surface of the particle but passes through the inside of the particle. The maximum value is obtained by the combination of the vertices farthest from each other.

八以上の面を有する多面体形状は、任意に選択できる。多面体形状を有する粒子とは、複数の面を持つ粒子である。多面体形状としては、例えば、八面体状、十面体状、十二面体状、二十四面体状、星型状等の形状が挙げられる。多面体形状の各面は、実質的に全てが同じ形であってもよく、または、２種等の複数の互いに異なる形の面を含んでもよい。多面体形状は、正多面体形状であってもよく、その他の多面体形状であってもよい。多面体形状の具体例としては、例えば、正八面体や双四角錐等の形状が挙げられる。これらの中でも、広範囲にわたって光を散乱できる点において、八面体状が好ましい。
多面体形状には、多面体の角が丸っぽくなっており、全体的または一部が丸みを帯びた形状のものも含む。
多面体形状には、多面体形状の粒子が一部破損した形状も含まれる。すなわち、多面体形状の粒子と類似する形状を有し、この形状が破損によって多面体形状の粒子から形成されたことが推測される場合には、多面体形状の粒子とみなすこととする。
また、多面体形状の粒子同士が凝集した凝集粒子も含まれる。 A polyhedral shape having eight or more faces can be arbitrarily selected. A particle having a polyhedral shape is a particle having a plurality of faces. Examples of the polyhedral shape include octahedron, tetrahedron, dodecahedron, icositetrahedron, and star shape. Each face of the polyhedral shape may have substantially the same shape, or may include a plurality of faces having different shapes such as two types. The polyhedral shape may be a regular polyhedral shape or another polyhedral shape. Specific examples of the polyhedral shape include shapes such as a regular octahedron and a double quadrangular pyramid. Among these, the octahedral shape is preferable in that light can be scattered over a wide range.
The polyhedral shape also includes a shape in which the corners of the polyhedron are rounded and the shape is rounded in whole or in part.
The polyhedral shape also includes a shape in which particles of the polyhedral shape are partially damaged. That is, when it has a shape similar to the polyhedral-shaped particles and it is presumed that this shape is formed from the polyhedral-shaped particles due to breakage, it is regarded as the polyhedral-shaped particles.
In addition, agglomerated particles in which polyhedral-shaped particles are agglomerated are also included.

以下、本実施形態の好ましい例である、八面体状の酸化チタン粒子について詳述する。 Hereinafter, octahedral titanium oxide particles, which are a preferable example of the present embodiment, will be described in detail.

（八面体状の酸化チタン粒子）
以下に説明する八面体状とは、図１に示すような、内部の空間を、８つの三角形で囲んだ立体の形状である。８つの三角形は、全て同じ形状であってもよく、または、２タイプの異なる形状を含む等、２種以上の異なる形状が含まれてもよい。
なお、八面体状の酸化チタン粒子の各頂点（図１において、符号Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆで示す点）の先端部は、尖っている形状、丸みを帯びた形状、扁平した形状であってもよい。また、八面体の角が丸っぽくなっており、全体的または一部が丸みを帯びた形状のものも含む。また、八面体状の酸化チタン粒子には、八面体状粒子の一部が破損した形状も含まれる。すなわち、八面体状の粒子と類似する形状を有し、この形状が破損によって八面体状粒子から形成されたことが推測される場合には、八面体状の粒子とみなすこととする。
また、八面体状の酸化チタン粒子は、八面体状の酸化チタン粒子同士が凝集した凝集粒子であってもよい。 (Octahedron-shaped titanium oxide particles)
The octahedral shape described below is a three-dimensional shape in which the internal space is surrounded by eight triangles, as shown in FIG. The eight triangles may all have the same shape, or may include two or more different shapes, including two different shapes.
The tips of the vertices of the octahedral titanium oxide particles (points indicated by the symbols A, B, C, D, E, and F in FIG. 1) have a pointed shape, a rounded shape, and a flat shape. It may have a shaped shape. It also includes octahedrons with rounded corners, all or part of which are rounded. The octahedral titanium oxide particles also include a shape in which a part of the octahedral particles is damaged. That is, when it has a shape similar to the octahedral particles and it is presumed that this shape is formed from the octahedral particles due to breakage, it is regarded as the octahedral particles.
Further, the octahedral titanium oxide particles may be aggregated particles in which octahedral titanium oxide particles are aggregated with each other.

本実施形態の酸化チタン粉体中において、八面体状の酸化チタン粒子（以下、「八面体状粒子」と略記する場合がある。）の含有率は、５０個数％以上であることが好ましく、５５個数％以上であってもよく、６０個数％以上であってもよい。
本実施形態の酸化チタン粉体中において、八面体状粒子の含有率の上限は、７０個数％であってもよく、８０個数％であってもよく、９０個数％であってもよく、１００個数％であってもよい。
酸化チタン粉体中における八面体状粒子の含有率が５０個数％以上であると、酸化チタン粉体を含む化粧料を肌に塗布した場合に、優れた隠蔽力と、透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さをより低減することができる点で有利である。 In the titanium oxide powder of the present embodiment, the content of octahedral titanium oxide particles (hereinafter, may be abbreviated as "octahedral particles") is preferably 50% by number or more. It may be 55% or more, or 60% or more.
In the titanium oxide powder of the present embodiment, the upper limit of the content of the octahedral particles may be 70% by number, 80% by number, 90% by number, 100. The number may be%.
When the content of octahedral particles in the titanium oxide powder is 50% by number or more, when a cosmetic containing the titanium oxide powder is applied to the skin, it has excellent hiding power and transparency. , It is advantageous in that the paleness peculiar to titanium oxide particles can be further reduced.

本実施形態の酸化チタン粉体中における八面体状粒子の含有率は、例えば、走査型電子顕微鏡により、酸化チタン粉体に含まれる酸化チタン粒子を５０個観察し、この５０個に含まれる八面体状粒子の数を数えることにより算出できる。 Regarding the content of octahedral particles in the titanium oxide powder of the present embodiment, for example, 50 titanium oxide particles contained in the titanium oxide powder are observed with a scanning electron microscope, and the eight are included in the 50 particles. It can be calculated by counting the number of planar particles.

八面体状とは、図１に示すような、空間を８つの三角形で囲んだ立体の形状である。
なお、八面体状の酸化チタン粒子の各頂点（図１において、符号Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆで示す点）の先端部は、尖っている形状、丸みを帯びた形状、扁平した形状であってもよい。 The octahedron shape is a three-dimensional shape in which a space is surrounded by eight triangles, as shown in FIG.
The tips of the vertices of the octahedral titanium oxide particles (points indicated by the symbols A, B, C, D, E, and F in FIG. 1) have a pointed shape, a rounded shape, and a flat shape. It may have a shaped shape.

（向かい合う２個の頂点を結ぶ線分）
八面体状粒子の向かい合う２個の頂点を結ぶ線分（以下、「頂点間距離」と称することがある。）の最大値は、酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上かつ１５ｍ２／ｇ以下となれば、特に限定されない。例えば、前記最大値は１００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下であることが好ましく、１５０ｎｍ以上かつ８００ｎｍ以下であることがより好ましく、２００ｎｍ以上かつ７００ｎｍ以下であることがさらに好ましく、２５０ｎｍ以上かつ６００ｎｍ以下であることが最も好ましい。 (A line segment connecting two vertices facing each other)
The maximum value of the line segment connecting the two opposite vertices of the octahedral particles (hereinafter sometimes referred to as "distance between vertices") is that the BET specific surface area of the titanium oxide powder is 5 m 2 / g or more and 15 m. As long as it is 2 / g or less, it is not particularly limited. For example, the maximum value is preferably 100 nm or more and 1000 nm or less, more preferably 150 nm or more and 800 nm or less, further preferably 200 nm or more and 700 nm or less, and more preferably 250 nm or more and 600 nm or less. Most preferred.

向かい合う２個の頂点間距離の最大値が１００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下の八面体状粒子は、球状、および紡錘状の酸化チタン粒子と比較して、可視光線を広範囲に散乱させることができる。そのため、八面体状粒子を含む酸化チタン粉体を含有する化粧料は、隠蔽力と透明感を両立しつつ、酸化チタン粒子特有の青白さが低減できると推測される。
八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最大値が１００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下であると、肌に塗布した場合に、優れた透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さをより低減することができる点で有利である。 Octahedral particles having a maximum distance between two vertices facing each other of 100 nm or more and 1000 nm or less can scatter visible light in a wider range than spherical and spindle-shaped titanium oxide particles. Therefore, it is presumed that a cosmetic containing titanium oxide powder containing octahedral particles can reduce the paleness peculiar to titanium oxide particles while achieving both hiding power and transparency.
When the maximum value of the distance between two vertices facing each other of the octahedral particles is 100 nm or more and 1000 nm or less, when applied to the skin, the paleness peculiar to the titanium oxide particles is further enhanced while having an excellent transparency. It is advantageous in that it can be reduced.

八面体状粒子の、向かい合う２個の頂点（図１における点Ａ、点Ｂ）を結ぶ線分（図１における八面体状粒子の長軸ｍ）の最大値をＸ（ｎｍ）とし、その最大値に係る線分（図１における八面体状粒子の長軸ｍ）に略直交する、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点（図１における、点Ｃと点Ｅ、または、点Ｄと点Ｆ）を結ぶ線分（図１における八面体状粒子の短軸ｎ、ｏ）の最小値をＹ（ｎｍ）としたとき、Ｙに対するＸの比（Ｘ／Ｙ）の平均値は、１．５以上かつ３．０以下であることが好ましく、１．５以上かつ２．５以下であることがより好ましい。 The maximum value of the line segment (long axis m of the octahedral particle in FIG. 1) connecting the two opposing vertices (point A and point B in FIG. 1) of the octahedral particle is X (nm), and the maximum value thereof. Two vertices of the octahedral particles facing each other (points C and E or points D and points in FIG. 1) substantially orthogonal to the line segment related to the value (long axis m of the octahedral particles in FIG. 1). When the minimum value of the line segment connecting F) (minor axis n, o of the octahedral particles in FIG. 1) is Y (nm), the average value of the ratio of X to Y (X / Y) is 1. It is preferably 5 or more and 3.0 or less, and more preferably 1.5 or more and 2.5 or less.

上記の比（Ｘ／Ｙ）が、１．５以上かつ３．０以下であると、八面体状粒子を含む酸化チタン粉体を含有する化粧料は、肌に塗布した場合に、八面体状粒子の光散乱効果をより効果的に得ることができ、透明感をより向上させることができる点で有利である。 When the above ratio (X / Y) is 1.5 or more and 3.0 or less, the cosmetic containing titanium oxide powder containing octahedral particles has an octahedral shape when applied to the skin. It is advantageous in that the light scattering effect of the particles can be obtained more effectively and the transparency can be further improved.

上記の略直交とは、２つの線分（八面体状粒子の長軸と短軸）が７０°〜９０°の角度で交わることを指す。また、上記の略直交とは、２つの線分（八面体状粒子の長軸と短軸）が接近して交わっていればよく、必ずしも２つの線分（八面体状粒子の長軸と短軸）が交点を有していなくてもよい。 The above-mentioned substantially orthogonality means that two line segments (major axis and minor axis of octahedral particles) intersect at an angle of 70 ° to 90 °. Further, the above substantially orthogonal means that two line segments (major axis and minor axis of octahedral particles) need to be close to each other and intersect, and two line segments (major axis and short axis of octahedral particles) are not necessarily required. The axis) does not have to have an intersection.

八面体状とは、２個の四角錘が四角形の底面を共有した形状の双四角錐である。本実施形態における八面体状とは、２つの合同な四角錐が正方形の底面を共有した形状であることが好ましい。また、本実施形態では、四角錐の側面形状が二等辺三角形であり、正三角形ではない。そして、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最大値（Ｘ）とは、四角錘の底面に対して直交する方向に存在する２個の頂点間距離を与える線分の長さを意味する。また、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最小値（Ｙ）とは、２個の四角錘の底面の２本の対角線のうち、短い方の対角線の長さを意味する。 The octahedron shape is a double quadrangular pyramid in which two quadrangular pyramids share the bottom surface of a quadrangle. The octahedral shape in the present embodiment is preferably a shape in which two congruent quadrangular pyramids share a square bottom surface. Further, in the present embodiment, the side surface shape of the quadrangular pyramid is an isosceles triangle, not an equilateral triangle. The maximum value (X) of the distance between the two vertices facing each other of the octahedral particles is the length of the line segment that gives the distance between the two vertices existing in the direction orthogonal to the bottom surface of the square pyramid. means. Further, the minimum value (Y) of the distance between the two vertices facing each other of the octahedral particles means the length of the shorter diagonal line of the two diagonal lines on the bottom surfaces of the two square pyramids.

ここで、２個の頂点間距離について図面を用いて説明する。図１は、本実施形態の酸化チタン粒子における八面体状の酸化チタン粒子の一例を示す概略図である。八面体状粒子の２個の頂点間距離は、図１において、点Ａと点Ｃ間の距離ａ、点Ａと点Ｄ間の距離ｂ、点Ａと点Ｅ間の距離ｃ、点Ａと点Ｆ間の距離ｄ、点Ｃと点Ｄ間の距離ｅ、点Ｄと点Ｅ間の距離ｆ、点Ｅと点Ｆ間の距離ｇ、点Ｆと点Ｃ間の距離ｈ、点Ｂと点Ｃ間の距離ｉ、点Ｂと点Ｄ間の距離ｊ、点Ｂと点Ｅ間の距離ｋ、点Ｂと点Ｆ間の距離ｌ、点Ｃと点Ｅ間の距離ｎ、点Ｄと点Ｆ間の距離ｏ、点Ａと点Ｂ間の距離ｍの１５個が存在する。図１において、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離とは、点Ｃと点Ｅ間の距離ｎ、点Ｄと点Ｆ間の距離ｏ、点Ａと点Ｂ間の距離ｍの３個である。八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最大値が、距離ｍであり、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最大値（Ｘ）に相当する。また、図１において、最大値Ｘに係る線分に略直交する、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点を結ぶ線分は、距離ｎおよび距離ｏである。距離ｎと距離ｏのうち、短い方が八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最小値（Ｙ）に相当する。 Here, the distance between the two vertices will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic view showing an example of octahedral titanium oxide particles in the titanium oxide particles of the present embodiment. The distance between the two apex of the octahedral particle is the distance a between the point A and the point C, the distance b between the point A and the point D, the distance c between the point A and the point E, and the point A in FIG. Distance d between points F, distance e between points C and D, distance f between points D and E, distance g between points E and F, distance h between points F and C, and points B Distance i between points C, distance j between points B and D, distance k between points B and E, distance l between points B and F, distance n between points C and E, and points D There are 15 distances o between points F and m distances between points A and B. In FIG. 1, the distance between two vertices facing each other of the octahedral particles is 3 such as the distance n between the points C and E, the distance o between the points D and F, and the distance m between the points A and B. It is an individual. The maximum value of the distance between the two vertices of the octahedral particle facing each other is the distance m, which corresponds to the maximum value (X) of the distance between the two vertices of the octahedral particle facing each other. Further, in FIG. 1, the line segments connecting the two opposite vertices of the octahedral particles, which are substantially orthogonal to the line segment related to the maximum value X, are the distance n and the distance o. Of the distance n and the distance o, the shorter one corresponds to the minimum value (Y) of the distance between the two vertices facing each other of the octahedral particles.

八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最大値（Ｘ）（ｎｍ）と、八面体状粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最小値（Ｙ）（ｎｍ）は、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、八面体状粒子を観察することにより測定することができる。
八面体状粒子の一部が破損している場合で、破損前の形状が推測できる場合には、破損前の八面体状粒子の形状で、上記の最大値Ｘ（ｎｍ）と上記の最小値（Ｙ）ｎｍを測定する。八面体状粒子同士が凝集している場合には、凝集粒子における八面体状粒子１個の形状を推測し、上記の最大値Ｘ（ｎｍ）と上記の最小値（Ｙ）ｎｍを測定する。 The maximum value (X) (nm) of the distance between two vertices facing each other of the octahedral particles and the minimum value (Y) (nm) of the distance between the two vertices facing each other of the octahedral particles are, for example, scanning type. It can be measured by observing octahedral particles using a scanning electron microscope (SEM).
If a part of the octahedral particles is damaged and the shape before the damage can be inferred, the shape of the octahedral particles before the damage is the above maximum value X (nm) and the above minimum value. (Y) nm is measured. When the octahedral particles are agglomerated with each other, the shape of one octahedral particle in the agglomerated particles is estimated, and the maximum value X (nm) and the minimum value (Y) nm are measured.

上記の比（Ｘ／Ｙ）は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、酸化チタン粒子を観察し、上記の最大値（Ｘ）と上記の最小値（Ｙ）を測定して算出する。 The above ratio (X / Y) is calculated by observing titanium oxide particles using a scanning electron microscope (SEM) and measuring the above maximum value (X) and the above minimum value (Y).

（結晶相）
本実施形態の酸化チタン粉体の結晶相は、特に限定されず、アナターゼ型、ルチル型およびブルッカイト型のいずれか１つの単相であってもよく、これらの混相であってもよい。これらの中でも、本実施形態の酸化チタン粉体の結晶相は、アナターゼ型が好ましい。
酸化チタン粉体の結晶相が、アナターゼ型であると、酸化チタン粉体を含む化粧料を肌に塗布した場合に、隠蔽力がより高まり、化粧品基剤と混合した場合に、人の肌の色味に近い色が得られる点で有利である。 (Crystal phase)
The crystal phase of the titanium oxide powder of the present embodiment is not particularly limited, and may be a single phase of any one of anatase type, rutile type and brookite type, and may be a mixed phase thereof. Among these, the crystal phase of the titanium oxide powder of the present embodiment is preferably anatase type.
When the crystal phase of the titanium oxide powder is anatase type, the hiding power is further enhanced when a cosmetic containing the titanium oxide powder is applied to the skin, and when mixed with a cosmetic base, the skin of human skin It is advantageous in that a color close to the color can be obtained.

酸化チタン粉体がアナターゼ型であることは、例えば、Ｘ線回折装置（商品名：Ｘ’Ｐｅｒｔ ＰＲＯ、スペクトリス社製）により確認することができる。Ｘ線回折装置による測定結果が、アナターゼ単相であれば、酸化チタン粉体がアナターゼ型である。 The fact that the titanium oxide powder is anatase type can be confirmed by, for example, an X-ray diffractometer (trade name: X'Pert PRO, manufactured by Spectris). If the measurement result by the X-ray diffractometer is anatase single phase, the titanium oxide powder is anatase type.

本実施形態の酸化チタン粉体では、八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子の、向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の、粒度分布の累積体積百分率が５０％の場合の前記最大値（ｄ５０）は１００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下であることが好ましく、１５０ｎｍ以上かつ８００ｎｍ以下であることがより好ましく、２００ｎｍ以上かつ７００ｎｍ以下であることがさらに好ましく、２５０ｎｍ以上かつ６００ｎｍ以下であることが最も好ましい。なお、ｄ５０は、本実施形態の酸化チタン粉体の体積平均粒子径に相当する。 In the titanium oxide powder of the present embodiment, when the cumulative volume percentage of the particle size distribution of the polyhedral titanium oxide particles having eight or more faces is 50%, which is the maximum value of the line segment connecting the two vertices facing each other. The maximum value (d50) is preferably 100 nm or more and 1000 nm or less, more preferably 150 nm or more and 800 nm or less, further preferably 200 nm or more and 700 nm or less, and 250 nm or more and 600 nm or less. Is the most preferable. In addition, d50 corresponds to the volume average particle diameter of the titanium oxide powder of this embodiment.

ｄ５０は、以下の手順で求められる。５０個の八以上の面を有する多面体形状の粒子の向かい合う２個の頂点間距離の最大値を測定する。測定された前記最大値を３乗し、定数を掛けて体積とする。定数は酸化チタン粒子の形状に応じて適宜決定すればよい。例を挙げると、八以上の面を有する多面体形状の場合の定数は０．１４５であり、球状の場合の定数は４．１９（４π／３）である。測定された前記最大値と、計算により求めた体積値を用いて、前記最大値の体積粒度分布を算出する。ｄ５０は累積５０％時の前記最大値を意味する。 d50 is obtained by the following procedure. The maximum value of the distance between two vertices facing each other of a polyhedral particle having 50 or more faces is measured. The measured maximum value is cubed and multiplied by a constant to obtain a volume. The constant may be appropriately determined according to the shape of the titanium oxide particles. For example, the constant for a polyhedral shape having eight or more faces is 0.145, and the constant for a spherical shape is 4.19 (4π / 3). The volume particle size distribution of the maximum value is calculated by using the measured maximum value and the volume value obtained by calculation. d50 means the maximum value when the cumulative value is 50%.

（結晶化度）
本実施形態の酸化チタン粉体は、結晶化度が０．９５以上であることが好ましく、０．９６以上であることがより好ましく、０．９７以上であることがさらに好ましく、０．９８以上であることが最も好ましい。本実施形態の酸化チタン粉体の結晶化度の上限は、１．０である。
結晶化度が０．９５以上であると、酸化チタン粒子の屈折率が高くなり光散乱強度が増大し、少ない添加量で光を散乱させることができるため、化粧料に配合した場合、隠ぺい性と透明感が優れる。 (Crystallinity)
The titanium oxide powder of the present embodiment preferably has a crystallinity of 0.95 or more, more preferably 0.96 or more, further preferably 0.97 or more, and 0.98 or more. Is most preferable. The upper limit of the crystallinity of the titanium oxide powder of this embodiment is 1.0.
When the degree of crystallization is 0.95 or more, the refractive index of the titanium oxide particles is high, the light scattering intensity is increased, and light can be scattered with a small amount of addition. Therefore, when blended in cosmetics, it has a hiding property. And the transparency is excellent.

酸化チタン粉体の結晶化度は、Ｘ線回折（Ｘ−ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ、ＸＲＤ）により測定することができる。詳細には、まず、Ｘ線回折装置（商品名：Ｘ’Ｐｅｒｔ ＰＲＯ ＭＰＳ、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて、Ｘ線源としてＣｕＫα線を用い、出力は４５ｋＶ、４０ｍＡで、回折角２θが２０°から３０°の範囲でＸ線強度を測定する。得られたＸ線回折パターンを、結晶質部分（ピーク）と非晶質部分（ハロー）のプロファイルフィッティングを行って、それぞれの積分強度を算出する。全積分強度に占める結晶質部分の積分強度の割合を結晶化度とする。 The crystallinity of the titanium oxide powder can be measured by X-ray diffraction (XRD). Specifically, first, using an X-ray diffractometer (trade name: X'Pert PRO MPS, manufactured by PANalytical), CuKα rays are used as an X-ray source, the output is 45 kV, 40 mA, and the diffraction angle 2θ is 20 °. X-ray intensity is measured in the range of 30 °. The obtained X-ray diffraction pattern is profile-fitted for a crystalline portion (peak) and an amorphous portion (halo), and the integrated intensities of each are calculated. The ratio of the integrated strength of the crystalline part to the total integrated strength is defined as the crystallinity.

（表面処理）
本実施形態の酸化チタン粉体は、無機化合物および有機化合物のいずれかを表面に有していてもよい。
酸化チタン粒子表面に、無機化合物および有機化合物のいずれかを付着する方法としては、例えば、表面処理剤を用いて表面処理する方法等が挙げられる。 (surface treatment)
The titanium oxide powder of the present embodiment may have either an inorganic compound or an organic compound on the surface.
Examples of the method of adhering either the inorganic compound or the organic compound to the surface of the titanium oxide particles include a method of surface treatment using a surface treatment agent.

表面処理剤としては、化粧料に用いることができるものであれば、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。
表面処理剤としては、例えば、無機成分、有機成分等が挙げられる。 The surface treatment agent is not particularly limited as long as it can be used in cosmetics, and can be appropriately selected depending on the intended purpose.
Examples of the surface treatment agent include an inorganic component and an organic component.

無機成分としては、無機酸化物が挙げられる。例えば、シリカ、アルミナ等が挙げられる。 Examples of the inorganic component include inorganic oxides. For example, silica, alumina and the like can be mentioned.

有機成分としては、例えば、シリコーン化合物、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステル、有機チタネート化合物、界面活性剤、非シリコーン化合物等が挙げられる。これらの有機成分は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。 Examples of the organic component include silicone compounds, fatty acids, fatty acid soaps, fatty acid esters, organic titanate compounds, surfactants, non-silicone compounds and the like. One of these organic components may be used alone, or two or more thereof may be used in combination.

シリコーン化合物としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーンオイル；メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン等のアルキルシラン；トリフルオロメチルエチルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン等のフルオロアルキルシラン；メチコン、ハイドロゲンジメチコン、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン、（アクリレーツ／アクリル酸トリデシル／メタクリル酸トリエトキシシリルプロピル／メタクリル酸ジメチコン）コポリマー、トリエトキシカプリリルシラン等が挙げられる。また、シリコーン化合物としては、化合物の単量体でもよく、共重合体であってもよい。これらのシリコーン化合物は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。 Examples of the silicone compound include silicone oils such as methylhydrogenpolysiloxane, dimethylpolysiloxane, and methylphenylpolysiloxane; alkylsilanes such as methyltrimethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, hexyltrimethoxysilane, and octyltrimethoxysilane; Fluoroalkylsilanes such as trifluoromethylethyltrimethoxysilane, heptadecafluorodecyltrimethoxysilane; methicone, hydrogendimethicone, triethoxysilylethylpolydimethylsiloxyethyldimethicone, triethoxysilylethylpolydimethylsiloxyethylhexyldimethicone, (Acrylate / acrylic) Examples thereof include tridecyl acid acid / triethoxysilylpropyl methacrylate / dimethicone methacrylate) copolymer and triethoxycaprylylsilane. Further, the silicone compound may be a monomer of the compound or a copolymer. One of these silicone compounds may be used alone, or two or more thereof may be used in combination.

脂肪酸としては、例えば、パルミチン酸、イソステアリン酸、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、ロジン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、リシノール酸等が挙げられる。 Examples of fatty acids include palmitic acid, isostearic acid, stearic acid, lauric acid, myristic acid, behenic acid, oleic acid, loginic acid, 12-hydroxystearic acid, ricinoleic acid and the like.

脂肪酸石鹸としては、例えば、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、１２−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム等が挙げられる。 Examples of the fatty acid soap include aluminum stearate, calcium stearate, aluminum 12-hydroxystearate and the like.

脂肪酸エステルとしては、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、コレステロール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル等が挙げられる。 Examples of the fatty acid ester include dextrin fatty acid ester, cholesterol fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, starch fatty acid ester and the like.

有機チタネート化合物としては、例えば、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリ（ドデシル）ベンゼンスルホニルチタネート、ネオペンチル（ジアリル）オキシ−トリ（ジオクチル）ホスフェイトチタネート、ネオペンチル（ジアリル）オキシ−トリネオドデカノイルチタネート等が挙げられる。 Examples of the organic titanate compound include isopropyltriisostearoyl titanate, isopropyldimethacrylic isostearoyl titanate, isopropyltri (dodecyl) benzenesulfonyl titanate, neopentyl (diallyl) oxy-tri (dioctyl) phosphate titanate, and neopentyl (diallyl) oxy-. Examples include trineododecanoyl titanate.

本実施形態の酸化チタン粉体によれば、酸化チタン粉体を含む化粧料が肌に塗布された場合に、隠蔽力に優れ、かつ、見る角度により色の見え方が異なる現象が抑制される。また、本実施形態の酸化チタン粉体によれば、酸化チタン粉体を含む化粧料が肌に塗布された場合に、隠蔽力に加えて、透明感にも優れ、酸化チタン粒子特有の青白さが低減された、自然な仕上がりを得ることができる。 According to the titanium oxide powder of the present embodiment, when a cosmetic containing the titanium oxide powder is applied to the skin, it has excellent hiding power and suppresses the phenomenon that the appearance of color differs depending on the viewing angle. .. Further, according to the titanium oxide powder of the present embodiment, when a cosmetic containing the titanium oxide powder is applied to the skin, it has excellent transparency in addition to hiding power, and has a paleness peculiar to titanium oxide particles. It is possible to obtain a natural finish with reduced.

［酸化チタン粉体の製造方法］
本実施形態の酸化チタン粉体の製造方法は、チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物と、窒素を含む五員環を有する化合物とを混合して反応溶液を調製し、この反応溶液を水熱合成することにより酸化チタン粒子を生成させる第１工程を有する。
また、本実施形態の酸化チタン粉体の製造方法は、必要に応じて、第１工程で得られた水熱合成後の酸化チタン粒子を含む反応溶液と、水熱合成前の第１工程と同じ反応溶液とを、混合し、水熱合成をする第２工程を有する。
また、本実施形態の酸化チタン粉体の製造方法は、第１工程または第２工程で得られた反応溶液を洗浄し、６５０℃以上かつ８５０℃以下で焼成することにより、有機物を除去する第３工程を有する。 [Manufacturing method of titanium oxide powder]
In the method for producing titanium oxide powder of the present embodiment, a reaction solution is prepared by mixing a hydrolysis product of titanium alkoxide or a hydrolysis product of a titanium metal salt with a compound having a five-membered ring containing nitrogen. It has a first step of producing titanium oxide particles by hydrolyzing this reaction solution.
Further, the method for producing the titanium oxide powder of the present embodiment includes, if necessary, a reaction solution containing titanium oxide particles after hydrothermal synthesis obtained in the first step and a first step before hydrothermal synthesis. It has a second step of mixing the same reaction solution and performing hydrothermal synthesis.
Further, in the method for producing titanium oxide powder of the present embodiment, the reaction solution obtained in the first step or the second step is washed and calcined at 650 ° C. or higher and 850 ° C. or lower to remove organic substances. It has 3 steps.

（第１工程）
第１工程は、酸化チタン粒子を作製する工程である。
第１工程は、チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物と、窒素を含む五員環を有する化合物とを混合して反応溶液を調製し、この反応溶液を水熱合成することにより酸化チタン粒子を生成させる工程である。 (First step)
The first step is a step of producing titanium oxide particles.
In the first step, a reaction solution is prepared by mixing a hydrolysis product of titanium alkoxide or a hydrolysis product of a titanium metal salt with a compound having a five-membered ring containing nitrogen, and this reaction solution is hydrothermally synthesized. This is a step of producing titanium oxide particles.

（チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物）
チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物は、チタンアルコキシドまたはチタン金属塩を加水分解することにより得られる。
チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物は、例えば、白色の固体であるケーキ状固体であり、メタチタン酸やオルトチタン酸と呼ばれる含水酸化チタンである。 (Hydrolysis product of titanium alkoxide or hydrolysis product of titanium metal salt)
The hydrolysis product of titanium alkoxide or the hydrolysis product of the titanium metal salt is obtained by hydrolyzing the titanium alkoxide or the titanium metal salt.
The hydrolysis product of titanium alkoxide or the hydrolysis product of titanium metal salt is, for example, a cake-like solid which is a white solid, and is titanium hydroxide containing metatitanium acid or orthotitanium acid.

チタンアルコキシドとしては、例えば、テトラエトキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラノルマルプロポキシチタン、テトラノルマルブトキシチタン等が挙げられる。これらのチタンアルコキシドは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、入手が容易であり、加水分解速度が制御しやすい点から、テトライソプロポキシチタン、テトラノルマルブトキシチタンが好ましく、テトライソプロポキシチタンがより好ましい。 Examples of the titanium alkoxide include tetraethoxytitanium, tetraisopropoxytitanium, tetranormalpropoxytitanium, tetranormalbutoxytitanium and the like. One of these titanium alkoxides may be used alone, or two or more thereof may be used in combination. Among these, tetraisopropoxytitanium and tetranormalbutoxytitanium are preferable, and tetraisopropoxytitanium is more preferable, because they are easily available and the hydrolysis rate can be easily controlled.

チタン金属塩としては、例えば、四塩化チタン、硫酸チタン等が挙げられる。これらのチタン金属塩は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
なお、本実施形態の酸化チタン粉体の製造方法において、高純度のアナターゼ型の酸化チタン粒子を得るためには、高純度のチタンアルコキシドまたは高純度のチタン金属塩を用いることが好ましい。 Examples of the titanium metal salt include titanium tetrachloride and titanium sulfate. One of these titanium metal salts may be used alone, or two or more thereof may be used in combination.
In the method for producing titanium oxide powder of the present embodiment, it is preferable to use high-purity titanium alkoxide or high-purity titanium metal salt in order to obtain high-purity anatase-type titanium oxide particles.

チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物は、アルコール類、塩酸、硫酸等の副生成物を含む。
副生成物は、酸化チタン粒子の核生成や結晶成長を阻害するため、チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物を純水で洗浄することが好ましい。
チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物の洗浄方法としては、例えば、デカンテーション、ヌッチェ法、限外濾過法等が挙げられる。 Hydrolysis products of titanium alkoxides or hydrolysis products of titanium metal salts include by-products such as alcohols, hydrochloric acid and sulfuric acid.
Since the by-product inhibits nucleation and crystal growth of titanium oxide particles, it is preferable to wash the hydrolysis product of titanium alkoxide or the hydrolysis product of titanium metal salt with pure water.
Examples of the method for cleaning the hydrolysis product of titanium alkoxide or the hydrolysis product of titanium metal salt include decantation, Nutche method, ultrafiltration method and the like.

（窒素を含む五員環を有する化合物）
窒素を含む五員環を有する化合物は、反応溶液のｐＨ調整剤としての機能と、水熱合成の触媒としての機能のために、反応溶液に含まれる。
窒素を含む五員環を有する化合物としては、例えば、ピロール、イミダゾール、インドール、プリン、ピロリジン、ピラゾール、トリアゾール、テトラゾール、イソチアゾール、イソオキサゾール、フラザン、カルバゾール、１，５−ジアザビシクロ−［４．３．０］−５−ノネン等が挙げられる。これらの窒素を含む五員環を有する化合物は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。 (Compound with a five-membered ring containing nitrogen)
The nitrogen-containing five-membered ring compound is included in the reaction solution because of its function as a pH regulator for the reaction solution and as a catalyst for hydrothermal synthesis.
Examples of the nitrogen-containing compound having a five-membered ring include pyrrole, imidazole, indole, purine, pyrrolidine, pyrazole, triazole, tetrazole, isothiazole, isoxazole, furazan, carbazole, and 1,5-diazabicyclo- [4.3. .0] -5-Nonen and the like. These nitrogen-containing five-membered ring compounds may be used alone or in combination of two or more.

これらの中でも、窒素を含む五員環を有する化合物としては、酸化チタン粉体の粒度分布を狭くし、結晶性をより向上させることができる点から、窒素原子を１つ含む化合物であることが好ましい。例えば、ピロール、インドール、ピロリジン、イソチアゾール、イソオキサゾール、フラザン、カルバゾール、および１，５−ジアザビシクロ−［４．３．０］−５−ノネンが好ましい。
これらの中でも、窒素を含む五員環を有する化合物としては、酸化チタン粉体の粒度分布を狭くし、結晶性をより向上させることができる点から、窒素原子を１つ含み、かつ五員環が飽和複素環構造を有する化合物であることがより好ましい。例えば、ピロリジン、１，５−ジアザビシクロ−［４．３．０］−５−ノネンがより好ましい。 Among these, the compound having a five-membered ring containing nitrogen is a compound containing one nitrogen atom from the viewpoint that the particle size distribution of the titanium oxide powder can be narrowed and the crystallinity can be further improved. preferable. For example, pyrrole, indole, pyrrolidine, isothiazole, isoxazole, frazan, carbazole, and 1,5-diazabicyclo- [4.3.0] -5-nonene are preferred.
Among these, the compound having a five-membered ring containing nitrogen contains one nitrogen atom and has a five-membered ring because the particle size distribution of the titanium oxide powder can be narrowed and the crystallinity can be further improved. Is more preferably a compound having a saturated heterocyclic structure. For example, pyrrolidine, 1,5-diazabicyclo- [4.3.0] -5-nonene is more preferable.

反応溶液を調製する方法としては、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。反応溶液を調製する方法としては、例えば、撹拌機、ビーズミル、ボールミル、アトライター、ディゾルバー等を使用して混合する方法等が挙げられる。 The method for preparing the reaction solution is not particularly limited, and can be appropriately selected depending on the intended purpose. Examples of the method for preparing the reaction solution include a method of mixing using a stirrer, a bead mill, a ball mill, an attritor, a dissolver and the like.

また、反応溶液に水を添加し、反応溶液の濃度調整を行ってもよい。反応溶液に添加される水としては、例えば、脱イオン水、蒸留水、純水等が挙げられる。 Further, water may be added to the reaction solution to adjust the concentration of the reaction solution. Examples of the water added to the reaction solution include deionized water, distilled water, pure water and the like.

反応溶液のｐＨは、窒素を含む五員環を有する化合物の触媒作用が適切に機能し、核生成速度が適切となる点から、９以上かつ１３以下であることが好ましく、１１以上かつ１３以下であることがより好ましい。
反応溶液のｐＨが９以上かつ１３以下の範囲であると、酸化チタン粒子の作製、および結晶成長の効率がよくなる。
反応溶液のｐＨは、窒素を含む五員環を有する化合物の含有量を制御することにより、調節することができる。 The pH of the reaction solution is preferably 9 or more and 13 or less, and 11 or more and 13 or less, from the viewpoint that the catalytic action of the compound having a five-membered ring containing nitrogen functions appropriately and the nucleation rate becomes appropriate. Is more preferable.
When the pH of the reaction solution is in the range of 9 or more and 13 or less, the efficiency of producing titanium oxide particles and crystal growth is improved.
The pH of the reaction solution can be adjusted by controlling the content of the compound having a five-membered ring containing nitrogen.

反応溶液中のチタン原子濃度は、目的とする酸化チタン粒子の大きさに応じて、適宜選択することができるが、０．０５ｍｏｌ／Ｌ以上かつ３．０ｍｏｌ／Ｌ以下であることが好ましく、０．５ｍｏｌ／Ｌ以上かつ２．５ｍｏｌ／Ｌ以下であることがより好ましい。
反応溶液中のチタン原子濃度が、０．０５ｍｏｌ／Ｌ以上かつ３．０ｍｏｌ／Ｌ以下であると、粒子の大きさがそろった酸化チタン粉体が得られるため好ましい。
反応溶液中のチタン原子濃度は、チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物の含有量を制御することにより、調節することができる。 The titanium atom concentration in the reaction solution can be appropriately selected depending on the size of the target titanium oxide particles, but is preferably 0.05 mol / L or more and 3.0 mol / L or less, and is 0. More preferably, it is 5.5 mol / L or more and 2.5 mol / L or less.
When the titanium atom concentration in the reaction solution is 0.05 mol / L or more and 3.0 mol / L or less, titanium oxide powder having the same particle size can be obtained, which is preferable.
The titanium atom concentration in the reaction solution can be adjusted by controlling the content of the hydrolysis product of titanium alkoxide or the hydrolysis product of titanium metal salt.

反応溶液中のチタン原子と窒素を含む五員環を有する化合物とのモル比（チタン原子：窒素を含む五員環を有する化合物）は、１．０：０．０１〜１．０：２．０であることが好ましい。
反応溶液中のチタン原子と窒素を含む五員環を有する化合物とのモル比が上記の範囲であると、八以上の面を有する酸化チタン粒子を作製することができる。 The molar ratio of the titanium atom to the nitrogen-containing five-membered ring compound (titanium atom: nitrogen-containing five-membered ring compound) in the reaction solution was 1.0: 0.01 to 1.0: 2. It is preferably 0.
When the molar ratio of the titanium atom to the compound having a five-membered ring containing nitrogen in the reaction solution is in the above range, titanium oxide particles having eight or more faces can be produced.

例えば、星型形状の酸化チタン粒子を作製したい場合には、反応溶液中のチタン原子と窒素を含む五員環を有する化合物とのモル比（チタン原子：窒素を含む五員環を有する化合物）は、１．０：０．０１〜１．０：１．０であることが好ましく、１．０：０．１〜１．０：０．７であることがより好ましい。
また、八面体状の酸化チタン粒子を作製したい場合には、反応溶液中のチタン原子と窒素を含む五員環を有する化合物とのモル比（チタン原子：窒素を含む五員環を有する化合物）は、１．０：０．５〜１．０：２．０であることが好ましく、１．０：０．６〜１．０：１．８であることがより好ましく、１．０：０．７〜１．０：１．５であることがさらに好ましい。 For example, when it is desired to produce star-shaped titanium oxide particles, the molar ratio of titanium atom to a compound having a five-membered ring containing nitrogen in the reaction solution (titanium atom: a compound having a five-membered ring containing nitrogen). Is preferably 1.0: 0.01 to 1.0: 1.0, and more preferably 1.0: 0.1 to 1.0: 0.7.
When it is desired to produce octahedral titanium oxide particles, the molar ratio of the titanium atom to the compound having a five-membered ring containing nitrogen in the reaction solution (titanium atom: the compound having a five-membered ring containing nitrogen). Is preferably 1.0: 0.5 to 1.0: 2.0, more preferably 1.0: 0.6 to 1.0: 1.8, and 1.0: 0. It is more preferably .7 to 1.0: 1.5.

水熱合成とは、反応溶液を加熱し、反応溶液中のチタンを高温高圧の熱水の存在下で、反応させる方法である。高温および高圧に耐える密閉容器内で、水熱合成の反応が好ましく行われる。
水熱合成は、オートクレーブと呼ばれる高温高圧容器に反応溶液を入れ、密閉して、オートクレーブごと加熱することにより行う。 Hydrothermal synthesis is a method in which a reaction solution is heated and titanium in the reaction solution is reacted in the presence of hot water at high temperature and high pressure. The hydrothermal synthesis reaction is preferably carried out in a closed container that can withstand high temperatures and pressures.
Hydrothermal synthesis is carried out by putting the reaction solution in a high-temperature and high-pressure container called an autoclave, sealing it, and heating the whole autoclave.

反応溶液を加熱すると、反応溶液中の水分が蒸発することにより容器内の圧力が上昇して、高温高圧反応を行うことができる。 When the reaction solution is heated, the pressure inside the container rises due to the evaporation of the water content in the reaction solution, so that a high-temperature and high-pressure reaction can be carried out.

第１工程における水熱合成では、反応溶液を２つの異なる温度にて、それぞれ所定時間保持することにより、八面体状の酸化チタン粒子を作製する。なお、第１工程における水熱合成にて、反応溶液を加熱した状態で保持する温度を加熱保持温度と言う。また、加熱保持温度のうち、低い温度を第１加熱保持温度、高い温度を第２加熱保持温度と言う。また、第１加熱保持温度を保持する時間を第１加熱保持時間、第２加熱保持温度を保持する時間を第２加熱保持時間と言う。 In the hydrothermal synthesis in the first step, octahedral titanium oxide particles are produced by holding the reaction solution at two different temperatures for a predetermined time. In the hydrothermal synthesis in the first step, the temperature at which the reaction solution is held in a heated state is referred to as a heating holding temperature. Further, among the heating holding temperatures, a low temperature is referred to as a first heating holding temperature, and a high temperature is referred to as a second heating holding temperature. Further, the time for holding the first heating holding temperature is referred to as the first heating holding time, and the time for holding the second heating holding temperature is referred to as the second heating holding time.

水熱合成における第１加熱保持温度は、１００℃以上かつ２００℃以下であることが好ましく、１２０℃以上かつ１８０℃以下であることがより好ましい。
水熱合成において２段階の加熱を行うことにより、粒子の生成と成長反応を分離することができ、所望の大きさを有する粒子を得ることができる。つまり１段階の加熱では、温度が上昇し続けるため、生成した微粒子が成長するのと並行して新たな微粒子が生成し、充分成長していない微粒子同士の合一が起こるものと考えられる。水熱合成における第１加熱保持温度が上記の範囲内であると、酸化チタン微粒子が過剰に生成することを妨げることができる。 The first heating holding temperature in hydrothermal synthesis is preferably 100 ° C. or higher and 200 ° C. or lower, and more preferably 120 ° C. or higher and 180 ° C. or lower.
By performing two-step heating in hydrothermal synthesis, the generation and growth reaction of particles can be separated, and particles having a desired size can be obtained. That is, in the one-step heating, the temperature continues to rise, so that it is considered that new fine particles are generated in parallel with the growth of the generated fine particles, and coalescence of the fine particles that have not sufficiently grown occurs. When the first heating holding temperature in hydrothermal synthesis is within the above range, it is possible to prevent the titanium oxide fine particles from being excessively produced.

水熱合成における第１加熱保持時間は、１時間以上かつ６時間以下であることが好ましく、２時間以上かつ５時間以下であることがより好ましい。
水熱合成における第１加熱保持時間が上記の範囲内であると、生成した酸化チタン微粒子が成長して原料が消費され、第２加熱保持の間に新たな微粒子が生成することを妨げることができる。 The first heating and holding time in hydrothermal synthesis is preferably 1 hour or more and 6 hours or less, and more preferably 2 hours or more and 5 hours or less.
When the first heating holding time in hydrothermal synthesis is within the above range, the produced titanium oxide fine particles may grow and consume the raw material, thereby preventing the formation of new fine particles during the second heating holding. it can.

水熱合成における第２加熱保持温度は、２００℃以上かつ３５０℃以下であることが好ましく、２００℃以上かつ３００℃以下であることがより好ましい。
水熱合成における第２加熱保持温度が上記の範囲内であると、生成した酸化チタン粒子の成長反応が効率的に起こる。 The second heating holding temperature in hydrothermal synthesis is preferably 200 ° C. or higher and 350 ° C. or lower, and more preferably 200 ° C. or higher and 300 ° C. or lower.
When the second heating holding temperature in hydrothermal synthesis is within the above range, the growth reaction of the produced titanium oxide particles occurs efficiently.

水熱合成における第２加熱保持時間は、１時間以上かつ２４時間以下であることが好ましく、２時間以上かつ１２時間以下であることがより好ましい。
水熱合成における第２加熱保持時間が上記の範囲内であると、酸化チタン粒子が充分に成長し、生産効率にも優れている。 The second heating and holding time in hydrothermal synthesis is preferably 1 hour or more and 24 hours or less, and more preferably 2 hours or more and 12 hours or less.
When the second heating holding time in hydrothermal synthesis is within the above range, the titanium oxide particles grow sufficiently and the production efficiency is also excellent.

水熱合成における加熱速度は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。
なお、水熱合成における圧力は、高温高圧容器において反応溶液を上記の温度範囲に加熱したときの圧力である。 The heating rate in hydrothermal synthesis is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the intended purpose.
The pressure in hydrothermal synthesis is the pressure when the reaction solution is heated to the above temperature range in a high-temperature and high-pressure vessel.

なお、オートクレーブでの加熱中は、攪拌装置を用いて、反応溶液を撹拌することが好ましい。
攪拌速度は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１００ｒｐｍ以上かつ３００ｒｐｍ以下であることが好ましい。 During heating in the autoclave, it is preferable to stir the reaction solution using a stirrer.
The stirring speed is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but is preferably 100 rpm or more and 300 rpm or less.

（第２工程）
第２工程は、第１工程で得られた酸化チタン粒子を、更に結晶成長させる工程である。第２工程は、第１工程で得られた酸化チタン粒子の大きさが所望のものよりも小さかった場合に行う。
第２工程は、第１工程で得られた水熱合成後の酸化チタン粒子を含む反応溶液と、水熱合成前の第１工程と同じ反応溶液（チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物、および窒素を含む五員環を有する化合物）とを、混合し、水熱合成をする工程である。 (Second step)
The second step is a step of further crystal growing the titanium oxide particles obtained in the first step. The second step is performed when the size of the titanium oxide particles obtained in the first step is smaller than desired.
In the second step, the reaction solution containing the titanium oxide particles after hydrothermal synthesis obtained in the first step and the same reaction solution as in the first step before hydrothermal synthesis (hydrolysis product of titanium alkoxide or titanium metal salt). This is a step of mixing the hydrolysis product of (a compound having a five-membered ring containing nitrogen) and hydrothermal synthesis.

第１工程で得られた水熱合成後の酸化チタン粒子を含む反応溶液と、水熱合成前の第１工程と同じ反応溶液（チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物、および窒素を含む五員環を有する化合物）との混合比は、酸化チタン粒子の質量換算で１：１〜１：２０であることが好ましい。 The reaction solution containing titanium oxide particles after hydrothermal synthesis obtained in the first step and the same reaction solution as in the first step before hydrothermal synthesis (hydrolysis product of titanium alkoxide or hydrolysis product of titanium metal salt). , And a compound having a five-membered ring containing nitrogen) is preferably 1: 1 to 1:20 in terms of mass of titanium oxide particles.

第２工程における水熱合成は、第１工程と同じ条件で行うことができる。 The hydrothermal synthesis in the second step can be carried out under the same conditions as in the first step.

第２工程で得られた酸化チタン粒子をさらに大きくさせたい場合には、第２工程で得られた水熱合成後の酸化チタン粒子を含む反応溶液と、水熱合成前の第１工程と同じ反応溶液（チタンアルコキシドの加水分解生成物またはチタン金属塩の加水分解生成物、および窒素を含む五員環を有する化合物）とを混合し、第１工程と同じ条件で水熱合成をしてもよい。また、所望の大きさの酸化チタン粒子が得られるまで、同様の工程を、さらに１回以上繰り返してもよい。 If it is desired to further increase the size of the titanium oxide particles obtained in the second step, the reaction solution containing the titanium oxide particles obtained in the second step after the hydrothermal synthesis is the same as in the first step before the hydrothermal synthesis. Even if the reaction solution (hydrolysis product of titanium alkoxide or hydrolysis product of titanium metal salt, and compound having a five-membered ring containing nitrogen) is mixed and hydrothermal synthesis is carried out under the same conditions as in the first step. Good. Further, the same step may be repeated one or more times until titanium oxide particles having a desired size are obtained.

（第３工程）
第３工程は、第１工程または第２工程で得られた反応溶液を洗浄し、焼成することにより、有機物を除去する工程である。第３工程では、反応溶液中に残存する有機物を除去するために行われる。 (Third step)
The third step is a step of removing organic substances by washing and calcining the reaction solution obtained in the first step or the second step. The third step is performed to remove organic substances remaining in the reaction solution.

洗浄工程は、第１工程または第２工程で得られた反応溶液に、ｐＨが７となるまで酸を添加する。そして、ｐＨが７に調整された反応溶液を、ろ液の導電率が１００μＳ／ｃｍ以下となるまで純水で洗浄する。 In the washing step, an acid is added to the reaction solution obtained in the first step or the second step until the pH reaches 7. Then, the reaction solution whose pH is adjusted to 7 is washed with pure water until the conductivity of the filtrate becomes 100 μS / cm or less.

酸は、反応溶液を中和することができ、後述する焼成工程後に酸化チタン粉体に残存しないものであれば特に限定されない。例えば、無機酸を用いることができ、具体的には、塩酸、硝酸、硫酸などを用いることができる。 The acid is not particularly limited as long as it can neutralize the reaction solution and does not remain in the titanium oxide powder after the firing step described later. For example, an inorganic acid can be used, and specifically, hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, or the like can be used.

洗浄後に、酸化チタン粒子を含む固形物を回収し、乾燥する。溶液から酸化チタンを取り出す方法としては、例えば、デカンテーション、ヌッチェ法等の固液分離する方法等が挙げられる。 After washing, the solid matter containing the titanium oxide particles is collected and dried. Examples of the method for extracting titanium oxide from the solution include a method of solid-liquid separation such as decantation and the Nutche method.

固液分離により取り出した酸化チタン粒子を含む固形物は、自然乾燥させてもよく、１５０℃〜４００℃で乾燥させてもよい。 The solid matter containing the titanium oxide particles taken out by solid-liquid separation may be naturally dried or may be dried at 150 ° C. to 400 ° C.

次いで、得られた固形物を６５０℃以上かつ８５０℃以下で焼成する。上記範囲で焼成することにより、酸化チタン粒子の形状を維持しながら、有機物が除去され、Ｌ＊値が９０以上の本実施形態の酸化チタン粉体を得ることができる。
得られた酸化チタン粉体は、必要に応じて選択される好ましい方法で保管することができる。 Then, the obtained solid matter is calcined at 650 ° C. or higher and 850 ° C. or lower. By firing in the above range, organic substances are removed while maintaining the shape of the titanium oxide particles, and the titanium oxide powder of the present embodiment having an L * value of 90 or more can be obtained.
The obtained titanium oxide powder can be stored by a preferred method selected if necessary.

なお、得られた酸化チタン粉体に表面処理を行うこともできる。表面処理の方法は、特に限定されず、使用する表面処理剤の種類に応じて、公知の方法を適宜選択することができる。 The obtained titanium oxide powder can also be surface-treated. The surface treatment method is not particularly limited, and a known method can be appropriately selected depending on the type of surface treatment agent used.

［分散液］
本実施形態の分散液は、本実施形態の酸化チタン粉体と、分散媒と、を含む。本実施形態の分散液は、必要に応じてその他の成分を含有する。
本実施形態の分散液は、低粘度の液状であっても、高粘度のペースト状であってもよい。 [Dispersion]
The dispersion liquid of the present embodiment contains the titanium oxide powder of the present embodiment and the dispersion medium. The dispersion of the present embodiment contains other components as needed.
The dispersion liquid of the present embodiment may be a low-viscosity liquid or a high-viscosity paste.

本実施形態の分散液における酸化チタン粉体の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。 The content of the titanium oxide powder in the dispersion liquid of the present embodiment is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the intended purpose.

（分散媒）
分散媒は、化粧料に配合できるものであれば、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。
分散媒としては、例えば、水、アルコール類、エステル類、エーテル類、ケトン類、炭化水素、アミド類、ポリシロキサン類、ポリシロキサン類の変性体、炭化水素油、エステル油、高級脂肪酸、高級アルコール等が挙げられる。これらの分散媒は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。 (Dispersion medium)
The dispersion medium is not particularly limited as long as it can be blended with cosmetics, and can be appropriately selected depending on the intended purpose.
Examples of the dispersion medium include water, alcohols, esters, ethers, ketones, hydrocarbons, amides, polysiloxanes, modified polysiloxanes, hydrocarbon oils, ester oils, higher fatty acids, and higher alcohols. And so on. One of these dispersion media may be used alone, or two or more thereof may be used in combination.

アルコール類としては、例えば、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール、オクタノール、グリセリン等が挙げられる。 Examples of alcohols include methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, octanol, glycerin and the like.

エステル類としては、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。 Examples of the esters include ethyl acetate, butyl acetate, ethyl lactate, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monoethyl ether acetate, γ-butyrolactone and the like.

エーテル類としては、例えば、ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル（メチルセロソルブ）、エチレングリコールモノエチルエーテル（エチルセロソルブ）、エチレングリコールモノブチルエーテル（ブチルセロソルブ）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等が挙げられる。 Examples of ethers include diethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether (methyl cellosolve), ethylene glycol monoethyl ether (ethyl cellosolve), ethylene glycol monobutyl ether (butyl cellosolve), diethylene glycol monomethyl ether, and diethylene glycol monoethyl ether.

ケトン類としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノン等が挙げられる。 Examples of the ketones include acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, acetylacetone, cyclohexanone and the like.

炭化水素としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素；シクロヘキサン等の環状炭化水素等が挙げられる。 Examples of the hydrocarbon include aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, xylene and ethylbenzene; and cyclic hydrocarbons such as cyclohexane.

アミド類としては、例えば、ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン等が挙げられる。 Examples of the amides include dimethylformamide, N, N-dimethylacetamide, N-methylpyrrolidone and the like.

ポリシロキサン類としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン類；オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状ポリシロキサン類等が挙げられる。 Examples of polysiloxanes include chain polysiloxanes such as dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, and diphenylpolysiloxane; cyclic polysiloxanes such as octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, and dodecamethylcyclohexanesiloxane. And so on.

ポリシロキサン類の変性体としては、例えば、アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等が挙げられる。 Examples of modified polysiloxanes include amino-modified polysiloxanes, polyether-modified polysiloxanes, alkyl-modified polysiloxanes, and fluorine-modified polysiloxanes.

炭化水素油としては、例えば、流動パラフィン、スクワラン、イソパラフィン、分岐鎖状軽パラフィン、ワセリン、セレシン等が挙げられる。 Examples of the hydrocarbon oil include liquid paraffin, squalane, isoparaffin, branched-chain light paraffin, petrolatum, selecin and the like.

エステル油としては、例えば、イソプロピルミリステート、セチルイソオクタノエート、グリセリルトリオクタノエート等が挙げられる。 Examples of the ester oil include isopropyl myristate, cetyl isooctanoate, glyceryl trioctanoate and the like.

高級脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等が挙げられる。 Examples of higher fatty acids include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid and the like.

高級アルコールとしては、例えば、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール等が挙げられる。 Examples of the higher alcohol include lauryl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, hexyldodecanol, isostearyl alcohol and the like.

（その他の成分）
その他の成分は、本実施形態の分散液の効果を損なわなければ、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。その他の成分としては、例えば、分散剤、安定剤、水溶性バインダー、増粘剤、油溶性防腐剤、紫外線吸収剤、油溶性薬剤、油溶性色素類、油溶性蛋白質類、植物油、動物油等が挙げられる。これらの成分は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。 (Other ingredients)
The other components are not particularly limited as long as the effects of the dispersion liquid of the present embodiment are not impaired, and can be appropriately selected depending on the intended purpose. Other components include, for example, dispersants, stabilizers, water-soluble binders, thickeners, oil-soluble preservatives, UV absorbers, oil-soluble agents, oil-soluble pigments, oil-soluble proteins, vegetable oils, animal oils and the like. Can be mentioned. One of these components may be used alone, or two or more thereof may be used in combination.

分散液における分散媒の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。分散媒の含有量は、本実施形態の分散液全量に対して、１０質量％以上かつ９９質量％以下であることが好ましく、２０質量％以上かつ９０質量％以下であることがより好ましく、３０質量％以上かつ８０質量％以下であることがさらに好ましい。 The content of the dispersion medium in the dispersion is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the intended purpose. The content of the dispersion medium is preferably 10% by mass or more and 99% by mass or less, more preferably 20% by mass or more and 90% by mass or less, based on the total amount of the dispersion liquid of the present embodiment. It is more preferably more than mass% and 80% by mass or less.

本実施形態の分散液によれば、本実施形態の分散液を含む化粧料が肌に塗布された場合に、隠蔽力に優れ、かつ、見る角度により色の見え方が異なる現象が抑制される。また、本実施形態の分散液によれば、酸化チタン粉体を含む化粧料が肌に塗布された場合に、隠蔽力に優れ、見る角度により色の見え方が異なる現象が抑制され、透明感にも優れ、酸化チタン粒子特有の青白さが低減された、自然な仕上がりを得ることができる。 According to the dispersion liquid of the present embodiment, when the cosmetic containing the dispersion liquid of the present embodiment is applied to the skin, it has excellent hiding power and suppresses the phenomenon that the appearance of color differs depending on the viewing angle. .. Further, according to the dispersion liquid of the present embodiment, when a cosmetic containing titanium oxide powder is applied to the skin, it has excellent hiding power, suppresses the phenomenon that the appearance of color differs depending on the viewing angle, and gives a transparent feeling. It is also excellent, and a natural finish can be obtained with reduced paleness peculiar to titanium oxide particles.

［分散液の製造方法］
本実施形態の分散液の製造方法は、特に限定されず、公知の方法を採用することができる。本実施形態の分散液の製造方法としては、例えば、本実施形態の酸化チタン粉体を、分散媒に対して、分散装置で機械的に分散させて、分散液を製造する方法等が挙げられる。
分散装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー、サンドミル、ボールミル、ロールミル等が挙げられる。 [Manufacturing method of dispersion]
The method for producing the dispersion liquid of the present embodiment is not particularly limited, and a known method can be adopted. Examples of the method for producing the dispersion liquid of the present embodiment include a method of mechanically dispersing the titanium oxide powder of the present embodiment with a dispersion medium by a dispersion device to produce a dispersion liquid. ..
Examples of the disperser include a stirrer, a self-revolving mixer, a homomixer, an ultrasonic homogenizer, a sand mill, a ball mill, a roll mill and the like.

［化粧料］
本実施形態の化粧料は、本実施形態の酸化チタン粉体と、化粧品基剤と、を含む。本実施形態の化粧料は、必要に応じてその他の成分を含有する。 [Cosmetics]
The cosmetic of the present embodiment contains the titanium oxide powder of the present embodiment and a cosmetic base. The cosmetic of this embodiment contains other ingredients as needed.

化粧料における酸化チタン粉体の含有量は、化粧料全体に対して、０．１質量％以上かつ５０質量％以下であることが好ましい。 The content of the titanium oxide powder in the cosmetic is preferably 0.1% by mass or more and 50% by mass or less with respect to the entire cosmetic.

（化粧品基剤）
化粧品基剤としては、化粧料に通常用いられるものの中から適宜選択することができ、例えば、タルク、マイカ等が挙げられる。これらの化粧品基剤は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。 (Cosmetic base)
The cosmetic base can be appropriately selected from those usually used in cosmetics, and examples thereof include talc and mica. One of these cosmetic bases may be used alone, or two or more thereof may be used in combination.

化粧料における化粧品基剤の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。 The content of the cosmetic base in the cosmetics is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the intended purpose.

（その他の成分）
本実施形態の化粧料は、本実施形態の酸化チタン粉体、および化粧品基剤以外にも、本実施形態の効果を損なわない範囲で、その他の成分を含有することができる。 (Other ingredients)
In addition to the titanium oxide powder of the present embodiment and the cosmetic base, the cosmetic of the present embodiment may contain other components as long as the effects of the present embodiment are not impaired.

その他の成分は、化粧料に通常用いられるものの中から適宜選択することができる。その他の成分としては、例えば、溶媒、油剤、界面活性剤、保湿剤、有機紫外線吸収剤、酸化防止剤、増粘剤、香料、着色剤、生理活性成分、抗菌剤等が挙げられる。これらの成分は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
化粧料におけるその他の成分の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。 Other ingredients can be appropriately selected from those usually used in cosmetics. Examples of other components include solvents, oils, surfactants, moisturizers, organic ultraviolet absorbers, antioxidants, thickeners, fragrances, colorants, bioactive components, antibacterial agents and the like. One of these components may be used alone, or two or more thereof may be used in combination.
The content of other ingredients in the cosmetics is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the intended purpose.

本実施形態の化粧料の製造方法は、特に限定されず、目的に応じて、適宜選択することができる。本実施形態の化粧料の製造方法は、例えば、酸化チタン粉体を化粧品基剤と混合し、その他の成分を混合して製造する方法、既存の化粧料に、酸化チタン粉体を混合して製造する方法、分散液を化粧品基剤と混合し、その他の成分を混合して製造する方法、既存の化粧料に分散液を混合して製造する方法等が挙げられる。 The method for producing the cosmetics of the present embodiment is not particularly limited, and can be appropriately selected depending on the intended purpose. The method for producing the cosmetics of the present embodiment is, for example, a method of mixing titanium oxide powder with a cosmetic base and mixing other components for production, or mixing titanium oxide powder with an existing cosmetic. Examples thereof include a method of producing, a method of mixing a dispersion with a cosmetic base and mixing other components, and a method of mixing an existing cosmetic with a dispersion.

（形態）
本実施形態の化粧料の形態は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。本実施形態の化粧料の形態は、例えば、粉末状、粉末固形状、固形状、液状、ジェル状等が挙げられる。なお、化粧料の形態が液状、ジェル状の場合、化粧料の分散形態は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。ジェル状の化粧料の分散形態としては、例えば、油中水型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョン、水中油型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョン、油型等が挙げられる。 (form)
The form of the cosmetic of the present embodiment is not particularly limited, and can be appropriately selected depending on the intended purpose. Examples of the form of the cosmetic of the present embodiment include powder, powder solid, solid, liquid, gel and the like. When the form of the cosmetic is liquid or gel, the dispersed form of the cosmetic is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the purpose. Examples of the dispersed form of the gel-like cosmetics include a water-in-oil (W / O type) emulsion, an oil-in-water type (O / W type) emulsion, and an oil type.

本実施形態の化粧料としては、例えば、ベースメイク、マニキュア、口紅等が挙げられる。これらの中でも、ベースメイクが好ましい。
ベースメイクとしては、例えば、主に肌の凹凸を軽減させる用途に用いられる化粧下地、主に肌の色味を整える用途に用いられるファンデーション、主にファンデーションの肌への定着を向上させる用途に用いられるフェイスパウダー等が挙げられる。 Examples of the cosmetics of the present embodiment include base make-up, manicure, lipstick and the like. Of these, base makeup is preferable.
As base makeup, for example, it is used as a makeup base mainly used for reducing unevenness of the skin, a foundation mainly used for adjusting the color of the skin, and mainly for improving the fixation of the foundation on the skin. Examples include face powder and the like.

本実施形態の化粧料によれば、肌に塗布した場合に、隠蔽力に優れ、かつ、見る角度により色の見え方が異なる現象が抑制される。また、本実施形態の化粧料によれば、透明感を有しながら、酸化チタン粒子特有の青白さを低減できる。 According to the cosmetic of the present embodiment, when applied to the skin, it has excellent hiding power and suppresses a phenomenon in which the appearance of color differs depending on the viewing angle. Further, according to the cosmetic of the present embodiment, it is possible to reduce the paleness peculiar to titanium oxide particles while having a transparent feeling.

以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to the following Examples.

［実施例１］
（酸化チタン粉体の作製）
容量２Ｌのガラス容器に純水１Ｌを入れ、攪拌しながらテトライソプロポキシチタン（商品名：Ａ−１、日本曹達株式会社製）を２ｍｏｌ滴下し、チタンアルコキシドの加水分解生成物である白色懸濁液を得た。
次に、白色懸濁液を固液分離して、チタンアルコキシドの加水分解生成物の固体部分である白色ケーキ（酸化チタン換算で２ｍｏｌ（１６０ｇ））を得た。
次に、オートクレーブに１．４ｍｏｌとなる量のピロリジン（関東化学株式会社製）と、得られた白色ケーキとを入れ、純水を加えて全量１ｋｇとした。密閉した容器を１５０℃で４時間保持し、２６０℃まで昇温して、その温度で８時間保持して水熱合成を行い、酸化チタン粒子を含む反応溶液（Ｂ１）を得た。 [Example 1]
(Preparation of titanium oxide powder)
Put 1 L of pure water in a glass container with a capacity of 2 L, add 2 mol of tetraisopropoxytitanium (trade name: A-1, manufactured by Nippon Soda Co., Ltd.) while stirring, and add white suspension, which is a hydrolysis product of titanium alkoxide. Obtained liquid.
Next, the white suspension was solid-liquid separated to obtain a white cake (2 mol (160 g) in terms of titanium oxide) which is a solid portion of the hydrolysis product of titanium alkoxide.
Next, pyrrolidine (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.) in an amount of 1.4 mol and the obtained white cake were placed in an autoclave, and pure water was added to make a total amount of 1 kg. The closed container was held at 150 ° C. for 4 hours, the temperature was raised to 260 ° C., and the temperature was kept at that temperature for 8 hours for hydrothermal synthesis to obtain a reaction solution (B1) containing titanium oxide particles.

得られた反応溶液（Ｂ１）に、ｐＨが７となるまで３５％塩酸（関東化学社製、試薬特級）を滴下した。
次いで、反応溶液をろ過し、ろ液の導電率が１００μＳ／ｃｍ以下となるまで、純水で洗浄を繰り返した。
次いで、ろ紙上の固形物を回収し、２００℃で乾燥した後に、７００℃で焼成することにより、実施例１の酸化チタン粉体を得た。 35% hydrochloric acid (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc., special grade reagent) was added dropwise to the obtained reaction solution (B1) until the pH reached 7.
Then, the reaction solution was filtered, and washing with pure water was repeated until the conductivity of the filtrate became 100 μS / cm or less.
Next, the solid matter on the filter paper was recovered, dried at 200 ° C., and then calcined at 700 ° C. to obtain the titanium oxide powder of Example 1.

（ＢＥＴ比表面積の評価）
実施例１の酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積を、比表面積計（商品名：ＢＥＬＳＯＲＰ−ｍｉｎｉ、日本ベル社製）を使用して測定した。その結果、実施例１の酸化チタン粉体のＢＥＴ比表面積は、９．０ｍ２／ｇであった。結果を表１に示す。 (Evaluation of BET specific surface area)
The BET specific surface area of the titanium oxide powder of Example 1 was measured using a specific surface area meter (trade name: BELSORP-mini, manufactured by Nippon Bell Co., Ltd.). As a result, the BET specific surface area of the titanium oxide powder of Example 1 was 9.0 m 2 / g. The results are shown in Table 1.

「八面体状粒子の含有率」
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（商品名：ＪＳＭ−７２００Ｆ、日本電子社製）により、酸化チタン粒子１００個を観察した結果、八面体状の酸化チタン粒子は、酸化チタン粉体中に６０個数％存在した。結果を表１に示す。
また、透過型電子顕微鏡でも、実施例１の酸化チタン粉体に、八面体状の酸化チタン粒子が含有されていることが確認された。 "Content rate of octahedral particles"
As a result of observing 100 titanium oxide particles with a scanning electron microscope (SEM) (trade name: JSM-7200F, manufactured by JEOL Ltd.), the octahedral titanium oxide particles were found in 60% by number in the titanium oxide powder. Were present. The results are shown in Table 1.
In addition, it was also confirmed by the transmission electron microscope that the titanium oxide powder of Example 1 contained octahedral titanium oxide particles.

（酸化チタン粒子の結晶相の同定）
実施例１の酸化チタン粉体の結晶相を、Ｘ線回折装置（商品名：Ｘ’Ｐｅｒｔ Ｐｒｏ、スペクトリス社製）を用いて同定した。その結果、実施例１の酸化チタン粉体は、アナターゼ単相であった。結果を表１に示す。 (Identification of crystal phase of titanium oxide particles)
The crystal phase of the titanium oxide powder of Example 1 was identified using an X-ray diffractometer (trade name: X'Pert Pro, manufactured by Spectris). As a result, the titanium oxide powder of Example 1 was anatase single phase. The results are shown in Table 1.

（Ｌ＊値の評価）
実施例１の酸化チタン粉体のＬ＊値を、分光変角色差計（商品名：ＧＣ５０００、日本電色工業社製）を用いて測定した。その結果、実施例１の酸化チタン粉体のＬ＊値は９１であった。 (Evaluation of L * value)
The L * value of the titanium oxide powder of Example 1 was measured using a spectroscopic color change meter (trade name: GC5000, manufactured by Nippon Denshoku Kogyo Co., Ltd.). As a result, the L * value of the titanium oxide powder of Example 1 was 91.

（ｄ５０の評価）
図２において、一粒子における向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値（以下、（Ｘ）と表す。）、および前記最大値に係る線分に略直交する、向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最小値（以下、（Ｙ）と表す。）について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（商品名：商品名：ＪＳＭ−７２００Ｆ、日本電子社製）を用いて、実施例１の酸化チタン粉体の二次電子像を観察することにより測定した。
実施例１の八面体状の酸化チタン粒子５０個を観察し、上記の（Ｘ）の累積体積百分率が５０％の場合の値（ｄ５０）、および（Ｙ）に対する（Ｘ）の比（Ｘ／Ｙ）を算出した。結果を表１に示す。 (Evaluation of d50)
In FIG. 2, a maximum value of a line segment connecting two facing vertices in one particle (hereinafter referred to as (X)) and two facing vertices substantially orthogonal to the line segment related to the maximum value are connected. Regarding the minimum value of the line segment (hereinafter referred to as (Y)), titanium oxide of Example 1 was used using a scanning electron microscope (SEM) (trade name: trade name: JSM-7200F, manufactured by Nippon Denshi Co., Ltd.). It was measured by observing the secondary electron image of the powder.
Observing 50 octahedral titanium oxide particles of Example 1, the value (d50) when the cumulative volume percentage of (X) is 50%, and the ratio of (X) to (Y) (X /). Y) was calculated. The results are shown in Table 1.

（結晶化度の評価）
実施例１の酸化チタン粉体の結晶化度を次のようにして測定した。
Ｘ線回折装置（商品名：Ｘ’Ｐｅｒｔ ＰＲＯ ＭＰＳ、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて、Ｘ線源としてＣｕＫα線を用い、出力は４５ｋＶ、４０ｍＡで、回折角２θが２０°から３０°の範囲でＸ線強度を測定した。
得られたＸ線回折パターンを、結晶質部分（ピーク）と非晶質部分（ハロー）のプロファイルフィッティングを行って、それぞれの積分強度を算出した。
次いで、全積分強度に占める結晶質部分の積分強度の割合を結晶化度とした。結果を表１に示す。 (Evaluation of crystallinity)
The crystallinity of the titanium oxide powder of Example 1 was measured as follows.
Using an X-ray diffractometer (trade name: X'Pert PRO MPS, manufactured by PANalytical), CuKα rays are used as the X-ray source, the output is 45 kV, 40 mA, and the diffraction angle 2θ is in the range of 20 ° to 30 °. The X-ray intensity was measured.
The obtained X-ray diffraction pattern was profile-fitted for a crystalline portion (peak) and an amorphous portion (halo), and the integrated intensities of each were calculated.
Next, the ratio of the integrated strength of the crystalline portion to the total integrated strength was taken as the crystallinity. The results are shown in Table 1.

（ファンデーションの作製）
実施例１の酸化チタン粉体６質量％と、黄色顔料０．７質量％と、赤色顔料０．２質量％と、黒色顔料０．１質量％を含む、デカメチルシクロペンタシロキサンを基材としたＯ／Ｗ型のリキッドファンデーションを作製した。 (Making foundation)
Using decamethylcyclopentasiloxane containing 6% by mass of titanium oxide powder of Example 1, 0.7% by mass of yellow pigment, 0.2% by mass of red pigment, and 0.1% by mass of black pigment as a base material. An O / W type liquid foundation was prepared.

（評価）
実施例１のリキッドファンデーションを、ガラス基板に、スクリーン印刷で約２０μｍの厚さとなるように塗布した。３分間静置し、２００℃のホットプレートで５分間乾燥し、厚さが約１０μｍの測定試料１とした。
測定試料１を、分光光度計（商品名：Ｖ−７００、日本分光社製）を用いて、積分球で、波長４００ｎｍ〜８００ｎｍの反射率（反射率（１））を測定した。
次いで、測定試料１の塗布面において、測定箇所以外に９ｍｍ厚の黒色スペーサを設けて、測定試料２とした。
測定試料１と同様に、積分球で、測定試料２の波長４００〜８００ｎｍの反射率（反射率（２））を測定した。 (Evaluation)
The liquid foundation of Example 1 was applied to a glass substrate by screen printing to a thickness of about 20 μm. The sample was allowed to stand for 3 minutes and dried on a hot plate at 200 ° C. for 5 minutes to prepare a measurement sample 1 having a thickness of about 10 μm.
The reflectance (reflectance (1)) of the measurement sample 1 having a wavelength of 400 nm to 800 nm was measured with an integrating sphere using a spectrophotometer (trade name: V-700, manufactured by JASCO Corporation).
Next, on the coated surface of the measurement sample 1, a black spacer having a thickness of 9 mm was provided in addition to the measurement location to prepare the measurement sample 2.
Similar to the measurement sample 1, the reflectance (reflectance (2)) of the measurement sample 2 at a wavelength of 400 to 800 nm was measured with an integrating sphere.

波長４００ｎｍ〜８００ｎｍにおける反射率について、反射率（１）−反射率（２）を算出し、高角度反射率（反射率（３））を算出した。
次いで、波長４００ｎｍ〜８００ｎｍにおいて、反射率（３）÷反射率（１）を算出し、全方位の反射率に占める高角度散乱反射率の割合（反射率（３）／反射率（１））を算出した。
次いで、波長４００ｎｍ〜８００ｎｍにおける高角度散乱反射率の割合（反射率（３）／反射率（１））の算術平均値（算術平均値（４））を算出した。
次いで、全方位の反射率に占める高角度散乱反射率の割合（反射率（３）／反射率（１））を、算術平均値（４）で除する（（反射率（３）／反射率（１）／算術平均値（４））ことにより、規格値（規格値（５））を求めた。
各波長において、（規格値（５）−１）２を算出し、各波長における二乗変位（二乗変位（６））を算出した。
次いで、波長４００ｎｍ〜８００ｎｍにおける二乗変位（６）を算術平均し、平均二乗変位値（平均二乗変位値（７））を算出した。
結果を表１に示す。 For the reflectance at wavelengths of 400 nm to 800 nm, the reflectance (1) -reflectance (2) was calculated, and the high angular reflectance (reflectance (3)) was calculated.
Next, the reflectance (3) ÷ reflectance (1) is calculated at a wavelength of 400 nm to 800 nm, and the ratio of the high-angle scattered reflectance to the reflectance in all directions (reflectance (3) / reflectance (1)). Was calculated.
Next, the arithmetic mean value (arithmetic mean value (4)) of the ratio of the high-angle scattering reflectance (reflectance (3) / reflectance (1)) at a wavelength of 400 nm to 800 nm was calculated.
Next, the ratio of the high-angle scattering reflectance to the omnidirectional reflectance (reflectance (3) / reflectance (1)) is divided by the arithmetic mean value (4) ((reflectance (3) / reflectance). The standard value (standard value (5)) was obtained by (1) / arithmetic mean value (4)).
At each wavelength, (standard value (5) -1) 2 was calculated, and the square displacement (square displacement (6)) at each wavelength was calculated.
Next, the root mean square displacement (6) at a wavelength of 400 nm to 800 nm was arithmetically averaged to calculate the root mean square displacement value (mean square displacement value (7)).
The results are shown in Table 1.

［実施例２］
実施例１において、７００℃で焼成する替わりに８００℃で焼成した以外は実施例１と同様にして、実施例２の酸化チタン粉体を得た。
実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。 [Example 2]
Titanium oxide powder of Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that it was fired at 800 ° C. instead of firing at 700 ° C. in Example 1.
Table 1 shows the evaluation results in the same manner as in Example 1.

［比較例１］
実施例１において、７００℃で焼成する替わりに６００℃で焼成した以外は実施例１と同様にして、比較例１の酸化チタン粉体を得た。
実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。 [Comparative Example 1]
Titanium oxide powder of Comparative Example 1 was obtained in the same manner as in Example 1 except that it was fired at 600 ° C. instead of firing at 700 ° C. in Example 1.
Table 1 shows the evaluation results in the same manner as in Example 1.

［比較例２］
実施例１において、７００℃で焼成する替わりに９００℃で焼成した以外は実施例１と同様にして、比較例２の酸化チタン粉体を得た。実施例１と同様に八面体状粒子の含有率を測定したところ、粒子形状は球状であり、八面体状粒子の含有率は０個数％であった。 [Comparative Example 2]
Titanium oxide powder of Comparative Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that it was fired at 900 ° C. instead of firing at 700 ° C. in Example 1. When the content of the octahedral particles was measured in the same manner as in Example 1, the particle shape was spherical, and the content of the octahedral particles was 0%.

［比較例３］
ろ液の導電率が１００μＳ／ｃｍ以下となるまで洗浄する替わりに、１０００μＳ／ｃｍ以下となるまで洗浄した以外は実施例１と同様にして、比較例３の酸化チタン粉体を得た。実施例１と同様にして測定した結果を表１に示す。 [Comparative Example 3]
Titanium oxide powder of Comparative Example 3 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the filtrate was washed to a conductivity of 100 μS / cm or less instead of being washed to a conductivity of 1000 μS / cm or less. Table 1 shows the results of measurement in the same manner as in Example 1.

［比較例４］
（酸化チタン粉体の作製）
容量２Ｌのガラス容器に純水１Ｌを入れ、攪拌しながらテトライソプロポキシチタン（商品名：Ａ−１、日本曹達株式会社製）を１ｍｏｌ滴下し、チタンアルコキシドの加水分解生成物である白色懸濁液を得た。
次に、白色懸濁液を固液分離して、チタンアルコキシドの加水分解生成物の固体部分である白色ケーキ（酸化チタン換算で１ｍｏｌ（８０ｇ））を得た。
次に、オートクレーブに０．７ｍｏｌとなる量のピロリジン（関東化学株式会社製）と、得られた白色ケーキとを入れ、純水を加えて全量１ｋｇとした。密閉した容器を２６０℃で９時間保持して水熱合成を行い、酸化チタン粒子を含む反応溶液（Ｂ２）を得た。 [Comparative Example 4]
(Preparation of titanium oxide powder)
Put 1 L of pure water in a glass container with a capacity of 2 L, add 1 mol of tetraisopropoxytitanium (trade name: A-1, manufactured by Nippon Soda Co., Ltd.) with stirring, and suspend white as a hydrolysis product of titanium alkoxide. Obtained liquid.
Next, the white suspension was solid-liquid separated to obtain a white cake (1 mol (80 g) in terms of titanium oxide) which is a solid portion of the hydrolysis product of titanium alkoxide.
Next, pyrrolidine (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.) in an amount of 0.7 mol and the obtained white cake were placed in an autoclave, and pure water was added to make a total amount of 1 kg. The closed container was held at 260 ° C. for 9 hours for hydrothermal synthesis to obtain a reaction solution (B2) containing titanium oxide particles.

得られた反応溶液（Ｂ２）を固液分離し、固体を３００℃で乾燥させ、洗浄と焼成をしていない比較例４の酸化チタン粉体を得た。実施例１と同様にして測定した結果を表１に示す。 The obtained reaction solution (B2) was separated into solid and liquid, and the solid was dried at 300 ° C. to obtain the titanium oxide powder of Comparative Example 4 which had not been washed and calcined. Table 1 shows the results of measurement in the same manner as in Example 1.

Figure 2021011395
Figure 2021011395

（角度依存性の評価）
実施例１、実施例２のファンデーションと、比較例４のファンデーションを、それぞれ顔に塗布し、正面から観察した時と、斜め４５度から観察した時の塗布色の色の違いを目視で評価した。
その結果、実施例１と実施例２のファンデーションは、正面から観察しても、斜め４５度から観察しても、塗布色の色は同等に見えた。
一方で、比較例４のファンデーションは、正面から観察した時と比較すると、斜め４５度から観察した時は、塗布色が青っぽく、血色が悪いように見えた。 (Evaluation of angle dependence)
The foundations of Example 1 and Example 2 and the foundation of Comparative Example 4 were applied to the face, respectively, and the difference in the applied colors when observed from the front and when observed from an angle of 45 degrees was visually evaluated. ..
As a result, the foundations of Example 1 and Example 2 seemed to have the same coating color regardless of whether they were observed from the front or at an angle of 45 degrees.
On the other hand, the foundation of Comparative Example 4 had a bluish coating color and a poor complexion when observed from an oblique angle of 45 degrees as compared with the case of observing from the front.

実施例１、実施例２と比較例１〜比較例４とを比較することにより、Ｌ＊値が９０以上である酸化チタン粉体を含む化粧料は、平均二乗変位値が小さく、色の見え方の角度依存性が小さいことが確認された。 By comparing Example 1 and Example 2 with Comparative Examples 1 to 4, the cosmetic containing titanium oxide powder having an L * value of 90 or more has a small average square displacement value and a color appearance. It was confirmed that the angle dependence of the one was small.

本発明の酸化チタン粉体は、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上かつ１５ｍ２／ｇ以下、かつ八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子を含み、Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間におけるＬ＊値が９０以上であるため、肌に塗布した場合に、隠蔽力と塗布色に優れ、かつ、見る角度により色の見え方が異なる現象が抑制される。そのため、本発明の酸化チタン粉体は、ファンデーション等のベースメイク化粧料に好適に用いることができる。また、本発明の酸化チタン粉体は、白色顔料としての性能にも優れるため、白色インキ等の工業用途に用いることもでき、その工業的価値は大きい。 The titanium oxide powder of the present invention contains polyhedral-shaped titanium oxide particles having a BET specific surface area of 5 m 2 / g or more, 15 m 2 / g or less, and eight or more faces, and is in the L * a * b * color space. Since the L * value is 90 or more, when applied to the skin, the hiding power and the applied color are excellent, and the phenomenon that the appearance of the color differs depending on the viewing angle is suppressed. Therefore, the titanium oxide powder of the present invention can be suitably used for base makeup cosmetics such as foundations. Further, since the titanium oxide powder of the present invention is excellent in performance as a white pigment, it can be used for industrial applications such as white ink, and its industrial value is great.

１０ 酸化チタン粉体
Ｘ 向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値
Ｙ 向かい合う２個の頂点間距離の最大値に係る線分に略直交する、２個の頂点を結ぶ線分の最小値 10 Titanium oxide powder X Maximum value of the line segment connecting two vertices facing each other Y Minimum value of the line segment connecting two vertices that is approximately orthogonal to the line segment related to the maximum value of the distance between the two vertices facing each other

Claims (7)

ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上かつ１５ｍ２／ｇ以下である酸化チタン粉体であって、
前記酸化チタン粉体が、八以上の面を有する多面体形状の酸化チタン粒子を含み、Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間におけるＬ＊値が９０以上であることを特徴とする酸化チタン粉体。 A titanium oxide powder having a BET specific surface area of 5 m 2 / g or more and 15 m 2 / g or less.
The titanium oxide powder contains polyhedral titanium oxide particles having eight or more faces, and has an L * value of 90 or more in the L * a * b * color space. 結晶化度が０．９５以上であることを特徴とする請求項１に記載の酸化チタン粉体。 The titanium oxide powder according to claim 1, wherein the crystallinity is 0.95 or more. 前記酸化チタン粒子の、向かい合う２個の頂点を結ぶ線分の最大値の、粒度分布の累積体積百分率が５０％の場合の前記最大値（ｄ５０）が３００ｎｍ以上かつ１０００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の酸化チタン粉体。 The maximum value (d50) of the maximum value of the line segment connecting the two vertices of the titanium oxide particles when the cumulative volume percentage of the particle size distribution is 50% is 300 nm or more and 1000 nm or less. The titanium oxide powder according to claim 1 or 2. 前記酸化チタン粉体中における、前記多面体形状の酸化チタン粒子の含有率は、５０個数％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の酸化チタン粉体。 The titanium oxide powder according to any one of claims 1 to 3, wherein the content of the polyhedral-shaped titanium oxide particles in the titanium oxide powder is 50% by number or more. 無機化合物および有機化合物のいずれかを表面に有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の酸化チタン粉体。 The titanium oxide powder according to any one of claims 1 to 4, which has either an inorganic compound or an organic compound on the surface. 請求項１〜５のいずれか１項に記載の酸化チタン粉体と、分散媒と、を含むことを特徴とする分散液。 A dispersion liquid containing the titanium oxide powder according to any one of claims 1 to 5 and a dispersion medium. 請求項１〜５のいずれか１項に記載の酸化チタン粉体と、化粧品基剤と、を含むことを特徴とする化粧料。 A cosmetic comprising the titanium oxide powder according to any one of claims 1 to 5 and a cosmetic base.
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