JP2021008527A - 熱伝導エラストマー組成物、及び熱伝導成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
<1> スチレン系エラストマー100質量部と、石油系炭化水素からなり、重量平均分子量が600以下であるプロセスオイル610〜750質量部と、HLB値が2.0以上である固体状の非イオン性界面活性剤25〜40質量部と、水酸化アルミニウム粉末260〜640質量部と、人造黒鉛粉末250〜340質量部とを含有する熱伝導エラストマー組成物。
本実施形態の熱伝導エラストマー組成物は、スチレン系エラストマー100質量部と、石油系炭化水素からなり、重量平均分子量が600以下であるプロセスオイル610〜750質量部と、HLB値が2.0以上である非イオン性界面活性剤25〜40質量部と、水酸化アルミニウム粉末260〜640質量部と、人造黒鉛粉末250〜340質量部とを含有する。以下、熱伝導エラストマー組成物を構成する各材料について説明する。
スチレン系エラストマーは、熱伝導エラストマー組成物のベースポリマーであり、熱可塑性、適度な弾性等を備えたものが好ましく用いられる。スチレン系エラストマーとしては、例えば、水添スチレン・イソプレン・ブタジエンブロック共重合体(SEEPS)、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体(SIS)、スチレン・イソブチレン共重合体(SIBS)、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体(SBS)、スチレン・エチレン・プロピレンブロック共重合体(SEP)、スチレン・エチレン・ブチレン・スチレンブロック共重合体(SEBS)、スチレン・エチレン・プロピレン・スチレンブロック共重合体(SEPS)等が挙げられる。これらは単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。
GPC:LC Solution(SIMADZU製)
検出器:示差屈折率計 RID−10A(SHIMADZU製)
カラム:TSKgelG4000Hxlを2本直列(TOSOH製)
ガードカラム:TSKguardcolumnHxl−L(TOSOH製)
溶媒:テトラヒドロフラン
温度:40℃
流速:1ml/min
濃度:2mg/ml
プロセスオイルは、スチレン系エラストマー(例えば、SEEPS)を軟化させる機能等を備えるものであり、重量平均分子量が600以下である石油系炭化水素からなる。石油系炭化水素としては、本発明の目的を損なわない限り特に制限はないが、例えば、パラフィン系の炭化水素化合物が好ましい。つまり、プロセスオイルとしては、パラフィン系プロセスオイルが好ましい。プロセスオイルの重量平均分子量が600以下であると、リワーク性に優れ、かつ耐オイルブリード性に優れる(オイルブリード量が少なく抑えられる)。なお、プロセスオイルの重量平均分子量の下限値は、本発明の目的を損なわない限り特に制限はないが、例えば、400以上が好ましく、450以上がより好ましい。パラフィン系プロセスオイルの具体例としては、例えば、「ダイアナプロセスオイル PW−90(重量平均分子量:533)」(出光興産株式会社製)等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤としては、HLB(Hydrophilic-Lipophilic Balance)値が2.0以上であり、常温(23℃)下における状態が、固体状のものが使用される。このような非イオン性界面活性剤としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステル、非イオン性反応性界面活性剤(ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル等)、グリセリン脂肪酸エステル等が挙げられる。本発明の目的を損なわない限り、これらの非イオン性界面活性剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
水酸化アルミニウム粉末は、水酸化アルミニウムからなる粒子の集まりであり、熱伝導エラストマー組成物に対して、熱伝導性、難燃性等を付与するために用いられる。水酸化アルミニウム粉末の平均粒径は、本発明の目的を損なわない限り、特に制限はないが、例えば、好ましくは1μm以上、より好ましくは3μm以上、更に好ましくは5μm以上であり、好ましくは30μm以下、より好ましくは25μm以下、更に好ましくは15μm以下である。なお、水酸化アルミニウム粉末の形状は、本発明の目的を損なわない限り、特に制限はなく、一般に入手可能な粒状のものが利用される。
熱伝導エラストマー組成物では、熱伝導フィラーとして、板状の人造黒鉛粉末が利用されることが好ましい。人造黒鉛粉末は、人造黒鉛からなる粒子の集まりである。人造黒鉛は、コークス等を約3000℃の高温で処理することで得られる黒鉛であり、天然黒鉛に比べて不純物が少なく、高純度の黒鉛である。人造黒鉛の形状としては、板状、塊状が知られている。板状の人造黒鉛として、市販されているものとしては、例えば、昭和電工株式会社製の商品名「UF−G5」、「UF−G10」、「UF−G30」、伊藤黒鉛工業株式会社製の商品名「AGB−32」、「AG−130」等が挙げられる。これに対し、塊状の人造黒鉛として、市販されているものとしては、例えば、伊藤黒鉛工業株式会社製の商品名「AGB−60」、「AG.B」、「AGB−5」等が挙げられる。
熱伝導エラストマー組成物は、更に、重金属不活性剤、酸化防止剤等を含んでもよい。
熱伝導成形体は、上記熱伝導エラストマー組成物を所定形状に成形したものからなる。熱伝導成形体の成形方法としては、熱可塑性エラストマー(例えば、スチレン系エラストマー)の一般的な成形方法であれば特に制限はなく、例えば、射出成形、プレス又はTダイを利用したシート成形等が挙げられる。
(組成物の作製)
スチレン系エラストマー100質量部に対して、プロセスオイル1又はプロセスオイル2、非イオン性界面活性剤1又はオレフィン系樹脂、重金属不活性化剤、酸化防止剤、水酸化アルミニウム、及び人造黒鉛を、表1に示される割合(質量部)で配合し、それらの混合物をラボプラストミル(二軸押し出し機、製品名「4C150−1」、東洋精機製作所製)を用いて、100rpm、200℃の条件で7分間混練することで、実施例1〜4及び比較例1〜8の各組成物を得た。
「スチレン系エラストマー」:SEEPS、商品名「セプトン 4055」、株式会社クラレ製
「プロセスオイル1」:石油系炭化水素(パラフィン系プロセスオイル)、重量平均分子量(Mw)=533、商品名「ダイアナプロセスオイル PW−90」、出光興産株式会社製
「プロセスオイル2」:石油系炭化水素(パラフィン系プロセスオイル)、重量平均分子量(Mw)=735、商品名「ダイアナプロセスオイル PW−380」、出光興産株式会社製
「非イオン性界面活性剤1」:ソルビタン脂肪酸エステル、HLB値=4.7、固体(粉体)、商品名「レオドールSP−O30V」、花王株式会社製
「オレフィン系樹脂」:エチレンプロピレン共重合体、商品名「プライムポリプロ J2021GR」、株式会社プライムポリマー製
「重金属不活性剤」:N’1,N’12−ビス(2−ヒドロキシベンゾイル)ドデカンジヒドラジド、商品名「アデカスタブ CDA−6」、株式会社ADEKA製
「酸化防止剤」:ペンタエリトリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオナート](ヒンダードフェノール系酸化防止剤)、商品名「IRGANOX #1010」、BASFジャパン株式会社製
「水酸化アルミニウム」:平均粒径10μm、球状、商品名「BF083」、日本軽金属株式会社製
「人造黒鉛」:板状、平均粒径10μm、真比重2.2g/cm3、嵩比重0.3g/cm3、板状、商品名「UF−G30」、昭和電工株式会社製
50tonプレス機(製品名「油圧成型機 C型」、株式会社岩城工業製)にセットされた金型を180℃で1分間加熱した後、上述した各組成物を金型内に投入した。続いて、金型をプレス(加圧条件:約2ton)で挟んだ状態で1分間、180℃で加熱し、その後、金型を常温の冷却プレスで挟んだ状態で2分間冷却した。そして、冷却後の金型から、シート状の成形体(60mm×60mm×6mm)を取り出した。このようにして、実施例1〜4及び比較例1〜8の各組成物からなる成形体(厚み:6mm)を得た。
実施例1〜4及び比較例1〜8の各成形体について、以下に示される方法により、硬度、熱伝導率、体積抵抗率、比重、成形性、難燃性、リワーク性、耐オイルブリード性を評価した。
各実施例等の成形体(厚み:12mm)から、60mm×30mm×12mmサイズに切り出したものを、硬度測定用の試験片(60mm×30mm×12mm)とした。また、ゴム硬度計用定圧荷重器(有限会社エラストロン製)とアスカーC硬度計を用意した。試験片に硬度計の押針を接触させ、荷重がすべてかかった時点から30秒後の硬度計の値を読み取り、それを硬度(アスカーC)とした。結果は、表1に示した。
各実施例等の成形体(厚み:12mm)から、30mm×30mm×12mmサイズに切り出した切片を1組用意した。そして、その1組の試験片の間でポリイミドセンサーを挟み込み、ホットディスク法によって、熱伝導率(W/m・K)を測定した。なお、測定には、ホットディスク熱特性測定装置(製品名「TPS500」、Hot Disk社製)を用いた。結果は、表1に示した。
各実施例等の成形体(厚み:1mm)を試験片(60mm×60mm×1mm)とした。測定装置(製品名「Hiresta−UP(MCP−HT450)」、三菱化学株会社製)を用いて、各試験片の体積抵抗率(Ω・cm)を測定した。なお、測定に使用したプローブはURSであり、印加電圧は1000Vであり、時間(タイマー)は10秒であった。結果は、表1に示した。
各実施例等の成形体について、比重測定天秤(製品名「AG204」、メトラー・トレド株式会社製)を用いて比重(g/cm3)を測定した。なお、比重の計算式は、以下の通りである。結果は、表1に示した。
比重=大気中での成形体の質量/(大気中での成形体の質量−水中での成形体の質量)
上述した各実施例等の成形体の成形時に、成形体が金型から容易に剥がれるか否かによって成形性を判定した。成形体が金型からスムーズに容易に剥がれる場合、「成形性が非常に良好」と判定し、スムーズではないものの成形体が金型から容易に剥がれる場合、「成形性が良好」と判定し、成形体が金型から用意に剥がれない場合、「成形性が不良」と判定した。結果は、表1に示した。なお、表1において、「成形性が非常に良好」は記号「〇」で示し、「成形性が良好」は記号「△」で示し、「成形性が不良」を記号「×」で示した。
各実施例等の成形体(厚み:1mm)について、UL94HBの水平燃焼試験と同様にして、難燃性を評価した。結果は、表1に示した。
各実施例等の成形体(厚み:1mm)を、二つ折りの状態とし、成形体自体を重ね合わせた。成形体を、二つ折りの状態で、1分間放置(室温23℃条件下)した後、重なり合った部分を、試験者が手で引き剥がせるか否かを確認した。手で引き剥がせる場合を、「リワーク性あり」と判定し、手で引き剥がせない場合を、「リワーク性なし」と判定した。結果は、表1に示した。なお、表1において、「リワーク性あり」は記号「〇」で示し、「リワーク性なし」は記号「×」で示した。
各実施例等の成形体(厚み:6mm)から、10mm×10mm×6mmサイズに切り出したものを、オイルブリード評価用の試験片とした。試験片を、薬包紙上に静置させ、80℃の恒温槽に3日間、入れた。その後、恒温槽から、薬包紙上に載せられた状態の試験片を取り出し、目視で、薬包紙に対するオイルの染み出しの量を確認した。オイルの染み出し量が少ない場合、「耐オイルブリード性に優れる」と判定し、オイルの染み出し量が多い場合、「耐オイルブリード性に劣る」と判定した。結果は、表1に示した。なお、表1において、「耐オイルブリード性に優れる」は、「〇」で示し、「耐オイルブリード性に劣る」は、「×」で示した。オイルブリード量の程度(多い、少ない)は、薬包紙の色が変色した範囲の幅(染み出し方向の幅)で判断した。具体的には、オイルブリードの染み出し方向(薬包紙の平面方向)における幅が、25mm以下の場合、「耐オイルブリード性に優れる」と判断し、25mmを超える場合、「耐オイルブリード性に劣る」と判定した。
(組成物の作製)
非イオン性界面活性剤1に代えて、以下に示される非イオン性界面活性剤を、それぞれ表2に示される割合(質量部)で配合したこと以外は、実施例4と同様にして、実施例5,6及び比較例9〜15の各組成物を得た。
「非イオン性界面活性剤2」:ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル、HLB値=16.2、固体、商品名「ラテムルPD−450」、花王株式会社製
「非イオン性界面活性剤3」:グリセリン脂肪酸エステル、HLB値=2.8、固体、商品名「レオドールMS−50」、花王株式会社製
「非イオン性界面活性剤4」:ポリオキシエチレンアルキルエーテル、HLB値=13.6、液体、商品名「エマルゲン109P」、花王株式会社製
「非イオン性界面活性剤5」:ソルビタン酸エステル、HLB値=1.8、液体、商品名「レオドールSP−O30V」、花王株式会社製
「非イオン性界面活性剤6」:ソルビタン酸エステル、HLB値=8.6、液体、商品名「レオドールSP−L10」、花王株式会社製
「非イオン性界面活性剤7」:ポリオキシエチレンソルビタン酸エステル、HLB値=9.6、液体、商品名「レオドールTW−S106V」、花王株式会社製
「非イオン性界面活性剤8」:ポリオキシエチレンアルキルアミン、HLB値=6.3、液体、商品名「アミート102」、花王株式会社製
「非イオン性界面活性剤9」:アルキルアルカノールアミド、HLB値=5.8、液体、商品名「アミノーンPK−02S」、花王株式会社製
「非イオン性界面活性剤10」:ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、HLB値=11.6、液体、商品名「エマノーン4110」、花王株式会社製
実施例5,6及び比較例9〜15の各組成物を使用して、上記実施例1等と同様の方法により、実施例5,6及び比較例9〜15の各組成物からなる成形体(厚み:6mm、1mm、12mm)を得た。
実施例5,6及び比較例9〜15の各成形体について、以下に示される方法により、硬度、熱伝導率、体積抵抗率、比重、成形性、難燃性、リワーク性、耐オイルブリード性を評価した。結果は、表2に示した。
Claims (4)
- スチレン系エラストマー100質量部と、
石油系炭化水素からなり、重量平均分子量が600以下であるプロセスオイル610〜750質量部と、
HLB値が2.0以上である固体状の非イオン性界面活性剤25〜40質量部と、
水酸化アルミニウム粉末260〜640質量部と、
人造黒鉛粉末250〜340質量部とを含有する熱伝導エラストマー組成物。 - 前記水酸化アルミニウム粉末の平均粒径が、1μm〜30μmであり、
前記人造黒鉛粉末の平均粒径が、8μm〜30μmである請求項1に記載の熱伝導エラストマー組成物。 - オレフィン系樹脂が含有されていない請求項1又は請求項2に記載の熱伝導エラストマー組成物。
- 請求項1〜請求項3の何れか一項に記載の熱伝導エラストマー組成物を成形してなる熱伝導成形体。
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