JP2021003750A - Method for manufacturing heat conduction sheet and heat conduction sheet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、熱伝導シートの製造方法および熱伝導シートに関するものである。 The present invention relates to a method for producing a heat conductive sheet and a heat conductive sheet.
近年、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）や集積回路（ＩＣ）チップ等の電子部品は、高性能化に伴って発熱量が増大している。その結果、電子部品を用いた電子機器では、電子部品の温度上昇による機能障害対策を講じる必要が生じている。 In recent years, the amount of heat generated by electronic components such as plasma display panels (PDPs) and integrated circuit (IC) chips has increased as the performance has improved. As a result, in electronic devices using electronic components, it is necessary to take measures against dysfunction due to the temperature rise of the electronic components.
電子部品の温度上昇による機能障害対策としては、一般に、電子部品等の発熱体に対し、金属製のヒートシンク、放熱板、放熱フィン等の放熱体を取り付けることによって、放熱を促進させる方法が採られている。そして、放熱体を使用する際には、発熱体から放熱体へと熱を効率的に伝えるために、熱伝導率が高いシート状の部材（熱伝導シート）を介在させた状態で発熱体と放熱体とを密着させている。 As a countermeasure against functional failure due to temperature rise of electronic parts, a method of promoting heat dissipation by attaching a heat sink such as a metal heat sink, a heat radiating plate, and a heat radiating fin to a heating element such as an electronic part is generally adopted. ing. Then, when using a heating element, in order to efficiently transfer heat from the heating element to the heating element, a sheet-like member (heat conductive sheet) having a high thermal conductivity is interposed with the heating element. It is in close contact with the radiator.
従って、発熱体と放熱体との間に挟み込んで使用される熱伝導シートには、優れた熱伝導性を発揮することが求められている。 Therefore, the heat conductive sheet used by being sandwiched between the heating element and the heat radiating body is required to exhibit excellent heat conductivity.
そして、優れた熱伝導性を発揮し得る熱伝導シートの製造方法としては、樹脂および粒子状炭素材料を含むプレ熱伝導シートの積層体よりなる樹脂ブロックをカンナ等の切断具を用いてスライスして熱伝導シートを得る方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。 Then, as a method for producing a heat conductive sheet capable of exhibiting excellent heat conductivity, a resin block made of a laminate of preheat conductive sheets containing a resin and a particulate carbon material is sliced using a cutting tool such as a canna. A method for obtaining a heat conductive sheet is known (see, for example, Patent Document 1).
しかし、樹脂および熱伝導性充填材を含む樹脂ブロックをカンナ等の切断具でスライスして熱伝導シートを得る上記従来の製造方法では、得られる熱伝導シートがカールしてしまい、熱伝導シートの引張強度や表面平滑性が低下してしまう場合があった。 However, in the above-mentioned conventional manufacturing method of obtaining a heat conductive sheet by slicing a resin block containing a resin and a heat conductive filler with a cutting tool such as a canna, the obtained heat conductive sheet is curled and the heat conductive sheet is formed. In some cases, tensile strength and surface smoothness may decrease.
このような問題に対し、本発明者は、樹脂ブロックをスライスする際に、逃げ面およびすくい面の交差角部よりなる刃先を有する片刃の切断刃と、切断刃のすくい面に対向配置されたガイド部材とを備えるスライス機構を使用し、樹脂ブロックから切り出された部分が切断刃のすくい面とガイド部材との間を通過するようにすれば、熱伝導シートがカールするのを抑制し得ることを新たに見出した。 In response to such a problem, when slicing a resin block, the present inventor has arranged a single-edged cutting blade having a cutting edge consisting of an intersection of a flank surface and a rake surface and a cutting edge facing the rake surface of the cutting blade. Curling of the heat conductive sheet can be suppressed by using a slicing mechanism provided with a guide member and allowing the portion cut out from the resin block to pass between the rake face of the cutting blade and the guide member. Was newly found.
しかし、本発明者が更に検討を重ねたところ、上記スライス機構を用いた場合、得られる熱伝導シートの面積が樹脂ブロックのスライス面の面積よりも減少したり、熱伝導シートの表面が変形し難くなったりするという問題が生じ得ることが明らかとなった。 However, as a result of further studies by the present inventor, when the above slicing mechanism is used, the area of the obtained heat conductive sheet is smaller than the area of the sliced surface of the resin block, or the surface of the heat conductive sheet is deformed. It has become clear that problems such as difficulty can occur.
そこで、本発明は、カールの発生および面積の減少を抑制しつつ、表面が変形し易い熱伝導シートを製造する技術を提供することを目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a technique for producing a heat conductive sheet whose surface is easily deformed while suppressing the generation of curl and the decrease in area.
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討を行なった。そして、本発明者は、所定の刃先形状を有する片刃の切断刃と、切断刃のすくい面に対向配置されたガイド部材とを備えるスライス機構を使用して樹脂ブロックをスライスすれば、カールの発生および面積の減少を抑制しつつ、表面が変形し易い新規な熱伝導シートを製造することができることを見出し、本発明を完成させた。 The present inventor has made diligent studies to achieve the above object. Then, if the present inventor slices the resin block using a slicing mechanism including a single-edged cutting blade having a predetermined cutting edge shape and a guide member arranged to face the rake face of the cutting blade, curl occurs. The present invention has been completed by finding that it is possible to produce a novel heat conductive sheet whose surface is easily deformed while suppressing a decrease in area.
即ち、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明の熱伝導シートの製造方法は、樹脂と熱伝導性充填材とを含有する樹脂ブロックをスライス機構でスライスして熱伝導シートを得る工程を含む熱伝導シートの製造方法であって、前記スライス機構が、逃げ面と、すくい面と、前記逃げ面と前記すくい面との交差角部よりなる刃先とを有する片刃の切断刃、および、前記すくい面に対向配置されたガイド部材を備え、前記片刃の切断刃は、前記刃先の曲率半径が１０．０μｍ以下であり、前記スライスを、前記樹脂ブロックから切り出された部分が前記すくい面と前記ガイド部材との間を通過するように行うことを特徴とする。このように、片刃の切断刃と、片刃の切断刃のすくい面に対向配置されたガイド部材とを備えるスライス機構を用いて樹脂ブロックをスライスすれば、樹脂ブロックのスライス片よりなる熱伝導シートがカールするのを抑制することができるので、優れた熱伝導性を発揮し得ると共に、引張強度に優れている熱伝導シートを得ることができる。また、刃先の曲率半径が１０．０μｍ以下の切断刃を使用すれば、スライス時の面積の減少を抑制しつつ、表面が変形し易い熱伝導シートを製造することができる。
なお、本発明において、「刃先の曲率半径」は、実施例に記載の方法を用いて測定することができる。
That is, the present invention aims to advantageously solve the above problems, and the method for producing a heat conductive sheet of the present invention uses a slicing mechanism to slice a resin block containing a resin and a heat conductive filler. A method for manufacturing a heat conductive sheet, which comprises a step of slicing to obtain a heat conductive sheet, wherein the slicing mechanism includes a flank, a rake face, and a cutting edge composed of an intersection angle portion between the flank and the rake surface. The single-edged cutting blade is provided with a single-edged cutting blade and a guide member arranged to face the rake face, the single-edged cutting blade has a radius of curvature of 10.0 μm or less, and the slice is cut from the resin block. It is characterized in that the cut-out portion is passed between the rake face and the guide member. In this way, if the resin block is sliced using a slicing mechanism including a single-edged cutting blade and a guide member arranged to face the rake face of the single-edged cutting blade, a heat conductive sheet made of sliced pieces of the resin block can be obtained. Since curling can be suppressed, a heat conductive sheet having excellent tensile strength can be obtained as well as exhibiting excellent heat conductivity. Further, if a cutting blade having a radius of curvature of the cutting edge of 10.0 μm or less is used, it is possible to manufacture a heat conductive sheet whose surface is easily deformed while suppressing a decrease in the area during slicing.
In the present invention, the "radius of curvature of the cutting edge" can be measured by using the method described in the examples.
ここで、本発明の熱伝導シートの製造方法は、前記すくい面に対向する前記ガイド部材の表面の静止摩擦係数が０．４以下であることが好ましい。すくい面に対向するガイド部材の表面の静止摩擦係数が０．４以下であれば、樹脂ブロックから切り出された部分をすくい面とガイド部材との間に良好に通過させることができる。
なお、本発明において、「静止摩擦係数」は、実施例に記載の方法を用いて測定することができる。
Here, in the method for producing a heat conductive sheet of the present invention, it is preferable that the static friction coefficient of the surface of the guide member facing the rake face is 0.4 or less. When the coefficient of static friction of the surface of the guide member facing the rake face is 0.4 or less, the portion cut out from the resin block can be satisfactorily passed between the rake face and the guide member.
In the present invention, the "static friction coefficient" can be measured by using the method described in the examples.
また、本発明の熱伝導シートの製造方法は、前記ガイド部材の長さが１ｃｍ以上５ｃｍ以下であることが好ましい。ガイド部材の長さが１ｃｍ以上であれば、熱伝導シートがカールするのを十分に抑制し、優れた熱伝導性を発揮し得ると共に、引張強度に優れている熱伝導シートを得ることができる。また、ガイド部材の長さが５ｃｍ以下であれば、すくい面とガイド部材との間から熱伝導シートを容易に取り出すことができる。 Further, in the method for producing a heat conductive sheet of the present invention, the length of the guide member is preferably 1 cm or more and 5 cm or less. When the length of the guide member is 1 cm or more, it is possible to sufficiently suppress the curl of the heat conductive sheet, exhibit excellent heat conductivity, and obtain a heat conductive sheet having excellent tensile strength. .. Further, if the length of the guide member is 5 cm or less, the heat conductive sheet can be easily taken out from between the rake face and the guide member.
そして、本発明の熱伝導シートの製造方法は、前記樹脂ブロックを１０ｍｍ／秒以上４００ｍｍ／秒以下の速度でスライスすることが好ましい。スライス速度を１０ｍｍ／秒以上４００ｍｍ／秒以下とすれば、スライス時の面積の減少を良好に抑制しつつ、引張強度を十分に高めることができる。 Then, in the method for producing a heat conductive sheet of the present invention, it is preferable to slice the resin block at a speed of 10 mm / sec or more and 400 mm / sec or less. When the slicing speed is 10 mm / sec or more and 400 mm / sec or less, the tensile strength can be sufficiently increased while satisfactorily suppressing the decrease in the area during slicing.
また、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明の熱伝導シートは、樹脂と熱伝導性充填材とを含む熱伝導シートであって、厚み方向の熱伝導率が１２Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、引張強度が０．４０ＭＰａ以上であり、所定の方法でナノインデンテーション試験を行った際の押込み深さが２０μｍ以上であることを特徴とする。このような熱伝導シートは、表面が変形し易く、優れた熱伝導性を発揮し得ると共に、引張強度に優れている。
なお、本発明において、「熱伝導率」、「引張強度」および「押込み深さ」は、それぞれ、実施例に記載の方法を用いて測定することができる。
The present invention also aims to advantageously solve the above problems, and the heat conductive sheet of the present invention is a heat conductive sheet containing a resin and a heat conductive filler, and is in the thickness direction. It is characterized in that the thermal conductivity is 12 W / m · K or more, the tensile strength is 0.40 MPa or more, and the indentation depth when the nanoindentation test is performed by a predetermined method is 20 μm or more. Such a heat conductive sheet has a surface that is easily deformed, can exhibit excellent heat conductivity, and has excellent tensile strength.
In the present invention, "thermal conductivity", "tensile strength" and "pushing depth" can be measured by using the methods described in Examples, respectively.
ここで、本発明の熱伝導シートは、温度７０℃におけるアスカーＣ硬度が６０以上であることが好ましい。温度７０℃におけるアスカーＣ硬度が６０以上であれば、発熱体と放熱体との間に挟み込んで良好に使用することができる。
なお、本発明において、「アスカーＣ硬度」は、実施例に記載の方法を用いて測定することができる。
Here, the heat conductive sheet of the present invention preferably has an Asker C hardness of 60 or more at a temperature of 70 ° C. When the Ascar C hardness at a temperature of 70 ° C. is 60 or more, it can be sandwiched between the heating element and the radiator and used satisfactorily.
In the present invention, "Asker C hardness" can be measured by using the method described in Examples.
また、本発明の熱伝導シートは、０．９ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値が０．０６０℃／Ｗ以下であることが好ましい。０．９ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値が上記上限値以下であれば、発熱体から放熱体へと熱を良好に伝えることができる。
更に、本発明の熱伝導シートは、０．１ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値が０．０９６℃／Ｗ以下であることが好ましい。０．１ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値が上記上限値以下であれば、低い圧力下においても発熱体から放熱体へと熱を良好に伝えることができる。
なお、本発明において、「熱抵抗値」は、実施例に記載の方法を用いて測定することができる。
Further, the heat conductive sheet of the present invention preferably has a thermal resistance value of 0.060 ° C./W or less when a pressure of 0.9 MPa is applied. If the thermal resistance value when a pressure of 0.9 MPa is applied is not more than the above upper limit value, heat can be satisfactorily transferred from the heating element to the heat radiating element.
Further, the heat conductive sheet of the present invention preferably has a thermal resistance value of 0.096 ° C./W or less when a pressure of 0.1 MPa is applied. When the thermal resistance value when a pressure of 0.1 MPa is applied is not more than the above upper limit value, heat can be satisfactorily transferred from the heating element to the radiator even under a low pressure.
In the present invention, the "thermal resistance value" can be measured by using the method described in Examples.
そして、本発明の熱伝導シートは、０．１ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値を０．９ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値で除した値が１．７８以下であることが好ましい。０．１ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値を０．９ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値で除した値が上記上限値以下であれば、熱伝導シートへ加わる圧力が変化する条件下で使用した場合であっても、優れた熱伝導性を発揮することができる。 The heat conductive sheet of the present invention has a value obtained by dividing the thermal resistance value when a pressure of 0.1 MPa is applied by the thermal resistance value when a pressure of 0.9 MPa is applied to be 1.78 or less. preferable. If the value obtained by dividing the thermal resistance value when a pressure of 0.1 MPa is applied by the thermal resistance value when a pressure of 0.9 MPa is applied is equal to or less than the above upper limit value, the condition under which the pressure applied to the heat conductive sheet changes. Even when used underneath, it can exhibit excellent thermal conductivity.
本発明によれば、カールの発生および面積の減少を抑制しつつ、表面が変形し易い熱伝導シートを製造することができる。
また、本発明によれば、表面が変形し易く、優れた熱伝導性を発揮し得ると共に、引張強度に優れている熱伝導シートを提供することができる。
According to the present invention, it is possible to produce a heat conductive sheet whose surface is easily deformed while suppressing the generation of curl and the reduction of the area.
Further, according to the present invention, it is possible to provide a heat conductive sheet in which the surface is easily deformed, excellent thermal conductivity can be exhibited, and tensile strength is excellent.
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
ここで、本発明の熱伝導シートの製造方法は、本発明の熱伝導シートを製造する際に用いることができる。そして、本発明の熱伝導シートの製造方法を用いて製造した熱伝導シートは、電子部品等の発熱体と、金属製のヒートシンク、放熱板、放熱フィン等の放熱体との間に挟み込んで使用することができる。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
Here, the method for producing a heat conductive sheet of the present invention can be used when producing the heat conductive sheet of the present invention. The heat conductive sheet manufactured by using the method for manufacturing a heat conductive sheet of the present invention is used by being sandwiched between a heating element such as an electronic component and a heating element such as a metal heat sink, a heat radiating plate, or a heat radiating fin. can do.
（熱伝導シートの製造方法）
本発明の熱伝導シートの製造方法は、樹脂と、熱伝導性充填材とを含み、任意に添加剤を更に含有し得る熱伝導シートを製造する際に用いられる。中でも、本発明の熱伝導シートの製造方法は、本発明の熱伝導シートを製造する際に好適に用いることができる。
(Manufacturing method of heat conductive sheet)
The method for producing a heat conductive sheet of the present invention is used when producing a heat conductive sheet containing a resin and a heat conductive filler and optionally further containing an additive. Above all, the method for producing a heat conductive sheet of the present invention can be suitably used when producing the heat conductive sheet of the present invention.
そして、本発明の熱伝導シートの製造方法は、樹脂と熱伝導性充填材とを含有する樹脂ブロックをスライス機構でスライスして熱伝導シートを得る工程を含む。また、本発明の熱伝導シートの製造方法では、逃げ面、すくい面および逃げ面とすくい面との交差角部よりなる刃先を有し、刃先の曲率半径が１０．０μｍ以下である片刃の切断刃と、片刃の切断刃のすくい面に対向配置されたガイド部材とを備えるスライス機構を使用し、樹脂ブロックから切り出された部分がすくい面とガイド部材との間を通過するようにスライスを行うことを必要とする。 The method for producing a heat conductive sheet of the present invention includes a step of slicing a resin block containing a resin and a heat conductive filler by a slicing mechanism to obtain a heat conductive sheet. Further, in the method for manufacturing a heat conductive sheet of the present invention, a single-edged blade having a flank, a rake face, and a cutting edge formed by an intersection angle between the flank and the rake surface and having a radius of curvature of the cutting edge of 10.0 μm or less is cut. Using a slicing mechanism including a blade and a guide member arranged to face the rake face of the single-edged cutting blade, slicing is performed so that the portion cut out from the resin block passes between the rake face and the guide member. Need that.
このように、片刃の切断刃と、片刃の切断刃のすくい面に対向配置されたガイド部材とを備えるスライス機構を使用し、切り出された部分がすくい面とガイド部材との間を通過するように樹脂ブロックをスライスすれば、樹脂ブロックのスライス片よりなる熱伝導シートがカールするのを抑制することができる。従って、スライス時のカールに起因して引張強度が低下するのを抑制することができる。よって、優れた熱伝導性を発揮し得ると共に、引張強度に優れている熱伝導シートを得ることができる。また、スライス機構の片刃の切断刃として刃先の曲率半径が１０．０μｍ以下の切断刃を使用すれば、スライス時の面積の減少を抑制しつつ、表面が変形し易い熱伝導シートを製造することができる。 In this way, using a slicing mechanism including a single-edged cutting blade and a guide member arranged to face the rake face of the single-edged cutting blade, the cut out portion passes between the rake face and the guide member. By slicing the resin block, it is possible to prevent the heat conductive sheet made of the sliced pieces of the resin block from curling. Therefore, it is possible to suppress a decrease in tensile strength due to curling during slicing. Therefore, it is possible to obtain a heat conductive sheet having excellent tensile strength as well as exhibiting excellent heat conductivity. Further, if a cutting blade having a radius of curvature of 10.0 μm or less is used as the single-edged cutting blade of the slicing mechanism, a heat conductive sheet whose surface is easily deformed can be manufactured while suppressing a decrease in the area during slicing. Can be done.
なお、熱伝導性充填材の含有量が多い場合、体積平均粒子径の小さい熱伝導性充填材を使用した場合、および、製造する熱伝導シートの厚みを薄くした場合には、通常、得られる熱伝導シートがカールし易いが、本発明の熱伝導シートの製造方法によれば、これらの場合であっても熱伝導シートのカールを十分に抑制することができる。 It is usually obtained when the content of the heat conductive filler is large, when the heat conductive filler having a small volume average particle diameter is used, and when the thickness of the heat conductive sheet to be produced is reduced. The heat conductive sheet is easily curled, but according to the method for producing a heat conductive sheet of the present invention, the curl of the heat conductive sheet can be sufficiently suppressed even in these cases.
＜樹脂ブロック＞
ここで、熱伝導シートの材料となる樹脂ブロックは、樹脂と、熱伝導性充填材とを含有し、任意に添加剤を更に含有する。
<Resin block>
Here, the resin block used as the material of the heat conductive sheet contains a resin and a heat conductive filler, and optionally further contains an additive.
［樹脂］
ここで、樹脂としては、常温常圧下で液体の樹脂と、常温常圧下で固体の樹脂との少なくとも一方を用いることができる。なお、本明細書において、「常温」とは２３℃を指し、「常圧」とは、１ａｔｍ（絶対圧）を指す。
[resin]
Here, as the resin, at least one of a liquid resin under normal temperature and pressure and a solid resin under normal temperature and pressure can be used. In the present specification, "normal temperature" means 23 ° C., and "normal pressure" means 1 atm (absolute pressure).
常温常圧下で液体の樹脂としては、常温常圧下で液体の熱可塑性樹脂および常温常圧下で液体の熱硬化性樹脂が挙げられる。
そして、常温常圧下で液体の熱可塑性樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂などが挙げられる。
また、常温常圧下で液体の熱硬化性樹脂としては、例えば、天然ゴム；ブタジエンゴム；イソプレンゴム；ニトリルゴム；水素化ニトリルゴム；クロロプレンゴム；エチレンプロピレンゴム；塩素化ポリエチレン；クロロスルホン化ポリエチレン；ブチルゴム；ハロゲン化ブチルゴム；ポリイソブチレンゴム；エポキシ樹脂；ポリイミド樹脂；ビスマレイミド樹脂；ベンゾシクロブテン樹脂；フェノール樹脂；不飽和ポリエステル；ジアリルフタレート樹脂；ポリイミドシリコーン樹脂；ポリウレタン；熱硬化型ポリフェニレンエーテル；熱硬化型変性ポリフェニレンエーテル；などが挙げられる。
Examples of the resin that is liquid under normal temperature and pressure include a thermoplastic resin that is liquid under normal temperature and pressure and a thermosetting resin that is liquid under normal temperature and pressure.
Examples of the thermoplastic resin that is liquid under normal temperature and pressure include acrylic resin, epoxy resin, silicon resin, and fluororesin.
Examples of the thermosetting resin that is liquid under normal temperature and pressure include natural rubber; butadiene rubber; isoprene rubber; nitrile rubber; hydride nitrile rubber; chloroprene rubber; ethylene propylene rubber; chlorinated polyethylene; chlorosulfonated polyethylene; Butyl rubber; butyl halogenated rubber; polyisobutylene rubber; epoxy resin; polyimide resin; bismaleimide resin; benzocyclobutene resin; phenol resin; unsaturated polyester; diallyl phthalate resin; polyimide silicone resin; polyurethane; thermosetting polyphenylene ether; thermosetting Type-modified polyphenylene ether; and the like.
また、常温常圧下で固体の樹脂としては、常温常圧下で固体の熱可塑性樹脂および常温常圧下で固体の熱硬化性樹脂が挙げられる。
そして、常温常圧下で固体の熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリ（アクリル酸２−エチルヘキシル）、アクリル酸とアクリル酸２−エチルヘキシルとの共重合体、ポリメタクリル酸またはそのエステル、ポリアクリル酸またはそのエステルなどのアクリル樹脂；シリコン樹脂；フッ素樹脂；ポリエチレン；ポリプロピレン；エチレン−プロピレン共重合体；ポリメチルペンテン；ポリ塩化ビニル；ポリ塩化ビニリデン；ポリ酢酸ビニル；エチレン−酢酸ビニル共重合体；ポリビニルアルコール；ポリアセタール；ポリエチレンテレフタレート；ポリブチレンテレフタレート；ポリエチレンナフタレート；ポリスチレン；ポリアクリロニトリル；スチレン−アクリロニトリル共重合体；アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体（ＡＢＳ樹脂）；スチレン−ブタジエンブロック共重合体またはその水素添加物；スチレン−イソプレンブロック共重合体またはその水素添加物；ポリフェニレンエーテル；変性ポリフェニレンエーテル；脂肪族ポリアミド類；芳香族ポリアミド類；ポリアミドイミド；ポリカーボネート；ポリフェニレンスルフィド；ポリサルホン；ポリエーテルサルホン；ポリエーテルニトリル；ポリエーテルケトン；ポリケトン；ポリウレタン；液晶ポリマー；アイオノマー；などが挙げられる。
また、常温常圧下で固体の熱硬化性樹脂としては、例えば、天然ゴム；ブタジエンゴム；イソプレンゴム；ニトリルゴム；水素化ニトリルゴム；クロロプレンゴム；エチレンプロピレンゴム；塩素化ポリエチレン；クロロスルホン化ポリエチレン；ブチルゴム；ハロゲン化ブチルゴム；ポリイソブチレンゴム；エポキシ樹脂；ポリイミド樹脂；ビスマレイミド樹脂；ベンゾシクロブテン樹脂；フェノール樹脂；不飽和ポリエステル；ジアリルフタレート樹脂；ポリイミドシリコーン樹脂；ポリウレタン；熱硬化型ポリフェニレンエーテル；熱硬化型変性ポリフェニレンエーテル；などが挙げられる。
Examples of the resin that is solid under normal temperature and pressure include a thermoplastic resin that is solid under normal temperature and pressure and a thermosetting resin that is solid under normal temperature and pressure.
Examples of the thermoplastic resin that is solid under normal temperature and pressure include poly (2-ethylhexyl acrylate), a copolymer of acrylic acid and 2-ethylhexyl acrylate, polymethacrylic acid or an ester thereof, polyacrylic acid or Acrylic resin such as the ester; Silicon resin; Fluorine resin; Polyethylene; Polypropylene; Ethylene-propylene copolymer; Polymethylpentene; Polyvinyl chloride; Polyvinylidene chloride; Polyvinyl acetate; Ethylene-vinyl acetate copolymer; Polyvinyl alcohol Polyacetal; polyethylene terephthalate; polybutylene terephthalate; polyethylene naphthalate; polystyrene; polyacrylonitrile; styrene-acrylonitrile copolymer; acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS resin); styrene-butadiene block copolymer or hydrogenation thereof Stuff; styrene-isoprene block copolymer or hydrogenated product thereof; polyphenylene ether; modified polyphenylene ether; aliphatic polyamides; aromatic polyamides; polyamideimide; polycarbonate; polyphenylene sulfide; polysulfone; polyether sulfone; polyether nitrile ; Polyether ketone; Polyketone; Polyurethane; Liquid polymer; Ionomer;
Examples of the thermosetting resin solid at normal temperature and pressure include natural rubber; butadiene rubber; isoprene rubber; nitrile rubber; hydride nitrile rubber; chloroprene rubber; ethylene propylene rubber; chlorinated polyethylene; chlorosulfonated polyethylene; Butyl rubber; butyl halogenated rubber; polyisobutylene rubber; epoxy resin; polyimide resin; bismaleimide resin; benzocyclobutene resin; phenol resin; unsaturated polyester; diallyl phthalate resin; polyimide silicone resin; polyurethane; thermosetting polyphenylene ether; thermosetting Type-modified polyphenylene ether; and the like.
中でも、樹脂としては、常温常圧下で液体のフッ素樹脂と、常温常圧下で固体のフッ素樹脂とを用いることが好ましい。
なお、上述した樹脂は、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
Above all, as the resin, it is preferable to use a liquid fluororesin under normal temperature and pressure and a solid fluororesin under normal temperature and pressure.
The above-mentioned resins may be used alone or in combination of two or more.
［熱伝導性充填材］
熱伝導性充填材としては、特に限定されることなく、例えば、アルミナ粒子、酸化亜鉛粒子、窒化ホウ素粒子、窒化アルミニウム粒子、窒化ケイ素粒子、炭化ケイ素粒子、酸化マグネシウム粒子および粒子状炭素材料（例えば、人造黒鉛、鱗片状黒鉛、薄片化黒鉛、天然黒鉛、酸処理黒鉛、膨張性黒鉛、膨張化黒鉛、カーボンブラック等）などの粒子状材料、並びに、カーボンナノチューブ、気相成長炭素繊維、有機繊維を炭化して得られる炭素繊維、およびそれらの切断物などの繊維状材料が挙げられる。中でも、熱伝導性充填材としては、窒化ホウ素粒子、人造黒鉛、鱗片状黒鉛、膨張性黒鉛および膨張化黒鉛等の鱗片状粒子材料；並びに、カーボンナノチューブ（以下、「ＣＮＴ」と称することがある。）などの繊維状炭素ナノ材料；からなる群より選択される少なくとも１種を用いることが好ましく、鱗片状粒子材料を用いることがより好ましく、鱗片状黒鉛および膨張化黒鉛等の異方性黒鉛を用いることが更に好ましく、膨張化黒鉛を用いることが特に好ましい。これらの熱伝導性充填材を用いれば、熱伝導シートの熱伝導性を更に高めることができる。
なお、熱伝導性充填材は、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
[Thermal conductivity filler]
The heat conductive filler is not particularly limited, and is, for example, alumina particles, zinc oxide particles, boron nitride particles, aluminum nitride particles, silicon nitride particles, silicon carbide particles, magnesium oxide particles, and a particulate carbon material (for example,). , Artificial graphite, scaly graphite, flaky graphite, natural graphite, acid-treated graphite, expansive graphite, expanded graphite, carbon black, etc.), as well as carbon nanotubes, vapor-grown carbon fibers, organic fibers Examples thereof include carbon fibers obtained by carbonizing graphite and fibrous materials such as cut pieces thereof. Among them, as the heat conductive filler, scaly particle materials such as boron nitride particles, artificial graphite, scaly graphite, expansive graphite and expanded graphite; and carbon nanotubes (hereinafter, may be referred to as “CNT”). It is preferable to use at least one selected from the group consisting of fibrous carbon nanomaterials such as.), More preferably to use scaly particle materials, and anisotropic graphite such as scaly graphite and expanded graphite. Is more preferable, and expanded graphite is particularly preferable. By using these heat conductive fillers, the heat conductivity of the heat conductive sheet can be further enhanced.
As the heat conductive filler, one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
なお、熱伝導性充填材として使用し得る粒子状炭素材料などの粒子状材料の体積平均粒子径は、１０μｍ以上１５０μｍ以下であることが好ましく、３０μｍ以上８０μｍ以下であることがより好ましい。粒子状材料の体積平均粒子径が上記上限値以下であれば、熱伝導シートの表面平滑性を更に向上させることができる。また、粒子状材料の体積平均粒子径が上記下限値以上であれば、熱伝導シートの熱伝導性を更に高めることができる。 The volume average particle diameter of the particulate material such as the particulate carbon material that can be used as the heat conductive filler is preferably 10 μm or more and 150 μm or less, and more preferably 30 μm or more and 80 μm or less. When the volume average particle diameter of the particulate material is not more than the above upper limit value, the surface smoothness of the heat conductive sheet can be further improved. Further, when the volume average particle diameter of the particulate material is at least the above lower limit value, the thermal conductivity of the heat conductive sheet can be further enhanced.
そして、熱伝導性充填材の含有量は、特に限定されることなく、例えば、上述した樹脂１００質量部当たり、５質量部以上とすることが好ましく、５０質量部以上とすることがより好ましく、８０質量部以上とすることが更に好ましく、１５０質量部以下とすることが好ましく、１２０質量部以下とすることがより好ましく、１００質量部以下とすることが更に好ましい。熱伝導性充填材の含有量が上記下限値以上であれば、熱伝導シートの熱伝導性を十分に高めることができる。また、熱伝導性充填材の含有量が上記上限値以下であれば、スライス時にカールが発生するのを抑制し、引張強度に優れた熱伝導シートを得ることができる。 The content of the heat conductive filler is not particularly limited, and is preferably 5 parts by mass or more, more preferably 50 parts by mass or more, for example, per 100 parts by mass of the resin described above. It is more preferably 80 parts by mass or more, preferably 150 parts by mass or less, more preferably 120 parts by mass or less, and further preferably 100 parts by mass or less. When the content of the heat conductive filler is at least the above lower limit value, the heat conductivity of the heat conductive sheet can be sufficiently increased. Further, when the content of the heat conductive filler is not more than the above upper limit value, curling is suppressed during slicing, and a heat conductive sheet having excellent tensile strength can be obtained.
［添加剤］
樹脂ブロックに任意に含有させ得る添加剤としては、特に限定されることなく、例えば、難燃剤、可塑剤、靭性改良剤、吸湿剤、接着力向上剤、濡れ性向上剤、イオントラップ剤などが挙げられる。
[Additive]
The additives that can be arbitrarily contained in the resin block are not particularly limited, and examples thereof include flame retardants, plasticizers, toughness improving agents, moisture absorbing agents, adhesive strength improving agents, wettability improving agents, and ion trapping agents. Can be mentioned.
［樹脂ブロックの形状および構造］
樹脂ブロックの形状は、特に限定されることなく、スライスした際に所望の形状の熱伝導シートが得られる形状とすることができる。具体的には、例えば、矩形状の熱伝導シートを製造する場合には、樹脂ブロックの形状は、直方体であることが好ましい。
[Shape and structure of resin block]
The shape of the resin block is not particularly limited, and a heat conductive sheet having a desired shape can be obtained when sliced. Specifically, for example, in the case of producing a rectangular heat conductive sheet, the shape of the resin block is preferably a rectangular parallelepiped.
また、樹脂ブロックの構造は、特に限定されることなく、樹脂と、熱伝導性充填材とを含有し、任意に添加剤を更に含有する樹脂組成物を金型などの既知の成形装置を用いて所望の形状に成形してなる構造であってもよいし、樹脂と、熱伝導性充填材とを含有し、任意に添加剤を更に含有する樹脂組成物をシート状に成形して得たシートを積層、折畳または捲回してなる構造であってもよい。
なお、シートを積層してなる積層体では、通常、シートの表面同士の接着力は、シートを積層する際の圧力により充分に得られる。しかし、接着力が不足する場合や、積層体の層間剥離を十分に抑制する必要がある場合には、シートの表面を溶剤で若干溶解させた状態で積層を行ってもよいし、シートの表面に接着剤を塗布した状態またはシートの表面に接着層を設けた状態で積層を行ってもよいし、シートを積層させた積層体を積層方向に更にプレスしてもよい。
Further, the structure of the resin block is not particularly limited, and a resin composition containing a resin and a heat conductive filler and optionally further containing an additive is used in a known molding apparatus such as a mold. The structure may be formed by molding into a desired shape, or a resin composition containing a resin and a heat conductive filler and optionally further containing an additive may be molded into a sheet shape. The structure may be such that the sheets are laminated, folded or rolled.
In a laminated body formed by laminating sheets, the adhesive force between the surfaces of the sheets is usually sufficiently obtained by the pressure at the time of laminating the sheets. However, if the adhesive strength is insufficient or if it is necessary to sufficiently suppress delamination of the laminated body, the sheet may be laminated with the surface of the sheet slightly dissolved with a solvent, or the surface of the sheet may be laminated. The lamination may be performed with the adhesive applied to the sheet or with the adhesive layer provided on the surface of the sheet, or the laminate in which the sheets are laminated may be further pressed in the lamination direction.
中でも、樹脂ブロックの構造は、例えば図１（ａ）〜（ｃ）に示す樹脂ブロック１０のような、樹脂と、熱伝導性充填材とを含有し、任意に添加剤を更に含有する樹脂組成物を加圧してシート状に成形し、樹脂と、熱伝導性充填材と、任意の添加剤とを含有するシート１１を得た後、得られたシート１１を厚み方向に複数枚積層してなる構造、或いは、得られたシート１１を折畳または捲回してなる構造であることが好ましい。樹脂組成物を加圧してシート状に成形してなるシートでは、フィラーがシートの面内方向に配向するため、得られたシートを積層、折畳または捲回してなる積層体をスライスすれば、熱伝導性に異方性を有する熱伝導シートを得ることができるからである。具体的には、熱伝導性充填材を含む樹脂組成物を加圧してシート状に成形してなるシートでは、熱伝導性充填材が面内方向に配向し、面内方向の熱伝導性が向上する。従って、当該シートの積層体を積層体の積層方向、或いは、積層体の積層方向および積層体を構成するシートの双方に直交する方向にスライスすれば、厚さ方向の熱伝導性に優れる熱伝導シートを得ることができる。
なお、シートの積層体を、積層体の積層方向、或いは、積層体の積層方向および積層体を構成するシートの双方に直交する方向にスライスして得た熱伝導シートは、積層体を構成していたシートのスライス片（樹脂と、熱伝導性充填材とを含む条片）が並列接合されてなる構成を有している。換言すれば、当該熱伝導シートは、樹脂および熱伝導性充填材を含み、積層体を構成していたシートの厚みと略等しい寸法の幅を有する条片が、条片の幅方向が熱伝導シートの厚み方向と直交する姿勢で、条片の幅方向に並列接合されてなる構成を有している。ここで、特にこのような構成を有する熱伝導シートでは、スライス時にカールすると隣接する条片同士の間で剥離が起こり易く、特にスライス時に切断刃の逃げ面が接触していた面側では、カールによる剥離の影響が顕著である。そして、一度カールしたシートは、押圧などの物理的な処理により平坦にすればカール自体は解消するが、一度剥離した条片同士を再結合させるのは困難である。しかし、本発明の熱伝導シートの製造方法によれば、カールの発生を抑制することができるので、条片同士の剥離を抑制し、引張強度に優れる熱伝導シートを得ることができる。
Among them, the structure of the resin block is a resin composition containing a resin and a thermally conductive filler, such as the
The heat conductive sheet obtained by slicing the laminated body of the sheets in the laminating direction of the laminated body, or in the direction perpendicular to both the laminating direction of the laminated body and the sheets constituting the laminated body constitutes the laminated body. It has a structure in which sliced pieces of the sheet (strips containing a resin and a heat conductive filler) are joined in parallel. In other words, the heat conductive sheet contains a resin and a heat conductive filler, and a strip having a width substantially equal to the thickness of the sheet constituting the laminate is heat conductive in the width direction of the strip. It has a structure in which the strips are joined in parallel in the width direction of the strips in a posture orthogonal to the thickness direction of the sheet. Here, particularly in a heat conductive sheet having such a configuration, when curled at the time of slicing, peeling easily occurs between adjacent strips, and particularly on the surface side where the flank of the cutting blade is in contact at the time of slicing, the curl occurs. The effect of peeling due to is remarkable. Then, if the sheet once curled is flattened by a physical treatment such as pressing, the curl itself is eliminated, but it is difficult to rejoin the strips once peeled off. However, according to the method for producing a heat conductive sheet of the present invention, the occurrence of curl can be suppressed, so that peeling of the strips can be suppressed and a heat conductive sheet having excellent tensile strength can be obtained.
＜スライス機構＞
スライス機構は、刃先が所定の形状を有する片刃の切断刃と、片刃の切断刃のすくい面に対向配置されたガイド部材とを備えている。具体的には、スライス機構の一例は、例えば図１（ａ）〜（ｃ）に示すように、すくい面２１と、逃げ面２２と、すくい面２１および逃げ面２２の交差角部よりなる刃先２３とを有する片刃の切断刃２０と、片刃の切断刃２０のすくい面２１に対向配置されたガイド部材３０とを備えている。そして、図示例において、片刃の切断刃２０とガイド部材３０とは、すくい面２１とガイド部材３０の表面３１とが互いに平行になるように、平板状のガイド部材３０の幅方向両端部に設けられた棒状部材を介して接続されており、図１（ｂ），（ｃ）に示すように、スライス時に樹脂ブロック１０から切り出された部分５０は、すくい面２１とガイド部材３０のすくい面２１側の表面３１との間の隙間４０を通過する。また、片刃の切断刃２０は、刃先部分の刃厚方向に沿う断面が所定の曲率半径を有している。具体的には、刃先２３は、曲率半径が１０．０μｍ以下であることが必要であり、刃先２３の曲率半径は、０．１μｍ以上であることが好ましく、０．５μｍ以上であることがより好ましく、８．０μｍ以下であることが好ましく、３.０μｍ以下であることがより好ましい。曲率半径が上記下限値以上であれば、切断刃２０の強度を十分に確保することができると共に、熱伝導シートの引張強度を十分に高めることができる。また、曲率半径が上記上限値以下であれば、スライス時にスライス面が押し潰されるのを抑制し、面積の減少を抑制しつつ、表面が変形し易い熱伝導シートを製造することができる。
<Slicing mechanism>
The slicing mechanism includes a single-edged cutting blade whose cutting edge has a predetermined shape, and a guide member arranged to face the rake face of the single-edged cutting blade. Specifically, as an example of the slicing mechanism, for example, as shown in FIGS. 1 (a) to 1 (c), a cutting edge composed of a
ここで、すくい面に対向するガイド部材の表面の静止摩擦係数は、０．４以下であることが好ましい。静止摩擦係数が上記上限値以下であれば、樹脂ブロックから切り出された部分をすくい面とガイド部材との間に良好に通過させ、カールの発生を良好に抑制することができる。 Here, the coefficient of static friction on the surface of the guide member facing the rake face is preferably 0.4 or less. When the coefficient of static friction is not more than the above upper limit value, the portion cut out from the resin block can be satisfactorily passed between the rake face and the guide member, and the occurrence of curl can be satisfactorily suppressed.
また、ガイド部材の長さは、１ｃｍ以上であることが好ましく、２ｃｍ以上であることがより好ましく、５ｃｍ以下であることが好ましい。ガイド部材の長さが上記下限値以上であれば、カールの発生を十分に抑制することができる。また、ガイド部材の長さが上記上限値以下であれば、樹脂ブロックをスライスして得た熱伝導シートをすくい面とガイド部材との間から容易に取り出すことができる。 The length of the guide member is preferably 1 cm or more, more preferably 2 cm or more, and preferably 5 cm or less. When the length of the guide member is at least the above lower limit value, the occurrence of curl can be sufficiently suppressed. Further, when the length of the guide member is not more than the above upper limit value, the heat conductive sheet obtained by slicing the resin block can be easily taken out from between the rake face and the guide member.
更に、ガイド部材の配設角度は、すくい面との間に十分な間隔を確保できれば特に限定されるものではないが、カールの発生を更に良好に抑制する観点からは、すくい面と平行であることが好ましい。 Further, the arrangement angle of the guide member is not particularly limited as long as a sufficient distance can be secured from the rake face, but it is parallel to the rake face from the viewpoint of further suppressing the occurrence of curl. Is preferable.
また、ガイド部材とすくい面との間の間隔は、特に限定されるものではないが、製造する熱伝導シートの厚みの２倍以上４０倍以下であることが好ましい。ガイド部材とすくい面との間の間隔が上記下限値以上であれば、樹脂ブロックから切り出された部分をすくい面とガイド部材との間に良好に通過させ、カールの発生を良好に抑制することができる。また、ガイド部材とすくい面との間の間隔が上記上限値以下であれば、スライス機構をコンパクト化することができる。 The distance between the guide member and the rake face is not particularly limited, but is preferably 2 times or more and 40 times or less the thickness of the heat conductive sheet to be manufactured. When the distance between the guide member and the rake surface is equal to or greater than the above lower limit value, the portion cut out from the resin block is satisfactorily passed between the rake surface and the guide member, and the occurrence of curl is satisfactorily suppressed. Can be done. Further, if the distance between the guide member and the rake face is not more than the above upper limit value, the slicing mechanism can be made compact.
そして、鉛直方向（図１では上下方向）におけるガイド部材の下端（片刃の切断刃の刃先が位置する側の端縁）の位置は、カールの発生を良好に抑制しつつ樹脂ブロックを良好にスライスすることができれば特に限定されるものではないが、樹脂ブロックの載置面とガイド部材とが接触するのを防止して樹脂ブロックを底面まで良好にスライスする観点からは、片刃の切断刃の刃先の位置と同じか、刃先よりも上側であることが好ましい。また、樹脂ブロックから切り出された部分をすくい面とガイド部材との間に良好に通過させる観点からは、鉛直方向におけるガイド部材の下端の位置は、片刃の切断刃の刃先から鉛直方向上方に５ｍｍの位置よりも下側であることが好ましい。中でも、鉛直方向におけるガイド部材の下端の位置は、片刃の切断刃の刃先の位置と同じであることが特に好ましい。 Then, at the position of the lower end of the guide member (the edge on the side where the cutting edge of the single-edged cutting blade is located) in the vertical direction (vertical direction in FIG. 1), the resin block is sliced well while suppressing the occurrence of curl. The cutting edge of the single-edged cutting blade is not particularly limited as long as it can be used, but from the viewpoint of preventing the resin block mounting surface from coming into contact with the guide member and slicing the resin block to the bottom surface well. It is preferable that the position is the same as or above the cutting edge. Further, from the viewpoint of allowing the portion cut out from the resin block to pass well between the rake face and the guide member, the position of the lower end of the guide member in the vertical direction is 5 mm upward in the vertical direction from the cutting edge of the single-edged cutting blade. It is preferably below the position of. Above all, it is particularly preferable that the position of the lower end of the guide member in the vertical direction is the same as the position of the cutting edge of the single-edged cutting blade.
＜スライス＞
スライス機構を用いて樹脂ブロックをスライスする方向は、特に限定されることなく、スライスされた樹脂ブロックの端面（スライス面）と、片刃の切断刃の逃げ面との間の逃げ角が５°以下、特には０°となる方向とすることができる。そして、スライスは、例えば図１（ｂ）および（ｃ）に示すように、樹脂ブロック１０から切り出された部分５０がすくい面２１とガイド部材３０との間を通過するように行う。
<Slice>
The direction in which the resin block is sliced using the slicing mechanism is not particularly limited, and the clearance angle between the end surface (slicing surface) of the sliced resin block and the flank surface of the single-edged cutting blade is 5 ° or less. In particular, the direction can be 0 °. Then, the slice is performed so that the
なお、上述したスライス機構を用いた樹脂ブロックのスライスは、特に限定されることなく、樹脂ブロックに対して圧力を負荷しながら行うことが好ましく、０．１ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下の圧力を負荷しながら行うことがより好ましい。 The slicing of the resin block using the slicing mechanism described above is not particularly limited, and is preferably performed while applying pressure to the resin block, and a pressure of 0.1 MPa or more and 1.0 MPa or less is applied. It is more preferable to do it while doing it.
また、樹脂ブロックを容易にスライスする観点からは、スライスする際の樹脂ブロックの温度は、−２０℃以上３０℃以下とすることが好ましい。 From the viewpoint of easily slicing the resin block, the temperature of the resin block at the time of slicing is preferably −20 ° C. or higher and 30 ° C. or lower.
更に、樹脂ブロックのスライス速度は、特に限定されることなく、１０ｍｍ／秒以上とすることが好ましく、２５ｍｍ／秒以上とすることがより好ましく、５０ｍｍ／秒以上とすることが更に好ましく、４００ｍｍ／秒以下とすることが好ましく、２００ｍｍ／秒以下とすることがより好ましく、１５０ｍｍ／秒以下とすることが更に好ましい。スライス速度を上記下限値以上とすれば、スライス時の面積の減少を良好に抑制しつつ、表面が変形し易い熱伝導シートを製造することができる。また、スライス速度を上記上限値以下とすれば、熱伝導シートの引張強度を十分に高めることができる。また、スライス速度を上記範囲内にすれば、熱伝導シートの生産性を高めつつ樹脂ブロックを良好にスライスし、カールが十分に抑制された熱伝導シートを得ることができる。 Further, the slicing speed of the resin block is not particularly limited, and is preferably 10 mm / sec or more, more preferably 25 mm / sec or more, further preferably 50 mm / sec or more, and further preferably 400 mm / sec. It is preferably 2 seconds or less, more preferably 200 mm / sec or less, and even more preferably 150 mm / sec or less. When the slicing speed is set to the above lower limit value or more, it is possible to produce a heat conductive sheet whose surface is easily deformed while satisfactorily suppressing the decrease in the area during slicing. Further, when the slicing speed is set to be equal to or less than the above upper limit value, the tensile strength of the heat conductive sheet can be sufficiently increased. Further, if the slicing speed is within the above range, the resin block can be sliced satisfactorily while increasing the productivity of the heat conductive sheet, and a heat conductive sheet with sufficiently suppressed curl can be obtained.
（熱伝導シート）
本発明の熱伝導シートは、例えば上述した本発明の熱伝導シートの製造方法を用いて製造することができ、樹脂と、熱伝導性充填材とを含み、任意に添加剤を更に含み得る。また、本発明の熱伝導シートは、厚み方向の熱伝導率が１２Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、引張強度が０．４０ＭＰａ以上であり、所定の方法でナノインデンテーション試験を行った際の押込み深さが２０μｍ以上であることを必要とする。このような熱伝導シートは、表面が変形し易く、優れた熱伝導性を発揮し得ると共に、引張強度に優れている。
(Heat conduction sheet)
The heat conductive sheet of the present invention can be produced, for example, by using the method for producing a heat conductive sheet of the present invention described above, contains a resin and a heat conductive filler, and may further contain an additive as desired. Further, the heat conductive sheet of the present invention has a thermal conductivity of 12 W / m · K or more in the thickness direction and a tensile strength of 0.40 MPa or more, and is indented when a nanoindentation test is performed by a predetermined method. The depth needs to be 20 μm or more. Such a heat conductive sheet has a surface that is easily deformed, can exhibit excellent heat conductivity, and has excellent tensile strength.
なお、熱伝導シートの樹脂、熱伝導性充填材および添加剤としては、上述した本発明の熱伝導シートの製造方法の樹脂ブロックと同様のものを用いることができ、その好適な態様についても上述した樹脂ブロックと同様であるため、以下では説明を省略する。 As the resin, the heat conductive filler and the additive of the heat conductive sheet, the same ones as the resin block of the method for producing the heat conductive sheet of the present invention described above can be used, and the preferred embodiment thereof is also described above. Since it is the same as the resin block, the description thereof will be omitted below.
＜熱伝導シートの性状＞
そして、本発明の熱伝導シートは、上述した熱伝導率、引張強度および押込み深さに加え、更に以下の性状を有することが好ましい。
<Characteristics of heat conductive sheet>
The heat conductive sheet of the present invention preferably has the following properties in addition to the above-mentioned thermal conductivity, tensile strength and pressing depth.
［厚み方向の熱伝導率］
熱伝導シートの厚み方向の熱伝導率は、２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましく、２５Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることがより好ましく、３０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが更に好ましい。厚み方向の熱伝導率が上記下限値以上であれば、発熱体から放熱体へと良好に熱を伝えることができる。
[Thermal conductivity in the thickness direction]
The thermal conductivity in the thickness direction of the heat conductive sheet is preferably 20 W / m · K or more, more preferably 25 W / m · K or more, and further preferably 30 W / m · K or more. When the thermal conductivity in the thickness direction is at least the above lower limit value, heat can be satisfactorily transferred from the heating element to the radiator.
［引張強度］
更に、熱伝導シートの引張強度は、０．４５ＭＰａ以上であることが好ましく、０．４８ＭＰａ以上であることがより好ましく、１．００ＭＰａ以下であることが好ましく、０．６０ＭＰａ以下であることがより好ましい。引張強度が上記下限値以上であれば、十分な強度を確保することができる。また、引張強度が上記上限値以下であれば、熱伝導シートの製造が容易である。
[Tensile strength]
Further, the tensile strength of the heat conductive sheet is preferably 0.45 MPa or more, more preferably 0.48 MPa or more, preferably 1.00 MPa or less, and more preferably 0.60 MPa or less. preferable. When the tensile strength is at least the above lower limit value, sufficient strength can be secured. Further, when the tensile strength is not more than the above upper limit value, the heat conductive sheet can be easily manufactured.
［アスカーＣ硬度］
また、熱伝導シートは、温度７０℃におけるアスカーＣ硬度が６０以上であることが好ましく、６５以上であることがより好ましく、８０以下であることが好ましく、７５以下であることがより好ましい。温度７０℃におけるアスカーＣ硬度が上記範囲内であれば、発熱体と放熱体との間に挟み込んで良好に使用することができる。
[Asker C hardness]
Further, the heat conductive sheet preferably has an Asker C hardness of 60 or more, more preferably 65 or more, preferably 80 or less, and more preferably 75 or less at a temperature of 70 ° C. When the Ascar C hardness at a temperature of 70 ° C. is within the above range, it can be sandwiched between a heating element and a radiator and used satisfactorily.
［熱抵抗値］
そして、熱伝導シートは、０．９ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値が、０．０６０℃／Ｗ以下であることが好ましく、０．０５５℃／Ｗ以下であることがより好ましい。０．９ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値が上記上限値以下であれば、発熱体と放熱体との間に挟み込んだ際に発熱体から放熱体へと熱を良好に伝えることができる。
また、熱伝導シートは、０．１ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値が、０．０９６℃／Ｗ以下であることが好ましく、０．０９４℃／Ｗ以下であることがより好ましい。０．１ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値が上記上限値以下であれば、発熱体と放熱体との間に挟み込んだ際にかかる圧力が低い場合であっても、発熱体から放熱体へと熱を良好に伝えることができる。
更に、熱伝導シートは、０．１ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値を０．９ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値で除した値（＝０．１ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値／０．９ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値）が、１．７８以下であることが好ましく、１．７５以下であることがより好ましい。０．１ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値を０．９ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値で除した値が上記上限値以下であれば、例えば周辺温度の影響による収縮で熱伝導シートに加わる圧力が変わる熱源を用いた場合など、熱伝導シートへ加わる圧力が変化する条件下で使用した場合であっても、優れた熱伝導性を発揮することができる。
[Thermal resistance value]
The thermal resistance value of the heat conductive sheet when a pressure of 0.9 MPa is applied is preferably 0.060 ° C./W or less, and more preferably 0.055 ° C./W or less. If the thermal resistance value when a pressure of 0.9 MPa is applied is equal to or less than the above upper limit value, heat can be satisfactorily transferred from the heating element to the heat radiating element when sandwiched between the heating element and the radiating element. ..
Further, the thermal resistance value of the heat conductive sheet when a pressure of 0.1 MPa is applied is preferably 0.096 ° C./W or less, and more preferably 0.094 ° C./W or less. If the thermal resistance value when a pressure of 0.1 MPa is applied is equal to or less than the above upper limit value, even if the pressure applied when sandwiched between the heating element and the radiator is low, the heating element to the radiator Can transfer heat well to.
Further, the heat conductive sheet has a value obtained by dividing the thermal resistance value when a pressure of 0.1 MPa is applied by the thermal resistance value when a pressure of 0.9 MPa is applied (= when a pressure of 0.1 MPa is applied). Thermal resistance value / thermal resistance value when a pressure of 0.9 MPa is applied) is preferably 1.78 or less, and more preferably 1.75 or less. If the value obtained by dividing the thermal resistance value when a pressure of 0.1 MPa is applied by the thermal resistance value when a pressure of 0.9 MPa is applied is equal to or less than the above upper limit value, for example, heat conduction due to shrinkage due to the influence of ambient temperature. Excellent thermal conductivity can be exhibited even when used under conditions where the pressure applied to the heat conductive sheet changes, such as when a heat source in which the pressure applied to the sheet changes is used.
［形状］
熱伝導シートは、平面視における面積が３６００ｍｍ２以上であることが好ましく、１００００ｍｍ２以上であることがより好ましい。平面視面積が上記下限値以上であれば、生産性を高めることができる。
[shape]
Heat conductive sheet is preferably an area in plan view is 3600 mm 2 or more, and more preferably 10000 mm 2 or more. If the plan-view area is equal to or greater than the above lower limit, productivity can be increased.
また、熱伝導シートは、平均厚みが２５０μｍ以下であることが好ましく、１５０μｍ以下であることがより好ましく、５０μｍ以上であることが好ましく、８０μｍ以上であることがより好ましい。平均厚みが上記上限値以下であれば、熱伝導シートの実装時のデバイス内における配置の自由度を高めることができる。また、平均厚みが上記下限値以上であれば、熱伝導シートの強度を十分に確保することができる。 Further, the heat conductive sheet preferably has an average thickness of 250 μm or less, more preferably 150 μm or less, preferably 50 μm or more, and more preferably 80 μm or more. When the average thickness is not more than the above upper limit value, the degree of freedom of arrangement in the device at the time of mounting the heat conductive sheet can be increased. Further, when the average thickness is at least the above lower limit value, the strength of the heat conductive sheet can be sufficiently secured.
なお、本発明の熱伝導シートは、例えば本発明の熱伝導シートの製造方法を用いて製造することができ、特に限定されることなく、樹脂と熱伝導性充填材とを含む条片が条片の幅方向に並列接合された構成を有し得る。 The heat conductive sheet of the present invention can be manufactured, for example, by using the method for manufacturing the heat conductive sheet of the present invention, and the strips containing the resin and the heat conductive filler are not particularly limited. It may have a configuration in which the pieces are joined in parallel in the width direction.
以下、本発明について実施例を用いて更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
なお、実施例および比較例において、切断刃の刃先の曲率半径、スライス時の面積維持率、ガイド部材の静止摩擦係数、並びに、熱伝導シートの引張強度、アスカーＣ硬度、熱伝導率、熱抵抗値および押込み深さは、それぞれ以下の方法を使用して測定した。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
In the examples and comparative examples, the radius of curvature of the cutting edge, the area retention rate at the time of slicing, the coefficient of static friction of the guide member, the tensile strength of the heat conductive sheet, the Asker C hardness, the heat conductivity, and the thermal resistance. The value and the indentation depth were measured using the following methods, respectively.
＜曲率半径＞
切断刃の刃先の曲率半径Ｒは、形状解析レーザー顕微鏡（キーエンス製、製品名「VK-X1000」）を用いて測定した。
具体的には、台座の上に刃先が真上になるように切断刃を設置した後、切断刃全体の角度を逃げ面側に１０度傾けた。そして、刃先近辺を倍率５０倍にて観察した。
刃の中心から２ｍｍ間隔で曲率半径を５点測定し、各点における刃先の曲率半径の平均値を刃先の曲率半径Ｒとした。
＜面積維持率＞
積層体のスライス面の面積と、得られたシートの面積を各々定規で測定し、下記の式（１）にてスライス時の面積維持率を測定した。
面積維持率＝熱伝導シートの面積÷積層体のスライス面の面積 ・・・（１）
＜静止摩擦係数＞
静摩擦係数は、ＪＩＳ Ｋ７１２５に準拠し、小型卓上試験機（日本電産シンポ製、商品名「ＦＧＳ−５００ＴＶ」）を用いて測定した。具体的には、相手材としてアルミ板を用い、３回測定した値の平均値を静摩擦係数とした。
＜引張強度＞
ＪＩＳ Ｋ７１１３に準拠したダンベル２号（ダンベル型、幅：３ｍｍ、長さ７０ｍｍ）を用いて熱伝導シートを打ち抜き成型し、試料片を作製した。そして、引張試験機（株式会社島津製作所製、製品名「ＡＧ−ＩＳ２０ｋＮ」）を用い、ロードセル：５０Ｎ、チャック間距離：３５ｍｍ、速度：２５ｍｍ／分、温度：２３℃の条件で引っ張り、破断強度（引張強度）を測定した。
なお、試料片を打ち抜く方向は、ダンベルの長軸が熱伝導シートを構成する条片に対して９０度の角度で交差する方向とし、打ち抜き場所は、シート中央および４隅（角から内側に３ｃｍ以内の範囲にダンベルの一部が入る位置）の計５箇所とした。
５つの試料片の測定値の平均値を熱伝導シートの引張強度とした。
一般に、カールが生じた部位は引張強度が悪くなる。
＜アスカーＣ硬度＞
熱伝導シートのアスカーＣ硬度の測定は、日本ゴム協会規格（ＳＲＩＳ）のアスカーＣ法に準拠し、硬度計（高分子計器社製、製品名「ＡＳＫＥＲ ＣＬ−１５０ＬＪ」を使用して温度７０℃で行った。具体的には、得られた熱伝導シートを幅２５ｍｍ×長さ５０ｍｍ×厚さ０．１ｍｍの大きさに切り取り、９０枚重ね合わせることにより試験片を得た。得られた試験片を温度７０℃に保たれた恒温室内に４８時間以上静置することにより、試験体としての熱伝導シート層を得た。次に、指針が９５〜９８となるようにダンパー高さを調整し、熱伝導シート層とダンパーとを衝突させた。当該衝突から６０秒後の熱伝導シート層のアスカーＣ硬度を、硬度計（高分子計器社製、製品名「ＡＳＫＥＲ ＣＬ−１５０ＬＪ」）を用いて２回測定し、測定結果の平均値を熱伝導シートのアスカーＣ硬度とした。
＜熱伝導率＞
熱伝導シートについて、厚み方向の熱拡散率α（ｍ２／ｓ）、定圧比熱Ｃｐ（Ｊ／ｇ・Ｋ）および比重ρ（ｇ／ｍ３）を、それぞれ、以下の方法で測定した。
［厚み方向の熱拡散率α］
熱拡散・熱伝導率測定装置（株式会社アイフェイズ製、製品名「アイフェイズ・モバイル １ｕ」）を使用して、ＩＳＯ ２２００７−３の規定に基づき測定した。
［定圧比熱Ｃｐ］
示差走査熱量計（Ｒｉｇａｋｕ製、製品名「ＤＳＣ８２３０」）を使用し、１０℃／分の昇温条件下、２５℃における比熱を測定した。
［比重ρ（密度）］
自動比重計（東洋精機社製、製品名「ＤＥＮＳＩＭＥＴＥＲ−Ｈ」）を用いて測定した。
そして、各測定値を、下記式（Ｉ）：
λ＝α×Ｃｐ×ρ・・・（Ｉ）
に代入し、２５℃における熱伝導シートの厚み方向の熱伝導率λ（Ｗ／ｍ・Ｋ）を求めた。
＜熱抵抗値＞
熱伝導シートの熱抵抗値は、熱抵抗試験器（株式会社日立テクノロジーアンドサービス製、製品名「樹脂材料熱抵抗測定装置」）を用いて測定した。
具体的には、熱伝導シートから１ｃｍ角の大きさの略正方形状の試料を切り出し、試料温度５０℃において、０．１ＭＰａおよび０．９ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値（℃／Ｗ）を測定した。熱抵抗値が小さいほど熱伝導シートが熱伝導性に優れ、例えば、発熱体と放熱体との間に介在させた際の放熱特性に優れていることを示す。
また０．１ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値を０．９ＭＰａの圧力を加えた時の熱抵抗値で除した値を熱抵抗値の変化率として算出した。
＜押込み深さ＞
熱伝導シートの押込み深さは、ナノインデンテーションテスター（エリオニクス製、製品名「ＥＮＴ−２１００」）を使用し、圧子としてベルコビッチ圧子（No.6382）を用いて、以下の測定条件でシートの表面に対してナノインデンテーション試験を５回実施することにより、測定した。具体的には、最大荷重に達した際の変位量（μｍ）の平均値を押込み深さとした。押込み深さの値が大きいほど、より圧子が深く入ったことを意味し、熱伝導シートの表面が変形しやすいことを示している。
［測定条件］
温度：２５℃
最大荷重：６０ｍＮ
負荷速度：１２０ｍＮ／分
最大荷重での保持時間：０秒
<Radius of curvature>
The radius of curvature R of the cutting edge of the cutting blade was measured using a shape analysis laser microscope (manufactured by KEYENCE, product name "VK-X1000").
Specifically, after the cutting blade was installed on the pedestal so that the cutting edge was directly above, the angle of the entire cutting blade was tilted 10 degrees toward the flank. Then, the vicinity of the cutting edge was observed at a magnification of 50 times.
The radius of curvature was measured at 5 points at intervals of 2 mm from the center of the blade, and the average value of the radius of curvature of the cutting edge at each point was defined as the radius of curvature R of the cutting edge.
<Area maintenance rate>
The area of the sliced surface of the laminated body and the area of the obtained sheet were measured with a ruler, and the area retention rate at the time of slicing was measured by the following formula (1).
Area maintenance rate = Area of heat conductive sheet ÷ Area of sliced surface of laminated body ・ ・ ・ (1)
<Static friction coefficient>
The coefficient of static friction was measured using a small desktop testing machine (manufactured by Nidec Symposium, trade name "FGS-500TV") in accordance with JIS K7125. Specifically, an aluminum plate was used as the mating material, and the average value of the values measured three times was used as the static friction coefficient.
<Tensile strength>
A sample piece was prepared by punching and molding a heat conductive sheet using a dumbbell No. 2 (dumbbell type, width: 3 mm, length 70 mm) conforming to JIS K7113. Then, using a tensile tester (manufactured by Shimadzu Corporation, product name "AG-IS20kN"), the load cell: 50N, the distance between chucks: 35mm, the speed: 25mm / min, and the temperature: 23 ° C. (Tensile strength) was measured.
The direction of punching the sample piece is the direction in which the long axis of the dumbbell intersects the strips constituting the heat conductive sheet at an angle of 90 degrees, and the punching locations are the center and four corners of the sheet (3 cm inward from the corner). A total of 5 locations (positions where a part of the dumbbell can be inserted within the range).
The average value of the measured values of the five sample pieces was taken as the tensile strength of the heat conductive sheet.
In general, the curled portion has poor tensile strength.
<Asker C hardness>
The Asker C hardness of the heat conductive sheet is measured in accordance with the Asker C method of the Japan Rubber Association Standard (SRIS), and the temperature is 70 ° C. using a hardness tester (manufactured by Polymer Instruments Co., Ltd., product name "ASKER CL-150LJ"). Specifically, the obtained heat conductive sheet was cut into a size of 25 mm in width × 50 mm in length × 0.1 mm in thickness, and 90 sheets were overlapped to obtain a test piece. The piece was allowed to stand in a thermostatic chamber kept at a temperature of 70 ° C. for 48 hours or more to obtain a heat conductive sheet layer as a test piece. Next, the damper height was adjusted so that the pointer was 95 to 98. Then, the heat conductive sheet layer and the damper were made to collide. The Asker C hardness of the heat conductive sheet layer 60 seconds after the collision was measured with a hardness tester (manufactured by Polymer Instruments Co., Ltd., product name "ASKER CL-150LJ"). The measurement was performed twice, and the average value of the measurement results was taken as the Asker C hardness of the heat conductive sheet.
<Thermal conductivity>
For the heat conductive sheet, the thermal diffusivity α (m 2 / s) in the thickness direction, the constant pressure specific heat Cp (J / g · K) and the specific gravity ρ (g / m 3 ) were measured by the following methods, respectively.
[Thermal diffusivity α in the thickness direction]
Measurement was performed based on the provisions of ISO 22007-3 using a thermal diffusivity / thermal conductivity measuring device (manufactured by Eye Phase Co., Ltd., product name "Eye Phase Mobile 1u").
[Constant pressure specific heat Cp]
Using a differential scanning calorimeter (manufactured by Rigaku, product name "DSC8230"), the specific heat at 25 ° C. was measured under a temperature rising condition of 10 ° C./min.
[Specific gravity ρ (density)]
The measurement was performed using an automatic hydrometer (manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd., product name "DENSIMTER-H").
Then, each measured value is expressed by the following formula (I):
λ = α × Cp × ρ ... (I)
The thermal conductivity λ (W / m · K) in the thickness direction of the heat conductive sheet at 25 ° C. was determined.
<Thermal resistance value>
The thermal resistance value of the heat conductive sheet was measured using a thermal resistance tester (manufactured by Hitachi Technology and Service Co., Ltd., product name "resin material thermal resistance measuring device").
Specifically, a substantially square sample having a size of 1 cm square is cut out from a heat conductive sheet, and the thermal resistance value (° C / W) when pressures of 0.1 MPa and 0.9 MPa are applied at a sample temperature of 50 ° C. ) Was measured. The smaller the thermal resistance value, the more excellent the thermal conductivity of the heat conductive sheet, and for example, the better the heat dissipation characteristics when the heat conductive sheet is interposed between the heating element and the heat radiating element.
Further, the value obtained by dividing the thermal resistance value when a pressure of 0.1 MPa was applied by the thermal resistance value when a pressure of 0.9 MPa was applied was calculated as the rate of change of the thermal resistance value.
<Pushing depth>
For the indentation depth of the heat conductive sheet, use a nanoindentation tester (manufactured by Elionix, product name "ENT-2100"), use a Belkovic indenter (No.6382) as an indenter, and use the sheet surface under the following measurement conditions. The nanoindentation test was carried out 5 times. Specifically, the average value of the displacement amount (μm) when the maximum load was reached was taken as the pushing depth. The larger the value of the indentation depth, the deeper the indenter entered, indicating that the surface of the heat conductive sheet is easily deformed.
[Measurement condition]
Temperature: 25 ° C
Maximum load: 60mN
Load speed: 120 mN / min Holding time at maximum load: 0 seconds
（実施例１）
＜組成物の調製＞
常温常圧下で液体の熱可塑性フッ素樹脂（ダイキン工業株式会社製、商品名「ダイエルＧ−１０１」）７０部と、常温常圧下で固体の熱可塑性フッ素樹脂（スリーエムジャパン株式会社製、商品名「ダイニオンＦＣ２２１１」）３０部と、粒子状炭素材料としての膨張化黒鉛（伊藤黒鉛工業株式会社製、商品名「ＥＣ３００」、体積平均粒子径：５０μｍ）９０部とを、加圧ニーダー（日本スピンドル製）を用いて、温度１５０℃にて２０分間撹拌混合した。次に、得られた混合物を解砕機（大阪ケミカル社製、商品名「ワンダークラッシュミルＤ３Ｖ−１０」）に投入して、１０秒間解砕することにより、組成物を得た。
＜プレ熱伝導シートの形成＞
次いで、得られた組成物５０ｇを、サンドブラスト処理を施した厚み５０μｍの保護フィルム（ＰＥＴフィルム）で挟み、ロール間隙１０００μｍ、ロール温度５０℃、ロール線圧５０ｋｇ／ｃｍ、ロール速度１ｍ／分の条件にて圧延成形（一次加圧）し、厚み０．８ｍｍのプレ熱伝導シートを得た。
＜積層体の形成＞
続いて、得られたプレ熱伝導シートを縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ×厚み０．８ｍｍに裁断し、プレ熱伝導シートの厚み方向に１８８枚積層した。そして、温度１２０℃、圧力０．１ＭＰａで３分間、積層方向にプレス（二次加圧）することにより、高さ約１５０ｍｍの積層体を得た。
＜熱伝導シートの形成＞
その後、積層体を積層方向が地面（積層体の載置面）に対して水平方向となるように置き、スライスに必要な長さを積層体の積層方向に直交する方向の一端側に残して、設置した積層体の上面の全体を金属板で押え、上から０．１ＭＰａの圧力をかけて、積層体を固定した。なお、積層体の側面、背面の固定は行わなかった。このとき、積層体の温度は２５℃であった。
次いで、サーボプレス機（放電精密加工研究所製）のプレス部分に、図１に示す形状の切断刃Ａ（片刃、刃角：２０°、刃部の最大厚み：３．５ｍｍ、材質：超鋼、ロックウェル硬度：９１．５、刃面のシリコン加工：なし、全長：２００ｍｍ、刃先の曲率半径Ｒ：１．０μｍ）およびガイド部材（長さ：５０ｍｍ、静止摩擦係数：０．４）よりなるスライス機構（ガイド部材とすくい面との間の間隔：０．５ｍｍ）を取り付け、積層方向が水平方向となるように置いた積層体を、スライス速度２００ｍｍ／秒、スライス幅１００μｍの条件で鉛直方向（積層体の積層方向に直交する方向）にスライスして、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ×厚み０．１０ｍｍの熱伝導シートを得た。なお、スライス時の切断刃の姿勢は、逃げ面の延在方向が積層体のスライス面と平行な方向になる姿勢とした。また、得られた熱伝導シートは、プレ熱伝導シートのスライス片（条片）が並列接合した構成を有していた。
そして、得られた熱伝導シートについて、各種評価を行った。結果を表１に示す。
(Example 1)
<Preparation of composition>
70 parts of a liquid thermoplastic fluororesin (manufactured by Daikin Kogyo Co., Ltd., trade name "Daiel G-101") under normal temperature and pressure, and a solid thermoplastic fluororesin (manufactured by 3M Japan Co., Ltd., trade name "3M Japan Co., Ltd." 30 parts of Dyneon FC2211) and 90 parts of expanded fluoropolymer (manufactured by Ito Graphite Industry Co., Ltd., trade name "EC300", volume average particle diameter: 50 μm) as a particulate carbon material are combined with a pressurized kneader (manufactured by Nippon Spindle Co., Ltd.). ) Was stirred and mixed at a temperature of 150 ° C. for 20 minutes. Next, the obtained mixture was put into a crusher (manufactured by Osaka Chemical Co., Ltd., trade name "Wonder Crush Mill D3V-10") and crushed for 10 seconds to obtain a composition.
<Formation of pre-heat conductive sheet>
Next, 50 g of the obtained composition was sandwiched between a protective film (PET film) having a thickness of 50 μm subjected to sandblasting, and the conditions were that the roll gap was 1000 μm, the roll temperature was 50 ° C., the roll linear pressure was 50 kg / cm, and the roll speed was 1 m / min. A preheat conductive sheet having a thickness of 0.8 mm was obtained by rolling and molding (primary pressurization).
<Formation of laminate>
Subsequently, the obtained preheat conductive sheet was cut into a length of 150 mm, a width of 150 mm, and a thickness of 0.8 mm, and 188 sheets were laminated in the thickness direction of the preheat conductive sheet. Then, by pressing (secondary pressurization) in the laminating direction for 3 minutes at a temperature of 120 ° C. and a pressure of 0.1 MPa, a laminated body having a height of about 150 mm was obtained.
<Formation of heat conductive sheet>
After that, the laminate is placed so that the stacking direction is horizontal with respect to the ground (mounting surface of the laminate), and the length required for slicing is left on one end side in the direction orthogonal to the stacking direction of the laminate. The entire upper surface of the installed laminate was pressed with a metal plate, and a pressure of 0.1 MPa was applied from above to fix the laminate. The side surface and the back surface of the laminated body were not fixed. At this time, the temperature of the laminate was 25 ° C.
Next, a cutting blade A (single-edged, blade angle: 20 °, maximum thickness of the blade: 3.5 mm, material: super steel) having the shape shown in FIG. , Rockwell hardness: 91.5, blade surface silicon processing: none, total length: 200 mm, radius of curvature R of cutting edge R: 1.0 μm) and guide member (length: 50 mm, static friction coefficient: 0.4) A slicing mechanism (distance between the guide member and the rake face: 0.5 mm) is attached, and the laminated body placed so that the laminating direction is the horizontal direction is placed in the vertical direction under the conditions of a slicing speed of 200 mm / sec and a slicing width of 100 μm. Slices in the direction orthogonal to the laminating direction of the laminated body to obtain a heat conductive sheet having a length of 150 mm, a width of 150 mm, and a thickness of 0.10 mm. The posture of the cutting blade at the time of slicing was such that the extending direction of the flank was parallel to the slice surface of the laminated body. Further, the obtained heat conductive sheet had a structure in which slice pieces (strips) of the preheat conductive sheet were joined in parallel.
Then, various evaluations were performed on the obtained heat conductive sheet. The results are shown in Table 1.
（実施例２）
スライス速度を１００ｍｍ／秒とした以外は実施例１と同様にして熱伝導シートを製造した。
そして、実施例１と同様にして各種評価を行った。結果を表１に示す。
(Example 2)
A heat conductive sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the slicing speed was 100 mm / sec.
Then, various evaluations were performed in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
（実施例３）
スライス速度を２５ｍｍ／秒とした以外は実施例１と同様にして熱伝導シートを製造した。
そして、実施例１と同様にして各種評価を行った。結果を表１に示す。
(Example 3)
A heat conductive sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the slicing speed was 25 mm / sec.
Then, various evaluations were performed in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
（実施例４）
スライス機構の切断刃として切断刃Ｂ（片刃、刃角：２０°、刃部の最大厚み：３．５ｍｍ、材質：超鋼、ロックウェル硬度：９１．５、刃面のシリコン加工：なし、全長：２００ｍｍ、刃先の曲率半径Ｒ：０．１μｍ）を用いた以外は実施例１と同様にして熱伝導シートを製造した。
そして、実施例１と同様にして各種評価を行った。結果を表１に示す。
(Example 4)
Cutting blade B (single blade, blade angle: 20 °, maximum thickness of blade: 3.5 mm, material: super steel, Rockwell hardness: 91.5, silicon processing of blade surface: none, total length as cutting blade of slicing mechanism A heat conductive sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the radius of curvature R of the cutting edge R: 0.1 μm was used.
Then, various evaluations were performed in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
（実施例５）
スライス機構の切断刃として切断刃Ｃ（片刃、刃角：２０°、刃部の最大厚み：３．５ｍｍ、材質：超鋼、ロックウェル硬度：９１．５、刃面のシリコン加工：なし、全長：２００ｍｍ、刃先の曲率半径Ｒ：８．０μｍ）を用いた以外は実施例１と同様にして熱伝導シートを製造した。
そして、実施例１と同様にして各種評価を行った。結果を表１に示す。
(Example 5)
Cutting blade C (single blade, blade angle: 20 °, maximum thickness of blade: 3.5 mm, material: super steel, Rockwell hardness: 91.5, silicon processing of blade surface: none, total length as cutting blade of slicing mechanism A heat conductive sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the radius of curvature R of the cutting edge R: 8.0 μm was used.
Then, various evaluations were performed in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
（比較例１）
熱伝導シートの形成を以下のようにして行った以外は実施例１と同様にして熱伝導シートを製造した。なお、熱伝導シートは、スライス時にカールして直径０．５ｃｍの筒状になったため、手で伸ばして熱伝導シートとした。
そして、実施例１と同様にして各種評価を行った。結果を表１に示す。
＜熱伝導シートの形成＞
積層体を、木工用スライサー（株式会社丸仲鐵工所製、製品名「超仕上げかんな盤スーパーメカＳ」）を用いて積層体の積層方向にスライスして、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ×厚み０．１０ｍｍの熱伝導シートを得た。なお、上記スライスは、木工用スライサーのスライド面に積層体の側面（積層方向に沿う面）を０．３ＭＰａの圧力で押し付けながら、スライド速度：２００ｍｍ／秒の条件で行った。
(Comparative Example 1)
A heat conductive sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the heat conductive sheet was formed as follows. Since the heat conductive sheet was curled at the time of slicing into a tubular shape having a diameter of 0.5 cm, it was stretched by hand to form a heat conductive sheet.
Then, various evaluations were performed in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
<Formation of heat conductive sheet>
The laminated body is sliced in the laminating direction of the laminated body using a woodworking slicer (manufactured by Marunaka Iron Works Co., Ltd., product name "Super Finishing Planer Super Mecha S"), and the length is 150 mm x width 150 mm x thickness 0. A 10 mm heat conductive sheet was obtained. The slice was performed under the condition of a slide speed of 200 mm / sec while pressing the side surface of the laminate (the surface along the stacking direction) against the slide surface of the woodworking slicer at a pressure of 0.3 MPa.
（比較例２）
ガイド部材を使用せず、切断刃のみを用いてスライスを行った以外は実施例１と同様にして熱伝導シートを製造した。なお、熱伝導シートは、スライス時にカールして直径０．５ｃｍの筒状になったため、手で伸ばして熱伝導シートとした。
そして、実施例１と同様にして各種評価を行った。結果を表１に示す。
(Comparative Example 2)
A heat conductive sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that slicing was performed using only a cutting blade without using a guide member. Since the heat conductive sheet was curled at the time of slicing into a tubular shape having a diameter of 0.5 cm, it was stretched by hand to form a heat conductive sheet.
Then, various evaluations were performed in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
（比較例３）
スライス機構の切断刃として切断刃Ｄ（片刃、刃角：２０°、刃部の最大厚み：３．５ｍｍ、材質：超鋼、ロックウェル硬度：９１．５、刃面のシリコン加工：なし、全長：２００ｍｍ、刃先の曲率半径Ｒ：１２．０μｍ）を用いた以外は実施例３と同様にして熱伝導シートを製造した。
そして、実施例１と同様にして各種評価を行った。結果を表１に示す。
(Comparative Example 3)
Cutting blade D (single blade, blade angle: 20 °, maximum thickness of blade: 3.5 mm, material: super steel, Rockwell hardness: 91.5, silicon processing of blade surface: none, total length as cutting blade of slicing mechanism A heat conductive sheet was produced in the same manner as in Example 3 except that the radius of curvature R: 12.0 μm of the cutting edge was used.
Then, various evaluations were performed in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.
表１より、実施例１〜５では、カールの発生および面積の減少を抑制しつつ、表面が変形し易く、優れた熱伝導性を発揮し得ると共に、引張強度に優れている熱伝導シートを製造できることが分かる。一方、ガイド部材を用いなかった比較例１，２では、カールが発生し、熱伝導シートの引張強度が低下することが分かる。また、刃先の曲率半径が１２μｍの切断刃を用いた比較例３では、スライス時に面積が大幅に減少すると共に、得られる熱伝導シートの表面が変形し難くなることが分かる。 From Table 1, in Examples 1 to 5, the heat conductive sheet which is easily deformed on the surface, can exhibit excellent thermal conductivity, and is excellent in tensile strength while suppressing the generation of curl and the decrease in area. It turns out that it can be manufactured. On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2 in which the guide member was not used, it can be seen that curl occurs and the tensile strength of the heat conductive sheet decreases. Further, in Comparative Example 3 using a cutting blade having a cutting edge having a radius of curvature of 12 μm, it can be seen that the area is significantly reduced during slicing and the surface of the obtained heat conductive sheet is less likely to be deformed.
本発明によれば、カールの発生および面積の減少を抑制しつつ、表面が変形し易い熱伝導シートを製造することができる。
また、本発明によれば、表面が変形し易く、優れた熱伝導性を発揮し得ると共に、引張強度に優れている熱伝導シートを提供することができる。
According to the present invention, it is possible to produce a heat conductive sheet whose surface is easily deformed while suppressing the generation of curl and the reduction of the area.
Further, according to the present invention, it is possible to provide a heat conductive sheet in which the surface is easily deformed, excellent thermal conductivity can be exhibited, and tensile strength is excellent.
１０ 樹脂ブロック
１１ シート
２０ 切断刃
２１ すくい面
２２ 逃げ面
２３ 刃先
３０ ガイド部材
３１ 表面
４０ 隙間
５０ 部分
10
Claims (9)
前記スライス機構が、逃げ面と、すくい面と、前記逃げ面と前記すくい面との交差角部よりなる刃先とを有する片刃の切断刃、および、前記すくい面に対向配置されたガイド部材を備え、
前記片刃の切断刃は、前記刃先の曲率半径が１０．０μｍ以下であり、
前記スライスを、前記樹脂ブロックから切り出された部分が前記すくい面と前記ガイド部材との間を通過するように行う、熱伝導シートの製造方法。 A method for producing a heat conductive sheet, which comprises a step of slicing a resin block containing a resin and a heat conductive filler by a slicing mechanism to obtain a heat conductive sheet.
The slicing mechanism includes a single-edged cutting blade having a flank, a rake face, and a cutting edge formed by an intersection of the flank and the rake surface, and a guide member arranged to face the rake face. ,
The single-edged cutting blade has a radius of curvature of 10.0 μm or less at the cutting edge.
A method for producing a heat conductive sheet, in which the slice is formed so that a portion cut out from the resin block passes between the rake face and the guide member.
厚み方向の熱伝導率が１２Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、
引張強度が０．４０ＭＰａ以上であり、
所定の方法でナノインデンテーション試験を行った際の押込み深さが２０μｍ以上である、熱伝導シート。 A heat conductive sheet containing a resin and a heat conductive filler.
The thermal conductivity in the thickness direction is 12 W / m · K or more,
The tensile strength is 0.40 MPa or more,
A heat conductive sheet having an indentation depth of 20 μm or more when a nanoindentation test is performed by a predetermined method.
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