JP2020533260A - 逆エマルションを含む未焼成セラミックバッチおよびセラミック体を形成する方法 - Google Patents

逆エマルションを含む未焼成セラミックバッチおよびセラミック体を形成する方法 Download PDF

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Abstract

未焼成セラミックバッチ混合物は、少なくとも１種類の無機バッチ成分と、少なくとも１種類の有機結合剤と、少なくとも１種類の滑剤、少なくとも１種類の水性溶媒、および少なくとも１種類の乳化剤を含む油中水エマルションとを含む。セラミック体を形成する方法は、油中水エマルションを含む未焼成セラミックバッチ混合物を形成する工程、およびその未焼成セラミックバッチ混合物を押し出す工程を有してなる。この方法およびバッチ混合物は、未焼成セラミック体および焼成セラミック体を製造するために使用することができる。

Description

優先権
本出願は、その内容が依拠され、ここに全て引用される、２０１７年８月１１日に出願された米国仮特許出願第６２／５４４３８６号の米国法典第３５編第１１９条の下での優先権の恩恵を主張するものである。
本開示は、広く、少なくとも１種類の押出助剤を含む未焼成セラミックバッチ材料に関する。より詳しくは、本開示は、油中水エマルションを含む未焼成セラミックバッチ混合物およびそのようなバッチ混合物を押し出して、セラミック体に焼成できる、未焼成セラミック体を形成する方法に関する。
コージエライトおよびチタン酸アルミニウムのセラミックなどのセラミック体が、様々な用途で使用されることがある。例えば、セラミック体は、流体流から汚染物質および／または粒子状物質を除去するために使用できる濾過物品、例えば、触媒コンバータおよび粒子フィルタとして有用であろう。例示の流体流は、気体、蒸気、または液体を含むことがあり、粒子状物質は、ガス流または液体流中の固体粒子状物質、もしくはガス流中の液滴など、流体中に別の相を含むことがある。粒子状物質としては、煤、灰、埃、エアロゾル化された液体、および任意の所定の流体中に存在する任意の他の様々な粒子状汚染物質が挙げられる。汚染物質としては、有毒ガスまたは液体、例えば、一酸化炭素、未燃焼炭化水素燃料などが挙げられる。
本開示は、様々な実施の形態において、少なくとも１種類の無機バッチ成分と、少なくとも１種類の有機結合剤と、少なくとも１種類の滑剤、少なくとも１種類の水性溶媒、および少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物を含む逆エマルションとを含む未焼成セラミック（セラミックまたはセラミック形成）バッチ混合物に関する。本開示は、未焼成セラミック体を製造する方法において、バッチ材料を混合して、未焼成セラミックバッチ混合物を形成する工程であって、そのバッチ材料が、少なくとも１種類の無機バッチ成分と、少なくとも１種類の有機結合剤と、少なくとも１種類の滑剤と、少なくとも１種類の水性溶媒と、少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物とを含む工程；その未焼成セラミックバッチ混合物中に、少なくとも１種類の滑剤、少なくとも１種類の水性溶媒、および少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物を含む逆エマルションを形成する工程；およびその未焼成セラミックバッチ混合物を押し出して、未焼成セラミック体を形成する工程を有してなる方法にも関する。これらの方法により形成された未焼成セラミック体および焼結セラミック体がさらにここに開示されている。
様々な実施の形態によれば、少なくとも１種類の無機バッチ成分は、コージエライト形成粉末を含むことがある。少なくとも１種類の有機結合剤は、特定の実施の形態において、セルロース結合剤などの水溶性結合剤であることがある。非限定的な実施の形態において、少なくとも１種類の滑剤は、鉱油、ポリアルファオレフィン、およびその組合せから選択することができる。特定の実施の形態によれば、少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物は、ヒドロキシル基、カルボキシル基、およびヒドロキシル末端エチレンオキシド基、またはその組合せから選択される少なくとも１種類の官能基を含み得る。例えば、官能化シリコーン化合物は、官能化シロキサンから選択されることがある。その未焼成セラミックバッチ混合物は、脂肪酸および／または界面活性剤などの補助乳化剤を少なくとも１種類さらに含むことがある。非限定的な実施の形態において、少なくとも１種類の水性溶媒は、水であることがある。その水性溶媒は、逆エマルションの総質量に基づいて、約７５質量％から約９５質量％に及ぶ量で逆エマルション中に存在することがある。その逆エマルションは、滑剤、水性溶媒、および官能化シリコーン化合物を予混合し、その後、逆エマルションを無機バッチ成分および／または有機結合剤と混合することによって形成されることがある。他の実施の形態において、逆エマルションは、バッチ材料の混合中に形成されることがある。
さらに、少なくとも１種類の無機バッチ成分と；少なくとも１種類の有機結合剤と；少なくとも１種類の滑剤、少なくとも１種類の乳化剤、および少なくとも７５質量％の少なくとも１種類の水性溶媒を含む逆エマルションと；を含む未焼成セラミックバッチ混合物がここに開示されている。さらにまた、セラミック体を製造する方法において、バッチ材料を混合して、未焼成セラミックバッチ混合物を形成する工程であって、そのバッチ材料が、少なくとも１種類の無機バッチ成分と、少なくとも１種類の有機結合剤と、少なくとも１種類の滑剤と、少なくとも１種類の水性溶媒と、少なくとも１種類の乳化剤とを含む工程；およびその未焼成セラミックバッチ混合物中に、少なくとも１種類の滑剤、少なくとも１種類の水性溶媒、および少なくとも１種類の乳化剤を含む逆エマルションを形成する工程であって、その少なくとも１種類の水性溶媒が、逆エマルションの少なくとも約７５質量％を占める工程；およびその未焼成セラミックバッチ混合物を押し出して、次いでセラミック体に焼成できる、未焼成セラミック体を形成する工程を有してなる方法がここに開示されている。その少なくとも１種類の乳化剤は、脂肪酸、界面活性剤、およびその組合せから選択することができ、その未焼成セラミックバッチ混合物中に、そのバッチ混合物の総質量に対して、約０．１質量％から約３質量％に及ぶ量で存在することがある。
本開示の追加の特徴および利点は、以下の詳細な説明に述べられており、一部は、その説明から当業者に容易に明白となるか、または以下の詳細な説明、特許請求の範囲、並びに添付図面を含む、ここに記載されたような方法を実施することによって認識されるであろう。
先の一般的な説明および以下の詳細な説明の両方とも、本開示の様々な実施の形態を提示しており、請求項の性質および特徴を理解するための概要または骨子を提供する意図があることを理解すべきである。添付図面は、本開示のさらなる理解を与えるために含まれ、本明細書に包含され、その一部を構成する。図面は、本開示の様々な実施の形態を示しており、説明と共に、本開示の原理および作動を説明する働きをする。
以下の詳細な説明は、以下の図面と共に読まれたときに、さらに理解することができる。
押出装置内の未焼成セラミックバッチ混合物に関するある潤滑機構を示す説明図 押出装置内の未焼成セラミックバッチ混合物に関する別の潤滑機構を示す説明図 例示の未焼成セラミックバッチ混合物に関する押出速度の関数として壁面抗力をプロットしたグラフ 例示の未焼成セラミックバッチ混合物に関する押出速度の関数として初期圧力をプロットしたグラフ
図１Ａを参照すると、押出装置内の未焼成セラミックバッチ混合物に関する潤滑機構に関連する従来の理論は、乳化剤Ｅの極性頭部基Ｈが押出装置Ｄの内部表面Ｓに付着し、疎水性尾部Ｔが油相Ｏを介して未焼成セラミックバッチ混合物Ｃおよび結合剤Ｂと相互作用するような未焼成セラミックバッチ混合物Ｃからの乳化剤Ｅの壁面Ｓへの移動を想定している。しかしながら、現在、意外にも、潤滑機構は、その代わりに、図１Ｂに示されるように、油水Ｏ−Ｗ界面での乳化剤Ｅの結合剤Ｂとの相互作用を含むことが分かっている。理論で束縛する意図はないが、潤滑原動力のこの新たな理解を踏まえると、例えば、油が連続相であり、水が分散相であるように、未焼成セラミックバッチ混合物中に油中水（「逆」）エマルションを含むことによって、潤滑が改善されるであろうと考えられる。
少なくとも１種類の無機バッチ成分と、少なくとも１種類の有機結合剤と、少なくとも１種類の滑剤、少なくとも１種類の水性溶媒、および少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物を含む逆エマルションとを含む未焼成セラミックバッチ混合物がここに開示されている。
ここに用いられているように、「未焼成セラミックバッチ混合物」という用語およびその変種は、未焼成セラミック体に形成できる無機バッチ成分を含む混合物を意味する意図があり、未焼成セラミック体は、次に、セラミック体に焼成することができ、ここで、未焼成セラミックバッチ混合物は、１種類以上のセラミック成分、および／またはセラミック相またはセラミック材料を形成できる１種類以上の成分を含むことがある。このバッチ混合物は、無機バッチ成分と、結合剤、水、油、および／または任意の他の所望の添加剤などの追加の成分との混合物を含むことがある。いくつかの実施の形態において、その混合物は、実質的に均質であることがある。未焼成セラミックバッチ形成材料は、例えば、濾過用途または任意の他の用途に望ましいように、どの適切な組成を有してもよい。例示のセラミック組成物としては、以下に限られないが、コージエライト、チタン酸アルミニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミン酸カルシウム、リン酸ジルコニウム、ユークリプタイト、スポジュメン、ムライト、長石などが挙げられる。つまり、いくつかの実施の形態において、未焼成セラミックバッチ混合物は、制限なく、コージエライト形成バッチ混合物、チタン酸アルミニウム形成バッチ混合物などであることがある。特定の実施の形態によれば、無機バッチ成分は、反応性粉末の形態にあることがある。
その未焼成セラミックバッチ混合物を構成する無機バッチ成分は、ここでは「供給源」材料と集合的に称される、１種類以上の無機酸化物またはその前駆体を含むことがある。供給源としては、以下に限られないが、単独で、または他の材料の存在下で、所定の温度に加熱されたときに、無機酸化物を生じる材料が挙げられるであろう。本開示の様々な非限定的な実施の形態において、無機バッチ成分は、アルミナ、シリカ、マグネシア、チタニア、および／または他の無機酸化物（例えば、ランタン、イットリウム、バリウム、ナトリウム、カリウム、リチウム、カルシウム、ストロンチウム、鉄、ホウ素、およびリンの酸化物）、並びに炭酸塩、硝酸塩、および水酸化物（例えば、カルシウムとストロンチウムの炭酸塩）などの他の無機化合物の少なくとも１種類の供給源を含むことがある。
アルミナの例示の供給源としては、以下に限られないが、アルファアルミナ、ガンマ、シータ、カイおよびローアルミナなどの遷移アルミナ、水和アルミナ、ギブサイト、コランダム、ベーマイト、スードベーマイト、水酸化アルミニウム、オキシ水酸化アルミニウム、ジアスポア、カオリン、およびその組合せが挙げられる。様々な実施の形態において、アルミナ源は、無機バッチ成分の総質量に対して、酸化物基準で、約２５質量％から約６０質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。例えば、アルミナ源は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、無機バッチ成分の約３０質量％から約５５質量％、約３５質量％から約５０質量％、または約４０質量％から約４５質量％を占めることがある。
シリカ源の非限定例に、溶融シリカおよびゾルゲルシリカなどの非結晶質シリカ、ゼオライト、石英、およびクリストバライトなどの結晶質シリカ、コロイドシリカ、珪藻土シリカ、シリコーン樹脂、カオリン、タルク、ムライト、およびその組合せがある。他の実施の形態において、シリカ源は、例えば、ケイ酸およびシリコーン有機金属化合物などの、加熱されたときにシリカを形成する化合物を少なくとも１種類含むシリカ形成源から選択されることがある。例示の実施の形態によれば、シリカ源は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、無機バッチ成分の総質量に対して、酸化物基準で、約８質量％から約５０質量％、約１０質量％から約４０質量％、約１２質量％から約３０質量％、または約１５質量％から約２０質量％など、酸化物基準で、約５質量％から約６０質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。
例示のチタニア源としては、以下に限られないが、ルチル、アナターゼ、非晶質チタニア、およびその組合せが挙げられる。チタニア源は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、無機バッチ成分の総質量に対して、酸化物基準で、約２７質量％から約３５質量％、または約３０質量％から約３３質量％など、酸化物基準で、約２５質量％から約４０質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。
マグネシア源の非限定例に、タルク、マグネサイト、水酸化マグネシウム、およびその組合せがある。マグネシア源は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、無機バッチ成分の総質量に対して、酸化物基準で、約１０質量％から約２０質量％、約１２質量％から約１７質量％、または約１４質量％から約１６質量％など、酸化物基準で、約５質量％から約２５質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。
未焼成セラミックバッチ混合物は、いくつかの実施の形態において、ランタン、イットリウム、バリウム、ナトリウム、カリウム、リチウム、カルシウム、ストロンチウム、鉄、ホウ素、およびリンの酸化物、炭酸塩、硝酸塩、および／または水酸化物などの少なくとも１種類の追加の無機酸化物、炭酸塩、硝酸塩、または水酸化物をさらに含むことがある。様々な実施の形態によれば、そのような追加の成分は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、無機バッチ成分の総質量に対して、酸化物基準で、約５質量％から約４０質量％、約８質量％から約３０質量％、約１０質量％から約２０質量％、または約１２質量％から約１５質量％など、酸化物基準で、約３質量％から約５０質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。１種類以上の多重供給源無機化合物、例えば、カオリンなどの、複数の種類の酸化物またはその前駆体を含む化合物も、未焼成セラミックバッチ混合物中に含まれることがある。
様々な実施の形態において、その無機バッチ成分は、未焼成セラミックバッチ混合物が、コージエライト、チタン酸アルミニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミン酸カルシウム、リン酸ジルコニウム、ユークリプタイト、スポジュメン、ムライト、および長石のセラミック体を形成する、および／または含むように選択されることがある。このように、１種類以上の無機成分は、最終的な焼成組成物と同じ組成物を有することがある、例えば、無機成分は炭化ケイ素であることがあり、ここで、炭化ケイ素粒子は、互いに結合し、凝集し、または焼結し、炭化ケイ素最終セラミック体を生じる；もしくは無機成分の内の１つがコージエライトであり、ここで、最終的な焼成セラミック物品がコージエライトを含む。それに代えて、またはそれに加え、無機成分は、固相反応において互いに反応して、無機成分のいずれとも異なる最終焼成組成物を生じる２種類以上の無機成分を含むことがある、例えば、アルミナとシリカを無機成分として提供することができ、最終焼成セラミック組成物は、コージエライトまたはチタン酸アルミニウムまたは他の組成物であることがある。少なくとも１つの実施の形態において、未焼成セラミックバッチ混合物は、チタン酸アルミニウムセラミック体を形成することがある。例えば、無機バッチ成分の化学量論は、約４５〜５５質量％のアルミナ、約２５〜３５質量％のチタニア、および約５〜１５質量％のシリカを含むセラミック組成物を生じるように選択されることがある。例示のチタン酸アルミニウムバッチ混合物およびその調製が、その全てがここに完全に引用される、米国特許第４４８３９４４号、同第４８５５２６５号、同第５２９０７３９号、同第６６２０７５１号、同第６９４２７１３号、同第６８４９１８１号、同第７００１８６１号、同第７２５９１２０号、および同第７２９４１６４号の各明細書；および米国特許出願公開第２００４／００２０８４６号および同第２００４／００９２３８１号の各明細書；および国際公開第２００６／０１５２４０号、同第２００５／０４６８４０号、および同第２００４／０１１３８６号に記載されている。
特定の実施の形態によれば、未焼成セラミックバッチ混合物は、コージエライト形成未焼成セラミック体を形成することがあり、これは、次に、コージエライトセラミック体に焼成されることがある。例えば、無機バッチ成分の化学量論は、約３５〜６０質量％のシリカ、約２５〜５０質量％のアルミナ、および約５〜２５質量％のマグネシアを含むセラミック組成物を生じるように選択されることがある。例示のコージエライトバッチ混合物およびその調製が、その両方がここに完全に引用される、米国特許第７７０４２９６号、および米国特許出願公開第２００９／０２２０７３６号の各明細書に記載されている。そのコージエライト未焼成セラミック組成物は、様々な例示の実施の形態において、粘土を含むことがある、または他の実施の形態において、粘土を実質的に含まないことがある。例えば、コージエライトバッチ混合物は、約１質量％未満の粘土、例えば、約０．５質量％未満の粘土、または約０．１質量％未満の粘土を含むことがある。
前記未焼成セラミックバッチ混合物は、様々な実施の形態において、水溶性結合剤などの有機結合剤を少なくとも１種類含むことがある。非限定例として、有機結合剤に、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース誘導体、およびその組合せなどのセルロース結合剤があるであろう。市販のセルロース結合剤としては、以下に限られないが、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌが販売しているＭｅｔｈｏｃｅｌ結合剤が挙げられるであろう。特定の実施の形態において、その少なくとも１種類の結合剤は、バッチ混合物の総質量に対して、約１質量％から約１０質量％、例えば、約２質量％から約６質量％、または約３質量％から約５質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。
様々な実施の形態において、その未焼成セラミックバッチ混合物は、少なくとも１種類の滑剤をさらに含み得る。例えば、未焼成セラミックバッチ混合物は、鉱油、トウモロコシ油、高分子量ポリブテン、ポリオールエステル、パラフィン蝋、およびその組合せの内の少なくとも１つを含むことがある。様々な実施の形態において、少なくとも１種類の滑剤は、鉱油またはポリアルファオレフィン油を含む。市販の滑剤としては、以下に限られないが、Ｉｎｅｏｓが販売しているＤｕｒａｓｙｎ（登録商標）製品、例えば、「Ｄｕｒａｓｙｎ」１６２、およびＮｅｓｔｅが販売しているＮＥＸＢＡＳＥ（登録商標）３０２０が挙げられる。その少なくとも１種類の滑剤は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、バッチ混合物の総質量に対して、約２質量％から約９質量％、約３質量％から約８質量％、約４質量％から約７質量％、または約５質量％から約６質量％など、約１質量％から約１０質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。特定の実施の形態において、少なくとも１種類の滑剤は、バッチ混合物の総質量に対して、約２質量％から約５質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。
水を含む少なくとも１種類の水性溶媒も未焼成セラミックバッチ混合物中に含まれることがある。その水性溶媒は、水を単独で、または水と少なくとも１種類の水混和性溶媒、例えば、アルコールとの混合物を含むことがある。少なくとも１つの実施の形態において、その水性溶媒は、脱イオン水などの水から実質的になる。様々な非限定的な実施の形態において、少なくとも１種類の水性溶媒は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、バッチ混合物の総質量に炊いて、約２０質量％から約４５質量％、約２５質量％から約４０質量％、または約３０質量％から約３５質量％など、約１５質量％から約５０質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。特定の実施の形態によれば、少なくとも１種類の水性溶媒は、バッチ混合物の総質量に対して、約２５質量％から約４０質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。
未焼成セラミックバッチ混合物は、少なくとも１種類の乳化剤をさらに含むことがある。例示の乳化剤に、官能化シロキサンなどの官能化シリコーン化合物がある。例示の官能基としては、以下に限られないが、ヒドロキシル（ＯＨ）基、カルボキシル（ＣＯＯＨ）基、およびヒドロキシル末端エチレンオキシド（ＥＯ）ｐＯＨ基、またはその組合せが挙げられる。例えば、官能化シリコーン化合物は、式（Ｉ）：
Figure 2020533260
の化合物から選択されることがあり、式中、ｎは、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、２から６０、３から５０、４から４０、５から３０、６から２０、７から１０、または８から９など、１から７０に及び得、Ｘは官能基、例えば、ヒドロキシル基、カルボキシル基、またはヒドロキシル末端エチレンオキシド基である。式（Ｉ）の化合物は、二座化合物として示されているが、単座シリコーン化合物、例えば、ただ１つの官能基Ｘで置換された化合物を利用することも可能である。例示の官能化シロキサン化合物に、式（ＩＩ）〜（ＩＶ）：
Figure 2020533260
の化合物があり得、式中、ｎは先のように定義され、ｍは、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、２から１２、３から１０、４から９、５から８、または６から７など、１から１５に及び、ｐは、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、２から３など、１から４に及ぶ。式（ＩＩ）〜（ＩＶ）に示された官能基を含む単座シリコーン化合物も、いくつかの実施の形態において使用されることがある。
様々な実施の形態によれば、官能基Ｘは、炭化水素鎖および少なくとも１つのヒドロキシル基を含むことがある。その炭化水素鎖は、非限定的な実施の形態において、Ｃ１〜Ｃ１５の炭素鎖、Ｃ２〜Ｃ１２の炭素鎖、Ｃ３〜Ｃ１０の炭素鎖、Ｃ４〜Ｃ９の炭素鎖、Ｃ５〜Ｃ８の炭素鎖、またはＣ６〜Ｃ７の炭素鎖など、１５以下の炭素原子を含むことがある。その炭化水素鎖は、飽和または不飽和、線状、分岐、または環状、および／または非置換であっても、もしくはＮ、Ｏ、またはＳなどの少なくとも１つのヘテロ原子で置換されていてもよい。少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、バッチ混合物の総質量に対して、約０．１質量％から約２．５質量％、約０．５質量％から約２質量％、または約１質量％から約１．５質量％など、約０．０５質量％から約３質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。いくつかの実施の形態において、その少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物は、バッチ混合物の総質量に対して、約０．１質量％から約０．８質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。
押出助剤としては、パラフィン油などの油が挙げられ、これは、未焼成セラミックバッチ混合物と押出装置の壁との間に「スリップ」層を提供すると考えられる、脂肪酸などの１種類以上の乳化剤と組み合わせることができる。押出助剤は、押出装置内の圧力を減少させることがあり、生産を増加させるために、より高い供給量および／または押出速度を可能にする。ここに開示された官能化シリコーン乳化剤には、従来の脂肪酸および／または界面活性剤と比べて、１つ以上の利点があるであろう。脂肪酸乳化剤は、多くの場合、未焼成セラミック体が後で焼成されたときの有機燃焼のために、１つ以上の問題となる発熱を生じることがある長い疎水性炭素鎖を含む、および／またはこれらの有機添加剤が、未焼成セラミック体の乾燥中に望ましくなく揮発するかもしれない。ここに開示された官能化シリコーンは、未焼成セラミック体の乾燥中に揮発しないであろう、および／または未焼成セラミック体の焼成の際に有機燃焼による大きい発熱は生じないであろう。それに加え、官能化シリコーンは、２モードの添加剤として機能する、例えば、第１に、乳化剤として、第２に、未焼成セラミック体の焼成中にシリカへの転化の際に無機供給源材料として、２つの目的を果たすことがある。
滑剤、水性溶媒、および官能化シリコーン化合物は、様々な実施の形態において、逆（油中水）エマルションの形態で、未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。つまり、逆エマルションの総質量に対する、質量基準のこれらの成分の各々の相対量は、変動することがある。逆エマルション内の相対量は、滑剤、水性溶媒、および乳化剤成分の各々が、逆エマルションに完全に（１００％）関与するという前提に基づいて、計算されるが、これらの成分の各々の一部は、そのエマルションの外部に存在する、例えば、無機バッチ成分および／または結合剤、またはバッチ混合物中に存在する任意の他の成分と混ざって存在することがあることを理解すべきである。
少なくとも１種類の滑剤は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、逆エマルションの総質量に対して、約４質量％から約２５質量％、約５質量％から約２０質量％、または約１０質量％から約１５質量％など、約３質量％から約３０質量％に及ぶ量で逆エマルション中に存在することがある。少なくとも１種類の水性溶媒は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、逆エマルションの総質量に対して、約７５質量％から約９５質量％、約８０質量％から約９２質量％、約８２質量％から約９０質量％、または約８５質量％から約８８質量％など、少なくとも約７５質量％の量で逆エマルション中に存在することがある。少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、逆エマルションの総質量に対して、約０．２質量％から約９質量％、約０．３質量％から約８質量％、約０．５質量％から約７質量％、約１質量％から約６質量％、約２質量％から約５質量％、または約３質量％から約４質量％など、約０．１質量％から約１０質量％に及ぶ量で逆エマルション中に存在することがある。特定の実施の形態において、逆エマルションの総質量に対して、少なくとも１種類の滑剤は、約４質量％から約１２質量％に及ぶ量で逆エマルション中に存在することがあり、少なくとも１種類の水性溶媒は、約８０質量％から約９０質量％に及ぶ量で逆エマルション中に存在することがあり、少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物は、約０．２質量％から約４質量％に及ぶ量で逆エマルション中に存在することがある。
前記未焼成セラミックバッチ混合物は、必要に応じて、補助乳化剤、細孔形成剤などの添加剤を少なくとも１種類含むことがある。例示の補助乳化剤に、脂肪酸、界面活性剤、および他の同様の化合物があり得る。脂肪酸に、Ｃ８〜Ｃ２２脂肪酸およびその誘導体などの飽和および不飽和、線状および分岐脂肪酸、例えば、ステアリン酸、ラウリン酸、オレイン酸、リノール酸、およびパルミトレイン酸があるであろう。他の例示の脂肪酸に、トール油、オレアンホワイト(olean white)、パルミチン酸、およびＥｍｅｒｓｏｌ（登録商標）２１３（Ｅ２１３）および「Ｅｍｅｒｓｏｌ」１２０（Ｅ１２０）など、ラウリン酸を含む混合物、オレイン酸を含む混合物、およびステアリン酸を含む混合物などの脂肪酸の混合物がある。脂肪酸とエステルの混合物も、いくつかの実施の形態において使用されることがある。少なくとも１種類の脂肪酸は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、バッチ混合物の総質量に対して、約０．３質量％から約２．５質量％、約０．５質量％から約２質量％、または約１質量％から約１．５質量％など、約０．１質量％から約３質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。特定の実施の形態において、少なくとも１種類の脂肪酸は、バッチ混合物の総質量に対して、約０．１質量％から約１質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。
界面活性剤の非限定例に、Ｃ８〜Ｃ２２脂肪アルコール、硫酸塩、エステル、エーテル、エチレンオキシド、およびその組合せがある。特定の実施の形態において、少なくとも１種類の界面活性剤は、ラウリル硫酸アンモニウム、ポリエチレングリコールアルキルエーテル、ソルビタンエステル、エトキシル化ソルビタンエステル、ポリソルベート、エチレンオキシド、およびその組合せから選択されることがある。非限定的な実施の形態によれば、少なくとも１種類の界面活性剤は、非イオン界面活性剤から選択されることがある。市販の界面活性剤としては、以下に限られないが、Ｂｒｉｊ（登録商標）、Ｓｐａｎ（登録商標）、およびＴｗｅｅｎ界面活性剤、例えば、「Ｂｒｉｊ」３０、３５、９３、９７、および９８；「Ｓｐａｎ」２０、４０、６０、８０、８３、８５、および１２０；およびＴｗｅｅｎ２０、２１、４０、６０、６１、６５、および８０が挙げられる。少なくとも１種類の界面活性剤は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、バッチ混合物の総質量に対して、約０．１質量％から約２．５質量％、約０．５質量％から約２質量％、または約１質量％から約１．５質量％など、約０．０５質量％から約３質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。特定の実施の形態において、少なくとも１種類の界面活性剤は、バッチ混合物の総質量に対して、約０．１質量％から約０．８質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。
例示の細孔形成剤は、例えば、焼成セラミック体に細孔を形成するために、焼成中に未焼成セラミック体から燃え尽きる任意の粒子状物質を含むことがある。細孔形成剤の例としては、以下に限られないが、グラファイト、活性炭、石油コークス、およびカーボンブラックなどの炭素細孔形成剤；トウモロコシ、大麦、チャナ豆、ジャガイモ、米、タピオカ、エンドウ豆、サゴヤシ、小麦、カンナ、およびクルミ殻の粉などのデンプン細孔形成剤；ポリブチレン、ポリメチルペンテン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアミド（ナイロン）、エポキシ、ＡＢＳ、アクリル、およびポリエステル（ＰＥＴ）などの高分子細孔形成剤；およびその組合せが挙げられる。少なくとも１つの実施の形態によれば、少なくとも１種類の細孔形成剤は、グラファイトなどの炭素細孔形成剤、並びに米、トウモロコシ、サゴヤシ、およびジャガイモなどのデンプン細孔形成剤から選択される。様々な非限定的な実施の形態において、少なくとも１種類の細孔形成剤は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、バッチ混合物の総質量に対して、約１質量％から約４０質量％、例えば、約５質量％から約３０質量％、約１０質量％から約２５質量％、または約１５質量％から約２０質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。特定の実施の形態において、その未焼成セラミックバッチ混合物は、３種類以上の細孔形成剤など、２種類以上の細孔形成剤を含むことがある。例えば、制限なく、高分子と炭素の細孔形成剤の組合せ、炭素とデンプンの細孔形成剤の組合せ、または高分子とデンプンの細孔形成剤の組合せが使用されることがある。
少なくとも１種類の無機バッチ成分と；少なくとも１種類の有機結合剤と；少なくとも１種類の滑剤、少なくとも１種類の乳化剤、および少なくとも７５質量％の少なくとも１種類の水性溶媒を含む逆エマルションとを含む未焼成セラミックバッチ混合物もここに開示されている。乳化剤は、いくつかの実施の形態において、ここに開示された官能化シリコーン化合物の１種類以上から選択される。他の実施の形態において、乳化剤は、脂肪酸、界面活性剤、およびその混合物などの、ここに開示された補助乳化剤から選択される。官能化シリコーン化合物、脂肪酸、および／または界面活性剤の混合物も、いくつかの実施の形態において、使用されることがある。
非限定的な実施の形態によれば、少なくとも１種類の滑剤は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、バッチ混合物の総質量に対して、約２質量％から約９質量％、約３質量％から約８質量％、約４質量％から約７質量％、または約５質量％から約６質量％など、約１質量％から約１０質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。追加の実施の形態において、水性溶媒は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、バッチ混合物の総質量に炊いて、約２０質量％から約４５質量％、約２５質量％から約４０質量％、または約３０質量％から約３５質量％など、約１５質量％から約５０質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。さらなる実施の形態によれば、少なくとも１種類の乳化剤は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、バッチ混合物の総質量に対して、約０．１質量％から約２．５質量％、約０．５質量％から約２質量％、または約１質量％から約１．５質量％など、約０．０５質量％から約３質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。特定の実施の形態において、バッチ混合物の総質量に対して、少なくとも１種類の滑剤は、約２質量％から約５質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがあり、少なくとも１種類の水性溶媒は、約２５質量％から約４０質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがあり、少なくとも１種類の乳化剤は、約０．１質量％から約０．８質量％に及ぶ量で未焼成セラミックバッチ混合物中に存在することがある。
さらに別の実施の形態において、少なくとも１種類の滑剤は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、逆エマルションの総質量に対して、約４質量％から約２５質量％、約５質量％から約２０質量％、または約１０質量％から約１５質量％など、約３質量％から約３０質量％に及ぶ量で逆エマルション中に存在することがある。特定の実施の形態によれば、少なくとも１種類の水性溶媒は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、逆エマルションの総質量に対して、約７５質量％から約９５質量％、約８０質量％から約９２質量％、約８２質量％から約９０質量％、または約８５質量％から約８８質量％など、少なくとも約７５質量％の量で逆エマルション中に存在することがある。様々な実施の形態において、少なくとも１種類の乳化剤は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、約０．５質量％から約９質量％、約１質量％から約８質量％、約２質量％から約７質量％、約３質量％から約６質量％、または約４質量％から約５質量％など、約０．１質量％から約１０質量％に及ぶ量で逆エマルション中に存在することがある。特定の実施の形態において、逆エマルションの総質量に対して、少なくとも１種類の滑剤は、約４質量％から約１２質量％に及ぶ量で逆エマルション中に存在することがあり、少なくとも１種類の水性溶媒は、約８０質量％から約９０質量％に及ぶ量で逆エマルション中に存在することがあり、少なくとも１種類の乳化剤は、約０．２質量％から約４質量％に及ぶ量で逆エマルション中に存在することがある。
非限定的な実施の形態によれば、逆エマルションは、少なくとも約７５質量％以上の少なくとも１種類の水性溶媒、例えば、水など、比較的高い水分率を有し得る。その水分率は、使用する乳化剤の種類および／または量によって調節できる。その水分率は、押出温度、圧力などの１つ以上の工程パラメータによっても調節できる。理論で束縛する意図はないが、大きい水分率は、結合剤を都合よく可溶化し、より効果的な潤滑機構がもたらされるであろうと考えられる。適切な乳化剤とその量を選択し、必要に応じて、１つ以上の工程パラメータを調節することによって、水性溶媒の量を、約７５質量％超に増加させることができ、それでも、エマルションを、逆状態、例えば、連続相としての油および分散相としての水性溶媒を含む状態に、維持することができる。
本開示は、セラミック体を製造する方法において、バッチ材料を混合して、未焼成セラミックバッチ混合物を形成する工程であって、そのバッチ材料が、少なくとも１種類の無機バッチ成分と、少なくとも１種類の有機結合剤と、少なくとも１種類の滑剤と、少なくとも１種類の水性溶媒と、少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物とを含む工程；その未焼成セラミックバッチ混合物中に、少なくとも１種類の滑剤、少なくとも１種類の水性溶媒、および少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物を含む逆エマルションを形成する工程；およびその未焼成セラミックバッチ混合物を押し出して、未焼成セラミック体を形成する工程を有してなる方法にも関する。
セラミック体を製造する方法において、バッチ材料を混合して、未焼成セラミックバッチ混合物を形成する工程であって、そのバッチ材料が、少なくとも１種類の無機バッチ成分と、少なくとも１種類の有機結合剤と、少なくとも１種類の滑剤と、少なくとも１種類の水性溶媒と、少なくとも１種類の乳化剤とを含む工程；およびその未焼成セラミックバッチ混合物中に、少なくとも１種類の滑剤、少なくとも１種類の水性溶媒、および少なくとも１種類の乳化剤を含む逆エマルションを形成する工程であって、その少なくとも１種類の水性溶媒が、逆エマルションの少なくとも約７５質量％を占める工程；およびその未焼成セラミックバッチ混合物を押し出して、未焼成セラミック体を形成する工程を有してなる方法が、さらにここに開示されている。
前記バッチ材料は、当該技術分野で公知のどの適切な方法を使用して混合されてもよい。様々な実施の形態において、無機バッチ成分は乾燥粉末を含むことがあり、これを混合して、実質的に均質な乾燥混合物を形成することができる。例えば、無機バッチ成分は、予め混ぜ合わされて、実質的に乾燥した混合物を形成してもよく、その後、滑剤、溶媒、結合剤、および／または乳化剤の内の１つ以上の添加によって、湿っていても、および／または可塑化されてもよい。乾燥混合物を形成するために、必要に応じて、少なくとも１種類の細孔形成剤も無機バッチ成分とブレンドしてもよい。特定の非限定的な実施の形態によれば、滑剤、溶媒、および乳化剤は、予混合されて、後で、乾燥材料、例えば、無機バッチ成分および／または細孔形成剤と混ぜ合わされる逆エマルションを形成してもよい。あるいは、全ての湿ったバッチ材料と乾燥したバッチ材料を、任意の順序または部分的組合せで、一緒に混合して、逆エマルションを含む未焼成セラミックバッチ混合物を形成してもよい、例えば、逆エマルションは、混合中にその場で形成されることがある。その未焼成セラミックバッチ混合物の個々の成分は、添加の順序にかかわらず、混合されて、実質的に均質な混合物を形成することがある。非限定例として、バッチ材料は、例えば、リボンミキサ、二軸押出機／ミキサ、オーガーミキサ、マラーミキサ、またはダブルアームミキサを使用して、混合または混練されてもよい。
次に、未焼成セラミックバッチ混合物は押し出されて、自己支持形未焼成セラミック体などの未焼成セラミック体を形成することがある。例えば、その未焼成セラミックバッチ混合物は、吐出端にダイアセンブリが取り付けられた、水圧ラム押出プレス、一軸オーガー押出機、または二軸スクリューミキサを使用して、例えば、垂直または水平に、押し出されることがある。様々な実施の形態によれば、未焼成セラミックバッチ混合物は押し出されて、１つ以上の所望の通路形状、壁厚、および／またはセル密度を有する複数の壁形成通路を備えたハニカム構造を有する未焼成セラミック体を形成することがある。
ここに用いられているように、「未焼成体」という用語およびその変種は、焼成されておらず、いくつかの実施の形態において、未反応の前駆体組成物または混合物を表す意図があり、その組成物または混合物は、押し出すことができ、様々な実施の形態において、可塑化されている混合物に得られるような、押出し後に自立した未焼成体を得ることができる。その未焼成体は、乾燥されることがあり、いくつかの実施の形態において、か焼、焼結、またはどの他の反応過程も経ていない。特定の実施の形態において、未焼成体は、必要に応じて、空気乾燥、熱風乾燥、誘電乾燥、マイクロ波乾燥、真空乾燥、または凍結乾燥を使用して、乾燥されることがある。それにひきかえ、「焼成された」または「焼結された」セラミック体およびその変種は、バッチ混合物を最終的なセラミック組成物に転化するのに効果的な条件での焼成を経たセラミック体を表す意図がある。そのセラミック体は、焼成過程中に、か焼も経ることがある。
未焼成体は、いくつかの実施の形態において、焼成されて、セラミック体を形成することがある。装置、温度、および期間を含む焼成条件など、所望のセラミック体を形成するための適切な方法およびパラメータを決定することは、当業者の能力の範囲内にある。そのような方法および条件は、例えば、未焼成体の大きさ、形状、および組成、並びにセラミック体の所望の性質によるであろう。非限定例として、焼成は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、約１２５０℃から約１５００℃、約１３００℃から約１４５０℃、または約１３５０℃から約１４００℃など、約１２００℃から約１６００℃に及ぶ温度で行われることがある。例示の焼成時間は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、約２時間から約１００時間、約３時間から約５０時間、約５時間から約２５時間、または約１０時間から約２０時間など、約１時間から約２００時間に及ぶことがある。
必要に応じて、未焼成セラミック体は、細孔形成剤、結合剤、界面活性剤、油、および／または乳化剤などの有機成分を焼き尽くすための加熱段階を含む、二段階過程で焼成されることがある。例えば、結合剤は、約２００℃から約３００℃に及ぶ燃焼温度を有することがあり、細孔形成剤は、約３００℃から約１０００℃に及ぶ燃焼温度を有することがある。加熱段階中、未焼成セラミックは、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、約３００℃から約８００℃、約４００℃から約７００℃、または約５００℃から約６００℃など、約２００℃から約１０００℃に及ぶ温度に曝されることがある。
ここに開示された方法および／またはバッチ混合物を使用して製造されたセラミック体を利用して、ハニカム体などのセル状体を含む、所望の形状および／または寸法の未焼成セラミック体を形成することができる。例えば、ここに開示されたバッチ混合物は、ハニカム形状体など、任意の形状を有する未焼成セラミック体を製造するために押し出すまたは他のやり方で形成することができる。例えば、未焼成セラミック体は、幅、長さ、高さ、および／または直径を有する、立方体、ブロック、ピラミッド、円柱、球形などの三次元形状を有し得る。様々な実施の形態において、未焼成セラミック体は、例えば、押出および／または成形技術によって、モノリス構造として形成されることがある。当業者は、そのようなセラミックモノリス構造を形成するための様々な技術に馴染みがある。未焼成セラミック体は、その後、焼成されて、所望の形状と組成を有する焼成セラミック体を製造することがある。
いくつかの実施の形態において、焼結セラミック体または焼成セラミック体は、多孔質セラミック構造（または微細構造）を備え得る。ここに開示されたような「多孔質」セラミックは、いくつかの実施の形態において、約４５％、５０％、５５％、６０％、６５％、７０％、７５％、８０％、８５％、またはそれより大きいなど、少なくとも約４０％の気孔率を有するセラミック構造を備え得る。多孔質セラミック構造は、形状、大きさ、細孔径、細孔分布、および／または細孔数が限定されない。多孔質セラミック構造は、以下に限られないが、フロースルーモノリス、壁流モノリス、または部分流通モノリス構造を含む、いずれの様々な構造および設計を有してもよい。例示のフロースルーモノリスは、壁形成通路、多孔質網目構造、または流体が構造の一端から他端に中を通って流動できる他の経路を備える。例示の壁流モノリスは、例えば、構造の互いに反対の端部で開いておりまたは塞がれ、それによって、流体流が構造の一端から他端に流れるときに、流体流を通路の壁に通して向けることのできる、壁形成通路または多孔質網目構造または他の経路を備える。例示の部分流通モノリスは、例えば、流体のいくらかが、最小の抵抗で通路を通って流れることのできる両端で開いたいくつかの通路または経路を有する、壁流モノリスとフロースルーモノリスとの組合せを備えることができる。互いに接合された２つ以上のハニカムブロックを備えることができ、各ハニカムブロックは別のモノリスである、セグメント化構造も、ここでは考えられる。
特定の実施の形態において、未焼成または焼成セラミック体は、例えば、複数の壁形成平行通路またはセルを備えた、ハニカム構造を有する。そのハニカム構造のセル形状は、多くの場合、粒子状物質の堆積の増加などに関して、単位体積当たりの高い表面積のために、濾過に使用される。ハニカム構造は、複数の通路を隔て、画成する、複数の内壁を備えることができる。それに加え、通路の１つ以上は栓を備えることができ、この栓は、内部通路壁を通る流体流を方向付けるまたは増加させるために使用できる。ハニカム通路は、実質的に四角形または六角形の断面を有することがある、またはどの他の適切な形状、例えば、円形、正方形、三角形、長方形、または正弦波断面、もしくはその任意の組合せを有しても差し支えない。
ハニカム体は、大抵、平方インチの表面積当たりのセル（または通路）、並びに内壁厚（一般に、ミルすなわち１０−３インチで表される）で記載される。例えば、３００セル／平方インチおよび０．００８インチ（２０３マイクロメートル）の壁厚を有するハニカム体は、３００／８ハニカムとして表示されるであろう。例示のハニカム体は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、約１５０から約４００セル／平方インチ（２３．２５〜６２セル／ｃｍ２）、または約２００から約３００セル／平方インチ（３１〜４６．５セル／ｃｍ２）など、約１００から約５００セル／平方インチ（１５．５〜７７．５セル／ｃｍ２）を有することがある。追加の実施の形態によれば、内壁厚は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、約０．００６から約０．０１５インチ（１５２〜３８１マイクロメートル）、約０．００７から約０．０１２インチ（１７７〜３０５マイクロメートル）、または約０．００８から約０．０１インチ（２０３〜２５４マイクロメートル）、例えば、約５×１０−３インチ（１２７マイクロメートル）、６×１０−３インチ（１５０マイクロメートル）、７×１０−３インチ（１７７マイクロメートル）、８×１０−３インチ（２０３マイクロメートル）、９×１０−３インチ（２２９マイクロメートル）、１０×１０−３インチ（２５４マイクロメートル）、１２×１０−３インチ（３００マイクロメートル）、１４×１０−３インチ（３５５マイクロメートル）、１６×１０−３インチ（４０６マイクロメートル）、１８×１０−３インチ（４５３マイクロメートル）、または２０×１０−３インチ（５０８マイクロメートル）など、約０．００５から約０．０２インチ（１２７〜５０８マイクロメートル）に及び得る。
典型的なハニカムの長さおよび／または直径は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、約１インチから約１２インチ（２．５４〜３０．４８ｃｍ）、約２インチから約１１インチ（５．０８〜２７．９４ｃｍ）、約３インチから約１０インチ（７．６２〜２５．４ｃｍ）、約４インチから約９インチ（１０．１６〜２２．８６ｃｍ）、約５インチから約８インチ（１２．７〜２０．３２ｃｍ）、または約６インチから約７インチ（１５．２４〜１７．７８ｃｍ）など、１から数インチ（１インチ≒２．５４ｃｍ）に及び得る。そのようなハニカム体の全体積は、いくつかの実施の形態において、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、約０．５Ｌから約１８Ｌ、約１Ｌから約１６Ｌ、約２Ｌから約１４Ｌ、約３Ｌから約１２Ｌ、約４Ｌから約１０Ｌ、または約５Ｌから約８Ｌなど、約０．１Ｌから約２０Ｌに及び得る。
未焼成および／または焼成セラミック体は、特定の実施の形態において、外皮および内側コアを備える。例えば、外皮は、フィルタの多孔質外面を形成することができ、内側コアは、多孔質微細構造（例えば、複数の通路）を画成する壁を構成することができる。外皮および内壁を形成する材料は、同じであっても、異なってもよく、いくつかの実施の形態において、外皮は内壁厚と異なる厚さを有することがある。外皮は、いくつかの実施の形態において、内壁の気孔率と異なる気孔率を有することがある、例えば、異なる材料から製造することができる、または気孔率が高いか低い同じ材料から製造することができる。様々な例示の実施の形態において、外皮は、ハニカムのコアと共に押し出される、および／または成形されることがある。他の例示の実施の形態において、外皮は、コアの外側の周りに巻き付けられた別の構造であり、コアと共に焼成されて、セラミック構造を作ることがある。
特定の非限定的な実施の形態によれば、焼成セラミック体は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、約８マイクロメートルから約３０マイクロメートル、約１０マイクロメートルから約２５マイクロメートル、または約１５マイクロメートルから約２０マイクロメートルに及ぶ、例えば、約８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０、２１、２２、２３、２４、２５、２６、２７、２８、２９、または３０マイクロメートルなど、約３０マイクロメートル未満の中央細孔径（ｄ５０）を有し得る。例えば、ｄ５０の値は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、約１３マイクロメートルから約２２マイクロメートル、約１４マイクロメートルから約２１マイクロメートル、約１５マイクロメートルから約２０マイクロメートル、約１６マイクロメートルから約１９マイクロメートル、または約１７マイクロメートルから約１８マイクロメートルなど、約１２マイクロメートルから約２３マイクロメートルに及び得る。ここに用いられているように、中央細孔径は、水銀ポロシメータにより測定される。
それに加え、いくつかの実施の形態において、例えば、３０マイクロメートル超の細孔が全気孔率の約１０％未満を占める（ｄ９０＝３０マイクロメートル）ように、セラミック体中の大きい方の細孔の数を制限することが望ましいことがある。例えば、３０マイクロメートル超の細孔は、全気孔率の約８％未満、約５％未満、または約２％未満を占めることがある。様々な実施の形態において、ｄ９０の値は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、約２５マイクロメートルから約４０マイクロメートル、または約３０マイクロメートルから約３５マイクロメートルなど、約２０マイクロメートルから約５０マイクロメートルに及び得る。同様に、特定の実施の形態によれば、例えば、５マイクロメートル未満の細孔が全気孔率の約１０％未満を占める（ｄ１０＝５マイクロメートル）ように、セラミック体中の小さい方の細孔の数を制限することが望ましいことがある。例えば、５マイクロメートル未満の細孔は、全気孔率の約８％未満、約５％未満、または約２％未満を占めることがある。様々な実施の形態において、ｄ１０の値は、全ての範囲およびその間の部分的範囲を含む、約４マイクロメートルから約１４マイクロメートル、約５マイクロメートルから約１２マイクロメートル、約６マイクロメートルから約１１マイクロメートル、約７マイクロメートルから約１０マイクロメートル、または約８マイクロメートルから約９マイクロメートルなど、約３マイクロメートルから約１５マイクロメートルに及び得る。
様々な開示の実施の形態は、その特定の実施の形態に関連して記載されている特定の特徴、要素または工程を含むことがあることが認識されよう。特定の特徴、要素または工程は、ある特定の実施の形態に関連して記載されているが、様々な説明されていない組合せまたは順列で代わりの実施の形態と交換されても、または組み合わされてもよいことも認識されよう。
ここに用いられているように、名詞は、「少なくとも１つの」対象を指し、明白にそうではないと記載されていない限り、「ただ１つ」の対象に限定されるべきではないことも理解されよう。それゆえ、例えば、「通路」への言及は、文脈が明白に別なふうに示していない限り、そのような「通路」を１つ、またはそのような「通路」を２つ以上有する例を含む。同様に「複数」または「一連」とは、「一連の通路」または「複数の通路」が、そのような通路の２つ以上を示すように、２つ以上を示す意図がある。
範囲は、「約」１つの特定の値から、および／または「約」別の特定の値までとここに表現することができる。そのような範囲が表現された場合、例は、その１つの特定の値から、および／または他方の特定の値までを含む。同様に、値が、先行詞の「約」を用いて、近似として表現されている場合、その特定の値は別の態様を形成することが理解されよう。さらに、それらの範囲の各々の端点は、他方の端点に関係してと、他方の端点と関係なくの両方で有意であることが理解されよう。
ここに表された全ての数値は、特に明記のない限り、そのように述べられていてもいなくても、「約」を含むと解釈すべきである。しかしながら、列挙された各数値は、「約」その値として表されているか否かにかかわらず、同様に、正確に考えられることをさらに理解すべきである。それゆえ、「１００ｎｍ未満の寸法」および「約１００ｎｍ未満の寸法」の両方とも、「約１００ｎｍ未満の寸法」並びに「１００ｎｍ未満の寸法」の実施の形態を含む。
特に明記のない限り、ここに述べられたどの方法も、その工程が特定の順序で行われることを必要とすると解釈されることは決して意図されていない。したがって、方法の請求項は、その工程がしたがうべき順序を実際に列挙していない場合、または請求項または説明に、その工程が特定の順序に限定されることが具体的に述べられていない場合、どの特定の順序も暗示されることは、決して意図されていない。
特定の実施の形態の様々な特徴、要素または工程が、「含む」という移行句を使用して開示されることがあるが、移行句「からなる」または「から実質的になる」を使用して記載されることがあるものを含む代わりの実施の形態が暗示されることを理解すべきである。それゆえ、例えば、Ａ＋Ｂ＋Ｃを含む方法に対して暗示される代わりの実施の形態は、方法がＡ＋Ｂ＋Ｃからなる実施の形態、および方法がＡ＋Ｂ＋Ｃから実質的になる実施の形態を含む。
本開示の精神および範囲から逸脱せずに、本開示に様々な改変および変更を行えることが、当業者に明白であろう。本開示の精神および範囲を含む、開示の実施の形態の改変、組合せ、下位の組合せおよび変更が当業者に想起されるであろうから、本開示は、特許請求の範囲およびその等価物の範囲内に全てを含むと考えるべきである。
以下の実施例は、非限定的であり、説明のためだけであると意図され、本発明の範囲は、請求項によって定義される。
全無機成分の質量パーセントで、４０．７質量％のタルク、２１．４質量％のか焼粘土、１１．９質量％の含水粘土、１４．５質量％のＨＶＡ、４．８質量％のアルミナ、および６．８質量％のシリカ；メチルセルロース（無機成分に対する上乗せ添加として、３．３質量％）；脱イオン水（無機成分に対する上乗せ添加として、２３質量％）、ポリアルファオレフィン（６質量％）を含むコージエライト形成無機粉末混合物を、下記の表１（質量％は、無機成分に対する上乗せ添加である）に列挙された１種類以上の乳化剤（比較例Ａ１を除く）と混ぜ合わせて、未焼成セラミックバッチ混合物を形成した。
Figure 2020533260
未焼成セラミックバッチ混合物の各々に関する毛管データが、図２〜３に示されており、これらの図は、押出速度の関数として、それぞれ、壁面抗力（ＴＷ）および初期圧力（Ｐ入口）をグラフにプロットしている。図２〜３に示されるように、乳化剤としてヒドロキシル基を含む官能化シロキサン（バッチＢ１）を添加すると、乳化剤を含まないバッチ混合物（バッチＡ１）と比べると、壁面抗力および初期圧力の両方が改善される。共乳化剤としてオレイン酸を加える（バッチＢ２）ことによって、さらなる改善を達成することができる。カルボキシル基を含む官能化シロキサン（バッチＣ）を添加すると、乳化剤を含まないバッチ混合物（バッチＡ１）と比べて、類似の改善が達成された。バッチＣは、乳化剤としてステアリン酸とオレイン酸の脂肪酸の組合せを含むバッチＡ２も凌いだ。最後に、ヒドロキシル末端エトキシド基を含む官能化シロキサンを含むバッチ混合物（バッチＤ）は、乳化剤を含まないバッチ混合物（バッチＡ１）と比べて、試験した押出速度の全範囲に亘り、壁面抗力および初期圧力の両方の改善を示した。バッチＡ２中の両方の脂肪酸を等質量の、ヒドロキシル末端エトキシド基を含む官能化シロキサン（バッチＤ）で置換することによっても、改善が観察された。
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
実施形態１
少なくとも１種類の無機バッチ成分と、
少なくとも１種類の有機結合剤と、
少なくとも１種類の滑剤、少なくとも１種類の水性溶媒、および少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物を含む逆エマルションと、
を含む未焼成セラミックバッチ混合物。
実施形態２
前記少なくとも１種類の無機バッチ成分がコージエライト形成粉末を含む、実施形態１に記載のバッチ混合物。
実施形態３
前記少なくとも１種類の結合剤がセルロース結合剤を含む、実施形態１に記載のバッチ混合物。
実施形態４
前記少なくとも１種類の滑剤が、鉱油、ポリアルファオレフィン油、およびその組合せから選択される、実施形態１に記載のバッチ混合物。
実施形態５
前記少なくとも１種類の水性溶媒が水である、実施形態１に記載のバッチ混合物。
実施形態６
前記少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物が、ヒドロキシル基、カルボキシル基、ヒドロキシル末端エチレンオキシド基、およびその組合せから選択される少なくとも１種類の官能基を含む、実施形態１に記載のバッチ混合物。
実施形態７
前記少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物が官能化シロキサンを含む、実施形態１に記載のバッチ混合物。
実施形態８
脂肪酸、界面活性剤、およびその組合せから選択される補助乳化剤を少なくとも１種類さらに含む、実施形態１に記載のバッチ混合物。
実施形態９
前記少なくとも１種類の水性溶媒が、前記逆エマルションの総質量に基づいて、約７５質量％から約９５質量％に及ぶ量で該逆エマルション中に存在する、実施形態１に記載のバッチ混合物。
実施形態１０
実施形態１に記載のバッチ混合物から作られた未焼成セラミック体。
実施形態１１
セラミック体を製造する方法において、
バッチ材料を混合して、未焼成セラミックバッチ混合物を形成する工程であって、該バッチ材料が、少なくとも１種類の無機バッチ成分と、少なくとも１種類の有機結合剤と、少なくとも１種類の滑剤と、少なくとも１種類の水性溶媒と、少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物とを含む工程、
前記未焼成セラミックバッチ混合物中に、前記少なくとも１種類の滑剤、前記少なくとも１種類の水性溶媒、および前記少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物を含む逆エマルションを形成する工程、および
前記未焼成セラミックバッチ混合物を押し出して、未焼成セラミック体を形成する工程、
を有してなる方法。
実施形態１２
前記少なくとも１種類の滑剤、前記少なくとも１種類の水性溶媒、および前記少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物を予混合して、前記逆エマルションを形成する工程、および該逆エマルションを前記少なくとも１種類の無機バッチ成分および前記少なくとも１種類の有機結合剤と混合する工程をさらに含む、実施形態１１に記載の方法。
実施形態１３
前記バッチ材料の混合中に、前記逆エマルションを形成する工程が行われる、実施形態１１に記載の方法。
実施形態１４
前記バッチ材料が、脂肪酸、界面活性剤、およびその組合せから選択される補助乳化剤を少なくとも１種類さらに含む、実施形態１１に記載の方法。
実施形態１５
前記未焼成セラミック体を焼成する工程をさらに含む、実施形態１１に記載の方法。
実施形態１６
実施形態１１に記載の方法により形成された未焼成セラミック体または実施形態１５に記載の方法により形成された焼成セラミック体。
実施形態１７
少なくとも１種類の無機バッチ成分と、
少なくとも１種類の有機結合剤と、
少なくとも１種類の滑剤、少なくとも１種類の乳化剤、および少なくとも７５質量％の少なくとも１種類の水性溶媒を含む逆エマルションと、
を含む未焼成セラミックバッチ混合物。
実施形態１８
前記少なくとも１種類の乳化剤が、脂肪酸、界面活性剤、官能化シリコーン化合物、およびその混合物から選択される、実施形態１７に記載のバッチ混合物。
実施形態１９
前記少なくとも１種類の乳化剤が、前記バッチ混合物の総質量に対して、約０．１質量％から約３質量％に及ぶ量で存在する、実施形態１７に記載のバッチ混合物。
実施形態２０
セラミック体を製造する方法において、
バッチ材料を混合して、未焼成セラミックバッチ混合物を形成する工程であって、該バッチ材料が、少なくとも１種類の無機バッチ成分と、少なくとも１種類の有機結合剤と、少なくとも１種類の滑剤と、少なくとも１種類の水性溶媒と、少なくとも１種類の乳化剤とを含む工程、
前記未焼成セラミックバッチ混合物中に、前記少なくとも１種類の滑剤、前記少なくとも１種類の水性溶媒、および前記少なくとも１種類の乳化剤を含む逆エマルションを形成する工程であって、該少なくとも１種類の水性溶媒が、該逆エマルションの少なくとも約７５質量％を占める工程、および
前記未焼成セラミックバッチ混合物を押し出して、未焼成セラミック体を形成する工程、を有してなる方法。
Ｂ 結合剤
Ｃ 未焼成セラミックバッチ混合物
Ｄ 押出装置
Ｅ 乳化剤
Ｈ 極性頭部基
Ｏ 油相
Ｓ 内部表面
Ｔ 疎水性尾部

Claims (5)

  1. セラミック体を製造する方法において、
    バッチ材料を混合して、未焼成セラミックバッチ混合物を形成する工程であって、該バッチ材料が、少なくとも１種類の無機バッチ成分と、少なくとも１種類の有機結合剤と、少なくとも１種類の滑剤と、少なくとも１種類の水性溶媒と、少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物とを含む工程、
    前記未焼成セラミックバッチ混合物中に、前記少なくとも１種類の滑剤、前記少なくとも１種類の水性溶媒、および前記少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物を含む逆エマルションを形成する工程、および
    前記未焼成セラミックバッチ混合物を押し出して、未焼成セラミック体を形成する工程、
    を有してなる方法。
  2. 前記少なくとも１種類の滑剤、前記少なくとも１種類の水性溶媒、および前記少なくとも１種類の官能化シリコーン化合物を予混合して、前記逆エマルションを形成する工程、および該逆エマルションを前記少なくとも１種類の無機バッチ成分および前記少なくとも１種類の有機結合剤と混合する工程をさらに含む、請求項１記載の方法。
  3. 前記バッチ材料の混合中に、前記逆エマルションを形成する工程が行われる、請求項１記載の方法。
  4. 前記バッチ材料が、脂肪酸、界面活性剤、およびその組合せから選択される補助乳化剤を少なくとも１種類さらに含む、請求項１記載の方法。
  5. 少なくとも１種類の無機バッチ成分と、
    少なくとも１種類の有機結合剤と、
    少なくとも１種類の滑剤、少なくとも１種類の乳化剤、および少なくとも７５質量％の少なくとも１種類の水性溶媒を含む逆エマルションと、
    を含む未焼成セラミックバッチ混合物。
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