JP2020510597A - Ir反射層及びニオブ−ドープ酸化チタン誘電層を備える低eコーティングを有するコーティングされた物品並びにその作製方法 - Google Patents
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Abstract
コーティングされた物品は、銀、金などの物質からなる少なくとも1つの赤外線(IR)反射層、並びに酸化チタン及び少なくとも1種の追加金属からなる又はこれを含む少なくとも1つの高屈折率層を有する低放射率(低E)コーティングを含む。ドープ酸化チタン層は、熱焼き戻しなどの任意選択の加熱処理(HT)に一層良好に耐性を示すよう、及びヘイズを低減するよう、低Eコーティングにアモルファス又は実質的にアモルファス(結晶性の反対)となるように設計して、堆積される。高屈折率層は、好ましい実施形態では、熱安定性を持たせることに加えて、反射防止目的、及び/又は色調調節目的のために設けてもよい、透明な高屈折率誘電層であってもよい。
Description
本出願は、その全体の開示が参照により本明細書に組み込まれている、2017年3月3日(本発明者の参照番号3691−3948)に出願の米国特許出願第15/448,739号に関する。
本出願は、銀、金などの物質からなる少なくとも1つの赤外線(IR)反射層、及びドープ酸化チタン(例えば、ニオブなどの少なくとも1つの追加要素によりドープしたTiO2)からなる又はこれを含む少なくとも1つの高屈折率層を有する低放射率(低E)コーティングを含むコーティングされた物品に関する。ドープ酸化チタン層は、熱焼き戻しなどの任意選択の加熱処理(HT)に一層良好に耐性を示すよう、低Eコーティングでアモルファス又は実質的にアモルファス(結晶性の反対)となるように設計して堆積される。高屈折率層は、好ましい実施形態では、熱安定性を持たせることに加えて、反射防止/透過率目的及び/又は色調調節目的のために設けてもよい、透明な高屈折率誘電層であってもよい。ある種の例示的実施形態では、低Eコーティングは、モノリシックな又は絶縁性ガラス製(IG)窓ユニット、車両の窓のようなものなどの用途に使用することができる。
コーティングされた物品は、絶縁性ガラス製(IG)窓ユニット、車両の窓、モノリシック窓などの窓用途に使用するためのものであることが当分野で公知である。
従来の低Eコーティングは、例えば、及び非限定的に、それらの開示が参照により本明細書に組み込まれている、特許文献1〜6に開示されている。
従来の低Eコーティングは、例えば、及び非限定的に、それらの開示が参照により本明細書に組み込まれている、特許文献1〜6に開示されている。
ある種の低Eコーティングは、反射防止及び/又は彩色目的のために、高屈折率(n)を有する、酸化チタン(例えば、TiO2)からなる少なくとも1つの透明な誘電層を利用する。例えば、特許文献2〜6を参照されたい。TiO2などの高屈折率誘電性材料は公知であり、低Eコーティングに使用されているが、これらの物質は、熱的に安定ではなく、通常、堆積したままの状態又は焼き戻し後の状態のフィルム結晶化(又は、結晶化度の変化)により、約650Cで8分間の焼き戻し工程後に、熱的に安定ではなく、ひいては、フィルム積層体における隣接層に熱的応力又は格子応力を誘発するおそれがある。このような応力は、積層体の物理特性又は材料特性の変化を更に誘発し、こうしてAg層に影響を及ぼし、低E積層体の性能の悪化をもたらすおそれがある。言い換えると、従来のTiO2層は、結晶構造を実現するよう、通常、スパッタリング堆積され、これは、上で説明したとおり、HT時に積層体に損傷をもたらす。
本発明の例示的実施形態は、これらの問題を、高屈折率(n)を有し、かつ加熱処理(HT)時に実質的に安定な低Eコーティングに使用するための高屈折率ドープ酸化チタン層を設けることにより解決する。
「加熱処理」(HT)、並びに熱焼き戻し、熱強化及び/又は熱屈曲などの「加熱処理」及び「加熱処理された」などの類似用語は、本明細書において使用する場合、少なくとも580℃の温度で、少なくとも5分間、ガラス製基材及びその上のコーティングを加熱処理することを意味する。例となる加熱処理は、約600〜650℃の温度で少なくとも8分間、加熱処理することである。
本発明の例示的実施形態では、コーティングされた物品は、銀、金などの物質からなる少なくとも1つの赤外線(IR)反射層、及びドープ酸化チタン(例えば、Nb、Sn、ZnSn、Y、Zr及び/又はBaなどの少なくとも1種の追加要素をドープしたTiO2)からなる又はこれを含む少なくとも1つの高屈折率誘電層を有する低放射率(低E)コーティングを含む。ドープ酸化チタン層は、熱焼き戻しなどの任意選択の加熱処理(HT)に一層良好に耐性を示すよう、低Eコーティングでアモルファス又は実質的にアモルファス(結晶性の反対)となるように設計して、堆積される。例えば、酸素の欠如した雰囲気中で、ドープ酸化チタン層をスパッタリング堆積すると、ドープ酸化チタン層が、アモルファス又は実質的にアモルファス(結晶とは反対)な状態で堆積されて、かつ所望の透過率特徴を有し、ひいてはこの層及び全体的なコーティングが、HT時にかなり一層安定になることが、驚くべきことにかつ予期せぬことに見いだされた。高屈折率層は、熱安定性を持たせることに加えて、好ましい実施形態では、透明な高屈折率誘電層であってもよく、反射防止目的、透過率及び/又は色調調節目的のために設けることができる。ある種の例示的実施形態では、低Eコーティングは、モノリシックな又は絶縁性ガラス製(IG)窓ユニット、車両の窓などの用途に使用することができる。
本発明の例示的実施形態では、ガラス製基材によって支持されているコーティングを含むコーティングされた物品であって、コーティングが、ガラス製基材上の第1の透明な誘電層、少なくとも第1の透明な誘電層の上に位置する、ガラス製基材上に銀を含む赤外線(IR)反射層、少なくともIR反射層の上に位置する、ガラス製基材上の第2の透明な誘電層を含み、第1及び第2の透明な誘電層の少なくとも1つが、アモルファス又は実質的にアモルファスであり、並びにNb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBaのうちの少なくとも1種をドープしたTi酸化物を含み、アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層の金属含有率が、約70〜99.5%のTi、及び約0.5〜30%のNb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBa(原子%)のうちの少なくとも1種を含む、コーティングされた物品が提供される。
本発明の別の例示的な実施形態では、ガラス製基材によって支持されているコーティングを含むコーティングされた物品であって、コーティングが、ガラス製基材上の第1の透明な誘電層、少なくとも第1の透明な誘電層の上に位置する、ガラス製基材上に銀を含む赤外線(IR)反射層、少なくともIR反射層の上に位置する、ガラス製基材上の第2の透明な誘電層を含むコーティングを含み、第1及び第2の透明な誘電層の少なくとも1つが、アモルファス又は実質的にアモルファスであり、並びにTi及びNbの酸化物を含み、アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層の金属含有率が、(a)約30〜70%のTi及び約30〜70%のNb(原子%)、又は(b)約70〜99.5%のTi及び約0.5〜30%の少なくとも1種のNb、より好ましくは約80〜99%のTi及び約1〜20%の少なくとも1種のNb、及び時に約87〜99%のTi及び約1〜13%のNb(原子%)のいずれかを含む、コーティングされた物品が提供される。
本発明の別の例示的な実施形態では、ガラス製基材上に第1の透明な誘電層をスパッタリング堆積するステップ、少なくとも第1の透明な誘電層の上に位置する、ガラス製基材上に銀を含む赤外線(IR)反射層をスパッタリング堆積するステップ、少なくともIR反射層の上に位置する、ガラス製基材上の第2の透明な誘電層をスパッタリング堆積するステップを含む、ガラス製基材によって支持されているコーティングを含むコーティングされた物品を作製する方法であって、第1及び第2の透明な誘電層の少なくとも1つが、アモルファス又は実質的にアモルファスとなるようにスパッタリング堆積され、Ti酸化物、並びにNb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBaのうちの少なくとも1種を含む、方法が提供される。アモルファス又は実質的にアモルファスになるよう、スパッタリング堆積された第1及び第2の透明な誘電層のうちの少なくとも1つは、酸素不足雰囲気中でスパッタリング堆積され得、その結果、スパッタリング中の金属の半径の差異が格子乱れを引き起こし、この層のアモルファス構造又は実質的にアモルファスな構造がもたらされる。
これより図面を参照すると、同様の参照番号は、いくつかの図全体を通して同様の部分を示す。
本明細書におけるコーティングされた物品は、モノリシック窓、IG窓ユニット(住宅用窓など)、パティオ用ドア、車両の窓などの用途、及び/又はガラス製基材などの単一基材若しくは多重基材を含む任意の他の好適な用途に使用することができる。
本明細書におけるコーティングされた物品は、モノリシック窓、IG窓ユニット(住宅用窓など)、パティオ用ドア、車両の窓などの用途、及び/又はガラス製基材などの単一基材若しくは多重基材を含む任意の他の好適な用途に使用することができる。
可視領域の光の吸収が低い又はこれを吸収しない、TiO2などの高屈折率物質は、窓用途における低Eコーティングに使用されることが多い。しかし、TiO2は、通常、堆積したままの状態又は焼き戻し後状態のフィルム結晶化(又は、結晶化度の変化)により、約650Cで8分間のHTを含むような熱焼き戻し過程後に、熱的に安定ではなく、ひいては、フィルム積層体における隣接層に熱的応力又は格子応力を誘発するおそれがある。このような応力は、積層体の物理特性又は材料特性の変化を更に誘発することがあり、こうしてAgをベースとするIR反射層に影響を及ぼし、低E積層体性能の悪化をもたらす。
本発明の例示的実施形態により、熱焼き戻しなどのHT条件に関係なく、結晶性を抑制するよう設計された高屈折率ドープ酸化チタン誘電層が提供される。ただし、低Eコーティングに使用するための高屈折率ドープ酸化チタン誘電層2は、高屈折率(n)を有し、アモルファス又は実質的にアモルファスであり、こうして、加熱処理(HT)時に、実質的に安定であることを条件とする。本発明の例示的実施形態では、コーティングされた物品は、銀、金などの物質からなる少なくとも1つの赤外線(IR)反射層4、及びNb、Sn、ZnSn、Y、Zr及び/又はBaなどの少なくとも1種の追加要素をドープしたドープ酸化チタン(例えば、TiO2)からなる又はこれを含む少なくとも1つの高屈折率誘電層2(及び、可能性として6)を有する低放射率(低E)コーティングを含む。ドープ酸化チタン層2(及び、可能性として6)は、熱焼き戻しなどの任意選択の加熱処理(HT)に一層良好に耐性を示すよう、低Eコーティングでアモルファス又は実質的にアモルファス(結晶性の反対)となるように設計して、堆積される。酸素不足雰囲気中で、ドープ酸化チタン層2、6をスパッタリング堆積すると、ドープ酸化チタン層2、6が、アモルファス又は実質的にアモルファス(結晶とは反対)な状態で堆積され、所望の透過率特徴を有し、ひいては、驚くべきことにかつ予期せぬことに、この層及び全体的なコーティングがHT時に一層安定になることが、見いだされた。Tiとそのドーパントとの間(例えば、TiとSn、又はTiとBa、又はTiとYの間など)の原子半径の差異は、層をスパッタリング堆積する際に使用するスパッタリング用ガス雰囲気中の酸素含有率を低下させることにより両原子の酸化状態を変えることによって、増大されて調節が行われ得、スパッタリング雰囲気中の酸素の減少により、格子乱れ(例えば、格子形成の破壊)が引き起こされて、堆積したドープ酸化チタン層における結晶の形成が妨げられ、こうして、スパッタリング堆積層2、6にとってアモルファス構造又は実質的なアモルファス構造となり、これは、高温での熱的焼き戻し時でさえも安定である。Ti及びドーパントイオンのイオン半径中の差異が大きいと、格子が乱れ、化合物の結晶成長を妨げることができる。イオン半径は、酸化状態及び配位数に依存する。スパッタリング用ガス雰囲気中の低酸素条件により、一層低い酸化状態及び/又は一層少ない配位をTiにもたらし、ひいては、ドーパント(例えば、Sn、SnZn、Ba又はY)とのイオン半径の差異が一層大きくなる。その結果、酸素不足雰囲気中でスパッタリング堆積させたドープ酸化チタン層2、6は、例えば、イオン半径の大きな差異及び格子破壊により、アモルファス状態又は実質的にアモルファスの状態で堆積され、こうして、熱焼き戻し又は熱屈曲などの任意選択のHT時に、熱安定性を有する。ドープ酸化チタン層2(及び/又は6)は、本発明のある種の例示的実施形態では、層2(及び/又は6)を堆積する際に使用される酸素不足のために、一部しか酸化されないよう、化学量論以下であってもよく、又はある種の例示的実施形態では、場合により完全に酸化されてもよいことが理解されよう。高屈折率層2、6は、好ましい実施形態では、熱安定性を持たせることに加えて、反射防止目的、透過率及び/又は色調調節目的のために設けてよい、高屈折率誘電層であってもよい。ある種の例示的実施形態では、低Eコーティングは、モノリシック窓ユニット又は絶縁性ガラス製(IG)窓ユニット、車両の窓などの用途に使用することができる。
「実質的にアモルファスな」は、本明細書で使用する場合、大部分がアモルファスであること、及び結晶よりもアモルファスが多いことを意味する。例えば、「実質的にアモルファスな」とは、少なくとも60%がアモルファス、少なくとも80%がアモルファス、少なくとも90%がアモルファス、及び完全なアモルファスであることを含む。アモルファス又は実質的にアモルファスな高屈折率ドープ酸化チタン層2、6は、好ましい実施形態では、透明な高屈折率誘電層であってもよく、酸化されていてもよく、かつ/又は窒化されていてもよく、熱的安定性を有することに加え、反射防止目的及び/又は色調調節目的のために設けられる。ドープ酸化チタン層2、6が窒化物である場合、窒素含有率は、0〜10%、より好ましくは0〜5%(原子%)などの少量であることが好ましい。
したがって、本明細書において議論されているドープ酸化チタン層2(及び、可能性として6)は、アモルファス又は実質的にアモルファスなスパッタリング堆積層を実現するために、酸素不足雰囲気中で、スパッタリング堆積されてもよい。本発明のある種の例示的実施形態では、ドープ酸化チタン層2(及び、可能性として6)がスパッタリング堆積されるガス雰囲気の50%以下しか、より好ましくは、40%以下しか、更により好ましくは35%以下しか、最も好ましくは25%以下しか、酸素ガスで構成されていない。この雰囲気中のガスの残りは、アルゴンガスなどの不活性ガスとすることができる。例えば、スパッタリング用チャンバ中に20%の酸素雰囲気となる例は、20%の酸素ガス及び80%のアルゴンガスから構成される。他の少量のガスも、意図的に又は偶発的に含まれてもよい。
図1は、本発明の例示的実施形態による、コーティングされた物品の断面図である。コーティングされた物品は、基材1の上に直接又は間接的のどちらかで設けられた、ガラス製基材1(例えば、透明、緑色、ブロンズ色又は青緑色のガラス製基材で、約1.0〜10.0mmの厚さ、より好ましくは約1.0mm〜6.0mmの厚さ)及び多層コーティング(又は、層系)を含む。図1に示されるとおり、例となる低Eコーティングは、本明細書において議論されているドープ酸化チタンに基づくアモルファス又は実質的にアモルファスな透明な高屈折率誘電層2、酸化亜鉛及び/若しくはスズ酸亜鉛を含む接触層3(例えば、「x」が約1とすることができるZnOx、又はZnAlOx)、IR(赤外)反射層4(銀、金などを含む又はこれらからなる)、Ni及び/又はCrの酸化物(例えば、NiCrOx)若しくは他の好適な物質からなる、又はこれらを含む上部側接触層5、並びに酸化亜鉛若しくはスズ酸亜鉛などの中屈折率層とすることができる、又は本明細書において議論されているドープ酸化チタンなどの高屈折率層とすることができる誘電層6からなる、又はこれを含む誘電性オーバーコート、酸化亜鉛、酸化スズ及び/若しくはスズ酸亜鉛又は他の好適な物質からなる、又はこれらを含む任意選択の中屈折率層7、並びに窒化ケイ素及び/若しくは酸窒化ケイ素、又は他の好適な物質からなる、あるいはこれらを含む誘電層8からなり得るか、又はこれらを含むことができる。窒化ケイ素を含む層(例えば、層8)は、Al、酸素などを更に含んでもよく、酸化亜鉛をベースとする層は、スズ及び/又はアルミニウムも含んでもよい。他の層及び/又は物質もまた、本発明のある種の例示的実施形態では、コーティング中に提供されてもよく、ある種の例示的な例では、ある種の層が除かれてもよい、又は分離されてもよいことがやはり可能である。例えば、酸化ジルコニウム層又はAlSiBOx層(図示せず)は、窒化ケイ素層8の真上に接触して設けられ得る。別の例として、窒化ケイ素などの中屈折率層は、ガラス製基材1と高屈折率層2との間に設けることができる。別の例として、例えば、酸化スズを含む誘電性積層体により離間配置された、2つの銀をベースとするIR反射層が設けられてもよく、図1のオーバーコート及び/又はアンダーコートがそれらの間に使用されてもよい。更に、本発明のある種の例示的実施形態では、上で議論した1つ又は複数の層が、他の物質でドープされていてもよい。図1の積層体は、本明細書において議論している高屈折率ドープ酸化チタン層2及び/又は6の場合の例示的な位置を例示するために、単に例示目的で提示されているに過ぎないので、本発明は、図1に示されている積層体に限定されない。
モノリシックの例では、コーティングされた物品は、ガラス製基材1などの基材を1つしか含まない(図1を参照されたい)。しかし、本明細書におけるモノリシックなコーティングされた物品は、例えば、IG窓ユニットなどの装置に使用され得る。通常、IG窓ユニットは、離間配置された2つ以上の基材であって、それらの間に画定される空気間隔を有する基材を含むことができる。例となるIG窓ユニットが例示されており、例えば、それらの開示がすべて参照により本明細書に組み込まれている、米国特許第5,770,321号、同第5,800,933号、同第6,524,714号、同第6,541,084号及び米国特許出願公開第2003/0150711号に記載されている。例えば、図1に示されているコーティングされたガラス製基材は、スペーサー、シーラントなどにより、別のガラス製基材に接合することができ、隙間は、IG窓ユニットにおいて、それらの間に画定される。ある種の例示的な例では、コーティングは、隙間に面するガラス製基材1の側面、すなわち表面#2又は表面#3上に設けられてもよい。他の例示的な実施形態では、IG窓ユニットは、追加のガラス製シートを含んでもよい(例えば、IGユニットは、2つの代わりに3つの離間配置されたガラス製シートを含んでもよい)。
透明な高屈折率誘電層2(及び本明細書において議論されているドープ酸化チタンの場合、層6)は、少なくとも2.12、より好ましくは少なくとも2.20、より好ましくは少なくとも2.25の屈折率(n、550nmで測定した場合)を好ましくは有する。これらの層は、15%以下、より好ましくは10%以下、最も好ましくは5%以下の窒素(原子%)などの少量の窒素を場合により含んでもよい。酸化チタン(例えば、TiO2)は、高い酸素ガス含有率を含む通常のスパッタリング条件下で結晶性となるように、スパッタリング堆積される。しかし、低Eコーティング中の結晶性酸化チタン層は、熱焼き戻しなどのHT時に不安定なので、問題である。
透明な高屈折率誘電層2(及び、本明細書において議論されているドープ酸化チタンの場合、層6)は、酸化チタンに基づいており、Nb、Sn、ZnSn、Y、Zr及び/又はBaのうちの1種又は複数をドープした酸化チタン(例えば、TiO2又はTiOxであり、xは、1.5〜2.0であり、可能性として1.6〜1.97である)を好ましくは含む。本発明のある種の例示的実施形態では、ドープ酸化チタン層2及び/又は6は、約70〜99.5%のTi、より好ましくは約80〜99%のTi、更により好ましくは約87〜99%のTi、及び約0.5〜30%のドーパント、より好ましくは約1〜20%のドーパント、及び最も好ましくは約1〜13%のドーパント(原子%)となる金属含有率を有しており、この場合、ドーパントは、Nb、Sn、ZnSn、Y、Zr及び/又はBaのうちの1種又は複数からなるか、又はこれらを含む。これらのドーパント量は、本明細書において議論されている酸素不足時に、格子の十分な不釣り合いをもたらすのに十分であり、やはり、層に十分に高い屈折率(n)を持たせるのに、十分に少ない。
透明な誘電性下部接触層3は、酸化亜鉛(例えば、ZnO)、スズ酸亜鉛又は他の好適な物質からなることができるか、又はこれらを含むことができる。ある種の例示的実施形態では、層3の酸化亜鉛は、同様に、Al(例えば、ZnAlOxを形成する)又はSnなどの他の材料を含有することができる。例えば、本発明のある種の例示的実施形態では、酸化亜鉛層3は、約1〜10%のAl(又はB)、より好ましくは約1〜5%のAl(又はB)、及び最も好ましくは約2〜4%のAl(又はB)でドープされてもよい。層4中の銀の下に酸化亜鉛3を使用すると、銀の優れた品質を実現させることが可能である。酸化亜鉛層3は、通常、結晶状態で堆積する。ある種の例示的実施形態(例えば、以下で議論される)では、酸化亜鉛を含む層3は、セラミックZnOのスパッタリング、又は金属の回転可能なマグネトロンスパッタリング対象により形成することができる。
赤外線(IR)反射層4は、好ましくは、実質的に、又は完全に金属性及び/若しくは導電性であり、銀(Ag)、金、又は任意の好適なIR反射物質を含んでもよい、又はこれらから実質的になることができる。IR反射層4の銀には、ある種の例示的な実施形態では、Pd、Zn又はCuなどの他の物質がドープされてもよい。IR反射層4は、コーティングに、低い反射率、低シート耐性などの低E及び/又は良好な日射制御特徴を持たせる一助となる。しかし、IR反射層は、本発明のある種の実施形態では、わずかに酸化され得る。銀をベースとする複数のIR反射層4は、本発明のある種の例示的実施形態では、本明細書において議論されているドープ酸化チタン層を含めた、2重又は3重の銀積層体中に、少なくとも1つの誘電層によって、低Eコーティング中に離間配置して設けられてもよい。
上部側接触層5は、IR反射層4の上に直接接触して位置づけられ、ある種の例示的な実施形態では、Ni及び/又はCrの酸化物からなってもよく、又はこれらを含んでもよい。ある種の例示的な実施形態では、上部側接触層5は、酸化ニッケル(Ni)、酸化クロム(chromium)/酸化クロム(chrome)(Cr)、若しくはニッケルクロム酸化物(NiCrOx)などのニッケル合金酸化物、又はNiCrMoOx、NiCrMo、Ti、NiTiNbOx、TiOx、金属性NiCrなどの他の好適な物質からなることができる、又はこれらを含むことができる。接触層5は、本発明の異なる実施例では、段階的に酸化されていてもよく、又は段階的に酸化されていなくてもよい。酸化の段階付けとは、層中の酸化度が、層の厚さにより変化して、その結果、例えば、接触層は、直接隣接しているIR反射層4との接触界面では、直接隣接するIR反射層から遠い距離、又は長い距離/最大距離の接触層の部分ほど酸化されていないように段階が設けられ得ることを意味する。接触層5は、本発明の異なる実施形態では、IR反射層4全体にわたり、連続していてもよく、又は連続していなくてもよい。
例示されている図1のコーティングの下側又は上側に他の層がやはり設けられてもよい。したがって、層系又はコーティングが、基材1の「上」に存在する、又は基材1「により支持されている」(直接又は間接的に)と同時に、他の層が、それらの間に設けられてもよい。したがって、例えば、図1のコーティングは、他の層が層2と基材1との間に設けられている場合でさえも、基材1の「上」に存在する、及び基材1「により支持されている」と見なすことができる。更に、例示されるコーティングのある種の層は、ある種の実施形態では、除かれてもよい一方、他の層が様々な層の間に追加されてもよく、又は様々な層が、本発明のある種の実施形態の総合的な趣旨から逸脱することなく、本発明の他の実施形態において、分離された区域の間に追加された他の層と分離されてもよい。例えば及び非限定的に、窒化ケイ素層5が除かれてもよい。
様々な厚さが、本発明の異なる実施形態において使用されてもよいが、図1の実施形態におけるガラス製基材1上の個々の層に関する例示的な厚さ及び物質は、ガラス製基材の外側方向から、以下のとおりとすることができる(例えば、ある種の例示的な例では、酸化亜鉛層及び窒化ケイ素層中のAl含有率は、約1〜10%、より好ましくは約1〜5%とすることができる)。厚さは、オングストローム(Å)の単位である。
本発明のある種の例示的実施形態では、本明細書におけるコーティングされた物品(例えば、図1を参照されたい)は、モノリシックに測定した場合、表2に記載されている、以下の低E(低放射率)日射及び/又は光学的特徴を有することができる。
透明な高屈折率誘電性ドープ酸化チタン層2(及び、可能性として6)が示されて、上の図1の低Eコーティングに関連して記載されているが、本発明はそのように限定されない。本明細書に記載されている透明な、ドープ酸化チタンの高屈折率誘電層(例えば、層2)は、IR反射層の上又は下のどちらか一方において、任意の好適な低Eコーティング中の高屈折率層として使用されてもよい。このようなドープ酸化チタン層2の1つ又は複数が、任意の好適な低Eコーティング中に設けられてもよい。例えば及び非限定的に、上記の及び/又は本明細書におけるアモルファス又は実質的にアモルファスなドープ酸化チタン層2を使用して、それらのすべてが参照により本明細書に組み込まれている、米国特許第9,212,417号、同第9,297,197号、同第7,390,572号、同第7,153,579号、同第9,365,450号及び同第9,403,345号のいずれかにおける、低Eコーティングのいずれかにおける、任意の高屈折率(例えば、TiOx又はTiO2)層を置き換えることができる。
図2は、本発明の別の例示的な実施形態による、コーティングされた物品の横断面図である。層2〜8は、上記の層2〜8と同じであり、図2は、例えば、オーバーコート、及びAlSiBOxからなる又はそれを含むキャップ層中の、高屈折率層2、6として使用するためのNb−ドープしたTiOx(例えば、TiNbO2)層を例示している。
図4は、本発明の別の例示的な実施形態による、コーティングされた物品の横断面図である。図4は、図4の実施形態において、窒化ケイ素又は酸化亜鉛などの物質からなる、又はこれらを含む中屈折率(n)層23が、ガラス製基材1及びドープ酸化チタン層2との間に、直接、接触するように設けられており、かつSiO2などの物質からなる低屈折率層21が層8の代わりに設けられていることを除いて、図1と同様である。本明細書において議論されているドープ酸化チタンは、図4の実施形態中の接触層5の真上の層に使用されることに留意されたい。
高透過率及び高い日射熱取得値(高SGHC値)を有する窓用コーティングに、NiTiNb/TiNbOx/Si3N4/AlBSiOxなどのTiNbOx/ZnO又はSnZnO/Ag/接触からなる組合せを用いた図2に示されているものなどの、新規なスループットオーバーコート(overcaot)設計が実現される。この積層体は、コーティング後に焼き戻しすることができ、このことは、TiO2の高屈折率層を有するものなどの、実用的に焼き戻しすることができないフィルムと比べて、かなりの利点となることが見いだされた。高い日射熱取得率(SHGC)の低Eコーティングガラスが、寒冷気候では望ましい。
本発明の例示的な実施形態による実施例1の積層体は、Nb−ドープしたTiO2の2つの層を含む積層体と共に、図5に示されている。この積層体は、熱処理可能であり、モノリシック窓用途及びIG窓用途などの、低E用途において、良好な光学的及び熱的性能を実現することができる。
図6は、実施例1の図5の積層体の光学的/熱的特徴を記載したチャート図である。コーティングされた物品は、高い可視透過率、実質的に無彩色、低放射率、熱処理性及び高いSHGC値及びLSG値の組合せを実現することがわかり得る。本発明のある種の例示的実施形態では、コーティングされた物品は、少なくとも53、より好ましくは少なくとも55、より好ましくは少なくとも57のSHGC値を実現することが望ましいことがある。優れた性能は、TiNbOx物質と直接、関係がある:TiNbOxが、ZnSnO又はSi3N4により置き換えられた場合、この性能は、Tvis(可視透過率)及びSHGCの低下を受ける。更に、実施例1は、熱焼き戻し可能である。
固有のオーバーコートTiNbOx/ZnO/Si3N4/AlSiBOxが有利である。オーバーコート中にZnOが存在しないと、吸収は2%増加し、Tvisが2%低下する。更に、ZnOがSi3N4に置き換わると、フィルムは、焼き戻し工程後に、HTによる放射率の上昇、及びHTによる可視透過率の低下を含めた、不良な性能へと変化した。したがって、オーバーコートのTiNbOx/ZnO/Si3N4部分の組合せが、驚くほど有利である。キャップ層としてのAlSiBOxを使用すると、SHGCは、56〜57%向上する。したがって、このキャップ層もまた、予想外に有利であることが見いだされた。
TiNbOxのスパッタリング堆積過程は、特定の酸素ガス含有率の範囲にあるべきであることも見いだされた。特に、酸素不足雰囲気が最良であることが見いだされ、最良範囲は、スパッタリング用チャンバ雰囲気中、20〜60%、より好ましくは25〜40%の酸素ガスである。実験では、TiNbOxを堆積させる時に、30%のO2流が、最適条件である。スパッタリング雰囲気中の酸素ガス含有率が、あまりにも低い(例えば、20%未満)場合、TiNbOxは、一層金属に類似し、高い吸収率となり、したがって、透過率は低すぎることになろう。一方、スパッタリングチャンバ中の酸素ガス含有率が50%以上など高すぎる場合、透過率は低下し、放射率は一層高くなり、IR領域での反射率は低く、それらは、窓用コーティングでは、すべてが望ましくない性能である。この点で、図3は、Nbドープ酸化チタン層がスパッタリング堆積されたチャンバ内の様々な酸素ガス含有率(30%対50%)の場合の、コーティングしたまま(AC)の状態における波長(nm)に対する、高屈折率Nbドープ酸化チタン層を含む積層体の透過率(T)%、ガラス側面反射率(G)%及びフィルム側面反射率(F)%をプロットした波長(nm)グラフに対する百分率(%)である。これらの例に関する光学的結果が記載されており、図7で比較されている。
本発明の例示的実施形態では、ガラス製基材によって支持されているコーティングを含むコーティングされた物品であって、コーティングが、ガラス製基材上の第1の透明な誘電層、少なくとも第1の透明な誘電層の上に位置する、ガラス製基材上に銀を含む赤外線(IR)反射層、少なくともIR反射層の上に位置する、ガラス製基材上の第2の透明な誘電層を含む、コーティングを含み、第1及び第2の透明な誘電層の少なくとも1つが、アモルファス又は実質的にアモルファスであり、並びにNb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBaのうちの少なくとも1種をドープしたTi酸化物を含み、アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層の金属含有率が、約70〜99.5%のTi、及び約0.5〜30%のNb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBa(原子%)のうちの少なくとも1種を含む、コーティングされた物品が提供される。
直前の段落のコーティングされた物品では、アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層の金属含有率は、約80〜99%のTi、及び約1〜20%(原子%)の、Nb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBaのうちの少なくとも1種を含むことができる。
前の2つの段落のいずれかのコーティングされた物品において、アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層の金属含有率は、約87〜99%のTi、及び約1〜13%(原子%)の、Nb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBaのうちの少なくとも1種を含むことができる。
前の3つの段落のいずれかのコーティングされた物品では、アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層は、少なくとも2.12、より好ましくは少なくとも2.20及び最も好ましくは少なくとも2.25(550nm)の屈折率(n)を有することができる。
前述の4つの段落のいずれかのコーティングされた物品において、コーティングは、低Eコーティングであってもよく、0.2以下、より好ましくは0.10以下の垂直放射率(En)を有する。
前述の5つの段落のいずれかのコーティングされた物品において、アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層は、以下:(i)Ti及びSnの酸化物、並びに約70〜99.5%のTi及び約0.5〜30%のSn(原子%)の金属含有率(Znを場合により更に含んでもよい)、(ii)Ti及びSnの酸化物、並びに約80〜99%のTi及び約1〜20%のSn(原子%)を含む金属含有率、(iii)Ti、Sn及びZnの酸化物;(iv)Ti及びYの酸化物、並びに約70〜99.5%のTi及び約0.5〜30%のY(原子%)、より好ましくは約80〜99%のTi及び約1〜20%のY(原子%)を構成する金属含有率、(v)Ti及びBaの酸化物、並びに約70〜99.5%のTi及び約0.5〜30%のBa(原子%)、より好ましくは約80〜99%のTi及び約1〜20%のBa(原子%)を構成する金属含有率、(vi)Ti及びZrの酸化物、並びに約70〜99.5%のTi及び約0.5〜30%のZr(原子%)、より好ましくは約80〜99%のTi及び約1〜20%のZr(原子%)を構成する金属含有率、並びに/又は(vii)Ti及びNbの酸化物、並びに約70〜99.5%のTi及び約0.5〜30%のNb(原子%)、より好ましくは約80〜99%のNb及び約1〜20%のNb(原子%)を構成する金属含有率のうちの1つ又は複数を含むことができる。
前述の6つの段落のいずれかのコーティングされた物品において、第1の誘電層は、前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層であり、ガラス製基材とIR反射層との間に位置しており、ガラス製基材と直接、接触していてもよい。
前述の7つの段落のいずれかのコーティングされた物品において、コーティングは、窒化ケイ素を含む層を含むオーバーコートを備えてもよい。
前述の8つの段落のいずれかのコーティングされた物品において、コーティングは、少なくともガラス製基材と第1の透明な誘電層との間に位置する窒化ケイ素を含む層を更に備えてもよい。
前述の8つの段落のいずれかのコーティングされた物品において、コーティングは、少なくともガラス製基材と第1の透明な誘電層との間に位置する窒化ケイ素を含む層を更に備えてもよい。
前述の9つの段落のいずれかのコーティングされた物品において、コーティングは、IR反射層の下にこれに直接、接触して位置する、酸化亜鉛及び/又はスズ酸亜鉛を含む層を更に備えてもよい。
前述の10の段落のいずれかのコーティングされた物品において、コーティングは、IR反射層の上に直接、接触して位置するNi及び/又はCrの酸化物を含む層を更に備えてもよい。
前述の11の段落のいずれかのコーティングされた物品において、コーティングされた物品は、熱的に焼き戻しされてもよい。
前述の12の段落のいずれかのコーティングされた物品において、コーティングされた物品は、少なくとも50%、より好ましくは少なくとも60%、更により好ましくは少なくとも70%、更により好ましくは少なくとも80%、又は少なくとも85%(例えば、モノリシックに測定する)の可視透過率を有することができる。
前述の12の段落のいずれかのコーティングされた物品において、コーティングされた物品は、少なくとも50%、より好ましくは少なくとも60%、更により好ましくは少なくとも70%、更により好ましくは少なくとも80%、又は少なくとも85%(例えば、モノリシックに測定する)の可視透過率を有することができる。
前述の13の段落のいずれかのコーティングされた物品は、ガラス製基材上に第1の透明な誘電層をスパッタリング堆積するステップ、少なくとも第1の透明な誘電層の上に位置する、ガラス製基材上に銀を含む赤外線(IR)反射層をスパッタリング堆積するステップ、少なくともIR反射層の上に位置する、ガラス製基材上の第2の透明な誘電層をスパッタリング堆積するステップを含む方法によって作製することができ、第1及び第2の透明な誘電層の少なくとも1つが、金属又はセラミック製対象により、アモルファス又は実質的にアモルファスとなるようにスパッタリング堆積され、Ti酸化物、並びにNb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBaのうちの少なくとも1種を含む。本方法では、アモルファス又は実質的にアモルファスになるよう、第1及び第2の透明な誘電層のうちの少なくとも1つは、酸素不足雰囲気中でスパッタリング堆積され得、その結果、スパッタリング中の金属のイオン半径の差異が、格子乱れを引き起こし、この層のアモルファス構造又は実質的なアモルファス構造がもたらされる。アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層をスパッタリング堆積する間、スパッタリング堆積中の酸素は、Tiとドーパント金属との間のイオン半径の少なくとも15pm(より好ましくは少なくとも20pm)の平均差異を引き起こすよう、スパッタリング雰囲気中の酸素ガス及び/又はスパッタリング用対象材料中の酸素の制御により制御され得、こうして、格子の乱れが、スパッタリング堆積された層にアモルファス構造又は実質的なアモルファス構造がもたらされる。Tiの酸化物、並びにNb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBaのうちの少なくとも1種を含む、アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層をスパッタリング堆積する間、スパッタリング雰囲気は、50%以下の酸素ガス、より好ましくは40%以下の酸素ガス、最も好ましくは35%以下の酸素ガスしか含有しないよう制御され得、これらのガスの残りは、アルゴンガス、及び/又は任意の他の好適なガスとすることができる。
本発明は、現在実用的で好ましい実施形態と考えられるものと関連して説明されたが、本発明は、開示される実施形態に限定されるものではなく、寧ろ、添付の特許請求の範囲の趣旨及び範囲内に含まれる様々な修正及び同等の構成を網羅することを意図するものであることを理解されたい。
Claims (32)
- ガラス製基材により支持されているコーティングを含むコーティングされた物品であって、前記コーティングが、
前記ガラス製基材上の第1の透明な誘電層と、
少なくとも前記第1の透明な誘電層の上に位置する、前記ガラス製基材上の、銀を含む赤外線(IR)反射層と、
少なくとも前記IR反射層の上に位置する、前記ガラス製基材上の第2の透明な誘電層と、
を含み、
前記第1及び第2の透明な誘電層の少なくとも1つが、アモルファス又は実質的にアモルファスであり、並びにNb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBaのうちの少なくとも1種をドープしたTi酸化物を含み、前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層の金属含有率が、約70〜99.5%のTi及び約0.5〜30%のNb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBa(原子%)のうちの少なくとも1種を含む、前記コーティングされた物品。 - 前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層の金属含有率が、約80〜99%のTi、及び約1〜20%の、Nb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBa(原子%)のうちの少なくとも1種を含む、請求項1に記載のコーティングされた物品。
- 前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層の金属含有率が、約87〜99%のTi、及び約1〜13%の、Nb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBa(原子%)のうちの少なくとも1種を含む、請求項1に記載のコーティングされた物品。
- 前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層が、少なくとも2.12の屈折率(n)を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層が、少なくとも2.20の屈折率(n)を有する、請求項4に記載のコーティングされた物品。
- 前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層が、少なくとも2.25の屈折率(n)を有する、請求項4に記載のコーティングされた物品。
- 前記コーティングが、低Eコーティングであり、0.2以下の垂直放射率(En)を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記コーティングが、低Eコーティングであり、0.10以下の垂直放射率(En)を有する、請求項7に記載のコーティングされた物品。
- 前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層が、Ti及びNbの酸化物、並びに約70〜99.5%のTi及び約0.5〜30%のNb(原子%)の金属含有率を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層が、Ti及びNb酸化物、並びに約80〜99%のTi及び約1〜20%のNb(原子%)を含む金属含有率を含む、請求項9に記載のコーティングされた物品。
- 前記第1の誘電層が、前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層であり、前記ガラス製基材と前記IR反射層との間に位置する、請求項1〜10のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記コーティングが、窒化ケイ素を含む層を含むオーバーコートを備える、請求項1〜11のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記コーティングが、少なくとも前記ガラス製基材と前記第1の透明な誘電層との間に位置する、窒化ケイ素を含む層を更に備える、請求項1〜12のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記コーティングが、前記IR反射層の下に直接、接触して位置する、酸化亜鉛を含む層を更に備える、請求項1〜13のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記コーティングが、前記IR反射層の上に直接、接触して位置する、Ni及び/又はCrの酸化物を含む層を更に備える、請求項1〜14のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記コーティングされた物品が、熱的に焼き戻しされる、請求項1〜15のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 少なくとも50%の可視透過率を有する、請求項1〜16のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記コーティングが、銀を含むIR反射層の上に設けられたオーバーコートであって、TiNbOxを含む層を含む前記オーバーコート、酸化亜鉛を含む層、及び窒化ケイ素を含む層を備え、酸化亜鉛を含む前記層が、TiNbOxを含む前記層と窒化ケイ素を含む前記層との間に直接接触して位置する、請求項1〜17のいずれか一項に記載のコーティングされた物品。
- 前記オーバーコートが、AlSiBOxを含む最上部層を更に備える、請求項18に記載のコーティングされた物品。
- ガラス製基材により支持されているコーティングを含むコーティングされた物品であって、前記コーティングが、
前記ガラス製基材上の第1の透明な誘電層と、
少なくとも前記第1の透明な誘電層の上に位置する、前記ガラス製基材上の赤外線(IR)反射層と、
少なくとも前記IR反射層の上に位置する、前記ガラス製基材上の第2の透明な誘電層と、
を含み、
前記第1及び第2の透明な誘電層の少なくとも1つが、アモルファス又は実質的にアモルファスであり、並びにTi及びNbの酸化物を含み、前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層の金属含有率が、以下のいずれか:(a)約30〜70%のTi及び約30〜70%のNb(原子%)、又は(b)約70〜99.5%のTi及び約0.5〜30%の少なくとも1種のNb、より好ましくは約80〜99%のTi及び約1〜20%の少なくとも1種のNb、並びに時には約87〜99%のTi及び約1〜13%のNb(原子%)を含む、前記コーティングされた物品。 - ガラス製基材により支持されているコーティングを含むコーティングされた物品を作製する方法であって、前記方法が、
前記ガラス製基材上に第1の透明な誘電層をスパッタリング堆積するステップと、
少なくとも前記第1の透明な誘電層の上に位置する、前記ガラス製基材上に、銀を含む赤外線(IR)反射層をスパッタリング堆積するステップと、
少なくとも前記IR反射層の上に位置する、前記ガラス製基材上の第2の透明な誘電層をスパッタリング堆積するステップと、
を含み、
前記第1及び第2の透明な誘電層のうちの少なくとも1つが、アモルファス又は実質的にアモルファスとなるよう、スパッタリング堆積され、Tiの酸化物、並びにNb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBaのうちの少なくとも1種を含む、方法。 - 前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層の金属含有率が、約70〜99.5%のTi、及び約0.5〜30%(原子%)の、Nb、Sn、SnZn、Zr、Y及びBaのうちの少なくとも1種を含む、請求項21に記載の方法。
- アモルファス又は実質的にアモルファスになるよう、スパッタリング堆積された前記第1及び第2の透明な誘電層のうちの少なくとも1つが、酸素不足雰囲気中でスパッタリング堆積され、その結果、スパッタリング中の金属の半径の差異が格子乱れを引き起こし、前記層のアモルファス構造又は実質的なアモルファス構造がもたらされる、請求項21〜22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティングが、低Eコーティングであり、0.2以下の垂直放射率(En)を有する、請求項21〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティングをその上に備えるガラス製基材を熱的に焼き戻すステップを更に含む、請求項21〜24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティングされた物品が、少なくとも50%の可視透過率を有する、請求項21〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層が、Ti及びNbの酸化物、並びに約70〜99.5%のTi及び約0.5〜30%のNb(原子%)を含む金属含有率を含む、請求項21〜26のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層が、Ti及びNb酸化物、並びに約80〜99%のTi及び約1〜20%のNb(原子%)を含む金属含有率を含む、請求項27に記載の方法。
- 前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層が、Ti及びNbの酸化物を含み、前記Ti及びNbの酸化物を堆積させるスパッタリング過程の間、前記層を、20〜60%の酸素ガスを含む、酸素不足雰囲気中でスパッタリング堆積させる、請求項21〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アモルファスな層又は実質的にアモルファスな層が、Ti及びNbの酸化物を含み、前記Ti及びNbの酸化物を堆積させるスパッタリング過程の間、前記層を、25〜40%の酸素ガスを含む、酸素不足雰囲気中でスパッタリング堆積させる、請求項29に記載の方法。
- ガラス製基材により支持されているコーティングを含むコーティングされた物品を作製する方法であって、前記方法が、
前記ガラス製基材上に第1の透明な誘電層をスパッタリング堆積するステップと、
少なくとも前記第1の透明な誘電層の上に位置する、前記ガラス製基材上に、銀を含む赤外線(IR)反射層をスパッタリング堆積するステップと、
少なくとも前記IR反射層の上に位置する、前記ガラス製基材上の第2の透明な誘電層をスパッタリング堆積するステップと、
を含み、
前記第1及び第2の透明な誘電層のうちの少なくとも1つが、アモルファス又は実質的にアモルファスとなるよう、スパッタリング堆積され、Ti及びNbの酸化物を含み、
前記Ti及びNbの酸化物を含む前記層を堆積させるスパッタリング過程の間、前記層を、20〜60%の酸素ガスを含む、酸素不足雰囲気中でスパッタリング堆積させる、方法。 - 前記酸素不足雰囲気が、25〜40%の酸素ガスを含有する、請求項31に記載の方法。
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