JP2020176930A - Pretreatment device - Google Patents

Abstract

To provide a pretreatment device capable of completing filtration treatment at an appropriate timing.SOLUTION: A filtration container 10 including a filtration filter through which a target liquid passes is provided at a filtration part 11. A pressure difference generation part generates a pressure difference between an upstream side and a downstream side of the filtration filter. A detection part detects inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter. A determination part determines completion of filtration of the target liquid based on detection result of the inflow of the outside air by the detection part.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、前処理装置に関する。 The present invention relates to a pretreatment device.

例えば生体由来の試料に含まれる成分の分析を行う場合には、試料に対する前処理が行われた後、前処理後の試料に対して分析が行われる（例えば、下記特許文献１参照）。前処理としては、試料中の特定成分を濾過により分離する処理が行われる場合がある。生体由来の試料には、全血、血清、血漿、尿、又は培地などが含まれる。 For example, when analyzing a component contained in a sample derived from a living body, the sample is pretreated and then the sample after the pretreatment is analyzed (see, for example, Patent Document 1 below). As a pretreatment, a treatment for separating a specific component in a sample by filtration may be performed. Living body-derived samples include whole blood, serum, plasma, urine, media, and the like.

一例として、試料中からタンパク質を除去する処理（除タンパク処理）を行う場合には、試料に有機溶媒を混合することにより混合液が生成され、当該混合液に対して濾過が行われる。この場合、試料に有機溶媒が混合されることにより、試料中のタンパク質が凝集し、その凝集したタンパク質が濾過によって分離される。 As an example, when a treatment for removing a protein from a sample (deproteinization treatment) is performed, a mixed solution is generated by mixing an organic solvent with the sample, and the mixed solution is filtered. In this case, when the organic solvent is mixed with the sample, the proteins in the sample are aggregated, and the aggregated proteins are separated by filtration.

引用文献２には、チャンバ内に正圧を発生させ、当該チャンバ内に配置されたフィルタに生体物質を接触させることにより、生体物質から不純物を除去する構成について開示されている。 Cited Document 2 discloses a configuration in which impurities are removed from a biological substance by generating a positive pressure in the chamber and bringing the biological substance into contact with a filter arranged in the chamber.

特開２０１２−２５９３号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2012-2593 特表２０１３−５３８０８１号公報Special Table 2013-538081

フィルタを通過した液体（濾液）は、容器内に回収される。通常、それ以上フィルタを液体が通過しない状態まで濾過が行われた場合であっても、フィルタ上には表面張力により液体が僅かに残る。そのため、フィルタ上の液体によって、フィルタの上流側と下流側との間で気体の流通が遮断された状態となる。 The liquid (filamentate) that has passed through the filter is collected in the container. Normally, even when filtration is performed until the liquid does not pass through the filter any more, a small amount of liquid remains on the filter due to surface tension. Therefore, the liquid on the filter blocks the flow of gas between the upstream side and the downstream side of the filter.

しかしながら、濾過の対象となる液体に含まれる溶媒の種類又は配合比率などによっては、それ以上フィルタを液体が通過しない状態まで濾過が行われたときに、フィルタ上が液体で完全に覆われない場合がある。この場合、フィルタの上流側と下流側との間で気体の流通が可能となり、濾液が回収された容器内に外気が流入することとなる。その結果、容器内に流入する外気の気流によって、容器内の濾液が著しく揮発するおそれがある。 However, depending on the type or mixing ratio of the solvent contained in the liquid to be filtered, the filter may not be completely covered with the liquid when the filter is filtered to a state where the liquid does not pass through the filter any more. There is. In this case, the gas can flow between the upstream side and the downstream side of the filter, and the outside air flows into the container in which the filtrate is collected. As a result, the filtrate in the container may be remarkably volatilized by the air flow of the outside air flowing into the container.

また、従来の前処理装置では、予め設定された時間だけ濾過が行われた後、次の処理が行われていた。そのため、上記のようにフィルタ上が液体で完全に覆われない状態まで濾過が行われた場合であっても、設定された時間が経過していなければ、次の処理は開始されない。このように、従来の前処理装置では、適切なタイミングで濾過を終了できない場合があり、無駄な待ち時間が発生するおそれがある。 Further, in the conventional pretreatment apparatus, the next treatment is performed after the filtration is performed for a preset time. Therefore, even when the filter is filtered to a state where it is not completely covered with the liquid as described above, the next process is not started unless the set time has elapsed. As described above, in the conventional pretreatment apparatus, the filtration may not be completed at an appropriate timing, and a wasteful waiting time may occur.

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、適切なタイミングで濾過の処理を終了することができる前処理装置を提供することを目的とする。また、本発明は、濾液が揮発するのを抑制することができる前処理装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a pretreatment apparatus capable of ending the filtration process at an appropriate timing. Another object of the present invention is to provide a pretreatment device capable of suppressing volatilization of the filtrate.

本発明の第１の態様は、対象液体を濾過する前処理装置であって、濾過部と、圧力差生成部と、検出部と、判定部とを備える。前記濾過部には、対象液体が通過する濾過フィルタを有する濾過容器が設置される。前記圧力差生成部は、前記濾過フィルタの上流側と下流側との間に圧力差を生じさせる。前記検出部は、前記濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を検出する。前記判定部は、前記検出部による外気の流入の検出結果に基づいて、対象液体に対する濾過の終了を判定する。 The first aspect of the present invention is a pretreatment device for filtering a target liquid, which includes a filtration unit, a pressure difference generation unit, a detection unit, and a determination unit. A filtration container having a filtration filter through which the target liquid passes is installed in the filtration unit. The pressure difference generating unit creates a pressure difference between the upstream side and the downstream side of the filtration filter. The detection unit detects the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter. The determination unit determines the end of filtration of the target liquid based on the detection result of the inflow of outside air by the detection unit.

本発明の第２の態様は、対象液体を濾過する前処理装置であって、濾過部と、圧力差生成部と、検出部とを備える。前記濾過部には、対象液体が通過する濾過フィルタを有する濾過容器が設置される。前記圧力差生成部は、前記濾過フィルタの上流側と下流側との間に圧力差を生じさせる。前記検出部は、前記濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を検出する。前記圧力差生成部は、前記検出部による外気の流入の検出結果に基づいて、前記圧力差を減少させる。 A second aspect of the present invention is a pretreatment device for filtering a target liquid, which includes a filtration unit, a pressure difference generation unit, and a detection unit. A filtration container having a filtration filter through which the target liquid passes is installed in the filtration unit. The pressure difference generating unit creates a pressure difference between the upstream side and the downstream side of the filtration filter. The detection unit detects the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter. The pressure difference generation unit reduces the pressure difference based on the detection result of the inflow of outside air by the detection unit.

本発明の第１の態様によれば、濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を検出し、当該検出結果に基づいて、対象液体に対する濾過の終了を判定することができる。したがって、濾過フィルタの上流側から下流側に外気が流入するまで濾過が行われたときには、濾過が終了したと判定し、適切なタイミングで濾過の処理を終了することができる。 According to the first aspect of the present invention, the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter can be detected, and the end of filtration of the target liquid can be determined based on the detection result. Therefore, when the filtration is performed until the outside air flows from the upstream side to the downstream side of the filtration filter, it is determined that the filtration is completed, and the filtration process can be completed at an appropriate timing.

本発明の第２の態様によれば、濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を検出し、当該検出結果に基づいて、濾過フィルタの上流側と下流側との間の圧力差を減少させることができる。したがって、濾過フィルタの上流側から下流側に外気が流入するまで濾過が行われたときに、濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を減少させ、濾液が揮発するのを抑制することができる。 According to the second aspect of the present invention, the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter is detected, and the pressure difference between the upstream side and the downstream side of the filtration filter is determined based on the detection result. Can be reduced. Therefore, when filtration is performed until the outside air flows from the upstream side to the downstream side of the filtration filter, the inflow of the outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter is reduced and the filtrate is suppressed from volatilizing. Can be done.

第１実施形態に係る前処理装置の構成例を示した概略図である。It is the schematic which showed the structural example of the pretreatment apparatus which concerns on 1st Embodiment. 濾過容器の構成例を示した概略断面図である。It is the schematic sectional drawing which showed the structural example of the filtration container. 濾過が終了したときの濾過容器の状態の一例を示した概略断面図である。It is the schematic sectional drawing which showed an example of the state of the filtration container at the time of completion of filtration. 濾過が終了したときの濾過容器の別の状態を示した概略断面図である。It is the schematic sectional drawing which showed another state of the filtration container at the time of completion of filtration. 図２Ｂの場合において第２圧力センサにより検出される圧力の変化の一例を示した図である。FIG. 2B is a diagram showing an example of a change in pressure detected by the second pressure sensor in the case of FIG. 2B. 図２Ｃの場合において第２圧力センサにより検出される圧力の変化の一例を示した図である。FIG. 2C is a diagram showing an example of a change in pressure detected by the second pressure sensor in the case of FIG. 2C. 図１の前処理装置の電気的構成の一例を示したブロック図である。It is a block diagram which showed an example of the electric structure of the pretreatment apparatus of FIG. 圧力差生成部により濾過フィルタの下流側の圧力を減少させた場合の圧力の変化の一例を示した図である。It is a figure which showed an example of the pressure change when the pressure on the downstream side of a filtration filter is reduced by a pressure difference generating part. 対象液体に対する濾過を行う際の制御部による処理の一例を示したフローチャートである。It is a flowchart which showed an example of the processing by the control part at the time of performing filtration on a target liquid. 第２実施形態に係る前処理装置の構成例を示した概略図である。It is the schematic which showed the structural example of the pretreatment apparatus which concerns on 2nd Embodiment.

１．第１実施形態
図１は、第１実施形態に係る前処理装置の構成例を示した概略図である。本実施形態に係る前処理装置は、濾過部１、真空ポンプ２、第１バルブ３、第２バルブ４、第１圧力センサ５、第２圧力センサ６及びトラップ７などを備えている。 1. 1. 1st Embodiment FIG. 1 is a schematic view which showed the structural example of the pretreatment apparatus which concerns on 1st Embodiment. The pretreatment device according to the present embodiment includes a filtration unit 1, a vacuum pump 2, a first valve 3, a second valve 4, a first pressure sensor 5, a second pressure sensor 6, a trap 7, and the like.

この前処理装置が行う前処理には、前処理の対象となる液体（対象液体）を濾過する処理が含まれる。例えば生体由来の試料に含まれる成分の分析を行う場合には、試料に有機溶媒を混合することにより混合液が生成され、その混合液を対象液体として、当該対象液体に対する濾過が行われる。試料に有機溶媒が混合されることにより、試料中のタンパク質が凝集するため、その凝集したタンパク質を濾過で分離することにより、試料中からタンパク質を除去する処理（除タンパク処理）を行うことができる。有機溶媒としては、例えばメタノール又はアセトニトリルなどを例示することができる。ただし、主成分が水からなる溶液（例えば内標用の水溶液）などの他の溶媒に試料が混合されてもよい。 The pretreatment performed by this pretreatment apparatus includes a process of filtering a liquid (target liquid) to be pretreated. For example, when analyzing a component contained in a sample derived from a living body, a mixed liquid is generated by mixing an organic solvent with the sample, and the mixed liquid is used as a target liquid and filtration is performed on the target liquid. Since the protein in the sample aggregates when the organic solvent is mixed with the sample, the aggregated protein can be separated by filtration to remove the protein from the sample (deproteinization treatment). .. Examples of the organic solvent include methanol and acetonitrile. However, the sample may be mixed with another solvent such as a solution containing water as a main component (for example, an aqueous solution for an internal standard).

上記のように対象液体を濾過することにより、対象液体中の特定成分を分離することができる。生体由来の試料には、全血、血清、血漿、尿、又は培地などが含まれる。ただし、試料は生体由来のものに限らない。また、対象液体は試料に限られるものでもない。前処理装置は、対象液体に対する濾過だけでなく、濾過前の対象液体、又は、濾過により回収された液体（濾液）に対して、他の各種前処理を行うものであってもよい。すなわち、前処理装置が行う前処理には、濾過以外に、例えば攪拌、温調、又は分注などの各種処理が含まれる。 By filtering the target liquid as described above, a specific component in the target liquid can be separated. Living body-derived samples include whole blood, serum, plasma, urine, media, and the like. However, the sample is not limited to that derived from a living body. Further, the target liquid is not limited to the sample. The pretreatment apparatus may not only filter the target liquid, but may also perform various other pretreatments on the target liquid before filtration or the liquid (filtrate) recovered by filtration. That is, the pretreatment performed by the pretreatment apparatus includes various treatments such as stirring, temperature control, and dispensing, in addition to filtration.

濾過部１は、濾過容器１０が設置される濾過ポート１１を含む。濾過ポート１１には、上方から濾過容器１０が挿入される。濾過容器１０には、例えばフィルタ容器１２及び回収容器１３が含まれる。フィルタ容器１２及び回収容器１３は、互いに着脱可能であり、これらの容器１２，１３が重ねられた状態で濾過ポート１１により保持される。この状態では、フィルタ容器１２が回収容器１３の上方に位置しており、フィルタ容器１２から回収容器１３に落下する液体が濾液として回収容器１３内に回収される。 The filtration unit 1 includes a filtration port 11 in which the filtration container 10 is installed. The filtration container 10 is inserted into the filtration port 11 from above. The filtration container 10 includes, for example, a filter container 12 and a collection container 13. The filter container 12 and the collection container 13 are removable from each other, and are held by the filtration port 11 in a state where these containers 12 and 13 are stacked. In this state, the filter container 12 is located above the collection container 13, and the liquid falling from the filter container 12 to the collection container 13 is collected as a filtrate in the collection container 13.

濾過ポート１１の外側は、大気開放されている。すなわち、濾過ポート１１内に濾過容器１０が設置されていない状態では、濾過ポート１１内に外気が流入可能となっている。濾過容器１０が濾過ポート１１に設置された状態では、濾過ポート１１が濾過容器１０により閉塞される。図１では、濾過ポート１１が１つだけ図示されているが、濾過ポート１１は複数設けられていてもよい。 The outside of the filtration port 11 is open to the atmosphere. That is, when the filtration container 10 is not installed in the filtration port 11, the outside air can flow into the filtration port 11. When the filtration container 10 is installed in the filtration port 11, the filtration port 11 is blocked by the filtration container 10. Although only one filtration port 11 is shown in FIG. 1, a plurality of filtration ports 11 may be provided.

真空ポンプ２は、流路８を介して、濾過ポート１１に流体的に接続されている。すなわち、真空ポンプ２と濾過ポート１１とが、流路８を介して連通している。真空ポンプ２を駆動させた場合には、濾過ポート１１内の空気が真空ポンプ２側に引き込まれることにより、濾過ポート１１内が減圧される。真空ポンプ２としては、例えばダイヤフラム式ポンプを用いることができるが、これに限られるものではない。 The vacuum pump 2 is fluidly connected to the filtration port 11 via the flow path 8. That is, the vacuum pump 2 and the filtration port 11 communicate with each other via the flow path 8. When the vacuum pump 2 is driven, the air in the filtration port 11 is drawn into the vacuum pump 2 side, so that the inside of the filtration port 11 is depressurized. As the vacuum pump 2, for example, a diaphragm type pump can be used, but the vacuum pump 2 is not limited to this.

濾過容器１０が濾過ポート１１に設置された状態では、互いに重ね合わせられたフィルタ容器１２と回収容器１３との間の隙間（図示せず）を介して、回収容器１３内の空間が濾過ポート１１内に連通する。この状態で真空ポンプ２を駆動させた場合には、濾過ポート１１に連通する回収容器１３内の空間が減圧される。このようにして回収容器１３内を減圧することにより、フィルタ容器１２側と回収容器１３側との間に圧力差を生じさせることができる。フィルタ容器１２側に対して陰圧状態となった回収容器１３側には、フィルタ容器１２側から対象液体が吸引され、濾液として回収される。 When the filtration container 10 is installed in the filtration port 11, the space inside the collection container 13 is the space inside the filtration port 11 through a gap (not shown) between the filter container 12 and the collection container 13 which are overlapped with each other. Communicate inside. When the vacuum pump 2 is driven in this state, the space in the collection container 13 communicating with the filtration port 11 is depressurized. By reducing the pressure inside the recovery container 13 in this way, a pressure difference can be generated between the filter container 12 side and the recovery container 13 side. The target liquid is sucked from the filter container 12 side to the collection container 13 side which is in a negative pressure state with respect to the filter container 12 side, and is collected as a filtrate.

ただし、互いに重ね合わせられたフィルタ容器１２と回収容器１３との間に隙間が形成されるような構成に限られるものではない。例えば、回収容器１３内の空間を濾過ポート１１に連通させるための孔が、回収容器１３の壁面に形成された構成などであってもよい。 However, the configuration is not limited to such that a gap is formed between the filter container 12 and the collection container 13 which are superposed on each other. For example, a hole for communicating the space in the collection container 13 with the filtration port 11 may be formed on the wall surface of the collection container 13.

濾過ポート１１と真空ポンプ２とを流体的に接続する流路８の途中には、第１バルブ３及び第２バルブ４などのバルブ、第１圧力センサ５及び第２圧力センサ６などのセンサ、並びに、トラップ７が設けられている。バルブ及びセンサは、それぞれ２つずつ設けられた構成に限らず、いずれも１つであってもよいし、３つ以上であってもよい。また、前処理装置は、バルブ、センサ及びトラップの少なくとも１つが省略された構成であってもよいし、他の要素を含む構成であってもよい。 In the middle of the flow path 8 that fluidly connects the filtration port 11 and the vacuum pump 2, valves such as the first valve 3 and the second valve 4, sensors such as the first pressure sensor 5 and the second pressure sensor 6, etc. In addition, a trap 7 is provided. The number of valves and sensors is not limited to two, and each of them may be one or three or more. Further, the pretreatment device may have a configuration in which at least one of a valve, a sensor and a trap is omitted, or may have a configuration in which other elements are included.

第１バルブ３は、例えばニードルバルブにより構成されている。この第１バルブ３の開度を調整することにより、流路８内に外気を流入させ、流路８内の圧力（陰圧）を調整することができる。第１バルブ３の開度の調整は、例えばユーザにより手作業で行われる。真空ポンプ２の排気量は固定されており、ユーザが第１バルブ３を僅かに開けて流路８内に外気を流入させることにより、第１バルブ３よりも上流側（濾過ポート１１側）の流路８からの排気量を若干変えて、圧力を調整することができる。第１バルブ３を用いて調整した圧力は、前処理装置の使用に伴って、少しずつ陰圧が強まるように経時変化する。そのため、ユーザは、通常２〜３か月に１回程度の頻度で第１バルブ３の再調整を行う。 The first valve 3 is composed of, for example, a needle valve. By adjusting the opening degree of the first valve 3, the outside air can flow into the flow path 8 and the pressure (negative pressure) in the flow path 8 can be adjusted. The opening degree of the first valve 3 is adjusted manually, for example, by the user. The displacement of the vacuum pump 2 is fixed, and the user opens the first valve 3 slightly to allow outside air to flow into the flow path 8 so that the outside air is on the upstream side (filtration port 11 side) of the first valve 3. The pressure can be adjusted by slightly changing the displacement from the flow path 8. The pressure adjusted by using the first valve 3 changes with time so that the negative pressure gradually increases with the use of the pretreatment device. Therefore, the user usually readjusts the first valve 3 about once every two to three months.

第２バルブ４は、例えば第１ポート、第２ポート及び第３ポートを有する電磁弁により構成されている。第２バルブ４の第１ポートには濾過ポート１１が連通し、第２ポートには真空ポンプ２が連通し、第３ポートは大気開放されている。この第２バルブ４を切り替えることにより、濾過ポート１１が真空ポンプ２に導通する状態、又は、濾過ポート１１が大気側に導通する状態に切り替えることができる。 The second valve 4 is composed of, for example, a solenoid valve having a first port, a second port, and a third port. The filtration port 11 communicates with the first port of the second valve 4, the vacuum pump 2 communicates with the second port, and the third port is open to the atmosphere. By switching the second valve 4, it is possible to switch to a state in which the filtration port 11 conducts to the vacuum pump 2 or a state in which the filtration port 11 conducts to the atmosphere side.

真空ポンプ２を駆動させた状態で、第２バルブ４により濾過ポート１１を真空ポンプ２に導通させれば、濾過ポート１１内の空気が真空ポンプ２側に引き込まれることにより、濾過ポート１１内が減圧される。一方、第２バルブ４により濾過ポート１１を大気側に導通させた状態では、濾過ポート１１内が大気圧となるため、フィルタ容器１２側と回収容器１３側との間に圧力差は生じない。 If the filtration port 11 is conducted to the vacuum pump 2 by the second valve 4 while the vacuum pump 2 is being driven, the air in the filtration port 11 is drawn into the vacuum pump 2 side, so that the inside of the filtration port 11 is filled. The pressure is reduced. On the other hand, when the filtration port 11 is conducted to the atmosphere side by the second valve 4, the pressure inside the filtration port 11 becomes atmospheric pressure, so that there is no pressure difference between the filter container 12 side and the recovery container 13 side.

第１圧力センサ５は、流路８における第１バルブ３と第２バルブ４の間に設けられている。対象液体に対する濾過を開始する前には、第２バルブ４により濾過ポート１１を大気側に導通させた状態で、真空ポンプ２を駆動させるとともに、第１圧力センサ５により流路８内の圧力を検出する。このとき、第１圧力センサ５により検出される流路８内の圧力値が所定値まで低下しなければ、真空ポンプ２又は流路８に異常が発生していることを検知することができる。 The first pressure sensor 5 is provided between the first valve 3 and the second valve 4 in the flow path 8. Before starting the filtration of the target liquid, the vacuum pump 2 is driven in a state where the filtration port 11 is conducted to the atmosphere side by the second valve 4, and the pressure in the flow path 8 is measured by the first pressure sensor 5. To detect. At this time, if the pressure value in the flow path 8 detected by the first pressure sensor 5 does not drop to a predetermined value, it can be detected that an abnormality has occurred in the vacuum pump 2 or the flow path 8.

第２圧力センサ６は、流路８における第２バルブ４と濾過ポート１１の間に設けられている。対象液体に対する濾過を行う際には、真空ポンプ２を駆動させた状態で、第２バルブ４により濾過ポート１１を真空ポンプ２に導通させる。この状態で第２圧力センサ６により流路８内の圧力を継続して検出すれば、濾過中の流路８内の圧力変化をモニタすることができる。 The second pressure sensor 6 is provided between the second valve 4 and the filtration port 11 in the flow path 8. When filtering the target liquid, the filtration port 11 is made conductive to the vacuum pump 2 by the second valve 4 while the vacuum pump 2 is being driven. If the pressure in the flow path 8 is continuously detected by the second pressure sensor 6 in this state, the pressure change in the flow path 8 during filtration can be monitored.

トラップ７は、流路８における第２圧力センサ６と濾過ポート１１の間に設けられている。万が一、濾過容器１０内の液体が流路８内に流入した場合には、当該液体をトラップ７内に貯留させることにより、トラップ７よりも下流側への液体の流通が阻止される。 The trap 7 is provided between the second pressure sensor 6 and the filtration port 11 in the flow path 8. In the unlikely event that the liquid in the filtration container 10 flows into the flow path 8, the liquid is stored in the trap 7 to prevent the liquid from flowing to the downstream side of the trap 7.

２．濾過容器の構成
図２Ａは、濾過容器１０の構成例を示した概略断面図である。フィルタ容器１２及び回収容器１３は、いずれも中空状の部材であり、回収容器１３内にフィルタ容器１２が挿入されることにより、各容器１２，１３が互いに重ね合わせられる。 2. Configuration of Filtration Container FIG. 2A is a schematic cross-sectional view showing a configuration example of the filtration vessel 10. The filter container 12 and the collection container 13 are both hollow members, and when the filter container 12 is inserted into the collection container 13, the containers 12 and 13 are superposed on each other.

フィルタ容器１２は、上下方向に延びる筒状の部材であり、上端面及び下端面が開放されている。フィルタ容器１２内には、濾過フィルタ１４が設けられている。濾過フィルタ１４は、水平方向に延びるように配置され、フィルタ容器１２内の空間を上下２つに分割している。対象液体は、フィルタ容器１２内における濾過フィルタ１４の上方に収容され、濾過フィルタ１４を通過した液体が、濾液として濾過フィルタ１４の下方へと流出する。そして、濾液はフィルタ容器１２の下端から回収容器１３内へと落下する。 The filter container 12 is a tubular member extending in the vertical direction, and the upper end surface and the lower end surface are open. A filtration filter 14 is provided in the filter container 12. The filtration filter 14 is arranged so as to extend in the horizontal direction, and divides the space inside the filter container 12 into upper and lower parts. The target liquid is housed above the filtration filter 14 in the filter container 12, and the liquid that has passed through the filtration filter 14 flows out as a filtrate below the filtration filter 14. Then, the filtrate falls from the lower end of the filter container 12 into the collection container 13.

濾過フィルタ１４の材料としては、例えばＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレンあるいは４フッ化エチレン樹脂）を例示することができるが、これに限られるものではない。濾過フィルタ１４に形成された多数の目は、例えば０．４〜０．５μｍの幅で形成されているが、これに限られるものではない。 Examples of the material of the filtration filter 14 include, but are not limited to, PTFE (polytetrafluoroethylene or tetrafluoride ethylene resin). The large number of eyes formed on the filtration filter 14 is formed, for example, with a width of 0.4 to 0.5 μm, but is not limited thereto.

回収容器１３は、上端面が開放され、下端面が閉塞されている。回収容器１３内に挿入されたフィルタ容器１２の下端面と、回収容器１３の下端面との間には、濾液を回収するための空間１５が形成されている。フィルタ容器１２の下端から回収容器１３内に落下した濾液は、当該空間１５内に貯留される。濾過終了後は、回収容器１３が別のポートに移動され、回収容器１３内の濾液に対して次の処理が行われる。 The upper end surface of the collection container 13 is open and the lower end surface is closed. A space 15 for collecting the filtrate is formed between the lower end surface of the filter container 12 inserted into the collection container 13 and the lower end surface of the collection container 13. The filtrate that has fallen into the collection container 13 from the lower end of the filter container 12 is stored in the space 15. After the completion of filtration, the collection container 13 is moved to another port, and the following treatment is performed on the filtrate in the collection container 13.

図２Ｂは、濾過が終了したときの濾過容器１０の状態の一例を示した概略断面図である。濾過が終了したときには、回収容器１３内の空間１５に濾液１６が貯留された状態となる。 FIG. 2B is a schematic cross-sectional view showing an example of the state of the filtration container 10 when the filtration is completed. When the filtration is completed, the filtrate 16 is stored in the space 15 in the collection container 13.

通常、それ以上濾過フィルタ１４を対象液体１７が通過しない状態まで濾過が行われた場合であっても、図２Ｂに示すように、濾過フィルタ１４上には表面張力により対象液体１７が僅かに残った状態となる。そのため、濾過フィルタ１４上の対象液体１７によって、濾過フィルタ１４の上流側（上方）と下流側（下方）との間で気体の流通が遮断された状態となる。 Normally, even when the target liquid 17 is further filtered to a state where the target liquid 17 does not pass through the filtration filter 14, a small amount of the target liquid 17 remains on the filtration filter 14 due to surface tension, as shown in FIG. 2B. It will be in a state of Therefore, the target liquid 17 on the filtration filter 14 cuts off the flow of gas between the upstream side (upper side) and the downstream side (lower side) of the filtration filter 14.

したがって、試料に混合される溶媒が揮発性である場合のように、濾液が揮発しやすい場合であっても、濾過が終了した後に濾液が揮発するのを抑制することができる。そのため、通常は、濾過を十分な時間行えば、いつ濾過が終了したかをユーザが特に気にする必要はなかった。 Therefore, even when the filtrate is liable to volatilize, such as when the solvent mixed with the sample is volatile, it is possible to suppress the volatilization of the filtrate after the filtration is completed. Therefore, in general, if the filtration is performed for a sufficient time, the user does not have to worry about when the filtration is completed.

図２Ｃは、濾過が終了したときの濾過容器１０の別の状態を示した概略断面図である。図２Ｂの場合とは異なり、それ以上濾過フィルタ１４を対象液体１７が通過しない状態まで濾過が行われたときに、図２Ｃのように、濾過フィルタ１４上が対象液体１７で完全に覆われない場合もある。その原因としては、例えば、試料に混合される溶媒の種類又は配合比率の他、フィルタ容器１２側と回収容器１３側との間に圧力差の大きさ、あるいは、濾過フィルタ１４の材料又は目の粗さなどが挙げられる。 FIG. 2C is a schematic cross-sectional view showing another state of the filtration vessel 10 when the filtration is completed. Unlike the case of FIG. 2B, when the filtration filter 14 is further filtered to the state where the target liquid 17 does not pass through, the filtration filter 14 is not completely covered with the target liquid 17 as shown in FIG. 2C. In some cases. The cause is, for example, the type or mixing ratio of the solvent mixed in the sample, the magnitude of the pressure difference between the filter container 12 side and the recovery container 13 side, or the material or eye of the filtration filter 14. Roughness and the like can be mentioned.

このように、濾過フィルタ１４上の一部の領域が対象液体１７で覆われていない場合には、その領域を介して、濾過フィルタ１４の上流側と下流側との間で気体の流通が可能となる。そのため、図２Ｃに矢印Ａで示すように、濾液１６が回収された回収容器１３内の空間１５に外気が流入し、その外気の気流によって、回収容器１３内の濾液１６が著しく揮発するおそれがある。 In this way, when a part of the region on the filtration filter 14 is not covered with the target liquid 17, gas can flow between the upstream side and the downstream side of the filtration filter 14 through the region. It becomes. Therefore, as shown by an arrow A in FIG. 2C, the outside air may flow into the space 15 in the recovery container 13 in which the filtrate 16 has been collected, and the filtrate 16 in the recovery container 13 may be significantly volatilized by the air flow of the outside air. is there.

３．圧力の変化
図３Ａは、図２Ｂの場合において第２圧力センサ６により検出される圧力の変化の一例を示した図である。図３Ａでは、第２バルブ４を切り替えて濾過ポート１１を真空ポンプ２に導通させたときからの圧力変化が示されている。真空ポンプ２を駆動させた状態で、第２バルブ４により濾過ポート１１を真空ポンプ２に導通させると、対象液体に対する濾過が開始される。このとき、流路８内は陰圧となり、図３Ａに示すように、第２圧力センサ６により検出される流路８内の圧力（濾過陰圧）は急激に低下する。 3. 3. Change in pressure FIG. 3A is a diagram showing an example of a change in pressure detected by the second pressure sensor 6 in the case of FIG. 2B. FIG. 3A shows the pressure change from the time when the second valve 4 is switched to conduct the filtration port 11 to the vacuum pump 2. When the filtration port 11 is conducted to the vacuum pump 2 by the second valve 4 while the vacuum pump 2 is being driven, filtration of the target liquid is started. At this time, the inside of the flow path 8 becomes a negative pressure, and as shown in FIG. 3A, the pressure (filtration negative pressure) in the flow path 8 detected by the second pressure sensor 6 drops sharply.

この例では、濾過陰圧の目標値が、−５０ｋＰａに設定されている。したがって、濾過が開始されてから一定時間が経過すると、−５０ｋＰａの近傍で濾過陰圧が安定した状態となる。その後、図２Ｂの状態まで濾過が行われた場合であっても、回収容器１３内の空間１５に外気が流入しないため、濾過陰圧に大きな変化は生じない。なお、濾過陰圧は、目標値を含む所定の圧力範囲内であれば許容され、例えば、−４０〜−７０ｋＰａの圧力範囲内であれば許容される。 In this example, the target value of the negative filtration pressure is set to −50 kPa. Therefore, when a certain period of time elapses from the start of filtration, the negative filtration pressure becomes stable in the vicinity of −50 kPa. After that, even when the filtration is performed to the state shown in FIG. 2B, since the outside air does not flow into the space 15 in the collection container 13, the negative filtration pressure does not change significantly. The negative filtration pressure is allowed if it is within a predetermined pressure range including the target value, and is allowed if it is within a pressure range of, for example, -40 to −70 kPa.

濾過陰圧が−４０ｋＰａよりも大きい場合には、濾過容器１０が濾過ポート１１に正常に設置されていないか、あるいは、濾過フィルタ１４に穴が開いているなどの原因が考えられる。また、濾過陰圧が−７０ｋＰａよりも小さくなるような場合には、後述するレディ状態であるか否かの判断時に事前にエラーとなるため、この時点で濾過陰圧が−７０ｋＰａよりも小さくなる可能性は低い。濾過陰圧の許容範囲の上限は、−４０ｋＰａに限られるものではなく、例えばフィルタ容器１２から回収容器１３に液体を吸引するのに十分な陰圧であればよい。また、濾過陰圧の許容範囲の下限は、−７０ｋＰａに限られるものではないが、例えば濾液の揮発性の観点から問題がないと判断される陰圧の限界値に設定される。濾過陰圧が当該限界値よりも低ければ、濾液の揮発が促進され、低圧により濾液の沸点が低下することに起因して、濾液が突沸して消失し得る。 If the negative filtration pressure is greater than -40 kPa, it is possible that the filtration container 10 is not normally installed in the filtration port 11, or that the filtration filter 14 has a hole. Further, when the negative filtration pressure becomes smaller than −70 kPa, an error occurs in advance when determining whether or not the state is ready, which will be described later. Therefore, the negative filtration pressure becomes smaller than −70 kPa at this point. Unlikely. The upper limit of the allowable range of the negative filtration pressure is not limited to -40 kPa, and may be, for example, a negative pressure sufficient to suck the liquid from the filter container 12 to the recovery container 13. The lower limit of the allowable range of the negative filtration pressure is not limited to −70 kPa, but is set to, for example, the limit value of the negative pressure that is judged to have no problem from the viewpoint of the volatility of the filtrate. If the negative filtration pressure is lower than the limit value, volatilization of the filtrate is promoted, and the boiling point of the filtrate is lowered by the low pressure, so that the filtrate can suddenly boil and disappear.

図３Ｂは、図２Ｃの場合において第２圧力センサ６により検出される圧力の変化の一例を示した図である。図３Ｂでは、第２バルブ４を切り替えて濾過ポート１１を真空ポンプ２に導通させたときからの圧力変化が示されている。この場合も、対象液体に対する濾過が開始されると、流路８内は陰圧となり、図３Ｂに示すように濾過陰圧が急激に低下する。そして、濾過陰圧が目標値の近傍で安定した状態で、対象液体の濾過が行われる。 FIG. 3B is a diagram showing an example of a change in pressure detected by the second pressure sensor 6 in the case of FIG. 2C. FIG. 3B shows the pressure change from the time when the second valve 4 is switched to conduct the filtration port 11 to the vacuum pump 2. Also in this case, when the filtration of the target liquid is started, the inside of the flow path 8 becomes a negative pressure, and as shown in FIG. 3B, the negative filtration pressure drops sharply. Then, the target liquid is filtered in a state where the negative filtration pressure is stable near the target value.

その後、図２Ｃのように、濾過フィルタ１４上が対象液体１７で完全に覆われない状態となったときには、回収容器１３内の空間１５に外気が流入するため、濾過陰圧に大きな変化が生じる。この例では、−５０ｋＰａの近傍で安定していた濾過陰圧が、−４０ｋＰａ程度まで上昇し、再び安定した状態となっている。 After that, as shown in FIG. 2C, when the top of the filtration filter 14 is not completely covered with the target liquid 17, the outside air flows into the space 15 in the collection container 13, so that the negative filtration pressure changes significantly. .. In this example, the negative filtration pressure, which was stable near −50 kPa, has risen to about −40 kPa and is in a stable state again.

４．電気的構成及び制御
図４は、図１の前処理装置の電気的構成の一例を示したブロック図である。前処理装置の動作は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む制御部１００により制御される。制御部１００は、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、ポンプ制御部１０１、圧力値算出部１０２、判定部１０３及びバルブ制御部１０４などとして機能する。 4. Electrical Configuration and Control FIG. 4 is a block diagram showing an example of the electrical configuration of the pretreatment apparatus of FIG. The operation of the preprocessing device is controlled by, for example, a control unit 100 including a CPU (Central Processing Unit). The control unit 100 functions as a pump control unit 101, a pressure value calculation unit 102, a determination unit 103, a valve control unit 104, and the like when the CPU executes a program.

ポンプ制御部１０１は、真空ポンプ２の駆動を制御する。例えば、対象液体に対する濾過を開始する前には、第１圧力センサ５により検出される流路８内の圧力値に基づいて、濾過を開始可能な状態（レディ状態）であるか否かをポンプ制御部１０１が判断する。そして、第１圧力センサ５により検出される流路８内の圧力値が所定値まで低下しない場合には、レディ状態ではないと判断され、ポンプ制御部１０１が真空ポンプ２の駆動を停止させる。 The pump control unit 101 controls the drive of the vacuum pump 2. For example, before starting the filtration of the target liquid, it is pumped whether or not the filtration can be started (ready state) based on the pressure value in the flow path 8 detected by the first pressure sensor 5. The control unit 101 determines. Then, when the pressure value in the flow path 8 detected by the first pressure sensor 5 does not drop to a predetermined value, it is determined that the state is not ready, and the pump control unit 101 stops driving the vacuum pump 2.

圧力値算出部１０２は、第２圧力センサ６からの入力信号に基づいて、濾過中の流路８内の圧力値を算出する。具体的には、目標値の近傍で安定している流路８内の圧力の最小値が、最小圧力値として圧力値算出部１０２により算出される。最小圧力値の算出方法は、特に限定されるものではないが、例えば中間値フィルタを用いた演算処理により、目標値近傍での圧力値のばらつきを減少させた上で、圧力値の最小値が抽出される。ただし、目標値近傍での圧力値のばらつきを減少させる処理を行うことなく、一定時間内における圧力値の最小値又は平均値が、最小圧力値として算出されてもよい。 The pressure value calculation unit 102 calculates the pressure value in the flow path 8 during filtration based on the input signal from the second pressure sensor 6. Specifically, the minimum value of the pressure in the flow path 8 that is stable in the vicinity of the target value is calculated by the pressure value calculation unit 102 as the minimum pressure value. The method for calculating the minimum pressure value is not particularly limited, but for example, the minimum value of the pressure value is set after reducing the variation in the pressure value in the vicinity of the target value by arithmetic processing using an intermediate value filter. Be extracted. However, the minimum value or the average value of the pressure values within a certain period of time may be calculated as the minimum pressure value without performing the process of reducing the variation of the pressure value in the vicinity of the target value.

第２圧力センサ６は、濾過フィルタ１４の上流側から下流側への外気の流入を検出する検出部３００を構成している。すなわち、第２圧力センサ６により検出される濾過フィルタ１４の下流側の圧力が、図３Ｂのように、最小圧力値に対して閾値を超えて上昇した場合には、濾過フィルタ１４の上流側から下流側に外気が流入していることを検知できる。 The second pressure sensor 6 constitutes a detection unit 300 that detects the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter 14. That is, when the pressure on the downstream side of the filtration filter 14 detected by the second pressure sensor 6 rises beyond the threshold value with respect to the minimum pressure value as shown in FIG. 3B, it is from the upstream side of the filtration filter 14. It is possible to detect that outside air is flowing into the downstream side.

判定部１０３は、第２圧力センサ６により検出される圧力値に基づいて、対象液体に対する濾過の終了を判定する。すなわち、第２圧力センサ６により検出される流路８内の圧力値が、最小圧力値に対して閾値を超えて上昇することにより、濾過フィルタ１４の上流側から下流側に外気が流入していることが検出された場合に、濾過が終了したと判定部１０３が判定する。 The determination unit 103 determines the end of filtration of the target liquid based on the pressure value detected by the second pressure sensor 6. That is, when the pressure value in the flow path 8 detected by the second pressure sensor 6 rises beyond the threshold value with respect to the minimum pressure value, the outside air flows from the upstream side to the downstream side of the filtration filter 14. When it is detected, the determination unit 103 determines that the filtration has been completed.

バルブ制御部１０４は、第２バルブ４を切り替える制御を行う。具体的には、濾過を開始可能なレディ状態になったときには、バルブ制御部１０４が第２バルブ４を切り替えることにより、濾過ポート１１を真空ポンプ２と導通させる。また、判定部１０３により濾過が終了したと判定された場合には、バルブ制御部１０４が第２バルブ４を切り替えることにより、濾過ポート１１を大気側と導通させる。 The valve control unit 104 controls to switch the second valve 4. Specifically, when the ready state in which filtration can be started is reached, the valve control unit 104 switches the second valve 4 to make the filtration port 11 conductive with the vacuum pump 2. When the determination unit 103 determines that the filtration is completed, the valve control unit 104 switches the second valve 4 to make the filtration port 11 conductive with the atmosphere side.

真空ポンプ２、第２バルブ４、ポンプ制御部１０１及びバルブ制御部１０４は、濾過フィルタ１４の上流側と下流側との間に圧力差を生じさせる圧力差生成部２００を構成している。上記のように、判定部１０３により濾過が終了したと判定された場合には、バルブ制御部１０４が濾過ポート１１を大気側と導通させることにより、濾過フィルタ１４の下流側の圧力が、濾過フィルタ１４の上流側と同じく大気圧となる。 The vacuum pump 2, the second valve 4, the pump control unit 101, and the valve control unit 104 constitute a pressure difference generation unit 200 that creates a pressure difference between the upstream side and the downstream side of the filtration filter 14. As described above, when the determination unit 103 determines that the filtration is completed, the valve control unit 104 conducts the filtration port 11 with the atmosphere side, so that the pressure on the downstream side of the filtration filter 14 is reduced to the filtration filter. Atmospheric pressure is the same as on the upstream side of 14.

すなわち、圧力差生成部２００は、判定部１０３による判定結果に基づいて、濾過フィルタ１４の上流側と下流側との間の圧力差を減少させる。ただし、圧力差生成部２００は、判定部１０３により濾過が終了したと判定された場合に、濾過フィルタ１４の下流側の圧力を大気圧と等しくするような構成に限らず、濾過フィルタ１４の下流側の圧力を減少させるものであればよい。例えば、圧力差生成部２００は、判定部１０３により濾過が終了したと判定された場合に、真空ポンプ２の駆動を停止させるような構成であってもよいし、真空ポンプ２の駆動量を低下させるような構成であってもよい。 That is, the pressure difference generation unit 200 reduces the pressure difference between the upstream side and the downstream side of the filtration filter 14 based on the determination result by the determination unit 103. However, the pressure difference generation unit 200 is not limited to a configuration in which the pressure on the downstream side of the filtration filter 14 is equal to the atmospheric pressure when the determination unit 103 determines that the filtration is completed, and the pressure difference generation unit 200 is not limited to the configuration downstream of the filtration filter 14. Anything that reduces the pressure on the side may be used. For example, the pressure difference generation unit 200 may be configured to stop the drive of the vacuum pump 2 when the determination unit 103 determines that the filtration is completed, or reduce the drive amount of the vacuum pump 2. It may be configured to allow the pump.

図５は、圧力差生成部２００により濾過フィルタ１４の下流側の圧力を減少させた場合の圧力の変化の一例を示した図である。図５では、第２バルブ４を切り替えて濾過ポート１１を真空ポンプ２に導通させたときからの圧力変化が示されている。図２Ｃのように、濾過フィルタ１４上が対象液体１７で完全に覆われない状態となったときには、濾過フィルタ１４の下流側の圧力が、図３Ｂのように、最小圧力値に対して閾値を超えて上昇する。このとき、濾過フィルタ１４の上流側から下流側に外気が流入していると判断して、バルブ制御部１０４が濾過ポート１１を大気側と導通させれば、図５のように、濾過フィルタ１４の下流側の圧力が大気圧と等しくなる。 FIG. 5 is a diagram showing an example of a change in pressure when the pressure on the downstream side of the filtration filter 14 is reduced by the pressure difference generating unit 200. FIG. 5 shows the pressure change from the time when the second valve 4 is switched to conduct the filtration port 11 to the vacuum pump 2. When the top of the filtration filter 14 is not completely covered with the target liquid 17 as shown in FIG. 2C, the pressure on the downstream side of the filtration filter 14 sets a threshold value with respect to the minimum pressure value as shown in FIG. 3B. Rise beyond. At this time, if it is determined that the outside air is flowing from the upstream side to the downstream side of the filtration filter 14 and the valve control unit 104 conducts the filtration port 11 with the atmospheric side, the filtration filter 14 is as shown in FIG. The pressure on the downstream side of is equal to the atmospheric pressure.

図６は、対象液体に対する濾過を行う際の制御部１００による処理の一例を示したフローチャートである。対象液体に対する濾過を開始する前には、まず、濾過を開始可能なレディ状態とするための処理が行われる。具体的には、ポンプ制御部１０１により真空ポンプ２が駆動される（ステップＳ１０１）。そして、第１待機時間の間だけ、真空ポンプ２を駆動させたまま待機状態となる（ステップＳ１０２）。第１待機時間は、この例では１０秒であるが、任意の時間に設定可能である。 FIG. 6 is a flowchart showing an example of processing by the control unit 100 when filtering the target liquid. Before starting the filtration of the target liquid, first, a process for making the filtration ready to start is performed. Specifically, the vacuum pump 2 is driven by the pump control unit 101 (step S101). Then, only during the first standby time, the vacuum pump 2 is in a standby state while being driven (step S102). The first standby time is 10 seconds in this example, but can be set to any time.

レディ状態になると、バルブ制御部１０４が第２バルブ４を制御することにより、濾過ポート１１を真空ポンプ２と導通させる（ステップＳ１０３）。これにより、流路８内が陰圧となり、第２圧力センサ６により検出される流路８内の圧力が急激に低下する。このとき、第２待機時間の間だけ待機状態となり（ステップＳ１０４）、この間に流路８内の圧力が目標値の近傍まで低下する。第２待機時間は、この例では５秒であるが、任意の時間に設定可能である。 In the ready state, the valve control unit 104 controls the second valve 4 to conduct the filtration port 11 with the vacuum pump 2 (step S103). As a result, the pressure inside the flow path 8 becomes negative, and the pressure inside the flow path 8 detected by the second pressure sensor 6 drops sharply. At this time, the standby state is set only during the second standby time (step S104), during which the pressure in the flow path 8 drops to the vicinity of the target value. The second standby time is 5 seconds in this example, but can be set to any time.

その後、第２圧力センサ６により検出される圧力値が取得され（ステップＳ１０５）、圧力値算出部１０２が流路８内の圧力の最小値（最小圧力値）を算出する（ステップＳ１０６）。取得された現在の圧力値が、最小圧力値に所定の閾値を加えた値よりも大きければ（ステップＳ１０７でＹｅｓ）、濾過が終了したと判定部１０３が判定する（ステップＳ１１０）。また、現在の圧力値が最小圧力値に所定の閾値を加えた値以下である場合でも（ステップＳ１０７でＮｏ）、濾過ポート１１を真空ポンプ２と導通させてから所定時間が経過したときには（ステップＳ１０８でＹｅｓ）、濾過が終了したと判定部１０３が判定する（ステップＳ１１０）。 After that, the pressure value detected by the second pressure sensor 6 is acquired (step S105), and the pressure value calculation unit 102 calculates the minimum value (minimum pressure value) of the pressure in the flow path 8 (step S106). If the acquired current pressure value is larger than the value obtained by adding a predetermined threshold value to the minimum pressure value (Yes in step S107), the determination unit 103 determines that the filtration is completed (step S110). Even when the current pressure value is equal to or less than the minimum pressure value plus a predetermined threshold value (No in step S107), when a predetermined time has elapsed since the filtration port 11 was made conductive with the vacuum pump 2 (step). Yes) in S108), the determination unit 103 determines that the filtration is completed (step S110).

上記閾値は、例えば３ｋＰａである。また、上記所定時間は、例えば６０秒である。ただし、閾値及び所定時間は、上記のような値に限られるものではなく、任意の値に設定可能である。上記任意の値は、予め設定された値であってもよいし、ユーザが設定した値であってもよい。また、最小圧力値に対する圧力差ではなく、一定の圧力値を閾値として、当該閾値よりも現在の圧力値が大きければ、濾過が終了したと判定するような構成であってもよい。 The threshold value is, for example, 3 kPa. The predetermined time is, for example, 60 seconds. However, the threshold value and the predetermined time are not limited to the above values, and can be set to arbitrary values. The above arbitrary value may be a preset value or a user-set value. Further, it may be configured such that it is determined that the filtration is completed when the current pressure value is larger than the threshold value by using a constant pressure value as a threshold value instead of the pressure difference with respect to the minimum pressure value.

現在の圧力値が最小圧力値に所定の閾値を加えた値以下であり（ステップＳ１０７でＮｏ）、かつ、濾過ポート１１を真空ポンプ２と導通させてから所定時間が経過していないときには（ステップＳ１０８でＮｏ）、第３待機時間の間だけ待機状態となる（ステップＳ１０９）。その後、第２圧力センサ６により検出される圧力値が取得され（ステップＳ１０５）、ステップＳ１０６以降の処理が再度実行される。第３待機時間は、この例では０．５秒であるが、任意の時間に設定可能である。 When the current pressure value is equal to or less than the minimum pressure value plus a predetermined threshold value (No in step S107), and the predetermined time has not elapsed since the filtration port 11 was made conductive with the vacuum pump 2 (step). No) in S108, the standby state is entered only during the third standby time (step S109). After that, the pressure value detected by the second pressure sensor 6 is acquired (step S105), and the processes after step S106 are executed again. The third standby time is 0.5 seconds in this example, but can be set to any time.

このように、第３待機時間が経過する度に第２圧力センサ６の圧力値が取得され、その圧力値が最小圧力値に所定の閾値を加えた値を超えたとき（ステップＳ１０７でＹｅｓ）、又は、濾過ポート１１を真空ポンプ２と導通させてから所定時間が経過したときに（ステップＳ１０８でＹｅｓ）、濾過が終了したと判定部１０３が判定する（ステップＳ１１０）。濾過が終了したと判定された場合には、バルブ制御部１０４が第２バルブ４を制御することにより、濾過ポート１１を大気側と導通させる（ステップＳ１１１）。これにより、流路８内の圧力が、濾過フィルタ１４の上流側と同じく大気圧となる。 In this way, when the pressure value of the second pressure sensor 6 is acquired each time the third standby time elapses and the pressure value exceeds the value obtained by adding a predetermined threshold value to the minimum pressure value (Yes in step S107). Alternatively, when a predetermined time has elapsed since the filtration port 11 was made conductive with the vacuum pump 2 (Yes in step S108), the determination unit 103 determines that the filtration has been completed (step S110). When it is determined that the filtration is completed, the valve control unit 104 controls the second valve 4 to conduct the filtration port 11 with the atmosphere side (step S111). As a result, the pressure in the flow path 8 becomes atmospheric pressure as on the upstream side of the filtration filter 14.

その後、ポンプ制御部１０１により真空ポンプ２の駆動が停止され（ステップＳ１１２）、対象液体に対して濾過を行う処理が完了する。このような処理により回収容器１３に回収された濾液は、別の処理ポートへと移動され、濾液に対する次の処理が行われる。 After that, the pump control unit 101 stops driving the vacuum pump 2 (step S112), and the process of filtering the target liquid is completed. The filtrate collected in the collection container 13 by such treatment is moved to another treatment port, and the next treatment for the filtrate is performed.

５．変形例
上記実施形態では、濾過が終了したと判定部１０３が判定した後（ステップＳ１１０）、バルブ制御部１０４が第２バルブ４を制御することにより、濾過ポート１１を大気側と導通させる（ステップＳ１１１）という構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、例えば濾過が終了した旨を報知したり、濾過終了後の回収容器１３を移動させるなど、他の制御が行われてもよい。 5. Modification Example In the above embodiment, after the determination unit 103 determines that the filtration is completed (step S110), the valve control unit 104 controls the second valve 4 to make the filtration port 11 conductive to the atmosphere side (step). The configuration of S111) has been described. However, the configuration is not limited to this, and other controls may be performed, such as notifying that the filtration has been completed or moving the collection container 13 after the completion of the filtration.

あるいは、判定部１０３による処理（ステップＳ１１０）が省略された構成であってもよい。具体的には、第２圧力センサ６の圧力値が最小圧力値に所定の閾値を加えた値を超えたとき（ステップＳ１０７でＹｅｓ）、又は、濾過ポート１１を真空ポンプ２と導通させてから所定時間が経過したときに（ステップＳ１０８でＹｅｓ）、判定部１０３による処理（ステップＳ１１０）が行われることなく、バルブ制御部１０４が濾過ポート１１を大気側と導通させてもよい（ステップＳ１１１）。この場合、制御部１００は、判定部１０３を備えていない構成であってもよい。すなわち、バルブ制御部１０４が、第２圧力センサ６により検出される圧力値に基づいて第２バルブ４を切り替えることにより、濾過ポート１１を大気側と導通させてもよい。 Alternatively, the configuration may be such that the process (step S110) by the determination unit 103 is omitted. Specifically, when the pressure value of the second pressure sensor 6 exceeds the value obtained by adding a predetermined threshold value to the minimum pressure value (Yes in step S107), or after the filtration port 11 is made conductive with the vacuum pump 2. When the predetermined time elapses (Yes in step S108), the valve control unit 104 may conduct the filtration port 11 with the atmosphere side without performing the process (step S110) by the determination unit 103 (step S111). .. In this case, the control unit 100 may not include the determination unit 103. That is, the valve control unit 104 may switch the second valve 4 based on the pressure value detected by the second pressure sensor 6 to make the filtration port 11 conductive with the atmosphere side.

６．第２実施形態
上記第１実施形態では、濾過ポート１１内を減圧することにより、フィルタ容器１２側と回収容器１３側との間に圧力差を生じさせるような構成について説明した。これに対して、第２実施形態では、濾過ポート１１内を加圧することにより、フィルタ容器１２側と回収容器１３側との間に圧力差を生じさせる点が、上記実施形態とは異なっている。 6. Second Embodiment In the first embodiment, a configuration has been described in which a pressure difference is generated between the filter container 12 side and the recovery container 13 side by reducing the pressure inside the filtration port 11. On the other hand, the second embodiment is different from the above embodiment in that a pressure difference is generated between the filter container 12 side and the recovery container 13 side by pressurizing the inside of the filtration port 11. ..

図７は、第２実施形態に係る前処理装置の構成例を示した概略図である。本実施形態では、真空ポンプ２の代わりに加圧ポンプ９を用いる点が第１実施形態とは異なる。加圧ポンプ９を用いることに伴い、流路８の構成が変更されている点を除けば、流路８に配置された各部材の構成及び機能は第１実施形態と同様である。 FIG. 7 is a schematic view showing a configuration example of the pretreatment apparatus according to the second embodiment. The present embodiment is different from the first embodiment in that the pressurizing pump 9 is used instead of the vacuum pump 2. The configuration and function of each member arranged in the flow path 8 are the same as those in the first embodiment, except that the configuration of the flow path 8 is changed due to the use of the pressurizing pump 9.

本実施形態における流路８は、濾過ポート１１よりも上流側の流路（第１流路８１）と、濾過ポート１１よりも下流側の流路（第２流路８２）とを含む。濾過ポート１１におけるフィルタ容器１２の外側は、カバー部材１１１により密閉される。カバー部材１１１は、中空状の部材であり、カバー部材１１１の内部空間とフィルタ容器１２内とが連通している。濾過ポート１１に濾過容器１０を設置したり、濾過ポート１１から濾過容器１０を移動する際には、カバー部材１１１が開かれることにより、カバー部材１１１の内部空間が開放される。 The flow path 8 in the present embodiment includes a flow path on the upstream side of the filtration port 11 (first flow path 81) and a flow path on the downstream side of the filtration port 11 (second flow path 82). The outside of the filter container 12 in the filtration port 11 is sealed by the cover member 111. The cover member 111 is a hollow member, and the internal space of the cover member 111 and the inside of the filter container 12 communicate with each other. When the filtration container 10 is installed in the filtration port 11 or the filtration container 10 is moved from the filtration port 11, the cover member 111 is opened to open the internal space of the cover member 111.

第１流路８１は、一端が加圧ポンプ９に流体的に接続されている。第１流路８１の他端は、カバー部材１１１の内部空間に連通している。すなわち、加圧ポンプ９とカバー部材１１１の内部空間とが、第１流路８１を介して連通している。加圧ポンプ９を駆動させた場合には、加圧ポンプ９側からカバー部材１１１内に空気が送り込まれることにより、フィルタ容器１２側が加圧される。その結果、回収容器１３側がフィルタ容器１２側と比べて低圧となり、フィルタ容器１２側と回収容器１３側との間に圧力差が生じる。これにより、フィルタ容器１２内から回収容器１３側に対象液体が吸引され、濾液として回収される。 One end of the first flow path 81 is fluidly connected to the pressurizing pump 9. The other end of the first flow path 81 communicates with the internal space of the cover member 111. That is, the pressurizing pump 9 and the internal space of the cover member 111 communicate with each other via the first flow path 81. When the pressurizing pump 9 is driven, air is sent into the cover member 111 from the pressurizing pump 9 side to pressurize the filter container 12 side. As a result, the pressure on the recovery container 13 side becomes lower than that on the filter container 12 side, and a pressure difference occurs between the filter container 12 side and the recovery container 13 side. As a result, the target liquid is sucked from the inside of the filter container 12 to the collection container 13 side and collected as a filtrate.

第１流路８１の途中には、第１バルブ３及び第２バルブ４などのバルブ、並びに、第１圧力センサ５及び第２圧力センサ６などのセンサが設けられている。第２流路８２は、一端が濾過ポート１１に流体的に接続され、トラップ７を介して大気開放されている。これらの各部材３，４，５，６，７の構成及び機能は第１実施形態と同様であるため、詳細な説明を省略する。 Valves such as the first valve 3 and the second valve 4 and sensors such as the first pressure sensor 5 and the second pressure sensor 6 are provided in the middle of the first flow path 81. One end of the second flow path 82 is fluidly connected to the filtration port 11 and is open to the atmosphere via the trap 7. Since the configurations and functions of the respective members 3, 4, 5, 6, and 7 are the same as those in the first embodiment, detailed description thereof will be omitted.

第２実施形態のような構成であっても、濾過フィルタ１４の上流側と下流側との間に圧力差を生じさせることができる。この場合、加圧ポンプ９、第２バルブ４、ポンプ制御部１０１及びバルブ制御部１０４が、圧力差生成部２００を構成することとなる。 Even with the configuration as in the second embodiment, a pressure difference can be generated between the upstream side and the downstream side of the filtration filter 14. In this case, the pressurizing pump 9, the second valve 4, the pump control unit 101, and the valve control unit 104 form the pressure difference generation unit 200.

７．その他の実施形態
上記実施形態では、濾過容器１０がフィルタ容器１２及び回収容器１３を含む構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、フィルタ容器１２及び回収容器１３が一体化された構成であってもよい。すなわち、濾過容器１０は、濾過フィルタ１４の上流側と下流側とに空間が形成された構成であればよい。また、濾過フィルタにより形成される複数の濾過領域を有するウェルプレートを濾過容器として用いることにより、複数の濾過領域で同時に濾過を行うことができるような構成であってもよい。 7. Other Embodiments In the above embodiment, the configuration in which the filtration container 10 includes the filter container 12 and the recovery container 13 has been described. However, the configuration is not limited to this, and the filter container 12 and the recovery container 13 may be integrated. That is, the filtration container 10 may have a configuration in which spaces are formed on the upstream side and the downstream side of the filtration filter 14. Further, by using a well plate having a plurality of filtration regions formed by the filtration filter as a filtration container, the configuration may be such that filtration can be performed in a plurality of filtration regions at the same time.

濾過フィルタ１４の上流側から下流側への外気の流入の検出は、現在の圧力値が最小圧力値に所定の閾値を加えた値以下であるか否かに基づいて行われるような構成に限らない。例えば、最小圧力値から現在の圧力値に上昇するまでの圧力値の上昇率（傾き）、又は、圧力値の変化のパターン認識など、他の各種方法により外気の流入を検出することが可能である。 The detection of the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter 14 is limited to a configuration in which the current pressure value is equal to or less than the minimum pressure value plus a predetermined threshold value. Absent. For example, it is possible to detect the inflow of outside air by various other methods such as the rate of increase (slope) of the pressure value from the minimum pressure value to the increase to the current pressure value, or pattern recognition of the change of the pressure value. is there.

検出部３００は、第２圧力センサ６により構成されるものに限らない。例えば、フィルタ容器１２内における液面の高さを検知する液面センサなどにより、検出部３００が構成されてもよい。この場合、少なくとも一部の液面の高さが閾値未満まで低下したときに、濾過フィルタ１４の上流側から下流側に外気が流入していることを検知できる。すなわち、検出部３００は、濾過フィルタ１４上が対象液体１７で完全に覆われていない状態（図２Ｃの状態）を検出することができれば、その構成は任意である。 The detection unit 300 is not limited to the one composed of the second pressure sensor 6. For example, the detection unit 300 may be configured by a liquid level sensor or the like that detects the height of the liquid level in the filter container 12. In this case, when the height of at least a part of the liquid level drops below the threshold value, it can be detected that the outside air is flowing from the upstream side to the downstream side of the filtration filter 14. That is, the configuration of the detection unit 300 is arbitrary as long as it can detect a state in which the filtration filter 14 is not completely covered with the target liquid 17 (the state shown in FIG. 2C).

８．態様
上述した複数の例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。 8. Aspects It will be understood by those skilled in the art that the plurality of exemplary embodiments described above are specific examples of the following embodiments.

（第１項）一態様に係る前処理装置は、
対象液体を濾過する前処理装置であって、
対象液体が通過する濾過フィルタを有する濾過容器が設置される濾過部と、
前記濾過フィルタの上流側と下流側との間に圧力差を生じさせる圧力差生成部と、
前記濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を検出する検出部と、
前記検出部による外気の流入の検出結果に基づいて、対象液体に対する濾過の終了を判定する判定部とを備えていてもよい。 (Clause 1) The pretreatment device according to one aspect is
A pretreatment device that filters the target liquid.
A filtration section where a filtration container with a filtration filter through which the target liquid passes is installed,
A pressure difference generating unit that creates a pressure difference between the upstream side and the downstream side of the filtration filter,
A detection unit that detects the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter,
A determination unit for determining the end of filtration of the target liquid may be provided based on the detection result of the inflow of outside air by the detection unit.

第１項に記載の前処理装置によれば、濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を検出し、当該検出結果に基づいて、対象液体に対する濾過の終了を判定することができる。したがって、濾過フィルタの上流側から下流側に外気が流入するまで濾過が行われたときには、濾過が終了したと判定し、適切なタイミングで濾過の処理を終了することができる。 According to the pretreatment apparatus according to the first item, the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter can be detected, and the end of filtration of the target liquid can be determined based on the detection result. Therefore, when the filtration is performed until the outside air flows from the upstream side to the downstream side of the filtration filter, it is determined that the filtration is completed, and the filtration process can be completed at an appropriate timing.

（第２項）第１項に記載の前処理装置において、前記圧力差生成部は、前記判定部による判定結果に基づいて、前記圧力差を減少させてもよい。 (Item 2) In the pretreatment apparatus according to the item 1, the pressure difference generating unit may reduce the pressure difference based on the determination result by the determination unit.

第２項に記載の前処理装置によれば、濾過フィルタの上流側から下流側に外気が流入するまで濾過が行われたときに、濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を減少させ、濾液が揮発するのを抑制することができる。 According to the pretreatment apparatus according to the second item, when the filtration is performed until the outside air flows from the upstream side to the downstream side of the filtration filter, the inflow of the outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter is reduced. It is possible to prevent the filtrate from volatilizing.

（第３項）第１項又は第２項に記載の前処理装置において、
前記検出部は、前記濾過フィルタの下流側の圧力を検出する圧力センサを含み、
前記判定部は、前記圧力センサにより検出される圧力値に基づいて、対象液体に対する濾過の終了を判定してもよい。 (Section 3) In the pretreatment apparatus according to the first or second paragraph,
The detection unit includes a pressure sensor that detects the pressure on the downstream side of the filtration filter.
The determination unit may determine the end of filtration of the target liquid based on the pressure value detected by the pressure sensor.

第３項に記載の前処理装置によれば、圧力センサにより検出される圧力値に基づいて、濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を検出し、当該検出結果に基づいて、対象液体に対する濾過の終了を判定することができる。 According to the pretreatment apparatus according to the third item, the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter is detected based on the pressure value detected by the pressure sensor, and the target is based on the detection result. The end of filtration for the liquid can be determined.

（第４項）別態様に係る前処理装置は、
対象液体を濾過する前処理装置であって、
対象液体が通過する濾過フィルタを有する濾過容器が設置される濾過部と、
前記濾過フィルタの上流側と下流側との間に圧力差を生じさせる圧力差生成部と、
前記濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を検出する検出部とを備え、
前記圧力差生成部は、前記検出部による外気の流入の検出結果に基づいて、前記圧力差を減少させてもよい。 (Section 4) The pretreatment device according to another aspect is
A pretreatment device that filters the target liquid.
A filtration section where a filtration container with a filtration filter through which the target liquid passes is installed,
A pressure difference generating unit that creates a pressure difference between the upstream side and the downstream side of the filtration filter,
A detection unit for detecting the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter is provided.
The pressure difference generation unit may reduce the pressure difference based on the detection result of the inflow of outside air by the detection unit.

第４項に記載の前処理装置によれば、濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を検出し、当該検出結果に基づいて、濾過フィルタの上流側と下流側との間の圧力差を減少させることができる。したがって、濾過フィルタの上流側から下流側に外気が流入するまで濾過が行われたときに、濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を減少させ、濾液が揮発するのを抑制することができる。 According to the pretreatment apparatus according to the fourth item, the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter is detected, and the pressure between the upstream side and the downstream side of the filtration filter is based on the detection result. The difference can be reduced. Therefore, when filtration is performed until the outside air flows from the upstream side to the downstream side of the filtration filter, the inflow of the outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter is reduced and the filtrate is suppressed from volatilizing. Can be done.

（第５項）第４項に記載の前処理装置において、
前記検出部は、前記濾過フィルタの下流側の圧力を検出する圧力センサを含み、
前記圧力差生成部は、前記圧力センサにより検出される圧力値に基づいて、前記圧力差を減少させてもよい。 (Section 5) In the pretreatment apparatus according to paragraph 4,
The detection unit includes a pressure sensor that detects the pressure on the downstream side of the filtration filter.
The pressure difference generating unit may reduce the pressure difference based on the pressure value detected by the pressure sensor.

第５項に記載の前処理装置によれば、圧力センサにより検出される圧力値に基づいて、濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を検出し、当該検出結果に基づいて、濾過フィルタの上流側と下流側との間の圧力差を減少させることができる。 According to the pretreatment apparatus according to the fifth item, the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter is detected based on the pressure value detected by the pressure sensor, and the filtration is performed based on the detection result. The pressure difference between the upstream side and the downstream side of the filter can be reduced.

１ 濾過部
２ 真空ポンプ
３ 第１バルブ
４ 第２バルブ
５ 第１圧力センサ
６ 第２圧力センサ
７ トラップ
８ 流路
９ 加圧ポンプ
１０ 濾過容器
１１ 濾過ポート
１２ フィルタ容器
１３ 回収容器
１４ 濾過フィルタ
１５ 空間
１６ 濾液
１７ 対象液体
８１ 流路
８２ 流路
１００ 制御部
１０１ ポンプ制御部
１０２ 圧力値算出部
１０３ 判定部
１０４ バルブ制御部
１１１ カバー部材
２００ 圧力差生成部
３００ 検出部 1 Filter 2 Vacuum pump 3 1st valve 4 2nd valve 5 1st pressure sensor 6 2nd pressure sensor 7 Trap 8 Flow path 9 Pressurizing pump 10 Filter container 11 Filter port 12 Filter container 13 Recovery container 14 Filter filter 15 Space 16 Sulfate 17 Target liquid 81 Flow path 82 Flow path 100 Control unit 101 Pump control unit 102 Pressure value calculation unit 103 Judgment unit 104 Valve control unit 111 Cover member 200 Pressure difference generation unit 300 Detection unit

Claims (5)

対象液体を濾過する前処理装置であって、
対象液体が通過する濾過フィルタを有する濾過容器が設置される濾過部と、
前記濾過フィルタの上流側と下流側との間に圧力差を生じさせる圧力差生成部と、
前記濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を検出する検出部と、
前記検出部による外気の流入の検出結果に基づいて、対象液体に対する濾過の終了を判定する判定部とを備えた前処理装置。 A pretreatment device that filters the target liquid.
A filtration section where a filtration container with a filtration filter through which the target liquid passes is installed,
A pressure difference generating unit that creates a pressure difference between the upstream side and the downstream side of the filtration filter,
A detection unit that detects the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter,
A pretreatment device including a determination unit that determines the end of filtration of the target liquid based on the detection result of the inflow of outside air by the detection unit. 前記圧力差生成部は、前記判定部による判定結果に基づいて、前記圧力差を減少させる請求項１に記載の前処理装置。 The pretreatment apparatus according to claim 1, wherein the pressure difference generating unit reduces the pressure difference based on a determination result by the determination unit. 前記検出部は、前記濾過フィルタの下流側の圧力を検出する圧力センサを含み、
前記判定部は、前記圧力センサにより検出される圧力値に基づいて、対象液体に対する濾過の終了を判定する請求項１又は２に記載の前処理装置。 The detection unit includes a pressure sensor that detects the pressure on the downstream side of the filtration filter.
The pretreatment apparatus according to claim 1 or 2, wherein the determination unit determines the end of filtration of the target liquid based on the pressure value detected by the pressure sensor. 対象液体を濾過する前処理装置であって、
対象液体が通過する濾過フィルタを有する濾過容器が設置される濾過部と、
前記濾過フィルタの上流側と下流側との間に圧力差を生じさせる圧力差生成部と、
前記濾過フィルタの上流側から下流側への外気の流入を検出する検出部とを備え、
前記圧力差生成部は、前記検出部による外気の流入の検出結果に基づいて、前記圧力差を減少させる前処理装置。 A pretreatment device that filters the target liquid.
A filtration section where a filtration container with a filtration filter through which the target liquid passes is installed,
A pressure difference generating unit that creates a pressure difference between the upstream side and the downstream side of the filtration filter,
A detection unit for detecting the inflow of outside air from the upstream side to the downstream side of the filtration filter is provided.
The pressure difference generation unit is a pretreatment device that reduces the pressure difference based on the detection result of the inflow of outside air by the detection unit. 前記検出部は、前記濾過フィルタの下流側の圧力を検出する圧力センサを含み、
前記圧力差生成部は、前記圧力センサにより検出される圧力値に基づいて、前記圧力差を減少させる請求項４に記載の前処理装置。 The detection unit includes a pressure sensor that detects the pressure on the downstream side of the filtration filter.
The pretreatment apparatus according to claim 4, wherein the pressure difference generating unit reduces the pressure difference based on a pressure value detected by the pressure sensor.

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