JP2020139731A - Method for treating residue and waste acid of industrial furnace - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、工業炉の残滓及び廃酸の処理に関し、特にマグネシウムを含む残滓と廃酸を反応させて水素を生成する方法に関する。 The present invention relates to the treatment of the residue and waste acid of an industrial furnace, and particularly to a method of reacting a residue containing magnesium with waste acid to generate hydrogen.
ここ数年、マグネシウム合金は、世界的に益々広範に応用されており、特に携帯製品及び電子機器製品への応用は高度な成長を遂げ、これに伴い、台湾でのマグネシウム合金の成型産業も非常に発展した。マグネシウム合金の成型産業においては、マグネシウム金属構造の特性を生かしたダイカストが台湾での主要な製造工程であるが、その溶解、加工の過程で排出される廃棄物は大きな問題となっている。 In recent years, magnesium alloys have become more and more widely applied worldwide, especially in mobile and electronic equipment products, which has achieved high growth, and along with this, the magnesium alloy molding industry in Taiwan has also become extremely widespread. Has evolved into. In the magnesium alloy molding industry, die casting that makes the best use of the characteristics of magnesium metal structure is the main manufacturing process in Taiwan, but the waste generated in the process of melting and processing has become a big problem.
現在、マグネシウムに関する廃棄物処理は、ヨーロッパのＭＥＬ（マグネシウムエレクトロン）社の分類方式に基づいて１〜６のランクに分け、そのうち、１、５、６はさらに細分化してＡＢ二類に分類される。従来技術についていえば、ただ１〜４の廃棄物のマグネシウム金属だけが回収して再利用価値のあるもので、６Ａ、６Ｂの二類に属する製造工程での炉の残滓は、まったく再利用不可能な廃棄物であって、多くは化学処理を施したり焼却した後に埋める処理を施さなければならず、材料の浪費を生み、余計な廃棄物処理コストもかかっている。また、この種の残滓の多くには塩化物を含んでいるため、処理が適当でないならば、水質汚染、生態汚染などに悪影響を及ぼすことにもなる。 Currently, waste treatment related to magnesium is divided into ranks 1 to 6 based on the classification method of MEL (Magnesium Electron) in Europe, of which 1, 5 and 6 are further subdivided into AB class 2. .. Speaking of the conventional technology, only the magnesium metal of the wastes 1 to 4 is recovered and has a value of reuse, and the residue of the furnace in the manufacturing process belonging to the second category of 6A and 6B is not reused at all. Most of the waste that can be treated must be chemically treated or incinerated and then buried, resulting in waste of materials and extra waste treatment costs. In addition, since most of this type of residue contains chloride, if treatment is not appropriate, it will adversely affect water pollution and ecological pollution.
また、現在の産業の中では、各製造工程で排出された廃酸も重要な議題となっている。廃酸は有機酸及び無機酸に分けられるが、その無機酸について言えば、塩化鉄の廃酸液や硫酸鉄の廃酸液などのようなものは多くの鉄塩類を含んでおり、その無機廃酸の処理には一般に、イオン交換樹脂法、焙焼法、濃縮夾雑物除去法、中和酸化法、抽出法が採用されている。廃酸処理後のｐＨ値を考えるならば、現行では、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア水、或いは石灰等のアルカリ性物質を用いて廃酸との中和をはかる方法があるが、この方法では、鉄塩類の溶液濃度、原料を加える速度及びアンモニア水の流量を厳しく固定する必要があり、これによってｐＨ値を、選定した一つの狭い範囲内に限定している。 In the current industry, waste acid discharged in each manufacturing process is also an important agenda item. Waste acids are divided into organic acids and inorganic acids. Regarding the inorganic acids, such as iron chloride waste acid solution and iron sulfate waste acid solution contain many iron salts, and the inorganic acids thereof. Generally, an ion exchange resin method, a roasting method, a concentrated contaminant removal method, a neutralization oxidation method, and an extraction method are adopted for the treatment of waste acid. Considering the pH value after waste acid treatment, there is currently a method of neutralizing with waste acid using alkaline substances such as sodium carbonate, sodium hydroxide, aqueous ammonia, or lime, but this method is used. , The solution concentration of iron salts, the rate at which the raw materials are added and the flow rate of aqueous ammonia need to be strictly fixed, thereby limiting the pH value to one selected narrow range.
最後になるが、汚染の少ないエネルギー源へのニーズが高まる現代の産業や一般社会においては、高い潜在力を有し、汚染が少なく、水素をエネルギー源とするものが優勢となっている。現在、水素を発生させる方法は多岐にわたっているのだが、原料の源、設備コスト、それを発展させる技術、地域等の様々な制限があり、経済的で、高い安定性を有する水素生成方法が、現在及び未来の重要な課題となっている。 Last but not least, in modern industries and the general public, where the need for less polluted energy sources is increasing, those with high potential, less pollution and hydrogen-based energy sources are predominant. Currently, there are various methods for generating hydrogen, but there are various restrictions on the source of raw materials, equipment costs, technologies for developing them, regions, etc., and economical and highly stable hydrogen generation methods are available. It has become an important issue now and in the future.
前記背景技術の内容に基づき、本発明者は、関連分野の実務経験を駆使して、マグネシウムの残滓と工業で排出される廃酸とを反応させる創作を考えた。本発明者は、マグネシウムの残滓を、特に、再利用ができないことが周知となっているマグネシウム溶解炉の残滓及びマグネシウムダイカスト炉の残滓をそれぞれ、一般の廃酸と反応させ、水素及び安定した副産物を生じさせるもので、低コストで工業廃棄物を処理する目的を果たすだけでなく、さらに、水素を生じさせて資源の再利用をはかり、産業価値効果を発揮するものでもある。 Based on the contents of the background technology, the present inventor has considered the creation of reacting the magnesium residue with the waste acid discharged in the industry by making full use of the practical experience in the related fields. The present inventor reacts magnesium residues, in particular magnesium melting furnace residues and magnesium die-casting reactor residues, which are known to be non-reusable, with general waste acids to hydrogen and stable by-products. Not only does it serve the purpose of treating industrial waste at low cost, but it also produces hydrogen to recycle resources and exert an industrial value effect.
本発明に用いられるマグネシウムの残滓成分は複雑で、しかも一部には、塩化物及び酸化物を含み、処理する廃酸の多くは混酸である。仮にその成分内容及び比率を軽視したならば、反応における危険性が生じる可能性もあり、実務での負担を引き起こすことにもなる。よって、本発明者は、試験を通して、適用するマグネシウムの残滓成分の比率、廃酸の組成種類、及び廃酸の濃度範囲を規定し、並びに本発明の適用する条件に基づいて反応を施した。 The residual components of magnesium used in the present invention are complicated, and some of them contain chlorides and oxides, and most of the waste acids to be treated are mixed acids. If the content and ratio of the components are neglected, there is a possibility that there is a risk in the reaction and it causes a burden in practice. Therefore, the present inventor defined the ratio of the residual component of magnesium to be applied, the composition type of waste acid, and the concentration range of waste acid through the test, and carried out the reaction based on the applicable conditions of the present invention.
本発明の第一実施形態において、マグネシウム溶解炉の残滓及び廃酸の処理方法には、次のステップを含む。
ａ．複数の水素の純化材料、気体収集瓶、及び反応釜を連結する。
ｂ．マグネシウム溶解炉の残滓を預め反応釜内に置き、さらに廃酸をゆっくりと反応釜内に加えて反応させる。そのうちのマグネシウム溶解炉の残滓と廃酸の重量比は１：１０〜２０である。
ｃ．水素を収集し、反応副産物を排出させる。
マグネシウム溶解炉の残滓は、マグネシウム１０〜２５％及び塩素２５〜４０％を含むものであり、
廃酸は、６Ｍの鉛蓄電池電解液、２０〜４０％の硫酸カリウム製造工程での廃酸、１〜２．６Ｍの硫酸鉄の廃酸、１．５〜２．３Ｍの塩化鉄の廃酸、及び１．６〜１．８Ｍの氷酢酸のうちの一つである。
In the first embodiment of the present invention, the method for treating the residue and waste acid of the magnesium melting furnace includes the following steps.
a. Connect multiple hydrogen purification materials, gas collection bottles, and reaction kettles.
b. The residue of the magnesium melting furnace is deposited and placed in the reaction kettle, and waste acid is slowly added to the reaction kettle for reaction. The weight ratio of the residue of the magnesium melting furnace to the waste acid is 1: 10 to 20.
c. It collects hydrogen and discharges reaction by-products.
The residue of the magnesium melting furnace contains 10 to 25% magnesium and 25 to 40% chlorine.
The waste acids are 6M lead storage battery electrolyte, 20-40% potassium sulfate waste acid in the manufacturing process, 1-2.6M iron sulfate waste acid, and 1.5-2.3M iron chloride waste acid. , And one of 1.6-1.8 M glacial acetic acid.
本発明の実施形態に基づき、反応副産物のｐＨ値は７〜９とする。 Based on the embodiment of the present invention, the pH value of the reaction by-product is 7-9.
本発明の実施形態に基づき、反応作用時の反応物温度は８５〜１１０℃とする。 Based on the embodiment of the present invention, the temperature of the reactant during the reaction action is 85 to 110 ° C.
本発明の実施形態に基づき、反応作用時の環境温度は２５〜３０℃とする。 Based on the embodiment of the present invention, the environmental temperature during the reaction action is 25 to 30 ° C.
本発明の実施形態に基づき、ステップｂの作用時間は必要な量に基づいて時間の長さを調整できるパラメータとする。 Based on the embodiment of the present invention, the action time of step b is a parameter whose length of time can be adjusted based on a required amount.
本発明の実施形態に基づき、ステップｂでの廃酸を反応釜に加える動作は、加圧噴霧式で反応釜内に均等にスプレーする方法を採用する。 Based on the embodiment of the present invention, the operation of adding the waste acid to the reaction kettle in step b adopts a method of spraying evenly into the reaction kettle by a pressure spray type.
本発明の実施形態に基づき、反応に使用する硫酸カリウム製造工程での廃酸は、１０〜１５％の硫酸及び２０％の塩酸を含む。 Based on the embodiment of the present invention, the waste acid in the potassium sulfate production process used in the reaction contains 10 to 15% sulfuric acid and 20% hydrochloric acid.
本発明の実施形態に基づき、反応に使用する水素の純化材料には、グラフェン、グラファイトシート、メタルハイドライド、カーボンナノチューブ、３Ａ分子篩、活性炭、もしくは５Ａ分子篩を含む。 Based on the embodiments of the present invention, the hydrogen purification materials used in the reaction include graphene, graphite sheets, metal hydrides, carbon nanotubes, 3A molecular sieves, activated carbon, or 5A molecular sieves.
本発明の実施形態に基づき、反応に使用する鉛蓄電池電解液は、２０％の硫酸を含む。 Based on the embodiment of the present invention, the lead-acid battery electrolyte used in the reaction contains 20% sulfuric acid.
本発明のもう一つの実施形態におけるマグネシウムダイカスト炉の残渣及び廃酸に関する処理方法は、次のステップを含む。
ａ．複数の水素の純化材料、気体収集瓶、反応釜を連結する。
ｂ．マグネシウムダイカスト炉の残滓を預め反応釜内に置き、さらに廃酸を反応釜内にゆっくりと加えて反応させるが、そのうち、マグネシウムダイカスト炉の残滓と廃酸の重量比を１：１０〜２０とする。
ｃ．水素を収集し、反応副産物を排出させる。
また、マグネシウムダイカスト炉の残滓は、マグネシウム８２〜９３％及びアルミニウム５〜１０％を含むものである。廃酸は、６Ｍの鉛蓄電池電解液、２０〜４０％の硫酸カリウム製造工程での廃酸、１〜２．６Ｍの硫酸鉄の廃酸、１．５〜２．３Ｍの塩化鉄の廃酸、及び１．６〜１．８Ｍの氷酢酸のうちの一つである。
The method for treating the residue and waste acid of the magnesium die casting furnace in another embodiment of the present invention includes the following steps.
a. Connect multiple hydrogen purification materials, gas collection bottles, and reaction kettles.
b. The residue of the magnesium die casting furnace is placed in the reaction kettle, and the waste acid is slowly added to the reaction kettle to react. Among them, the weight ratio of the residue of the magnesium die casting furnace to the waste acid is 1: 10 to 20. To do.
c. It collects hydrogen and discharges reaction by-products.
The residue of the magnesium die casting furnace contains 82 to 93% magnesium and 5 to 10% aluminum. The waste acids are 6M lead storage battery electrolyte, 20-40% potassium sulfate waste acid in the manufacturing process, 1-2.6M iron sulfate waste acid, and 1.5-2.3M iron chloride waste acid. , And one of 1.6-1.8 M glacial acetic acid.
本発明の実施形態に基づいて、反応作用時の反応物温度は５５〜１１０℃とする。 Based on the embodiment of the present invention, the temperature of the reaction product during the reaction action is 55 to 110 ° C.
本発明の実施形態に基づいて、反応作用時の環境温度は２５〜３０℃とする。 Based on the embodiment of the present invention, the environmental temperature during the reaction action is 25 to 30 ° C.
本発明の実施形態に基づいて、ステップｂの作用時間は、必要な量に応じて時間の長さを調整できるパラメータとする。 Based on the embodiment of the present invention, the action time of step b is a parameter whose length of time can be adjusted according to a required amount.
本発明の実施形態に基づいて、ステップｂでの廃酸を反応釜に加える動作は、加圧噴霧式によって反応釜内に均等にスプレーする方法を採用する。 Based on the embodiment of the present invention, the operation of adding the waste acid to the reaction kettle in step b employs a method of evenly spraying the waste acid into the reaction kettle by a pressure spray method.
本発明の実施形態に基づいて、反応に使用する硫酸カリウム製造工程での廃酸は、１０〜１５％の硫酸及び２０％の塩酸を含む。 Based on the embodiments of the present invention, the waste acid in the potassium sulfate production process used in the reaction contains 10 to 15% sulfuric acid and 20% hydrochloric acid.
本発明の実施形態に基づいて、反応に使用する水素の純化材料には、グラフェン、グラファイトシート、メタルハイドライド、カーボンナノチューブ、３Ａ分子篩、活性炭、もしくは５Ａ分子篩を含む。 Based on the embodiments of the present invention, the hydrogen purification materials used in the reaction include graphene, graphite sheets, metal hydrides, carbon nanotubes, 3A molecular sieves, activated carbon, or 5A molecular sieves.
本発明の実施形態に基づいて、反応に使用する鉛蓄電池電解液は、２０％の硫酸を含む。 Based on the embodiments of the present invention, the lead-acid battery electrolyte used in the reaction contains 20% sulfuric acid.
ここでは、下記のような実施形態によって本発明の内容を詳細説明する。しかし、これらの実施形態は例示のために用いられているものであって、当該技術に熟知した者によって、簡単に様々な改善や変化を施すことができる。以下に、本発明についての複数の実施形態を詳細するが、図中の同じ記号は同じものを示す。本明細書及び後ろに添付した特許請求の範囲は、上下の文で特に説明しているもののほかは、「一つ」や「該」もまた複数と考えることも可能である。また、本明細書及び後ろに添付した特許請求の範囲は、上下の文で特に説明しているもののほかは、「中」及び「内」はいずれも「その中に位置する」及び「その上に位置する」ことも含む。さらに、明細書では閲読の利便をはかるために見出し及び小見出しをつけることもあるが、これらの見出しが本発明の実施範囲に影響を及ぼすことはない。下記において、本明細書で用いられた若干の専門用語についての詳細を定義する。 Here, the contents of the present invention will be described in detail according to the following embodiments. However, these embodiments are used for illustration purposes and can be easily made various improvements and changes by those who are familiar with the art. A plurality of embodiments of the present invention will be described in detail below, but the same symbols in the drawings indicate the same ones. In addition to what is specifically described in the upper and lower sentences, the scope of claims in this specification and attached at the end can also be considered as "one" or "the". In addition, the scope of claims in this specification and attached to the back is "located in" and "above" in both "middle" and "inside", except as specifically explained in the upper and lower sentences. Also includes "located in". Further, although headings and subheadings may be added in the specification for convenience of reading, these headings do not affect the scope of the present invention. In the following, we define the details of some of the terminology used herein.
（定義）
本明細書で使用されている専門用語は、本発明の範囲内及び各専門用語の特定する上下文の中では、概ね関連分野の一般的な内容によるものである。本明細書の特定用語に関しては、下文の中で、或いは本明細書の他の箇所で説明を加えることで、業界の方々が本発明を理解していただくための利便をはかる。また、同一専門用語が同じ上下文に現れた場合、この範囲と意味は同じものである。なお、一つの事に対する表現方法は一種類とは限らない。よって、本文によって討論される専門用語は、用語の代替や同義語による表現を可能とし、しかも、一つの専門用語が本文の中で詳細に説明されたり討論されていることには特別な意味はないものとする。本文に使われる専門用語の同義語が一つ或いは複数使われていたとしても、これが他の同義語を排斥することにはならない。本明細書によって提供される範例（そこで討論される専門用語の範例を含む）は説明のために用いたものであり、本発明或いはいかなる専門用語を例示する範囲と意味を限定するものではなく、それと同様に、本明細書で列挙された各種実施形態を限定するものでもないことをここに明記する。
(Definition)
The technical terms used in the present specification are generally based on the general contents of related fields within the scope of the present invention and in the upper and lower sentences specified by each technical term. The specific terms of the present specification may be explained in the following text or elsewhere in the present specification for the convenience of the people in the industry to understand the present invention. Also, when the same technical term appears in the same upper and lower sentences, this range and meaning are the same. The expression method for one thing is not limited to one type. Therefore, the technical terms discussed in the text can be replaced with terms or expressed in synonyms, and it has a special meaning that one technical term is explained or discussed in detail in the text. Make it not exist. The use of one or more synonyms for the terminology used in the text does not exclude other synonyms. The paradigms provided herein (including examples of the terminology discussed therein) are used for illustration purposes only and are not intended to limit the scope and meaning of the invention or any terminology. Similarly, it is specified herein that it is not intended to limit the various embodiments listed herein.
別途定義されたものでなければ、本文中のすべての技術及び科学に関する専門用語の意味と内容は、本発明関連技術に熟知する者による一般的な理解と同じものとする。万一、双方に衝突が見られる場合は、本明細書及びその定義を解釈の根拠とする。 Unless otherwise defined, the meaning and content of all technical and scientific terminology in the text shall be the same as the general understanding of those familiar with the arts of the present invention. In the unlikely event that there is a conflict between the two, this specification and its definitions shall be the basis for interpretation.
「反応釜」。これは、化学工業での生産或いは実験において化学反応を起こさせる装置である。その主な機能は、反応過程の条件パラメータの制御、及び反応物を反応させる容器とすることを含む。この分野の関係者はその関連分野の一般知識に基づいて反応釜を実験室で使用する蒸留フラスコ、或いは工業生産で使用する反応炉等の類似装置とすることも可能である。 "Reaction kettle". This is a device that causes a chemical reaction in production or experiment in the chemical industry. Its main functions include controlling the condition parameters of the reaction process and making it a container for reacting the reactants. Based on the general knowledge of the related field, those involved in this field can also use the reaction kettle as a distillation flask used in a laboratory or a similar device such as a reactor used in industrial production.
「気体収集瓶」。これは、化学工業或いは実験において気体を収集する装置である。その主な機能は、気体を収集し貯蔵する容器である。この分野の関係者はその関連分野の一般知識に基づいて気体収集瓶を実験室で使用するガラス製気体収集瓶、或いは工業用のスチール製ビン及び貯蔵タンク等類似装置とすることも可能である。 "Gas collection bottle". This is a device that collects gases in the chemical industry or in experiments. Its main function is a container that collects and stores gas. Based on the general knowledge of the related field, those involved in this field can also make the gas collection bottle a glass gas collection bottle used in the laboratory, or a similar device such as an industrial steel bottle and storage tank. ..
「加酸装置」。これは、化学工業或いは実験において、中に置き酸液を加える装置である。この分野の関係者はその関連分野の一般知識に基づいて、加酸装置を実験室で使用するプラスチック注射器、或いは廃酸処理に使用される投加装置等の類似設備に変更することも可能である。 "Acidizer". This is a device that is placed inside and an acid solution is added in the chemical industry or in an experiment. Based on the general knowledge of the related field, those involved in this field can change the acidifying device to a plastic syringe used in the laboratory or similar equipment such as an adding device used for waste acid treatment. is there.
「時間可変パラメータ」。これは、一方法もしくは一反応であるが、関連技術に熟知した者が必要な量に応じて時間の長さを調整できるパラメータである。本案を例とすると、関連技術者が必要とする水素量に応じて本発明の方法である作用時間を調整することである。 "Time variable parameter". This is a method or reaction, but it is a parameter that allows a person familiar with the related technology to adjust the length of time according to the required amount. Taking the present invention as an example, the action time, which is the method of the present invention, is adjusted according to the amount of hydrogen required by a related engineer.
本発明は、工業炉の残滓と廃酸を共に、再利用する資源として処理をする方法である。しかしそのうちの残滓内容物は複雑で、毎回使用するサンプル成分には若干の差異が生じるため、本発明者は試験を繰り返し、成分に対して根拠をもって実施可能な範囲を得た。
本発明の一実施形態（実施形態２）で使用する残滓は、マグネシウム溶解炉の残滓で、マグネシウム１０〜２５％及び塩素２５〜４０％を含む。
本発明のもう一つの実施形態（実施形態３）で使用される残滓は、マグネシウムダイカスト炉の残滓であり、それは、マグネシウム８２〜９３％及びアルミニウム５〜１０％を含む。
また、本発明で使用される廃酸の多くが混酸であり、その濃度はそれぞれのサンプル間で若干の差異がある。そこで本明細書では、根拠をもって実施可能な成分及び濃度の範囲を提供する。本発明で使用する廃酸は、２０〜４０％の硫酸カリウム製造工程で排出された廃酸、１〜２．６Ｍの硫酸鉄の廃酸、１．５〜２．３Ｍの塩化鉄の廃酸、及び６Ｍの鉛蓄電池電解液のうちの一つであり、そのうち、硫酸カリウム製造工程での廃酸は、１０〜１５％の硫酸、及び２０％の塩酸を含み、鉛蓄電池電解液は２０％の硫酸を含む。
The present invention is a method of treating both the residue of an industrial furnace and waste acid as resources to be reused. However, the content of the residue is complicated, and there are slight differences in the sample components used each time. Therefore, the present inventor repeated the test to obtain a range that can be carried out based on the components.
The residue used in one embodiment of the present invention (2nd embodiment) is the residue of a magnesium melting furnace and contains 10 to 25% magnesium and 25 to 40% chlorine.
The residue used in another embodiment of the invention (Embodiment 3) is the residue of a magnesium die casting furnace, which contains 82-93% magnesium and 5-10% aluminum.
In addition, most of the waste acids used in the present invention are mixed acids, and their concentrations are slightly different between the samples. Therefore, the present specification provides a range of components and concentrations that can be carried out on a basis. The waste acids used in the present invention are 20 to 40% of waste acid discharged in the potassium sulfate production process, 1 to 2.6 M of iron sulfate waste acid, and 1.5 to 2.3 M of iron chloride waste acid. , And one of the 6M lead storage battery electrolytes, of which the waste acid in the potassium sulfate production process contains 10-15% sulfuric acid and 20% hydrochloric acid, and the lead storage battery electrolyte is 20%. Contains sulfuric acid.
（実施形態）
以下に示すものは、本発明の実施形態に基づいて提供される設備、器材、方法、及びそれに関連する結果であり、本発明の実施範囲を限定するものではない。各実施形態の見出しや小見出しは閲読の利便のために設けたものであり、これもまた本発明に限定を加えるものとはならない。なお、本発明に基づいて実施されるものであるならば、それがいかなる特定の学説もしくは実施案に基づくものであっても、すべて、そこに言及される特定の学説の制限を受けることはなく、述べられる学説が正しいかどうかとは関係のないものとする。
(Embodiment)
The following are the equipment, equipment, methods, and related results provided based on the embodiments of the present invention, and do not limit the scope of the present invention. The headings and subheadings of each embodiment are provided for the convenience of reading, and this also does not limit the present invention. It should be noted that, as long as it is carried out based on the present invention, even if it is based on any specific theory or implementation plan, it is not subject to the restrictions of the specific theory referred to therein. , It has nothing to do with whether the theory stated is correct.
（実施形態１）
（基礎実験のステップ）（図１参照）
実験器材の準備：反応釜、注射器（加酸装置とする）、気体乾燥塔、気体流量計、気体収集瓶、シリコンチューブ、及び水素を純化するための材料。そのうち、水素の純化材料には、３Ａ分子篩、活性炭、５Ａ分子篩、グラフェン、グラファイトシート、メタルハイドライド及びカーボンナノチューブのうちの一つもしくは組合せを含む。残滓の形態は塊状もしくは研磨し粉末状にしたものであり、粉末状が良好である。
(Embodiment 1)
(Steps of basic experiment) (See Fig. 1)
Preparation of experimental equipment: Reaction kettle, syringe (as an acidifier), gas drying tower, gas flow meter, gas collection bottle, silicon tube, and materials for purifying hydrogen. Among them, hydrogen purification materials include one or a combination of 3A molecular sieves, activated carbon, 5A molecular sieves, graphene, graphite sheets, metal hydrides and carbon nanotubes. The morphology of the residue is lumpy or polished into powder, and the powder is good.
ステップＡ：シリコンチューブにより、反応釜、気体乾燥塔、気体流量計、及び気体収集瓶を連結する。連結方式は、直列つなぎ、並列つなぎ、もしくは直列、並列を合わせた方式である。 Step A: The reaction kettle, gas drying tower, gas flow meter, and gas collection bottle are connected by a silicon tube. The connection method is a method of connecting in series, connecting in parallel, or combining series and parallel.
ステップＢ：残滓を反応釜の中に入れ、並びに水素純化材料を各気体乾燥塔内に入れる。 Step B: The debris is placed in the reaction vessel and the hydrogen purification material is placed in each gas drying column.
ステップＣ：注射器に適量の廃酸を吸い込ませた後、反応釜の上方の注入孔より注射器内の産業廃棄物の廃酸を反応釜内に注入し、残滓と反応させる。そのうち、廃酸を注入する際には、加圧噴霧式により反応釜内に均等にスプレーしてもよい。また、反応温度は２５〜３０℃であり、２７〜２８℃を良好とする。残滓と廃酸の重量比は１：１０〜２０であり、１：１０を良好とする。反応時間は時間可変パラメータであり、ニーズに応じて調整することができる。 Step C: After sucking an appropriate amount of waste acid into the syringe, the waste acid of the industrial waste in the syringe is injected into the reaction kettle through the injection hole above the reaction kettle to react with the residue. Of these, when injecting waste acid, it may be sprayed evenly into the reaction vessel by a pressure spraying method. The reaction temperature is 25 to 30 ° C, and 27 to 28 ° C is preferable. The weight ratio of the residue to the waste acid is 1: 10 to 20, and 1:10 is good. The reaction time is a time variable parameter and can be adjusted according to needs.
ステップＤ：水素が発生してから約1〜２分後、気体によって実験器具及び直列管路内の空気をパージ（ｐｕｒｇｅ）し、気体収集瓶の気体注入口のねじを回転させてしっかり締める。 Step D: Approximately 1 to 2 minutes after hydrogen is generated, the air in the laboratory equipment and the series pipeline is purged with gas, and the screw of the gas inlet of the gas collection bottle is rotated and tightened.
ステップＥ：気体収集瓶のバルブを開き、水素採集を行い、並びに反応副産物を排出させる。水素採集の過程においては水素流量計の気体流量の変化を観察する必要があり、流量計の制御バルブ及び気体収集瓶のバルブを適時調整して、気体採集の流量を安定化させる。 Step E: Open the valve of the gas collection bottle, collect hydrogen, and discharge the reaction by-products. In the process of hydrogen collection, it is necessary to observe changes in the gas flow rate of the hydrogen flow meter, and the control valve of the flow meter and the valve of the gas collection bottle are adjusted in a timely manner to stabilize the gas collection flow rate.
（実施形態２）
（マグネシウム溶解炉の残滓と産業廃棄物である廃酸の反応）
本実施形態で使用される残滓は、マグネシウム溶解炉の残滓であり、実験前にまず、そのマグネシウム溶解炉の残滓成分に対してＥＤＳ成分分析を行う。その成分には、マグネシウム１０〜２５％及び塩素２５〜４０％が含まれる。図２から理解されるように、良好な実施形態において、マグネシウム溶解炉の残滓成分は、マグネシウム１４〜２１％及び塩素２６〜４０％を含む。また、使用される廃酸は、６Ｍ鉛蓄電池電解液、２０〜４０％硫酸カリウム製造工程による廃酸（３０％が良好）、１〜２．６Ｍ硫酸鉄の廃酸（２．６Ｍが良好）、１．５〜２．３Ｍ塩化鉄の廃酸（２．３Ｍが良好）、及び１．６〜１．８Ｍ氷酢酸（１．７Ｍが良好）のうちの一つを含む。以下のデータは、良好な実施形態の内容の一例を示したものである。
(Embodiment 2)
(Reaction between magnesium melting furnace residue and waste acid, which is an industrial waste)
The residue used in the present embodiment is the residue of the magnesium melting furnace, and the EDS component analysis is first performed on the residue component of the magnesium melting furnace before the experiment. Its components include 10-25% magnesium and 25-40% chlorine. As can be seen from FIG. 2, in a good embodiment, the residual components of the magnesium melting furnace contain 14-21% magnesium and 26-40% chlorine. The waste acids used are 6M lead-acid battery electrolyte, waste acid from 20-40% potassium sulfate production process (30% is good), and 1-2.6M iron sulfate waste acid (2.6M is good). , 1.5-2.3M iron chloride waste acid (2.3M is good), and 1.6-1.8M glacial acetic acid (1.7M is good). The following data show an example of the content of a good embodiment.
（反応結果）
反応物の温度、約８５〜１１０℃において、実施形態の基礎実験ステップ及び条件に基づいて反応させた結果は表１のとおりである。
(Reaction result)
Table 1 shows the results of the reaction at the temperature of the reaction product, about 85 to 110 ° C., based on the basic experimental steps and conditions of the embodiment.
２０ｇのマグネシウム溶解炉の残滓は、概ね１：１０の重量比率で６Ｍの鉛蓄電池電解液と１８０分間反応させると、約２８６００ｍｌの水素及び中性（ａｃｉｄ−ｂａｓｅ ｎｅｕｔｒａｌ）の副産物（ｐＨ７．５）が産出される。その副産物に対するＳＥＭ及びＥＤＳ分析結果は図３に示すとおりであり、安定した成分が放出された。
２０ｇのマグネシウム溶解炉の残滓は、概ね１：１０の重量比率で３０％の硫酸カリウム製造工程での廃酸と１８０分間反応させると、約２２２４４ｍｌの水素及び中性の副産物（ｐＨ８．４）が産出される。その副産物に対するＳＥＭ及びＥＤＳ分析結果は図４に示すとおりであり、安定した成分が放出された。
２０ｇのマグネシウム溶解炉の残滓は、概ね１：１０の重量比率で２．６Ｍの硫酸鉄の廃酸と１８０分間反応させると、約２５４５２ｍｌの水素及び中性の副産物（ｐＨ７．７）が産出される。その副産物に対するＳＥＭ及びＥＤＳ分析結果は図５に示すとおりであり、安定した成分が放出された。
２０ｇのマグネシウム溶解炉の残滓は、概ね１：１０の重量比率で２．３Ｍの塩化鉄の廃酸と１８０分間反応させると、約２３４００ｍｌの水素及び中性の副産物（ｐＨ７．７）が産出される。その副産物に対するＳＥＭ及びＥＤＳ分析結果は図６に示すとおりであり、安定した成分が放出された。
２０ｇのマグネシウム溶解炉の残滓は、概ね１：１０の重量比率で１．７Ｍの氷酢酸と１８０分間反応させると、約１４４００ｍｌの水素及び弱アルカリ性の副産物（ｐＨ８．８）が産出される。
The residue of a 20 g magnesium melting furnace is a by-product (pH 7.5) of about 28600 ml of hydrogen and neutral (acid-base neutral) when reacted with a 6 M lead-acid battery electrolyte at a weight ratio of approximately 1:10 for 180 minutes. Is produced. The SEM and EDS analysis results for the by-product are as shown in FIG. 3, and stable components were released.
When the residue of the 20 g magnesium melting furnace is reacted with the waste acid in the 30% potassium sulfate production process at a weight ratio of about 1:10 for 180 minutes, about 22244 ml of hydrogen and a neutral by-product (pH 8.4) are produced. It is produced. The SEM and EDS analysis results for the by-product are as shown in FIG. 4, and stable components were released.
When the residue of a 20 g magnesium melting furnace is reacted with 2.6 M iron sulfate waste acid at a weight ratio of about 1:10 for 180 minutes, about 25,452 ml of hydrogen and a neutral by-product (pH 7.7) are produced. To. The SEM and EDS analysis results for the by-product are as shown in FIG. 5, and stable components were released.
The residue of a 20 g magnesium melting furnace is reacted with 2.3 M iron chloride waste acid at a weight ratio of approximately 1:10 for 180 minutes to produce about 23,400 ml of hydrogen and a neutral by-product (pH 7.7). To. The SEM and EDS analysis results for the by-product are as shown in FIG. 6, and stable components were released.
The residue of a 20 g magnesium melting furnace is reacted with 1.7 M glacial acetic acid at a weight ratio of approximately 1:10 for 180 minutes to produce about 14400 ml of hydrogen and a weakly alkaline by-product (pH 8.8).
（実施形態３）
（マグネシウムダイカスト炉の残滓と産業廃棄物である廃酸との反応）
本実施形態において使用される残滓はマグネシウムダイカスト炉の残滓であり、マグネシウム８２〜９３％及びアルミニウム５〜１０％が含まれる。
図７から理解されるように、良好な実施形態において、マグネシウムダイカスト炉の残滓成分は、マグネシウム８６〜９１％及びアルミニウム６〜１０％が含まれる。また、使用される産業廃棄物の廃酸は６Ｍの鉛蓄電池電解液であり、２０〜４０％の硫酸カリウム製造工程での廃酸（３０％が良好）、１〜２．６Ｍの硫酸鉄の廃酸（２．６Ｍが良好）、１．５〜２．３Ｍの塩化鉄の廃酸（２．３Ｍが良好）、及び１．６〜１．８Ｍの氷酢酸（１．７Ｍが良好）のうちの一つである。以下のデータは例として示された良好な実施形態の内容である。
(Embodiment 3)
(Reaction between magnesium die-casting furnace residue and waste acid, which is an industrial waste)
The residue used in this embodiment is the residue of a magnesium die casting furnace, which contains 82 to 93% magnesium and 5 to 10% aluminum.
As can be seen from FIG. 7, in good embodiments, the residue components of the magnesium die casting furnace include 86-91% magnesium and 6-10% aluminum. The waste acid of the industrial waste used is 6M lead storage battery electrolyte, 20-40% waste acid in the potassium sulfate production process (30% is good), and 1-2.6M iron sulfate. Waste acid (2.6M is good), 1.5-2.3M iron sulphate waste acid (2.3M is good), and 1.6-1.8M glacial acetic acid (1.7M is good) It is one of them. The following data is the content of a good embodiment shown as an example.
（反応結果）
反応物の温度は概ね５５〜１１０℃であり、実施形態之基礎実験ステップ及び条件に基づいて反応させた。その結果を図２に示す。
(Reaction result)
The temperature of the reaction product was approximately 55 to 110 ° C., and the reaction was carried out based on the basic experimental steps and conditions of the embodiment. The result is shown in FIG.
２０ｇのマグネシウムダイカスト炉の残滓は、概ね１：１０の重量比率で６Ｍの鉛蓄電池電解液と４９分間反応させると、約２７９０４ｍｌの水素及び弱酸性の副産物（ｐＨ４．７）が産出される。
２０ｇのマグネシウムダイカスト炉の残滓は、概ね１：１０の重量比率で３０％の硫酸カリウム製造工程で排出された廃酸と４３分間反応させると、約２１８６４ｍｌの水素及び中性の副産物（ｐＨ６．５）が産出される。
２０ｇのマグネシウムダイカスト炉の残滓は、概ね１：１０の重量比率で２．６Ｍの硫酸鉄の廃酸と４５分間反応させると、約２３６５５ｍｌの水素及び弱酸性の副産物（ｐＨ５．７）が産出される。
２０ｇのマグネシウムダイカスト炉の残滓は、概ね１：１０の重量比率で２．３Ｍの塩化鉄の廃酸と４５分間反応させると、約２２６６４ｍｌの水素及び弱酸性の副産物（ｐＨ５．６）が産出される。
２０ｇのマグネシウムダイカスト炉の残滓は、概ね１：１０の重量比率で１．７Ｍの氷酢酸と４５分間反応させると、約１４７００ｍｌの水素及び弱アルカリ性の副産物（ｐＨ８．７）が産出される。本実施形態において、弱酸もしくは弱アルカリ性の副産物は、アルカリ性もしくは酸性の薬剤を用いて後続処理を施し産業ニーズに応じることができる。
When 20 g of magnesium die-casting furnace residue is reacted with a 6 M lead-acid battery electrolyte at a weight ratio of approximately 1:10 for 49 minutes, approximately 27904 ml of hydrogen and a weakly acidic by-product (pH 4.7) are produced.
The residue of a 20 g magnesium die casting furnace is reacted with about 21864 ml of hydrogen and a neutral by-product (pH 6.5) when reacted with the waste acid discharged in the 30% potassium sulfate production process at a weight ratio of approximately 1:10 for 43 minutes. ) Is produced.
When 20 g of magnesium die-casting furnace residue is reacted with 2.6 M iron sulfate waste acid at a weight ratio of approximately 1:10 for 45 minutes, approximately 23655 ml of hydrogen and a weakly acidic by-product (pH 5.7) are produced. To.
A 20 g magnesium die-casting furnace residue is reacted with 2.3 M iron chloride waste acid at a weight ratio of approximately 1:10 for 45 minutes to produce approximately 22664 ml of hydrogen and a weakly acidic by-product (pH 5.6). To.
The residue of a 20 g magnesium die casting furnace is reacted with 1.7 M glacial acetic acid at a weight ratio of approximately 1:10 for 45 minutes to produce about 14700 ml of hydrogen and a weakly alkaline by-product (pH 8.7). In this embodiment, the weakly acidic or weakly alkaline by-products can be subsequently treated with an alkaline or acidic agent to meet industrial needs.
（比較例１）
（マグネシウム溶解炉の残滓と、塩酸、塩酸＋フッ素水素酸の混酸、及びギ酸との反応）
本比較例で使用したマグネシウム溶解炉の残滓と、実施形態２で使用したものは同じ。マグネシウム溶解炉の残滓をそれぞれ、１Ｍの塩酸、１．５Ｍの塩酸＋フッ素水素酸の混酸、及び２０％のギ酸と反応させ、さらに本発明の実施形態２の効果と照合する。
(Comparative Example 1)
(Reaction of magnesium dissolution furnace residue with hydrochloric acid, hydrochloric acid + hydrofluoric acid mixed acid, and formic acid)
The residue of the magnesium melting furnace used in this comparative example is the same as that used in the second embodiment. The residue of the magnesium melting furnace is reacted with 1 M hydrochloric acid, 1.5 M hydrochloric acid + hydrofluoric acid mixed acid, and 20% formic acid, respectively, and further collated with the effect of Embodiment 2 of the present invention.
（反応結果）
反応物の温度が約８５〜１１０℃のもとで、実施形態の基礎実験ステップ及び条件に基づいて反応させる。
(Reaction result)
The reaction is carried out at a temperature of about 85-110 ° C. based on the basic experimental steps and conditions of the embodiment.
２０ｇのマグネシウム溶解炉の残滓を、概ね１：１０の重量比率で１Ｍの塩酸もしくは２０％のギ酸と反応させても、その水素発生効果は不明瞭で、２０分間反応させた後であっても産物に簡易の燃燒試験を行うことはできない。
また、２０ｇのマグネシウム溶解炉の残滓を、概ね１：１０の重量比率で１．５Ｍの塩酸＋フッ素水素酸の混酸と反応させると、その反応が極めて激しく、大量のオレンジ色の煙及び臭気を放出するため、残滓及び産業廃棄物の廃酸を処理するのは難しく、再利用効果を発揮することもできない。以上のように、特定の成分内容、比率、温度を本発明の実施要件として定義する。
Even if 20 g of magnesium dissolution furnace residue is reacted with 1 M hydrochloric acid or 20% formic acid at a weight ratio of approximately 1:10, the hydrogen generation effect is unclear, even after the reaction for 20 minutes. It is not possible to perform a simple burning test on the product.
Further, when 20 g of the residue of the magnesium melting furnace is reacted with a mixed acid of 1.5 M hydrochloric acid + hydrofluoric acid at a weight ratio of about 1:10, the reaction is extremely violent and a large amount of orange smoke and odor are generated. Since it is released, it is difficult to treat the waste acid of the residue and industrial waste, and the reuse effect cannot be exhibited. As described above, the specific component content, ratio, and temperature are defined as the implementation requirements of the present invention.
（比較例２）
（アルミニウム精錬での残滓と廃酸との反応）
本比較例で使用されるアルミニウム精錬による残滓の成分には、アルミニウム５５〜７０％、マグネシウム１〜１０％、及び塩素１〜５％が含まれる。アルミニウム精錬での残滓を、６Ｍの鉛蓄電池電解液、２０〜４０％の硫酸カリウム製造工程での廃酸、１〜２．６Ｍの硫酸鉄の廃酸、及び１．５〜２．３Ｍの塩化鉄の廃酸のうちの一つの産業廃棄物の廃酸と反応させ、さらに、本発明の実施形態であるマグネシウム溶解炉の残滓及びマグネシウムダイカスト炉の残滓効果と比較する。
(Comparative Example 2)
(Reaction between residue and waste acid in aluminum refining)
The components of the residue from aluminum refining used in this comparative example include 55 to 70% of aluminum, 1 to 10% of magnesium, and 1 to 5% of chlorine. The residue from aluminum refining is 6M lead storage battery electrolyte, 20-40% waste acid in the potassium sulfate production process, 1-2.6M iron sulfate waste acid, and 1.5-2.3M chloride. It is reacted with the waste acid of one of the industrial wastes of iron waste acid, and further compared with the residue of the magnesium melting furnace and the residue effect of the magnesium die casting furnace according to the embodiment of the present invention.
反応の初期段階において水素は発生するが、副産物は強酸性（ｐＨ値が１以下）を示し、安定した無害の副産物であるとは限らない。それゆえに、産業廃棄物の残滓及び廃酸の処理的問題は解決できない。 Hydrogen is generated in the initial stage of the reaction, but the by-product is strongly acidic (pH value is 1 or less) and is not always a stable and harmless by-product. Therefore, the problem of industrial waste residue and waste acid treatment cannot be solved.
前述の実施形態及び比較例の結果を通して、本発明者は、特定の成分範囲内のマグネシウム溶解炉の残滓及びマグネシウムダイカスト炉の残滓と、特定の成分及び濃度範囲内の産業廃棄物の廃酸とを規定した条件のもとで反応させると、水素及び安定した副産物が発生する。これにより、低コスト且つ安全な状況において産業廃棄物を処理する目的を達成できるだけでなく、水素を発生させて資源の再利用や産業の創造を実現する効果を有するものとなる。 Through the results of the above-described embodiments and comparative examples, the present inventor has identified the residue of a magnesium melting furnace and the residue of a magnesium die casting furnace within a specific component range and the waste acid of industrial waste within a specific component and concentration range. When the reaction is carried out under the specified conditions, hydrogen and stable by-products are generated. This not only achieves the purpose of treating industrial waste in a low-cost and safe situation, but also has the effect of generating hydrogen to recycle resources and create an industry.
前述の内容は、単に、本発明を説明するために用いた例であり、本発明中に説明した各種実施形態は一定の特性を有するものである。本発明の属する分野に関して一般知識を持つ者が、本発明の精神及び範囲を離れずに、これらの一つもしくは複数のすでに開示した実施形態を参照として、それらに多くの修正を加えることは可能である。
The above-mentioned contents are merely examples used for explaining the present invention, and various embodiments described in the present invention have certain characteristics. It is possible for a person with general knowledge of the field to which the invention belongs to make many modifications to them with reference to one or more of these already disclosed embodiments without leaving the spirit and scope of the invention. Is.
Claims (10)
ａ．複数の水素の純化材料、気体収集瓶、及び反応釜を連結し、
ｂ．マグネシウム溶解炉の残滓を預め前記反応釜内に置き、さらに前記廃酸をゆっくりと前記反応釜内に加えて反応させるが、そのうちの前記マグネシウム溶解炉の残滓と前記廃酸の重量比を１：１０〜２０とし、
ｃ．水素を収集し、反応副産物を排出させるという３つのステップを含み、
前記マグネシウム溶解炉の残滓は、マグネシウム１０〜２５％及び塩素２５〜４０％を含むものであり、
前記廃酸は、６Ｍの鉛蓄電池電解液、２０〜４０％の硫酸カリウム製造工程での廃酸、１〜２．６Ｍの硫酸鉄の廃酸、１．５〜２．３Ｍの塩化鉄の廃酸、及び１．６〜１．８Ｍの氷酢酸のうちの一つであることを特徴とする工業炉の残滓及び廃酸の処理方法。 It is a method of treating the residue and waste acid of industrial furnaces.
a. Connect multiple hydrogen purification materials, gas collection bottles, and reaction kettles,
b. The residue of the magnesium melting furnace is deposited and placed in the reaction kettle, and the waste acid is slowly added to the reaction kettle for reaction. The weight ratio of the residue of the magnesium melting furnace to the waste acid is 1 : 10 to 20
c. It includes three steps: collecting hydrogen and discharging reaction by-products.
The residue of the magnesium melting furnace contains 10 to 25% magnesium and 25 to 40% chlorine.
The waste acids are 6 M lead storage battery electrolyte, 20-40% waste acid in the potassium sulfate production process, 1-2.6 M iron sulfate waste acid, and 1.5-2.3 M iron chloride waste. A method for treating the residue and waste acid of an industrial furnace, which is one of an acid and 1.6 to 1.8 M glacial acetic acid.
ａ．複数の水素の純化材料、気体収集瓶、反応釜を連結し、
ｂ．マグネシウムダイカスト炉の残滓を預め前記反応釜内に置き、さらに前記廃酸を反応釜内にゆっくりと加えて反応させるが、そのうち、前記マグネシウムダイカスト炉の残滓と廃酸の重量比を１：１０〜２０とし、
ｃ．水素を収集し、反応副産物を排出させるという３つのステップを含み、
前記マグネシウムダイカスト炉の残滓は、マグネシウム８２〜９３％及びアルミニウム５〜１０％を含むものであり、
前記廃酸は、６Ｍの鉛蓄電池電解液、２０〜４０％の硫酸カリウム製造工程での廃酸、１〜２．６Ｍの硫酸鉄の廃酸、１．５〜２．３Ｍの塩化鉄の廃酸、及び１．６〜１．８Ｍの氷酢酸のうちの一つであることを特徴とする工業炉の残滓及び廃酸の処理方法。 It is a method of treating the residue and waste acid of industrial furnaces.
a. Connect multiple hydrogen purification materials, gas collection bottles, reaction kettles,
b. The residue of the magnesium die casting furnace is deposited and placed in the reaction kettle, and the waste acid is slowly added to the reaction kettle to react. Among them, the weight ratio of the residue of the magnesium die casting furnace to the waste acid is 1:10. ~ 20
c. It includes three steps: collecting hydrogen and discharging reaction by-products.
The residue of the magnesium die casting furnace contains 82 to 93% magnesium and 5 to 10% aluminum.
The waste acids are 6 M lead storage battery electrolyte, 20-40% waste acid in the potassium sulfate production process, 1-2.6 M iron sulfate waste acid, and 1.5-2.3 M iron chloride waste. A method for treating the residue and waste acid of an industrial furnace, which is one of an acid and 1.6 to 1.8 M glacial acetic acid.
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Legal Events
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