JP2020134293A - 硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮を評価する方法、被覆部材、硬化性組成物の硬化条件を設計する方法及び硬化性組成物を設計する方法 - Google Patents
硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮を評価する方法、被覆部材、硬化性組成物の硬化条件を設計する方法及び硬化性組成物を設計する方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
また、本発明は、硬化性組成物を所望に硬化するための硬化条件の設計方法、および所望に硬化する硬化性組成物の設計方法を提供することを、別の目的とする。
収容部材に収容されかつ表面に被覆部材が配置された前記硬化性組成物を硬化させると共に、レーザー光源から前記被覆部材に連続的にレーザー光を照射し、その反射光に基づき前記被覆部材の位置を連続的に測定する測定工程と、
前記測定工程で測定された前記位置の推移から、前記硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮を評価する評価工程と、を含み、
前記被覆部材は、前記レーザー光に対する反射率が50%以上であり、質量が10mg以下である、方法。
そして、この方法で得られた評価情報に基づき、硬化性組成物の硬化条件を設計することや、硬化性組成物を設計することができる。
本発明の硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮を評価する方法は、収容部材に収容されかつ表面に被覆部材が配置された硬化性組成物を硬化させると共に、レーザー光源から被覆部材に連続的にレーザー光を照射し、その反射光に基づき被覆部材の位置を連続的に測定する測定工程と、測定工程で測定された位置の推移から、硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮を評価する評価工程と、を含み、被覆部材は、レーザー光に対する反射率が50%以上であり、質量が10mg以下である。
光硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮を評価する方法について、図1及び図2を用いて説明する。図1は、光硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮を評価する方法で用いることができる測定装置の一例を示す模式的断面図である。図2は、被覆部材を説明する模式図であり、図2(a)は断面図であり、図2(b)は上面図であり、図2(c)は他の例を示す断面図である。
また、光硬化性組成物11は、通常光硬化性組成物に含まれる添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、充填剤、触媒、重合開始剤、硬化剤等が挙げられる。
レーザー光13に対する反射率が不十分な場合は、レーザー光13を吸収が大きく、後段の測定工程において、距離aを正確に測定することができない場合がある。レーザー光に対する反射率の下限は、55%以上、60%以上、65%以上、70%以上、75%以上、80%以上、85%以上、または90%以上であってよい。また、レーザー光に対する反射率の上限は、特に限定されず、100%以下、または95%以下であってよい。
また、被覆部材20の質量が過重だと、自重のため被覆部材20を載置する光硬化性組成物11の表面を押圧し、硬化過程の光硬化性組成物11の粘度次第では、被覆部材20と収容部材17との間から光硬化性組成物11が盛り上がってきてしまい、距離を正確に測定し難くなる。被覆部材の質量は、8.0mg以下が好ましく、6.0mg以下がより好ましく、3.0mg以下がさらに好ましい。被覆部材20の質量の下限は特に限定されず、例えば0.1mg以上、0.5mg以上、または1.0mg以上であってよい。
しかしながら、本発明においては、光硬化性組成物11の表面に被覆部材20を配置し、この被覆部材20は、レーザー光13に対する反射率が50%以上であるため、被覆部材20の位置(距離a)を正確に測定することができる。なお、被覆部材20を載置することにより、光15が被覆部材20により反射されて光硬化性組成物11の硬化が効率的に進み、測定感度が高くなるという効果もある。
A(t)=(T0−T(t))/T0×100(%)・・・(1)
A(t):任意の硬化条件による、時刻tにおける硬化収縮率(%)
t:硬化開始後の経過時間
T0:t=0(硬化開始時)における初期膜厚
T(t):任意の硬化条件による、時刻tにおける膜厚
A(t’)=(T0’−T(t’))/T0’×100(%)・・・(2)
A(t’):任意の硬化条件による、時刻t’における硬化収縮率(%)
t’:照射後の経過時間
T0’:t’=0(照射開始時)における初期膜厚
T(t’):任意の硬化条件による、時刻t’における膜厚
具体的には、光硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮の評価情報を踏まえ、光の供給履歴(供給する量、タイミング、総時間)が適切だったか否かを判断することができ、所望の硬化を実現することができる。例えば、最終的な膨張又は収縮が許容を越えていた場合、光の供給する量または総時間を低下させるのが適切であり得る。また、途中での膨張又は収縮の速度が高すぎていた場合、そのタイミングでの光の供給量を減らす(つまり光の供給速度を穏やかにする)のが適切であり得る。
具体的には、光硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮の評価情報を踏まえ、光硬化性組成物の組成(例えば、重合開始剤の種や量、重合禁止剤の種や量、フィラーの種、粒度や量等)が適切だったか否かを判断することができ、所望の硬化を実現することができる。例えば、膨張又は収縮が許容を下回っていた場合、重合開始剤の種をより反応性に優れる種に変更したり、量を増やしたり、あるいは重合禁止剤の種をより禁止性能の低い種に変更したり、量を減らしたり、フィラーの量を減らしたりすることができる。膨張又は収縮が許容を上回っていた場合は、重合開始剤の種をより反応性の低い種に変更したり、量を減らしたり、あるいは重合禁止剤の種をより禁止性能の高い種に変更したり、量を増やしたり、フィラーの量を増やしたりすることができる。
熱硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮を評価する方法について、図4を用いて説明する。図4は、熱硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮を評価する方法で用いることができる測定装置の一例を示す模式的断面図である。図4において、図1と同じ部材には同じ符号を付し、重複する説明は省略してある。図4に示すように、測定装置40は、熱硬化性組成物41を測定する装置であり、図1の測定装置10において、光照射装置16の代わりに、加熱・冷却装置42を設け、測定台12の代わりに測定台43を用いた測定装置である。
また、熱硬化性組成物41は、通常熱硬化性組成物に含まれる添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、充填剤、触媒、重合開始剤、硬化剤等が挙げられる。
しかしながら、本発明においては、熱硬化性組成物41の表面に被覆部材20を配置し、この被覆部材20は、レーザー光13に対する反射率が50%以上であるため、被覆部材20の位置(距離a)を正確に測定することができる。なお、被覆部材20を載置することにより、熱が逃げにくくなるため熱硬化性組成物41の硬化が効率的に進み、測定感度が高くなるという効果もある。
図1の測定装置10を用いて、以下の条件において、光硬化性組成物11の硬化による経時的な膨張又は収縮を評価した。測定条件は以下である。
<条件>
光硬化性組成物11:アクリル樹脂(商品名:U−1542J、ケミテック社製)
収容部材17:テフロン(登録商標)製、内径10.0mm、外径30mm、厚さ1.0mmのリング状部材
被覆部材20:質量2.5mg、厚さ11μmのアルミ箔
測定台(ステージ)12:ガラス製板状部材
光照射装置(紫外線照射装置)16:UV−LED
紫外線照射条件:波長365nm、照度200mW/cm2、照射時間30秒(s)
距離aの測定間隔:1秒
距離aの測定時間:照射開始から120秒
硬化収縮率(収縮率):算出に下記式を使用した。
A(t)=(V0−V(t))/V0×100(%)
=(T0−T(t))/T0×100(%)
A(t):任意の硬化条件による,時刻tにおける硬化収縮率(%)
t:硬化開始後の経過時間
V0:t=0における初期体積,
V0=T0×S
V(t):時刻tにおける体積,
V(t)=T(t)×S
S:試料断面積
T0:t=0における初期膜厚
T(t):任意の硬化条件による,時刻tにおける膜厚
結果を図5に示す。
光硬化性組成物11の表面に被覆部材20を載置しなかった以外は、実施例1と同様の操作を行った。結果を図6に示す。
一方、図6に示すように、光硬化性組成物11の表面に被覆部材20を配置せずに光硬化性組成物11の位置(距離)を求めた比較例1では、実際には収縮していたにも関わらず、収縮率が負の値(すなわち膨張)になり、硬化にともなう収縮を適切に検知できなかった。
11 光硬化性組成物
12、43 測定台
13 レーザー光
14 変位計
15 光
16 光照射装置
17 収容部材
18 位置決め部材
19 底部
20 被覆部材
31 赤外線量測定装置
32 赤外線
41 熱硬化性組成物
42 加熱・冷却装置
X レーザー光源
Claims (10)
- 硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮を評価する方法であって、
収容部材に収容されかつ表面に被覆部材が配置された前記硬化性組成物を硬化させると共に、レーザー光源から前記被覆部材に連続的にレーザー光を照射し、その反射光に基づき前記被覆部材の位置を連続的に測定する測定工程と、
前記測定工程で測定された前記位置の推移から、前記硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮を評価する評価工程と、を含み、
前記被覆部材は、前記レーザー光に対する反射率が50%以上であり、質量が10mg以下である、方法。 - 前記被覆部材を、前記収容部材に接触しないように配置する、請求項1に記載の方法。
- 前記測定工程は、前記被覆部材から放射される赤外線の量を非接触で連続的に測定する赤外線量測定工程を有し、
前記評価工程は、前記赤外線量測定工程で測定された前記赤外線量の推移から、前記硬化性組成物の硬化による経時的な温度推移を評価する温度評価工程を含む、請求項1又は2に記載の方法。 - 質量10mg以下の剛体膜からなる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法に用いられる被覆部材。
- 熱伝導率が70Wm−1K−1以上である、請求項4に記載の被覆部材。
- 無機質材料からなる、請求項5に記載の被覆部材。
- 主表面の少なくとも一部に黒体を有する、請求項4〜6のいずれか1項に記載の被覆部材。
- 厚さが100μm以下である、請求項4〜7のいずれか1項に記載の被覆部材。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法で得られる、前記硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮の評価情報に基づき、前記硬化性組成物の硬化条件を設計する方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法で得られる、前記硬化性組成物の硬化による経時的な膨張又は収縮の評価情報に基づき、前記硬化性組成物を設計する方法。
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Patent Citations (6)
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