JP2020125477A - 架橋アクリル系樹脂粒子及びその製造方法、樹脂組成物並びに包装物品 - Google Patents
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Abstract
Description
加熱減量(%)=100×(W1−W2)/(W1−W3)
W1:加熱前の試料とビーカーの総重量(g)
W2:加熱後の試料とビーカーの総重量(g)
W3:ビーカーの重量(g)
脱イオン水100重量部に無機系分散安定剤としての第三リン酸カルシウム5重量部と、アニオン性界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウム0.005重量部とを加えて水相とした。
メチルメタクリレート47.5重量部及びエチレングリコールジメタクリレート2.5重量部を含む原料モノマーを用いたこと以外は実施例1と同様にして架橋アクリル系樹脂粒子を得た。なお、エチレングリコールジメタクリレートは、脱水エステル化法によって製造し、更に、蒸留によって精製した。エチレングリコールジメタクリレートの純度は98.1重量%であった。
脱イオン水100重量部に、無機系分散安定剤としてピロリン酸カルシウム5重量部と、アニオン性界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウム0.005重量部とを加えて水相とした。
攪拌機、温度計及び還流コンデンサーを備えたセパラブルフラスコに、イオン交換水60重量部、メタクリル酸メチル10重量部及び重合調整剤としてn−ドデシルメルカプタン0.05重量部を含む反応液を供給して反応液を攪拌しながらフラスコ内を窒素置換し反応液を70℃に昇温した。フラスコ内の反応液を70℃に保ちつつ反応液に重合開始剤として過硫酸カリウム0.05重量部を供給した後、反応液を20時間に亘って重合させてエマルジョン(A)を得た。得られたエマルジョン(A)は固形分を14重量%含有していた。固形分は、体積平均粒径0.4μmの真球状粒子を含んでいた。
原料モノマーの55℃(第一温度領域)での重合時間を8時間にしたこと以外は実施例2と同様にして架橋アクリル系樹脂粒子を得た。
架橋アクリル系樹脂粒子の分級を相対湿度が80%の空気の雰囲気下にて行ったこと以外は実施例3と同様にして架橋アクリル系樹脂粒子を得た。
分級工程を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして架橋アクリル系樹脂粒子を得た。
原料モノマーの60℃(第一温度領域)での重合時間を8時間にし、分級工程を行わなかったこと以外は実施例4と同様にして架橋アクリル系樹脂粒子を得た。得られた架橋アクリル系樹脂粒子の体積平均粒径は5.03μmであった。
架橋アクリル系樹脂粒子0.4重量部、ポリエステル系樹脂(東洋紡績社製 商品名「バイロン200」)2.5重量部、トルエン5.0重量部及びメチルエチルケトン1.0重量部を攪拌脱泡機(シンキー社製 商品名「泡取り練太郎」)に供給して3分間に亘って混合後に1分間に亘って脱泡して樹脂組成物を作製した。
A・・・ブツ及びムラが観察されなかった。
B・・・ブツ又はムラが僅かに観察された。
C・・・ブツ又はムラが多く観察された。
〔製造例1〕
紫外線硬化性樹脂としてペンタエリストールトリアクリレート及びペンタエリストールテトラアクリレートの混合物(東亜合成株式会社製 商品名「アロニックス(登録商標)M−305」)80重量部と、有機溶剤としてトルエンとシクロペンタノンとの混合液(トルエン:シクロペンタノン(体積比)=7:3)120重量部と、実施例4で製造された架橋アクリル系樹脂粒子5重量部と、光重合開始剤として(2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン)(BASFジャパン社製 商品名「イルガキュア(登録商標)907」)5重量部とを混合し、防眩フィルム用樹脂組成物を調製した。
実施例4の架橋アクリル系樹脂粒子の代わりに比較例4の架橋アクリル系樹脂粒子を用いたこと以外は、製造例1と同様にして防眩フィルムを得た。
防眩フィルムを蛍光灯の真下に配置して防眩フィルムの表面を目視観察し、下記基準に基づいて評価した。なお、蛍光灯は、防眩フィルムの表面に対して垂直上方50cmの位置に配設した。
B・・・蛍光灯の輪郭線が見え、輪郭線が少し気になった。
C・・・蛍光灯の輪郭線が明瞭に見えた
防眩フィルムの全光線透過率は、JISK7361−1にしたがって測定し、防眩フィルムのヘイズ(ヘーズ)は、JISK7136にしたがって測定した。具体的には、防眩フィルムの全光線透過率及びヘイズは、日本電色工業株式会社から市販されているヘイズメーター(NDH2000)を用いて測定した。
Claims (8)
- アクリル系モノマー及び多官能性モノマーを含む原料モノマーを第一温度領域にて重合させた後に上記第一温度領域よりも高い第二温度領域にて更に重合させて架橋アクリル系樹脂粒子を製造する重合工程と、
上記重合工程で得られた上記架橋アクリル系樹脂粒子を減圧下にて乾燥させる乾燥工程と、
上記乾燥工程で乾燥された上記架橋アクリル系樹脂粒子を相対湿度が30%以下の雰囲気下において分級によって体積平均粒径の2倍以上の粒径を有する大径粒子の含有量が1.0体積%以下となるように分級する分級工程とを含むことを特徴とする架橋アクリル系樹脂粒子の製造方法。 - 重合工程が、塊状重合、乳化重合、ソープフリー乳化重合、シード重合及び懸濁重合からなる群から選ばれた重合方法により行なわれることを特徴とする請求項1に記載の架橋アクリル系樹脂粒子の製造方法。
- 多官能性モノマーは、複数個の(メタ)アクリロイル基を有するアクリル系多官能性モノマーを含み、上記アクリル系多官能性モノマーは、脱水エステル化法による生成物であって且つ蒸留によって精製されていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の架橋アクリル系樹脂粒子の製造方法。
- 第一温度領域が30℃以上且つ80℃未満であると共に、第二温度領域が80〜120℃であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の架橋アクリル系樹脂粒子の製造方法。
- 分級が、風力分級又はスクリーン分級であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の架橋アクリル系樹脂粒子の製造方法。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載の架橋アクリル系樹脂粒子の製造方法で得られた架橋アクリル系樹脂粒子を水蒸気透過度が50g/m 2 ・24時間以下である包装材料で密封することを特徴とする架橋アクリル系樹脂粒子の製造方法。
- 請求項1〜5の何れかに1項に記載の架橋アクリル系樹脂粒子の製造方法で得られた架橋アクリル系樹脂粒子をバインダー樹脂と混合することを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
- 架橋アクリル系樹脂粒子を溶媒と混合することを特徴とする請求項7に記載の樹脂組成物の製造方法。
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