JP2020125423A - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
前記空気入りタイヤは、重荷重用タイヤであることが好ましい。
イソプレン系ゴム/BR系のポリマーにSBRを少量分散させると、イソプレン系ゴム/BR/SBRの3相の状態となる。そして、所定のヨウ素吸着量を持つカーボンブラックを配合し、各相の境界近傍にこのカーボンブラックを分散させることで、各相間の結びつきが強くなり、衝撃を吸収し得るゴム組成物となるので、耐チップカット性能が向上する。一方、SBR、前記所定のカーボンブラックを配合することで、発熱性能の悪化が懸念されるものの、SBRとして特定のスチレン含有量を有するものを用いると共に、所定量のシリカを配合することで、発熱性能の悪化が抑制される。以上の作用機能により、低燃費性、耐チップカット性能の総合性能が顕著に改善されるものと推察される。
なお、スチレン含有量は、後述の実施例に記載の方法により測定できる。
なお、ビニル含有量(1,2−結合ブタジエン単位量)は、後述の実施例に記載の方法により測定できる。
なお、Mwは、後述の実施例に記載の方法により測定できる。
なお、上記化合物(変性剤)による変性は公知の方法で実施可能である。
なお、IAは、JIS K6217−1:2008に準拠して測定される値である。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、Momentive社製のNXT、NXT−Zなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などがあげられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、本発明の効果がより良好に得られるという理由から、スルフィド系、メルカプト系が好ましい。
オイルの含有量は、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは1.0質量部以上、より好ましくは2.0質量部以上である。上限は、好ましくは10.0質量部以下、より好ましくは8.0質量部以下である。
なお、オイルの含有量には、ゴム(油展ゴム)に含まれるオイルの量も含まれる。
液状ジエン系重合体は、常温(25℃)で液体状態のジエン系重合体である。液状ジエン系重合体は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)が、1.0×103〜2.0×105であることが好ましく、3.0×103〜1.5×104であることがより好ましい。液状ジエン系重合体としては、液状スチレンブタジエン共重合体(液状SBR)、液状ブタジエン重合体(液状BR)、液状イソプレン重合体(液状IR)、液状スチレンイソプレン共重合体(液状SIR)などが挙げられる。
前記ゴム組成物において、樹脂(前記スチレン系樹脂等の常温(25℃)で固体状態の樹脂)の合計含有量は、ゴム成分100質量部に対して、1〜10質量部が好ましく、3〜5質量部がより好ましい。
なお、本発明において、上記樹脂の軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
ポリテルペンは、テルペン化合物を重合して得られる樹脂及びそれらの水素添加物である。テルペン化合物は、(C5H8)nの組成で表される炭化水素及びその含酸素誘導体で、モノテルペン(C10H16)、セスキテルペン(C15H24)、ジテルペン(C20H32)などに分類されるテルペンを基本骨格とする化合物であり、例えば、α−ピネン、β−ピネン、ジペンテン、リモネン、ミルセン、アロオシメン、オシメン、α−フェランドレン、α−テルピネン、γ−テルピネン、テルピノレン、1,8−シネオール、1,4−シネオール、α−テルピネオール、β−テルピネオール、γ−テルピネオールなどが挙げられる。
テルペンフェノールとしては、上記テルペン化合物とフェノール系化合物とを共重合した樹脂、及び該樹脂に水素添加処理した樹脂が挙げられ、具体的には、上記テルペン化合物、フェノール系化合物及びホルマリンを縮合させた樹脂が挙げられる。なお、フェノール系化合物としては、例えば、フェノール、ビスフェノールA、クレゾール、キシレノールなどが挙げられる。
芳香族変性テルペン樹脂としては、テルペン樹脂を芳香族化合物で変性して得られる樹脂、及び該樹脂に水素添加処理した樹脂が挙げられる。なお、芳香族化合物としては、芳香環を有する化合物であれば特に限定されないが、例えば、フェノール、アルキルフェノール、アルコキシフェノール、不飽和炭化水素基含有フェノールなどのフェノール化合物;ナフトール、アルキルナフトール、アルコキシナフトール、不飽和炭化水素基含有ナフトールなどのナフトール化合物;スチレン、アルキルスチレン、アルコキシスチレン、不飽和炭化水素基含有スチレンなどのスチレン誘導体;クマロン、インデンなどが挙げられる。
また、上記アクリル系樹脂は、水酸基、カルボキシル基、シラノール基等を有していてよい。
ワックスの含有量は、低燃費性、耐チップカット性能の総合性能の観点から、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは1〜20質量部、より好ましくは1.5〜10質量部である。
老化防止剤の含有量は、低燃費性、耐チップカット性能の総合性能の観点から、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは1〜10質量部以上、より好ましくは2〜7質量部以上である。
硫黄の含有量は、低燃費性、耐チップカット性能の総合性能の観点から、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは0.5〜10質量部、より好ましくは1〜5質量部、更に好ましく1〜3質量部である。
加硫促進剤の含有量は、低燃費性、耐チップカット性能の総合性能の観点から、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは0.3〜5.0質量部、より好ましくは0.5〜3.0、更に好ましくは0.7〜2.5質量部である。
有機架橋剤としては、特に限定されず、マレイミド化合物類、アルキルフェノール・塩化硫黄縮合物類、有機過酸化物類、アミン有機サルファイド類等が挙げられる。これらは、単独でも、2種以上を用いてもよく、硫黄と併用してもよい。なお、有機架橋剤は、例えば、ゴム成分100質量部に対して、10質量部以下で配合される。
すなわち、前記成分を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドなどの各タイヤ部材の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
以下に、実施例で用いた各種薬品について説明する。
NR:TSR20
SBR1−1:製造例1−1
SBR1−2:製造例1−2
SBR2:変性SBR(スチレン含有量10質量%、ビニル含有量40質量%、Mw60×104)
BR:宇部興産(株)製のBR150B(シス含量98質量%)
カーボンブラック1−1:IA135mg/g
カーボンブラック1−2:IA160mg/g
カーボンブラック2:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(IA118mg/g)
シリカ:デグッサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:175m2/g)
ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン)(6PPD)
ステアリン酸:日油(株)製のビーズステアリン酸つばき
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
オイル:(株)ジャパンエナジー製のTDAEオイル
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
窒素雰囲気下、100mlメスフラスコに3−ジメチルアミノプロピルトリメトキシシランを入れ、更に無水ヘキサンを加え、末端変性剤を作製した。
充分に窒素置換した耐圧容器に、n−ヘキサン、スチレン、ブタジエン、テトラメチルエチレンジアミンを加え、40℃に昇温した。次に、ブチルリチウムを加えた後、50℃に昇温し、撹拌した。次に四塩化ケイ素/ヘキサン溶液を加え、撹拌を行った。次に上記末端変性剤を追加し、撹拌を行った。反応溶液に2,6−tert−ブチル−p−クレゾールを溶かしたメタノールを添加後、反応溶液をメタノールが入ったステンレス容器に入れて凝集体を回収した。得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、SBR1−1を得た。得られたSBR1−1は、スチレン含有量27質量%、ビニル含有量57質量%、Mw40×104であった。
窒素雰囲気下、100mlメスフラスコに3−ジエチルアミノプロピルトリメトキシシランを入れ、更に無水ヘキサンを加え、末端変性剤を作製した。
充分に窒素置換した耐圧容器に、n−ヘキサン、スチレン、ブタジエン、テトラメチルエチレンジアミンを加え、40℃に昇温した。次に、ブチルリチウムを加えた後、50℃に昇温し、撹拌した。次に四塩化ケイ素/ヘキサン溶液を加え、撹拌を行った。次に上記末端変性剤を追加し、撹拌を行った。反応溶液に2,6−tert−ブチル−p−クレゾールを溶かしたメタノールを添加後、反応溶液をメタノールが入ったステンレス容器に入れて凝集体を回収した。得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、SBR1−2を得た。得られたSBR1−2は、スチレン含有量20質量%、ビニル含有量55質量%、Mw50×104であった。
SBRの分析は、以下の方法で行った。
(重量平均分子量Mwの測定)
ポリマーの重量平均分子量Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算値として求めた。
SBRの構造同定(スチレン含有量、ビニル含有量の測定)は、日本電子(株)製JNM−ECAシリーズの装置を用いて行った。測定は、ポリマー0.1gを15mlのトルエンに溶解させ、30mlのメタノール中にゆっくり注ぎ込んで再沈殿させたものを、減圧乾燥後に測定した。
各表に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、タイヤ成型機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを形成し、150℃で35分間加硫し、試験用重荷重タイヤ(サイズ:11R22.5)を製造した。
得られた試験用タイヤについて、下記の評価を行い、併せて耐チップカット性能、低燃費性の総合性能を示した。結果を各表に示す。なお、表1〜4の基準は、それぞれ比較例1−3、2−3、3−3、1−3である。
各試験用タイヤを車両(トラック)の全輪に装着し、走行距離8000km後のブロック欠け状態を目視で観察して評点を付けた。結果は、基準比較例の評点を100とし、下記計算式による指数で示す。指数が大きいほど、ブロック欠けが発生しておらず、耐ブロック欠け性能が高いことを示す。なお、指数が70以上であれば実用的に問題ない。
(耐ブロック欠け性能指数)=(各配合例の評点)/(基準比較例の評点)×100
試験用タイヤのトレッド部から切り出した試験片を用い、(株)上島製作所製スペクトロメーターを用いて、動的歪振幅1%、周波数10Hz、温度50℃で試験片のtanδを測定した。tanδの逆数の値について、基準比較例を100として指数表示した。指数が大きいほど転がり抵抗が小さく、低燃費性に優れることを示す。
Claims (4)
- イソプレン系ゴム、ブタジエンゴム、スチレン含有量18〜40質量%のスチレンブタジエンゴム、ヨウ素吸着量130mg/g以上のカーボンブラック、及びシリカを含み、
ゴム成分100質量%中の前記イソプレン系ゴムの含有量が40質量%以上、前記ブタジエンゴムの含有量が20質量%以上、前記スチレンブタジエンゴムの含有量が1〜30質量%であり、
前記ゴム成分100質量部に対する前記シリカの含有量が5〜60質量部であるタイヤ用ゴム組成物。 - スチレンブタジエンゴムは、ビニル含有量が40質量%以上である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1又は2記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
- 重荷重用タイヤである請求項3記載の空気入りタイヤ。
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