JP2020105593A - アトマイズ金属粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1)モーターの小型化・高出力化のため、Fe系元素を高濃度にできること。
2)低損失・高効率のため、金属粉末が非晶質であり、見掛密度が高いこと。
さらに、その製造方法としては、3)が求められる。
3)見掛密度が3.0g/cm3以上の球形粉で、かつFe系元素が原子分量で76%以上の高濃度である粉末を非晶質化するために、溶融状態の分断された溶融金属表面を十分に冷却できること。
特許文献1に記載された技術では、飛散させた溶融金属を、筒状体の内壁面に沿って冷却液を旋回させることにより生じた冷却液流に接触させることにより、上記した冷却速度が得られるとしている。そして、冷却液を旋回させることにより生じた冷却液流の流速は5〜100m/sとすることが好ましいとしている。
一方、非晶質化するために急冷却する際には、特許技術1〜6のようにガスアトマイズ後に水による急冷却を行なうことが有利である。しかしながら、特に鉄系元素が原子分量で76%以上と高濃度の軟磁性材料の非晶質化には、特許文献1〜6の冷却能力は不十分であり、より高い冷却能力が必要となる。
高密度化あるいは高見掛密度化のためには、溶融金属の分断はガスアトマイズや水アトマイズで行い、その後分断した溶融金属は自然落下させながら、0.0004秒以上時間をかけて、溶融金属自身が持つ表面張力により球形化させる。分断された溶融金属が表面張力により球形化させる時間を球形化時間と呼ぶ。球形化時間が0.0004秒未満だと球形化が不十分である。球形化時間は0.0004秒より長くても問題ないが、溶融金属の温度が凝固温度以下に低下すると結晶化が始まってしまうため、球形化時間は最大0.01秒以内とすることが望ましい。
ガスアトマイズについては、0.5MP以上の噴射圧で噴射しないと溶融金属のアトマイズが難しい。またガスアトマイズについては溶鋼の酸化防止・発火防止のために窒素(N2)やアルゴン(Ar)等の不活性ガスを用いる。
水アトマイズについては5MPa以上の噴射圧で溶融金属を分断することが好ましい。5MPa未満では、溶融金属を細かく分断することが難しい。
球形化時間経過後、溶融金属が凝固する直前から2次冷却を行い急冷凝固させる。この2次冷却に、本発明では、ナノ流体を用いて急冷凝固を行う。なお、ここで言うナノ流体は、ナノ粒子を含有している液体のことを言う。ここでいう、ナノ粒子は、平均粒径5〜100nmの粒子を示す。
ナノ粒子を用いると冷却特性が改善する要因については、正確には把握できていないが、以下のような検証を行った。極細熱電対をガスバーナーで1300℃以上に加熱し、約1200℃から、シリカ、アルミナ、チタニアの各ナノ粒子を1重量%混ぜた各冷却媒体(ナノ流体)を入れたビーカー内に熱電対を漬けて冷却した。冷却実験では、図3に示すように、純水よりもナノ流体において冷却速度が高くなっている。ナノ流体では、特に高温部分で冷却が促進されており、ナノ流体により、高温部分で発生する膜沸騰が発生しにくくなっていると予想される。ナノ流体により、膜沸騰の発生を抑制する要因としては、以下の理由が考えられる。
1)冷却面と冷却媒体との濡れ性が変わる(濡れやすくなる)
2)冷却面にできた微細な凹凸により冷却面積が拡大する
3)冷却面表面にナノ粒子のコーティング層ができて温度勾配が大きくなる
ナノ粒子を冷却水に混合させるときの濃度は、1重量%前後が望ましいが、シリカやアルミナでは0.05重量%でも効果がある。また、2.0重量%以上でも効果があるが、水の粘性・動粘性が上がるので冷却水を噴射するための高圧ポンプに負荷がかかる。また、コスト面からナノ粒子は、最大2.0重量%以下までとすることが望ましい。
[1] 鉛直方向に落下する溶融金属の周囲から冷却水を噴射して溶融金属を分断し、分断してから0.0004秒以上溶融金属を落下させ、
落下させた後、溶融金属の周囲から平均粒径5nm〜100nmの粒子であるナノ粒子を0.05重量%〜2.0重量%含む冷却水を噴射して、溶融金属を冷却し、
Fe、NiおよびCoの合計含有量が原子分率で76.0%〜86.0%である金属粉末を製造するアトマイズ金属粉末の製造方法。
[2] 鉛直方向に落下する溶融金属の周囲から噴射圧0.5MPa以上の高圧不活性ガスを噴射して溶融金属を分断し、分断してから0.0004秒以上溶融金属を落下させ、
落下させた後、溶融金属の周囲から、平均粒径5nm〜100nmの粒子であるナノ粒子を0.05重量%〜2.0重量%含む冷却水を噴射して、溶融金属を冷却し、
Fe、NiおよびCoの合計含有量が原子分率で76.0%〜86.0%である金属粉末を製造するアトマイズ金属粉末の製造方法。
[3] ナノ粒子は、
純金属系粒子、金属酸化物系粒子、金属窒化物系粒子、金属炭化物系粒子の少なくとも1つを含む[1]または[2]に記載のアトマイズ金属粉末の製造方法。
[4] 金属酸化物系粒子は、シリカ(SiO2)、アルミナ(Al2O3)、チタニア(TiO2)のいずれかである[3]に記載のアトマイズ金属粉末の製造方法。
[5] 製造されるアトマイズ金属粉末は、Si、P及びBから選ばれる少なくとも2種とCuを含有する[1]ないし[4]のいずれかに記載のアトマイズ金属粉末の製造方法。
本発明の水アトマイズ法は、鉛直方向に落下する溶融金属の周囲から冷却水を噴射して溶融金属を分断し、分断してから0.0004秒以上溶融金属を落下させ、落下させた後、溶融金属の周囲から平均粒径5nm〜100nmの粒子であるナノ粒子を0.05重量%〜2.0重量%含む冷却水を噴射して、溶融金属を冷却する。これにより、Fe、NiおよびCoの合計含有量が原子分率で76.0%〜86.0%である金属粉末を製造する。水アトマイズについては、5MPa以上の噴射圧で溶融金属を分断することが好ましい。5MPa未満では、溶融金属を細かく分断することが容易でないためである。
溶融金属ノズル3は、先端が細いものを選んでも良い。溶融金属2の落下量を調整する場合、溶融金属ノズル3の先端径が重要になる。毎分7kg程度であればφ2mm、毎分15kg程度であればφ3mm、毎分30kg程度であればφ4mm等を選択する。またタンディッシュ1を密封(図示しない)して不活性ガスによる背圧(与圧)をかけることにより溶融金属の落下量を調整しても良い。タンディッシュ1および溶融金属ノズル3は、溶融金属2を注いだときの温度差による割れ、ヒートショックを防ぐために、溶融金属2を注ぐ前にガスバーナーや電気ヒーター等(図示しない)による予熱を行う。
1次冷却水噴射ノズル5は、円筒状の1次冷却水ノズルヘッダー4の円周上に複数本取り付けられている。1次冷却水噴射ノズル5の数は、4〜24本程度が望ましい。1次冷却水噴射ノズル5は、溶融金属2が鉛直下方へ落下するように、互いに斜め下方中心に向かい合って伸びている。
図5および図6に示すように、1次冷却水噴射ノズル5より噴射された冷却水は、コーンガイド8に衝突して集束角度が変更され、お互いの冷却水が衝突する。コーンガイド8による集束角度αは25〜15°程度が望ましい。集束角度αが大きいと冷却作用が働いて溶融金属2の温度が下がり、逆に、角度が小さいと溶融金属ノズル3から冷却水に接するまでの距離が増加して、これによっても溶融金属2の温度が下がる。なお、1次分断での溶融金属2の平均温度は、その溶融金属2の凝固温度よりも100℃以上高い温度で分断することが望ましい。溶融金属2の平均温度が低いと、分断されたあと2次冷却が始まるまでに凝固が始まって非晶質化率が下がるためである。
本実施の形態では、1次分断した溶融金属2を自然落下させながら、0.0004秒以上溶融金属を落下させて、溶融金属2自身が持つ表面張力により溶融金属2を球形化させる。これを実現させるために、溶融金属を分断した位置(以下、アトマイズポイントまたはAP点ともいう)から2次冷却開始までの間に、球形化距離LSを設けている。
図11は、LS開始点を示す図である。図11(a)は、アトマイズ装置にコーンガイド8が設けられている場合のLS開始点を示す図である。この場合には、断面図におけるコーンガイド8の側面の延長線と溶融金属ノズル3の中心軸の交差点がLS開始点となる。図11(b)は、アトマイズ装置にコーンガイド8が設けられていない場合のLS開始点を示す図である。この場合には、1次冷却水噴射ノズル5の中心軸(噴射方向)の延長線と溶融金属ノズル3の中心軸の交差点がLS開始点となる。
LS[m]は、必要な球形化時間(Ts[s:秒])と分断された溶融金属の落下速度(Vd[m/s])によって決定される。
LS>Vd×Ts ・・式(1)
とすることが必要である。
図7は、本実施形態(比較方法を含む)の製造方法に用いるガスアトマイズ金属粉末の製造装置を模式的に示す図である。図8は、ガスアトマイズ部分を詳細に示した模式図である。
1次分断はガスアトマイズの場合、1次分断用ガス噴射装置26より不活性ガス27を噴射して分断をおこなう。不活性ガスは、窒素(N2)やアルゴン(Ar)、ヘリウム(He)等で、コンプレッサー24によって不活性ガスを加圧してガスホルダー25に貯める。あるいは高圧ガスボンベ(図示しない)によって不活性ガスを供給してもよい。加圧された不活性ガスは、高圧ガス配管23によって供給される。円筒状の1次分断用ガス噴射装置26には、円周上に複数のノズル噴射孔が空いている。1次分断用ガス噴射装置26の噴射孔からは、溶融金属2に向かって斜め下方向に不活性ガスが噴射され、これにより溶融金属2が分断される。尚、1次分断用ガス噴射装置26の中央部は穴が開いており、溶融金属ノズル3が入って溶融金属2が通る。
水を噴射する冷却水噴射ノズルに比べてガスは噴射圧や噴射速度の減衰が大きいので、1次分断用ガス噴射装置26のノズル噴射孔と溶融金属2との距離は5〜30mm程度と短い場合が多い。1次分断用ガス噴射装置26のノズル噴射孔はφ0.05〜φ0.3mm程度、噴射孔数は8〜72個程度が望ましい。所定の噴射圧や噴射量になるように調整する必要がある。不活性ガスによって溶融金属2が分断されたポイントをAP(アトマイズポイント)と呼ぶ。尚、1次分断での溶融金属2の平均温度は、その溶融金属2の凝固温度よりも100℃以上で分断することが望ましい。溶融金属2の平均温度が低いと、分断されたあと2次冷却が始まるまでに凝固が始まって非晶質化率が下がるためである。ガスアトマイズは水アトマイズに比べて温度低下が小さいので、1次分断での溶融金属2の平均温度は低くても良い。
AP点から2次冷却開始までの間に球形化距離LSを設けている。LSは上記の式(1)に定義される。
Q/A=h(θ0−θ∞)+εσ(θ0 4−θ∞ 4) ・・・(2)
Q:熱量(W)
A:断面積(m2)
h:接触熱伝達率(W/m2・K)
θ0:初期温度(K)
θ∞:大気温度または水温等(K) (溶融金属と大気が接触している場合は大気温度、溶融金属が水と接触しているときは水温を用いる)
ε:放射率(−)
σ:ステファン−ボルツマン係数(W/m2・K4)
図10の(i)の領域は、溶融金属ノズル3内とし、円筒座標系で計算を行った。また溶融金属ノズル3の中は、溶融金属ノズル3の長さと溶融金属2の移動速度に応じて計算値が発散しないように時間間隔を変える。溶融金属ノズル3への熱の移動は、接触熱伝達率によって計算する。接触熱伝達率は2000〜10000W/m2・K程度とし、放射率は0でふく射は計算を行わないとした。また、溶融金属温度は、原料溶解時の温度を放射温度計または熱電対で測定した。
実施例および比較例の製造方法を実施するにあたり、以下の組成の軟磁性材料を準備した。「%」は「at(原子分量)%」を意味する。(i)〜(v)はFe系軟磁性原料の組成である。(vi)はFe+Co系軟磁性材料の組成である。(vii)はFe+Co+Ni系軟磁性材料の組成である。
(i) Fe76%−Si9%−B10%−P5%
(ii) Fe78%−Si9%−B9%−P4%
(iii)Fe80%−Si8%−B8%−P4%
(iv) Fe82.8%−B11%−P5%−Cu1.2%
(v) Fe84.8%−Si4%−B10%−Cu1.2%
(vi) Fe69.8%−Co15%−B10%−P4%−Cu1.2%
(vii)Fe69.8%−Ni1.2%−Co15%−B9.4%−P3.4%−Cu1.2%
上記の配合となるように組成成分を調整したが、実際の組成については、溶解してアトマイズが終了した時点で、原子分量で±0.3%程度の誤差や、その他不純物が含まれる場合がある。また、溶解中、アトマイズ中、アトマイズ後において酸化やナノ粒子の混入等により多少の組成の変化が現れることもあった。
実施例1は図4および5の設備によるもので、1次分断が水アトマイズである。溶融金属落下量を8〜10kg/minになるように調整した。1次分断の条件は、コーンガイド8の集束角αが23°、1次分断時の溶融金属平均温度は各原料の凝固温度より100℃以上とした。1次分断の冷却水噴射ノズルはソリッドノズルを12本使用し、円周上に30°毎に配置した。冷却水の噴射圧は10MPa、冷却水量は180L/minとした。溶融金属の落下速度は110m/sで、LSを0.22mとすることにより、球形化時間を0.002秒とした。
<実施例2>
実施例2は、2次冷却に平均粒径31nmのアルミナ粒子を冷却水に1重量%混入させて実施した。それ以外は実施例1と同じである。
<実施例3>
実施例3は、2次冷却に平均粒径36nmのチタニア粒子を冷却水に1重量%混入させて実施した。それ以外は実施例1と同じである。
<実施例4>
実施例4は図7および8の設備を用い、1次分断がガスアトマイズによるものである。溶融金属落下量を4〜5kg/minになるように調整した。1次分断の条件はノズルの集束角αが40°、1次分断時の溶融金属平均温度は、各原料の凝固温度より100℃以上とした。1次分断のガス噴射圧は1.0MPa、噴射ノズルの孔径は0.15mmで円周方向に36個等間隔で10°毎に配置した。溶融金属の落下速度は約45m/sで、LSを0.09mとすることにより、球形化時間を0.002秒とした。2次冷却は冷却開始時の溶融金属平均温度を凝固温度より50℃以内とした。ノズルはフラットスプレーで噴射角度は30°とし、取付角度を下方15°として斜め射方方向に噴射される。ノズルの本数は12本で円周方向に30°間隔で配置、ナノ粒子は平均粒径25nmのナノシリカを冷却水に1.0重量%混入、冷却水は温調機により10℃(±2℃)とし、冷却水噴射量は240L/min、噴射圧は10MPaとした。
<実施例5>
実施例5は図9による1次分断がガスアトマイズによるものである。溶融金属落下量を4〜5kg/minになるように調整した。1次分断の条件はノズルの集束角αが40°、1次分断時の溶融金属平均温度は各原料の凝固温度より100℃以上とした。1次分断のガス噴射圧は1.0MPa、噴射ノズルの孔径は0.15mmで円周方向に36個等間隔で10°毎に配置した。溶融金属の落下速度は約45m/sで、LSを0.09mとすることにより、球形化時間を0.002秒とした。
2次冷却は冷却開始時の溶融金属平均温度を凝固温度より50℃以内とした。噴射中心部のLSが0.09mになるように幅250mm、長さ300mmの斜め板を45°の角度で設置し、その上部からソリッドタイプの水噴射ノズルを4本配置し、斜め板上を沿うようにナノ流体冷却水を噴射した。ナノ粒子は平均粒径25nmのシリカを冷却水に1.0重量%混入、冷却水は温調機により10℃(±2℃)とし、冷却水噴射量は240L/min、噴射圧は10MPaとした。
<比較例1>
比較例1は、2次冷却水にナノ粒子を混入させないで冷却した。それ以外は実施例1と同条件である。
<比較例2>
比較例2は、2次冷却水にナノ粒子を混入させないで冷却した。それ以外は実施例4と同条件である。
<比較例3>
比較例3は、2次冷却水にナノ粒子を混入させないで冷却した。それ以外は実施例5と同条件である。
<比較例4>
比較例4は、LS距離を0mmとし、1次分断後にすぐに2次冷却水を実施した。それ以外は実施例1と同条件である。
<比較例5>
比較例5は、LS距離を0mmとし、1次分断後にすぐに2次冷却水を実施した。それ以外は実施例4と同条件である。
<比較例6>
比較例6は、LS距離を135mmとし、1次分断から0.0003秒後に2次冷却水を実施した。それ以外は実施例4と同条件である。
<比較例7>
比較例7は、2次冷却水にナノ粒子であるシリカを0.01重量%混入させて冷却した。それ以外は実施例4と同条件である。
表2および3においては、見掛密度が3.0g/cm3以上、かつ非晶質化率も90%以上となったものは「〇」とした。見掛密度が3.0g/cm3以上、かつ、非晶質化率が98%以上となったものは「◎」とした。見掛密度が3.0g/cm3以上および非晶質化率が90%以上の少なくとも一方を満たさない場合を「×」とした。
τ=Kλ/βcooθ (シェラーの式)
比較例1〜3はナノ粒子を混入しなかったため、見掛密度は3.0g/cm3となったが、冷却不足となり非晶質化率が向上しなかった。
上記の結果、0.0004秒以上の球形化時間を確保すると見掛密度が3.0g/cm3以上となることが分かった。
2 溶融金属
3 溶融金属ノズル
4 1次冷却水ノズルヘッダー
5 1次冷却水噴射ノズル
6 溶融金属
7 1次冷却水
8 コーンガイド
9 分断された金属粉末
10 2次冷却水
14 水アトマイズ装置
15 冷却水タンク
16 温度調節機
17 1次冷却用高圧ポンプ
18 1次冷却用配管
19 チャンバー
23 高圧ガス配管
24 コンプレッサー
25 ガスホルダー
26 1次分断用ガス噴射装置
27 不活性ガス
28 ガスアトマイズ装置
31 2次冷却水用温度調節器
32 2次冷却用タンク
33 攪拌機
34 ナノ粒子投入機
35 2次冷却水用配管
36 2次冷却用高圧ポンプ
37 2次冷却噴射ノズル
38 2次冷却噴射ノズル
39 斜め衝突板
AP 1次冷却(分断)のアトマイズポイント
LS 球形化距離
Claims (5)
- 鉛直方向に落下する溶融金属の周囲から冷却水を噴射して溶融金属を分断し、分断してから0.0004秒以上溶融金属を落下させ、
落下させた後、溶融金属の周囲から、平均粒径5nm〜100nmの粒子であるナノ粒子を0.05重量%〜2.0重量%含む冷却水を噴射して、溶融金属を冷却し、
Fe、NiおよびCoの合計含有量が原子分率で76.0%〜86.0%である金属粉末を製造するアトマイズ金属粉末の製造方法。 - 鉛直方向に落下する溶融金属の周囲から噴射圧0.5MPa以上の高圧不活性ガスを噴射して溶融金属を分断し、分断してから0.0004秒以上溶融金属を落下させ、
落下させた後、溶融金属の周囲から、平均粒径5nm〜100nmの粒子であるナノ粒子を0.05重量%〜2.0重量%含む冷却水を噴射して、溶融金属を冷却し、
Fe、NiおよびCoの合計含有量が原子分率で76.0%〜86.0%である金属粉末を製造するアトマイズ金属粉末の製造方法。 - ナノ粒子は、
純金属系粒子、金属酸化物系粒子、金属窒化物系粒子、金属炭化物系粒子の少なくとも1つを含む請求項1または2に記載のアトマイズ金属粉末の製造方法。 - 金属酸化物系粒子は、シリカ(SiO2)、アルミナ(Al2O3)、チタニア(TiO2)のいずれかである請求項3に記載のアトマイズ金属粉末の製造方法。
- 製造されるアトマイズ金属粉末は、Si、P及びBから選ばれる少なくとも2種とCuを含有する請求項1ないし4のいずれかに記載のアトマイズ金属粉末の製造方法。
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