JP2020097758A - 真空蒸着用粒体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 式(1):
ABx (1)
[式中、Aは、アルカリ金属原子またはアルカリ土類金属原子を示し、Bは、ハロゲン原子を示し、およびxは1または2である]
で表される化合物を含有する粒子から構成される真空蒸着用粒体であって、下記条件(a)を満たす前記粒子の個数の割合が80%を超える、真空蒸着用粒体。
条件(a):前記粒子の垂直投影図により示される形状の輪郭を面積相当近似法により楕円形へ変換したときの該楕円形の下記式(i)で定義される扁平率が40%以下である。
扁平率=〔(長軸寸法−短軸寸法)/長軸寸法〕×100 (i)
[2] 下記条件(b)を満たす前記粒子の個数の割合が70%以上である、[1]に記載の真空蒸着用粒体。
条件(b):前記楕円形の外周寸法に対する前記粒子の垂直投影図により示される形状の外周寸法の割合が150%以下である。
[3] 下記条件(c)を満たす前記粒子を含む、[1]または[2]に記載の真空蒸着用粒体。
条件(c):前記粒子の垂直投影図により示される形状を、前記長軸寸法を10等分した長さを単位格子の1辺の長さとする正方格子により分割したときに、前記単位格子を構成する1辺において、該1辺と前記粒子の垂直投影図により示される形状の輪郭との交点を2つ有する単位格子であって、前記2つの交点における前記輪郭についての接線がなす角度の前記1辺側の角度が100度以下である単位格子の数が3未満である。
[4] 前記粒子は、粒子の質量を基準に前記式(1)で表される化合物を99質量%以上含有する、[1]〜[3]のいずれかに記載の真空蒸着用粒体。
[5] 前記式(1)で表される化合物はフッ化ナトリウムである、[1]〜[4]のいずれかに記載の真空蒸着用粒体。
[6] 基材、第1電極層、有機機能層、[1]〜[5]のいずれかに記載の真空蒸着用粒体から構成される蒸着膜、および第2電極層がこの順に積層された有機電子デバイス。
[7] [6]に記載の有機電子デバイスの製造方法であって、
真空蒸着法により蒸着膜を形成する工程
を含む製造方法。
[8] 前記蒸着膜を形成する工程は、
前記真空蒸着用粒体を蒸着源に連続的に供給する供給工程と、
前記蒸着源から真空蒸着用材料を真空蒸着する蒸着工程と
を含む、[7]に記載の製造方法。
[9] 式(1):
ABx (1)
[式中、Aは、アルカリ金属原子またはアルカリ土類金属原子を示し、Bは、ハロゲン原子を示し、xは1または2である]
で表される化合物を含有する粒子であって、下記条件(a1)および(c1)を満たす粒子。
条件(a1):前記粒子の垂直投影図により示される形状の輪郭を面積相当近似法により楕円形へ変換したときの該楕円形の下記式(i)で定義される扁平率が50%以下である。
扁平率=〔(長軸寸法−短軸寸法)/長軸寸法〕×100 (i)
条件(c1):前記粒子の垂直投影図により示される形状を、前記長軸寸法の10等分した長さを単位格子の1辺の長さとする正方格子により分割したときに、前記単位格子を構成する1辺において、該1辺と前記粒子の垂直投影図により示される形状の輪郭との交点を2つ有する単位格子であって、前記2つの交点における前記輪郭についての接線がなす角度の前記1辺側の角度が100度以下である単位格子の数が3未満である。
本発明の一態様に係る真空蒸着用粒体(以下、粒体ともいう)は、式(1):
ABx (1)
[式中、Aは、アルカリ金属原子またはアルカリ土類金属原子を示し、Bは、ハロゲン原子を示し、およびxは1または2である]
で表される化合物(以下、化合物1ともいう)を含有する粒子(以下、単に「粒子」ともいう)から構成される集合体であり、通常2以上の粒子から構成される。粒子とは、光学顕微鏡観察により観察される形状で判別できる、粒体の最小構成単位をいう。光学顕微鏡観察は、粒子の外形が最も鮮明となる条件で、通常5倍の対物倍率で落射光により行う。通常、粒子は、化合物1の単結晶体、多結晶体またはそれらの集合体若しくは焼結体から構成される。
条件(a):粒子の垂直投影図により示される形状の輪郭を面積相当近似法により楕円形へ変換したときの楕円形の下記式(i)で定義される扁平率(以下、扁平率ともいう)が40%以下である。
扁平率=〔(長軸寸法−短軸寸法)/長軸寸法〕×100 (i)
面積相当近似法により変換された楕円形(以下、楕円形ともいう)には、円形も含まれる。楕円形が円形である場合、式(i)における長軸寸法および短軸寸法は同一となる。扁平率は、後述する実施例の欄において説明する方法に従って測定することができる。
なお、粒体が条件(a)、および後述の条件(a’)、(a’’)、(b)および(b’)を満たすかどうかの判断は、粒体を構成する全粒子について、または粒体が35個を超える粒子から構成される場合は35個の粒子について測定を行い、判断を行う。例えば粒体が35個を超える粒子から構成される場合、粒体から35個の粒子を任意に採取して測定し、上記条件を満たすかどうか判断し、その結果に基づいて上記条件を満たす粒子の個数の割合を求める。したがって、条件(a)、および後述の条件(a’)、(a’’)、(b)および(b’)を満たす粒子の個数の割合とは、粒体を構成する全粒子に対する、または粒体が35個を超える粒子から構成される場合は35個の粒子に対する割合をいう。
条件(a’):扁平率が30%以下である。
条件(a’’):扁平率が20%以下である。
条件(b):粒子の垂直投影図により示される形状の輪郭を面積相当近似法により楕円形へ変換したときの楕円形の外周寸法に対する粒子の垂直投影図により示される形状の外周寸法の割合(以下、外周比ともいう)が150%以下である。
外周比は、後述する実施例の欄において説明する方法に従って測定することができる。
条件(b’):外周比が140%以下である。
条件(c):粒子の垂直投影図により示される形状を、楕円形の長軸寸法を10等分した長さを単位格子の1辺の長さとする正方格子により分割したときに、単位格子を構成する1辺において、この1辺と粒子の垂直投影図により表される形状の輪郭との交点を2つ有する単位格子であって、この2つの交点における輪郭についての接線がなす角度の1辺側の角度が100度以下である単位格子(以下、特定単位格子ともいう)の数が3未満である。
特定単位格子数は、後述する実施例の欄において説明する方法に従って測定することができる。
粒体を構成する粒子は、条件(c)を満たす粒子の個数の割合が、例えば20%以上であってよく、より好ましくは40%以上、さらに好ましくは60%以上、特に好ましくは80%以上であり、とりわけ好ましくは全ての粒子が条件(c)を満たす。条件(c)を満たす粒子の割合は、粒体を構成する全粒子について、または粒体が5個を超える粒子から構成される場合は5個の粒子について測定を行い、その結果に基づいて割合を求める。したがって、条件(c)を満たす粒子の個数の割合とは、粒体を構成する全粒子に対する、または粒体が55個を超える粒子から構成される場合は5個の粒子に対する割合をいう。
本発明の一態様に係る粒子は、式(1):
ABx (1)
[式中、Aは、アルカリ金属原子またはアルカリ土類金属原子を示し、Bは、ハロゲン原子を示し、およびxは1または2である]
で表される化合物を含有する粒子であって、下記条件(a1)および(c1)を満たす。
条件(a1):粒子の垂直投影図により示される形状の輪郭を面積相当近似法により楕円形へ変換したときの該楕円形の下記式(i)で定義される扁平率(以下、扁平率ともいう)が50%以下である。
扁平率=〔(長軸寸法−短軸寸法)/長軸寸法〕×100 (i)
条件(c1):粒子の垂直投影図により示される形状の輪郭を面積相当近似法により楕円形へ変換し、この輪郭を、楕円形の長軸寸法の10等分した長さを単位格子の1辺の長さとする正方格子により分割したときに、単位格子を構成する1辺において、この1辺と粒子の垂直投影図により表される形状の輪郭との交点を2つ有する単位格子であって、この2つの交点における輪郭についての接線がなす角度の1辺側の角度が100度以下である単位格子(以下、特定単位格子ともいう)の数が3未満である。
扁平率および特定単位格子は、後述する実施例の欄において説明する方法に従って測定することができる。
条件(b1):粒子の垂直投影図により示される形状の輪郭を面積相当近似法により楕円形へ変換したときの楕円形の外周寸法に対する粒子の垂直投影図により示される形状の外周寸法の割合(以下、外周比ともいう)が150%以下である。
外周比は、後述する実施例の欄において説明する方法に従って測定することができる。
粒体の製造方法は、化合物1の結晶を粉砕する工程(以下、粉砕工程ともいう)、および粉砕した結晶を焼結する工程(以下、焼結工程ともいう)を含む。
有機電子デバイスは、基材、第1電極層、有機機能層、真空蒸着用粒体から構成される蒸着膜、および第2電極層がこの順に積層されたものである。真空蒸着用粒体としては、上述の本発明の一態様に係る真空蒸着用粒体を用いることができる。有機電子デバイスとしては、有機ELデバイス、有機太陽電池、有機フォトディテクタ、有機トランジスタ等が挙げられる。
基板11は、可視光(波長400nm〜800nmの光)に対して透光性を有する。基板11は、ガラス基板またはフィルム状の基板であり得る。基板11の厚みは、例えば30μm以上700μm以下である。基板11は、長尺状であっても、枚葉状であってもよい。
陽極12は、基板の表面上に設けられている。陽極12には、光透過性を示す電極が用いられる。光透過性を示す電極としては、電気伝導度の高い金属酸化物、金属硫化物および金属等の薄膜を用いることができ、光透過率の高い薄膜が好適に用いられる。陽極12は、導電体(例えば金属)からなるネットワーク構造を有してもよい。
有機機能層13は、陽極および陰極に印加された電力(例えば電圧)に応じて、電荷の移動および電荷の再結合などの有機ELデバイスの発光に寄与する機能部である。
有機機能層13は、光を発する機能層である発光層を有する。発光層の厚さは、例えば1nm〜1μmであり、好ましくは2nm〜500nmであり、さらに好ましくは10nm〜300nmである。
発光層は、陽極上に設けられており、所定の波長の光を発光する機能を有する機能層である。発光層の厚さは、用いる材料によって最適値が異なり、駆動電圧と発光効率が適度な値となるように適宜設定される。発光層の厚さは、例えば1nm〜1μmであり、好ましくは2nm〜500nmであり、さらに好ましくは10nm〜200nmである。
発光層の材料は、公知の発光層用の材料であればよい。発光層は、通常、主として蛍光および/またはりん光を発光する有機物、或いは、該有機物とこれを補助するドーパントを含む。ドーパントは、例えば発光効率の向上や、発光波長を変化させるために加えられる。発光層16に含まれる有機物は、低分子化合物でも高分子化合物でもよい。発光層16を構成する発光材料としては、下記の色素系材料、金属錯体系材料、高分子系材料等の主として蛍光および/またはりん光を発光する有機物、ドーパント材料等が挙げられる。
(a)(陽極)/正孔注入層/発光層/(蒸着膜/陰極)
(b)(陽極)/正孔注入層/発光層/電子輸送層/(蒸着膜/陰極)
(c)(陽極)/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/(蒸着膜/陰極)
(d)(陽極)/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/(蒸着膜/陰極)
(e)(陽極)/発光層/(蒸着膜/陰極)
(f)(陽極)/発光層/電子輸送層/(蒸着膜/陰極)
記号「/」は、記号「/」の両側の層同士が接合していることを意味する。
蒸着膜14は、真空蒸着用粒体から形成される膜であり、無機物から形成される無機膜である。蒸着膜14の厚みは、例えば0.5nm〜20nmであり、好ましくは1nm〜10nmである。真空蒸着用粒体は、上述の本発明の一態様に係る真空蒸着用粒体を用いることができる。蒸着膜14は、電子注入層として働くことができる。蒸着膜14は、陰極15側の有機機能層13上に形成してよく、有機機能層13側の陰極15上に形成してもよい。
陰極15は、発光層上に設けられている。陰極15の厚みは、用いる材料によって最適値が異なり、電気伝導度、耐久性等を考慮して設定される。陰極15の厚みは、通常、10nm〜10μmであり、好ましくは20nm〜1μmであり、さらに好ましくは50nm〜500nmである。
本発明の一態様に係る有機電子デバイスの製造方法は、真空蒸着法により蒸着膜を形成する工程(以下、蒸着膜形成工程ともいう)を含む。蒸着膜形成工程は、真空蒸着用粒体を蒸着源に連続的に供給する供給工程、および蒸着源から真空蒸着用材料を真空蒸着する蒸着工程を含み得る。
陽極形成工程では、基板上に陽極を形成する。基板上に陽極を形成する方法としては、例えば真空成膜法、イオンプレーティング法、メッキ法、塗布法等が挙げられる。塗布法としては、例えばインクジェット印刷法が挙げられるが、陽極14を形成可能な塗布法であれば、他の公知の塗布法でもよい。インクジェット印刷法以外の公知の塗布法としては、例えばマイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイヤーバーコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法およびノズルプリント法等が挙げられる。
陽極は、例えば基板の主面上に導電膜を作製した後に、その導電膜を、陽極のパターンにパターニングすることによって形成され得る。
有機機能層形成工程では、陽極上に有機機能層を形成する。有機機能層が有する発光層を形成する場合を例にして説明する。発光層の形成方法としては、例えば真空成膜法、塗布法等が挙げられる。塗布法としては、例えばインクジェット印刷法が挙げられるが、発光層を形成可能な塗布法であれば、他の公知の塗布法でもよい。インクジェット印刷法以外の公知の塗布法としては、陽極を塗布法で形成する場合の説明で例示した塗布法が挙げられる。
有機機能層が発光層以外の機能層を含む場合、有機機能層の層構成に応じて陽極側から順に機能層を形成すればよい。各機能層の形成方法は、発光層の場合と同様とし得る。
蒸着膜形成工程では、蒸着源から真空蒸着用材料を真空蒸着し、有機機能層上に蒸着膜を形成する。具体的には、蒸着源を備えた真空蒸着装置を用い、真空下で、陽極および有機機能層が形成された基板に対して、蒸着源から真空蒸着用材料を排出し、蒸着膜を形成する。
陰極形成工程では、有機機能層上に陰極を形成する。陰極は、陽極の形成方法と同様にして形成され得る。ロールツーロール方式で陰極を形成してもよい。すなわち、電極付き基板をその長手方向に搬送しながら発光層上に陰極を形成してもよい。
まず、粒体A〜Cからそれぞれ35個の粒子を採取し、各粒子につき以下の操作を行った。粒子を光学顕微鏡(OLYMPUS製MX61L)のステージ上に置き、ステージに変位1cmにて1Hzの振動を10回繰り返し与え、真空蒸着用粒子がステージ上で最も安定して配置された状態(最安定面配置)とした。投影画像は、対物レンズ(LMPLFLN ×5)を通してカメラユニット(接眼ユニット:DP72)により落射光観察にてステージ面に対して鉛直方向に撮影を行い、真空蒸着用粒子の垂直投影図をパーソナルコンピュータ上に取り込んだ(図2a、図3a及び図4a)。画像の焦点は、粒子の外形が最も鮮明になるように合わせた。
扁平率[%]=〔(長軸寸法−短軸寸法)/長軸寸法〕×100 (i)
上記扁平率の測定において得られた真空蒸着用粒子の垂直投影図において、2値化した真空蒸着用粒子の形状(図2b、図3b及び図4b)の外周寸法と、その形状を面積相当近似法により変換した楕円形(図2c、図3c及び図4c)の外周寸法とを、画像解析ソフト(ImageJ:オープンソースによる画像解析ソフト)を用いて求め、楕円形の外周寸法に対する前記真空蒸着用粒子の垂直投影図により示される形状の外周寸法の割合を算出した。
上記扁平率の測定において得られた真空蒸着用粒子の垂直投影図(図2a、図3a及び図4a)において、真空蒸着用粒子の形状を、画像解析ソフト(ImageJ:オープンソースによる画像解析ソフト)を用いて上記扁平率の測定において求めた楕円形(図2c、図3c及び図4c)の長軸寸法の10等分した長さを単位格子の1辺の長さとする正方格子により分割し、分割垂直投影図とした(図2e、図3e及び図4e)。この1辺と粒子の垂直投影図により表される形状の輪郭との交点を2つ有し、かつこの2つの交点における輪郭についての接線がなす角度の上記1辺側の角度が100度以下である単位格子(特定単位格子)の数を測定した。
フッ化ナトリウム(NaF)結晶(比重:2.8g/cm3)
粒体A(NaF結晶からなる粒子から構成される真空蒸着用粒体):採取した35個の粒子についての扁平率および外周寸法の割合の評価結果を表1及び2に示す。粒体Aから採取した5個の粒子は全て特定単位格子の数が3未満であった。
粒体B(NaF結晶からなる粒子から構成される真空蒸着用粒体):採取した35個の粒子についての扁平率および外周寸法の割合の評価結果を表1及び2に示す。粒体Bから採取した5個の粒子は全て特定単位格子の数が3未満であった。
粒体C(NaF結晶からなる粒子から構成される真空蒸着用粒体、Alfa Aesar株式会社製):採取した35個の粒子についての扁平率および外周寸法の割合の評価結果を表1及び2に示す。粒体Cから採取した5個の粒子は全て特定単位格子の数が3以上であった。
粒体Aについて、真空蒸着装置の供給部を模擬したφ6mmの開口を持つ平板を通して供給を行い、閉塞が生じるか確認した。供給中、粒体の閉塞が起こることなく連続的に供給することができた。
粒体Aに代えて粒体Bを用いたこと以外は、実施例1と同様にして閉塞が生じるか確認した。供給中、粒体の閉塞が起こることなく連続的に供給することができた。
粒体Aに代えて粒体Cを用いたこと以外は、実施例1と同様にして閉塞が生じるか確認した。供給中、粒子が引っかかることによって開口部の閉塞が生じ、連続的に供給することができなかった。
Claims (9)
- 式(1):
ABx (1)
[式中、Aは、アルカリ金属原子またはアルカリ土類金属原子を示し、Bは、ハロゲン原子を示し、およびxは1または2である]
で表される化合物を含有する粒子から構成される真空蒸着用粒体であって、下記条件(a)を満たす前記粒子の個数の割合が80%を超える、真空蒸着用粒体。
条件(a):前記粒子の垂直投影図により示される形状の輪郭を面積相当近似法により楕円形へ変換したときの該楕円形の下記式(i)で定義される扁平率が40%以下である。
扁平率=〔(長軸寸法−短軸寸法)/長軸寸法〕×100 (i) - 下記条件(b)を満たす前記粒子の個数の割合が70%以上である、請求項1に記載の真空蒸着用粒体。
条件(b):前記楕円形の外周寸法に対する前記粒子の垂直投影図により示される形状の外周寸法の割合が150%以下である。 - 下記条件(c)を満たす前記粒子を含む、請求項1または2に記載の真空蒸着用粒体。
条件(c):前記粒子の垂直投影図により示される形状を、前記長軸寸法を10等分した長さを単位格子の1辺の長さとする正方格子により分割したときに、前記単位格子を構成する1辺において、該1辺と前記粒子の垂直投影図により示される形状の輪郭との交点を2つ有する単位格子であって、前記2つの交点における前記輪郭についての接線がなす角度の前記1辺側の角度が100度以下である単位格子の数が3未満である。 - 前記粒子は、粒子の質量を基準に前記式(1)で表される化合物を99質量%以上含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の真空蒸着用粒体。
- 前記式(1)で表される化合物はフッ化ナトリウムである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の真空蒸着用粒体。
- 基材、第1電極層、有機機能層、請求項1〜5のいずれか一項に記載の真空蒸着用粒体から構成される蒸着膜、および第2電極層がこの順に積層された有機電子デバイス。
- 請求項6に記載の有機電子デバイスの製造方法であって、
真空蒸着法により蒸着膜を形成する工程
を含む製造方法。 - 前記蒸着膜を形成する工程は、
前記真空蒸着用粒体を蒸着源に連続的に供給する供給工程と、
前記蒸着源から真空蒸着用材料を真空蒸着する蒸着工程と
を含む、請求項7に記載の製造方法。 - 式(1):
ABx (1)
[式中、Aは、アルカリ金属原子またはアルカリ土類金属原子を示し、Bは、ハロゲン原子を示し、xは1または2である]
で表される化合物を含有する粒子であって、下記条件(a1)および(c1)を満たす粒子。
条件(a1):前記粒子の垂直投影図により示される形状の輪郭を面積相当近似法により楕円形へ変換したときの該楕円形の下記式(i)で定義される扁平率が50%以下である。
扁平率=〔(長軸寸法−短軸寸法)/長軸寸法〕×100 (i)
条件(c1):前記粒子の垂直投影図により示される形状を、前記長軸寸法の10等分した長さを単位格子の1辺の長さとする正方格子により分割したときに、前記単位格子を構成する1辺において、該1辺と前記粒子の垂直投影図により示される形状の輪郭との交点を2つ有する単位格子であって、前記2つの交点における前記輪郭についての接線がなす角度の前記1辺側の角度が100度以下である単位格子の数が3未満である。
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2018
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