JP2020085605A - Light measuring device - Google Patents

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松井 崇行
Takayuki Matsui
崇行 松井
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Abstract

To provide a light measuring device which can easily detect nano-particles.SOLUTION: The light measuring device includes: a first laser 10 for emitting a first laser beam; a second laser 11 for emitting a second laser beam, the first laser beam and the second laser beam having different wavelengths; a beam splitter 12 for multiplexing the first laser beam and the second laser beam in the same axis; an axicon lens 13 for making the multiplexed laser beam into the shape of a ring; an objective lens 14 for collecting light and irradiating nanoparticles with the light; an objective lens 15 for collecting scattering light from the nanoparticles; and a light receiver 16 for receiving the scattering light. The difference in the frequency between the first laser beam and the second laser beam is set to be the frequency of the acoustic vibration of nanoparticles. The scattering light can be received separately from incident light and nanoparticles can be easily detected.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、ナノ粒子を光によって検出する光計測装置に関する。 The present invention relates to an optical measurement device that detects nanoparticles by light.

ナノ粒子は、バルクにはない特有の物性を有することから、さかんに研究、開発が進められている。ナノ粒子などの微小物を捕捉、検出する方法としては、特許文献1、非特許文献1〜3がある。 Since nanoparticles have peculiar physical properties not found in bulk, research and development are underway. As a method for capturing and detecting a minute object such as nanoparticles, there are Patent Document 1 and Non-Patent Documents 1 to 3.

非特許文献1には、超音波によって微小物の検出を行う方法が示されている。 Non-Patent Document 1 discloses a method of detecting a minute object by ultrasonic waves.

特許文献1、非特許文献2には、周波数の異なる2つのレーザー光を微小物に照射して微小物の検出を行う方法が記載されている。2つのレーザー光の周波数差(ビート周波数)が微小物の音響共鳴周波数と一致した場合、微小物は機械的に共鳴振動する。そこで微小物からの散乱光の強度を計測することにより微小物を捕捉、検出することができる。非特許文献2では、入射光から散乱光を分離するために、回折限界よりも小さなナノ微小開口を用い、近接場を介して透過してくる光を検出している。 Patent Document 1 and Non-Patent Document 2 describe a method of irradiating a minute object with two laser beams having different frequencies to detect the minute object. When the frequency difference (beat frequency) between the two laser beams matches the acoustic resonance frequency of the minute object, the minute object mechanically resonates and vibrates. Therefore, by measuring the intensity of scattered light from a minute object, the minute object can be captured and detected. In Non-Patent Document 2, in order to separate scattered light from incident light, a nano-small aperture smaller than the diffraction limit is used and light transmitted through a near field is detected.

非特許文献3には、フェムト秒レーザーなどの短パルスレーザーを用いたポンププローブ法において、微小物に短パルスレーザーを照射した際の時間応答から音響周波数を抽出し、微小物の同定を行う方法が記載されている。 In Non-Patent Document 3, in a pump probe method using a short pulse laser such as a femtosecond laser, a method of identifying a small object by extracting an acoustic frequency from a time response when the minute object is irradiated with the short pulse laser. Is listed.

米国特許出願公開2015/0330951US Patent Application Publication 2015/0330951

B. Hammarstrom, B. Nilson, T. Laurell, J. Nilsson, and S. Ekstrom, "Acoustic Trapping for Bacteria Identification in Posive Blood Cultures with MALDI-TOF MS," Anal. Chem. 86,10560-10567(2014)B. Hammarstrom, B. Nilson, T. Laurell, J. Nilsson, and S. Ekstrom, "Acoustic Trapping for Bacteria Identification in Posive Blood Cultures with MALDI-TOF MS," Anal. Chem. 86,10560-10567(2014). S. Wheaton, R. M. Gelfand, and R. Gordon, "Probing the Raman-active acoustic vibrations of nanoparticles with extraordinary spectral resolution," Nature Photonics 9,68-72(2015)S. Wheaton, R. M. Gelfand, and R. Gordon, "Probing the Raman-active acoustic vibrations of nanoparticles with extraordinary spectral resolution," Nature Photonics 9,68-72 (2015) P. V. Rujigrok, A. L. Tchebotareva, and M. Orrit, "Damping of Acoustic Vibrations of Single Gold Nanoparticles Optically in Water," Nano Lett. 12,1063-1069(2012)P. V. Rujigrok, A. L. Tchebotareva, and M. Orrit, "Damping of Acoustic Vibrations of Single Gold Nanoparticles Optically in Water," Nano Lett. 12,1063-1069(2012)

しかし、非特許文献1に記載された超音波による微小物の検出方法では、超音波の周波数が概ね1GHz以下であるため、マイクロサイズの粒子の捕捉、検出には好適であるが、ナノ粒子の捕捉、検出には適していない。 However, in the method for detecting microscopic objects by ultrasonic waves described in Non-Patent Document 1, since the frequency of ultrasonic waves is approximately 1 GHz or less, it is suitable for capturing and detecting micro-sized particles, but Not suitable for capture and detection.

また、特許文献1、非特許文献2に記載された微小物の検出方法では、入射光から散乱光を分離するためにナノ微小開口を用いているが、ナノ微小開口を作製することは難しく、簡便に散乱光を分離することが困難であった。 Further, in the method for detecting a minute object described in Patent Document 1 and Non-Patent Document 2, the nano minute aperture is used to separate the scattered light from the incident light, but it is difficult to manufacture the nano minute aperture. It was difficult to easily separate scattered light.

また、非特許文献3に記載された方法では、時間応答の測定は、精緻に構築されたディレイラインを調整することで行う必要があり、また、極めて高価で大がかりな短パルスレーザーの使用を前提としており、簡便にナノ粒子の捕捉、検出ができるとは言い難い。 Further, in the method described in Non-Patent Document 3, it is necessary to measure a time response by adjusting a delay line that is finely constructed, and it is premised that an extremely expensive and large-scale short pulse laser is used. Therefore, it is hard to say that nanoparticles can be easily captured and detected.

そこで本発明の目的は、簡便にナノ粒子を検出可能な光計測装置を実現することである。 Therefore, an object of the present invention is to realize an optical measuring device capable of easily detecting nanoparticles.

本発明の第1態様は、ナノ粒子を検出する光計測装置において、第1レーザー光を放射する第1レーザーと、第1レーザー光とは波長の異なる第2レーザー光を放射する第2レーザーと、第1レーザー光と第2レーザー光を同軸に合波し、その合波されたレーザー光のビーム形状をリング状とし、ナノ粒子に集光して照射する照射部と、ナノ粒子からの散乱光を受光する受光部と、を有し、第1レーザー光と第2レーザー光の差周波数が、ナノ粒子の音響振動の周波数に設定されている、ことを特徴とする光計測装置である。 A first aspect of the present invention is, in an optical measurement device for detecting nanoparticles, a first laser that emits a first laser beam and a second laser that emits a second laser beam having a wavelength different from that of the first laser beam. , A first laser beam and a second laser beam are coaxially combined, and the beam shape of the combined laser beam is made into a ring shape, and an irradiation part for converging and irradiating the nanoparticles and scattering from the nanoparticles. An optical measuring device, comprising: a light receiving unit that receives light, and a difference frequency between the first laser light and the second laser light is set to a frequency of acoustic vibration of the nanoparticles.

本発明の第2態様は、ナノ粒子を検出する光計測装置において、第1レーザー光を放射する第1レーザーと、第1レーザー光とは波長の異なる第2レーザー光を放射する第2レーザーと、ナノ粒子を配置する基材と、第1レーザー光と第2レーザー光を同軸に合波し、基材の界面において全反射角以上の角度で照射する照射部と、基材の平面上方でナノ粒子からの散乱光を受光する受光部と、を有し、第1レーザー光と第2レーザー光の差周波数が、ナノ粒子の音響振動の周波数に設定されている、ことを特徴とする光計測装置である。 A second aspect of the present invention is, in an optical measurement device for detecting nanoparticles, a first laser that emits a first laser beam and a second laser that emits a second laser beam having a wavelength different from that of the first laser beam. , A base material on which the nanoparticles are arranged, an irradiation unit that coaxially combines the first laser light and the second laser light, and irradiates the interface at an angle of a total reflection angle or more at the interface, and above the plane of the base material. A light receiving unit for receiving scattered light from the nanoparticles, wherein a difference frequency between the first laser light and the second laser light is set to a frequency of acoustic vibration of the nanoparticles. It is a measuring device.

本発明の第1態様において、ビーム形状をリング状とする手段として、たとえばアキシコンレンズを用いたり、レーザー光の中心部分を透過させない局所ビームストップを用いたりすることができる。 In the first aspect of the present invention, for example, an axicon lens or a local beam stop that does not transmit the central portion of the laser beam can be used as the means for forming the beam shape into a ring shape.

本発明の第1態様において、照射部は、リング状のビーム形状のレーザー光をナノ粒子に集光する第1対物レンズを有し、受光部は、ナノ粒子からの散乱光を集光する第2対物レンズを有し、第1対物レンズの開口数は、第2対物レンズの開口数よりも大きい、としてもよい。散乱光をより精度よく分離することができる。 In the first aspect of the present invention, the irradiation unit has a first objective lens that collects the ring-shaped beam-shaped laser light on the nanoparticles, and the light receiving unit collects the scattered light from the nanoparticles. The objective lens may have two objective lenses, and the numerical aperture of the first objective lens may be larger than that of the second objective lens. The scattered light can be separated more accurately.

本発明の第1態様において、第1対物レンズと第2対物レンズとの間に基板を有し、基板の第2対物レンズ側の面にナノ粒子が配置され、第1対物レンズと基板との間に、基板と屈折率が等しい液体である屈折率整合液体が満たされ、基板と第2対物レンズとの間の屈折率は、屈折率整合液体の屈折率よりも低い、としてもよい。散乱光をより精度よく分離することができる。 In the first aspect of the present invention, a substrate is provided between the first objective lens and the second objective lens, and nanoparticles are arranged on the surface of the substrate on the second objective lens side. A refractive index matching liquid, which is a liquid having a refractive index equal to that of the substrate, may be filled in between, and the refractive index between the substrate and the second objective lens may be lower than the refractive index of the refractive index matching liquid. The scattered light can be separated more accurately.

本発明の第1態様において、第1対物レンズと第2対物レンズとの間に基板を有し、基板の第2対物レンズ側の面にナノ粒子が配置され、基板のナノ粒子を配置する側の面に、厚さ100nm以下の金属薄膜を有する、としてもよい。また、本発明の第2態様においても同様に、基材の平面に金属薄膜を設けてもよい。表面プラズモンを利用してナノ粒子の音響振動をより効率的に励起させることができる。 1st aspect of this invention WHEREIN: It has a board|substrate between a 1st objective lens and a 2nd objective lens, the nanoparticle is arrange|positioned at the surface of the 2nd objective lens side of a board|substrate, and the side which arrange|positions the nanoparticle of a board|substrate. The surface may have a metal thin film having a thickness of 100 nm or less. Similarly, in the second aspect of the present invention, a metal thin film may be provided on the flat surface of the base material. Surface plasmons can be used to excite the acoustic vibrations of nanoparticles more efficiently.

また本発明において、照射部は、レーザー光をラジアル偏光とするラジアル偏光コンバータを有していてもよい。光軸方向に強い電場を発生させることができ、ナノ粒子の音響振動をより効率的に励起させることができる。また、より効率的に表面プラズモンを励起させることができる。 Further, in the present invention, the irradiation unit may have a radial polarization converter that makes the laser light a radial polarization. A strong electric field can be generated in the optical axis direction, and acoustic vibrations of nanoparticles can be excited more efficiently. In addition, surface plasmons can be excited more efficiently.

また本発明において、第1レーザー光および第2レーザー光は、線幅が100MHz以下であり、周波数差は500GHz以下である、ことが好ましい。より効率的にナノ粒子の音響振動を励起させることができる。 Further, in the present invention, it is preferable that the first laser light and the second laser light have a line width of 100 MHz or less and a frequency difference of 500 GHz or less. The acoustic vibration of the nanoparticles can be excited more efficiently.

また本発明において、第1レーザー光および第2レーザー光の波長は、1460〜1650nmである、ことが好ましい。より効率的にナノ粒子の音響振動を励起させることができる。また、1460〜1650nmは通信波長帯のCバンドに相当し、半導体レーザー、ディテクタ、光アンプを入手しやすいという利点がある。 Further, in the present invention, the wavelengths of the first laser light and the second laser light are preferably 1460 to 1650 nm. The acoustic vibration of the nanoparticles can be excited more efficiently. Further, 1460 to 1650 nm corresponds to the C band of the communication wavelength band, and has an advantage that a semiconductor laser, a detector, and an optical amplifier are easily available.

本発明によれば、ナノ粒子の共鳴振動による散乱光を簡便に分離することができるので、ナノ粒子の検出を簡便に行うことができる。 According to the present invention, scattered light due to resonance vibration of nanoparticles can be easily separated, so that nanoparticles can be easily detected.

実施例1の光計測装置の構成を示した図。FIG. 3 is a diagram showing the configuration of the optical measurement device according to the first embodiment. 実施例1の光計測装置の構成の変形例を示した図。FIG. 6 is a diagram showing a modified example of the configuration of the optical measurement device according to the first embodiment. 実施例1の光計測装置の構成の変形例を示した図。FIG. 6 is a diagram showing a modified example of the configuration of the optical measurement device according to the first embodiment. 対物レンズ14と基板Sの領域を拡大して示した図。The figure which expanded and showed the area|region of the objective lens 14 and the board|substrate S. 基板Sの構成を示した図。The figure which showed the structure of the board|substrate S. ナノ粒子NPの直径とBreathingモードの周波数との関係を示したグラフ。The graph which showed the diameter of the nanoparticle NP, and the relationship with the frequency of Breathing mode. ピエゾマッピングにより取得したナノ粒子の光学像を示した図。The figure which showed the optical image of the nanoparticle acquired by the piezo mapping. ビート周波数と光強度との関係を示したグラフ。The graph which showed the relationship between beat frequency and light intensity. ビート周波数と光強度との関係を示したグラフ。The graph which showed the relationship between beat frequency and light intensity. NAiと光受光器16に到達する光強度との関係を示したグラフ。The graph which showed the relationship between NAi and the light intensity which reaches the optical receiver 16. NAiと基板S直上での電場強度との関係を示したグラフ。The graph which showed the relationship between NAi and the electric field strength just above the board|substrate S. 実施例2の光計測装置の構成を示した図。FIG. 6 is a diagram showing a configuration of an optical measurement device according to a second embodiment.

以下、本発明の具体的な実施例について図を参照に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, specific examples of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited to the examples.

図1は、実施例1の光計測装置の構成を示した図である。実施例1の光計測装置は、ナノ粒子の音響振動を励起し、ナノ粒子による散乱光を検出することで、ナノ粒子の捕捉、検出が可能な装置である。図1のように、実施例1の光計測装置は、第1レーザー10と、第2レーザー11と、ビームスプリッタ12と、アキシコンレンズ13と、対物レンズ14、15と、光受光器16と、を有している。ビームスプリッタ12、アキシコンレンズ13、対物レンズ14は、本発明の照射部に相当し、対物レンズ15、光受光器16は、本発明の受光部に相当する。 FIG. 1 is a diagram illustrating the configuration of the optical measurement device according to the first embodiment. The optical measurement device of Example 1 is a device capable of capturing and detecting nanoparticles by exciting acoustic vibrations of the nanoparticles and detecting scattered light from the nanoparticles. As shown in FIG. 1, the optical measurement device according to the first embodiment includes a first laser 10, a second laser 11, a beam splitter 12, an axicon lens 13, objective lenses 14 and 15, and an optical receiver 16. ,have. The beam splitter 12, the axicon lens 13, and the objective lens 14 correspond to the irradiation section of the present invention, and the objective lens 15 and the optical receiver 16 correspond to the light receiving section of the present invention.

(第1レーザー10および第2レーザー11について)
第1レーザー10および第2レーザー11は、波長可変レーザーである。第1レーザー10、第2レーザー11の少なくとも一方の波長を掃引することで、第1レーザー10から放射される第1レーザー光と、第2レーザー11から放射される第2レーザー光との差周波数(ビート周波数)を走査可能としている。
(Regarding the first laser 10 and the second laser 11)
The first laser 10 and the second laser 11 are variable wavelength lasers. By sweeping at least one wavelength of the first laser 10 and the second laser 11, the difference frequency between the first laser light emitted from the first laser 10 and the second laser light emitted from the second laser 11 (Beat frequency) can be scanned.

なお、第1レーザー光、第2レーザー光の波長λ1、λ2は特に限定されないが、好ましくは1460〜1650nmである。この範囲であれば、ナノ粒子の音響振動を効率的に励起することができ、ナノ粒子の捕捉、検出がより容易となる。また、同様の理由により、第1レーザー光および第2レーザー光の線幅は100MHz以下が好ましく、第1レーザー光と第2レーザー光の周波数差は500GHz以下が好ましい。より好ましい周波数差は300GHz以下である。また、1460〜1650nmは通信波長帯のCバンドに相当し、半導体レーザー、ディテクタ、光アンプを入手しやすいという利点がある。 The wavelengths λ1 and λ2 of the first laser light and the second laser light are not particularly limited, but are preferably 1460 to 1650 nm. Within this range, the acoustic vibration of the nanoparticles can be efficiently excited, and the nanoparticles can be more easily captured and detected. For the same reason, the line width of the first laser light and the second laser light is preferably 100 MHz or less, and the frequency difference between the first laser light and the second laser light is preferably 500 GHz or less. A more preferable frequency difference is 300 GHz or less. Further, 1460 to 1650 nm corresponds to the C band of the communication wavelength band, and has an advantage that a semiconductor laser, a detector, and an optical amplifier are easily available.

また、実施例1では第1レーザー10、第2レーザー11の双方を波長可変としているが、一方のみを波長可変レーザーとし、他方は波長固定のレーザーとしてもよい。 In addition, in the first embodiment, both the first laser 10 and the second laser 11 are wavelength tunable, but only one may be a wavelength tunable laser and the other may be a wavelength fixed laser.

第1レーザー10からの第1レーザー光は、偏波保持ファイバーOF1に結合し、レンズL1により平行光とされた後、ビームスプリッタ12に入力される。同様に、第2レーザー11からの第2レーザー光は、偏波保持ファイバーOF2に結合し、レンズL2により平行光とされた後、ビームスプリッタ12に入力される。 The first laser light from the first laser 10 is coupled to the polarization maintaining fiber OF1 and is collimated by the lens L1 before being input to the beam splitter 12. Similarly, the second laser light from the second laser 11 is coupled to the polarization maintaining fiber OF2, is collimated by the lens L2, and then is input to the beam splitter 12.

(ビームスプリッタ12について)
ビームスプリッタ12は、第1レーザー10および第2レーザー11からの2つのレーザー光を同軸に合波するためのものである。ビームスプリッタ12に入力された第1レーザー光および第2レーザー光は、同軸に合波されて出力される。なお、合波手段はビームスプリッタに限らず、光ファイバーカプラなどを用いてもよい。ビームスプリッタ12から出力されたレーザー光は、光チョッパOCによって周期的に遮断された後、ミラーM1に反射されてアキシコンレンズ13に入力される。
(About beam splitter 12)
The beam splitter 12 is for coaxially multiplexing the two laser beams from the first laser 10 and the second laser 11. The first laser light and the second laser light input to the beam splitter 12 are coaxially combined and output. The multiplexing means is not limited to the beam splitter, and an optical fiber coupler or the like may be used. The laser light output from the beam splitter 12 is periodically blocked by the optical chopper OC, reflected by the mirror M1, and input to the axicon lens 13.

(アキシコンレンズ13について)
アキシコンレンズ13は、ビーム形状(光軸に垂直な面での光強度分布の形状)をリング状とするためのものである。アキシコンレンズ13には、ミラーM1からのレーザー光が入力され、そのビーム形状は円形である。そして、アキシコンレンズ13によってビーム形状は円形からリング状に変換され、ビーム形状がリング状のレーザー光が出力される。アキシコンレンズ13から出力されたレーザー光は、レンズL3によって平行光とされた後、ミラーM2によって反射され、対物レンズ14に入力される。
(About axicon lens 13)
The axicon lens 13 is for making the beam shape (the shape of the light intensity distribution in the plane perpendicular to the optical axis) ring-shaped. The laser light from the mirror M1 is input to the axicon lens 13, and its beam shape is circular. Then, the beam shape is converted from a circular shape to a ring shape by the axicon lens 13, and a laser beam having a ring shape is output. The laser light output from the axicon lens 13 is collimated by the lens L3, reflected by the mirror M2, and input to the objective lens 14.

なお、実施例1ではビーム形状をリング状に変換するためにアキシコンレンズ13を用いているが、他の方法によりビーム形状をリング状に変換してもよい。たとえば、図2の構成によりビーム形状をリング状に変換することができる。図2では、アキシコンレンズ13に替えてレンズL4を用い、レンズL3とミラーM2の間に局所ビームストップ17を設けている。他の構成は実施例1と同様である。 Although the axicon lens 13 is used to convert the beam shape into a ring shape in the first embodiment, the beam shape may be converted into a ring shape by another method. For example, the configuration of FIG. 2 can convert the beam shape into a ring shape. In FIG. 2, a lens L4 is used instead of the axicon lens 13, and a local beam stop 17 is provided between the lens L3 and the mirror M2. Other configurations are similar to those of the first embodiment.

レンズL4は、集光レンズであり、レンズL3との組み合わせでミラーM1からのレーザー光のビーム径を拡大させる。局所ビームストップ17は、レーザー光を透過するガラス基板上に、レーザー光を透過させない円形の不透過膜(たとえば黒色アルミニウム膜)を接着したものである。黒色アルミニウム膜の中心とレーザー光の光軸が一致するように配置し、また黒色アルミニウム膜の直径はレーザー光の直径よりも小さく設定する。レンズL3から局所ビームストップ17にビーム形状が円形のレーザー光が入射するが、レーザー光の中心部分(光軸近傍)は黒色アルミニウム膜によって透過できず、外周部分のみが透過する。その結果、局所ビームストップ17から出力されるレーザー光は、ビーム形状がリング状となる。 The lens L4 is a condenser lens, and expands the beam diameter of the laser light from the mirror M1 in combination with the lens L3. The local beam stop 17 is formed by adhering a circular opaque film (for example, a black aluminum film) that does not transmit laser light on a glass substrate that transmits laser light. The black aluminum film is arranged so that the center thereof coincides with the optical axis of the laser light, and the diameter of the black aluminum film is set smaller than the diameter of the laser light. Laser light having a circular beam shape enters the local beam stop 17 from the lens L3, but the central portion (near the optical axis) of the laser light cannot be transmitted by the black aluminum film, and only the outer peripheral portion is transmitted. As a result, the laser beam output from the local beam stop 17 has a ring-shaped beam shape.

また、レンズL3に替えて、アキシコンレンズ18を設け、アキシコンレンズ13と対向するように配置し、アキシコンレンズ18を光軸方向に移動可能としてもよい。アキシコンレンズ13と他方のアキシコンレンズ18との距離を制御することで、ビーム形状におけるリングの直径(内径および外径)を変化させることができる。 Further, instead of the lens L3, an axicon lens 18 may be provided and arranged so as to face the axicon lens 13 so that the axicon lens 18 can be moved in the optical axis direction. By controlling the distance between the axicon lens 13 and the other axicon lens 18, the diameter (inner diameter and outer diameter) of the ring in the beam shape can be changed.

レーザー光のリング状のビーム形状は、以下のようにすることが好ましい。リングの内径は、対物レンズ14に入射する内径部分のNAiが対物レンズ15のNA以上となるようにすることが好ましい。リングの内径は、対物レンズ14に入射する内径部分のNAiが対物レンズ14のNA以下であれば任意である。また、NAfとNAiの差は、NAiが対物レンズ15のNA以上という条件のもとで、なるべく大きくすることが好ましい。これにより集光スポット径を小さくすることが可能となる。 The ring-shaped beam shape of the laser light is preferably as follows. It is preferable that the inner diameter of the ring is such that NAi of the inner diameter portion incident on the objective lens 14 is equal to or larger than the NA of the objective lens 15. The inner diameter of the ring is arbitrary as long as NAi of the inner diameter portion incident on the objective lens 14 is equal to or less than the NA of the objective lens 14. Further, it is preferable to make the difference between NAf and NAi as large as possible under the condition that NAi is equal to or larger than NA of the objective lens 15. This makes it possible to reduce the focused spot diameter.

(対物レンズ14、15について)
対物レンズ14は、ミラーM2からのレーザー光を集光してナノ粒子に照射するものである。対物レンズ14の集光点付近に基板Sが配置され、その基板S上(対物レンズ14側の表面とは反対側の表面上)に試料であるナノ粒子NPが配置されている。ここでナノ粒子とは、粒径が1〜100nmオーダーの粒子である。たとえば、金属粒子、樹脂粒子、ウイルス、DNA、などである。対物レンズ14のNAは、たとえば1.4である。基板Sは、3軸ピエゾステージ(図示しない)上に固定されていて、基板Sに対するレーザー光の照射位置を3次元的に調整可能となっている。
(About the objective lenses 14 and 15)
The objective lens 14 collects the laser light from the mirror M2 and irradiates the nanoparticles with the laser light. A substrate S is arranged in the vicinity of the condensing point of the objective lens 14, and nanoparticles NP which are samples are arranged on the substrate S (on the surface opposite to the surface on the objective lens 14 side). Here, the nanoparticles are particles having a particle size on the order of 1 to 100 nm. For example, metal particles, resin particles, viruses, DNA, etc. The NA of the objective lens 14 is 1.4, for example. The substrate S is fixed on a triaxial piezo stage (not shown), and the irradiation position of the laser light on the substrate S can be adjusted three-dimensionally.

対物レンズ15は、光軸方向において対物レンズ14と対向して設けられている。対物レンズ15は、ナノ粒子NPによる散乱光を集光して出力するものである。レーザー光のビーム形状がリング状であるため、ナノ粒子NPを透過する透過光が直接対物レンズ15に到達して集光されてしまうことが抑制されている。対物レンズ15のNAは、たとえば0.6であり、対物レンズ14よりも開口数が小さいものを用いている。 The objective lens 15 is provided so as to face the objective lens 14 in the optical axis direction. The objective lens 15 collects and outputs the light scattered by the nanoparticles NP. Since the beam shape of the laser light is ring-shaped, it is possible to prevent the transmitted light passing through the nanoparticles NP from directly reaching the objective lens 15 and being condensed. The NA of the objective lens 15 is, for example, 0.6, and a numerical aperture smaller than that of the objective lens 14 is used.

対物レンズ14と基板Sの隙間には、図4のように、屈折率整合液体19を満たしてもよい。屈折率整合液体19は、基板Sと屈折率が同一の材料からなる液体である。基板Sと対物レンズ15との間は空気であるため、基板Sよりも屈折率は低くなる。対物レンズ14と対物レンズ15との間をこのような屈折率分布とすることで、透過光が対物レンズ15に入射することをより抑制することができる。なお、基板Sと対物レンズ15の間は、屈折率整合液体19および基板Sよりも屈折率が低くければよく、空気でなくともよい。 The gap between the objective lens 14 and the substrate S may be filled with the index matching liquid 19 as shown in FIG. The refractive index matching liquid 19 is a liquid made of a material having the same refractive index as the substrate S. Since the space between the substrate S and the objective lens 15 is air, the refractive index is lower than that of the substrate S. By setting such a refractive index distribution between the objective lens 14 and the objective lens 15, it is possible to further suppress the transmitted light from entering the objective lens 15. It should be noted that the space between the substrate S and the objective lens 15 may have a lower refractive index than the refractive index matching liquid 19 and the substrate S, and may not be air.

また、図5のように、基板Sの表面に、厚さ100nm以下の金属薄膜Mを設け、金属薄膜M上にナノ粒子NPを設けるようにしてもよい。金属薄膜Mの材料は、たとえばAu、Ag、Al、TiN(窒化チタン)、HfN(窒化ハフニウム)である。この金属薄膜Mに対して全反射角以上の角度でp偏光を入射させることで、エバネッセント波によって金属薄膜Mに表面プラズモンを励起させることができる。表面プラズモンは金属薄膜Mに垂直な方向に増強された光電場を有するため、これにより金属薄膜M上のナノ粒子NPの音響振動を効率的に励起させることができる。 Further, as shown in FIG. 5, a metal thin film M having a thickness of 100 nm or less may be provided on the surface of the substrate S, and the nanoparticles NP may be provided on the metal thin film M. The material of the metal thin film M is, for example, Au, Ag, Al, TiN (titanium nitride), or HfN (hafnium nitride). By allowing p-polarized light to enter the metal thin film M at an angle equal to or more than the total reflection angle, surface plasmons can be excited in the metal thin film M by the evanescent wave. Since the surface plasmon has an enhanced optical electric field in the direction perpendicular to the metal thin film M, it is possible to efficiently excite the acoustic vibration of the nanoparticles NP on the metal thin film M.

また、上記のように表面プラズモンを利用する場合、レーザー光はラジアル偏光とすることが好ましい。ここでラジアル偏光は、光軸断面での偏光の空間分布が半径方向の分布である偏光状態である。レーザー光をラジアル偏光とすることで、金属薄膜Mに集光されて入射するレーザー光の偏光を全てp偏光とすることができ、効率的に表面プラズモンを励起することができる。また、ラジアル偏光は集光点において光軸方向に強い電場を発生させることができるので、より効率的に表面プラズモンを励起させることができる。第1レーザー10および第2レーザー11からのレーザー光は直線偏光であるため、直線偏光をラジアル偏光に変換するための装置(ラジアル偏光コンバータ)が必要である。レーザー形状をリング状とする前にラジアル偏光とすることが好ましく、実施例1においては、ビームスプリッタ12とアキシコンレンズ13との間にラジアル偏光コンバータを挿入するとよい。 Further, when the surface plasmon is used as described above, the laser light is preferably radially polarized. Here, radial polarized light is a polarized state in which the spatial distribution of polarized light in the optical axis cross section is a radial distribution. By making the laser light radially polarized, it is possible to make all the polarization of the laser light that is condensed and incident on the metal thin film M be p-polarized, and it is possible to efficiently excite surface plasmons. Further, since the radial polarized light can generate a strong electric field in the optical axis direction at the condensing point, surface plasmons can be excited more efficiently. Since the laser light from the first laser 10 and the second laser 11 is linearly polarized light, a device (radial polarization converter) for converting the linearly polarized light into radial polarized light is required. Radial polarization is preferably performed before the laser shape is changed to a ring shape. In the first embodiment, a radial polarization converter may be inserted between the beam splitter 12 and the axicon lens 13.

また、ラジアル偏光とすることは、表面プラズモンを利用しない場合にも有効である。基板S表面に直交する方向(つまり光軸方向)に強い電場を発生させることができるため、ナノ粒子NPの音響振動を効率的に励起可能である。 Radial polarization is also effective when surface plasmons are not used. Since a strong electric field can be generated in the direction orthogonal to the surface of the substrate S (that is, the optical axis direction), the acoustic vibration of the nanoparticles NP can be efficiently excited.

また、対物レンズ14、15の開口数は、上記の値に限るものではないが、実施例1のように対物レンズ15の開口数を対物レンズ14の開口数よりも小さくすることが好ましい。これにより、対物レンズ15に透過光が入射することをより抑制することができる。 The numerical apertures of the objective lenses 14 and 15 are not limited to the above values, but it is preferable to make the numerical aperture of the objective lens 15 smaller than that of the objective lens 14 as in the first embodiment. As a result, it is possible to further prevent the transmitted light from entering the objective lens 15.

(光受光器16について)
光受光器16は、ナノ粒子NPからの散乱光を受光する装置である。対物レンズ15によって集光された散乱光は、ミラーM3によって反射され、結像レンズILによって集光された後、光受光器16に入力される。そして、光受光器16から散乱光の強度に応じた電流信号が出力される。電流信号は、電流電圧変換アンプ(図示しない)によって電圧信号に変換され、ロックインアンプ(図示しない)に入力され、光チョッパOCの周期遮断信号を用いて位相同期光検出が行われ、散乱光の強度が測定される。
(About the optical receiver 16)
The light receiver 16 is a device that receives scattered light from the nanoparticles NP. The scattered light collected by the objective lens 15 is reflected by the mirror M3, collected by the imaging lens IL, and then input to the light receiver 16. Then, the light receiver 16 outputs a current signal corresponding to the intensity of the scattered light. The current signal is converted into a voltage signal by a current-voltage conversion amplifier (not shown), is input to a lock-in amplifier (not shown), and phase-synchronized light detection is performed using the period cutoff signal of the optical chopper OC to obtain scattered light. Is measured.

(光計測装置の動作)
次に、実施例1の光計測装置によりナノ粒子NPを検出する動作について説明する。
(Operation of optical measuring device)
Next, the operation of detecting the nanoparticles NP by the optical measurement device of the first embodiment will be described.

実施例1の光計測装置では、第1レーザー10からの第1レーザー光と、第2レーザー11からの第2レーザー光の周波数差によるうなり(ビート周波数)を、ナノ粒子NPの音響振動(機械振動)の励起に用いる。 In the optical measurement device of the first embodiment, the beat (beat frequency) due to the frequency difference between the first laser light from the first laser 10 and the second laser light from the second laser 11 causes acoustic vibration (mechanical vibration) of the nanoparticles NP. Used to excite vibration).

ナノ粒子NPの音響振動周波数は、Lambの理論で知られているように解析的に求めることができる。音響振動のモードのうち最低次モードはBreathingモードと呼ばれ、ナノ粒子NPの膨張収縮に伴うものである。Breathingモードの周波数νは、ν=χn L /2πRにより求められる。ここでcL はLongitudinal方向の音速、Rはナノ粒子NPの半径である。また、χn は、χn =1−(χn L /2cT 2 により求まる固有値であり、cT はTransverse方向の音速である。cT 、cL はナノ粒子NPの材料などによって決まる値である。 The acoustic vibration frequency of the nanoparticles NP can be analytically obtained as is known in the Lamb theory. The lowest order mode among acoustic vibration modes is called Breathing mode, and is associated with the expansion and contraction of the nanoparticles NP. The frequency ν of the Breathing mode is obtained by ν=χ n c L /2πR. Here, c L is the sound velocity in the Longitudinal direction, and R is the radius of the nanoparticles NP. Further, χ n is an eigenvalue obtained by χ n =1-(χ n c L /2 c T ) 2 , and c T is a sound velocity in the Transverse direction. c T and c L are values determined by the material of the nanoparticle NP.

ナノ粒子NPのBreathingモード周波数の具体例を示す。図6は、各ナノ粒子NPの直径とBreathingモードの周波数との関係を示したグラフである。図6のように、直径が大きくなるにしたがってBreathingモードの周波数は減少していくことがわかる。ポリスチレンからなる球形のナノ粒子NPのcT 、cL はそれぞれ2350m/s、1120m/sであり、直径が100nmの場合、Breathingモード周波数は17GHzである。金からなる球形のナノ粒子NPのcT 、cL はそれぞれ1200m/s、3240m/sであり、直径が100nmの場合、Breathingモード周波数は30GHzである。また、参考文献(Phys. Rev. E73, 011901(2006))に見られる球形ウイルスのcT 、cL はそれぞれ915m/s、1817m/sであり、直径100nmでBreathingモード周波数は16GHzとなる。 A specific example of the Breathing mode frequency of the nanoparticles NP is shown. FIG. 6 is a graph showing the relationship between the diameter of each nanoparticle NP and the frequency of Breathing mode. As shown in FIG. 6, the frequency of the Breathing mode decreases as the diameter increases. The spherical nanoparticles NP made of polystyrene have c T and c L of 2350 m/s and 1120 m/s, respectively, and when the diameter is 100 nm, the Breathing mode frequency is 17 GHz. The spherical nanoparticles NP made of gold have c T and c L of 1200 m/s and 3240 m/s, respectively, and when the diameter is 100 nm, the Breathing mode frequency is 30 GHz. In addition, c T and c L of the spherical virus found in the reference (Phys. Rev. E73, 011901 (2006)) are 915 m/s and 1817 m/s, respectively, and the diameter is 100 nm, and the Breathing mode frequency is 16 GHz.

第1レーザー光と第2レーザー光の差周波数(ビート周波数)がナノ粒子NPの音響振動の周波数に一致する場合、ナノ粒子NPの音響振動が共鳴的に励起される。ナノ粒子NPの音響振動が励起されると、そのナノ粒子NPの音響振動と入射光(第1レーザー光または第2レーザー光)との相互作用によって、散乱光が生じる。散乱光の角周波数は、ω1+Ω、ω1−Ω、ω2+Ω、ω2−Ωなどである。ここで、ω1は第1レーザー光の角周波数、ω2は第2レーザー光の角周波数、Ωはナノ粒子NPの音響振動の角周波数である。この散乱光を集光して光受光器16により受光し、散乱光の強度を測定する。 When the difference frequency (beat frequency) between the first laser light and the second laser light matches the frequency of the acoustic vibration of the nanoparticles NP, the acoustic vibration of the nanoparticles NP is resonantly excited. When the acoustic vibration of the nanoparticles NP is excited, the scattered light is generated by the interaction between the acoustic vibration of the nanoparticles NP and the incident light (first laser light or second laser light). The angular frequency of the scattered light is ω1+Ω, ω1-Ω, ω2+Ω, ω2-Ω, or the like. Here, ω1 is the angular frequency of the first laser light, ω2 is the angular frequency of the second laser light, and Ω is the angular frequency of the acoustic vibration of the nanoparticles NP. The scattered light is collected and received by the light receiver 16, and the intensity of the scattered light is measured.

ここで、ナノ粒子NPに照射されるレーザー光のビーム形状はリング状であるため、ナノ粒子への入射光のうち、ナノ粒子NPと相互作用せずにそのまま透過する透過光は円錐状に広がっていく。そのため、対物レンズ15には透過光が到達しにくくなる。一方でナノ粒子NPによる散乱光は等方的に放射されるので、直接的に対物レンズ15に到達する。つまり、透過光から散乱光を分離して集光することができる。特に、実施例1の光計測装置では、対物レンズ15の開口数を対物レンズ14の開口数よりも小さくしているため、透過光を対物レンズ15に入射しないようにできる。さらに、リング状のビーム形状において、リングの内径部分のNAが対物レンズ15のNA以下となるようにリングの内径を設定すれば、対物レンズ15への透過光の入射は0とすることができる。 Here, since the beam shape of the laser light with which the nanoparticles NP are irradiated is a ring shape, among the incident light to the nanoparticles, the transmitted light that directly passes without interacting with the nanoparticles NP spreads in a conical shape. To go. Therefore, it becomes difficult for transmitted light to reach the objective lens 15. On the other hand, the light scattered by the nanoparticles NP is isotropically radiated, and thus reaches the objective lens 15 directly. That is, scattered light can be separated from transmitted light and condensed. In particular, in the optical measurement device of the first embodiment, the numerical aperture of the objective lens 15 is made smaller than that of the objective lens 14, so that transmitted light can be prevented from entering the objective lens 15. Further, in the ring-shaped beam shape, if the inner diameter of the ring is set so that the NA of the inner diameter portion of the ring is equal to or less than the NA of the objective lens 15, the incident of the transmitted light on the objective lens 15 can be zero. ..

また、対物レンズ15の後ろ側焦点面に局所ビームストップもしくはピンホールを設け、散乱光のみを透過させることによって、光受光器16への透過光の入射がより抑制されるようにしてもよい。 Alternatively, a local beam stop or a pinhole may be provided on the back focal plane of the objective lens 15 to allow only scattered light to pass therethrough, so that the incident of the transmitted light on the photodetector 16 is further suppressed.

実施例1の光計測装置では、第1レーザー10あるいは第2レーザー11の波長を走査して、ビート周波数を走査する。ビート周波数を走査しながら散乱光の強度を測定することで、ビート周波数と散乱光の強度との関係(ビートスペクトル)を測定することができる。このビートスペクトルは、音響振動の周波数においてピークを有し、ナノ粒子NPの粒径や材料などによってスペクトル形状(ピーク位置)が定まる。よって、ビートスペクトルを解析することで、ナノ粒子NPの粒径や材料を測定することが可能である。 In the optical measuring device of the first embodiment, the wavelength of the first laser 10 or the second laser 11 is scanned to scan the beat frequency. By measuring the intensity of scattered light while scanning the beat frequency, the relationship (beat spectrum) between the beat frequency and the intensity of scattered light can be measured. This beat spectrum has a peak at the frequency of acoustic vibration, and the spectrum shape (peak position) is determined by the particle size of the nanoparticles NP, the material, and the like. Therefore, by analyzing the beat spectrum, it is possible to measure the particle size and material of the nanoparticles NP.

(変形例)
実施例1では、ビート周波数を走査することでナノ粒子のビートスペクトルを測定しているが、測定対象のナノ粒子NPの材料や粒径が決まっている場合には、ビート周波数をナノ粒子NPの音響振動の周波数に固定し、散乱光の強度によってナノ粒子NPの検出を行ってもよい。
(Modification)
In Example 1, the beat spectrum of the nanoparticles is measured by scanning the beat frequency. However, when the material and particle size of the nanoparticles NP to be measured are determined, the beat frequency is set to the nanoparticles NP. The nanoparticles NP may be detected by fixing the frequency of acoustic vibration and by the intensity of scattered light.

また、実施例1では、ナノ粒子NPの透過側に放射される散乱光を対物レンズ15によって集光しているが、ナノ粒子NPの反射側に放射される散乱光を対物レンズ14によって集光して散乱光の強度を測定してもよい。 In Example 1, the scattered light emitted to the transmission side of the nanoparticles NP is condensed by the objective lens 15, but the scattered light emitted to the reflection side of the nanoparticles NP is condensed by the objective lens 14. Then, the intensity of scattered light may be measured.

以上、実施例1の光計測装置によれば、レーザー光のビーム形状をリング状としているため、ナノ粒子からの散乱光を透過光から精度よく分離することができ、簡便にナノ粒子の捕捉、検出を行うことができる。 As described above, according to the optical measurement device of Example 1, since the beam shape of the laser light is ring-shaped, the scattered light from the nanoparticles can be accurately separated from the transmitted light, and the nanoparticles can be easily captured. Detection can be performed.

(実験例1)
次に、実施例1の光計測装置を用いて、サンプルを測定した結果を説明する。まず、ホウケイ酸カバーガラス上に、ポリスチレンナノ粒子(平均粒径100nm)の水分散液をポリエチレン製ニードルを用いて極微小液滴として配置した。その後、ホットプレート上にカバーガラスを配置して60℃に加熱し、ゆるやかに乾燥させてサンプルを調製した。
(Experimental example 1)
Next, the result of measuring the sample using the optical measurement device of the first embodiment will be described. First, an aqueous dispersion of polystyrene nanoparticles (average particle size 100 nm) was placed on a borosilicate cover glass as ultrafine droplets using a polyethylene needle. Then, a cover glass was placed on a hot plate, heated to 60° C., and gently dried to prepare a sample.

次に、サンプルを3軸ピエゾステージに固定し、ピエゾステージのxy方向(光軸をz軸方向とする)への駆動と光受光器16の読み取り値とを同期させるマッピングにより、カバーガラス上に単独で存在するポリスチレンナノ粒子の場所を同定した。図7は、そのマッピングイメージを示している。 Next, the sample was fixed to a 3-axis piezo stage, and mapping was performed to synchronize the driving of the piezo stage in the xy directions (the optical axis is the z-axis direction) and the reading value of the optical receiver 16 on the cover glass. The location of polystyrene nanoparticles present alone was identified. FIG. 7 shows the mapping image.

次に、第1レーザー10からの第1レーザー光の波長は1530.00nmに固定し、第2レーザー11からの第2レーザー光の波長は外部共振器により1530.15nm付近で変化させ、第1レーザー光と第2レーザー光の差周波数(ビート周波数)を変化させた。そして、各ビート周波数において散乱光の光強度を測定した。図8は、ビート周波数と光強度との関係を示したグラフである。図8のように、17.8GHzにおいて明確なピークを検出した。Lambの理論により解析的に求められる粒径100nmのポリスチレンナノ粒子の音響振動のうち、Breathingモードの周波数は17GHzであり、実施例1の光計測装置によって測定した実験値17.8GHzとよく一致していた。 Next, the wavelength of the first laser light from the first laser 10 is fixed at 1530.00 nm, and the wavelength of the second laser light from the second laser 11 is changed near 1530.15 nm by an external resonator. The difference frequency (beat frequency) between the laser light and the second laser light was changed. Then, the light intensity of the scattered light was measured at each beat frequency. FIG. 8 is a graph showing the relationship between the beat frequency and the light intensity. As shown in FIG. 8, a clear peak was detected at 17.8 GHz. Among acoustic vibrations of polystyrene nanoparticles having a particle diameter of 100 nm which is analytically obtained by the Lamb's theory, the Breathing mode frequency is 17 GHz, which is in good agreement with the experimental value of 17.8 GHz measured by the optical measurement device of Example 1. Was there.

(実験例2)
ポリスチレンナノ粒子に替えて金ナノ粒子(平均粒径30nm)を用い、実験1と同様にして実施例1の光計測装置により散乱光の光強度を測定し、ビート周波数と光強度との関係を求めた。図9のグラフがその結果である。図9のように、104.2GHzにおいて明確なピークを検出した。Lambの理論により解析的に求められる粒径30nmの金ナノ粒子の音響振動のうち、Breathingモードの周波数は101GHzであり、実施例1の光計測装置によって測定した実験値104.2GHzとよく一致していた。
(Experimental example 2)
Using gold nanoparticles (average particle size 30 nm) instead of polystyrene nanoparticles, the light intensity of scattered light was measured by the optical measurement device of Example 1 in the same manner as in Experiment 1, and the relationship between the beat frequency and the light intensity was measured. I asked. The graph in FIG. 9 shows the result. As shown in FIG. 9, a clear peak was detected at 104.2 GHz. Among the acoustic vibrations of the gold nanoparticles having a particle diameter of 30 nm which is analytically obtained by the Lamb's theory, the frequency of the Breathing mode is 101 GHz, which is in good agreement with the experimental value 104.2 GHz measured by the optical measurement device of Example 1. Was there.

実験例1、2の結果、実施例1の光計測装置により、ナノ粒子NPの粒径を精度よく測定可能であることが示された。 As a result of Experimental Examples 1 and 2, it was shown that the optical measurement device of Example 1 can accurately measure the particle size of the nanoparticles NP.

(実験例3)
基板S上にナノ粒子を配置しない場合に、対物レンズ15を経て光受光器16に結合しうる光の光強度を数値計算により求めた。対物レンズ14のNAを1.4、対物レンズ15のNAを0.6、基板Sは屈折率1.5のカバーガラスとし、カバーガラスと対物レンズとの間に、カバーガラスと同じ屈折率の屈折率整合液体19を満たした。対物レンズ14に入射する光のビーム形状はリング状でp偏光とし、内径領域のNAをNAi、外径領域のNAをNAfとし、NAfは1.4に固定し、NAiを0〜1.0に変化させたときの光強度を算出した。
(Experimental example 3)
When the nanoparticles were not arranged on the substrate S, the light intensity of the light that could be coupled to the light receiver 16 through the objective lens 15 was obtained by numerical calculation. The objective lens 14 has an NA of 1.4, the objective lens 15 has an NA of 0.6, and the substrate S is a cover glass having a refractive index of 1.5. Between the cover glass and the objective lens, a cover glass having the same refractive index as the cover glass is used. The index matching liquid 19 was filled. The beam shape of the light incident on the objective lens 14 is ring-shaped and is p-polarized, NA of the inner diameter region is NAi, NA of the outer diameter region is NAf, NAf is fixed at 1.4, and NAi is 0 to 1.0. The light intensity when changed to was calculated.

図10は、その計算結果を示したグラフである。縦軸は、入射光の電場強度に対する、光受光器16に到達しうる光の電場強度の割合である。図10のように、NAiが増加すると、光受光器16に到達する光の強度はおよそ線形に減少していき、NAiが0.6以上では光強度は0となった。 FIG. 10 is a graph showing the calculation result. The vertical axis represents the ratio of the electric field intensity of light that can reach the photodetector 16 to the electric field intensity of incident light. As shown in FIG. 10, as NAi increases, the intensity of light reaching the photodetector 16 decreases approximately linearly, and the intensity becomes 0 when NAi is 0.6 or more.

また、基板S直上での電場強度を算出した。測定点は、光軸上であって基板S裏面(対物レンズ15側の面)からλ/100離れた位置とした。 Further, the electric field strength immediately above the substrate S was calculated. The measurement point was located on the optical axis and at a position λ/100 away from the back surface of the substrate S (the surface on the objective lens 15 side).

図11は、その計算結果を示したグラフである。縦軸は、入射光の電場強度の最大値に対する、測定点における電場強度の最大値の割合である。以下、その割合を相対的電場強度と呼ぶことにする。図11のように、相対的電場強度は、NAiの増加とともにゆるやかに増加していくことがわかった。 FIG. 11 is a graph showing the calculation result. The vertical axis represents the ratio of the maximum value of the electric field strength at the measurement point to the maximum value of the electric field strength of the incident light. Hereinafter, the ratio will be referred to as the relative electric field strength. As shown in FIG. 11, it was found that the relative electric field strength gradually increased as NAi increased.

以上、実験例3から、対物レンズ14への入射光のビーム形状をリング状とすることで、入射光が光受光器16に到達するのを抑制することができ、かつナノ粒子NPによる散乱光を発生させるために必要な基板S直上の電場強度を維持、あるいは増大させることが可能であることが示された。また、実験例3から、リング状のビーム形状において、内径はなるべく大きくすることが好ましいとわかった。 As described above, from Experimental Example 3, by setting the beam shape of the incident light to the objective lens 14 to be a ring shape, it is possible to suppress the incident light from reaching the light receiver 16, and the scattered light by the nanoparticles NP. It has been shown that it is possible to maintain or increase the electric field strength directly above the substrate S necessary for generating Further, from Experimental Example 3, it was found that in the ring-shaped beam shape, it is preferable to make the inner diameter as large as possible.

(実験例4)
実験例3において、基板S裏面に金属薄膜Mを形成し、基板S直上での電場強度を算出した。入射光はp偏光とし、対物レンズ14に入射する入射光のNAは、NAi=1.0、NAf=1.4とした。また、金属薄膜Mは50nmとし、材料はAuとした。他の条件は実験例3と同様とした。
(Experimental example 4)
In Experimental Example 3, the metal thin film M was formed on the back surface of the substrate S, and the electric field strength immediately above the substrate S was calculated. The incident light was p-polarized, and the NA of the incident light incident on the objective lens 14 was NAi=1.0 and NAf=1.4. The metal thin film M was 50 nm and the material was Au. The other conditions were the same as in Experimental Example 3.

上記の条件で基板S直上に生じる電場強度を算出した。相対的電場強度は、金属薄膜Mがない場合は1.23、金属薄膜Mがある場合は1.26であった。 The electric field strength generated immediately above the substrate S was calculated under the above conditions. The relative electric field strength was 1.23 without the metal thin film M, and 1.26 with the metal thin film M.

以上、実験例4から、基板Sに金属薄膜Mを設けることで、入射光のp偏光成分により表面プラズモンを励起させることが可能であり、基板S直上に大きな電場を生じさせることが可能であることがわかった。したがって、より効率的にナノ粒子NPの音響振動を励起可能であることがわかった。 As described above, from Experimental Example 4, by providing the metal thin film M on the substrate S, the surface plasmon can be excited by the p-polarized component of the incident light, and a large electric field can be generated directly on the substrate S. I understood it. Therefore, it was found that the acoustic vibration of the nanoparticles NP can be excited more efficiently.

(実験例5)
実験例4において、レーザー光を直線偏光からラジアル偏光とし、それ以外は同一の条件として、基板S直上での電場強度を算出した。その結果、相対的電場強度は1.69であり、直線偏光とした実験例4に比べて大きく向上していることがわかった。
(Experimental example 5)
In Experimental Example 4, the laser light was changed from linearly polarized light to radially polarized light, and the electric field intensity immediately above the substrate S was calculated under the same conditions except for that. As a result, it was found that the relative electric field strength was 1.69, which was significantly improved compared to Experimental Example 4 in which linearly polarized light was used.

また、対物レンズ14に入射する入射光のNAを、NAi=1.0、NAf=1.1に変更したところ、相対的電場強度は2.30であり、さらに向上することがわかった。これは、金属薄膜Mに表面プラズモンをクリティカルに励起できる範囲がNA=1.0〜1.1の間の狭いラインであるため、NAiとNAfを上記のように変更することで、より効率的に表面プラズモンを励起することができたものである。 Moreover, when the NA of the incident light entering the objective lens 14 was changed to NAi=1.0 and NAf=1.1, the relative electric field strength was 2.30, which was further improved. This is because the range in which the surface plasmons can be critically excited in the metal thin film M is a narrow line between NA=1.0 to 1.1. Therefore, by changing NAi and NAf as described above, it is more efficient. It was able to excite surface plasmons.

以上、実験例5のように、入射光をラジアル偏光とすることにより、基板S直上により大きな電場を生じさせることが可能であり、表面プラズモンをより効率的に励起させることが可能であることがわかった。したがって、より効率的にナノ粒子NPの音響振動を励起可能であることがわかった。また、入射光のNAfを対物レンズ14のNAよりも小さくすることで、表面プラズモンをさらに効率的に励起可能であることもわかった。 As described above, by making the incident light radially polarized as in Experimental Example 5, it is possible to generate a larger electric field directly above the substrate S, and it is possible to excite the surface plasmons more efficiently. all right. Therefore, it was found that the acoustic vibration of the nanoparticles NP can be excited more efficiently. It was also found that the surface plasmon can be more efficiently excited by making the NAf of the incident light smaller than the NA of the objective lens 14.

図12は、実施例2の光計測装置の構成を示した図である。図12のように、実施例2の光計測装置は、実施例1の光計測装置における光チョッパOCより後段の構成を、次のように置き換えたものである。 FIG. 12 is a diagram illustrating the configuration of the optical measurement device according to the second embodiment. As shown in FIG. 12, the optical measuring device according to the second embodiment is obtained by replacing the optical chopper OC in the optical measuring device according to the first embodiment with the following configuration.

光チョッパOCの後段にはレンズL5が配置され、レンズL5によって光チョッパOCからのレーザー光は集光される。基材S’は、直角二等辺三角形状のプリズムである。ここで、基材S’の直角二等辺三角形を成す3つの平面のうち、底辺の平面をS1、等しい2辺の平面をS2、S3とする。ナノ粒子NPは、基材S’の平面S1上に配置されている。また、基材S’は、レンズL4からのレーザー光が基材S’の平面S2、S3の一方に入射するように配置され、平面S1においてレーザー光が全反射するように配置されている。 A lens L5 is arranged after the optical chopper OC, and the laser light from the optical chopper OC is condensed by the lens L5. The base material S'is a prism having an isosceles right triangle shape. Here, among the three planes forming the right-angled isosceles triangle of the substrate S', the bottom plane is S1, and the planes of two equal sides are S2 and S3. The nanoparticles NP are arranged on the plane S1 of the substrate S'. The base material S'is arranged so that the laser light from the lens L4 is incident on one of the planes S2 and S3 of the base material S', and is arranged so that the laser light is totally reflected on the plane S1.

対物レンズ15は、基板S’の平面S1側であって、平面S1に垂直な方向に離間して配置されている。ナノ粒子NPからの散乱光は、等方的に放射されるため、基材S’側だけでなく、平面S1上方(対物レンズ15側)へも放射される。この平面S1上方に放射される散乱光は、対物レンズ15によって集光される。対物レンズ15によって集光された散乱光は、結像レンズILによって集光された後、光受光器16に入力される。 The objective lens 15 is disposed on the plane S1 side of the substrate S', and is spaced apart in the direction perpendicular to the plane S1. The scattered light from the nanoparticles NP is isotropically radiated, and therefore is radiated not only on the substrate S′ side but also above the plane S1 (on the objective lens 15 side). The scattered light emitted above the plane S1 is condensed by the objective lens 15. The scattered light collected by the objective lens 15 is collected by the imaging lens IL and then input to the light receiver 16.

実施例2の光計測装置では、レーザー光を基材S’の平面S1で全反射させているため、基板S’の平面S1上方側へは入射光が透過してこない。一方、ナノ粒子NPによる散乱光は、等方的に放射されるため、基板S’の平面S1上方側へも放射される。したがって、入射光から散乱光を分離して受光することができる。 In the optical measuring device of the second embodiment, since the laser light is totally reflected by the plane S1 of the base material S', the incident light does not pass through the plane S1 above the substrate S'. On the other hand, since the scattered light by the nanoparticles NP is isotropically emitted, it is also emitted to the upper side of the plane S1 of the substrate S'. Therefore, scattered light can be separated from the incident light and received.

なお、実施例1において述べた各種変形例は、実施例2においても適用することができる。 The various modifications described in the first embodiment can also be applied to the second embodiment.

また、実施例2では、基材としてプリズムを用いることで、ナノ粒子NPが配置された平面において入射したレーザー光を全反射させているが、他の方法によって全反射させてもよい。 Further, in Example 2, the prism is used as the base material to totally reflect the incident laser light on the plane where the nanoparticles NP are arranged, but it may be totally reflected by another method.

本発明は、金属粒子、樹脂粒子、ウイルス、DNAなどの各種ナノ粒子の検出に利用することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used for detecting various nanoparticles such as metal particles, resin particles, viruses and DNA.

10:第1レーザー
11:第2レーザー
12:ビームスプリッタ
13、18:アキシコンレンズ
14、15:対物レンズ
16:光受光器
NP:ナノ粒子
S:基板
10: 1st laser 11: 2nd laser 12: Beam splitter 13, 18: Axicon lens 14, 15: Objective lens 16: Optical receiver NP: Nanoparticle S: Substrate

Claims (11)

ナノ粒子を検出する光計測装置において、
第1レーザー光を放射する第1レーザーと、
第1レーザー光とは波長の異なる第2レーザー光を放射する第2レーザーと、
前記第1レーザー光と前記第2レーザー光を同軸に合波し、その合波されたレーザー光のビーム形状をリング状とし、前記ナノ粒子に集光して照射する照射部と、
前記ナノ粒子からの散乱光を受光する受光部と、
を有し、
前記第1レーザー光と前記第2レーザー光の差周波数が、前記ナノ粒子の音響振動の周波数に設定されている、
ことを特徴とする光計測装置。
In an optical measurement device that detects nanoparticles,
A first laser that emits a first laser beam;
A second laser that emits a second laser light having a different wavelength from the first laser light;
An irradiation unit that coaxially combines the first laser light and the second laser light, forms a beam shape of the combined laser light into a ring shape, and condenses and irradiates the nanoparticles.
A light receiving portion for receiving scattered light from the nanoparticles,
Have
The difference frequency between the first laser light and the second laser light is set to the frequency of acoustic vibration of the nanoparticles.
An optical measuring device characterized by the above.
前記照射部は、アキシコンレンズを有し、前記アキシコンレンズを用いてビーム形状をリング状とする、ことを特徴とする請求項1に記載の光計測装置。 The optical measurement device according to claim 1, wherein the irradiation unit includes an axicon lens, and the beam shape is formed into a ring shape by using the axicon lens. 前記照射部は、レーザー光の中心部分を透過させない局所ビームストップを有し、前記局所ビームストップによりビーム形状をリング状とする、ことを特徴とする請求項1に記載の光計測装置。 The optical measuring device according to claim 1, wherein the irradiation unit has a local beam stop that does not transmit a central portion of the laser beam, and the local beam stop forms the beam into a ring shape. 前記照射部は、リング状のビーム形状のレーザー光を前記ナノ粒子に集光する第1対物レンズを有し、
前記受光部は、前記ナノ粒子からの散乱光を集光する第2対物レンズを有し、
前記第1対物レンズの開口数は、第2対物レンズの開口数よりも大きい、
ことを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の光計測装置。
The irradiation unit has a first objective lens that focuses the ring-shaped laser light on the nanoparticles.
The light receiving unit has a second objective lens that collects scattered light from the nanoparticles,
The numerical aperture of the first objective lens is greater than the numerical aperture of the second objective lens,
The optical measurement device according to any one of claims 1 to 3, wherein:
前記第1対物レンズと前記第2対物レンズとの間に基板を有し、
前記基板の前記第2対物レンズ側の面に前記ナノ粒子が配置され、
前記第1対物レンズと前記基板との間に、前記基板と屈折率が等しい液体である屈折率整合液体が満たされ、
前記基板と前記第2対物レンズとの間の屈折率は、前記屈折率整合液体の屈折率よりも低い、
ことを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の光計測装置。
A substrate between the first objective lens and the second objective lens,
The nanoparticles are arranged on a surface of the substrate on the second objective lens side,
A refractive index matching liquid, which is a liquid having the same refractive index as that of the substrate, is filled between the first objective lens and the substrate,
A refractive index between the substrate and the second objective lens is lower than a refractive index of the refractive index matching liquid,
The optical measurement device according to any one of claims 1 to 4, wherein:
前記第1対物レンズと前記第2対物レンズとの間に基板を有し、
前記基板の前記第2対物レンズ側の面に前記ナノ粒子が配置され、
前記基板のナノ粒子を配置する側の面に、厚さ100nm以下の金属薄膜を有する、
ことを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の光計測装置。
A substrate between the first objective lens and the second objective lens,
The nanoparticles are arranged on a surface of the substrate on the second objective lens side,
A metal thin film having a thickness of 100 nm or less is provided on the surface of the substrate on which the nanoparticles are arranged,
The optical measurement device according to any one of claims 1 to 5, wherein:
ナノ粒子を検出する光計測装置において、
第1レーザー光を放射する第1レーザーと、
前記第1レーザー光とは波長の異なる第2レーザー光を放射する第2レーザーと、
前記ナノ粒子を配置する基材と、
前記第1レーザー光と前記第2レーザー光を同軸に合波し、前記基材の界面において全反射以上の角度で照射する照射部と、
前記基材の前記平面上方で前記ナノ粒子からの散乱光を受光する受光部と、
を有し、
前記第1レーザー光と前記第2レーザー光の差周波数が、前記ナノ粒子の音響振動の周波数に設定されている、
ことを特徴とする光計測装置。
In an optical measurement device that detects nanoparticles,
A first laser that emits a first laser beam;
A second laser that emits a second laser light having a different wavelength from the first laser light;
A base material on which the nanoparticles are arranged,
An irradiation unit that coaxially combines the first laser light and the second laser light and irradiates the interface of the base material at an angle of total reflection or more.
A light-receiving unit that receives scattered light from the nanoparticles above the plane of the substrate,
Have
The difference frequency between the first laser light and the second laser light is set to the frequency of acoustic vibration of the nanoparticles.
An optical measuring device characterized by the above.
前記基材の前記平面に、厚さ100nm以下の金属薄膜を有する、ことを特徴とする請求項7に記載の光計測装置。 The optical measurement device according to claim 7, wherein a metal thin film having a thickness of 100 nm or less is provided on the plane of the base material. 前記照射部は、前記レーザー光をラジアル偏光とするラジアル偏光コンバータを有する、ことを特徴とする請求項1ないし請求項8のいずれか1項に記載の光計測装置。 9. The optical measurement device according to claim 1, wherein the irradiation unit includes a radial polarization converter that converts the laser light into radial polarization. 前記第1レーザー光および前記第2レーザー光は、線幅が100MHz以下であり、周波数差は500GHz以下である、ことを特徴とする請求項1ないし請求項9のいずれか1項に記載の光計測装置。 10. The light according to claim 1, wherein the first laser light and the second laser light have a line width of 100 MHz or less and a frequency difference of 500 GHz or less. Measuring device. 前記第1レーザー光および前記第2レーザー光の波長は、1460〜1650nmである、ことを特徴とする請求項1ないし請求項10のいずれか1項に記載の光計測装置。 The wavelength of the said 1st laser beam and the said 2nd laser beam is 1460-1650 nm, The optical measuring device of any one of Claim 1 thru|or 10 characterized by the above-mentioned.
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