JP2020083665A - 黒鉛基材、炭化珪素の成膜方法および炭化珪素基板の製造方法 - Google Patents
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本発明の黒鉛基材は、第1曲面と、第2曲面と、側面部を備える。化学蒸着によって表面に炭化珪素膜を成膜させるための基材であり、炭化珪素を成膜後は基材を燃焼させて除去することから、黒鉛製の基材を使用する。図1に、本発明の黒鉛基材の一例として、黒鉛基材100を上からみた図(図1(a))と、図1(a)の側面図をしめす。黒鉛基材100は円盤形状であり、上部から見ると円状であり(図1(a))、側面から見ると一定の厚みがある(図1(b))。なお、黒鉛基材100の直径Dは、特に限定されないが、通常は約4〜6インチ(約100〜150mm)である。
黒鉛基材100の厚みTは、1.4mm〜3.1mmであることが好ましい。図2は、CVD装置に黒鉛基材100を収容する収容部の高さを250mmと想定し、この収容部へ黒鉛基材100を10mm間隔で積層した場合の、黒鉛基材100の厚みTが与える黒鉛基材100の積層数への影響を計算した結果を示す。厚みTが3mmの場合は、黒鉛基材100を20枚積層できるが、厚みTが3.2mmを超えると、積層可能な黒鉛基材100の枚数が1枚減り、更に厚みTが4mmの場合には、積層可能な黒鉛基材100の枚数が18枚に減ることが分かる。よって、黒鉛基材100の積層可能な枚数を考慮して、厚みTの上限は3.1が好ましい。また、厚みTが1.4mm未満の場合には、後述する第1側面部および前記第2側面部の厚みや接合層の厚みを好ましい範囲に設定することが難しくなり、黒鉛基材100を良好な円盤形状とすることが困難となるおそれがある。
第1曲面10は、外側に突出する半楕円体形状の曲面である。化学蒸着により黒鉛基材の表面に炭化珪素を析出させて炭化珪素膜を形成する場合、黒鉛基材と炭化珪素膜の熱膨張係数が異なるため、黒鉛基材および炭化珪素膜には内部応力が蓄積される。そのため、炭化珪素膜を形成する際の高温から、成膜を終了して成膜装置から取り出すまでの冷却過程において、内部応力によって炭化珪素膜に亀裂が生じたり、反りが発生したりする場合がある。
第1曲面10の曲率半径は、5000mm〜11000mmであることが好ましい。曲率半径がこの範囲内であることにより、第1曲面10に成膜した炭化珪素膜が、黒鉛基材100が除去されることにより発生する反りを緩和し、クラックの発生を抑制することができる。曲率半径が5000mm未満や11000mmを超える場合には、反りが大きくなるおそれや、クラックが発生するおそれがある。
第2曲面20は、第1曲面10とは反対の面であって、かつ、直径が第1曲面10の直径(直径Dと同一)と同一であり、外側に突出する半楕円体形状の曲面である。黒鉛基材100は、その両面に炭化珪素膜が成膜される場合があるため、第1曲面10と第2曲面20が両面の関係となるよう、第2曲面20は第1曲面とは反対の面となる。そして、第2曲面20を外側に突出する半楕円体形状とすることで、この曲面に炭化珪素膜が凸形状に成膜されることとなり、内部応力により炭化珪素膜に凹方向の力が作用しても、凹形状の反りの程度を緩和することができる。なお、第2曲面20は第1曲面10と同一形状であれば、炭化珪素の成膜条件が同一となるため、第1曲面10および第2曲面20のいずれにおいても同質の炭化珪素が成膜される。
第2曲面20の曲率半径は、5000mm〜11000mmであることが好ましい。曲率半径がこの範囲内であることにより、第1曲面10に成膜した炭化珪素膜が、黒鉛基材100が除去されることにより発生する反りを緩和し、クラックの発生を抑制することができる。曲率半径が5000mm未満や11000mmを超える場合には、反りが大きくおそれや、クラックが発生するおそれがある。
側面部30は、第1曲面10および第2曲面20の直径と同一の直径であり、第1曲面10の円周11と第2曲面20の円周21とをつなぐ円柱状である。側面部30には、円周方向に沿って周回する溝31が設けられていてもよい。炭化珪素膜を成膜後の黒鉛基材100を、溝31において切断して上下に分離させることが可能であり、これにより黒鉛基材100の燃焼を容易とすることができる。また、溝31の内部には炭化珪素が蒸着し難いため、黒鉛基材100を分離させなくても、溝31より火が回って燃焼除去させやすくなる。
側面部30は、外部へ開口する複数の開口部32a、32bを有する空隙32を備える。空隙32があることで、空隙32内へ火が回って黒鉛基材100を燃焼除去させやすくなる。また、1つの空隙32に対して開口部が複数あることで(32a、32b)、空隙32が黒鉛基材100を貫通するため、空隙32内へより火が回りやすくなり、黒鉛基材100の燃焼除去効果がより高くなる。空隙32部には、化学蒸着用の原料ガスの供給が少ないため、その内部には炭化珪素膜が成膜され難い。従って、炭化珪素膜を成膜後に黒鉛基材100を燃焼除去する際において、空隙32が酸素に晒されて黒鉛基材100の燃焼がより容易となる。
第1黒鉛材15は、第1曲面10を表面とし、第1曲面10の直径D1と同一の直径を有する平面状の第1裏面12を備える。そして、第1曲面10および第1裏面12の直径D1と同一の直径であり、第1曲面10の円周11と第1裏面12の円周13とをつなぐ円柱状の第1側面部14を備える。第1裏面12が平面状であることにより、後述する接合層40との接合が容易となる。
第2黒鉛材25は、第2曲面20を表面とし、第2曲面20の直径D2と同一の直径を有する平面状の第2裏面22を備える。そして、第2曲面20および第2裏面22の直径D2と同一の直径であり、第2曲面20の円周21と第2裏面22の円周23とをつなぐ円柱状の第2側面部24を備える。第2裏面22が平面状であることにより、後述する接合層40との接合が容易となる。
接合層40は、第1黒鉛材15の第1裏面12と第2黒鉛材25の第2裏面22と接合する層である。第1黒鉛材15および第2黒鉛材25と同様に素材は黒鉛とし、板状またはシート状のものを接合層40とすることができる。図6に、黒鉛製のシート材を加工して得た接合層40を上から見た図を示す。第1黒鉛材15や第2黒鉛材25を加工して空隙を設けることは難しい場合には、シート材を円状に切り出した後、切断加工することで接合層40に空隙32を設けることができる。
W=2*r*sin(θ/2) (1)
s=r*(1-cos(θ/2)) (2)
T=t1+t2+t3+s1+s2 (3)
(t1とt2が等しく(いずれも「t」とする)、s1とs2が等しい(いずれも「s」とする)場合は、T=2×(t+s)+t3でも算出可能)
第1黒鉛材15および第2黒鉛材25の熱膨張係数は、黒鉛材の原料コークスや製造条件等により異なるが、黒鉛材として3.0×10-6/℃〜6.0×10-6/℃(室温〜450℃)の範囲にあることが好ましい。熱膨張係数が3.0×10-6/℃未満の場合には、黒鉛材としての黒鉛が等方性黒鉛ではなくなって、方位依存性を持ち、膨張によって黒鉛基材自体の形状が変わって、炭化珪素膜が割れるおそれがある。また、熱膨張係数が6.0×10-6/℃を超えると、成膜した炭化珪素膜の反りが大きくなるおそれや、クラックが発生するおそれがある。なお、例えば3.0×10-6/℃より大きい方位と小さな方位を持つ黒鉛粉末を、等方性プレス(CIP)で固めて焼結等することにより、等方性黒鉛を作成することが可能であり、この等方性黒鉛を黒鉛材として用いることができる。
接合層40は、高温の状態でも接着性が良好なカーボン接着剤50によって第1裏面12および第2裏面22と接合することが好ましい。カーボン接着剤50を用いることで、第1黒鉛材15および第2黒鉛材25と、接合層40をより強固に接着することができる。
次に、本発明の炭化珪素の成膜方法について、その一態様を説明する。かかる成膜方法は、本発明の黒鉛基材の表面に、化学蒸着によって炭化珪素を成膜する成膜工程を含む。この工程により、黒鉛基材の表面に炭化珪素の多結晶膜を成膜することができる。
成膜工程の一例としては、加熱した黒鉛基材110上に、1200〜1700℃の温度に加熱した、炭化珪素膜600の成分を含む原料ガスやキャリアガス等の混合ガスを供給し、大気圧下において黒鉛基材110の表面や気相での化学反応を所定時間行うことにより、炭化珪素膜600を堆積する方法が挙げられる(図7(a))。ここで、黒鉛基材110の表面に炭化珪素膜600が成膜するが、溝31や空隙32へは原料ガスやキャリアガスが届き難いため、これらの部分には炭化珪素膜600が成膜されないか、成膜されても若干量であり、黒鉛基材110は露出した状態を維持することができる。また、接合層40の厚みが十分にある黒鉛基材110を用いることで、溝31の上下で炭化珪素膜600が分断され、溝31の上下で炭化珪素膜600が連続膜となることを防止することができる。
炭化珪素膜を成膜することができれば、特に限定されず、一般的に使用される原料ガスを用いることができる。例えば、トリクロロメチルシラン、トリクロロフェニルシラン、ジクロロメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、クロロトリメチルシラン等、又はテトラクロロシラン(SiCl4)、SiCl2とメタン、プロパンやアセチレン等の炭化水素ガスを原料ガスとして用いることができる。
成膜を阻害することなく、原料ガスを基板へ展開することができれば、一般的に使用されるキャリアガスを用いることができる。例えば、H2ガス等をキャリアガスとして用いることができる。
本発明の炭化珪素の成膜方法は、成膜工程以外にも、他の工程を含むことができる。例えば、成膜装置内の基板ホルダーに黒鉛基材110を複数枚セットする工程や、セットした黒鉛基材110を加熱する工程、化学蒸着前の黒鉛基材110に、成膜を阻害するような何らかの反応が生じないよう、黒鉛基材110を不活性雰囲気下とするべく、アルゴン等の不活性ガスを流通させる工程等が挙げられる。
次に、本発明の炭化珪素基板の製造方法について、その一態様を説明する。かかる製造方法は、露出工程と、燃焼除去工程とを含む。
露出工程の一例としては、上記した本発明の炭化珪素の成膜方法により得た、表面に炭化珪素膜600が成膜した黒鉛基材110に対し(図7(a))、成膜した炭化珪素膜600の外周側面630を除去して黒鉛基材110を露出させる工程が挙げられる(図7(b))。この工程により、例えば、黒鉛基材110の側面35が露出され、黒鉛基材110が燃焼し易くなる。
燃焼除去工程の一例としては、露出工程後、黒鉛基材110を燃焼させて除去する工程が挙げられる(図7(c))。この工程により、黒鉛基材110が消滅して、炭化珪素膜600が残ってこれが炭化珪素基板700となる。
本発明の炭化珪素基板の製造方法は、燃焼除去工程後、成膜した炭化珪素膜600の表面を研磨する研磨工程を含んでもよい。炭化珪素基板は、半導体の製造に用いられる基板とするのであれば、半導体製造プロセスで使用できる面精度が必要となる。そこで、本工程により、炭化珪素基板700の表面を平滑化することが好ましい。
本発明の炭化珪素基板の製造方法は、上記の工程以外にも、他の工程を含むことができる。例えば、燃焼除去工程後の炭化珪素基板700を冷却する冷却工程等が挙げられる。
(黒鉛基材110の製造)
熱膨張係数が異なる黒鉛材を加工して、直径D1およびD2が150.6mm、第1側面部14の厚みt1および第2側面部24の厚みt2が0.2mm、第1曲面10および第2曲面20の曲率半径が7000mmである、第1黒鉛材15および第2黒鉛材25を作製した。接合層40としては、カーボンシート(東洋炭素製PF-UHPL)を直径140mmの円板上に切り出して幅wが20mmの空隙32を3つ形成し、カーボン接着剤50(日清紡ST-201)を用いて、第1黒鉛材15および第2黒鉛材25と、接合層40とを接着した。接着後、大気中にて80℃で4時間、120℃で4時間、200℃で1時間の加熱硬化を行った後、窒素雰囲気中で、0.8℃/分の昇温速度で1000℃まで昇温し、接着剤の炭素化を行った。接合層40の厚みt3は0.8mmとした。表2に、実施例1〜6および比較例1、2の黒鉛基材110に使用した第1黒鉛材15および第2黒鉛材25の熱膨張係数、第1曲面10および第2曲面20の曲率半径を示す。なお、各実施例および各比較例において、第1黒鉛材15および第2黒鉛材25は熱膨張係数が同じものを使用した。
作製した黒鉛基材110を基板として、その表面に化学蒸着によって炭化珪素を成膜させた。具体的には、基板を成膜装置の石英反応管内にセットし、大気圧下において反応温度1400℃で、トリクロロメチルシランと水素との混合ガス(トリクロロメチルシランの濃度7.5 vol%)を190l/min の流量で石英反応管内に送入し、25時間化学蒸着反応を行うことで炭化珪素を析出被着させて、厚さ0.8mmの炭化珪素膜600を形成した(図7(a))。炭化珪素膜600の熱膨張係数は、4.3×10-6/℃であった。次いで、炭化珪素膜600の外周側面630を切断除去して黒鉛基材110の側面35を露出させた(露出工程)(図7(b))。その後、黒鉛基材110を空気中で加熱して燃焼除去し(燃焼除去工程)、更に炭化珪素膜600の両面を研磨加工して(研磨工程)、直径150mm、厚さ0.5mmの平板状の炭化珪素基板700を製造した(図7(c))。
このようにして得られた炭化珪素基板700について、三次元形状測定機を用いて反り量を測定した。また、顕微鏡により炭化珪素基板700の表面のクラックの発生状況を観察した。得られた結果を、黒鉛の機械的性質(硬度、ヤング率)と共に表2に示す。なお、硬度は、「JIS Z-2246ショア硬さ試験−試験方法」に基づき、指示形試験機より測定した硬さである。
熱膨張係数が実施例4と同一の黒鉛材を用いて、曲率半径を2000〜12000mmまで2000mmごとに変えた黒鉛基材110を、実施例4と同様の方法により作製した。次いで、実施例4と同一の方法により、平板状の炭化珪素基板700を製造した。このようにして得られた炭化珪素基板700について、同様に三次元形状測定機を用いて反り量を測定し、また顕微鏡により炭化珪素基板700の表面のクラックの発生状況を観察した。黒鉛基材110の曲率半径、厚みTと共に、炭化珪素基板700の反り量およびクラックの発生の評価結果を、表3に示す。
実施例4と同一の熱膨張係数および曲率半径を有する円盤状の黒鉛材を加工して、特許文献3の図1に示す円盤形状の黒鉛基体を作製した。黒鉛基体は、直径150.6mm、側面部の厚さ1.2mm、上面および下面の凸形状の曲面の曲率半径7000mmであり、側面部の中央部を切削加工して形成された、円周方面に沿って幅(特許文献3 図1の符号W)0.8mm、深さ(特許文献3 図1の符号d)10mmの溝を有したものである。黒鉛基体を10個使用して、実施例4と同一の方法により、この黒鉛基体の表面に炭化珪素膜を成膜した。そして、特許文献3の図5に示すように、炭化珪素膜を成膜した黒鉛基体を横断方向に切断して上下に2分割し、その後、実施例4と同一の方法によって燃焼除去工程および研磨工程を実施し、平板状の炭化珪素基板を製造した。このようにして得られた炭化珪素基板について、三次元形状測定機を用いて反り量を測定し、また黒鉛基体を横断方向に切断して上下に2分割して黒鉛基体を露出させた際に炭化珪素膜に発生した割れや欠けの有無を観察した結果を、表4に示す。なお、表4において、比較例6の反り量は、黒鉛基体を10個使用して製造した20枚の炭化珪素基板の反り量の平均である。実施例4についても同様に、黒鉛基材110を10個使用して製造した20枚の炭化珪素基板700の反り量の平均である。
以上より、本発明によれば、反り量が少なく平坦性に優れ、かつ亀裂や割れのない炭化珪素基板を容易に製造することができる。また、黒鉛基材に空隙があることで燃焼除去し易いために、黒鉛基材を横断方向に切断して上下に2分割する処理が必要ないため、この処理によって生じるおそれのある炭化珪素膜の割れの発生を防止することができる。よって、本発明であれば、高純度で緻密性、耐蝕性等に優れ、反りや亀裂のない炭化珪素基板、例えばデバイス作製用のウエハとして有用な炭化珪素基板を容易に製造することが可能であるため、産業上有用である。
11 円周
12 第1裏面
13 円周
14 第1側面部
15 第1黒鉛材
20 第2曲面
21 円周
22 第2裏面
23 円周
24 第2側面部
25 第2黒鉛材
30 側面部
31 溝
32 空隙
32a 開口部
32b 開口部
35 側面
40 接合層
50 カーボン接着剤
100 黒鉛基材
110 黒鉛基材
500 黒鉛基材
550 表面
600 炭化珪素膜
610 柱状組織
620 微細組織
630 外周側面
650 表面
650 表面
700 炭化珪素基板
D 直径
D1 直径
D2 直径
s 厚み
T 厚み
t1 厚み
t2 厚み
t3 厚み
W 直径
w 幅
Claims (12)
- 外側に突出する半楕円体形状の第1曲面と、
前記第1曲面とは反対の面であって、かつ、直径が同一であり、外側に突出する半楕円体形状の第2曲面と、
前記第1曲面および前記第2曲面の直径と同一の直径であり、前記第1曲面の円周と前記第2曲面の円周とをつなぐ円柱状の側面部と、を備え、
前記側面部は、外部へ開口する複数の開口部を有する空隙を備える、円盤形状の黒鉛基材。 - 前記第1曲面および前記第2曲面の曲率半径が5000mm〜11000mmである、請求項1に記載の黒鉛基材。
- 厚みが1.4mm〜3.1mmである、請求項1または2に記載の黒鉛基材。
- 前記空隙の数が3〜5である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の黒鉛基材。
- 前記第1曲面を表面とし、前記第1曲面の直径と同一の直径を有する平面状の第1裏面、および、前記第1曲面および前記第1裏面の直径と同一の直径であり、前記第1曲面の円周と前記第1裏面の円周とをつなぐ円柱状の第1側面部を備える第1黒鉛材と、
前記第2曲面を表面とし、前記第2曲面の直径と同一の直径を有する平面状の第2裏面、および、前記第2曲面および前記第2裏面の直径と同一の直径であり、前記第2曲面の円周と前記第2裏面の円周とをつなぐ円柱状の第2側面部を備える第2黒鉛材と、
前記第1裏面および前記第2裏面と接合する接合層と、を備え、
前記黒鉛基材の側面部は、前記第1側面部、前記第1裏面、前記接合層、前記第2裏面、前記第2側面部を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の黒鉛基材。 - 前記第1黒鉛材および前記第2黒鉛材の熱膨張係数が3.0×10-6/℃〜6.0×10-6/℃である、請求項5に記載の黒鉛基材。
- 前記接合層は、カーボン接着剤によって前記第1裏面および前記第2裏面と接合する、請求項5または6に記載の黒鉛基材。
- 前記第1側面部および前記第2側面部の厚みは、0.2mm〜0.6mmである、請求項5〜7のいずれか1項に記載の黒鉛基材。
- 前記接合層の厚みは、0.8mm〜1.8mmである、請求項5〜8のいずれか1項に記載の黒鉛基材。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の黒鉛基材の表面に、化学蒸着によって炭化珪素を成膜する成膜工程を含む、炭化珪素の成膜方法。
- 請求項10に記載の成膜方法により得た、表面に前記炭化珪素が成膜した前記黒鉛基材に対し、成膜した前記炭化珪素の端部を除去して前記黒鉛基材を露出させる露出工程と、
前記露出工程後、黒鉛基材を燃焼させて除去する燃焼除去工程と、を含む、炭化珪素基板の製造方法。 - 前記燃焼除去工程後、成膜した前記炭化珪素の表面を研磨する研磨工程を含む、請求項11に記載の炭化珪素基板の製造方法。
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CN116288252A (zh) * | 2023-02-14 | 2023-06-23 | 北京中博芯半导体科技有限公司 | 利用MOCVD***修复石墨盘表面SiC涂层的方法 |
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