JP2020075862A - Zirconia sintered body and dental product - Google Patents
Zirconia sintered body and dental product Download PDFInfo
- Publication number
- JP2020075862A JP2020075862A JP2020021325A JP2020021325A JP2020075862A JP 2020075862 A JP2020075862 A JP 2020075862A JP 2020021325 A JP2020021325 A JP 2020021325A JP 2020021325 A JP2020021325 A JP 2020021325A JP 2020075862 A JP2020075862 A JP 2020075862A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- zirconia sintered
- zirconia
- value
- mol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Dental Prosthetics (AREA)
Abstract
Description
本発明は、ジルコニア焼結体に関する。また、本発明は、ジルコニア焼結体を含む歯科用製品に関する。 The present invention relates to a zirconia sintered body. The present invention also relates to a dental product containing a zirconia sintered body.
近年、歯科用の歯科用製品（被覆冠、歯冠、クラウン、差し歯等の補綴物）として、審美性及び安全性の観点から、金属に代わり、酸化ジルコニウム（ジルコニア）粒子の焼結体（ジルコニア焼結体）等のセラミック材料が用いられている。 In recent years, as dental products for dental use (prostheses such as coated crowns, crowns, crowns and dentures), from the viewpoint of aesthetics and safety, instead of metal, a sintered body of zirconium oxide (zirconia) particles (zirconia). A ceramic material such as a sintered body is used.
特許文献１には、歯科用補綴物を作製するためのブロック部材が開示されている。特許文献１に記載のブロック部材は、９００℃ないし１０００℃の温度で予備焼結（仮焼）されたセラミックである。特許文献１に記載のブロック部材を用いて補綴物を作製する場合、ブロック部材から切削加工によって成形体を作製した後、所要の寸法及び最終的な硬度を得るために成形体は仕上げ焼結される。
以下の分析は、本発明の観点から与えられる。 The following analysis is given in terms of the present invention.
ガラスセラミック材料のような、直接的な機械加工が可能なセラミック材料の焼結体で補綴物を作製する場合、補綴物は、ガラスセラミック材料の焼結体のブロックを作製した後、当該ブロックを直接的に機械加工（例えば切削加工）することによって所定の形状に成形される。この場合、成形後の焼結は不要なこともある。 When a prosthesis is made of a sintered body of a ceramic material that can be directly machined, such as a glass-ceramic material, the prosthesis is made after the block of the sintered body of glass-ceramic material is made. It is formed into a predetermined shape by directly machining (for example, cutting). In this case, sintering after molding may be unnecessary.
他方、これまでのジルコニア焼結体は高強度であり、ジルコニア焼結体を直接的に機械加工すると、切削工具がすぐに破損してしまい、採算が取れない。このため、これまでのジルコニア焼結体で補綴物を作製する場合、まず、特許文献１に記載のブロック部材のような、ジルコニア粒子が焼結に至っていない状態（仮焼体）のブロックが作製されている。次に、当該ブロックを機械加工することによって補綴物の成形が行われる。そして、このようにして作製した仮焼体の成形体を焼結条件において焼成することによって、ジルコニア焼結体としての補綴物が作製される。
On the other hand, the conventional zirconia sintered body has high strength, and if the zirconia sintered body is directly machined, the cutting tool is immediately damaged, which is unprofitable. Therefore, when producing a prosthesis using a conventional zirconia sintered body, first, a block in a state where zirconia particles have not yet been sintered (calcined body), such as the block member described in
しかしながら、上述のような、ジルコニア焼結体の補綴物を作製する方法には、以下のような問題がある。ジルコニア焼結体の補綴物で患者を治療する場合、まず、歯科医が患者を診察して補綴物の形状が決定される。次に、歯科技工士がジルコニア仮焼体をその形状に成形した後、成形体を焼成してジルコニア焼結体の補綴物が作製される。しかしながら、ジルコニア仮焼体をジルコニア焼結体にするためには、例えば、１４００℃以上の温度で仮焼体を焼成する必要がある。このような高温焼成には時間及び設備を要する。このため、成形から焼結までを歯科医院内で数時間で行うことは困難である。したがって、補綴物の形状を決定するための診察から、完成した補綴物を用いて治療する診察まで数日要することになる。すなわち、この方法では、患者は、通院当日内で治療を完結することができず、数日後に再度通院しなければならない。 However, the above-described method for producing a zirconia sintered body prosthesis has the following problems. When treating a patient with a zirconia sintered body prosthesis, a dentist first examines the patient to determine the shape of the prosthesis. Next, after the dental technician forms the zirconia calcined body into that shape, the molded body is fired to produce a zirconia sintered body prosthesis. However, in order to make the zirconia calcined body into a zirconia sintered body, it is necessary to calcine the calcined body at a temperature of 1400 ° C. or higher, for example. Such high temperature firing requires time and equipment. Therefore, it is difficult to perform molding to sintering within a dental clinic within a few hours. Therefore, it takes several days from an examination for determining the shape of the prosthesis to an examination for treating with the completed prosthesis. That is, with this method, the patient cannot complete the treatment within the day of the visit and must be revisited several days later.
また、ジルコニア仮焼体がジルコニア焼結体になるとき、通常、仮焼体は約２０％収縮する。仮焼体の成形はこの収縮を想定して行うことにはなるが、補綴物となる焼結体の形状を当初予定していた形状に高精度に合わせることができない場合も生じることがある。 When the zirconia calcined body becomes a zirconia sintered body, the calcined body usually shrinks by about 20%. Although the calcined body is formed on the assumption of this shrinkage, there are cases in which the shape of the sintered body to be the prosthesis cannot be accurately adjusted to the shape originally planned.
したがって、補綴物の作製時間の短縮のためにも、補綴物を高精度に作製するためにも、ジルコニア仮焼体を加工するのではなく、ジルコニア焼結体を直接加工して補綴物を成形することが望まれている。このためには、機械加工がより容易になるジルコニア焼結体が必要とされている。 Therefore, in order to reduce the production time of the prosthesis and to produce the prosthesis with high accuracy, the zirconia sintered body is not directly processed, but the zirconia sintered body is directly processed to form the prosthesis. Is desired. To this end, there is a need for a zirconia sintered body that is easier to machine.
本発明の第１視点によれば、安定化剤として５ｍｏｌ％〜８ｍｏｌ％のイットリアを含有する部分安定化ジルコニアの焼結体が提供される。ジルコニア焼結体は、５μｍ以上の平均結晶粒径を有する。
前記第１視点の変形として、安定化剤として５ｍｏｌ％〜７．５ｍｏｌ％のイットリアを含有する部分安定化ジルコニアの焼結体であって、５μｍ以上かつ１０．５０μｍ以下の平均結晶粒径を有する、ジルコニア焼結体が提供される。
According to the first aspect of the present invention, there is provided a partially stabilized zirconia sintered body containing 5 mol% to 8 mol% of yttria as a stabilizer. The zirconia sintered body has an average crystal grain size of 5 μm or more.
As a modification of the first aspect, a sintered body of partially stabilized zirconia containing 5 mol% to 7.5 mol% of yttria as a stabilizer, having an average crystal grain size of 5 μm or more and 10.50 μm or less. , A zirconia sintered body is provided.
本発明の第２視点によれば、第１視点に係るジルコニア焼結体を備える、歯科用製品が提供される。 According to a second aspect of the present invention, there is provided a dental product including the zirconia sintered body according to the first aspect.
本発明のジルコニア焼結体によれば、機械加工のための工具の寿命を延ばすことができる。これにより、歯科用製品を作製するためのコストを低くすることができる。 According to the zirconia sintered body of the present invention, the life of a tool for machining can be extended. This can reduce the cost of making a dental product.
本発明のジルコニア焼結体によれば、ジルコニア焼結体から歯科用製品を直接作製することができる。これにより、仮焼体から歯科用製品を作製する場合に比べて、歯科用製品の形状及び寸法を決定してから短時間で歯科用製品を作製することができる。また、焼結時の収縮を考慮する必要がないので、寸法精度の高い歯科用製品を作製することができる。 According to the zirconia sintered body of the present invention, a dental product can be directly produced from the zirconia sintered body. As a result, compared with the case where a dental product is manufactured from a calcined body, the dental product can be manufactured in a shorter time after the shape and dimensions of the dental product are determined. Further, since it is not necessary to consider shrinkage during sintering, it is possible to manufacture a dental product with high dimensional accuracy.
本発明の歯科用製品によれば、患者は、通院当日で治療を完結させることができる。また、患者は、自身の口腔環境により適合した歯科用製品で治療を受けることができる。 The dental products of the present invention allow patients to complete treatment on the day of their visit. Patients can also be treated with dental products that are better suited to their oral environment.
以下の説明において、図面参照符号は発明の理解のために付記しているものであり、図示の態様に限定することを意図するものではない。また、図示の形状、寸法、縮尺等も図面に示す形態に発明を限定するものではない。各実施形態において、同じ要素には同じ符号を付してある。 In the following description, the reference numerals of the drawings are added for the understanding of the invention and are not intended to be limited to the illustrated embodiments. Further, the shapes, dimensions, scales, etc. shown in the drawings do not limit the invention to the forms shown in the drawings. In each embodiment, the same elements are designated by the same reference numerals.
上記各視点の好ましい形態を以下に記載する。 A preferable form of each of the above viewpoints will be described below.
上記第１視点の好ましい形態によれば、平均結晶粒径が７μｍ以上である。 According to the preferable mode of the first aspect, the average crystal grain size is 7 μm or more.
上記第１視点の好ましい形態によれば、平均結晶粒径が８μｍ以上である。 According to the preferable mode of the first aspect, the average crystal grain size is 8 μm or more.
上記第１視点の好ましい形態によれば、ジルコニア焼結体は、安定化剤として６ｍｏｌ％〜７．５ｍｏｌ％のイットリアを含有する。 According to the preferable mode of the first aspect, the zirconia sintered body contains 6 mol% to 7.5 mol% of yttria as a stabilizer.
上記第１視点の好ましい形態によれば、焼結体の外部の透光性ΔＬをΔＬ１と表記し、焼結体の内部の透光性ΔＬをΔＬ２と表記し、ΔＬ１からΔＬ２への変化率を以下の式：［ΔＬの変化率］＝（ΔＬ２−ΔＬ１）／ΔＬ１×１００で表すとき、ΔＬの変化率は−１５％以上である。ただし、外部とは、焼結時の外表面から深さ４ｍｍまでの部分である。内部とは、外表面から深さ４ｍｍよりも深い部分である。内部及び外部のＬ＊ａ＊ｂ＊表色系（ＪＩＳＺ８７８１）における色度（色空間）のＬ＊値について、試料の背景を白色にして測定したＬ＊値を第１のＬ＊値とし、第１のＬ＊値を測定した同一の試料について、試料の背景を黒色にして測定したＬ＊値を第２のＬ＊値とするとき、ΔＬは、第１のＬ＊値から第２のＬ＊値を控除した値である。 According to the preferred embodiment of the first aspect, the translucency ΔL outside the sintered body is expressed as ΔL 1 , the translucency ΔL inside the sintered body is expressed as ΔL 2, and ΔL 1 to ΔL 2 When the rate of change to ΔL is represented by the following formula: [rate of change of ΔL] = (ΔL 2 −ΔL 1 ) / ΔL 1 × 100, the rate of change of ΔL is −15% or more. However, the outside is a portion from the outer surface at the time of sintering to a depth of 4 mm. The inside is a portion deeper than 4 mm in depth from the outer surface. For L * value of the internal and external L * a * b * chromaticity in the color system (JISZ8781) (color space), the L * value of the background of the sample was measured in the white and the first L * value, the same samples were measured first in the L * value, when the L * value of the background of the sample were measured in the black and the second L * value, [Delta] L from the first L * value second It is a value excluding the L * value.
上記第１視点の好ましい形態によれば、ジルコニア焼結体は、断面積が９００ｍｍ２以下の断面を有する。当該断面における最短の差し渡し長が３０ｍｍ以下である。 According to the preferable mode of the first aspect, the zirconia sintered body has a cross-sectional area of 900 mm 2 or less. The shortest crossover length in the cross section is 30 mm or less.
上記第１視点の好ましい形態によれば、ジルコニア焼結体は六面体又は円柱体形状を有する。 According to the preferable mode of the first aspect, the zirconia sintered body has a hexahedral or cylindrical shape.
上記第２視点の好ましい形態によれば、歯科用製品は、加工装置に取り付けるための取り付け具をさらに備える。取り付け具は、ジルコニア焼結体に接合されている。 According to the preferable mode of the second aspect, the dental product further includes a mounting tool for mounting on the processing device. The fixture is joined to the zirconia sintered body.
上記第２視点の好ましい形態によれば、ジルコニア焼結体は、六面体又は円柱体形状を有する。 According to the preferable mode of the second aspect, the zirconia sintered body has a hexahedral or cylindrical shape.
上記第２視点の好ましい形態によれば、ジルコニア焼結体は歯冠形状を有する。 According to the preferable mode of the second aspect, the zirconia sintered body has a crown shape.
本開示の第１実施形態に係るジルコニア焼結体について説明する。本開示のジルコニア焼結体は、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２；ジルコニア）及びその安定化剤を含有する部分安定化ジルコニア結晶粒子が主として焼結された焼結体であり、部分安定化ジルコニアをマトリックス相として有する。本開示のジルコニア焼結体において、ジルコニアの主たる結晶相は正方晶系及び立方晶系の少なくとも一方である。ジルコニアは、正方晶系及び立方晶系の両方を含有してもよい。水熱処理試験未処理の段階においてジルコニア焼結体は単斜晶系を実質的に含有しないと好ましい。 The zirconia sintered body according to the first embodiment of the present disclosure will be described. The zirconia sintered body of the present disclosure is a sintered body in which partially stabilized zirconia crystal particles containing zirconium oxide (ZrO 2 ; zirconia) and a stabilizer thereof are mainly sintered, and the partially stabilized zirconia is used as a matrix phase. Have as. In the zirconia sintered body of the present disclosure, the main crystal phase of zirconia is at least one of a tetragonal system and a cubic system. Zirconia may contain both tetragonal and cubic systems. Hydrothermal Treatment Test It is preferable that the zirconia sintered body does not substantially contain a monoclinic system in the untreated stage.
本開示のジルコニア焼結体には、成形したジルコニア粒子を常圧下ないし非加圧下において焼結させた焼結体のみならず、ＨＩＰ（Hot Isostatic Pressing；熱間静水等方圧プレス）処理等の高温加圧処理によって緻密化させた焼結体も含まれる。 The zirconia sintered body of the present disclosure is not limited to a sintered body obtained by sintering formed zirconia particles under normal pressure or non-pressurization, and may be subjected to HIP (Hot Isostatic Pressing) treatment or the like. Also included are sintered bodies that have been densified by high-temperature pressure treatment.
部分安定化ジルコニアにおける安定化剤としては、例えば、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）（以下、「イットリア」という。）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）等の酸化物が挙げられる。ジルコニア焼結体の透明性を高めるためには、イットリアを使用するとより好ましい。安定化剤としてイットリアを使用する場合、イットリアの含有率は、例えば、部分安定化ジルコニアに対して、４ｍｏｌ％〜８ｍｏｌ％であると好ましい。この含有率によれば、単斜晶への相転移を抑制すると共に、ジルコニア焼結体の透明性を高めることができる。また、イットリアの含有率は、透明度を高めるために、部分安定化ジルコニアに対して、５．５ｍｏｌ％以上であるとより好ましい。イットリアの含有率は、強度を維持するために、部分安定化ジルコニアに対して、７．５ｍｏｌ％以下であるとより好ましい。ジルコニア焼結体中の安定化剤の含有率は、例えば、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ；Inductively Coupled Plasma）発光分光分析、蛍光Ｘ線分析等によって測定することができる。なお、安定化剤を添加して部分的に安定化させたジルコニアは、部分安定化ジルコニア（ＰＳＺ；Partially Stabilized Zirconia）と呼ばれている。 Examples of the stabilizer in the partially stabilized zirconia include calcium oxide (CaO), magnesium oxide (MgO), yttrium oxide (Y 2 O 3 ) (hereinafter referred to as “yttria”), cerium oxide (CeO 2 ) and the like. Oxides of In order to increase the transparency of the zirconia sintered body, it is more preferable to use yttria. When yttria is used as the stabilizer, the yttria content is preferably 4 mol% to 8 mol% with respect to the partially stabilized zirconia, for example. With this content, it is possible to suppress the phase transition to a monoclinic crystal and increase the transparency of the zirconia sintered body. Further, the yttria content is more preferably 5.5 mol% or more with respect to the partially stabilized zirconia in order to increase the transparency. The yttria content is more preferably 7.5 mol% or less based on the partially stabilized zirconia in order to maintain the strength. The content of the stabilizer in the zirconia sintered body can be measured by, for example, inductively coupled plasma (ICP) emission spectroscopy, fluorescent X-ray analysis, or the like. Zirconia partially stabilized by adding a stabilizer is called partially stabilized zirconia (PSZ).
ジルコニア焼結体において、安定化剤は均一に分布していると好ましい。すなわち、ジルコニア焼結体において、安定化剤の含有率は一定であると好ましい。例えば、ジルコニア焼結体において、安定化剤の含有率を段階的に又は部分的に変化させないと好ましい。安定化剤の含有率が部分的に異なると、焼結時の収縮率が異なってしまい、ジルコニア焼結体に欠陥が生じるからである。安定化剤のばらつきは、１ｍｏｌ％以下であると好ましく、０．５ｍｏｌ％以下であるとより好ましい。 In the zirconia sintered body, the stabilizer is preferably uniformly distributed. That is, the content of the stabilizer in the zirconia sintered body is preferably constant. For example, it is preferable that the content of the stabilizer in the zirconia sintered body is not changed stepwise or partially. This is because if the content of the stabilizer is partially different, the shrinkage rate at the time of sintering will be different, and defects will occur in the zirconia sintered body. The dispersion of the stabilizer is preferably 1 mol% or less, more preferably 0.5 mol% or less.
ジルコニア焼結体は、着色剤及び蛍光剤以外の成分を、後述する透明度を阻害しない程度に含有すると好ましい。例えば、着色剤及び蛍光剤以外の成分の含有率は、ジルコニア及び安定化剤の合計質量１００質量部に対して、例えば、１質量部未満であると好ましく、０．５質量部未満であるとより好ましく、０．１質量部未満であるとより好ましく、実質的に含有していないとさらに好ましい。例えば、ジルコニア焼結体は、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３；アルミナ）を実質的に含有しない（例えば０質量部である）とすることができる。 The zirconia sintered body preferably contains components other than the colorant and the fluorescent agent to such an extent that the transparency described later is not impaired. For example, the content of components other than the colorant and the fluorescent agent is, for example, preferably less than 1 part by mass and less than 0.5 part by mass with respect to 100 parts by mass of the total amount of zirconia and the stabilizer. More preferably, it is more preferably less than 0.1 parts by mass, and further preferably substantially not contained. For example, the zirconia sintered body may be substantially free of aluminum oxide (Al 2 O 3 ; alumina) (for example, 0 parts by mass).
ジルコニア焼結体において、ジルコニアの結晶粒径は、１．５μｍ以上であると好ましく、３μｍ以上であると好ましく、５μｍ以上であるとより好ましく、７μｍ以上であるとより好ましく、８μｍ以上であるとより好ましく、９μｍ以上であるとさらに好ましい。ジルコニアの結晶粒径は、４０μｍ以下であると好ましく、３０μｍ以下であるとより好ましく、２０μｍ以下であるとさらに好ましい。結晶粒径を上記範囲にすることにより、ジルコニア焼結体に対する切削加工を容易にすることができると共に、後述する透明度及び強度を維持することができると考えられる。 In the zirconia sintered body, the crystal grain size of zirconia is preferably 1.5 μm or more, more preferably 3 μm or more, further preferably 5 μm or more, more preferably 7 μm or more, and 8 μm or more. More preferably, it is more preferably 9 μm or more. The crystal grain size of zirconia is preferably 40 μm or less, more preferably 30 μm or less, and further preferably 20 μm or less. By setting the crystal grain size within the above range, it is considered that the cutting process for the zirconia sintered body can be facilitated and the transparency and strength described later can be maintained.
ジルコニアの結晶粒径は、例えば、ジルコニア焼結体の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ；Scanning Electron Microscope）によって観測した平均粒径として算出することができる。例えば、ＳＥＭ断面画像上において、輪郭がすべて現れている（輪郭が途切れていない）ジルコニア粒子をすべてピックアップする。次に、ピックアップした各粒子についてＳＥＭ写真上における断面積を算出する。そして、そのＳＥＭ断面画像上においてジルコニア粒子が円形であると仮定した場合の粒径（直径）を各粒子の断面積を基に算出する。この算出した粒径を基に平均結晶粒径を算出することができる。なお、上記の好ましい粒径は水熱処理試験未処理の状態の数値である。 The crystal grain size of zirconia can be calculated, for example, as an average grain size obtained by observing a cross section of a zirconia sintered body with a scanning electron microscope (SEM). For example, on the SEM cross-sectional image, all the zirconia particles having all the contours (the contours are not discontinued) are picked up. Next, the cross-sectional area on the SEM photograph of each picked-up particle is calculated. Then, the particle size (diameter) when the zirconia particles are assumed to be circular on the SEM cross-sectional image is calculated based on the cross-sectional area of each particle. The average crystal grain size can be calculated based on the calculated grain size. In addition, the above-mentioned preferable particle diameter is a numerical value in a state not subjected to the hydrothermal treatment test.
ジルコニア焼結体の加工性は、東ソー社製のジルコニア粉末ＺｐｅｘＳｍｉｌｅから作製されたジルコニア焼結体と比較して、５倍以上高いと好ましく、８倍以上高いとより好ましく、９倍以上高いとより好ましく、１２倍以上高いとより好ましく、１６倍以上高いとさらに好ましい。加工性は、例えば、加工装置を使って、（同時に使用する）加工具（バー）でジルコニア焼結体を加工することができた１回の加工量で測定することができる。加工性を高めることによって、歯科用製品の加工コストを抑えることができると共に、加工時間を短縮させることができる。 The workability of the zirconia sintered body is preferably 5 times or more, more preferably 8 times or more, and more preferably 9 times or more higher than that of the zirconia sintered body made from zirconia powder ZpexSmile manufactured by Tosoh Corporation. It is preferably 12 times or more, more preferably, and 16 times or more. The workability can be measured, for example, by using a processing device, with a single processing amount capable of processing a zirconia sintered body with a processing tool (bar) used at the same time. By improving the workability, the processing cost of the dental product can be suppressed and the processing time can be shortened.
また、ジルコニア焼結体の加工性は、ｓｉｒｏｎａ製ＣＥＲＥＣ ＭＣ ＸＬを用いて、同時に使用する２本の切削具、セレックステップバー１２Ｓ（ＭＣＸＬ用）及びセレックシリンダーポインテッドバー１２Ｓ（ＭＣＸＬ用）、で切削可能な体積が２ｍｍ３以上であると好ましく、４ｍｍ３以上であるとより好ましく、５ｍｍ３以上であるとより好ましく、８ｍｍ３以上であるとさらに好ましい。 Further, the workability of the zirconia sintered body is two cutting tools, a SEREC step bar 12S (for MCXL) and a SEREC cylinder pointed bar 12S (for MCXL), which are used at the same time by using CEREC MC XL manufactured by Sirona. preferably the cuttable volume is 2 mm 3 or more, more preferably 4 mm 3 or more, more preferably 5 mm 3 or more and further preferably 8 mm 3 or more.
ジルコニア焼結体は、断面積が２８ｍｍ２以上の断面を有すると好ましく、断面積が５０ｍｍ２以上の断面を有するとより好ましく、断面積が７８ｍｍ２以上の断面を有するとさらに好ましい。当該断面における最短の差し渡し長は、６ｍｍ以上であると好ましく、８ｍｍ以上であるとより好ましく、１０ｍｍ以上であるとさらに好ましい。直径６ｍｍ以上の断面を有する円柱状の焼結体を、これまでの製造方法（例えば、昇温速度が１０℃／分以上の焼成工程を含む製造方法）で製造すると、内部の透光性が表面の透光性よりも低くなってしまうが、本開示の製造方法によれば、内部の透光性の低下を抑制することができるからである。 The zirconia sintered body preferably has a cross-sectional area of 28 mm 2 or more, more preferably 50 mm 2 or more, and further preferably 78 mm 2 or more. The shortest crossover length in the cross section is preferably 6 mm or more, more preferably 8 mm or more, and further preferably 10 mm or more. When a columnar sintered body having a cross section with a diameter of 6 mm or more is manufactured by a conventional manufacturing method (for example, a manufacturing method including a firing step at a temperature rising rate of 10 ° C./minute or more), the internal translucency is improved. Although it becomes lower than the translucency of the surface, the manufacturing method of the present disclosure can suppress the decrease in the translucency of the inside.
ジルコニア焼結体は、断面積が９００ｍｍ２以下の断面を有すると好ましく、断面積が６２５ｍｍ２以下の断面を有するとより好ましく、断面積が４００ｍｍ２以下の断面を有するとさらに好ましい。当該断面における最短の差し渡し長は、３０ｍｍ以下であると好ましく、２５ｍｍ以下であるとより好ましく、２０ｍｍ以下であるとさらに好ましい。１辺３０ｍｍ以上の正方形の断面（断面積９００ｍｍ２）を有する焼結体においては、内部の透光性が表面の透光性よりも低くなる現象が生じてしまうからである。 The zirconia sintered body preferably has a cross section of 900 mm 2 or less, more preferably a cross section of 625 mm 2 or less, and further preferably a cross section of 400 mm 2 or less. The shortest crossover length in the cross section is preferably 30 mm or less, more preferably 25 mm or less, and further preferably 20 mm or less. This is because, in a sintered body having a square cross section (cross-sectional area 900 mm 2 ) having a side of 30 mm or more, a phenomenon occurs in which the internal light-transmitting property is lower than the surface light-transmitting property.
本発明のジルコニア焼結体は、例えば、円柱、多角柱、六面体等の形状を有することができる。円柱体には、底面が円形のもののみならず、楕円形状、並びに円形及び楕円類似形状のものも含まれる。図１に、直方体形状を有するジルコニア焼結体の概略斜視図を示す。ジルコニア焼結体１の形状が直方体である場合、その寸法は、例えば、長さｄ１１３ｍｍ〜１７ｍｍ、幅（奥行き）ｄ２１５ｍｍ〜１９ｍｍ、高さ（厚さ）ｄ３１８ｍｍ〜３２ｍｍとすることができる。
The zirconia sintered body of the present invention can have a shape such as a column, a polygonal column, a hexahedron, and the like. The columnar body includes not only the one having a circular bottom surface but also the one having an elliptical shape and circular and elliptical similar shapes. FIG. 1 shows a schematic perspective view of a zirconia sintered body having a rectangular parallelepiped shape. When the shape of the zirconia sintered
本発明のジルコニア焼結体において、内部の透光性と外部の透光性の差は小さいと好ましい。本明細書において、ジルコニア焼結体の外部とは、焼結後の無加工の外表面（as-sintered surface）から深さ４ｍｍ以内の部分をいう。また、ジルコニア焼結体の内部とは、焼結後の無加工の外表面から深さ４ｍｍよりも深い部分をいう。当該外表面は、上述の断面と交差する面であると好ましい。 In the zirconia sintered body of the present invention, it is preferable that the difference between the internal translucency and the external translucency is small. In the present specification, the outside of the zirconia sintered body means a portion within a depth of 4 mm from the unprocessed outer surface (as-sintered surface) after sintering. Further, the inside of the zirconia sintered body refers to a portion deeper than 4 mm in depth from the unprocessed outer surface after sintering. The outer surface is preferably a surface that intersects the cross section described above.
ジルコニア焼結体の内部及び外部の透光性は、以下に説明するΔＬで表記することができる。ΔＬが大きければジルコニア焼結体の透明度が高いことを示し、ΔＬが小さければジルコニア焼結体の透明度が低いことを示す。 The translucency of the inside and the outside of the zirconia sintered body can be expressed by ΔL described below. A large ΔL indicates that the zirconia sintered body has high transparency, and a small ΔL indicates that the zirconia sintered body has low transparency.
上述のΔＬについて説明する。ジルコニア焼結体の透光性（透明度）は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系（ＪＩＳＺ８７８１）における色度（色空間）のＬ＊値を用いて表すことができる。図２に、色度の測定方法を説明するための模式図を示す。試料（例えばジルコニア焼結体）２０の背景（下敷き）２２を白色にして（試料２０に対して測定装置２１と反対側を白色にして）測定したＬ＊ａ＊ｂ＊表色系のＬ＊値を第１のＬ＊値とする。第１のＬ＊値を測定した同一の試料２０について、試料２０の背景（下敷き）２２を黒色にして（試料２０に対して測定装置２１と反対側を黒色にして）測定したＬ＊ａ＊ｂ＊表色系のＬ＊値を第２のＬ＊値とする。本開示においては、第１のＬ＊値と第２のＬ＊値との差（第１のＬ＊値から第２のＬ＊値を控除した値）をΔＬと表記する。色度測定の際に背景（下敷き）２２とする黒色及び白色は、塗料に関する測定に使用する隠ぺい率測定用紙を使用することができる。
The above ΔL will be described. Translucent zirconia sintered body (transparency) can be expressed using the L * values of chromaticity (color space) in the L * a * b * color system (JISZ8781). FIG. 2 shows a schematic diagram for explaining the chromaticity measuring method. Samples (e.g. zirconia sintered body) the background (underlay) 22 of 20 in the white (by the measuring
ジルコニア焼結体の外部のΔＬ（「ΔＬ１」と表記する）からジルコニア焼結体の内部のΔＬ（「ΔＬ２」と表記する）への変化率は、以下の式で表すことができる。
［ΔＬの変化率（％）］＝（ΔＬ２−ΔＬ１）／ΔＬ１×１００
The rate of change from ΔL outside the zirconia sintered body (denoted as “ΔL 1 ”) to ΔL inside the zirconia sintered body (denoted as “ΔL 2 ”) can be expressed by the following formula.
[Change rate (%) of ΔL] = (ΔL 2 −ΔL 1 ) / ΔL 1 × 100
ジルコニア焼結体において、Ｆ１１を光源として用いて、孔の直径８ｍｍのマスキングマスクを用いたときのΔＬの変化率は、−１５％以上であると好ましく、−１４％以上であるとより好ましく、−１３％以上であるとより好ましく、−１０％以上であるとより好ましく、−５％以上であるとより好ましく、−３％以上であるとより好ましく、−１％以上であるとさらに好ましい。内部と外部の透光性の差異が小さくなることにより、焼結体内部から透光性の高い補綴物を切り出すことができる。なお、本発明における試験によれば、ジルコニア焼結体の内部の透光性が外部の透光性よりも高くなること（すなわち、変化率が正の値になること）は、測定誤差でない限り、起こりにくいと考えられる。また、ΔＬ１及びΔＬ２は、ジルコニア焼結体が着色剤、蛍光剤及び不透明剤を含有していないときの値である。 In the zirconia sintered body, the rate of change of ΔL when F11 is used as a light source and a masking mask having a hole diameter of 8 mm is preferably -15% or more, and more preferably -14% or more, -13% or more is more preferable, -10% or more is more preferable, -5% or more is more preferable, -3% or more is more preferable, and -1% or more is further preferable. By reducing the difference in translucency between the inside and the outside, it is possible to cut out a prosthesis having high translucency from the inside of the sintered body. According to the test of the present invention, the fact that the internal light-transmitting property of the zirconia sintered body is higher than that of the external light-transmitting property (that is, the change rate is a positive value) is not a measurement error. , Which is unlikely to happen. Further, ΔL 1 and ΔL 2 are values when the zirconia sintered body does not contain a coloring agent, a fluorescent agent and an opaque agent.
ジルコニア焼結体において、ＪＩＳＲ１６３４に準拠して測定した密度は、例えば、５．８ｇ／ｃｍ３以上とすることができる。また、当該密度は、例えば、６．１ｇ／ｃｍ３以下とすることができる。 The density of the zirconia sintered body measured according to JIS R1634 can be, for example, 5.8 g / cm 3 or more. Moreover, the said density can be 6.1 g / cm 3 or less, for example.
本発明のジルコニア焼結体におけるＪＩＳＲ１６０１に準拠して測定した曲げ強度は２００ＭＰａ以上であると好ましく、３００ＭＰａ以上であるとより好ましく、４００ＭＰａ以上であるとさらに好ましい。また、当該曲げ強度は、１２００ＭＰａ以下であると好ましく、１０００ＭＰａ以下であるとより好ましく、８００ＭＰａ以下であるとさらに好ましい。曲げ強度を上記範囲にすることにより、ジルコニア焼結体に対する切削加工を容易にすることができると共に、歯科用補綴物としての強度を維持することができる。なお、上記の好ましい曲げ強度は、水熱処理試験未処理の状態の数値である。 The bending strength of the zirconia sintered body of the present invention measured according to JIS R1601 is preferably 200 MPa or more, more preferably 300 MPa or more, and further preferably 400 MPa or more. Further, the bending strength is preferably 1200 MPa or less, more preferably 1000 MPa or less, and further preferably 800 MPa or less. By setting the bending strength within the above range, cutting work for the zirconia sintered body can be facilitated and the strength as a dental prosthesis can be maintained. In addition, the above-mentioned preferable bending strength is a numerical value in a state not subjected to the hydrothermal treatment test.
ジルコニア焼結体は、着色剤（顔料）及び蛍光剤のうちの少なくとも１つを含有することができる。着色剤としては、例えば、Ｐ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ及びＥｒの群から選択される少なくとも１つの元素の酸化物を挙げることができる。蛍光剤としては、例えば、Ｙ２ＳｉＯ５：Ｃｅ、Ｙ２ＳｉＯ５：Ｔｂ、（Ｙ，Ｇｄ，Ｅｕ）ＢＯ３、Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ、ＹＡＧ：Ｃｅ、ＺｎＧａ２Ｏ４：Ｚｎ、ＢａＭｇＡｌ１０Ｏ１７：Ｅｕ等を挙げることができる。 The zirconia sintered body can contain at least one of a coloring agent (pigment) and a fluorescent agent. Examples of the colorant include P, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Y, Zr, Sn, Sb, Bi, Ce, Pr, Sm, Eu, Gd, Tb and Er groups. Mention may be made of oxides of at least one element selected from Examples of the fluorescent agent include Y 2 SiO 5 : Ce, Y 2 SiO 5 : Tb, (Y, Gd, Eu) BO 3 , Y 2 O 3 : Eu, YAG: Ce, ZnGa 2 O 4 : Zn, BaMgAl. 10 O 17 : Eu and the like can be mentioned.
結晶粒径、組成等による構成又は特性によってジルコニア焼結体の特定が不十分又は困難である場合、当該構成又は特性に加えて、又は後述の製造方法単独によってジルコニア焼結体を特定することが本発明のジルコニア焼結体の特定に有用である。例えば、本発明のジルコニア焼結体は、焼成温度が１０００℃以上における昇温速度を５℃／分以下として焼成して作製したジルコニア焼結体、１５５０℃以上で焼成したジルコニア焼結体、最高温度で１時間以上焼成したジルコニア焼結体等と特定することができる。 When the zirconia sintered body is insufficient or difficult to be specified due to the structure or characteristics such as the crystal grain size and composition, it is possible to specify the zirconia sintered body in addition to the structure or characteristics, or by the manufacturing method described below alone. It is useful for identifying the zirconia sintered body of the present invention. For example, the zirconia sintered body of the present invention is a zirconia sintered body produced by firing at a heating rate of 5 ° C./min or less at a firing temperature of 1000 ° C. or higher, a zirconia sintered body fired at 1550 ° C. or higher, It can be specified as a zirconia sintered body or the like that is fired at a temperature for 1 hour or more.
第１実施形態によれば、ジルコニア焼結体を直接切削加工して作製した補綴物であっても、ジルコニア焼結体のブロックの外部と同様の透光性を有する補綴物を作製することができる。例えば、第１実施形態によれば、ジルコニア焼結体の直接加工によって、透光性の高い補綴物を作製することができる。 According to the first embodiment, even with a prosthesis produced by directly cutting a zirconia sintered body, it is possible to produce a prosthesis having the same transparency as the outside of the block of the zirconia sintered body. it can. For example, according to the first embodiment, it is possible to fabricate a prosthesis having high translucency by directly processing the zirconia sintered body.
ジルコニア焼結体の直接加工を可能にすることにより、例えば、患者が通院した歯科医院内で補綴物を作製することができる。これにより、患者は、短時間、例えば通院当日内で治療を完了することができる。 By allowing the zirconia sintered body to be directly processed, for example, a prosthesis can be produced in a dental clinic where a patient visits. This allows the patient to complete treatment within a short period of time, for example, on the day of visit.
また、ジルコニア焼結体の直接加工を可能にすることにより、焼結収縮を考慮することなく、補綴物の形状及び寸法を決定することができる。これにより、患者の口腔環境により適した補綴物を作製することができる。 Further, by allowing the zirconia sintered body to be directly processed, the shape and size of the prosthesis can be determined without considering the sintering shrinkage. This makes it possible to produce a prosthesis more suitable for the oral environment of the patient.
次に、本開示の第２実施形態に係る歯科用製品について説明する。図３に、本開示の歯科用製品の概略斜視図を示す。歯科用製品１０は、例えば、加工装置（不図示）にセットして、歯科用補綴物等を作製するためのものである。歯科用製品１０は、ジルコニア焼結体１と、ジルコニア焼結体１に取り付けられた取り付け具１１と、を備える。ジルコニア焼結体１は、本開示の第１実施形態に係るジルコニア焼結体とすることができる。取り付け具１１は、ジルコニア焼結体１を加工装置にセットするための部品である。取り付け具１１は、加工装置の仕様に応じたものとなる。ジルコニア焼結体１と取り付け具１１との接合形態は、補綴物の作製に支障が生じない限り、いずれの形態を採用することができる。例えば、ジルコニア焼結体１と取り付け具１１とは、接着剤で接合することができる。
Next, a dental product according to the second embodiment of the present disclosure will be described. FIG. 3 shows a schematic perspective view of the dental product of the present disclosure. The
第２実施形態によれば、第１実施形態に係るジルコニア焼結体を使用した補綴物を容易に作製することができる。 According to the second embodiment, a prosthesis using the zirconia sintered body according to the first embodiment can be easily manufactured.
次に、本開示の第３実施形態に係る歯科用製品について説明する。第３実施形態に係る歯科用製品は、第１実施形態に係るジルコニア焼結体又は第２実施形態に係る歯科用製品から作製されたものとすることができる。歯科用製品には、例えば、セラミックフレーム、フルカントゥアークラウン等の補綴物が含まれる。ジルコニア焼結体は、歯冠形状を有することができる。歯科用製品は、ジルコニア焼結体上に積層された陶材（例えばガラス材料）（不図示）をさらに含むことができる。また、歯科用製品は、例えば、歯列矯正用製品（例えば、歯列矯正用ブラケット）、歯科インプラント用製品（例えば、歯科インプラント用アバットメント）とすることができる。 Next, a dental product according to the third embodiment of the present disclosure will be described. The dental product according to the third embodiment can be made from the zirconia sintered body according to the first embodiment or the dental product according to the second embodiment. Dental products include, for example, prostheses such as ceramic frames and full can-tower crowns. The zirconia sintered body can have a crown shape. The dental product can further include porcelain (eg, glass material) (not shown) laminated on the zirconia sintered body. Further, the dental product can be, for example, an orthodontic product (for example, an orthodontic bracket) or a dental implant product (for example, an abutment for dental implant).
第３実施形態によれば、ジルコニア焼結体の透明度が高いと共に、患者の口腔環境により適合することができる。 According to the third embodiment, the zirconia sintered body has high transparency and can be more adapted to the oral environment of the patient.
次に、本開示のジルコニア焼結体を製造するための組成物及び仮焼体について説明する。組成物及び仮焼体は、上述の本発明のジルコニア焼結体の前駆体（中間製品）となるものである。仮焼体は、組成物を焼結に至らない温度で焼成（即ち仮焼）したものである。また、仮焼体には、成形加工したものも含まれる。たとえば、仮焼したジルコニアディスクをＣＡＤ／ＣＡＭ（Computer-Aided Design/Computer-Aided Manufacturing）システムで加工した歯科用製品（例えば歯冠形状の補綴物）も仮焼体に含まれる。 Next, a composition and a calcined body for producing the zirconia sintered body of the present disclosure will be described. The composition and the calcined body serve as a precursor (intermediate product) of the above-mentioned zirconia sintered body of the present invention. The calcined body is obtained by firing (ie, calcining) the composition at a temperature that does not result in sintering. Further, the calcined body includes a molded product. For example, a calcined body also includes a dental product (for example, a crown-shaped prosthesis) obtained by processing a calcined zirconia disk with a CAD / CAM (Computer-Aided Design / Computer-Aided Manufacturing) system.
本開示の組成物には、粉体、粉体を溶媒に添加した流体、及び粉体を所定の形状に成形した成形体も含まれる。すなわち、組成物は、粉末状であってもよいし、ペースト状ないしウェット組成物でもよい（すなわち、溶媒中にあってもよいし、溶媒を含んでいてもよい）。また、組成物は、バインダ、顔料等の添加物を含有するものであってもよい。なお、上記含有率の算出において、溶媒やバインダ等の添加物の質量は考慮しない。本開示の組成物は、成形体である場合、いずれの成形方法によって成形されたものでもよく、例えばプレス成形、射出成形、光造形法によって成形されたものとすることができ、多段階的な成形を施したものでもよい。例えば、本発明の組成物をプレス成形した後に、さらにＣＩＰ（Cold Isostatic Pressing；冷間静水等方圧プレス）処理を施したものでもよい。 The composition of the present disclosure also includes a powder, a fluid in which the powder is added to a solvent, and a molded body obtained by molding the powder into a predetermined shape. That is, the composition may be in the form of powder, a paste or a wet composition (that is, it may be in a solvent or may contain a solvent). Further, the composition may contain additives such as a binder and a pigment. In calculating the content, the mass of the additive such as the solvent and the binder is not taken into consideration. When the composition of the present disclosure is a molded article, it may be molded by any molding method, and may be molded by, for example, press molding, injection molding, or stereolithography, and has a multi-step structure. It may be molded. For example, the composition of the present invention may be press-molded and then further subjected to CIP (Cold Isostatic Pressing; cold isostatic pressing).
成形物は、焼結時の収縮を考慮して、作製する焼結体に応じた形状及び寸法を有するように成形することができる。 The molded product can be molded so as to have a shape and a size according to the sintered body to be produced, in consideration of shrinkage at the time of sintering.
本開示の組成物及び仮焼体は、部分安定化ジルコニアを含有する。組成物及び仮焼体中の安定化剤の種類及び含有率は、上述と同様とすることができる。組成物及び仮焼体において、安定化剤（例えばイットリア）の含有率のばらつきは小さいほうが好ましい。例えば、安定化剤の含有率のばらつきは、１ｍｏｌ％以下であると好ましく、０．５ｍｏｌ％であるとより好ましく、実質的には有意な差を検知できないとより好ましい。 The compositions and calcined bodies of the present disclosure contain partially stabilized zirconia. The type and content of the stabilizer in the composition and the calcined body can be the same as described above. In the composition and the calcined body, it is preferable that the variation in the content of the stabilizer (eg, yttria) is small. For example, the variation in the content of the stabilizer is preferably 1 mol% or less, more preferably 0.5 mol%, and even more preferably substantially no significant difference can be detected.
本開示の成形した組成物（成形組成物）及び仮焼体は、作製するジルコニア焼結体と同様の構成を有する。 The molded composition (molding composition) and the calcined body of the present disclosure have the same configuration as the zirconia sintered body to be manufactured.
本開示の組成物は、本発明の組成物を常圧下で例えば８００℃〜１２００℃で焼成することにより、本開示の仮焼体となるものである。 The composition of the present disclosure becomes the calcined body of the present disclosure by firing the composition of the present invention under normal pressure, for example, at 800 ° C to 1200 ° C.
本開示の組成物及び仮焼体は、常圧下で例えば１４００℃〜１７００℃で焼成することにより、本開示のジルコニア焼結体となるものである。 The composition and calcined body of the present disclosure become the zirconia sintered body of the present disclosure by firing at 1400 ° C to 1700 ° C under normal pressure.
本開示の組成物及び仮焼体によれば、本開示のジルコニア焼結体を作製することができる。 According to the composition and the calcined body of the present disclosure, the zirconia sintered body of the present disclosure can be produced.
次に、ジルコニア焼結体、ジルコニア仮焼体及びジルコニア組成物の製造方法、並びに歯科用製品の製造方法について説明する。 Next, a method for producing a zirconia sintered body, a zirconia calcined body, a zirconia composition, and a method for producing a dental product will be described.
まず、水中でジルコニアと安定化剤を湿式混合してスラリーを形成する。次に、スラリーを乾燥させて造粒する。次に、造粒物を仮焼して、１次粉末を作製する。次に、水中で所望の粒径になるまで１次粉末を粉砕混合して、ジルコニアスラリーを形成する。次に、スラリーを乾燥させて造粒し、組成物となる２次粉末を作製する。 First, zirconia and a stabilizer are wet mixed in water to form a slurry. Next, the slurry is dried and granulated. Next, the granulated material is calcined to produce a primary powder. Next, the primary powder is ground and mixed in water until a desired particle size is obtained, to form a zirconia slurry. Next, the slurry is dried and granulated to prepare a secondary powder to be a composition.
次に、２次粉末をプレス成形して、所定形状を有する組成物としての成形物を作製する。成形物にさらにＣＩＰ処理を施してもよい。 Next, the secondary powder is press-molded to produce a molded product as a composition having a predetermined shape. The molded product may be further subjected to CIP treatment.
仮焼体を作製する場合には、成形物を例えば８００℃〜１０００℃で焼成して、仮焼体を作製することができる。成形は、仮焼体の段階で切削加工等により実施してもよい。成形は、ＣＡＤ／ＣＡＭシステムで実施することができる。 When producing a calcined body, the molded product can be fired at, for example, 800 ° C. to 1000 ° C. to produce a calcined body. The forming may be performed by cutting or the like at the stage of the calcined body. Molding can be performed with a CAD / CAM system.
次に、成形物又は仮焼体を例えば１４００℃〜１６５０℃、好ましくは１４５０℃〜１６００℃で焼成することにより、ジルコニア粉末を焼結させて、本発明のジルコニア焼結体を製造することができる。焼結体を作製するための成形物又は仮焼体の焼成時において、仮焼体が形成される温度、例えば１０００℃、から焼結温度（例えば最高焼成温度）までの昇温速度は、５℃／分以下であると好ましく、３℃／分以下であるとより好ましく、２℃／分以下であるとより好ましく、１℃／分以下であるとさらに好ましい。このような昇温速度で焼結体を作製することにより、焼結体内部まで透光性を高めた焼結体を作製することができる。最高温度は、１５００℃以上であると好ましく、１５５０℃以上であるとより好ましく、１６００℃以上であるとさらに好ましい。最高温度を高くすることにより、結晶粒径を成長させることができると考えられる。最高温度での保持時間は、１時間以上であると好ましく、２時間以上であるとより好ましい。保持時間をある程度長くすることにより、結晶粒径を成長させることができると考えられる。そして、結晶粒径を成長させることにより、焼結体の透光性及び加工性を高めることができる。 Next, the zirconia powder may be sintered by firing the molded product or the calcined product at, for example, 1400 ° C to 1650 ° C, preferably 1450 ° C to 1600 ° C to produce the zirconia sintered body of the present invention. it can. During firing of a molded product or a calcined body for producing a sintered body, the temperature rising rate from the temperature at which the calcined body is formed, for example, 1000 ° C., to the sintering temperature (for example, maximum firing temperature) is 5 C./min or less is preferable, 3 ° C./min or less is more preferable, 2 ° C./min or less is more preferable, and 1 ° C./min or less is further preferable. By producing a sintered body at such a temperature rising rate, it is possible to produce a sintered body having improved translucency even inside the sintered body. The maximum temperature is preferably 1500 ° C. or higher, more preferably 1550 ° C. or higher, even more preferably 1600 ° C. or higher. It is considered that the crystal grain size can be grown by increasing the maximum temperature. The holding time at the maximum temperature is preferably 1 hour or longer, more preferably 2 hours or longer. It is considered that the grain size can be grown by increasing the holding time to some extent. Then, by growing the crystal grain size, it is possible to improve the light-transmitting property and workability of the sintered body.
焼結のための焼成は、大気（空気）雰囲気下で行うこともできる。また、焼結のための焼成は、空気よりも酸素濃度が高い雰囲気下、例えば酸素ガス通気下、で行うこともできる。酸素ガスの流量は適宜設定することができる。酸素ガスを通気することにより、焼結を促進させることができる。 Firing for sintering can also be performed in an air (air) atmosphere. The firing for sintering can also be performed in an atmosphere having an oxygen concentration higher than that of air, for example, under aeration of oxygen gas. The flow rate of oxygen gas can be set appropriately. Aeration can be promoted by passing oxygen gas.
歯科用製品は、作製したジルコニア焼結体に、取り付け具を接合することにより作製することができる。取り付け具は、例えば、接着剤を用いてジルコニア焼結体に接合させることができる。 A dental product can be produced by joining a fixture to the produced zirconia sintered body. The fixture can be bonded to the zirconia sintered body using an adhesive, for example.
また、取り付け具を有する歯科用製品を加工装置、例えばＣＡＤ／ＣＡＭシステム、にセットして、加工装置で所定の形状、例えば補綴物の形状、にジルコニア焼結体を成形することもできる。ジルコニア焼結体の成形後、取り付け具は取り外すことができる。 It is also possible to set a dental product having an attachment to a processing device, for example, a CAD / CAM system, and use the processing device to form a zirconia sintered body into a predetermined shape, for example, a prosthesis shape. After forming the zirconia sintered body, the fitting can be removed.
［実施例１〜１０及び比較例１〜５］
ジルコニア焼結体を作製し、ジルコニア焼結体の密度、結晶粒径及び切削性を測定した。また、焼結体内部と外部の透光性を比較した。実施例９〜１０においては、実施例１〜８とは異なる大きさを有する焼結体を作製した。また、比較例として、より小さい結晶粒径を有するジルコニア焼結体についても同様の測定を行った。
[Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 5]
A zirconia sintered body was produced, and the density, crystal grain size and machinability of the zirconia sintered body were measured. Further, the translucency of the inside and outside of the sintered body was compared. In Examples 9 to 10, sintered bodies having sizes different from those in Examples 1 to 8 were produced. Further, as a comparative example, the same measurement was performed on a zirconia sintered body having a smaller crystal grain size.
安定化剤として表１に示す含有率のイットリアを含有する部分安定化ジルコニア粉末を準備した。実施例１〜１０及び比較例１〜２の原料は、クラレノリタケデンタル社製のジルコニア粉末である。比較例３の原料は、東ソー社製のジルコニア粉末ＺｐｅｘＳｍｉｌｅである。比較例４の原料は、東ソー社製のジルコニア粉末ＴＺ−６ＹＳである。比較例５の原料は、東ソー社製のジルコニア粉末ＴＺ−８ＹＳである。原料粉末の平均粒径を表１に示す。次に、ジルコニア粉末を直方体形状に成形して、表１に示す焼成条件で大気・常圧下で焼成して、表２に示す寸法を有する直方体形状を有するジルコニア焼結体を作製した。表１に示す昇温速度は、１０００℃から最高温度までの昇温速度である。 Partially stabilized zirconia powder containing yttria with the content shown in Table 1 as a stabilizer was prepared. The raw materials of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 and 2 are zirconia powder manufactured by Kuraray Noritake Dental. The raw material of Comparative Example 3 is zirconia powder ZpexSmile manufactured by Tosoh Corporation. The raw material of Comparative Example 4 is zirconia powder TZ-6YS manufactured by Tosoh Corporation. The raw material of Comparative Example 5 is zirconia powder TZ-8YS manufactured by Tosoh Corporation. Table 1 shows the average particle size of the raw material powder. Next, the zirconia powder was molded into a rectangular parallelepiped shape, and was fired under the atmosphere and atmospheric pressure under the firing conditions shown in Table 1 to produce a zirconia sintered body having a rectangular parallelepiped shape having the dimensions shown in Table 2. The heating rate shown in Table 1 is the heating rate from 1000 ° C. to the maximum temperature.
各ジルコニア焼結体について、走査型電子顕微鏡を用いて撮影した焼結体断面のＳＥＭ画像に基づいて、画像中の結晶の粒径を測定し、その平均値を算出した。電子顕微鏡は、（株）日立ハイテクフィールディング社製電界放出形走査電子顕微鏡（Field Emission Scanning Electron Microscope；ＦＥ−ＳＥＭ）（Ｓ−４７００）を使用した。測定結果を表２に示す。 For each zirconia sintered body, the grain size of the crystal in the image was measured based on the SEM image of the cross section of the sintered body taken using a scanning electron microscope, and the average value was calculated. The electron microscope used was a field emission scanning electron microscope (FE-SEM) (S-4700) manufactured by Hitachi High-Tech Fielding Co., Ltd. The measurement results are shown in Table 2.
各ジルコニア焼結体について、ＪＩＳＲ１６３４に準拠して、密度を測定した。測定結果を表２に示す。 The density of each zirconia sintered body was measured according to JISR1634. The measurement results are shown in Table 2.
各ジルコニア焼結体について、ｓｉｒｏｎａ製ＣＥＲＥＣ ＭＣ ＸＬを用いて、同時に使用する２本の切削具、セレックステップバー１２Ｓ（ＭＣＸＬ用）及びセレックシリンダーポインテッドバー１２Ｓ（ＭＣＸＬ用）、で切削可能な体積を測定した。切削可能な体積とは、加工開始から、加工不能により加工装置が自動的に停止するまでに切削した加工量である。測定結果を表２に示す。 Volume of each zirconia sintered body that can be cut with two cutting tools, a SEREC step bar 12S (for MCXL) and a SEREC cylinder pointed bar 12S (for MCXL), which are used at the same time, using a CEREC MC XL manufactured by Sirona. Was measured. The machinable volume is the amount of machining cut from the start of machining to the automatic stop of the machining device due to machining failure. The measurement results are shown in Table 2.
各ジルコニア焼結体の外部と内部の透光性の違いを測定した。ジルコニア焼結体の外部として、焼結時の外表面を大きな面とするように１０ｍｍ×１０ｍｍ×１．２ｍｍの試料を切り出した。同様にして、ジルコニア焼結体の内部として、高さ（より長い方向）の中心を含むように１０ｍｍ×１０ｍｍ×１．２ｍｍの試料を切り出した。そして、試料の両面（大きな面）に対して鏡面加工処理を行った。次に、外部及び内部の両試料について色度を測定した。色度は、色度測定機（ＫＯＮＩＫＡ ＭＩＮＯＬＴＡ社製ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＥＲ ＣＭ−３６１０Ａ）及び解析ソフト（Ｓｐｅｃｔｒａ Ｍａｇｉｃ ＮＸ）を用いて、上述の第１のＬ＊値及び第２のＬ＊値を測定し、第１のＬ＊値と第２のＬ＊値の差であるΔＬ１及びΔＬ２を算出した。光源としてＦ１１を使用し、孔の直径８ｍｍのマスキングマスクを使用した。黒色及び白色の背景（下敷き）には、塗料に関する測定に使用する隠ぺい率測定用紙を使用した。上述の式に基づき、ΔＬ１及びΔＬ２からΔＬの変化率を算出した。結果を表３に示す。 The difference in translucency between the outside and the inside of each zirconia sintered body was measured. As the outside of the zirconia sintered body, a 10 mm × 10 mm × 1.2 mm sample was cut out so that the outer surface during sintering was a large surface. Similarly, a 10 mm × 10 mm × 1.2 mm sample was cut out so as to include the center of the height (longer direction) inside the zirconia sintered body. Then, both surfaces (large surface) of the sample were subjected to mirror finishing processing. Next, the chromaticity was measured for both the external and internal samples. For the chromaticity, the above-mentioned first L * value and second L * value were measured using a chromaticity measuring device (SPECTROPHOTOMETER CM-3610A manufactured by KONIKA MINOLTA) and analysis software (Spectra Magic NX), and the was calculated 1 L * value and a [Delta] L 1 and [Delta] L 2 is the difference of the second L * value. F11 was used as a light source, and a masking mask having a hole diameter of 8 mm was used. For the black and white backgrounds (underlay), the hiding ratio measurement paper used for the measurement related to the paint was used. Based on the above equation, the rate of change of ΔL was calculated from ΔL 1 and ΔL 2 . The results are shown in Table 3.
実施例１〜１０では、比較例１〜５に比べて切削性の高いジルコニア焼結体を得ることができた。例えば、実施例１〜１０では、２．５ｍｍ３以上を切削できたのに対し、比較例１〜５では切削量は２ｍｍ３未満であった。比較例３の焼結体に比べて、実施例８では５倍、実施例４では１６倍以上の加工性を得ることができた。 In Examples 1 to 10, it was possible to obtain zirconia sintered bodies having higher machinability than in Comparative Examples 1 to 5. For example, in Examples 1 to 10, 2.5 mm 3 or more could be cut, while in Comparative Examples 1 to 5, the cutting amount was less than 2 mm 3 . Compared with the sintered body of Comparative Example 3, the workability of Example 8 was 5 times, and the workability of Example 4 was 16 times or more.
表２を見ると、焼結体の結晶粒径を大きくすると、加工性を高めることができる傾向が見受けられる。結晶粒径には、ジルコニア原料、イットリア含有率、昇温速度及び最高温度が影響しているものと考えられる。すなわち、表１及び表２よれば、クラレノリタケデンタル社製のジルコニア原料を用い、イットリア含有率を高くし（例えば６ｍｏｌ％以上）、１０００℃以上における昇温速度を低くし（例えば５℃／分以下）、焼成最高温度を高くする（１５５０℃以上）ことによって、結晶粒径を大きくすることができると考えられる。 From Table 2, it can be seen that if the crystal grain size of the sintered body is increased, the workability can be improved. It is considered that the zirconia raw material, the yttria content rate, the temperature rising rate, and the maximum temperature influence the crystal grain size. That is, according to Tables 1 and 2, using a zirconia raw material manufactured by Clare Noritake Dental Co., Ltd., the yttria content was increased (for example, 6 mol% or more), and the temperature rising rate at 1000 ° C. or higher was decreased (for example, 5 ° C./minute) It is considered that the crystal grain size can be increased by increasing the firing maximum temperature (1550 ° C. or higher).
昇温速度が１０℃／分である実施例８及び９及び比較例１〜２については、透光性の変化率が−１５％以下となった。一方、昇温速度が１℃／分、３℃／分及び５℃／分である実施例１〜７及び実施例１０、並びに比較例３〜５においては、透光性の変化率を−１５％よりも高くすることができた。特に、昇温速度が１℃／分である場合には、透光性の変化率を高くすることができる傾向が見られた。実施例２〜４及び７、並びに比較例４及び５においては、透光性の変化率を−５％以上とすることができ、実施例３及び４においては、透光性の変化率を−１％以上とすることができた。これより、焼結のための焼成において１０００℃以上の領域における昇温速度を１０℃／分未満、好ましくは５℃／分以下、３℃／分以下、又は１℃／分以下とすることによって、焼結体内部と透光性を高めることができることが分かった。 For Examples 8 and 9 and Comparative Examples 1 and 2 in which the temperature rising rate was 10 ° C./minute, the rate of change in translucency was −15% or less. On the other hand, in Examples 1 to 7 and 10 and Comparative Examples 3 to 5 in which the temperature rising rates were 1 ° C./minute, 3 ° C./minute, and 5 ° C./minute, the rate of change in translucency was −15. Could be higher than%. In particular, when the rate of temperature rise was 1 ° C./min, there was a tendency that the rate of change in translucency could be increased. In Examples 2 to 4 and 7, and Comparative Examples 4 and 5, the rate of change in translucency can be set to −5% or more, and in Examples 3 and 4, the rate of change in translucency is −. It could be 1% or more. From this, by setting the rate of temperature rise in the region of 1000 ° C. or higher in sintering for sintering to less than 10 ° C./min, preferably 5 ° C./min or less, 3 ° C./min or less, or 1 ° C./min or less It was found that the inside of the sintered body and the translucency can be enhanced.
試料の大きさが１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍ（断面積１００ｍｍ２、最短の差し渡し長１０ｍｍ）である実施例９においては、内部の透光性の低下が生じた。一方、実施例１〜８においては、実施例９の試料よりも大きい１１ｍｍ×１４ｍｍ×１８ｍｍ（断面積１５４ｍｍ２、最短の差し渡し長１１ｍｍ）の試料であっても内部の透光性の低下を抑制することができた。また、実施例１０においては、３０ｍｍ×３０ｍｍ×３０ｍｍ（断面積９００ｍｍ２、最短の差し渡し長３０ｍｍ）の試料であっても内部の透光性の低下を抑制することができた。
In Example 9 in which the size of the sample was 10 mm × 10 mm × 10 mm (the cross-sectional area was 100 mm 2 and the shortest passing length was 10 mm), the internal translucency was deteriorated. On the other hand, in Examples 1 to 8, even if the sample was 11 mm × 14 mm × 18 mm (cross-sectional area 154 mm 2 ,
外部の透光性ΔＬ１を比較すると、実施例１〜６及び１０では、ΔＬ１が１９以上となっており、他の実施例及び比較例よりも透光性を高めることができた。これは、イットリア含有率、昇温速度、及び最高温度が影響していると考えられる。実施例１〜６及び１０によれば、ジルコニア焼結体のブロックから、透光性の高い歯科用補綴物をより容易に作製することができる。 Comparing the external translucency ΔL 1 , in Examples 1 to 6 and 10, ΔL 1 was 19 or more, and the translucency could be improved as compared with the other examples and comparative examples. It is considered that this is influenced by the yttria content rate, the heating rate, and the maximum temperature. According to Examples 1 to 6 and 10, a highly translucent dental prosthesis can be more easily produced from a block of zirconia sintered body.
上記の特許文献の各開示を、本書に引用をもって繰り込むものとする。本発明のジルコニア焼結体及びその製造方法、並びに歯科用製品及びその製造方法は、上記実施形態に基づいて説明されているが、上記実施形態に限定されることなく、本発明の全開示に枠内において、かつ本発明の基本的技術思想に基づいて、種々の開示要素（各請求項の各要素、各実施形態ないし実施例の各要素、各図面の各要素等を含む）に対し種々の変形、変更及び改良を含むことができることはいうまでもない。また、本発明の全開示の枠内において、種々の開示要素（各請求項の各要素、各実施形態ないし実施例の各要素、各図面の各要素等を含む）の多様な組み合わせ・置換ないし選択が可能である。 The disclosures of the above patent documents are incorporated herein by reference. The zirconia sintered body of the present invention and the method for manufacturing the same, and the dental product and the method for manufacturing the same have been described based on the above embodiments, but the present invention is not limited to the above embodiments, and is disclosed in the entire disclosure of the present invention. Various disclosure elements (including each element of each claim, each element of each embodiment or example, each element of each drawing, etc.) within the frame and based on the basic technical idea of the present invention It goes without saying that variations, modifications and improvements of the above can be included. Further, within the framework of the entire disclosure of the present invention, various combinations and replacements of various disclosed elements (including each element of each claim, each element of each embodiment or example, each element of each drawing, etc.) You can choose.
本発明のさらなる課題、目的及び展開形態は、請求の範囲を含む本発明の全開示事項からも明らかにされる。 Further problems, objects, and modes of development of the present invention will become apparent from the entire disclosure of the present invention including the claims.
本書に記載した数値範囲については、当該範囲内に含まれる任意の数値（小数点以下も含む）ないし小範囲が、別段の記載のない場合でも具体的に記載されているものと解釈されるべきである。 Regarding the numerical range described in this document, any numerical value (including decimal point) or small range included in the range should be construed as being specifically described even if not otherwise specified. is there.
上記実施形態の一部又は全部は、以下の付記のようにも記載されうるが、以下の記載には限定されない。
［付記１］
安定化剤として５ｍｏｌ％〜８ｍｏｌ％のイットリアを含有するジルコニアの組成物を焼成して焼結体にする焼結工程を含み、
前記焼結工程において、１０００℃から最高温度までの昇温速度が５℃／分以下である、ジルコニア焼結体の製造方法。
［付記２］
前記昇温速度が３℃／分以下である、付記に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
［付記３］
前記最高温度が１５５０℃以上である、付記に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
［付記４］
前記組成物を六面体又は円柱体形状に成形する成形工程をさらに含む、付記に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
［付記５］
前記組成物を焼結に至らない温度で焼成して仮焼体を作製する仮焼工程をさらに含み、
前記焼結工程において、前記仮焼体を焼成する、付記に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
［付記６］
前記焼結工程において、空気よりも酸素濃度が高い雰囲気下で焼成を行う、付記に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
［付記７］
付記に記載のジルコニア焼結体の製造方法によって作製したジルコニア焼結体を成形する加工工程を含む、歯科用製品の製造方法。
［付記８］
前記ジルコニア焼結体に、加工装置に取り付けるための取り付け具を接合する工程をさらに含み、
前記加工工程において、前記加工装置で前記ジルコニア焼結体の成形を行う、付記に記載の歯科用製品の製造方法。
［付記９］
前記加工工程において、前記ジルコニア焼結体を歯冠形状に成形する、付記に記載の歯科用製品の製造方法。
The whole or part of the exemplary embodiments disclosed above can be described as, but not limited to, the following supplementary notes.
[Appendix 1]
A sintering step of firing a composition of zirconia containing 5 mol% to 8 mol% yttria as a stabilizer to obtain a sintered body;
The method for producing a zirconia sintered body, wherein in the sintering step, the temperature rising rate from 1000 ° C. to the maximum temperature is 5 ° C./minute or less.
[Appendix 2]
The method for producing a zirconia sintered body according to the appendix, wherein the temperature rising rate is 3 ° C./minute or less.
[Appendix 3]
The method for producing a zirconia sintered body according to the appendix, wherein the maximum temperature is 1550 ° C. or higher.
[Appendix 4]
The method for producing a zirconia sintered body according to the appendix, further comprising a forming step of forming the composition into a hexahedral or cylindrical shape.
[Appendix 5]
Further comprising a calcination step of producing a calcinated body by firing the composition at a temperature that does not result in sintering,
The method for producing a zirconia sintered body according to the appendix, wherein in the sintering step, the calcined body is fired.
[Appendix 6]
The method for producing a zirconia sintered body according to the appendix, wherein in the sintering step, firing is performed in an atmosphere having a higher oxygen concentration than air.
[Appendix 7]
A method for producing a dental product, including a processing step of molding the zirconia sintered body produced by the method for producing a zirconia sintered body described in the appendix.
[Appendix 8]
The zirconia sintered body further includes a step of joining an attachment for attaching to a processing device,
The method for manufacturing a dental product as described in the appendix, wherein, in the processing step, the zirconia sintered body is molded by the processing device.
[Appendix 9]
The method for producing a dental product as described in the appendix, wherein in the processing step, the zirconia sintered body is formed into a crown shape.
本発明のジルコニア焼結体は、補綴物等の歯科用材料、フェルールやスリーブ等の光ファイバ用接続部品、各種工具（例えば、粉砕ボール、研削具）、各種部品（例えば、ネジ、ボルト・ナット）、各種センサ、エレクトロニクス用部品、装飾品（例えば、時計のバンド）等の種々の用途に利用することができる。ジルコニア焼結体を歯科用材料に使用する場合、例えば、コーピング、フレームワーク、クラウン、クラウンブリッジ、アバットメント、インプラント、インプラントスクリュー、インプラントフィクスチャー、インプラントブリッジ、インプラントバー、ブラケット、義歯床、インレー、アンレー、オンレー、矯正用ワイヤー、ラミネートベニア等に使用することができる。 The zirconia sintered body of the present invention is a dental material such as a prosthesis, an optical fiber connecting part such as a ferrule or a sleeve, various tools (for example, a crushing ball, a grinding tool), various parts (for example, screws, bolts and nuts). ), Various sensors, electronic parts, ornaments (for example, watch bands), and various other uses. When the zirconia sintered body is used for a dental material, for example, coping, framework, crown, crown bridge, abutment, implant, implant screw, implant fixture, implant bridge, implant bar, bracket, denture base, inlay, It can be used for onlays, onlays, straightening wires, laminated veneers and the like.
１ ジルコニア焼結体
１０ 歯科用製品
１１ 取り付け具
２０ 試料
２１ 測定装置
２２ 下敷き
1 Sintered zirconia 10
本発明の第１視点によれば、安定化剤として５ｍｏｌ％〜８ｍｏｌ％のイットリアを含有する部分安定化ジルコニアの焼結体が提供される。ジルコニア焼結体は、５μｍ以上の平均結晶粒径を有する。
前記第１視点の変形として、安定化剤として５ｍｏｌ％〜７．５ｍｏｌ％のイットリアを含有する部分安定化ジルコニアの焼結体であって、５μｍ以上かつ１０．５０μｍ以下の平均結晶粒径を有する、ジルコニア焼結体が提供される。
前記第１視点の別の変形として、安定化剤として５ｍｏｌ％〜７．５ｍｏｌ％のイットリアを含有する部分安定化ジルコニアの焼結体であって、５μｍ以上かつ１０．５０μｍ以下の平均結晶粒径を有し、断面積が６４ｍｍ ２ 以上９００ｍ ２ 以下の断面を有し、前記断面における最短の差し渡し長が８ｍｍ以上３０ｍｍ以下である、ジルコニア焼結体が提供される。
According to the first aspect of the present invention, there is provided a partially stabilized zirconia sintered body containing 5 mol% to 8 mol% of yttria as a stabilizer. The zirconia sintered body has an average crystal grain size of 5 μm or more.
As a modification of the first aspect, a sintered body of partially stabilized zirconia containing 5 mol% to 7.5 mol% of yttria as a stabilizer, having an average crystal grain size of 5 μm or more and 10.50 μm or less. , A zirconia sintered body is provided.
As another modification of the first aspect, a partially stabilized zirconia sintered body containing 5 mol% to 7.5 mol% of yttria as a stabilizer, having an average crystal grain size of 5 μm or more and 10.50 μm or less. A zirconia sintered body having a cross section of 64 mm 2 or more and 900 m 2 or less and a shortest crossing length in the cross section of 8 mm or more and 30 mm or less is provided.
Claims (11)
５μｍ以上かつ１０．５０μｍ以下の平均結晶粒径を有する、ジルコニア焼結体。 A partially stabilized zirconia sintered body containing 5 mol% to 7.5 mol% of yttria as a stabilizer,
A zirconia sintered body having an average crystal grain size of 5 μm or more and 10.50 μm or less.
前記焼結体の内部の透光性ΔＬをΔＬ２と表記し、
ΔＬ１からΔＬ２への変化率を以下の式：
［ΔＬの変化率］＝（ΔＬ２−ΔＬ１）／ΔＬ１×１００
で表すとき、
ΔＬの変化率は−１５％以上である、
ただし、前記外部とは、焼結時の外表面から深さ４ｍｍまでの部分であり、
前記内部とは、前記外表面から深さ４ｍｍよりも深い部分であり、
前記内部及び前記外部のＬ＊ａ＊ｂ＊表色系（ＪＩＳＺ８７８１）における色度（色空間）のＬ＊値について、Ｆ１１を光源として用いて、試料の背景を白色にして測定したＬ＊値を第１のＬ＊値とし、
第１のＬ＊値を測定した同一の試料について、試料の背景を黒色にして測定したＬ＊値を第２のＬ＊値とするとき、
ΔＬは、前記第１のＬ＊値から前記第２のＬ＊値を控除した値である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体。 The translucency ΔL outside the sintered body is expressed as ΔL 1 ,
The translucency ΔL inside the sintered body is expressed as ΔL 2 .
The rate of change from ΔL 1 to ΔL 2 is given by the following equation:
[Change rate of ΔL] = (ΔL 2 −ΔL 1 ) / ΔL 1 × 100
When expressed by
The change rate of ΔL is −15% or more,
However, the outside is a portion from the outer surface at the time of sintering to a depth of 4 mm,
The inside is a portion deeper than 4 mm in depth from the outer surface,
For the L * value of chromaticity (color space) in the internal and the external L * a * b * color system (JISZ8781), using the F11 as a light source, L * value measured background samples in the white Be the first L * value,
The same samples were measured first in the L * value, when the L * value of the background of the sample were measured in the black and the second L * value,
ΔL is the a first value obtained by deducting the second L * value from the L * value, zirconia sintered body according to any one of claims 1-4.
前記断面における最短の差し渡し長が３０ｍｍ以下である、請求項１〜５のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体。 Has a cross-sectional area of 900 mm 2 or less,
The zirconia sintered body according to any one of claims 1 to 5, wherein the shortest crossover length in the cross section is 30 mm or less.
前記取り付け具は、前記ジルコニア焼結体に接合されている、請求項８に記載の歯科用製品。 Further equipped with a mounting tool for mounting on the processing device,
The dental product according to claim 8, wherein the fitting is bonded to the zirconia sintered body.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020021325A JP6999716B2 (en) | 2020-02-12 | 2020-02-12 | Zirconia sintered body and dental products |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020021325A JP6999716B2 (en) | 2020-02-12 | 2020-02-12 | Zirconia sintered body and dental products |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2016008080A Division JP6916593B2 (en) | 2016-01-19 | 2016-01-19 | Zirconia sintered body and dental products |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2020075862A true JP2020075862A (en) | 2020-05-21 |
| JP6999716B2 JP6999716B2 (en) | 2022-02-04 |
Family
ID=70724889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2020021325A Active JP6999716B2 (en) | 2020-02-12 | 2020-02-12 | Zirconia sintered body and dental products |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6999716B2 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05238824A (en) * | 1992-02-27 | 1993-09-17 | Kyocera Corp | Zirconia ceramic and its production |
| JP2008222450A (en) * | 2007-03-08 | 2008-09-25 | Tosoh Corp | Translucent yttria-containing zirconia sintered compact, manufacturing method and utilization of the same |
| JP2011051881A (en) * | 2009-08-07 | 2011-03-17 | Tosoh Corp | Transparent zirconia sintered body, method for producing the same, and use of the same |
| JP2013209244A (en) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Nikkato:Kk | Member for firing consisting of zirconia quality sintered body |
-
2020
- 2020-02-12 JP JP2020021325A patent/JP6999716B2/en active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05238824A (en) * | 1992-02-27 | 1993-09-17 | Kyocera Corp | Zirconia ceramic and its production |
| JP2008222450A (en) * | 2007-03-08 | 2008-09-25 | Tosoh Corp | Translucent yttria-containing zirconia sintered compact, manufacturing method and utilization of the same |
| JP2011051881A (en) * | 2009-08-07 | 2011-03-17 | Tosoh Corp | Transparent zirconia sintered body, method for producing the same, and use of the same |
| JP2013209244A (en) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Nikkato:Kk | Member for firing consisting of zirconia quality sintered body |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP6999716B2 (en) | 2022-02-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6688838B2 (en) | Zirconia sintered body, zirconia composition and calcined body | |
| JP6393328B2 (en) | Control of sintering kinetics of oxide ceramics. | |
| JP6893556B2 (en) | Multilayer oxide ceramic body with suitable sintering behavior | |
| JP6326363B2 (en) | Zirconia composition, zirconia calcined body, zirconia sintered body, method for producing zirconia sintered body, and dental product | |
| EP3246300A1 (en) | Zirconia composition, zirconia calcined body, zirconia sintered body, and dental product | |
| JP7213829B2 (en) | Zirconia calcined body suitable for dental use | |
| JP7213268B2 (en) | Zirconia calcined body suitable for dental use | |
| EP3960720A1 (en) | Zirconia calcined body suitable for dental use and method for manufacturing same | |
| JP7001310B1 (en) | Zirconia calcined body suitable for dentistry | |
| JP6916593B2 (en) | Zirconia sintered body and dental products | |
| JP6761250B2 (en) | Zirconia sintered body and dental products, and their manufacturing method | |
| EP4082991A1 (en) | Production method for workable zirconia composite sintered body, raw material composition for workable zirconia composite sintered body, and workable zirconia composite calcined body | |
| JP2016513058A (en) | Single-phase and multiphase materials based on zirconium oxide | |
| CN116553925A (en) | Method for producing zirconia sintered body | |
| KR20220116439A (en) | Manufacturing method of zirconia sintered compact | |
| JPWO2021100876A1 (en) | Zirconia composition, zirconia calcined body and zirconia sintered body, and a method for producing them. | |
| JP6999716B2 (en) | Zirconia sintered body and dental products | |
| WO2023127945A1 (en) | Zirconia calcined body suitable for dental use | |
| WO2023234400A1 (en) | Dental workpiece and method for producing same | |
| JP2018100229A (en) | Dental prosthesis with improved toughness | |
| WO2023234398A1 (en) | Sintered zirconia composite object and production method therefor | |
| KR20220083684A (en) | Preferred zirconia moldings for dental use | |
| WO2023234399A1 (en) | Zirconia composite sintered body and method for producing same | |
| JP2022184793A (en) | Method for sintering dental zirconia sintered body | |
| Li et al. | CAD/CAM Zirconia for Dental Application |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200306 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200306 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20210129 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210209 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210310 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210817 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210902 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20211214 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20211222 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6999716 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |