JP2020056990A - 光学フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
0≦Ts≦0.35 (1)
[式(1)中、Tsは散乱光割合(%)を表し、Ts=Td/Tt×100と定義され、Td及びTtは、それぞれJIS K 7136に準拠して測定された拡散光透過率(%)及び全光線透過率(%)を表す]
を満たす、光学フィルム。
[2]80℃における引張弾性率は、4,000〜9,000MPaである、[1]に記載の光学フィルム。
[3]JIS K 5600−5−1に準拠した耐屈曲性試験前後の前記散乱光割合の差の絶対値ΔTsは0.15%以下である、[1]又は[2]に記載の光学フィルム。
[4]厚さは10〜150μmである、[1]〜[3]のいずれかに記載の光学フィルム。
[5]フィラーの含有量は、光学フィルムの質量に対して5質量%以下である、[1]〜[4]のいずれかに記載の光学フィルム。
[6]少なくとも一方の面にハードコート層を有する、[1]〜[5]のいずれかに記載の光学フィルム。
[7]前記ハードコート層の厚さは3〜30μmである、[6]に記載の光学フィルム。
[8][1]〜[7]のいずれかに記載の光学フィルムを備えるフレキシブル表示装置。
[9]さらに、タッチセンサを備える、[8]に記載のフレキシブル表示装置。
[10]さらに、偏光板を備える、[8]又は[9]に記載のフレキシブル表示装置。
本発明の光学フィルムは、透明ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の樹脂を含み、式(1):
0≦Ts≦0.35 (1)
[式(1)中、Tsは散乱光割合(%)を表し、Ts=Td/Tt×100と定義され、Td及びTtは、それぞれJIS K 7136に準拠して測定された拡散光透過率(%)及び全光線透過率(%)を表す]
を満たす。なお、散乱光割合は、後述する光学フィルムの厚さの範囲における散乱光割合であってよい。
本発明の光学フィルムは、ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の樹脂を含む。ポリイミド系樹脂とは、イミド基を含む繰返し構造単位を含有する樹脂(以下、ポリイミド樹脂ということがある)、並びにイミド基及びアミド基の両方を含む繰返し構造単位を含有する樹脂(以下、ポリアミドイミド樹脂ということがある)からなる群から選択される少なくとも1種の樹脂を示す。また、ポリアミド系樹脂とは、アミド基を含む繰り返し構造単位を含有する樹脂を示す。
*は結合手を表し、
Zは、単結合、−O−、−CH2−、−CH2−CH2−、−CH(CH3)−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−Ar−、−SO2−、−CO−、−O−Ar−O−、−Ar−O−Ar−、−Ar−CH2−Ar−、−Ar−C(CH3)2−Ar−又は−Ar−SO2−Ar−を表す。Arはフッ素原子で置換されていてもよい炭素数6〜20のアリーレン基を表し、具体例としてはフェニレン基が挙げられる。
*は結合手を表し、
Z1、Z2及びZ3は、それぞれ独立して、単結合、−O−、−CH2−、−CH2−CH2−、−CH(CH3)−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−SO2−又は−CO−を表す。
1つの例は、Z1及びZ3が−O−であり、かつ、Z2が−CH2−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−又は−SO2−である。Z1とZ2との各環に対する結合位置、及び、Z2とZ3との各環に対する結合位置は、それぞれ、各環に対してメタ位又はパラ位であることが好ましい。
具体例としては、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸の無水物;2,3,6−ナフタレントリカルボン酸−2,3−無水物;フタル酸無水物と安息香酸とが単結合、−CH2−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−SO2−もしくはフェニレン基で連結された化合物が挙げられる。
散乱光割合が低い光学フィルムを得るためには、後述の塗布工程において、特定の固形分濃度及び粘度を有するワニスを基材に塗布し、均一な塗膜を形成することが好ましい。本発明の一実施態様では、2つ以上のポリイミド系樹脂又はポリアミド系樹脂、例えば2つ以上のポリイミド系樹脂、2つ以上のポリアミド系樹脂、又は、1つ以上のポリイミド系樹脂と1つ以上のポリアミド系樹脂との組合せ等を使用することが好ましく、特に、互いに異なる重量平均分子量を有する2つ以上のポリイミド系樹脂又はポリアミド系樹脂を使用することがより好ましい。後述の塗布工程において、このような樹脂をワニスに含むと、ワニスの固形分濃度及び粘度を特定範囲に容易に調整し得るため、均一な塗膜を形成でき、得られる光学フィルムを、式(1)を満たすように調整しやすい。
また、一方のポリイミド系樹脂又はポリアミド系樹脂と、他方のポリイミド系樹脂又はポリアミド系樹脂との質量割合(前者/後者)は、樹脂の種類や所望とするワニスの固形分濃度及び粘度等に応じて適宜選択でき、例えば5/95〜95/5であってよい。
本発明の光学フィルムは、紫外線吸収剤をさらに含んでいてもよい。例えば、トリアジン系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾエート系紫外線吸収剤、及びシアノアクリレート系紫外線吸収剤などが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。好適な市販の紫外線吸収剤としては、例えば、住化ケムテックス(株)製のSumisorb(登録商標) 340、(株)ADEKA製のアデカスタブ(登録商標) LA−31、及びBASFジャパン(株)製のチヌビン(登録商標) 1577等が挙げられる。紫外線吸収剤を含有すると、光学フィルム中の樹脂の劣化が抑制されるため、光学フィルムの光学特性を高めやすい。紫外線吸収剤の含有量は、本発明の光学フィルムの質量に対して、好ましくは1〜10質量%、より好ましくは3〜6質量%である。紫外線吸収剤の含有量が上記範囲であると、光学フィルムの光学特性をより向上しやすい。
本発明の光学フィルムは、特に限定されないが、例えば以下の工程:
(a)前記樹脂を含む液(以下、ワニスと記載することがある)を調製する工程(ワニス調製工程)、
(b)ワニスを基材に塗布して塗膜を形成する工程(塗布工程)、及び
(c)塗布された液(塗膜)を乾燥させて、光学フィルムを形成する工程(光学フィルム形成工程)
を含む方法によって製造することができる。
ロール・ツー・ロール方式では、光学フィルムが式(1)を満たしやすい観点から、乾燥塗膜を搬送方向に伸長させた状態で乾燥させることが好ましく、搬送速度は、好ましくは0.1〜5m/分、より好ましくは0.5〜3m/分、さらに好ましくは0.7〜1.5m/分である。第2乾燥は1段階又は多段階の条件で実施されてもよく、光学フィルムが式(1)を満たしやすい観点から、多段階の条件で実施することが好ましい。多段階の条件は、好ましくは、それぞれの段階において、同一又は異なる温度条件、乾燥時間及び熱風の風速から選択される少なくとも1種で実施することができ、例えば、2〜10段階、好ましくは3〜8段階で乾燥を行ってもよい。また、各段階では、熱風の風速は、得られる光学フィルムが式(1)を満たしやすい観点から、好ましくは5〜20m/分、より好ましくは10〜15m/分、さらに好ましくは11〜14m/分である。
本発明は、前記光学フィルムを備える、フレキシブル表示装置を包含する。本発明の光学フィルムは、好ましくはフレキシブル画像表示装置において前面板として用いられ、該前面板はウインドウフィルムと称されることがある。該フレキシブル画像表示装置は、フレキシブル画像表示装置用積層体と、有機EL表示パネルとからなり、有機EL表示パネルに対して視認側にフレキシブル画像表示装置用積層体が配置され、折り曲げ可能に構成されている。フレキシブル画像表示装置用積層体としては、さらに偏光板、好ましくは円偏光板、タッチセンサを含有していてもよく、それらの積層順任意であるが、視認側からウインドウフィルム、偏光板、タッチセンサまたはウインドウフィルム、タッチセンサ、偏光板の順に積層されていることが好ましい。タッチセンサよりも視認側に偏光板が存在すると、タッチセンサのパターンが視認されにくくなり表示画像の視認性が良くなるので好ましい。それぞれの部材は接着剤、粘着剤等を用いて積層することができる。また、前記ウインドウフィルム、偏光板、タッチセンサのいずれかの層の少なくとも一面に形成された遮光パターンを具備することができる。
本発明のフレキシブル表示装置は、上記の通り、偏光板、中でも円偏光板を備えることが好ましい。円偏光板は、直線偏光板にλ/4位相差板を積層することにより右若しくは左円偏光成分のみを透過させる機能を有する機能層である。たとえば外光を右円偏光に変換して有機ELパネルで反射されて左円偏光となった外光を遮断し、有機ELの発光成分のみを透過させることで反射光の影響を抑制して画像を見やすくするために用いられる。円偏光機能を達成するためには、直線偏光板の吸収軸とλ/4位相差板の遅相軸は理論上45°である必要があるが、実用的には45±10°である。直線偏光板とλ/4位相差板は必ずしも隣接して積層される必要はなく、吸収軸と遅相軸の関係が前述の範囲を満足していればよい。全波長において完全な円偏光を達成することが好ましいが実用上は必ずしもその必要はないので本発明における円偏光板は楕円偏光板をも包含する。直線偏光板の視認側にさらにλ/4位相差フィルムを積層して、出射光を円偏光とすることで偏光サングラスをかけた状態での視認性を向上させることも好ましい。
さらに前記偏光子の他の一例としては、液晶偏光組成物を塗布して形成する液晶塗布型偏光子が挙げられる。前記液晶偏光組成物は、液晶性化合物及び二色性色素化合物を含むことができる。前記液晶性化合物は、液晶状態を示す性質を有していればよく、特にスメクチック相等の高次の配向状態を有していると高い偏光性能を発揮することができるため好ましい。また、液晶性化合物は、重合性官能基を有することが好ましい。
前記二色性色素化合物は、前記液晶化合物とともに配向して二色性を示す色素であって、重合性官能基を有していてもよく、また、二色性色素自身が液晶性を有していてもよい。
液晶偏光組成物に含まれる化合物のいずれかは重合性官能基を有する。前記液晶偏光組成物はさらに開始剤、溶剤、分散剤、レベリング剤、安定剤、界面活性剤、架橋剤、シランカップリング剤などを含むことができる。
前記液晶偏光層は、配向膜上に液晶偏光組成物を塗布して液晶偏光層を形成することにより製造される。液晶偏光層は、フィルム型偏光子に比べて厚さを薄く形成することができ、その厚さは好ましくは0.5〜10μm、より好ましくは1〜5μmである。
前記液晶偏光層は基材から剥離して転写して積層することもできるし、前記基材をそのまま積層することもできる。前記基材が、保護フィルムや位相差板、ウインドウフィルムの透明基材としての役割を担うことも好ましい。
前記延伸型位相差板の厚さは、好ましくは200μm以下、より好ましくは1〜100μmである。延伸型位相差板の厚さが前記の範囲にあると、該延伸型位相差板の柔軟性が低下し難い傾向にある。
さらに前記λ/4位相差板の他の一例としては、液晶組成物を塗布して形成する液晶塗布型位相差板が挙げられる。
前記液晶組成物は、ネマチック、コレステリック、スメクチック等の液晶状態を示す液晶性化合物を含む。前記液晶性化合物は、重合性官能基を有する。
前記液晶組成物は、さらに開始剤、溶剤、分散剤、レベリング剤、安定剤、界面活性剤、架橋剤、シランカップリング剤などを含むことができる。
前記液晶塗布型位相差板は、前記液晶偏光層と同様に、液晶組成物を下地上に塗布、硬化して液晶位相差層を形成することで製造することができる。液晶塗布型位相差板は、延伸型位相差板に比べて厚さを薄く形成することができる。前記液晶偏光層の厚さは、好ましくは0.5〜10μm、より好ましくは1〜5μmである。
前記液晶塗布型位相差板は基材から剥離して転写して積層することもできるし、前記基材をそのまま積層することもできる。前記基材が、保護フィルムや位相差板、ウインドウフィルムの透明基材としての役割を担うことも好ましい。
また、他の方法としてはλ/2位相差板と組合せることで広帯域λ/4位相差板を得る技術も知られている(例えば、特開平10−90521号公報など)。λ/2位相差板もλ/4位相差板と同様の材料方法で製造される。延伸型位相差板と液晶塗布型位相差板の組合せは任意であるが、どちらも液晶塗布型位相差板を用いることにより厚さを薄くすることができる。
前記円偏光板には斜め方向の視認性を高めるために、正のCプレートを積層する方法が知られている(例えば、特開2014−224837号公報など)。正のCプレートは、液晶塗布型位相差板であっても延伸型位相差板であってもよい。該位相差板の厚さ方向の位相差は、好ましくは−200〜−20nm、より好ましくは−140〜−40nmである。
本発明のフレキシブル表示装置は、上記の通り、タッチセンサを備えることが好ましい。タッチセンサは入力手段として用いられる。タッチセンサとしては、抵抗膜方式、表面弾性波方式、赤外線方式、電磁誘導方式、静電容量方式等様々な様式が挙げられ、好ましくは静電容量方式が挙げられる。
静電容量方式タッチセンサは活性領域及び前記活性領域の外郭部に位置する非活性領域に区分される。活性領域は表示パネルで画面が表示される領域(表示部)に対応する領域であって、使用者のタッチが感知される領域であり、非活性領域は表示装置で画面が表示されない領域(非表示部)に対応する領域である。タッチセンサはフレキシブルな特性を有する基板と、前記基板の活性領域に形成された感知パターンと、前記基板の非活性領域に形成され、前記感知パターンとパッド部を介して外部の駆動回路と接続するための各センシングラインを含むことができる。フレキシブルな特性を有する基板としては、前記ウインドウフィルムの透明基板と同様の材料が使用できる。
ブリッジ電極は感知パターン上部に絶縁層を介して前記絶縁層上部に形成されることができ、基板上にブリッジ電極が形成されており、その上に絶縁層及び感知パターンを形成することができる。前記ブリッジ電極は感知パターンと同じ素材で形成することもでき、モリブデン、銀、アルミニウム、銅、パラジウム、金、白金、亜鉛、スズ、チタンまたはこれらのうちの2種以上の合金で形成することもできる。
第1パターンと第2パターンは電気的に絶縁されなければならないので、感知パターンとブリッジ電極の間には絶縁層が形成される。該絶縁層は、第1パターンの継ぎ手とブリッジ電極との間にのみ形成することや、感知パターン全体を覆う層として形成することもできる。感知パターン全体を覆う層の場合、ブリッジ電極は絶縁層に形成されたコンタクトホールを介して第2パターンを接続することができる。
前記光硬化性有機バインダーは、本発明の効果を損ねない範囲で、例えば、アクリレート系単量体、スチレン系単量体、カルボン酸系単量体などの各単量体の共重合体を含むことができる。前記光硬化性有機バインダーは、例えば、エポキシ基含有繰り返し単位、アクリレート繰り返し単位、カルボン酸繰り返し単位などの互いに異なる各繰り返し単位を含む共重合体であってもよい。
前記無機粒子としては、例えば、ジルコニア粒子、チタニア粒子、アルミナ粒子などが挙げられる。
前記光硬化組成物は、光重合開始剤、重合性モノマー、硬化補助剤などの各添加剤をさらに含むこともできる。
前記フレキシブル画像表示装置用積層体を形成する各層(ウインドウフィルム、円偏光板、タッチセンサ)並びに各層を構成するフィルム部材(直線偏光板、λ/4位相差板等)は接着剤によって接合することができる。該接着剤としては、水系接着剤、水系溶剤揮散型接着剤、有機溶剤系、無溶剤系接着剤、固体接着剤、溶剤揮散型接着剤、湿気硬化型接着剤、加熱硬化型接着剤、嫌気硬化型、活性エネルギー線硬化型接着剤、硬化剤混合型接着剤、熱溶融型接着剤、感圧型接着剤(粘着剤)、再湿型接着剤等、通常使用されている接着剤等が使用でき、好ましくは水系溶剤揮散型接着剤、活性エネルギー線硬化型接着剤、粘着剤を使用できる。接着剤層の厚さは、求められる接着力等に応じて適宜調節することができ、好ましくは0.01〜500μm、より好ましくは0.1〜300μmである。前記フレキシブル画像表示装置用積層体には、複数の接着層が存在するが、それぞれの厚さや種類は、同じであっても異なっていてもよい。
前記カチオン重合性化合物は、ハードコート組成物におけるカチオン重合性化合物と同じ化合物を用いることができる。
活性エネルギー線硬化組成物に用いられるカチオン重合性化合物としては、エポキシ化合物が特に好ましい。接着剤組成物としての粘度を下げるために単官能の化合物を反応性希釈剤として含むことも好ましい。
活性エネルギー線組成物は、さらに重合開始剤を含むことができる。該重合開始剤としては、ラジカル重合開始剤、カチオン重合開始剤、ラジカル及びカチオン重合開始剤等が挙げられ、これらは適宜選択して用いられる。これらの重合開始剤は、活性エネルギー線照射及び加熱の少なくとも一種により分解されて、ラジカルもしくはカチオンを発生してラジカル重合とカチオン重合を進行させるものである。ハードコート組成物の記載の中で活性エネルギー線照射によりラジカル重合またはカチオン重合の内の少なくともいずれか開始することができる開始剤を使用することができる。
前記活性エネルギー線硬化組成物はさらに、イオン捕捉剤、酸化防止剤、連鎖移動剤、密着付与剤、熱可塑性樹脂、充填剤、流動粘度調整剤、可塑剤、消泡剤溶剤、添加剤、溶剤を含むことができる。前記活性エネルギー線硬化型接着剤によって2つの被接着層を接着する場合、前記活性エネルギー線硬化組成物を被接着層のいずれか一方または両方に塗布後、貼合し、いずれかの被着層または両方の被接着層に活性エネルギー線を照射して硬化させることにより、で接着することができる。前記活性エネルギー線硬化型接着剤を用いる場合、その接着層の厚さは、好ましくは0.01〜20μm、より好ましくは0.1〜10μmである。前記活性エネルギー線硬化型接着剤を複数の接着層形成に用いる場合、それぞれの層の厚さや種類は同じであっても異なっていてもよい。
前記遮光パターンは、前記フレキシブル画像表示装置のベゼルまたはハウジングの少なくとも一部として適用することができる。遮光パターンによって前記フレキシブル画像表示装置の辺縁部に配置される配線が隠されて視認されにくくすることで、画像の視認性が向上する。前記遮光パターンは単層または複層の形態であってもよい。遮光パターンのカラーは特に制限されることはなく、黒色、白色、金属色などの多様なカラーであってもよい。遮光パターンはカラーを具現するための顔料と、アクリル系樹脂、エステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリウレタン、シリコーンなどの高分子で形成することができる。これらの単独または2種類以上の混合物で使用することもできる。前記遮光パターンは、印刷、リソグラフィ、インクジェットなど各種の方法にて形成することができる。遮光パターンの厚さは、好ましくは1〜100μm、より好ましくは2〜50μmである。また、遮光パターンの厚さ方向に傾斜等の形状を付与することも好ましい。
ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)測定は、(株)島津製作所製の液体クロマトグラフLC−10ATvpを用いて行った。
(1)前処理方法
製造例1〜4で得られたポリイミド系樹脂をγ−ブチロラクトン(GBL)に溶解させて20質量%溶液とした後、DMF溶離液にて100倍に希釈し、0.45μmメンブランフィルターろ過したものを測定溶液とした。
(2)測定条件
カラム:TSKgel SuperAWM−H×2+SuperAW2500×1(6.0mm I.D.×150mm×3本)
溶離液:DMF(10mmolの臭化リチウム添加)
流量:0.6mL/分
検出器:RI検出器
カラム温度:40℃
注入量:20μL
分子量標準:標準ポリスチレン
イミド化率は、1H−NMR測定により以下のようにして求めた。
(1)前処理方法
製造例1〜4で得られたポリイミド系樹脂を重水素化ジメチルスルホキシド(DMSO−d6)に溶解させて2質量%溶液としたものを測定試料とした。
(2)測定条件
測定装置:JEOL製 400MHz NMR装置 JNM−ECZ400S/L1
標準物質:DMSO−d6(2.5ppm)
試料温度:室温
積算回数:256回
緩和時間:5秒
(3)イミド化率解析方法
(ポリイミド樹脂のイミド化率)
ポリイミド樹脂を含む測定試料から得られた1H−NMRスペクトルにおいて、観測されたベンゼンプロトンのうちイミド化前後で変化しない構造に由来するベンゼンプロトンAの積分値をIntAとした。また、観測されたポリイミド樹脂中に残存するアミック酸構造に由来するアミドプロトンの積分値をIntBとした。これらの積分値から以下の式に基づいてポリイミド樹脂のイミド化率を求めた。
イミド化率(%)=100×(1−IntB/IntA)
ポリアミドイミド樹脂を含む測定試料から得られた1H−NMRスペクトルにおいて、観測されたベンゼンプロトンのうちイミド化前後で変化しない構造に由来し、ポリアミドイミド樹脂中に残存するアミック酸構造に由来する構造に影響を受けないベンゼンプロトンCの積分値をIntCとした。また、観測されたベンゼンプロトンのうちイミド化前後で変化しない構造に由来し、ポリアミドイミド樹脂中に残存するアミック酸構造に由来する構造に影響を受けるベンゼンプロトンDの積分値をIntDとした。得られたIntC及びIntDから以下の式によりβ値を求めた。
β=IntD/IntC
次に、複数のポリアミドイミド樹脂について上記式のβ値及び上記式のポリイミド樹脂のイミド化率を求め、これらの結果から以下の相関式を得た。
イミド化率(%)=k×β+100
上記相関式中、kは定数である。
βを相関式に代入してポリアミドイミド樹脂のイミド化率(%)を得た。
実施例及び比較例で得られた光学フィルムについて、JIS K 7136に準拠して、コニカミノルタ(株)製分光測色計CM3700Aにより、拡散光透過率(Td)(%)を求めた。また、JIS K 7136に準拠して、日本電色工業(株)製ヘーズメーターNDH5000により、全光線透過率(Tt)(%)を求めた。得られたTd及びTtを、散乱光割合(Ts)=Td/Tt×100の式に代入して、光学フィルムの散乱光割合(Ts)(%)を算出した。
実施例及び比較例で得られた光学フィルムの引張弾性率は、JIS K 7127に準拠して、電気機械式万能試験機(インストロン社製)を用いて、温度80℃、試験速度5m/分及びロードセル5kNで引っ張り試験を行い測定した。光学フィルムは80℃の環境に5分静置してから測定を開始している。
JIS K 5600−5−1に準拠して、ユアサシステム機器(株)製小型卓上屈曲試験機により、耐屈曲性試験(屈曲半径R=1mm、屈曲回数100回)を実施した。耐屈曲性試験後の光学フィルムについて上述の<散乱光割合(Ts)>の測定方法と同様にして、耐屈曲性試験後の散乱光割合を測定し、耐屈曲性試験前後の散乱光割合の差の絶対値ΔTsを算出した。
ASTM規格D2176−16に準拠して、実施例及び比較例における光学フィルムの折り曲げ回数を以下のように求めた。該光学フィルムを、ダンベルカッターを用いて15mm×100mmの短冊状にカットした。カットした光学フィルムをMIT耐折疲労試験機(「型式0530」、(株)東洋精機製作所製)本体にセットして、試験速度175cpm、折り曲げ角度135°、荷重0.75kgf、折り曲げクランプの半径R=1mmの条件で、光学フィルムが破断するまでの裏表方向への往復折曲げ回数を測定し、これを折り曲げ回数とした。
実施例及び比較例で得られた光学フィルムの黄色度(Yellow Index:YI値)を、日本分光(株)製の紫外可視近赤外分光光度計「V−670」を用いて測定した。サンプルがない状態でバックグランド測定を行った後、光学フィルムをサンプルホルダーにセットして、300〜800nmの光に対する透過率測定を行い、3刺激値(X、Y、Z)を求め、下記式に基づいてYI値を算出した。
YI=100×(1.2769X−1.0592Z)/Y
実施例及び比較例で得られた光学フィルムについて、マイクロメーター((株)ミツトヨ製「ID−C112XBS」)を用いて、10点以上の光学フィルムの厚さを測定し、その平均値を算出した。平均値を光学フィルムの厚さとした。
実施例及び比較例で得られた光学フィルムを10cm角にカットした。同サイズ(10cm角)の粘着層付き偏光板のMD方向とカットした光学フィルムのMD方向とを揃えて、カットした光学フィルムに粘着層付き偏光板を貼合し、評価用試料を作製した。1つの実施例及び比較例の光学フィルムに対してそれぞれ2つの評価用試料を作製した。
2つの評価用試料のうち一方の評価用試料を、評価用試料平面の垂直方向に蛍光灯が位置し、かつ評価用試料のMD方向に対して前記蛍光灯の長手方向が水平となるように台の上に固定した。
評価用試料平面の垂直方向に対して30°傾けた角度から、観察者が目視にて評価用試料表面に映る蛍光灯像を観察した。
蛍光灯の長手方向を水平から垂直に変更した以外は同様にして、もう一方の評価用試料を台に固定し、蛍光灯像を観察した。
観察結果から下記の評価基準に基づいて視認性を評価した。
◎:蛍光灯像の歪みがほとんど視認されない。
○:蛍光灯像の歪みが若干視認できる。
△:蛍光灯像の歪みが視認される。
×:蛍光灯像の歪みが明確に視認される。
シリカゲル管、攪拌装置及び温度計を取り付けたセパラブルフラスコと、オイルバスとを準備した。このフラスコ内に、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物(6FDA) 75.6gと、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノジフェニル(TFMB) 54.5gとを投入した。これを400rpmで攪拌しながらN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc) 530gを加え、フラスコの内容物が均一な溶液になるまで攪拌を続けた。続いて、オイルバスを用いて容器内温度が20〜30℃の範囲になるように調整しながらさらに20時間攪拌を続け、反応させてポリアミック酸を生成させた。30分後、撹拌速度を100rpmに変更した。20時間攪拌後、反応系温度を室温に戻し、DMAc 650gを加えてポリマー濃度が10質量%となるように調整した。さらに、ピリジン 32.3g、無水酢酸 41.7gを加え、室温で10時間攪拌してイミド化を行った。反応容器からポリイミドワニスを取り出した。得られたポリイミドワニスをメタノール中に滴下して再沈殿を行い、得られた粉体を加熱乾燥して溶媒を除去し、固形分としてポリイミド樹脂(1)を得た。得られたポリイミド樹脂(1)について、GPC測定を行ったところ、重量平均分子量は350,000であった。また、ポリイミド樹脂(1)のイミド化率は98.8%であった。
反応時間を16時間に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、ポリイミド樹脂(2)を製造した。得られたポリイミド樹脂(2)の重量平均分子量は280,000であり、イミド化率は98.3%であった。
窒素ガス雰囲気下、撹拌翼を備えた1Lセパラブルフラスコに、TFMB 45g(140.52mmol)及びDMAc 768.55gを加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAcに溶解させた。次に、フラスコに6FDA 18.92g(42.58mmol)を添加し、室温で3時間撹拌した。その後、4,4’−オキシビス(ベンゾイルクロリド)(OBBC) 4.19g(14.19mmol)、次いでテレフタロイルクロリド(TPC) 17.29g(85.16mmol)をフラスコに加え、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコに4−メチルピリジン 4.63g(49.68mmol)と無水酢酸 13.04g(127.75mmol)とを加え、室温で30分間撹拌後、オイルバスを用いて70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノールで6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、100℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂(1)を得た。ポリアミドイミド樹脂(1)の重量平均分子量は、400,000であり、イミド化率は98.1%であった。
窒素ガス雰囲気下、撹拌翼を備えた1Lセパラブルフラスコに、TFMB 45g(140.52mmol)及びDMAc 768.55gを加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAcに溶解させた。次に、フラスコに6FDA 19.01g(42.79mmol)を添加し、室温で3時間撹拌した。その後、OBBC 4.21g(14.26mmol)、次いでTPC 17.30g(85.59mmol)をフラスコに加え、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコに4−メチルピリジン 4.63g(49.68mmol)と無水酢酸 13.04g(127.75mmol)とを加え、室温で30分間撹拌後、オイルバスを用いて70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノールで6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、100℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂(2)を得た。得られたポリアミドイミド樹脂(2)の重量平均分子量は、365,000であり、イミド化率は98.3%であった。
表1に示す組成にて、溶媒にポリイミド系樹脂を溶解させ、さらに紫外線吸収剤として、住化ケムテックス(株)製のSumisorb 340(UVA)[2−(2−ヒドロキシ−5−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール]を樹脂の質量に対して5.7質量%となるように添加し、均一になるまで攪拌し、ワニス(1)〜ワニス(3)を得た。
なお、表1中、「溶媒」欄の値は、全ての溶媒の総質量に対する特定の溶媒の質量の割合(質量%)を示す。「ポリイミド系樹脂」欄の値は、全てのポリイミド系樹脂の総質量に対する特定のポリイミド系樹脂の質量の割合(質量%)を示す。「ポリイミド系樹脂」欄のPI−1、PI−2、PAI−1及びPAI−2は、それぞれポリイミド樹脂(1)、ポリイミド樹脂(2)、ポリアミドイミド樹脂(1)及びポリアミドイミド樹脂(2)を示す。「添加剤」欄の値は、樹脂の質量に対する添加剤の質量の割合(質量%)を示す。「固形分濃度」欄の値は、ワニスの質量に対する溶媒以外の全成分の割合(質量%)を示す。
ワニス(1)を、PET(ポリエチレンテレフタラート)フィルム(東洋紡(株)製「A4100」、厚さ188μm、厚さ分布±2μm)上において流涎成形により塗膜を成形した。線速は0.4m/分であった。順に70℃で8分間、100℃で10分間、90℃で8分間及び80℃で8分間加熱することによって塗膜を乾燥させ、PETフィルムから塗膜を剥離した。得た原料フィルム1(幅700mm)を把持具としてクリップを用いたテンター式乾燥機(1〜6室構成)を用い、溶媒を除去し、その後、乾燥したフィルムの片面にPET系保護フィルムを貼合し、厚さ79μmの光学フィルム1を得た。原料フィルム1の乾燥はより詳細には、以下の通り行った。乾燥機内の温度を200℃に設定し、クリップ把持幅25mm、フィルムの搬送速度1.0m/分、乾燥機入口のフィルム幅(クリップ間距離)及び乾燥炉出口のフィルム幅の比が1.0となるように調整し、テンター式乾燥機の各室における風速を、1室では13.5m/秒、2室では13m/秒、3〜6室では11m/秒となるように調整した。フィルムがクリップから離された後、クリップ部をスリットし、そのフィルムの片面にPET系保護フィルムを貼合し、ABS製6インチコアに巻きとり、光学フィルム1を得た。
ワニス(1)をワニス(2)に変更し、線速を0.4m/分から0.3m/分に変更し、塗膜の加熱条件を順に70℃で8分間、100℃で10分間、90℃で8分間及び80℃で8分間から80℃で10分間、100℃で10分間、90℃で10分間及び80℃で10分間に変更したこと以外は、光学フィルム1の製造方法と同様にして厚さ49μmの光学フィルム2を製造した。
ワニス(1)をワニス(3)に変更し、線速を0.4m/分から0.2m/分に変更したこと以外は、光学フィルム1の製造方法と同様にして厚さ79μmの光学フィルム3を得た。
ワニス(1)をワニス(4)に変更し、線速を0.4m/分から0.2m/分に変更し、塗膜の加熱条件を順に90℃で8分間、100℃で10分間、90℃で8分間及び80℃で8分間に変更したこと以外は、光学フィルム1の製造方法と同様にして厚さ79μmの光学フィルム4を得た。
光学フィルム5としてポリイミドフィルム(宇部興産(株)製「UPILEX」、厚さ50μm)を準備した。
ワニス(1)を、PET(ポリエチレンテレフタラート)フィルム(東洋紡(株)製「A4100」、厚さ188μm、厚さ分布±2μm)上において流涎成形により塗膜を成形した。線速は0.4m/分であった。順に70℃で8分間、100℃で10分間、90℃で8分間及び80℃で8分間加熱することによって塗膜を乾燥させ、PETフィルムから塗膜を剥離した。得た原料フィルム1(幅700mm)を把持具としてクリップを用いたテンター式乾燥機(1〜6室構成)を用い、溶媒を除去し、その後、乾燥したフィルムの片面にPET系保護フィルムを貼合し、厚さ79μmの光学フィルム1を得た。原料フィルム1の乾燥はより詳細には、以下の通り行った。乾燥機内の温度を200℃に設定し、クリップ把持幅25mm、フィルムの搬送速度1.0m/分、乾燥機入口のフィルム幅(クリップ間距離)及び乾燥炉出口のフィルム幅の比が1.0となるように調整し、テンター式乾燥機の各室における風速を、1室では13.5m/秒、2室では13m/秒、3〜6室では11m/秒となるように調整した。フィルムがクリップから離された後、クリップ部をスリットし、そのフィルムの片面にPET系保護フィルムを貼合し、ABS製6インチコアに巻きとり、光学フィルム1を得た。
ワニス(1)をワニス(2)に変更し、線速を0.4m/分から0.3m/分に変更し、塗膜の加熱条件を順に70℃で8分間、100℃で10分間、90℃で8分間及び80℃で8分間から80℃で10分間、100℃で10分間、90℃で10分間及び80℃で10分間に変更したこと以外は、光学フィルム1の製造方法と同様にして厚さ49μmの光学フィルム2を製造した。
Claims (10)
- ポリイミド系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の樹脂を含み、式(1):
0≦Ts≦0.35 (1)
[式(1)中、Tsは散乱光割合(%)を表し、Ts=Td/Tt×100と定義され、Td及びTtは、それぞれJIS K 7136に準拠して測定された拡散光透過率(%)及び全光線透過率(%)を表す]
を満たす、光学フィルム。 - 80℃における引張弾性率は、4,000〜9,000MPaである、請求項1に記載の光学フィルム。
- JIS K 5600−5−1に準拠した耐屈曲性試験前後の前記散乱光割合の差の絶対値ΔTsは0.15%以下である、請求項1又は2に記載の光学フィルム。
- 厚さは10〜150μmである、請求項1〜3のいずれかに記載の光学フィルム。
- フィラーの含有量は、光学フィルムの質量に対して5質量%以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の光学フィルム。
- 少なくとも一方の面にハードコート層を有する、請求項1〜5のいずれかに記載の光学フィルム。
- 前記ハードコート層の厚さは3〜30μmである、請求項6に記載の光学フィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の光学フィルムを備えるフレキシブル表示装置。
- さらに、タッチセンサを備える、請求項8に記載のフレキシブル表示装置。
- さらに、偏光板を備える、請求項8又は9に記載のフレキシブル表示装置。
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