JP2020019833A - 剥離シート付き両面粘着シートおよび剥離シート付き両面粘着シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
第2の粘着剤層は、第1の粘着剤層上に直接積層しており、
第1の粘着剤層の対ガラス粘着力が、第2の粘着剤層の対ガラス粘着力の10〜1000倍であり、
第2の粘着剤層から第2の剥離シートを剥離する際の剥離力が、第1の粘着剤層から第1の剥離シートを剥離する際の剥離力よりも大きい、剥離シート付き両面粘着シート。
[2] 第1の粘着剤層と第2の粘着剤層の界面粘着力が1N/25mm以上である[1]に記載の剥離シート付き両面粘着シート。
[3] 第1の粘着剤層の対ガラス粘着力が1〜50N/25mmであり、第2の粘着剤層の対ガラス粘着力が0.01〜1N/25mmである[1]又は[2]に記載の剥離シート付き両面粘着シート。
[4] 第1の粘着剤層がアクリル系粘着剤層であり、第2の粘着剤層がシリコーン系粘着剤層である[1]〜[3]のいずれかに記載の剥離シート付き両面粘着シート。
[5] 第1の剥離シートは、シリコーン系剥離剤を含む[1]〜[4]のいずれかに記載の剥離シート付き両面粘着シート。
[6] 第2の剥離シートの剥離荷重が70〜20000mN/50mmである[1]〜[5]のいずれかに記載の剥離シート付き両面粘着シート。
[7] 第1の剥離シート上に第1の粘着剤層を形成し、第2の剥離シート上に第2の粘着剤層を形成する工程と、
第1の粘着剤層と第2の粘着剤層を互いに接するように貼合する工程と、を含む剥離シート付き両面粘着シートの製造方法であって、
第1の粘着剤層の対ガラス粘着力が、第2の粘着剤層の対ガラス粘着力の10〜1000倍であり、
第2の剥離シートの剥離力が第1の剥離シートの剥離力よりも大きい、剥離シート付き両面粘着シートの製造方法。
本発明は、第1の剥離シート、第1の粘着剤層、第2の粘着剤層及び第2の剥離シートがこの順に積層した剥離シート付き両面粘着シートに関する。ここで、第2の粘着剤層は、第1の粘着剤層上に直接積層しており、第1の粘着剤層の対ガラス粘着力は、第2の粘着剤層の対ガラス粘着力の10〜1000倍である。加えて、第2の粘着剤層から第2の剥離シートを剥離する際の剥離力は、第1の粘着剤層から第1の剥離シートを剥離する際の剥離力よりも大きい。なお、第1の粘着剤層及び第2の粘着剤層から構成される両面粘着シートは、複数の粘着剤層を有するものであるから、両面積層粘着シートと呼ぶこともできる。
界面粘着力は実施例に記載のとおり「両面裏打ち基材付き両面粘着シート」を得た24時間後(第2の粘着剤層面と第1の粘着剤層面を貼着後24時間後)に、第2の裏打ち基材をJIS Z 0237の方法1に準じて剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で剥離することで、「第1の粘着剤層/第2の粘着剤層」界面の粘着力測定を行う。
また、第2の粘着剤層の厚みは、5μm以上であることが好ましく、10μm以上であることがより好ましく、25μm以上であることがさらに好ましい。また、第2の粘着剤層の厚みは、500μm以下であることが好ましく、400μm以下であることがより好ましく、300μm以下であることがさらに好ましい。
また、第2の剥離シートの厚みは、5μm以上であることが好ましく、20μm以上であることがより好ましく、30μm以上であることがさらに好ましい。第2の剥離シートの厚みは、200μm以下であることが好ましく、130μm以下であることがより好ましく、100μm以下であることがさらに好ましい。第1の剥離シート及び第2の剥離シートの厚みを上記範囲内とすることにより、剥離シート付き両面粘着シートの加工性を高めることができ、剥離シートの剥離容易性を高めることができる。
本発明の剥離シート付き両面粘着シートは第1の粘着剤層を含む。本発明において、第1の粘着剤層は、上述したような粘着力や剥離力を発揮し得るものであれば特に限定されるものでない。中でも、第1の粘着剤層はアクリル系粘着剤層であることが好ましい。
カルボキシ基含有共重合性単量体としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、グラタコン酸などのα,β−不飽和カルボン酸やその無水物などが挙げられる。
ヒドロキシ基含有共重合性単量体としては、例えば、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピルなどの(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル、(メタ)アクリル酸モノ(ジエチレングリコール)などの(メタ)アクリル酸[(モノ、ジ又はポリ)アルキレングリコール]、(メタ)アクリル酸モノカプロラクトンなどの(メタ)アクリル酸ラクトンが挙げられる。
アミノ基含有共重合性単量体としては、例えば、(メタ)アクリルアミド、アリルアミドなどが挙げられる。
グリシジル基含有共重合性単量体としては、例えば、(メタ)アクリル酸グリシジルなどが挙げられる。
溶媒:テトラヒドロフラン
カラム:Shodex KF801、KF803L、KF806L(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:40℃
試料濃度:0.5質量%
検出器:RI−2031plus(JASCO製)
ポンプ:RI−2080plus(JASCO製)
流量(流速):0.8ml/min
注入量:10μl
校正曲線:標準ポリスチレンShodex standard ポリスチレン(昭和電工(株)製)Mw=1320〜2,500,000迄の10サンプルによる校正曲線を使用した。
エポキシ化合物としては、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、テトラグリシジルキシレンジアミン、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル等が挙げられる。
可塑剤としては、例えば、無官能性アクリル重合体を用いることができる。無官能性アクリル重合体とは、アクリレート基以外の官能基を有しないアクリル単量体単位のみからなる重合体、又はアクリレート基以外の官能基を有しないアクリル単量体単位と官能基を有しない非アクリル単量体単位とからなる重合体を意味する。
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、ラクトン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤等が挙げられる。これら酸化防止剤は1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を併用してもよい。
金属腐食防止剤としては、ベンゾリアゾール系樹脂を挙げることができる。
粘着付与剤として、例えば、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、クマロンインデン系樹脂、スチレン系樹脂、キシレン系樹脂、フェノール系樹脂、石油樹脂などが挙げられる。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾフェノン系化合物などが挙げられる。
本発明の剥離シート付き両面粘着シートは第2の粘着剤層を含む。本発明において、第2の粘着剤層は、上述したような粘着力や剥離力を発揮し得るものであれば特に限定されるものでない。第2の粘着層を構成する粘着剤としては、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、シリコーン系粘着剤等が好ましく、中でも、エアー抜け性の良好なシリコーン系粘着剤は特に好ましく用いられる。
また、触媒としては、微粒子状白金、炭素粉末担体上に吸着された微粒子状白金、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸のオレフィン錯体、パラジウム、ロジウム等の白金属系化合物等が挙げられる。
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、ラクトン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤等が挙げられる。これら酸化防止剤は1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を併用してもよい。
金属腐食防止剤としては、ベンゾリアゾール系樹脂を挙げることができる。
粘着付与剤として、例えば、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、クマロンインデン系樹脂、スチレン系樹脂、キシレン系樹脂、フェノール系樹脂、石油樹脂などが挙げられる。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾフェノン系化合物などが挙げられる。
本発明の剥離シート付き両面粘着シートは第1の剥離シートを含む。第1の剥離シートは、剥離シート用基材と、この剥離シート用基材の片面に設けられた剥離剤層とを有する剥離性積層シートであることが好ましい。剥離性積層シートにおける剥離シート用基材には、紙類や高分子フィルムが使用される。剥離シート用基材に用いられる高分子フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム、ポリプロピレン樹脂フィルム、ポリイミド樹脂フィルム等が上げられる。中でも、経済性、表面平滑性の面からポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムが、特に好ましい。
本発明の剥離シート付き両面粘着シートは第2の剥離シートを含む。第2の剥離シートは、剥離シート用基材と、この剥離シート用基材の片面に設けられた剥離剤層とを有する剥離性積層シートであってもよく、剥離シート用基材のみからなるシートであってもよい。剥離性積層シートにおける剥離シート用基材には、紙類や高分子フィルムが使用される。また、第2の剥離シートが剥離シート用基材のみからなるシートである場合、剥離シート用基材は高分子フィルムからなる基材であることが好ましい。剥離シート用基材に用いられる高分子フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム、ポリプロピレン樹脂フィルム、ポリイミド樹脂フィルム等が挙げられる。経済性、表面平滑性の面からポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムが、特に好ましい。
剥離シート付き両面粘着シートの製造方法は、特に限定されないが、本発明の剥離シート付き両面粘着シートの製造工程は、第1の剥離シート上に第1の粘着剤層を形成し、第2の剥離シート上に第2の粘着剤層を形成する工程と、第1の粘着剤層と第2の粘着剤層を互いに接するように貼合する工程と、を含むことが好ましい。各剥離シート上に各粘着剤層を形成する工程は、各粘着剤層を構成する各粘着剤組成物を剥離シート上に塗工する工程であることが好ましい。また、第1の剥離シートまたは第2の剥離シートに同時、また逐次に第1の粘着剤層及び第2の粘着剤層を形成し、第2の剥離シートまたは第1の剥離シートを貼合してもよい。
また、塗工後は乾燥工程を設けることが好ましく、乾燥工程は、加熱炉、赤外線ランプ等の公知の加熱装置を用いて実施できる。このようにして、第1の剥離シート上に第1の粘着剤層が形成され、第2の剥離シート上に第2の粘着剤層が形成される。
本発明の剥離シート付き両面粘着シートは、剥離シートが剥離された後に、各種部材の貼り合わせの用途に好ましく用いられる。貼り合わせの用途は制限されないが、光学部材貼合用であることが好ましい。光学部材としては、例えば、液晶ディスプレイ又はタッチパネルを挙げることができる。特に、剥離シートが剥離された後の両面粘着シートは、ガラスと液晶ディスプレイ、又は、ガラスとタッチパネルの貼合用に用いられることが好ましい。
<アクリル系粘着剤組成物の調製>
(粘着剤組成物1A)
アクリル酸n−ブチル(BA)90質量部およびアクリル酸(AA)10質量部を共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル重合体の重量平均分子量は50万であった。
得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体100質量部、エポキシ系架橋剤として1,3−ビス(N,N’−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン(三菱ガス化学社製、TERAD−C)0.05質量部、シランカップリング剤としてシリコーンアルコキシオリゴマー(信越化学(株)社製、X−41−1810)0.15質量部を混合し、十分に撹拌して、固形分濃度が40質量%となるように酢酸エチルで希釈することにより、アクリル系粘着剤組成物を得た。
(粘着剤組成物2A)
シロキサン結合を主骨格としビニル基を有するオルガノポリシロキサン及びオルガノハイドロジェンポリシロキサンからなる付加型オルガノポリシロキサン(信越化学工業(株)製、KS−847H)100質量部(固形分換算値;以下同じ)、3官能性又は4官能性のシロキサン単位を含むオルガノポリシロキサン(シリコーンレジン;東レダウコーニング社製、SD−4584)20質量部、白金触媒(東レダウコーニング社製、SRX−212)1.5質量部を混合し、十分に撹拌して、固形分濃度が40質量%となるようにメチルエチルケトンで希釈することにより、シリコーン系粘着剤組成物を得た。
アクリル系粘着剤組成物を、シリコーン系剥離剤で処理された剥離剤層を備えた厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(王子エフテックス社製、38RL−07(2))(第1の剥離シート)の表面に、乾燥後の塗工量が50μmになるようにアプリケーターで均一に塗工し、100℃の空気循環式恒温オーブンで3分間乾燥することで、片面に第1の剥離シートが貼着されたアクリル系粘着剤層を得た。片面に第1の剥離シートが貼着された粘着剤層を23℃、相対湿度50%の環境にて7日間養生を行った。
表面活性化処理を行ったアクリル系粘着剤層の露出面及び、シリコーン系粘着剤層露出面同士を貼り合せることで、第1の剥離シート/第1の粘着剤層(アクリル系粘着剤層)/第2の粘着剤層(シリコーン系粘着剤層)/第2の剥離シートがこの順で積層された剥離シート付き両面粘着シートを得た。
<剥離シート付き両面粘着シートの作製>において、シリコーン系粘着剤組成物を、フロロシリコーン系剥離シート(ニッパ社製、SS4C基材厚み75μm)(第2の剥離シート)の表面に塗工した以外は実施例1と同様にして剥離シート付き両面粘着シートを得た。尚、SS4Cの剥離荷重は、340mN/50mmであった。
<シリコーン系粘着剤組成物の調製>
(粘着剤組成物2B)
信越化学製シリコーン粘着剤KR3704と信越化学製白金触媒PL50Tを100/0.5の比率にて十分に撹拌して、固形分濃度が40質量%となるようにトルエンで希釈することにより、粘着剤組成物2Bを得た。
<ウレタン系粘着剤組成物の調製>
(粘着剤組成物2C)
トーヨーケム(株)製ウレタン微粘着剤SH−101(固形分60質量%)100質量部に、ポリイソシアナート成分としてトーヨーケム社製T−501B(固形分75質量%)6質量部混合することで粘着剤組成物Cを得た。
<アクリル系粘着剤組成物の調製>
(粘着剤組成物1B)
日本合成化学(株)製N−9369 100質量部と、硬化剤Lー55E 0.9質量部を混合し、十分に撹拌して、固形分濃度が40質量%となるように酢酸エチルで希釈することにより、アクリル系粘着剤組成物1Bを得た。
(粘着剤組成物2D)
東レダウコーニング(株)製シリコーン系微粘着剤DOWSIL7646Adhesive 100質量部、東レダウコーニング(株)製シリコーン系架橋剤7678 1質量部、及び、東レダウコーニング(株)製触媒NC−25を 0.3質量部を混合し、十分に撹拌して、固形分濃度が40質量%となるようにメチルエチルケトンで希釈することにより、シリコーン系粘着剤組成物2Dを得た。
<剥離シート付き両面粘着シートの作製>において、アクリル系粘着剤組成物1Aをアクリル系粘着剤組成物1Bとし、シリコーン系粘着剤組成物2Aをシリコーン系粘着剤組成物2Dとした以外は実施例1と同様にして剥離シート付き両面粘着シートを得た。
<剥離シート付き両面粘着シートの作製>において、シリコーン系粘着剤組成物を、フロロシリコーン系剥離シート(ニッパ社製、FSC6基材厚み75μm)(第2の剥離シート)の表面に塗工した以外は実施例1と同様にして剥離シート付き両面粘着シートを得た。尚、FSC6の剥離荷重は、50mN/50mmであった。
<シリコーン系粘着剤組成物の調製>
(粘着剤組成物2E)
信越化学製シリコーン粘着剤KR3704と、信越化学製シリコーン粘着剤KR3700と、信越化学製白金触媒PL50Tを、90/10/0.5の比率で混合し、十分に撹拌して、固形分濃度が40質量%となるようトルエンで希釈することにより、シリコーン系粘着剤組成物2Eを得た。
<粘着力の測定>
(第1の粘着剤層の粘着力)
<剥離シート付き両面粘着シートの作製>の工程で得られた剥離シート付き両面粘着シートを25mm幅×10cm幅に切り出したのち、第1の剥離シートを剥離し、第1の粘着剤層の粘着面をソーダガラスに貼着した。第2の剥離シートを第2の粘着剤層面より剥離し第2の粘着剤層面を表面活性化処理した。その後、第2の粘着剤層面に、同じく表面活性化処理されたアクリル粘着層が貼着された易接着層付ポリエチレンテレフタレートフィルムを裏打ち基材として貼着した。貼着後24時間後に、JIS Z 0237の方法1に準じて剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件でガラスに対する第1の粘着剤層面の粘着力測定を行った。なお、表面活性化処理されたアクリル粘着層が貼着された易接着層付ポリエチレンテレフタレートフィルムは、アクリル粘着層が新タック化成(株)製CCL/D1/T3T3(東洋紡製易接着層付きPETフィルム(A4300#100))に貼着したものである。
第1の剥離シート/第1の粘着剤層/第2の粘着剤層/第2の剥離シートがこの順で積層された剥離シート付き両面粘着シートの第1の剥離シートを剥離し、易接着層付ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡製、A4300#100)を裏打ち基材として貼着した。第2の剥離シートを剥離し、第2の粘着剤層の粘着面をソーダガラスに貼着した。貼着後24時間後に、JIS Z 0237の方法1に準じて剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で粘着力測定を行った。
剥離シート付き両面粘着シートの第1の剥離シートを第1の粘着剤層より剥離して、第1の粘着剤層面に易接着層付ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡製、A4300#100)を裏打ち基材(第1の裏打ち基材)として貼着した。引き続き、第2の剥離シートを第2の粘着剤層より剥離し、第2の粘着剤層面を表面活性化処理した。表面活性化処理した第2の粘着剤層面に、同じく表面活性化処理されたアクリル粘着層が貼着された易接着層付ポリエチレンテレフタレートフィルムを裏打ち基材(第2の裏打ち基材)として貼着した。なお、表面活性化処理されたアクリル粘着層が貼着された易接着層付ポリエチレンテレフタレートフィルムは、アクリル粘着層が新タック化成(株)製CCL/D1/T3T3(東洋紡製易接着層付きPETフィルム(A4300#100))に貼着したものである。上記で得られた、両面裏打ち基材付き両面粘着シートを50mm×100mmに切り出し、第1の裏打ち基材の粘着剤層面の反対側の面を固定した。第1の粘着剤層と第2の粘着剤層を貼着後24時間後に、第2の裏打ち基材を剥離することで、第1の粘着剤層と第2の粘着剤層の界面粘着力を、JIS Z 0237の方法1に準じて、剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で測定した。なお、第1の粘着剤層と第2の粘着剤層界面以外の界面が剥離した場合は、第1の粘着剤層と第2の粘着剤層界面の粘着力は、その剥離力以上と定義した。
(第1の剥離シートの剥離力)
第1の剥離シート/第1の粘着剤層/第2の粘着剤層/第2の剥離シートがこの順で積層された剥離シート付き両面粘着シートを50mm×100mmに切り出し、第1の剥離シートをJIS Z 0237の方法1に準じて剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で剥離し、剥離力測定を行った。
第1の剥離シート/第1の粘着剤層/第2の粘着剤層/第2の剥離シートがこの順で積層された剥離シート付き両面粘着シートを50mm×100mmに切り出し、第1の剥離シートを剥離して第1の粘着層面に裏打ち基材として、東洋紡製易接着層付きPETフィルム(A4300#100)を貼着した。その後、第2の剥離シートをJIS Z 0237の方法1に準じて剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で剥離し、剥離力測定を行った。
剥離シート付き両面粘着シートの第2の剥離シートを剥離して、第2の剥離シートの剥離剤が塗布された面をニッパ(株)製No.100の粘着層面に貼着して、室温で24時間放置した。その後に、180°剥離、剥離速度300m/分で第2の剥離シートを剥離させたときの剥離力を測定し、剥離荷重とした。
第1の剥離シートの剥離力を測定するときに、第2の剥離シートの95%以上の領域が第2の粘着剤層面から剥離しなかった場合、加工性良好(○)とした。第2の剥離シートの5%を超える領域が第2の粘着剤層より剥離した場合、加工性不良(×)とした。
剥離シート付き両面粘着シートの第1の剥離シートを第1の粘着剤層より剥離して、第1の粘着剤層面を松浪ガラス製ガラス板(品名:S9112、1mmt×76mm×52mm)に2Kgロールで一往復させて貼着した。次いで、第2の剥離シートを剥離し、ソーダガラス板上に静かに第2の粘着剤層面が直接重なるように置き、自重により接着させた。この時、第2の粘着剤層とソーダガラス界面に残った気泡の面積が貼着面積の2%以下のものをエアー抜け性極めて良好(◎)、2%以上5%未満のものをエアー抜け性良好(○)5%を超えるものエアー抜け性不良(×)と定義した。
12 第2の粘着剤層
20 第1の剥離シート
22 第2の剥離シート
50 両面粘着シート
100 剥離シート付き両面粘着シート
Claims (7)
- 第1の剥離シート、第1の粘着剤層、第2の粘着剤層及び第2の剥離シートがこの順に積層した剥離シート付き両面粘着シートであって、
前記第2の粘着剤層は、前記第1の粘着剤層上に直接積層しており、
前記第1の粘着剤層の対ガラス粘着力が、前記第2の粘着剤層の対ガラス粘着力の10〜1000倍であり、
前記第2の粘着剤層から前記第2の剥離シートを剥離する際の剥離力が、前記第1の粘着剤層から前記第1の剥離シートを剥離する際の剥離力よりも大きい、剥離シート付き両面粘着シート。 - 前記第1の粘着剤層と前記第2の粘着剤層の界面粘着力が1N/25mm以上である請求項1に記載の剥離シート付き両面粘着シート。
- 前記第1の粘着剤層の対ガラス粘着力が1〜50N/25mmであり、前記第2の粘着剤層の対ガラス粘着力が0.01〜1N/25mmである請求項1又は2に記載の剥離シート付き両面粘着シート。
- 前記第1の粘着剤層がアクリル系粘着剤層であり、前記第2の粘着剤層がシリコーン系粘着剤層である請求項1〜3のいずれか1項に記載の剥離シート付き両面粘着シート。
- 前記第1の剥離シートは、シリコーン系剥離剤を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の剥離シート付き両面粘着シート。
- 前記第2の剥離シートの剥離荷重が70〜20000mN/50mmである請求項1〜5のいずれか1項に記載の剥離シート付き両面粘着シート。
- 第1の剥離シート上に第1の粘着剤層を形成し、第2の剥離シート上に第2の粘着剤層を形成する工程と、
前記第1の粘着剤層と前記第2の粘着剤層を互いに接するように貼合する工程と、を含む剥離シート付き両面粘着シートの製造方法であって、
前記第1の粘着剤層の対ガラス粘着力が、前記第2の粘着剤層の対ガラス粘着力の10〜1000倍であり、
前記第2の剥離シートの剥離力が前記第1の剥離シートの剥離力よりも大きい、剥離シート付き両面粘着シートの製造方法。
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