JP2020017740A - Flat magnetic metal particle, powdered-iron material, rotary electric machine, motor, generator - Google Patents
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Description
本発明の実施の形態は、扁平磁性金属粒子、圧粉材料、回転電機、モータ、発電機に関する。 An embodiment of the present invention relates to flat magnetic metal particles, a powder material, a rotating electric machine, a motor, and a generator.
現在、軟磁性材料は、回転電機（例えば、モータ、発電機など）、変圧器、インダクタ、トランス、磁性インク、アンテナ装置等の様々なシステム、デバイスの部品に適用されており非常に重要な材料である。これらの部品においては、軟磁性材料の有する透磁率実部（比透磁率実部）μ’を利用するため、実際に使用する場合は、利用周波数帯域に合わせてμ’を制御することが好ましい。また、高効率のシステムを実現するためには、できるだけ低損失の材料にすることが好ましい。つまり、透磁率虚部（比透磁率虚部）μ”（損失に相当）をできるだけ小さくすることが好ましい。損失に関しては、損失係数ｔａｎδ（＝μ”／μ’×１００（％））が一つの目安となり、μ’に対してμ”が小さければ小さい程損失係数ｔａｎδが小さくなり好ましい。そのためには、実際の動作条件においての鉄損を小さくすることが好ましく、すなわち、渦電流損失、ヒステリシス損失、強磁性共鳴損失、残留損失（その他の損失）をできる限り小さくすることが好ましい。渦電流損失を小さくするためには電気抵抗を大きくしたり、金属部のサイズを小さくしたり、磁区構造を細分化したりする事が有効である。ヒステリシス損失を小さくするためには、保磁力を小さくしたり、飽和磁化を大きくしたりする事が有効である。強磁性共鳴損失を小さくするためには、材料の異方性磁界を大きくする事によって強磁性共鳴周波数を高周波化する事が有効である。また、近年ではハイパワーの電力を扱う需要が高まっているため、特に、高電流、高電圧等、材料に印加される実効的な磁界が大きい動作条件下で損失が小さい事が求められる。そのためには磁気飽和を起こさないように軟磁性材料の飽和磁化はできるだけ大きい方が好ましい。さらには、近年では、高周波化によって機器の小型化が可能なため、システム、デバイス機器の利用周波数帯域の高周波数帯化が進んでおり、高周波で高い透磁率と低い損失を備え、特性に優れた磁性材料の開発が急務となっている。 At present, soft magnetic materials are applied to various system and device parts such as rotating electric machines (for example, motors, generators, etc.), transformers, inductors, transformers, magnetic inks, antenna devices, and are very important materials. It is. In these parts, since the magnetic permeability real part (relative magnetic permeability real part) μ ′ of the soft magnetic material is used, when actually used, it is preferable to control μ ′ in accordance with the frequency band to be used. . Further, in order to realize a highly efficient system, it is preferable to use a material having as low a loss as possible. That is, it is preferable to minimize the imaginary part of magnetic permeability (imaginary part of relative permeability) μ ″ (corresponding to loss). Regarding the loss, the loss coefficient tan δ (= μ ″ / μ ′ × 100 (%)) is one. The smaller the value of μ ″ with respect to μ ′ is, the smaller the loss coefficient tan δ is. It is preferable to reduce iron loss under actual operating conditions, that is, eddy current loss, hysteresis It is preferable to minimize loss, ferromagnetic resonance loss, residual loss (other loss), etc. In order to reduce eddy current loss, it is necessary to increase electric resistance, reduce the size of the metal part, or reduce the magnetic domain structure. In order to reduce the hysteresis loss, it is effective to reduce the coercive force or increase the saturation magnetization. In order to reduce the loss, it is effective to increase the ferromagnetic resonance frequency by increasing the anisotropic magnetic field of the material, and in recent years the demand for handling high-power power has been increasing. In particular, it is required that the loss be small under operating conditions where the effective magnetic field applied to the material is large, such as high current and high voltage, etc. To achieve this, the saturation magnetization of the soft magnetic material should be as small as possible so as not to cause magnetic saturation. In addition, in recent years, equipment can be downsized by increasing the frequency, so that the frequency band used for systems and device equipment has been increased to a higher frequency band. There is an urgent need to develop magnetic materials with excellent characteristics.
また、近年、省エネ問題、環境問題に対する意識の高まりから、システムの効率をできるだけ高める事が求められている。特に、モータシステムは、世の中の電力消費の多くを担っているため、モータの高効率化は非常に重要である。この中でモータを構成するコア等は軟磁性材料で構成され、軟磁性材料の透磁率や飽和磁化をできるだけ大きくする事や、損失をできるだけ小さくする事が求められている。また、モータの一部に使われている磁性楔（磁性くさび）においては損失をできるだけ小さくする事が求められている。なお、トランスを用いたシステムにおいても同様の事が要求される。モータやトランスなどにおいては、高効率化とともに小型化への要求も大きい。小型化を実現するためには、軟磁性材料の透磁率、飽和磁化をできるだけ大きくする事が重要である。また、磁気飽和を防ぐためにも飽和磁化をできるだけ大きくする事が重要である。さらにはシステムの動作周波数を高周波化したい需要も大きく、高周波帯域で低損失の材料の開発が求められている。 Also, in recent years, with increasing awareness of energy saving issues and environmental issues, it has been required to increase the efficiency of the system as much as possible. In particular, since the motor system plays a major role in power consumption in the world, it is very important to improve the efficiency of the motor. Among them, the core and the like constituting the motor are made of a soft magnetic material, and it is required that the magnetic permeability and the saturation magnetization of the soft magnetic material be as large as possible and the loss is as small as possible. In addition, it is required that the loss of a magnetic wedge (magnetic wedge) used in a part of a motor be reduced as much as possible. The same is required in a system using a transformer. In motors and transformers, there is a great demand for high efficiency and miniaturization. In order to reduce the size, it is important to increase the magnetic permeability and saturation magnetization of the soft magnetic material as much as possible. In order to prevent magnetic saturation, it is important to increase the saturation magnetization as much as possible. Further, there is a great demand to increase the operating frequency of the system, and the development of a material with low loss in a high frequency band is required.
また、高い透磁率と低い損失を有する軟磁性材料は、インダクタンス素子やアンテナ装置などにも用いられるが、その中でも特に、近年、パワー半導体に用いるパワーインダクタンス素子への応用に関して注目されている。近年、省エネルギー、環境保護の重要性が盛んに唱えられており、ＣＯ２排出量削減や化石燃料への依存度の低減が求められてきた。この結果、ガソリン自動車に代わる電気自動車やハイブリッド自動車の開発が精力的に進められている。また、太陽光発電や風力発電といった自然エネルギーの利用技術が省エネ社会のキー・テクノロジーといわれており、先進各国は自然エネルギーの利用技術の開発を積極的に進めている。さらに、環境にやさしい省電力システムとして、太陽光発電、風力発電等で発電した電力をスマートグリッドで制御し、家庭内やオフィス、工場に高効率で需給するＨＥＭＳ（Ｈｏｍｅ Ｅｎｅｒｇｙ Ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ Ｓｙｓｔｅｍ）、ＢＥＭＳ（Ｂｕｉｌｄｉｎｇ ａｎｄ Ｅｎｅｒｇｙ Ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ Ｓｙｓｔｅｍ）構築の重要性が盛んに提唱されている。このような省エネルギー化の流れの中で、重要な役割を担うのがパワー半導体である。パワー半導体は、高い電力やエネルギーを高効率で制御する半導体であり、ＩＧＢＴ（ｉｎｓｕｌａｔｅｄ ｇａｔｅ ｂｉｐｏｌａｒ ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）、ＭＯＳＦＥＴ、パワー・バイポーラ・トランジスタ、パワー・ダイオードなどのパワー個別半導体に加え、リニア・レギュレータ、スイッチング・レギュレータなどの電源回路、さらにはこれらを制御するためのパワー・マネジメント用ロジックＬＳＩなどが含まれる。パワー半導体は、家電、コンピュータ、自動車、鉄道などあらゆる機器に幅広く使われており、これら応用機器の普及拡大、さらにこれらの機器へのパワー半導体の搭載比率拡大が期待できるため、今後のパワー半導体は大きな市場成長が予想されている。例えば、多くの家電に搭載されているインバータには、ほとんどといって良いほどパワー半導体が使われており、これによって大幅な省エネが可能になる。パワー半導体は、現在、Ｓｉが主流であるが、更なる高効率化や機器の小型化のためには、ＳｉＣ、ＧａＮの利用が有効であると考えられている。ＳｉＣやＧａＮはＳｉよりも、バンドギャップや絶縁破壊電界が大きく、耐圧を高くできるため素子を薄くできる。そのため、半導体のオン抵抗を下げることができ、低損失化・高効率化に有効である。また、ＳｉＣやＧａＮはキャリア移動度が高いため、スイッチング周波数を高周波化することが可能となり、素子の小型化に有効となる。さらには、特にＳｉＣではＳｉよりも熱伝導率が高いため放熱能力が高く高温動作が可能となり、冷却機構を簡素化ができ小型化に有効となる。以上の観点から、ＳｉＣ、ＧａＮパワー半導体の開発が精力的に行われている。しかし、その実現のためには、パワー半導体とともに使用されるパワーインダクタ素子の開発、すなわち、高透磁率軟磁性材料（高い透磁率と低い損失）の開発が不可欠である。この時、磁性材料に求められる特性としては、駆動周波数帯域での高い透磁率、低い磁気損失は勿論のこと、大電流に対応できる高い飽和磁化が好ましい。飽和磁化が高い場合、高い磁場を印加しても磁気飽和を起こしにくく、実効的なインダクタンス値の低下が抑制できる。これによって、デバイスの直流重畳特性が向上し、システムの効率が向上する。 Soft magnetic materials having high magnetic permeability and low loss are also used for inductance elements, antenna devices, and the like. Among them, in particular, in recent years, attention has been paid to application to power inductance elements used for power semiconductors. In recent years, the importance of energy saving and environmental protection has been vigorously advocated, and there has been a demand for a reduction in CO 2 emissions and a reduction in dependence on fossil fuels. As a result, the development of electric vehicles and hybrid vehicles in place of gasoline vehicles has been energetically advanced. In addition, technologies for using natural energy such as solar power and wind power are said to be key technologies in an energy-saving society, and advanced countries are actively developing technologies for using natural energy. Furthermore, as an environmentally friendly power saving system, HEMS (Home Energy Management System), BEMS (BEMS), which controls power generated by solar power generation, wind power generation, and the like with a smart grid and supplies and supplies homes, offices, and factories with high efficiency. The importance of building and energy management systems has been actively proposed. Power semiconductors play an important role in this trend of energy saving. Power semiconductors are semiconductors that control high power and energy with high efficiency. In addition to individual semiconductors such as IGBTs (insulated gate bipolar transistors), MOSFETs, power bipolar transistors, and power diodes, linear regulators and switching devices A power supply circuit such as a regulator and a power management logic LSI for controlling the power supply circuit are included. Power semiconductors are widely used in all kinds of equipment such as home appliances, computers, automobiles, railways, etc.The spread of these applied devices and the increase in the mounting ratio of power semiconductors in these devices can be expected. Large market growth is expected. For example, inverters installed in many home appliances use power semiconductors in almost all cases, thereby enabling significant energy savings. At present, Si is mainly used as the power semiconductor, but it is considered that the use of SiC and GaN is effective for further improving the efficiency and miniaturizing the equipment. SiC and GaN have a larger band gap and dielectric breakdown electric field than Si, and can have a higher breakdown voltage, so that the element can be made thinner. Therefore, the on-resistance of the semiconductor can be reduced, which is effective in reducing loss and increasing efficiency. Further, since SiC and GaN have high carrier mobilities, the switching frequency can be increased, which is effective for miniaturization of the device. Furthermore, since SiC has a higher thermal conductivity than Si, it has a high heat dissipation capability and can operate at a high temperature, and the cooling mechanism can be simplified, which is effective for miniaturization. From the above viewpoints, SiC and GaN power semiconductors have been energetically developed. However, in order to realize this, development of a power inductor element used together with a power semiconductor, that is, development of a high-permeability soft magnetic material (high permeability and low loss) is indispensable. At this time, as properties required for the magnetic material, not only high magnetic permeability and low magnetic loss in a driving frequency band, but also high saturation magnetization capable of coping with a large current is preferable. When the saturation magnetization is high, magnetic saturation does not easily occur even when a high magnetic field is applied, and a decrease in the effective inductance value can be suppressed. As a result, the DC bias characteristics of the device are improved, and the efficiency of the system is improved.
また、高周波で高い透磁率と低い損失を有する磁性材料は、アンテナ装置等の高周波通信機器のデバイスへの応用も期待される。アンテナの小型化、省電力化の方法として、高透磁率（高い透磁率と低い損失）の絶縁基板をアンテナ基板として、アンテナから通信機器内の電子部品や基板へ到達する電波を巻き込んで電子部品や基板へ電波を到達させずに送受信を行う方法がある。これによって、アンテナの小型化と省電力化が可能となるが、同時に、アンテナの共振周波数を広帯域化することも可能となり好ましい。 Magnetic materials having high magnetic permeability and low loss at high frequencies are also expected to be applied to devices of high-frequency communication devices such as antenna devices. As a method for reducing the size and power consumption of antennas, using an insulating substrate with a high magnetic permeability (high magnetic permeability and low loss) as an antenna substrate, electronic components in the communication device and electronic components inside the communication device are involved by using radio waves from the antenna. And transmitting and receiving without making radio waves reach the substrate. This makes it possible to reduce the size and power consumption of the antenna, but at the same time, it is also possible to broaden the resonance frequency of the antenna, which is preferable.
なお、上記各々のシステム、デバイス、に組み込んだ際に求められるその他の特性としては、高い熱的安定性、高強度、高靱性、等も挙げられる。また、複雑な形状に適用するためには、板やリボンの形状よりも圧紛体の方が好ましい。しかしながら一般に圧紛体にすると、飽和磁化、透磁率、損失、強度、靱性などの点で特性が劣化する事が知られており、特性の向上が好ましい。 Other characteristics required when incorporated into each of the above systems and devices include high thermal stability, high strength, and high toughness. Further, in order to apply to a complicated shape, a compact is more preferable than a plate or a ribbon. However, it is generally known that when a powder body is used, characteristics are deteriorated in terms of saturation magnetization, magnetic permeability, loss, strength, toughness, etc., and improvement of characteristics is preferable.
次に既存の軟磁性材料について、その種類と問題点について説明する。 Next, the types and problems of existing soft magnetic materials will be described.
１０ｋＨ以下のシステム用の既存の軟磁性材料としては、珪素鋼板（ＦｅＳｉ）が挙げられる。珪素鋼板は歴史が古く、大電力を扱う回転電機、トランスのコア材料のほとんどに採用されている材料である。無方向珪素鋼板から方向性珪素鋼板へと高特性化が図られ、発見当初に比べると進化はしているが、近年では特性改善は頭打ちになってきている。特性としては、高飽和磁化、高透磁率、低損失を同時に満たす事が特に重要である。世の中では、珪素鋼板を超える材料の研究がアモルファス系、ナノクリスタル系の組成を中心に盛んに行われてはいるが、すべての面で珪素鋼板を超える材料組成はいまだ見付かっていない。また複雑な形状に適用可能な圧紛体の研究も行われているが、圧紛体においては板やリボンと比べて、特性が悪いという欠点を有している。 Existing soft magnetic materials for systems below 10 kHz include silicon steel sheets (FeSi). Silicon steel plates have a long history and are materials that are used in most of the core materials of rotating electrical machines and transformers that handle large amounts of power. The characteristics have been improved from non-oriented silicon steel sheets to oriented silicon steel sheets, and the properties have been improved compared to the time of discovery, but in recent years, the improvement in properties has leveled off. As characteristics, it is particularly important to simultaneously satisfy high saturation magnetization, high magnetic permeability, and low loss. In the world, research on materials exceeding silicon steel sheets has been actively conducted, mainly on amorphous and nanocrystal compositions, but material compositions exceeding silicon steel sheets have not yet been found in all aspects. Research has also been conducted on compacts that can be applied to complex shapes, but compacts have the disadvantage of poorer properties than plates and ribbons.
１０ｋＨｚ〜１００ｋＨｚのシステム用の既存の軟磁性材料としては、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ）、ナノクリスタル系ファインメット（Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｕ−Ｎｂ）、Ｆｅ基又はＣｏ基アモルファス・ガラスのリボン・圧粉体、又はＭｎＺｎ系フェライト材料が挙げられる。しかしながら、いずれも高透磁率、低損失、高飽和磁化、高い熱的安定性、高強度、高靱性、を完全に満たしてはおらず不十分である。 Existing soft magnetic materials for 10 kHz to 100 kHz systems include sendust (Fe-Si-Al), nanocrystalline finemet (Fe-Si-B-Cu-Nb), Fe-based or Co-based amorphous glass. Ribbon / compact, or MnZn-based ferrite material. However, none of them fully satisfy high magnetic permeability, low loss, high saturation magnetization, high thermal stability, high strength, and high toughness and are insufficient.
１００ｋＨｚ以上（ＭＨｚ帯域以上）の既存の軟磁性材料としては、ＮｉＺｎ系フェライト、六方晶フェライト等が挙げられるが、高周波での磁気特性が不十分である。 Existing soft magnetic materials of 100 kHz or more (MHz band or more) include NiZn-based ferrite and hexagonal ferrite, but have insufficient magnetic properties at high frequencies.
以上の事から、高飽和磁化、高透磁率、低損失、高い熱的安定性、優れた機械特性を有する磁性材料の開発が好ましい。 From the above, it is preferable to develop a magnetic material having high saturation magnetization, high magnetic permeability, low loss, high thermal stability, and excellent mechanical properties.
本発明が解決しようとする課題は、高い熱的安定性を有する扁平磁性金属粒子、及びこれを用いた回転電機、モータ及び発電機を提供する事にある。 An object of the present invention is to provide flat magnetic metal particles having high thermal stability, and a rotating electric machine, a motor and a generator using the same.
実施の形態の複数の扁平磁性金属粒子は、扁平面と、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉからなる群のうちの少なくとも１つの第１の元素と、を含み、扁平面内の最小長さに対する最大長さの比は平均して１以上５以下であり、平均厚さは１０ｎｍ以上１００μｍ以下であり、平均アスペクト比は５以上１００００以下である複数の磁性金属粒子と、扁平面に平均して５個以上配置され、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉからなる群のうちの少なくとも１つの第１の元素を含み、平均粒径は１０ｎｍ以上１μｍ以下の複数の磁性金属小粒子と、を備える。 The plurality of flat magnetic metal particles of the embodiment include a flat surface and at least one first element from the group consisting of Fe, Co, and Ni, and have a maximum length to a minimum length in the flat surface. The average is 1 or more and 5 or less, the average thickness is 10 nm or more and 100 μm or less, the average aspect ratio is 5 or more and 10000 or less, and five or more magnetic metal particles are averaged on a flat surface. And a plurality of small magnetic metal particles having at least one first element selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni and having an average particle diameter of 10 nm or more and 1 μm or less.
以下、図面を用いて実施の形態を説明する。なお、図面中、同一又は類似の箇所には、同一又は類似の符号を付している。 Hereinafter, embodiments will be described with reference to the drawings. In the drawings, the same or similar portions are denoted by the same or similar reference numerals.
（第１の実施の形態）
本実施の形態の複数の扁平磁性金属粒子は、扁平面と、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉからなる群のうちの少なくとも１つの第１の元素と、を含み、扁平面内の最小長さに対する最大長さの比は平均して１以上５以下であり、平均厚さは１０ｎｍ以上１００μｍ以下であり、平均アスペクト比は５以上１００００以下である複数の磁性金属粒子と、扁平面に平均して５個以上配置され、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉからなる群のうちの少なくとも１つの第１の元素を含み、平均粒径は１０ｎｍ以上１μｍ以下の複数の磁性金属小粒子と、を備える。
(First Embodiment)
The plurality of flat magnetic metal particles of the present embodiment include a flat surface and at least one first element of the group consisting of Fe, Co, and Ni, and have a maximum length with respect to a minimum length in the flat surface. The ratio of the average is 1 or more and 5 or less, the average thickness is 10 nm or more and 100 μm or less, the average aspect ratio is 5 or more and 10,000 or less, And a plurality of small magnetic metal particles having at least one first element selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni and having an average particle diameter of 10 nm or more and 1 μm or less.
なお、厚さ、アスペクト比、最小長さに対する最大長さの比、磁性金属小粒子の個数は、いずれも平均値を採用する。具体的には、１０個以上の値を平均した値を採用する。 The thickness, the aspect ratio, the ratio of the maximum length to the minimum length, and the number of small magnetic metal particles all employ average values. Specifically, a value obtained by averaging ten or more values is employed.
図１は、本実施形態の扁平磁性金属粒子の模式図である。図１（ａ）は、本実施形態の扁平磁性金属粒子の斜視模式図である。図１（ｂ）は、本実施形態の扁平磁性金属粒子を上方から見た場合の模式図である。図１（ｃ）は、本実施形態の扁平面の最大長さａと最小長さｂと厚さｔを示す模式図である。図１（ｄ）は、本実施形態の扁平磁性金属粒子において、磁性金属小粒子が一方向に配列した場合の模式図である。 FIG. 1 is a schematic view of the flat magnetic metal particles of the present embodiment. FIG. 1A is a schematic perspective view of the flat magnetic metal particles of the present embodiment. FIG. 1B is a schematic diagram when the flat magnetic metal particles of the present embodiment are viewed from above. FIG. 1C is a schematic diagram illustrating a maximum length a, a minimum length b, and a thickness t of a flat surface according to the present embodiment. FIG. 1D is a schematic diagram of the flat magnetic metal particles of the present embodiment in which small magnetic metal particles are arranged in one direction.
図２（ａ）及び図２（ｂ）は、本実施の形態の扁平磁性金属粒子の顕微鏡写真の一例である。図２（ｂ）の矢印の先に、磁性金属小粒子４が示されている。 FIG. 2A and FIG. 2B are examples of micrographs of the flat magnetic metal particles of the present embodiment. The magnetic metal small particles 4 are shown at the tip of the arrow in FIG.
扁平磁性金属粒子１０は、複数の磁性金属粒子２と、複数の磁性金属小粒子４と、を備える。扁平磁性金属粒子１０は、扁平状（ｆｌａｋｙ、ｆｌａｔｔｅｎｅｄ）の形状（ｆｌａｋｙ ｓｈａｐｅ、ｆｌａｔｔｅｎｅｄ ｓｈａｐｅ）をした、扁平粒子（ｆｌａｋｙ ｐａｒｔｉｃｌｅ、ｆｌａｔｔｅｎｅｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ）である。 The flat magnetic metal particles 10 include a plurality of magnetic metal particles 2 and a plurality of small magnetic metal particles 4. The flat magnetic metal particles 10 are flat particles (flaky particles, flattened particles) having a flat (flaky, flattened) shape (flaky shape, flattened shape).
磁性金属粒子２は、扁平面６と、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）及びＮｉ（ニッケル）からなる群のうちの少なくとも１つの第１の元素と、を含む。 The magnetic metal particles 2 include a flat surface 6 and at least one first element of the group consisting of Fe (iron), Co (cobalt), and Ni (nickel).
扁平面６内の最小長さｂに対する最大長さａの比ａ／ｂは平均して１以上５以下である。これによって粒子を圧粉化する際に屈曲して圧粉化されることが少なくなり、粒子への応力が低減されやすい。つまり、歪みが低減され保磁力、ヒステリシス損失が低減されるとともに、応力が低減されるため熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性が向上しやすくなる。 The ratio a / b of the maximum length a to the minimum length b in the flat surface 6 is 1 or more and 5 or less on average. Thereby, when the particles are compacted, the particles are less likely to be bent and compacted, and the stress on the particles is easily reduced. That is, the strain is reduced, the coercive force and the hysteresis loss are reduced, and the stress is reduced, so that mechanical properties such as thermal stability, strength, and toughness are easily improved.
最大長さａ及び最小長さｂに関しては、次のようにして求める。扁平面６を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）観察や走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）観察して、扁平面６の輪郭線の各点の接線に対して垂直な方向に線を引き、向かい側の輪郭線と交わった点までの長さを測る。これを輪郭線上の全ての点において行い、最大長さａと最小長さｂを決定する。 The maximum length a and the minimum length b are obtained as follows. The flat surface 6 is observed by a transmission electron microscope (TEM) or a scanning electron microscope (SEM), and a line perpendicular to a tangent to each point of the contour line of the flat surface 6 is formed. Draw and measure the length to the point where it crosses the opposite contour. This is performed at all points on the contour line to determine the maximum length a and the minimum length b.
扁平面６の輪郭はやや丸まったものが望ましい。極端な例としては、正方形や長方形の輪郭をするよりも円や楕円の様な丸まった輪郭をするものの方が望ましい。これらによって、輪郭周辺において応力が集中しにくく、扁平磁性金属粒子の磁気的な歪みが低減され、保磁力が下がり、ヒステリシス損失が低減され望ましい。応力集中が低減されるため熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性も向上しやすくなり望ましい。 It is desirable that the contour of the flat surface 6 be slightly rounded. As an extreme example, a contour having a rounded shape such as a circle or an ellipse is preferable to a contour having a square or a rectangle. As a result, stress is less likely to concentrate around the contour, magnetic distortion of the flat magnetic metal particles is reduced, coercive force is reduced, and hysteresis loss is preferably reduced. Since stress concentration is reduced, thermal stability and mechanical properties such as strength and toughness are easily improved, which is desirable.
磁性金属粒子２の平均厚さｔは、１０ｎｍ以上１００μｍ以下である。より好ましくは１０ｎｍ以上１μｍ以下、さらに好ましくは１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。これによって扁平面に平行な方向に磁界が印加された際に、渦電流損失を十分に小さくできて好ましい。また、厚さが小さい方が、磁気モーメントが扁平面に平行な方向に閉じ込められ、回転磁化で磁化が進行しやすくなり好ましい。回転磁化で磁化が進行する場合は、磁化が可逆的に進行しやすいため、保磁力が小さくなり、これによってヒステリシス損失が低減でき好ましい。 The average thickness t of the magnetic metal particles 2 is 10 nm or more and 100 μm or less. The thickness is more preferably 10 nm or more and 1 μm or less, and still more preferably 10 nm or more and 100 nm or less. Thus, when a magnetic field is applied in a direction parallel to the flat surface, eddy current loss can be sufficiently reduced, which is preferable. A smaller thickness is preferable because the magnetic moment is confined in a direction parallel to the flat plane, and the magnetization easily advances due to rotational magnetization. In the case where the magnetization progresses by the rotation magnetization, the magnetization easily progresses reversibly, so that the coercive force is reduced, which is preferable because the hysteresis loss can be reduced.
平均厚さｔは、磁性金属粒子２をＴＥＭ又はＳＥＭで観察することにより求める。 The average thickness t is obtained by observing the magnetic metal particles 2 by TEM or SEM.
磁性金属粒子２の平均アスペクト比（（（ａ＋ｂ）／２）／ｔ）は、５以上１００００以下である。これによって透磁率が大きくなるためである。また、強磁性共鳴周波数を高くできるため、強磁性共鳴損失を小さくできるためである。また、アスペクト比が大きい方が、磁気モーメントが扁平面に平行な方向に閉じ込められ、回転磁化で磁化が進行しやすくなり好ましい。回転磁化で磁化が進行する場合は、磁化が可逆的に進行しやすいため、保磁力が小さくなり、これによってヒステリシス損失が低減でき好ましい。 The average aspect ratio (((a + b) / 2) / t) of the magnetic metal particles 2 is 5 or more and 10,000 or less. This is because the magnetic permeability increases. Also, because the ferromagnetic resonance frequency can be increased, the ferromagnetic resonance loss can be reduced. Further, it is preferable that the aspect ratio is large because the magnetic moment is confined in a direction parallel to the flat surface, and the magnetization is easily advanced by rotational magnetization. In the case where the magnetization progresses by the rotation magnetization, the magnetization easily progresses reversibly, so that the coercive force is reduced, which is preferable because the hysteresis loss can be reduced.
平均アスペクト比（（（ａ＋ｂ）／２）／ｔ）は、磁性金属粒子２をＴＥＭ又はＳＥＭで観察することにより求める。 The average aspect ratio (((a + b) / 2) / t) is determined by observing the magnetic metal particles 2 by TEM or SEM.
磁性金属小粒子４は、扁平面６に平均して５個以上配置されている。 On average, five or more magnetic metal small particles 4 are arranged on the flat surface 6.
磁性金属小粒子４は、扁平面６に配置されている。又は、磁性金属小粒子４は、扁平面６の表面上に設けられている。又は、磁性金属小粒子４は、扁平面６の表面に配置されている。又は、磁性金属小粒子４は、扁平面６の表面上に配置されている。又は、磁性金属小粒子４は、扁平面６上に配置されている。又は、磁性金属小粒子４は、扁平面６と一体化されている。 The small magnetic metal particles 4 are arranged on the flat surface 6. Alternatively, the small magnetic metal particles 4 are provided on the surface of the flat surface 6. Alternatively, the small magnetic metal particles 4 are arranged on the surface of the flat surface 6. Alternatively, the small magnetic metal particles 4 are arranged on the surface of the flat surface 6. Alternatively, the small magnetic metal particles 4 are arranged on the flat surface 6. Alternatively, the small magnetic metal particles 4 are integrated with the flat surface 6.
磁性金属小粒子４は、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉからなる群のうちの少なくとも１つの第１の元素を含み、平均粒径は１０ｎｍ以上１μｍ以下である。より好ましくは、磁性金属小粒子４は、磁性金属粒子２と同等の組成を有する。磁性金属小粒子４が扁平面６の表面に設けられる、又は磁性金属粒子２に磁性金属小粒子４が一体化されることによって、扁平磁性金属粒子１０の表面が擬似的にやや荒らされた状態になり、これによって、扁平磁性金属粒子１０を後述する介在相２０とともに圧粉化する際の密着性が大きく向上する。これによって、熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性が向上しやすくなる。この様な効果を最大限に発揮するためには、磁性金属小粒子４の平均粒径を１０ｎｍ以上１μｍ以下にして、平均して５個以上の磁性金属小粒子４を扁平磁性金属粒子１０の表面、すなわち扁平面６に一体化させる事が望ましい。なお、図１（ｄ）のように、磁性金属小粒子４が扁平面６内の一方向に配列させると、扁平面６内で磁気的な異方性が付与されやすく、高透磁率と低損失を実現しやすいため、より好ましい。 The small magnetic metal particles 4 include at least one first element from the group consisting of Fe, Co, and Ni, and have an average particle diameter of 10 nm or more and 1 μm or less. More preferably, the small magnetic metal particles 4 have the same composition as the magnetic metal particles 2. A state in which the surface of the flat magnetic metal particle 10 is pseudo-slightly roughened by providing the magnetic metal small particle 4 on the surface of the flat surface 6 or by integrating the magnetic metal small particle 4 with the magnetic metal particle 2. Thereby, the adhesion when the flat magnetic metal particles 10 are compacted together with the intervening phase 20 described later is greatly improved. Thereby, mechanical properties such as thermal stability, strength, and toughness are easily improved. In order to maximize such an effect, the average particle diameter of the small magnetic metal particles 4 is set to 10 nm or more and 1 μm or less, and an average of 5 or more magnetic metal small particles 4 It is desirable to integrate them on the surface, that is, the flat surface 6. When the small magnetic metal particles 4 are arranged in one direction in the flat plane 6 as shown in FIG. 1D, magnetic anisotropy is easily imparted in the flat plane 6, and high magnetic permeability and low magnetic permeability are obtained. This is more preferable because loss can be easily realized.
磁性金属小粒子４の平均粒径は、磁性金属小粒子４をＴＥＭ又はＳＥＭで観察することにより求める。 The average particle size of the magnetic metal small particles 4 is determined by observing the magnetic metal small particles 4 by TEM or SEM.
扁平磁性金属粒子１０及び磁性金属小粒子４は、Ｆｅ、Ｃｏを含み、Ｃｏの量はＦｅとＣｏの合計量に対して１０原子％以上６０原子％以下であることが好ましく、１０原子％以上４０原子％以下含まれることがさらに好ましい。これによって磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。また、Ｆｅ−Ｃｏ系は高飽和磁化を実現し易いため好ましい。さらにＦｅとＣｏの組成範囲が上記の範囲に入る事によって、より高い飽和磁化が実現でき好ましい。 The flat magnetic metal particles 10 and the small magnetic metal particles 4 contain Fe and Co, and the amount of Co is preferably 10 atomic% or more and 60 atomic% or less with respect to the total amount of Fe and Co, and 10 atomic% or more. More preferably, the content is 40 atomic% or less. This is preferable because the magnetic anisotropy can easily be given a moderately large value and the magnetic properties described above are improved. Further, an Fe—Co-based material is preferable because high saturation magnetization is easily realized. Further, when the composition range of Fe and Co is within the above range, higher saturation magnetization can be realized, which is preferable.
扁平磁性金属粒子１０は扁平面６内において一方向に磁気異方性を有する事が望ましいが、これについて詳しく説明する。まず、扁平磁性金属粒子１０の磁区構造が多磁区構造の場合は、磁化過程は磁壁移動で進行するが、この場合扁平面６内の容易軸方向の方が困難軸方向よりも保磁力が小さくなり、損失（ヒステリシス損失）が小さくなる。また容易軸方向の方が困難軸方向よりも透磁率が大きくなる。なお、等方的な扁平磁性金属粒子１０の場合と比べると、磁気異方性を有する扁平磁性金属粒子１０の場合の方が、特に容易軸方向において保磁力が小さくなり、これによって損失が小さくなり好ましい。また透磁率も大きくなり好ましい。つまり、扁平面６内方向で磁気異方性を有する事によって、等方的な材料と比べて磁気特性が向上する。特に、扁平面６内の容易軸方向の方が困難軸方向よりも磁気特性が優れ、好ましい。次に、扁平磁性金属粒子１０の磁区構造が単磁区構造の場合は、磁化過程は回転磁化で進行するが、この場合は、扁平面６内の困難軸方向の方が容易軸方向よりも保磁力が小さくなり、損失が小さくなる。完全に回転磁化で磁化が進行する場合は保磁力がゼロになり、ヒステリシス損失がゼロとなり好ましい。なお、磁化が磁壁移動で進行するか（磁壁移動型）それとも回転磁化で進行するか（回転磁化型）は、磁区構造が多磁区構造になるかそれとも単磁区構造になるか、によって決定される。この時、多磁区構造になるか単磁区構造にあるかは、扁平磁性金属粒子１０のサイズ（厚さやアスペクト比）、組成、粒子同士の相互作用の状況、等によって決定される。例えば、扁平磁性金属粒子１０の厚さｔは小さい程単磁区構造になりやすく、厚さが１０ｎｍ以上１μｍ以下の時、特に１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の時に単磁区構造になりやすい。組成としては、結晶磁気異方性が大きい組成においては厚さが大きくても単磁区構造を維持し易く、結晶磁気異方性が小さい組成においては厚さが小さくないと単磁区構造を維持し難い傾向にある。つまり、単磁区構造になるか多磁区構造になるかの境目の厚さは組成によっても変わる。また扁平磁性金属粒子１０同士が磁気的に結合して磁区構造が安定化した方が単磁区構造になりやすい。なお、磁化挙動が磁壁移動型か、それとも、回転磁化型かの判断は、次の様に簡単に判別する事ができる。まず、材料面内（扁平磁性金属粒子の扁平面と平行な面）において、磁界を加える向きを変えて磁化測定を行い、磁化曲線の違いが最も大きくなる２つの方向（この時２つの方向は互いに９０度傾いた方向）を探し出す。次に、その２つの方向の曲線を比較する事によって磁壁移動型か回転磁化型かを判別する事ができる。 It is desirable that the flat magnetic metal particles 10 have magnetic anisotropy in one direction in the flat plane 6, which will be described in detail. First, when the magnetic domain structure of the flat magnetic metal particles 10 is a multi-domain structure, the magnetization process proceeds by domain wall movement. In this case, the coercive force is smaller in the easy axis direction in the flat surface 6 than in the hard axis direction. And the loss (hysteresis loss) is reduced. Further, the magnetic permeability in the easy axis direction is higher than that in the hard axis direction. Note that, in comparison with the case of the isotropic flat magnetic metal particles 10, the flat magnetic metal particles 10 having magnetic anisotropy have a smaller coercive force, particularly in the easy axis direction, and thus have a smaller loss. It is preferable. Also, the magnetic permeability is increased, which is preferable. That is, by having magnetic anisotropy in the inward direction of the flat surface 6, the magnetic properties are improved as compared with isotropic materials. In particular, the easy axis direction in the flat surface 6 has better magnetic properties than the hard axis direction, and is therefore preferable. Next, when the magnetic domain structure of the flat magnetic metal particles 10 is a single magnetic domain structure, the magnetization process proceeds by rotational magnetization. In this case, the hard axis direction in the flat surface 6 is more maintained than the easy axis direction. The magnetic force is reduced, and the loss is reduced. In the case where the magnetization proceeds completely by rotational magnetization, the coercive force becomes zero and the hysteresis loss becomes zero, which is preferable. Whether the magnetization proceeds by domain wall motion (domain wall motion type) or rotational magnetization (rotational magnetization type) is determined by whether the magnetic domain structure has a multi-domain structure or a single-domain structure. . At this time, whether the magnetic metal particles have a multi-domain structure or a single-domain structure is determined by the size (thickness and aspect ratio), the composition, the state of interaction between the flat magnetic metal particles 10, and the like. For example, as the thickness t of the flat magnetic metal particles 10 is smaller, a single magnetic domain structure tends to be formed, and when the thickness is 10 nm or more and 1 μm or less, particularly when the thickness is 10 nm or more and 100 nm or less, a single magnetic domain structure is easily formed. As for the composition, a composition having a large crystal magnetic anisotropy can easily maintain a single domain structure even if the thickness is large, and a composition having a small crystal magnetic anisotropy can maintain a single domain structure unless the thickness is small. It tends to be difficult. In other words, the thickness of the boundary between the single domain structure and the multi-domain structure also changes depending on the composition. When the flat magnetic metal particles 10 are magnetically coupled to each other to stabilize the magnetic domain structure, a single magnetic domain structure is likely to be formed. The determination as to whether the magnetization behavior is the domain wall motion type or the rotational magnetization type can be easily made as follows. First, in the material plane (plane parallel to the flat surface of the flat magnetic metal particles), magnetization is measured by changing the direction in which the magnetic field is applied, and the two directions in which the difference in the magnetization curves is greatest (the two directions are (Directions inclined 90 degrees from each other). Next, by comparing the curves in the two directions, it is possible to determine whether the domain wall motion type or the rotational magnetization type.
なお、扁平面６内での一軸磁気異方性の大きさとしては、０．１Ｏｅ以上１０ｋＯｅ以下が好ましく、より好ましくは１Ｏｅ以上１ｋＯｅ以下、さらに好ましくは１Ｏｅ以上１００Ｏｅ以下である。なお、磁気異方性を有しているかどうか、またどの程度の磁気異方性を有しているか、については、例えば振動試料型磁力計（ＶＳＭ：Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ Ｓａｍｐｌｅ Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ）等を用いて、方向を変えて測定する事によって簡単に評価できる。通常の扁平粒子を用いた圧紛体では扁平面内は磁気的に等方的であるので、本実施の形態と根本的に異なる。扁平面内において磁気異方性を有する事によって、磁気特性が大きく向上する。 The magnitude of the uniaxial magnetic anisotropy in the flat surface 6 is preferably from 0.1 Oe to 10 kOe, more preferably from 1 Oe to 1 kOe, and still more preferably from 1 Oe to 100 Oe. Note that, for example, whether or not the material has magnetic anisotropy and the degree of magnetic anisotropy are determined by using a vibrating sample magnetometer (VSM) or the like. You can easily evaluate by changing and measuring. In a pressed body using ordinary flat particles, the inside of the flat plane is magnetically isotropic, which is fundamentally different from the present embodiment. By having magnetic anisotropy in a flat plane, magnetic properties are greatly improved.
複数の扁平磁性金属粒子１０の粒度分布ばらつきは、変動係数（ＣＶ値）で定義できる。すなわち、ＣＶ値（％）＝［粒度分布の標準偏差（μｍ）／平均粒径（μｍ）］×１００である。ＣＶ値が小さいほど、粒度分布ばらつきが小さくシャープな粒度分布になるといえる。上記定義のＣＶ値が０．１％以上６０％以下であると、低保磁力、低ヒステリシス損失、高透磁率、高熱的安定性、を実現でき好ましい。また、ばらつきが少ないため、高い歩留りも実現しやすい。より好ましいＣＶ値の範囲は０．１％以上４０％以下である。 The variation in particle size distribution of the plurality of flat magnetic metal particles 10 can be defined by a variation coefficient (CV value). That is, CV value (%) = [standard deviation of particle size distribution (μm) / average particle size (μm)] × 100. It can be said that the smaller the CV value, the smaller the particle size distribution variation and the sharper the particle size distribution. When the CV value defined above is 0.1% or more and 60% or less, a low coercive force, a low hysteresis loss, a high magnetic permeability, and a high thermal stability are preferably achieved. Further, since there is little variation, it is easy to realize a high yield. A more preferred range of the CV value is 0.1% or more and 40% or less.
なお、磁気異方性を誘起させるためには、扁平磁性金属粒子の結晶性をできるだけ非晶質化させ、磁場や歪みによって面内一方向に磁気異方性を誘起させる方法もある。この場合においては、扁平磁性金属粒子をできる限り非晶質化させやすい組成にすることが望ましい。このような観点においては、扁平磁性金属粒子に含まれる磁性金属が、Ｂ（ホウ素）、Ｓｉ（シリコン）、Ｃ（炭素）、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｔａ（タンタル）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃｒ（クロム）、Ｃｕ（銅）、Ｗ（タングステン）、Ｐ（リン）、Ｎ（窒素）、Ｇａ（ガリウム）、から選ばれる少なくとも１つの添加元素を、第１の元素と添加元素の合計量に対していずれも０．００１原子％以上２５原子％以下含まれることが好ましい。 In order to induce magnetic anisotropy, there is a method in which the crystallinity of the flat magnetic metal particles is made as amorphous as possible, and the magnetic anisotropy is induced in one direction in a plane by a magnetic field or strain. In this case, it is desirable that the composition be such that the flat magnetic metal particles are made as amorphous as possible. From such a viewpoint, the magnetic metal contained in the flat magnetic metal particles includes B (boron), Si (silicon), C (carbon), Ti (titanium), Zr (zirconium), Hf (hafnium), and Nb ( At least one addition selected from niobium), Ta (tantalum), Mo (molybdenum), Cr (chromium), Cu (copper), W (tungsten), P (phosphorus), N (nitrogen), and Ga (gallium) It is preferable that the content of the element be 0.001 atomic% or more and 25 atomic% or less based on the total amount of the first element and the additional element.
扁平磁性金属粒子１０はＦｅとＣｏを含み体心立方構造（ｂｃｃ）の結晶構造を有する部分を有することが好ましい。これによって磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。 The flat magnetic metal particles 10 preferably include a portion containing Fe and Co and having a body-centered cubic (bcc) crystal structure. This is preferable because the magnetic anisotropy can easily be given a moderately large value and the magnetic properties described above are improved.
扁平面６は、結晶的に配向している事が好ましい。配向方向としては、（１１０）面配向、（１１１）面配向、が好ましいが、より好ましくは（１１０）面配向である。扁平磁性金属粒子１０の結晶構造が体心立方構造（ｂｃｃ）の場合は（１１０）面配向が好ましく、扁平磁性金属粒子１０の結晶構造が面心立方構造（ｆｃｃ）の場合は（１１１）面配向が好ましい。これによって磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。 Preferably, the flat surface 6 is crystallographically oriented. As the orientation direction, (110) plane orientation and (111) plane orientation are preferable, and more preferably, (110) plane orientation. When the crystal structure of the flat magnetic metal particles 10 has a body-centered cubic structure (bcc), the (110) plane orientation is preferable. When the crystal structure of the flat magnetic metal particles 10 has a face-centered cubic structure (fcc), the (111) plane is preferred. Orientation is preferred. This is preferable because the magnetic anisotropy can easily be given a moderately large value and the magnetic properties described above are improved.
また、さらに好ましい配向方向としては、（１１０）［１１１］方向、（１１１）［１１０］方向が好ましいが、より好ましくは（１１０）［１１１］方向である。扁平磁性金属粒子１０の結晶構造が体心立方構造（ｂｃｃ）の場合は（１１０）［１１１］方向への配向が好ましく、扁平磁性金属粒子１０の結晶構造が面心立方構造（ｆｃｃ）の場合は（１１１）［１１０］方向への配向が好ましい。これによって磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。なお本明細書において、「（１１０）［１１１］方向」とは、すべり面が（１１０）面又はそれに結晶学的に等価な面すなわち｛１１０｝面であり、すべり方向が［１１１］方向又はそれに結晶学的に等価な方向すなわち＜１１１＞方向をいう。（１１１）［１１０］方向に関しても同様である。すなわち、すべり面が（１１１）面又はそれに結晶学的に等価な面すなわち｛１１１｝面であり、すべり方向が［１１０］方向又はそれに結晶学的に等価な方向すなわち＜１１０＞方向をいう。 Further, as a more preferable orientation direction, a (110) [111] direction and a (111) [110] direction are preferable, and a (110) [111] direction is more preferable. When the crystal structure of the flat magnetic metal particles 10 is a body-centered cubic structure (bcc), the orientation in the (110) [111] direction is preferable, and when the crystal structure of the flat magnetic metal particles 10 is a face-centered cubic structure (fcc) Is preferably oriented in the (111) [110] direction. This is preferable because the magnetic anisotropy can easily be given a moderately large value and the magnetic properties described above are improved. In this specification, the “(110) [111] direction” means that the slip plane is the (110) plane or a plane crystallographically equivalent thereto, that is, the {110} plane, and the slip direction is the [111] direction or It also refers to the crystallographically equivalent direction, that is, the <111> direction. The same applies to the (111) [110] direction. That is, the slip plane is a (111) plane or a plane crystallographically equivalent thereto, ie, a {111} plane, and the slip direction is a [110] direction or a direction crystallographically equivalent thereto, ie, a <110> direction.
扁平磁性金属粒子１０の磁性金属相の格子歪みは、０．０１％以上１０％以下が好ましく、より好ましくは０．０１％以上５％以下、さらに好ましくは０．０１％以上１％以下、さらに好ましくは０．０１％以上０．５％以下にすることが好ましい。これによって、磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。 The lattice distortion of the magnetic metal phase of the flat magnetic metal particles 10 is preferably 0.01% or more and 10% or less, more preferably 0.01% or more and 5% or less, still more preferably 0.01% or more and 1% or less. Preferably, it is set to 0.01% or more and 0.5% or less. This is preferable because the magnetic anisotropy can easily be given a moderately large value and the magnetic properties described above are improved.
なお、格子歪みは、Ｘ線回折法（ＸＲＤ：Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）で得られる線幅を詳細に解析する事によって算出できる。即ち、Ｈａｌｄｅｒ−Ｗａｇｎｅｒプロット、Ｈａｌｌ−Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎプロットを行う事によって、線幅の広がりの寄与分を、結晶粒径と格子歪みに分離する事ができる。これによって格子歪みを算出する事ができる。Ｈａｌｄｅｒ−Ｗａｇｎｅｒプロットの方が信頼性の観点から好ましい。Ｈａｌｄｅｒ−Ｗａｇｎｅｒプロットに関しては、例えば、Ｎ． Ｃ． Ｈａｌｄｅｒ、 Ｃ． Ｎ． Ｊ． Ｗａｇｎｅｒ、 Ａｃｔａ Ｃｒｙｓｔ． ２０ （１９６６） ３１２−３１３．等を参照されたい。ここで、Ｈａｌｄｅｒ−Ｗａｇｎｅｒプロットは、以下の式で表される。
つまり、縦軸にβ２／ｔａｎ２θ、横軸にβ／ｔａｎθｓｉｎθを取ってプロットし、その近似直線の傾きから結晶粒径Ｄを算出、また縦軸切片から格子歪みεを算出する。上記式のＨａｌｄｅｒ−Ｗａｇｎｅｒプロットによる格子歪み（格子歪み（二乗平均平方根））が０．０１％以上１０％以下、より好ましくは０．０１％以上５％以下、さらに好ましくは０．０１％以上１％以下、さらに好ましくは０．０１％以上０．５％以下であると、磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。 That is, β 2 / tan 2 θ is plotted on the vertical axis, β / tan θ sin θ is plotted on the horizontal axis, the crystal grain size D is calculated from the slope of the approximate straight line, and the lattice strain ε is calculated from the intercept of the vertical axis. Lattice distortion (lattice distortion (root mean square)) according to the Halder-Wagner plot of the above formula is 0.01% or more and 10% or less, more preferably 0.01% or more and 5% or less, and still more preferably 0.01% or more and 1% or less. % Or less, more preferably 0.01% or more and 0.5% or less, it is preferable because magnetic anisotropy is easily imparted moderately and the magnetic properties described above are improved.
上記の格子歪み解析はＸＲＤでのピークが複数検出できる場合には有効な手法であるが、一方でＸＲＤでのピーク強度が弱く検出できるピークが少ない場合（例えば１つしか検出されない場合）は解析が困難である。この様な場合は、次の手順で格子歪みを算出する事が好ましい。まず、高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）発光分析、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ：Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）などで組成を求め、磁性金属元素Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、３つの組成比を算出する（２つの磁性金属元素しかない場合は、２つの組成比。１つの磁性金属元素しかない場合は、１つの組成比（＝１００％））。次に、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉの組成から理想的な格子面間隔ｄ０を算出する（文献値などを参照。場合によっては、その組成の合金を作製し、格子面間隔を測定によって算出する）。その後、測定した試料のピークの格子面間隔ｄと理想的な格子面間隔ｄ０との差を求める事によって歪み量を求めることができる。つまりこの場合は、歪み量としては、（ｄ−ｄ０）／ｄ０×１００（％）、として算出される。以上、格子歪みの解析は、ピーク強度の状態に応じて上記の２つの手法を使い分け、また場合によっては両方を併用しながら評価するのが好ましい。 The above-described lattice distortion analysis is an effective method when a plurality of XRD peaks can be detected. On the other hand, when the XRD peak intensity is weak and few peaks can be detected (for example, when only one peak is detected), the analysis is performed. Is difficult. In such a case, it is preferable to calculate the lattice distortion in the following procedure. First, the composition is determined by high frequency inductively coupled plasma (ICP: Inductively Coupled Plasma) emission analysis, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX: Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), and the like. Calculate the composition ratio (two composition ratios when there is only two magnetic metal elements; one composition ratio (= 100%) when there is only one magnetic metal element). Then, to calculate the ideal lattice spacing d 0 from the composition of the Fe-Co-Ni (see, eg, literature values. In some cases, to produce an alloy of the composition, calculated by measuring the lattice spacing) . Then, the difference can be obtained strain amount by obtaining the the lattice spacing d and the ideal lattice spacing d 0 of the peak of the measured sample. That is, in this case, the distortion amount is calculated as (d−d 0 ) / d 0 × 100 (%). As described above, in the analysis of the lattice distortion, it is preferable to selectively use the above two methods according to the state of the peak intensity, and in some cases, to perform the evaluation while using both of them.
扁平面６内における格子面間隔は、方向によって差を有し、最大格子面間隔ｄｍａｘと最小格子面間隔ｄｍｉｎの差の割合（＝（ｄｍａｘ−ｄｍｉｎ）／ｄｍｉｎ×１００（％））が、０．０１％以上１０％以下が好ましく、より好ましくは０．０１％以上５％以下、さらに好ましくは０．０１％以上１％以下、さらに好ましくは０．０１％以上０．５％以下にすることが好ましい。これによって、磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。なお、格子面間隔はＸＲＤ測定によって簡単に求める事ができる。このＸＲＤ測定を面内で向きを変えながら測定を行う事によって、方向による格子定数の差を求める事ができる。 The lattice spacing in the flat plane 6 has a difference depending on the direction, and the ratio of the difference between the maximum lattice spacing d max and the minimum lattice spacing d min (= (d max −d min ) / d min × 100 (% )) Is preferably 0.01% or more and 10% or less, more preferably 0.01% or more and 5% or less, further preferably 0.01% or more and 1% or less, and further preferably 0.01% or more and 0.5% or less. % Is preferable. This is preferable because the magnetic anisotropy can easily be given a moderately large value and the magnetic properties described above are improved. The lattice spacing can be easily obtained by XRD measurement. By performing the XRD measurement while changing the direction in the plane, the difference in lattice constant depending on the direction can be obtained.
扁平磁性金属粒子１０の結晶子は、扁平面６内で一方向に数珠繋ぎになっているか、又は、結晶子が棒状でありかつ扁平面６内で一方向に配向しているかどちらかである事が好ましい。これによって磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。 The crystallites of the flat magnetic metal particles 10 must be either daisy-chained in one direction in the flat surface 6 or the crystallites should be rod-shaped and oriented in one direction in the flat surface 6. Is preferred. This is preferable because the magnetic anisotropy can easily be given a moderately large value and the magnetic properties described above are improved.
次に、本実施形態の扁平磁性金属粒子１０の製造方法を記載する。 Next, a method for producing the flat magnetic metal particles 10 of the present embodiment will be described.
本実施形態の扁平磁性金属粒子の製造方法は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる群のうちの少なくとも１つの第１の元素を含む磁性金属リボンを製造し、磁性金属リボンを５０℃以上８００℃以下の温度で熱処理し、熱処理された磁性金属リボンを０℃以下に冷却しながら粉砕して扁平磁性金属粒子を製造する。 The manufacturing method of the flat magnetic metal particles of the present embodiment manufactures a magnetic metal ribbon including at least one first element from the group consisting of Fe, Co, and Ni, and sets the magnetic metal ribbon at 50 ° C. or more and 800 ° C. or less. And the heat-treated magnetic metal ribbon is pulverized while cooling to 0 ° C. or less to produce flat magnetic metal particles.
以下、製造方法について具体的に説明する。なお、製造方法に関しては、特に限定されず、あくまで一例として説明する。 Hereinafter, the manufacturing method will be specifically described. The manufacturing method is not particularly limited, and will be described as an example.
第１の工程は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる群のうちの少なくとも１つの第１の元素を含む磁性金属リボンを製造する工程である。本工程は、たとえば、単ロール急冷装置やスパッタ装置などの成膜装置を用いて、リボン又は薄膜を作製する工程である。この際、成膜装置を用いて作製する成膜法においては磁場中成膜や回転成膜等によって膜面内に一軸異方性を付与させた膜を成膜することが望ましい。なお、成膜装置を用いた場合は、厚さを薄くでき、かつ、組織が洗練されたものになりやすく、回転磁化を起こしやすいため、回転磁化型のものを作る場合は成膜法を用いるのが望ましい。 The first step is a step of manufacturing a magnetic metal ribbon including at least one first element from the group consisting of Fe, Co, and Ni. This step is, for example, a step of producing a ribbon or a thin film using a film forming apparatus such as a single roll quenching apparatus or a sputtering apparatus. At this time, in a film formation method using a film formation apparatus, it is desirable to form a film having uniaxial anisotropy in a film surface by film formation in a magnetic field, rotation film formation, or the like. Note that when a film forming apparatus is used, the thickness can be reduced, the structure is easily refined, and rotational magnetization is easily caused. It is desirable.
第２の工程は、磁性金属リボンを５０℃以上８００℃以下の温度で熱処理する工程である。本工程では、熱処理するための電気炉に入れやすくするため、適当なサイズにリボンを切断しても良い。例えば、ミキサー装置等を用いて適当な大きさに切断しても良い。本工程を行う事によって、次の第３の工程である粉砕の工程において、粉砕性が向上しやすくなり望ましい。なお、熱処理の雰囲気は、低酸素濃度の真空雰囲気下、不活性雰囲気下、還元性雰囲気下が望ましく、さらに望ましくは、Ｈ２（水素）、ＣＯ（一酸化炭素）、ＣＨ４（メタン）等の還元雰囲気下が好ましい。この理由としては、磁性金属リボンが酸化していても還元雰囲気で熱処理を施す事によって、酸化してしまった金属を還元して、金属に戻す事が可能となるためである。これによって、酸化し飽和磁化が減少した磁性金属リボンを還元して、飽和磁化を回復させる事もできる。なお、熱処理によって、前記磁性金属リボンの結晶化が著しく進行してしまうと特性が劣化（保磁力が増加、透磁率が低下）してしまうため、過剰な結晶化を抑制するように条件を選定することが好ましい。また、より好ましくは、磁場中で熱処理を施す事がより望ましい。印加する磁場は大きければ大きい程好ましいが、１ｋＯｅ以上印加する事が好ましく、さらに好ましくは１０ｋＯｅ以上印加する事がより好ましい。これによって磁性金属リボンの面内に磁気異方性を発現させる事ができ、優れた磁気特性を実現できるため、好ましい。 The second step is a step of heat-treating the magnetic metal ribbon at a temperature of 50 ° C or more and 800 ° C or less. In this step, the ribbon may be cut into an appropriate size to make it easier to put into an electric furnace for heat treatment. For example, it may be cut into an appropriate size using a mixer or the like. By performing this step, the pulverizability can be easily improved in the pulverization step, which is the third step, which is desirable. The atmosphere for the heat treatment is desirably a low oxygen concentration vacuum atmosphere, an inert atmosphere, or a reducing atmosphere, and more preferably, H 2 (hydrogen), CO (carbon monoxide), CH 4 (methane), or the like. Under a reducing atmosphere. The reason is that even if the magnetic metal ribbon is oxidized, it is possible to reduce the oxidized metal and return it to the metal by performing a heat treatment in a reducing atmosphere. As a result, the magnetic metal ribbon oxidized and having a reduced saturation magnetization can be reduced to recover the saturation magnetization. In addition, if the crystallization of the magnetic metal ribbon progresses remarkably by the heat treatment, the characteristics are deteriorated (the coercive force is increased and the magnetic permeability is reduced). Therefore, conditions are selected so as to suppress excessive crystallization. Is preferred. Further, more preferably, heat treatment is performed in a magnetic field. The applied magnetic field is preferably as large as possible, but is preferably applied at 1 kOe or more, more preferably at 10 kOe or more. This is preferable because magnetic anisotropy can be expressed in the plane of the magnetic metal ribbon and excellent magnetic characteristics can be realized.
第３の工程は、熱処理された磁性金属リボンを０℃以下に冷却しながら粉砕して扁平磁性金属粒子１０を製造する工程である。なお、本工程においては、本粉砕の前に、磁性金属リボン又は薄膜を、ミキサー装置等を用いて適当な大きさに切断しても良い。本工程においては、例えばビーズミルや遊星型ミル等の粉砕装置によって粉砕を行う。なお、粉砕装置は、特に種類を選ばない。例えば、遊星ミル、ビーズミル、回転ボールミル、振動ボールミル、撹拌ボールミル（アトライター）、ジェットミル、遠心分離機、又はミルと遠心分離を組み合わせた手法などが挙げられる。粉砕時においては、０℃以下の温度で冷却しながら粉砕を行う。特に、液体窒素温度（７７Ｋ）、ドライアイス温度（１９４Ｋ）などで冷却する事が望ましく、その中でも特に、液体窒素温度に冷却する事がより望ましい。これによって、磁性金属リボンが低温脆性を起こしやすく、粉砕が容易に行われる。つまり、磁性金属リボンに過度な応力や歪みを印加させずに、効率よく粉砕ができるため好ましい。 The third step is a step of manufacturing the flat magnetic metal particles 10 by pulverizing the heat-treated magnetic metal ribbon while cooling it to 0 ° C. or lower. In this step, before the main pulverization, the magnetic metal ribbon or the thin film may be cut into an appropriate size using a mixer or the like. In this step, pulverization is performed by a pulverizer such as a bead mill or a planetary mill. The type of the crusher is not particularly limited. For example, a planetary mill, a bead mill, a rotary ball mill, a vibrating ball mill, a stirring ball mill (attritor), a jet mill, a centrifugal separator, or a method combining a mill and centrifugal separation may be used. At the time of pulverization, pulverization is performed while cooling at a temperature of 0 ° C. or lower. In particular, cooling at liquid nitrogen temperature (77K), dry ice temperature (194K) or the like is desirable, and among them, cooling to liquid nitrogen temperature is more desirable. Thereby, the magnetic metal ribbon easily causes low-temperature brittleness, and the pulverization is easily performed. That is, it is preferable because the pulverization can be efficiently performed without applying excessive stress or strain to the magnetic metal ribbon.
なお、第３の工程においては、単純に粉砕するだけでなく、圧延を組み合わせて、扁平磁性金属粒子１０の厚さを薄くする事ができる。ここで圧延は、同時に行っても良いし、粉砕後に圧延、又は圧延後に粉砕しても良い。この場合は、強い重力加速度を印加できる装置が好ましいが、例えば、遊星ミル、ビーズミル、回転ボールミル、振動ボールミル、撹拌ボールミル（アトライター）、ジェットミル、遠心分離機、又はミルと遠心分離を組み合わせた手法などで行う事ができる。例えば、ハイパワー遊星ミル装置では、数十Ｇの重力加速度が簡単に印加できるため好ましい。ハイパワー遊星ミル装置の場合は、自転重力加速度の方向と公転重力加速度の方向が同一直線上の方向ではなく角度を持った方向になる、傾斜型遊星ミル装置がより好ましい。通常の遊星ミル装置では、自転重力加速度の方向と公転重力加速度の方向が同一直線上の方向であるが、傾斜型遊星ミル装置では容器が傾斜した状態で回転運動を行うため、自転重力加速度の方向と公転重力加速度の方向が同一直線上ではなく角度を持った方向になる。これによって、試料にパワーが効率よく伝達し、粉砕・圧延化が効率良く進行するため好ましい。また、量産性を考慮すると、大量処理が容易なビーズミル装置が好ましい。 In the third step, the thickness of the flat magnetic metal particles 10 can be reduced by not only pulverization but also rolling, in combination. Here, the rolling may be performed at the same time, may be performed after grinding, or may be performed after grinding. In this case, an apparatus capable of applying a strong gravitational acceleration is preferable. It can be done by methods. For example, a high-power planetary mill is preferable because a tens of G gravitational acceleration can be easily applied. In the case of a high-power planetary mill, an inclined planetary mill is more preferable, in which the direction of the rotational gravitational acceleration and the direction of the revolving gravitational acceleration are not in the same straight line but in an angled direction. In a normal planetary mill, the direction of the rotational gravitational acceleration and the direction of the revolving gravitational acceleration are on the same straight line.However, in the inclined type planetary mill, the rotating motion is performed in a state where the container is inclined. The direction and the direction of the orbital gravitational acceleration are not on the same straight line but are angles. This is preferable because power is efficiently transmitted to the sample, and pulverization / rolling proceeds efficiently. In addition, in consideration of mass productivity, a bead mill device that can easily process a large amount is preferable.
以上の切断と粉砕・圧延化を行い、場合によっては切断と粉砕・圧延化を繰り返し、所定の厚さ及びアスペクト比の扁平磁性金属粒子１０になるように処理を行う事が望ましい。この時、厚さが１０ｎｍ以上１００μｍ以下、より好ましくは１０ｎｍ以上１μｍ以下、さらに好ましくは１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下になる様に粉砕・圧延を行うと、回転磁化を起こしやすい粒子になり、好ましい。 It is desirable to perform the above-described cutting, pulverization and rolling, and in some cases, to repeat the cutting, pulverization and rolling, and to perform processing to obtain flat magnetic metal particles 10 having a predetermined thickness and aspect ratio. At this time, it is preferable that the particles are crushed and rolled so that the thickness becomes 10 nm or more and 100 μm or less, more preferably 10 nm or more and 1 μm or less, and still more preferably 10 nm or more and 100 nm or less.
また得られた扁平磁性金属粒子１０は熱処理によって格子歪みを適度に除去する事が望ましい。この時の熱処理は、第２の工程と同じように、５０℃以上８００℃以下の温度で行う事が好ましく、熱処理の雰囲気は、低酸素濃度の真空雰囲気下、不活性雰囲気下、還元性雰囲気下が望ましく、さらに望ましくは、Ｈ２、ＣＯ、ＣＨ４等の還元雰囲気下が好ましい。また、より好ましくは、磁場中で熱処理を施す事がより望ましい。これらの理由や詳細については、第２の工程の場合と同じであるためここでは説明を割愛する。 It is desirable that the obtained flat magnetic metal particles 10 have a lattice strain appropriately removed by heat treatment. The heat treatment at this time is preferably performed at a temperature of 50 ° C. or more and 800 ° C. or less as in the second step. The heat treatment is performed in a low oxygen concentration vacuum atmosphere, an inert atmosphere, or a reducing atmosphere. The temperature is preferably lower, and more preferably a reducing atmosphere such as H 2 , CO, and CH 4 . Further, more preferably, heat treatment is performed in a magnetic field. These reasons and details are the same as in the case of the second step, and therefore description thereof is omitted here.
図３は、本実施形態の比較となる扁平磁性金属粒子８０の顕微鏡写真である。図３（ａ）はミキサーによって粉砕をおこない、そのあと分級した扁平磁性金属粒子８０の顕微鏡写真である。この手法のみでは粉砕が困難であり、不均一に粉砕されるため、扁平面内の最小長さに対する最大長さの比がバラバラな粒子が多くなり、ＣＶ値は高い分布を有する。図３（ｂ）は、遊星ミルによって粉砕をおこない、そのあと分級した扁平磁性金属粒子８０の顕微鏡写真である。図３（ａ）の場合と同様、この手法のみでも粉砕が困難であり、不均一に粉砕されるため、扁平面内の最小長さに対する最大長さの比がバラバラな粒子が多くなり、ＣＶ値は高い分布を有する。また、図３（ａ）の場合に比べて形がいびつな扁平磁性金属粒子の数が多くなっている。 FIG. 3 is a photomicrograph of the flat magnetic metal particles 80 for comparison with the present embodiment. FIG. 3A is a photomicrograph of the flat magnetic metal particles 80 crushed by a mixer and then classified. Since it is difficult to pulverize only by this method and pulverization is non-uniform, particles having different ratios of the maximum length to the minimum length in a flat plane are increased, and the CV value has a high distribution. FIG. 3B is a photomicrograph of the flat magnetic metal particles 80 crushed by a planetary mill and then classified. As in the case of FIG. 3A, the pulverization is difficult even with this method alone, and the pulverization is not uniform. The values have a high distribution. In addition, the number of flat magnetic metal particles having an irregular shape is larger than that in the case of FIG.
図４（ａ）及び図４（ｂ）は、図３（ａ）及び図３（ｂ）に示した扁平磁性金属粒子８０の表面を拡大した顕微鏡写真である。いずれも表面は滑らかであり、磁性金属小粒子が表面に配置している様子は観察されない。 FIGS. 4A and 4B are micrographs in which the surfaces of the flat magnetic metal particles 80 shown in FIGS. 3A and 3B are enlarged. In each case, the surface is smooth, and no appearance of small magnetic metal particles arranged on the surface is observed.
図５は、本実施の形態において、粉砕の手法の違いによる、製造された扁平磁性金属粒子の違いを示す顕微鏡写真の一例である。なお、比較し易いように、図５の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の写真の倍率は同じにしてある。図５（ａ）は、ミキサーにより粉砕し（第１の工程）、そのあと分級した扁平磁性金属粒子８０の顕微鏡写真である。この場合、粒径を２５０μｍ以下にまで粉砕することは困難である。図５（ｂ）は、ミキサーにより粉砕し（第１の工程）、その後、熱処理を行わずに、液体窒素温度で冷却しながら粉砕した（第３の工程）扁平磁性金属粒子８０の顕微鏡写真である。この場合は、粒径が６０μｍ程度になるまで扁平磁性金属粒子を粉砕することができる。図５（ｃ）は、ミキサーにより粉砕し（第１の工程）、熱処理（第２の工程）を行い、その後液体窒素温度で冷却しながら粉砕した（第３の工程）扁平磁性金属粒子１０の顕微鏡写真である。この場合は、粒径が３０μｍ程度になるまで扁平磁性金属粒子を粉砕することができる。 FIG. 5 is an example of a micrograph showing the difference in the manufactured flat magnetic metal particles due to the difference in the pulverization method in the present embodiment. Note that the magnifications of the photographs in FIGS. 5A, 5B, and 5C are the same for easy comparison. FIG. 5A is a photomicrograph of the flat magnetic metal particles 80 pulverized by a mixer (first step) and then classified. In this case, it is difficult to grind the particle size to 250 μm or less. FIG. 5B is a photomicrograph of the flat magnetic metal particles 80 crushed by a mixer (first step) and then cooled at a liquid nitrogen temperature without heat treatment (third step). is there. In this case, the flat magnetic metal particles can be pulverized until the particle size becomes about 60 μm. FIG. 5C shows that the flat magnetic metal particles 10 are pulverized by a mixer (first step), heat-treated (second step), and then pulverized while cooling at a liquid nitrogen temperature (third step). It is a microscope picture. In this case, the flat magnetic metal particles can be pulverized until the particle size becomes about 30 μm.
図６は、扁平磁性金属粒子の粒度分布の一例を示す図である。図６（ａ）は、遊星ミルによって粉砕をおこない、そのあと分級した市販の扁平磁性金属粒子８０の粒度分布である。図６（ｂ）は、本実施の形態の扁平磁性金属粒子１０の粒度分布である。液体窒素を用いて粉砕すると、分級をしなくてもＣＶ値の小さな粒度分布を有する扁平磁性金属粒子を得ることができる。なお、分級する事によってＣＶ値はさらに低減する事ができる。 FIG. 6 is a diagram illustrating an example of the particle size distribution of the flat magnetic metal particles. FIG. 6A shows a particle size distribution of commercially available flat magnetic metal particles 80 that have been pulverized by a planetary mill and then classified. FIG. 6B shows the particle size distribution of the flat magnetic metal particles 10 according to the present embodiment. When crushed using liquid nitrogen, flat magnetic metal particles having a small particle size distribution with a small CV value can be obtained without classification. The classification can further reduce the CV value.
以上のように、本実施形態によれば、高い熱的安定性と優れた機械特性を有する扁平磁性金属粒子の提供が可能となる。 As described above, according to the present embodiment, flat magnetic metal particles having high thermal stability and excellent mechanical properties can be provided.
（第２の実施形態）
本実施形態の扁平磁性金属粒子は、扁平磁性金属粒子の表面の少なくとも一部が、厚さ０．１ｎｍ以上１μｍ以下で、酸素（Ｏ）、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）及びフッ素（Ｆ）のうちの少なくとも１つの第２の元素を含む被覆層で覆われている点で、第１の実施形態と異なっている。ここで、第１の実施形態と重複する点については、記載を省略する。
(Second embodiment)
In the flat magnetic metal particles of the present embodiment, at least a part of the surface of the flat magnetic metal particles has a thickness of 0.1 nm or more and 1 μm or less, and contains oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N), and fluorine (F). ) Is different from that of the first embodiment in that it is covered with a coating layer containing at least one second element. Here, description of the same points as in the first embodiment will be omitted.
図７は、本実施形態の扁平磁性金属粒子１０の模式図である。 FIG. 7 is a schematic diagram of the flat magnetic metal particles 10 of the present embodiment.
被覆層１４は、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｇａ、Ｓｃ、Ｖ、Ｙ、Ｎｂ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｓｎ、希土類元素からなる群から選ばれる少なくとも１つの非磁性金属を含み、かつ、酸素（Ｏ）、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）及びフッ素（Ｆ）の少なくとも１つの第２の元素を含む事がより好ましい。非磁性金属としては、Ａｌ、Ｓｉが熱的安定性の観点から特に好ましい。扁平磁性金属粒子１０がＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｇａ、Ｓｃ、Ｖ、Ｙ、Ｎｂ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｓｎ、希土類元素からなる群からから選ばれる少なくとも１つの非磁性金属を含む場合は、被覆層１４は、扁平磁性金属粒子１０の構成成分の１つである非磁性金属と同じ非磁性金属を少なくとも１つ含むことがより好ましい。酸素（Ｏ）、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）及びフッ素（Ｆ）の中では、酸素（Ｏ）を含む事が好ましく、酸化物、複合酸化物である事が好ましい。以上は、被覆層１４形成の容易性、耐酸化性、熱的安定性の観点からである。以上によって、扁平磁性金属粒子１０と被覆層１４の密着性を向上でき、後述する圧粉材料の熱的安定性及び耐酸化性を向上させることが可能となる。被覆層１４は、扁平磁性金属粒子１０の熱的安定性や耐酸化性を向上させるのみならず、扁平磁性金属粒子１０の電気抵抗を向上させることができる。電気抵抗を高くすることによって、渦電流損失を抑制し、透磁率の周波数特性を向上することが可能になる。このため、被覆層１４は電気的に高抵抗であることが好ましく、例えば１ｍΩ・ｃｍ以上の抵抗値を有することが好ましい。 The coating layer 14 is made of Mg, Al, Si, Ca, Zr, Ti, Hf, Zn, Mn, Ba, Sr, Cr, Mo, Ag, Ga, Sc, V, Y, Nb, Pb, Cu, In, Sn. And at least one nonmagnetic metal selected from the group consisting of rare earth elements, and at least one second element of oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N) and fluorine (F). Is more preferred. As the nonmagnetic metal, Al and Si are particularly preferable from the viewpoint of thermal stability. The flat magnetic metal particles 10 are made of Mg, Al, Si, Ca, Zr, Ti, Hf, Zn, Mn, Ba, Sr, Cr, Mo, Ag, Ga, Sc, V, Y, Nb, Pb, Cu, In, When at least one nonmagnetic metal selected from the group consisting of Sn and rare earth elements is included, the coating layer 14 includes at least the same nonmagnetic metal as the nonmagnetic metal that is one of the constituent components of the flat magnetic metal particles 10. It is more preferable to include one. Among oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N) and fluorine (F), it is preferable to include oxygen (O), and it is preferable that the compound is an oxide or a composite oxide. The above is from the viewpoints of ease of forming the coating layer 14, oxidation resistance, and thermal stability. As described above, the adhesion between the flat magnetic metal particles 10 and the coating layer 14 can be improved, and the thermal stability and oxidation resistance of the powder material described later can be improved. The coating layer 14 can improve not only the thermal stability and the oxidation resistance of the flat magnetic metal particles 10 but also the electric resistance of the flat magnetic metal particles 10. By increasing the electric resistance, it is possible to suppress the eddy current loss and improve the frequency characteristics of the magnetic permeability. For this reason, the coating layer 14 preferably has a high electrical resistance, for example, preferably has a resistance value of 1 mΩ · cm or more.
また、被覆層１４の存在は、磁気的な観点からも好ましい。扁平磁性金属粒子１０は、扁平面６のサイズに対して厚さのサイズが小さいため、疑似的な薄膜と見なす事ができる。この時、扁平磁性金属粒子１０の表面に被覆層１４を形成させて一体化させたものは、疑似的な積層薄膜構造と見なす事ができ、磁区構造がエネルギー的に安定化する。これによって、保磁力を低減させる事（これによってヒステリシス損失が低減）が可能になり、好ましい。この時、透磁率も大きくなり好ましい。このような観点においては、被覆層１４は非磁性である事がより好ましい（磁区構造が安定化しやすくなる）。 Further, the presence of the coating layer 14 is preferable from a magnetic viewpoint. Since the thickness of the flat magnetic metal particles 10 is smaller than the thickness of the flat surface 6, the flat magnetic metal particles 10 can be regarded as a pseudo thin film. At this time, the one in which the coating layer 14 is formed and integrated on the surface of the flat magnetic metal particles 10 can be regarded as a pseudo laminated thin film structure, and the magnetic domain structure is stabilized in terms of energy. As a result, the coercive force can be reduced (thereby reducing the hysteresis loss), which is preferable. At this time, the magnetic permeability also increases, which is preferable. From such a viewpoint, it is more preferable that the coating layer 14 is nonmagnetic (the magnetic domain structure is easily stabilized).
被覆層１４の厚みは、熱的安定性・耐酸化性・電気抵抗の観点からは、厚ければ厚い程好ましい。しかしながら、被覆層の厚さが厚くなりすぎると、飽和磁化が小さくなるため透磁率も小さくなり好ましくない。また、磁気的な観点からも、厚さが厚くなりすぎると、「磁区構造が安定化して低保磁力化・低損失化・高透磁率化する効果」は低減する。以上を考慮して、好ましい被覆層の厚さは、０．１ｎｍ以上１μｍ以下、より好ましくは０．１ｎｍ以上１００ｍ以下である。 The thickness of the coating layer 14 is preferably as thick as possible from the viewpoints of thermal stability, oxidation resistance, and electric resistance. However, if the thickness of the coating layer is too large, the saturation magnetization becomes small, so that the magnetic permeability also becomes small, which is not preferable. Also, from a magnetic point of view, if the thickness is too large, the “effect of stabilizing the magnetic domain structure to reduce the coercive force, reduce the loss, and increase the magnetic permeability” is reduced. In consideration of the above, the preferable thickness of the coating layer is 0.1 nm or more and 1 μm or less, more preferably 0.1 nm or more and 100 m or less.
なお、磁性金属小粒子４は、図７（ａ）にように被覆層の間に設けられていても良い。また、磁性金属小粒子４は、図７（ｂ）のように被覆層１４の内部に設けられていても良いし、一部が被覆層１４の外部に設けられていても良い。 The small magnetic metal particles 4 may be provided between the coating layers as shown in FIG. The small magnetic metal particles 4 may be provided inside the coating layer 14 as shown in FIG. 7B, or may be provided partially outside the coating layer 14.
以上、本実施形態によれば、高い熱的安定性と優れた機械特性を有する扁平磁性金属粒子の提供が可能となる。 As described above, according to the present embodiment, flat magnetic metal particles having high thermal stability and excellent mechanical properties can be provided.
（第３の実施の形態）
本実施の形態の圧粉材料は、第１の実施形態又は第２の実施形態に記載の複数の扁平磁性金属粒子と、扁平磁性金属粒子間に存在し、少なくとも１つの第２の元素を含む介在相と、を備える。ここで、第１ないし第２の実施形態と重複する点については、記載を省略する。
(Third embodiment)
The dust material of the present embodiment is present between the plurality of flat magnetic metal particles described in the first embodiment or the second embodiment and the flat magnetic metal particles, and includes at least one second element. And an intervening phase. Here, description of the same points as those in the first and second embodiments will be omitted.
図８は、本実施の形態の圧粉材料１００の模式図である。 FIG. 8 is a schematic diagram of the compacting material 100 of the present embodiment.
介在相２０は、酸素（Ｏ）、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）及びフッ素（Ｆ）の少なくとも１つの第２の元素を含む。これにより、抵抗を高くすることができるためである。介在相２０の電気抵抗率は、扁平磁性金属粒子１０の電気抵抗率よりも高い方が好ましい。これによって扁平磁性金属粒子１０の渦電流損失を低減できるためである。介在相２０は、扁平磁性金属粒子１０を取り囲んで存在するため、扁平磁性金属粒子１０の耐酸化性、熱的安定性を向上させる事ができ好ましい。この中で酸素を含むものは、高い耐酸化性、高い熱的安定性の観点からより好ましい。介在相２０は、扁平磁性金属粒子１０同士を機械的に接着する役割も担っているため、高い強度の観点からも好ましい。 The intervening phase 20 contains at least one second element of oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N) and fluorine (F). Thereby, the resistance can be increased. The electrical resistivity of the intervening phase 20 is preferably higher than the electrical resistivity of the flat magnetic metal particles 10. Thereby, the eddy current loss of the flat magnetic metal particles 10 can be reduced. Since the intervening phase 20 exists around the flat magnetic metal particles 10, it is preferable because the oxidation resistance and the thermal stability of the flat magnetic metal particles 10 can be improved. Among them, those containing oxygen are more preferable from the viewpoint of high oxidation resistance and high thermal stability. Since the intervening phase 20 also has a role of mechanically bonding the flat magnetic metal particles 10 to each other, it is preferable from the viewpoint of high strength.
また、介在相２０は、圧粉材料１００全体に対して０．０１ｗｔ％以上８０ｗｔ％以下、より好ましくは０．１ｗｔ％以上６０ｗｔ以下、さらに好ましくは０．１ｗｔ％以上４０ｗｔ％以下の量を含むことが好ましい。介在相２０の割合が大きすぎると、磁性を担う扁平磁性金属粒子１０の割合が小さくなるため、これによって圧粉材料１００の飽和磁化や透磁率が小さくなり好ましくない。逆に、介在相２０の割合が小さすぎると、扁平磁性金属粒子１０と介在相２０との接合が弱くなり、熱的な安定性や強度・靱性等の機械的特性の観点から好ましくない。飽和磁化、透磁率などの磁気特性と、熱的な安定性、機械特性の観点から最適な介在相２０の割合は、圧粉材料１００全体に対して０．０１ｗｔ％以上８０ｗｔ％以下、より好ましくは０．１ｗｔ％以上６０ｗｔ以下、さらに好ましくは０．１ｗｔ％以上４０ｗｔ％以下である。 Further, the intervening phase 20 contains 0.01 wt% or more and 80 wt% or less, more preferably 0.1 wt% or more and 60 wt% or less, and still more preferably 0.1 wt% or more and 40 wt% or less based on the whole compact material 100. Is preferred. If the proportion of the intervening phase 20 is too large, the proportion of the flat magnetic metal particles 10 that carry the magnetism will be small, so that the saturation magnetization and the magnetic permeability of the powder material 100 will be small, which is not preferable. Conversely, if the proportion of the intervening phase 20 is too small, the bonding between the flat magnetic metal particles 10 and the intervening phase 20 becomes weak, which is not preferable in terms of thermal stability and mechanical properties such as strength and toughness. The optimum ratio of the intervening phase 20 from the viewpoint of magnetic properties such as saturation magnetization and magnetic permeability, and thermal stability and mechanical properties is more preferably 0.01 wt% or more and 80 wt% or less with respect to the whole compact material 100. Is from 0.1 wt% to 60 wt%, more preferably from 0.1 wt% to 40 wt%.
また、介在相２０と扁平磁性金属粒子１０との格子ミスマッチ割合が０．１％以上５０％以下である事が好ましい。これによって磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。格子ミスマッチを上記の範囲に設定するためには、介在相の組成と扁平磁性金属粒子１０の組成の組み合わせを選ぶことによって実現できる。例えば、ｆｃｃ構造のＮｉは格子定数が３．５２Åで、ＮａＣｌ型構造のＭｇＯは格子定数が４．２１Åであり、両者の格子ミスマッチが（４．２１−３．５２）／３．５２×１００＝２０％になる。つまり、扁平磁性金属粒子１０の主組成をｆｃｃ構造のＮｉに、介在相２０をＭｇＯにする事によって、格子ミスマッチを２０％に設定できる。この様に、扁平磁性金属粒子１０の主組成と介在相２０の主組成の組み合わせを選ぶ事によって、格子ミスマッチを上記の範囲に設定する事が可能となる。 Further, it is preferable that the lattice mismatch ratio between the intervening phase 20 and the flat magnetic metal particles 10 is 0.1% or more and 50% or less. This is preferable because the magnetic anisotropy can easily be given a moderately large value and the magnetic properties described above are improved. Setting the lattice mismatch in the above range can be realized by selecting a combination of the composition of the intervening phase and the composition of the flat magnetic metal particles 10. For example, Ni of the fcc structure has a lattice constant of 3.52 °, MgO of the NaCl type structure has a lattice constant of 4.21 °, and the lattice mismatch between the two is (4.21−3.52) /3.52×100. = 20%. That is, the lattice mismatch can be set to 20% by setting the main composition of the flat magnetic metal particles 10 to Ni having the fcc structure and the intervening phase 20 to MgO. Thus, by selecting a combination of the main composition of the flat magnetic metal particles 10 and the main composition of the intervening phase 20, the lattice mismatch can be set in the above range.
また、介在相２０は、共晶系を有する酸化物か、樹脂を含有するか、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選ばれる少なくとも１つの磁性金属を含有するか、これら３つのうち少なくとも１つを有していても良い。これらの点について、以下に説明する。 Further, the intervening phase 20 has at least one of the following: an oxide having a eutectic system, a resin, at least one magnetic metal selected from Fe, Co, and Ni. May be. These points will be described below.
まず、１つ目の「介在相２０が共晶系を有する酸化物の場合」について説明する。この場合、介在相２０は、Ｂ（ホウ素）、Ｓｉ（シリコン）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｌｉ（リチウム）、Ｂａ（バリウム）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｌａ（ランタン）、Ｐ（リン）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｇｅ（ゲルマニウム）、Ｗ（タングステン）、Ｎａ（ナトリウム）、Ｔｉ（チタン）、Ａｓ（ヒ素）、Ｖ（バナジウム）、Ｃａ（カルシウム）、Ｂｉ（ビスマス）、Ｐｂ（鉛）、Ｔｅ（テルル）、Ｓｎ（スズ）からなる群のうちの少なくとも２つの第３の元素を含む共晶系を有する酸化物を含む。特に、Ｂ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｐｂのうちの少なくとも２つの第４の元素を含む共晶系を含むことが好ましい。これによって、扁平磁性金属粒子と介在相２０との密着性が強固になり（接合強度が高まり）、熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性が向上しやすくなる。 First, the first case where the intervening phase 20 is an oxide having a eutectic system will be described. In this case, the intervening phase 20 includes B (boron), Si (silicon), Cr (chromium), Mo (molybdenum), Nb (niobium), Li (lithium), Ba (barium), Zn (zinc), La ( (Lanthanum), P (phosphorus), Al (aluminum), Ge (germanium), W (tungsten), Na (sodium), Ti (titanium), As (arsenic), V (vanadium), Ca (calcium), Bi ( Bismuth), Pb (lead), Te (tellurium), and Sn (tin) include an oxide having a eutectic system including at least two third elements of the group. In particular, it is preferable to include a eutectic system containing at least two fourth elements of B, Bi, Si, Zn, and Pb. Thereby, the adhesion between the flat magnetic metal particles and the intervening phase 20 is strengthened (the bonding strength is increased), and mechanical properties such as thermal stability, strength, and toughness are easily improved.
また上記の共晶系を有する酸化物は、軟化点が２００℃以上６００℃以下である事が好ましく、さらに好ましくは、４００℃以上５００℃以下である。さらに好ましくは、Ｂ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｐｂのうちの少なくとも２つの第４の元素を含む共晶系を有する酸化物であり、かつ軟化点が４００℃以上５００℃以下である事が好ましい。これによって、扁平磁性金属粒子１０と上記の共晶系を有する酸化物との接合が強固になり、熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性が向上しやすくなる。扁平磁性金属粒子１０を上記の共晶系を有する酸化物とともに一体化させる際は、上記の共晶系を有する酸化物の軟化点付近の温度、好ましくは軟化点よりやや高い温度で熱処理しながら一体化させる事によって、扁平磁性金属粒子１０と上記の共晶系を有する酸化物との密着性を向上させ、機械的特性を向上させる事ができる。一般に、熱処理の温度がある程度高い程、扁平磁性金属粒子１０と上記の共晶系を有する酸化物との密着性は向上し、機械的特性は向上する。ただし熱処理の温度が高くなりすぎると、熱膨張係数が大きくなるため扁平磁性金属粒子１０と上記の共晶系を有する酸化物との密着性が逆に低下してしまう事もある（扁平磁性金属粒子１０の熱膨張係数と上記の共晶系を有する酸化物の熱膨張係数の差が大きくなると、密着性がさらに低下してしまう事もある）。また、扁平磁性金属粒子１０の結晶性が非晶質又は非晶質的な場合は、熱処理の温度が高いと結晶化が進行し保磁力が増加してしまい好ましくない。このため、機械的特性と保磁力特性を両立させるために、上記の共晶系を有する酸化物の軟化点を２００℃以上６００℃以下、さらに好ましくは４００℃以上５００℃以下にして、上記の共晶系を有する酸化物の軟化点付近の温度、好ましくは軟化点よりやや高い温度で熱処理しながら一体化させる事が好ましい。また、一体化した材料を実際にデバイスやシステムの中で使用する際の温度は軟化点より低い温度で使用する事が好ましい。 The oxide having the eutectic system preferably has a softening point of 200 to 600 ° C, more preferably 400 to 500 ° C. More preferably, it is an oxide having a eutectic system containing at least two fourth elements of B, Bi, Si, Zn, and Pb, and the softening point is preferably 400 ° C. or more and 500 ° C. or less. . Thereby, the bonding between the flat magnetic metal particles 10 and the oxide having the eutectic system is strengthened, and mechanical properties such as thermal stability, strength, and toughness are easily improved. When the flat magnetic metal particles 10 are integrated with the oxide having the eutectic system, the heat treatment is performed at a temperature near the softening point of the oxide having the eutectic system, preferably at a temperature slightly higher than the softening point. By integrating them, the adhesion between the flat magnetic metal particles 10 and the oxide having the eutectic system can be improved, and the mechanical properties can be improved. Generally, as the temperature of the heat treatment is increased to some extent, the adhesion between the flat magnetic metal particles 10 and the oxide having the eutectic system is improved, and the mechanical properties are improved. However, if the temperature of the heat treatment is too high, the coefficient of thermal expansion becomes large, so that the adhesion between the flat magnetic metal particles 10 and the oxide having the eutectic system may be reduced on the contrary (the flat magnetic metal particles). If the difference between the coefficient of thermal expansion of the particles 10 and the coefficient of thermal expansion of the oxide having the eutectic system becomes large, the adhesion may be further reduced.) In addition, when the crystallinity of the flat magnetic metal particles 10 is amorphous or amorphous, a high heat treatment temperature is not preferable because crystallization proceeds and coercive force increases. Therefore, in order to achieve both mechanical properties and coercive force properties, the softening point of the oxide having the eutectic system is set to 200 ° C. or more and 600 ° C. or less, more preferably 400 ° C. or more and 500 ° C. or less. It is preferable to perform the heat treatment at a temperature near the softening point of the oxide having a eutectic system, and preferably at a temperature slightly higher than the softening point, while performing heat treatment. Further, it is preferable that the temperature at which the integrated material is actually used in a device or system be lower than the softening point.
また、上記の共晶系を有する酸化物は、ガラス転移点を有する事が望ましい。さらには、上記の共晶系を有する酸化物は、熱膨張係数が０．５×１０-６／℃以上４０×１０-６／℃以下である事が望ましい。これによって、扁平磁性金属粒子１０と上記の共晶系を有する酸化物との接合が強固になり、熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性が向上しやすくなる。 The oxide having the eutectic system preferably has a glass transition point. Further, the oxide having the eutectic system preferably has a coefficient of thermal expansion of 0.5 × 10 −6 / ° C. or more and 40 × 10 −6 / ° C. or less. Thereby, the bonding between the flat magnetic metal particles 10 and the oxide having the eutectic system is strengthened, and mechanical properties such as thermal stability, strength, and toughness are easily improved.
なお、粒径が１０ｎｍ以上１０μｍ以下の粒子状（好ましくは球状）の共晶粒子２２を少なくとも１つ以上含む事がより好ましい。この共晶粒子２２は、粒子状以外の上記の共晶系を有する酸化物と同じ材料を含む。圧粉材料中には空隙も部分的に存在している事があり、上記の共晶系を有する酸化物の一部が粒子状、好ましくは球状となって存在している事を容易に観察する事ができる。空隙がない場合も、粒子状又は球状の界面は容易に判別する事ができる。共晶粒子２２の粒径は、より好ましくは１０ｎｍ以上１μｍ、さらに好ましくは１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。これによって、熱処理時に、扁平磁性金属粒子同士の密着性を保持しながらも、応力を適度に緩和させる事によって、扁平磁性金属粒子に印加される歪みを低減し、保磁力を低減させる事ができる。これによって、ヒステリシス損失も低減し、透磁率は向上する。なお、共晶粒子２２の粒径は、ＴＥＭ又はＳＥＭ観察により測定することができる。図９は、この時の圧粉材料１１０の模式図である。図９では介在相２０が隙間なく空間を埋めているが、実際には、空隙が部分的に存在していても良い。 It is more preferable that at least one or more eutectic particles 22 having a particle diameter of 10 nm or more and 10 μm or less (preferably spherical) are included. The eutectic particles 22 contain the same material as the oxide having the above eutectic system other than the particles. In the compacted material, voids may be partially present, and it is easily observed that a part of the oxide having the eutectic system described above is present in the form of particles, preferably spherical. You can do it. Even when there are no voids, the particulate or spherical interface can be easily identified. The particle size of the eutectic particles 22 is more preferably 10 nm or more and 1 μm, further preferably 10 nm or more and 100 nm or less. Thereby, at the time of heat treatment, the stress applied to the flat magnetic metal particles can be reduced and the coercive force can be reduced by appropriately relaxing the stress while maintaining the adhesion between the flat magnetic metal particles. . Thereby, the hysteresis loss is also reduced, and the magnetic permeability is improved. The particle size of the eutectic particles 22 can be measured by TEM or SEM observation. FIG. 9 is a schematic diagram of the powder material 110 at this time. In FIG. 9, the intervening phase 20 fills the space without any gap, but in reality, the gap may partially exist.
また、介在相２０は、その軟化点が、上記の共晶系を有する酸化物の軟化点よりも高く、より好ましくは軟化点が６００℃より高く、Ｏ（酸素）、Ｃ（炭素）、Ｎ（窒素）及びＦ（フッ素）からなる群のうちの少なくとも１つの第２の元素を含む中間介在粒子２４をさらに含む事が好ましい。中間介在粒子２４が扁平磁性金属粒子１０間に存在する事によって、圧粉材料１５０が高温に曝された時、扁平磁性金属粒子１０同士が熱的に融合し特性が劣化する事を抑制する事ができる。すなわち、主に熱的な安定性のために中間介在粒子２４が存在する事が望ましい。なお、中間介在粒子２４の軟化点が上記の共晶系を有する酸化物の軟化点よりも高く、さらに好ましくは軟化点が６００℃以上である事によって、熱的な安定性をより高める事ができる。 The softening point of the intervening phase 20 is higher than the softening point of the oxide having the eutectic system, more preferably the softening point is higher than 600 ° C., and O (oxygen), C (carbon), N It is preferable to further include intermediate intermediate particles 24 containing at least one second element from the group consisting of (nitrogen) and F (fluorine). The presence of the intermediate intervening particles 24 between the flat magnetic metal particles 10 suppresses the flat magnetic metal particles 10 from thermally fusing with each other and deteriorating the properties when the powder material 150 is exposed to a high temperature. Can be. That is, it is desirable that the intermediate intervening particles 24 exist mainly for thermal stability. The softening point of the intermediate intervening particles 24 is higher than the softening point of the oxide having the eutectic system, and more preferably, the softening point is 600 ° C. or higher, so that the thermal stability can be further improved. it can.
中間介在粒子２４は、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｇａ、Ｓｃ、Ｖ、Ｙ、Ｎｂ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｓｎ、希土類元素からなる群から選ばれる少なくとも１つの非磁性金属を含み、かつ、Ｏ（酸素）、Ｃ（炭素）、Ｎ（窒素）及びＦ（フッ素）からなる群のうちの少なくとも１つの第２の元素を含む事が好ましい。より好ましくは、高い耐酸化性、高い熱的安定性の観点から、酸素を含有する酸化物又は複合酸化物である事がより好ましい。特に、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、二酸化珪素（ＳｉＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）などの酸化物、やＡｌ−Ｓｉ−Ｏ等の複合酸化物などが高い耐酸化性、高い熱的安定性の観点から好ましい。 The intermediate intervening particles 24 include Mg, Al, Si, Ca, Zr, Ti, Hf, Zn, Mn, Ba, Sr, Cr, Mo, Ag, Ga, Sc, V, Y, Nb, Pb, Cu, In, Sn, at least one nonmagnetic metal selected from the group consisting of rare earth elements, and at least one of a group consisting of O (oxygen), C (carbon), N (nitrogen) and F (fluorine). It is preferable to include the two elements. More preferably, from the viewpoints of high oxidation resistance and high thermal stability, an oxide containing oxygen or a composite oxide is more preferable. In particular, oxides such as aluminum oxide (Al 2 O 3 ), silicon dioxide (SiO 2 ), titanium oxide (TiO 2 ), zirconium oxide (ZrO 2 ), and composite oxides such as Al—Si—O are high. It is preferable from the viewpoint of oxidation resistance and high thermal stability.
図１０は、中間介在粒子２４を含む圧粉材料１２０及び圧粉材料１３０の模式図である。図１０においては、介在相２０が共晶粒子２２を含まない場合（図１０（ａ））と含む場合（図１０（ｂ））を示している。図１０（ａ）と図１０（ｂ）では介在相２０が隙間なく空間を埋めているが、空隙は部分的に存在しても構わない。 FIG. 10 is a schematic view of the dust material 120 and the dust material 130 including the intermediate intervening particles 24. FIG. 10 shows a case where the intervening phase 20 does not contain the eutectic particles 22 (FIG. 10 (a)) and a case where it does (FIG. 10 (b)). In FIG. 10A and FIG. 10B, the intervening phase 20 fills the space without any gap, but the gap may be partially present.
中間介在粒子２４を含む圧粉材料１２０及び圧粉材料１３０を製造する方法としては、例えば、扁平磁性金属粒子及び中間介在粒子（酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粒子、二酸化珪素（ＳｉＯ２）粒子、酸化チタン（ＴｉＯ２）粒子、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）粒子など）を、ボールミル等によって混合し、分散させた状態を作り、その後、プレス成型などで一体化させる方法などが挙げられる。分散させる方法は、適度に分散させる事ができる方法であれば、その方法は特に拘らない。 As a method for producing the dust material 120 and the dust material 130 including the intermediate particles 24, for example, flat magnetic metal particles and intermediate particles (aluminum oxide (Al 2 O 3 ) particles, silicon dioxide (SiO 2 ) particles) , Titanium oxide (TiO 2 ) particles, zirconium oxide (ZrO 2 ) particles and the like are mixed and dispersed by a ball mill or the like, and then integrated by press molding or the like. The method of dispersing is not particularly limited as long as it can be appropriately dispersed.
次に、２つ目の「介在相２０が樹脂を含有する場合」について説明する。この場合、樹脂は、特に限定されないが、ポリエステル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリブタジエン系樹脂、テフロン（登録商標）系樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース系樹脂、ＡＢＳ樹脂、ニトリル−ブタジエン系ゴム、スチレン−ブタジエン系ゴム、シリコーン樹脂、その他の合成ゴム、天然ゴム、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アリル樹脂、ポリベンゾイミダゾール樹脂、アミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド樹脂、或いはそれらの共重合体が用いられる。特に、耐熱性の高いシリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、を含む事が好ましい。これによって、扁平磁性金属粒子と介在相との接合が強固になり、熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性が向上しやすくなる。 Next, a second case where the intervening phase 20 contains a resin will be described. In this case, the resin is not particularly limited, but polyester resin, polyethylene resin, polystyrene resin, polyvinyl chloride resin, polyvinyl butyral resin, polyvinyl alcohol resin, polybutadiene resin, Teflon (registered trademark) resin, polyurethane Resin, cellulose resin, ABS resin, nitrile-butadiene rubber, styrene-butadiene rubber, silicone resin, other synthetic rubber, natural rubber, epoxy resin, phenol resin, allyl resin, polybenzimidazole resin, amide resin, A polyimide resin, a polyamideimide resin, or a copolymer thereof is used. In particular, it is preferable to include a silicone resin or a polyimide resin having high heat resistance. Thereby, the bonding between the flat magnetic metal particles and the intervening phase is strengthened, and mechanical properties such as thermal stability, strength, and toughness are easily improved.
次に、３つ目の「介在相２０がＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選ばれる少なくとも１つの磁性金属を含有し、磁性を有する場合」について説明する。この場合、介在相が磁性を有する事によって、扁平磁性金属粒子１０同士が磁気的に結合し易くなり透磁率が向上するため好ましい。また、磁区構造が安定化するため、透磁率の周波数特性も向上し、好ましい。なお、ここで言う磁性とは、強磁性、フェリ磁性、弱磁性、反強磁性、等の事を示す。特に、強磁性、フェリ磁性の場合が、磁気的な結合力が高まり好ましい。介在相２０が磁性を有する点については、ＶＳＭ（Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ Ｓａｍｐｌｅ Ｍａｇｅｔｏｍｅｔｅｒ：振動試料型磁力計）等を用いて評価することができる。介在相２０がＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選ばれる少なくとも１つの磁性金属を含有し磁性を有する点については、ＥＤＸ等を用いて簡単に調べる事ができる。 Next, a third case where the intervening phase 20 contains at least one magnetic metal selected from Fe, Co, and Ni and has magnetism will be described. In this case, it is preferable that the intervening phase has magnetism because the flat magnetic metal particles 10 are easily magnetically coupled to each other and the magnetic permeability is improved. Further, since the magnetic domain structure is stabilized, the frequency characteristic of the magnetic permeability is also improved, which is preferable. Note that the magnetism here refers to ferromagnetism, ferrimagnetism, weak magnetism, antiferromagnetism, and the like. In particular, ferromagnetism and ferrimagnetism are preferable because the magnetic coupling force increases. The fact that the intervening phase 20 has magnetism can be evaluated using a VSM (Vibrating Sample Magnetometer) or the like. The fact that the intervening phase 20 contains at least one magnetic metal selected from Fe, Co, and Ni and has magnetism can be easily examined using EDX or the like.
以上、介在相２０の３つの形態を説明したが、これら３つのうち少なくとも１つを満たす事が好ましいが、２つ以上、さらには３つ全てを満たしても構わない。 The three embodiments of the intervening phase 20 have been described above. It is preferable that at least one of the three phases is satisfied, but two or more, or all three may be satisfied.
図１１は、本実施の形態の圧粉材料において、扁平磁性金属粒子１０の配向を説明する図である。ここでは、扁平磁性金属粒子１０の扁平面に平行な面と、圧粉材料１００が有する平面１０２とのなす角度が０度に近ければ近い程配向していると定義する。具体的には、１０個以上の多数の扁平磁性金属粒子１０に関して前述の角度を求めその平均値が、好ましくは０度以上４５度以下、より好ましくは０度以上３０度以下、さらに好ましくは０度以上１０度以下である事が望ましい。 FIG. 11 is a diagram illustrating the orientation of the flat magnetic metal particles 10 in the compacted material of the present embodiment. Here, it is defined that the closer the angle between the plane parallel to the flat surface of the flat magnetic metal particles 10 and the plane 102 of the compacted material 100 is, the closer to 0 degree, the more oriented. Specifically, the above-mentioned angle is determined for a large number of the flat magnetic metal particles 10 of 10 or more, and the average value thereof is preferably 0 to 45 degrees, more preferably 0 to 30 degrees, and still more preferably 0 to 30 degrees. It is desirable that it is not less than 10 degrees and not more than 10 degrees.
以上、本実施形態の圧粉材料によれば、特に、熱的安定性や機械的特性、等の点で優れた特性を有する圧粉材料が実現可能となる。 As described above, according to the dust material of the present embodiment, it is possible to realize a dust material having excellent characteristics, particularly in terms of thermal stability, mechanical characteristics, and the like.
（第４の実施の形態）
本実施の形態のシステム及びデバイス装置は、第１ないし第３の実施の形態の圧粉材料を有するものである。したがって、第１ないし第３の実施の形態と重複する内容については記載を省略する。このシステム、デバイス装置に含まれる圧粉材料の部品は、例えば、各種モータや発電機などの回転電機（例えば、モータ、発電機など）、変圧器、インダクタ、トランス、チョークコイル、フィルタ等のコアや、回転電機用の磁性楔（磁性くさび）等である。図１２に、回転電機システムの一例としてモータシステム１０００の概念図を示す。モータシステムとは、モータの回転数や電力（出力パワー）を制御する制御系を含めたシステムの事である。モータの回転数を制御する方式としては、ブリッジサーボ回路による制御、比例電流制御、電圧比較制御、周波数同期制御、ＰＬＬ（Ｐｈａｓｅ Ｌｏｃｋｅｄ Ｌｏｏｐ：位相同期ループ）制御、等による制御方法がある。一例として、ＰＬＬによる制御法について図１２に示してある。ＰＬＬによるモータの回転数を制御するモータシステム１０００は、モータと、モータの回転の機械的変位量を電気信号に変換してモータの回転数を検出するロータリーエンコーダと、ある命令により与えられたモータの回転数とロータリーエンコーダにより検出されたモータの回転数を比較しそれらの回転数差を出力する位相比較器と、当該回転数差を小さくするようにモータを制御するコントローラと、を備える。一方、モータの電力を制御する方法としては、ＰＷＭ（Ｐｕｌｓｅ Ｗｉｄｔｈ Ｍｏｄｕｌａｔｉｏｎ：パルス幅変調）制御、ＰＡＭ（Ｐｕｌｓｅ Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ Ｍｏｄｕｌａｔｉｏｎ：パルス電圧振幅波形）制御、ベクトル制御、パルス制御、バイポーラ駆動、ペデスタル制御、抵抗制御、等による制御方法がある。またその他の制御方法として、マイクロステップ駆動制御、多相駆動制御、インバータ制御、スイッチング制御、等の制御方法がある。一例として、インバータによる制御法について図１２に示してある。インバータによるモータの電力を制御するモータシステム１０００は、交流電源と、交流電源の出力を直流電流に変換する整流器と、当該直流電流を任意の周波数による交流に変換するインバータ回路と、当該交流により制御されるモータと、を備える。
(Fourth embodiment)
The system and the device according to the present embodiment have the dust material according to the first to third embodiments. Therefore, description of contents overlapping with the first to third embodiments will be omitted. The components of the powder material included in the system and the device include, for example, rotary electric machines (for example, motors and generators) such as various motors and generators, cores such as transformers, inductors, transformers, choke coils, and filters. And a magnetic wedge (magnetic wedge) for a rotating electric machine. FIG. 12 shows a conceptual diagram of a motor system 1000 as an example of the rotating electric machine system. The motor system is a system including a control system for controlling the number of rotations and electric power (output power) of the motor. As a method of controlling the number of rotations of the motor, there are control methods such as control by a bridge servo circuit, proportional current control, voltage comparison control, frequency synchronization control, PLL (Phase Locked Loop) control, and the like. As an example, FIG. 12 shows a control method using a PLL. A motor system 1000 that controls the number of rotations of a motor by a PLL includes a motor, a rotary encoder that converts a mechanical displacement amount of rotation of the motor into an electric signal to detect the number of rotations of the motor, and a motor given by a certain command. A phase comparator that compares the rotation speed of the motor with the rotation speed of the motor detected by the rotary encoder and outputs a difference between the rotation speeds, and a controller that controls the motor to reduce the rotation speed difference. On the other hand, as a method of controlling the electric power of the motor, PWM (Pulse Width Modulation: pulse width modulation) control, PAM (Pulse Amplitude Modulation: pulse voltage amplitude waveform) control, vector control, pulse control, bipolar drive, pedestal control, resistance There is a control method such as control. As other control methods, there are control methods such as micro-step drive control, multi-phase drive control, inverter control, switching control, and the like. As an example, FIG. 12 shows a control method using an inverter. The motor system 1000 that controls the power of the motor by the inverter includes an AC power supply, a rectifier that converts the output of the AC power supply into a DC current, an inverter circuit that converts the DC current into an AC having an arbitrary frequency, and a control that is performed by the AC. And a motor to be driven.
図１３に回転電機の一例としてモータ２００の概念図を示す。モータ２００においては、第１のステータ（固定子）２１０と第２のロータ（回転子）２２０が配置されている。図では、ロータがステータの内側に配置されているインナーロータ型を示しているが、ロータがステータの外側に配置されるアウターロータ型でも構わない。 FIG. 13 shows a conceptual diagram of a motor 200 as an example of a rotating electric machine. In the motor 200, a first stator (stator) 210 and a second rotor (rotor) 220 are arranged. Although the figure shows an inner rotor type in which the rotor is arranged inside the stator, an outer rotor type in which the rotor is arranged outside the stator may be used.
図１４にモータコアの概念図を示す。モータコアとしては、ステータ及びロータのコアが該当する。この点を、以下に図１４を用いて説明する。図１４（ａ）は第１のステータ２１０の断面概念図例である。第１のステータ２１０は、コアと、巻き線と、を有する。巻き線は、コア内側に設けられた、コアが有する突起の一部に巻き付けられている。このコア内に第１ないし第３の実施形態の圧粉材料を配置することができる。図１４（ｂ）は第１のロータ２２０の断面概念図例である。第１のロータ２２０は、コアと、巻き線と、を有する。巻き線は、コア外側に設けられた、コアが有する突起の一部に巻き付けられている。このコア内に第１ないし第３の実施形態の圧粉材料を配置することができる。 FIG. 14 shows a conceptual diagram of the motor core. The core of the stator and the rotor corresponds to the motor core. This will be described below with reference to FIG. FIG. 14A is an example of a conceptual sectional view of the first stator 210. First stator 210 has a core and a winding. The winding is wound around a part of a projection of the core provided inside the core. The powder material of the first to third embodiments can be arranged in the core. FIG. 14B is an example of a conceptual sectional view of the first rotor 220. The first rotor 220 has a core and a winding. The winding is wound around a part of the projection of the core provided outside the core. The powder material of the first to third embodiments can be arranged in the core.
なお、図１３、図１４はあくまでモータの一例を示したものであり、圧粉材料の適用先としてはこれに限定されるものではない。磁束を導きやすくするためのコアとして、あらゆる種類のモータに適用する事ができる。 FIGS. 13 and 14 merely show an example of the motor, and the application destination of the powder material is not limited to this. It can be applied to all types of motors as a core to facilitate the induction of magnetic flux.
また、図１５に変圧器・トランス３００、図１６にインダクタの概念図をそれぞれ記す。これらもあくまで一例として示したものである。変圧器・トランス、インダクタにおいてもモータコアと同様に、磁束を導きやすくするために、又は高い透磁率を利用するために、あらゆる種類の変圧器・トランス、インダクタに圧粉材料を適用する事ができる。 FIG. 15 is a conceptual diagram of a transformer / transformer 300, and FIG. 16 is a conceptual diagram of an inductor. These are also shown as examples only. For transformers, transformers, and inductors, as with motor cores, powdered materials can be applied to all types of transformers, transformers, and inductors to facilitate magnetic flux or use high magnetic permeability. .
図１７に回転電機の一例として発電機５００の概念図例を示す。発電機５００は、第１及び第３の実施形態の圧粉材料を用いた第２のステータ（固定子）５３０と、第１ないし第３の実施形態の圧粉材料を用いた第２のロータ（回転子）５４０の、いずれか一方又はその両方を備えている。図では、第２のロータ（回転子）５４０は第２のステータ５３０の内側に配置されているが、外側に配置されていても構わない。第２のロータ５４０は、発電機５００の一端に設けられたタービン５１０と、シャフト５２０を介して接続されている。タービン５１０は、例えば図示しない外部から供給される流体により回転する。なお、流体により回転するタービン５１０に代えて、自動車の回生エネルギー等の動的な回転を伝達することによって、シャフト５２０を回転することも可能である。第２のステータ５３０及び第２のロータ５４０には、各種公知の構成を採用することができる。 FIG. 17 shows an example of a conceptual diagram of a generator 500 as an example of a rotating electric machine. The generator 500 includes a second stator (stator) 530 using the dust material of the first and third embodiments, and a second rotor using the dust material of the first to third embodiments. (Rotor) 540, or both. In the figure, the second rotor (rotor) 540 is arranged inside the second stator 530, but may be arranged outside. The second rotor 540 is connected via a shaft 520 to a turbine 510 provided at one end of the generator 500. The turbine 510 is rotated by a fluid supplied from outside (not shown), for example. Note that, instead of the turbine 510 rotating by the fluid, the shaft 520 can be rotated by transmitting dynamic rotation such as regenerative energy of an automobile. Various known configurations can be adopted for the second stator 530 and the second rotor 540.
シャフト５２０は、第２のロータ５４０に対してタービン５１０とは反対側に配置された、図示しない整流子と接触している。第２のロータ５４０の回転により発生した起電力は、発電機５００の電力として、図示しない相分離母線及び図示しない主変圧器を介して、系統電圧に昇圧されて送電される。なお、第２のロータ５４０には、タービン５１０からの静電気や発電に伴う軸電流による帯電が発生する。このため、発電機５００は、第２のロータ５４０の帯電を放電させるためのブラシ５５０を備えている。 The shaft 520 is in contact with a commutator (not shown) arranged on the opposite side of the second rotor 540 from the turbine 510. The electromotive force generated by the rotation of the second rotor 540 is boosted to the system voltage and transmitted as power of the generator 500 via a phase separation bus (not shown) and a main transformer (not shown). Note that the second rotor 540 is charged by static electricity from the turbine 510 and an axial current accompanying power generation. For this reason, the generator 500 includes a brush 550 for discharging the charge of the second rotor 540.
また、図１８には、磁束の方向と圧粉材料の配置方向の関係について好ましい例を記す。なお、まず、磁壁移動型、回転磁化型のいずれにおいても、磁束の方向に対して、圧粉材料に含まれる扁平磁性金属粒子１０の扁平面１０ａをできるだけ互いに平行に、かつ層状に揃える方向に配置する事が好ましい。これは磁束を貫く扁平磁性金属粒子１０の断面積をできるだけ小さくする事によって渦電流損失を低減できるからである。その上で、なおかつ、磁壁移動型においては、扁平磁性金属粒子１０の扁平面１０ａ内における磁化容易軸（矢印方向）を磁束の方向と平行に配置する事が好ましい。これによって、保磁力がより低減する方向で使用する事ができるためヒステリシス損失を低減でき好ましい。また透磁率も高くできて好ましい。逆に、回転磁化型においては、扁平磁性金属粒子１０の扁平面１０ａ内における磁化容易軸（矢印方向）を磁束の方向と垂直に配置する事が好ましい。これによって、保磁力がより低減する方向で使用する事ができるためヒステリシス損失を低減でき好ましい。つまり、圧粉材料の磁化特性を把握し、磁壁移動型か回転磁化型か（判別方法は前述の通り）を見極めた上で、図１８のように配置する事が好ましい。磁束の向きが複雑な場合は完全に図１８の様に配置する事は難しいかもしれないが、できる限り図１８のように配置する事が好ましい。以上の配置方法は、本実施の形態の全てのシステム及びデバイス装置（例えば、各種モータや発電機などの回転電機（例えば、モータ、発電機など）、変圧器、インダクタ、トランス、チョークコイル、フィルタ等のコアや、回転電機用の磁性楔（くさび）等）において適用される事が望ましい。 FIG. 18 shows a preferred example of the relationship between the direction of the magnetic flux and the arrangement direction of the powder material. First, in both the domain wall displacement type and the rotational magnetization type, the flat surfaces 10a of the flat magnetic metal particles 10 contained in the dust material are parallel to each other as much as possible in the direction of the magnetic flux, and are aligned in a layered manner. It is preferable to arrange them. This is because the eddy current loss can be reduced by minimizing the cross-sectional area of the flat magnetic metal particles 10 that penetrate the magnetic flux. In addition, in the domain wall motion type, it is preferable that the easy axis of magnetization (in the direction of the arrow) in the flat surface 10a of the flat magnetic metal particles 10 is arranged in parallel with the direction of the magnetic flux. This is preferable because it can be used in a direction in which the coercive force is further reduced, so that the hysteresis loss can be reduced. It is also preferable because the magnetic permeability can be increased. Conversely, in the rotational magnetization type, it is preferable that the easy axis of magnetization (in the direction of the arrow) in the flat surface 10a of the flat magnetic metal particles 10 be arranged perpendicular to the direction of the magnetic flux. This is preferable because it can be used in a direction in which the coercive force is further reduced, so that the hysteresis loss can be reduced. In other words, it is preferable to arrange as shown in FIG. 18 after grasping the magnetization characteristics of the dust material and determining whether it is a domain wall displacement type or a rotational magnetization type (the determination method is as described above). When the direction of the magnetic flux is complicated, it may be difficult to completely arrange as shown in FIG. 18, but it is preferable to arrange as much as possible in FIG. The above arrangement method is applicable to all systems and device devices of the present embodiment (for example, rotating electric machines (for example, motors and generators) such as various motors and generators), transformers, inductors, transformers, choke coils, and filters. And the like, and magnetic wedges (wedges) for rotating electric machines.
このシステム及びデバイス装置に適用するために、圧粉材料は、種々の加工を施すことを許容する。例えば焼結体の場合は、研磨や切削等の機械加工が施され、粉末の場合はエポキシ樹脂、ポリブタジエンのような樹脂との混合が施される。必要に応じてさらに表面処理が施される。また、必要に応じて巻線処理がなされる。 For application to this system and device apparatus, the green compact material allows various processes to be performed. For example, in the case of a sintered body, machining such as polishing or cutting is performed, and in the case of a powder, mixing with a resin such as an epoxy resin or polybutadiene is performed. Further surface treatment is performed as necessary. In addition, winding processing is performed as necessary.
本実施の形態のシステム及びデバイス装置によれば、優れた特性（高効率、低損失）を有するモータシステム、モータ、変圧器、トランス、インダクタ及び発電機が実現可能となる。 According to the system and the device device of the present embodiment, a motor system, a motor, a transformer, a transformer, an inductor, and a generator having excellent characteristics (high efficiency and low loss) can be realized.
（実施例）
以下に、本発明の実施例１〜１５を、比較例１〜１１と対比しながらより詳細に説明する。以下に示す実施例及び比較例によって得られる扁平磁性金属粒子について、扁平磁性金属粒子の厚さ、アスペクト比、扁平面内の最小長さに対する最大長さの比、扁平磁性金属粒子の粒度分布の変動係数（ＣＶ値）、磁性金属小粒子の平均サイズ、磁性金属小粒子の平均個数（１個の扁平磁性金属粒子に一体化している磁性金属小粒子の数）、扁平磁性金属粒子の格子歪み、を表１に示す。なお、扁平磁性金属粒子の厚さ、アスペクト比、扁平面内の最小長さに対する最大長さの比、磁性金属小粒子の平均サイズ、磁性金属小粒子の平均個数の測定は、ＴＥＭ観察・ＳＥＭ観察に基づいて多数の粒子の平均値で算出する。扁平磁性金属粒子の粒度分布の変動係数（ＣＶ値）の測定は粒度分布計による測定値で算出する。格子歪みについてはＸＲＤ解析によって行う。
(Example)
Hereinafter, Examples 1 to 15 of the present invention will be described in more detail in comparison with Comparative Examples 1 to 11. For the flat magnetic metal particles obtained by the following Examples and Comparative Examples, the thickness of the flat magnetic metal particles, the aspect ratio, the ratio of the maximum length to the minimum length in a flat plane, the particle size distribution of the flat magnetic metal particles Coefficient of variation (CV value), average size of magnetic metal particles, average number of magnetic metal particles (number of magnetic metal particles integrated into one flat magnetic metal particle), lattice distortion of flat magnetic metal particles Are shown in Table 1. The thickness, aspect ratio, ratio of the maximum length to the minimum length in the flat plane, the average size of the magnetic metal particles, and the average number of the magnetic metal particles are measured by TEM observation and SEM. The average is calculated for many particles based on observation. The measurement of the coefficient of variation (CV value) of the particle size distribution of the flat magnetic metal particles is calculated by a value measured by a particle size distribution meter. The lattice distortion is performed by XRD analysis.
（実施例１）
まず、単ロール急冷装置を用いて、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｓｉ−Ｂ（Ｆｅ：Ｃｏ＝７０：３０原子％）のリボンを作製する。次に、このリボンを、ミキサー装置を用いて適当な大きさに切断する。その後、切断したリボン片を回収し、ＺｒＯ２ボールとＺｒＯ２容器を用いたビーズミルによってＡｒ雰囲気下において約１０００ｒｐｍの粉砕・圧延化を行い扁平粉末化する。次に得られた粉末をＨ２雰囲気中３００℃で熱処理を行う。その後、得られた粉末を、液体窒素を用いたビーズミルによって粉砕を行う。その後、Ｈ２雰囲気中で４００℃で熱処理を行い、扁平磁性金属粒子を得る。上記の、粉砕・圧延化、熱処理、液体窒素粉砕、熱処理、の作業を繰り返す事によって、所定のサイズ、構造になるように処理を行う。なお、扁平磁性金属粒子の磁性相の結晶構造は体心立方構造である。なお、得られた扁平磁性金属粒子の表面は、ゾルゲル法によって非磁性のＳｉＯ２層を厚さ２０ｎｍで被覆させ、その後、無機酸化物バインダ相（Ｂ２Ｏ３−Ｂｉ２Ｏ３−ＺｎＯ：軟化点４２５℃）とともに混合、磁場中成型を行い（扁平粒子を配向化させる）、熱処理を施す事によって圧粉材料を得る。なお、熱処理は、軟化点よりやや高い温度で行う。
(Example 1)
First, a ribbon of Fe—Co—Si—B (Fe: Co = 70: 30 at%) is produced using a single roll quenching device. Next, the ribbon is cut into an appropriate size using a mixer device. After that, the cut ribbon pieces are collected, pulverized and rolled at about 1000 rpm in an Ar atmosphere by a bead mill using ZrO 2 balls and a ZrO 2 container to make flat powder. Next, the obtained powder is heat-treated at 300 ° C. in an H 2 atmosphere. Thereafter, the obtained powder is pulverized by a bead mill using liquid nitrogen. Thereafter, heat treatment is performed at 400 ° C. in an H 2 atmosphere to obtain flat magnetic metal particles. By repeating the above-mentioned operations of pulverization / rolling, heat treatment, liquid nitrogen pulverization, and heat treatment, the treatment is performed so as to have a predetermined size and structure. The crystal structure of the magnetic phase of the flat magnetic metal particles is a body-centered cubic structure. The surface of the obtained flat magnetic metal particles is coated with a non-magnetic SiO 2 layer having a thickness of 20 nm by a sol-gel method, and then the inorganic oxide binder phase (B 2 O 3 —Bi 2 O 3 —ZnO: (Softening point: 425 ° C.), mixing in a magnetic field (orientation of flat particles), and heat treatment to obtain a compacted material. Note that the heat treatment is performed at a temperature slightly higher than the softening point.
（実施例２）
扁平磁性金属粒子の厚さが１μｍであること以外は実施例１とほぼ同じである。
(Example 2)
It is almost the same as Example 1 except that the thickness of the flat magnetic metal particles is 1 μm.
（実施例３）
扁平磁性金属粒子の厚さが１０μｍであること以外は実施例１とほぼ同じである。
(Example 3)
It is almost the same as Example 1 except that the thickness of the flat magnetic metal particles is 10 μm.
（実施例４）
扁平磁性金属粒子の厚さが１００μｍであること以外は実施例１とほぼ同じである。
(Example 4)
It is almost the same as Example 1 except that the thickness of the flat magnetic metal particles is 100 μm.
（実施例５）
扁平磁性金属粒子のアスペクト比が１００であること以外は実施例１とほぼ同じである。
(Example 5)
It is almost the same as Example 1 except that the aspect ratio of the flat magnetic metal particles is 100.
（実施例６）
扁平磁性金属粒子のアスペクト比が１００００であること以外は実施例１とほぼ同じである。
(Example 6)
It is almost the same as Example 1 except that the aspect ratio of the flat magnetic metal particles is 10,000.
（実施例７）
扁平磁性金属粒子の扁平面内の最小長さに対する最大長さの比が５であること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Example 7)
It is almost the same as Example 3 except that the ratio of the maximum length to the minimum length in the flat surface of the flat magnetic metal particles is 5.
（実施例８）
扁平磁性金属粒子の粒度分布の変動係数（ＣＶ値）が６０％であること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Example 8)
It is almost the same as Example 3 except that the variation coefficient (CV value) of the particle size distribution of the flat magnetic metal particles is 60%.
（実施例９）
磁性金属小粒子の平均粒径が１０ｎｍであること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Example 9)
This is almost the same as Example 3 except that the average particle size of the magnetic metal small particles is 10 nm.
（実施例１０）
磁性金属小粒子の平均粒径が１μｍであること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Example 10)
It is almost the same as Example 3 except that the average particle size of the magnetic metal small particles is 1 μm.
（実施例１１）
磁性金属小粒子の平均個数が５個になっていること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Example 11)
It is almost the same as Example 3 except that the average number of the small magnetic metal particles is 5.
（実施例１２）
扁平磁性金属粒子の格子歪みが０．０１％であること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Example 12)
It is almost the same as Example 3 except that the lattice distortion of the flat magnetic metal particles is 0.01%.
（実施例１３）
扁平磁性金属粒子の格子歪みが９．６％であること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Example 13)
It is almost the same as Example 3 except that the lattice distortion of the flat magnetic metal particles is 9.6%.
（実施例１４）
扁平磁性金属粒子を（１１０）配向させる事以外は実施例３とほぼ同じである。
(Example 14)
It is almost the same as Example 3 except that the flat magnetic metal particles are (110) oriented.
（実施例１５）
磁場中熱処理によって扁平磁性金属粒子の扁平面内に一軸異方性を付与、すなわち一方向に磁気異方性を付与させる事以外は実施例３とほぼ同じである。
(Example 15)
This is almost the same as Example 3 except that uniaxial anisotropy is imparted to the flat surface of the flat magnetic metal particles by heat treatment in a magnetic field, that is, magnetic anisotropy is imparted in one direction.
（比較例１）
磁性金属小粒子の平均個数が４個になっていること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Comparative Example 1)
It is almost the same as Example 3 except that the average number of the magnetic metal particles is four.
（比較例２）
扁平磁性金属粒子の厚さが８ｎｍであること以外は実施例１とほぼ同じである。
(Comparative Example 2)
It is almost the same as Example 1 except that the thickness of the flat magnetic metal particles is 8 nm.
（比較例３）
扁平磁性金属粒子の厚さが１２０μｍであること以外は実施例４とほぼ同じである。
(Comparative Example 3)
It is almost the same as Example 4 except that the thickness of the flat magnetic metal particles is 120 μm.
（比較例４）
扁平磁性金属粒子のアスペクト比が４であること以外は実施例１とほぼ同じである。
(Comparative Example 4)
It is almost the same as Example 1 except that the aspect ratio of the flat magnetic metal particles is 4.
（比較例５）
扁平磁性金属粒子のアスペクト比が１２０００であること以外は実施例１とほぼ同じである。
(Comparative Example 5)
It is almost the same as Example 1 except that the aspect ratio of the flat magnetic metal particles is 12000.
（比較例６）
扁平磁性金属粒子扁平面内の最小長さに対する最大長さの比が６であること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Comparative Example 6)
It is almost the same as Example 3 except that the ratio of the maximum length to the minimum length in the flat magnetic metal particle flat plane is 6.
（比較例７）
扁平磁性金属粒子の粒度分布の変動係数（ＣＶ値）が６５％であること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Comparative Example 7)
It is almost the same as Example 3 except that the variation coefficient (CV value) of the particle size distribution of the flat magnetic metal particles is 65%.
（比較例８）
磁性金属小粒子の平均サイズが８ｎｍであること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Comparative Example 8)
It is almost the same as Example 3 except that the average size of the magnetic metal small particles is 8 nm.
（比較例９）
磁性金属小粒子の平均サイズが２μｍであること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Comparative Example 9)
It is almost the same as Example 3 except that the average size of the magnetic metal small particles is 2 μm.
（比較例１０）
扁平磁性金属粒子の格子歪みが０．００８％であること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Comparative Example 10)
It is almost the same as Example 3 except that the lattice distortion of the flat magnetic metal particles is 0.008%.
（比較例１１）
扁平磁性金属粒子の格子歪みが１０．５％であること以外は実施例３とほぼ同じである。
(Comparative Example 11)
It is almost the same as Example 3 except that the lattice distortion of the flat magnetic metal particles is 10.5%.
次に、実施例１〜１５及び比較例１〜１１の評価用材料に関して、以下の方法で、飽和磁化、透磁率実部（μ’）、透磁率損失（ｔａｎδ）、１００時間後の透磁率実部（μ’）の経時変化、鉄損、強度比を評価する。評価結果を表２に示す。 Next, regarding the materials for evaluation of Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 to 11, saturation magnetization, real part of magnetic permeability (μ ′), magnetic permeability loss (tan δ), magnetic permeability after 100 hours were obtained by the following methods. The change with time, iron loss, and strength ratio of the real part (μ ′) are evaluated. Table 2 shows the evaluation results.
（１）飽和磁化：ＶＳＭを用いて室温での飽和磁化を測定する。 (1) Saturation magnetization: The saturation magnetization at room temperature is measured using a VSM.
（２）透磁率実部μ’、透磁率損失（ｔａｎδ＝μ”／μ’×１００（％））：インピーダンスアナライザーを用いて、リング状の試料の透磁率を測定する。１ｋＨｚの周波数での透磁率実部μ’、透磁率虚部μ”を測定する。また、透磁率損失又は損失係数ｔａｎδは、μ”／μ’×１００（％）で算出する。 (2) Permeability real part μ ′, permeability loss (tan δ = μ ″ / μ ′ × 100 (%)): Measure the magnetic permeability of the ring-shaped sample using an impedance analyzer at a frequency of 1 kHz. The real part μ ′ of magnetic permeability and the imaginary part μ ″ of magnetic permeability are measured. The magnetic permeability loss or loss coefficient tan δ is calculated by μ ″ / μ ′ × 100 (%).
（３）１００時間後の透磁率実部μ’の経時変化：評価用試料を温度６０℃、大気中で１００時間加熱した後、再度、透磁率実部μ’を測定し、経時変化（１００時間放置後の透磁率実部μ’／放置前の透磁率実部μ’）を求める。 (3) Temporal change of magnetic permeability real part μ ′ after 100 hours: After the evaluation sample was heated in air at a temperature of 60 ° C. for 100 hours, the magnetic permeability real part μ ′ was measured again and changed over time (100 Real part of magnetic permeability μ ′ after standing for a time / real part of magnetic permeability μ ′ before standing).
（４）鉄損：Ｂ−Ｈアナライザーを用いて１ｋＨｚ、１Ｔの動作条件での鉄損を測定する。 (4) Iron loss: The iron loss is measured using a BH analyzer under the operating conditions of 1 kHz and 1T.
（５）強度比：評価用試料の抗折強度を測定し、比較試料の抗折強度との比（＝評価用試料の抗折強度／比較試料の抗折強度）で示した。なお、実施例は比較例１との比で示した。 (5) Strength ratio: The flexural strength of the evaluation sample was measured and expressed as a ratio to the flexural strength of the comparative sample (= flexural strength of the evaluation sample / flexural strength of the comparative sample). Note that the examples are shown in comparison with Comparative Example 1.
表１から明らかなように、実施例１〜１５に係る扁平磁性金属粒子は、厚さが１０ｎｍ以上１００μｍ以下、アスペクト比が５以上１００００以下、扁平面内の最小長さに対する最大長さの比が平均して１以上５以下、磁性金属小粒子の平均サイズが１０ｎｍ以上１μｍ以下、磁性金属小粒子の平均個数が５個以上、格子歪みが０．０１％以上１０％以下である。また、実施例１４は、扁平磁性金属粒子の扁平面が（１１０）配向している。実施例１５は、扁平磁性金属粒子の扁平面内において一軸異方性を有している。 As is clear from Table 1, the flat magnetic metal particles according to Examples 1 to 15 have a thickness of 10 nm or more and 100 μm or less, an aspect ratio of 5 or more and 10000 or less, and a ratio of the maximum length to the minimum length in the flat surface. Is 1 to 5 on average, the average size of the magnetic metal particles is 10 nm to 1 μm, the average number of the magnetic metal particles is 5 or more, and the lattice distortion is 0.01% to 10%. In Example 14, the flat surfaces of the flat magnetic metal particles are (110) -oriented. Example 15 has uniaxial anisotropy in the flat plane of the flat magnetic metal particles.
表２から明らかなように、実施例１〜１５の扁平磁性金属粒子を用いた圧粉材料は、比較例の圧粉材料と比べて、特に、透磁率の経時変化割合、強度比、において優れている事が分かる。つまり、熱的安定性と機械強度において優れている事が分かる。また、実施例１〜１５の圧粉材料は、高い飽和磁化、高い透磁率、低損失、の優れた磁気特性も有している事が分かる。かつ、圧粉材料であるため、複雑な形状への適用が可能である。 As is clear from Table 2, the dust materials using the flat magnetic metal particles of Examples 1 to 15 are particularly superior in the time-dependent change rate and the strength ratio of the magnetic permeability as compared with the dust material of the comparative example. I understand that That is, it is understood that the thermal stability and the mechanical strength are excellent. Further, it can be seen that the powder materials of Examples 1 to 15 also have excellent magnetic properties such as high saturation magnetization, high magnetic permeability, and low loss. In addition, since it is a powder material, it can be applied to complicated shapes.
（実施例１６）
扁平磁性金属粒子の表面にゾルゲル法によって、非磁性のＳｉＯ２層を厚さ約１ｎｍで被覆させる事以外は実施例３とほぼ同じである。
（実施例１７）
扁平磁性金属粒子の表面にゾルゲル法によって、非磁性のＳｉＯ２層を厚さ約１０ｎｍで被覆させる事以外は実施例３とほぼ同じである。
（実施例１８）
扁平磁性金属粒子の表面にゾルゲル法によって、非磁性のＳｉＯ２層を厚さ約１００ｎｍで被覆させる事以外は実施例３とほぼ同じである。
（実施例１９）
扁平磁性金属粒子の表面にゾルゲル法によって、非磁性のＳｉＯ２層を厚さ約９００ｎｍで被覆させる事以外は実施例３とほぼ同じである。
（実施例２０）
本実施例の圧粉材料は、軟化点２００℃の共晶系を有する点以外は実施例１とほぼ同じである。共晶系の組成は、Ｐ−Ｖ−Ａｇ−Ｏである。
（実施例２１）
本実施例の圧粉材料は、軟化点約３００℃のバインダ相を有する点以外は実施例３とほぼ同じである。バインダ相の組成は、Ｐｂ−Ｂ−Ｏである。
（実施例２２）
本実施例の圧粉材料は、軟化点約４００℃のバインダ相を有する点以外は実施例３とほぼ同じである。バインダ相の組成は、Ｂｉ−Ｂ−Ｏである。
（実施例２３）
本実施例の圧粉材料は、軟化点約５００℃のバインダ相を有する点以外は実施例３とほぼ同じである。バインダ相の組成は、Ｂ−Ｂｉ−Ｚｎ−Ｏである。
（実施例２４）
本実施例の圧粉材料は、軟化点約６００℃のバインダ相を有する点以外は実施例３とほぼ同じである。バインダ相の組成は、Ｂ−Ｂｉ−Ｓｉ−Ｏである。
（実施例２５）
本実施例の圧粉材料は、磁場中成型後の熱処理において、熱処理時間を２倍にすることによって、扁平磁性金属粒子の表面に球形で粒径５０ｎｍのバインダ相を生成させる事以外は実施例３とほぼ同じである。バインダ相の組成は、Ｂ−Ｂｉ−Ｚｎ−Ｏである。
（比較例１２）
扁平磁性金属粒子の表面に非磁性のＳｉＯ２層の被覆を行わない事以外は実施例３とほぼ同じである。
（比較例１３）
扁平磁性金属粒子の表面にゾルゲル法によって、非磁性のＳｉＯ２層を厚さ約２μｍで被覆させる事以外は実施例３とほぼ同じである。
（比較例１４）
軟化点約１００℃のバインダ相を有する点以外は実施例３とほぼ同じである。バインダ相としては、有機系のエポキシ樹脂を使用する。
（比較例１５）
軟化点約７００℃のバインダ相を有する点以外は実施例３とほぼ同じである。バインダ相の組成は、Ｓｉ−Ｂ−Ａｌ−Ｏである。
It is almost the same as Example 3 except that the surface of the flat magnetic metal particles is coated with a nonmagnetic SiO 2 layer to a thickness of about 1 nm by the sol-gel method.
(Example 17)
This is almost the same as Example 3 except that the surface of the flat magnetic metal particles is coated with a nonmagnetic SiO 2 layer to a thickness of about 10 nm by the sol-gel method.
(Example 18)
It is almost the same as Example 3 except that the surface of the flat magnetic metal particles is coated with a nonmagnetic SiO 2 layer with a thickness of about 100 nm by the sol-gel method.
(Example 19)
It is almost the same as Example 3 except that the surface of the flat magnetic metal particles is coated with a nonmagnetic SiO 2 layer with a thickness of about 900 nm by the sol-gel method.
(Example 20)
The compacted material of this example is almost the same as that of Example 1 except that it has a eutectic system with a softening point of 200 ° C. The composition of the eutectic system is PV-Ag-O.
(Example 21)
The compacted material of this example is almost the same as that of Example 3 except that it has a binder phase having a softening point of about 300 ° C. The composition of the binder phase is Pb-BO.
(Example 22)
The compacted material of this example is almost the same as that of Example 3 except that it has a binder phase having a softening point of about 400 ° C. The composition of the binder phase is Bi-BO.
(Example 23)
The compacted material of this example is almost the same as that of Example 3 except that it has a binder phase having a softening point of about 500 ° C. The composition of the binder phase is B-Bi-Zn-O.
(Example 24)
The compacted material of this example is almost the same as that of Example 3 except that it has a binder phase having a softening point of about 600 ° C. The composition of the binder phase is B-Bi-Si-O.
(Example 25)
In the heat treatment after molding in a magnetic field, the compacting material of this example was produced in the same manner as in Example 1 except that the heat treatment time was doubled to form a spherical binder phase having a particle diameter of 50 nm on the surface of the flat magnetic metal particles. It is almost the same as 3. The composition of the binder phase is B-Bi-Zn-O.
(Comparative Example 12)
This is almost the same as Example 3 except that the surface of the flat magnetic metal particles is not coated with the nonmagnetic SiO 2 layer.
(Comparative Example 13)
This is almost the same as Example 3 except that the surface of the flat magnetic metal particles is coated with a nonmagnetic SiO 2 layer with a thickness of about 2 μm by the sol-gel method.
(Comparative Example 14)
It is almost the same as Example 3 except that it has a binder phase having a softening point of about 100 ° C. As the binder phase, an organic epoxy resin is used.
(Comparative Example 15)
It is almost the same as Example 3 except that it has a binder phase having a softening point of about 700 ° C. The composition of the binder phase is Si-B-Al-O.
表３から明らかなように、実施例１６〜２５に係る扁平磁性金属粒子は、厚さが１０ｎｍ以上１００μｍ以下、アスペクト比が５以上１００００以下、扁平面内の最小長さに対する最大長さの比が平均して１以上５以下、磁性金属小粒子の平均サイズが１０ｎｍ以上１μｍ以下、磁性金属小粒子の平均個数が５個以上、格子歪みが０．０１％以上１０％以下である。また、扁平磁性金属粒子の表面は厚さ０．１ｎｍ以上１μｍ以下の非磁性酸化物層で被覆されている。また、バインダ相の軟化点は２００℃以上６００℃以下である。
一方で、比較例１２は被覆層がなし、比較例１３は被覆層の厚さが約２μｍと大きい。また、比較例１４は、バインダ相の軟化点が約１００℃、比較例１５はバインダ相の軟化点が約７００℃である。すなわち比較例１２〜１５は、請求項の範囲から外れたものである。
As is clear from Table 3, the flat magnetic metal particles according to Examples 16 to 25 have a thickness of 10 nm or more and 100 μm or less, an aspect ratio of 5 or more and 10000 or less, and a ratio of the maximum length to the minimum length in the flat surface. Is 1 to 5 on average, the average size of the magnetic metal particles is 10 nm to 1 μm, the average number of the magnetic metal particles is 5 or more, and the lattice distortion is 0.01% to 10%. The surface of the flat magnetic metal particles is covered with a nonmagnetic oxide layer having a thickness of 0.1 nm or more and 1 μm or less. The softening point of the binder phase is 200 ° C. or more and 600 ° C. or less.
On the other hand, Comparative Example 12 has no coating layer, and Comparative Example 13 has a large coating layer thickness of about 2 μm. In Comparative Example 14, the softening point of the binder phase was about 100 ° C., and in Comparative Example 15, the softening point of the binder phase was about 700 ° C. That is, Comparative Examples 12 to 15 are out of the scope of the claims.
表４から明らかなように、実施例１６〜２５の扁平磁性金属粒子を用いた圧粉材料は、比較例の圧粉材料と比べて、特に、透磁率の経時変化割合、強度比、において優れている事が分かる。つまり、熱的安定性と機械強度において優れている事が分かる。また、実施例１６〜２５の圧粉材料は、高い飽和磁化、高い透磁率、低損失、の優れた磁気特性も有している事が分かる。かつ、圧粉材料であるため、複雑な形状への適用が可能である。 As is clear from Table 4, the powdered materials using the flat magnetic metal particles of Examples 16 to 25 are superior to the powdered materials of Comparative Examples, particularly, in the rate of change of the magnetic permeability with time and the strength ratio. I understand that That is, it is understood that the thermal stability and the mechanical strength are excellent. Further, it can be seen that the powdered materials of Examples 16 to 25 also have excellent magnetic properties such as high saturation magnetization, high magnetic permeability, and low loss. In addition, since it is a powder material, it can be applied to complicated shapes.
すなわち、実施例１６〜実施例２５に係る圧粉材料は、高い飽和磁化、高い透磁率、低損失、高い熱的安定性、高い耐酸化性、高強度、を満たしつつ、複雑な形状への適用が可能な軟磁性圧粉材料である事が分かる。 That is, the compacted materials according to Examples 16 to 25 have high saturation magnetization, high magnetic permeability, low loss, high thermal stability, high oxidation resistance, and high strength, while satisfying complex shapes. It can be seen that the soft magnetic powder material is applicable.
本発明のいくつかの実施形態及び実施例を説明したが、これらの実施形態及び実施例は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。 While some embodiments and examples of the present invention have been described, these embodiments and examples are provided as examples and are not intended to limit the scope of the invention. These new embodiments can be implemented in other various forms, and various omissions, replacements, and changes can be made without departing from the spirit of the invention. These embodiments and their modifications are included in the scope and gist of the invention, and are also included in the invention described in the claims and their equivalents.
２ 磁性金属粒子
４ 磁性金属小粒子
６ 扁平面
１０ 扁平磁性金属粒子
１４ 被覆層
２０ 介在相
２２ 共晶粒子
２４ 中間介在粒子
８０ 扁平磁性金属粒子
１００ 圧粉材料
１１０ 圧粉材料
１２０ 圧粉材料
１３０ 圧粉材料
１０２ 平面
２００ モータ
２１０ 第１のステータ
２２０ 第１のロータ
３００ 変圧器・トランス
４００ インダクタ
５００ 発電機
５１０ タービン
５２０ シャフト
５３０ 第２のステータ
５４０ 第２のロータ
１０００ モータシステム
Reference Signs List 2 magnetic metal particles 4 magnetic metal small particles 6 flat surface 10 flat magnetic metal particles 14 coating layer 20 intervening phase 22 eutectic particles 24 intermediate interposition particles 80 flat magnetic metal particles 100 powder material 110 powder material 120 powder material 130 pressure Powder material 102 Plane 200 Motor 210 First stator 220 First rotor 300 Transformer / transformer 500 Inductor 500 Generator 510 Turbine 520 Shaft 530 Second stator 540 Second rotor 1000 Motor system
最大長さａ及び最小長さｂに関しては、次のようにして求める。扁平面６を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）観察や走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）観察して、最大長さａと最小長さｂを決定する。 The maximum length a and the minimum length b are obtained as follows. The flat surface 6 a transmission electron microscope (TEM: Transmission Electron Microscopy) observations and scanning electron microscope (SEM: Scanning Electron Microscopy) and observed to determine the maximum length a and a minimum length b.
Claims (20)
前記扁平面に平均して５個以上配置され、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉからなる群のうちの少なくとも１つの前記第１の元素を含み、平均粒径は１０ｎｍ以上１μｍ以下の複数の磁性金属小粒子と、
を備える複数の扁平磁性金属粒子。 A flat surface and at least one first element of the group consisting of Fe, Co and Ni, wherein a ratio of a maximum length to a minimum length in the flat surface is 1 to 5 on average. And a plurality of magnetic metal particles having an average thickness of 10 nm or more and 100 μm or less and an average aspect ratio of 5 or more and 10000 or less,
A plurality of small magnetic metal particles arranged on average on the flat surface and including at least one of the first elements selected from the group consisting of Fe, Co and Ni, and having an average particle size of 10 nm to 1 μm. When,
A plurality of flat magnetic metal particles comprising:
前記扁平磁性金属粒子間に存在し、酸素（Ｏ）、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）及びフッ素（Ｆ）のうちの少なくとも１つの第２の元素を含む介在相と、
を備える圧粉材料。 The plurality of flat magnetic metal particles according to any one of claims 1 to 9,
An intervening phase that is present between the flat magnetic metal particles and includes at least one second element of oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N), and fluorine (F);
Compacting material comprising:
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