JP2020007241A - 入浴剤用粉状白濁剤組成物、及び、その製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記配合成分のうち、入浴剤用組成物は、入浴剤に種々の性質を付与するために使用されており、例えば、浴湯に白濁効果を付与するものや、浴湯が肌に接した場合に、肌にしっとりとした感触を与える等の感触効果を付与するもの等がある。
なお、以下において記載する本発明の個々の好ましい形態を2つ以上組み合わせたものもまた、本発明の好ましい形態である。
本発明は、(A)酸化チタン50〜80質量%と、(B)アニオン界面活性剤1〜10質量%と、(C)ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び/又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールとを含有することを特徴とする入浴剤用粉状白濁剤組成物である。
すなわち、酸化チタンがポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び/又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールで被覆されることにより、本発明の入浴剤用粉状白濁剤組成物は、浴湯に投入された際、沈降が抑制され、浴湯中に速やかに分散して白濁性を付与し、また、湯にしっとりとした感触性を付与することができる。更に、アニオン界面活性剤を併用することにより、白濁性、分散性が更に向上し、かつ高温・高湿下において経日による白濁度の劣化が抑制される。また、加工性も向上させることができる。
本発明の白濁剤組成物は、酸化チタン(TiO2)(以下、「成分(A)」とも称する。)を含有する。酸化チタンを含有することにより、本発明の白濁剤組成物を浴湯に投入すると湯を白濁させることができる。
本発明において使用する酸化チタンとしては、ルチル型、アナターゼ型のいずれの構造の酸化チタンであってもよい。
上記表面処理としては、特に制限されず、公知の疎水性表面処理、親水性表面処理等が挙げられ、これらを併用してもよい。なかでも、浴湯中の酸化チタンの沈降を抑制し、分散性や経日安定性がより良好となる点で、疎水性表面処理が好ましい。
上記平均粒子径は、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置又はTEM(透過型電子顕微鏡)計測により測定して得られる値である。
上記酸化チタンの含有量は、白濁効果及びしっとり感の感触性がより一層優れる点で、白濁剤組成物中、55〜75質量%であることが好ましく、60〜70質量%であることがより好ましい。
本発明の白濁剤組成物は、更にアニオン界面活性剤(以下、「成分(B)」とも称する。)を含有する。
本発明において使用するアニオン界面活性剤としては、例えば、N−ヤシ油脂肪酸アシル−L−グルタミン酸ナトリウム、N−アシル−L−グルタミン酸ナトリウム、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ナトリウム、N−ミリストイル−L−グルタミン酸ナトリウム、N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム等のアミノ酸系界面活性剤;ラウリン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、牛脂脂肪酸ナトリウム、ヤシ油脂肪酸ナトリウム、ラウリン酸カリウム、ミリスチン酸カリウム、パルミチン酸カリウム等の脂肪酸石けん;等が挙げられ、医薬部外品原料規格に適合したものを使用することが好ましい。
上記アニオン界面活性剤の含有量は、白濁剤組成物中1〜8質量%であることが好ましく、1〜6質量%であることがより好ましい。
本発明の白濁剤組成物は、更にポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び/又はモノステアリン酸ポリエチレングリコール(以下、「成分(C)」とも称する。)を含有する。上述した成分(A)及び(B)に加えて、成分(C)を含むことにより、浴湯中の白濁剤組成物の白濁性、分散性、経日安定性の白濁効果を向上させることができる。また、浴湯にしっとり感の感触性を付与することができる。なかでも、白濁効果としっとり感の感触性がより一層優れる点で、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールが好ましい。
なお、本発明において、HLB値は、グリフィン法に基づいて求めた値である。
また、上記成分(C)は、粉状、顆粒状、塊状、液状等のいずれの形態であってもよいが、粉状又はフレーク状が好ましく、飛散が少ないフレーク状がより好ましい。上記成分(C)は、25℃において粉状又はフレーク状であることが好ましい。
上記成分(C)の含有量は、白濁性、分散性、経日安定性、しっとり感の感触性がより一層優れる点で15〜45質量%であることがより好ましく、20〜45質量%であることが更に好ましい。
上記成分(A)、成分(B)及び成分(C)の合計含有量は、白濁剤組成物中100質量%であることが好ましい。
また、上記白濁剤組成物において、成分(A)と成分(C)の含有比は、成分(A)100質量部に対して成分(C)が20〜90質量部であることが好ましく、22〜60質量部であることがより好ましく、25〜40質量部であることが更に好ましい。
上記膨張性クレイとしては、ベントナイト、ヘクトライト等が挙げられる。なかでも、分散性がより向上し、白濁状態をより容易に達成することができ、また、浴湯により優れたしっとり感の感触性を与えることができる点で、ベントナイトが好ましい。このようなベントナイトを更に含有する上記白濁剤組成物は、本発明の好ましい実施形態の一つである。
ベントナイトは、天然物であってもよいし、合成物であってもよい。また、公知の表面処理が施されていてもよい。
ベントナイトの含有量は、白濁剤組成物中1〜5質量%であることが好ましく、1〜4質量%であることがより好ましく、1〜3質量%であることが更に好ましい。
上記白濁剤組成物が上記他の成分を含む場合、上記成分(A)、成分(B)、成分(C)及び上記他の成分の合計含有量は、白濁剤組成物中100質量%であることが好ましい。
本発明の白濁剤組成物の粒度としては、特に制限されず、使用形態に応じて適宜設計すればよいが、例えば、710μm以下が好ましく、500μm以下がより好ましい。下限値は特に制限されないが、63μm以上が好ましく、150μm以上がより好ましい。
上記粒度は、JIS Z8801−1:2006に準拠した篩を用いた篩分け法による測定値である。例えば、22メッシュ(目開き710μm)の篩を通過し、かつ、235メッシュ(目開き63μm)の篩上に残るものの場合、その粒度は、63μm〜710μmとなる。
本発明の白濁剤組成物を製造する方法としては、例えば、上述した各成分を加熱混合し、冷却後、粉砕して篩い分ける方法が挙げられるが、好ましくは、下記の工程(1)〜(3)を含む方法が挙げられる。
工程(1)酸化チタンと、アニオン界面活性剤と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び/又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールとを撹拌機で混合する工程
工程(2)得られた混合物を加熱式ロールで分散混合する工程
工程(3)得られた分散混合物を冷却、粉砕、分級する工程
各工程について説明する。
まず、上述した酸化チタンと、アニオン界面活性剤と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び/又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールを撹拌機で混合する。
上記撹拌機としては、特に制限されず、公知の撹拌機を使用することができるが、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の加熱装置を備えた高速ミキサーを用いる方法が好ましい。
上記混合の加熱温度としては、アニオン界面活性剤、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールを溶融することができる温度であることが好ましく、例えば、40〜120℃が挙げられる。
次いで、工程(1)で得られた混合物を加熱式ロールで分散混合する。上記混合物を加熱式ロールを用いて分散混合することにより、各成分が均一になるように分散させることができ、加熱により溶融したアニオン界面活性剤、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、モノステアリン酸ポリエチレングリコールにより、酸化チタンの表面を十分に被覆することができる。
上記加熱式ロールは、3本ロールが好ましい。上記3本ロールの温度は、同じであっても異なっていてもよい。
上記工程(2)で得られた混合分散物を冷却し、粉砕して、分級する。
上記混合分散物は、粉砕が可能な温度(例えば、室温)まで、冷却される。上記温度としては、例えば、35℃以下が挙げられる。
冷却は、特に制限されず、公知の方法を用いることができる。
粉砕、分級は、例えば、アトマイザー等の粉砕分級機等の公知の手段を使用して行うことができる。
得られた粉砕物は、例えば、30メッシュ(500μm)以下等の所望の大きさとなるよう、篩い分けることによって、本発明の入浴剤用粉状白濁剤組成物を得ることができる。
本発明の白濁剤組成物は、白濁性、分散性に優れるので、浴湯に投入することにより、浴湯を容易に白濁させることができる。また、経日安定性にも優れるので、浴湯の白濁を長時間維持することができる。更に、本発明の白濁剤組成物が投入された浴湯は、肌にしっとりとした感触性を与えることができる。本発明の白濁性組成物は、白濁効果やしっとり感の感触効果が必要とされる用途に好適に用いることができ、特に入浴剤用として好適に使用することができる。
以下に、本発明の白濁剤組成物を用いた入浴剤組成物について説明する。このような本発明の白濁剤組成物を含有する入浴剤組成物もまた本発明の一つである。
本発明の入浴剤組成物は、上述した(入浴剤用粉状)白濁剤組成物を含む。本発明の入浴剤組成物は、浴湯に投入した際、湯の白濁性、分散性、経日安定性に優れる。また、肌に優れたしっとり感を与えることができる。
上記白濁剤組成物の含有量は、入浴剤組成物の固形分総量100質量%中1〜10質量%であることが好ましい。
上記任意成分としては、例えば、無機塩類、有機酸類、油性成分類、高分子物質類、薬効成分類、酵素類、崩壊助剤、消泡剤、肌感触向上剤、酸化防止剤、分散剤、香料、精油、防菌・防黴剤、色素、顔料等を挙げることができる。これらの成分は、入浴剤組成物に使用される一般に公知の成分から適宜選択して、使用することができる。また、これらの成分の配合量についても、適宜設計することができる。
上記入浴剤組成物の剤型としては、特に制限されず、粉末、顆粒、微細粒、錠剤、ブロック剤等の固形製剤、発泡製剤等が挙げられる。
表1及び表2に示す組成にて組成物の総量が1kgとなるよう秤量し、高速ミキサー(スーパーミキサー、商品名、カワタ製)に投入し、50〜60℃で30分間、回転数500rpmで混合した。次いで、得られた混合物を、速やかに加熱式ロール(3本ロール、井上製作所株式会社製、ロール温度80〜90℃)にて3回混練を繰り返した後に取り出し、室温まで冷却し、粉砕機(ホソカワミクロン株式会社製)を用いて粉砕を行い、30メッシュ(目開き500μm)の篩を通過したものを回収することにより、酸化チタンがポリオキシエチレンポリオキシプロピレン又はモノステアリン酸ポリエチレングリコール等で被覆された、粉末状の白濁剤組成物を得た。
なお、用いた各成分は下記の通りである。
酸化チタン:平均粒子径0.2μm
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(A):HLB値15
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(B):HLB値16
モノステアリン酸ポリエチレングリコール:HLB値18
ポリエチレングリコール:PEG20000
得られた白濁剤組成物60mgを40℃の温水5Lに投入し、かき混ぜて均一にした後、分光測色計(コニカミノルタ製CM−3600d)により透過率を測定し、JIS Z−8722及びJIS Z−8730色差表示のL*値により白濁性を評価した。
L*値の値が小さい方が白濁性に優れる。
得られた白濁剤組成物60mgを40℃の温水5Lに投入し、その分散の様子について観察し、下記の基準で評価した。
◎:温水に投入後、撹拌しなくとも温水中に拡散分散する。
○:温水に投入後、撹拌すれば温水中に拡散分散する。
×:温水に投入後、撹拌しても温水中に拡散分散せず、底に沈む、又は水面に残る。
上記(1)に用いた分散液を24時間放置し、上記(1)に従って上澄み液の白濁性を評価した。上記(1)で求めたL*値に対する、放置後のL*値の変化が小さいほど良好であり、以下の基準で評価した。
◎:初期の白濁性(L*値)との差が、+0.5未満
○:初期の白濁性(L*値)との差が、+0.5以上+1.0未満
×:初期の白濁性(L*値)との差が、+1.0以上
得られた白濁剤組成物2gをポリエチレン袋に入れて密封し、温度40℃、湿度75%を保持した恒温恒湿器中で10日間放置した後、上記(1)に従って白濁性を評価した。上記(1)で求めたL*値に対する、放置後のL*値の変化が小さいほど良好であり、以下の基準で評価した。
◎:初期の白濁性(L*値)との差が、+1未満
○:初期の白濁性(L*値)との差が、+1以上+2未満
×:初期の白濁性(L*値)との差が、+2以上
得られた白濁剤組成物2gをポリエチレン袋に入れて密封し、温度40℃、湿度75%を保持した恒温恒湿器中で10日間放置した後、上記(2)に従って評価した。
上記(4)に用いた分散液を24時間放置し、上記(1)に従って上澄み液の白濁性を評価した。上記(4)で求めたL*値に対する、放置後のL*値の変化が小さいほど良好であり、以下の基準で評価した。
◎:経日の白濁性(L*値)との差が、+0.5未満
○:経日の白濁性(L*値)との差が、+0.5以上+1.0未満
×:経日の白濁性(L*値)との差が、+1.0以上
評価者10名が、上記(1)に用いた分散液に、片腕を肘下まで1分間漬け、ティッシュで水気を軽くふき取った後の、肌のしっとり感を以下の基準で評価し、一番多かった評価をその白濁剤組成物のしっとり感として評価した。
◎:白濁剤組成物未使用のさら湯よりも、非常にしっとりする。
○:白濁剤組成物未使用のさら湯よりも、ややしっとりする。
×:白濁剤組成物未使用のさら湯と同等である。
これに対して、比較例1によれば、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールのみを用い、アニオン界面活性剤を用いなかった白濁剤組成物は、同質量%の酸化チタンを含有した実施例1〜5よりも、初期の白濁性及び分散安定性が低下し、経日の白濁性が著しく低下した。
Claims (6)
- (A)酸化チタン50〜80質量%と、
(B)アニオン界面活性剤1〜10質量%と、
(C)ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び/又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールとを含有する
ことを特徴とする入浴剤用粉状白濁剤組成物。 - 前記入浴剤用粉状白濁剤組成物は、酸化チタン、アニオン界面活性剤、及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールを含有し、
該アニオン界面活性剤及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールは、25℃において固形状であることを特徴とする請求項1に記載の入浴剤用粉状白濁剤組成物。 - 前記アニオン界面活性剤及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールは、25℃において粉状又はフレーク状であることを特徴とする請求項2に記載の入浴剤用粉状白濁剤組成物。
- 更に、(D)ベントナイト1〜5質量%を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の入浴剤用粉状白濁剤組成物。
- 前記酸化チタンの表面の一部又は全部は、アニオン界面活性剤と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び/又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールとにより被覆されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の入浴剤用粉状白濁剤組成物。
- 酸化チタンと、アニオン界面活性剤と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び/又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールとを撹拌機で混合する工程と、
得られた混合物を加熱式ロールで分散混合する工程と、
得られた分散混合物を冷却して、粉砕し、分級する工程とを含む
ことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の入浴剤用粉状白濁剤組成物の製造方法。
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