JP2020003306A - Total reflection fluorescent x-ray analyzer and measurement method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、全反射蛍光X線分析装置及び測定方法に関する。 The present invention relates to a total reflection X-ray fluorescence spectrometer and a measuring method.
近年、電子デバイスの性能と歩留りを向上させるために、薄膜の製造プロセスの管理基準が厳格化されている。例えば、薄膜の製造プロセスにおいて、主に膜厚というパラメータが管理されている。従来、膜厚は、蛍光X線分析法やX線反射率法(XRR:X-Ray Reflectometry)を用いて測定されていた。具体的には、蛍光X線分析法は、蛍光X線の測定強度から求めた付着量(単位面積あたりの質量)と、文献値または他の方法(例えばX線反射率法)で求めた密度と、に基づいて膜厚を算出する方法である(下記特許文献1参照)。また、X線反射率法は、1次X線を全反射臨界角度近傍で測定試料に照射し、反射X線の干渉による減衰等に基づいて、表面ラフネス、密度及び膜厚等を算出する方法である(下記特許文献2参照)。
In recent years, in order to improve the performance and yield of electronic devices, management standards for thin film manufacturing processes have been strict. For example, in a thin film manufacturing process, a parameter called a film thickness is mainly managed. Conventionally, the film thickness has been measured using a fluorescent X-ray analysis method or an X-ray reflectometry (XRR). Specifically, the fluorescent X-ray analysis method is based on the adhesion amount (mass per unit area) obtained from the measured intensity of the fluorescent X-ray, and the density obtained from the literature value or another method (for example, the X-ray reflectivity method). (See
従来、蛍光X線分析法を用いて膜厚を算出する場合、付着量を密度で除算している。密度は、文献又は他の方法で得られた情報であり、実際の測定試料から求めた密度でない。そのため、計算された膜厚は誤差を含む。また、X線反射率法は、測定膜厚範囲には制限がある。 Conventionally, when calculating the film thickness using the fluorescent X-ray analysis method, the attached amount is divided by the density. The density is information obtained by literature or other methods, and is not the density obtained from an actual measurement sample. Therefore, the calculated film thickness includes an error. Further, in the X-ray reflectivity method, there is a limitation on a range of a measured film thickness.
また、蛍光X線分析法とX線反射率法を組み合わせて実施できる複合装置も知られている。しかし、複合装置は、機械的構造が複雑でありコストが高い。 Further, there is also known a composite apparatus which can be implemented by combining the fluorescent X-ray analysis method and the X-ray reflectance method. However, the complex device has a complicated mechanical structure and is expensive.
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、測定試料の密度や膜厚の測定方法及び測定試料の密度や膜厚を測定する全反射蛍光X線分析装置を、低コストかつ簡便に実現できるようにすることである。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for measuring the density and thickness of a measurement sample and a total reflection X-ray fluorescence analyzer for measuring the density and thickness of the measurement sample. That is, it can be realized easily at low cost.
請求項1に記載の全反射蛍光X線分析装置は、測定試料の全反射臨界角度を跨いで、前記測定試料の表面に対する入射角度を変えながら単色化した1次X線を照射するX線源と、前記測定試料から発生した蛍光X線の強度を測定する検出器と、前記蛍光X線の強度と前記入射角度との関係を、前記入射角度について微分することによって微分曲線を取得し、該微分曲線から前記全反射臨界角度を取得し、さらに、前記全反射臨界角度と前記1次X線の波長とに基づいて前記測定試料の密度及びまたは膜厚を算出する演算部と、を有することを特徴とする。
The X-ray source for irradiating a monochromatic primary X-ray while changing an incident angle with respect to the surface of the measurement sample over a critical angle of total reflection of the measurement sample, the total reflection X-ray fluorescence analyzer according to
請求項2に記載の全反射蛍光X線分析装置は、請求項1に記載の全反射蛍光X線分析装置において、前記演算部は、前記微分曲線のピーク角度を前記全反射臨界角度として取得すること特徴とする。
The total reflection X-ray fluorescence spectrometer according to claim 2 is the total reflection X-ray fluorescence spectrometer according to
請求項3に記載の全反射蛍光X線分析装置は、請求項1または2に記載の全反射蛍光X線分析装置において、前記演算部は、さらに、前記蛍光X線の強度に基づいて、前記測定試料の付着量を定量分析し、前記付着量と、前記密度と、に基づいて前記測定試料の膜厚を算出する、こと特徴とする。
The total reflection X-ray fluorescence spectrometer according to claim 3 is the total reflection X-ray fluorescence spectrometer according to
請求項4に記載の全反射蛍光X線分析装置は、請求項1乃至3のいずれかに記載の全反射蛍光X線分析装置において、前記演算部は、前記微分曲線の形状に基づいて、前記測定試料の表面ラフネスを算出することを特徴とする。
The total reflection X-ray fluorescence spectrometer according to claim 4 is the total reflection X-ray fluorescence spectrometer according to any one of
請求項5に記載の全反射蛍光X線分析装置は、請求項4に記載の全反射蛍光X線分析装置において、前記演算部は、前記表面ラフネスが既知である試料に基づいて取得した前記微分曲線のピーク幅と前記表面ラフネスとの関係と、前記測定試料に基づいて取得した前記微分曲線のピーク幅と、に基づいて前記測定試料の表面ラフネスを算出することを特徴とする。 The total reflection X-ray fluorescence spectrometer according to claim 5, wherein in the total reflection X-ray fluorescence spectrometer according to claim 4, the calculation unit is configured to obtain the differential obtained based on a sample whose surface roughness is known. The surface roughness of the measurement sample is calculated based on a relationship between a peak width of the curve and the surface roughness and a peak width of the differential curve acquired based on the measurement sample.
請求項6に記載の測定方法は、測定試料の全反射臨界角度を跨いで、前記測定試料の表面に対する入射角度を変えながら単色化した1次X線を照射する工程と、前記測定試料から発生した蛍光X線の強度を測定する工程と、前記蛍光X線の強度と前記入射角度との関係を、前記入射角度について微分することによって微分曲線を取得する工程と、前記微分曲線から前記全反射臨界角度を取得する工程と、前記全反射臨界角度と前記1次X線の波長とに基づいて前記測定試料の密度及びまたは膜厚を算出する工程と、を有することを特徴とする。 7. The measuring method according to claim 6, wherein a step of irradiating monochromatic primary X-rays while changing an incident angle with respect to the surface of the measurement sample over a critical angle of total reflection of the measurement sample, and generating from the measurement sample Measuring the intensity of the obtained fluorescent X-rays, obtaining a differential curve by differentiating the relationship between the intensity of the fluorescent X-rays and the incident angle with respect to the incident angle, and obtaining the total reflection from the differential curve. Obtaining a critical angle; and calculating a density and / or a film thickness of the measurement sample based on the total reflection critical angle and the wavelength of the primary X-ray.
請求項1乃至3及び6に記載の発明によれば、低コストかつ簡便に測定試料の密度や膜厚を測定することができる。 According to the first to third and sixth aspects of the present invention, the density and the film thickness of the measurement sample can be easily measured at low cost.
請求項4及び5に記載の発明によれば、密度や膜厚のみならず、測定試料の表面ラフネスの情報を得ることができる。 According to the fourth and fifth aspects of the present invention, it is possible to obtain not only information about the density and thickness but also information about the surface roughness of the measurement sample.
以下、本発明を実施するための好適な実施の形態(以下、実施形態という)を説明する。図1は、全反射蛍光X線分析装置100の概略を示す図である。
Hereinafter, a preferred embodiment for implementing the present invention (hereinafter, referred to as an embodiment) will be described. FIG. 1 is a view schematically showing a total reflection
図1に示すように、全反射蛍光X線分析装置100は、試料台102と、X線源104と、検出器106と、計数器108と、演算部110と、を有する。試料台102は、測定試料112が配置される。測定試料112は、例えば、酸化ケイ素(SiO2)の薄膜が表面に形成されたシリコン基板である。
As shown in FIG. 1, the total reflection
X線源104は、測定試料112の全反射臨界角度を跨いで、測定試料112の表面に対する入射角度を変えながら単色化した1次X線114を照射する。具体的には、例えば、X線源104は、X線管(図示せず)から出射されたX線を分光結晶等のモノクロメーター(図示せず)で単色化し、スリット(図示せず)で薄く絞る。また、X線源104は、当該単色化した1次X線114を測定試料112の表面に対して、全反射臨界角度の前後0.3度の角度範囲で照射する(説明上、実際の照射角度より大きい角度で図示している)。ここで、全反射臨界角度は、測定試料112に固有の角度である。角度範囲は、後述する微分曲線から全反射臨界角度を取得できる範囲で設定される。1次X線114が照射された測定試料112から、蛍光X線116が発生する。
The
検出器106は、測定試料112から発生した蛍光X線116の強度を測定する。具体的には、例えば、検出器106は、SDD検出器等の半導体検出器である。検出器106は、蛍光X線116の強度を測定し、測定した蛍光X線116のエネルギーに応じた波高値を有するパルス信号を出力する。検出器106は、X線源104が測定試料112に対する蛍光X線116の入射角度を変えるごとに蛍光X線116の強度を測定する。
The
計数器108は、検出器106の測定強度として出力されるパルス信号を、波高値に応じて計数する。具体的には、例えば、計数器108は、マルチチャンネルアナライザであって、検出器106の出力パルス信号を、蛍光X線116のエネルギーに対応したチャンネル毎に計数し、蛍光X線116の強度として演算部110に出力する。
The
演算部110は、密度及びまたは膜厚を算出する。具体的な、演算部110が行う処理は、本発明に係る密度の測定方法を示すフローチャート(図2)を用いて説明する。
The
まず、試料台102に測定試料112を配置する(S202)。具体的には、例えば、測定試料112は、シリコン基板(ベアシリコン)や、表面に炭化ケイ素(SiC)や酸化ケイ素(SiO2)の薄膜が形成されたシリコン基板である。測定試料112は、試料台102に配置されて、X線源104から1次X線114を照射される。1次X線114を照射された測定試料112は、蛍光X線116を発生する。
First, the
次に、演算部110は、計数器108が計数した蛍光X線116の強度を取得する(S204)。具体的には、演算部110は、1次X線114の測定試料112への入射角度ごとに、計数器108が計数した蛍光X線116の強度を取得する。図3は、入射角度と基板の構成元素であるSiの蛍光X線116(Si−kα線)の強度との関係を表す一例である。図3に示すように、入射角度が大きくなると、特定の角度を境界に蛍光X線116の強度が急激に増加する。また、入射角度と蛍光X線116の強度との関係は変曲点を有する。蛍光X線116の強度の傾きは、変曲点より大きい角度では、徐々に緩やかになる。
Next, the
蛍光X線116の強度の変化は、以下の現象により起こる。入射角度が全反射臨界角度より小さい場合、1次X線114は、測定試料112表面で全反射することにより測定試料112内部には侵入しない。そのため、当該入射角度において発生する蛍光X線116は非常に小さい。一方、入射角が全反射臨界角度より大きくなると、測定試料112内部に1次X線114が進入する。1次X線114が測定試料112内部に進入すると、内部に進入した1次X線114により励起された蛍光X線が発生し、その結果検出器106が検出する蛍光X線116が急激に増加する。
The change in the intensity of the
次に、演算部110は、蛍光X線116の強度と入射角度との関係を、入射角度について微分することによって微分曲線を取得する(S206)。具体的には、演算部110は、S204で取得した蛍光X線116(Si−kα線)の強度と入射角度との関係に対して、入射角度について微分することによって図4に示すような微分曲線を取得する。図3に示す入射角度と蛍光X線116の強度との関係が変曲点を有することから、図4に示す微分曲線はピークを有する。この変曲点、即ち微分曲線のピークが臨界角度である。図4の横軸は、後述する補正を行う前の設計上の機械的原点に基づく入射角度である。図4は、入射角度の補正と再現性の確認のための測定結果であって、全反射臨界角度が既知であるシリコン基板を標準試料として測定した微分曲線を示す図である。図4は、同一測定試料112に対する5回の測定結果を示している。微分曲線のピーク角度は、例えば重み付け移動平均によるスムージングや関数フィッティングを行い取得する。表1は、図4に含まれる各値を示す表である。
Next, the
図4及び表1に示すように、5回の測定結果はほぼ一致しており、後述する数1により算出する密度に対しても再現性があることが確認された。標準試料として測定に用いたシリコン基板の全反射臨界角度は既知(0.184°)である。そのため、5個の微分曲線から取得したピーク角度の平均値が全反射臨界角度となるよう補正(オフセット)を行う。ここで取得した補正値は、全反射臨界角度(密度)が未知の試料を測定するときに用いる。
As shown in FIG. 4 and Table 1, the results of the five measurements are almost the same, and it has been confirmed that there is reproducibility even with respect to the density calculated by
また、図5は、3種の測定試料112に対して、蛍光X線116(Si−kα線)の強度に基づいて取得した微分曲線を示す図である。3種の測定試料112は、シリコン基板、表面に炭化ケイ素(SiC)薄膜が形成されたシリコン基板、及び、表面に酸化ケイ素(SiO2)薄膜が形成されたシリコン基板である。図5に示すように、ピークの位置は測定試料112ごとに異なっている。すなわち、測定試料112の表面に形成された密度の異なる薄膜によって全反射臨界角度が異なることが確認された。
FIG. 5 is a diagram showing differential curves obtained based on the intensity of the fluorescent X-ray 116 (Si-kα ray) for the three kinds of
また、図6は、5種の測定試料112に基づいて取得した微分曲線を示す図である。5種の測定試料112は、シリコン基板(図6のSi)、表面に10nmの膜厚でチタン(Ti)薄膜が形成されたシリコン基板(図6、表2のTi (10nm))及び、表面に6nm、8nm及び10nmの膜厚でコバルト(Co)薄膜が形成されたシリコン基板(図6、表2のCo (6nm)、Co (8nm)及びCo (10nm))である。強度測定の対象とした蛍光X線116は、シリコン基板のSi−kα線、表面にチタン薄膜が形成されたシリコン基板のTi−kα線、表面にコバルト薄膜が形成されたシリコン基板のCo−kα線である。
FIG. 6 is a diagram showing a differential curve obtained based on five types of
表2に、図6で示した5種の測定試料112に対して、後述する計算により算出した密度を示す。一般的に、シリコン基板上に極薄膜として形成されたTi、Co等の金属は、シリサイド化するとされ、チタンシリサイド(TiSiX)薄膜、コバルトシリサイド(CoSiX)薄膜が形成されたと考えられる。また、形成された薄膜は、成膜条件により、化合形態(例えばTi2Si、TiSi、TiSi2等)や付着形態が異なり、密度に違いがでることが知られている。
Table 2 shows the densities calculated by the later-described calculations for the five types of
次に、演算部110は、微分曲線から全反射臨界角度を取得する(S208)。具体的には、演算部110は、S206で取得した微分曲線のピークにおける角度を全反射臨界角度として取得する。例えば、演算部110は、図4に示す微分曲線に基づいて、0.184度という全反射臨界角度を取得する。ここでは、5個の微分曲線から取得したピーク角度を平均することによって、演算部110は、全反射臨界角度を取得している。
Next, the
なお、図4に示す微分曲線のピークは、-0.066度に位置している。実際の装置を作製するにあたって、試料台102を、1次X線を照射する光学的原点角度に対して厳密に水平に設定することは困難である。そのため、取得した全反射臨界角度には、試料台102の傾きによる誤差が含まれている。上記0.184度という全反射臨界角度は、実際の装置により測定された-0.066度という値に対して、誤差を補正して得られた値である。誤差の補正方法の詳細は後述する。
The peak of the differential curve shown in FIG. 4 is located at -0.066 degrees. In manufacturing an actual apparatus, it is difficult to set the
次に、演算部110は、全反射臨界角度と1次X線114の波長とに基づいて、測定試料112の密度を算出する(S210)。具体的には、演算部110は、S208で取得した全反射臨界角度及び測定試料112に照射した1次X線114の波長を、全反射臨界角度と密度との関係を表す数1に適用することで測定試料112の密度を算出する。
Next, the
ここで、φcは全反射臨界角度である。αは、定数である。λは、測定試料112に照射した1次X線114の波長である。Zは、原子番号である。Aは、質量数である。例えば、Tiの原子番号は22、質量数は48、Coの原子番号は27、質量数は59とする。1次X線114としてW−Lβ線を用いる場合、λ=0.1282nmとする。これらの数値が用いられる単位系ではα=1.33を用いる。数1の右辺に含まれる未知数は、1次X線114が照射された測定試料112の表面の密度ρ(g/cm3)のみである。また、左辺の全反射臨界角度は、S208において算出されている。従って、本発明によれば、簡便に測定試料112の密度(測定試料112の表面に形成された膜の密度)を得ることができる。
Here, φc is a critical angle for total reflection. α is a constant. λ is the wavelength of the
続いて、膜厚を算出する方法について説明する。図7は、本発明に係る膜厚の測定方法を示すフローチャートである。なお、上記方法により密度が得られていれば、図7に示すフローチャートに示す方法は、測定試料112に対して全反射臨界角度より大きい角度で1次X線114を照射する蛍光X線分析装置を用いて行われてもよい。
Subsequently, a method for calculating the film thickness will be described. FIG. 7 is a flowchart showing a method for measuring a film thickness according to the present invention. Note that if the density is obtained by the above method, the method shown in the flowchart of FIG. 7 uses the fluorescent X-ray analyzer that irradiates the
まず、試料台102に測定試料112が配置される(S702)。具体的には、例えば、測定試料112は、S202で用いた測定試料112であって、表面に炭化ケイ素(SiC)薄膜や酸化ケイ素(SiO2)薄膜等が形成されたシリコン基板である。測定試料112は、試料台102に配置されて、X線源104は、測定試料112に単色化した1次X線114を照射する。1次X線114を照射された測定試料112は、蛍光X線116を発生する。
First, the
次に、演算部110は、計数器108が計数した蛍光X線116の強度を取得する(S704)。具体的には、演算部110は、密度を求めた測定試料112に含まれる分析元素から発生する蛍光X線116の強度を取得する。
Next, the
次に、演算部110は、蛍光X線116の強度に基づいて、測定試料112の付着量を定量分析する(S706)。具体的には、例えば、演算部110は、ファンダメンタルパラメータ法や検量線法等の従来技術を用いて、S704で取得した蛍光X線116の強度から付着した元素の付着量(単位面積あたりの質量)を算出する。
Next, the
次に、演算部110は、付着量と密度とに基づいて分析元素の膜厚を算出する(S708)。具体的には、演算部110は、S210で取得した密度とS706で取得した付着量とを、数2に適用することで測定試料112の膜厚を算出する。
Next, the
ここで、t(cm)は、測定試料112の膜厚である。c(g/cm2)は、付着量である。ρ(g/cm3)は、密度である。数1に示すように、演算部110は、付着量と密度の情報から膜厚を算出することができる。
Here, t (cm) is the film thickness of the
続いて、微分曲線の形状に基づいて、測定試料112の表面ラフネスを算出する方法について説明する。図8は、本発明に係る表面ラフネスの測定方法を示すフローチャートである。
Subsequently, a method of calculating the surface roughness of the
まず、演算部110は、表面ラフネスが既知である試料に基づいて取得した微分曲線のピーク幅と表面ラフネスとの関係を取得する(S802)。具体的には、まず、演算部110は、表面ラフネスが既知である試料に対して、S202乃至S206と同様の工程により微分曲線を取得する。微分曲線のピーク幅としては、例えばピークの半値幅を用いる。演算部110は、当該微分曲線の半値幅を算出することで、既知の表面ラフネスと半値幅の関係を取得する。表面ラフネスが既知である複数の試料を用いて、表面ラフネスを算出する検量線を作成してもよい。
First, the
ここで、図3に示すように、入射角度が全反射臨界角度より大きくなると、蛍光X線116の強度は急激に増加する。当該増加の程度は、測定試料112の表面ラフネスが大きい程緩やかになる。従って、微分曲線のピーク幅は、測定試料112の表面ラフネスが大きい程大きくなる傾向にある。例えば、図6に示す微分曲線は、ピーク値を1に規格化しているので、縦軸0.5での各ピーク波形の切片が半値幅である。シリコン基板、チタン薄膜及びコバルト薄膜(3種)の半値幅は、それぞれ、0.090°、0.106°、0.131°である。従って、図6の結果は、コバルト薄膜の表面ラフネスは、厚さによらず同等で、チタン薄膜の表面ラフネスよりも大きく、シリコン基板の表面ラフネスが最も小さいことを示している。
Here, as shown in FIG. 3, when the incident angle becomes larger than the critical angle for total reflection, the intensity of the
次に、S202乃至S206と同様の工程により、表面ラフネスが未知である測定試料112に対して、微分曲線を取得する(S804乃至S808)。次に、演算部110は、取得した微分曲線の半値幅を算出する(S810)。そして、演算部110は、S802で取得した半値幅と表面ラフネスとの関係と、S810で取得した半値幅と、に基づいて測定試料112の表面ラフネスを算出する(S812)。
Next, through the same steps as S202 to S206, a differential curve is obtained for the
続いて、図9に示すフローチャートを用いて、全反射臨界角度の補正方法について説明する。まず、試料台102に標準試料が配置される(S902)。具体的には、例えば、全反射臨界角度が既知であるシリコン基板が試料台102に配置される。
Next, a method of correcting the critical angle for total reflection will be described with reference to the flowchart shown in FIG. First, a standard sample is placed on the sample table 102 (S902). Specifically, for example, a silicon substrate having a known total reflection critical angle is arranged on the
次に、S202乃至S206と同様の工程により、標準試料に対して、微分曲線を取得する(S904乃至S908)。例えば、図4は、標準試料として用いることができるシリコン基板用い、蛍光X線116としてSi−kα線の強度を測定することによって取得した微分曲線である。シリコン基板は、全反射臨界角度が既知であるが、当該既知の値と微分曲線のピーク角度とは相違する場合がある。相違する理由は、実際の1次X線114の測定試料112への入射角度と、全反射蛍光X線分析装置100が認識している入射角度と、が機械加工や組み立ての精度、経時変化等により相違することがあるためである。
Next, a differential curve is obtained for the standard sample through the same steps as S202 to S206 (S904 to S908). For example, FIG. 4 shows a differential curve obtained by measuring the intensity of a Si-kα ray as the
次に、演算装置は、S908で取得した全反射臨界角度と、標準試料の既知の全反射臨界角度との差分を、補正値として取得する(S910)。当該補正値は、上述の密度を算出する過程であるS210工程で用いられる。 Next, the arithmetic unit acquires the difference between the critical angle for total reflection acquired in S908 and the known critical angle for total reflection of the standard sample as a correction value (S910). The correction value is used in step S210, which is a process of calculating the density.
なお、全反射蛍光X線分析装置100は、S910で取得した補正値に基づいて、試料台102の傾きを調整してもよい。試料台102の傾きを調整することにより、実際の1次X線114の測定試料112への入射角度と、全反射蛍光X線分析装置100が認識している入射角度と、を一致させることができる。
The total reflection
以上のように、本発明によれば、全反射蛍光X線分析装置100により、測定試料112の密度、膜厚及び表面ラフネスを低コストかつ簡便に測定することができる。
As described above, according to the present invention, the density, thickness, and surface roughness of the
本発明は、上記の実施例に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。上記全反射蛍光X線分析装置100の構成は一例であって、これに限定されるものではない。上記の実施例で示した構成と実質的に同一の構成、同一の作用効果を奏する構成または同一の目的を達成する構成で置き換えてもよい。
The present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications are possible. The configuration of the total reflection
例えば、全反射蛍光X線分析装置100は、密度を測定する密度測定モード、膜厚を測定する膜厚測定モード、表面ラフネスを測定する表面ラフネス測定モード、及び、試料台102の傾きを調整するメンテナンスモードの各モードを、ユーザの指示に応じて個別に実行できる装置として構成してもよい。
For example, the total reflection
100 全反射蛍光X線分析装置、102 試料台、104 X線源、106 検出器、108 計数器、110 演算部、112 測定試料、114 1次X線、116 蛍光X線。
Claims (6)
前記測定試料から発生した蛍光X線の強度を測定する検出器と、
前記蛍光X線の強度と前記入射角度との関係を、前記入射角度について微分することによって微分曲線を取得し、該微分曲線から前記全反射臨界角度を取得し、さらに、前記全反射臨界角度と前記1次X線の波長とに基づいて前記測定試料の密度及びまたは膜厚を算出する演算部と、
を有することを特徴とする全反射蛍光X線分析装置。 An X-ray source that irradiates monochromatic primary X-rays while changing the incident angle with respect to the surface of the measurement sample over the critical angle of total reflection of the measurement sample;
A detector for measuring the intensity of the fluorescent X-rays generated from the measurement sample;
The relationship between the intensity of the fluorescent X-rays and the incident angle is obtained by differentiating the incident angle to obtain a differential curve, and the total reflection critical angle is obtained from the differential curve. An arithmetic unit that calculates the density and / or thickness of the measurement sample based on the wavelength of the primary X-ray;
A total reflection X-ray fluorescence spectrometer comprising:
前記蛍光X線の強度に基づいて、前記測定試料の付着量を定量分析し、
前記付着量と、前記密度と、に基づいて前記測定試料の膜厚を算出する、
こと特徴とする請求項1または2に記載の全反射蛍光X線分析装置。 The arithmetic unit further includes:
Based on the intensity of the fluorescent X-rays, quantitatively analyze the adhesion amount of the measurement sample,
Calculating the film thickness of the measurement sample based on the adhesion amount and the density,
The total reflection X-ray fluorescence spectrometer according to claim 1 or 2, wherein:
前記測定試料から発生した蛍光X線の強度を測定する工程と、
前記蛍光X線の強度と前記入射角度との関係を、前記入射角度について微分することによって微分曲線を取得する工程と、
前記微分曲線から前記全反射臨界角度を取得する工程と、
前記全反射臨界角度と前記1次X線の波長とに基づいて前記測定試料の密度及びまたは膜厚を算出する工程と、
を有することを特徴とする測定方法。 Irradiating a monochromatic primary X-ray while changing the incident angle with respect to the surface of the measurement sample over the critical angle of total reflection of the measurement sample;
Measuring the intensity of the fluorescent X-rays generated from the measurement sample;
Obtaining a differential curve by differentiating the relationship between the intensity of the fluorescent X-rays and the incident angle with respect to the incident angle;
Obtaining the total reflection critical angle from the differential curve,
Calculating the density and / or thickness of the measurement sample based on the total reflection critical angle and the wavelength of the primary X-ray,
A measurement method comprising:
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