JP2019511355A - 内燃機関のための多層触媒組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
少なくとも1種のベースメタル成分を含浸させた第1の多孔質耐火性酸化物材料を含む第1のウォッシュコートスラリーを形成すること;
ガス流に適合した複数のチャネルを有する触媒基材を第1のウォッシュコートスラリーに曝露して、第1のウォッシュコートスラリーでチャネルをコーティングすること;
触媒基材をか焼して触媒基材上に第1の層を形成すること;
任意に、アルミナ以外の多孔質耐火性酸化物材料を含む中間ウォッシュコートスラリーを形成すること;
任意に、触媒基材を中間ウォッシュコートスラリーに曝露し、中間ウォッシュコートスラリーでチャネルをコーティングすること;
任意に、触媒基材をか焼して触媒基材上に中間層を形成すること;
少なくとも1種の白金族金属を含浸させた第2の多孔質耐火性酸化物材料を含む第2のウォッシュコートスラリーを形成すること;
触媒基材を第2のウォッシュコートスラリーに曝露し、第2のウォッシュコートスラリーでチャネルをコーティングすること;
触媒基材をか焼して触媒基材上に第2の層を形成すること;
を含み、
任意の中間層が触媒物品上に存在しない場合は、第2の多孔質耐火性酸化物材料がアルミナ以外の耐火性酸化物材料である、方法を提供する。多層触媒組成物の各層の材料は、本明細書に記載された実施形態のいずれかを含むことができる。
排気ガス流処理用の排出物処理システムであって、
i) 排気ガス流を生成する内燃機関;ならびに
ii) 排気ガス流と流体連通する位置にあり、排気流中で一酸化炭素および炭化水素ガスの酸化ならびにNOxのN2への転化を行い処理済み排気ガス流を形成することに適合した、前述または後述のいずれかの実施形態に従う触媒物品
を含む、排出物処理システム。
少なくとも1種のベースメタル成分を含浸させた第1の多孔質耐火性酸化物材料を含む第1のウォッシュコートスラリーを形成すること;
ガス流に適合した複数のチャネルを有する触媒基材を第1のウォッシュコートスラリーに曝露して、第1のウォッシュコートスラリーでチャネルをコーティングすること;
触媒基材をか焼して触媒基材上に第1の層を形成すること;
任意に、アルミナ以外の多孔質耐火性酸化物材料を含む中間ウォッシュコートスラリーを形成すること;
任意に、触媒基材を中間ウォッシュコートスラリーに曝露し、中間ウォッシュコートスラリーでチャネルをコーティングすること;
任意に、触媒基材をか焼して触媒基材上に中間層を形成すること;
少なくとも1種の白金族金属を含浸させた第2の多孔質耐火性酸化物材料を含む第2のウォッシュコートスラリーを形成すること;
触媒基材を第2のウォッシュコートスラリーに曝露し、第2のウォッシュコートスラリーでチャネルをコーティングすること;
触媒基材をか焼して触媒基材上に第2の層を形成すること;
を含み、
任意の中間層が触媒物品上に存在しない場合は、第2の多孔質耐火性酸化物材料がアルミナ以外の耐火性酸化物材料である、方法。
本発明の触媒組成物は、多層形態で使用される。以下では、「ボトムコート」、「トップコート」、および「中間コート」について言及がなされる。これらの用語は、各コーティング層の互いに対する配置を表すことのみを意図している。換言すれば、ボトムコートはトップコートよりも基材表面に近くなければならないが、ボトムコートが基板に隣接する必要はない。代わりに、例えば、所望であれば、ボトムコートと基材との間にアンダーコートを使用してもよい。さらに、トップコートは中間コートまたはボトムコートよりも基材表面から離れて配置されるが、トップコートが触媒の上面を形成する必要はない。本発明から逸脱することなく、トップコートの上に、さらなる層を配置することができる。加えて、任意の中間コートは、ボトムコートとトップコートとの間になければならないが、いずれかのコートに隣接する必要はなく、このことは多層構造にさらなる介在層が存在してもよいことを意味する。
本発明の触媒組成物は、ボトムコート(本明細書では第1の層とも呼ばれる)を含み、ボトムコートは、多孔質耐火性酸化物担体に含浸した1種以上のベースメタル成分を含み、典型的に少なくとも1種の酸素貯蔵成分をさらに含む。
上記のように、一実施形態では、本発明の触媒組成物は、ボトムコートとトップコートとの間に中間層または中間コートを含む。中間層は、アルミナ以外の耐火性金属酸化物材料を含む。例示的な耐火性酸化物としては、シリカ、ジルコニア、チタニア、セリア、およびこれらの組み合わせが挙げられる。1つの特定の実施形態では、中間コートはジルコニアを含み、任意にセリアまたはチタニアなどの1種以上の追加の耐火性酸化物と組み合わされる。ジルコニアとの組み合わせが使用される場合、ジルコニアは、典型的に、耐火性金属酸化物の総質量に対するジルコニアの質量百分率が、約50%以上、約60%以上、約70%以上、約80%以上、または約90%以上である組み合わせなどの支配的成分となる。
本発明の触媒組成物は、トップコート(本明細書では第2の層とも呼ばれる)を含み、トップコートは、多孔質耐火性酸化物担体に含浸した1種以上の白金族金属を含み、少なくとも1種の酸素貯蔵成分をさらに含んでよい。
1つ以上の実施形態によれば、触媒組成物用の基材は、自動車用触媒の製造に典型的に使用される任意の材料で構成されてもよく、典型的に金属またはセラミックハニカム構造を含む。基材は、典型的に、触媒組成物が適用され付着する複数の壁面を提供し、それにより触媒組成物の担体として機能する。
触媒組成物の各種層に使用される金属含浸耐火性酸化物材料の製造は、典型的に、粒状形態の耐火性酸化物担体材料に、PGM溶液またはベースメタル溶液などの金属溶液を含浸させることを伴う。複数のPGM成分(例えば、白金およびパラジウム)を同時にまたは別々に含浸させることができ、インシピエントウェットネス技術を使用して同じ担体粒子または別個の担体粒子に含浸させることができる。同様に、複数のベースメタル成分(例えば、銅およびマンガン)を同時にまたは別々に含浸させることができ、インシピエントウェットネス技術を使用して同じ担体粒子または別個の担体粒子に含浸させることができる。担体粒子は、典型的には、溶液のほぼすべてを吸収して湿潤固体を形成するのに十分な程度に乾燥している。
触媒組成物の各層に使用される触媒組成物は、ハニカム型基材などの触媒基材をコーティングする目的で、水と混合されてスラリーを形成する。スラリーは、触媒粒子に加えて、任意に、結合剤としてのアルミナ、炭化水素(HC)貯蔵成分(例えば、ゼオライト)、水溶性または水分散性安定剤(例えば、酢酸バリウム)、促進剤(例えば、硝酸ランタン)、会合性増粘剤、および/または界面活性剤(アニオン性、カチオン性、非イオン性または両性界面活性剤など)を含んでよい。
本発明はまた、本明細書に記載の触媒組成物を組み込んだ排出物処理システムを提供する。本発明の触媒組成物は、図6に示す排出物処理システム40の単独の触媒成分として使用することができる。排出物処理システム40では、本発明の被コーティング触媒基材が、エンジン42の下流にある触媒成分44の一部として使用され、エンジンからの排気ガスを受け取るように配置されている。
本発明の態様は、以下の例によってより十分に例示される。これらの例は本発明の特定の態様を例示するために記載されており、本発明を限定するものと解釈されるべきではない。
攪拌子を備えた透明ガラスビーカー内に、Cu(NO3)*3H2Oを添加し、続いてMn(NO3)2*4H2Oを添加した。水を添加し、全ての固体が溶解するまで、混合物を撹拌プレート上で激しく撹拌した。Kitchen Aid社製ミキシングボウルに、アルミナを添加した。水中の銅とマンガンの溶液を混合の間に、約30分にわたってゆっくりと滴加して、凝集塊を分解した。シングルパス法を用いて、所望の粒径が得られるまで、スラリーを粉砕した。次に、粉砕した材料をビーカーに移し、オーバーヘッド攪拌機を使用して混合した。ゆっくりとセリアを少量ずつ添加し、続いて液体アルミナ結合剤を添加した。
金属コアをスラリーに手作業で浸漬し、エアナイフを使用して、余剰スラリーを除去した。所望の質量の湿潤スラリーがコアに成功裏に装填されるまで、プロセスを繰り返した。ボックス型オーブン内で、湿潤コアに対して、以下の乾燥およびか焼プロファイル:110℃で2時間乾燥させ;2時間かけて550℃に加熱して550℃で2時間保持し;110℃で10分間冷却するというプロファイルを適用した。上記の手順の後、高温であるうちにコアを測定し、触媒総装填量を決定した。
アルミナをあらかじめ計量済みのミキシングボウルに直接入れて測定した。これに硝酸ロジウム水溶液を絶えず混合しながら滴加して、凝集物を分解し、粉末全体での均一な分布を確保した。
ボトムコートでコーティングされた金属コアをスラリーに手作業で浸漬し、エアナイフを使用して、余剰スラリーを除去した。所望の質量の湿潤スラリーがコアに成功裏に装填されるまで、プロセスを繰り返した。ボックス型オーブン内で、湿潤コアに対して、以下の乾燥およびか焼プロファイル:110℃で2時間乾燥させ;2時間かけて550℃に加熱して550℃で2時間保持し;110℃で10分間冷却するというプロファイルを適用した。上記の手順の後、高温であるうちにコアを測定し、触媒総装填量を決定した。
この触媒組成物を使用して、トップコートからアルミナを除去する効果を決定した。
攪拌子を備えた透明ガラスビーカー内に、Cu(NO3)*3H2Oを添加し、続いてMn(NO3)2*4H2Oを添加した。水を添加し、全ての固体が溶解するまで、混合物を撹拌プレート上で激しく撹拌した。Kitchen Aid社製ミキシングボウルに、アルミナを添加した。水中の銅とマンガンの溶液を混合の間に、約30分にわたってゆっくりと滴加して、凝集塊を分解した。シングルパス法を用いて、所望の粒径が得られるまで、スラリーを粉砕した。次に、粉砕した材料をビーカーに移し、オーバーヘッド攪拌機(overhead stirred)を使用して混合した。ゆっくりとセリアを少量ずつ添加し、続いて液体アルミナ結合剤を添加した。
金属コアをスラリーに手作業で浸漬し、エアナイフを使用して、余剰スラリーを除去した。所望の質量の湿潤スラリーがコアに成功裏に装填されるまで、プロセスを繰り返した。ボックス型オーブン内で、湿潤コアに対して、以下の乾燥およびか焼プロファイル:110℃で2時間乾燥させ;2時間かけて550℃に加熱して550℃で2時間保持し;110℃で10分間冷却するというプロファイルを適用した。上記の手順の後、高温であるうちにコアを測定し、触媒総装填量を決定した。
あらかじめ計量済みのビーカーにジルコニアを添加し、これに硝酸ロジウム水溶液を絶えず混合しながら滴加した。シングルパス法を用いて、所望の粒径が得られるまで、スラリーを粉砕した。次に、粉砕した材料をビーカーに移し、オーバーヘッド攪拌機(overhead stirred)を使用して混合した。ジルコニアアセテートを絶えず混合しながら滴加した。
ボトムコートでコーティングされた金属コアをスラリーに手作業で浸漬し、エアナイフを使用して、余剰スラリーを除去した。所望の質量の湿潤スラリーがコアに成功裏に装填されるまで、プロセスを繰り返した。ボックス型オーブン内で、湿潤コアに対して、以下の乾燥およびか焼プロファイル:110℃で2時間乾燥させ;2時間かけて550℃に加熱して550℃で2時間保持し;110℃で10分間冷却するというプロファイルを適用した。上記の手順の後、高温であるうちにコアを測定し、触媒総装填量を決定した。コーティングされたコアについて、2つの異なる倍率によるSEM顕微鏡写真を撮影した。図4および図5は、コーティングされたコートを示し、2層構造を明確に示している。
電子プローブマイクロアナライザー(EPMA)を使用して、上記例に従って製造された熟成触媒に関して、ボトムコートからトップコートへの銅およびマンガンの移動を分析した。EPMA分析は、CAMECA SX−100電子プローブ上で完了した。カラム条件を15keV、100nAに設定し、分光器条件をRh Al、LPET2d(オングストローム)=8.742、Al Ka、TAP 2d(オングストローム)=25.745、ならびにCu Ka、Mn Kb、La LaおよびCe Lb LLIF 2d(オングストローム)=4.028に設定した。PouchouおよびPichoir(PAP)のZAF補正を定量化に使用した。ラインプロファイル分析には3ミクロンステップを使用し、マッピングに375×281の分解能、2ミクロンステップを使用した。
Claims (21)
- ガス状HCおよびCO排出物の酸化ならびにNOxのN2への転化に適合した多層触媒組成物を含む触媒物品であって、多層触媒組成物に付着した基材を含み、
多層触媒組成物が、第1の層、第2の層および任意に第1の層と第2の層との間の中間層を含み、
第1の層が、基材と第2の層との間に位置し、少なくとも1種のベースメタル成分を含浸させた第1の多孔質耐火性酸化物材料を含み、
第2の層が、少なくとも1種の白金族金属を含浸させた第2の多孔質耐火性酸化物材料を含み、
中間層が、耐火性酸化物材料を含み
第2の層がアルミナを実質的に含まず、かつ/または中間層が存在しアルミナを実質的に含まない、
触媒物品。 - 第1の多孔質耐火性酸化物材料が、アルミナ、シリカ、ジルコニア、セリア、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され;第2の多孔質耐火性酸化物材料が、シリカ、ジルコニア、チタニア、セリア、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の触媒物品。
- ベースメタル酸化物が、銅、マンガン、鉄、ニッケル、セリウム、プラセオジム、およびこれらの組み合わせの酸化物から選択される、請求項1に記載の触媒物品。
- 多層触媒組成物が、シリカ、ジルコニア、チタニア、セリア、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される耐火性酸化物材料を含む中間層を含む、請求項1に記載の触媒物品。
- 第1の層および第2の層の一方または両方が、酸素貯蔵成分をさらに含む、請求項1に記載の触媒物品。
- 酸素貯蔵成分が、セリアである、請求項5に記載の触媒物品。
- 第1の層が少なくとも1種のベースメタル成分および任意にセリアを含浸させたアルミナを含み、第2の層が少なくとも1種の白金族金属および任意にセリアを含浸させたジルコニアを含み、第2の層がアルミナを実質的に含まない、請求項1に記載の触媒物品。
- 少なくとも1種のベースメタル成分が、酸化銅および酸化マンガンのうち少なくとも1種を含み、少なくとも1種の白金族金属が、ロジウムを含む、請求項7に記載の触媒物品。
- 基材が、ガス流に適合した複数のチャネルを有し、各チャネルが、多層触媒組成物がコーティングされる壁面を有する、請求項1に記載の触媒物品。
- 触媒物品が、950℃で8時間熟成させた時点で、ベースメタル総含有量の約15質量%未満が第2の層に存在することを特徴とする、請求項1に記載の触媒物品。
- 請求項1から10のいずれか一項に記載の触媒物品に排気流を通し、触媒物品内で排気流中の一酸化炭素および炭化水素ガスが酸化されNOxがN2に転化されるようにすることを含む、排気流処理方法。
- 排気ガス流処理用の排出物処理システムであって、
iii) 排気ガス流を生成する内燃機関;ならびに
iv) 排気ガス流と流体連通する位置にあり、排気流中の一酸化炭素および炭化水素ガスの酸化ならびにNOxのN2への転化を行い処理済み排気ガス流を形成することに適合した、請求項1から10のいずれか一項に記載の触媒物品
を含む、排出物処理システム。 - ガス状HCおよびCO排出物の酸化ならびにNOxのNO2への転化に適合した多層触媒組成物を含む触媒物品を製造する方法であって、
少なくとも1種のベースメタル成分を含浸させた第1の多孔質耐火性酸化物材料を含む第1のウォッシュコートスラリーを形成すること;
ガス流に適合した複数のチャネルを有する触媒基材を第1のウォッシュコートスラリーに曝露して、第1のウォッシュコートスラリーでチャネルをコーティングすること;
触媒基材をか焼して触媒基材上に第1の層を形成すること;
任意に、アルミナ以外の多孔質耐火性酸化物材料を含む中間ウォッシュコートスラリーを形成すること;
任意に、触媒基材を中間ウォッシュコートスラリーに曝露し、中間ウォッシュコートスラリーでチャネルをコーティングすること;
任意に、触媒基材をか焼して触媒基材上に中間層を形成すること;
少なくとも1種の白金族金属を含浸させた第2の多孔質耐火性酸化物材料を含む第2のウォッシュコートスラリーを形成すること;
触媒基材を第2のウォッシュコートスラリーに曝露し、第2のウォッシュコートスラリーでチャネルをコーティングすること;ならびに
触媒基材をか焼して触媒基材上に第2の層を形成すること;
を含み、
任意の中間層が触媒物品上に存在しない場合は、第2の多孔質耐火性酸化物材料がアルミナ以外の耐火性酸化物材料である、方法。 - 第1の多孔質耐火性酸化物材料が、アルミナ、シリカ、ジルコニア、セリア、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され;第2の多孔質耐火性酸化物材料が、シリカ、ジルコニア、チタニア、セリア、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項13に記載の方法。
- ベースメタル成分が、銅、マンガン、鉄、ニッケル、セリウム、プラセオジム、およびこれらの組み合わせの酸化物から選択される、請求項13に記載の方法。
- 中間層が、シリカ、ジルコニア、チタニア、セリア、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される耐火性酸化物材料を含む、請求項13に記載の方法。
- 第2の層がアルミナを実質的に含まず、中間層が存在する場合、中間層がアルミナを実質的に含まない、請求項13に記載の方法。
- 第1の層および第2の層の一方または両方が、酸素貯蔵成分をさらに含む、請求項13に記載の方法。
- 酸素貯蔵成分が、セリアである、請求項18に記載の方法。
- 第1の層が少なくとも1種のベースメタル成分および任意にセリアを含浸させたアルミナを含み、第2の層が少なくとも1種の白金族金属および任意にセリアを含浸させたジルコニアを含み、第2の層がアルミナを実質的に含まない、請求項13に記載の方法。
- 少なくとも1種のベースメタル成分が、酸化銅および酸化マンガンのうち少なくとも1種を含み、少なくとも1種の白金族金属が、ロジウムを含む、請求項20に記載の方法。
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