JP2019503283A - 選択的焼結法のためのポリマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
例1:ポリアミド12(PA12)の再沈殿
1.57の相対溶液粘度、ならびにCOOHについて118mmol/kgおよびNH2について9mmol/kgの末端基含有量を有する、400kgの非変性PA12(加水分解重合により製造されたもの)を、2−ブタノンで変性され、かつ1%の含水率である1500lのエタノールで、2.5時間以内に、回転翼撹拌機が備えられた3000lの撹拌槽内で156℃にして、撹拌下に75rpmで1時間、この温度で放置した。続いて、ジャケット温度を124℃に下げて、25K/hの冷却速度でエタノールを連続的に留去しながら、同じ撹拌機回転数で内部温度を125℃にした。その後、同じ冷却速度で、ジャケット温度を内部温度より2K〜3K低く保った。その次に、さらに40K/hの冷却速度で留去して、このようにして内部温度を109℃にした。この温度で、沈殿が開始し、これは熱現象で認識することができた。蒸溜速度は、内部温度が110℃超に上昇しない範囲内で高めた。5分後、内部温度が低下し、このことは沈殿の終了を示した。ここで、さらなる留去およびジャケットを介する冷却により懸濁液の温度を45℃にして、次に懸濁液をパドルドライヤーに移す前に、ジャケット温度を80分の時間をかけて再び、最大3℃上昇させた。エタノールを70℃/400mbarで留去し、続いて、残留物を20mbar/86℃で3時間、後乾燥した。91μmの平均粒径を有する沈殿したPA12が得られた。かさ密度は、435g/lであった。
ポリアミドを、米国特許第8865053号明細書(US8865053)の例7にしたがって、106℃とは異なる内部温度で製造した。50μmの平均粒径を有する沈殿したPA11が得られた。かさ密度は、450g/lであった。
1.57の相対溶液粘度、ならびにCOOHについて118mmol/kgおよびNH2について8mmol/kgの末端基含有量を有する、60kgの非変性PA 12(加水分解重合により製造されたもの)を、2−ブタノンで変性され、かつ1%の含水率である250lのエタノールで、2.5時間以内に、800lの撹拌槽内で、110rpmで145℃にして、撹拌下に1時間、この温度で放置した。続いて、ジャケット温度を124℃に下げて、25K/hの冷却速度でエタノールを連続的に留去しながら、同じ撹拌機回転数で内部温度を125℃にした。その後、同じ冷却速度で、ジャケット温度を内部温度より2K〜3K低く保った。内部温度を同じ冷却速度で117℃にして、次に60分一定に保った。その次に、さらに40K/hの冷却速度で留去して、そのようにして内部温度を111℃にした。この温度で沈殿が開始し、これは熱現象で認識することができた。蒸溜速度は、内部温度が111.3℃超に上昇しない範囲内で高めた。25分後、内部温度が低下し、このことは沈殿の終了を示した。ここで、さらなる留去およびジャケットを介する冷却により懸濁液の温度を45℃にして、その次に懸濁液をパドルドライヤーに移す前に、ジャケット温度を35分の時間をかけて再び、最大2℃上昇させた。エタノールを70℃/400mbarで留去し、続いて残留物を20mbar/86℃で3時間、後乾燥した。
1.57の相対溶液粘度、ならびにCOOHについて80mmol/kgおよびNH2について40mmol/kgの末端基含有量を有する、60kgの部分変性PA12(0.4質量%のドデカン二酸の存在下で加水分解重合により製造されたもの)を、2−ブタノンで変性され、かつ1%の含水率である250lのエタノールで、2.5時間以内に、800lの撹拌槽内で147℃にして、撹拌下に1時間、この温度で放置した。続いて、ジャケット温度を124℃に下げて、25K/hの冷却速度でエタノールを連続的に留去しながら、108rpmの撹拌機回転数で内部温度を125℃にした。その後、同じ冷却速度で、ジャケット温度を内部温度より2K〜3K低く保った。その次にさらに、40K/hの冷却速度で留去して、そのようにして内部温度を109℃にした。この温度で沈殿が開始し、これは熱現象で認識することができた。蒸溜速度を、内部温度が110℃超に上昇しない範囲内で高めた。5分後、さらなる留去およびジャケットを介する冷却により懸濁液の温度を45℃にして、その次に懸濁液をパドルドライヤーに移す前に、ジャケット温度を140分の時間をかけて再び、最大4℃上昇させた。エタノールを70℃/400mbarで留去し、続いて残留物を20mbar/86℃で3時間、後乾燥した。
ポリアミドを米国特許第8591797号明細書(US8591797)の例7にしたがって製造した。得られた顆粒を、ピンミルを用いて冷間粉砕した。粉砕されたPA12/1012が得られた。
例4に準拠して、以下の部分変性PA12(相対溶液粘度1.78、COOH末端基65mmol/kg、NH2末端基29mmol/kg)60kgを、以下の変更した条件下に、250lのEtOH中で40質量%のガラスビーズ(Swarcoforce C40−80)の存在下に再沈殿させる:
撹拌機回転数110rpm、溶解温度:149℃、2時間。沈殿温度:本来の沈殿前の核形成段階115℃/30分、続いて、109℃での主沈殿段階。乾燥は、例4と同じように行う。
例4に準拠して、以下の部分変性PA12(相対溶液粘度1.68、COOH末端基75mmol/kg、NH2末端基49mmol/kg)60kgを以下の変更した条件下に、250lのEtOH中で再沈殿させる:
溶解温度:175℃
沈殿温度:114℃
乾燥は、例4と同じように行う。
例7を、同じ出発ポリアミドを使用して以下の条件下に繰り返す:
溶解温度:175℃
沈殿温度:115℃
乾燥は、例4と同じように行う。
例4に相応して、40kgのPA613−顆粒型(相対溶液粘度1.81)を再沈殿させ、ここで、沈殿条件を以下の通り調節する:
溶解温度:175℃
沈殿温度:128℃。
例4に相応して、非変性PA12(相対溶液粘度1.62)およびPA1013(相対溶液粘度1.64)からの顆粒混合物(質量比は85:15)60kgを再沈殿させ、ここで、沈殿条件を以下の通り変更する:
溶解温度:175℃
沈殿温度:112℃。
例4に相応して、60kgのPA106−顆粒型(相対溶液粘度1.84)を再沈殿させ、ここで、沈殿条件を以下の通り変更する:
溶解温度:175℃
沈殿温度:142℃。
例4に相応して、60kgのPA106−顆粒型(相対溶液粘度1.62)を再沈殿させ、ここで、沈殿条件を以下の通り変更する:
溶解温度:175℃
沈殿温度:142℃。
例4に相応して、40kgのPA66−顆粒型(相対溶液粘度1.61)を再沈殿させ、ここで、沈殿条件を以下の通り変更する:
溶解温度:175℃
沈殿温度:157℃。
例3を171℃の溶解温度および114℃の沈殿温度で繰り返す。
Claims (15)
- 選択的吸収焼結(SAS)または選択的抑制焼結(SIS)のためのポリマー組成物であって、ポリマーは、開いたメソ細孔を有し、かつ該メソ細孔の累積細孔容積分布は、DIN 66134に準拠して測定して、少なくとも0.01cm3/gであることを特徴とする、ポリマー組成物。
- 前記累積細孔容積分布は、少なくとも0.025cm3/g、好ましくは0.035cm3/gであることを特徴とする、請求項1記載のポリマー組成物。
- DIN 66134に準拠して測定して2nmから300nmまでの孔径を有するポリマー組成物の開いたマクロ細孔およびメソ細孔の合計をそれぞれ基準として少なくとも30%、好ましくは少なくとも50%は、開いたメソ細孔であることを特徴とする、請求項1または2記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマー組成物は、1000pL/gから30000pL/gまでの体積の液体を吸収することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマー組成物のBET表面積は、DIN ISO 9277に準拠して測定して、少なくとも7m2/g、好ましくは10m2/gから30m2/gまでを示すことを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマー組成物の質量平均粒径d50は、レーザー回折を用いて測定して、100μm以下、好ましくは10μmから80μmまでであることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマーの表面エネルギーは、Washburn式の使用による毛管上昇法、ならびにOwens、Wendt、RabelおよびKaelbleによる評価法にしたがう接触角測定を用いて求めて、35mN/m以下、好ましくは25mN/mから32mN/mまでであることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 沈殿プロセスにより得られることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマー組成物が、吸収材または抑制材を含むことを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載のポリマー組成物。
- 以下の工程
a)前記ポリマー組成物を、それぞれのポリマーの溶解温度を10Kから60Kまで上回る温度で少なくとも部分的に溶解させる工程、および続いて、
b)沈殿温度になるまで温度を低下させて懸濁液を得る工程
を含む、請求項1から9までのいずれか1項記載のポリマー組成物の製造方法。 - 前記得られた懸濁液を、沈殿後、10分から180分まで、沈殿温度を2Kから10Kまで上回る温度で放置することを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 工程a)を40Kから60Kまでの溶解温度で行い、沈殿(工程b)を、沈殿温度よりも3K以上高い温度で実施することを特徴とする、請求項10または11記載の方法。
- 請求項1から9までのいずれか1項記載のポリマー組成物の、SAS法またはSIS法で成形体を製造するための使用。
- 請求項1から9までのいずれか1項記載のポリマー組成物から少なくとも部分的に得られる、成形体。
- 請求項1から9までのいずれか1項記載のポリマー組成物を使用することを特徴とする、SAS法またはSIS法によって成形体を製造するための方法。
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