JP2019188376A - 吸着剤及び吸着剤の製造方法並びに壁紙 - Google Patents
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Abstract
Description
このように、高温での処理を必要としない、簡便な方法で合成可能な吸着剤を提供することが強く望まれている。
例えば、特許文献5に示されるように、木材セルロースに対しブレンダーやグラインダーによる機械処理を繰り返すことで、微細化セルロース繊維、すなわちセルロースナノファイバー(以下、CNFとも称する)が得られることが開示されている。この方法で得られるCNFは、短軸径が10〜50nm、長軸径が1μmから10mmに及ぶことが報告されている。このCNFは、鋼鉄の1/5の軽さで5倍以上の強さを誇り、250m2/g以上の膨大な比表面積を有することから、樹脂強化用フィラーや吸着剤としての利用が期待されている。
ここで、CNFの実用化に向けては、得られるCNF分散液の固形分濃度が0.1〜5%程度と低くなってしまうことが課題となっている。例えば微細化セルロース分散体を輸送しようとした場合、大量の溶媒を輸送するに等しいため輸送費の高騰を招き、事業性が著しく損なわれるという問題がある。また、樹脂強化用の添加剤として用いる際にも、固形分が低いことによる添加効率の悪化や、溶媒である水が樹脂と馴染まない場合には複合化が困難となるといった問題がある。また、含水状態で取り扱う場合、含水CNF分散体の腐敗の恐れもあるため、冷蔵保管や防腐処理などの対策が必要となり、コストが増加する恐れもある。
このように、CNFを分散液の状態で取り扱うこと自体が事業性を損なう原因となるため、CNFを容易に取り扱うことができる新たな取り扱い様態を提供することが強く望まれている。
本発明の一態様に係る吸着剤の製造方法は、セルロース原料を溶媒中で解繊して微細化セルロースの分散液を得る第1工程と、前記分散液中において樹脂液滴の表面の少なくとも一部を前記微細化セルロースで覆い、前記樹脂液滴をエマルションとして安定化させる第2工程と、前記樹脂液滴の表面の少なくとも一部が前記微細化セルロースで覆われた状態で、前記樹脂液滴を硬化してポリマー粒子とすることで、前記ポリマー粒子の表面の少なくとも一部が前記微細化セルロースで覆われ、かつ前記ポリマー粒子と前記微細化セルロースとが不可分の状態にある複合粒子を得る第3工程と、を有することを特徴とする吸着剤の製造方法である。
本発明の一態様に係る壁紙は、前述の吸着剤を含んだ壁紙である。
以下、本発明の第一実施形態について、図面を用いて説明する。ただし、以下に説明する各図において相互に対応する部分には同一符号を付し、重複部分においては後述での説明を適宜省略する。また、本実施形態は、本発明の技術的思想を具体化するための構成を例示するものであって、各部の材質、形状、構造、配置、寸法等を下記のものに特定するものでない。本発明の技術的思想は、特許請求の範囲に記載された請求項が規定する技術的範囲内において、種々の変更を加えることができる。
まず、本発明の第一実施形態に係る微細化セルロースとポリマー粒子とを含む複合粒子からなる吸着剤5について説明する。図1はセルロースナノファイバー(以下、CNFもしくはセルロースとも称する)1を用いたO/W型ピッカリングエマルションと、エマルション内部の重合性モノマーを重合することで得られる吸着剤5の概略図である。なお、ここで言う「微細化セルロース」とは、短軸径において数平均短軸径が1nm以上1000nm以下の範囲内である繊維状セルロースを意味する。
図1に示すように、分散液4に分散したモノマー液滴2の界面に微細化セルロース1が吸着することによって、O/W型ピッカリングエマルションが安定化し、安定化状態を維持したままエマルション内部のモノマーを重合することによって、エマルションを鋳型とした吸着剤5が作製される。
なお、本実施形態における微細化セルロース1は特に限定されないが、微細化セルロース1の少なくとも一部が結晶化しているものが好ましく、微細化セルロース1の結晶表面にアニオン性官能基を有しており、当該アニオン性官能基の含有量が、セルロース1g当たり0.1mmol以上5.0mmol以下であることが好ましい。当該アニオン性官能基の含有量が、セルロース1g当たり0.1mmol未満の場合には、例えば、セルロースを微細化することが困難になることがある。また、当該アニオン性官能基の含有量が、セルロース1g当たり5.0mmolを超える場合には、例えば、セルロースの結晶構造が破壊されて、CNFとして分散させることが困難になることがある。
さらに、微細化セルロース1は、ミクロフィブリル構造由来の繊維形状であることが好ましい。具体的には、微細化セルロース1は繊維状であって、数平均短軸径が1nm以上1000nm以下、数平均長軸径が50nm以上であり、かつ数平均長軸径が数平均短軸径の5倍以上であることが好ましい。また、微細化セルロース1の結晶構造は、セルロースI型であることが好ましい。
次に、本実施形態の吸着剤の製造方法について説明する。本実施形態に係る吸着剤の製造方法は、セルロース原料を溶媒中で解繊して微細化セルロース1の分散液4を得る工程(第1工程)と、微細化セルロース1の分散液4中において重合性モノマー液滴2の表面の少なくとも一部を微細化セルロース1で被覆し、重合性モノマー液滴2をエマルションとして安定化させる工程(第2工程)と、重合性モノマー液滴2の表面の少なくとも一部が微細化セルロース1で被覆された状態で、重合性モノマー液滴2を重合してポリマー粒子3を形成することで、微細化セルロース1でポリマー粒子3の表面の少なくとも一部が被覆され、かつポリマー粒子3と微細化セルロース1とが不可分の状態にある複合粒子を得る工程(第3工程)と、を有する吸着剤5の製造方法である。
(第1工程)
第1工程はセルロース原料を溶媒中で解繊して微細化セルロース分散液を得る工程である。まず、各種セルロース原料を溶媒中に分散し、懸濁液とする。懸濁液中のセルロース原料の濃度としては0.1%以上10%未満が好ましい。懸濁液中のセルロース原料の濃度が0.1%未満であると、溶媒過多となり生産性を損なう傾向があるため好ましくない。また、懸濁液中のセルロース原料の濃度が10%以上になると、セルロース原料の解繊に伴い懸濁液が急激に増粘し、均一な解繊処理が困難となる傾向があるため好ましくない。懸濁液作製に用いる溶媒としては、水を50%以上含むことが好ましい。懸濁液中の水の割合が50%未満になると、後述するセルロース原料を溶媒中で解繊して微細化セルロース分散液を得る工程において、微細化セルロース1の分散が阻害される傾向がある。また、水以外に含まれる溶媒としては親水性溶媒が好ましい。親水性溶媒については特に制限はないが、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノールなどのアルコール類;テトラヒドロフラン等の環状エーテル類が好ましい。必要に応じて、セルロースや生成する微細化セルロース1の分散性を上げるために、例えば、懸濁液のpH調整を行ってもよい。pH調整に用いられるアルカリ水溶液としては、例えば、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化リチウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、アンモニア水溶液、水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、水酸化テトラエチルアンモニウム水溶液、水酸化テトラブチルアンモニウム水溶液、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム水溶液などの有機アルカリなどが挙げられる。コストなどの面から水酸化ナトリウム水溶液が好ましい。
また、微細化セルロース分散体は、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、セルロースおよびpH調整に用いた成分以外の他の成分を含有してもよい。上記他の成分としては、特に限定されず、吸着剤5の用途等に応じて、公知の添加剤のなかから適宜選択できる。具体的には、調湿剤、アルコキシシラン等の有機金属化合物またはその加水分解物、無機層状化合物、無機針状鉱物、消泡剤、無機系粒子、有機系粒子、潤滑剤、酸化防止剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、安定剤、磁性粉、配向促進剤、可塑剤、架橋剤、磁性体、医薬品、農薬、香料、接着剤、酵素、顔料、染料、消臭剤、金属、金属酸化物、無機酸化物等が挙げられる。調湿剤を含有させた場合は、調湿剤の含有量により吸着剤5の調湿性能を変化させることができる。
微細化セルロース1の原料として用いることができるセルロースの種類や結晶構造も特に限定されない。具体的には、セルロースI型結晶からなる原料としては、例えば、木材系天然セルロースに加えて、コットンリンター、竹、麻、バガス、ケナフ、バクテリアセルロース、ホヤセルロース、バロニアセルロースといった非木材系天然セルロースを用いることができる。さらには、セルロースII型結晶からなるレーヨン繊維、キュプラ繊維に代表される再生セルロースも用いることができる。材料調達の容易さから、木材系天然セルロースを原料とすることが好ましい。木材系天然セルロースとしては、特に限定されず、例えば、針葉樹パルプや広葉樹パルプ、古紙パルプ、など、一般的にセルロースナノファイバーの製造に用いられるものを用いることができる。精製および微細化のしやすさから、針葉樹パルプが好ましい。
セルロースの結晶表面に導入されるアニオン性官能基の種類や導入方法は特に限定されないが、カルボキシ基やリン酸基が好ましい。セルロース結晶表面への選択的な導入のしやすさから、カルボキシ基がより好ましい。
また、N−オキシル化合物および共酸化剤とともに、臭化物およびヨウ化物からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物をさらに併用してもよい。これにより、酸化反応を円滑に進行させることができ、カルボキシ基の導入効率を改善することができる。このような化合物としては、臭化ナトリウムまたは臭化リチウムが好ましく、コストや安定性から、臭化ナトリウムがより好ましい。化合物の使用量は、酸化反応を促進することができる量でよく、特に限定されない。通常、酸化処理する木材系天然セルロースの固形分に対して1〜50質量%程度である。
また、酸化処理の反応時間は、反応温度、所望のカルボキシ基量等を考慮して適宜設定でき、特に限定されないが、通常、10分〜5時間程度である。
N−オキシル化合物による酸化反応は、例えば、反応系にアルコールを添加することにより停止させることができる。このとき、反応系のpHは上記の範囲内に保つことが好ましい。添加するアルコールとしては、例えば、反応をすばやく終了させるためメタノール、エタノール、プロパノールなどの低分子量のアルコールが好ましく、反応により生成される副産物の安全性などから、エタノールが特に好ましい。
得られたTEMPO酸化セルロースに対し解繊処理を行うと、3nm前後の均一な繊維幅を有するセルロースシングルナノファイバー(CSNF)が得られる。CSNFを吸着剤5の微細化セルロース1の原料として用いると、その均一な構造に由来して、得られるO/W型エマルションの粒径も均一になりやすい。
第2工程は、微細化セルロース1の分散液4中において重合性モノマー液滴2の表面の少なくとも一部を微細化セルロース1で被覆して、重合性モノマー液滴2をエマルションとして安定化させる工程である。
具体的には第1工程で得られた微細化セルロース分散液に重合性モノマーを添加し、さらに重合性モノマーを微細化セルロース分散液中に液滴として分散させ、さらに重合性モノマー液滴2の表面の少なくとも一部を微細化セルロース1によって被覆し、微細化セルロース1によって安定化されたO/W型エマルションを作製する工程である。
O/W型エマルション構造において、モノマー液滴2の表層に形成された微細化セルロース層の厚みは特に限定されないが、通常3nm〜1000nm程度である。微細化セルロース層(被覆層)の厚みは、例えばクライオTEMを用いて計測することができる。
なお、「(メタ)アクリレート」の表記は、「アクリレート」と「メタクリレート」との両方を含むことを示す。
単官能ビニル系モノマーのうち(メタ)アクリレートとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、アルキル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、ヘプタフルオロデシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
多官能のビニル系モノマーとしては、例えば、ジビニルベンゼンなどの不飽和結合を有する多官能基が挙げられる。常温で水と相溶しない液体が好ましい。
また、これらの他にも重合性の官能基を少なくとも1つ以上有するポリエーテル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリチオールポリエン樹脂等を使用することができ、特にその材料を限定しない。
第2工程において用いることができる微細化セルロース繊維分散液と重合性モノマーの質量比については特に限定されないが、例えば、微細化セルロース繊維100質量部に対し、重合性モノマーが1質量部以上50質量部以下であることが好ましい。重合性モノマーが1質量部未満となると吸着剤5の収量が低下する傾向があるため好ましくなく、50質量部を超えると重合性モノマー液滴2を微細化セルロース1で均一に被覆することが困難となる傾向があり好ましくない。
また、重合性モノマーには予め重合開始剤が含まれていてもよい。一般的な重合開始剤としては、例えば、有機過酸化物やアゾ重合開始剤などのラジカル開始剤が挙げられる。
有機過酸化物としては、例えばパーオキシケタール、ハイドロパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド、パーオキシカーボネート、パーオキシエステルなどが挙げられる。
アゾ重合開始剤としては、例えばADVN、AIBNが挙げられる。
第2工程において用いることができる重合性モノマーと重合開始剤の質量比については特に限定されないが、通常、重合性モノマー100質量部に対し、重合開始剤が0.1質量部以上であることが好ましい。重合性モノマーが0.1質量部未満となると重合反応が充分に進行せずに吸着剤5の収量が低下する傾向があるため好ましくない。
第3工程は、重合性モノマー液滴2の表面の少なくとも一部が微細化セルロース1で被覆された状態で、重合性モノマー液滴2を重合してポリマー粒子3を形成することで、微細化セルロース1でポリマー粒子3の表面の少なくとも一部が被覆され、かつポリマー粒子3と微細化セルロース1とが不可分の状態にある複合粒子を得る工程である。
重合性モノマーを重合する方法については特に限定されず、用いた重合性モノマーの種類および重合開始剤の種類によって適宜選択可能であるが、例えば懸濁重合法が挙げられる。
上述の工程を経て、ポリマー粒子3が微細化セルロース1によって被覆された真球状の吸着剤5を作製することができる。
残留溶媒の除去方法は特に限定されず、例えば、風乾やオーブンで熱乾燥にて実施することが可能である。こうして得られた吸着剤5を含む乾燥固形物は上述のように膜状や凝集体状にはならず、肌理細やかな粉体として得られる。
本実施形態に係る吸着剤5は、吸着剤5の表面の微細化セルロース1と親和性の高い化学物質を吸着する吸着剤である。微細化セルロース1と親和性の高い化学物質としては、親水性の官能基を有する化合物があり、例えば、水酸基、カルボキシ基、リン酸基、スルホン酸基、アミノ基、エーテル基を有する化合物が挙げられる。なかでも、大気中の水分に対して吸湿性と放湿性を有するため、調湿性能を示す。具体的には、25℃で相対湿度0%の雰囲気中で恒量化した前記吸着剤の質量をX1gとし、25℃で相対湿度10%以上100%未満の空気と4時間接触させた後の前記吸着剤の質量をX2gとしたとき、100×(X2−X1)/(X1×4)で示される吸湿開始から4時間後までの吸湿速度が、0.6%/時間以上であることが好ましい。また、25℃で相対湿度95%の雰囲気中で恒量化した前記吸着剤の質量をX3gとし、25℃で相対湿度0%以上90%未満の空気と4時間接触させた後の前記吸着剤の質量をX4gとしたとき、−100×(X4−X3)/(X3×4)で示される放湿開始から4時間後までの放湿速度が、0.6%/時間以上であることが好ましい。吸湿速度および放湿速度が0.6%/時間未満である場合、吸着剤5は十分な調湿性能を発揮することができない。
また、本実施形態に係る吸着剤5は、吸着剤5の表面の微細化セルロース1に由来した、生体親和性が高く溶媒中でも凝集することない良好な分散安定性を有する吸着剤である。
また、本実施形態に係る吸着剤5の製造方法によれば、環境への負荷が低く、簡便な方法で提供することが可能な新規な吸着剤5の製造方法を提供することができる。
また、本実施形態に係る吸着剤5によれば、溶媒をほとんど除去することが可能なため、輸送費の削減、腐敗リスクの低減、添加剤としての添加効率の向上、疎水性樹脂への混練効率向上といった効果が期待できる。
次に、本発明の第二実施形態について説明する。以降の説明において、既に説明したものと共通する構成については、同一の符号を付して重複する説明を省略する。
<壁紙>
本実施形態に係る壁紙8は、本発明の第一実施形態に係る吸着剤5を含む壁紙である。
壁紙8の構成は、吸着剤5を含むシート状の構造物であれば特に限定されないが、最表面に吸着剤5が露出しているか、あるいは、吸着剤5の表面が湿度を透過する材料で覆われていることが好ましい。壁紙8の構成の例としては、図2に示す壁紙8のように、基材7の上部に吸着剤5を含む吸湿層6を設けた壁紙である。
壁紙8の作製方法は、基材7等に吸着剤5を含む分散液を塗布して作製してもよく、吸着剤5を含む壁紙用組成物を成形して作製してもよい。吸着剤5を含む分散液を塗布して壁紙8を作製する場合、吸湿層6は、前述の吸着剤5を含む分散液を基材7に塗布し、分散液中の溶媒を加熱等により除去することで得られる。
図2において、壁紙8は吸湿層6と基材7で構成されているが、必要に応じて、壁紙8の吸湿性を損なわない範囲で、機能層を設けることができる。機能層の役割としては、例えば、吸湿層6が傷つくことを防ぐことや、吸湿層6が汚れることを防ぐことが挙げられる。
本実施形態に係る壁紙8によれば、第一実施形態と同様に、微細化セルロース1と親和性の高い化学物質を吸着できる。また、特に大気中の水分に対して吸湿性と放湿性を有するため、調湿性能を示す。
以上、本発明の第二実施形態について図面を参照して詳述したが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更等も含まれる。また、上述の第二実施形態において示した構成要素は適宜に組み合わせて構成することが可能である。
以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、本発明の技術的範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。以下の各例において、「%」は、特に断りのない限り、質量%(w/w%)を示す。
(1)調湿性能
下記に記載の実施例1〜7および比較例1〜3で得られた吸着剤について、以下の評価を行った。結果を表1にまとめる。
・吸湿速度:各例で得られた吸着剤を、25℃で相対湿度0%の雰囲気中で恒量化した後に100g秤量した(X1gとする)。恒量化した吸着剤を、25℃で相対湿度95%の空気と4時間接触させた後の質量をX2gとして測定し、100×(X2−X1)/(X1×4)より吸湿速度を算出した。
・放湿速度:上記X2gの吸着剤を相対湿度95%で恒量化し、質量を測定した(X3gとする)。恒量化した吸着剤を、25℃で相対湿度0%の空気と4時間接触させた後の質量をX4gとして測定し、−100×(X4−X3)/(X3×4)より放湿速度を算出した。
・平衡水分吸湿率:上記測定データを用い、100×(X3−X1)/X1より平衡水分吸湿率を算出した。
下記に記載の実施例1〜7および比較例1〜3で得られた吸着剤について、以下の評価を行った。結果を表2にまとめる。
評価方法:各例で得られた吸着剤を10g量り取り、0.1N−アンモニア水を3滴染み込ませた綿とともに500mLの密閉瓶に入れ、1週間放置した。その後、蓋を開けて臭いを嗅いだ。
下記に記載の実施例7および比較例1〜4で得られた吸着剤について、以下の評価を行った。結果を表3にまとめる。
評価方法:0.05%の濃度のコンゴーレッド水溶液を100mLの密閉瓶に50mL入れ、さらに各例で得られた吸着剤を10g入れた後に1時間攪拌した。攪拌が完了した水溶液を、遠心力75,000gで5分間処理し、上澄み液の色を観察した。ただし、比較例3の市販のCNFは10〜35%の含水状態であり、実施例7および比較例1〜2および4の評価と濃度を揃えるために、コンゴーレッドおよび水の使用量を調節した。
(第1工程:セルロースナノファイバー分散液を得る工程)
(木材セルロースのTEMPO酸化)
針葉樹クラフトパルプ70gを蒸留水3500gに懸濁し、蒸留水350gにTEMPOを0.7g、臭化ナトリウムを7g溶解させた溶液を加え、20℃まで冷却した。ここに2mol/L、密度1.15g/mLの次亜塩素酸ナトリウム水溶液450gを滴下により添加し、酸化反応を開始した。系内の温度は常に20℃に保ち、反応中のpHの低下は0.5Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加することでpH10に保ち続けた。セルロースの質量に対して、水酸化ナトリウムの添加量の合計が3.50mmol/gに達した時点で、約100mLのエタノールを添加し反応を停止させた。その後、ガラスフィルターを用いて蒸留水によるろ過洗浄を繰り返し、酸化パルプを得た。
上記TEMPO酸化で得た酸化パルプおよび再酸化パルプを固形分質量で0.1g量りとり、1%濃度で水に分散させ、塩酸を加えてpHを2.5とした。その後0.5M水酸化ナトリウム水溶液を用いた電導度滴定法により、カルボキシ基量(mmol/g)を求めた。結果は1.6mmol/gであった。
上記TEMPO酸化で得た酸化パルプ1gを99gの蒸留水に分散させ、ジューサーミキサーで30分間微細化処理し、CSNF濃度1%のCSNF水分散液を得た。CSNF分散液を光路長1cmの石英セルに入れ、分光光度計(島津製作所社製、「UV−3600」)を用いて分光透過スペクトルの測定を行った結果を図3に示す。図3から明らかなように、CSNF水分散液は高い透明性を示した。また、CSNF水分散液に含まれるCSNFの数平均短軸径は3nm、数平均長軸径は1110nmであった。さらに、レオメーターを用いて定常粘弾性測定を行った結果、CSNF分散液はチキソトロピック性を示した。
次に、重合性モノマーであるジビニルベンゼン(以下、DVBとも称する。)10gに対し、重合開始剤である2、2−アゾビス−2、4−ジメチルバレロニトリル(以下、ADVNとも称する。)を1g溶解させた。DVB/ADVN混合溶液全量を、CSNF濃度1%のCSNF分散液40gに対し添加したところ、DVB/ADVN混合溶液とCSNF分散液はそれぞれ透明性の高い状態で2層に分離した。
次に、上記2層分離した状態の混合液における上層の液面から超音波ホモジナイザーのシャフトを挿入し、周波数24kHz、出力400Wの条件で、超音波ホモジナイザー処理を3分間行った。超音波ホモジナイザー処理後の混合液の外観は白濁した乳化液の様態であった。混合液一滴をスライドグラスに滴下し、カバーガラスで封入して光学顕微鏡で観察したところ、1〜数μm程度のエマルション液滴が無数に生成し、O/W型エマルションとして分散安定化している様子が確認された。
O/W型エマルション分散液を、ウォーターバスを用いて70℃の湯浴中に供し、攪拌子で攪拌しながら8時間処理し、重合反応を実施した。8時間処理後に上記分散液を室温まで冷却した。重合反応の前後で分散液の外観に変化はなかった。得られた分散液に対し、遠心力75,000g(gは重力加速度)で5分間処理したところ、沈降物を得た。デカンテーションにより上澄みを除去して沈降物を回収し、さらに孔径0.1μmのPTFEメンブレンフィルターを用いて、純水とメタノールで繰り返し洗浄した。こうして得られた精製・回収物を1%濃度で再分散させ、粒度分布計(NANOTRAC UPA−EX150、日機装株式会社)を用いて粒径を評価したところ平均粒径2.2μmであった。次に精製・回収物を風乾し、さらに室温25℃にて真空乾燥処理を24時間実施したところ、肌理細やかな乾燥粉体(吸着剤5)を得た。
実施例1においてDVBの代わりにジエチレングリコールジアクリレート(商品名FA−222A、日立化成、以下、FA−222Aとも称する。)を用いたこと以外は、実施例1と同様の条件で吸着剤5を作製し、同様に評価を実施した。
<実施例3>
実施例1においてDVBの代わりにヘキサンジオールジアクリレート(商品名A−HD−N、新中村化学工業、以下、A−HD−Nとも称する。)を用いたこと以外は、実施例1と同様の条件で吸着剤5を作製し、同様に評価を実施した。
実施例1において重合開始剤をADVNの代わりに2、2−アゾビス−イソブチロニトリル(以下、AIBNとも称する。)を用いたこと以外は、実施例1と同様の条件で吸着剤5を作製し、同様に評価を実施した。
<実施例5>
実施例1において、TEMPO酸化の代わりに、先行技術文献として挙げた特許文献6に従いカルボキシメチル化(以下、CM化とも称する。)処理を行って得られたCM化CNF分散液を用いたこと以外は、実施例1と同様の条件で吸着剤5を作製し、同様に評価を実施した。
実施例1において、TEMPO酸化の代わりに、先行技術文献として挙げた非特許文献1に従いリン酸エステル化処理を行って得られたリン酸エステル化CNF分散液を用いたこと以外は、実施例1と同様の条件で吸着剤5を作製し、同様に評価を実施した。
<実施例7>
実施例1において、針葉樹クラフトパルプから得るCSNF分散液の代わりに、市販のCNF(セリッシュPC110T、ダイセルファインケム)を用いて、実施例1と同様の条件で吸着剤5を作製し、同様に評価を実施した。
本実施形態に係る吸着剤ではなく、市販のスチレン−ジビニルベンゼン共重合マイクロビーズ(粒子径4.5μm、テクノケミカル)を用いて、実施例1と同様の評価を実施した。
<比較例2>
本実施形態に係る吸着剤ではなく、市販の微結晶セルロース(カラムクロマト用純セルロースCF−1、ワットマン)を室温25℃にて真空乾燥処理を24時間実施し、実施例1と同様の評価を実施した。
本実施形態に係る吸着剤ではなく、市販のCNF(セリッシュPC110T、ダイセルファインケム)を室温25℃にて真空乾燥処理を24時間実施し、実施例1と同様の評価を実施した。ただし、染料に対する吸着性の評価については、真空乾燥処理をすることなく用いた。
<比較例4>
本実施形態に係る吸着剤ではなく、市販のスチレン−ジビニルベンゼン共重合マイクロビーズ(粒子径4.5μm、テクノケミカル)に対し、市販のCNF(セリッシュPC110T、ダイセルファインケム)をスプレーコーティングすることで、マイクロビーズ表面をCNFで被覆した。室温25℃にて真空乾燥処理を24時間実施した後に、実施例1と同様に染料に対する吸着性の評価を実施した。
表1の実施例1〜7の評価結果において明らかなように、微細化セルロース1の種類(TEMPO酸化CNF、CM化CNF、リン酸エステル化CNF)、またはモノマーの種類や開始剤の種類により、調湿性能が変化することが確認された。この理由としては、吸着剤の水分に対する親和性が変化したためだと考えられる。また、表2〜3に示すように、臭い物質であるアンモニアや染料に対しても吸着性を示すことが確認された。
比較例2では市販の微結晶セルロースを用いたが、調湿性能およびアンモニアや染料に対する吸着力は低いことが確認できた。微結晶セルロースの比表面積は、実施例1〜7で作製した吸着剤に比べて小さいために、吸着性が低いと考えられる。
比較例4では市販のマイクロビーズを市販のCNFでコーティングした吸着剤を用いたが、染料に対する吸着力は低いことが確認できた。これは、吸着性を示すCNFとマイクロビーズとが不可分の状態にないために、水溶液にCNFが溶出したことが原因と考えられ、CNFは遠心分離にて沈殿しないために無色透明の上澄み液を得ることができなかったと予想される。
2 モノマー液滴(重合性モノマー液滴)
3 ポリマー粒子
4 分散液
5 吸着剤
6 吸湿層
7 基材
8 壁紙
Claims (10)
- 少なくとも一種類のポリマー粒子と、前記ポリマー粒子の表面の少なくとも一部を覆う微細化セルロースとを有し、前記ポリマー粒子と前記微細化セルロースとが不可分の状態にある複合粒子を含むことを特徴とする吸着剤。
- 前記微細化セルロースが、吸湿性と放湿性とを有することを特徴とする請求項1に記載の吸着剤。
- 25℃で相対湿度0%の雰囲気中で恒量化した前記吸着剤の質量をX1gとし、25℃で相対湿度10%以上100%未満の空気と4時間接触させた後の前記吸着剤の質量をX2gとしたとき、100×(X2−X1)/(X1×4)で示される吸湿開始から4時間後までの吸湿速度が、0.6%/時間以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の吸着剤。
- 25℃で相対湿度95%の雰囲気中で恒量化した前記吸着剤の質量をX3gとし、25℃で相対湿度0%以上90%未満の空気と4時間接触させた後の前記吸着剤の質量をX4gとしたとき、−100×(X4−X3)/(X3×4)式で示される放湿開始から4時間後までの放湿速度が、0.6%/時間以上であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の吸着剤。
- 25℃で相対湿度95%での平衡水分吸湿率が、1%以上15%以下の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の吸着剤。
- 前記微細化セルロースの少なくとも一部は結晶化しており、
前記微細化セルロースの結晶表面にアニオン性官能基が導入されていることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の吸着剤。 - 前記ポリマー粒子が、吸湿性と放湿性とを有する成分を含むことを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の吸着剤。
- 親水性ガス、臭い物質、色素、アレルギー物質及び揮発性有機化合物の少なくとも一種を吸着することを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の吸着剤。
- セルロース原料を溶媒中で解繊して微細化セルロースの分散液を得る第1工程と、
前記分散液中において樹脂液滴の表面の少なくとも一部を前記微細化セルロースで覆い、前記樹脂液滴をエマルションとして安定化させる第2工程と、
前記樹脂液滴の表面の少なくとも一部が前記微細化セルロースで覆われた状態で、前記樹脂液滴を硬化してポリマー粒子とすることで、前記ポリマー粒子の表面の少なくとも一部が前記微細化セルロースで覆われ、かつ前記ポリマー粒子と前記微細化セルロースとが不可分の状態にある複合粒子を得る第3工程と、を有することを特徴とする吸着剤の製造方法。 - 請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の吸着剤を含むことを特徴とする壁紙。
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