JP2019179890A - シリコンウェーハの研磨方法および研磨用組成物 - Google Patents
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Landscapes
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- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
Description
(a)研磨パッドを備える研磨装置を用意する工程;
(b)砥粒と水とパッド表面保護剤とを含む研磨液を用意する工程;および
(c)上記研磨パッドと上記シリコンウェーハとの間に上記研磨液を供給して該シリコンウェーハを研磨する工程;
を包含するシリコンウェーハ研磨方法が提供される。ここでいうシリコンウェーハは、シリコンからなる表面を有するウェーハであり、典型的にはシリコン単結晶ウェーハである。上記シリコン単結晶ウェーハは、シリコン単結晶インゴットをスライスして得られたシリコン単結晶ウェーハであり得る。
砥粒は、研磨対象物の表面を機械的に研磨する働きをする。砥粒の材質や性状は特に制限されず、研磨の目的や態様等に応じて適宜選択することができる。砥粒の例としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子が挙げられる。無機粒子の具体例としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子やポリ(メタ)アクリル酸粒子(ここで(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。)、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。このような砥粒は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、研磨液に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
ここに開示される研磨方法に用いられる研磨液は、パッド表面保護剤を含む。パッド表面保護剤は、パッドの表面に適度に吸着することで、研磨パッドとシリコンウェーハとの過度な接触を抑制し、研磨後の表面におけるヘイズの低減に寄与し得る。
(A1) 洗浄、乾燥させた2枚の研磨パッドを、パッド表面が外側を向くようにして相互に貼り合わせる。このようにして貼り合わせた研磨パッドを、30mm×30mmの正方形状に切り出して研磨パッド片P1を作製する。
(A2) 測定対象化合物、アンモニア水(濃度29%)および脱イオン水を混合して、上記測定対象化合物を0.1重量%の濃度で含み、pHが10である水溶液を調製し、これを試験液L1とする。試験液L1に含まれる全有機炭素(TOC)を、島津製作所社製の全有機体炭素計(燃焼触媒酸化方式、型式「TOC−LCPH」)を用いて測定し、これを試験液L1に含まれる測定対象化合物の濃度W1(ppm)とする。
(A3) 30gの試験液L1を適当な大きさの容器に入れ、液温を25℃に調整する。この容器内の試験液L1に、研磨パッド片P1を3枚浸漬し、浸漬開始から600秒間静置した後、試験液L1から研磨パッド片P1を取り出す。
(A4) 研磨パッド片P1を取り出した後の試験液L1のTOCを上記(A2)と同様にして測定し、これを研磨パッド片P1浸漬後の試験液L1に含まれる測定対象化合物の濃度W2(ppm)とする。
(A5) 上記測定により得られたW1およびW2に基づいて、次式:パッド吸着率(%)=((全化合物濃度W1−浸漬後化合物濃度W2)/全化合物濃度W1)×100;によりパッド吸着率を算出する。
より具体的には、ポリオキシエチレンプロピルエーテル、ポリオキシエチレンブチルエーテル、ポリオキシエチレンペンチルエーテル、ポリオキシエチレンヘキシルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレン−2−エチルヘキシルエーテル、ポリオキシエチレンノニルエーテル、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンイソステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルエーテル;ポリオキシエチレンフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル;ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルアミン、ポリオキシエチレンステアリルアミン、ポリオキシエチレンオレイルアミン、ポリオキシエチレンモノラウリン酸エステル、ポリオキシエチレンモノステアリン酸エステル、ポリオキシエチレンジステアリン酸エステル、ポリオキシエチレンモノオレイン酸エステル、ポリオキシエチレンジオレイン酸エステル、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノパルチミン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、トリオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等の、オキシアルキレン誘導体;エチレンオキサイド(EO)とプロピレンオキサイド(PO)とのブロック共重合体、例えば、PEO(ポリエチレンオキサイド)−PPO(ポリプロピレンオキサイド)−PEO型トリブロック体、PPO−PEO−PPO型のトリブロック共重合体;等が挙げられる。
ここに開示される研磨方法に用いられる研磨液は、任意成分として水溶性高分子を含有し得る。上記水溶性高分子は、典型的には、重量平均分子量(Mw)が5000超の化合物である。例えば、Mwが7000超または9000超である一種または二種以上の水溶性高分子を含む研磨液を好ましく採用し得る。水溶性高分子は、研磨中におけるシリコンウェーハの保護性の向上や、研磨後のシリコンウェーハの濡れ性向上に役立ち得る。これにより、より表面品位の高いシリコンウェーハ表面が実現され得る。
[GPC測定条件]
サンプル濃度:0.1重量%
カラム:TSKgel GMPWXL
検出器:示差屈折計
溶離液:100mM 硝酸ナトリウム水溶液/アセトニトリル=10〜8/0〜2
流速:1.0mL/分
測定温度:40℃
サンプル注入量:200μL
(B1) コロイダルシリカ(BET径25nm)、アンモニア水(濃度29重量%)、測定対象水溶性高分子および脱イオン水を混合して、コロイダルシリカを0.083重量%、測定対象水溶性高分子を0.004重量%、アンモニア(NH3)を0.005重量%の濃度で含み、残部が水からなる試験液L2を調製する。
(B2) 試験液L2のTOCを島津製作所社製の全有機体炭素計(燃焼触媒酸化方式、型式「TOC−LCPH」)を用いて測定し、これを全ポリマー濃度A(ppm)とする。
(B3) 試験液L2を高速冷却遠心機(ベックマン・コールター社製、装置名「Avanti HP−301」、ロータ名「JA−30.50」)を使用して、温度25℃、回転数23000rpmで30分間遠心分離し、上澄みL3を取り出す。この上澄みL3のTOCを上記(B2)と同様に測定し、これをフリーポリマー濃度B(ppm)とする。
(B4) 上記の測定により得られたAおよびBに基づいて、次式:シリカ吸着率(%)=((全ポリマー濃度A−フリーポリマー濃度B)/全ポリマー濃度A)×100;によりシリカ吸着率を算出する。
水溶性高分子QwのMwの上限は特に制限されない。研磨後のシリコンウェーハの洗浄性の観点から、水溶性高分子QwのMwは、通常、100×104以下であることが有利であり、55×104以下でもよく、30×104以下でもよく、20×104以下または15×104以下でもよい。いくつかの態様において、水溶性高分子QwのMwは、10×104以下でもよく、8×104以下でもよい。
水溶性高分子QaのMwの上限は特に制限されない。水溶性高分子QaのMwは、通常、200×104以下であることが有利であり、150×104以下でもよく、100×104以下でもよく、80×104以下または75×104以下でもよい。いくつかの態様において、水溶性高分子QaのMwは、50×104以下でもよく、40×104以下でもよい。
ここに開示される研磨方法に用いられる研磨液は、任意成分として、pH調整等の目的で塩基性化合物を含有し得る。本明細書において塩基性化合物とは、水に溶解して水溶液のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物としては、窒素を含む有機または無機の塩基性化合物、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、各種の炭酸塩や炭酸水素塩等を用いることができる。窒素を含む塩基性化合物の例としては、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホニウム化合物、アンモニア、アミン(好ましくは水溶性アミン)等が挙げられる。このような塩基性化合物は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
研磨液のpHは、典型的には8.0以上であり、好ましくは8.5以上、より好ましくは9.0以上、さらに好ましくは9.3以上、例えば9.5以上である。研磨液のpHが高くなると、研磨能率が向上する傾向にある。一方、砥粒(例えばシリカ粒子)の溶解を防いで機械的な研磨作用の低下を抑制する観点から、研磨液のpHは、12.0以下であることが適当であり、11.0以下であることが好ましく、10.8以下であることがより好ましく、10.5以下であることがさらに好ましい。
また、この明細書によると、シリコンウェーハの研磨に用いるための研磨用組成物であって、砥粒と水とパッド表面保護剤とを含み、上記パッド表面保護剤が疎水性領域と親水性領域とを有しスウェードパッドに対する吸着率が1.5%以上の化合物である研磨用組成物が提供される。ここで、パッド表面保護剤のスウェードパッドに対する吸着率は、研磨パッドとしてフジボウ愛媛社製のPOLYPAS27NX(湿式製膜法による軟質発泡ポリウレタン層を有するスウェードパッド)を使用して、上述したパッド吸着率測定方法を適用することにより求められる。このような組成の研磨用組成物は、シリコンウェーハの研磨(好ましくは仕上げ研磨)に用いられて、研磨後においてヘイズの低い表面を実現することができる。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に濃度調整(例えば希釈)、pH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。
(1) シリコンウェーハを研磨(ポリシング)する方法であって:
研磨パッドを備える研磨装置を用意する工程;
砥粒と水とパッド表面保護剤とを含む研磨液を用意する工程、ここで、上記パッド表面保護剤は、疎水性領域と親水性領域とを有しており、上記研磨パッドに対する吸着率が1.5%以上の化合物である;および、
上記研磨パッドと上記シリコンウェーハとの間に上記研磨液を供給して該シリコンウェーハを研磨する工程;
を含む、研磨方法。
(2) 上記パッド表面保護剤の重量平均分子量Mwpが250以上5000以下である、上記(1)に記載の研磨方法。
(3) 上記研磨液は、上記パッド表面保護剤の重量平均分子量Mwpと該パッド表面保護剤の濃度Cp[重量%]との積の数値が0.10以上1.0以下となる濃度で上記パッド表面保護剤を含む、上記(1)または(2)に記載の研磨方法。
(4) 上記砥粒のBET径は32nm以下である、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の研磨方法。
(5) 上記砥粒はシリカ粒子を含む、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の研磨方法。
(6) 上記研磨液は、シリカに対する吸着率が50%以下である水溶性高分子Qwをさらに含む、上記(1)〜(5)のいずれかに記載の研磨方法。
(7) 上記水溶性高分子Qwはポリビニルアルコールである、上記(6)に記載の研磨方法。
(8) 上記研磨液は、シリカに対する吸着率が60%以上である水溶性高分子Qaをさらに含む、上記(1)〜(7)のいずれかに記載の研磨方法。
(9) 上記水溶性高分子Qaはポリアクリロイルモルホリンである、上記(8)に記載の研磨方法。
(10) 上記パッド表面保護剤は、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル型化合物である、上記(1)〜(9)のいずれかに記載の研磨方法。
(11) 上記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル型化合物はポリオキシエチレンアルキルエーテル型化合物である、上記(10)に記載の研磨方法。
(12) 上記ポリオキシエチレンアルキルエーテル型化合物は、エチレンオキサイド付加モル数mに対するアルキルエーテル部分の炭素原子数nの比である(n/m)が、0.5以上かつ3.0以下を満たす、上記(11)に記載の研磨方法。
(13) 上記研磨パッドはスウェードパッドである、上記(1)〜(12)のいずれかに記載の研磨方法。
(14) 上記研磨する工程は、上記シリコンウェーハの仕上げ研磨工程である、上記(1)〜(13)のいずれかに記載の研磨方法。
(15) 上記(1)〜(14)のいずれかに記載の研磨方法に用いられる上記研磨液またはその濃縮液である、研磨用組成物。
砥粒と水とパッド表面保護剤とを含み、
上記パッド表面保護剤は、疎水性領域と親水性領域とを有し、上記研磨パッドに対する吸着率が1.5%以上の化合物である、研磨用組成物。
(17) 研磨パッドを用いてシリコンウェーハを研磨(ポリシング)するための研磨用組成物であって、
砥粒と水とパッド表面保護剤とを含み、
上記パッド表面保護剤は、疎水性領域と親水性領域とを有し、スウェードパッドに対する吸着率が1.5%以上の化合物である、研磨用組成物。
(18) 上記パッド表面保護剤の重量平均分子量Mwpが250以上5000以下である、上記(16)または(17)に記載の研磨用組成物。
(19) 上記研磨用組成物は、上記パッド表面保護剤の重量平均分子量Mwpと該パッド表面保護剤の濃度Cp[重量%]との積の数値が0.10以上1.0以下となる濃度で上記パッド表面保護剤を含む、上記(16)〜(18)のいずれかに記載の研磨用組成物。
(20) 上記砥粒のBET径は32nm以下である、上記(16)〜(19)のいずれかに記載の研磨用組成物。
(21) 上記砥粒はシリカ粒子を含む、上記(16)〜(19)のいずれかに記載の研磨用組成物。
(22) 上記研磨液は、シリカに対する吸着率が50%以下である水溶性高分子Qwをさらに含む、上記(16)〜(21)のいずれかに記載の研磨用組成物。
(23) 上記水溶性高分子Qwはポリビニルアルコールである、上記(22)に記載の研磨用組成物。
(24) 上記研磨液は、シリカに対する吸着率が60%以上である水溶性高分子Qaをさらに含む、上記(16)〜(23)のいずれかに記載の研磨用組成物。
(25) 上記水溶性高分子Qaはポリアクリロイルモルホリンである、上記(24)に記載の研磨用組成物。
(26) 上記パッド表面保護剤は、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル型化合物である、上記(16)〜(25)のいずれかに記載の研磨用組成物。
(27) 上記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル型化合物はポリオキシエチレンアルキルエーテル型化合物である、上記(25)に記載の研磨用組成物。
(28) 上記ポリオキシエチレンアルキルエーテル型化合物は、エチレンオキサイド付加モル数mに対するアルキルエーテル部分の炭素原子数nの比である(n/m)が、0.5以上かつ3.0以下を満たす、上記(27)に記載の研磨用組成物。
(29) シリコンウェーハの仕上げ研磨に用いられる、上記(16)〜(28)のいずれかに記載の研磨用組成物。
(30) 上記研磨液として、上記(16)〜(29)のいずれかの研磨用組成物または該組成物を用いて調製された研磨液を使用する、上記(1)〜(14)のいずれかに記載の研磨方法。
C8−EO6:エチレンオキサイド付加モル数6のポリオキシエチレンオクチルエーテル
C10−EO10:エチレンオキサイド付加モル数10のポリオキシエチレンデシルエーテル
C12−EO18−SO3NH4:エチレンオキサイド付加モル数18のポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸エステル塩
EO5:エチレンオキサイドの5量体
PEO−PPO−PEO:Mwが9000のPEO−PPO−PEO型トリブロック体
PVA:Mwが7×104、けん化度が98%以上のポリビニルアルコール
PACMO:Mwが39×104のポリアクリロイルモルホリン
次に、以下の実施例に適用した前段研磨工程の内容を示す。
(前段研磨工程)
砥粒0.9%および塩基性化合物0.1%を含み、残部が水からなる前段研磨用組成物を調製した。砥粒としては、BET径35nmのコロイダルシリカを使用した。塩基性化合物としては水酸化カリウム(KOH)を使用した。
この前段研磨用組成物をそのまま研磨液(ワーキングスラリー)として使用して、研磨対象物としてのシリコンウェーハを下記の前段研磨条件で研磨した。シリコンウェーハとしては、ラッピングおよびエッチングを終えた直径300mmの市販シリコン単結晶ウェーハ(伝導型:P型、結晶方位:<100>、抵抗率:1Ω・cm以上100Ω・cm未満、COPフリー)を使用した。
研磨装置:株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨機、型式「PNX−332B」
研磨荷重:20kPa
定盤回転数:20rpm
キャリア回転数:20rpm
研磨パッド:フジボウ愛媛社製、製品名「FP55」
研磨液供給レート:1リットル/分
研磨液の温度:20℃
定盤冷却水の温度:20℃
研磨時間:2分
(例1)
砥粒と、パッド表面保護剤と、水溶性高分子と、塩基性化合物とを含み、残部が水からなる研磨用組成物を調製し、例1に係る研磨用組成物とした。砥粒としては、BET径25nmのコロイダルシリカを使用した。パッド表面保護剤としては、C8−EO6を使用した。水溶性高分子としては、PVAと、PACMOを使用した。塩基性化合物としてはアンモニアを使用した。例1に係る研磨用組成物における各成分の濃度は、砥粒が0.170%、C8−EO6が0.0013%、PVAが0.005%、PACMOが0.004%、NH3が0.011%であった。この研磨用組成物のpHは10.2であった。なお、上記C8−EO6の濃度Cpおよび化学式に基づくMwpから求められるCp×Mwpの値は0.51である。
例1で使用したパッド表面保護剤の種類および濃度を、それぞれ表1に示す材料および濃度に変更したこと以外は、例1と同様の方法で各例に係る研磨用組成物を調製した。なお、例2の研磨用組成物のCp×Mwpの値は0.24、例3の研磨用組成物のCp×Mwpの値は0.32である。
パッド表面保護剤を使用しないこと以外は、例1と同様の方法で例4の研磨用組成物を調製した。
研磨装置:株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨機、型式「PNX−332B」
研磨荷重:15kPa
定盤回転数:30rpm
キャリア回転数:30rpm
研磨パッド:フジボウ愛媛社製の研磨パッド、商品名「POLYPAS27NX」
研磨液供給レート:2リットル/分
研磨液の温度:20℃
定盤冷却水の温度:20℃
研磨時間:2分
上記の各例により得られたシリコンウェーハの表面(研磨面)のヘイズを、ウェーハ検査装置(ケーエルエー・テンコール社製、商品名「SURFSCAN SP2 xp」)を用いて測定し、例4の結果を100%としたときの相対ヘイズ比(%)を算出した。相対ヘイズ比の値が小さいほど、ヘイズが改善されたことを示す。得られた結果を表1の該当欄に示す。
Claims (10)
- シリコンウェーハを研磨する方法であって:
研磨パッドを備える研磨装置を用意する工程;
砥粒と水とパッド表面保護剤とを含む研磨液を用意する工程、ここで、前記パッド表面保護剤は、疎水性領域と親水性領域とを有しており、前記研磨パッドに対する吸着率が1.5%以上の化合物である;および、
前記研磨パッドと前記シリコンウェーハとの間に前記研磨液を供給して該シリコンウェーハを研磨する工程;
を含む、研磨方法。 - 前記パッド表面保護剤の重量平均分子量Mwpが250以上5000以下である、請求項1に記載の研磨方法。
- 前記研磨液は、前記パッド表面保護剤の重量平均分子量Mwpと該パッド表面保護剤の濃度Cp[重量%]と積の数値が0.10以上1.0以下となる濃度で前記パッド表面保護剤を含む、請求項1または2に記載の研磨方法。
- 前記砥粒のBET径は32nm以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記砥粒はシリカ粒子を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記研磨液は、シリカに対する吸着率が50%以下である水溶性高分子Qwをさらに含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記研磨液は、シリカに対する吸着率が60%以上である水溶性高分子Qaをさらに含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記研磨する工程は、前記シリコンウェーハの仕上げ研磨工程である、請求項1から7のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載の研磨方法に用いられる前記研磨液またはその濃縮液である、研磨用組成物。
- シリコンウェーハの研磨に用いるための研磨用組成物であって、
砥粒と水とパッド表面保護剤とを含み、
前記パッド表面保護剤は、疎水性領域と親水性領域とを有し、スウェードパッドに対する吸着率が1.5%以上の化合物である、研磨用組成物。
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