JP2019172486A - Boron nitride powder and its production method - Google Patents
Boron nitride powder and its production method Download PDFInfo
- Publication number
- JP2019172486A JP2019172486A JP2018060506A JP2018060506A JP2019172486A JP 2019172486 A JP2019172486 A JP 2019172486A JP 2018060506 A JP2018060506 A JP 2018060506A JP 2018060506 A JP2018060506 A JP 2018060506A JP 2019172486 A JP2019172486 A JP 2019172486A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron nitride
- nitride powder
- powder
- particles
- cubic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Description
本開示は、窒化硼素粉末及びその製造方法に関する。 The present disclosure relates to boron nitride powder and a method for producing the same.
窒化硼素粉末は、高い硬度や熱伝導率、高い絶縁性を有することから、種々の用途に用いられている。高い熱伝導性を利用した例としては、樹脂と混合して、熱伝導性シートとして用いることが挙げられる。また、窒化硼素粉末は、窒化硼素焼結体の原料としても用いられている。 Boron nitride powder is used for various applications because it has high hardness, thermal conductivity, and high insulation. As an example using high thermal conductivity, it can be mixed with a resin and used as a thermal conductive sheet. Boron nitride powder is also used as a raw material for a boron nitride sintered body.
窒化硼素粉末に関し、これらの用途に利用するため、特許文献１では、粗製六方晶窒化硼素粉末に、Ｃａ化合物を混合し、非酸化性雰囲気中で１３００〜１８００℃で加熱処理し、水洗浄処理を行ったのち、さらに、非酸化性雰囲気中で１８００〜２１００℃の温度範囲で加熱処理を行って、１次粒径１０〜３０μｍの窒化硼素粉末を得る、結晶性の高い窒化硼素粉末の製造方法が記載されている。この方法によれば、得られる窒化硼素粉末は、各種工程を経る前と同様に六方晶の窒化硼素粉末となる。
In order to use boron nitride powder for these applications, in
また、窒化硼素粉末としては、立方晶のみの窒化硼素粉末が知られている。 Further, as boron nitride powder, cubic boron nitride powder is known.
窒化硼素焼結体の原料粉末に適した窒化硼素粉末を提供する。 A boron nitride powder suitable for a raw material powder of a boron nitride sintered body is provided.
本開示の窒化硼素粉末は、平均粒径が０．５〜５０μｍであり、六方晶窒化硼素および立方晶窒化硼素を含有する窒化硼素粒子からなる。 The boron nitride powder of the present disclosure has an average particle size of 0.5 to 50 μm and is made of boron nitride particles containing hexagonal boron nitride and cubic boron nitride.
また、本開示の窒化硼素粉末の製造方法は、平均粒径が０．５〜５０μｍの立方晶窒化硼素粒子からなる窒化硼素粉末を準備する工程と、前記窒化硼素粉末を非酸化性雰囲気で１４００〜２２００℃の温度域で熱処理する工程と、を有する。 Further, the method for producing boron nitride powder of the present disclosure includes a step of preparing boron nitride powder made of cubic boron nitride particles having an average particle size of 0.5 to 50 μm, and the boron nitride powder is 1400 in a non-oxidizing atmosphere. Heat-treating in a temperature range of ˜2200 ° C.
本開示の窒化硼素粉末は、焼結性が高い。 The boron nitride powder of the present disclosure has high sinterability.
本開示の窒化硼素粉末の製造方法によれば、焼結性が高い窒化硼素粉末を容易に得ることができる。 According to the method for producing boron nitride powder of the present disclosure, boron nitride powder with high sinterability can be easily obtained.
以下、本開示の窒化硼素粉末について、図面を用いて詳細に説明する。但し、以下で参
照する各図は、説明の便宜上、必要な主要部分のみを簡略化して示したものである。
Hereinafter, the boron nitride powder of the present disclosure will be described in detail with reference to the drawings. However, each drawing referred to below shows only a necessary main part in a simplified manner for convenience of explanation.
図１に、本開示の窒化硼素粉末１を構成する窒化硼素粒子３の断面図を示す。窒化硼素粉末１は複数の窒化硼素粒子３からなる。窒化硼素粒子３の平均粒径は０．５〜５０μｍである。図１においては、球体として記載したが、多角形状であってもよい。
FIG. 1 shows a cross-sectional view of
窒化硼素粒子３は、六方晶窒化硼素３ａと、立方晶窒化硼素３ｂとを有している。すなわち、窒化硼素粒子３は、一つの粒子中に、六方晶窒化硼素３ａである部分と、立方晶窒化硼素３ｂである部分の両方を含有している。
The
このような構造を有する窒化硼素粒子３を含有する窒化硼素粉末１は、焼結性に優れている。
The
図１に示す窒化硼素粒子３では、窒化硼素粒子３の中心部に立方晶窒化硼素３ｂが存在し、窒化硼素粒子３の表層部分に六方晶窒化硼素３ａが存在している。このような形態であると、窒化硼素粒子３の表面の全てに六方晶窒化硼素３ａが存在していることから、表層において、熱伝導率が均一となる。このような窒化硼素粉末１は、焼結体の原料としてだけでなく、熱伝導性シートのフィラーとして適している。
In the
また、図２に示すように、窒化硼素粒子３の表層部分に、立方晶窒化硼素３ｂと六方晶窒化硼素３ａの双方が存在していてもよい。このような窒化硼素粒子３を含有する窒化硼素粉末１は、表層に立方晶窒化硼素３ｂと六方晶窒化硼素３ａの境界が存在するため、焼結性の高い原料粉末となる。このような形態の窒化硼素粒子３は、図１に示した表層部分に六方晶窒化硼素３ａが存在する窒化硼素粒子３に荷重をかけて、割ることで得られる。
In addition, as shown in FIG. 2, both
また、図３に示すように、窒化硼素粒子３は、表層に開口する亀裂５を有していてもよい。このような構造を有すると、亀裂５がない場合に比べると窒化硼素粉末の比表面積が大きくなる。窒化硼素粉末の見かけ上の平均粒径は維持したまま、比表面積が大きくなる。比表面積が大きいと、焼結体の原料として用いた場合、焼結性に優れた原料となるため、焼成に要するエネルギーが小さくなる。
In addition, as shown in FIG. 3, the
また、亀裂５の大きさが、窒化硼素粒子３の粒径の半分よりも大きい場合には、窒化硼素粒子３が割れやすい。このような窒化硼素粒子３を溶液に分散させた砥粒として用いると、溶液中では分散しやすく、砥粒として対象物と摩擦させるときには、割れて小さな砥粒として機能する。
Further, when the size of the crack 5 is larger than half of the particle size of the
この亀裂５の壁面は、窒化硼素粒子３の断面において、直線状であってもよい。亀裂の壁面が直線状であると、亀裂５が多くなっても比表面積が大きくなりにくい。そのため、溶液や樹脂と窒化硼素粒子３とを混合して用いる場合には、混合体の粘度が高くなりにくく、窒化硼素粒子３の割合を多くすることができる。
The wall surface of the crack 5 may be linear in the cross section of the
本開示の窒化硼素粉末１は、硼素と窒素の含有割合の合計が、９９％以上であってもよい。このような高純度の窒化硼素粉末１は、高い熱伝導率を有する。言い換えると、窒化硼素粉末１は、純度が９９％以上であるとよい。
In the
本開示の窒化硼素粉末１は、上述のほかにも、特異な構造を有することを利用した様々な用途に用いることができる。
In addition to the above, the
以下に本開示の窒化硼素粉末の製造方法について説明する。 Hereinafter, a method for producing the boron nitride powder of the present disclosure will be described.
まず、平均粒径が０．５〜５０μｍの立方晶の窒化硼素粉末を準備する。次に、この立方晶窒化硼素粉末をＮ２ガスやＡｒガスなどの非酸化性雰囲気中で、１４００〜２２００℃の温度域で熱処理する。この熱処理する工程で、立方晶窒化硼素粉末の表面から立方晶窒化硼素が六方晶窒化硼素に変化する。そして、窒化硼素粉末に含まれている立方晶窒化硼素の全てが六方晶窒化硼素に相転移する前に熱処理を止めることで、本開示の窒化硼素粉末を製造することができる。 First, cubic boron nitride powder having an average particle size of 0.5 to 50 μm is prepared. Next, this cubic boron nitride powder is heat-treated in a temperature range of 1400 to 2200 ° C. in a non-oxidizing atmosphere such as N 2 gas or Ar gas. In the heat treatment step, the cubic boron nitride changes from the surface of the cubic boron nitride powder to hexagonal boron nitride. Then, the boron nitride powder of the present disclosure can be manufactured by stopping the heat treatment before all of the cubic boron nitride contained in the boron nitride powder is phase-transformed into hexagonal boron nitride.
立方晶窒化硼素の少なくとも一部が六方晶窒化硼素に相転移するために要する時間は、１４００℃であれば、４時間程度である。２２００℃であれば、３０分程度である。 The time required for phase transition of at least part of cubic boron nitride to hexagonal boron nitride is about 4 hours at 1400 ° C. If it is 2200 degreeC, it will be about 30 minutes.
原料粉末として、０．５〜３０μｍ程度の平均粒径の立方晶の窒化硼素粉末を用いると、窒化硼素粉末の比表面積が比較的大きい。したがって、比較的、短い時間で六方晶窒化硼素の割合を増加させることができる。 When cubic boron nitride powder having an average particle diameter of about 0.5 to 30 μm is used as the raw material powder, the specific surface area of the boron nitride powder is relatively large. Therefore, the ratio of hexagonal boron nitride can be increased in a relatively short time.
原料粉末として、３０μｍよりも大きい窒化硼素粉末を用いると、窒化硼素粉末の比表面積が比較的小さい。したがって、六方晶窒化硼素の割合を増加させるためには比較的長い時間をかけるとよい。 When boron nitride powder larger than 30 μm is used as the raw material powder, the specific surface area of the boron nitride powder is relatively small. Therefore, it is preferable to take a relatively long time to increase the ratio of hexagonal boron nitride.
原料として、平均粒径が５μｍ以上の立方晶の窒化硼素粉末を準備し、熱処理時間と熱処理時間を調整して、窒化硼素粉末の半径の半分を六方晶窒化硼素とすると、窒化硼素粒子の表面に開口を有する亀裂が得られやすい。 When a cubic boron nitride powder having an average particle size of 5 μm or more is prepared as a raw material, and the heat treatment time and the heat treatment time are adjusted so that half the radius of the boron nitride powder is hexagonal boron nitride, the surface of the boron nitride particles A crack having an opening is easily obtained.
熱処理によって立方晶が六方晶に変化すると、体積変化が生じる。その体積変化に起因して亀裂が生じる。この亀裂は、熱処理温度が高いほど生じやすく、原料として用いる立方晶の窒化硼素粉末の平均粒径が大きいほど生じやすい。例えば、５μｍ以上の立方晶の窒化硼素粉末に対して、１８００℃以上の温度で、２時間以上の熱処理を行うと、亀裂が生じやすい。 When cubic crystal changes to hexagonal crystal by heat treatment, volume change occurs. Cracks occur due to the volume change. This crack is more likely to occur as the heat treatment temperature is higher, and the crack is more likely to occur as the average particle size of the cubic boron nitride powder used as a raw material is larger. For example, if a cubic boron nitride powder of 5 μm or more is subjected to a heat treatment for 2 hours or more at a temperature of 1800 ° C. or more, cracks are likely to occur.
また、例えば、平均粒径が３０μｍの立方晶の窒化硼素粉末を用い、亀裂を生じさせる場合には、１９００℃以上の温度で、３時間以上の熱処理を行うとよい。 For example, when a cubic boron nitride powder having an average particle size of 30 μm is used and cracks are generated, heat treatment is preferably performed at a temperature of 1900 ° C. or more for 3 hours or more.
窒化硼素粒子の直径に対して、発生した亀裂が大きい場合には、熱処理の最中や降温時に窒化硼素粒子が割れることがある。その様な場合には、窒化硼素粒子の表層に立方晶窒化硼素と六方晶窒化硼素の双方が存在することがある。また、部分的に六方晶窒化硼素の占める割合が均一でなくなることがある。 If the generated cracks are larger than the diameter of the boron nitride particles, the boron nitride particles may break during the heat treatment or when the temperature is lowered. In such a case, both cubic boron nitride and hexagonal boron nitride may exist in the surface layer of the boron nitride particles. In addition, the proportion of hexagonal boron nitride may not be uniform.
また、製造した窒化硼素粉末を粉砕すると、窒化硼素粉末の中心部にあった立方晶窒化硼素が表層に露出する。 Further, when the produced boron nitride powder is pulverized, cubic boron nitride at the center of the boron nitride powder is exposed on the surface layer.
原料として用いる、立方晶の窒化硼素粉末は、９９％以上の純度を有する高純度のものであってもよい。また、立方晶の窒化硼素粉末を製造する際に用いた触媒成分を含有するものであってもよい。９９％未満の純度の原料粉末を用いてもよい。 The cubic boron nitride powder used as a raw material may be high-purity having a purity of 99% or more. Moreover, the catalyst component used when manufacturing cubic boron nitride powder may be contained. A raw material powder having a purity of less than 99% may be used.
以上、本開示の窒化硼素粉末およびその製造方法について説明したが、上述の実施形態に限定されず、本開示の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行なってもよい。 The boron nitride powder and the manufacturing method thereof of the present disclosure have been described above. However, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various improvements and modifications may be made without departing from the gist of the present disclosure.
１・・・窒化硼素粉末
３・・・窒化硼素粒子
３ａ・・六方晶窒化硼素
３ｂ・・立方晶窒化硼素
５・・・亀裂
DESCRIPTION OF
Claims (5)
六方晶窒化硼素と立方晶窒化硼素を含有する窒化硼素粒子からなる窒化硼素粉末。 The average particle size is 0.5-50 μm,
Boron nitride powder comprising boron nitride particles containing hexagonal boron nitride and cubic boron nitride.
前記窒化硼素粉末を非酸化性雰囲気で１４００〜２２００℃の温度域で熱処理する工程と、を有する窒化硼素粉末の製造方法。 Preparing a boron nitride powder comprising cubic boron nitride particles having an average particle size of 0.5 to 50 μm;
Heat-treating the boron nitride powder in a non-oxidizing atmosphere at a temperature range of 1400 to 2200 ° C. to produce a boron nitride powder.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2018060506A JP2019172486A (en) | 2018-03-27 | 2018-03-27 | Boron nitride powder and its production method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2018060506A JP2019172486A (en) | 2018-03-27 | 2018-03-27 | Boron nitride powder and its production method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2019172486A true JP2019172486A (en) | 2019-10-10 |
Family
ID=68169208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2018060506A Pending JP2019172486A (en) | 2018-03-27 | 2018-03-27 | Boron nitride powder and its production method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2019172486A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113526475A (en) * | 2020-04-17 | 2021-10-22 | 燕山大学 | Novel sp2-sp3Hybrid crystalline boron nitride and method for preparing same |
| JPWO2022013910A1 (en) * | 2020-07-13 | 2022-01-20 |
-
2018
- 2018-03-27 JP JP2018060506A patent/JP2019172486A/en active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113526475A (en) * | 2020-04-17 | 2021-10-22 | 燕山大学 | Novel sp2-sp3Hybrid crystalline boron nitride and method for preparing same |
| JP2021172579A (en) * | 2020-04-17 | 2021-11-01 | 燕山大学Yanshan University | NOVEL sp2-sp3 HYBRID CRYSTAL BORON NITRIDE AND METHOD FOR PREPARING THE SAME |
| JP7182299B2 (en) | 2020-04-17 | 2022-12-02 | 燕山大学 | Method for preparing novel sp2-sp3 hybrid crystal boron nitride |
| JP2022188080A (en) * | 2020-04-17 | 2022-12-20 | 燕山大学 | Novel sp2-sp3 hybrid crystal boron nitride |
| US11708268B2 (en) | 2020-04-17 | 2023-07-25 | Yanshan University | sp2-sp3 Hybrid crystalline boron nitride and its preparation process |
| JP7440726B2 (en) | 2020-04-17 | 2024-02-29 | 燕山大学 | New sp2-sp3 hybrid crystal boron nitride |
| JPWO2022013910A1 (en) * | 2020-07-13 | 2022-01-20 | ||
| JP7420254B2 (en) | 2020-07-13 | 2024-01-23 | 日本電信電話株式会社 | Manufacturing method of light emitting device |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5735046B2 (en) | Insulation | |
| US11059751B2 (en) | Coated member, coating material, and method of manufacturing coated member | |
| JP7362151B2 (en) | High-purity, low-aluminum spherical β-silicon nitride powder, its manufacturing method and applications | |
| JP2019172486A (en) | Boron nitride powder and its production method | |
| CN105948748B (en) | A kind of Si-B-C-N zircon ceramic composite material and preparation method | |
| JPWO2016129591A1 (en) | Coating member and method for manufacturing coating member | |
| KR102007358B1 (en) | Silicon carbide sintered body and preparing method of the same | |
| JP7450701B2 (en) | Fluorescent ceramics and their manufacturing method, light source device | |
| JP2014014813A5 (en) | ||
| CN103171207A (en) | Heat sink material and preparation method thereof | |
| US7658903B2 (en) | High purity nuclear graphite | |
| KR20230124741A (en) | Manufacturing method of low viscosity high thermal conductivity spherical alumina | |
| Son et al. | Fabrication of translucent AlN ceramics with MgF2 additive by spark plasma sintering | |
| US3538205A (en) | Method of providing improved lossy dielectric structure for dissipating electrical microwave energy | |
| JP2017178752A (en) | Spherical ain particles, spherical ain filler and manufacturing method of spherical ain particles | |
| Fu et al. | Optical and Microwave Dielectric Properties of Z n‐Doped M g A l2 O 4 Transparent Ceramics Fabricated by Spark Plasma Sintering | |
| KR102205178B1 (en) | MgO AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME, AND HIGH THERMAL CONDUCTIVE MgO COMPOSITION, AND MgO CERAMICS USING THE SAME | |
| CN101671193A (en) | Carbon fiber/boron carbide composite ceramic and preparation method thereof | |
| JP2008214169A (en) | ITiO SINTERED COMPACT FOR VACUUM VAPOR DEPOSITION AND ITS PRODUCTION METHOD | |
| JP2015071519A (en) | POROUS SiC SINTERED BODY AND METHOD OF PRODUCING POROUS SiC SINTERED BODY | |
| JPH10172738A (en) | Glass like carbon heating element | |
| JP2009249248A (en) | Method for producing ceramic | |
| US20160238331A1 (en) | Heat transfer device and method of making the same | |
| CN109179370B (en) | Carbon hollow microsphere and preparation method thereof | |
| JP2015038365A (en) | Heat insulation material and manufacturing method thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200710 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20210427 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210511 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210616 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20210831 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20210914 |