JP2019147185A - Flux and solder paste - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、はんだ付けに用いるフラックスに関し、とりわけ、リフローはんだ付けに用いるのに適したフラックスに関する。 The present invention relates to a flux used for soldering, and more particularly to a flux suitable for use in reflow soldering.
近年、電子部品の表面実装等においては、あらかじめ常温で塗布又は接着しておいたはんだを、後から加熱溶融してはんだ付けする、リフローはんだ付けが行われている。
はんだペーストを用いたリフローはんだ付けの場合、はんだペーストは、主に、はんだ粉末と、樹脂成分、溶剤及び各種添加剤を含むフラックスとからなり、これをスクリーン印刷等によって接合予定部分に塗布、加熱することによってはんだ付けが行われる。
ところで、フラックスに添加される添加剤の中には有機酸等の揮発成分も含まれるところ、揮発成分ははんだ付けの際の加熱によりガス化する。また、無鉛系はんだを用いる場合にははんだ付け温度が高温となるため、揮発成分以外のフラックス成分も分解することがある。そのため、リフローはんだ付けにおいては、このような揮発ガスや分解ガスに起因するボイドがはんだ付け部に発生するという問題がある。
この点、特許文献１には、低分子二塩基酸ジアルキルエステル化合物を添加してフラックスの分解を防ぐことによってボイドの発生を低減することが開示されている（特許文献１）。
In recent years, in surface mounting of electronic components and the like, reflow soldering has been performed in which solder that has been applied or bonded in advance at room temperature is then heated and melted for soldering.
In the case of reflow soldering using a solder paste, the solder paste mainly consists of solder powder and a flux containing a resin component, a solvent and various additives, and this is applied and heated to the part to be joined by screen printing or the like. By doing so, soldering is performed.
By the way, in the additive added to the flux, volatile components such as organic acids are included, and the volatile components are gasified by heating at the time of soldering. In addition, when lead-free solder is used, the soldering temperature becomes high, so that flux components other than volatile components may be decomposed. Therefore, in reflow soldering, there is a problem that voids due to such volatile gas and decomposition gas are generated in the soldered portion.
In this regard, Patent Document 1 discloses that generation of voids is reduced by adding a low-molecular dibasic acid dialkyl ester compound to prevent the flux from being decomposed (Patent Document 1).
しかしながら、低分子二塩基酸ジアルキルエステル化合物は、フラックスに一般に使用されているロジン樹脂やグリコール系溶剤との相溶性が高いとは言えない。そのため、低分子二塩基酸ジアルキルエステル化合物をフラックスに添加すると、フラックスやはんだペーストを製造する際の混合効率が低下する。また、長期保存の際にフラックスが相分離するおそれもある。 However, it cannot be said that the low molecular dibasic acid dialkyl ester compound is highly compatible with rosin resins and glycol solvents generally used in fluxes. Therefore, when a low-molecular dibasic acid dialkyl ester compound is added to the flux, the mixing efficiency in producing the flux or solder paste is reduced. In addition, the flux may be phase separated during long-term storage.
そこで、本発明は、製造効率や保存安定性を損なうことなく、ボイドの発生の少ないはんだ付けを実現できるはんだ付け用フラックスやはんだペーストを提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a soldering flux and a solder paste capable of realizing soldering with less void generation without impairing manufacturing efficiency and storage stability.
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、はんだ付け時におけるフラックスの溶融粘度が低ければ、仮に揮発ガスや分解ガスが発生したとしても樹脂成分が固化する前に速やかにはんだ付け部から抜け出すことができ、ボイドとして残存することがないことに気が付いた。
そして、はんだ付け時のフラックスの溶融粘度は、フラックス中に存在している溶剤の量と関係があり、はんだ付けの際（接合時）の加熱により揮発するなどして溶剤量が減ると溶融粘度は上昇するが、溶剤が十分な量残存していれば溶融粘度は低く、その結果、はんだ付け時に揮発ガスや分解ガスが発生してもはんだ付け部から抜けきることが判明した。
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have determined that if the melt viscosity of the flux at the time of soldering is low, even if volatile gas or decomposition gas is generated, soldering is quickly performed before the resin component solidifies. I noticed that I could get out of the part and not remain as a void.
The melt viscosity of the flux at the time of soldering is related to the amount of solvent present in the flux. If the amount of solvent decreases due to volatilization due to heating during soldering (joining), the melt viscosity However, it has been found that if a sufficient amount of solvent remains, the melt viscosity is low, and as a result, even if volatile gas or decomposition gas is generated during soldering, it can be removed from the soldered portion.
もっとも、はんだ付け時にフラックス中に溶剤が十分な量残存するよう、溶剤として低揮発性のものを用いると、はんだ付け時における溶融粘度を低くすることはできるが、今度は、接合時に加熱をしても十分に乾燥させることができず、はんだ付け部表面がべたつき、ごみ等が付着するという別の問題が生じる。
そこで、接合後の乾燥性にも留意しながら、さらなる研究を重ねた結果、溶剤としてグリコール系溶剤と炭素数が１６〜１８の一価のアルコールとを併用した場合には、乾燥性及びはんだ付け時における低溶融粘度という相反する要求を両立するフラックスとすることができ、ボイド発生の問題を解決できることを見出した。
しかも、炭素数が１６〜１８の一価のアルコールは、アルコールであるためグリコール系溶剤やロジン樹脂等の一般的なフラックスの主成分との相溶性も良好であるため、フラックスに添加しても、その製造効率や保存安定性を損なうこともない。
However, if a low-volatile solvent is used so that a sufficient amount of solvent remains in the flux during soldering, the melt viscosity during soldering can be lowered, but this time heating is performed during joining. However, it cannot be sufficiently dried, and another problem arises that the surface of the soldered portion becomes sticky and dust or the like adheres.
Therefore, as a result of further research while paying attention to the drying property after joining, when a glycol solvent and a monohydric alcohol having 16 to 18 carbon atoms are used in combination as a solvent, drying property and soldering are used. It has been found that the flux can satisfy the conflicting requirement of low melt viscosity at the time, and the problem of void generation can be solved.
Moreover, since monohydric alcohols having 16 to 18 carbon atoms are alcohols, they have good compatibility with main components of general fluxes such as glycol solvents and rosin resins. The production efficiency and storage stability are not impaired.
このようにして、本発明者らは、製造効率や保存安定性を損なうことなく、ボイドの発生の少ないはんだ付けを実現できるはんだ付け用フラックスやはんだペーストを提供することを実現した。
すなわち、本発明は以下の通りである。
［１］樹脂、グリコール系溶剤及び炭素数が１６〜１８の一価のアルコールを含む、はんだ付け用フラックス。
［２］さらに、有機酸を含む、［１］に記載のはんだ付け用フラックス。
［３］さらに、活性剤を含む、［１］に記載のはんだ付け用フラックス。
［４］炭素数が１６〜１８の一価のアルコールの含有量が０質量％超２０質量％以下である、［１］−［３］いずれかに記載のはんだ付け用フラックス。
［５］炭素数が１６〜１８の一価のアルコールの含有量が５−１５質量％の範囲内である、［４］に記載のはんだ付け用フラックス。
［６］グリコール系溶剤の含有量（質量％）に対する炭素数が１６〜１８の一価のアルコールの含有量（質量％）の比（炭素数が１６〜１８の一価のアルコール含有量／グリコール系溶剤の含有量）が、０．０１−１．２５である、［１］−［５］いずれかに記載のはんだ付け用フラックス。
［７］グリコール系溶剤の含有量（質量％）に対する炭素数が１６〜１８の一価のアルコールの含有量（質量％）の比（炭素数が１６〜１８の一価のアルコール含有量／グリコール系溶剤の含有量）が、０．１５−０．７２である、［６］に記載のはんだ付け用フラックス。
［８］ロジン系樹脂を３０−６０質量％、グリコール系溶剤を２０−４５質量％、炭素数が１６〜１８の一価のアルコールを５−２０質量％、及び、有機酸を１−１５質量％の範囲内で含む、はんだ付け用フラックス。
［９］さらに、チキソ剤及び／又は酸化防止剤を含む、［１］−［８］いずれかに記載のはんだ付け用フラックス。
［１０］前記１６〜１８の一価のアルコールが、炭素数１６の一価のアルコールである、［１］−［９］いずれかに記載のはんだ付け用フラックス。
［１１］前記炭素数１６の一価のアルコールが、２−ヘキシルデカノールである、［１０］に記載のはんだ付け用フラックス。
［１２］［１］−［１１］いずれかに記載のはんだ付け用フラックスとはんだ粉末を含む、はんだペースト。
In this way, the present inventors have realized to provide a soldering flux and a solder paste that can realize soldering with less generation of voids without impairing manufacturing efficiency and storage stability.
That is, the present invention is as follows.
[1] A soldering flux containing a resin, a glycol solvent, and a monovalent alcohol having 16 to 18 carbon atoms.
[2] The soldering flux according to [1], further including an organic acid.
[3] The soldering flux according to [1], further including an activator.
[4] The soldering flux according to any one of [1] to [3], wherein the content of a monohydric alcohol having 16 to 18 carbon atoms is more than 0% by mass and 20% by mass or less.
[5] The soldering flux according to [4], wherein the content of monohydric alcohol having 16 to 18 carbon atoms is in the range of 5 to 15% by mass.
[6] Ratio of monohydric alcohol content (mass%) having 16 to 18 carbon atoms to glycol solvent content (mass%) (monohydric alcohol content / glycol having 16 to 18 carbon atoms) The soldering flux according to any one of [1] to [5], wherein the content of the system solvent is 0.01 to 1.25.
[7] Ratio of monohydric alcohol content (mass%) having 16 to 18 carbon atoms to glycol solvent content (mass%) (monohydric alcohol content / glycol having 16 to 18 carbon atoms) The soldering flux according to [6], wherein the content of the system solvent is 0.15-0.72.
[8] 30-60% by mass of rosin resin, 20-45% by mass of glycol solvent, 5-20% by mass of monohydric alcohol having 16 to 18 carbon atoms, and 1-15% of organic acid % Flux for soldering.
[9] The soldering flux according to any one of [1] to [8], further including a thixotropic agent and / or an antioxidant.
[10] The soldering flux according to any one of [1] to [9], wherein the monohydric alcohol of 16 to 18 is a monohydric alcohol having 16 carbon atoms.
[11] The soldering flux according to [10], wherein the monovalent alcohol having 16 carbon atoms is 2-hexyldecanol.
[12] A solder paste comprising the soldering flux according to any one of [1] to [11] and a solder powder.
本発明によれば、ボイドの発生の少ないはんだ付けを実現できるはんだ付け用フラックスやはんだペーストを、その製造効率や保存安定性を損なうことなく、また、乾燥不良等別の問題を引き起こすこともなく、提供することができる。 According to the present invention, a soldering flux and a solder paste capable of realizing soldering with less generation of voids without impairing the production efficiency and storage stability, and without causing other problems such as defective drying. Can be offered.
以下、本発明を実施するための形態（以下、「本実施形態」という。）についてさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。 Hereinafter, a mode for carrying out the present invention (hereinafter, referred to as “the present embodiment”) will be described in more detail. However, the present invention is not limited to this, and various modifications can be made without departing from the gist of the present invention. Deformation is possible.
本実施形態のはんだ付け用フラックスは、樹脂（ベース樹脂）及び溶剤と、必要に応じて各種添加剤を含むものであって、溶剤として、少なくともグリコール系溶剤及び炭素数１６〜１８の一価のアルコールを含む。 The soldering flux of the present embodiment includes a resin (base resin) and a solvent, and various additives as necessary, and as a solvent, at least a glycol solvent and a monovalent monovalent carbon having 16 to 18 carbon atoms. Contains alcohol.
樹脂としては、従来はんだ付け用フラックスに使用されている各種樹脂を使用することができる。このような樹脂としては、例えば、ロジン系樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、スチレン−マレイン酸共重合体、アクリル系樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、及び、これらの混合物が挙げられ、この中でも、ロジン系樹脂が一般的によく用いられている。
ロジン系樹脂としては、例えば、ガムロジン、ウッドロジン等の天然ロジンや、その誘導体（重合ロジン、水添ロジン、不均化ロジン、酸変性ロジン、ロジンエステル等）が挙げられる。
フラックス中の樹脂の含有量に限定はなく、例えば、１０−８０質量％の範囲内とすることができ、２０−７０質量％の範囲内としてもよいし、３０−６０質量％の範囲内としてもよい。
As the resin, various resins conventionally used in soldering fluxes can be used. Examples of such a resin include rosin resin, acrylic resin, polyester, polyethylene, polypropylene, polyamide, styrene-maleic acid copolymer, acrylic resin, epoxy resin, phenol resin, phenoxy resin, terpene resin, terpene phenol. Examples thereof include resins and mixtures thereof, and among these, rosin resins are generally used.
Examples of the rosin resin include natural rosins such as gum rosin and wood rosin, and derivatives thereof (polymerized rosin, hydrogenated rosin, disproportionated rosin, acid-modified rosin, rosin ester, etc.).
The content of the resin in the flux is not limited, and can be, for example, in the range of 10-80% by mass, in the range of 20-70% by mass, or in the range of 30-60% by mass. Also good.
本実施形態においては、溶剤として、少なくともグリコール系溶剤及び炭素数１６〜１８の一価のアルコールを用いる。このような炭素数の一価のアルコールは沸点が適度な範囲にあり、一般的なはんだ付けで採用される接合温度においては、接合初期にはフラックス中に残存してフラックスの溶融粘度を低く保ち、分解ガス等の解放を容易にしつつ、接合後期にはある程度揮発する。
ここで、グリコール系溶剤とは、グリコール（脂肪族又は脂環式炭化水素の２つの相異なる炭素原子に１つずつ水酸基が結合している構造を有する化合物）又はその誘導体からなる溶剤をいう。本実施形態において、グリコール系溶剤の種類に限定はなく、例えば、はんだ付け用フラックスに一般的に使用されているものを用いることができ、具体例としては、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ヘキシレングリコール、フェニルグリコール、ヘキシルジグリコール、２−エチルヘキシルジグリコールに加え、ジエチレングリコールモノブチルエーテル（ブチルカルビトール）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル（メチルカルビトール）、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル（ヘキシルカルビトール）、プロピレングリコールモノフェニルエーテル等のグリコールエーテル類が挙げられる。これらのうち、炭素数２〜２４のアルコールのグリコールエーテル（具体的には、モノグリコールエーテル（炭素数：４〜２６）、ジグリコールエーテル（炭素数：６〜２８）、オリゴグリコールエーテル（炭素数：２＋２×ｎ〜２４＋２×ｎ））が好ましく、炭素数４〜１６のアルコールのグリコールエーテルがより好ましく、炭素数６〜８のアルコールのグリコールエーテルが特に好ましい。
グリコール系溶剤は、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
In the present embodiment, at least a glycol solvent and a monovalent alcohol having 16 to 18 carbon atoms are used as the solvent. Such monohydric alcohols having a carbon number have an appropriate boiling point, and at the joining temperature employed in general soldering, they remain in the flux at the beginning of joining and keep the melt viscosity low. In the latter stage of joining, it volatilizes to some extent while facilitating the release of cracked gas and the like.
Here, the glycol solvent refers to a solvent made of glycol (a compound having a structure in which a hydroxyl group is bonded to two different carbon atoms of aliphatic or alicyclic hydrocarbons one by one) or a derivative thereof. In the present embodiment, the type of glycol solvent is not limited, and for example, those generally used for soldering flux can be used. Specific examples include diethylene glycol, dipropylene glycol, and triethylene glycol. , Hexylene glycol, phenyl glycol, hexyl diglycol, 2-ethylhexyl diglycol, diethylene glycol monobutyl ether (butyl carbitol), diethylene glycol monomethyl ether (methyl carbitol), diethylene glycol monohexyl ether (hexyl carbitol), propylene glycol Examples thereof include glycol ethers such as monophenyl ether. Among these, glycol ethers of alcohol having 2 to 24 carbon atoms (specifically, monoglycol ether (carbon number: 4 to 26), diglycol ether (carbon number: 6 to 28), oligoglycol ether (carbon number) : 2 + 2 × n to 24 + 2 × n)) is preferred, glycol ethers of alcohols having 4 to 16 carbon atoms are more preferred, and glycol ethers of alcohols having 6 to 8 carbon atoms are particularly preferred.
A glycol solvent may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.
フラックス中のグリコール系溶剤の含有量（複数種類のグリコール系溶剤を用いる場合はその総含有量）にも限定はなく、例えば、１０−６０質量％の範囲内としてもよいし、１５−５０質量％の範囲内としてもよいし、２０−４５質量％の範囲内としてもよい。 There is no limitation on the content of the glycol-based solvent in the flux (the total content when a plurality of types of glycol-based solvents are used). For example, the content may be in the range of 10-60% by mass, or 15-50% by mass. % Or in the range of 20-45% by mass.
本実施形態においては、溶剤として、上記グリコール系溶剤に加えて炭素数１６〜１８の一価のアルコールを併用する。これにより、はんだ付け時において溶融粘度の低いフラックスを実現することができる。
炭素数１６〜１８の一価のアルコールとしては、１−ヘキサデカノール（炭素数１６）、２−ヘキシルデカノール（炭素数１６）、イソヘキサデカノール（炭素数１６）、１−ヘプタデカノール（炭素数１７）、１−オクタデカノール（炭素数１８）、イソステアリルアルコール（炭素数１８）等が挙げられ、一種のみ用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
この中でも、炭素数１６のものが好ましく、とりわけ、２−ヘキシルデカノール（ＣＡＳ番号：２４２５−７７−６）は、ベタツキが少なく好ましい。２−ヘキシルデカノールとしては、例えば、ファインオキソコール１６００（日産化学工業株式会社製、登録商標）などを使用することができる。
In the present embodiment, a monohydric alcohol having 16 to 18 carbon atoms is used as a solvent in addition to the glycol solvent. Thereby, a flux having a low melt viscosity can be realized during soldering.
Examples of the monohydric alcohol having 16 to 18 carbon atoms include 1-hexadecanol (carbon number 16), 2-hexyldecanol (carbon number 16), isohexadecanol (carbon number 16), 1-heptadecanol (carbon 17), 1-octadecanol (carbon number 18), isostearyl alcohol (carbon number 18), and the like may be used, and only one kind may be used, or two or more kinds may be used in combination.
Among these, those having 16 carbon atoms are preferable, and 2-hexyldecanol (CAS number: 2425-77-6) is particularly preferable because of less stickiness. As 2-hexyldecanol, for example, Fine Oxocol 1600 (manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd., registered trademark) can be used.
フラックス中の炭素数１６〜１８の一価のアルコールの含有量に限定はなく、炭素数１６〜１８の一価のアルコールが含まれていればよい。フラックスやはんだペーストのはんだ付け時の溶融粘度を低くするという点からは、含有量は多い方が好ましく、例えば、０．５質量％以上としてもよいし、１質量％以上としてもよいし、５質量％以上とすることもできる。一方、フラックスやはんだペーストの乾燥不良をなくし、べたつきを抑えるという点からは、含有量は少ない方が好ましく例えば、３０質量％以下としてもよいし、２０質量％以下としてもよいし、１５質量％以下とすることもできる。 There is no limitation on the content of the monohydric alcohol having 16 to 18 carbon atoms in the flux, as long as the monohydric alcohol having 16 to 18 carbon atoms is included. From the viewpoint of lowering the melt viscosity at the time of soldering of the flux or solder paste, a larger content is preferable. For example, it may be 0.5% by mass or more, or 1% by mass or more. It can also be made into the mass% or more. On the other hand, from the viewpoint of eliminating poor drying of the flux and solder paste and suppressing stickiness, the content is preferably as low as possible, for example, 30% by mass or less, 20% by mass or less, or 15% by mass. It can also be as follows.
また、グリコール系溶剤の含有量（質量％）に対する炭素数１６〜１８の一価のアルコールの含有量（質量％）（複数種類用いる場合はその総量）の比（炭素数１６〜１８の一価のアルコール含有量／グリコール系溶剤の含有量）にも限定はないが、ボイド発生の防止と乾燥のバランスの点からは、０．０１−１．２５であることが好ましく、０．１５−１．２５であることがより好ましく、０．１５−０．７２であることがさらに好ましい。 In addition, the ratio of the content (mass%) of monovalent alcohol having 16 to 18 carbon atoms (the total amount when plural types are used) to the content (mass%) of glycol solvent (monovalent of 16 to 18 carbon atoms). Alcohol content / glycolic solvent content) is not limited, but is preferably 0.01 to 1.25 from the viewpoint of the prevention of void generation and the balance between drying and 0.15-1. .25 is more preferable, and 0.15-0.72 is still more preferable.
本実施形態においては、グリコール系溶剤及び炭素数１６〜１８の一価のアルコールに加えてさらに、他の公知の溶剤を併用することもできる。このような溶剤としては、例えば、ベンジルアルコール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、１,５−ペンタンジオール、オクタンジオール、テルピネオール、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等のアルコール類；トルエン、キシレン、ｎ−ヘキサン等の炭化水素類；酢酸イソプロピル、安息香酸ブチル等のエステル類が挙げられ、これらの一種又は二種以上用いることができる。 In the present embodiment, in addition to the glycol solvent and the monovalent alcohol having 16 to 18 carbon atoms, other known solvents can be used in combination. Examples of such solvents include alcohols such as benzyl alcohol, ethanol, isopropyl alcohol, butanol, 1,5-pentanediol, octanediol, terpineol, ethyl cellosolve, and butyl cellosolve; carbonization such as toluene, xylene, and n-hexane. Examples of hydrogens include esters such as isopropyl acetate and butyl benzoate, and one or more of these may be used.
本実施形態のフラックスは、樹脂及び溶剤に加えて、活性剤、チキソ剤（チキソトロピック剤）及び酸化防止剤や、防錆剤、消泡剤、つや消し剤、界面活性剤、着色剤等のフラックスに添加されることのある各種添加剤を含有することができる。 In addition to the resin and the solvent, the flux of this embodiment is a flux of an activator, a thixotropic agent (thixotropic agent), an antioxidant, a rust inhibitor, an antifoaming agent, a matting agent, a surfactant, a colorant, and the like. It can contain various additives that may be added.
活性剤としては、例えば、有機酸類、アミン類、有機ハロゲン化合物類、アミンハロゲン化水素酸塩類、ホスホン酸類、燐酸エステル類等のフラックスにおいて一般に使用されているものを、一種又は二種以上を組合せて用いることができる。
フラックス中の活性剤の含有量に限定はなく、例えば、０−３０質量％の範囲内であってもよいし、０−２０質量％の範囲内であってもよい。
As the activator, for example, organic acids, amines, organic halogen compounds, amine hydrohalates, phosphonic acids, phosphoric acid esters and the like that are generally used in fluxes are used alone or in combination of two or more. Can be used.
The content of the active agent in the flux is not limited, and may be, for example, in the range of 0-30% by mass or in the range of 0-20% by mass.
このうち、有機酸としては、例えば、ギ酸、酢酸、安息香酸、グリコール酸等のモノカルボン酸；シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、ピメリン酸、ジグリコール酸等のジカルボン酸又はその無水物；乳酸、クエン酸、酒石酸等のオキシ酸；ダイマー酸、水添ダイマー酸、トリマー酸、水添トリマー酸、ピコリン酸等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。また、炭素数８以上の高級飽和又は不飽和脂肪酸等も使用できる。
これらの有機酸の中には揮発性のものや、その沸点がはんだ付け温度よりも低いものも多く含まれるところ、そのようなものははんだ付けの際にボイドの原因となるガスを発生しやすい。しかし、本実施形態においては、ガスが発生したとしてもボイドとしてはんだ付け部に残存することがないので、本実施形態はフラックスが揮発性や沸点の低い有機酸を含む場合に特に有効である。
フラックス中の有機酸の含有量に限定はなく、例えば、１−１５質量％の範囲内であってもよく、３−１０質量％の範囲内であってもよい。
Among these, examples of the organic acid include monocarboxylic acids such as formic acid, acetic acid, benzoic acid, and glycolic acid; oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, suberic acid, pimelic acid, and diglycolic acid. Dicarboxylic acids or anhydrides thereof; oxyacids such as lactic acid, citric acid, tartaric acid; dimer acid, hydrogenated dimer acid, trimer acid, hydrogenated trimer acid, picolinic acid, and the like. Can be used. Also, higher saturated or unsaturated fatty acids having 8 or more carbon atoms can be used.
Among these organic acids, there are many volatile substances and those whose boiling point is lower than the soldering temperature. Such substances are likely to generate gas that causes voids during soldering. . However, in this embodiment, even if gas is generated, it does not remain as a void in the soldered portion. Therefore, this embodiment is particularly effective when the flux contains an organic acid having a low volatility or a low boiling point.
There is no limitation in content of the organic acid in a flux, For example, it may exist in the range of 1-15 mass%, and may be in the range of 3-10 mass%.
アミンとしては、例えば、ジフェニルグアニジン、ジトリルグアニジン、ナフチルアミン、トリエタノールアミンや、イミダゾール、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物等が挙げられる。
フラックス中のアミンの含有量に限定はなく、例えば、０−１０質量％の範囲内であってもよく、０−５質量％の範囲内であってもよい。
Examples of amines include diphenylguanidine, ditolylguanidine, naphthylamine, triethanolamine, imidazole, 2-methylimidazole, 2-ethylimidazole, 2-phenylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 2-phenyl- Examples thereof include imidazole compounds such as 4-methylimidazole.
There is no limitation in the content of the amine in the flux, and it may be, for example, in the range of 0-10% by mass or in the range of 0-5% by mass.
有機ハロゲン化合物としては、例えば、臭素化された有機化合物が挙げられ、具体的には、１−ブロモ−２−ブタノール、１−ブロモ−２−プロパノール、３−ブロモ−１−プロパノール、３−ブロモ−１，２−プロパンジオール、１，４−ジブロモ−２−ブタノール、１，３−ジブロモ−２−プロパノール、２，３−ジブロモ−１−プロパノール、２，３−ジブロモ−１，４−ブタンジオール、２，３−ジブロモ−２−ブテン−１，４ジオール等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。
フラックス中の有機ハロゲン化合物の含有量に限定はなく、例えば、０−１０質量％の範囲内であってもよく、０−５質量％の範囲内であってもよい。
Examples of the organic halogen compound include brominated organic compounds, and specifically include 1-bromo-2-butanol, 1-bromo-2-propanol, 3-bromo-1-propanol, 3-bromo. -1,2-propanediol, 1,4-dibromo-2-butanol, 1,3-dibromo-2-propanol, 2,3-dibromo-1-propanol, 2,3-dibromo-1,4-butanediol 2,3-dibromo-2-butene-1,4diol, etc., and one or more of these can be used.
There is no limitation in content of the organic halogen compound in a flux, For example, it may be in the range of 0-10 mass%, and may be in the range of 0-5 mass%.
アミンハロゲン化水素酸塩類としては、例えば、臭化水素酸（ＨＢｒ）、塩化水素酸（ＨＣｌ）、フッ化水素酸（ＨＦ）等のハロゲン化水素酸と、アニリン、ジフェニルグアニジン、ジエチルアミン、イソプロピルアミン等のアミン化合物とを組合せた塩が挙げられる。また、アミンハロゲン化水素酸塩類同等物として、テトラフルオロホウ酸（ＨＢＦ4）と、アミン化合物とを組合せた塩も用いることができる。
フラックス中のアミンハロゲン化水素酸塩類等の含有量に限定はなく、例えば、０−５質量％の範囲内であってもよく、０−２質量％の範囲内であってもよい。
Examples of the amine hydrohalides include hydrohalic acids such as hydrobromic acid (HBr), hydrochloric acid (HCl), hydrofluoric acid (HF), aniline, diphenylguanidine, diethylamine, and isopropylamine. And the like in combination with an amine compound such as In addition, a salt obtained by combining tetrafluoroboric acid (HBF 4 ) and an amine compound can be used as an amine hydrohalide equivalent.
There is no limitation in content, such as amine hydrohalides in flux, For example, it may be in the range of 0-5 mass%, and may be in the range of 0-2 mass%.
なお、本実施形態において、上述した有機酸類、アミン類、有機ハロゲン化合物類、アミンハロゲン化水素酸塩類や、ホスホン酸類、燐酸エステル類等は、活性剤として添加することができるが、それ以外の役割を果たすこともあり、そのような意図で添加してもよい。 In this embodiment, the organic acids, amines, organic halogen compounds, amine hydrohalides, phosphonic acids, phosphoric esters and the like described above can be added as activators, but other than that It may play a role, and may be added for such intention.
チキソ剤はチキソ性の付与のために添加される添加剤であり、具体例としては、ステアリン酸アマイド、メチレンビスべヘン酸アマイド、ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアマイド等の脂肪酸アマイド、ｐ−トルアミド等の芳香族アマイド、ひまし硬化油、カルナバワックス、蜜ろう等が挙げられ、これらの一種又は二種以上用いることができる。
フラックス中のチキソ剤の含有量に限定はなく、例えば、０−３０質量％の範囲内であってもよいし、０−１０質量％の範囲内であってもよい。
The thixotropic agent is an additive added for imparting thixotropy, and specific examples include stearic acid amide, methylene bisbehenic acid amide, fatty acid amides such as hydroxystearic acid ethylene bisamide, and aromatics such as p-toluamide. Group amide, castor hydrogenated oil, carnauba wax, beeswax and the like, and one or more of these can be used.
The content of the thixotropic agent in the flux is not limited and may be, for example, in the range of 0-30% by mass or in the range of 0-10% by mass.
酸化防止剤としては、例えば、フラックス又はその他の各種分野で使用されているヒンダードフェノール系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤、ビスフェノール系酸化防止剤、ポリマー型酸化防止剤等を使用することができ、これらの一種又は二種以上用いることができる。
フラックス中の酸化防止剤の含有量に限定はなく、例えば、０−１０質量％の範囲内であってもよいし、０−５質量％の範囲内であってもよい。
As the antioxidant, for example, a hindered phenolic antioxidant, a phenolic antioxidant, a bisphenolic antioxidant, a polymer-type antioxidant, etc. used in flux or other various fields may be used. 1 type, or 2 or more types can be used.
There is no limitation in content of the antioxidant in a flux, For example, it may be in the range of 0-10 mass%, and may be in the range of 0-5 mass%.
本実施形態のはんだ付け用フラックスの好ましい組成の一例としては、ロジン系樹脂を３０−６０質量％、グリコール系溶剤を２０−４５質量％、炭素数１６〜１８の一価のアルコールを５−２０質量％、有機酸を１−１５質量％の範囲内で含むものが挙げられる。 As an example of a preferable composition of the soldering flux of the present embodiment, rosin resin is 30 to 60% by mass, glycol solvent is 20 to 45% by mass, and monohydric alcohol having 16 to 18 carbon atoms is 5 to 20%. What contains a mass% and an organic acid within the range of 1-15 mass% is mentioned.
本実施形態のはんだ付け用フラックスは、例えば、はんだ粉末と混合してはんだハンダペーストとして使用したり、ボールアタッチ用或いはチップアタッチ用のフラックスとして使用することができる。 The soldering flux of this embodiment can be used, for example, as a solder solder paste by mixing with solder powder, or as a flux for ball attachment or chip attachment.
はんだペーストとする際に使用するはんだ粉末に限定はなく、従来使用されているあらゆるはんだ粉末を使用することができる。
はんだ粉末の組成については限定はなく、有鉛であってもよいし、無鉛であってもよい。具体的には、例えば、Ｓｎ−Ｐｂ系合金、Ｓｎ−Ｃｕ系合金、Ｓｎ−Ａｇ系合金、Ｓｎ−Ｂｉ系合金、Ｓｎ−Ｉｎ系合金、Ｓｎ−Ｓｂ系合金や、Ｓｎ−Ｐｂ−Ｍ（Ｍは、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｓｂ及びＡｇからなる群から選ばれる１種以上の金属）で表される三元系又はそれ以上の多元系合金、Ｓｎ−Ｚｎ−Ｍ（Ｍは、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｓｂ及びＡｇからなる群から選ばれる１種以上の金属）で表される三元系又はそれ以上の多元系合金、Ｓｎ−Ａｇ−Ｍ（Ｍは、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｓｂ及びＺｎからなる群から選ばれる１種以上の金属）で表される三元系又はそれ以上の多元系合金等が挙げられる。
はんだ粉末の粒子形状や粒径についても限定はなく、形状については、例えば、球状、平板状、針状又は不定形状であってもよいし、粒径については、例えば、動的光散乱方式で測定される平均粒子径が１〜１００μｍであってもよいし、５〜５０μｍであってもよい。
There is no limitation in the solder powder used when setting it as a solder paste, All the solder powders conventionally used can be used.
The composition of the solder powder is not limited, and may be leaded or lead-free. Specifically, for example, Sn-Pb alloy, Sn-Cu alloy, Sn-Ag alloy, Sn-Bi alloy, Sn-In alloy, Sn-Sb alloy, Sn-Pb-M ( M is a ternary or higher multicomponent alloy represented by Bi, Cu, In, Sb, and Ag selected from the group consisting of Bi, Cu, In, Sb, and Ag, Sn-Zn-M (M is Bi, A ternary or higher ternary alloy represented by Cu, In, Sb and Ag selected from the group consisting of Cu, In, Sb and Ag), Sn-Ag-M (M is Bi, Cu, In, Sb) And one or more metals selected from the group consisting of Zn and ternary or higher multicomponent alloys.
There is no limitation on the particle shape and particle size of the solder powder, and the shape may be, for example, spherical, flat plate, needle shape, or indefinite shape, and the particle size may be, for example, a dynamic light scattering method. The measured average particle diameter may be 1 to 100 μm, or 5 to 50 μm.
はんだペースト中のはんだ粉末及びフラックスの含有量に限定はなく、例えば、はんだ粉末を５〜９５質量％、フラックスを５〜９５質量％とすることができる。 There is no limitation in the content of the solder powder and the flux in the solder paste. For example, the solder powder can be 5 to 95 mass% and the flux can be 5 to 95 mass%.
本実施形態のはんだ付け用フラックス及びはんだペーストの製造方法に限定はなく、原料を同時に又は順次、任意の方法で混合することにより製造することができる。
フラックスの製造にあたっては、最終的にフラックスの全成分が混合されればよく、グリコール系溶剤と炭素数が１６〜１８の一価のアルコールは予め混合して混合溶剤としておいてもよいし、別々のタイミングでフラックスの他の成分と混合してもよいし、グリコール系溶剤と炭素数が１６〜１８の一価のアルコールを含むフラックスの全成分を同時に混合してもよい。
また、はんだペーストの製造にあたっても、必ずしも、フラックスを予め調製して、これをはんだ粉末とを混合する必要はなく、最終的にフラックスの全成分、はんだ粉末及び必要に応じてはんだペーストに添加される添加剤とが混合されるのであれば混合の順番は問わず、フラックスの成分の一部とはんだ粉末とを混合した後、フラックスの残りの成分を添加するなどしてもよい。
There is no limitation in the manufacturing method of the soldering flux and solder paste of this embodiment, It can manufacture by mixing a raw material simultaneously or sequentially by arbitrary methods.
In the production of the flux, all components of the flux may be finally mixed, and the glycol solvent and the monohydric alcohol having 16 to 18 carbon atoms may be mixed in advance to be a mixed solvent, or separately. The other components of the flux may be mixed at the same timing, or all components of the flux containing a glycol solvent and a monohydric alcohol having 16 to 18 carbon atoms may be mixed simultaneously.
Also, in the manufacture of solder paste, it is not always necessary to prepare the flux in advance and mix it with the solder powder. Finally, all the components of the flux, the solder powder and, if necessary, added to the solder paste. If the additive to be mixed is mixed, the order of mixing is not limited, and after mixing a part of the components of the flux and the solder powder, the remaining components of the flux may be added.
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。 EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples.
表１に示す原料を表１に示す配合で混合し、実施例１−２８及び比較例１、２のフラックスを調製した。なお、各原料は相溶し、容易に混合することができた。 The raw materials shown in Table 1 were mixed in the formulation shown in Table 1 to prepare fluxes of Example 1-28 and Comparative Examples 1 and 2. Each raw material was compatible and could be easily mixed.
実施例、比較例のフラックスについて、その乾燥度、ボイド発生率及びはんだぬれ性を以下の手順で評価した。
（１）乾燥度
ＪＩＳ Ｚ ３１９７： ２０１２， ８．５．１乾燥度試験に準拠して、フラックスの乾燥度を評価した。
具体的には、各実施例、比較例のフラックスとＳｎ−３．０Ａｇ−０．５Ｃｕ（ＳＡＣ３０５）組成のはんだ粉末（平均粒子径φ：２１μｍ）をフラックス：はんだ粉末＝１１：８９の質量比で混合したはんだペーストを作製した。次いで、上記ＪＩＳ試験方法に従って試験片を作製し、試験を行い、フラックスの乾燥度（フラックスの乾燥のしやすさ、具体的にはフラックス残渣の粘着性）を、試験片上のフラックス残渣表面に振りかけた粉末タルクの付着度合いで評価した。
評価は、粉末タルクがブラッシングで除去できた場合を○、除去できなかった場合を×とした。
About the flux of an Example and a comparative example, the dryness, the void generation rate, and the solder wettability were evaluated in the following procedures.
(1) Dryness Based on JIS Z 3197: 2012, 8.5.1 dryness test, the dryness of the flux was evaluated.
Specifically, the flux of each example and comparative example and the solder powder (average particle diameter φ: 21 μm) of the Sn-3.0Ag-0.5Cu (SAC305) composition are flux: solder powder = 11: 89 mass ratio. A solder paste mixed in was prepared. Next, a test piece is prepared and tested according to the above JIS test method, and the degree of dryness of the flux (ease of drying the flux, specifically, the adhesiveness of the flux residue) is sprinkled on the surface of the flux residue on the test piece. The degree of adhesion of the powder talc was evaluated.
In the evaluation, a case where the powder talc could be removed by brushing was marked with ◯, and a case where the powder talc could not be removed was marked with x.
（２）ボイド発生率
（１）乾燥度試験と同様にしてはんだペーストを作製した。
次いで、ペーストを、８ｍｍ×８ｍｍのＣｕ−ＯＳＰ電極（Ｎ＝１５）の上にメタルマスクを用いて１２０μｍ高さに印刷した。その後、大気雰囲気下にてリフローした。リフロープロファイルは、１９０℃で２分保持し、その後２６０℃まで１．５℃／秒で昇温、とした。
リフロー後のはんだ付け部（はんだバンプ）の透過画像をＵＮｉ−ＨｉＴＥ ＳＹＳＴＥＭ社製Ｍｉｃｒｏｆｏｃｕｓ Ｘ−ｒａｙ Ｓｙｓｔｅｍ ＸＶＲ−１６０を用いて観察し、ボイド発生率を求めた。具体的には、はんだバンプについて上部から下部に向かって透過観察を行い、円形のはんだバンプ透過画像を得、その色調のコントラストに基づき金属充填部とボイド部を識別して自動解析によりボイド面積率を算出し、これをボイド発生率とした。このようにして求めたボイド発生率を用いて、以下の基準でボイドの発生しにくさを評価した。
１５個のはんだ付け部全てにおいてボイド発生率が１５％以下である場合：○○
１５個のはんだ付け部中にボイド発生率が１５％超のものが含まれるが、いずれも２０％以下である場合：○
１５個のはんだ付け部中にボイド発生率が２０％超のものが含まれる場合：×
(2) Void generation rate (1) A solder paste was prepared in the same manner as the dryness test.
Next, the paste was printed on a 8 mm × 8 mm Cu—OSP electrode (N = 15) at a height of 120 μm using a metal mask. Then, it reflowed in the air atmosphere. The reflow profile was maintained at 190 ° C. for 2 minutes, and then increased to 260 ° C. at 1.5 ° C./second.
The transmission image of the soldered part (solder bump) after reflow was observed using Microfocus X-ray System XVR-160 manufactured by UNI-HiTE SYSTEM, and the void generation rate was determined. Specifically, the solder bumps are observed from the top to the bottom, and a circular solder bump transmission image is obtained. Based on the contrast of the color tone, the metal filling part and the void part are identified, and the void area ratio is determined by automatic analysis. Was calculated as the void generation rate. Using the void generation rate thus determined, the difficulty of void generation was evaluated according to the following criteria.
When the void generation rate is 15% or less in all 15 soldered portions:
The 15 soldered portions include those with a void generation rate of more than 15%, but when both are 20% or less:
When 15 soldered parts include those with a void generation rate exceeding 20%: ×
（３）はんだぬれ性
ＪＩＳ Ｚ ３１９８−４に準じて、フラックスのはんだぬれ性を評価した。
具体的には、１５０℃で１時間焼成した幅５ｍｍ×長さ２５ｍｍ×厚み０．５ｍｍの銅板の表面の長さ方向の下端から３ｍｍまでの部分に各実施例、比較例のフラックスを針先で塗布し、下記の条件ではんだ槽に浸せきし、ゼロクロスタイムを測定した。
＜浸せき条件＞
はんだ組成：Ｓｎ−３．０Ａｇ−０．５Ｃｕ
はんだ槽温度：２５０℃ ＪＩＳ Ｚ ３１９８−４
浸せき速度：５ｍｍ／秒 ＪＩＳ Ｚ ３１９８−４
浸せき深さ：２ｍｍ ＪＩＳ Ｚ ３１９８−４
測定時間：１０秒 ＪＩＳ Ｚ ３１９８−４
はんだぬれ性は以下の基準で評価した。
ゼロクロスタイムが５．５秒以下：○
ゼロクロスタイムが５．５秒超：×
(3) Solder wettability The solder wettability of the flux was evaluated according to JIS Z 3198-4.
Specifically, the flux of each example and comparative example was applied to the portion from the lower end in the length direction of the surface of a copper plate having a width of 5 mm, a length of 25 mm, and a thickness of 0.5 mm, which was fired at 150 ° C. for 1 hour, to the needle tip. The sample was immersed in a solder bath under the following conditions, and the zero cross time was measured.
<Immersion conditions>
Solder composition: Sn-3.0Ag-0.5Cu
Solder bath temperature: 250 ° C. JIS Z 3198-4
Immersion speed: 5 mm / sec JIS Z 3198-4
Immersion depth: 2mm JIS Z 3198-4
Measurement time: 10 seconds JIS Z 3198-4
Solder wettability was evaluated according to the following criteria.
Zero cross time is 5.5 seconds or less: ○
Zero cross time> 5.5 seconds: ×
結果を表１に示す。溶剤として２−ヘキシルデカノール（炭素数が１６の一価のアルコール）とグリコール系溶剤を併用した実施例１−２８のフラックスは、良好な乾燥性と低ボイド発生率を両立し、しかもはんだぬれ性も良好であった。
本発明のフラックスは、各種はんだ付けに用いることができ、特に、接合予定部分に塗布後に加熱を施すリフローはんだ付けに用いる、はんだペーストや各種フラックス用のフラックスに適している。 The flux of the present invention can be used for various types of soldering, and is particularly suitable for solder paste and fluxes for various types of flux used for reflow soldering in which heat is applied to portions to be joined after application.
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