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Landscapes
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- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
Description
本発明は、調光素子に関する。 The present invention relates to a light control element.
省エネルギー、プライバシー保護、防眩等の観点から、可視光、近赤外線等の電磁波（光）の透過率又は散乱強度を電気的に制御可能な調光素子への関心が高まっている。これまで調光素子としては、エレクトロクロミック、液晶、粒子分散液等を用いたタイプのものがそれぞれ検討及び実用化されている。 From the viewpoints of energy saving, privacy protection, anti-glare and the like, there is an increasing interest in a light control element capable of electrically controlling the transmittance or scattering intensity of electromagnetic waves (light) such as visible light and near infrared rays. So far, dimmer elements of the type using electrochromic, liquid crystal, particle dispersion, etc. have been studied and put into practical use.
上記の中でも粒子分散液を用いたタイプは、電圧の印加により分散液中の粒子の状態を、ランダムに分散した状態と、電場に沿って配向した状態との間で変化させることによって電磁波（光）の透過率を制御するものである。例えば、ヨウ素を含む針状粒子を含む分散液に電圧を印加して粒子の配向の状態を変化させることで、可視光の透過状態を制御する方法が特許文献１に記載されている。 Among the types described above, the type using the particle dispersion liquid changes the state of particles in the dispersion liquid by applying a voltage between a randomly dispersed state and a state oriented along the electric field (light ) Is controlled. For example, Patent Document 1 discloses a method of controlling the visible light transmission state by applying a voltage to a dispersion liquid containing needle-like particles containing iodine to change the state of particle orientation.
また、調光層及び透明導電性樹脂基材間の優れた密着性と、プライマー層の低タック性とを両立可能な調光フィルムを提供する目的で、透明導電性樹脂基材と調光層との間にプライマー層を設ける構成が文献２に記載されている。 Further, for the purpose of providing a light control film that can achieve both excellent adhesion between the light control layer and the transparent conductive resin base material and low tackiness of the primer layer, the transparent conductive resin base material and the light control layer A configuration in which a primer layer is provided between the two is described in Document 2.
特許文献１に記載の方法では、表面にＩＴＯ等の導電性薄膜が成膜されたＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルム等の透明導電性樹脂基材と調光層が接しており、さらに導電性薄膜が内側に対向している。そのため調光層を駆動させるための電極を加工するときには、ＰＥＴフィルム及び調光層を剥離すること、さらに調光層を剥離した後にＩＴＯ（酸化インジウムスズ）をクリーニングする必要がある。 In the method described in Patent Document 1, the light control layer is in contact with a transparent conductive resin substrate such as a PET (polyethylene terephthalate) film having a conductive thin film such as ITO formed on the surface thereof, and the conductive thin film further comprises It faces the inside. Therefore, when processing the electrode for driving the light control layer, it is necessary to peel off the PET film and the light control layer, and further to clean ITO (indium tin oxide) after peeling the light control layer.
また、特許文献２に記載の方法では、特定のプライマー層をＩＴＯ等の導電性薄膜が成膜された透明導電性樹脂基材と調光層との間に設けることによって、密着性の向上が図れることを示している。この場合も、調光層を駆動させるための電極を加工するときには、ＰＥＴフィルム及び調光層を剥離すること、さらに調光層を剥離した後にＩＴＯをクリーニングする必要がある。 Further, in the method described in Patent Document 2, adhesion is improved by providing a specific primer layer between a transparent conductive resin substrate on which a conductive thin film such as ITO is formed and a light control layer. It shows that it can be planned. Also in this case, when processing the electrode for driving the light control layer, it is necessary to peel off the PET film and the light control layer, and further to clean the ITO after the light control layer is peeled off.
また、調光層を駆動させるための電極を加工する際に、調光層を剥離した後のクリーニングが不十分であるとＩＴＯ等の導電層と電極間で微小な隙間が生じ、長期的な駆動耐久信頼性が低下する場合がある。
本発明の目的は、こうした現状に鑑み、調光層を駆動させるための電極の加工が容易であり、導電層の良好なパターニングが容易に得られる調光素子を提供することである。
In addition, when the electrode for driving the light control layer is processed, if the cleaning after the light control layer is peeled off is insufficient, a minute gap is generated between the conductive layer such as ITO and the electrode, resulting in a long-term operation. Drive durability reliability may be reduced.
In view of the current situation, an object of the present invention is to provide a light control element in which processing of an electrode for driving a light control layer is easy and good patterning of a conductive layer can be easily obtained.
本発明者らは、鋭意検討した結果、調光層と透明基材との間に導電層を設けないことにより上記の目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明は、係る知見にもとづいて完成したものである。 As a result of intensive studies, the present inventors have found that the above object can be achieved by not providing a conductive layer between the light control layer and the transparent substrate, and have completed the present invention. The present invention has been completed based on such knowledge.
すなわち本発明は、以下の調光素子を含む。 That is, the present invention includes the following light control elements.
＜１＞ 樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含む調光層と、
前記調光層の両面に設けられる、２つの透明基材と、を有し、
前記透明基材は、それぞれ独立に、導電層を有する透明導電性基材又は導電層を有さない透明非導電性基材であり、前記透明基材が前記透明導電性基材の場合には、前記導電層が設けられていない面が、前記調光層に対向している、調光素子。
＜２＞ 少なくとも一方の前記透明基材と前記調光層との間にプライマー層を備える、＜１＞に記載の調光素子。
＜３＞ 前記透明基材が樹脂基材を含む、＜１＞又は＜２＞に記載の調光素子。
＜４＞ 前記透明基材がガラス基材を含む、＜１＞又は＜２＞に記載の調光素子。
<1> a light control layer comprising a resin matrix and a light control suspension dispersed in the resin matrix;
Two transparent base materials provided on both sides of the light control layer,
Each of the transparent substrates is independently a transparent conductive substrate having a conductive layer or a transparent non-conductive substrate having no conductive layer, and the transparent substrate is the transparent conductive substrate. The light control element in which the surface in which the said conductive layer is not provided is facing the said light control layer.
<2> The light control element according to <1>, wherein a primer layer is provided between at least one of the transparent base material and the light control layer.
<3> The light control element according to <1> or <2>, wherein the transparent substrate includes a resin substrate.
<4> The light control device according to <1> or <2>, wherein the transparent substrate includes a glass substrate.
本発明によれば、調光層を駆動させるための電極の加工が容易であり、導電層の良好なパターニングが容易に得られる調光素子を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the process of the electrode for driving a light control layer is easy, and the light control element from which the favorable patterning of a conductive layer can be obtained easily can be provided.
本開示において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
また本開示において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。
本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
本開示において各成分に該当する粒子は複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において、（メタ）アクリロイル基は、アクリロイル基及びメタクリロイル基の少なくとも一方を意味し、（メタ）アクリレートは、アクリレート及びメタクリレートの少なくとも一方を意味し、（メタ）アクリル酸は、アクリル酸及びメタクリル酸の少なくとも一方を意味する。
本開示において「層」又は「膜」との語には、当該層又は膜が存在する領域を観察したときに、当該領域の全体に形成されている場合に加え、当該領域の一部にのみ形成されている場合も含まれる。
本開示において「積層」との語は、層を積み重ねることを示し、二以上の層が結合されていてもよく、二以上の層が着脱可能であってもよい。
本開示において実施形態を図面を参照して説明する場合、当該実施形態の構成は図面に示された構成に限定されない。また、各図における部材の大きさは概念的なものであり、部材間の大きさの相対的な関係はこれに限定されない。
In the present disclosure, the term “process” is not limited to an independent process, and is included in the term if the intended action of the process is achieved even when it cannot be clearly distinguished from other processes.
In the present disclosure, numerical ranges indicated using “to” indicate ranges including numerical values described before and after “to” as the minimum value and the maximum value, respectively.
In the present disclosure, each component may contain a plurality of corresponding substances. When multiple types of substances corresponding to each component are present in the composition, the content or content of each component is the total content or content of the multiple types of substances present in the composition unless otherwise specified. Means quantity.
In the present disclosure, a plurality of particles corresponding to each component may be included. When a plurality of particles corresponding to each component are present in the composition, the particle diameter of each component means a value for a mixture of the plurality of particles present in the composition unless otherwise specified.
In the present disclosure, (meth) acryloyl group means at least one of acryloyl group and methacryloyl group, (meth) acrylate means at least one of acrylate and methacrylate, and (meth) acrylic acid means acrylic acid and methacrylic acid. It means at least one of acids.
In the present disclosure, the term “layer” or “film” includes only a part of the region in addition to the case where the layer or film is formed over the entire region. The case where it is formed is also included.
In the present disclosure, the term “lamination” indicates that layers are stacked, and two or more layers may be combined, or two or more layers may be detachable.
In the present disclosure, when an embodiment is described with reference to the drawings, the configuration of the embodiment is not limited to the configuration shown in the drawings. Moreover, the magnitude | size of the member in each figure is notional, The relative relationship of the magnitude | size between members is not limited to this.
＜調光素子＞
本開示の調光素子は、樹脂マトリックス及び前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液を含む調光層と、前記調光層の両面に設けられる、２つの透明基材と、を有し、前記透明基材は、それぞれ独立に、導電層を有する透明導電性基材又は導電層を有さない透明非導電性基材であり、前記透明基材が前記透明導電性基材の場合には、前記導電層が設けられていない面が、前記調光層に対向している。
つまり、本開示の調光素子は、調光層及び透明基材の間に導電層を設けない構造である。これにより、駆動させるための電極を容易に加工でき、調光パネル製造時における作業性及び生産性が向上する。また、長期的な駆動信頼性に優れる。加えて、エリア駆動機能を容易に付与することができる。
<Dimmer element>
The light control device of the present disclosure includes a light control layer including a resin matrix and a light control suspension dispersed in the resin matrix, and two transparent substrates provided on both surfaces of the light control layer. The transparent substrate is each independently a transparent conductive substrate having a conductive layer or a transparent non-conductive substrate having no conductive layer, and the transparent substrate is the transparent conductive substrate. The surface where the conductive layer is not provided faces the light control layer.
That is, the light control device of the present disclosure has a structure in which a conductive layer is not provided between the light control layer and the transparent substrate. Thereby, the electrode for driving can be processed easily and workability | operativity and productivity at the time of light control panel manufacture improve. In addition, long-term drive reliability is excellent. In addition, an area driving function can be easily provided.
＜第１実施形態＞
第１実施形態の調光素子では、透明基材として２枚の透明導電性基材を用いる。２枚の透明導電性基材の間には調光層を有する。調光層は、樹脂マトリックスと、前記樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液とを含む。
<First Embodiment>
In the light control element of 1st Embodiment, two transparent conductive base materials are used as a transparent base material. A light control layer is provided between the two transparent conductive substrates. The light control layer includes a resin matrix and a light control suspension dispersed in the resin matrix.
調光層は、一般に調光材料を用いて形成することが可能である。調光材料は、エネルギー線を照射することにより硬化して樹脂マトリックスを構成可能な高分子媒体と、光調整粒子が流動可能な状態で分散媒中に分散した光調整懸濁液とを含有する。光調整懸濁液に含まれる光調整粒子は、棒状又は針状であることが好ましい。 The light control layer can generally be formed using a light control material. The light-modulating material contains a polymer medium that can be cured by irradiation with energy rays to form a resin matrix, and a light-conditioning suspension that is dispersed in the dispersion medium so that the light-adjusting particles can flow. . The light adjusting particles contained in the light adjusting suspension are preferably rod-shaped or needle-shaped.
２枚の透明導電性基材の間に調光材料を付与した後に、調光材料中の高分子媒体を硬化させることにより、この高分子媒体が硬化した樹脂マトリックス中に光調整懸濁液が分散した調光層が形成される。 After the light control material is applied between the two transparent conductive substrates, the polymer medium in the light control material is cured, whereby the light control suspension is formed in the resin matrix in which the polymer medium is cured. A dispersed light control layer is formed.
このように、調光素子の調光層では、液状の光調整懸濁液が、高分子媒体が硬化した固体状の樹脂マトリックス内に微細な液滴の形態で分散されていてもよい。したがって、光調整懸濁液中の高分子媒体は、高分子媒体及びその硬化物と相分離しうるものであることが好ましい。 As described above, in the light control layer of the light control element, the liquid light adjustment suspension may be dispersed in the form of fine droplets in the solid resin matrix in which the polymer medium is cured. Therefore, the polymer medium in the light control suspension is preferably one that can be phase-separated from the polymer medium and its cured product.
図３に、本実施形態の調光素子の一態様を概略断面図として示す。図３に示す調光素子では、導電層６がコーティングされた透明基材４の２枚の間に、調光層１が挟持されている。ここで、２つの透明基材４は、導電層６が設けられていない面側が調光層１に対向している。
また、図４に、本実施形態の調光素子の一態様を概略断面図として示す。図４に示す調光素子では、調光層１と透明基材４の間にプライマー層５が設けられている。プライマー層５が設けられている以外は、図３と同様である。
In FIG. 3, the one aspect | mode of the light control element of this embodiment is shown as a schematic sectional drawing. In the light control element shown in FIG. 3, the light control layer 1 is sandwiched between two sheets of the transparent substrate 4 coated with the conductive layer 6. Here, as for the two transparent base materials 4, the surface side in which the conductive layer 6 is not provided has opposed the light control layer 1. FIG.
FIG. 4 shows a schematic cross-sectional view of one aspect of the light control device of this embodiment. In the light control element shown in FIG. 4, a primer layer 5 is provided between the light control layer 1 and the transparent substrate 4. Except that the primer layer 5 is provided, it is the same as FIG.
調光層１は、高分子媒体を硬化させたフィルム状の樹脂マトリックス２と、樹脂マトリックス２内に液滴３の形態で分散されている液状の光調整懸濁液と、を含む。光調整懸濁液の液滴３には、光調整粒子１０が分散媒９の中に分散されている（例えば、図５（ｂ）及び図６（ｂ）参照）。 The light control layer 1 includes a film-like resin matrix 2 in which a polymer medium is cured, and a liquid light-conditioning suspension dispersed in the form of droplets 3 in the resin matrix 2. In the droplet 3 of the light adjustment suspension, the light adjustment particles 10 are dispersed in the dispersion medium 9 (see, for example, FIGS. 5B and 6B).
調光素子は、スイッチ８の切り換えにより、電源７と２枚の透明導電膜６の接続、非接続を行う。 The dimmer element connects or disconnects the power supply 7 and the two transparent conductive films 6 by switching the switch 8.
図５（ａ）は、図３に示した調光素子の作動を説明するための概略断面図であり、スイッチ８が切られ、電界が印加されていない状態を示す。また、図６（ａ）は、図４に示した調光素子の作動を説明するための概略断面図であり、スイッチ８が切られ、電界が印加されていない状態を示す。この状態では、液滴３中に分散している光調整粒子１０は、図５（ｂ）及び図６（ｂ）に示すようにブラウン運動により、それぞれランダムな方向を向いている。そのため、入射光１１は光調整粒子１０に吸収、散乱又は反射され、透過が抑制される。 FIG. 5A is a schematic cross-sectional view for explaining the operation of the light control element shown in FIG. 3, and shows a state where the switch 8 is turned off and no electric field is applied. FIG. 6A is a schematic cross-sectional view for explaining the operation of the light control element shown in FIG. 4, and shows a state where the switch 8 is turned off and no electric field is applied. In this state, the light adjusting particles 10 dispersed in the droplet 3 are directed in random directions by Brownian motion as shown in FIGS. 5 (b) and 6 (b). Therefore, the incident light 11 is absorbed, scattered or reflected by the light adjusting particles 10 and transmission is suppressed.
一方、図７（ａ）は、図３に示した調光素子に電界が印加されている状態の作動を説明するための概略断面図である。また、図８（ａ）は、図４に示した調光素子に電界が印加されている状態の作動を説明するための概略断面図である。図７（ａ）及び図８（ａ）に示すように、スイッチ８を接続して電界を印加すると、電気的双極子モーメントをもつ光調整粒子１０が、印加された電界によって形成される電場に沿って配列する。そのため入射光１１は配列した光調整粒子１０間を通過するようになる。このようにして、液滴３が入射光に対して透明な状態に転換され、視野角度による散乱、又は透明性低下が殆どない状態で入射光を透過させる。透明な状態における光透過率の増進と、着色された状態における鮮明度の増進のためには、液滴３の形態で分散されている液状の光調整懸濁液の屈折率と、樹脂マトリックス２の屈折率を一致させることが好ましい。 On the other hand, FIG. 7A is a schematic cross-sectional view for explaining the operation in a state where an electric field is applied to the light control device shown in FIG. FIG. 8A is a schematic cross-sectional view for explaining the operation in a state where an electric field is applied to the light control element shown in FIG. As shown in FIGS. 7A and 8A, when an electric field is applied by connecting the switch 8, the light adjusting particles 10 having an electric dipole moment are converted into an electric field formed by the applied electric field. Arrange along. Therefore, the incident light 11 passes between the arranged light adjusting particles 10. In this way, the droplet 3 is converted to a transparent state with respect to the incident light, and the incident light is transmitted in a state where there is almost no scattering due to the viewing angle or a decrease in transparency. In order to increase the light transmittance in the transparent state and the sharpness in the colored state, the refractive index of the liquid light-adjusting suspension dispersed in the form of the droplet 3 and the resin matrix 2 It is preferable that the refractive indexes of these are matched.
〔透明導電性基材〕
透明導電性基材は、透明基材に導電層を設けたものである。導電層としては、一般的に、光透過率が８０％以上の透明導電膜（ＩＴＯ、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、有機導電膜等の膜）で表面抵抗値が３Ω〜３０００Ωの透明導電膜を使用することができる。
導電層としては、例えば、アルミニウム、金、銀等の金属スパッタ膜及び金属蒸着膜、ＳｉＯ２と金属との多層積層膜、並びにＩＴＯ粉末樹脂分散膜等の導電性を示す素材が使用することできる。
さらに、Ｃｕメッシュ、Ａｇナノワイヤー等のフレキシブルデバイス向けに開発されている透明導電膜も使用することができる。
なお、透明基材及び透明導電膜の光透過率はＪＩＳ Ｋ７１０５：１９８１の全光線透過率の測定法に準拠して測定することができる。
透明基材としては、特に制限されず、樹脂基材、ガラス基材等を使用することができる。
[Transparent conductive substrate]
The transparent conductive substrate is obtained by providing a conductive layer on a transparent substrate. The conductive layer is generally a transparent conductive film (film of ITO, SnO 2 , In 2 O 3 , organic conductive film, etc.) having a light transmittance of 80% or more, and a transparent conductive film having a surface resistance of 3Ω to 3000Ω. Can be used.
As the conductive layer, for example, a metal sputtered film such as aluminum, gold, silver or the like, a metal vapor-deposited film, a multilayer laminated film of SiO 2 and metal, and an ITO powder resin dispersion film can be used. .
Furthermore, the transparent conductive film developed for flexible devices, such as Cu mesh and Ag nanowire, can also be used.
In addition, the light transmittance of a transparent base material and a transparent conductive film can be measured based on the measuring method of the total light transmittance of JISK7105: 1981.
It does not restrict | limit especially as a transparent base material, A resin base material, a glass base material, etc. can be used.
樹脂基材としては、高分子フィルム等を使用することができる。高分子フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のポリエステル系フィルム、ポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ポリ塩化ビニル、アクリル樹脂系のフィルム、ポリエーテルサルフォンフィルム、ポリアリレートフィルム、ポリカーボネートフィルム等の樹脂フィルムが挙げられる。ポリエチレンテレフタレートフィルムが、透明性に優れ、成形性、接着性、加工性等に優れるので好ましい。 As the resin base material, a polymer film or the like can be used. Examples of the polymer film include polyester films such as polyethylene terephthalate (PET), polyolefin films such as polypropylene, polyvinyl chloride, acrylic resin films, polyether sulfone films, polyarylate films, and polycarbonate films. A resin film is mentioned. A polyethylene terephthalate film is preferable because it is excellent in transparency and excellent in moldability, adhesiveness, workability and the like.
透明基材に設けられる導電層の平均厚みは、１０ｎｍ〜５，０００ｎｍであることが好ましい。また透明基材の厚みは特に制限はない。例えば、高分子フィルムの場合には１０μｍ〜２００μｍが好ましく、１５μｍ〜３０μｍがより好ましい。 The average thickness of the conductive layer provided on the transparent substrate is preferably 10 nm to 5,000 nm. The thickness of the transparent substrate is not particularly limited. For example, in the case of a polymer film, 10 μm to 200 μm is preferable, and 15 μm to 30 μm is more preferable.
尚、導電層の平均厚みは紫外・可視光線の反射率分光法、Ｘ線反射率測定、エリプソメトリー等によって測定可能である。本開示においては、紫外・可視光線の反射率分光法を用いて導電層の厚みを５点測定し、その算術平均値として平均厚みが測定される。 The average thickness of the conductive layer can be measured by ultraviolet / visible light reflectance spectroscopy, X-ray reflectance measurement, ellipsometry, or the like. In the present disclosure, the thickness of the conductive layer is measured at five points using ultraviolet / visible light reflectance spectroscopy, and the average thickness is measured as the arithmetic average value.
また、調光素子を反射型の調光窓に利用する場合（例えば、自動車用リアビューミラー等）は、反射体であるアルミニウム、金、又は銀のような導電性金属の薄膜を電極として直接用いてもよい。 When the light control element is used for a reflective light control window (for example, a rear view mirror for an automobile), a thin film of a conductive metal such as aluminum, gold, or silver as a reflector is directly used as an electrode. May be.
〔プライマー層〕
調光素子は、少なくとも一方の透明導電性基材と調光層との間にプライマー層を備えてもよい。これにより調光層がプライマー層を介して透明導電性基材と接着していることで調光層と透明導電性基材との密着性を向上させことができる。プライマー層は調光層に対向する透明導電性基材の表面に設けられる。プライマー層は調光層を挟持する２枚の透明導電性基材の一方の基材のみに設けられていても、２枚の基材ともに設けられていてもよい。
[Primer layer]
The light control element may include a primer layer between at least one transparent conductive substrate and the light control layer. Thereby, the adhesiveness of a light control layer and a transparent conductive base material can be improved because the light control layer has adhere | attached with the transparent conductive base material through the primer layer. The primer layer is provided on the surface of the transparent conductive substrate facing the light control layer. The primer layer may be provided only on one of the two transparent conductive substrates that sandwich the light control layer, or may be provided on both of the two substrates.
プライマー層は、有機バインダー樹脂の少なくとも１種と、無機粒子の少なくとも１種とを含むことが好ましい。また、必要に応じてその他の成分を含んでもよい。
無機粒子としては、特に制限されないが、例えば、密着性確保とタック抑制効果の観点からは、二酸化ケイ素粒子が好ましい。
プライマー層の平均厚みは３０ｎｍ〜５００ｎｍであることが好ましい。プライマー層の平均厚みが３０ｎｍ以上であれば、調光層と透明導電性基材との密着性が良好となる傾向にある。また５００ｎｍ以下であれば、プライマー層の熱収縮による透明導電性基材の変形が抑制される傾向にある。
プライマー層の平均厚みは３５ｎｍ〜３００ｎｍであることがより好ましく、４０ｎｍ〜２００ｎｍであることがさらに好ましい。プライマー層の平均厚みがこの範囲内にあることで、調光層と透明導電性基材の間の密着強度がより向上し、調光層のはく離による特性劣化を抑制できる。
The primer layer preferably contains at least one organic binder resin and at least one inorganic particle. Moreover, you may contain another component as needed.
Although it does not restrict | limit especially as an inorganic particle, For example, from a viewpoint of adhesiveness ensuring and a tack inhibitory effect, a silicon dioxide particle is preferable.
The average thickness of the primer layer is preferably 30 nm to 500 nm. If the average thickness of a primer layer is 30 nm or more, it exists in the tendency for the adhesiveness of a light control layer and a transparent conductive base material to become favorable. Moreover, if it is 500 nm or less, it exists in the tendency for the deformation | transformation of the transparent conductive base material by the heat shrink of a primer layer to be suppressed.
The average thickness of the primer layer is more preferably 35 nm to 300 nm, and further preferably 40 nm to 200 nm. When the average thickness of the primer layer is within this range, the adhesion strength between the light control layer and the transparent conductive substrate is further improved, and the deterioration of characteristics due to peeling of the light control layer can be suppressed.
尚、プライマー層の平均厚みは、紫外・可視光線の反射率分光法、Ｘ線反射率測定、エリプソメトリー等によって測定可能である。本開示においては、紫外・可視光線の反射率分光法を用いてプライマー層の厚みを５点測定し、その算術平均値として平均厚みが測定される。 The average thickness of the primer layer can be measured by ultraviolet / visible light reflectance spectroscopy, X-ray reflectance measurement, ellipsometry, or the like. In the present disclosure, the thickness of the primer layer is measured at five points using ultraviolet / visible light reflectance spectroscopy, and the average thickness is measured as the arithmetic average value.
有機バインダー樹脂としては、無機粒子とともにプライマー層を構成し得るものであれば特に制限されず、成膜性が良好なものであることが好ましい。ここで成膜性が良好であるとは、プライマー層から無機粒子が析出したり、相分離が発生したりし難いことを意味する。すなわち、無機粒子との相互作用により、無機粒子の分散安定性が良好である樹脂であることが好ましい。 The organic binder resin is not particularly limited as long as it can form a primer layer together with inorganic particles, and preferably has a good film forming property. Here, the favorable film formability means that inorganic particles are hardly precipitated from the primer layer and phase separation is unlikely to occur. That is, it is preferable that the resin has good dispersion stability of the inorganic particles due to the interaction with the inorganic particles.
プライマー層は、密着性とタック性の観点から、重合性モノマー及び重合性オリゴマーから選ばれる少なくとも１種である重合性化合物と、無機粒子とを含む前駆体層を、熱又は光で硬化させてなるものであることが好ましい。重合性化合物は（メタ）アクリレートの少なくとも１種を含むことが好ましい。 The primer layer is obtained by curing a precursor layer containing at least one polymerizable compound selected from a polymerizable monomer and a polymerizable oligomer and inorganic particles with heat or light from the viewpoint of adhesion and tackiness. It is preferable that It is preferable that a polymeric compound contains at least 1 sort (s) of (meth) acrylate.
重合性モノマー及び重合性オリゴマーとしては、以下のような（メタ）アクリレート（以下、「特定（メタ）アクリレート」ともいう）を挙げることができる。
例えば、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ノナエチレングリコールジメタクリレート、テトラデカエチレングリコールジメタクリレート、１，４−ブタンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、１，６−ヘキサンジオールジメタクリレート、１，９−ノナンジオールジメタクリレート、１，１０−デカンジオールジメタクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジメタクリレート、ビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物のジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ノナエチレングリコールジアクリレート、テトラデカエチレングリコールジアクリレート、ポリテトラメチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、３−メチル−１，５−ペンタンジオールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオールジアクリレート、１，９−ノナンジオールジアクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジアクリレート、ビスフェノールＡのエチレンオキシド付加物のジアクリレート、ビスフェノールＡのプロピレンオキシド付加物のジアクリレート、トリメチロールプロパンアクリル酸安息香酸エステル、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリメチルロールプロパントリアクリレート、エチレンオキシド変性トリメチロールプロパントリアクリレート、プロピレンオキシド変性トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、イソシアヌル酸エチレンオキシド変性トリアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ε−カプロラクトン変性トリス（アクリロイルオキシエチル）イソシアヌレート、フェニルグリシジルエーテルアクリレートウレタンプレポリマー等を挙げることができる。これらは、１種単独であるいは２種以上を混合して用いてもよい。なお、本実施形態における特定（メタ）アクリレートはこれらの例に限定されるものではない。
Examples of the polymerizable monomer and polymerizable oligomer include the following (meth) acrylates (hereinafter also referred to as “specific (meth) acrylates”).
For example, ethylene glycol dimethacrylate, diethylene glycol dimethacrylate, triethylene glycol dimethacrylate, tetraethylene glycol dimethacrylate, nonaethylene glycol dimethacrylate, tetradecaethylene glycol dimethacrylate, 1,4-butanediol dimethacrylate, neopentyl glycol dimethacrylate 1,6-hexanediol dimethacrylate, 1,9-nonanediol dimethacrylate, 1,10-decanediol dimethacrylate, dimethylol tricyclodecane dimethacrylate, dimethacrylate of ethylene oxide adduct of bisphenol A, trimethylolpropane tri Methacrylate, triethylene glycol diacrylate, tetraethylene glycol diacrylate Acrylate, nonaethylene glycol diacrylate, tetradecaethylene glycol diacrylate, polytetramethylene glycol diacrylate, neopentyl glycol diacrylate, 3-methyl-1,5-pentanediol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, 2-butyl-2-ethyl-1,3-propanediol diacrylate, 1,9-nonanediol diacrylate, dimethylol tricyclodecane diacrylate, diacrylate of ethylene oxide adduct of bisphenol A, propylene oxide addition of bisphenol A Diacrylate, trimethylolpropane acrylic acid benzoate, hydroxypivalate neopentyl glycol diacrylate, trimethylolpropane Reacrylate, ethylene oxide modified trimethylolpropane triacrylate, propylene oxide modified trimethylolpropane triacrylate, pentaerythritol tetraacrylate, dipentaerythritol hexaacrylate, isocyanuric acid ethylene oxide modified triacrylate, polypropylene glycol diacrylate, polyethylene glycol diacrylate, ε- Examples include caprolactone-modified tris (acryloyloxyethyl) isocyanurate, phenylglycidyl ether acrylate urethane prepolymer, and the like. You may use these individually by 1 type or in mixture of 2 or more types. In addition, specific (meth) acrylate in this embodiment is not limited to these examples.
これらの（メタ）アクリレートの市販品としては、ライトエステルＥＧ、ライトエステル２ＥＧ、ライトエステル３ＥＧ、ライトエステル４ＥＧ、ライトエステル９ＥＧ、ライトエステル１４ＥＧ、ライトエステル１，４ＢＧ、ライトエステルＮＰ、ライトエステル１，６ＨＸ、ライトエステル１，９ＮＤ、ライトエステル１．１０ＤＣ、ライトエステルＤＣＰ−Ｍ、ライトエステルＢＰ−２ＥＭＫ、ライトエステルＢＰ−４ＥＭ、ライトエステルＢＰ−６ＥＭ、ライトエステルＴＭＰ、ライトアクリレート３ＥＧ−Ａ、ライトアクリレート４ＥＧ−Ａ、ライトアクリレート９ＥＧ−Ａ、ライトアクリレート１４ＥＧ−Ａ、ライトアクリレートＰＴＭＧＡ−２５０、ライトアクリレートＮＰ−Ａ、ライトアクリレートＭＰＤ−Ａ、ライトアクリレート１，６ＨＸ−Ａ、ライトアクリレートＢＥＰＧＡ、ライトアクリレート１，９ＮＤ−Ａ、ライトアクリレートＭＯＤ−Ａ、ライトアクリレートＤＣＰ−Ａ、ライトアクリレートＢＰ−４ＥＡ、ライトアクリレートＢＰ−４ＰＡ、ライトアクリレートＢＡ−１３４、ライトアクリレートＢＰ−１０ＥＡ、ライトアクリレートＨＰＰ−Ａ、ライトアクリレートＴＭＰ−Ａ、ライトアクリレートＴＭＰ−３ＥＯ−Ａ、ライトアクリレートＴＭＰ−６ＥＯ−３Ａ、ライトアクリレートＰＥ−４Ａ、ライトアクリレートＤＰＥ−６Ａ、ＡＴ−６００、ＡＨ−６００（以上、共栄社化学（株）製）、アロニックスＭ−２１５、アロニックスＭ−２２０、アロニックスＭ−２２５、アロニックスＭ−２７０、アロニックスＭ−２４０、アロニックスＭ−３１０、アロニックスＭ−３２１、アロニックスＭ−３５０、アロニックスＭ−３６０、アロニックスＭ−３７０、アロニックスＭ−３１５、アロニックスＭ−３２５、アロニックスＭ−３２７（以上、東亞合成（株）製）、等が挙げられる。 Commercially available products of these (meth) acrylates include light ester EG, light ester 2EG, light ester 3EG, light ester 4EG, light ester 9EG, light ester 14EG, light ester 1,4BG, light ester NP, light ester 1, 6HX, light ester 1,9ND, light ester 1.10DC, light ester DCP-M, light ester BP-2EMK, light ester BP-4EM, light ester BP-6EM, light ester TMP, light acrylate 3EG-A, light acrylate 4EG-A, light acrylate 9EG-A, light acrylate 14EG-A, light acrylate PTMGA-250, light acrylate NP-A, light acrylate MPD-A, light acrylic Rate 1,6HX-A, Light acrylate BEPGA, Light acrylate 1,9ND-A, Light acrylate MOD-A, Light acrylate DCP-A, Light acrylate BP-4EA, Light acrylate BP-4PA, Light acrylate BA-134, Light Acrylate BP-10EA, Light acrylate HPP-A, Light acrylate TMP-A, Light acrylate TMP-3EO-A, Light acrylate TMP-6EO-3A, Light acrylate PE-4A, Light acrylate DPE-6A, AT-600, AH -600 (above, manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.), Aronix M-215, Aronix M-220, Aronix M-225, Aronix M-270, Aronix M-240, Aronix -310, Aronix M-321, Aronix M-350, Aronix M-360, Aronix M-370, Aronix M-315, Aronix M-325, Aronix M-327 (above, manufactured by Toagosei Co., Ltd.), etc. Can be mentioned.
重合性化合物を、熱又は光で硬化させる方法としては特に制限はなく、通常用いられる熱硬化方法及び光硬化方法を適宜選択して適用することができる。具体的には、熱重合開始剤あるいは光重合開始剤を用いて硬化させる方法を挙げることができる。 There is no restriction | limiting in particular as a method to harden | cure a polymeric compound with a heat | fever or light, The heat curing method and photocuring method which are normally used can be selected suitably, and can be applied. Specific examples include a method of curing using a thermal polymerization initiator or a photopolymerization initiator.
熱重合開始剤としては、熱により分解してラジカルを生成して重合性化合物の重合を開始し得るものであれば特に制限されない。例えば、有機過酸化物、アゾニトリル等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。 The thermal polymerization initiator is not particularly limited as long as it can be decomposed by heat to generate radicals and start polymerization of the polymerizable compound. For example, an organic peroxide, an azonitrile, etc. can be mentioned, However, It is not limited to these.
有機過酸化物には、アルキルパーオキシド、アリールパーオキシド、アシルパーオキシド、アロイルパーオキシド、ケトンパーオキシド、パーオキシカボネート、パーオキシカーボキシレート等が含まれる。
アルキルパーオキシドとしては、ジイソプロピルパーオキシド、ジｔ−ブチルパーオキシド、ジｔ−アミルパーオキシド、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−アミルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルヒドロ−パーオキシド等が挙げられる。アリールパーオキシドとしては、ジクミルパーオキシド、クミルヒドロパーオキシド等が挙げられ、アシルパーオキシドとしては、ジラウロイルパーオキシド等が挙げられる。アロイルパーオキシドとしては、ジベンゾイルパーオキシド等が挙げられる。ケトンパーオキシドとしては、メチルエチルケトンパーオキシド、シクロヘキサノンパーオキシド等を挙げることができる。
Organic peroxides include alkyl peroxides, aryl peroxides, acyl peroxides, aroyl peroxides, ketone peroxides, peroxycarbonates, peroxycarboxylates and the like.
Examples of the alkyl peroxide include diisopropyl peroxide, di-t-butyl peroxide, di-t-amyl peroxide, t-butylperoxy-2-ethylhexanoate, t-amylperoxy-2-ethylhexanoate, Examples include t-butyl hydro-peroxide. Examples of the aryl peroxide include dicumyl peroxide and cumyl hydroperoxide. Examples of the acyl peroxide include dilauroyl peroxide. Examples of aroyl peroxide include dibenzoyl peroxide. Examples of the ketone peroxide include methyl ethyl ketone peroxide and cyclohexanone peroxide.
また、アゾニトリルとしては、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスイソプロピルニトリル等が挙げられる。 Examples of the azonitrile include azobisisobutyronitrile and azobisisopropylnitrile.
光重合開始剤としては、光照射により分解してラジカルを発生して重合性化合物の重合を開始し得るものであれば特に制限されない。例えば、アセトフェノン、アセトフェノンベンジルケタール、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン、キサントン、フルオレノン、ベンズアルデヒド、アントラキノン、トリフェニルアミン、カルバゾール、３−メチルアセトフェノン、４−クロロベンゾフェノン、４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、４，４’−ジアミノベンゾフェノン、ミヒラーケトン、ベンゾインプロピルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンジルジメチルケタール、１−（４−イソプロピルフェニル）−２−ヒドロキシ−２−メチルプロパン−１−オン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オン、チオキサントン、ジエチルチオキサントン、２−イソプロピルチオキサントン、２−クロロチオキサントン、２−メチル−１−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モルホリノ−プロパン−１−オン、２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、ビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルホスフィンオキシド等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。 The photopolymerization initiator is not particularly limited as long as it can be decomposed by light irradiation to generate radicals and initiate polymerization of the polymerizable compound. For example, acetophenone, acetophenone benzyl ketal, 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone, 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, xanthone, fluorenone, benzaldehyde, anthraquinone, triphenylamine, carbazole, 3-methylacetophenone, 4-chlorobenzophenone, 4,4′-dimethoxybenzophenone, 4,4′-diaminobenzophenone, Michler's ketone, benzoin propyl ether, benzoin ethyl ether, benzyl dimethyl ketal, 1- (4-isopropylphenyl) -2-hydroxy-2-methylpropane-1- ON, 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one, thioxanthone, diethylthioxanthone, 2-isopropylthioxanthone , 2-chlorothioxanthone, 2-methyl-1- [4- (methylthio) phenyl] -2-morpholino-propan-1-one, 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide, bis (2,6- Examples thereof include, but are not limited to, dimethoxybenzoyl) -2,4,4-trimethylpentylphosphine oxide.
重合性化合物として、特定（メタ）アクリレートに代えて、又はそれらと組み合わせて、特定（メタ）アクリレートとは異なる材料（ａ）〜（ｃ）を用いることも可能である。
（ａ）分子内に水酸基を有する（メタ）アクリレートを含有する材料。
（ｂ）ペンタエリスリトール骨格を有するウレタンアクリレートを含有する材料。
（ｃ）分子内に１つ以上の重合性基を有するリン酸エステルを含有する材料。
As the polymerizable compound, materials (a) to (c) different from the specific (meth) acrylate may be used instead of or in combination with the specific (meth) acrylate.
(A) A material containing (meth) acrylate having a hydroxyl group in the molecule.
(B) A material containing urethane acrylate having a pentaerythritol skeleton.
(C) A material containing a phosphate ester having one or more polymerizable groups in the molecule.
プライマー層中に含まれる有機バインダー樹脂の含有率は特に制限されない。調光層と透明導電性基材との密着性の観点から、プライマー層の全固形分中に２５質量％〜９９．５質量％であることが好ましく、５０質量％〜９９．５質量％であることがより好ましい。
さらにプライマー層中に含まれる無機粒子と有機バインダー樹脂の含有比率は特に制限されない。例えば、調光層及び透明導電性基材の密着性とタック性の観点から、無機粒子に対する有機バインダー樹脂の含有比率（有機バインダー樹脂／無機粒子、質量基準）として、１〜１００であることが好ましく、２〜２０であることがより好ましい。
The content of the organic binder resin contained in the primer layer is not particularly limited. From the viewpoint of adhesion between the light control layer and the transparent conductive substrate, the total solid content of the primer layer is preferably 25% by mass to 99.5% by mass, and 50% by mass to 99.5% by mass. More preferably.
Furthermore, the content ratio of the inorganic particles and the organic binder resin contained in the primer layer is not particularly limited. For example, from the viewpoint of adhesion and tackiness of the light control layer and the transparent conductive substrate, the content ratio of the organic binder resin to the inorganic particles (organic binder resin / inorganic particles, based on mass) is 1 to 100. Preferably, it is 2-20.
プライマー層を有する透明導電性基材は、透明導電性基材にプライマー処理（プライマー層の形成）することで得ることができる。 A transparent conductive substrate having a primer layer can be obtained by subjecting the transparent conductive substrate to primer treatment (formation of a primer layer).
透明導電性基材のプライマー処理（プライマー層の形成）は、例えば、プライマー層を形成する材料を、バーコート法、マイヤーバーコート法、アプリケート法、ドクターブレード法、ロールコート法、ダイコート法、コンマコート法、グラビアコート法、マイクログラビアコート法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナイフコート法、含浸法、カーテンコート法等を単独又は組み合わせて用いて、透明基材に塗布することにより行うことができる。 Primer treatment of the transparent conductive substrate (formation of primer layer) includes, for example, a material for forming a primer layer, a bar coating method, a Mayer bar coating method, an application method, a doctor blade method, a roll coating method, a die coating method, By applying to a transparent substrate using a comma coating method, gravure coating method, micro gravure coating method, roll brush method, spray coating method, air knife coating method, impregnation method, curtain coating method, etc. alone or in combination be able to.
プライマー層を形成する材料は、有機バインダー樹脂又はその前駆体である重合性モノマー及び重合性オリゴマーから選ばれる少なくとも１種の重合性化合物と、無機粒子とを含み、必要に応じてその他の成分を含んでもよい。
プライマー層を形成する材料を付与する際は、必要に応じて適当な溶剤で希釈して得られるプライマー層を形成する材料の分散物を用いてもよい。溶剤を用いた場合には、透明導電性基材上に付与した後に乾燥工程を設けることが好ましい。尚、プライマー層となる塗膜は必要に応じて透明導電性基材の片面のみ（導電層がない側）に形成してもよいし、両面に形成してもよい。
The material for forming the primer layer includes at least one polymerizable compound selected from an organic binder resin or a polymerizable monomer and a polymerizable oligomer as a precursor thereof, and inorganic particles, and other components as necessary. May be included.
When the material for forming the primer layer is applied, a dispersion of the material for forming the primer layer obtained by diluting with a suitable solvent may be used as necessary. When a solvent is used, it is preferable to provide a drying step after application on the transparent conductive substrate. In addition, the coating film used as a primer layer may be formed only on one side (side without a conductive layer) of a transparent conductive base material as needed, or may be formed on both sides.
プライマー層形成に用いる溶剤としては、プライマー層を形成する材料を溶解又は分散可能であり、乾燥等により除去されてプライマー層を形成できるものであればよい。具体的にはイソプロピルアルコール、エタノール、メタノール、１−メトキシ−２−プロパノール、２−メトキシエタノール、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、アニソール、メチルエチルケトン、アセトン、テトラヒドロフラン、トルエン、ヘプタン、シクロヘキサン、エチルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチルジグリコール、ジメチルジグリコール、酢酸イソアミル、酢酸ヘキシル等を用いることができ、これらの混合溶媒でもよい。 The solvent used for forming the primer layer may be any solvent that can dissolve or disperse the material forming the primer layer and can be removed by drying or the like to form the primer layer. Specifically, isopropyl alcohol, ethanol, methanol, 1-methoxy-2-propanol, 2-methoxyethanol, cyclohexanone, methyl isobutyl ketone, anisole, methyl ethyl ketone, acetone, tetrahydrofuran, toluene, heptane, cyclohexane, ethyl acetate, propylene glycol monomethyl Ether acetate, diethyl diglycol, dimethyl diglycol, isoamyl acetate, hexyl acetate and the like can be used, and a mixed solvent thereof may be used.
プライマー層は、重合性モノマー及び重合性オリゴマーから選ばれる少なくとも１種である重合性化合物と、無機粒子とを含む前駆体層を、熱又は光で硬化させてなるものであることが好ましく、重合性化合物は（メタ）アクリレートの少なくとも１種を含むことが好ましい。前駆体層は例えば、既述のようにプライマー層を形成する材料を透明導電性基材上に付与した後に乾燥することで形成することができる。また、重合性化合物を熱又は光で硬化させる条件は特に制限されず、通常用いられる条件から適宜選択することができる。 The primer layer is preferably formed by curing a precursor layer containing at least one polymerizable compound selected from a polymerizable monomer and a polymerizable oligomer, and inorganic particles with heat or light. The active compound preferably contains at least one (meth) acrylate. For example, as described above, the precursor layer can be formed by applying a material for forming the primer layer on the transparent conductive substrate and then drying the material. The conditions for curing the polymerizable compound with heat or light are not particularly limited, and can be appropriately selected from the commonly used conditions.
〔調光層〕
調光層は、樹脂マトリックスと該樹脂マトリックス中に分散した光調整懸濁液とを含む調光材料を用いて形成される。なお、樹脂マトリックスは高分子媒体の硬化物であり、光調整懸濁液は光調整粒子が流動可能な状態で分散媒中に分散したものである。高分子媒体及び分散媒（光調整懸濁液中の分散媒）としては、高分子媒体及びその硬化物と分散媒とが、少なくともフィルム化したときに互いに相分離しうるものを用いる。互いに非相溶又は部分相溶性の高分子媒体と分散媒とを組み合わせて用いることが好ましい。
[Light control layer]
The light control layer is formed using a light control material including a resin matrix and a light control suspension dispersed in the resin matrix. The resin matrix is a cured product of a polymer medium, and the light adjustment suspension is a dispersion in a dispersion medium in a state where the light adjustment particles can flow. As the polymer medium and the dispersion medium (dispersion medium in the light control suspension), those in which the polymer medium and its cured product and the dispersion medium can be phase-separated at least when they are formed into a film are used. It is preferable to use a combination of an incompatible or partially compatible polymer medium and a dispersion medium.
（高分子媒体）
高分子媒体としては、（Ａ）（メタ）アクリロイル基を有する樹脂及び（Ｂ）光重合開始剤を含み、紫外線、可視光線、電子線等のエネルギー線を照射することにより硬化するものが挙げられる。
（Ａ）（メタ）アクリロイル基を有する樹脂としては、ポリシロキサン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル樹脂等が合成容易性、調光性能、耐久性等の点から好ましい。これらの樹脂は、置換基として、（メタ）アクリロイル基に加えて、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、アミル基、イソアミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基等のアルキル基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基を有することが、調光性能、耐久性等の点から好ましい。
(Polymer medium)
Examples of the polymer medium include (A) a resin having a (meth) acryloyl group and (B) a photopolymerization initiator, which can be cured by irradiation with energy rays such as ultraviolet rays, visible rays, and electron beams. .
(A) As a resin having a (meth) acryloyl group, a polysiloxane resin, an acrylic resin, a polyester resin, or the like is preferable from the viewpoints of ease of synthesis, light control performance, durability, and the like. In addition to (meth) acryloyl group, these resins have methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, butyl group, isobutyl group, t-butyl group, amyl group, isoamyl group, hexyl group, An alkyl group such as a cyclohexyl group, and an aryl group such as a phenyl group and a naphthyl group are preferable from the viewpoint of light control performance, durability, and the like.
ポリシロキサン系樹脂の具体例としては、特公昭５３−３６５１５号公報、特公昭５７−５２３７１号公報、特公昭５８−５３６５６号公報、特公昭６１−１７８６３号公報等に記載の樹脂を挙げることができる。 Specific examples of the polysiloxane resin include resins described in JP-B-53-36515, JP-B-57-52371, JP-B-58-53656, JP-B-61-17863, and the like. it can.
ポリシロキサン系樹脂は、例えば、両末端シラノールポリジメチルシロキサン、両末端シラノールポリジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー、両末端シラノールポリジメチルジフェニルシロキサン等の両末端シラノールシロキサンポリマー、トリメチルエトキシシラン等のトリアルキルアルコキシシラン、（３−アクリロキシプロピル）メチルジメトキシシラン等の（メタ）アクリロイル基含有シラン化合物等を、２−エチルヘキサン錫等の有機錫系触媒の存在下で、脱水素縮合反応及び脱アルコール反応させて合成される。またポリシロキサン系樹脂の形態としては、無溶剤型が好ましく用いられる。すなわち、ポリシロキサン系樹脂の合成に溶剤を用いた場合には、合成反応後に溶剤を除去することが好ましい。 Polysiloxane resins include, for example, both-end silanol polydimethylsiloxane, both-end silanol polydiphenylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer, both-end silanol siloxane polymer such as both-end silanol polydimethyldiphenylsiloxane, and trialkylalkoxysilane such as trimethylethoxysilane. A (meth) acryloyl group-containing silane compound such as (3-acryloxypropyl) methyldimethoxysilane is subjected to a dehydrogenative condensation reaction and a dealcoholization reaction in the presence of an organotin catalyst such as 2-ethylhexanetin. Synthesized. Further, as the form of the polysiloxane resin, a solventless type is preferably used. That is, when a solvent is used for the synthesis of the polysiloxane resin, it is preferable to remove the solvent after the synthesis reaction.
（メタ）アクリロイル基を有するポリシロキサン系樹脂（以下、「（メタ）アクリロイル基含有ポリシロキサン系樹脂」ともいう）中の（メタ）アクリロイル基を含有する構造単位は、構造単位全体の１．３質量％〜５．０質量％であることが好ましく、１．５質量％〜４．５質量％であることがより好ましい。 The structural unit containing a (meth) acryloyl group in a polysiloxane-based resin having a (meth) acryloyl group (hereinafter also referred to as “(meth) acryloyl group-containing polysiloxane resin”) is 1.3 of the entire structural unit. It is preferable that it is mass%-5.0 mass%, and it is more preferable that it is 1.5 mass%-4.5 mass%.
（メタ）アクリロイル基含有ポリシロキサン系樹脂中の（メタ）アクリロイル基を含有する構造単位を、構造単位全体の１．３〜５．０質量％とするためには、ポリシロキサン系樹脂の製造方法において、（メタ）アクリロイル基含有シラノール化合物をポリシロキサン系樹脂の縮合原料の総量（シラノール基含有シロキサン系モノマー及び／又はオリゴマー、（メタ）アクリロイル基含有シラノール化合物及び必要により添加するエンドキャップ剤の合計総量）の２．３質量％〜６．９質量％とすることにより達成可能である。 In order to make the structural unit containing a (meth) acryloyl group in the (meth) acryloyl group-containing polysiloxane resin 1.3 to 5.0% by mass of the entire structural unit, a method for producing a polysiloxane resin The total amount of the (meth) acryloyl group-containing silanol compound of the polysiloxane resin condensation raw material (the total of the silanol group-containing siloxane monomer and / or oligomer, the (meth) acryloyl group-containing silanol compound and, if necessary, the end cap agent) This can be achieved by adjusting the total amount to 2.3 mass% to 6.9 mass%.
（メタ）アクリロイル基含有ポリシロキサン樹脂の重量平均分子量は、３５，０００〜６０，０００であることが好ましく、３７，０００〜５８，０００であることがより好ましく、４０，０００〜５５，０００であることがさらに好ましい。
（メタ）アクリロイル基含有ポリシロキサン樹脂の重量平均分子量を上記範囲とするに
は、例えば、重合工程においてゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で分子量の測定を行いながら所望の分子量になった時点で反応を停止すればよい。
The weight average molecular weight of the (meth) acryloyl group-containing polysiloxane resin is preferably 35,000 to 60,000, more preferably 37,000 to 58,000, and 40,000 to 55,000. More preferably it is.
In order to set the weight average molecular weight of the (meth) acryloyl group-containing polysiloxane resin within the above range, for example, when the molecular weight is measured by gel permeation chromatography (GPC) in the polymerization step, the reaction is performed when the desired molecular weight is reached. Can be stopped.
アクリル系樹脂は、例えば、（メタ）アクリル酸アルキルエステル、（メタ）アクリル酸アリールエステル、（メタ）アクリル酸ベンジル、スチレン等の主鎖形成用モノマーと、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸イソシアネートエチル、（メタ）アクリル酸グリシジル等の（メタ）アクリロイル基導入用官能基含有モノマー等とを共重合して、プレポリマーを一旦合成し、次いで、このプレポリマーの（メタ）アクリロイル基導入用官能基と反応させるべく（メタ）アクリル酸グリシジル、（メタ）アクリル酸イソシアネートエチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸等のモノマーをプレポリマーに付加反応させることにより得ることができる。
また、ポリエステル樹脂は、特に制限はなく、公知の方法で容易に製造できるものが挙げられる。
Acrylic resins include, for example, (meth) acrylic acid alkyl ester, (meth) acrylic acid aryl ester, (meth) acrylic acid benzyl, main chain forming monomers such as styrene, (meth) acrylic acid, (meth) acrylic A prepolymer is synthesized once by copolymerizing with a functional group-containing monomer for introducing a (meth) acryloyl group such as hydroxyethyl acid, isocyanate ethyl (meth) acrylate, glycidyl (meth) acrylate, and the like. Monomers such as glycidyl (meth) acrylate, isocyanate ethyl (meth) acrylate, hydroxyethyl (meth) acrylate, and (meth) acrylic acid are used as prepolymers to react with the functional group for introducing the (meth) acryloyl group of the polymer. It can be obtained by addition reaction.
Moreover, there is no restriction | limiting in particular in a polyester resin, What can be easily manufactured by a well-known method is mentioned.
尚、（Ａ）（メタ）アクリロイル基を有する樹脂の（メタ）アクリロイル基濃度は、ＮＭＲの水素の積分強度比から求められる。また、仕込み原料の樹脂への転化率がわかる場合は、計算によっても求められる。 The (meth) acryloyl group concentration of the resin having (A) (meth) acryloyl groups can be determined from the integral intensity ratio of hydrogen in NMR. In addition, when the conversion rate of the charged raw material to the resin is known, it can also be obtained by calculation.
高分子媒体に用いる、（Ｂ）光重合開始剤としては、光照射により分解してラジカルを発生して重合性化合物の重合を開始し得るものであればよい。具体的には、既述のプライマー層における光重合開始剤と同様のものを挙げることができる。 As the (B) photopolymerization initiator used in the polymer medium, any photopolymerization initiator may be used as long as it can be decomposed by light irradiation to generate radicals and initiate polymerization of the polymerizable compound. Specifically, the same thing as the photoinitiator in the above-mentioned primer layer can be mentioned.
（Ｂ）光重合開始剤の含有量は、上記の（Ａ）樹脂１００質量部に対して０．１質量部〜２０質量部であることが好ましく、０．２質量部〜１０質量部であることがより好ましい。 (B) The content of the photopolymerization initiator is preferably 0.1 parts by mass to 20 parts by mass, and 0.2 parts by mass to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin (A). It is more preferable.
また、上記の（Ａ）（メタ）アクリロイル基を有する樹脂の他に、有機溶剤可溶型樹脂又は熱可塑性樹脂、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量が１，０００〜１００，０００のポリアクリル酸、ポリメタクリル酸等も高分子媒体の構成材料として併用することができる。 In addition to the resin having (A) (meth) acryloyl group, the weight average molecular weight in terms of polystyrene measured by an organic solvent-soluble resin or thermoplastic resin, for example, gel permeation chromatography is 1,000. ˜100,000 polyacrylic acid, polymethacrylic acid and the like can also be used in combination as a constituent material of the polymer medium.
また、高分子媒体中には、ジブチル錫ジラウレート等の着色防止剤等の添加物を必要に応じて添加してもよい。さらに、高分子媒体には、溶剤が含まれていてもよく、溶剤としては、テトラヒドロフラン、トルエン、ヘプタン、シクロヘキサン、エチルアセテート、エタノール、メタノール、酢酸イソアミル、酢酸ヘキシル等を用いることができる。 Moreover, you may add additives, such as coloring inhibitors, such as dibutyltin dilaurate, in a polymer medium as needed. Furthermore, the polymer medium may contain a solvent, and as the solvent, tetrahydrofuran, toluene, heptane, cyclohexane, ethyl acetate, ethanol, methanol, isoamyl acetate, hexyl acetate, or the like can be used.
（光調整懸濁液）
本実施形態に係る光調整懸濁液は、例えば、図５（ｂ）に示すように分散媒９中に光調整粒子１０が流動可能に分散されてなる。
(Light control suspension)
For example, as shown in FIG. 5B, the light adjustment suspension according to this embodiment includes light adjustment particles 10 dispersed in a dispersion medium 9 so as to be flowable.
（分散媒）
光調整懸濁液中の分散媒としては、高分子媒体及びその硬化物である樹脂マトリックスと相分離するものが用いられる。好ましくは、光調整粒子を流動可能な状態で分散させる役割を果たし、また、光調整粒子に選択的に付着被覆し、高分子媒体との相分離の際に光調整粒子が相分離された液滴相に移動するように作用する分散媒が好ましい。また、導電性がなく、高分子媒体とは親和性がなく、調光素子とした際に高分子媒体から形成される樹脂マトリックスとの屈折率が近似した分散媒が好ましい。このような性質を有する分散媒として、液状共重合体を使用する。
(Dispersion medium)
As the dispersion medium in the light control suspension, a polymer medium and a material that is phase-separated from a resin matrix that is a cured product thereof are used. Preferably, the light adjusting particles serve to disperse the light adjusting particles in a flowable state, and are selectively attached and coated on the light adjusting particles so that the light adjusting particles are phase-separated during phase separation from the polymer medium. A dispersion medium that acts to move to the droplet phase is preferred. Further, a dispersion medium that is not conductive, has no affinity with the polymer medium, and has a refractive index close to that of a resin matrix formed from the polymer medium when the light control element is formed is preferable. A liquid copolymer is used as a dispersion medium having such properties.
分散媒としては、例えば、フルオロ基及び水酸基の少なくとも一方を有する（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーが好ましく、フルオロ基及び水酸基を有する（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーがより好ましい。このような共重合体を使用すると、フルオロ基、水酸基のどちらか１つのモノマー単位は光調整粒子に親和性があり、残りのモノマー単位は高分子媒体中で光調整懸濁液が液滴として安定に維持するために働くことから、光調整懸濁液内に光調整粒子が分散しやすく、相分離の際に光調整粒子が相分離される液滴内に誘導されやすい。 As the dispersion medium, for example, a (meth) acrylic acid ester oligomer having at least one of a fluoro group and a hydroxyl group is preferable, and a (meth) acrylic acid ester oligomer having a fluoro group and a hydroxyl group is more preferable. When such a copolymer is used, one monomer unit of either a fluoro group or a hydroxyl group has an affinity for the light control particle, and the remaining monomer unit is a droplet of the light control suspension in a polymer medium. Since it works to maintain it stably, the light adjusting particles are easily dispersed in the light adjusting suspension, and the light adjusting particles are easily induced in the phase-separated liquid droplet during the phase separation.
このようなフルオロ基及び水酸基の少なくとも１種を有する（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーとしては、メタクリル酸２，２，２−トリフルオロエチル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸３，５，５−トリメチルヘキシル／アクリル酸２−ヒドロキシプロピル／フマル酸共重合体、アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸２，２，３，３−テトラフルオロプロピル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸１Ｈ，１Ｈ，５Ｈ−オクタフルオロペンチル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、アクリル酸１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ヘプタデカフルオロデシル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸２，２，２−トリフルオロエチル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸２，２，３，３−テトラフルオロプロピル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸１Ｈ，１Ｈ，５Ｈ−オクタフルオロペンチル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−ヘプタデカフルオロデシル／アクリル酸ブチル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸ブチル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、
メタクリル酸ヘキシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸オクチル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸デシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸ウンデシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸ドデシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、
メタクリル酸トリデシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸テトラデシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸ヘキサデシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、メタクリル酸オクタデシル／メタクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体等が挙げられる。
Examples of the (meth) acrylic acid ester oligomer having at least one of a fluoro group and a hydroxyl group include 2,2,2-trifluoroethyl methacrylate / butyl acrylate / 2-hydroxyethyl acrylate copolymer, acrylic 3,5,5-trimethylhexyl acid / 2-hydroxypropyl acrylate / fumaric acid copolymer, butyl acrylate / 2-hydroxyethyl acrylate copolymer, 2,2,3,3-tetrafluoropropyl acrylate / Butyl acrylate / acrylic acid 2-hydroxyethyl copolymer, acrylic acid 1H, 1H, 5H-octafluoropentyl / butyl acrylate / acrylic acid 2-hydroxyethyl copolymer, acrylic acid 1H, 1H, 2H, 2H -Heptadecafluorodecyl / butyl acrylate / 2-acrylic acid Roxyethyl copolymer, 2,2,2-trifluoroethyl methacrylate / butyl acrylate / 2-hydroxyethyl acrylate copolymer, 2,2,3,3-tetrafluoropropyl methacrylate / butyl acrylate / acrylic Acid 2-hydroxyethyl copolymer, methacrylic acid 1H, 1H, 5H-octafluoropentyl / butyl acrylate / acrylic acid 2-hydroxyethyl copolymer, methacrylic acid 1H, 1H, 2H, 2H-heptadecafluorodecyl / Butyl acrylate / acrylic acid 2-hydroxyethyl copolymer, butyl methacrylate / methacrylic acid 2-hydroxyethyl copolymer,
Hexyl methacrylate / 2-hydroxyethyl methacrylate copolymer, octyl methacrylate / 2-hydroxyethyl methacrylate copolymer, decyl methacrylate / 2-hydroxyethyl methacrylate copolymer, undecyl methacrylate / 2-methacrylic acid 2- Hydroxyethyl copolymer, dodecyl methacrylate / 2-hydroxyethyl methacrylate copolymer,
Tridecyl methacrylate / 2-hydroxyethyl methacrylate copolymer, tetradecyl methacrylate / 2-hydroxyethyl methacrylate copolymer, hexadecyl methacrylate / 2-hydroxyethyl methacrylate copolymer, octadecyl methacrylate / 2-methacrylic acid 2- A hydroxyethyl copolymer etc. are mentioned.
これらの（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定した標準ポリスチレン換算の重量平均分子量が、１，０００〜２０，０００であることが好ましく、２，０００〜１０，０００であることがより好ましい。 These (meth) acrylic acid ester oligomers preferably have a weight average molecular weight in terms of standard polystyrene measured by gel permeation chromatography of 1,000 to 20,000, preferably 2,000 to 10,000. It is more preferable.
これらの（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーの原料となるフルオロ基含有モノマーの使用量は、原料であるモノマー総質量の６質量％〜１２質量％であることが好ましく、７質量％〜８質量％であることがより好ましい。フルオロ基含有モノマーの使用量が１２質量％以下の場合には、屈折率の上昇が抑えられ、光透過率に優れる傾向がある。 The amount of the fluoro group-containing monomer used as a raw material for these (meth) acrylate oligomers is preferably 6% by mass to 12% by mass, and 7% by mass to 8% by mass with respect to the total mass of the monomer as the raw material. More preferably. When the usage-amount of a fluoro group containing monomer is 12 mass% or less, the raise of a refractive index is suppressed and there exists a tendency for it to be excellent in the light transmittance.
また、これらの（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーの原料となる、水酸基含有モノマーの使用量は、原料であるモノマー総質量の０．５質量％〜２２．０質量％であることが好ましく、１質量％〜８質量％であることがより好ましい。水酸基含有モノマーの使用量が２２．０質量％以下の場合には、屈折率の上昇が抑えられ、光透過率に優れる傾向がある。
分散媒の屈折率は、高分子媒体から形成される樹脂マトリックスの屈折率と近似していることが好ましく、具体的には、１．４６７〜１．４７７であることが好ましく、１．４６９〜１．４７５であることがより好ましく、１．４７０〜１．４７４であることが更に好ましい。
Moreover, it is preferable that the usage-amount of the hydroxyl-containing monomer used as the raw material of these (meth) acrylic acid ester oligomers is 0.5 mass%-22.0 mass% of the monomer total mass which is a raw material, and 1 mass. It is more preferable that it is% -8 mass%. When the usage-amount of a hydroxyl-containing monomer is 22.0 mass% or less, the raise of a refractive index is suppressed and there exists a tendency for it to be excellent in the light transmittance.
The refractive index of the dispersion medium is preferably close to the refractive index of the resin matrix formed from the polymer medium, specifically, preferably 1.467 to 1.477, and 1.469 to It is more preferable that it is 1.475, and it is still more preferable that it is 1.470-1.474.
（光調整粒子）
光調整粒子としては、例えば、光調整粒子の前駆体であるピラジン−２，３−ジカルボン酸・２水和物、ピラジン−２，５−ジカルボン酸・２水和物、ピリジン−２，５−ジカルボン酸・１水和物からなる群の中から選ばれた１つの物質とヨウ素とヨウ化物とを反応させて得られるポリヨウ化物の針状小結晶が好ましく用いられる。光調整粒子は、高分子媒体、又は高分子媒体中の樹脂成分（即ち上記の（Ａ）（メタ）アクリロイル基を有する置換基をもつ樹脂等と親和力がなく、また光調整粒子の分散性を高めることができる高分子分散剤の存在下で調製される。使用しうる高分子分散剤としては、例えば、ニトロセルロース等が挙げられる。ヨウ化物としては、ヨウ化カルシウム等が挙げられる。
(Light control particles)
Examples of the light adjusting particles include pyrazine-2,3-dicarboxylic acid dihydrate, pyrazine-2,5-dicarboxylic acid dihydrate, pyridine-2,5- A needle-like crystal of polyiodide obtained by reacting one substance selected from the group consisting of dicarboxylic acid and monohydrate, iodine and iodide is preferably used. The light adjusting particles have no affinity for the polymer medium or the resin component in the polymer medium (that is, the resin having a substituent having the (A) (meth) acryloyl group described above), and the light adjusting particles have a dispersibility. The polymer dispersant that can be used is, for example, nitrocellulose, etc. The iodide is, for example, calcium iodide.
このようにして得られるポリヨウ化物としては、例えば、下記一般式
ＣａＩ２（Ｃ６Ｈ４Ｎ２Ｏ４）・ｘＨ２Ｏ （ｘ：１〜２）
ＣａＩａ（Ｃ６Ｈ４Ｎ２Ｏ４）ｂ・ｃＨ２Ｏ （ａ：３〜７、ｂ：１〜２、ｃ：１〜３）
で表されるものが挙げられる。これらのポリヨウ化物は針状結晶であることが好ましい。
The polyiodide obtained in this way, for example, the following formula CaI 2 (C 6 H 4 N 2 O 4) · xH 2 O (x: 1~2)
CaI a (C 6 H 4 N 2 O 4 ) b · cH 2 O (a: 3 to 7, b: 1 to 2, c: 1 to 3)
The thing represented by is mentioned. These polyiodides are preferably acicular crystals.
また、調光フィルム用光調整懸濁液に用いる光調整粒子として米国特許第２，０４１，１３８号明細書（Ｅ．Ｈ．Ｌａｎｄ）、米国特許第２，３０６，１０８号明細書（Ｌａｎｄら）、米国特許第２，３７５，９６３号明細書（Ｔｈｏｍａｓ）、米国特許第４，２７０，８４１号明細書（Ｒ．Ｌ．Ｓａｘｅ）及び英国特許第４３３，４５５号明細書に開示されている光調整粒子も、使用することができる。これらの特許によって公知とされたポリヨウ化物の結晶は、ピラジンカルボン酸、又はピリジンカルボン酸の１つを選択して、ヨウ素、塩素又は臭素と反応させることにより、ポリヨウ化物、ポリ塩化物又はポリ臭化物等のポリハロゲン化物とすることによって作製されている。これらのポリハロゲン化物は、ハロゲン原子が無機質又は有機質と反応した錯化合物で、これらの詳しい製法は、例えば、サックスの米国特許第４，４２２，９６３号明細書に開示されている。 US Pat. No. 2,041,138 (E.H.Land) and US Pat. No. 2,306,108 (Land et al.) Are used as light control particles for light control suspensions for light control films. ), U.S. Pat. No. 2,375,963 (Thomas), U.S. Pat. No. 4,270,841 (RL Sax) and British Patent 433,455. Light conditioning particles can also be used. The polyiodide crystals known by these patents are obtained by selecting one of pyrazinecarboxylic acid or pyridinecarboxylic acid and reacting with iodine, chlorine or bromine to produce polyiodide, polychloride or polybromide. And so on. These polyhalides are complex compounds in which a halogen atom reacts with an inorganic substance or an organic substance, and their detailed production methods are disclosed, for example, in US Pat. No. 4,422,963 to Sax.
サックスが開示しているように、光調整粒子を合成する過程において、均一な大きさの光調整粒子を形成させるため、及び、特定の分散媒内での光調整粒子の分散性を向上させるため、上述したように高分子分散剤としてニトロセルロースのような高分子物質を使用することが好ましい。しかしながら、ニトロセルロースを用いると、ニトロセルロースで被覆された結晶が得られ、このような結晶を光調整粒子として用いる場合、光調整粒子は相分離の時に分離される液滴内に浮遊せず、樹脂マトリックス内に残存することがある。これを防ぐためには、高分子媒体の（Ａ）（メタ）アクリロイル基を有する樹脂として、（メタ）アクリロイル基を有するポリシロキサン系樹脂を用いることが好ましい。
（メタ）アクリロイル基を有するポリシロキサン系樹脂を用いた場合には、フィルム製造の際に光調整粒子が相分離により形成された微細な液滴内へ容易に分散、浮遊し、その結果、より優れた可変能力を得ることができる。
As disclosed by Sachs, in the process of synthesizing the light control particles, to form light control particles of a uniform size and to improve the dispersibility of the light control particles in a specific dispersion medium As described above, it is preferable to use a polymer material such as nitrocellulose as the polymer dispersant. However, when nitrocellulose is used, crystals coated with nitrocellulose are obtained, and when such crystals are used as light control particles, the light control particles do not float in the droplets separated during phase separation, May remain in the resin matrix. In order to prevent this, it is preferable to use a polysiloxane-based resin having a (meth) acryloyl group as the resin having a (A) (meth) acryloyl group in the polymer medium.
When a polysiloxane-based resin having a (meth) acryloyl group is used, the light adjusting particles are easily dispersed and floated in fine droplets formed by phase separation during film production. Excellent variable ability can be obtained.
光調整粒子の粒子サイズは、調光素子としたときの印加電圧に対する応答時間と、光調整懸濁液中の凝集及び沈殿との関係から、以下のサイズであることが好ましい。 The particle size of the light adjusting particles is preferably the following size from the relationship between the response time with respect to the applied voltage when the light adjusting element is used and the aggregation and precipitation in the light adjusting suspension.
光調整粒子の平均長径は、２２５ｎｍ〜６２５ｎｍであることが好ましく、２５０ｎｍ〜５５０ｎｍであることがより好ましく、３００ｎｍ〜５００ｎｍであることがさらに好ましい。 The average major axis of the light control particles is preferably 225 nm to 625 nm, more preferably 250 nm to 550 nm, and further preferably 300 nm to 500 nm.
光調整粒子の短径に対する長径の比率、すなわちアスペクト比の平均値は３〜８であることが好ましく、３．３〜７であることがより好ましく、３．６〜６であることが更に好ましい。 The ratio of the major axis to the minor axis of the light control particles, that is, the average aspect ratio is preferably 3 to 8, more preferably 3.3 to 7, and still more preferably 3.6 to 6. .
光調整粒子の長径と短径は、走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡等の電子顕微鏡で光調整粒子を撮影し、撮影した画像より任意に５０個の光調整粒子を抽出し、各光調整粒子の長径と短径を平均値として算出することができる。ここで、長径とは、上記撮影した画像により二次元視野内に投影された光調整粒子について、最も長い部分の長さとする。また、短径とは、上記長径に直交する最も長い部分の長さとする。 The major axis and minor axis of the light-adjusting particles are obtained by photographing the light-adjusting particles with an electron microscope such as a scanning electron microscope or a transmission electron microscope, and arbitrarily extracting 50 light-adjusting particles from the photographed image. The major axis and minor axis of the particle can be calculated as an average value. Here, the major axis is the length of the longest part of the light control particles projected in the two-dimensional visual field by the photographed image. The minor axis is the length of the longest part orthogonal to the major axis.
また、光調整粒子の粒子径を評価する方法として、光子相関法又は動的光散乱法の原理を用いた粒度分布計を用いることができる。この方法では直接粒子の大きさ、形状等を計測するのではなく、粒子を球状と仮定して相当径を評価することになり、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察とは異なる値となる。特に、シスメックス（株）製ゼータサイザーナノシリーズを用い、Ｚ ａｖｅｒａｇｅとして出力される相当径を粒子径とした場合に、光調整粒子の平均粒子径（以下、「粒度分布測定により求められる平均粒子径」ともいう）は、１３５ｎｍ〜２２０ｎｍであることが好ましく、１４０ｎｍ〜２１０ｎｍであることがより好ましく、１４５ｎｍ〜２０５ｎｍであることが更に好ましい。 Further, as a method for evaluating the particle diameter of the light adjusting particles, a particle size distribution meter using the principle of the photon correlation method or the dynamic light scattering method can be used. In this method, the size, shape, etc. of the particles are not directly measured, but the equivalent diameter is evaluated assuming that the particles are spherical, which is a value different from that observed with a scanning electron microscope (SEM). In particular, when using the Zetasizer Nano series manufactured by Sysmex Corporation and assuming that the equivalent diameter output as Z average is the particle diameter, the average particle diameter of the light control particles (hereinafter referred to as “average particle diameter determined by particle size distribution measurement”) Is also preferably from 135 nm to 220 nm, more preferably from 140 nm to 210 nm, and even more preferably from 145 nm to 205 nm.
このＺ ａｖｅｒａｇｅ値は、例えば、光相関法及び動的光散乱法に基づいた、違う粒度分布計の測定値、具体的には上述の透過型電子顕微鏡等の電子顕微鏡で測定される光調整粒子の長径、短径とよい相関を示すことが知られており、粒子径を評価する指標として適当である。 This Z average value is, for example, a measurement value of a different particle size distribution meter based on the optical correlation method and the dynamic light scattering method, specifically, light adjusting particles measured by an electron microscope such as the transmission electron microscope described above. It is known to show a good correlation with the major axis and minor axis of the material, and is suitable as an index for evaluating the particle diameter.
本実施形態における光調整粒子は、光調整懸濁液の全質量中に、１質量％〜１５質量％含有することが好ましく、２質量％〜１０質量％含有することがより好ましい。１質量％以上の場合には、調光フィルムとした際の遮光効果が大きくなり好適である。また、１５質量％以下の場合には、調光フィルム製造の際にエネルギー線によるシロキサン樹脂の硬化の阻害が抑えられる。 The light adjusting particles in the present embodiment are preferably contained in an amount of 1% by mass to 15% by mass, and more preferably 2% by mass to 10% by mass in the total mass of the light adjusting suspension. When the content is 1% by mass or more, the light shielding effect when using the light control film is increased, which is preferable. Moreover, in the case of 15 mass% or less, inhibition of hardening of the siloxane resin by an energy ray can be suppressed at the time of light control film manufacture.
また、本実施形態における分散媒は、光調整懸濁液の全質量中に、３０質量％〜９９質量％含有することが好ましく、５０質量％〜９６質量％含有することがより好ましい。３０質量％以上の場合には遮光効果が大きくなり、９９質量％以下の場合には、シロキサン樹脂の硬化の阻害が抑制される。 Moreover, it is preferable to contain 30 mass%-99 mass% in the total mass of light adjustment suspension, and, as for the dispersion medium in this embodiment, it is more preferable to contain 50 mass%-96 mass%. In the case of 30% by mass or more, the light shielding effect is increased, and in the case of 99% by mass or less, inhibition of curing of the siloxane resin is suppressed.
また、調光材料は、光調整懸濁液を、高分子媒体１００質量部に対して、１質量部〜１００質量部含有することが好ましく、４質量部〜７０質量部含有することがより好ましく、６質量部〜６０質量部含有することがさらに好ましく、８質量部〜５０質量部含有することが特に好ましい。光調整懸濁液の含有量が１質量％以上の場合には、遮光効果に優れ、１００質量％以下の場合にはシロキサン樹脂の硬化の阻害が抑えられる。 Moreover, it is preferable that a light control material contains 1 mass part-100 mass parts of light adjustment suspension with respect to 100 mass parts of polymer media, and it is more preferable that 4 mass parts-70 mass parts are contained. 6 parts by mass to 60 parts by mass is more preferable, and 8 parts by mass to 50 parts by mass is particularly preferable. When the content of the light control suspension is 1% by mass or more, the light shielding effect is excellent, and when the content is 100% by mass or less, inhibition of curing of the siloxane resin is suppressed.
本実施形態における高分子媒体の屈折率と分散媒の屈折率は近似していることが好ましい。具体的には、本実施形態における高分子媒体と分散媒との屈折率の差は、０．００５以下であることが好ましく、０．００３以下であることがより好ましい。高分子媒体の屈折率と分散媒の屈折率との差が０．００５以下の場合には、調光素子の濁度が低くなり、透明性に優れた調光素子となる。 In the present embodiment, the refractive index of the polymer medium and the refractive index of the dispersion medium are preferably approximate. Specifically, the difference in refractive index between the polymer medium and the dispersion medium in this embodiment is preferably 0.005 or less, and more preferably 0.003 or less. When the difference between the refractive index of the polymer medium and the refractive index of the dispersion medium is 0.005 or less, the turbidity of the light control element is low, and the light control element is excellent in transparency.
＜調光素子の製造方法＞
調光素子を得るためには、まず、光調整懸濁液を、高分子媒体と均質に混合し、光調整懸濁液が高分子媒体中に液滴状態で分散した混合液（調光材料）を調製する。
<Manufacturing method of light control element>
In order to obtain a light control element, first, the light control suspension is homogeneously mixed with the polymer medium, and the light control suspension is dispersed in the polymer medium in the form of droplets (light control material). ) Is prepared.
具体的には、以下のようにして調光材料を調製する。光調整粒子を溶媒に分散した液と光調整懸濁液の分散媒とを混合し、ロータリーエバポレーター等で溶媒を留去し、光調整懸濁液を作製する。
次いで、光調整懸濁液及び高分子媒体を混合し、光調整懸濁液が高分子媒体中に液滴状態で分散した混合液（調光材料）とする。調光材料は、高分子媒体１００質量部に対して、光調整懸濁液を通常１質量部〜１００質量部で含有し、６質量部〜７０質量部で含有することが好ましく、６質量部〜６０質量部で含有することがより好ましい。
Specifically, the light control material is prepared as follows. A liquid in which the light control particles are dispersed in a solvent and a dispersion medium of the light control suspension are mixed, and the solvent is distilled off with a rotary evaporator or the like to prepare a light control suspension.
Next, the light control suspension and the polymer medium are mixed to obtain a mixed liquid (light control material) in which the light control suspension is dispersed in a droplet state in the polymer medium. The light-modulating material usually contains the light adjusting suspension in an amount of 1 to 100 parts by mass, preferably 6 to 70 parts by mass, with respect to 100 parts by mass of the polymer medium. It is more preferable to contain at -60 mass parts.
この調光材料を、透明導電性基材における導電層を有さない面側に、なるべく一定な厚さで付与し、調光層を形成する。調光材料の付与には、例えば、バーコーター、アプリケーター、ドクターブレード、ロールコーター、ダイコーター、コンマコーター等の公知の塗工手段を用いることができる。調光材料は、基材上に設けたプライマー層面に付与してもよく、又は、一方にプライマー層を有さない基材を用いる場合には、基材に直接付与することもできる。なお、付与する際は、必要に応じて、適当な溶剤で希釈してもよい。溶剤を用いた場合には、透明基材上に付与した後に乾燥を要する。 This light-modulating material is applied to the surface side of the transparent conductive substrate that does not have a conductive layer as much as possible to form a light-modulating layer. For application of the light-modulating material, known coating means such as a bar coater, an applicator, a doctor blade, a roll coater, a die coater, and a comma coater can be used. The light control material may be applied to the surface of the primer layer provided on the base material, or may be directly applied to the base material when a base material having no primer layer is used. In addition, you may dilute with a suitable solvent as needed. When a solvent is used, drying is required after application on a transparent substrate.
調光材料の付与に用いる溶剤としては、テトラヒドロフラン、トルエン、ヘプタン、シクロヘキサン、エチルアセテート、エタノール、メタノール、酢酸イソアミル、酢酸ヘキシル等を用いることができる。液状の光調整懸濁液が、固体の樹脂マトリックス中に微細な液滴形態で分散されているフィルムを形成するためには、調光材料をホモジナイザー、超音波ホモジナイザー等で混合して高分子媒体中に光調整懸濁液を微細に分散させる方法、高分子媒体中の樹脂成分の重合による相分離法、溶媒揮発による相分離法、又は温度による相分離法等を利用することができる。 Tetrahydrofuran, toluene, heptane, cyclohexane, ethyl acetate, ethanol, methanol, isoamyl acetate, hexyl acetate, and the like can be used as the solvent used for providing the light control material. In order to form a film in which the liquid light control suspension is dispersed in the form of fine droplets in a solid resin matrix, the light control material is mixed with a homogenizer, an ultrasonic homogenizer, or the like, and then a polymer medium. A method of finely dispersing the light control suspension therein, a phase separation method by polymerization of a resin component in a polymer medium, a phase separation method by solvent volatilization, a phase separation method by temperature, or the like can be used.
調光材料を付与した後、又は必要に応じて調光材料に含有される溶剤を乾燥除去した後、高圧水銀灯等を用いて紫外線を照射し高分子媒体を硬化させる。その結果、硬化した高分子媒体からなる樹脂マトリックス中に、光調整懸濁液が液滴状に分散されている調光層が形成される。高分子媒体と光調整懸濁液との混合比率を様々に変えることにより、調光層の光透過率を調節することができる。 After applying the light-modulating material or, if necessary, drying and removing the solvent contained in the light-modulating material, the polymer medium is cured by irradiating ultraviolet rays using a high-pressure mercury lamp or the like. As a result, a light control layer in which the light control suspension is dispersed in the form of droplets is formed in a resin matrix made of a cured polymer medium. The light transmittance of the light control layer can be adjusted by variously changing the mixing ratio of the polymer medium and the light control suspension.
樹脂マトリックス中に分散されている光調整懸濁液の液滴の大きさ（平均液滴径）は、通常０．５μｍ〜１００μｍであり、０．５μｍ〜２０μｍであることが好ましく、１μｍ〜５μｍであることがより好ましい。液滴の大きさは、光調整懸濁液を構成している各成分の濃度、光調整懸濁液及び高分子媒体の粘度、光調整懸濁液中の分散媒の高分子媒体に対する相溶性等により決められる。 The droplet size (average droplet diameter) of the light control suspension dispersed in the resin matrix is usually 0.5 μm to 100 μm, preferably 0.5 μm to 20 μm, and preferably 1 μm to 5 μm. It is more preferable that The size of the droplets depends on the concentration of each component constituting the light control suspension, the viscosity of the light control suspension and the polymer medium, and the compatibility of the dispersion medium in the light control suspension with the polymer medium. It is decided by etc.
平均液滴径は、例えば、ＳＥＭを用いて、調光フィルムの一方の面方向から写真等の画像を撮影し、任意に選択した複数の液滴直径を測定し、その平均値として算出することができる。また、調光フィルムの光学顕微鏡での視野画像をデジタルデータとしてコンピュータに取り込み、画像処理インテグレーションソフトウェアを使用し算出することも可能である。 The average droplet diameter is calculated, for example, by taking an image such as a photograph from one surface direction of the light control film using SEM, measuring a plurality of arbitrarily selected droplet diameters, and calculating the average value thereof. Can do. It is also possible to capture a visual field image of the light control film with an optical microscope into a computer as digital data and calculate it using image processing integration software.
このようにして形成された調光層の上に、もう一方の透明導電性基材の導電層のない側を密着させることにより、本実施形態の調光素子が得られる。 The light control element of this embodiment is obtained by sticking the side of the other transparent conductive base material without the conductive layer on the light control layer thus formed.
あるいは、調光材料を、透明導電性基材上に所定の厚さで付与し、必要に応じて調光材料中の溶剤を乾燥除去した後、もう一方の基材でラミネートした後に、紫外線を照射して高分子媒体を硬化させてもよい。 Alternatively, the light-modulating material is applied to the transparent conductive base material at a predetermined thickness, and if necessary, the solvent in the light-controlling material is dried and removed, and then laminated with the other base material, and then ultraviolet rays are applied. The polymer medium may be cured by irradiation.
更には、２枚の透明導基材の両方の透明導電層がない側に調光層を形成し、その調光層同士が密着するようにして積層してもよい。 Furthermore, a light control layer may be formed on the side of the two transparent conductive bases that does not have both transparent conductive layers, and the light control layers may be laminated so that they are in close contact with each other.
調光層の厚みは、５μｍ〜１，０００μｍであることが好ましく、２０μｍ〜１５０μｍであることがより好ましい。 The thickness of the light control layer is preferably 5 μm to 1,000 μm, and more preferably 20 μm to 150 μm.
＜調光素子による調光＞
本実施形態の調光素子の製造方法により得られる調光素子は、電場の形成により任意に光透過率を調節できる。この調光素子は、電場が形成されていない場合には、光の散乱のない鮮明な着色状態を維持し、電場が形成されると透明な状態に転換される。
<Dimming by dimming element>
The light control device obtained by the method for manufacturing a light control device of the present embodiment can arbitrarily adjust the light transmittance by forming an electric field. When the electric field is not formed, the dimming element maintains a clear coloring state without light scattering, and is converted to a transparent state when the electric field is formed.
調光素子を作動させるための使用電源は交流で、１０ボルト〜２５０ボルト（実効値）、３０Ｈｚ〜５００ｋＨｚの周波数範囲とすることができる。本実施形態の調光素子は、電界に対する応答時間を、消色時には１秒〜５０秒以内、着色時には１秒〜１００秒以内とすることができる。 The power source used for operating the light control element is alternating current, and can be in the frequency range of 10 to 250 volts (effective value) and 30 Hz to 500 kHz. In the light control device of this embodiment, the response time to the electric field can be set to 1 second to 50 seconds or less during discoloration and 1 second to 100 seconds or less during coloring.
また、紫外線耐久性は、７５０Ｗ紫外線等を利用した紫外線照射試験の結果、２５０時間が経過した後にも安定な可変特性を示し、−５０℃〜９０℃で長時間放置した場合にも、初期の可変特性を維持することが可能である。 In addition, as a result of an ultraviolet irradiation test using 750 W ultraviolet rays or the like, the ultraviolet durability shows a stable variable characteristic even after 250 hours have passed, and even when left at -50 ° C. to 90 ° C. for a long time, It is possible to maintain variable characteristics.
図６に示すように、本実施形態による調光素子に電界が印加されていないときには、光調整懸濁液内の光調整粒子のブラウン運動のため、光調整粒子の光吸収、２色性効果による鮮明な着色状態を示す。しかし、図８に示すように、電界が印加されると、液滴又は液滴連結体の中の光調整粒子が電場に平行に配列され、透明な状態に転換される。 As shown in FIG. 6, when no electric field is applied to the light control device according to the present embodiment, light absorption of the light control particles and dichroic effect due to Brownian motion of the light control particles in the light control suspension. The clear coloring state by is shown. However, as shown in FIG. 8, when an electric field is applied, the light adjusting particles in the droplet or the droplet connected body are arranged in parallel to the electric field and converted into a transparent state.
また、本実施形態の調光素子は、液状の光調整懸濁液をそのまま使用する従来技術による調光硝子の問題点が解消される。即ち、２枚の透明導電性基材の間への液状の懸濁液の注入の困難性、製品の上下間の水圧差による下部の膨張現象、風圧等の外部環境による基材間隔の変化による局部的な色相変化、透明導電性基材の間の密封材の破壊による調光材料の漏洩が解決される。 Moreover, the light control element of this embodiment eliminates the problem of the light control glass according to the prior art that uses the liquid light control suspension as it is. That is, due to the difficulty in injecting a liquid suspension between two transparent conductive substrates, the expansion phenomenon of the lower part due to the water pressure difference between the upper and lower parts of the product, and the change in the interval between the substrates due to the external environment such as wind pressure The leakage of the light-modulating material due to the local hue change and the destruction of the sealing material between the transparent conductive substrates is solved.
また、液晶を利用した従来技術による調光窓の場合には、液晶が紫外線により容易に劣化し、またネマチック液晶の熱的特性によりその使用温度の範囲も狭い。更に、光学特性面においても、電界が印加されていない場合には光散乱による乳白色の半透明な状態を示し、電界が印加される場合にも、完全には鮮明化せず、乳濁状態が残存する課題がある。従って、このような調光窓では、既存の液晶表示素子で動作原理として利用されている光の遮断及び透過による表示機能が不可能である。しかし、本実施形態による調光素子を使用すれば、このような課題が解決できる。 Further, in the case of a light control window according to the prior art using liquid crystal, the liquid crystal is easily deteriorated by ultraviolet rays, and the operating temperature range is narrow due to the thermal characteristics of nematic liquid crystal. Furthermore, also in terms of optical characteristics, when no electric field is applied, it shows a milky white translucent state due to light scattering, and even when an electric field is applied, it is not completely sharpened and the milky state is There are remaining issues. Therefore, in such a light control window, a display function based on light blocking and transmission, which is used as an operation principle in existing liquid crystal display elements, is impossible. However, such a problem can be solved by using the light control device according to the present embodiment.
本実施形態の調光素子は、例えば、室内外の仕切り（パーティッション）、建築物用の窓硝子／天窓、電子産業及び映像機器に使用される各種平面表示素子、各種計器板と既存の液晶表示素子の代替品、光シャッター、各種室内外広告及び案内標示板、航空機／鉄道車両／船舶用の窓硝子、自動車用の窓硝子／バックミラー／サンルーフ、眼鏡、サングラス、サンバイザー等の用途に好適に使用することができる。 The light control device of this embodiment includes, for example, indoor and outdoor partitions, window glass / skylights for buildings, various flat display devices used in the electronics industry and video equipment, various instrument panels, and existing liquid crystal displays. Suitable for applications such as element substitutes, optical shutters, various indoor / outdoor advertisements and information signs, window glass for aircraft / railcars / ships, window glass / back mirror / sunroof for automobiles, glasses, sunglasses, sun visors, etc. Can be used for
本実施形態の調光素子は、導電層が透明基材の外側（調光層と接しない側）にあるためレーザー加工などで容易にパターニングできるため、従来構造では困難だったエリア駆動を容易に実現できる。 In the light control device of this embodiment, since the conductive layer is on the outside of the transparent substrate (the side not in contact with the light control layer), patterning can be easily performed by laser processing or the like. realizable.
また本実施形態の調光素子は、透明導電膜が透明基材の外側（調光層と接しない側）にあるため、駆動用の電極を加工する際に透明基材及び調光層を除去する工程が不要である。そのため、透明基材剥離時の導電層の断線リスクがない。さらに、調光層剥離後のクリーニングが不十分であるとＩＴＯ等の導電性薄膜と電極間で微小な隙間が生じて長期的な駆動信頼性が低下するリスクを抑制できる。 In the light control device of this embodiment, the transparent conductive film is on the outside of the transparent base material (the side not in contact with the light control layer), so that the transparent base material and the light control layer are removed when the driving electrode is processed. The process to do is unnecessary. Therefore, there is no risk of disconnection of the conductive layer when the transparent substrate is peeled off. Furthermore, if the cleaning after peeling of the light control layer is insufficient, the risk that a long gap between the conductive thin film such as ITO and the electrode is generated and long-term driving reliability is lowered can be suppressed.
適用法としては、本実施形態の調光素子を直接使用することも可能であるが、用途によっては、例えば、本実施形態の調光素子を２枚の透明基材に挟持させて使用したり、基材の片面に貼り付けて使用したりしてもよい。基材としては、ガラス、上記樹脂基材と同様の高分子フィルム等を使用することができる。 As an application method, it is possible to directly use the light control element of the present embodiment, but depending on the application, for example, the light control element of the present embodiment may be sandwiched between two transparent substrates. Alternatively, it may be used by sticking to one side of the substrate. As the substrate, glass, a polymer film similar to the resin substrate, and the like can be used.
＜第２実施形態＞
第２実施形態の調光素子は、透明基材として２枚の透明非導電性基材を用いる。透明基材として、２枚の透明非導電性基材を用いる以外は、第１実施形態の調光素子と同様である。
第２実施形態の調光素子は、第１実施形態の「透明導電性基材」を「透明非導電性基材」に変更した形態であり、その他の態様は第１実施形態と同様のため、説明を省略する。第２実施形態の調光素子において、調光層を駆動させるための電極を加工するに際し、導電層が必要な場合は、公知の方法で、適宜設けることができる。
Second Embodiment
The light control element of 2nd Embodiment uses two transparent nonelectroconductive base materials as a transparent base material. The light control element of the first embodiment is the same as that of the first embodiment except that two transparent non-conductive substrates are used as the transparent substrate.
The light control device of the second embodiment is a form in which the “transparent conductive substrate” of the first embodiment is changed to a “transparent non-conductive substrate”, and other aspects are the same as in the first embodiment. The description is omitted. In the light control device of the second embodiment, when a conductive layer is necessary when processing the electrode for driving the light control layer, it can be appropriately provided by a known method.
図１に、本実施形態の調光素子の一態様を概略断面図として示す。図１に示す調光素子では、導電層６を有さない透明基材４の２枚の間に、調光層１が挟持されている。また、図２に、本実施形態の調光素子の一態様を概略断面図として示す。図２に示す調光素子では、調光層１と透明基材４の間にプライマー層５が設けられている。プライマー層５が設けられている以外は、図１と同様である。 FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of one aspect of the light control device of this embodiment. In the light control element shown in FIG. 1, the light control layer 1 is sandwiched between two sheets of the transparent substrate 4 that does not have the conductive layer 6. FIG. 2 shows a schematic cross-sectional view of one embodiment of the light control device of this embodiment. In the light control element shown in FIG. 2, a primer layer 5 is provided between the light control layer 1 and the transparent substrate 4. Except that the primer layer 5 is provided, it is the same as FIG.
＜第３実施形態＞
第３実施形態の調光素子は、透明基材として１枚の透明導電性基材と１枚の透明非導電性基材とを用いる。透明基材として、１枚の透明導電性基材と１枚の透明非導電性基材とを用いる以外は、第１実施形態の調光素子と同様である。
第３実施形態の調光素子は、第１実施形態の一方の「透明導電性基材」を「透明非導電性基材」に変更した形態であり、その他の態様は第１実施形態と同様のため、説明を省略する。第３実施形態の調光素子において、調光層を駆動させるための電極を加工するに際し、導電層が必要な場合は、公知の方法で、適宜設けることができる。
<Third Embodiment>
The light control element of 3rd Embodiment uses one transparent conductive base material and one transparent nonelectroconductive base material as a transparent base material. The light control device of the first embodiment is the same as that of the first embodiment except that one transparent conductive substrate and one transparent non-conductive substrate are used as the transparent substrate.
The light control element of 3rd Embodiment is the form which changed one "transparent conductive base material" of 1st Embodiment into "transparent non-conductive base material", The other aspect is the same as 1st Embodiment Therefore, explanation is omitted. In the light control device of the third embodiment, when a conductive layer is necessary when processing the electrode for driving the light control layer, it can be appropriately provided by a known method.
＜第４実施形態＞
第４実施形態の調光素子は、透明基材として２枚の透明非導電性基材を用い、その２枚の透明非導電性基材のそれぞれの外側に、透明導電性基材を設ける。２枚の透明非導電性基材のそれぞれの外側に、透明導電性基材を設ける以外は、第２実施形態と同様である。
図９（ａ）は、図１に示す調光素子を、導電膜６を有する透明基材１３で狭持した調光装置に電界が印加されている場合の作動を説明するための概略断面図であり、図９（ｂ）は、電界が印加されているときの液状の光調整懸濁液の液滴３の様子を示す図である。
図１０（ａ）は、図２に示す調光素子を、導電膜６を有する透明基材１３で狭持した調光装置に電界が印加されている場合の作動を説明するための概略断面図であり、図１０（ｂ）は、電界が印加されているときの液状の光調整懸濁液の液滴３の様子を示す図である。
第４実施形態の調光素子は、第１実施形態の「透明導電性基材」を「透明非導電性基材」及び「透明導電性基材」に変更した形態であり、その他の態様は第１実施形態と同様のため、説明を省略する。
<Fourth embodiment>
The light control element of 4th Embodiment uses two transparent nonelectroconductive base materials as a transparent base material, and provides a transparent conductive base material on the outer side of each of the two transparent nonconductive base materials. It is the same as that of 2nd Embodiment except providing a transparent conductive base material in each outer side of two transparent nonelectroconductive base materials.
FIG. 9A is a schematic cross-sectional view for explaining an operation when an electric field is applied to a light control device in which the light control device shown in FIG. 1 is sandwiched between transparent substrates 13 having a conductive film 6. FIG. 9B is a diagram showing a state of the liquid-state light-adjusting suspension droplet 3 when an electric field is applied.
FIG. 10A is a schematic cross-sectional view for explaining an operation when an electric field is applied to a light control device in which the light control device shown in FIG. 2 is held by a transparent base material 13 having a conductive film 6. FIG. 10B is a diagram showing a state of the liquid-state liquid-adjusting suspension liquid droplet 3 when an electric field is applied.
The light control element of 4th Embodiment is the form which changed the "transparent conductive base material" of 1st Embodiment into the "transparent non-conductive base material" and the "transparent conductive base material", Other aspects are Since it is the same as that of 1st Embodiment, description is abbreviate | omitted.
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
＜光調整粒子の製造例＞
ヨウ素（ＪＩＳ試薬特級、和光純薬工業（株）製）と酢酸イソペンチル（試薬特級、和光純薬工業（株）製）から８．５質量％ヨウ素の酢酸イソペンチル溶液（以下「ヨウ素溶液」と称する）を調製した。またニトロセルロース１／４ＬＩＧ（商品名：ベルジュラックＮＣ社製）と酢酸イソペンチルから２０．０質量％硝酸セルロースの酢酸イソペンチル溶液（以下「硝酸セルロース溶液」と称する）を調製した。更に、ヨウ化カルシウム水和物（化学用、和光純薬工業（株）製）を加熱乾燥して無水化した後、酢酸イソペンチルに溶解させ、２０．９質量％ヨウ化カルシウム溶液を調整した。
<Example of production of light control particles>
8.5% by mass iodine isopentyl acetate solution (hereinafter referred to as “iodine solution”) from iodine (special grade of JIS reagent, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) and isopentyl acetate (special grade reagent, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) ) Was prepared. Further, a 20.0 mass% cellulose nitrate isopentyl acetate solution (hereinafter referred to as “cellulose nitrate solution”) was prepared from nitrocellulose 1 / 4LIG (trade name: manufactured by Bergerac NC) and isopentyl acetate. Further, calcium iodide hydrate (chemical use, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was dried by heating and dehydrated, and then dissolved in isopentyl acetate to prepare a 20.9 mass% calcium iodide solution.
３００ｍｌの四口フラスコに撹拌機と冷却管を備え、前記ヨウ素溶液の６５．６ｇ、前記硝酸セルロース溶液の８２．９３ｇを加え、水浴温度を３５℃〜４０℃として四口フラスコを加熱した。四口フラスコ内容物の温度が３５℃〜４０℃となった後、脱水メタノール（試薬特級、和光純薬工業（株）製）を７．４１ｇ、精製水（和光純薬工業（株）製）を０．５２５ｇ加えて撹拌した。そこに、ヨウ化カルシウム溶液を１５．６ｇ、次いでピラジン−２，５−ジカルボン酸（日立化成テクノサービス（株）製）を３．７０ｇ加えた。水浴温度を４２℃〜４４℃として４時間撹拌した後、放冷し、光調整粒子を含む合成液を得た。 A 300 ml four-necked flask was equipped with a stirrer and a condenser, 65.6 g of the iodine solution and 82.93 g of the cellulose nitrate solution were added, and the four-necked flask was heated at a water bath temperature of 35 ° C. to 40 ° C. After the temperature of the contents of the four-necked flask becomes 35 ° C. to 40 ° C., 7.41 g of dehydrated methanol (special grade reagent, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), purified water (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) Was added and stirred. Thereto was added 15.6 g of calcium iodide solution, and then 3.70 g of pyrazine-2,5-dicarboxylic acid (manufactured by Hitachi Chemical Techno Service Co., Ltd.). The water bath temperature was set to 42 ° C. to 44 ° C. and the mixture was stirred for 4 hours and then allowed to cool to obtain a synthetic solution containing light adjusting particles.
得られた光調整粒子は、粒度分布測定（サブミクロン粒子アナライザ（製品名：Ｎ４ＭＤ、ベックマン・コールタ社製）で測定）で求められる平均粒子径が１８５ｎｍ、ＳＥＭ観察による平均長径は３１０ｎｍ、平均アスペクト比は４．４であった。なお、ＳＥＭによる観察では、１００個の光調整粒子から、長径及びアスペクト比の平均値を求めた。 The obtained light control particles have an average particle size of 185 nm determined by particle size distribution measurement (measured with a submicron particle analyzer (product name: N4MD, manufactured by Beckman Coulter)), an average major axis by SEM observation of 310 nm, and an average aspect. The ratio was 4.4. In addition, in the observation by SEM, the average value of the major axis and the aspect ratio was obtained from 100 light adjusting particles.
また、得られた合成液を９２６０Ｇで５時間遠心分離後、傾斜して上澄み液を除き、底部に残存した沈殿にこの沈殿の質量の５倍の酢酸イソペンチルを加え、超音波で沈殿を分散し、液全体の質量を測定した。この分散した液を１ｇ金属プレートに秤量し、１２０℃１時間で乾燥後、再び質量を測定し、不揮発分比率を求めた。この不揮発分比と液全体の質量から全不揮発分量、すなわち沈殿収量４．１５ｇを求めた。 In addition, after centrifuging the obtained synthetic liquid at 9260 G for 5 hours, the supernatant liquid is removed by decantation, isopentyl acetate 5 times the mass of the precipitate is added to the precipitate remaining at the bottom, and the precipitate is dispersed by ultrasound. The mass of the whole liquid was measured. The dispersed liquid was weighed on a 1 g metal plate, dried at 120 ° C. for 1 hour, then weighed again to determine the nonvolatile content ratio. From the nonvolatile content ratio and the mass of the entire liquid, the total nonvolatile content, that is, the precipitation yield of 4.15 g was determined.
＜光調整懸濁液の製造例＞
前記「光調整粒子の製造例」で得た光調整粒子４５．５ｇを、光調整懸濁液の分散媒としてのアクリル酸ブチル（和光特級、和光純薬工業（株）製）／メタクリル酸２，２，２−トリフルオロエチル（工業用、共栄社化学工業（株）製）／アクリル酸２−ヒドロキシエチル（和光１級、和光純薬工業（株）製）の共重合体（モノマーモル比：１８／１．５／０．５、重量平均分子量：３，８００、屈折率１．４７１９）５０ｇに加え、撹拌機により３０分間混合した。次いで酢酸イソアミルを、ロータリーエバポレーターを用いて１３３Ｐａの真空で８０℃、３時間減圧除去し、光調整粒子の沈降及び凝集現象のない安定な液状の光調整懸濁液を製造した。
<Example of production of light control suspension>
45.5 g of the light control particles obtained in the above-mentioned “Production Example of Light Control Particles” was added to butyl acrylate (Wako Special Grade, Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) / Methacrylic acid 2 as a dispersion medium for the light control suspension. , 2,2-trifluoroethyl (industrial use, manufactured by Kyoeisha Chemical Industry Co., Ltd.) / Acrylic acid 2-hydroxyethyl (Wako Grade 1, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) (monomer molar ratio: 18) /1.5/0.5, weight average molecular weight: 3,800, refractive index 1.4719) In addition to 50 g, the mixture was mixed with a stirrer for 30 minutes. Subsequently, isoamyl acetate was removed under reduced pressure at 80 ° C. for 3 hours under a vacuum of 133 Pa using a rotary evaporator to produce a stable liquid light-conditioning suspension free of sedimentation and aggregation of light-conditioning particles.
（エネルギー線硬化型ポリシロキサン系樹脂の製造例）
ディーンスタークトラップ、冷却管、撹拌機、加熱装置を備えた四口フラスコに、（３−アクリロキシプロピル）メチルジメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ−５１０２、信越化学工業（株）製）１５．０ｇ、蒸留水１．９ｇ、酢酸（和光純薬工業（株）製）０．０４ｇ、質量比でエタノール／メタノール＝９／１の混合溶媒８．９ｇを仕込み、６５℃に昇温して５時間反応させた。反応溶液を４０℃以下まで冷却した後、１００Ｐａに減圧して７０℃まで昇温して２時間、脱溶工程を行った。その後、室温まで冷却してアルコキシシランの一部をシラノールへ変換した化合物１４．０ｇを得た。また、シラノールへの変換率は５４．５％であった。
(Production example of energy ray curable polysiloxane resin)
In a four-necked flask equipped with a Dean-Stark trap, a condenser, a stirrer, and a heating device, 15.0 g of (3-acryloxypropyl) methyldimethoxysilane (trade name: KBM-5102, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), 1.9 g of distilled water, 0.04 g of acetic acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), 8.9 g of a mixed solvent of ethanol / methanol = 9/1 in a mass ratio, charged to 65 ° C. and reacted for 5 hours I let you. After cooling the reaction solution to 40 ° C. or lower, the pressure was reduced to 100 Pa, the temperature was raised to 70 ° C., and a desolubilization step was performed for 2 hours. Then, it cooled to room temperature and obtained 14.0g of compounds which converted a part of alkoxysilane into silanol. The conversion rate to silanol was 54.5%.
アルコキシシランのシラノールへの変換率は、赤外分光測定における水酸基由来のピーク（３４３５ｃｍ−１付近）の強度（Ａ）とアルコキシ基由来のピーク（２８３５ｃｍ−１付近）の強度（Ｂ）から変換率＝Ａ／（Ａ＋Ｂ）×１００により求められる。ジメトキシシランをシラノールに変換後の赤外分光測定より、（Ａ）がＡｂｓ＝０．２５０、（Ｂ）がＡｂｓ＝０．２１１であったことから、変換率は５４．５％と算出した。 The conversion rate of alkoxysilane to silanol is determined from the intensity (A) of the hydroxyl group-derived peak (near 3435 cm-1) and the intensity (B) of the alkoxy group-derived peak (near 2835 cm-1) in infrared spectroscopy. = A / (A + B) × 100. From the infrared spectroscopic measurement after conversion of dimethoxysilane to silanol, (A) was Abs = 0.250, and (B) was Abs = 0.221, so the conversion rate was calculated to be 54.5%.
ディーンスタークトラップ、冷却管、撹拌機、加熱装置を備えた四口フラスコに、両末端シラノールポリジメチルシロキサン（商品名：Ｘ−２１−３１１４、信越化学工業（株）製）４８．０ｇ、両末端シラノールポリジメチルジフェニルシロキサン（商品名：Ｘ−２１−３１９３Ｂ、信越化学工業（株）製）１７０．０ｇ、ＫＢＭ−５１０２のメトキシ基をシラノールに変換したもの９．０ｇ、ビス（２−エチルヘキサン酸）錫（商品名：ＫＣＳ−４０５Ｔ、城北化学工業（株）製）０．０１ｇを仕込み、ヘプタン中１００℃で５時間還流し、反応を行った。温度を５０℃まで冷却し、トリメチルエトキシシラン（商品名：ＫＢＭ−３１、信越化学工業（株）製）１０９．０ｇを添加し、再び８５℃において２時間還流してエンドキャップ反応させた。 In a four-necked flask equipped with a Dean-Stark trap, condenser, stirrer, and heating device, 48.0 g of both ends silanol polydimethylsiloxane (trade name: X-21-3114, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), both ends 170.0 g of silanol polydimethyldiphenylsiloxane (trade name: X-21-3193B, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), 9.0 g of KBM-5102 converted to silanol, 9.0 g, bis (2-ethylhexanoic acid) ) Tin (trade name: KCS-405T, manufactured by Johoku Chemical Industry Co., Ltd.) (0.01 g) was charged, and the reaction was performed by refluxing in heptane at 100 ° C. for 5 hours. The temperature was cooled to 50 ° C., 109.0 g of trimethylethoxysilane (trade name: KBM-31, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was added, and the mixture was refluxed at 85 ° C. for 2 hours to cause an end cap reaction.
次いで温度を７５℃に冷却してリン酸ジエチル（別名：エチルアシッドホスフェート）（商品名：ＪＰ−５０２、城北化学工業（株）製）０．０１ｇ（脱水縮合触媒ビス（２−エチルヘキサン酸）錫と同質量）を添加し２０分攪拌した後、３０℃まで冷却した。次いでメタノールを２１０ｇ、エタノールを９０ｇ添加し２０分攪拌した。１２時間静置した後アルコール層を除去し、１００Ｐａに減圧して１１５℃に昇温し５時間、脱溶を行い、重量平均分子量４６，７００、粘度１６，０００ｍＰａ・ｓ、屈折率１．４７４４のポリシロキサン樹脂１４８．８ｇを得た。 Next, the temperature was cooled to 75 ° C. and diethyl phosphate (also known as ethyl acid phosphate) (trade name: JP-502, manufactured by Johoku Chemical Co., Ltd.) 0.01 g (dehydration condensation catalyst bis (2-ethylhexanoic acid)) The same mass as tin) was added and stirred for 20 minutes, and then cooled to 30 ° C. Next, 210 g of methanol and 90 g of ethanol were added and stirred for 20 minutes. After standing for 12 hours, the alcohol layer was removed, the pressure was reduced to 100 Pa, the temperature was raised to 115 ° C., desorption was performed for 5 hours, a weight average molecular weight of 46,700, a viscosity of 16,000 mPa · s, and a refractive index of 1.4744. 148.8 g of a polysiloxane resin was obtained.
このとき、ポリシロキサンの構造単位となる原料シロキサン及びシラン化合物総量に対するＫＢＭ−５１０２のメトキシ基をシラノールに変換したものの割合は、４．２質量％であった。
また、ＮＭＲの水素積分比から、この樹脂の３−アクリロキシプロピルメチルシロキサンに由来する構造単位数は、１．９質量％であった。なお、エチレン性不飽和結合濃度は下記の方法により測定した。
At this time, the ratio of the methoxy group of KBM-5102 converted to silanol with respect to the total amount of raw material siloxane and silane compound as the structural unit of polysiloxane was 4.2% by mass.
From the NMR hydrogen integration ratio, the number of structural units derived from 3-acryloxypropylmethylsiloxane of this resin was 1.9% by mass. The ethylenically unsaturated bond concentration was measured by the following method.
−エチレン性不飽和結合濃度の測定方法−
３−アクリロキシプロピルメチルシロキサンに由来する構造単位数を、ＮＭＲの水素積分比から算出した。ＮＭＲチャートにおいて、エチレン性不飽和結合の水素の６ｐｐｍ近傍の積分値、フェニル基の水素の７．５ｐｐｍ近傍の積分値、及びメチル基の水素の０．１ｐｐｍ近傍の積分値を使用した。測定溶媒はＣＤＣｌ３とした。
-Measurement method of ethylenically unsaturated bond concentration-
The number of structural units derived from 3-acryloxypropylmethylsiloxane was calculated from the hydrogen integral ratio of NMR. In the NMR chart, an integral value near 6 ppm of hydrogen of an ethylenically unsaturated bond, an integral value around 7.5 ppm of hydrogen of a phenyl group, and an integral value of around 0.1 ppm of hydrogen of a methyl group were used. The measurement solvent was CDCl3.
上記で製造した樹脂において、ＮＭＲの水素積分比から算出した（ジフェニルシロキサンのメチル基由来１Ｈ）：（ジメチルシロキサンのフェニル基由来１Ｈ）：（３−アクリロキシプロピルメチルシロキサンのビニル基に結合する１Ｈ）＝１０．００：２７．８９：０．６１、であった。各構造単位に含まれる水素数は、ジフェニルシロキサンが１０個、ジメチルシロキサンが６個、３−アクリロキシプロピルメチルシロキサンのビニル基に結合する水素が３個であるから、全体の中の３−アクリロキシプロピルメチルシロキサンに由来する構造単位数は１．９質量％と算出した。 In the resin produced above, calculated from NMR hydrogen integral ratio (1H derived from methyl group of diphenylsiloxane): (1H derived from phenyl group of dimethylsiloxane): (1H bonded to vinyl group of 3-acryloxypropylmethylsiloxane) ) = 10.00: 27.89: 0.61. The number of hydrogen contained in each structural unit is 10 for diphenylsiloxane, 6 for dimethylsiloxane, and 3 for hydrogen bonded to the vinyl group of 3-acryloxypropylmethylsiloxane. The number of structural units derived from roxypropylmethylsiloxane was calculated to be 1.9% by mass.
＜調光材料の製造例＞
上記「エネルギー線硬化型シリコーン系樹脂の製造例」で得たエネルギー線硬化型ポリシロキサン系樹脂７．０ｇ、光重合開始剤としてのビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）フェニルホスフィンオキサイド（商品名：イルガキュア８１９、ＢＡＳＦジャパン（株）製）０．２ｇ、前記「光調整懸濁液の製造例」で得た光調整懸濁液３．０ｇを添加し、１分間機械的に混合し、調光材料を製造した。
<Manufacturing example of light control material>
7.0 g of energy ray curable polysiloxane resin obtained in “Example of production of energy ray curable silicone resin” above, bis (2,4,6-trimethylbenzoyl) phenylphosphine oxide (product) Name: Irgacure 819, manufactured by BASF Japan Co., Ltd.) 0.2 g, and 3.0 g of the light control suspension obtained in the above “Production Example of Light Control Suspension” were added and mixed mechanically for 1 minute. A light control material was produced.
＜プライマー層形成用塗布液の製造例＞
ペンタエリスリトール骨格を有するＵＶＨＣ７０００（商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製）を１．５質量％、表面無処理ＳｉＯ２粒子（商品名：ＳＩＲＰＧＭ１５ＷＴ％−Ｅ２４、ＣＩＫナノテック（株）製、平均粒径：２０ｎｍ）を０．１５質量％、１−メトキシ−２−プロパノール／イソプロピルアルコール＝７／３（質量比）の混合溶媒を９８．３５質量％の割合となるように混合し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量に対する表面無処理ＳｉＯ２粒子の含有量は９．１質量％である。
<Example of production of primer layer forming coating solution>
1.5% by mass of UVHC7000 having a pentaerythritol skeleton (trade name, manufactured by Momentive Performance Materials LLC), surface-untreated SiO2 particles (trade name: SIRPGGM15WT% -E24, manufactured by CIK Nanotech Co., Ltd., average grain) (Diameter: 20 nm) is mixed with a mixed solvent of 0.15 mass% and 1-methoxy-2-propanol / isopropyl alcohol = 7/3 (mass ratio) to a ratio of 98.35 mass% to form a primer layer A coating solution was prepared. The content of the surface-untreated SiO 2 particles with respect to the solid content of the primer layer forming coating solution is 9.1% by mass.
［実施例１］
（プライマー層付き透明導電性樹脂基材の製造）
ＩＴＯ（インジウム錫の酸化物）の透明導電膜（厚み３０ｎｍ）がコーティングされている表面抵抗率２００Ω／□〜７００Ω／□のＰＥＴフィルム（尾池アドバンスドフィルム（株）製、厚み２５μｍ）を透明導電性樹脂基材として準備した。この透明導電性樹脂基材の透明導電膜と逆側に、前記プライマー層形成用塗布液を、マイクログラビア法（メッシュ＃１５０）を用いて、全面塗布して、５０℃／３０秒、６０℃／３０秒、７０℃／１分乾燥した後、ＵＶ照射４０００ｍＪ／ｃｍ２（メタルハライドランプ）で光硬化してプライマー層を形成した。得られたプライマー層の平均厚みは、７４ｎｍであった。このプライマー層付き透明導電性樹脂基材を２枚作製した。
なお、プライマー層の厚みは、瞬間分光光度計Ｆ−２０（フィルメトリクス（株）製）を用いて測定した。
[Example 1]
(Manufacture of transparent conductive resin substrate with primer layer)
Transparent conductive film of PET film (made by Oike Advanced Film Co., Ltd., thickness 25 μm) with surface resistivity of 200Ω / □ to 700Ω / □ coated with ITO (indium tin oxide) transparent conductive film (thickness 30 nm). It prepared as a conductive resin base material. On the opposite side of the transparent conductive resin substrate to the transparent conductive film, the primer layer-forming coating solution is applied over the entire surface using a microgravure method (mesh # 150), 50 ° C./30 seconds, 60 ° C. After drying for 30 minutes at 70 ° C. for 1 minute, the primer layer was formed by photocuring with UV irradiation 4000 mJ / cm 2 (metal halide lamp). The average thickness of the obtained primer layer was 74 nm. Two transparent conductive resin base materials with this primer layer were produced.
In addition, the thickness of the primer layer was measured using the instantaneous spectrophotometer F-20 (made by Filmetrics Co., Ltd.).
（調光素子の製造）
前記「プライマー層付き透明導電性樹脂基材の製造」で得たプライマー層付き透明導電性樹脂基材のプライマー層上に、前記「調整材料の製造例」で得た調光材料を全面塗布して塗布層を形成した。次いでその塗布層上に、もう一枚のプライマー層付き透明導電性樹脂基材をプライマー層が調光材料の塗布層に対向する（ＩＴＯの透明導電膜が調光層と接しない側になる）ように積層して密着させた。
次いでメタルハライドランプを用いて４０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を前記積層した透明導電性樹脂基材のＩＴＯ透明導電膜側から照射して、塗布層を紫外線硬化させた。これにより、紫外線硬化した樹脂マトリックス内に光調整懸濁液が球形の液滴として分散形成された調光層が形成された。光調整懸濁液の液滴の大きさ（平均液滴径）は、３μｍであった。光調整懸濁液の液滴の大きさは以下の方法で測定した。
(Manufacture of light control elements)
On the primer layer of the transparent conductive resin substrate with a primer layer obtained in the above-mentioned “Manufacture of transparent conductive resin substrate with primer layer”, the light control material obtained in the “Preparation example of adjustment material” was applied over the entire surface. Thus, a coating layer was formed. Next, another transparent conductive resin base material with a primer layer is placed on the coating layer so that the primer layer faces the coating layer of the light control material (the ITO transparent conductive film is on the side not in contact with the light control layer). Thus, they were laminated and adhered.
Subsequently, 4000 mJ / cm < 2 > of ultraviolet rays were irradiated from the ITO transparent conductive film side of the laminated transparent conductive resin base material using a metal halide lamp to cure the coating layer with ultraviolet rays. As a result, a light control layer was formed in which the light-adjusting suspension was dispersed and formed as spherical droplets in the ultraviolet-cured resin matrix. The droplet size (average droplet diameter) of the light control suspension was 3 μm. The size of the droplets of the light control suspension was measured by the following method.
−光調整懸濁液の液滴の大きさの測定方法−
調光フィルムの一方の面方向からＳＥＭ写真を撮影し、任意に選択した複数の液滴直径を測定し、その平均値として算出した。
-Measuring method of droplet size of light control suspension-
An SEM photograph was taken from one surface direction of the light control film, a plurality of arbitrarily selected droplet diameters were measured, and the average value was calculated.
また、形成された調光層の厚みは９０μｍであった。２つの透明導電性樹脂基材に調光層が挟まれた調光素子の総厚みは１４０μｍであった。 Moreover, the thickness of the formed light control layer was 90 micrometers. The total thickness of the light control element in which the light control layer was sandwiched between two transparent conductive resin substrates was 140 μm.
（試験体の作製）
図６に示すように、透明導電膜６に導線を接続して電圧印加用の通電をとった試験体を作製した。なお、図１１に示す従来調光素子のように調光素子の端部から調光層１及び透明基材４の一部を除去してタップ領域１２を形成する必要はなかった。
(Preparation of test specimen)
As shown in FIG. 6, the test body which connected the conducting wire to the transparent conductive film 6, and took the electricity for voltage application was produced. In addition, it was not necessary to remove part of the light control layer 1 and the transparent base material 4 from the edge part of the light control element, and to form the tap area | region 12 like the conventional light control element shown in FIG.
（電極の後加工及びパターニング）
図１２に示すようにダイオードレーザ励起Ｎｄレーザー（ＹＶＯ４レーザー）
でＩＴＯ導電膜をパターニングしてエリア駆動が可能かどうかを確認した。
レーザーの条件は、出力３４ｎＪ、走査速度６００ｍｍ／ｓｅｃでＩＴＯ導電膜をパターニングした。パターニングした各領域の電圧を０Ｖ、４０Ｖ、６０Ｖ、８０Ｖ、９０Ｖ、１００Ｖと変えてグラデーション効果を確認（エリア駆動性の確認）した。
パターニングは以下の基準で評価した。結果は表１に示す。
Ａ：パターニング可能でかつ目視で確認し、パターニング境界を視認できない。
Ｂ：パターニング可能でかつ目視で確認し、パターニング境界が視認できる。
Ｃ：パターニング可能でかつ目視で確認し、パターニング境界が明確に見える。
Ｄ：パターニングできない。
(Post-processing and patterning of electrodes)
As shown in FIG. 12, diode laser pumped Nd laser (YVO 4 laser)
Then, the ITO conductive film was patterned to confirm whether area driving was possible.
As the laser conditions, the ITO conductive film was patterned at an output of 34 nJ and a scanning speed of 600 mm / sec. The gradation effect was confirmed (area driveability was confirmed) by changing the voltage of each patterned region to 0V, 40V, 60V, 80V, 90V, and 100V.
Patterning was evaluated according to the following criteria. The results are shown in Table 1.
A: Patterning is possible and visually confirmed, and the patterning boundary cannot be visually recognized.
B: Patterning is possible and visually confirmed, and a patterning boundary can be visually recognized.
C: Patterning is possible and visually confirmed, and the patterning boundary is clearly visible.
D: Patterning is not possible.
＜評価方法＞
上記で得られた試験体について、以下のような評価を行なった。評価結果を表１に示す。
−調光性能の評価−
分光式色差計ＳＺ−Σ９０（日本電色工業（株）製）を使用し、Ａ光源、視野角２度で測定したＹ値（％）を光透過率とした。なお、試験体の電界印加時と未印加時の光透過率を測定した。
前記試験体の光透過率は、交流電圧を印加しない場合（未印加時、Ｔｏｆｆ）は０．５％であった。また、１００Ｈｚの交流電圧１５０Ｖ（実効値）の電圧を印加したときの調光フィルムの光透過率（Ｔｏｎ）は５４％であった。電界印加時と電界未印加時の光透過差が５３．５と大きく、良好な調光性能を示した。
また、信頼性試験として１１０℃で２時間加熱後の透過率差保持率を評価した（透過率差の保持率＝（耐熱後／初期）×１００％）。
<Evaluation method>
The following evaluation was performed about the test body obtained above. The evaluation results are shown in Table 1.
-Evaluation of dimming performance-
Using a spectroscopic color difference meter SZ-Σ90 (manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.), the Y value (%) measured with an A light source and a viewing angle of 2 degrees was defined as light transmittance. In addition, the light transmittance when the electric field was applied to the test body and when it was not applied was measured.
The light transmittance of the test specimen was 0.5% when no AC voltage was applied (when not applied, Toff). Moreover, the light transmittance (Ton) of the light control film when the voltage of AC voltage 150V (effective value) of 100 Hz was applied was 54%. The light transmission difference between when an electric field was applied and when no electric field was applied was as large as 53.5, indicating good light control performance.
Further, as a reliability test, the transmittance difference retention after heating at 110 ° C. for 2 hours was evaluated (retention rate retention ratio = (after heat resistance / initial) × 100%).
−調光層の粘着強度の測定方法−
小型卓上試験器（精密万能試験器）、ＥＺ−Ｓ（（株）島津製作所製）を使用し、試験体の調光層から透明導電性樹脂基材を、９０°ピール、ロード加重５０Ｎ、引き上げスピード５０ｍｍ／ｍｉｎで引き剥がすように行い、初期の粘着強度を測定した。
-Measurement method of adhesive strength of light control layer-
Using a small tabletop tester (precision universal tester) and EZ-S (manufactured by Shimadzu Corporation), the transparent conductive resin substrate is lifted by 90 ° peel, load load 50N, from the light control layer of the specimen. The initial adhesive strength was measured by peeling off at a speed of 50 mm / min.
−剥離モードの評価方法−
上記粘着強度の測定後の調光素子において、透明導電性樹脂基材を引き剥がした。このとき、調光素子からの透明導電性樹脂基材の剥離の様子を観察し、以下の基準により評価して、初期の剥離モードとした。
Ａ：引き剥がしたときに調光層内部で破壊が起き、２枚の透明導電性樹脂基材の両方に調光層が残っている（凝集破壊）。
Ｂ：上記凝集破壊と下記界面剥離が混在している。
Ｃ：引き剥がしたときに調光層自体は破壊されず、片方の透明導電性樹脂基材のみに調光層が残り、他方の透明導電性樹脂基材は調光層から剥がれる（界面剥離）。
-Evaluation method of peeling mode-
In the light control element after the measurement of the adhesive strength, the transparent conductive resin substrate was peeled off. At this time, the state of peeling of the transparent conductive resin substrate from the light control element was observed, and evaluated according to the following criteria to obtain an initial peeling mode.
A: When peeled off, destruction occurs inside the light control layer, and the light control layer remains on both of the two transparent conductive resin substrates (cohesive failure).
B: The above cohesive failure and the following interface peeling coexist.
C: When peeled off, the light control layer itself is not destroyed, the light control layer remains only on one transparent conductive resin base material, and the other transparent conductive resin base material is peeled off from the light control layer (interfacial peeling) .
［実施例２］
ペンタエリスリトール骨格を有するＵＶＨＣ３０００（商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ合同会社製）を１．５質量％、表面無処理ＳｉＯ２粒子（商品名：ＳＩＲＰＧＭ１５ＷＴ％−Ｅ２４、ＣＩＫナノテック（株）製、平均粒径：２０ｎｍ）を０．１５質量％、１−メトキシ−２−プロパノール／イソプロピルアルコール＝７／３（質量比）の混合溶媒を９８．３５質量％の割合となるように混合し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量に対する表面無処理ＳｉＯ２粒子の含有量は９．１質量％である。
[Example 2]
1.5% by mass of UVHC3000 having a pentaerythritol skeleton (trade name, manufactured by Momentive Performance Materials LLC), surface-untreated SiO 2 particles (trade name: SIRPGGM15WT% -E24, manufactured by CIK Nanotech Co., Ltd., average) The particle size: 20 nm) was mixed at a ratio of 0.15 mass% and 1-methoxy-2-propanol / isopropyl alcohol = 7/3 (mass ratio) in a ratio of 98.35 mass% to obtain a primer layer A forming coating solution was prepared. The content of the surface-untreated SiO 2 particles with respect to the solid content of the primer layer forming coating solution is 9.1% by mass.
（試験体の作製及び評価）
実施例１と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのＵＶ照射を６０００ｍＪ／ｃｍ２として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例１と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均膜厚は、７２ｎｍであった。なお、図１１に示す従来調光素子のように調光素子の端部から調光層１及び透明基材４の一部を除去してタップ領域１２を形成する必要はなかった。
(Production and evaluation of test specimen)
In the same manner as in Example 1, except that the primer layer-forming coating solution was replaced with the above, and the test specimen was prepared with UV irradiation for primer layer curing of 6000 mJ / cm 2 . Evaluation was performed in the same manner as in Example 1. The average film thickness of the primer layer of the light control film was 72 nm. In addition, it was not necessary to remove part of the light control layer 1 and the transparent base material 4 from the edge part of the light control element, and to form the tap area | region 12 like the conventional light control element shown in FIG.
［実施例３］
ペンタエリスリトール骨格を有するウレタンアクリレートを含むＨＡ７９０３−１１（商品名、日立化成（株）製）を１．５質量％、表面無処理ＳｉＯ２粒子（商品名：ＳＩＲＰＧＭ１５ＷＴ％−Ｅ２４、ＣＩＫナノテック（株）製、平均粒径：２０ｎｍ）を０．１５質量％、１−メトキシ−２−プロパノール／イソプロピルアルコール＝７／３（質量比）の混合溶媒を９８．３５質量％の割合となるように混合した分散液を調整した。この分散液に、光重合開始剤（１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン）をＨＡ７９０３−１１に対して４質量％になるように添加し、プライマー層形成用塗布液を調製した。プライマー層形成用塗布液の固形分量（溶剤と光重合開始剤を除く総量）に対する表面無処理ＳｉＯ２粒子の含有量は９．１質量％である。
[Example 3]
HA 7903-11 (trade name, manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.) containing urethane acrylate having a pentaerythritol skeleton, 1.5% by mass, surface-untreated SiO 2 particles (trade name: SIRPGM15WT% -E24, CIK Nanotech Co., Ltd.) Manufactured, average particle size: 20 nm) was mixed at a ratio of 0.15% by mass and 1-methoxy-2-propanol / isopropyl alcohol = 7/3 (mass ratio) in a ratio of 98.35% by mass. The dispersion was adjusted. A photopolymerization initiator (1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone) was added to this dispersion so as to be 4% by mass with respect to HA7903-11 to prepare a primer layer forming coating solution. The content of the surface-untreated SiO 2 particles with respect to the solid content (total amount excluding the solvent and photopolymerization initiator) of the primer layer forming coating solution is 9.1% by mass.
（試験体の作製及び評価）
実施例１と同様にして、但し、プライマー層形成用塗布液を上記のものに代え、さらにプライマー層硬化のためのＵＶ照射を４０００ｍＪ／ｃｍ２として試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例１と同様の方法で行った。調光フィルムのプライマー層の平均厚みは、７３ｎｍであった。なお、図１１に示す従来調光素子のように調光素子の端部から調光層１及び透明基材４の一部を除去してタップ領域１２を形成する必要はなかった。
(Production and evaluation of test specimen)
In the same manner as in Example 1, except that the primer layer-forming coating solution was replaced with the above, and the specimen was prepared with UV irradiation for curing the primer layer of 4000 mJ / cm 2 . Evaluation was performed in the same manner as in Example 1. The average thickness of the primer layer of the light control film was 73 nm. In addition, it was not necessary to remove part of the light control layer 1 and the transparent base material 4 from the edge part of the light control element, and to form the tap area | region 12 like the conventional light control element shown in FIG.
［実施例４］
（プライマー層付き透明樹脂基材の製造）
透明導電膜がコーティングされていないＰＥＴフィルム（帝人製、厚み２５μｍ）に、実施例１と同様のプライマー層形成用塗布液を、マイクログラビア法（メッシュ＃１５０）を用いて、全面塗布して、５０℃／３０秒、６０℃／３０秒、７０℃／１分乾燥した後、ＵＶ照射４０００ｍＪ／ｃｍ２（メタルハライドランプ）で光硬化してプライマー層を形成した。得られたプライマー層の平均厚みは、７０ｎｍであった。このプライマー層付き透明樹脂基材を２枚作製した。
[Example 4]
(Manufacture of transparent resin substrate with primer layer)
On the PET film (made by Teijin, 25 μm thick) that is not coated with a transparent conductive film, the same primer layer forming coating solution as in Example 1 was applied using the microgravure method (mesh # 150), After drying at 50 ° C./30 seconds, 60 ° C./30 seconds, 70 ° C./1 minute, it was photocured with UV irradiation 4000 mJ / cm 2 (metal halide lamp) to form a primer layer. The average thickness of the obtained primer layer was 70 nm. Two transparent resin substrates with a primer layer were produced.
（調光素子の製造）
前記「プライマー層付き透明樹脂基材の製造」で得たプライマー層付き透明樹脂基材のプライマー層上に、前記「調整材料の製造例」で得た調光材料を全面塗布して塗布層を形成した。次いでその塗布層上に、もう一枚のプライマー層付き透明樹脂基材をプライマー層が調光材料の塗布層に対向するように積層して密着させた。
次いで、メタルハライドランプを用いて４０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を前記積層した透明樹脂基材のＰＥＴ側から照射して、塗布層を紫外線硬化させた。これにより、紫外線硬化した樹脂マトリックス内に光調整懸濁液が球形の液滴として分散形成された調光層が形成された。光調整懸濁液の液滴の大きさ（平均液滴径）は、３μｍであった。
さらに転写型透明導電フィルム（日立化成（株）製ＭＫシリーズ、導電層＝Ａｇナノワイヤー、感光層５μｍ）を両面に転写させて、１０００ｍＪ／ｃｍ２でフルキュアしてＡｇナノワイヤー導電層を形成して試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例１と同様の方法で行った。なお、図１１に示す従来調光素子のように調光素子の端部から調光層１及び透明基材４の一部を除去してタップ領域１２を形成する必要はなかった。
(Manufacture of light control elements)
On the primer layer of the transparent resin substrate with the primer layer obtained in the above-mentioned “Manufacture of transparent resin substrate with primer layer”, the light-modulating material obtained in the “Preparation example of adjustment material” is applied over the entire surface to form a coating layer. Formed. Next, another transparent resin substrate with a primer layer was laminated and adhered to the coating layer so that the primer layer opposed to the coating layer of the light control material.
Subsequently, 4000 mJ / cm < 2 > of ultraviolet rays were irradiated from the PET side of the laminated transparent resin base material using a metal halide lamp to cure the coating layer with ultraviolet rays. As a result, a light control layer was formed in which the light-adjusting suspension was dispersed and formed as spherical droplets in the ultraviolet-cured resin matrix. The droplet size (average droplet diameter) of the light control suspension was 3 μm.
Furthermore, a transfer type transparent conductive film (MK series, manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd., conductive layer = Ag nanowire, photosensitive layer 5 μm) is transferred to both sides, and is fully cured at 1000 mJ / cm 2 to form an Ag nanowire conductive layer. A test specimen was prepared, and the obtained specimen was evaluated in the same manner as in Example 1. In addition, it was not necessary to remove part of the light control layer 1 and the transparent base material 4 from the edge part of the light control element, and to form the tap area | region 12 like the conventional light control element shown in FIG.
［実施例５］
（プライマー層付き透明樹脂基材の製造）
熱反射膜がコーティングされているＰＥＴフィルム（ＡＧＣ社製ＨＸ−３、厚み６０μｍ）に、実施例１と同様のプライマー層形成用塗布液を、マイクログラビア法（メッシュ＃１５０）を用いて、熱反射膜と逆側に全面塗布して、５０℃／３０秒、６０℃／３０秒、７０℃／１分乾燥した後、ＵＶ照射４０００ｍＪ／ｃｍ２（メタルハライドランプ）で光硬化してプライマー層を形成した。得られたプライマー層の平均厚みは、６８ｎｍであった。
次いで、ＩＴＯ（インジウム錫の酸化物）の透明導電膜（厚み３０ｎｍ）がコーティングされている表面抵抗率２００Ω／□〜７００Ω／□のＰＥＴフィルム（尾池アドバンスドフィルム製、厚み２５μｍ）を透明導電性樹脂基材とし、透明導電膜と逆側に、実施例１同様に前記プライマー層形成用塗布液を全面塗布して、光硬化してプライマー層を形成した。得られたプライマー層の平均厚みは、７４ｎｍであった。
[Example 5]
(Manufacture of transparent resin substrate with primer layer)
Using a microgravure method (mesh # 150), a primer layer-forming coating solution similar to that in Example 1 is applied to a PET film (AGX HX-3, thickness 60 μm) coated with a heat reflecting film using a microgravure method (mesh # 150). The entire surface is coated on the opposite side of the reflective film, dried at 50 ° C./30 seconds, 60 ° C./30 seconds, 70 ° C./1 minute, and then photocured with UV irradiation 4000 mJ / cm 2 (metal halide lamp) to form a primer layer. Formed. The average thickness of the obtained primer layer was 68 nm.
Next, a PET film (made by Oike Advanced Film, thickness 25 μm) having a surface resistivity of 200Ω / □ to 700Ω / □ coated with a transparent conductive film (thickness 30 nm) of ITO (indium tin oxide) is made transparent. As a resin base material, the primer layer forming coating solution was applied on the entire surface on the opposite side of the transparent conductive film in the same manner as in Example 1 and photocured to form a primer layer. The average thickness of the obtained primer layer was 74 nm.
（調光素子の製造）
前記「プライマー層付き透明樹脂基材の製造」で得たプライマー層付き熱反射膜コーティングされた透明樹脂基材のプライマー層上に、前記「調整材料の製造例」で得た調光材料を全面塗布して塗布層を形成した。次いでその塗布層上に、プライマー層付きＩＴＯ透明導電膜樹脂基材（ＰＥＴ厚み２５μｍ）をプライマー層が調光材料の塗布層に対向するように積層して密着させた。
次いで、メタルハライドランプを用いて４０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を前記積層した透明樹脂基材のＩＴＯ側から照射して、塗布層を紫外線硬化して試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例１と同様の方法で行った。なお、図１１に示す従来調光素子のように調光素子の端部から調光層１及び透明基材４の一部を除去してタップ領域１２を形成する必要はなかった。
また、形成された調光層の厚みは９０μｍであった。２つの透明導電性樹脂基材に調光層が挟まれた調光素子の総厚みは１７５μｍであった。
(Manufacture of light control elements)
On the primer layer of the transparent resin base material coated with the heat reflecting film with the primer layer obtained in the above-mentioned "Manufacture of the transparent resin base material with the primer layer", the light control material obtained in the above "Example of preparation of the adjustment material" The coating layer was formed by coating. Next, an ITO transparent conductive film resin substrate with a primer layer (PET thickness 25 μm) was laminated and adhered to the coating layer so that the primer layer faced the coating layer of the light control material.
Next, using a metal halide lamp, ultraviolet light of 4000 mJ / cm 2 was irradiated from the ITO side of the laminated transparent resin base material, the coating layer was cured with ultraviolet light, and a test specimen was prepared. The same method as in Example 1 was used. In addition, it was not necessary to remove part of the light control layer 1 and the transparent base material 4 from the edge part of the light control element, and to form the tap area | region 12 like the conventional light control element shown in FIG.
Moreover, the thickness of the formed light control layer was 90 micrometers. The total thickness of the light control element in which the light control layer was sandwiched between two transparent conductive resin base materials was 175 μm.
［実施例６］
（プライマー層付き透明樹脂基材の製造）
Ａｇ導電層が積層コーティングされているＰＥＴフィルム（ＴＤＫ社製Ａｇスタックフィルム、厚み１２５μｍ）に、実施例１と同様のプライマー層形成用塗布液を、マイクログラビア法（メッシュ＃１５０）を用いて、熱反射膜と逆側に全面塗布して、５０℃／３０秒、６０℃／３０秒、７０℃／１分乾燥した後、ＵＶ照射４０００ｍＪ／ｃｍ２（メタルハライドランプ）で光硬化してプライマー層を形成した。得られたプライマー層の平均厚みは、７０ｎｍであった。
次いで、ＩＴＯ（インジウム錫の酸化物）の透明導電膜（厚み３０ｎｍ）がコーティングされている表面抵抗率２００Ω／□〜７００Ω／□のＰＥＴフィルム（尾池アドバンスドフィルム製、厚み２５μｍ）を透明導電性樹脂基材とし、透明導電膜と逆側に、実施例１同様に前記プライマー層形成用塗布液を全面塗布して、光硬化してプライマー層を形成した。得られたプライマー層の平均厚みは、７４ｎｍであった。
[Example 6]
(Manufacture of transparent resin substrate with primer layer)
Using a microgravure method (mesh # 150), a primer layer forming coating solution similar to that in Example 1 is applied to a PET film (Ag stack film manufactured by TDK, thickness 125 μm) on which an Ag conductive layer is laminated and coated. The whole surface is coated on the opposite side of the heat reflecting film, dried at 50 ° C./30 seconds, 60 ° C./30 seconds, 70 ° C./1 minute, and then photocured with UV irradiation 4000 mJ / cm 2 (metal halide lamp) to obtain a primer layer Formed. The average thickness of the obtained primer layer was 70 nm.
Next, a PET film (made by Oike Advanced Film, thickness 25 μm) having a surface resistivity of 200Ω / □ to 700Ω / □ coated with a transparent conductive film (thickness 30 nm) of ITO (indium tin oxide) is made transparent. As a resin base material, the primer layer forming coating solution was applied on the entire surface on the opposite side of the transparent conductive film in the same manner as in Example 1 and photocured to form a primer layer. The average thickness of the obtained primer layer was 74 nm.
（調光素子の製造）
前記「プライマー層付き透明樹脂基材の製造」で得たプライマー層付きＡｇ導電層が積層コーティングされた透明樹脂基材のプライマー層上に、前記「調整材料の製造例」で得た調光材料を全面塗布して塗布層を形成した。次いでその塗布層上に、プライマー層付きＩＴＯ透明導電膜樹脂基材（ＰＥＴ厚み２５μｍ）をプライマー層が調光材料の塗布層に対向するように積層して密着させた。
次いで、メタルハライドランプを用いて４０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を前記積層した透明樹脂基材のＩＴＯ側から照射して、塗布層を紫外線硬化して試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例１と同様の方法で行った。なお、図１１に示す従来調光素子のように調光素子の端部から調光層１及び透明基材４の一部を除去してタップ領域１２を形成する必要はなかった。
また、形成された調光層の厚みは９０μｍであった。２つの透明導電性樹脂基材に調光層が挟まれた調光素子の総厚みは２４０μｍであった。
(Manufacture of light control elements)
On the primer layer of the transparent resin base material on which the Ag conductive layer with the primer layer obtained in “Manufacture of the transparent resin base material with the primer layer” is laminated and coated, the light control material obtained in the “Preparation example of the adjustment material” Was coated on the entire surface to form a coating layer. Next, an ITO transparent conductive film resin substrate with a primer layer (PET thickness 25 μm) was laminated and adhered to the coating layer so that the primer layer faced the coating layer of the light control material.
Next, using a metal halide lamp, ultraviolet light of 4000 mJ / cm 2 was irradiated from the ITO side of the laminated transparent resin base material, the coating layer was cured with ultraviolet light, and a test specimen was prepared. The same method as in Example 1 was used. In addition, it was not necessary to remove part of the light control layer 1 and the transparent base material 4 from the edge part of the light control element, and to form the tap area | region 12 like the conventional light control element shown in FIG.
Moreover, the thickness of the formed light control layer was 90 micrometers. The total thickness of the light control element in which the light control layer was sandwiched between two transparent conductive resin base materials was 240 μm.
［実施例７］
ＩＴＯ（インジウム錫の酸化物）の透明導電膜（厚み３０ｎｍ）がコーティングされている表面電気抵抗値が２００Ω〜７００ΩのＰＥＴフィルム（尾池アドバンスドフィルム（株）製、厚み２５μｍ）を透明導電性樹脂基材とし、透明導電膜と逆側に、ＡＹ４２−１５１（商品名、東レ・ダウコーニング（株））をイソプロピルアルコール：１−メトキシ−２−プロパノール＝１：１混合溶剤に１．０質量％となるように溶解した溶液を、マイクログラビア法（メッシュ＃１５０）を用いて、全面塗布して、５０℃／３０ｓ、６０℃／３０ｓ、７０℃／１ｍｉｎ乾燥後、ＵＶ照射１０００ｍＪ／ｃｍ２（メタルハライドランプ）で光硬化してプライマー層を形成した。なお、ＡＹ４２−１５１には光重合開始剤（１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン）が含有されている。プライマー層の厚みは、７３ｎｍであった。このプライマー層付き透明樹脂基材を２枚作製した。
[Example 7]
Transparent conductive resin made of PET film (made by Oike Advanced Film Co., Ltd., thickness 25 μm) coated with a transparent conductive film (thickness 30 nm) of ITO (indium tin oxide) having a surface electrical resistance value of 200Ω to 700Ω. AY42-151 (trade name, Toray Dow Corning Co., Ltd.) is 1.0% by mass in a mixed solvent of isopropyl alcohol: 1-methoxy-2-propanol = 1: 1 on the opposite side of the transparent conductive film as a base material. The whole solution was applied using a micro gravure method (mesh # 150), dried at 50 ° C./30 s, 60 ° C./30 s, 70 ° C./1 min, and then UV-irradiated 1000 mJ / cm 2 ( A primer layer was formed by photocuring with a metal halide lamp. AY42-151 contains a photopolymerization initiator (1-hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone). The thickness of the primer layer was 73 nm. Two transparent resin substrates with a primer layer were produced.
なお、プライマー層の形成に用いたＡＹ４２−１５１は、二酸化ケイ素粒子含有で、ペンタエリスリトール骨格及びＩＰＤＩ（３−イソシアネートメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート）骨格含有のウレタンアクリレートである。 AY42-151 used for forming the primer layer is a urethane acrylate containing silicon dioxide particles and containing a pentaerythritol skeleton and an IPDI (3-isocyanatemethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylisocyanate) skeleton.
上記、プライマー層を形成した透明導電性樹脂基材のプライマー層の上に、上記で得られた調光材料を全面塗布し、次いでその上に同様にプライマー層を形成した同じ透明導電性樹脂基材を、プライマー層が調光材料の塗布層に向くようにして積層して密着させ、メタルハライドランプを用いて３０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を前記積層した透明導電性樹脂基材のＩＴＯ透明導電膜側から照射し、光調整懸濁液が球形の液滴として紫外線硬化した樹脂マトリックス内に分散形成されたフィルム状の厚み９０μｍの調光層が透明導電性樹脂基材に挟まれた厚み１４０μｍ調光素子を製造した。 On the primer layer of the transparent conductive resin base material on which the primer layer is formed, the same light-transmitting material obtained above is applied over the entire surface, and then the same transparent conductive resin group on which the primer layer is similarly formed. The material is laminated so that the primer layer faces the coating layer of the light-modulating material and adhered, and 3000 mJ / cm 2 of ultraviolet light is applied to the ITO transparent conductive film side of the laminated transparent conductive resin substrate using a metal halide lamp. 140 μm thickness light control layer in which a light control layer having a film thickness of 90 μm formed by dispersing in a resin matrix which is UV-cured as a spherical droplet is sandwiched between transparent conductive resin substrates A device was manufactured.
（試験体の作製）
実施例１と同様、図６に示すように、透明導電膜６に導線を接続して電圧印加用の通電をとった試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例１と同様の方法で行った。なお、図１１に示す従来調光素子のように調光素子の端部から調光層１及び透明基材４の一部を除去してタップ領域１２を形成する必要はなかった。
(Preparation of test specimen)
Similar to Example 1, as shown in FIG. 6, a test body was prepared by connecting a conductive wire to the transparent conductive film 6 and energized for voltage application, and evaluation of the obtained test body was the same as in Example 1. It was done by the method. In addition, it was not necessary to remove part of the light control layer 1 and the transparent base material 4 from the edge part of the light control element, and to form the tap area | region 12 like the conventional light control element shown in FIG.
［実施例８］
（プライマー層形成用塗布液の調整）
水冷式冷却管を取り付けた５００ｍＬフラスコに、ウレタンアクリレートとアクリレートモノマーの混合物（日本化薬（株）製、ＫＡＹＡＲＡＤ ＵＸ−５０００）を３３．５ｇ、２−ブタノン（和光純薬工業（株）製）を２３．８ｇ、１−メトキシ−２−プロパノール（和光純薬工業（株）製）を３５．０ｇ混合し、フラスコ内液温を５０℃にして攪拌し溶解させた。その後一度室温まで冷却し、アミノ官能性シロキサン（東レ・ダウコーニング（株）製、ＢＹ １６−８５３Ｕ）を１．１ｇ添加し、再び５０℃に液温を上げ１時間保持した。その後、室温まで冷却し、コロイダルシリカ溶液（日産化学工業（株）、ＰＧＭ−ＡＣ−２１４０Ｙ（固形分４２．５質量％））を９２．４ｇ添加し、よく攪拌してコロイダルシリカを分散させた。その後、イルガキュア１８４（ＢＡＳＦ製）を３．２ｇ、重合禁止材を適量添加し攪拌溶解して、固形分４２質量％のプライマー層形成用塗布液を１９０ｇ得た。
[Example 8]
(Adjustment of primer layer coating solution)
In a 500 mL flask equipped with a water-cooled condenser, 33.5 g of a mixture of urethane acrylate and acrylate monomer (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., KAYARAD UX-5000), 2-butanone (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) Was mixed with 33.8 g of 1-methoxy-2-propanol (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), and the temperature inside the flask was adjusted to 50 ° C. and dissolved by stirring. Thereafter, the mixture was once cooled to room temperature, 1.1 g of amino-functional siloxane (manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., BY 16-853U) was added, the liquid temperature was raised again to 50 ° C. and held for 1 hour. Then, it cooled to room temperature, 92.4g of colloidal silica solutions (Nissan Chemical Industry Co., Ltd., PGM-AC-2140Y (solid content 42.5 mass%)) were added, and it stirred well, and colloidal silica was disperse | distributed. . Thereafter, 3.2 g of Irgacure 184 (manufactured by BASF) and an appropriate amount of a polymerization inhibitor were added and dissolved by stirring to obtain 190 g of a primer layer forming coating solution having a solid content of 42% by mass.
（プライマー層付き透明導電性樹脂基材の製造）
ＩＴＯ（インジウム錫の酸化物）の透明導電膜（厚み２０ｎｍ）がコーティングされている表面抵抗率２００Ω／□〜７００Ω／□のＰＥＴフィルム（尾池アドバンスドフィルム（株）製、厚み２５μｍ）を透明導電性樹脂基材として準備した。この透明導電性樹脂基材の透明導電膜と逆側に、１−メトキシ−２−プロパノールを使用して固形分２質量％に調整した前記プライマー層形成用塗布液を、アプリケーター（ＢＡＫＥＲ ＦＩＬＭ製）を使用して基材に手塗り塗布し、１００℃で３分乾燥し溶剤を揮発させた後、ＵＶ照射（ＵＶ−Ａ：１０００ｍＪ／ｃｍ２（メタルハライドランプ））し、プライマー層を形成した。得られたプライマー層の平均厚みは、７４ｎｍであった。このプライマー層付き透明導電性樹脂基材を２枚作製した。
なお、プライマー層の厚みは、Ｆ２０膜厚測定システム（フィルメトリクス（株）製）を用いて測定した。
(Manufacture of transparent conductive resin substrate with primer layer)
Transparent conductive film with PET film (Oike Advanced Film Co., Ltd., thickness 25 μm) with surface resistivity of 200Ω / □ to 700Ω / □ coated with ITO (indium tin oxide) transparent conductive film (thickness 20 nm) It prepared as a conductive resin base material. On the opposite side of the transparent conductive resin substrate to the transparent conductive film, the primer layer-forming coating solution adjusted to a solid content of 2% by mass using 1-methoxy-2-propanol was applied to an applicator (manufactured by BAKER FILM). Was applied to the substrate by hand, dried at 100 ° C. for 3 minutes to volatilize the solvent, and then irradiated with UV (UV-A: 1000 mJ / cm 2 (metal halide lamp)) to form a primer layer. The average thickness of the obtained primer layer was 74 nm. Two transparent conductive resin base materials with this primer layer were produced.
In addition, the thickness of the primer layer was measured using F20 film thickness measuring system (made by Filmetrics Co., Ltd.).
（調光フィルムの製造）
前記「プライマー層付き透明導電性樹脂基材の製造」で得たプライマー層付き透明導電性樹脂基材のプライマー層上に、前記「調整材料の製造例」で得た調光材料をアプリケーター（ＢＡＫＥＲ ＦＩＬＭ製）で手塗り塗布して塗布層を形成した（アプリケーターと基材間のギャップ調整により、塗布層厚みは３０μｍ〜１４０μｍに調整可能である）。次いでその塗布層上に、もう一枚のプライマー層付き透明導電性樹脂基材をプライマー層が調光材料の塗布層に対向する（ＩＴＯの透明導電膜が調光層と接しない側になる）ように積層して密着させた。
次いで、メタルハライドランプを用いて４０００ｍＪ／ｃｍ２（ＵＶ−Ａ）の紫外線を前記積層した透明導電性樹脂基材のＩＴＯ透明導電膜側から照射して、塗布層を紫外線硬化させた。これにより、紫外線硬化した樹脂マトリックス内に光調整懸濁液が球形の液滴として分散形成された調光層（９０μｍ）が形成された。
(Manufacture of light control film)
On the primer layer of the transparent conductive resin base material with the primer layer obtained in the above-mentioned “Manufacture of transparent conductive resin base material with primer layer”, the light control material obtained in the above “Example of preparation of adjustment material” is applied to the applicator (BAKER). (Manufactured by FILM) to form a coating layer (the thickness of the coating layer can be adjusted to 30 μm to 140 μm by adjusting the gap between the applicator and the substrate). Next, another transparent conductive resin base material with a primer layer is placed on the coating layer so that the primer layer faces the coating layer of the light control material (the ITO transparent conductive film is on the side not in contact with the light control layer). Thus, they were laminated and adhered.
Subsequently, 4000 mJ / cm < 2 > (UV-A) ultraviolet-ray was irradiated from the ITO transparent conductive film side of the laminated transparent conductive resin base material using the metal halide lamp, and the coating layer was ultraviolet-cured. As a result, a light control layer (90 μm) in which the light-adjusting suspension was dispersed and formed as spherical droplets in the ultraviolet-cured resin matrix was formed.
（試験体の作製）
実施例１と同様、図６に示すように、透明導電膜６に導線を接続して電圧印加用の通電をとった試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例１と同様の方法で行った。なお、図１１に示す従来調光素子のように調光素子の端部から調光層１及び透明基材４の一部を除去してタップ領域１２を形成する必要はなかった。
(Preparation of test specimen)
Similar to Example 1, as shown in FIG. 6, a test body was prepared by connecting a conductive wire to the transparent conductive film 6 and energized for voltage application, and evaluation of the obtained test body was the same as in Example 1. It was done by the method. In addition, it was not necessary to remove part of the light control layer 1 and the transparent base material 4 from the edge part of the light control element, and to form the tap area | region 12 like the conventional light control element shown in FIG.
［実施例９］
（プライマー層付き透明ガラス基材の製造）
透明導電膜がコーティングされていないガラスフィルム（日電ガラス製、厚み１００μｍ）に、実施例１と同様のプライマー層形成用塗布液を、マイクログラビア法（メッシュ＃１５０）を用いて、全面塗布して、５０℃／３０秒、６０℃／３０秒、７０℃／１分乾燥した後、ＵＶ照射４０００ｍＪ／ｃｍ２（メタルハライドランプ）で光硬化してプライマー層を形成した。得られたプライマー層の平均厚みは、７４ｎｍであった。
[Example 9]
(Manufacture of transparent glass substrate with primer layer)
The same primer layer forming coating solution as in Example 1 was applied to the entire surface of a glass film (manufactured by Nidec Glass, thickness 100 μm) not coated with a transparent conductive film using the microgravure method (mesh # 150). After drying at 50 ° C./30 seconds, 60 ° C./30 seconds, 70 ° C./1 minute, the primer layer was formed by photocuring with UV irradiation 4000 mJ / cm 2 (metal halide lamp). The average thickness of the obtained primer layer was 74 nm.
（プライマー層付き透明樹脂基材の製造）
透明導電膜がコーティングされていないＰＥＴフィルム（帝人製、厚み２５μｍ）に、実施例１と同様のプライマー層形成用塗布液を、マイクログラビア法（メッシュ＃１５０）を用いて、全面塗布して、５０℃／３０秒、６０℃／３０秒、７０℃／１分乾燥した後、ＵＶ照射４０００ｍＪ／ｃｍ２（メタルハライドランプ）で光硬化してプライマー層を形成した。得られたプライマー層の平均厚みは、７０ｎｍであった。
(Manufacture of transparent resin substrate with primer layer)
On the PET film (made by Teijin, 25 μm thick) that is not coated with a transparent conductive film, the same primer layer forming coating solution as in Example 1 was applied using the microgravure method (mesh # 150), After drying at 50 ° C./30 seconds, 60 ° C./30 seconds, 70 ° C./1 minute, it was photocured with UV irradiation 4000 mJ / cm 2 (metal halide lamp) to form a primer layer. The average thickness of the obtained primer layer was 70 nm.
（調光素子の製造）
前記「プライマー層付き透明ガラス基材の製造」で得たプライマー層付き透明ガラス基材のプライマー層上に、前記「調整材料の製造例」で得た調光材料を全面塗布して塗布層を形成した。次いでその塗布層上に、もう一枚のプライマー層付き透明樹脂基材をプライマー層が調光材料の塗布層に対向するように積層して密着させた。
次いでメタルハライドランプを用いて４０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を前記積層した透明樹脂基材のＰＥＴ側から照射して、塗布層を紫外線硬化させた。これにより、紫外線硬化した樹脂マトリックス内に光調整懸濁液が球形の液滴として分散形成された調光層が形成された。光調整懸濁液の液滴の大きさ（平均液滴径）は、３μｍであった。
さらに転写形透明導電フィルム（日立化成（株）製ＭＫシリーズ、導電層＝Ａｇナノワイヤー、感光層５μｍ）を両面に転写させて、１０００ｍＪ／ｃｍ２でフルキュアしてＡｇナノワイヤー導電層を形成して試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例１と同様の方法で行った。なお、図１１に示す従来調光素子のように調光素子の端部から調光層１及び透明基材４の一部を除去してタップ領域１２を形成する必要はなかった。
(Manufacture of light control elements)
On the primer layer of the transparent glass substrate with the primer layer obtained in the above-mentioned “Manufacture of transparent glass substrate with primer layer”, the light control material obtained in the “Preparation example of adjustment material” is applied over the entire surface, and the coating layer is formed. Formed. Next, another transparent resin substrate with a primer layer was laminated and adhered to the coating layer so that the primer layer opposed to the coating layer of the light control material.
Subsequently, 4000 mJ / cm < 2 > of ultraviolet rays were irradiated from the PET side of the laminated transparent resin substrate using a metal halide lamp to cure the coating layer with ultraviolet rays. As a result, a light control layer was formed in which the light-adjusting suspension was dispersed and formed as spherical droplets in the ultraviolet-cured resin matrix. The droplet size (average droplet diameter) of the light control suspension was 3 μm.
Further, transfer type transparent conductive film (MK series, manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd., conductive layer = Ag nanowire, photosensitive layer 5 μm) is transferred on both sides and is fully cured at 1000 mJ / cm 2 to form an Ag nanowire conductive layer. A test specimen was prepared, and the obtained specimen was evaluated in the same manner as in Example 1. In addition, it was not necessary to remove part of the light control layer 1 and the transparent base material 4 from the edge part of the light control element, and to form the tap area | region 12 like the conventional light control element shown in FIG.
［比較例１］
ＩＴＯ（インジウム錫の酸化物）の透明導電膜（厚み３０ｎｍ）がコーティングされている表面電気抵抗値が２００Ω〜７００ΩのＰＥＴフィルム（東洋紡製３００Ｒ、厚み１２５μｍ）を透明導電性樹脂基材として準備し、透明導電膜上に、ＡＹ４２−１５１（商品名、東レ・ダウコーニング（株））をイソプロピルアルコール：１−メトキシ−２−プロパノール＝１：１混合溶剤に１．０質量％となるように溶解した溶液を、マイクログラビア法（メッシュ＃１５０）を用いて、全面塗布して、５０℃／３０ｓ、６０℃／３０ｓ、７０℃／１ｍｉｎ乾燥後、ＵＶ照射１０００ｍＪ／ｃｍ２（メタルハライドランプ）で光硬化してプライマー層を形成した。なお、ＡＹ４２−１５１には光重合開始剤（１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン）が含有されている。プライマー層の厚みは、７３ｎｍであった。このプライマー層付き透明樹脂基材を２枚作製した。
[Comparative Example 1]
A PET film (Toyobo 300R, thickness 125 μm) having a surface electrical resistance value of 200Ω to 700Ω coated with a transparent conductive film (thickness 30 nm) of ITO (indium tin oxide) is prepared as a transparent conductive resin substrate. On the transparent conductive film, AY42-151 (trade name, Toray Dow Corning Co., Ltd.) was dissolved in a mixed solvent of isopropyl alcohol: 1-methoxy-2-propanol = 1: 1 so as to be 1.0% by mass. The whole solution was applied using a micro gravure method (mesh # 150), dried at 50 ° C./30 s, 60 ° C./30 s, 70 ° C./1 min, and then irradiated with UV irradiation at 1000 mJ / cm 2 (metal halide lamp). Cured to form a primer layer. AY42-151 contains a photopolymerization initiator (1-hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone). The thickness of the primer layer was 73 nm. Two transparent resin substrates with a primer layer were produced.
なお、プライマー層の形成に用いたＡＹ４２−１５１は、二酸化ケイ素粒子含有で、ペンタエリスリトール骨格及びＩＰＤＩ（３−イソシアネートメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート）骨格含有のウレタンアクリレートである。 AY42-151 used for forming the primer layer is a urethane acrylate containing silicon dioxide particles and containing a pentaerythritol skeleton and an IPDI (3-isocyanatemethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylisocyanate) skeleton.
上記、プライマー層を形成した透明導電性樹脂基材のプライマー層の上に、上記で得られた調光材料を全面塗布し、次いでその上に同様にプライマー層を形成した同じ透明導電性樹脂基材を、プライマー層が調光材料の塗布層に向くようにして積層して密着させ、メタルハライドランプを用いて３０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を前記積層した透明導電性樹脂基材のＩＴＯ透明導電膜側から照射し、光調整懸濁液が球形の液滴として紫外線硬化した樹脂マトリックス内に分散形成されたフィルム状の厚み９０μｍの調光層が透明導電性樹脂基材に挟まれた厚み３４０μｍ調光素子を製造した。 On the primer layer of the transparent conductive resin base material on which the primer layer is formed, the same light-transmitting material obtained above is applied over the entire surface, and then the same transparent conductive resin group on which the primer layer is similarly formed. The material is laminated so that the primer layer faces the coating layer of the light-modulating material and adhered, and 3000 mJ / cm 2 of ultraviolet light is applied to the ITO transparent conductive film side of the laminated transparent conductive resin substrate using a metal halide lamp. 340 μm thick light control layer having a 90 μm thick film-shaped light control layer dispersed and formed in a UV-cured resin matrix as spherical droplets. A device was manufactured.
（試験体の作製）
図１１に示すように調光素子の端部から調光層１及び透明基材４の一部を除去してタップ領域１２を形成する必要があった。形成したタップ領域１２に導線を接続して電圧印加用の通電をとった試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例１と同様の方法で行った。
(Preparation of test specimen)
As shown in FIG. 11, it is necessary to form a tap region 12 by removing a part of the light control layer 1 and the transparent substrate 4 from the end of the light control element. A test body in which a conducting wire was connected to the formed tap region 12 and energized for voltage application was produced, and the obtained test body was evaluated in the same manner as in Example 1.
［比較例２］
ＩＴＯ（インジウム錫の酸化物）の透明導電膜（厚み３０ｎｍ）がコーティングされている表面電気抵抗値が２００Ω〜７００ΩのＰＥＴフィルム（尾池アドバンスドフィルム（株）製、厚み２５μｍ）を透明導電性樹脂基材として準備し、透明導電膜上に、ＡＹ４２−１５１（商品名、東レ・ダウコーニング（株））をイソプロピルアルコール：１−メトキシ−２−プロパノール＝１：１混合溶剤に１．０質量％となるように溶解した溶液を、マイクログラビア法（メッシュ＃１５０）を用いて、全面塗布して、５０℃／３０ｓ、６０℃／３０ｓ、７０℃／１ｍｉｎ乾燥後、ＵＶ照射１０００ｍＪ／ｃｍ２（メタルハライドランプ）で光硬化してプライマー層を形成した。なお、ＡＹ４２−１５１には光重合開始剤（１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン）が含有されている。プライマー層の厚みは、７３ｎｍであった。このプライマー層付き透明樹脂基材を２枚作製した。
[Comparative Example 2]
Transparent conductive resin made of PET film (made by Oike Advanced Film Co., Ltd., thickness 25 μm) coated with a transparent conductive film (thickness 30 nm) of ITO (indium tin oxide) having a surface electrical resistance value of 200Ω to 700Ω. Prepared as a base material, AY42-151 (trade name, Toray Dow Corning Co., Ltd.) is 1.0% by mass in a mixed solvent of isopropyl alcohol: 1-methoxy-2-propanol = 1: 1 on the transparent conductive film. The whole solution was applied using a micro gravure method (mesh # 150), dried at 50 ° C./30 s, 60 ° C./30 s, 70 ° C./1 min, and then UV-irradiated 1000 mJ / cm 2 ( A primer layer was formed by photocuring with a metal halide lamp. AY42-151 contains a photopolymerization initiator (1-hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone). The thickness of the primer layer was 73 nm. Two transparent resin substrates with a primer layer were produced.
なお、プライマー層の形成に用いたＡＹ４２−１５１は、二酸化ケイ素粒子含有で、ペンタエリスリトール骨格及びＩＰＤＩ（３−イソシアネートメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート）骨格含有のウレタンアクリレートである。 AY42-151 used for forming the primer layer is a urethane acrylate containing silicon dioxide particles and containing a pentaerythritol skeleton and an IPDI (3-isocyanatemethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylisocyanate) skeleton.
上記、プライマー層を形成した透明導電性樹脂基材のプライマー層の上に、上記で得られた調光材料を全面塗布し、次いでその上に同様にプライマー層を形成した同じ透明導電性樹脂基材を、プライマー層が調光材料の塗布層に向くようにして積層して密着させ、メタルハライドランプを用いて３０００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を前記積層した透明導電性樹脂基材のＩＴＯ透明導電膜側から照射し、光調整懸濁液が球形の液滴として紫外線硬化した樹脂マトリックス内に分散形成されたフィルム状の厚み９０μｍの調光層が透明導電性樹脂基材に挟まれた厚み１４０μｍ調光素子を製造した。 On the primer layer of the transparent conductive resin base material on which the primer layer is formed, the same light-transmitting material obtained above is applied over the entire surface, and then the same transparent conductive resin group on which the primer layer is similarly formed. The material is laminated so that the primer layer faces the coating layer of the light-modulating material and adhered, and 3000 mJ / cm 2 of ultraviolet light is applied to the ITO transparent conductive film side of the laminated transparent conductive resin substrate using a metal halide lamp. 140 μm thickness light control layer in which a light control layer having a film thickness of 90 μm formed by dispersing in a resin matrix which is UV-cured as a spherical droplet is sandwiched between transparent conductive resin substrates A device was manufactured.
（試験体の作製）
図１１に示すように調光素子の端部から調光層１及び透明基材４の一部を除去してタップ領域１２を形成する必要があった。形成したタップ領域１２に導線を接続して電圧印加用の通電をとった試験体を作製し、得られた試験体の評価を実施例１と同様の方法で行った。
(Preparation of test specimen)
As shown in FIG. 11, it is necessary to form a tap region 12 by removing a part of the light control layer 1 and the transparent substrate 4 from the end of the light control element. A test body in which a conducting wire was connected to the formed tap region 12 and energized for voltage application was produced, and the obtained test body was evaluated in the same manner as in Example 1.
表１に示すとおり、比較例１及び比較例２は導線を接続して電圧印加用の通電を取るために調光素子の端部から調光層１及び透明基材４の一部を除去してタップ領域１２を形成する必要があった。
これに対して、実施例１〜９は透明導電膜層が最外層に設けられているため、駆動させる電極を容易に加工でき、導電層のパターニングも外観上の段差がなく、良好なパターニングが容易に得られた。そして、実施例１〜９は、導電層の良好なパターニングが得られ、エリア駆動性も確認することができた。
As shown in Table 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 remove a part of the light control layer 1 and the transparent base material 4 from the end of the light control element in order to connect the conductive wires and take the current for voltage application. Thus, the tap region 12 has to be formed.
On the other hand, in Examples 1-9, since the transparent conductive film layer is provided in the outermost layer, the electrode to be driven can be easily processed, and the patterning of the conductive layer has no difference in appearance, and good patterning is achieved. Obtained easily. In Examples 1 to 9, good patterning of the conductive layer was obtained, and area drivability could be confirmed.
１ 調光層
２ 樹脂マトリックス
３ 液滴
４ 透明基材（樹脂、ガラス）
５ プライマー層
６ 導電層
７ 電源
８ スイッチ
９ 分散媒
１０ 光調整粒子
１１ 入射光
１２ タップ領域
１３ 透明基材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Light control layer 2 Resin matrix 3 Droplet 4 Transparent base material (resin, glass)
5 Primer layer 6 Conductive layer 7 Power supply 8 Switch 9 Dispersion medium 10 Light control particle 11 Incident light 12 Tap region 13 Transparent substrate
Claims (4)
前記調光層の両面に設けられる、２つの透明基材と、を有し、
前記透明基材は、それぞれ独立に、導電層を有する透明導電性基材又は導電層を有さない透明非導電性基材であり、前記透明基材が前記透明導電性基材の場合には、前記導電層が設けられていない面が、前記調光層に対向している、調光素子。 A light control layer comprising a resin matrix and a light control suspension dispersed in the resin matrix;
Two transparent base materials provided on both sides of the light control layer,
Each of the transparent substrates is independently a transparent conductive substrate having a conductive layer or a transparent non-conductive substrate having no conductive layer, and the transparent substrate is the transparent conductive substrate. The light control element in which the surface in which the said conductive layer is not provided is facing the said light control layer.
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