JP2019112698A - 焼結磁石の製造方法およびホットプレス用型 - Google Patents

Abstract

【課題】焼結の温度および時間を容易にコントロールでき、強い磁力の得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法およびホットプレス用型を提供する。【解決手段】本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４を黒鉛製のホットプレス用型１に配置し、ダイス３の開口部５に装填（配置）されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４を、ダイス３を加熱しながらパンチ２で加圧して、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を得る。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法に用いる、ホットプレス用型１は、ダイス３とパンチ２とを備え、ダイス３は外側に配置されたＣ／Ｃ複合材製のリング６を有する。また、ダイス３がＣ／Ｃ複合材製であり、パンチ２が黒鉛製であっても良い。ダイス３が黒鉛のみで構成される場合と比べてダイス３を小型化でき、熱容量を小さくすることができる。【選択図】図１

Description

本発明は、焼結磁石の製造方法およびホットプレス用型に関する。

高性能永久磁石として代表的なＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石（Ｒは希土類元素、Ｆｅは鉄、Ｂはホウ素）は、三元系正方晶化合物であるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相を主相として含む組織を有し、優れた磁気特性を発揮する。このようなＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石は、焼結磁石とボンド磁石に大別される。焼結磁石は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金の微粉末（平均粒径：数μｍ）をプレス装置で圧縮成形した後、焼結することによって製造される。これに対して、ボンド磁石は、通常Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金の粉末（粒径：例えば１００μｍ程度）と結合樹脂との混合物（コンパウンド）を圧縮成形したり、射出成形することによって製造される。

焼結磁石の場合、比較的粒径の小さい粉末を用いるため、個々の粉末粒子が磁気的異方性を有している。このため、プレス装置で粉末の圧縮成形を行うとき、粉末に対して、配向磁界を印加し、それによって、粉末粒子が磁界の向きに配向した圧粉体が得られ、強い磁力の磁石を得ることができる。これは、磁石がもつ同一方向に自然磁化する最小単位（単磁区粒径）程度まで粉砕することにより、外部から磁場を与え磁気モーメントの方向を揃えることにより強い磁力を得ることができるからである。

特許文献１には、希土類焼結磁石の製造方法が記載されている。粉末粒子を細かくしさらに強い磁力を得るために、平均粒径１０μｍ未満のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金粉末を用意する工程と、前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金粉末を成形して圧粉体を作製する工程と、水素ガス中において前記圧粉体に対し６５０℃以上１０００℃未満の温度で熱処理を施し、それによって水素化および不均化反応を起こす工程と、真空または不活性雰囲気中において前記圧粉体に対し６５０℃以上１０００℃未満の温度で熱処理を施し、それによって脱水素および再結合反応を起こす工程と、を含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法が提案されている。この方法によりＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金粉末に一旦水素を吸蔵させて微粉末にし、磁気モーメントの方向を揃えやすくしている。

特許文献１では、さらに得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系多孔質磁石を６００℃以上９００℃未満の温度で加圧し、前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系多孔質磁石を真密度の９５％以上に高密度化することによりＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を得ることができる。この工程によってＲ−Ｆｅ−Ｂ系多孔質磁石を真密度の９５％以上に高密度化できることが記載されている。

国際公開第２００７／１３５９８１号

上記に記載されたように、単磁区粒径よりも小さな単位まで一旦粉砕した後、再度焼結しているので、強い磁力の焼結磁石を得ることができるが、焼結時に温度を上げすぎると、原料が溶融し磁気モーメントの方向がバラバラになり、長時間高温に曝すと、強磁性体でない結晶粒界が成長し磁気的性能を低下させる。

本発明では、焼結の温度および時間を容易にコントロールでき、強い磁力の得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法およびホットプレス用型を提供することを目的とする。

前記課題を解決するための本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法は、以下の内容である。

（１）Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石を黒鉛製のホットプレス用型に配置し、加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法であって、前記ホットプレス用型は、ダイスとパンチとを備え、前記ダイスは外側に配置されたＣ／Ｃ複合材製のリングを有する。

本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法によれば、ダイスがＣ／Ｃ複合材製のリングを有している。このため、ダイスが黒鉛のみで構成される場合と比べてダイスを小型化でき、熱容量を小さくすることができる。
このため、加熱、冷却にかかる時間を短縮することができ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の溶融、変質を防止することができる。
また、ダイスの熱容量が小さいので、コントロールしやすく、加熱を止めれば温度上昇も止まりやすく、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の過熱を防止できる。

（２）Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石をホットプレス用型に配置し、加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法であって、前記ホットプレス用型は、Ｃ／Ｃ複合材製のダイスと黒鉛製のパンチとを備える。

本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法によれば、ダイスがＣ／Ｃ複合材製である。このため、ダイスが黒鉛で構成される場合と比べてダイスを小型化でき、熱容量を小さくすることができる。
このため、加熱、冷却にかかる時間を短縮することができ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の溶融、変質を防止することができる。
また、ダイスの熱容量が小さいので、コントロールしやすく、加熱を止めれば温度上昇も止まりやすく、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の過熱を防止できる。

また、本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法は、次の態様であることが望ましい。

（３）前記ダイスは、テーパーの内側面を有し、複数に分割された黒鉛片からなるスリーブを内側に有する。

ダイスの内側にスリーブを有していると、スリーブを分解することで焼結の完了した焼結体磁石を容易に取り出すことができる。

（４）前記加圧の方法は、前記ホットプレス用型に熱および直流パルス電圧を加えながら一軸加圧するパルス通電焼結である。

直流パルス電圧を加えることにより、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の粒子の界面が活性化し、焼結が促進される。

前記課題を解決するための本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用型は、以下の内容である。

（５）Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石を加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結体磁石の黒鉛製のホットプレス用型であって、前記ホットプレス用型は、ダイスとパンチとを備え、前記ダイスは外側に配置されたＣ／Ｃ複合材製のリングを有する。

（６）Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石を加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結体磁石のホットプレス用型であって、前記ホットプレス用型は、Ｃ／Ｃ複合材製のダイスと黒鉛製のパンチとを備える。

また、本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用型は、次の態様であることが望ましい。

（７）前記ダイスは、テーパーの内側面を有し、複数に分割された黒鉛片からなるスリーブを内側に有する。

本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法によれば、ダイスがＣ／Ｃ複合材製のリングを有している。このため、ダイスが黒鉛のみで構成される場合と比べてダイスを小型化でき、熱容量を小さくすることができる。
このため、加熱、冷却にかかる時間を短縮することができ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の溶融、変質を防止することができる。
また、ダイスの熱容量が小さいので、コントロールしやすく、加熱を止めれば温度上昇も止まりやすく、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の過熱を防止できる。

本発明の実施の形態１のホットプレス用型の斜視図である。 本発明の実施の形態２のホットプレス用型の斜視図である。 本発明の実施の形態３のホットプレス用型の斜視図である。 本発明の実施の形態４のホットプレス用型の斜視図である。 本発明の実施の形態３のホットプレス用型の断面図である。

（発明の詳細な説明）
前記課題を解決するための本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石を黒鉛製のホットプレス用型に配置し、加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法であって、前記ホットプレス用型は、ダイスとパンチとを備え、前記ダイスは外側に配置されたＣ／Ｃ複合材製のリングを有する。

本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法によれば、ダイスがＣ／Ｃ複合材製のリングを有している。通常Ｃ／Ｃ複合材は黒鉛に対して５〜１０倍程度の引っ張り強度を有している。Ｃ／Ｃ複合材製のリングをダイスの外側に配置することにより、ダイスが黒鉛のみで構成される場合と比べてダイスを小型化でき、熱容量を小さくすることができる。
このため、加熱、冷却にかかる時間を短縮することができ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の溶融、変質を防止することができる。
また、ダイスの熱容量が小さいので、コントロールしやすく、加熱を止めれば温度上昇も止まりやすく、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の過熱を防止できる。

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石をホットプレス用型に配置し、加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法であって、前記ホットプレス用型は、Ｃ／Ｃ複合材製のダイスと黒鉛製のパンチとを備える。

本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法によれば、ダイスがＣ／Ｃ複合材製である。通常Ｃ／Ｃ複合材は黒鉛に対して５〜１０倍程度の引っ張り強度を有している。このため、ダイスが黒鉛で構成される場合と比べてダイスを小型化でき、熱容量を小さくすることができる。
このため、加熱、冷却にかかる時間を短縮することができ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の溶融、変質を防止することができる。
また、ダイスの熱容量が小さいので、コントロールしやすく、加熱を止めれば温度上昇も止まりやすく、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の過熱を防止できる。

また、本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法は、次の態様であることが望ましい。

前記ダイスは、テーパーの内側面を有し、複数に分割された黒鉛片からなるスリーブを内側に有する。

ダイスの内側にスリーブを有していると、スリーブを分解することで焼結の完了した焼結体磁石を容易に取り出すことができる。

前記加圧の方法は、前記ホットプレス用型に熱および直流パルス電圧を加えながら一軸加圧するパルス通電焼結である。

直流パルス電圧を加えることにより、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石の粒子の界面が活性化し、焼結が促進される。

前記課題を解決するための本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用型は、

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石を加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結体磁石の黒鉛製のホットプレス用型であって、前記ホットプレス用型は、ダイスとパンチとを備え、前記ダイスは外側に配置されたＣ／Ｃ複合材製のリングを有する。

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石を加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結体磁石のホットプレス用型であって、前記ホットプレス用型は、Ｃ／Ｃ複合材製のダイスと黒鉛製のパンチとを備える。

また、本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用型は、次の態様であることが望ましい。

前記ダイスは、テーパーの内側面を有し、複数に分割された黒鉛片からなるスリーブを内側に有する。

（発明を実施するための形態）
図１は、本発明の実施の形態１のホットプレス用型の斜視図である。図１を用いて、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法の一実施形態を説明する。

黒鉛製のホットプレス用型１は、パンチ２とダイス３を備えている。ホットプレス用型１は、ホットプレス装置のチャンバ内に収納され、ダイス３内に装填（配置）されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４を上下のパンチ２により、加熱、加圧してＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を製造する。

パンチ２は略円筒形状をなし、ダイス３は中央に開口部５を有する略円筒形状の金型である。開口部５にＲ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４を装填し、例えばダイス３を加熱してＲ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４の温度を６００℃から９００℃に高め、０．１〜３．０ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力で多孔質磁石４をパンチ２で加圧し、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石が製造できる。パンチ２及びダイス３は、加熱温度や印加圧力に耐えうる、例えばカーボン、ＳｉＣやタングステンカーバイドなどであることが好ましい。
また、ダイスには測温用の孔が形成されていることが好ましい。加熱される多孔質磁石の近くで測温することができるので、温度を正確にコントロールできるからである。

パンチ２の押圧方向が加圧軸方向であり、図１でＺ軸として示している。また、加圧軸に対して垂直な垂直方向はＸ軸またはＹ軸であるが、加圧軸方向に対する垂直な方向は、加圧軸を中心としてあらゆる方向で成立する。尚、下側のパンチ２は、鍔部を有しており、ダイス３をセットしたときにダイス３が落下しない構造となっている。

実施の形態１において、ダイス３の外側にＣ／Ｃ複合材製のリング６が配置されている。リング６は、炭素繊維と炭素の母材（マトリックス）からなる複合材である。また、当該「外側」とは、加圧軸方向（Ｚ軸）で加圧されるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４から見て、ダイス３の外側にあることを意味する。

リング６の内側は、例えば単なるバルクの黒鉛材料であっても良い。Ｃ／Ｃ複合材製のリング６を当該バルクに巻き付けてもよく、別途形成したリング６をバルク（ダイス３）の外側に嵌めてもよい。Ｃ／Ｃ複合材製のリング６により、同じ大きさであっても強度が増すため小型化が可能であり、熱容量が小さくなり、また、全体形状が小さいため、温度コントロールが容易となる。リングを構成するＣ／Ｃ複合材はどのようなものであってもよく特に限定されないが、炭素繊維を巻回して作製したフィラメントワインディングタイプのＣ／Ｃ複合材であることが好ましい。

また、加圧方法は、直流印加装置７で直流パルス電圧を加えながら一軸加圧するパルス通電焼結であると、直流パルス電圧を加えることができ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４の粒子の界面が活性化し、焼結が促進される。このような加圧方法としては、例えばＳＰＳ（Spark Plasma Sintering）が挙げられる。

図２は、本発明の実施の形態２のホットプレス用型の斜視図である。図２を用いて、ホットプレス用型の実施の形態２を説明する。

実施の形態２では、ダイス３がＣ／Ｃ複合材製であり、パンチ２が黒鉛製からなる。通常Ｃ／Ｃ複合材は黒鉛に対して５〜１０倍程度の引っ張り強度を有している。このため、ダイス３が黒鉛で構成される場合と比べてダイス３を小型化でき、熱容量を小さくすることができる。このため、加熱、冷却にかかる時間を短縮することができ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４の溶融、変質を防止することができる。また、ダイス３の熱容量が小さいので、コントロールしやすく、加熱を止めれば温度上昇も止まりやすく、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４の過熱を防止できる。

また、加圧方法は、実施の形態１同様に直流印加装置７で直流パルス電圧を加えながら一軸加圧するパルス通電焼結を行っている。直流パルス電圧を加えることができ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４の粒子の界面が活性化し、焼結が促進される。

図３は、本発明の実施の形態３のホットプレス用型の斜視図である。図３を用いて、ホットプレス用型の実施の形態３を説明する。

実施の形態３は、実施の形態１のダイス３の開口部５に複数に分割された黒鉛片からなるスリーブ８を配置している。ダイス３の内側であって、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４に面する位置にスリーブ８を配置することにより、焼結の完了したＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石をスリーブと一緒に容易に取り出すことができる。また、スリーブ８は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を製造する度に交換してもよい。

図４は、本発明の実施の形態４のホットプレス用型の斜視図である。図４を用いて、ホットプレス用型の実施の形態４を説明する。

実施の形態４は、実施の形態２のダイス３の開口部５に複数に分割された黒鉛片からなるスリーブ８を配置している。スリーブ８を配置することにより、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石をスリーブと一緒に容易に取り出すことができる。また、スリーブ８は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を製造する度に交換してもよい。

図５は、本発明の実施の形態３のホットプレス用型の断面図である。図５を用いて、ホットプレス用型の断面構造を説明する。

ホットプレス用型１の断面において、ダイス３の開口部５がテーパーとなっており、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石４からみて外側面がテーパーとなる。また、開口部５のテーパー形状に沿うように、テーパーの外側面を有するとともに、複数に分割された黒鉛片からなるスリーブ８が配置されている。開口部５およびスリーブ８の外側面をテーパー状とすることで、スリーブ８とともにＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石がダイス３から取り出し易くなる。開口部５の内側面およびスリーブ８の外側面がテーパー形状を有することは実施の形態３に限らず、実施の形態１、２及び実施の形態４のすべてに適用可能である。下側のパンチ２の鍔部の図示は省略している。

尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。

本発明の焼結磁石の製造方法およびホットプレス用型は、焼結の温度および時間を容易にコントロールでき、強い磁力の得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造などの分野に適合可能である。

１ ホットプレス用型
２ パンチ
３ ダイス
４ Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石
５ 開口部
６ Ｃ／Ｃ複合材製のリング
７ 直流印加装置
８ スリーブ

Claims (7)

1. Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石を黒鉛製のホットプレス用型に配置し、加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法であって、
   前記ホットプレス用型は、ダイスとパンチとを備え、
   前記ダイスは外側に配置されたＣ／Ｃ複合材製のリングを有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法。
2. Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石をホットプレス用型に配置し、加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法であって、
   前記ホットプレス用型は、Ｃ／Ｃ複合材製のダイスと黒鉛製のパンチとを備えるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法。
3. 前記ダイスは、テーパーの内側面を有し、複数に分割された黒鉛片からなるスリーブを内側に有する請求項１または２に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法。
4. 前記加圧の方法は、前記ホットプレス用型に熱および直流パルス電圧を加えながら一軸加圧するパルス通電焼結である請求項１〜３の何れか一項に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法。
5. Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石を加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結体磁石の黒鉛製のホットプレス用型であって、
   前記ホットプレス用型は、ダイスとパンチとを備え、
   前記ダイスは外側に配置されたＣ／Ｃ複合材製のリングを有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用型。
6. Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の多孔質磁石を加熱しながら加圧するＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結体磁石のホットプレス用型であって、
   前記ホットプレス用型は、Ｃ／Ｃ複合材製のダイスと黒鉛製のパンチとを備えるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用型。
7. 前記ダイスは、テーパーの内側面を有し、複数に分割された黒鉛片からなるスリーブを内側に有する請求項５または６に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石のホットプレス用型。

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