JP2019112527A - 吸収性樹脂粒子、これを含有してなる吸収体及び吸収性物品 - Google Patents
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Abstract
Description
これらの吸収性樹脂では、吸収されなかった液体が残存する部位、または留まる時間が長い部位において、その部位に接触する着用者の皮膚にカブレ等の問題を生じやすくなるといった問題がある。
(i)炭素数8〜30の芳香族エチレン性モノマー
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン及びヒドロキシスチレン等のスチレン、並びにビニルナフタレン及びジクロルスチレン等のスチレンのハロゲン置換体等。
(ii)炭素数2〜20の脂肪族エチレンモノマー
アルケン[エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン及びオクタデセン等];並びにアルカジエン[ブタジエン及びイソプレン等]等。
(iii)炭素数5〜15の脂環式エチレンモノマー
モノエチレン性不飽和モノマー[ピネン、リモネン及びインデン等];並びにポリエチレン性ビニル重合性モノマー[シクロペンタジエン、ビシクロペンタジエン及びエチリデンノルボルネン等]等。
なお、中和は、吸水性樹脂粒子の製造において、架橋重合体(A)の重合以降のいずれの段階で行ってもよく、例えば、含水ゲルの状態で中和する等の方法が好ましい例として例示される。
中和する塩基としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物や、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属炭酸塩を通常使用できる。
炭素数8〜30の脂肪族一級アミンと炭素数1〜30の炭化水素基を有するカルボン酸とのアミド化物としては、1級アミンとカルボン酸とが1:1で反応した物と1:2で反応した物に分けられる。1:1で反応した物としては、酢酸N−オクチルアミド、酢酸N−ヘキサコシルアミド、ヘプタコサン酸N−オクチルアミド及びヘプタコサン酸N−ヘキサコシルアミド等が挙げられる。1:2で反応したものとしては、二酢酸N−オクチルアミド、二酢酸N−ヘキサコシルアミド、ジヘプタコサン酸N−オクチルアミド及びジヘプタコサン酸N−ヘキサコシルアミド等が挙げられる。なお、1級アミンとカルボン酸とが1:2で反応した物の場合、使用するカルボン酸は、同一でも異なっていてもよい。
吸収性樹脂粒子の表面に存在する疎水性物質(C1)の含有量(重量%)は、吸収性物品の耐カブレ性及び吸収性物品の耐モレ性の観点から、架橋重合体(A)の重量に基づいて、通常、0.001〜1.0であり、好ましくは0.005〜0.5、さらに好ましくは0.01〜0.3、特に好ましくは0.01〜0.1である。
水溶液重合法により架橋重合体(A)を得るとき、疎水性物質(C1)と(A)とを混合・混練するタイミングとしては特に制限はないが、重合工程中{(C1)の存在下で、(A)を製造する}、重合工程直後、含水ゲルの破砕(ミンチ)中及び含水ゲルの乾燥中等が挙げられる。これらのうち、吸収性物品の耐モレ性等の観点から、重合工程直後及び含水ゲルの破砕(ミンチ)工程中が好ましく、さらに好ましくは含水ゲルの破砕(ミンチ)工程中である。また、疎水性物質(C1)が長鎖脂肪酸塩の場合、通常、長鎖脂肪酸塩そのものを用いるが、この添加工程で長鎖脂肪酸と金属の水酸化物を混合していれてもよいし、個別にいれてもよい。
・信越化学工業株式会社製
KF−945{側鎖、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、KF−6020{側鎖、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、X−22−6191{側鎖、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、X−22−4952{側鎖、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、X−22−4272{側鎖、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、X−22−6266{側鎖、オキシエチレン及びオキシプロピレン}
・東レ・ダウコーニング株式会社製
FZ−2110{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、FZ−2122{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、FZ−7006{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、FZ−2166{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、FZ−2164{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、FZ−2154{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}、FZ−2203{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}及びFZ−2207{両末端、オキシエチレン及びオキシプロピレン}
・信越化学工業株式会社製
X−22−3701E{側鎖、4000}、X−22−162C{両末端、2300}、X−22−3710{片末端、1450}
・東レ・ダウコーニング株式会社製
BY 16−880{側鎖、3500}、BY 16−750{両末端、750}、BY 16−840{側鎖、3500}、SF8418{側鎖、3500}
・信越化学工業株式会社製
X−22−343{側鎖、525}、KF−101{側鎖、350}、KF−1001{側鎖、3500}、X−22−2000{側鎖、620}、X−22−2046{側鎖、600}、KF−102{側鎖、3600}、X−22−4741{側鎖、2500}、KF−1002{側鎖、4300}、X−22−3000T{側鎖、250}、X−22−163{両末端、200}、KF−105{両末端、490}、X−22−163A{両末端、1000}、X−22−163B{両末端、1750}、X−22−163C{両末端、2700}、X−22−169AS{両末端、500}、X−22−169B{両末端、1700}、X−22−173DX{片末端、4500}、X−22−9002{側鎖・両末端、5000}
・東レ・ダウコーニング株式会社製
FZ−3720{側鎖、1200}、BY 16−839{側鎖、3700}、SF 8411{側鎖、3200}、SF 8413{側鎖、3800}、SF 8421{側鎖、11000}、BY 16−876{側鎖、2800}、FZ−3736{側鎖、5000}、BY 16−855D{側鎖、180}、BY 16−8{側鎖、3700}
・信越化学工業株式会社製
KF−865{側鎖、5000}、KF−864{側鎖、3800}、KF−859{側鎖、6000}、KF−393{側鎖、350}、KF−860{側鎖、7600}、KF−880{側鎖、1800}、KF−8004{側鎖、1500}、KF−8002{側鎖、1700}、KF−8005{側鎖、11000}、KF−867{側鎖、1700}、X−22−3820W{側鎖、55000}、KF−869{側鎖、8800}、KF−861{側鎖、2000}、X−22−3939A{側鎖、1500}、KF−877{側鎖、5200}、PAM−E{両末端、130}、KF−8010{両末端、430}、X−22−161A{両末端、800}、X−22−161B{両末端、1500}、KF−8012{両末端、2200}、KF−8008{両末端、5700}、X−22−1660B−3{両末端、2200}、KF−857{側鎖、2200}、KF−8001{側鎖、1900}、KF−862{側鎖、1900}、X−22−9192{側鎖、6500}
・東レ・ダウコーニング株式会社製
FZ−3707{側鎖、1500}、FZ−3504{側鎖、1000}、BY 16−205{側鎖、4000}、FZ−3760{側鎖、1500}、FZ−3705{側鎖、4000}、BY 16−209{側鎖、1800}、FZ−3710{側鎖、1800}、SF 8417{側鎖、1800}、BY 16−849{側鎖、600}、BY 16−850{側鎖、3300}、BY 16−879B{側鎖、8000}、BY 16−892{側鎖、2000}、FZ−3501{側鎖、3000}、FZ−3785{側鎖、6000}、BY 16−872{側鎖、1800}、BY 16−213{側鎖、2700}、BY 16−203{側鎖、1900}、BY 16−898{側鎖、2900}、BY 16−890{側鎖、1900}、BY 16−893{側鎖、4000}、FZ−3789{側鎖、1900}、BY 16−871{両末端、130}、BY 16−853C{両末端、360}、BY 16−853U{両末端、450}
これらの混合物としては、ポリジメチルシロキサンとカルボキシル変性ポリシロキサンとの混合物、及びポリエーテル変性ポリシロキサンとアミノ変性ポリシロキサンとの混合物等が挙げられる。
冷却管を備えたガラス製のナスフラスコに吸収性樹脂粒子100重量部とn−ヘキサン300重量部を加え、溶解温度で24時間放置し、疎水性物質の抽出液を得る。この抽出液を濾紙を用いて濾過し、事前に秤量したガラス製のナスフラスコに採取した後、ロータリーエバポレーターにて溶媒を蒸発させた後、秤量する。濾過液蒸発後の重量から事前に秤量したナスフラスコの重量を引いて抽出された蒸発乾固物の量を求める。
濾紙上に残った抽出後のサンプルを用いて、同様の操作を2回くり返し、3回の抽出で得られた蒸発乾固物の合計量を表面の疎水性物質(C1)および(C2)の含有量(重量%)とする。
多価金属塩(e)としては、入手の容易性や溶解性の観点から、アルミニウムの無機酸塩及びチタニウムの無機酸塩が好ましく、更に好ましいのは硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム及び硫酸ナトリウムアルミニウム、特に好ましいのは硫酸アルミニウム及び硫酸ナトリウムアルミニウム、最も好ましいのは硫酸ナトリウムアルミニウムである。これらは1種を単独で用いても良いし、2種以上を併用しても良い。
表面架橋する工程の前又は後に混合する場合、混合する際の温度は特に限定されないが、10〜150℃が好ましく、更に好ましくは20〜100℃、特に好ましくは25〜80℃である。
表面架橋する工程と同時に混合する場合、混合する際の温度は特に限定されないが、前記の表面架橋剤(d)により表面架橋する工程と同様の条件で行うことができる。
多価金属塩(e)と混合する工程を行った後、更に粒度調整を行っても良い。
また、0psi膨潤圧力でのゲルベッド透過率(以下、GBPともいう。)が40darcies以上であり、好ましくは45darcies以上であり、より好ましくは50darcies以上である。GBPが40darcies未満であるとt2/t1が2〜20の範囲内であってもSAP比率の高い薄型紙おむつ中においては尿の拡散が膨潤ゲルによって阻害され漏れ性が悪化する。
DW試験で測定された吸収量が2gに達するまでの時間(t1)と、吸収量が20gに達するまで時間(t2)の比(t2/t1)が2〜20であり、0psi膨潤圧力でのゲルベッド透過率(以下、GBPともいう。)が40darcies以上である吸収性樹脂粒子は、荷重下非荷重下を問わずどのような状態においても安定して優れた吸収性能(液拡散性、吸収速度、及び吸収量)を発揮し、吸収性物品の耐カブレ性が良好となる。
吸収性樹脂粒子0.50gと生理食塩水とを用いて特開2014−005472号明細書に記載されたDW法で測定した場合に、吸水開始からの吸収量(ml/g)が2.0となるまでに要する時間をDemand Wettability試験で測定された無荷重下での吸収速度とする。なお、DW試験はビュレットと導管とに接続された測定台上で、無荷重下における吸収性樹脂の吸い上げ能力を判断するものである。
特許第5236668号明細書に記載された0psi膨潤圧力でのGBP試験方法に準じて測定される(単位;[darcies])。なお、GBPが高いほど吸収性樹脂粒子の吸収速度と膨潤ゲル間の通液性に優れることを意味する。
特許第5236668号明細書に記載されたCRC試験方法(Centrifuge retention capacity試験方法)に準じて測定され、吸収性樹脂粒子0.200gを、生理食塩水(0.9質量%塩化ナトリウム水溶液)に無加圧下で30分間、自由膨潤させ、次いで、遠心分離機で水切りし(290G、3分間)、水切り後においても吸収性樹脂粒子が保持する生理食塩水の量(樹脂粒子1gあたり保持される生理食塩水の量:単位;[g/g])を測定する。なお、CRCが高いほど吸収性樹脂粒子の吸水性能が高いことを意味する。
吸収性樹脂粒子2.000gが、JIS R 3503に規定する底面が平らな100mlのトールビーカー内で毎分600回の回転数で撹拌されている生理食塩水50gを吸収し終わるまでに必要とした時間(単位:秒)をJIS K7224−1996に準拠して測定し、Vortex試験で測定される吸収速度とする。
他の材料として好ましくは繊維状物が挙げられる。繊維状物と共に用いた場合の吸収体の構造及び製造方法等は、公知のもの(特開2003−225565号公報、特開2006−131767号公報及び特開2005−097569号公報等)と同様である。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.51部、及び脱イオン水479部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(1)を得た。
「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.68部」に変更し、「脱イオン水479部」を「脱イオン水365部」、「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−2)ステアリン酸Mgを0.135部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」をエチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.6部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.013部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(2)を得た。また、吸収性樹脂粒子(2)の内部に疎水性物質(C)は0.059%存在し、吸収性樹脂粒子(2)の表面に疎水性物質(C)は0.031%存在した。なお見かけ密度は0.68g/mlであった。
「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.068部」に変更し、「脱イオン水479部」を「脱イオン水287部」、「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−3)ソルビットステアリン酸エステルを0.338部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.8部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.035部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(3)を得た。また、吸収性樹脂粒子(3)の内部に疎水性物質(C)は0.15%存在し、吸収性樹脂粒子(3)の表面に疎水性物質(C)は0.077%存在した。なお見かけ密度は0.65g/mlであった。
「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−2)ステアリン酸Mgを0.135部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.9部および疎水性物質(C2−2)アミノ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.035部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(4)を得た。また、吸収性樹脂粒子(4)の内部に疎水性物質(C)は0.062%存在し、吸収性樹脂粒子(4)の表面に疎水性物質(C)は0.041%存在した。なお見かけ密度は0.68g/mlであった。なお見かけ密度は0.55g/mlであった。
「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.68部」に変更し、「脱イオン水479部」を「脱イオン水365部」、「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−3)ソルビットステアリン酸エステルを0.338部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.3部および疎水性物質(C2−2)アミノ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(5)を得た。また、吸収性樹脂粒子(5)の内部に疎水性物質(C)は0.16%存在し、吸収性樹脂粒子(5)の表面に疎水性物質(C)は0.048%存在した。なお見かけ密度は0.54g/mlであった。
「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.44部」に変更し、「脱イオン水479部」を「脱イオン水287部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.5部および疎水性物質(C2−2)アミノ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.013部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(6)を得た。また、吸収性樹脂粒子(6)の内部に疎水性物質(C)は0.028%存在し、吸収性樹脂粒子(6)の表面に疎水性物質(C)は0.017%存在した。なお見かけ密度は0.68g/mlであった。
「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.68部」に変更し、「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.338部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.7部および疎水性物質(C2−3)エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.035部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(7)を得た。また、吸収性樹脂粒子(7)の内部に疎水性物質(C)は0.16%存在し、吸収性樹脂粒子(7)の表面に疎水性物質(C)は0.062%存在した。なお見かけ密度は0.70g/mlであった。
「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.81部」に変更し、「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−2)ステアリン酸Mgを0.06部」、「脱イオン水479部」を「脱イオン水365部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.7部および疎水性物質(C2−3)エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(8)を得た。また、吸収性樹脂粒子(8)の内部に疎水性物質(C)は0.027%存在し、吸収性樹脂粒子(8)の表面に疎水性物質(C)は0.012%存在した。なお見かけ密度は0.69g/mlであった。
「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−3)ソルビットステアリン酸エステルを0.20部」、「脱イオン水479部」を「脱イオン水287部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.8部および疎水性物質(C2−3)エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.013部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(9)を得た。また、吸収性樹脂粒子(9)の内部に疎水性物質(C)は0.09%存在し、吸収性樹脂粒子(9)の表面に疎水性物質(C)は0.041%存在した。なお見かけ密度は0.58g/mlであった。
「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.88部」に変更し、「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−3)ソルビットステアリン酸エステルを0.135部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.5部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部と疎水性物質(C2−4)ポリエーテル変性ポリシロキサン0.0004部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(10)を得た。また、吸収性樹脂粒子(10)の内部に疎水性物質(C)は0.057%存在し、吸収性樹脂粒子(10)の表面に疎水性物質(C)は0.027%存在した。なお見かけ密度は0.57g/mlであった。
「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.338部」、「脱イオン水479部」を「脱イオン水365部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.8部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.013部と疎水性物質(C2−4)ポリエーテル変性ポリシロキサン0.0013部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(11)を得た。また、吸収性樹脂粒子(11)の内部に疎水性物質(C)は0.15%存在し、吸収性樹脂粒子(11)の表面に疎水性物質(C)は0.063%存在した。なお見かけ密度は0.60g/mlであった。
「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.68部」に変更し、「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−2)ステアリン酸Mgを0.06部」、「脱イオン水479部」を「脱イオン水287部」、「疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.035部と疎水性物質(C2−4)ポリエーテル変性ポリシロキサン0.0035部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(12)を得た。また、吸収性樹脂粒子(12)の内部に疎水性物質(C)は0.026%存在し、吸収性樹脂粒子(12)の表面に疎水性物質(C)は0.032%存在した。なお見かけ密度は0.56g/mlであった。
「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.68部」に変更し、「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−3)ソルビットステアリン酸エステルを0.06部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)2.0部および疎水性物質(C2−2)アミノ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.013部と疎水性物質(C2−4)ポリエーテル変性ポリシロキサン0.0013部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(13)を得た。また、吸収性樹脂粒子(13)の内部に疎水性物質(C)は0.027%存在し、吸収性樹脂粒子(13)の表面に疎水性物質(C)は0.018%存在した。なお見かけ密度は0.69g/mlであった。
「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.88部」に変更し、「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.135部」、「脱イオン水479部」を「脱イオン水365部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−2)アミノ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.035部と疎水性物質(C2−4)ポリエーテル変性ポリシロキサン0.0035部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(13)を得た。また、吸収性樹脂粒子(14)の内部に疎水性物質(C)は0.061%存在し、吸収性樹脂粒子(14)の表面に疎水性物質(C)は0.042%存在した。なお見かけ密度は0.57g/mlであった。
「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−2)ステアリン酸Mgを0.338部」、「脱イオン水479部」を「脱イオン水287部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.6部および疎水性物質(C2−2)アミノ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部と疎水性物質(C2−4)ポリエーテル変性ポリシロキサン0.0004部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(15)を得た。また、吸収性樹脂粒子(15)の内部に疎水性物質(C)は0.15%存在し、吸収性樹脂粒子(15)の表面に疎水性物質(C)は0.054%存在した。なお見かけ密度は0.65g/mlであった。
「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.88部」に変更し、「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−2)ステアリン酸Mgを0.338部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−3)エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.013部と疎水性物質(C2−4)ポリエーテル変性ポリシロキサン0.0013部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(16)を得た。また、吸収性樹脂粒子(16)の内部に疎水性物質(C)は0.15%存在し、吸収性樹脂粒子(16)の表面に疎水性物質(C)は0.065%存在した。なお見かけ密度は0.62g/mlであった。
「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−3)ソルビットステアリン酸エステルを0.06部」、「脱イオン水479部」を「脱イオン水365部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.6部および疎水性物質(C2−3)エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.035部と疎水性物質(C2−4)ポリエーテル変性ポリシロキサン0.0035部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(17)を得た。また、吸収性樹脂粒子(17)の内部に疎水性物質(C)は0.026%存在し、吸収性樹脂粒子(17)の表面に疎水性物質(C)は0.032%存在した。なお見かけ密度は0.59g/mlであった。
「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−2)ステアリン酸Mgを0.135部」、「脱イオン水479部」を「脱イオン水287部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.8部および疎水性物質(C2−3)エポキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部と疎水性物質(C2−4)ポリエーテル変性ポリシロキサン0.0004部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(18)を得た。また、吸収性樹脂粒子(18)の内部に疎水性物質(C)は0.061%存在し、吸収性樹脂粒子(18)の表面に疎水性物質(C)は0.024%存在した。なお見かけ密度は0.59g/mlであった。
「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0部」に変更し、「脱イオン水479部」を「脱イオン水287部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.8部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0部」としたこと以外は実施例1と同様にして、比較例の吸収性樹脂粒子(19)を得た。また、吸収性樹脂粒子(19)の内部および表面ともに疎水性物質(C)は0%存在した。なお見かけ密度は0.54g/mlであった。
「脱イオン水479部」を「脱イオン水365部」に変更して、「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.135部」、「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.68部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.6部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0部」としたこと以外は実施例1と同様にして、比較例の吸収性樹脂粒子(20)を得た。また、吸収性樹脂粒子(20)の内部に疎水性物質(C)は0.057%存在し、吸収性樹脂粒子(20)の表面に疎水性物質(C)は0.025%存在した。なお見かけ密度は0.60g/mlであった。
「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0部」に変更し、「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.88部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.7部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.013部」としたこと以外は実施例1と同様にして、比較例の吸収性樹脂粒子(21)を得た。また、吸収性樹脂粒子(21)の内部に疎水性物質(C)は0%存在し、吸収性樹脂粒子(21)の表面のみに疎水性物質(C)は0.008%存在した。なお見かけ密度は0.60g/mlであった。
「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−2)ステアリン酸Mgを0.675部」に変更し、「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.68部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.5部」としたこと以外は実施例1と同様にして、比較例の吸収性樹脂粒子(22)を得た。また、吸収性樹脂粒子(22)の内部に疎水性物質(C)は0.30%存在し、吸収性樹脂粒子(22)の表面に疎水性物質(C)は0.11%存在した。なお見かけ密度は0.65g/mlであった。
「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0.06部」を「疎水性物質(C1−1)ショ糖ステアリン酸エステルを0部」に変更し、「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.51部」をから「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.88部」、「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.4部および疎水性物質(C2−1)カルボキシ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.004部」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業社製、デナコールEX−810)の10%水/メタノール混合溶液(水:メタノールの混合比は70:30)1.8部および疎水性物質(C2−2)アミノ変性ポリシロキサン(信越化学工業株式会社製)0.05部」としたこと以外は実施例1と同様にして、比較例の吸収性樹脂粒子(23)を得た。また、吸収性樹脂粒子(23)の内部に疎水性物質(C)は0%存在し、吸収性樹脂粒子(23)の表面のみに疎水性物質(C)は0.03%存在した。なお見かけ密度は0.57g/mlであった。
実施例1〜18及び比較例1〜5で得たそれぞれの吸収性樹脂粒子0.50gと生理食塩水とを用いて、上述の方法で測定した。DW試験はビュレットと導管とに接続された測定台上で、無荷重下における吸収性樹脂の吸い上げ能力を判断するものである。
実施例1〜18及び比較例1〜5で得た吸収性樹脂粒子を用いて、上述の方法で測定した。この値が高いほど吸収体の吸収速度と膨潤ゲル間の通液性に優れることを意味する。
実施例1〜18及び比較例1〜5で得た吸収性樹脂粒子0.200gを用いて、上述の方法で測定した。この値が高いほど吸収性樹脂の吸水性能が高いことを意味する。
実施例1〜18及び比較例1〜5で得たそれぞれの吸収性樹脂粒子を用いて、上述の方法で測定した。
フラッフパルプ80部と評価試料{吸収性樹脂粒子}120部とを気流型混合装置{株式会社オーテック社製パッドフォーマー}で混合して、混合物を得た後、この混合物を坪量約500g/m2となるように均一にアクリル板(厚み4mm)上に積層し、5kg/cm2の圧力で30秒間プレスし、吸収体(1)を得た。この吸収体(1)を10cm×40cmの長方形に裁断し、各々の上下に吸収体と同じ大きさの吸水紙(坪量15.5g/m2、アドバンテック社製、フィルターペーパー2番)を配置し、さらにポリエチレンシート(タマポリ社製ポリエチレンフィルムUB−1)を裏面に、不織布(坪量20g/m2、旭化成社製エルタスガード)を表面に配置することにより紙おむつ(1)を調製した。吸収性樹脂粒子と繊維の重量比率(吸収性樹脂粒子の重量/繊維の重量)は60/40であった。
「フラッフパルプ80部と評価試料{吸収性樹脂粒子}120部」を「フラッフパルプ60部と評価試料{吸収性樹脂粒子}140部」に変更したこと以外、吸収性物品(紙おむつ)の調製1と同様にして、紙おむつ(2)を調整した。吸収性樹脂粒子と繊維の重量比率(吸収性樹脂粒子の重量/繊維の重量)は70/30であった。
SDME(Surface Dryness Measurement Equipment)試験器(WK system社製)の検出器を十分に湿らした紙おむつ{人工尿(塩化カリウム0.03重量%、硫酸マグネシウム0.08重量%、塩化ナトリウム0.8重量%及び脱イオン水99.09重量%)の中に紙おむつを浸し、60分放置して調製した。}の上に置き、0%ドライネス値を設定し、次に、SDME試験器の検出器を乾いた紙おむつ{紙おむつを80℃、2時間加熱乾燥して調製した。}の上に置き100%ドライネスを設定し、SDME試験器の校正を行った。次に、測定する紙おむつの中央に金属リング(内径70mm、長さ50mm)をセットし、人工尿80mlを注入し、人工尿を吸収し終えたら{人工尿による光沢が確認できなくなるまで}、直ちに金属リングを取り去り、紙おむつの中央及びその左右{紙おむつ40cmの端から10cmの等間隔に3箇所}にSDME検出器を3つ載せて、表面ドライネス値の測定を開始し、測定開始から5分後の値をそれぞれSD1−1{中央}、SD1−2{左}、SD1−3{右}とした。
なお、人工尿、測定雰囲気及び放置雰囲気は、25±5℃、65±10%RHで行った。
Claims (12)
- 水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解により水溶性ビニルモノマー(a1)となるビニルモノマー(a2)並びに内部架橋剤(b)を含む単量体組成物の架橋重合体(A)を含む吸収性樹脂粒子であって、Demand Wettability試験法において、吸収性樹脂粒子1g当たりの生理食塩水に対する吸収量が2gに達するまでの時間(t1)と、吸収量が20gに達するまで時間(t2)の比(t2/t1)が2〜20であり、0psi膨潤圧力でのゲルベッド透過率が40darcies以上である、吸収性樹脂粒子。
- Demand Wettability試験法において吸収量が2gに達するまでの時間(t1)が5秒〜60秒である請求項1に記載の吸収性樹脂粒子。
- 炭素数8〜30の脂肪酸エステル、炭素数8〜30の脂肪酸及びその塩、炭素数8〜30の脂肪族アルコール、並びに炭素数8〜30の脂肪族基含有アミドの群から選ばれる少なくとも一種である疎水性物質(C1)と、有機ポリシロキサンである疎水性物質(C2)とを含有してなる請求項1又は2に記載の吸収性樹脂粒子。
- 疎水性物質(C1)がソルビットステアリン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル、ステアリン酸、ステアリン酸Mg、ステアリン酸Ca、ステアリン酸Zn、ステアリン酸Alの群から選ばれる少なくとも一種である請求項3に記載の吸収性樹脂粒子。
- 疎水性物質(C1)がショ糖ステアリン酸エステル又はステアリン酸Mgである請求項3又は4に記載の吸収性樹脂粒子。
- 疎水性物質(C2)がポリジメチルシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、カルボキシ変性ポリシロキサン、エポキシ変性ポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、アルコキシ変性ポリシロキサンの群から選ばれる少なくとも一種である請求項3〜5のいずれか1項に記載の吸収性樹脂粒子。
- 吸収性樹脂粒子の内部に存在する疎水性物質(C1)の含有量が、架橋重合体(A)の重量に基づいて、0.01〜10.0重量%である請求項3〜6のいずれか1項に記載の吸収性樹脂粒子。
- 吸収性樹脂粒子の表面に存在する疎水性物質(C1)及び疎水性物質(C2)の合計含有量が、架橋重合体(A)の重量に基づいて、0.001〜1.0重量%である請求項3〜7のいずれか1項に記載の吸収性樹脂粒子。
- 生理食塩水のCRC試験法による遠心保持量が25〜36g/gであり、Vortex試験法で測定された吸収速度が40秒以下である請求項1〜8のいずれか1項に記載の吸収性樹脂粒子。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の吸収性樹脂粒子を含有してなる吸収体。
- さらに繊維状物を含有してなる請求項10記載の吸収体。
- 請求項10又は11に記載の吸収体を備えてなる吸収性物品。
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