JP2019102262A - 耐用寿命を延ばすためのリチウム電池用アルミニウムプラスチックフィルム包材 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)96−99.5重量%の水性修飾ポリオレフィン樹脂
(b)0.5−4重量%のエポキシ硬化剤
(1)クロム含有耐食層を三価クロム(Cr+3)を含有する水性修飾樹脂から形成し、内層に接着させた接着剤層とアルミニウム箔層との間に積層する。
(2)三価クロム(Cr3+)材料を含まない第2接着剤層を水性修飾樹脂、エポキシ硬化剤、シランカップリング剤及びナノサイズ金属酸化物粒子から形成し、内層とアルミニウム箔層との間に積層してクロム含有耐食層を省く。
(a)90−98重量%の水性修飾樹脂:これはポリエステル樹脂、アクリル樹脂又はフルオロカーボン樹脂から選択される1種以上である。
(b)1.5−9重量%のリン酸
(c)0.5−1.5重量%の三価クロム:リン酸クロム又は硝酸クロムから選択される1種以上である。
(a)95−98重量%の水性修飾ポリオレフィン樹脂
(b)1−4重量%のエポキシ硬化剤
(c)0.2−1重量%のシランカップリング剤
(d)0.01−0.05重量%のナノサイズ金属酸化物粒子
本発明のAPF包材10の第1積層構造は、図1に示すように、耐熱樹脂の薄膜から形成される基体層20を備え、この基体層20の片面上に、少なくとも1つの結合層30、アルミニウム箔層40、クロム含有耐食層50、接着剤層60及び熱可塑性樹脂の薄膜から形成される内層70が順に積層される。この構造においては、クロム含有耐食層50をアルミニウム箔層40の片面上に積層してアルミニウム箔層40を耐水性及び耐酸性にすることでアルミニウム箔層40を腐食から守る。
図1に示すように、基体層20は耐熱性樹脂フィルムの単層又は多層から形成され、この耐熱性樹脂フィルムは、冷間成形法によるリチウム電池の最外層化材料としての作製における使用に適している。
好ましくは、この二塩基酸は好ましくは90−100モル%のテレフタル酸であるジカルボン酸であり、ジオールは好ましくは90−97モル%の1,4−ブチレングリコールであり、共重合ジオールが使用でき、例えばエチレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,2−プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、1,5−ペンチルグリコール、1,6−ヘキシレングリコール又はカーボネートである。
ポリブチレンテレフタレート(PBT)の含有量は60−80重量%であり、より好ましくは80重量%を超える。ポリブチレンテレフタレート(PBT)の含有量が60重量%未満である場合、得られる共重合薄膜の衝撃強さ及びピンホール耐性は劣ったものになる。
図1−3に示すように、結合層30は基体層20及びアルミニウム箔層40を結合させるために使用する。結合層30は、完全に硬化した後のポリウレタン接着剤から形成される。
アルミニウムは比重量の点で鉄及び銅より小さいため、軽量な部品に申し分ない。合金を銅、マグネシウム、ケイ素又は鉄と形成することにより、アルミニウム箔層40はより良好な強度を有し得る。
アルミニウム箔層40の鉄含有量は好ましくはアルミニウム箔層40の0.1−5重量%、最も好ましくはその0.3−1重量%であり、アルミニウム箔層40のケイ素含有量は好ましくはアルミニウム箔層40の0.1−5重量%、最も好ましくはその0.3−1重量%である。
図1又は図2に示すように、クロム含有耐食層50は、三価クロム(Cr3+)を含有する水性修飾樹脂をアルミニウム箔層40の片面又は両面に噴霧又は塗布し、その修飾樹脂を高温で硬化させることで形成する。
(a)90−98重量%の水性修飾樹脂:ポリエステル樹脂、アクリル樹脂又はフルオロカーボン樹脂から選択される1種以上である。
(b)1.5−9重量%のリン酸
(c)0.5−1.5重量%の三価クロム:リン酸クロム又は硝酸クロムから選択される1種以上である。
図1又は図2に示すように、接着剤層60は、クロム含有耐食処理、すなわち、先ず水性修飾ポリオレフィン樹脂ジョイント接着剤(以下「第1水性ジョイント接着剤」と称する)として形成された後にクロム含有耐食層50と内層70との間にコートされることとなる水性修飾ポリオレフィン樹脂とエポキシ硬化剤とを共に塗布し、次に第1水性ジョイント接着剤を硬化させる処理、によって形成される。
(a)96−99.5重量%の水性修飾ポリオレフィン樹脂
(b)0.5−4重量%のエポキシ硬化剤
(a)95−98重量%の水性修飾ポリオレフィン樹脂
(b)1−4重量%のエポキシ硬化剤
(c)0.2−1重量%のシランカップリング剤
(d)0.01−0.05重量%のナノサイズ金属酸化物粒子
第1又は第2水性ジョイント接着剤のこれらの特徴により、本発明の開示のAPF包材10は、フッ化水素酸(HF)に対する良好な耐性を有する。
(1)アルミニウム箔層40の金属面との高い反応性を有するか否か、
(2)内層70又はアルミニウム箔層40に対する良好な接着性を有するか否か、
(3)コールドスタンプによる形成に適し、妥当な伸び率を有する本発明のAPF包材10が得られるか、
を考慮して行うものとする。
シランカップリング剤は適切な量のビニルシランカップリング剤と組み合わせたエポキシ系シランカップリグ剤から構成されるため、ビニルシランカップリング剤のC=C二重結合は重合につながり、接着剤層60’の第2水性ジョイント接着剤の耐食能を上昇させ、フッ化水素酸(HF)に対する耐性を効果的に引き上げる。これに対して、シランカップリング剤を過剰量のビニルシランカップリング剤と組み合わせたエポキシ系シランカップリング剤から構成する場合、ビニルシランカップリング剤のC=C二重結合は他の分子と重合しすぎ、高分子量を有する重合体が生成される可能性があり、これは接着剤層60’の第2水性ジョイント接着剤の接着性にとって好ましくない。
図1−3に示すように、内層70は単層又は多層の熱可塑性樹脂フィルムから形成される。この熱可塑性樹脂フィルムはポリオレフィン系重合体フィルム、ポリオレフィン共重合体フィルム又はポリプロピレン、ポリエチレン、マレイン酸修飾ポリプロピレン、エチレン−アクリル酸エステル共重合体若しくはイオン結合含有重合体樹脂から形成される非延伸フィルムである。
上記の方法で得られたサンプルを150mm×200mmに切断し、既定の直径のパンチでパンチする冷間成形法に供した。サンプルに形成されたパンチ穴の深さに基づいて、サンプルの最大パンチ深さを測定し、サンプルを冷間成形法にうまく供せるか否かを評価する。測定されたパンチ深さが深ければ深いほど、サンプルは冷間成形法に供しやすい。
電解液を、1.0MのLiPF6をエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート=1/1の溶液に添加することで用意した。次に、サンプルを幅15mmの細片に切断し、用意した電解液に85℃で4時間にわたって浸した。剥離強さ試験機によりアルミニウム箔層と最内層との間の剥離強さ(単位:N/mm)を評価する。
電解液を、1.0MのLiPF6をエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート=1/1の溶液に添加することで用意した。上記の方法で得られたサンプルに、電解液注入後、ヒートシールを行う。保管1ヶ月後に、ヒートシールしたサンプルから電解液の漏れがあるかを確認した。
1.アルミニウム箔用のクロム含有耐食層の形成
(1)脱脂処理:5.0%のNaOH水溶液を使用してアルミニウム箔の表面から油分を除去した。また、続いてアルミニウム箔を水ですすぎ、乾燥させた。
(2)不動態化コーティング:三価クロム(Cr3+)を含有する水性修飾樹脂溶液をアルミニウム箔の表面に塗布又は噴霧すると、厚さ20nmを有するクロム含有耐食層でコートされたアルミニウム箔が乾燥後に得られた。
(1)100重量部の水性修飾ポリオレフィン樹脂(Dow Chemical Companyから市販。重量平均分子量(Mw)=30000)及び1重量部のエポキシ含有硬化剤(Ya Chung Industrial Corporation Ltd.、台湾から市販)を順に表1にしたがってブレンド槽に加えた。
(2)ジョイント接着剤(A)が十分な混合後に得られた。
(1)厚さ25μmを有する所定のポリエステルフィルム(Toyobo Corporation Ltd.、日本から市販)を基体層として使用した。
(2)厚さ40μmを有するポリプロピレンフィルムを内層として使用した。
(3)不動態化を経た、厚さ40μmを有する軟アルミニウム箔をアルミニウム箔層として使用した。
(4)ウレタン結合剤(Nan Ya Plastics Corporation Ltd.、台湾から市販)を使用して基体層をアルミニウム箔層に面で耐食処理なく結合させた。
(5)ジョイント接着剤(A)を使用して内層をアルミニウム箔層にその面でクロム含有耐食層と共に付着させた。
(6)積層体を60℃で5日にわたって熟成させるとAPF包材が得られた。
表1を参照する。今度はエポキシ系硬化剤を2重量部添加してジョイント接着剤組成物を得た。APF包材の作製に関する残りのパラメータは実施例1で用いたものと全て同じであった。
表1を参照する。今度はエポキシ系硬化剤を4重量部添加してジョイント接着剤組成物を得た。APF包材の作製に関する残りのパラメータは実施例1で用いたものと全て同じであった。
アルミニウム箔上にコートしたクロム含有耐食層の厚さを20nmから100nmに変更した以外は実施例3と同じである。APF包材の作製に関する残りのパラメータは実施例3で用いたものと全て同じであった。
1.実施例1と同じアルミニウム箔用のクロム含有耐食層の形成
2.ジョイント接着剤(B)の調製
(1)100重量部の水性修飾ポリオレフィン樹脂(Dow Chemical Companyから市販。Mw=30000)及び3重量部のエポキシ含有硬化剤(Ya Chung Industrial Corporation Ltd.、台湾から市販)を順に表1にしたがってブレンド槽に加え、よく混合した。
(2)0.2重量部のエポキシ官能基シラン、0.1重量部のビニル官能基シラン及び0.03重量部のナノサイズ二酸化ケイ素(SiO2)を順に添加し、よく混合した。
(3)ジョイント接着剤(B)が十分な混合後に得られた。
3.アルミニウムプラスチックフィルム(APF)包材の製造
(1)厚さ25μmを有する所定のポリエステルフィルム(Toyobo Corporation Ltd.、日本から市販)を基体層として使用した。
(2)厚さ40μmを有するポリプロピレンフィルムを内層として使用した。
(3)表面脱脂処理を施し、厚さ40μmを有する軟アルミニウム箔をアルミニウム箔層として使用した。
(4)ウレタン結合剤(Nan Ya Plastics Corporation Ltd.、台湾から市販)を使用して基体層をアルミニウム箔層に結合させた。
(5)ジョイント接着剤(B)を使用して内層及びアルミニウム箔層を結合させた。
(6)積層体を60℃で5日にわたって熟成させるとAPF包材が得られた。
実施例5に対し、表1にしたがって、今度はエポキシ官能基シランを0.4重量部添加してジョイント接着剤組成物を得た。APF包材の作製に関する残りのパラメータは実施例5で用いたものと全て同じであった。
実施例5に対して、表1にしたがって、今度はエポキシ官能基シランを0.8重量部添加してジョイント接着剤組成物を得た。APF包材の作製に関する残りのパラメータは実施例5で用いたものと全て同じであった。
実施例6との比較で、表1にしたがって、ナノサイズ二酸化ケイ素(SiO2)の代わりにナノサイズ二酸化アルミニウム(Al2O3)を使用してジョイント接着剤組成物を得て、基体層をナイロン複合フィルムに変更した。APF包材の作製に関する残りのパラメータは実施例6で用いたものと全て同じであった。
1.アルミニウム箔の準備
(1)脱脂処理:5.0%のNaOH水溶液を使用してアルミニウム箔の表面から油分を除去する。また、続いてアルミニウム箔を水ですすぎ、乾燥させた。
2.ジョイント接着剤(A)の調製は実施例3と同じであった。
3.アルミニウムプラスチックフィルム(APF)包材の製造
(1)厚さ25μmを有する所定のポリエステルフィルム(Toyobo Corporation Ltd.、日本から市販)を基体層として使用した。
(2)厚さ40μmを有するポリプロピレンフィルムを内層として使用した。
(3)表面脱脂処理を施し、厚さ40μmを有する軟アルミニウム箔をアルミニウム箔層として使用した。
(4)ウレタン結合剤(Nan Ya Plastics Corporation Ltd.、台湾から市販)を使用して基体層をアルミニウム箔層に結合させた。
(5)ジョイント接着剤(A)を使用して内層をアルミニウム箔層に結合させた。
(6)積層体を60℃で5日にわたって熟成させるとAPF包材が得られた。
1.アルミニウム箔に厚さ10nmを有するクロム含有耐食層をコートした以外は、アルミニウム箔は実施例3と同じように準備した。
2.ジョイント接着剤(A)の調製は実施例3と同じであった。
3.アルミニウムプラスチックフィルム(APF)包材の製造は実施例3と同じであった。
実施例5に対して、表1にしたがって、今度はエポキシ官能基シランを0.1重量部添加してジョイント接着剤組成物を得た。APF包材の作製に関する残りのパラメータは実施例5で用いたものと全て同じであった。
ジョイント接着剤組成物にナノサイズ金属酸化物粒子を添加しないこと以外は、実施例6と同じである。APF包材の作製に関する残りのパラメータは実施例6で用いたものと全て同じであった。
基体層がポリエステルフィルムの代わりに厚さ25μmを有するナイロンフィルムであった以外は、実施例6と同じである。APF包材の作製に関する残りのパラメータは実施例6で用いたものと全て同じであった。
アルミニウム箔を六価クロム(Cr6+)で処理したこと以外は、実施例3と同じである。APF包材の作製に関する残りのパラメータは実施例3で用いたものと全て同じであった。
1.全ての実施例1−8を比較例1と比較することで、APF包材の内層とアルミニウム箔層との間で、以下のやり方の1つを用いて耐食処理を施したならば、APF包材の電解液耐性が向上し、良好な接着強度を示すことは明らかである。
(1)クロム含有耐食層を三価クロムを含有する水性修飾樹脂から形成し、内層とアルミニウム箔層との間に積層する。
(2)非クロム材料の接着剤層を水性修飾樹脂、エポキシ硬化剤、シランカップリング剤及びナノサイズ金属酸化物粒子から生成し、内層とアルミニウム箔層との間に積層する。
Claims (9)
- ポリオレフィン重合体又はポリオレフィン共重合体の薄膜から形成された10−80μm厚の内層と、順次積層結果としての最外層をなす所定のポリエステルフィルム又はナイロン−ポリエステル複合フィルムから形成された10−50μm厚の基体層と、軟アルミニウム箔から形成されて前記基体層に対し配置され脱脂処理又は化成処理が施された20−100μm厚のアルミニウム箔層と、を有するリチウム電池用積層構造をなすアルミニウムプラスチックフィルム包材であって、
前記内層と前記アルミニウム箔層との間に介在する層であって、当該層の総重量当たりの重量百分率で(a)96−99.5重量%の水性修飾ポリオレフィン樹脂と(b)0.5−4重量%のエポキシ硬化剤とが高温で硬化形成されてなる第1接着剤層と、
前記アルミニウム箔層と前記第1接着剤層との間に介在する層であって、当該層の総成分当たりの重量百分率で(a)90−98重量%を占めるポリエステル樹脂とアクリル樹脂とフルオロカーボン樹脂とのうちの一又はいずれかの組合せの水性修飾樹脂と(b)1.5−9重量%のリン酸と(c)0.5−1.5重量%を占めるリン酸クロム又は硝酸クロムから選択される一以上の三価クロムとからなり、高温で硬化されてなる非六価クロム材料から形成された20−100nm厚の耐食層と、を備えたことを特徴とする、
リチウム電池用の積層構造をなすアルミニウムプラスチックフィルム包材。 - ポリオレフィン重合体又はポリオレフィン共重合体の薄膜から形成された10−80μm厚の内層と、
順次積層結果としての最外層をなす所定のポリエステルフィルム又はナイロン−ポリエステル複合フィルムから形成された10−50μm厚の基体層と、
軟アルミニウム箔から形成されて前記基体層に対し配置され脱脂処理又は化成処理が施された20−100μm厚のアルミニウム箔層と、を有するリチウム電池用積層構造をなすアルミニウムプラスチックフィルム包材であって、
前記内層と前記アルミニウム箔層との間に介在する層であって、当該層の総重量当たりの重量百分率で(a)95−98重量%の水性修飾ポリオレフィン樹脂と(b)1−4重量%のエポキシ硬化剤と(c)0.2−1重量%のシランカップリング剤と(d)0.01−0.05重量%のナノサイズ金属酸化物粒子とからなる第2接着剤層と、を備えたことを特徴とする、
リチウム電池用の積層構造をなすアルミニウムプラスチックフィルム包材。 - 請求項1に記載の前記第1接着剤層、又は、請求項2に記載の前記第2接着剤層の前記水性修飾ポリオレフィン樹脂は、重量平均分子量(Mw)15000−40000を有するとともに、水性修飾ポリエチレンとポリプロピレンとポリメチルペンテンとポリブテンとポリイソブチレンとのうちの一又はいずれかの組合せであることを特徴とする、請求項1又は2に記載のリチウム電池用の積層構造をなすアルミニウムプラスチックフィルム包材。
- 請求項1に記載の前記第1接着剤層、又は、請求項2に記載の前記第2接着剤層の前記エポキシ硬化剤は、脂肪族アミンと脂肪族環状アミンとアミドアミンとポリアミドとジシアンジアミドとのうちの一又はいずれかの組合せである ことを特徴とする、請求項1又は2に記載のリチウム電池用の積層構造をなすアルミニウムプラスチックフィルム包材。
- 前記基体層の前記所定のポリエステルフィルムは、ポリブチレンテレフタレート(PBT)フィルム、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、PBTとPETとの共重合薄膜、PBTとポリトリメチレンテレフタレート(PPT)との共重合薄膜、PBTとポリエチレンナフタレート(PEN)との共重合薄膜、又はPBTとポリブチレンナフタレート(PBN)との共重合薄膜であることを特徴とする、請求項1又は2に記載のリチウム電池用の積層構造をなすアルミニウムプラスチックフィルム包材。
- 前記基体層の前記所定のポリエステルフィルムは、ポリエステル樹脂添加剤としてさらにポリアミドエラストマーが添加されることを特徴とする、請求項1又は2に記載のリチウム電池用の積層構造をなすアルミニウムプラスチックフィルム包材。
- 前記第2接着剤層の前記シランカップリング剤は、ホスフェートエステル官能基シランとエポキシ官能基シランとアミノシランと、ビニル官能基シランとの一又はいずれかの組み合わせであることを特徴とする、請求項2に記載のリチウム電池用の積層構造をなすアルミニウムプラスチックフィルム包材。
- 前記第2接着剤層の前記ナノサイズ金属酸化物粒子は、二酸化ケイ素(SiO2)と、二酸化ジルコニウム(ZrO2)と、酸化アルミニウム(Al2O3)と、二酸化チタン(TiO2)と、二酸化セリウム(CeO2)と、のうちの一又はいずれかの組合せの粒径10−100nmの粒子であることを特徴とする、請求項2に記載のリチウム電池用の積層構造をなすアルミニウムプラスチックフィルム包材。
- 前記第2接着剤層の前記シランカップリング剤は、エポキシ系シランカップリング剤と、ビニルシランカップリング剤と、を当該エポキシ系シランカップリング剤の当該ビニルシランカップリング剤に対する重量比として2:1乃至8:1の範囲で組合せて形成されることを特徴とする、請求項2に記載のリチウム電池用の積層構造をなすアルミニウムプラスチックフィルム包材。
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