JP2019099714A - 光学フィルム用粘着剤組成物、粘着剤層、光学部材、および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の光学フィルム用粘着剤組成物は、(a1)アルキル(メタ)アクリレートモノマー由来の構成単位、ならびに構成単位の全量100質量%に対して0.01〜10質量%の(a2)ヒドロキシル基を有する(メタ)アクリレートモノマー由来の構成単位、および構成単位の全量100質量%に対して0.01〜7質量%の(a3)カルボキシル基を有するモノマー由来の構成単位からなる群より選択される少なくとも1種の構成単位、を含む、(メタ)アクリレート共重合体(A)、反応性基としてヒドロキシル基を有する環状オリゴ糖を環状分子として有するポリロタキサン化合物(B)、架橋剤(C)、ならびに溶剤(D)、を含む光学フィルム用粘着剤組成物であって、前記(メタ)アクリレート共重合体(A)はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による重量平均分子量が30万以上120万以下であり、前記光学フィルム用粘着剤組成物中の前記(メタ)アクリレート共重合体(A)を含む固形分含有量が、前記光学フィルム用粘着剤組成物の全質量に対して20質量%以上であり、前記光学フィルム用粘着剤組成物中の前記溶剤(D)の含有量が、前記光学フィルム用粘着剤組成物の全質量に対して80質量%以下であり、前記光学フィルム用粘着剤組成物のB型粘度計(回転数20rpm)により測定した23℃における粘度が200mPa・s以上5000mPa・s以下である。
本発明に係る光学フィルム用粘着剤組成物は、(メタ)アクリレート共重合体(A)を必須に含む。共重合体(A)がポリロタキサン化合物(B)とともに架橋剤(C)と反応し、架橋構造を形成することにより、接着性(粘着性)が発揮される。
(a1)アルキル(メタ)アクリレートモノマー由来の構成単位(以下、単に「成分(a1)」とも称する)、ならびに
(a2)ヒドロキシル基を有する(メタ)アクリレートモノマー由来の構成単位(以下、単に「成分(a2)」とも称する)および(a3)カルボキシル基を有するモノマー由来の構成単位(以下、単に「成分(a3)」とも称する)からなる群より選択される少なくとも1種の構成単位
を含む。すなわち、本発明に係る共重合体(A)は、成分(a1)および成分(a2)を含むことが好ましく;成分(a1)および成分(a3)を含むことも好ましく;さらに成分(a1)、成分(a2)、および成分(a3)と、を含むことも好ましい。
本発明に係る共重合体(A)は、(a1)アルキル(メタ)アクリレートモノマー由来の構成単位(以下、単に「成分(a1)」とも称する)を含むことが好ましい。かような成分(a1)は、本発明に係る(メタ)アクリレート共重合体(A)の構成単位として含まれることによって、粘着性の確保や基本特性を確保する意義を有すると考えられる。
本発明に係る共重合体(A)は、(a2)ヒドロキシル基を有する(メタ)アクリレートモノマー由来の構成単位(以下、単に「成分(a2)」とも称する)を含むことが好ましい。かような成分(a2)が、架橋剤との反応性に富むため、本発明に係る共重合体(A)の構成単位として含まれることによって、後述する粘着剤層の凝集性や耐熱性を向上する意義を有すると考えられる。また、本発明者らの研究により、共重合体(A)の成分(a2)の部分が、本発明に係る架橋剤(C)と反応することができ、後述する粘着剤層の架橋密度が上がり粘着剤層が硬くなり、再剥離時の粘着剤層の変形量が小さくなり、これによって接着力が下がり、望ましいリワーク性が得られ、耐久性においても剥がれを抑制できることが分かった。さらに、共重合体(A)の重量平均分子量や組成物の粘度などを本発明の範囲とすることで、反りおよび打痕の発生を抑制できることも分かった。
本発明において、共重合体(A)は、(a3)カルボキシル基を有するモノマー由来の構成単位(以下、単に「成分(a3)」とも称する)を含むことが好ましい。かような成分(a3)は、光学フィルム用粘着剤組成物において、主に耐久性およびリワーク性の向上に寄与しうる。
本発明に係る共重合体(A)は、(a4)芳香環を有する(メタ)アクリレートモノマー由来の構成単位(以下、単に「成分(a4)」とも称する)をさらに含むことが好ましい。かような成分(a4)は、光学フィルム用粘着剤組成物において、主に光漏れの抑制に寄与しうる。
本発明に係る共重合体(A)は、任意成分として、上述した成分(a1)〜(a4)と共重合可能な、成分(a1)〜(a4)以外のモノマー由来の構成単位(以下、単に「成分(a5)」とも称する)を含むことができる。
本発明に係る光学フィルム用粘着剤組成物においては、上記共重合体(A)とは別に、共重合体(A)よりも重量平均分子量(Mw)が小さく、かつホモポリマーのガラス転移温度が50℃以上である(メタ)アクリルモノマー由来の構成単位を含む(メタ)アクリル系(共)重合体(I)(以下、単に「(共)重合体(I)」とも称する)をさらに含むことが好ましい。かような(共)重合体(I)は、含有する構成単位が共重合体(A)と似ているが、後述の高軟化点樹脂(H)のように、低分子成分のアクリル樹脂として別途に存在する。よって、当該(共)重合体(I)を含む光学フィルム用粘着剤組成物を用いて形成した粘着剤層中では、当該(共)重合体(I)が自由に動くことができることから、粘着剤層に応力緩和性を付与しやすくなる点で優れている。また、高軟化点樹脂(H)とは異なり、(共)重合体(I)は、共重合体(A)と同様のアクリル成分であるため、相溶性が良好で、粘着剤層が高軟化点樹脂(H)を含む場合(白濁化は少ないが生じ得る)と比較して、白濁化することが少なくなる(好ましくは白濁しなくなる)という点で優れている。そのため、上記(共)重合体(I)を加えて、上記したような諸特性を持たせることで、打痕耐性が必要となる常温での粘着剤層の硬さを確保でき、かつ反りが発生する加熱耐久性の試験温度である80℃以上では軟化して、粘着剤層に応力緩和性を持たせて、反りを抑制することが可能となる点で優れている。
(共)重合体(I)の重量平均分子量(Mw)は、共重合体(A)よりも重量平均分子量(Mw)が小さければ特に制限されないが、500以上100,000以下であることが好ましく、800以上80,000以下であることがより好ましく、1,000以上50,000以下であることがさらに好ましい。上記範囲の分子量である(共)重合体(I)は、含有する構成単位が共重合体(A)と似ているが、低分子成分のアクリル樹脂として別途に存在する。よって、(共)重合体(I)を含む光学フィルム用粘着剤組成物を用いて形成した粘着剤層中では、当該(共)重合体(I)が自由に動くことが可能となることから、粘着剤層に応力緩和性を付与しやすくなる点で優れている。また、(共)重合体(I)は、共重合体(A)と同様のアクリル成分であるため、相溶性が良好で、粘着剤層が白濁化することが生じ難くなる(好ましくは白濁しなくなる)ため好ましい。
次に、共重合体(A)の製造方法について説明する。本発明において、共重合体(A)の製造方法は特に制限されず、重合開始剤を使用する溶液重合法、塊状重合法、乳化重合法、懸濁重合法、逆相懸濁重合法、薄膜重合法、噴霧重合法など従来公知の方法を用いることができる。重合制御の方法としては、断熱重合法、温度制御重合法、等温重合法などが挙げられる。重合開始剤は、熱重合開始剤、光重合開始剤のいずれを用いてもよい。また、重合開始剤により重合を開始させる方法の他にまたはそれに加えて、放射線、電子線、紫外線等の活性エネルギー線を照射して重合を開始させる方法を採用することもできる。なかでも、熱重合開始剤を用いた溶液重合法または光重合開始剤を用いた塊状重合法が、分子量の調節が容易であり、また不純物も少なくできるため、より好ましい。
ポリロタキサン化合物(B)は、少なくとも2つの環状分子の開口部に直鎖状分子が貫通し、かつ、直鎖状分子の両末端にブロック基を有してなる化合物である。このポリロタキサン化合物(B)においては、環状分子が直鎖状分子上を自由に移動することが可能であるが、ブロック基により環状分子は直鎖状分子からは抜け出せない構造となっている。すなわち、直鎖状分子および環状分子は、共有結合等の化学結合ではなく、いわゆる機械的構造によりその形態を維持するものとなっている。本発明の粘着剤組成物が、かかる機械的構造を有するポリロタキサン化合物(B)を含有し、架橋剤(C)を介して(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)とポリロタキサン化合物(B)(の環状分子)とが架橋されると、ポリロタキサン化合物(B)にて環状分子が直鎖状分子上を自由に移動することにより、架橋体としての柔軟性が著しく向上する。これにより、得られる粘着剤組成物は、耐久性に優れたものとなる。
本発明の光学フィルム用粘着剤組成物には、必須成分として、架橋剤(C)を含む。架橋剤(C)は、(メタ)アクリレート共重合体(A)およびポリロタキサン化合物(B)と反応して架橋構造を形成するため、光学フィルム用粘着剤組成物において、主に接着性(粘着性)および耐久性に寄与しうる。
本発明において、好適に用いられるイソシアネート系架橋剤としては、トリアリルイソシアヌレート、ダイマー酸ジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)、2,6−トリレンジイソシアネート(2,6−TDI)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(4,4’−MDI)、2,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(2,4’−MDI)、1,4−フェニレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート(XDI)、テトラメチルキシリデンジイソシアネート(TMXDI)、トリジンジイソシアネート(TODI)、1,5−ナフタレンジイソシアネート(NDI)などの芳香族ジイソシアネート類;ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート(TMHDI)、リジンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアナートメチル(NBDI)などの脂肪族ジイソシアネート類;トランスシクロヘキサンー1,4−ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、H6−XDI(水添XDI)、H12−MDI(水添MDI)などの脂環式ジイソシアネート類;上記ジイソシアネートのカルボジイミド変性ジイソシアネート類;またはこれらのイソシアヌレート変性ジイソシアネート類などが挙げられる。上記イソシアネート化合物とトリメチロールプロパン等のポリオール化合物とのアダクト体、これらイソシアネート化合物のビウレット体やイソシアヌレート体も好適に使用することができる。
本発明において、カルボジイミド系架橋剤は、特に制限されないが、一例を挙げると、カルボジイミド化触媒の存在下でジイソシアネートを脱炭酸縮合反応させることによって生成した高分子量ポリカルボジイミドが使用される。
本発明において、オキサゾリン系架橋剤は、特に制限されないが、アクリル骨格またはスチレン骨格からなる主鎖を含み、その主鎖の側鎖にオキサゾリン基を有しているオキサゾリン基含有アクリル/スチレン系ポリマーや、アクリル骨格からなる主鎖を含み、その主鎖の側鎖にオキサゾリン基を有しているオキサゾリン基含有アクリル系ポリマーといった、オキサゾリン基含有ポリマーが好ましく使用される。
本発明において、エポキシ系架橋剤は、特に制限されず、公知のエポキシ系架橋剤を適宜採用することができる。市販品としては、例えば、三菱ガス化学株式会社製の「TETRAD(登録商標)−C」、「TETRAD(登録商標)−X」、株式会社ADEKA製の「アデカレジン(登録商標)EPUシリーズ」や「アデカレジン(登録商標)EPRシリーズ」、株式会社ダイセル製の「セロキサイド(登録商標)」などの液状エポキシ樹脂が挙げられる。これらの液状エポキシ樹脂は、光学フィルム用粘着剤組成物を製造する際の混合操作が容易になる点で好ましい。
本発明において、アジリジン系架橋剤は、特に制限されないが、アジリジン環を複数有する多官能アジリジン化合物を好適に用いることができる。多官能アジリジン化合物としては、例えば、米国特許第3,225,013号明細書、米国特許第4,490,505号明細書、及び米国特許第5,534,391号明細書、特開2003−104970号公報に開示された化合物等が挙げられる。
本発明の光学フィルム用粘着剤組成物は、溶剤(D)を含む。溶剤(D)を含むことにより、塗工時の生産性の大幅な向上効果が得られる。溶剤(D)としては、特に制限されないが、酢酸エチル、酢酸n−ブチル等のエステル類;トルエン、ベンゼン等の芳香族炭化水素類;n−ヘキサン、n−ヘプタン等の脂肪族炭化水素類;シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂環式炭化水素類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトン等のケトン類などの有機溶剤が挙げられる。これら溶剤は、単独でもまたは2種以上混合しても用いることができる。
本発明の光学フィルム用粘着剤組成物は、シランカップリング剤(E)をさらに含むことが好ましい。シランカップリング剤(E)は、光学フィルム用粘着剤組成物において、主に耐久性の向上や、被着体がガラスである場合におけるガラスとの密着性向上に寄与しうる。なお、本明細書において、「シランカップリング剤」とは、シロキサン結合(Si−O−Si結合)を有さず、分子内に2以上の反応基を有するシラン化合物を意味する。
本発明の光学フィルム用粘着剤組成物は、シリケートオリゴマー(F)をさらに含むことが好ましい。シリケートオリゴマー(F)は、光学フィルム用粘着剤組成物において、主にリワーク性の向上に寄与しうる。
本発明の光学フィルム用粘着剤組成物は、過酸化物(G)をさらに含んでもよい。なお、本明細書において、「過酸化物」とは、分子構造内にパーオキシド構造「−O−O−」を有する化合物を意味する。
本発明の光学フィルム用粘着剤組成物は、さらに軟化点が60℃以上200℃以下の高軟化点樹脂(H)(以下、単に「高軟化点樹脂(H)」とも称する)を含有することが好ましい。上記高軟化点樹脂(H)を添加することで、室温ではある程度硬く、高温で軟化する(柔らかくなる)特性を有する粘着剤組成物を提供できるためである。上記高軟化点樹脂(H)を添加して、かかる特性を持たせることで、室温で硬くして打痕の発生を効果的に抑制することができる。また、高温では軟化することで、高温(例えば、85℃)環境下において応力緩和性を持たせることができるため、反りの発生を効果的に抑制することができる点で好ましい。
本発明の光学フィルム用粘着剤組成物は、必要に応じて、架橋促進剤、老化防止剤、充填剤、着色剤(顔料や染料など)、紫外線吸収剤、酸化防止剤、連鎖移動剤、可塑剤、軟化剤、界面活性剤、帯電防止剤などの公知の添加成分(その他の添加成分)を、本発明の効果を損なわない範囲内で含有してもよい。
本発明において、光学フィルム用粘着剤組成物は、特に制限されず、例えば、共重合体(A)、ポリロタキサン化合物(B)、架橋剤(C)、および溶剤(D)と、任意に含まれうるシランカップリング剤(E)、シリケートオリゴマー(F)、およびその他の添加剤とを、混合させることにより調製することができる。なお、上記各成分の混合順や混合温度などついて、特に制限されず、当業者により適宜調整されうる。
上述した本発明の光学フィルム用粘着剤組成物は、様々な用途に適する。例えば、光学フィルムなどの光学部材に好ましく用いられる。特に、近年、大型の液晶パネルに使用される薄型の粘着型光学フィルムに好ましく用いられる。かような光学フィルムとしては、偏光板、着色防止としての位相差板、液晶ディスプレイの視野角を改善するための視野角拡大フィルム等の光学補償フィルム、ディスプレイのコントラストを高めるための輝度向上フィルム、さらにはこれらが積層されているものが挙げられる。
本発明の一形態によれば、上述した本発明の光学フィルム用粘着剤組成物から形成されてなる光学フィルム用粘着剤層が提供される。
本発明の他の形態によると、上述した本発明の光学フィルム用粘着剤組成物を、剥離処理した離型シート上に塗布し、次いで加熱処理して架橋反応させることを含む、光学フィルム用粘着剤層の製造方法も提供される。
本発明の一形態によると、上述した光学フィルム用粘着剤層と、当該粘着剤層の一方の面に設けられた第一の光学フィルムと、を有する光学部材が提供される。
本発明の光学部材は、前記第一の光学フィルムと、前記光学フィルム用粘着剤層との間に、少なくとも1層の易接着処理層をさらに有することが好ましい。
本発明において、光学フィルム(第一の光学フィルムまたは第二の光学フィルム)としては、偏光板、着色防止としての位相差板、液晶ディスプレイの視野角を改善するための視野角拡大フィルム等の光学補償フィルム、ディスプレイのコントラストを高めるための輝度向上フィルム、さらにはこれらが積層されているものが挙げられるが、これらに限定されない。
本発明において、光学フィルムとして好適な偏光板は、従来公知の方法により、保護フィルムと偏光子とを、接着剤を用いて貼り合わせ、加熱乾燥または紫外線、電子線等で硬化することによって製造し得る。塗布した接着剤は、乾燥または紫外線、電子線等で硬化により接着性を発現して接着層を構成する。
本発明は、上述した光学部材のうち、少なくとも1つを用いた画像表示装置をも提供する。
下記製造例で調製した各(メタ)アクリレート共重合体(A)の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した(測定条件は下記参照)。
・分析装置:東ソー株式会社製、HLC−8120GPC
・カラム:東ソー株式会社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
・カラムサイズ:各7.8mmφ×30cm 計90cm
・カラム温度:40℃
・流量:0.8ml/min
・注入量:100μl
・溶離液:テトラヒドロフラン
・検出器:示差屈折計(RI)
・標準試料:ポリスチレン。
また、下記の実施例で使用するシリケートオリゴマー(F)の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した(測定条件は下記参照):
・分析装置:東ソー株式会社製、HLC−8120GPC
・カラム:TSKgel SuperHZM−H/HZ4000/HZ2000
・カラムサイズ:6.0mmI.D.×150mm
・カラム温度:40℃
・流量:0.6ml/min
・注入量:20μl
・溶離液:テトラヒドロフラン
・検出器:示差屈折計(RI)
・標準試料:ポリスチレン。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート(株式会社日本触媒製)99質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート(大阪有機化学工業株式会社製)1質量部、および重合開始剤としての2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(和光純薬工業株式会社製)0.1質量部を、酢酸エチル100質量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入した。窒素ガス置換した後に、フラスコ内の液温を酢酸エチルが還流するまで昇温し、5時間重合反応を行い、重量平均分子量(Mw)90万の(メタ)アクリレート共重合体(A1)の溶液を調製した。
(メタ)アクリレート共重合体を形成する各モノマーの種類およびその組成割合を下記表1に示すように変更し、重合開始剤の量や反応時間を適宜変更したこと以外は、製造例1と同様な操作を行い、(メタ)アクリレート共重合体(A2)〜(A11)の溶液を調製した。(メタ)アクリレート共重合体(A1)〜(A8)、および(A10)〜(A11)の重量平均分子量(Mw)も表1に示した。表1中の空欄は、そのモノマーを使用しなかったことを表す。なお、メタクリレート共重合体(A9)は、溶液がゲル化したため、重量平均分子量の測定ができなかった。
〔光学フィルム用粘着剤組成物の調製〕
製造例1で得られた(メタ)アクリレート共重合体(A1)溶液の固形分100質量%(すなわち、(メタ)アクリレート共重合体(A1)100質量部)に対して、ポリロタキサン化合物(B)としてSH1310P(アドバンスト・ソフトマテリアルズ株式会社製、直鎖状分子(ポリエチレングリコール)の数平均分子量:1.1万、環状分子の水酸基価:85mgKOH/g、化合物の重量平均分子量:18万)2質量部、架橋剤(C)としてタケネート(登録商標)D−110N(キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物の75重量%酢酸エチル溶液、1分子中のイソシアネート基数:3個、三井化学株式会社製)0.1質量部(有効成分換算)、およびシランカップリング剤(E)としてKBM−403(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業株式会社製)0.1質量部を攪拌混合して、光学フィルム用粘着剤組成物(固形分25質量%)を調製した。
上記で得られた光学フィルム用粘着剤組成物を、シリコーン処理を施した、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱ケミカル株式会社製、MRF38、オリゴマー防止層なし)の片面に、乾燥後の粘着剤層の厚さが20μmになるように塗布し、110℃で2分間加熱処理して、実施例1の粘着剤層を形成した。なお、加熱処理は、フィルムの上下から直接熱風を送風するフロート乾燥方式の方法によって行った。
(両面保護偏光板の作製)
以下の工程により、光学フィルムとして両面保護偏光板を作製した。
上記で得られた両面保護偏光板のTACフィルム側に、放電量80[W・min/m2]でコロナ処理を行い、易接着処理層を形成した。次いで、形成した易接着処理層に接触するように、粘着剤層を形成したPETフィルム(シリコーン処理を施した)を転写し、実施例1の光学部材、すなわち粘着剤層付両面保護偏光板を作製した。
下記表2に示すように、光学フィルム用粘着剤組成物を構成する(メタ)アクリレート共重合体(A)、ポリロタキサン化合物(B)、架橋剤(C)、ならびに必要に応じてのシランカップリング剤(E)およびシリケートオリゴマー(F)の種類および添加量(配合量)を変更したこと以外は、実施例1の操作と同様にして、実施例2〜26および比較例1〜4に対応する粘着剤層付両面保護偏光板を作製した。
1.(B)、(C)、(E)、(F)、(G)、(H)、(I)成分の配合量(質量部)は、(メタ)アクリレート共重合体(A)を100質量部とした場合の配合量を表す
2.表中の「−」は、係る成分が配合されていないことを表す
3.「SH2400P」:アドバンスト・ソフトマテリアルズ株式会社製の商品(直鎖状分子(ポリエチレングリコール)の数平均分子量:2万、環状分子の水酸基価:76mgKOH/g、化合物の重量平均分子量:40万)である
4.「SH3400P」:アドバンスト・ソフトマテリアルズ株式会社製の商品(直鎖状分子(ポリエチレングリコール)の数平均分子量:3.5万、環状分子の水酸基価:72mgKOH/g、化合物の重量平均分子量:70万)である
5.「メチルシリケート53A」:コルコート株式会社製の商品(商品名:メチルシリケート53A)である
6.「V−05」:カルボジイミド系架橋剤であり、日清紡ケミカル株式会社製の商品(カルボジライト(登録商標)V−05)である
7.「WS−500」:オキサゾリン系架橋剤であり、株式会社日本触媒製の商品(エポクロス(登録商標)WS−500)である
8.「TETRAD−X」:エポキシ系架橋剤であり、三菱ガス化学株式会社製の商品(TETRAD(登録商標)−X、N,N,N’,N’−テトラグリシジル−m−キシレンジアミン)である
9.「PZ−33」:アジリジン系架橋剤であり、株式会社日本触媒製の商品(ケミタイト(登録商標)PZ−33、2,2−ビスヒドロキシメチルブタノール−トリス[3−(1−アジリジニル)プロピオネート)である
10.「ナイパーBMT−K40」:日油株式会社製の商品(過酸化ベンゾイル、有効成分量40質量%、1分間半減期温度:131.1℃)である。上記表2の添加量は、有効成分量に換算した添加量である
11.「パインクリスタルKE−100」:荒川化学工業株式会社製の商品(軟化点95−105℃(環球法)、超淡色ロジン誘導体)である
12.「アルフォン(登録商標)UH−2170」:東亞合成株式会社製の商品(無溶剤型スチレンアクリルポリマー、重量平均分子量(Mw)14,000、ガラス転移温度(Tg)60℃)である。
上記の実施例1〜26および比較例1〜4で作製した光学フィルム用粘着剤組成物、および光学部材である粘着剤層付の両面保護偏光板(サンプル)に対して、以下の評価を行った。
上記の実施例1〜26および比較例1〜4で作製した光学フィルム用粘着剤組成物を、150℃30分で加熱乾燥し、その際の揮発残分を「塗液固形分(質量%)」とした。
上記の実施例1〜26および比較例1〜4で作製した光学フィルム用粘着剤組成物について、ブルックフィールド粘度計(B型粘度計)にて回転数20rpmでローターを回転させ、開始から1分後の数値を読み取って粘度値とした。
上記の実施例1〜26および比較例1〜4で作製した光学部材(粘着剤層付き両面保護偏光板)を、縦100mm×横50mmの大きさに裁断し、サンプルとした。このサンプルを、縦75mm×横150mm×厚さ0.5mmの無アルカリガラス(コーニング社製,イーグルXG)にラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、0.5MPaで15分間オートクレーブ処理して、上記サンプルを完全に無アクリルガラスに密着させた。かかる処理の施されたサンプルに、さらに85℃で100時間の加熱処理をそれぞれ施した後、25℃、相対湿度55%RHの条件下で1時間放置してから、反り量が凸になっている面が下側になるように水平面上に置き、角の4点のうちで最も水平面から長い点の距離(mm)を測定した。評価基準は以下のとおりである:
−評価基準−
◎:反り量0mm以上0.5mm未満
○:反り量0.5mm以上1.0mm未満
△:反り量1.0mm以上1.5mm未満
×:反り量1.5mm以上。
上記の実施例1〜26および比較例1〜4で作製した、塗工直後(粘着剤層を形成したPETフィルムを転写した直後;転写後10分以内)の光学部材(粘着剤層付き両面保護偏光板)を縦100×横100mmの大きさに裁断し、計300枚の試料片(サンプル)を作製した。これらの試料片を、偏光板のPETフィルム(保護フィルム)面(粘着剤層が形成されていない側の保護フィルム面)を上にして積み重ね、上から1kgの加重をかけ、23℃、相対湿度50%RHの条件下で1日間放置し、打痕の発生深さを株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡(VK−X120)で評価した。評価基準は以下のとおりである:
−評価基準−
◎:打痕の深さ0μm以上1μm未満
○:打痕の深さ1μm以上3μm未満
△:打痕の深さ3μm以上5μm未満
×:打痕の深さ5μm以上。
上記の実施例1〜26および比較例1〜4で作製した光学部材(粘着剤層付き両面保護偏光板)を37インチサイズに切り出してサンプルとし、厚さ0.7mmの無アルカリガラス(コーニング社製、イーグルXG)にラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、0.5MPaで15分間オートクレーブ処理して、上記サンプルを完全に無アクリルガラスに密着させた。かかる処理の施されたサンプルを、下記(1)〜(3)の耐久性試験にそれぞれ供し、各試験後に偏光板とガラスとの間の外観を下記基準で目視にて評価した:
(1)85℃で500時間処理した(加熱試験)
(2)60℃/相対湿度95%RHの雰囲気下で500時間処理した(加湿試験)
(3)85℃の環境で30分放置の後、−40℃の環境で30分放置することを1サイクル(1時間)とし、合計300サイクル(300時間)処理した(ヒートショック(HS)試験。
◎:発泡、剥がれ、浮きなしなどの外観上の変化が全くなし
○:わずかながら端部に剥がれ、または発泡があるが、実用上問題なし
△:端部に剥がれ、または発泡があるが、特別な用途でなければ、実用上問題なし
×:端部に著しい剥がれあり、実用上問題あり。
オリゴマー防止層なしのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ38μm、三菱ケミカル株式会社製、MRF38)に対して、上記実施例1〜26および比較例1〜4の粘着剤組成物を塗工しつつ、表2に示す加熱処理温度下で2時間塗工ラインにかけた。フィルムを搬送しながら加熱処理を行った際に、塗工ラインのガイドロール上にPETオリゴマーが析出しているか否かを目視で観察し、以下の基準で評価した:
評価基準
〇:ガイドロール上にPETオリゴマー析出なし
△:ガイドロール上にPETオリゴマー析出が若干量ある
×:ガイドロール上にPETオリゴマー析出が多量にある。
上記実施例1〜26および比較例1〜4で作製した光学部材を、縦420mm×横320mmのサイズに上下の偏光板が直交するように各1枚切り出してサンプルとした。このサンプルを、厚さ0.7mmの無アルカリガラス板(コーニング社製、イーグルXG(登録商標))の両面にクロスニコルになるようにラミネーターにて貼り合せた。次いで、50℃、5atmで15分間のオートクレーブ処理を行って二次サンプルとした(初期)。その後、二次サンプルを、105℃の条件下で48時間の処理を行った(加熱後)。加熱後の二次サンプルを、1万カンデラのバックライト上に置き、光漏れを下記の基準により、目視で評価した:
評価基準
◎:コーナームラの発生がなく、実用上問題ない
○:コーナームラがわずかながら発生しているが、表示領域には表れていないので、実用上問題ない
△:コーナームラが発生して表示領域にわずかに表れているが、実用上問題ない
×:コーナームラが発生して表示領域にきつく表れており、実用上問題がある。
上記実施例1〜26および比較例1〜4で作製した光学部材を幅25mm×長さ100mmに裁断したものをサンプル1、縦420mm×横320mmに裁断したものをサンプル2(3枚作製)とした。このサンプル1およびサンプル2を、それぞれ厚さ0.7mmの無アルカリガラス板(コーニング社製、イーグルXG)に、ラミネーターを用いて貼り付け、次いで50℃、5atmで15分間オートクレーブ処理して完全に密着させた(初期)。その後、50℃の乾燥条件下で48時間加熱処理を施した(加熱後)。
評価基準
◎:3枚とも糊残りやフィルムの破断がなく良好に剥離可能
○:3枚中一部はフィルムが破断したが、再度の剥離によって剥がせた
△:3枚ともフィルム破断したが、再度の剥離によって剥がせた
×:3枚とも糊残りが生じるか、または何度剥離してもフィルムが破断して剥がせなかった。
Claims (25)
- (a1)アルキル(メタ)アクリレートモノマー由来の構成単位、ならびに
構成単位の全量100質量%に対して0.01〜10質量%の(a2)ヒドロキシル基を有する(メタ)アクリレートモノマー由来の構成単位、および構成単位の全量100質量%に対して0.01〜7質量%の(a3)カルボキシル基を有するモノマー由来の構成単位からなる群より選択される少なくとも1種の構成単位、
を含む、(メタ)アクリレート共重合体(A)、
反応性基としてヒドロキシル基を有する環状オリゴ糖を環状分子として有するポリロタキサン化合物(B)、
架橋剤(C)、ならびに
溶剤(D)、
を含む光学フィルム用粘着剤組成物であって、
前記(メタ)アクリレート共重合体(A)はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による重量平均分子量が30万以上120万以下であり、
前記光学フィルム用粘着剤組成物中の前記(メタ)アクリレート共重合体(A)を含む固形分含有量が、前記光学フィルム用粘着剤組成物の全質量に対して20質量%以上であり、
前記光学フィルム用粘着剤組成物中の前記溶剤(D)の含有量が、前記光学フィルム用粘着剤組成物の全質量に対して80質量%以下であり、
前記光学フィルム用粘着剤組成物のB型粘度計(回転数20rpm)により測定した23℃における粘度が200mPa・s以上5000mPa・s以下である、光学フィルム用粘着剤組成物。 - 前記ポリロタキサン化合物(B)の含有量が、前記(メタ)アクリレート共重合体(A)100質量部に対して、0.01質量部以上10質量部以下である、請求項1に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリレート共重合体(A)が、(a4)芳香族含有(メタ)アクリレートモノマー由来の構成単位をさらに含む、請求項1または2に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリレート共重合体(A)100質量部に対して、0.01質量部以上1質量部以下のシランカップリング剤(E)をさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 下記化学式(1)に示される構造を有するシリケートオリゴマー(F)をさらに含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルム用粘着剤組成物:
R1およびR2は、それぞれ独立して、水素原子、炭素数1以上6以下のアルキル基、またはフェニル基であり;
X1およびX2は、それぞれ独立して、水素原子、炭素数1以上20以下のアルキル基、またはフェニル基であり;
nは1以上100以下の整数である。 - 前記シリケートオリゴマー(F)はメチルシリケートオリゴマーを含む、請求項5に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記シリケートオリゴマー(F)の重量平均分子量は300以上30000以下である、請求項5または6に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記架橋剤(C)は、イソシアネート系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、およびアジリジン系架橋剤からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記イソシアネート系架橋剤は、数平均分子量が900以上10,000以下であるイソシアネート化合物を含む、請求項8に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 過酸化物(G)をさらに含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記過酸化物(G)は、1分間半減期温度が80℃以上125℃以下である、請求項10に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 高軟化点樹脂(H)をさらに含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記高軟化点樹脂(H)がロジンエステル系樹脂である、請求項12に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記共重合体(A)は、ホモポリマーのガラス転移温度が50℃以上である(メタ)アクリルモノマー由来の構成単位(a’)を含有する、請求項1〜13のいずれか1項に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリレート共重合体(A)よりも重量平均分子量(Mw)が小さく、かつホモポリマーのガラス転移温度が50℃以上である(メタ)アクリルモノマー由来の構成単位を含む(メタ)アクリル系(共)重合体(I)をさらに含む、請求項1〜14のいずれか1項に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系(共)重合体(I)の重量平均分子量(Mw)が500以上100,000以下である、請求項15に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載の光学フィルム用粘着剤組成物から形成されてなる、光学フィルム用粘着剤層。
- 請求項17に記載の光学フィルム用粘着剤層と、
前記粘着剤層の一方の面に設けられた第一の光学フィルムと、
を有する、光学部材。 - 前記粘着剤層の前記第一の光学フィルムが設けられた面とは反対側の面に、ガラスまたは第二の光学フィルムをさらに有する、請求項18に記載の光学部材。
- 前記第一の光学フィルムと、前記光学フィルム用粘着剤層との間に、少なくとも1層の易接着処理層をさらに有する、請求項18または19に記載の光学部材。
- 前記第一の光学フィルムの、前記光学フィルム用粘着剤層と向き合う側の面に、第一の易接着処理層を有し、
前記光学フィルム用粘着剤層の、前記第一の光学フィルムと向き合う側の面に、第二の易接着処理層を有する、請求項20に記載の光学部材。 - 前記第一の光学フィルムが偏光板である、請求項18〜21のいずれか1項に記載の光学部材。
- 請求項18〜22のいずれか1項に記載の光学部材を少なくとも1つ用いた、画像表示装置。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載の光学フィルム用粘着剤組成物を、剥離処理した離型シート上に塗布し、次いで加熱処理して架橋反応させることを含む、光学フィルム用粘着剤層の製造方法。
- 前記加熱処理の温度が80℃以上120℃以下である、請求項24に記載の光学フィルム用粘着剤層の製造方法。
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