JP2019094520A - Fine pattern nickel film and method for manufacturing the same - Google Patents

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Abstract

To provide a fine pattern nickel film having a fine and high density opening pattern, and a method for simply manufacturing the same.SOLUTION: A method for manufacturing a fine pattern nickel film comprises: forming a fine pattern nickel film 1 on a glass base material having a pattern formed on a chromium film 22 by electroless nickel plating and electrolysis nickel plating; plating copper having a sufficient thickness on the fine pattern nickel film; peeling the copper plated fine pattern nickel film from the glass base material; and selectively etching only the copper to obtain the fine pattern nickel film 1. The fine pattern nickel film 1 has a sheet-like nickel film 11 having a thickness T of 2-10 μm and a plurality of openings 12 formed in the surface of the nickel film, and the thickness T of the nickel film 11, the shortest interval G between the openings 12 and the minimum size D of the opening 12 have the relations of T/G≥1, T/D≥1 and D/G≥1.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、精密機器の防塵フィルタなどに使われる、極薄のシートに微小な開口を高密度に有する微細パターンニッケル薄膜とその製造方法に関するものである。   The present invention relates to a fine pattern nickel thin film having minute openings at a high density in an extremely thin sheet, which is used for a dustproof filter of a precision instrument, and a method of manufacturing the same.

微小開口を有する金属メッシュは、電子機器や精密機器の防塵フィルタをはじめ、幅広い用途で使用されており、一般には開口が微小かつ高密度に形成されているのが望ましいとされている。ここで、従来、金属メッシュは、主にフォトリソグラフィ法により形成されたレジストパターンを有する導電性基材に電解めっきで薄膜を形成することで作製されていた（例えば特許文献１参照）。   Metal meshes having minute openings are used in a wide range of applications, including dustproof filters for electronic devices and precision instruments, and it is generally desirable that the openings be minute and dense. Here, conventionally, the metal mesh has been manufactured by forming a thin film by electrolytic plating on a conductive substrate having a resist pattern mainly formed by photolithography (see, for example, Patent Document 1).

この方法では、金属メッシュのパターンの細かさや密度は、専らフォトリソグラフィの精度に依存する。すなわち、金属メッシュのパターンを微小かつ高密度に形成しようとすると、フォトリソグラフィにおいて、微細なレジストパターンを形成する必要がある。   In this method, the fineness and density of the pattern of metal mesh depend solely on the accuracy of photolithography. That is, in order to form a pattern of metal mesh in a minute and high density, it is necessary to form a fine resist pattern in photolithography.

ここで、例えば使用されるフォトレジスト層が厚い場合、形成可能なレジストパターンの精細さは粗くなる傾向にあり、高精細にするためにはフォトレジスト層を薄くすることがその手段の一つとして考えられる。しかしながら、フォトレジストを薄くすると、めっきにより形成できるメッシュの厚さも薄くなるため、基材から剥離する工程で、破損する危険性が増すこととなっていた。   Here, for example, when the photoresist layer to be used is thick, the definition of the resist pattern that can be formed tends to be coarse, and in order to achieve high definition, thinning the photoresist layer is one of the means Conceivable. However, when the photoresist is thinned, the thickness of the mesh that can be formed by plating is also reduced, so that the risk of breakage increases in the process of peeling from the substrate.

なお、図４の様に、導電性基材１０１の上に形成した薄いフォトレジスト層１０２により高精細パターンを確保しつつ、フォトレジスト層１０２の厚さ以上に厚くめっき１０３を形成して強度をも備えようとした場合、フォトレジスト層１０２の上にめっき１０３が乗り上げるオーバーハングという現象が発生し、そのため、パターンの開口の大きさが設定されていたものからずれるうえ、開口同士の間隔が広がるため、開口の密度が低くなるので一般には好ましくないとされる。   As shown in FIG. 4, while securing a high definition pattern by the thin photoresist layer 102 formed on the conductive base material 101, the plating 103 is formed thicker than the thickness of the photoresist layer 102 to obtain strength. In addition, if a phenomenon such as an overhang that the plating 103 rides on the photoresist layer 102 occurs, and the size of the opening of the pattern is deviated from that which was set, the distance between the openings increases. Therefore, the density of the openings is low, which is generally considered undesirable.

特開平１１−３２３５９２公報JP-A-11-323592

この発明の目的は、上記事情に鑑み、微細かつ高密度な開口パターンを有する微細パターンニッケル薄膜と、その簡便な製造方法を提供することである。   In view of the above-mentioned circumstances, an object of the present invention is to provide a fine pattern nickel thin film having a fine and high density opening pattern and a simple manufacturing method thereof.

請求項１に記載の発明は、厚さＴが２〜１０μｍのシート状のニッケル薄膜と、前記ニッケル薄膜の面内に形成された複数の開口と、を備え、前記開口間の最短間隔Ｇと、前記厚さＴと、前記開口の最小寸法Ｄが、Ｔ／Ｇ≧１、Ｔ／Ｄ≧１、Ｄ／Ｇ≧１の関係にある、ことを特徴とする、微細パターンニッケル薄膜である。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の微細パターンニッケル薄膜において、表面に導電性物質がコーティングされている、ことを特徴とする。
請求項３に記載の発明は、微細パターンニッケル薄膜の製造方法において、厚さ１〜１０ｍｍの平板状のガラスの片面に、厚さ０．０５〜１μｍのクロム膜が、所定のパターンで形成されたパターン面を有するガラス基材の、前記パターン面に、ｐＨを所定の範囲に調整した塩化パラジウム水溶液を塗布し、前記クロム膜上に選択的に吸着させる工程と、前記塩化パラジウムを、還元剤でパラジウムに還元する還元工程と、前記ガラス基材を水で洗う第１水洗工程と、前記ガラス基材を乾燥させる第１乾燥工程と、無電解ニッケルめっきにより、前記クロム膜上に、第１ニッケル層を１〜２μｍ析出する無電解ニッケルめっき工程と、前記ガラス基材を水で洗う第２水洗工程と、前記ガラス基材を乾燥させる第２乾燥工程と、電解ニッケルめっきにより、前記第１ニッケル層上に第２ニッケル層を１〜８μｍ積層する電解ニッケルめっき工程と、前記第１ニッケル層と前記第２ニッケル層からなるニッケル薄膜を前記ガラス基材から剥離する、剥離工程と、を備え、前記ニッケル薄膜の厚さＴと、開口間の最短間隔Ｇと、前記開口の最小寸法Ｄが、Ｔ／Ｇ≧１、Ｔ／Ｄ≧１、Ｄ／Ｇ≧１の関係にある、ことを特徴とする。
請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法において、前記ｐＨは５．５〜６．５である、ことを特徴とする。
請求項５に記載の発明は、請求項３または４のいずれか１項に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法において、前記第２乾燥工程の後、前記電解ニッケルめっき工程の前に、前記パターン面全体に撥水性皮膜を形成する撥水処理工程と、を備えることを特徴とする。
請求項６に記載の発明は、請求項３から５のいずれか１項に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法において、前記電解ニッケルめっき工程の後、前記剥離工程の前に、前記第２ニッケル層の上に１０μｍ以上の厚さで銅めっきを形成する、銅めっき工程と、前記剥離工程の後に、銅だけを溶解させ、ニッケルを溶解させないエッチング工程と、を備えることを特徴とする。
請求項７に記載の発明は、請求項３から５のいずれか１項に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法において、前記剥離工程の後に、前記第１ニッケル層及び前記第２ニッケル層の表面に、導電性物質をコーティングするコーティング工程を、備えることを特徴とする。
請求項８に記載の発明は、請求項６に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法において、前記エッチング工程の後に、前記第１ニッケル層及び前記第２ニッケル層の表面に、導電性物質をコーティングするコーティング工程を、備えることを特徴とする。 The invention according to claim 1 includes a sheet-like nickel thin film having a thickness T of 2 to 10 μm, and a plurality of openings formed in the surface of the nickel thin film, and the shortest distance G between the openings The fine pattern nickel thin film is characterized in that the thickness T and the minimum dimension D of the opening are in the relationship of T / GG1, T / D ≧ 1, and D / G ≧ 1.
The invention according to claim 2 is characterized in that in the fine pattern nickel thin film according to claim 1, a conductive material is coated on the surface.
The invention according to claim 3 is that, in the method for producing a fine pattern nickel thin film, a chromium film having a thickness of 0.05 to 1 μm is formed in a predetermined pattern on one side of a 1 to 10 mm thick flat glass. Applying a palladium chloride aqueous solution having a pH adjusted to a predetermined range on the pattern surface of the glass substrate having the patterned surface, and selectively adsorbing the chromium film on the chromium film, and reducing the palladium chloride as a reducing agent First reduction step of reducing the palladium to palladium, first washing step of washing the glass substrate with water, first drying step of drying the glass substrate, and electroless nickel plating on the chromium film. Electroless nickel plating step of depositing a nickel layer by 1 to 2 μm, second washing step of washing the glass substrate with water, second drying step of drying the glass substrate, electrolytic nickel plating An electrolytic nickel plating step of laminating a second nickel layer to a thickness of 1 to 8 μm on the first nickel layer, and peeling a nickel thin film composed of the first nickel layer and the second nickel layer from the glass substrate And a peeling step, wherein the thickness T of the nickel thin film, the shortest distance G between the openings, and the minimum dimension D of the openings are such that T / G ≧ 1, T / D ≧ 1, and D / G ≧ 1. It is characterized by being in a relationship.
The invention according to claim 4 is characterized in that, in the method for producing a fine pattern nickel thin film according to claim 3, the pH is 5.5 to 6.5.
The invention according to claim 5 is the method for producing a fine pattern nickel thin film according to any one of claims 3 or 4, wherein the pattern is formed after the second drying step and before the electrolytic nickel plating step. And a water repellent treatment step of forming a water repellent film on the entire surface.
The invention according to claim 6 is the method for producing a fine pattern nickel thin film according to any one of claims 3 to 5, wherein the second nickel is applied after the electrolytic nickel plating step and before the peeling step. It is characterized by comprising a copper plating step of forming copper plating with a thickness of 10 μm or more on the layer, and an etching step of dissolving only copper and not dissolving nickel after the peeling step.
The invention according to claim 7 is the method for producing a fine pattern nickel thin film according to any one of claims 3 to 5, wherein the surface of the first nickel layer and the second nickel layer is after the peeling step. And a coating step of coating the conductive material.
The invention according to claim 8 is the method for producing a fine pattern nickel thin film according to claim 6, wherein a conductive material is coated on the surfaces of the first nickel layer and the second nickel layer after the etching step. A coating step to be carried out.

請求項１〜４の発明によれば、専らクロム膜上にのみ第１ニッケル層を形成することと、ニッケル薄膜の厚さが２〜１０μｍと薄いため、無電解ニッケルめっき・電解ニッケルめっきにおいて、殆どが縦方向（ガラス基材のパターン面と垂直方向）に析出し、横方向への析出が少ない異方性めっきが促進されるので、隣接する開口間の最小距離を短くすることが可能であり、結果として微細かつ高密度な開口パターンを形成することが可能となり、精密機器の防塵フィルタをはじめとした各種フィルタとしてのフィルタリング機能向上が図れる。   According to the invention of claims 1 to 4, in forming the first nickel layer exclusively on the chromium film and the thickness of the nickel thin film being as thin as 2 to 10 μm, in electroless nickel plating and electrolytic nickel plating, Most precipitates in the longitudinal direction (perpendicular to the pattern surface of the glass substrate) and anisotropic plating with little lateral deposition is promoted, so it is possible to shorten the minimum distance between adjacent openings. As a result, it becomes possible to form a fine and high density opening pattern, and it is possible to improve the filtering function as various filters including dustproof filters of precision equipment.

また、クロム膜によりパターン形成されたガラス基材を母型として用いるため、従来のフォトレジストでパターン形成をしたものよりも精度が高く、さらに繰り返し使用が可能となるので経済的である。   In addition, since a glass substrate patterned with a chromium film is used as a matrix, it is more economical than that patterned with a conventional photoresist, and can be used repeatedly, which is economical.

請求項５の発明によれば、ガラス基材のパターン面全体に撥水性皮膜を形成することで、第１ニッケル層上における縦方向以外のめっきの析出が抑制され、さらに異方性めっきが促進されるので、さらに隣接する開口間の最小距離を短くすることが可能であり、さらに微細かつ高密度な開口パターンを形成することが可能となる。   According to the invention of claim 5, by forming the water repellent film on the entire pattern surface of the glass substrate, the deposition of plating other than in the longitudinal direction on the first nickel layer is suppressed, and anisotropic plating is further promoted. Therefore, it is possible to further shorten the minimum distance between adjacent openings, and to form a finer and denser opening pattern.

請求項６の発明によれば、電解ニッケルめっき工程の後、第２ニッケル層の上に、開口を塞いで一体化する程度にまで厚く銅めっき層を形成し、ガラス基材から一体的に剥離することで、銅めっき層が補強板の役割をし、剥離時における微細パターンニッケル薄膜の永久変形や破損を防止することが可能となる。   According to the invention of claim 6, after the electrolytic nickel plating step, the copper plating layer is formed thick enough to close and unify the opening on the second nickel layer, and it is integrally peeled off from the glass substrate By doing this, the copper plating layer acts as a reinforcing plate, and it becomes possible to prevent permanent deformation and breakage of the fine pattern nickel thin film at the time of peeling.

請求項３、請求項７、請求項８の発明によれば、微細パターンニッケル薄膜は、微細かつ高密度なパターンで開口が形成されていることで、比表面積が従来のフィルタに比べて極めて大きくなっているため、表面に、導電性物質層などをコーティングした場合、その相乗作用による機能向上が得られる。   According to the inventions of claim 3, claim 7 and claim 8, the fine pattern nickel thin film has a very large specific surface area as compared with the conventional filter because the openings are formed in a fine and high density pattern. As a result, when the surface is coated with a conductive material layer or the like, the functional improvement due to its synergy is obtained.

本発明の実施の形態に係る、微細パターンニッケル薄膜の概略の正面図（ａ）と、Ｘ１−Ｘ１の断面図（ｂ）である。According to an embodiment of the present invention, a front view of a schematic of a fine pattern thin nickel film and (a), a sectional view of the X 1 -X 1 (b). 本発明の実施の形態に係る、微細パターンニッケル薄膜の概略製造フロー図である。It is a general | schematic manufacturing flowchart of the fine pattern nickel thin film based on embodiment of this invention. 本発明の実施の形態に係る、微細パターンニッケル薄膜の概略製造工程図である。It is a general | schematic manufacturing-process figure of the fine pattern nickel thin film based on embodiment of this invention. 従来の金属メッシュの概略製造工程図である。It is a schematic manufacturing-process figure of the conventional metal mesh.

本発明の実施の形態について、添付の図面を参照しながら説明する。なお、図面において、図面中の各部の構成の大きさ、間隔、数、その他詳細は、視認と理解の助けのために、実際の物とから大幅に簡略化・省略化して表現している。   Embodiments of the present invention will be described with reference to the attached drawings. In the drawings, the size, interval, number, and other details of the configuration of each part in the drawings are expressed by being greatly simplified and omitted from actual objects to aid in visual recognition and understanding.

図１は、実施の形態にかかる、微細パターンニッケル薄膜１の概略の正面図（ａ）と、側面断面図（ｂ）である。   FIG. 1 is a schematic front view (a) and a side sectional view (b) of a fine pattern nickel thin film 1 according to an embodiment.

微細パターンニッケル薄膜１は、厚さＴが２〜１０μｍのシート状のニッケル薄膜１１と、ニッケル薄膜１１の面内に形成された複数の開口１２のパターンから構成されている。   The fine pattern nickel thin film 1 is composed of a sheet-like nickel thin film 11 having a thickness T of 2 to 10 μm and a pattern of a plurality of openings 12 formed in the surface of the nickel thin film 11.

ここで、隣接する開口１２間の最短間隔Ｇと開口１２の最小寸法Ｄの関係は、Ｇに対するＤの比が１以上（Ｄ／Ｇ≧１）となるように設定されている。すなわち、Ｄが５μｍのとき、Ｇは５μｍ以下である。このようにすることで、金属メッシュをフィルタに使用したときに、高いフィルタリング機能を発揮することができる。Ｄ／Ｇが１未満の場合には、開口１２に比べて、開口１２間の間隔が広くなるので、開口１２の密度が低くなり、金属メッシュのフィルタリング機能が低下するので好ましくない。   Here, the relationship between the shortest distance G between the adjacent openings 12 and the minimum dimension D of the openings 12 is set such that the ratio of D to G is 1 or more (D / G ≧ 1). That is, when D is 5 μm, G is 5 μm or less. In this way, when a metal mesh is used for a filter, a high filtering function can be exhibited. If D / G is less than 1, the distance between the openings 12 is wider than the openings 12, and the density of the openings 12 is reduced, which is not preferable because the filtering function of the metal mesh is reduced.

また、開口１２の最小寸法Ｄとニッケル薄膜１１の厚さＴの関係は、Ｄに対するＴの比が１以上（Ｔ／Ｄ≧１）となるように設定されている。すなわち、Ｔが５μｍのときＤは５μｍ以下であり、Ｄの最大値は１０μｍとなる。ここで、本実施形態では開口１２は、円形をしており、この場合Ｄは円の直径のことをいう。Ｔ／Ｄが１未満の場合には、ニッケル薄膜１１の厚さにＴに比べて開口１２が大きくなり、やはり金属メッシュのフィルタリング機能が低下するので好ましくない。   The relationship between the minimum dimension D of the opening 12 and the thickness T of the nickel thin film 11 is set such that the ratio of T to D is 1 or more (T / D / 1). That is, when T is 5 μm, D is 5 μm or less, and the maximum value of D is 10 μm. Here, in the present embodiment, the opening 12 is circular, and in this case, D refers to the diameter of the circle. If T / D is less than 1, the thickness of the nickel thin film 11 is larger than that of T, the opening 12 is larger, and the filtering function of the metal mesh is also deteriorated.

さらに、Ｇと、Ｔの関係は、Ｇに対するＴの比が以上（Ｔ／Ｇ≧１）となるように設定されている。すなわち、Ｔが２μｍのときＧは２μｍ以下であり、Ｇの最大値は１０μｍとなるＴ／Ｇが１未満のとき、ニッケル薄膜１１の厚さにＴに比べて開口１２の間の間隔が大きくなり、やはり金属メッシュのフィルタリング機能が低下するので好ましくない。   Furthermore, the relationship between G and T is set such that the ratio of T to G is equal to or more (T / G ≧ 1). That is, when T is 2 μm, G is 2 μm or less, and the maximum value of G is 10 μm. When T / G is less than 1, the distance between the openings 12 is large compared to T in the thickness of the nickel thin film 11 This is not preferable because the filtering function of the metal mesh is also degraded.

なお、本実施の形態において、Ｇ、Ｄの最小値はそれぞれ１μｍである。それ以上小さいと以下に述べる製造工程において、適正に作製をすることが著しく困難になる。すなわち、Ｔ／ＧとＴ／Ｄの最大値は１０となり、Ｄ／Ｇの最大値も１０となる。   In the present embodiment, the minimum values of G and D are 1 μm respectively. If it is smaller than this range, it will be extremely difficult to properly manufacture in the manufacturing process described below. That is, the maximum values of T / G and T / D are 10, and the maximum value of D / G is also 10.

以上より、微細パターンニッケル薄膜１は、ニッケル薄膜１１の面内に、開口１２が高密度にかつ数多く形成されているものである。また、Ｔが２〜１０μｍと薄いので、ＤもＧも相応に微小に設定されている。   From the above, the fine pattern nickel thin film 1 has many openings 12 formed with high density in the surface of the nickel thin film 11. Also, since T is as thin as 2 to 10 μm, both D and G are set to be correspondingly small.

次に、図２、図３に基づいて、微細パターンニッケル薄膜１の製造方法について説明をする。   Next, a method of manufacturing the fine pattern nickel thin film 1 will be described based on FIGS. 2 and 3.

まず、ガラス基材２を準備する（図２のステップＳ１、図３の（ａ））。ガラス基材２は、厚さ１〜１０ｍｍの平板状のガラス２１の片面に、厚さ０．０５〜１μｍのクロム膜２２が所定のパターンで形成されたパターン面を有する。ガラス基材２の表面には、汚れや異物の付着なきよう、事前に酸性・アルカリ性水溶液及び水で、十分に洗浄をしておく。   First, the glass substrate 2 is prepared (step S1 in FIG. 2, (a) in FIG. 3). The glass substrate 2 has a pattern surface in which a chromium film 22 having a thickness of 0.05 to 1 μm is formed in a predetermined pattern on one side of a flat plate-like glass 21 having a thickness of 1 to 10 mm. The surface of the glass substrate 2 is sufficiently cleaned in advance with an acid / alkaline aqueous solution and water so as to prevent adhesion of dirt and foreign matter.

次に、パターン面に、塩化パラジウム水溶液を塗布する（ステップＳ２）。このとき、塩化パラジウム水溶液の濃度は、０．０３ｗｔ％であり、水酸化カリウム水溶液にて、そのｐＨを５．５〜６．５に調整することで、クロム膜２２上に選択的に塩化パラジウムが吸着される。   Next, an aqueous palladium chloride solution is applied to the pattern surface (step S2). At this time, the concentration of the aqueous solution of palladium chloride is 0.03 wt%, and the pH is adjusted to 5.5 to 6.5 with the aqueous solution of potassium hydroxide, thereby selectively forming palladium chloride on the chromium film 22 Is adsorbed.

次に、ガラス基材２のパターン面に還元剤の水溶液を塗布して、塩化パラジウムをパラジウムに還元する（ステップＳ３）。還元剤としては、本実施形態では次亜リン酸ソーダを使用する。   Next, an aqueous solution of a reducing agent is applied to the pattern surface of the glass substrate 2 to reduce palladium chloride to palladium (step S3). As a reducing agent, sodium hypophosphite is used in the present embodiment.

次に、ガラス基材を水洗し、ホットプレートや乾燥機を用いて、ガラス基材２を乾燥させる（第１乾燥工程 ステップＳ４）。乾燥条件は、６０〜８０℃、２〜５分である。これにより、ガラス板２１状に残留したパラジウムを洗い流し、パラジウムが吸着された部分と、吸着されていない部分を明確にする。   Next, the glass substrate is washed with water, and the glass substrate 2 is dried using a hot plate or a dryer (first drying process step S4). Drying conditions are 60 to 80 ° C. and 2 to 5 minutes. Thereby, the palladium remaining on the glass plate 21 is washed away, and the portion where palladium is adsorbed and the portion where it is not adsorbed are clarified.

次に、無電解ニッケルめっきにより、クロム膜２２上に、第１ニッケル層３１を１〜２μｍの厚さで析出する（無電解ニッケルめっき工程 図２のステップＳ５、図３の（ｂ））。無電解ニッケルめっきは、硫酸ニッケルまたは塩化ニッケルを金属塩とするめっき浴を、ｐＨを４〜６、温度を７０〜８０℃に保ちながら、ガラス基材２を５〜１０分浸漬する。このとき、クロム膜２２上のパラジウムが触媒として働き、金属塩を還元してニッケルとリンの合金をパラジウム上に析出させる。さらに処理を続けると、ニッケルそのものが触媒として働き、ニッケルを析出・堆積させる。   Next, the first nickel layer 31 is deposited to a thickness of 1 to 2 μm on the chromium film 22 by electroless nickel plating (electroless nickel plating step in step S5 in FIG. 2 and (b) in FIG. 3). In electroless nickel plating, the glass substrate 2 is immersed for 5-10 minutes while maintaining a pH of 4 to 6 and a temperature of 70 to 80 ° C. in a plating bath containing nickel sulfate or nickel chloride as a metal salt. At this time, palladium on the chromium film 22 acts as a catalyst, and the metal salt is reduced to precipitate an alloy of nickel and phosphorus on the palladium. When the treatment is further continued, nickel itself acts as a catalyst to deposit and deposit nickel.

次に、ガラス基材２を水洗し、ホットプレートや乾燥機を用いて、ガラス基材２を乾燥させる（第２乾燥工程 ステップＳ６）。乾燥条件は、６０〜８０℃、２０分以上である。これにより、無電解ニッケルめっきとクロム膜２２との密着性を高めて、層間剥離を防止する。   Next, the glass substrate 2 is washed with water, and the glass substrate 2 is dried using a hot plate or a dryer (second drying process step S6). Drying conditions are 60 to 80 ° C. and 20 minutes or more. Thereby, the adhesion between the electroless nickel plating and the chromium film 22 is enhanced to prevent the delamination.

次に、電解ニッケルめっきにより、第１ニッケル層３１上に、第２ニッケル層３２を１〜８μｍ積層する（電解ニッケルめっき工程 図２のステップＳ７、図３の（ｃ））。電解ニッケルめっきは、スルファミン酸ニッケル浴または硫酸ニッケル浴を用いる。   Next, the second nickel layer 32 is laminated to a thickness of 1 to 8 μm on the first nickel layer 31 by electrolytic nickel plating (electrolytic nickel plating step in step S7 of FIG. 2, (c) in FIG. 3). Electrolytic nickel plating uses a nickel sulfamate bath or a nickel sulfate bath.

ここで、無電解ニッケルめっきと電解ニッケルめっきを併用した理由について説明する。まず、クロム膜２２はニッケルに比べて電気伝導性が低く電解ニッケルめっきの電極としては適さないため、はじめに無電解ニッケルめっきを施して、第１ニッケル層３１を形成した。また、無電解ニッケルめっきは、電解ニッケルめっきに比べて、ニッケルの析出速度が遅いため、生産性を高めるために第２ニッケル層は電解ニッケルめっきで形成した。   Here, the reason which used electroless nickel plating and electrolytic nickel plating together is demonstrated. First, since the chromium film 22 has low electric conductivity compared to nickel and is not suitable as an electrode of electrolytic nickel plating, electroless nickel plating is first performed to form the first nickel layer 31. Further, the electroless nickel plating has a slower deposition rate of nickel as compared to the electrolytic nickel plating, so the second nickel layer is formed by the electrolytic nickel plating in order to enhance the productivity.

次に、第２ニッケル層３２の上に１０μｍ以上の厚さで電解銅めっきを形成する（銅めっき工程 図２のステップＳ８、図３の（ｄ））。このとき、めっきの厚さは、めっきの積層と同時に銅めっき皮膜が横に広がり、開口１２を塞いで一体化する程度にまで行う。   Next, electrolytic copper plating is formed on the second nickel layer 32 to a thickness of 10 μm or more (Copper plating step: step S8 in FIG. 2, (d) in FIG. 3). At this time, the thickness of the plating is performed to such an extent that the copper plating film spreads sideways simultaneously with the lamination of the plating and the opening 12 is closed and integrated.

次に、銅めっき層４と、第１ニッケル層３１、第２ニッケル層３２とともにガラス基材２から剥離する（剥離工程 図２のステップＳ９、図３の（ｅ））   Next, it peels from the glass base material 2 with the copper plating layer 4, the 1st nickel layer 31, and the 2nd nickel layer 32 (peeling process step S9 of FIG. 2, (e) of FIG. 3).

次に、ガラス基材２から剥離しためっき皮膜を、銅だけを選択的に溶解させ、ニッケルを溶解させないエッチングを行う（エッチング工程 図２のステップＳ１０）。このとき、銅選択性エッチング液としては、アンモニアアルカリ性液や、主成分が過酸化水素水及び硫酸の混合液をエッチング液として用いる。   Next, only the copper is selectively dissolved and the plating film peeled off from the glass substrate 2 is etched so as not to dissolve the nickel (etching step S10 in FIG. 2). At this time, as the copper selective etching solution, an ammoniacal alkaline solution or a mixed solution of hydrogen peroxide water and sulfuric acid as the main components is used as the etching solution.

この発明によれば、専らクロム膜２２上にのみ第１ニッケル層３１を形成することと、ニッケル薄膜１１の厚さＴが２〜１０μｍと薄いため、無電解ニッケルめっき・電解ニッケルめっきにおいて、殆どが縦方向（ガラス基材２のパターン面と垂直方向）に析出し、横方向への析出が少ない異方性めっきが促進されるので、隣接する開口１２間の最小距離を短くすることが可能であり、結果として高密度に多くの開口１２を形成することが可能となり、精密機器の防塵フィルタをはじめとした各種フィルタとしての機能向上が図れる   According to the present invention, the first nickel layer 31 is formed exclusively on the chromium film 22 and the thickness T of the nickel thin film 11 is as thin as 2 to 10 μm. Precipitates in the longitudinal direction (perpendicular to the pattern surface of the glass substrate 2) and promotes anisotropic plating with less precipitation in the lateral direction, so it is possible to shorten the minimum distance between adjacent openings 12 As a result, it is possible to form many openings 12 at high density, and function improvement as various filters including dustproof filters for precision equipment can be achieved.

また、クロム膜２２によりパターン形成されたガラス基材２を母型として用いるため、従来のフォトレジストでパターン形成をしたものよりも精度が高く、さらに繰り返し使用が可能となるので経済的である。   In addition, since the glass substrate 2 patterned with the chromium film 22 is used as a matrix, it is more economical than that patterned with the conventional photoresist, and can be used repeatedly, which is economical.

また、電解ニッケルめっき工程の後、第２ニッケル層３２の上に、開口１２を塞いで一体化する程度にまで厚く銅めっき層４を形成し、ガラス基材２から一体的に剥離することで、銅めっき層が補強板の役割をし、剥離時における微細パターンニッケル薄膜１の永久変形や破損を防止することが可能となる。   Also, after the electrolytic nickel plating process, the copper plating layer 4 is formed thick enough to close and unify the opening 12 on the second nickel layer 32 and peel it integrally from the glass substrate 2 The copper plating layer acts as a reinforcing plate, and it becomes possible to prevent permanent deformation and breakage of the fine pattern nickel thin film 1 at the time of peeling.

以上、本発明の実施の形態について説明したが、本願発明の範囲は以上の実施の形態に限られるものではなく、これと同視しうる他の形態に対しても及ぶ。   The embodiment of the present invention has been described above, but the scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and extends to other embodiments that can be regarded as the same.

例えば、第２乾燥工程の後、電解ニッケルめっき工程の前に、パターン面全体に撥水性皮膜を形成する撥水処理工程を行う。これによれば、ガラス基材のパターン面全体に撥水性皮膜を形成することで、第１ニッケル層上における縦方向以外のめっきの析出が抑制され、さらに異方性めっきが促進されるので、さらに隣接する開口１２間の最小距離を短くすることが可能であり、さらに微細かつ高密度な開口パターンを形成することが可能となる。   For example, after the second drying step, before the electrolytic nickel plating step, a water repellent treatment step is performed to form a water repellent film on the entire pattern surface. According to this, by forming the water repellent film on the entire pattern surface of the glass substrate, the deposition of the plating other than in the longitudinal direction on the first nickel layer is suppressed, and the anisotropic plating is further promoted. Furthermore, it is possible to shorten the minimum distance between the adjacent openings 12, and it is possible to form a finer and denser opening pattern.

また、銅めっき工程（ステップＳ８）からエッチング工程（ステップＳ１０）までは、もし単体で微細パターンニッケル薄膜１を安全にガラス基材２から剥離することができれば、必ずしも実施なければならないものではない。   The steps from the copper plating step (step S8) to the etching step (step S10) are not necessarily performed if it is possible to safely peel the fine pattern nickel thin film 1 from the glass substrate 2 alone.

また、本実施の形態では、開口１２は円形であったが、これに限られるものではなく、三角四角その他多角形でもよい。   Further, in the present embodiment, the opening 12 is circular, but the present invention is not limited to this, and it may be triangular, square or other polygonal shape.

また、無電解ニッケルめっき工程で使用する還元剤は、次亜リン酸ソーダに限らず、その他還元作用のある物質、例えばジメチルアミンボランやホルムアルデヒドも使用できる。ここで、次亜リン酸ソーダを使用した場合に析出するめっきは、ニッケルとホウ素の合金となる。   Further, the reducing agent used in the electroless nickel plating step is not limited to sodium hypophosphite, but other substances having a reducing action such as dimethylamine borane and formaldehyde can also be used. Here, the plating deposited when sodium hypophosphite is used is an alloy of nickel and boron.

また、微細パターンニッケル薄膜１は、微細かつ高密度なパターンで開口１１が形成されていることで、比表面積が従来のフィルタに比べて極めて大きくなっているため、表面に、導電性物質層などをコーティングした場合、その相乗効果で非常に大きな効果が得られる。例えば、銀、Ｔｉ、または銅を被覆した場合には抗菌機能が、酸化チタンを被覆した場合には光活性機能が得られる。   Further, the fine pattern nickel thin film 1 has the openings 11 formed in a fine and high density pattern, so that the specific surface area is extremely large as compared with the conventional filter, so a conductive material layer etc. is formed on the surface. In the case of coating, the synergetic effect is very great. For example, when coated with silver, Ti or copper, an antimicrobial function is obtained, and when coated with titanium oxide, a photoactive function is obtained.

また、クロム膜２２は一般的にはクロム単体ではなく、クロムの表面に保護皮膜として酸化クロムが被覆されている場合がある。そこで、ステップＳ２の前に酸化クロム膜をフッ素系の処理液で除去することで、より塩化パラジウムの吸着の選択性が高まり、また第１ニッケル層３１の密着性を向上させることが可能となる。   Further, the chromium film 22 is not generally chromium alone, and the surface of chromium may be coated with chromium oxide as a protective film. Therefore, by removing the chromium oxide film with a fluorine-based processing solution before step S2, the selectivity of palladium chloride adsorption can be further enhanced, and the adhesion of the first nickel layer 31 can be improved. .

本発明の微細パターンニッケル薄膜１は、電気機器や精密機器の防塵フィルタをはじめ、燃料電池のフィルタ、各種液体の精密ろ過用フィルタ、電気泳動による電解質の分離用フィルタ、バクテリアやウィルスの除去などに用いる医療用フィルタ、静電気的吸着力を利用するバイオフィルタ、さらに電磁波シールドなどに広く用いることができる。   The fine-patterned nickel thin film 1 of the present invention is used for dust filters for electric devices and precision instruments, filters for fuel cells, filters for precision filtration of various liquids, filters for electrolyte separation by electrophoresis, bacteria and virus removal, etc. It can be widely used as a medical filter to be used, a biofilter utilizing electrostatic adsorption, an electromagnetic wave shield and the like.

１ 微細パターンニッケル薄膜
１１ ニッケルシート
１２ 開口
２ ガラス基材
２１ ガラス板
２２ クロム膜
３１ 第１ニッケル層
３２ 第２ニッケル層
４ 銅めっき層

DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Fine pattern nickel thin film 11 Nickel sheet 12 Opening 2 Glass base 21 Glass plate 22 Chromium film 31 1st nickel layer 32 2nd nickel layer 4 Copper plating layer

請求項１に記載の発明は、厚さＴが２〜１０μｍのシート状のニッケル薄膜と、前記ニッケル薄膜の面内に形成された複数の開口と、を備え、前記開口間の最短間隔Ｇと、前記厚さＴと、前記開口の最小寸法Ｄが、Ｔ／Ｇ≧１、Ｔ／Ｄ≧１、Ｄ／Ｇ≧１の関係にある、ことを特徴とする、微細パターンニッケル薄膜である。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の微細パターンニッケル薄膜において、表面に銀、Ｔｉ、銅、または酸化チタンがコーティングされている、ことを特徴とする。
請求項３に記載の発明は、微細パターンニッケル薄膜の製造方法において、厚さ１〜１０ｍｍの平板状のガラスの片面に、厚さ０．０５〜１μｍのクロム膜が、所定のパターンで形成されたパターン面を有するガラス基材の、前記パターン面に、ｐＨを所定の範囲に調整した塩化パラジウム水溶液を塗布し、前記クロム膜上に選択的に吸着させる工程と、前記塩化パラジウムを、還元剤でパラジウムに還元する還元工程と、前記ガラス基材を水で洗う第１水洗工程と、前記ガラス基材を乾燥させる第１乾燥工程と、無電解ニッケルめっきにより、前記クロム膜上に、第１ニッケル層を１〜２μｍ析出する無電解ニッケルめっき工程と、前記ガラス基材を水で洗う第２水洗工程と、前記ガラス基材を乾燥させる第２乾燥工程と、電解ニッケルめっきにより、前記第１ニッケル層上に第２ニッケル層を１〜８μｍ積層する電解ニッケルめっき工程と、前記第１ニッケル層と前記第２ニッケル層からなるニッケル薄膜を前記ガラス基材から剥離する、剥離工程と、を備え、前記ニッケル薄膜の厚さＴと、開口間の最短間隔Ｇと、前記開口の最小寸法Ｄが、Ｔ／Ｇ≧１、Ｔ／Ｄ≧１、Ｄ／Ｇ≧１の関係にある、ことを特徴とする。
請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法において、前記ｐＨは５．５〜６．５である、ことを特徴とする。
請求項５に記載の発明は、請求項３または４のいずれか１項に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法において、前記第２乾燥工程の後、前記電解ニッケルめっき工程の前に、前記パターン面全体に撥水性皮膜を形成する撥水処理工程と、を備えることを特徴とする。
請求項６に記載の発明は、請求項３から５のいずれか１項に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法において、前記電解ニッケルめっき工程の後、前記剥離工程の前に、前記第２ニッケル層の上に１０μｍ以上の厚さで銅めっきを形成する、銅めっき工程と、前記剥離工程の後に、銅だけを溶解させ、ニッケルを溶解させないエッチング工程と、を備えることを特徴とする。
請求項７に記載の発明は、請求項３から５のいずれか１項に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法において、前記剥離工程の後に、前記第１ニッケル層及び前記第２ニッケル層の表面に、導電性物質をコーティングするコーティング工程を、備えることを特徴とする。
請求項８に記載の発明は、請求項６に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法において、前記エッチング工程の後に、前記第１ニッケル層及び前記第２ニッケル層の表面に、銀、Ｔｉ、銅、または酸化チタンをコーティングするコーティング工程を、備えることを特徴とする。
The invention according to claim 1 includes a sheet-like nickel thin film having a thickness T of 2 to 10 μm, and a plurality of openings formed in the surface of the nickel thin film, and the shortest distance G between the openings The fine pattern nickel thin film is characterized in that the thickness T and the minimum dimension D of the opening are in the relationship of T / GG1, T / D ≧ 1, and D / G ≧ 1.
The invention according to claim 2 is characterized in that in the fine pattern nickel thin film according to claim 1, silver, Ti, copper or titanium oxide is coated on the surface.
The invention according to claim 3 is that, in the method for producing a fine pattern nickel thin film, a chromium film having a thickness of 0.05 to 1 μm is formed in a predetermined pattern on one side of a 1 to 10 mm thick flat glass. Applying a palladium chloride aqueous solution having a pH adjusted to a predetermined range on the pattern surface of the glass substrate having the patterned surface, and selectively adsorbing the chromium film on the chromium film, and reducing the palladium chloride as a reducing agent First reduction step of reducing the palladium to palladium, first washing step of washing the glass substrate with water, first drying step of drying the glass substrate, and electroless nickel plating on the chromium film. Electroless nickel plating step of depositing a nickel layer by 1 to 2 μm, second washing step of washing the glass substrate with water, second drying step of drying the glass substrate, electrolytic nickel plating An electrolytic nickel plating step of laminating a second nickel layer to a thickness of 1 to 8 μm on the first nickel layer, and peeling a nickel thin film composed of the first nickel layer and the second nickel layer from the glass substrate And a peeling step, wherein the thickness T of the nickel thin film, the shortest distance G between the openings, and the minimum dimension D of the openings are such that T / G ≧ 1, T / D ≧ 1, and D / G ≧ 1. It is characterized by being in a relationship.
The invention according to claim 4 is characterized in that, in the method for producing a fine pattern nickel thin film according to claim 3, the pH is 5.5 to 6.5.
The invention according to claim 5 is the method for producing a fine pattern nickel thin film according to any one of claims 3 or 4, wherein the pattern is formed after the second drying step and before the electrolytic nickel plating step. And a water repellent treatment step of forming a water repellent film on the entire surface.
The invention according to claim 6 is the method for producing a fine pattern nickel thin film according to any one of claims 3 to 5, wherein the second nickel is applied after the electrolytic nickel plating step and before the peeling step. It is characterized by comprising a copper plating step of forming copper plating with a thickness of 10 μm or more on the layer, and an etching step of dissolving only copper and not dissolving nickel after the peeling step.
The invention according to claim 7 is the method for producing a fine pattern nickel thin film according to any one of claims 3 to 5, wherein the surface of the first nickel layer and the second nickel layer is after the peeling step. And a coating step of coating the conductive material.
The invention according to claim 8 is the method for producing a fine pattern nickel thin film according to claim 6, wherein silver, Ti, copper is formed on the surface of the first nickel layer and the second nickel layer after the etching step. Or a coating step of coating titanium oxide .

Claims (8)

厚さＴが２〜１０μｍのシート状のニッケル薄膜と、
前記ニッケル薄膜の面内に形成された複数の開口と、を備え、
前記開口間の最短間隔Ｇと、前記厚さＴと、前記開口の最小寸法Ｄが、Ｔ／Ｇ≧１、Ｔ／Ｄ≧１、Ｄ／Ｇ≧１の関係にある、
ことを特徴とする、微細パターンニッケル薄膜。 A sheet-like nickel thin film having a thickness T of 2 to 10 μm,
And a plurality of openings formed in the surface of the nickel thin film,
The shortest distance G between the openings, the thickness T, and the minimum dimension D of the openings have a relationship of T / GG1, T / D ≧ 1, and D / G ≧ 1.
A fine pattern nickel thin film characterized by 表面に導電性物質がコーティングされている、
ことを特徴とする、請求項１に記載の微細パターンニッケル薄膜。 The surface is coated with a conductive substance,
The fine pattern nickel thin film according to claim 1, characterized in that 厚さ１〜１０ｍｍの平板状のガラスの片面に、厚さ０．０５〜１μｍのクロム膜が、所定のパターンで形成されたパターン面を有するガラス基材の、前記パターン面に、ｐＨを所定の範囲に調整した塩化パラジウム水溶液を塗布し、前記クロム膜上に選択的に吸着させる工程と、
前記塩化パラジウムを、還元剤でパラジウムに還元する還元工程と、
前記ガラス基材を水で洗う第１水洗工程と、
前記ガラス基材を乾燥させる第１乾燥工程と、
無電解ニッケルめっきにより、前記クロム膜上に、第１ニッケル層を１〜２μｍ析出する無電解ニッケルめっき工程と、
前記ガラス基材を水で洗う第２水洗工程と、
前記ガラス基材を乾燥させる第２乾燥工程と、
電解ニッケルめっきにより、前記第１ニッケル層上に第２ニッケル層を１〜８μｍ積層する電解ニッケルめっき工程と、
前記第１ニッケル層と前記第２ニッケル層からなるニッケル薄膜を前記ガラス基材から剥離する、剥離工程と、
を備え、
前記ニッケル薄膜の厚さＴと、開口間の最短間隔Ｇと、前記開口の最小寸法Ｄが、Ｔ／Ｇ≧１、Ｔ／Ｄ≧１、Ｄ／Ｇ≧１の関係にある、
ことを特徴とする、微細パターンニッケル薄膜の製造方法。 A pH of the glass substrate having a pattern surface in which a chromium film having a thickness of 0.05 to 1 μm is formed in a predetermined pattern on one side of a 1 to 10 mm thick plate-like glass has a predetermined pH Applying an aqueous solution of palladium chloride adjusted to the range of (1), and selectively adsorbing onto the chromium film;
Reducing the palladium chloride to palladium with a reducing agent;
A first washing step of washing the glass substrate with water;
A first drying step of drying the glass substrate;
An electroless nickel plating step of depositing a first nickel layer by 1 to 2 μm on the chromium film by electroless nickel plating;
A second washing step of washing the glass substrate with water;
A second drying step of drying the glass substrate;
An electrolytic nickel plating step of laminating a second nickel layer on the first nickel layer by 1 to 8 μm by electrolytic nickel plating;
Peeling off a nickel thin film composed of the first nickel layer and the second nickel layer from the glass substrate;
Equipped with
The thickness T of the nickel thin film, the shortest distance G between the openings, and the minimum dimension D of the openings have a relationship of T / G ≧ 1, T / D ≧ 1, and D / G ≧ 1.
A method of producing a fine pattern nickel thin film, characterized in that 前記ｐＨは５．５〜６．５である、
ことを特徴とする、請求項３に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法。 The pH is 5.5 to 6.5,
The method for producing a fine pattern nickel thin film according to claim 3, characterized in that 前記第２乾燥工程の後、前記電解ニッケルめっき工程の前に、前記パターン面全体に撥水性皮膜を形成する撥水処理工程と、
を備えることを特徴とする、請求項３または４のいずれか１項に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法。 A water repellent treatment step of forming a water repellent film on the entire pattern surface after the second drying step and before the electrolytic nickel plating step;
The method for producing a fine-patterned nickel thin film according to any one of claims 3 or 4, comprising: 前記電解ニッケルめっき工程の後、前記剥離工程の前に、前記第２ニッケル層の上に１０μｍ以上の厚さで銅めっきを形成 する、銅めっき工程と、
前記剥離工程の後に、銅だけを溶解させ、ニッケルを溶解させないエッチング工程と、
を備えることを特徴とする、請求項３から５のいずれか１項に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法。 A copper plating step of forming copper plating with a thickness of 10 μm or more on the second nickel layer after the electrolytic nickel plating step and before the peeling step;
After the peeling step, an etching step in which only copper is dissolved and nickel is not dissolved;
The method for producing a fine pattern nickel thin film according to any one of claims 3 to 5, comprising: 前記剥離工程の後に、前記第１ニッケル層及び前記第２ニッケル層の表面に、導電性物質をコーティングするコーティング工程を、
備えることを特徴とする、請求項３から５のいずれか１項に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法。 After the peeling step, a coating step of coating a conductive material on the surfaces of the first nickel layer and the second nickel layer,
The method for producing a fine pattern nickel thin film according to any one of claims 3 to 5, characterized by comprising. 前記エッチング工程の後に、前記第１ニッケル層及び前記第２ニッケル層の表面に、導電性物質をコーティングするコーティング工程を、
備えることを特徴とする、請求項６に記載の微細パターンニッケル薄膜の製造方法。


After the etching step, coating a conductive material on the surfaces of the first nickel layer and the second nickel layer;
The method for producing a fine pattern nickel thin film according to claim 6, comprising the method.


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