JP2019089688A - 高性能グラファイトシート及びその製造方法(Graphite Sheet Having Excellent Thermal Conductivity and Method for Preparing The Same) - Google Patents
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Abstract
Description
前記ポリイミドフィルムは平均粒径が異なる2以上のフィラー(filler)を含み、
熱伝導度が1,400W/m・K以上であってもよい。
前記第1フィラーをフィラー全体に対して、0%超過乃至40%以下の含量比で含むことができ、
前記第2フィラーをフィラー全体に対して、60%以上乃至100%未満の含量比で含むことができる。
前記第2フィラーは平均粒径が1.0μm乃至1.6μmであってもよい。
前記ポリイミドフィルムは平均粒径が異なる2以上のフィラー(filler)を含み、
熱伝導度が1,400W/m・K以上である高性能グラファイトシートを提供する。
前記第1フィラーをフィラー全体に対し、0%超過乃至40%以下の含量比で含むことができ、前記第2フィラーをフィラー全体に対し、60%以上乃至100%未満の含量比で含むことができる。
前記第2フィラーは平均粒径が1.0μm乃至1.6μmであってもよい。
前記ポリイミドフィルムは平均粒径が異なる2以上のフィラー(filler)を含み、
本発明は、熱伝導度が1,400W/m・K以上の高性能グラファイトシートを提供する。詳細には、前記グラファイトは熱伝導度が1,500W/m・K以上、更に詳細には、1,600W/m・K以上であってもよい。
〔実施例1〕
0.8L反応器に溶媒としてジメチルホルムアミド405.5gを入れて、温度を30℃に設定した後、ジアミン単量体としてODA44.3gを投入し溶解させた後に、二無水物としてピロメリット酸二無水物を47.8g投入して、溶解及び重合反応させてポリアミック酸溶液を製造した。前記製造されたポリアミック酸溶液に第1フィラーとして平均粒径が2.0μmの第2リン酸カルシウム0.0018g及び第2フィラーとして平均粒径が1.0μmの第2リン酸カルシウム0.1824gを投入して第1フィラー:第2フィラー=1:99の含量比を有し、フィラーの総含量がポリアミック酸の重量を基準に2000ppmになるように混合溶液を製造した。製造された混合溶液をイミド化触媒、脱水剤と混合した後に、前記混合溶液が乾燥後に所定の厚さになるようにガラス板またはスチール板上に塗布した後、110℃のオーブンで熱風にて4分、280℃のオーブンで熱風にて3分、420℃のオーブンで熱風にて3分間、順次的に乾燥することにより、50μmの厚さを有するシート形状のポリイミドフィルムを製造した。
第1フィラー:第2フィラー=20:80の含量比を有するように、前記第1フィラー及び第2フィラーを投入したことを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
第1フィラー:第2フィラー=40:60の含量比を有するように、前記第1フィラー及び第2フィラーを投入したことを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
第1フィラーの平均粒径が2.3μmであることを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
第1フィラーの平均粒径が2.5μmであることを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
第2フィラーの平均粒径が1.3μmであることを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
第2フィラーの平均粒径が1.6μmであることを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
フィラーの総含量がポリアミック酸の重量を基準に3000ppmであることを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
フィラーの総含量がポリアミック酸の重量を基準に4000ppmであることを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
第1フィラー:第2フィラー=40:60の含量比を有し、フィラーの総含量がポリアミック酸の重量を基準に3000ppmであることを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
第1フィラー:第2フィラー=40:60の含量比を有し、フィラーの総含量がポリアミック酸の重量を基準に4000ppmであることを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
フィラーとして第1フィラーのみを投入したことを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
第1フィラー:第2フィラー=45:55の含量比を有するように、前記第1フィラー及び第2フィラーを投入したことを除いて、実施例A-1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
フィラーとして第2フィラーのみを投入したことを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
第1フィラーの代わりに平均粒径が1.8μmであるフィラーを投入したことを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
第1フィラーの代わりに平均粒径が3.0μmであるフィラーを投入したことを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
第2フィラーの代わりに平均粒径が0.5μmであるフィラーを投入したことを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
第2フィラーの代わりに平均粒径が1.8μmであるフィラーを投入したことを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
フィラーの総含量がポリアミック酸の重量を基準に1000ppmであることを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
フィラーの総含量がポリアミック酸の重量を基準に5000ppmであることを除いて、実施例1と同一な方法でポリイミドフィルムを製造した。
実施例1乃至実施例9、および比較例1乃至比較例9でそれぞれ製造したポリイミドフィルムが100mの長さを有するようにスケールアップ(scale-up)して製造した。前記製造されたポリイミドフィルムの平均粗さ(Ra)及び突出痕発生数量をそれぞれ測定して、その結果を下記表1に示した。
実験例1でスケールアップして製造されたそれぞれのポリイミドフィルム を炭化が可能な高温炉を用いて窒素気体下で3℃/分の速度で1,200℃まで昇温して約2時間維持させた(炭化)。続いて、超高温炉を用いてアルゴン気体下で5℃/分の昇温速度で2,800℃まで昇温して1時間維持(黒鉛化)させた後、冷却して25μmの厚さを有するグラファイトシートを製造した。
Claims (17)
- 二無水物単量体とジアミン単量体の反応によって形成されたポリアミック酸をイミド化して製造されるポリイミドフィルムを、炭化および/または黒鉛化させて高性能グラファイトシートを製造する方法であって、
前記ポリイミドフィルムは平均粒径が異なる2以上のフィラー(filler)を含み、
熱伝導度が1,400W/m・K以上である高性能グラファイトシートの製造方法。 - 第1項において、
前記フィラーは、炭化および/または黒鉛化過程において昇華されて、前記グラファイトシートに空隙を形成する高性能グラファイトシートの製造方法。 - 第1項において、
前記フィラーは、平均粒径が相対的に大きい第1フィラー及び平均粒径が相対的に小さい第2フィラーを含む高性能グラファイトシートの製造方法。 - 第3項において、
前記ポリイミドフィルムは、
前記第1フィラーをフィラー全体に対して、0%超過乃至40%以下の含量比で含み、
前記第2フィラーをフィラー全体に対して、60%以上乃至100%未満の含量比で含む高性能グラファイトシートの製造方法。 - 第3項において、
前記第1フィラーは、平均粒径が2.0μm乃至2.5μmであり、
前記第2フィラーは、平均粒径が1.0μm乃至1.6μmである高性能グラファイトシートの製造方法。 - 第1項において、
前記フィラーは、ポリアミック酸の重量を基準に2000ppm乃至4000ppmの含量で含まれる高性能グラファイトシートの製造方法。 - 第1項において、
前記フィラーは、炭酸カルシウム、第2リン酸カルシウム及び硫酸バリウムからなる群から選択される一つ以上である高性能グラファイトシートの製造方法。 - 第7項において、
前記フィラーは、第2リン酸カルシウムおよび/または硫酸バリウムである高性能グラファイトシートの製造方法。 - 第1項において、
前記黒鉛化工程における熱処理温度は、2700℃以上である高性能グラファイトシートの製造方法。 - 二無水物単量体とジアミン単量体の反応によって形成されたポリアミック酸をイミド化して製造されるポリイミドフィルムを、炭化及び/または黒鉛化させて製造された高性能グラファイトシートであって、
前記ポリイミドフィルムは、平均粒径が異なる2以上のフィラー(filler)を含み、
熱伝導度が1,400W/m・K以上である高性能グラファイトシート。 - 第10項において、
前記ポリイミドフィルムは、平均粗さ(average roughness;Ra)が8nm乃至30nmである高性能グラファイトシート。 - 第10項において、
前記炭化及び黒鉛化の過程においてフィラーが昇華されて形成された空隙を含む高性能グラファイトシート。 - 第12項において、
前記空隙の少なくとも一部は、グラファイトシートの表面に突出された形状の突起を形成する高性能グラファイトシート。 - 第13項において、
前記突起は平均粒径が0.5mm未満である高性能グラファイトシート。 - 第10項において、
前記黒鉛化工程における熱処理温度は2700℃以上である高性能グラファイトシート。 - 第10項において、
前記グラファイトシートは15μm乃至40μmの厚さを有する高性能グラファイトシート。 - 第10項による高性能グラファイトシートを含む電子装置。
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