JP2019074691A - 光学積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態において、上記第1の結晶化処理段階が、前記積層体を50℃〜95℃の接触加熱手段に接触させることを含み、上記第1所定値が、0.4以上である。
1つの実施形態において、上記第2の結晶化処理段階が、前記積層体を96℃〜120℃の接触加熱手段に接触させることを含み、上記第2所定値が、0.55以上である。
1つの実施形態において、上記熱可塑性樹脂基材が、ポリエチレンテレフタレート系樹脂から構成されている。
1つの実施形態において、上記第1および第2の結晶化処理段階が、60℃〜120℃の雰囲気温度下で行われる。
1つの実施形態において、上記第1および第2の結晶化処理段階において、上記積層体表面の任意の1点と個々の接触加熱手段との接触時間がそれぞれ、0.1秒〜5秒である。
1つの実施形態において、上記結晶化処理による上記熱可塑性樹脂基材の収縮率が、3%以下である。
本発明の別の局面によれば、上記光学積層体の製造方法で光学積層体を製造すること、および、得られた光学積層体の偏光膜側に光学機能フィルムを設けること、を含む、偏光板の製造方法が提供される。
図1は、本発明の好ましい実施形態による積層体の概略断面図である。積層体10は、熱可塑性樹脂基材11とPVA系樹脂層12とを有し、熱可塑性樹脂基材にPVA系樹脂層12を形成することにより作製される。PVA系樹脂層12の形成方法は、任意の適切な方法を採用し得る。好ましくは、熱可塑性樹脂基材11上に、PVA系樹脂を含む塗布液を塗布し、乾燥することにより、PVA系樹脂層12を形成する。
偏光膜は、代表的には、上記熱可塑性樹脂基材上に形成されたPVA系樹脂層に延伸処理および染色処理を施すことによって作製される。PVA系樹脂層には、延伸処理および染色処理以外に、PVA系樹脂層を偏光膜とするための処理が、適宜施され得る。該偏光膜とするための処理としては、例えば、不溶化処理、架橋処理、洗浄処理等が挙げられる。これらの処理は、目的に応じて選択することができる。また、処理順序、処理のタイミング、処理回数等の処理条件を、適宜設定することができる。以下、各々の処理について説明する。
上記染色処理は、代表的には、PVA系樹脂層を二色性物質で染色することにより行う。好ましくは、PVA系樹脂層に二色性物質を吸着させることにより行う。当該吸着方法としては、例えば、二色性物質を含む染色液にPVA系樹脂層(積層体)を浸漬させる方法、PVA系樹脂層に上記染色液を塗工する方法、上記染色液をPVA系樹脂層に噴霧する方法等が挙げられる。好ましくは、染色液に積層体を浸漬させる方法である。二色性物質が良好に吸着し得るからである。
積層体の延伸方法としては、任意の適切な方法を採用することができる。具体的には、固定端延伸(例えば、テンター延伸機を用いる方法)でもよいし、自由端延伸(例えば、周速の異なるロール間に積層体を通して一軸延伸する方法)でもよい。また、同時二軸延伸(例えば、同時二軸延伸機を用いる方法)でもよいし、逐次二軸延伸でもよい。積層体の延伸は、一段階で行ってもよいし、多段階で行ってもよい。多段階で行う場合、後述の積層体の延伸倍率(最大延伸倍率)は、各段階の延伸倍率の積である。
上記不溶化処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。特に水中延伸方式を採用する場合、不溶化処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。不溶化浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜40℃である。好ましくは、不溶化処理は、積層体作製後、染色処理や水中延伸処理の前に行う。
上記架橋処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。架橋処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。また、上記染色処理後に架橋処理を行う場合、さらに、ヨウ化物を配合することが好ましい。ヨウ化物を配合することにより、PVA系樹脂層に吸着させたヨウ素の溶出を抑制することができる。ヨウ化物の配合量は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜5重量部である。ヨウ化物の具体例は、上述のとおりである。架橋浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、架橋処理は水中延伸処理の前に行う。好ましい実施形態においては、染色処理、架橋処理および水中延伸処理をこの順で行う。
上記洗浄処理は、代表的には、ヨウ化カリウム水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。
上記結晶化処理は、積層体を接触加熱手段に接触させることにより行う。積層体を接触加熱手段と接触させることにより、積層体の乾燥および熱可塑性樹脂基材の結晶化が進行する結果、カールを抑制して、外観に優れた光学積層体を製造することができる。
本発明の製造方法によって得られる光学積層体は、上記偏光膜および所定の結晶化指数を有する上記熱可塑性樹脂基材を含む。光学積層体は、必要に応じて他の部材をさらに含み得る。
1.厚み
デジタルマイクロメーター(アンリツ社製、製品名「KC−351C」)を用いて測定した。
2.熱可塑性樹脂基材の結晶化指数
PerkinElmer社製FT−IR(フーリエ変換赤外分光光度計)を用いて,多重全反射装置(ATR)を取り付け、分解能4cm−1、積算回数32回で測定した、PETスペクトルの結晶バンド由来ピーク1340cm−1のピーク強度とベンゼン環の非二色性バンドとされる1410cm−1のピーク強度を用いて、下記式でPETフィルムの結晶化指数を測定した。
結晶化指数=1340cm−1のピーク強度/1410cm−1のピーク強度
3.熱可塑性樹脂基材のガラス転移温度(Tg)
JIS K 7121に準じて測定した。
熱可塑性樹脂基材として、厚み100μm、結晶化指数0〜0.1、Tg75℃のイソフタル酸ユニットを5モル%共重合させたアモルファスのポリエチレンテレフタレート(IPA共重合PET)を用いた。このフィルムの表面にコロナ処理(58W/m2/min)を行った。アセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業社製、商品名:ゴーセファイマー Z200、平均重合度:1200、ケン化度:98.5モル%以上、アセトアセチル化度:5%)と、PVA(平均重合度:4200、ケン化度:99.2モル%)とを1:9の割合で含むPVA系樹脂を用意し、該PVA系樹脂100重量部に対してヨウ化カリウム13重量部を添加してPVA系樹脂水溶液を調製した(PVA系樹脂濃度:5.5重量%)。この水溶液を乾燥後の膜厚が13μmになるように樹脂基材のコロナ処理面に塗布し、60℃の雰囲気下において熱風乾燥により10分間乾燥して積層体を作製した。得られた積層体をまず空気中140℃で2.4倍に延伸した(空中補助延伸)。
次いで、ヨウ素とヨウ化カリウムを含む液温30℃の染色浴に染色し、最終的に得られる偏光膜の単体透過率(Ts)が40〜45%となるように浸漬させた。染色液は、水を溶媒とし、ヨウ素濃度を0.1〜0.4重量%の範囲内とし、ヨウ化カリウム濃度を0.7〜2.8重量%の範囲内とし、ヨウ素とヨウ化カリウムの濃度の比は1:7とした(染色処理)。
次に、積層体を液温30℃のホウ酸水溶液に60秒間浸漬して、ヨウ素を吸着させたPVA樹脂層に架橋処理を施した。本工程のホウ酸水溶液は、ホウ酸含有量を水100重量部に対して3重量部とし、ヨウ化カリウム含有量を水100重量部に対して3重量部とした(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合し、ヨウ化カリウムを5重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向に一軸延伸を行った(水中延伸処理)。このときの延伸倍率を2.3倍とした(最終的な延伸倍率5.5倍)。
その後、積層体を洗浄浴(水100重量に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液で洗浄した(洗浄工程)。
その後、図2に示すようにオーブン内に設けられた熱ロールで搬送させながら、積層体を乾燥させるとともに熱可塑性樹脂基材を結晶化させた。ここで、R1〜R4の温度を85℃に設定し、R5の温度を100℃に設定し、R6の温度を50℃に設定した。また、第1の結晶化処理用のオーブン内の雰囲気温度が90℃となるように熱風を送風しにし、第2の結晶化処理用のオーブン内の雰囲気温度が95℃となるように熱風を送風した。積層体と熱ロールとの接触時間(積層体の任意の1点と個々の熱ロールとの接触時間)は、熱ロールR1〜R4との接触時間がそれぞれ2.5秒(合計10秒)であり、熱ロールR5との接触時間は2.5秒であった。
このようにして、熱可塑性樹脂基材上に厚み5μmの偏光膜を作製した(狙い透過率42.5%)。なお、水中延伸処理後の熱可塑性樹脂基材の結晶化指数は約0.28であった。
続いて、得られた積層体の偏光膜側にUV硬化型接着剤を介して保護フィルム(アクリル系、厚み40μm)をロール・トゥ・ロール方式で貼り合わせた。
上流側から1番目のロールR1の温調を切り、ロールR2〜R4の温度を90℃に設定し、積層体と熱ロールR2〜R4との接触時間を、それぞれ3秒(合計:9秒)とし、熱ロールR5〜R6との接触時間をそれぞれ3秒(合計:6秒)としたこと、および、第2の結晶化処理用のオーブン内の雰囲気温度が100℃となるように熱風を送風したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体を作製した。
R5の温度を105℃に設定したこと、および、第1の結晶化処理用のオーブン内の雰囲気温度が95℃となるように熱風を送風し、第2の結晶化処理用のオーブン内の雰囲気温度が100℃となるように熱風を送風したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体を作製した。
熱ロールR1〜R4の温度を65℃に設定し、R5の温度を110℃に設定したこと、および、第2の結晶化処理用のオーブン内の雰囲気温度が100℃となるように熱風を送風したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体を作製した。
R5の温度を90℃に設定したこと、および、第2の結晶化処理用のオーブン内の雰囲気温度が90℃となるように熱風を送風したこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体を作製した。
雰囲気温度が60℃となるように熱風が送風されたオーブン内で、積層体を1本の熱ロール(110℃)と3秒間接触させて結晶化処理を行ったこと以外は、実施例1と同様にして光学積層体を作製した。
1.耐久性
得られた光学積層体のアクリル保護フィルム面にアクリル系粘着剤を積層し、ガラスに貼り合わせガラス付の偏光板を作製し、60℃、90%RHの恒温恒湿槽に500時間投入し、光学積層体の端部から熱可塑性樹脂基材が剥離するか否かを観察した。剥離が確認された場合には、熱可塑性樹脂基材の光学積層体端部からの剥離量(mm)を計測した。
2.熱可塑性樹脂基材の透明性
得られた光学積層体についてJIS K7136に準拠して測定したヘイズを熱可塑性樹脂基材のヘイズとして以下の基準に従って評価した。
ヘイズが2%未満・・・優
ヘイズが2%以下3%未満・・・良
ヘイズが3%以上・・・不良
種々の条件で結晶化処理を行ったこと以外は実施例1と同様にして、熱可塑性樹脂基材の結晶化指数が0.35、0.43、0.51、0.55、または、0.60〜0.69である光学積層体を得た。該光学積層体を80℃の恒温槽、85℃の恒温槽、60℃、90%RHの恒温恒湿槽または60℃、95%RHの恒温恒湿槽に投入し、500時間経過後の光学積層体における熱可塑性樹脂基材の端部からの剥離量(mm)を計測した。結果を図4に示す。また、剥離が生じていない光学積層体の写真および剥離が生じている光学積層体の写真を図5(a)および(b)にそれぞれ示す。
11 熱可塑性樹脂基材
12 ポリビニルアルコール系樹脂層
100 光学積層体
Claims (8)
- 熱可塑性樹脂基材上にポリビニルアルコール系樹脂層を形成して積層体を作製すること、
該ポリビニルアルコール系樹脂層に延伸処理および染色処理を施して、偏光膜を作製すること、および、
該積層体を接触加熱して該熱可塑性樹脂基材に結晶化処理を施すこと、を含む、光学積層体の製造方法であって、
該結晶化処理が、該熱可塑性樹脂基材の結晶化指数を増大させて第1所定値にする第1の結晶化処理段階と、該熱可塑性樹脂基材の結晶化指数を該第1所定値よりも大きい第2所定値にする第2の結晶化処理段階とを含む、光学積層体の製造方法。 - 前記第1の結晶化処理段階が、前記積層体を50℃〜95℃の接触加熱手段に接触させることを含み、
前記第1所定値が、0.4以上である、請求項1記載の光学積層体の製造方法。 - 前記第2の結晶化処理段階が、前記積層体を96℃〜120℃の接触加熱手段に接触させることを含み、
前記第2所定値が、0.55以上である、請求項1または2記載の光学積層体の製造方法。 - 前記熱可塑性樹脂基材が、ポリエチレンテレフタレート系樹脂から構成されている、請求項1から3のいずれかに記載の光学積層体の製造方法。
- 前記第1および第2の結晶化処理段階が、60℃〜120℃の雰囲気温度下で行われる、請求項1から4のいずれかに記載の光学積層体の製造方法。
- 前記第1および第2の結晶化処理段階において、前記積層体表面の任意の1点と個々の前記接触加熱手段との接触時間がそれぞれ、0.1秒〜5秒である、請求項1から5のいずれかに記載の光学積層体の製造方法。
- 前記結晶化処理による前記熱可塑性樹脂基材の収縮率が、3%以下である、請求項1から6のいずれかに記載の光学積層体の製造方法。
- 請求項1から7のいずれかに記載の製造方法で光学積層体を製造すること、および、
得られた光学積層体の偏光膜側に光学機能フィルムを設けること、を含む、偏光板の製造方法。
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