JP2019073651A - ホットメルト接着剤樹脂組成物、ガラス又は有機ガラス用接着剤、及び積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
板ガラス(セントラル硝子株式会社製、商品名:FL2、厚み2.3mm、巾50mm、長さ100mm)の上に、実施例により得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜フィルム(厚み1.0mm、巾50mm、長さ100mm)を置き、更にその上にガラスを重ねて積層体を作製した。作製した積層体をアルミ真空袋の中に入れ、真空梱包機(株式会社ハギオス製、商品名:MZC−300C)を用いて30トール以下になるまで減圧しながら積層体を真空パックした。次に、真空パックをそのまま100℃にセットしたギアオーブン(安田精機株式会社製、型式:No.102−SHF−77)に入れ30分間加熱し、室温まで放冷後、真空パックからラミネート積層体を取り出した。作製したガラス/中間膜フィルム/ガラスのラミネート積層体における曇り度をヘーズメーター(日本電色工業株式会社製、型式:300A)で測定した。また、黒色のシートの上にラミネート積層体を置いて白濁感を目視により観察し、白濁感が無いものを良好、白濁感があるものを不良と判断した。尚、有機ガラスの場合は、ガラスを有機ガラスに置き換えて、ガラスと同様な方法でラミネート積層体を作製した。
実施例により得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜フィルム(厚み1.0mm、巾100mm、長さ100mm)を恒温恒湿槽内(日立アプライアンス株式会社製、型式:EC26−MHHP、条件:23℃、50%Rh)内に2週間静置した後、プレスシートの表面に低分子化合物のブルームによる粉吹き又は液膜の有無を目視により観察した。シート表面に粉吹き又は液膜によるべたつきがないものを良好、べたつきがあるものを不良と判断した。
板ガラス(セントラル硝子株式会社製、商品名:FL3、厚み3mm、巾100mm、長さ100mm)又は有機ガラスとしてポリカーボネート板(三菱ガス化学社製、商品名:ユーピロン、厚み1.5mm、巾100mm、長さ100mm)の上に、つかみ部作製用として離型用ポリエチレンテレフタラート(PET)フィルム(厚み0.07mm、巾100mm、長さ50mm)を置き、その上に実施例により得られた中間膜用フィルム(厚み0.4mm、巾100mm、長さ60mm)を重ね合わせた。更にその上に、支持体としてPET(厚み0.1mm)と直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)(厚み0.05mm)を予め接着剤で貼り合わせたラミネートフィルムのLLDPE面を下側にして重ね合わせた。このようにして作製した積層体をアルミ真空袋の中に入れ、真空梱包機(株式会社ハギオス製、商品名:MZC−300C)を用いて30トール以下になるまで減圧しながら積層体を真空パックした。次に、真空パックをそのまま100℃にセットしたギアオーブンに入れ30分間加熱し、室温まで放冷後、真空パックからラミネート積層体を取り出した。積層体を25mm巾の短冊状に切断し、接着強度測定用試験片を得た。次に、引張試験機(ORIENTEC社製RTE−1210)を用いて、試験片の該加熱接着部分を剥離速度300mm/分、剥離角度180度の条件で引張り、接着強度を測定した。
板ガラス(セントラル硝子株式会社製、商品名:FL2、厚み2.3mm、巾100mm、長さ50mm)又は有機ガラスとしてポリカーボネート板(三菱ガス化学社製、商品名:ユーピロン、厚み1.5mm、巾100mm、長さ100mm)の上に実施例により得られた中間膜用フィルム(厚み1.0mm、巾100mm、長さ50mm)を置き、更にその上に板ガラス又はポリカーボネート板を重ねて積層体を作製した。その積層体をアルミ真空袋の中に入れ、真空梱包機(株式会社ハギオス製、商品名:MZC−300C)を用いて30トール以下になるまで減圧しながら積層体を真空パックした。次に、真空パックをそのまま100℃にセットしたギアオーブン(安田精機株式会社製、型式:No.102−SHF−77)に入れ30分間加熱し、室温まで放冷後、真空パックからラミネート積層体を取り出した。作製したガラス/中間膜フィルム/ガラス又はポリカーボネート板/中間膜フィルム/ポリカーボネート板のラミネート積層体を恒温恒湿槽(日立アプライアンス株式会社製、型式:EC26−MHHP、条件:50℃、95%Rh)に入れ1,000h処理した後に取り出した。ラミネート積層体端部の全周を目視で観察し、中間膜の外観変化を確認した。収縮などの変形や気泡の混入がガラス又は有機ガラス端部より13mm以内の場合を良好、13mmより大きいものを不良とした。また、ガラス又は有機ガラスと中間膜の剥離の有無、黄変などの色相の変化を確認し、剥離や色相変化のないものを良好、剥離や色相が変化したものを不良と判断した。更に、取り出したラミネート積層体の曇り度をヘーズメーター(日本電色工業株式会社製、型式:300A)で測定し、処理前の曇り度との差が2%以下のものを良好とし、2%を超えるものを不良とした。外観変化、剥離の有無、色相変化及び曇り度差に関して全てが良好のものを耐久性が良好と判断した。尚、耐久試験はガラス又は有機ガラスに対する初期接着強度が、5N以上の中間膜フィルムを用いて実施した。
(1)接着剤の製造方法
メルトフローレート14g/10分、酢酸ビニル含有率が26重量%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)(東ソー株式会社製、商品名:ウルトラセン634)100重量部に対し、低分子化合物(B)として、リン酸トリフェニル(屈折率:1.563、溶解性パラメータ:9.9)(B1)(東京化成工業株式会社製)3重量部をタンブラーブレンダーで混合した。混合原料を2軸押出機(東洋精機製作所製、型式:4C−150)を用いて、温度170℃、押出量1.5kg/hの条件にて溶融混練しホットメルト接着剤樹脂組成物を得た。
得られたホットメルト接着剤樹脂組成物より自動プレス成形機(株式会社神藤金属工業所製、型式:AWFA5.0)を用いて接着性評価用に厚さ0.4mmと透明性、外観及び耐久性評価用に1.0mmの中間膜用フィルムを得た。プレス成形は、ホットメルト接着剤樹脂組成物を180℃にセットしたプレス金型の中に入れ、3分間予熱した後、脱気操作を行ない、180℃、10MPaにて3分間加熱加圧しプレス金型から取り出した後、25℃にセットした冷却用のプレス金型の中に入れ、10MPaで5分間加圧冷却を行ない脱圧し中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性、耐久性の評価を実施した。その結果を表2に示す。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部の代わりに公知の高圧法プロセスを用いて製造したメルトフローレート13g/10分、酢酸ビニル含有率が32重量%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体(A2)100重量部に対して、リン酸トリフェニル(B1)の代わりにジフェニルメタン(屈折率:1.577、溶解性パラメータ:9.4)(B2)2.5重量部とした以外は、実施例1と同様にして、ホットメルト接着剤樹脂組成物及び中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性、耐久性の評価を実施した。その結果を表2に示す。
(1)架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体(A3)の合成
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A2)100重量部に対して有機過酸化物(日本油脂株式会社製、パーヘキサC)0.04部をタンブラーブレンダーで混合した。混合原料を2軸押出機(東洋精機製作所製、型式:4C−150)を用いて、温度170℃、押出量1.5kg/hの条件にて溶融混練し架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体(A3)を得た。JIS K6924−1にて測定したメルトフローレートは0.5g/10分であった。
(2)接着剤及び中間膜フィルムの製造方法
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部の代わりに架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体(A3)100重量部に対し、リン酸トリフェニル(屈折率:1.563、溶解性パラメータ:9.9)(B1)(東京化成工業株式会社製)5重量部とした以外は、実施例1と同様にして、ホットメルト接着剤樹脂組成物及び中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性、耐久性の評価を実施した。その結果を表2に示す。
(1)架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体(A4)の合成
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部に対して有機過酸化物(日本油脂株式会社製、パーヘキサC)0.03部をタンブラーブレンダーで混合した。混合原料を2軸押出機(東洋精機製作所製、型式:4C−150)を用いて、温度170℃、押出量1.5kg/hの条件にて溶融混練し架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体(A4)を得た。JIS K6924−1にて測定したメルトフローレートは0.6g/10分であった。
(2)接着剤及び中間膜フィルムの製造方法
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部の代わりに架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体(A4)100重量部とした以外は、実施例1と同様にして、ホットメルト接着剤樹脂組成物及び中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性、耐久性の評価を実施した。その結果を表2に示す。
(1)架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物(A5)の合成
メルトフローレート5.5g/10分、酢酸ビニル含有率が28重量%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体(東ソー株式会社製、商品名:ウルトラセン751)100重量部に対し、有機過酸化物(日本油脂株式会社製、商品名:パーヘキサC)0.06部をタンブラーブレンダーで混合した。混合原料を2軸押出機(東洋精機製作所製、型式:4C−150)を用いて、温度170℃、押出量1.5kg/hの条件にて溶融混練し架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体を得た。次に、該架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体ペレット1,000gをメタノール(東京化成工業社製、2,400g)中で苛性ソーダ(東京化成工業社製、41g)を触媒として温度55℃、6時間撹拌しながら反応させ、架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物(A5)を得た。JIS K6924−1にて酢酸ビニル含有率を測定した結果、得られた架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物(A5)の酢酸ビニル含有率は20.4重量%、ビニルアルコール含有率は4.5重量%であった。また、JIS K6924−1にて測定したメルトフローレートは1.2g/10分であった。
(2)接着剤及び中間膜フィルムの製造方法
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部の代わりに架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物(A5)100重量部に対し、低分子化合物(B)として、リン酸トリフェニル(屈折率:1.563、溶解性パラメータ:9.9)(B1)(東京化成工業株式会社製)5重量部とした以外は、実施例1と同様にして、ホットメルト接着剤樹脂組成物及び中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性、耐久性の評価を実施した。その結果を表2に示す。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部の代わりに架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体(A3)100重量部に対して、リン酸トリフェニル(B1)の代わりにジフェニルメタン(屈折率:1.577、溶解性パラメータ:9.4)(B2)5重量部、水素添加炭化水素樹脂(C)として部分水添C9石油樹脂(C1)(荒川化学工業株式会社製、商品名:アルコンM90)5重量部とした以外は、実施例1と同様にして、ホットメルト接着剤樹脂組成物及び中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性、耐久性の評価を実施した。その結果を表2に示す。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部の代わりに架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物(A5)100重量部に対して、水素添加炭化水素樹脂(C)として部分水添C9石油樹脂(C1)7重量部とした以外は、実施例1と同様にして、ホットメルト接着剤樹脂組成物及び中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性、耐久性の評価を実施した。その結果を表3に示す。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部の代わりにエチレン−酢酸ビニル共重合体(A2)100重量部に対して、リン酸トリフェニル(屈折率:1.563、溶解性パラメータ:9.9)(B1)(東京化成工業株式会社製)5重量部、水素添加炭化水素樹脂(C)として部分水添C9石油樹脂(C1)5重量部、シラン化合物(D)として(D1)(信越化学工業社製3−アミノプロピルジエトキシメチルシラン、商品名:KBE902)0.1重量部とした以外は、実施例1と同様にして、ホットメルト接着剤樹脂組成物及び中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性、耐久性の評価を実施した。その結果を表3に示す。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部の代わりに架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体(A3)100重量部に対して、リン酸トリフェニル(B1)5重量部、部分水添C9石油樹脂(C1)5重量部、シラン化合物(D)として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(D2)(信越化学工業社製、商品名:KBM403)0.5重量部、酸変性エチレン−酢酸ビニル共重合体(E)として、アクリル酸グラフトエチレン−酢酸ビニル共重合体(E1)(日油株式会社、商品名:モディパーA6600)10重量部とした以外は、実施例1と同様にして、ホットメルト接着剤樹脂組成物及び中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性、耐久性の評価を実施した。その結果を表3に示す。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部に対して、リン酸トリフェニル(B1)0.1重量部とした以外は、実施例1と同様にして、ホットメルト接着剤樹脂組成物及び中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性、耐久性の評価を実施した。その結果を表4に示す。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物は、透明性、耐久性(曇り度差)に劣るものであった。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部の代わりに架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体(A3)100重量部に対して、リン酸トリフェニル(B1)の代わりにジフェニルメタン(B2)20重量部とした以外は、実施例1と同様にして、ホットメルト接着剤樹脂組成物及び中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性、耐久性の評価を実施した。その結果を表4に示す。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物は、透明性、耐久性に劣るものであった。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部の代わりに、メルトフローレート9g/10分、酢酸ビニル含有率が10重量%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体(東ソー株式会社製、商品名:ウルトラセン541)(A6)100重量部に対して、リン酸トリフェニル(B1)4重量部とした以外は、実施例1と同様にして、ホットメルト接着剤樹脂組成物及び中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性の評価を実施した。その結果を表4に示す。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物は、透明性、接着性に劣るものであった。
(1)架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物(A7)の合成
メルトフローレート14g/10分、酢酸ビニル含有率が15重量%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体(東ソー株式会社製、商品名:ウルトラセン625)100重量部に対して有機過酸化物(日本油脂株式会社製、商品名:パーヘキサC)0.06部をタンブラーブレンダーで混合した。混合原料を2軸押出機(東洋精機製作所製、型式:4C−150)を用いて、温度170℃、押出量1.5kg/hの条件にて溶融混練し架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体を得た。次に、該架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体ペレット1,000gをメタノール(東京化成工業社製、2,400g)中で苛性ソーダ(東京化成工業社製、59g)を触媒として温度60℃、6時間撹拌しながら反応させ、架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物(A7)を得た。JIS K6924−1にて酢酸ビニル含有率を測定した結果、得られた架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物(A4)の酢酸ビニル含有率は3.2重量%、ビニルアルコール含有率は6.5重量%であった。また、JIS K6924−1にて測定したメルトフローレートは4g/10分であった。
(2)接着剤及び中間膜フィルムの製造方法
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部の代わりに架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物(A7)100重量部、リン酸トリフェニル(B1)の代わりにジフェニルメタン(B2)5重量部とした以外は、実施例1と同様にして、ホットメルト接着剤樹脂組成物及び中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性の評価を実施した。その結果を表4に示す。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物は、透明性、接着性に劣るものであった。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(A1)100重量部の代わりに、架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体(A3)100重量部、リン酸トリフェニル(B1)の代わりにジフェニルスルホキシド(屈折率:1.672、溶解性パラメータ:10.2)(B3)7重量部とした以外は、実施例1と同様にして、ホットメルト接着剤樹脂組成物及び中間膜用フィルムを得た。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物の中間膜用フィルムを用いて透明性、外観、接着性、耐久性の評価を実施した。その結果を表4に示す。得られたホットメルト接着剤樹脂組成物は、透明性、外観、耐久性に劣るものであった。
Claims (8)
- 酢酸ビニル含有率が15〜50重量%であり、JIS K6924−1で測定したメルトマスフローレイトが0.1〜100g/10分である、エチレン−酢酸ビニル共重合体又は架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)100重量部に、屈折率が1.480〜1.600、Fedors法で計算される溶解性パラメータが8.5〜10.1である低分子化合物(B)0.5〜10重量部を含むことを特徴とするホットメルト接着剤用樹脂組成物。
- 前記架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体が、酢酸ビニル含有率5〜50重量%、ビニルアルコール含有率0.8〜10重量%である架橋エチレン−酢酸ビニル共重合体のケン化物であることを特徴とする請求項1に記載のホットメルト接着剤用樹脂組成物。
- さらに、水素添加炭化水素樹脂(C)5〜30重量部を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のホットメルト接着剤用樹脂組成物。
- さらに、少なくともメタクリル基、アクリル基、エポキシ基、アミノ基、イソシナネート基又は無水マレイン酸基の何れかの有機官能基を有するシラン化合物(D)0.05〜1重量部及び/又は酸変性エチレン−酢酸ビニル共重合体(E)1〜10重量部を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のホットメルト接着剤用樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のホットメルト接着剤用樹脂組成物からなることを特徴とするガラス用接着剤。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のホットメルト接着剤用樹脂組成物からなることを特徴とする有機ガラス用接着剤。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のホットメルト接着剤用樹脂組成物からなることを特徴とする合わせガラス中間膜用フィルム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のホットメルト接着剤用樹脂組成物をガラス及び/又は有機ガラスと積層してなることを特徴とする積層体。
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