JP2019065513A - 掘削チップ、掘削工具、および掘削チップの製造方法 - Google Patents
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また、隣り合うcBN粒子の間の幅が1nm以上30nm以下の結合相が、Ti(チタン)とAl(アルミニウム)のいずれか一方、あるいは、両方を含む炭化物、ホウ化物、酸化物およびこれらの固溶体の中から選ばれる2種以上により構成されている。
また、隣り合うcBN粒子間の幅が1nm以上30nm以下の結合相における結合相成分の炭素と酸素とホウ素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比が0.8以上である。
cBN粒子の平均粒径は、以下のように求めることができる。
まず、cBN焼結体の断面組織をSEM(走査型電子顕微鏡)により観察し、二次電子像を得る。二次電子像の大きさは、例えば、焼結前のcBN粒子の平均粒径が3μmの場合、15μm×15μm(焼結前のcBN粒子の平均粒径の5倍角)とする。
cBN粒子の含有量は、最外層4の形成時にcBN粒子粉末と結合相形成用原料粉末との混合比率を調整することにより調整できる。また、この含有量は、次のように確認することもできる。すなわち、SEMを用いて最外層4の任意の断面を観察して、二次電子像を得る。得られた二次電子像内のcBN粒子に相当する部分を、上述と同様の画像処理によって抜き出す。画像解析によってcBN粒子が占める面積を算出し、1画像内のcBN粒子が占める割合を求める。少なくとも3画像を処理して求めたcBN粒子の含有量の平均値を、最外層4に占めるcBN粒子の含有量とする。なお、cBN粒子の平均粒径の5倍の長さの一辺をもつ正方形の領域を画像処理に用いる観察領域とすることが望ましい。例えば、cBN粒子の平均粒径3μmの場合、15μm×15μm程度の視野領域が望ましい。
隣接するcBN粒子の間に存在する幅が1nm以上30nm以下の結合相を占める元素の特定、および、(C+O)/(C+O+B)の測定は、次のように行うことができる。
まず、最外層4の任意の断面を研磨し、STEM(走査透過電子顕微鏡)を用いて、図3に示す隣接する2つのcBN粒子の界面を観察する。図3は、STEMを用いてcBN粒子とcBN粒子との界面を観察したHAADF(高角散乱環状暗視野)像(80000倍)である。観察試料の厚さは、3nm〜70nmが好ましい。3nmより薄い場合、元素マッピングの際に、検出される特性X線の量が少なくなり測定に時間がかかり、また試料が損傷しやすいので好ましくない。一方、70nmより厚い場合、画像の解析が困難になるため好ましくない。観察画像のサイズを縦120nm×横120nmから縦約500nm×横約500nm程度とし、解像度を512×512ピクセル以上とする。
これらの画像をもとに、以下の手順で、隣接するcBN粒子間に幅が1nm以上30nm以下で結合相が存在するか否か、および、cBN粒子間の結合相を占める元素の検出と当該結合相における炭素と酸素とホウ素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比((C+O)/(C+O+B))を求める。
ここで、「炭素と酸素とホウ素含有領域」とは、当該結合相のうち、炭素と酸素とホウ素の少なくとも一つが含有される領域を意味し、「炭素と酸素含有領域」とは、当該結合相のうち、炭素と酸素の少なくとも一つが含有される領域を意味する。
ついで、BとNのマッピング像が重なる部分をcBN粒子と認識し、認識したcBN粒子間の幅を、隣接するcBN粒子とcBN粒子の距離とする。
間隔の測定は、隣り合うcBN粒子のどちらか一方、例えば、図15に示すB元素とN元素マッピング像が重なる部分の二値化像の場合、向かって左側のcBN粒子の任意の点Aから、右側のcBN粒子に向かう最短距離長さを距離w1とし、少なくとも5ヶ所以上で測定したそれぞれの最短距離長さの距離w1の最小値を求め、その値を隣り合うcBN粒子の相互の間隔Wとする。
なお、観察する部位によっては、STEM観察の試料の特性上、厚み方向の情報も含むため、N元素が存在していない部分が点在しているように観察できる個所もあるが、連続してN元素が存在していない長さは30nm以上であることが必要である。連続してN元素が存在していない長さが30nm未満であると、粗大なホウ素化合物がないためクラックの起点となることを防ぐことは可能であるが、隣り合うcBN粒子の界面の付着強度の向上効果が得られないため、連続してN元素が存在していない長さは30nm以上が好ましい。なお、連続してN元素が存在していない長さとは、隣り合うcBN粒子を結ぶ最短距離長さ方向に対する垂直方向、例えば、図15に示す長さw1に対して垂直方向であり、この垂直方向の長さの最短距離である。
図4、図5、図8、図9に示すように、BとNとCとO元素のマッピング像から、各元素が存在している部分を黒とした二値化像を得る。
測定する領域は次のように測定する。B元素とN元素の各マッピング像が重なる部分をcBN粒子と認識する。ここで、隣り合うcBN粒子のどちらか一方のcBN粒子界面に任意の点Aを設定する。その点から、隣り合うcBN粒子界面に対して最短距離となるように線を引き、この線と隣り合うcBN粒子界面とが交わる点を点Bとし、この点Aと点Bを結ぶ線の長さを距離w2とする。この距離の測定を繰り返すことで決定される隣り合うcBN粒子間の相互の間隔が1nm以上30nm以下である範囲を、隣接するcBN粒子間に存在する幅が1nm以上30nm以下の結合相における炭素と酸素とホウ素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比((C+O)/(C+O+B))を測定するための測定領域とする。
同様にして、図11に示すように、N元素のマッピング像からC元素のマッピング像を差し引いた像bと、図12に示すように、N元素のマッピング像からO元素のマッピング像を差し引いた像cを各々作成する。
次に、図13に示すように、像bと像cを足し合わせることによって、N元素が存在していない部分におけるC元素とO元素が存在している像dを得る。ただし、この場合、N元素が存在していない部分におけるC元素とO元素が存在している部分は白色であらわされる。ここで、「C元素とO元素が存在している部分」とは、C元素とO元素の少なくとも一つが存在している部分を意味する。
さらに、図14に示すように、像dに像aを足し合わせることによって、N元素が存在していない部分におけるC元素とO元素とB元素が存在している像eを得る。ただし、この場合もN元素が存在していない部分におけるC元素とO元素とB元素が存在している部分は白色であらわされる。ここで、「C元素とO元素とB元素が存在している部分」とは、C元素とO元素とB元素の少なくとも一つが存在している部分を意味する。
同様に、像eの中で、先に決定した測定領域S1に対応する領域における白色部分の面積割合を算出し、cBN粒子間に存在する結合相部におけるC元素とO元素とB元素の合計が占める面積割合SCOB1とする。
SCO1をSCOB1にて除した値を、隣接するcBN粒子間に存在する幅が1nm以上30nm以下の結合相における炭素と酸素とホウ素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比((C+O)/(C+O+B))とする。
隣接するcBN粒子との間に幅が1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子の数(q)の全cBN粒子の数(Q)に対する割合(q/Q)は、次のように測定できる。まず、最外層4の任意の断面において、図18の模式図に示すように、一辺の長さLがcBN粒子10の平均粒径の5倍である正方形領域を一つの測定視野範囲Aと定める。例えば、cBN粒子の平均粒径が1μmの場合には、5μm×5μmの正方形の領域を一つの測定視野範囲とする。
上記方法によって、隣接するcBN粒子との間に幅が1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子を特定し、該cBN粒子が存在する割合(q/Q)を求めることができる。本実施形態では、上記q/Qの値は0.4以上であることが必要である。
隣接するcBN粒子との間に幅が1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子のうち、当結合相における((C+O)/(C+O+B))が0.8以上となるcBN粒子の数およびその割合の測定は、以下の手順で行う。
まず、図18の模式図において、上述のように、隣接するcBN粒子相互の間に幅が1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子を特定した後、cBN粒子相互間に存在する幅が1nm以上30nm以下の結合相において、((C+O)/(C+O+B))が0.8以上であるcBN粒子の数およびその割合を求める。言い換えると、隣接するcBN粒子との間に幅が1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子のうち、この結合相の((C+O)/(C+O+B))が0.8以上となっているcBN粒子の数(n)と、当該cBN粒子の、隣接するcBN粒子との間に幅が1nm以上30nm以下の結合相が存在するcBN粒子の数(N)に対する割合(n/N)を求める。その数の測定およびその割合の算出は、次のように行うことができる。
そして、平均領域数割合(n/N)が0.5以上である場合には、cBN粒子−cBN粒子間に強固な結合相を形成することができ、高硬度を示す。なお、n/Nの値は0.6以上が好ましく、0.8以上1以下がさらに好ましい。
なお、隣り合うcBN粒子の間に存在する幅が1nm以上30nm以下の結合相であって、かつ、当結合相中の((C+O)/(C+O+B))の値が0.8以上となる領域が多いと、隣り合うcBN粒子とcBN粒子とが強固な結合相で十分に付着したネットワークが多く形成でき、硬さに優れる。なお、((C+O)/(C+O+B))の上限値は1である。
本実施形態の掘削チップの製造方法は、cBN粒子の表面に前処理を行う工程と、最外層4の結合相の原料粉末と前処理したcBN粒子とを混合した混合粉末を得る工程と、混合粉末と中間層5の原料粉末と基体2とを焼結する工程とを備える。
成膜にあたっては、流動層炉内に基材となるcBN粒子を装入し、炉内を250℃程度に昇温する。次いで、Ti元素供給用原料ガス流入工程、Arガスパージ工程、O元素供給用原料ガス流入工程、およびArガスパージ工程を1サイクルとして、このサイクルを所望のTiO2膜厚になるまで繰り返し行う。例えば、30分かけて成膜することにより、膜厚5nm程度のTiO2膜を、cBN粒子表面に被覆形成することができる。
次いで、前記と同様にして、炉内を400℃程度に昇温し、Ti元素供給用原料ガス流入工程、Arガスパージ工程、C元素供給用原料ガス流入工程、Arガスパージ工程を1サイクルとして、このサイクルを所望のTiC膜厚になるまで繰り返し行う。
まず、実施例1として、最外層を構成するcBN焼結体の実施例を挙げて、本発明の効果について実証する。
(1)Ti元素供給用原料ガス流入工程
(2)Arガスパージ工程
(3)O元素供給用原料ガス流入工程
(4)Arガスパージ工程
次いで、炉内を400℃程度に昇温した。成膜用ガスとして、Ti元素供給用原料ガス、および、C元素供給用原料ガスを用いて、以下の(5)〜(8)を1サイクルとして、このサイクルをTiC膜が目標膜厚になるまで繰り返した。
(5)Ti元素供給用原料ガス流入工程
(6)Arガスパージ工程
(7)C元素供給用原料ガス流入工程
(8)Arガスパージ工程
なお、上記のTiO2膜およびTiC膜でコーティングされたcBN粒子をSEMで観察することにより、cBN粒子の表面に表1に示される平均膜厚のTiO2膜およびTiC膜が被覆されていることを確認した。
次に、実施例2として、上述のcBN焼結体を最外層に適用した掘削チップの実施例を挙げて、本発明の効果について実証する。
また、粒径9.6μmの前処理しないcBN粉末と、粒径4μmのW粉末と、粒径0.9μmのAl粉末と、粒径3μmのCo粉末とを、これらの合量を100vol%としたときのcBN粒子の含有量が表8の割合となるように配合し、湿式混合し、乾燥した。これにより、本発明例1〜3、5の中間層の原料粉末を得た。
また、粒径8μmのダイヤモンド粒子と、粒径3.7μmのCo粉末と、粒径2.1μmのWC粉末とを、これらの合量を100vol%としたときのダイヤモンド粒子の含有量が表8の割合となるように配合し、湿式混合し、乾燥した。これにより、本発明例4の中間層の原料粉末を得た。
2 基体
3 硬質層
4 最外層
5 中間層
10 cBN粒子
11 ビット本体
20 結合相
C チップ中心線
O ビット本体の軸線
Claims (7)
- 掘削工具の先端部に取り付けられて掘削を行う掘削チップであって、
上記掘削工具の工具本体に埋設される後端部と、該掘削工具の表面から突出する先端側に向かうに従い先細りとなる先端部とを備えたチップ本体を有し、
上記チップ本体の先端部の表面には硬質層が形成され、
前記硬質層は、最外層と、前記最外層と前記チップ本体との間に介装される中間層とを備え、
前記最外層は、70〜95vol%の立方晶窒化ホウ素粒子と結合相としてのTi炭化物とを有する立方晶窒化ホウ素焼結体であり、
前記最外層の断面組織を観察したとき、
隣り合う立方晶窒化ホウ素粒子との間に幅が1nm以上30nm以下の結合相が存在する立方晶窒化ホウ素粒子の数の全立方晶窒化ホウ素粒子数に対する割合が0.4以上であり、
前記隣り合う立方晶窒化ホウ素粒子間の幅が1nm以上30nm以下の結合相が、TiとAlのいずれか一方、あるいは、両方を含む炭化物、ホウ化物、酸化物およびこれらの固溶体の中から選ばれる2種以上により構成され、
前記隣り合う立方晶窒化ホウ素粒子間の幅が1nm以上30nm以下の結合相における結合相成分の炭素と酸素とホウ素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比が0.8以上であることを特徴とする掘削チップ。 - 前記最外層のビッカース硬さが3750〜4200である請求項1に記載の掘削チップ。
- 前記立方晶窒化ホウ素粒子の平均粒径は0.5〜8.0μmである請求項1または2に記載の掘削チップ。
- 前記最外層の断面組織を観察したとき、幅が1nm以上30nm以下の結合相における結合相成分の炭素と酸素とホウ素含有領域の合計面積に対する炭素と酸素含有領域の合計面積が占める面積比が0.8以上である結合相が隣り合う立方晶窒化ホウ素粒子との間に存在する立方晶窒化ホウ素粒子の数の、幅が1nm以上30nm以下の結合相が隣り合う立方晶窒化ホウ素粒子との間に存在する立方晶窒化ホウ素粒子の数に対する割合が0.5以上である請求項1から請求項3のうちいずれか一項に記載の掘削チップ。
- 前記中間層が30〜70vol%の立方晶窒化ホウ素粒子またはダイヤモンド粒子を含有することを特徴とする請求項1から請求項4のうちいずれか一項に記載の掘削チップ。
- 請求項1から請求項5のうちいずれか一項に記載の掘削チップが工具本体の先端部に取り付けられていることを特徴とする掘削工具。
- 掘削工具の工具本体に埋設される後端部と、該掘削工具の表面から突出する先端側に向かうに従い先細りとなる先端部とを備えたチップ本体を有し、
上記チップ本体の先端部の表面には硬質層が形成され、
前記硬質層が、最外層と、前記最外層と前記チップ本体との間に介装される中間層とを備え、
前記最外層は、70〜95vol%の立方晶窒化ホウ素粒子と結合相としてのTi炭化物とを有する立方晶窒化ホウ素焼結体である、請求項1から請求項5のうちいずれか一項に記載の掘削チップの製造方法であって、
立方晶窒化ホウ素粒子の表面に前処理を行う工程と、
前記最外層の結合相の原料粉末と前記前処理した立方晶窒化ホウ素粒子とを混合して混合粉末を得る工程と、
圧力5.0GPa以上、温度1600℃以上で前記混合粉末と前記中間層の原料粉末と前記チップ本体とを焼結する工程とを備えることを特徴とする掘削チップの製造方法。
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