JP2019057698A - Thin film formation method and thin film formation device - Google Patents

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嘉孝 北村
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    • C23C18/1291—Process of deposition of the inorganic material by heating of the substrate

Abstract

To provide a thin film formation method and a thin film formation device which form a thin film containing indium oxide having excellent electric characteristics.SOLUTION: Coating liquid containing an indium oxide precursor is applied to a surface of a washed substrate to form a coated film on the substrate. While cooling the substrate, ultraviolet ray is irradiated to the coated film under air atmosphere to optically activate the indium oxide precursor. Further, the substrate subjected to ultraviolet irradiation processing is heated to thermally activate the indium oxide precursor. Irradiation of ultraviolet ray to the coated film without heating the coated film by cooling the substrate can form a thin film containing indium oxide having excellent electric characteristics.SELECTED DRAWING: Figure 3

Description

本発明は、半導体用途に用いる酸化インジウムを含む薄膜を形成する薄膜形成方法および薄膜形成装置に関する。   The present invention relates to a thin film forming method and a thin film forming apparatus for forming a thin film containing indium oxide used for semiconductor applications.

典型的には、酸化インジウム等の金属酸化物の薄膜を成膜するにはスパッタ技術が用いられる。スパッタ技術では、真空チャンバー内にてターゲットにアルゴン等のイオンを衝突させ、叩き出された粒子を基板の表面に堆積させて薄膜を成膜する。しかし、スパッタ技術は、高真空を発生させる装置が必要になることに加えて、金属酸化膜を成膜する場合、酸素欠損が発生して薄膜の特性が低下するという短所を有する。また、スパッタ技術には、薄膜の組成比の調整が困難であるという問題もある。   Typically, a sputtering technique is used to form a thin film of a metal oxide such as indium oxide. In the sputtering technique, ions such as argon collide with a target in a vacuum chamber, and the struck particles are deposited on the surface of the substrate to form a thin film. However, the sputtering technique has a disadvantage in that, when a metal oxide film is formed, oxygen vacancies are generated and the properties of the thin film are deteriorated, in addition to the need for an apparatus that generates a high vacuum. The sputtering technique also has a problem that it is difficult to adjust the composition ratio of the thin film.

このため、金属酸化物の薄膜を液相法を用いて製造することが検討されている。例えば、特許文献１，２には、酸化インジウム前駆体を含有する組成物を基板上に塗布し、その組成物に所定波長範囲の紫外線を照射した後、組成物を酸化インジウム含有層に熱的に変換する技術が提案されている。   For this reason, it has been studied to produce a metal oxide thin film using a liquid phase method. For example, in Patent Documents 1 and 2, a composition containing an indium oxide precursor is applied on a substrate, the composition is irradiated with ultraviolet rays in a predetermined wavelength range, and then the composition is thermally applied to the indium oxide-containing layer. A technique for converting to the above has been proposed.

国際公開第２０１１／０７３００５号International Publication No. 2011/073005 国際公開第２０１２／０６２５７５号International Publication No. 2012/062575

しかしながら、特許文献１，２に開示されるように、酸化インジウム前駆体を含有する組成物に単に紫外線を照射してから熱的に変換しただけでは、形成された酸化インジウム含有層が十分に良好な電気的特性を有さないという問題が生じることが判明した。   However, as disclosed in Patent Documents 1 and 2, the indium oxide-containing layer formed is sufficiently good simply by irradiating the composition containing the indium oxide precursor with ultraviolet rays and then thermally converting the composition. It has been found that there is a problem of having no electrical characteristics.

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、良好な電気的特性を有する酸化インジウムを含む薄膜を形成する薄膜形成方法および薄膜形成装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a thin film forming method and a thin film forming apparatus for forming a thin film containing indium oxide having good electrical characteristics.

上記課題を解決するため、請求項１の発明は、酸化インジウムを含む薄膜を形成する薄膜形成方法において、酸化インジウム前駆体を含有する塗布液を基板に塗布して前記基板上に塗布膜を形成する塗布工程と、前記基板を冷却しつつ、前記塗布膜に紫外線を照射して前記酸化インジウム前駆体を光学的に活性化させる光活性化工程と、前記光活性化工程の後に、前記基板を加熱して前記酸化インジウム前駆体を熱的に活性化させる熱活性化工程と、を備えることを特徴とする。   In order to solve the above-mentioned problems, the invention of claim 1 is a thin film forming method for forming a thin film containing indium oxide, wherein a coating liquid containing an indium oxide precursor is applied to a substrate to form a coating film on the substrate. After the photoactivation step, the photoactivation step of irradiating the coating film with ultraviolet rays to optically activate the indium oxide precursor while cooling the substrate, and the photoactivation step. And a thermal activation step of thermally activating the indium oxide precursor.

また、請求項２の発明は、請求項１の発明に係る薄膜形成方法において、前記光活性化工程では、前記基板を１０℃以上５０℃以下に維持しつつ前記塗布膜に紫外線を照射することを特徴とする。   The invention of claim 2 is the thin film formation method according to the invention of claim 1, wherein, in the photoactivation step, the coating film is irradiated with ultraviolet rays while maintaining the substrate at 10 ° C. or more and 50 ° C. or less. It is characterized by.

また、請求項３の発明は、請求項１または請求項２の発明に係る薄膜形成方法において、前記光活性化工程では、前記塗布膜に波長２００ｎｍ以下の紫外線を照射することを特徴とする。   According to a third aspect of the present invention, in the thin film forming method according to the first or second aspect of the present invention, in the photoactivation step, the coating film is irradiated with an ultraviolet ray having a wavelength of 200 nm or less.

また、請求項４の発明は、酸化インジウムを含む薄膜を形成する薄膜形成装置において、酸化インジウム前駆体を含有する塗布液を基板に塗布して前記基板上に塗布膜を形成する塗布処理部と、前記塗布膜に紫外線を照射して前記酸化インジウム前駆体を光学的に活性化させる光照射処理部と、前記光照射処理部にて前記酸化インジウム前駆体が光学的に活性化された前記基板を加熱して前記酸化インジウム前駆体を熱的に活性化させる熱処理部と、を備え、前記光照射処理部は、前記基板を冷却する冷却部を備え、前記基板を冷却しつつ前記塗布膜に紫外線を照射することを特徴とする。   According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a thin film forming apparatus for forming a thin film containing indium oxide, a coating processing unit for coating a coating liquid containing an indium oxide precursor on a substrate to form a coating film on the substrate. A light irradiation processing unit that irradiates the coating film with ultraviolet rays to optically activate the indium oxide precursor, and the substrate on which the indium oxide precursor is optically activated in the light irradiation processing unit. A heat treatment unit that thermally activates the indium oxide precursor, and the light irradiation treatment unit includes a cooling unit that cools the substrate, and the coating film is cooled while cooling the substrate. It is characterized by irradiating with ultraviolet rays.

また、請求項５の発明は、請求項４の発明に係る薄膜形成装置において、前記冷却部は前記基板を１０℃以上５０℃以下に維持することを特徴とする。   According to a fifth aspect of the present invention, in the thin film forming apparatus according to the fourth aspect of the invention, the cooling unit maintains the substrate at 10 ° C. or higher and 50 ° C. or lower.

また、請求項６の発明は、請求項４または請求項５の発明に係る薄膜形成装置において、前記光照射処理部は、前記塗布膜に波長２００ｎｍ以下の紫外線を照射することを特徴とする。   According to a sixth aspect of the invention, in the thin film forming apparatus according to the fourth or fifth aspect of the invention, the light irradiation processing unit irradiates the coating film with ultraviolet rays having a wavelength of 200 nm or less.

請求項１から請求項３の発明によれば、酸化インジウム前駆体を含有する塗布液を基板に塗布し、基板を冷却しつつ、塗布膜に紫外線を照射して酸化インジウム前駆体を光学的に活性化させた後に、基板を加熱して酸化インジウム前駆体を熱的に活性化させるため、良好な電気的特性を有する酸化インジウムを含む薄膜を形成することができる。   According to the first to third aspects of the present invention, the coating liquid containing the indium oxide precursor is applied to the substrate, and the coating film is irradiated with ultraviolet rays while the substrate is cooled to optically convert the indium oxide precursor. After the activation, the substrate is heated to thermally activate the indium oxide precursor, so that a thin film containing indium oxide having good electrical characteristics can be formed.

請求項４から請求項６の発明によれば、酸化インジウム前駆体を含有する塗布液を基板に塗布し、基板を冷却しつつ、塗布膜に紫外線を照射して酸化インジウム前駆体を光学的に活性化させ、その基板を加熱して酸化インジウム前駆体を熱的に活性化させるため、良好な電気的特性を有する酸化インジウムを含む薄膜を形成することができる。   According to invention of Claim 4-6, the coating liquid containing an indium oxide precursor is apply | coated to a board | substrate, and an indium oxide precursor is optically irradiated by irradiating a coating film with an ultraviolet-ray, cooling a board | substrate. Since the indium oxide precursor is thermally activated by activating and heating the substrate, a thin film containing indium oxide having good electrical characteristics can be formed.

本発明に係る薄膜形成装置の全体要部構成を示す図である。It is a figure which shows the whole principal part structure of the thin film forming apparatus which concerns on this invention. 光照射処理部の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of a light irradiation process part. 図１の薄膜形成装置における処理手順を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the process sequence in the thin film forming apparatus of FIG. 酸化インジウム含有層の電気的特性に与える紫外線照射時の温度の影響を示す図である。It is a figure which shows the influence of the temperature at the time of ultraviolet irradiation which gives to the electrical property of an indium oxide content layer.

以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

図１は、本発明に係る薄膜形成装置の全体要部構成を示す図である。本発明に係る薄膜形成装置１は、基板の表面に酸化インジウムを含む薄膜を形成する装置である。処理対象となる基板は、ガラス基板であっても良いし、半導体ウェハーであっても良い（本実施形態では矩形のガラス基板）。また、処理対象となる基板の形状やサイズも特に限定されるものではなく、適宜のものとすることができる。薄膜形成装置１は、洗浄処理部２０、塗布処理部３０、乾燥処理部４０、光照射処理部５０、熱処理部６０および搬送ロボット１０を備える。   FIG. 1 is a diagram showing the overall configuration of the main part of a thin film forming apparatus according to the present invention. A thin film forming apparatus 1 according to the present invention is an apparatus for forming a thin film containing indium oxide on the surface of a substrate. The substrate to be processed may be a glass substrate or a semiconductor wafer (in this embodiment, a rectangular glass substrate). Further, the shape and size of the substrate to be processed are not particularly limited, and can be set appropriately. The thin film forming apparatus 1 includes a cleaning processing unit 20, a coating processing unit 30, a drying processing unit 40, a light irradiation processing unit 50, a heat treatment unit 60, and a transfer robot 10.

洗浄処理部２０は、薄膜形成処理に先立って基板の表面を洗浄する処理部である。洗浄処理部２０は、薬液によって基板の表面を洗浄する薬液洗浄ユニットやブラシによって機械的に汚染物質を除去するブラシ洗浄ユニット等の公知の洗浄ユニットを１つ以上含む。また、洗浄処理部２０は、洗浄後の基板に純水リンス処理を施すリンスユニットおよび基板を乾燥させる乾燥ユニットを併せて含むものであっても良い。さらに、洗浄処理部２０は、基板の表面に紫外線を照射して汚染物質を分解除去するＵＶ洗浄ユニットを含むものであっても良い。   The cleaning processing unit 20 is a processing unit that cleans the surface of the substrate prior to the thin film formation processing. The cleaning processing unit 20 includes one or more known cleaning units such as a chemical cleaning unit that cleans the surface of the substrate with a chemical and a brush cleaning unit that mechanically removes contaminants with a brush. Moreover, the washing | cleaning process part 20 may also contain the rinse unit which performs a pure water rinse process to the board | substrate after washing | cleaning, and the drying unit which dries a board | substrate together. Furthermore, the cleaning processing unit 20 may include a UV cleaning unit that decomposes and removes contaminants by irradiating the surface of the substrate with ultraviolet rays.

塗布処理部３０は、基板の表面に酸化インジウム前駆体を含有する塗布液を塗布して基板上に当該塗布液の塗布膜を形成する処理部である。塗布処理部３０としては、例えば塗布液を吐出するスリットノズルを静止状態で保持される基板に対して一定速度で走査させて塗布液を塗布するスリットコータ、または、基板を回転させつつ当該基板の回転中心に塗布液を吐出して基板表面に塗布液を拡布するスピンコータ等を採用することができる。   The coating processing unit 30 is a processing unit that applies a coating solution containing an indium oxide precursor on the surface of the substrate and forms a coating film of the coating solution on the substrate. As the coating processing unit 30, for example, a slit coater that applies a coating liquid by causing a slit nozzle that discharges a coating liquid to scan at a constant speed relative to a substrate held in a stationary state, or a substrate that rotates while rotating the substrate. A spin coater or the like that discharges the coating liquid to the center of rotation and spreads the coating liquid on the substrate surface can be employed.

乾燥処理部４０は、基板上に形成された塗布膜を乾燥させる処理部である。乾燥処理部４０は、例えば大気圧未満に減圧された減圧チャンバー内に塗布処理後の基板を収容して塗布膜を乾燥させる乾燥ユニットを含む。但し、塗布膜に含まれる酸化インジウム前駆体は加熱によって反応が進行するため、熱を加えて塗布膜を乾燥させる乾燥ユニットを乾燥処理部４０として用いることはできない。   The drying processing unit 40 is a processing unit that dries the coating film formed on the substrate. The drying processing unit 40 includes, for example, a drying unit that accommodates the substrate after the coating process in a decompression chamber that is decompressed to less than atmospheric pressure and dries the coating film. However, since the reaction of the indium oxide precursor contained in the coating film proceeds by heating, a drying unit that applies heat to dry the coating film cannot be used as the drying processing unit 40.

光照射処理部５０は、基板上に形成された塗布膜に紫外線を照射して酸化インジウム前駆体を光学的に活性化させる処理部である。図２は、光照射処理部５０の構成を示す図である。光照射処理部５０は、チャンバー５１とランプハウス５２とを備える。ランプハウス５２は、チャンバー窓５８を挟み込んでチャンバー５１の上側に設置される。   The light irradiation processing unit 50 is a processing unit that optically activates the indium oxide precursor by irradiating the coating film formed on the substrate with ultraviolet rays. FIG. 2 is a diagram illustrating a configuration of the light irradiation processing unit 50. The light irradiation processing unit 50 includes a chamber 51 and a lamp house 52. The lamp house 52 is installed above the chamber 51 with the chamber window 58 interposed therebetween.

チャンバー５１は、金属製（例えば、ステンレススチール製）の筐体である。チャンバー５１の上側開口部にはチャンバー窓５８が装着されて閉塞されている。チャンバー５１の天井部を構成するチャンバー窓５８は、石英により形成された板状部材であり、ランプハウス５２のＵＶランプ５３から出射された紫外線をチャンバー５１内に透過する石英窓として機能する。チャンバー窓５８は、紫外線域での透過特性に優れた合成石英にて形成されていても良い。   The chamber 51 is a metal (for example, stainless steel) housing. A chamber window 58 is attached to the upper opening of the chamber 51 and closed. The chamber window 58 constituting the ceiling portion of the chamber 51 is a plate-like member formed of quartz, and functions as a quartz window that transmits ultraviolet rays emitted from the UV lamp 53 of the lamp house 52 into the chamber 51. The chamber window 58 may be formed of synthetic quartz having excellent transmission characteristics in the ultraviolet region.

チャンバー５１の内側にはステージ５５が設置されている。ステージ５５は、熱伝導性に優れた金属材料（例えば、アルミニウム）にて形成された載置台である。ステージ５５の上面には図示を省略する微小な支持ピンまたは基板Ｗを真空吸着するための吸着孔が設けられていても良い。   A stage 55 is installed inside the chamber 51. The stage 55 is a mounting table formed of a metal material (for example, aluminum) excellent in thermal conductivity. The upper surface of the stage 55 may be provided with a small support pin (not shown) or a suction hole for vacuum suction of the substrate W.

ステージ５５の内部には冷却機構５６が内蔵されている。冷却機構５６としては、例えば所定温度に温調された恒温水を循環させる機構やペルチェ素子等を用いることができる。冷却機構５６は、ステージ５５を所定温度に温調する。なお、冷却機構５６を制御するための温度センサー（例えば、熱電対）をステージ５５に設けるようにしても良い。   A cooling mechanism 56 is built in the stage 55. As the cooling mechanism 56, for example, a mechanism for circulating constant temperature water adjusted to a predetermined temperature, a Peltier element, or the like can be used. The cooling mechanism 56 adjusts the temperature of the stage 55 to a predetermined temperature. A temperature sensor (for example, a thermocouple) for controlling the cooling mechanism 56 may be provided on the stage 55.

また、チャンバー５１の側壁面の一部には搬出入口５７が形設されている。搬出入口５７は図示省略のシャッターによって開閉される。当該シャッターが搬出入口５７を開放しているときには、搬送ロボット１０が搬出入口５７を介してチャンバー５１内への基板Ｗの搬入およびチャンバー５１からの基板Ｗの搬出を行うことができる。   A carry-in / out port 57 is formed in a part of the side wall surface of the chamber 51. The carry-in / out port 57 is opened and closed by a shutter (not shown). When the shutter opens the loading / unloading port 57, the transfer robot 10 can load the substrate W into the chamber 51 and unload the substrate W from the chamber 51 through the loading / unloading port 57.

チャンバー５１の上側に設けられたランプハウス５２は、その内側に複数本（例えば、４本）のＵＶランプ５３とリフレクタ５４とを備える。ＵＶランプ５３は、所定波長の紫外線を放射するランプである。ＵＶランプ５３としては、例えばエキシマＵＶランプまたは低圧水銀ランプが用いられる。エキシマＵＶランプは、高周波・高電圧の印加によって励起された放電ガスが基底状態に戻るときに遠紫外線（エキシマ光）を発生させるランプである。エキシマＵＶランプは、波長１７２ｎｍの紫外線を放射する。一方、低圧水銀ランプは、水銀蒸気中のアーク放電により発生する光放射を利用したランプであり、特に点灯中の水銀蒸気圧が１００Ｐａ以下の低圧のものである。低圧水銀ランプは、波長１８５ｎｍおよび波長２５４ｎｍの紫外線を放射する。すなわち、ＵＶランプ５３は、エキシマＵＶランプまたは低圧水銀ランプのいずれであっても、波長２００ｎｍ以下の遠紫外線を放射する。   The lamp house 52 provided on the upper side of the chamber 51 includes a plurality of (for example, four) UV lamps 53 and reflectors 54 inside thereof. The UV lamp 53 is a lamp that emits ultraviolet rays having a predetermined wavelength. As the UV lamp 53, for example, an excimer UV lamp or a low-pressure mercury lamp is used. The excimer UV lamp is a lamp that generates deep ultraviolet rays (excimer light) when a discharge gas excited by application of high frequency and high voltage returns to a ground state. The excimer UV lamp emits ultraviolet light having a wavelength of 172 nm. On the other hand, the low-pressure mercury lamp is a lamp that utilizes light radiation generated by arc discharge in mercury vapor, and particularly has a low vapor pressure of 100 Pa or less during operation. The low-pressure mercury lamp emits ultraviolet rays having a wavelength of 185 nm and a wavelength of 254 nm. That is, the UV lamp 53 radiates far ultraviolet rays having a wavelength of 200 nm or less, whether it is an excimer UV lamp or a low-pressure mercury lamp.

複数本のＵＶランプ５３の全体を覆うように設けられたリフレクタ５４はＵＶランプ５３から出射された紫外線をチャンバー５１の側に反射する。ＵＶランプ５３から出射された紫外線は、チャンバー窓５８を透過してチャンバー５１内にてステージ５５に載置された基板Ｗの表面に照射される。   A reflector 54 provided so as to cover the entire plurality of UV lamps 53 reflects the ultraviolet rays emitted from the UV lamps 53 toward the chamber 51. Ultraviolet light emitted from the UV lamp 53 passes through the chamber window 58 and is irradiated on the surface of the substrate W placed on the stage 55 in the chamber 51.

図１に戻り、熱処理部６０は、塗布膜に含まれる酸化インジウム前駆体が光学的に活性化された基板Ｗを加熱してその酸化インジウム前駆体を熱的に活性化させる処理部である。熱処理部６０としては、例えば熱風を送風することによって基板Ｗを加熱する熱処理炉を用いることができる。熱処理部６０は、基板Ｗを約３５０℃に加熱する。   Returning to FIG. 1, the heat treatment unit 60 is a processing unit that heats the indium oxide precursor by heating the substrate W on which the indium oxide precursor contained in the coating film is optically activated. As the heat treatment unit 60, for example, a heat treatment furnace for heating the substrate W by blowing hot air can be used. The heat treatment unit 60 heats the substrate W to about 350 ° C.

また、搬送ロボット１０は、洗浄処理部２０、塗布処理部３０、乾燥処理部４０、光照射処理部５０および熱処理部６０に対して順次に基板Ｗを搬送する。なお、本実施形態では搬送ロボット１０によって基板Ｗを搬送するようにしているが、洗浄処理部２０から熱処理部６０までをインライン式に設けるようにしても良い。   Further, the transport robot 10 sequentially transports the substrate W to the cleaning processing unit 20, the coating processing unit 30, the drying processing unit 40, the light irradiation processing unit 50, and the heat treatment unit 60. In the present embodiment, the substrate W is transported by the transport robot 10, but the cleaning processing unit 20 to the heat treatment unit 60 may be provided in an in-line manner.

次に、上記構成を有する薄膜形成装置１における処理手順について説明する。図３は、薄膜形成装置１における処理手順、すなわち本発明に係る薄膜形成方法の手順を示すフローチャートである。   Next, a processing procedure in the thin film forming apparatus 1 having the above configuration will be described. FIG. 3 is a flowchart showing a processing procedure in the thin film forming apparatus 1, that is, a procedure of the thin film forming method according to the present invention.

まず、基板Ｗが搬送ロボット１０によって洗浄処理部２０に搬入され、その基板Ｗの洗浄処理が行われる（ステップＳ１）。洗浄処理部２０に搬入される前の基板Ｗの表面にはトランジスタ等の素子のパターンが形成されている。洗浄処理部２０は、基板Ｗの表面に薬液等を用いて洗浄処理を施し、汚染物質を除去する。洗浄処理部２０は、基板Ｗの表面に紫外線を照射して汚染物質を分解除去するようにしても良い。   First, the substrate W is carried into the cleaning processing unit 20 by the transfer robot 10, and cleaning processing of the substrate W is performed (step S1). A pattern of elements such as transistors is formed on the surface of the substrate W before being carried into the cleaning processing unit 20. The cleaning processing unit 20 performs a cleaning process on the surface of the substrate W using a chemical solution or the like to remove contaminants. The cleaning processing unit 20 may decompose and remove contaminants by irradiating the surface of the substrate W with ultraviolet rays.

次に、搬送ロボット１０が洗浄処理の終了した基板Ｗを洗浄処理部２０から搬出して塗布処理部３０に搬入する。塗布処理部３０は、酸化インジウム前駆体を含有する塗布液を基板Ｗに塗布して基板Ｗ上に当該塗布液の塗布膜を形成する（ステップＳ２）。ここで、「酸化インジウム前駆体」とは、活性化されることによって酸化インジウムに変化する物質であり、例えばインジウムハロゲンアルコキシド（一般式ＩｎＸ（ＯＲ）２、式中Ｒはアルキル基および／またはアルコキシアルキル基であり、ＸはＦ，Ｃｌ，ＢｒまたはＩである）が例示される。このような酸化インジウム前駆体を溶剤もしくは分散媒体中に分散させて塗布液が構成される。溶剤もしくは分散媒体としては、アルコール、トルエン、キシレン、ジエチルエーテル等を用いることができる。 Next, the transfer robot 10 unloads the substrate W after the cleaning process from the cleaning processing unit 20 and loads it into the coating processing unit 30. The coating processing unit 30 applies a coating solution containing an indium oxide precursor to the substrate W to form a coating film of the coating solution on the substrate W (Step S2). Here, the “indium oxide precursor” is a substance that changes into indium oxide when activated. For example, indium halogen alkoxide (general formula InX (OR) 2 , where R is an alkyl group and / or alkoxy group). An alkyl group, and X is F, Cl, Br or I). Such an indium oxide precursor is dispersed in a solvent or dispersion medium to form a coating solution. As the solvent or dispersion medium, alcohol, toluene, xylene, diethyl ether or the like can be used.

塗布処理部３０は、かかる塗布液を基板Ｗに塗布して塗布膜を形成する。基板Ｗ上には均一な膜厚にて酸化インジウム前駆体を含む塗布膜が形成される。塗布処理部３０における塗布直後の塗布膜は溶剤を多量に含んだ湿潤状態のものである。   The coating processing unit 30 applies the coating solution to the substrate W to form a coating film. A coating film containing an indium oxide precursor is formed on the substrate W with a uniform film thickness. The coating film immediately after coating in the coating processing unit 30 is in a wet state containing a large amount of solvent.

次に、搬送ロボット１０が塗布膜の形成された基板Ｗを塗布処理部３０から搬出して乾燥処理部４０に搬入する。乾燥処理部４０は、基板Ｗ上に形成された酸化インジウム前駆体を含む塗布膜を乾燥させる（ステップＳ３）。具体的には、乾燥処理部４０は、減圧下にて塗布膜に含まれる溶剤を蒸発させて塗布膜を乾燥させる。溶剤が蒸発することによって塗布膜の膜厚は乾燥前に比較して顕著に減少し、乾燥後の塗布膜の膜厚は約１０ｎｍである。なお、ステップＳ３の乾燥処理は常圧の大気雰囲気中での自然乾燥であっても良い。常圧下であっても揮発性の溶剤は比較的短時間で蒸発し、塗布膜を乾燥させるのに乾燥処理部４０による減圧乾燥では約１分を要するのに対して、自然乾燥であっても約５分で乾燥する。   Next, the transfer robot 10 unloads the substrate W on which the coating film is formed from the coating processing unit 30 and loads it into the drying processing unit 40. The drying process part 40 dries the coating film containing the indium oxide precursor formed on the board | substrate W (step S3). Specifically, the drying process part 40 evaporates the solvent contained in a coating film under reduced pressure, and dries a coating film. As the solvent evaporates, the film thickness of the coating film is significantly reduced as compared with that before drying, and the film thickness of the coating film after drying is about 10 nm. The drying process in step S3 may be natural drying in an atmospheric atmosphere at normal pressure. Even under normal pressure, the volatile solvent evaporates in a relatively short time, and in order to dry the coating film, the drying processing unit 40 requires about 1 minute for drying under reduced pressure. Dry in about 5 minutes.

次に、搬送ロボット１０が乾燥後の基板Ｗを乾燥処理部４０から搬出して光照射処理部５０に搬入する。光照射処理部５０は、基板Ｗ上に形成された塗布膜に紫外線を照射して塗布膜に含まれる酸化インジウム前駆体を光学的に活性化させる（ステップＳ４）。搬送ロボット１０によって光照射処理部５０のチャンバー５１内に搬入された基板Ｗはステージ５５の上面に水平姿勢にて載置される。そして、ステージ５５に載置された基板Ｗの表面にＵＶランプ５３から波長２００ｎｍ以下の遠紫外線を照射する。紫外線照射は、チャンバー５１内を常圧の大気雰囲気とした状態で行う。すなわち、紫外線照射は、酸素を含む雰囲気中にて実行されるのである。   Next, the transport robot 10 unloads the dried substrate W from the drying processing unit 40 and loads it into the light irradiation processing unit 50. The light irradiation processing unit 50 irradiates the coating film formed on the substrate W with ultraviolet rays to optically activate the indium oxide precursor contained in the coating film (step S4). The substrate W carried into the chamber 51 of the light irradiation processing unit 50 by the transfer robot 10 is placed on the upper surface of the stage 55 in a horizontal posture. Then, the surface of the substrate W placed on the stage 55 is irradiated with far ultraviolet rays having a wavelength of 200 nm or less from the UV lamp 53. The ultraviolet irradiation is performed in a state where the inside of the chamber 51 is in an atmospheric atmosphere of normal pressure. That is, the ultraviolet irradiation is performed in an atmosphere containing oxygen.

また、本実施形態においては、ステージ５５に内蔵された冷却機構５６によって基板Ｗを冷却しつつ、基板Ｗ上の塗布膜に紫外線を照射する。ＵＶランプ５３は、発光時に発熱するため、紫外線のみならず輻射熱を基板Ｗに向けて放射することとなる。基板Ｗを冷却することなく、単にＵＶランプ５３から基板Ｗに紫外線を照射した場合、ＵＶランプ５３からの輻射熱によって基板Ｗが６０℃〜７０℃程度にまで昇温する。本実施形態では、冷却機構５６によって基板Ｗを冷却して基板Ｗの温度を１０℃〜５０℃に維持しつつ、基板Ｗ上の塗布膜に紫外線を照射する。光照射処理部５０における基板Ｗへの紫外線照射時間は１０分以下である。塗布膜に紫外線が照射されることによって、塗布膜中に含まれる酸化インジウム前駆体が光学的に活性化される。なお、基板Ｗを冷却しつつ塗布膜に紫外線を照射する技術的意義についてはさらに後述する。   In the present embodiment, the coating film on the substrate W is irradiated with ultraviolet rays while the substrate W is cooled by the cooling mechanism 56 built in the stage 55. Since the UV lamp 53 generates heat during light emission, it emits not only ultraviolet rays but also radiant heat toward the substrate W. When the substrate W is simply irradiated with ultraviolet rays from the UV lamp 53 without cooling the substrate W, the substrate W is heated to about 60 ° C. to 70 ° C. by the radiant heat from the UV lamp 53. In the present embodiment, the substrate W is cooled by the cooling mechanism 56 and the coating film on the substrate W is irradiated with ultraviolet rays while maintaining the temperature of the substrate W at 10 ° C. to 50 ° C. The ultraviolet irradiation time to the substrate W in the light irradiation processing unit 50 is 10 minutes or less. By irradiating the coating film with ultraviolet rays, the indium oxide precursor contained in the coating film is optically activated. The technical significance of irradiating the coating film with ultraviolet rays while cooling the substrate W will be described later.

その後、搬送ロボット１０が紫外線照射処理の終了した基板Ｗを光照射処理部５０から搬出して熱処理部６０に搬入する。熱処理部６０は、基板Ｗに加熱処理を施して基板Ｗ上の塗布膜に含まれる酸化インジウム前駆体を熱的に活性化させる（ステップＳ５）。熱処理部６０における加熱処理も大気雰囲気中、つまり酸素を含む雰囲気中にて行われる。熱処理部６０は、基板Ｗを約３５０℃にて３０分〜１時間程度加熱する。基板Ｗ上の塗布膜が大気雰囲気中にて加熱されることによって、塗布膜中に含まれる酸化インジウム前駆体が熱的に活性化されて酸化インジウムが生成される。その結果、上述した一連の処理によって基板Ｗ上に酸化インジウムを含む薄膜が形成されることとなる。   Thereafter, the transfer robot 10 unloads the substrate W after the ultraviolet irradiation process from the light irradiation processing unit 50 and loads it into the heat treatment unit 60. The heat treatment unit 60 heats the substrate W to thermally activate the indium oxide precursor contained in the coating film on the substrate W (step S5). The heat treatment in the heat treatment unit 60 is also performed in an air atmosphere, that is, in an atmosphere containing oxygen. The heat treatment unit 60 heats the substrate W at about 350 ° C. for about 30 minutes to 1 hour. When the coating film on the substrate W is heated in the air atmosphere, the indium oxide precursor contained in the coating film is thermally activated to generate indium oxide. As a result, a thin film containing indium oxide is formed on the substrate W by the series of processes described above.

このように、本実施形態においては、酸化インジウム前駆体を含む塗布膜を形成した基板Ｗに紫外線を照射して酸化インジウム前駆体を光学的に活性化させた後に、当該基板Ｗを加熱して酸化インジウム前駆体を熱的に活性化させて酸化インジウムを生成している。ここで、塗布膜に紫外線を照射しつつ基板Ｗの加熱処理も併せて行えば、塗布膜に含まれる酸化インジウム前駆体の光学的な活性化と熱的な活性化とを同時に行うことができ、処理工程を少なくするとともに処理時間も短くしてスループットを高められるようにも考えられる。   As described above, in this embodiment, the substrate W on which the coating film containing the indium oxide precursor is formed is irradiated with ultraviolet rays to optically activate the indium oxide precursor, and then the substrate W is heated. The indium oxide precursor is thermally activated to generate indium oxide. Here, if heat treatment of the substrate W is performed while irradiating the coating film with ultraviolet rays, optical activation and thermal activation of the indium oxide precursor contained in the coating film can be performed simultaneously. It is also conceivable that the throughput can be increased by reducing the processing steps and shortening the processing time.

しかしながら、本願発明者等が鋭意調査を行ったところ、酸化インジウム前駆体を含む塗布膜に紫外線を照射しつつ加熱処理も同時に行うと、形成された酸化インジウムを含む薄膜に良好な電気的特性が得られないことを究明した。図４は、酸化インジウム含有層の電気的特性に与える紫外線照射時の温度の影響を示す図である。同図の横軸には塗布膜への紫外線照射時間を示し、縦軸には形成された酸化インジウム含有層のキャリア移動度を示す。   However, when the inventors of the present application conducted an extensive investigation, when the coating film containing the indium oxide precursor is irradiated with ultraviolet rays and simultaneously subjected to heat treatment, the formed thin film containing indium oxide has good electrical characteristics. I found out that it was not possible. FIG. 4 is a diagram showing the influence of temperature during ultraviolet irradiation on the electrical characteristics of the indium oxide-containing layer. In the figure, the horizontal axis represents the ultraviolet irradiation time to the coating film, and the vertical axis represents the carrier mobility of the formed indium oxide-containing layer.

図４に示すように、酸化インジウム前駆体を含む塗布膜を２３℃（室温）に維持しつつ、当該塗布膜に紫外線を照射すると、約４０秒の紫外線照射によって酸化インジウム含有層のキャリア移動度は概ね８ｃｍ２／Ｖｓに到達する。また、酸化インジウム前駆体を含む塗布膜が４０℃の場合であっても、当該塗布膜への紫外線照射時間を６０秒程度とすれば酸化インジウム含有層のキャリア移動度は概ね８ｃｍ２／Ｖｓに到達する。 As shown in FIG. 4, when the coating film containing the indium oxide precursor is maintained at 23 ° C. (room temperature) and the coating film is irradiated with ultraviolet rays, the carrier mobility of the indium oxide-containing layer is irradiated by ultraviolet irradiation for about 40 seconds. Reaches approximately 8 cm 2 / Vs. Even when the coating film containing the indium oxide precursor is 40 ° C., the carrier mobility of the indium oxide-containing layer is approximately 8 cm 2 / Vs if the ultraviolet irradiation time to the coating film is about 60 seconds. To reach.

これに対して、酸化インジウム前駆体を含む塗布膜を１００℃以上に加熱しつつ、当該塗布膜に紫外線を照射した場合、紫外線照射時間を長くしても酸化インジウム含有層のキャリア移動度は４ｃｍ２／Ｖｓ程度までにしか到達しない。すなわち、図４から明らかなように、酸化インジウム前駆体を含む塗布膜を加熱しながら当該塗布膜に紫外線を照射すると、塗布膜を加熱せずに紫外線を照射した場合に比較して酸化インジウム含有層のキャリア移動度が顕著に低くなり、十分に良好な電気的特性が得られないのである。 In contrast, when the coating film containing the indium oxide precursor is heated to 100 ° C. or higher and the coating film is irradiated with ultraviolet rays, the carrier mobility of the indium oxide-containing layer is 4 cm even if the ultraviolet irradiation time is extended. Only reaches about 2 / Vs. That is, as apparent from FIG. 4, when the coating film containing the indium oxide precursor is heated while irradiating the coating film with ultraviolet rays, the coating film contains indium oxide as compared with the case where the coating film is irradiated with ultraviolet rays. The carrier mobility of the layer is remarkably lowered, and sufficiently good electrical characteristics cannot be obtained.

本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、酸化インジウム前駆体を含む塗布膜が形成された基板Ｗを冷却しつつ、当該塗布膜に紫外線を照射して酸化インジウム前駆体を光学的に活性化させた後に、基板Ｗを加熱して酸化インジウム前駆体を熱的に活性化させている。すなわち、酸化インジウム前駆体の活性化を光学的活性化と熱的活性化との２段階に分割して行っているのである。そして、酸化インジウム前駆体の光学的活性化を行うときには、塗布膜を加熱することなく当該塗布膜に紫外線を照射している。   The present invention has been completed on the basis of the above knowledge, and while cooling the substrate W on which the coating film containing the indium oxide precursor is formed, the coating film is irradiated with ultraviolet rays to thereby form the indium oxide precursor. After the optical activation, the substrate W is heated to thermally activate the indium oxide precursor. That is, the activation of the indium oxide precursor is divided into two stages, optical activation and thermal activation. When the optical activation of the indium oxide precursor is performed, the coating film is irradiated with ultraviolet rays without heating the coating film.

上述したように、基板Ｗを冷却することなく、ＵＶランプ５３から基板Ｗに紫外線を照射した場合、ＵＶランプ５３からの輻射熱によって基板Ｗが６０℃〜７０℃程度にまで昇温する。このため、冷却機構５６によって基板Ｗを冷却して基板Ｗの温度を１０℃以上５０℃以下に維持しつつ、基板Ｗ上の塗布膜に紫外線を照射する。基板Ｗの温度が５０℃を超えた状態で基板Ｗ上の塗布膜に紫外線を照射すると、形成された酸化インジウムを含む薄膜のキャリア移動度が十分に高くならない。一方、基板Ｗの温度が１０℃未満となるまで冷却すると、その基板Ｗに雰囲気中の水分が凝結して結露が生じる。このため、紫外線を照射して光学的活性化を行うときの基板Ｗの温度は１０℃以上５０℃以下とする必要がある。   As described above, when the substrate W is irradiated with ultraviolet rays from the UV lamp 53 without cooling the substrate W, the temperature of the substrate W is raised to about 60 ° C. to 70 ° C. by the radiant heat from the UV lamp 53. Therefore, the coating film on the substrate W is irradiated with ultraviolet rays while the substrate W is cooled by the cooling mechanism 56 and the temperature of the substrate W is maintained at 10 ° C. or more and 50 ° C. or less. When the coating film on the substrate W is irradiated with ultraviolet rays in a state where the temperature of the substrate W exceeds 50 ° C., the carrier mobility of the formed thin film containing indium oxide is not sufficiently increased. On the other hand, when the temperature of the substrate W is cooled to less than 10 ° C., moisture in the atmosphere condenses on the substrate W to cause dew condensation. For this reason, the temperature of the substrate W when performing optical activation by irradiating ultraviolet rays needs to be 10 ° C. or higher and 50 ° C. or lower.

本実施形態のように、酸化インジウム前駆体を含む塗布膜が形成された基板Ｗを冷却して基板Ｗの温度を１０℃以上５０℃以下に維持しつつ、当該塗布膜に紫外線を照射して酸化インジウム前駆体を光学的に活性化させた後に、基板Ｗを加熱して酸化インジウム前駆体を熱的に活性化させることにより、良好な電気的特性を有する酸化インジウムを含む薄膜を形成することができる。また、波長２００ｎｍ以下の保有エネルギーの大きな遠紫外線を照射することによって、酸化インジウム前駆体を効率良く活性化することができる。さらに、スパッタ技術のような高価な真空設備が不要であるため、成膜コストの上昇を抑制することができる。スパッタ技術と比較すると、本発明に係る技術では、必要な電力を低く抑制することができるとともに、必要なガス量を大幅に削減して環境負荷を低減することもできる。   As in this embodiment, while cooling the substrate W on which the coating film containing the indium oxide precursor is formed and maintaining the temperature of the substrate W at 10 ° C. or more and 50 ° C. or less, the coating film is irradiated with ultraviolet rays. After optically activating the indium oxide precursor, the substrate W is heated to thermally activate the indium oxide precursor, thereby forming a thin film containing indium oxide having good electrical characteristics. Can do. Moreover, the indium oxide precursor can be efficiently activated by irradiating far ultraviolet rays having a wavelength of 200 nm or less and a large retained energy. Furthermore, since an expensive vacuum facility such as a sputtering technique is unnecessary, an increase in film formation cost can be suppressed. Compared with the sputtering technique, the technique according to the present invention can suppress the required power to a low level, and can also greatly reduce the required gas amount and reduce the environmental load.

以上、本発明の実施の形態について説明したが、この発明はその趣旨を逸脱しない限りにおいて上述したもの以外に種々の変更を行うことが可能である。例えば、ステップＳ４の基板Ｗを冷却しつつ塗布膜に紫外線を照射する工程とステップＳ５の基板Ｗを加熱する工程との間に、基板Ｗを昇温しつつ塗布膜に紫外線を照射する工程を実行するようにしても良い。   While the embodiments of the present invention have been described above, the present invention can be modified in various ways other than those described above without departing from the spirit of the present invention. For example, between the process of irradiating the coating film with ultraviolet rays while cooling the substrate W in step S4 and the process of heating the substrate W in step S5, a process of irradiating the coating film with ultraviolet rays while raising the temperature of the substrate W. You may make it perform.

また、チャンバー５１に窒素ガスおよび酸素ガスを供給する給気機構と内部雰囲気を排気する排気機構とを設け、チャンバー５１内に窒素と酸素との混合雰囲気を形成した状態にて紫外線照射を行うようにしても良い。ＵＶランプ５３から照射される波長２００ｎｍ以下の遠紫外線は、窒素分子および酸素分子によって吸収されるため、紫外線の照射効率を高める観点からはチャンバー５１を真空とした方が好ましいのであるが、酸化インジウム前駆体を光学的に活性化させるのに酸素が必要であるため、酸素を含む雰囲気中にて紫外線照射を実行する。   Further, an air supply mechanism for supplying nitrogen gas and oxygen gas to the chamber 51 and an exhaust mechanism for exhausting the internal atmosphere are provided, and ultraviolet irradiation is performed in a state where a mixed atmosphere of nitrogen and oxygen is formed in the chamber 51. Anyway. Since far ultraviolet rays having a wavelength of 200 nm or less irradiated from the UV lamp 53 are absorbed by nitrogen molecules and oxygen molecules, the chamber 51 is preferably evacuated from the viewpoint of improving the irradiation efficiency of ultraviolet rays. Since oxygen is necessary to optically activate the precursor, ultraviolet irradiation is performed in an atmosphere containing oxygen.

本発明に係る技術は、ＴＦＴ(thin film transistor)などの製造に用いる電気的特性に優れた酸化インジウムを含む薄膜を形成するのに好適である。   The technique according to the present invention is suitable for forming a thin film containing indium oxide having excellent electrical characteristics used for manufacturing a TFT (thin film transistor) or the like.

１ 薄膜形成装置
１０ 搬送ロボット
２０ 洗浄処理部
３０ 塗布処理部
４０ 乾燥処理部
５０ 光照射処理部
５１ チャンバー
５３ ＵＶランプ
５５ ステージ
５６ 冷却機構
６０ 熱処理部
Ｗ 基板 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Thin film forming apparatus 10 Transfer robot 20 Cleaning process part 30 Application | coating process part 40 Drying process part 50 Light irradiation process part 51 Chamber 53 UV lamp 55 Stage 56 Cooling mechanism 60 Heat processing part W board | substrate

Claims (6)

酸化インジウムを含む薄膜を形成する薄膜形成方法であって、
酸化インジウム前駆体を含有する塗布液を基板に塗布して前記基板上に塗布膜を形成する塗布工程と、
前記基板を冷却しつつ、前記塗布膜に紫外線を照射して前記酸化インジウム前駆体を光学的に活性化させる光活性化工程と、
前記光活性化工程の後に、前記基板を加熱して前記酸化インジウム前駆体を熱的に活性化させる熱活性化工程と、
を備えることを特徴とする薄膜形成方法。 A thin film forming method for forming a thin film containing indium oxide,
A coating step of coating a coating liquid containing an indium oxide precursor on the substrate to form a coating film on the substrate;
A photoactivation step of optically activating the indium oxide precursor by irradiating the coating film with ultraviolet rays while cooling the substrate;
A thermal activation step of heating the substrate to thermally activate the indium oxide precursor after the photoactivation step;
A thin film forming method comprising: 請求項１記載の薄膜形成方法において、
前記光活性化工程では、前記基板を１０℃以上５０℃以下に維持しつつ前記塗布膜に紫外線を照射することを特徴とする薄膜形成方法。 The thin film forming method according to claim 1,
In the photoactivation step, the coating film is irradiated with ultraviolet rays while maintaining the substrate at 10 ° C. or higher and 50 ° C. or lower. 請求項１または請求項２記載の薄膜形成方法において、
前記光活性化工程では、前記塗布膜に波長２００ｎｍ以下の紫外線を照射することを特徴とする薄膜形成方法。 In the thin film formation method of Claim 1 or Claim 2,
In the photoactivation step, the coating film is irradiated with ultraviolet rays having a wavelength of 200 nm or less. 酸化インジウムを含む薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
酸化インジウム前駆体を含有する塗布液を基板に塗布して前記基板上に塗布膜を形成する塗布処理部と、
前記塗布膜に紫外線を照射して前記酸化インジウム前駆体を光学的に活性化させる光照射処理部と、
前記光照射処理部にて前記酸化インジウム前駆体が光学的に活性化された前記基板を加熱して前記酸化インジウム前駆体を熱的に活性化させる熱処理部と、
を備え、
前記光照射処理部は、前記基板を冷却する冷却部を備え、前記基板を冷却しつつ前記塗布膜に紫外線を照射することを特徴とする薄膜形成装置。 A thin film forming apparatus for forming a thin film containing indium oxide,
A coating treatment unit that coats a substrate with a coating solution containing an indium oxide precursor to form a coating film on the substrate;
A light irradiation treatment unit for optically activating the indium oxide precursor by irradiating the coating film with ultraviolet rays;
A heat treatment unit that heats the substrate on which the indium oxide precursor is optically activated in the light irradiation processing unit to thermally activate the indium oxide precursor;
With
The light irradiation processing unit includes a cooling unit that cools the substrate, and irradiates the coating film with ultraviolet rays while cooling the substrate. 請求項４記載の薄膜形成装置において、
前記冷却部は前記基板を１０℃以上５０℃以下に維持することを特徴とする薄膜形成装置。 The thin film forming apparatus according to claim 4.
The cooling unit maintains the substrate at 10 ° C. or higher and 50 ° C. or lower. 請求項４または請求項５記載の薄膜形成装置において、
前記光照射処理部は、前記塗布膜に波長２００ｎｍ以下の紫外線を照射することを特徴とする薄膜形成装置。 The thin film forming apparatus according to claim 4 or 5,
The light irradiation processing unit irradiates the coating film with ultraviolet light having a wavelength of 200 nm or less.
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