JP2019057570A - 圧電素子および液体吐出ヘッド - Google Patents

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Abstract

【課題】良好な圧電特性を有する圧電素子を提供する。【解決手段】鉛、ジルコニウム、およびチタンを含むペロブスカイト型構造を有する圧電体層と、前記圧電体層上に設けられた電極と、を含み、前記圧電体層は、前記電極界面から厚さ方向に50nm以下の範囲において、前記厚さ方向に垂直な方向の格子面間隔aと、前記厚さ方向の格子面間隔cとの比c/aが、0.986≦c/a≦1.014の関係を満たす、圧電素子。【選択図】図11

Description

本発明は、圧電素子および液体吐出ヘッドに関する。
圧電素子は、一般に、電気機械変換特性を有する圧電体層と、圧電体層を挟持する2つの電極と、を有している。このような圧電素子を駆動源としたデバイスとして、インクジェット式記録ヘッドに代表される液体吐出ヘッドが知られている。
例えば特許文献1には、ニオブ酸カリウムナトリウム(KNN)系の圧電薄膜において、圧電薄膜の基板面内の格子面間隔aと基板面外の基板法線方向の格子面間隔cとの比である結晶格子歪量c/aを、0.2%未満にすることで、圧電特性が向上することが記載されている。
特開2011−233817号公報
一方、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)は、圧電定数が高く、圧電素子の圧電体層として、好適に用いられる。特許文献1では、KNN系の結晶格子歪量c/a(比c/a)と圧電特性との関係については記載されているが、圧電体層の材料が異なると、そのような関係が成り立つ保障はない。そのため、KNN系で規定された比c/aをPZTに適用したとしても、圧電特性が向上するとは限らない。
さらに、PZTからなる圧電体層は、厚さ方向において比c/aが大きく異なることがわかってきた。比c/aを制御することによって、PZTの圧電特性の向上を試みる場合には、比c/aの値だけでなく、厚さ方向の位置も重要と考えられる。
本発明のいくつかの態様に係る目的の1つは、良好な圧電特性を有する圧電素子を提供することにある。また、本発明のいくつかの態様に係る目的の1つは、上記圧電素子を含む液体吐出ヘッドを提供することにある。
本発明は前述の課題の少なくとも一部を解決するためになされたものであり、以下の態様として実現することができる。
本発明に係る圧電素子の一態様は、
鉛、ジルコニウム、およびチタンを含むペロブスカイト型構造を有する圧電体層と、
前記圧電体層上に設けられた電極と、
を含み、
前記圧電体層は、
前記電極界面から厚さ方向に50nm以下の範囲において、前記厚さ方向に垂直な方向の格子面間隔aと、前記厚さ方向の格子面間隔cとの比c/aが、0.986≦c/a≦1.014の関係を満たす。
このような圧電素子では、後述する「実験例」に示すとおり、例えば振動板の変位量を
大きくすることができるので、良好な圧電特性を有する。
本発明に係る圧電素子において、
前記圧電体層は、
前記電極界面から前記厚さ方向に230nm以下の範囲において、前記比c/aが、0.986≦c/a≦1.014の関係を満たしてもよい。
このような圧電素子では、より確実に、良好な圧電特性を有する。
本発明に係る圧電素子において、
前記圧電体層は、
前記電極界面から前記厚さ方向に50nm以下の範囲において、前記格子面間隔cの伸び方向の歪みが、2.05%以下であってもよい。
このような圧電素子では、より確実に、良好な圧電特性を有する。
本発明に係る圧電素子において、
前記圧電体層は、
前記電極界面から前記厚さ方向に230nm以下の範囲において、前記格子面間隔cの伸び方向の歪みの最大値と、前記格子面間隔cの縮み方向の歪みの最小値との差が、2.26%以下であってもよい。
このような圧電素子では、より確実に、良好な圧電特性を有する。
本発明に係る圧電素子において、
前記電極は、前記圧電体層上に設けられた酸化イリジウム層を有し、
前記酸化イリジウム層上に酸化チタン層を含んでもよい。
このような圧電素子では、圧電体層に酸素欠陥が生じることを抑制することができる。
本発明に係る圧電素子において、
前記電極は、前記圧電体層上に設けられたルテニウム酸ストロンチウム層を有し、
前記ルテニウム酸ストロンチウム層上に白金層を含んでもよい。
このような圧電素子では、圧電体層に酸素欠陥が生じることを抑制することができる。
本発明に係る液体吐出ヘッドの一態様は、
本発明に係る圧電素子を含む。
このような圧電素子では、本発明に係る圧電素子を含むため、例えば振動板の変位量が大きい。
本実施形態に係る圧電素子を模式的に示す断面図。 本実施形態に係る圧電素子の製造工程を模式的に示す断面図。 本実施形態に係る液体吐出ヘッドを模式的に示す分解斜視図。 本実施形態に係る液体吐出ヘッドを模式的に示す平面図。 本実施形態に係る液体吐出ヘッドを模式的に示す断面図。 本実施形態に係るプリンターを模式的に示す斜視図。 実施例1において、圧電体層における電極界面からの距離と、格子面間隔の歪みと、の関係を示すグラフ。 実施例1において、圧電体層における電極界面からの距離と、比c/aと、の関係を示すグラフ。 比較例1において、圧電体層における電極界面からの距離と、格子面間隔の歪みと、の関係を示すグラフ。 比較例1において、圧電体層における電極界面からの距離と、比c/aと、の関係を示すグラフ。 実施例1および比較例1の実験結果を示す表。 実施例2において、圧電体層における電極界面からの距離と、格子面間隔の歪みと、の関係を示すグラフ。 実施例2において、圧電体層における電極界面からの距離と、比c/aと、の関係を示すグラフ。
以下、本発明の好適な実施形態について、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
1. 圧電素子
1.1. 構成
まず、本実施形態に係る圧電素子について、図面を参照しながら説明する。図1は、本実施形態に係る圧電素子100を模式的に示す断面図である。
圧電素子100は、図1に示すように、第1電極10と、圧電体層20と、第2電極30と、導電層34と、を含む。圧電素子100は、例えば、基体2上に形成されている。
基体2は、例えば、半導体、絶縁体などで形成された平板である。基体2は、単層であっても、複数の層が積層された構造であってもよい。基体2は、上面が平面的な形状であれば内部の構造は限定されず、例えば、内部に空間等が形成された構造であってもよい。
基体2は、可撓性を有し、圧電体層20の動作によって変形(変位)することのできる振動板を含んでいてもよい。振動板は、例えば、酸化シリコン層、酸化ジルコニウム層、またはこれらの積層体などである。
第1電極10は、基体2上に設けられている。第1電極10の形状は、例えば、層状である。第1電極10の厚さ(膜厚)は、例えば、3nm以上200nm以下である。第1電極10は、例えば、イリジウム層や白金層などの金属層、それらの導電性酸化物層(例えば酸化イリジウム層)、ルテニウム酸ストロンチウム(SrRuO:SRO)層などである。第1電極10は、上記に例示した層を複数積層した構造を有していてもよい。第1電極10は、{111}面に配向していてもよい。
第1電極10は、第2電極30と一対になって、圧電体層20に電圧を印加するための一方の電極(圧電体層20の下に設けられた下部電極)となる。
なお、図示はしないが、第1電極10と基体2との間には、両者の密着性を向上させる密着層が設けられていてもよい。密着層は、例えば、チタン層、酸化チタン層などである。
圧電体層20は、第1電極10上に設けられている。圧電体層20の厚さは、例えば、100nm以上3μm以下である。
圧電体層20は、鉛(Pb)、ジルコニウム(Zr)、およびチタン(Ti)を含むペロブスカイト型構造を有している。具体的には、圧電体層20は、チタン酸ジルコン酸鉛(Pb(Zr,Ti)O:PZT)層である。圧電体層20は、{100}面に配向していてもよい。圧電体層20は、第1電極10と第2電極30との間に電圧が印加されることにより、変形することができる。
なお、図示はしないが、圧電体層20と第1電極10の間には、圧電体層20の配向を制御するための配向制御層が設けられていてもよい。配向制御層は、例えば、チタン層、酸化チタン層、チタン酸鉛(PbTiO)層などである。
第2電極30は、圧電体層20上に設けられている。第2電極30の形状は、例えば、層状である。第2電極30の厚さは、例えば、3nm以上200nm以下である。第2電極30は、例えば、酸化イリジウム(IrO)層、ルテニウム酸ストロンチウム(SRO)層などの導電層32を有する。図示の例では、第2電極30は、導電層32のみによって構成されている。なお、第2電極30は、導電層32と、導電層32以外の導電層(図示せず)と、によって構成されていてもよい。
第2電極30は、第1電極10と一対になって、圧電体層20に電圧を印加するための他方の電極(圧電体層20の上に設けられた上部電極)となる。
導電層34は、第2電極30上に設けられている。図示の例では、導電層34は、導電層32上に設けられている。導電層34の厚さは、例えば、3nm以上200nm以下である。導電層34は、例えば、酸化チタン(TiO)層、白金層などである。例えば、導電層32は、酸化イリジウム層であり、導電層34は、酸化チタン層である。または、例えば、導電層32は、SRO層であり、導電層34は、白金層である。
圧電素子100は、例えば、圧力発生室の液体を加圧する圧電アクチュエーターとして、液体吐出ヘッドや、該液体吐出ヘッドを用いたプリンターなどに適用されてもよいし、圧電体層の変形を電気信号として検出する圧電センサー(超音波センサー、ジャイロセンサー、焦電型赤外線センサー)等その他の用途として用いてもよい。
なお、図1に示す例では、第1電極10の側面と圧電体層20の側面とは連続しているが、第1電極10の幅(基体2の厚さ方向と直交する方向の大きさ)は、圧電体層20の幅よりも小さく、第1電極10の側面は、圧電体層20によって覆われていてもよい。この場合、第2電極30は、圧電体層20の側面を覆っていてもよく、さらに基体2上に設けられていてもよい。
1.2. 格子面間隔
ペロブスカイト型構造を有する圧電体層20は、原子が空間的に繰り返しパターンを持って格子状に配列しており、この原子の配列を面として捕らえたときの間隔を、格子面間隔(結晶面間隔)という。本発明において、格子面間隔は、微細スポットの電子回折パターン(Nano Beam Electron Diffraction:NBD)を走査線と同期させて得られる、実空間と逆空間の4次元分布の4D−STEM(Scanning Transmission Electron Microscope)像から求められる。これによれば、PZTの結晶粒単位での局所的な応力の影響を、高感度で検出することができる。
格子面間隔cは、圧電体層20の厚さ方向(例えば、第1電極10から第2電極30へ向かう方向)格子面間隔(面直の格子面間隔)である。図示例では、格子面間隔cは、基
体2の上面の法線方向の格子面間隔である。格子面間隔aは、圧電体層20の厚さ方向に垂直な方向の格子面間隔(面内の格子面間隔)である。図示例では、格子面間隔aは、基体2の上面の法線方向と直交する方向の格子面間隔(面内の格子面間隔)である。圧電体層20の結晶が歪んでいない場合は、格子面間隔a,cは、例えば、4.07Åである。
圧電体層20は、第2電極30との界面(図示の例では、圧電体層20の上面)から厚さ方向に50nm以下の範囲αにおいて、格子面間隔aと格子面間隔cとの比c/aが、式(1)を満たし、好ましくは式(2)を満たす。
0.986≦c/a≦1.014 ・・・ (1)
0.99≦c/a≦1.01 ・・・ (2)
さらに、圧電体層20は、第2電極30との界面から厚さ方向に230nm以下の範囲βにおいて、比c/aが、例えば、式(1)を満たし、好ましくは式(2)を満たす。比c/aは、圧電体層20の厚さ方向において分布を有しており、圧電体層20の厚さ方向における位置によって、値が異なる。圧電体層20は、範囲αにおいて、例えば、厚さ方向における全ての位置において、式(1)を満たす。比c/aが1より大きい場合、圧電体層20には圧縮応力が生じる。比c/aが1より小さい場合、圧電体層20には引っ張り応力が生じる。
圧電体層20は、範囲αにおいて、格子面間隔cの伸び方向の歪みが、例えば、2.05%以下であり、好ましくは1.7%以下であり、より好ましくは1.1%以下である。
圧電体層20は、範囲βにおいて、格子面間隔cの伸び方向の歪みの最大値と、格子面間隔cの縮み方向の歪みの最小値との差が、例えば、2.26%以下であり、好ましくは1.8%以下であり、より好ましくは1.5%以下である。
ここで、「格子面間隔cの歪み」とは、粒内の参照回折パターンの格子面間隔cに対する格子面間隔cの変化率であり、式(3)から求めることができる。
歪み(%)=(格子面間隔c−粒内の参照回折パターンの格子面間隔c)/粒内の参照回折パターンの格子面間隔c×100 ・・・ (3)
「格子面間隔cの伸び方向の歪み」とは、格子面間隔cが粒内の参照回折パターンの格子面間隔よりも大きい場合の歪みであり、正の値となる。「格子面間隔cの縮み方向の歪み」とは、格子面間隔cが粒内の参照回折パターンの格子面間隔よりも小さい場合の歪みであり、負の値となる。
1.3. 特徴
圧電素子100は、例えば、以下の特徴を有する。
圧電素子100では、圧電体層20は、範囲αにおいて(例えば範囲βにおいて)、比c/aが、0.986≦c/a≦1.014の関係を満たす。そのため、圧電素子100は、後述する「実験例」に示すとおり、変位量を大きくすることができるので、良好な圧電特性を有する。
圧電素子100では、例えば、圧電体層20は、範囲αにおいて、格子面間隔cの伸び方向の歪みの最大値が、2.05%以下である。そのため、圧電素子100は、より確実に、良好な圧電特性を有する。
圧電素子100では、例えば、圧電体層20は、範囲βにおいて、格子面間隔cの伸び方向の歪みの最大値と、格子面間隔cの縮み方向の歪みの最小値との差が、2.26%以下である。そのため、圧電素子100は、より確実に、良好な圧電特性を有する。
圧電素子100では、例えば、第2電極30は、圧電体層20上に設けられた酸化イリジウム層である導電層32を有し、導電層32上に酸化チタン層である導電層34を含む。そのため、圧電素子100では、酸化イリジウム層によって、圧電体層20にキラー欠陥である酸素欠陥が生じることを抑制し、経時的に圧電特性が劣化すること抑制することができる。さらに、圧電素子では、酸化チタン層によって、第2電極および導電層のイオンマイグレーションを抑制することができる。さらに、圧電素子100では、酸化イリジウム層および酸化チタン層によって、圧電体層20に圧縮応力を生じさせやすくすることができる。
圧電素子100では、例えば、第2電極30は、圧電体層20上に設けられたSRO層である導電層32を有し、導電層32上に白金層である導電層34を含む。そのため、圧電素子100では、SRO層によって、圧電体層20にキラー欠陥である酸素欠陥が生じることを抑制し、経時的に圧電特性が劣化すること抑制することができる。さらに、SROは、PZTと同じペロブスカイト型構造を有するため、PZTからなる圧電体層との接合性に優れ、圧電体層上にエピタキシャル成長されることができる。さらに、SROは、PZTよりも格子定数が小さく(SROは3.92Å、PZTは4.06Å)、圧電体層20に圧縮応力を生じさせやすくすることができる。さらに、SROは、PZTから鉛が抜けることを抑制することができる。さらに、圧電素子100では、白金層は、優れた耐酸化性を有し、高い電気伝導性を有することができる。
2. 圧電素子の製造方法
次に、本実施形態に係る圧電素子100の製造方法について、図面を参照しながら説明する。図2は、本実施形態に係る圧電素子100の製造工程を模式的に示す断面図である。
図2に示すように、基体2を準備する。具体的には、シリコン基板を熱酸化することによって酸化シリコン層を形成する。次に、酸化シリコン層上にスパッタ法などによってジルコニウム層を形成し、ジルコニウム層を熱酸化することによって酸化ジルコニウム層を形成する。以上の工程により、基体2を準備することができる。
次に、基体2上に、第1電極10を形成する。第1電極10は、例えば、スパッタ法や真空蒸着法などによる成膜、ならびにパターニング(フォトリソグラフィーおよびエッチングによるパターニング)によって形成される。
図1に示すように、第1電極10上に、圧電体層20を形成する。圧電体層20は、例えば、ゾルゲル法やMOD(Metal Organic Deposition)などの液相法(化学溶液法)によって形成される。圧電体層20は、塗布工程、乾燥工程、脱脂工程、および焼成工程を一連の工程として、該一連の工程を、複数回繰り返すことによって形成される。
圧電体層20を溶液法で形成する場合の具体的な手順は、例えば、次のとおりである。まず、所定の金属錯体を含む前駆体溶液を調整する。前駆体溶液は、焼成によりPZTを形成し得る金属錯体を、有機溶媒に溶解または分散させたものである。
調整された前駆体溶液を、第1電極10上に、スピンコート法等を用いて塗布して前駆体層を形成する(塗布工程)。次に、前駆体層を、例えば130℃〜250℃程度に加熱
して一定時間乾燥させ(乾燥工程)、さらに、乾燥した前駆体層を、例えば300℃〜450℃程度に加熱して一定時間保持することによって脱脂する(脱脂工程)。次に、脱脂した前駆体層を、例えば650℃〜800℃程度に加熱し、この温度で一定時間保持することによって結晶化させる(焼成工程)。そして、上記の塗布工程から焼成工程までの一連の工程を複数回繰り返すことにより、圧電体層20を形成する。
鉛を含む金属錯体としては、例えば、酢酸鉛などが挙げられる。ジルコニウムを含む金属錯体としては、例えば、ジルコニウムアセチルアセトナート、ジルコニウムテトラアセチルアセトナート、ジルコニウムモノアセチルアセトナート、ジルコニウムビスアセチルアセトナートなどが挙げられる。チタンを含む金属錯体としては、例えば、チタニウムイソプロポキシド等のチタニウムアルコキシドなどが挙げられる。金属錯体の溶媒としては、例えば、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、オクタン、デカン、シクロヘキサン、キシレン、トルエン、テトラヒドロフラン、酢酸、オクチル酸、2−nブトキシエタノール、n−オクタンまたはこれらの混合溶媒などが挙げられる。
金属錯体の混合割合は、例えば、ZrとTiとのモル数の合計に対するPbのモル数の比(Pb/(Zr+Ti))が、1.1以上1.25以下となるように混合される。すなわち、モル数の比が、Pb:(Zr+Ti)=1.1〜1.25:1となるように混合される。
乾燥工程、脱脂工程、および焼成工程で用いられる加熱装置としては、例えば、赤外線ランプの照射により加熱するRTA(Rapid Thermal Annealing)装置が挙げられる。
次に、圧電体層20をパターニングする。パターニングは、例えば、フォトリソグラフィーおよびエッチングによって行われる。
次に、圧電体層20上に第2電極30を形成し、第2電極30上に導電層34を形成する。第2電極30および導電層34は、例えば、スパッタ法により、圧電体層20上に第1金属層を形成し、第1金属層上に第2金属層を形成し、第1金属層および第2金属層を、例えば、酸素雰囲気中で加熱し、その後パターニングされることにより形成される。
以上の工程により、圧電素子100を製造することができる。
3. 液体吐出ヘッド
次に、本実施形態に係る液体吐出ヘッドについて、図面を参照しながら説明する。図3は、本実施形態に係る液体吐出ヘッド200を模式的に示す分解斜視図である。図4は、本実施形態に係る液体吐出ヘッド200を模式的に示す平面図である。図5は、本実施形態に係る液体吐出ヘッド200を模式的に示す図4のV−V線断面図である。なお、図3〜図5では、互いに直交する3軸として、X軸、Y軸、およびZ軸を図示している。
本発明に係る液体吐出ヘッドは、本発明に係る圧電素子を含む。以下では、一例として、圧電素子100を含む液体吐出ヘッド200について説明する。
液体吐出ヘッド200は、図3〜図5に示すように、例えば、圧電素子100と、流路形成基板210と、ノズルプレート220と、振動板230と、保護基板240と、回路基板250と、コンプライアンス基板260と、を含む。なお、便宜上、図5では、回路基板250および接続配線204の図示を省略している。
流路形成基板210は、例えば、シリコン基板である。流路形成基板210には、圧力発生室211が設けられている。圧力発生室211は、複数の隔壁212によって区画されている。
流路形成基板210のうち、圧力発生室211の+X軸方向側の端部には、インク供給路213および連通路214が設けられている。インク供給路213は、圧力発生室211の+X軸方向側の端部をY軸方向から絞ることで、その開口面積が小さくなるように構成されている。連通路214のY軸方向の大きさは、圧力発生室211のY軸方向の大きさと、例えば同じである。連通路214の+X軸方向側には、連通部215が設けられている。連通部215は、マニホールド216の一部を構成する。マニホールド216は、各圧力発生室211の共通のインク室となる。このように、流路形成基板210には、圧力発生室211、インク供給路213、連通路214、および連通部215からなる液体流路が形成されている。
ノズルプレート220は、流路形成基板210の一方の面(−Z軸方向側の面)に設けられている。ノズルプレート220の材質は、例えば、SUS(Steel Use Stainless)である。ノズルプレート220は、例えば接着剤や熱溶着フィルム等によって、流路形成基板210に接合されている。ノズルプレート220には、Y軸に沿ってノズル開口222が並設されている。ノズル開口222は、圧力発生室211に連通している。
振動板230は、流路形成基板210の他方の面(+Z軸方向側の面)に設けられている。振動板230は、例えば、流路形成基板210上に形成された第1絶縁層232と、第1絶縁層232上に設けられた第2絶縁層234と、により構成されている。第1絶縁層232は、例えば、酸化シリコン層である。第2絶縁層234は、例えば、酸化ジルコニウム層である。
圧電素子100は、例えば、振動板230上に設けられている。圧電素子100は、複数設けられている。圧電素子100の数は、特に限定されない。
液体吐出ヘッド200では、電気機械変換特性を有する圧電体層20の変形によって、振動板230および第1電極10が変位する。すなわち、液体吐出ヘッド200では、振動板230および第1電極10が、実質的に振動板としての機能を有している。なお、振動板230を省略して、第1電極10のみが振動板として機能するようにしてもよい。流路形成基板210上に第1電極10を直接設ける場合には、第1電極10にインクが接触しないように、第1電極10を絶縁性の保護膜等で保護することが好ましい。
第1電極10は、圧力発生室211ごとに独立する個別電極として構成されている。第1電極10のY軸方向の大きさは、圧力発生室211のY軸方向の大きさよりも小さい。第1電極10のX軸方向の大きさは、圧力発生室211のX軸方向の大きさよりも大きい。X軸方向において、第1電極10の両端部は、圧力発生室211の両端部より外側に位置している。第1電極10の−X軸方向側の端部には、リード電極202が接続されている。
圧電体層20のY軸方向の大きさは、例えば、第1電極10のY軸方向の大きさよりも大きい。圧電体層20のX軸方向の大きさは、例えば、圧力発生室211のX軸方向の大きさよりも大きい。圧電体層20の+X軸方向側の端部は、例えば、第1電極10の+X軸方向側の端部よりも外側に(+X軸方向側に)位置している。すなわち、第1電極10の+X軸方向側の端部は、圧電体層20によって覆われている。一方、圧電体層20の−X軸方向側の端部は、例えば、第1電極10の−X軸方向側の端部よりも内側に(+X軸
方向側に)位置している。すなわち、第1電極10の−X軸方向側の端部は、圧電体層20によって覆われていない。
第2電極30は、圧電体層20、第1電極10、および振動板230上に連続して設けられている。第2電極30は、複数の圧電素子100に共通する共通の電極として構成されている。導電層34は、複数の圧電素子100に共通する共通の導電層として構成されている。なお、図示はしないが、第2電極30ではなく、第1電極10を共通の電極としてもよい。
保護基板240は、接着剤203によって流路形成基板210に接合されている。保護基板240には、貫通孔242が設けられている。図示の例では、貫通孔242は、保護基板240をZ軸方向に貫通しており、連通部215と連通している。貫通孔242および連通部215は、各圧力発生室211の共通のインク室となるマニホールド216を構成している。さらに、保護基板240には、保護基板240をZ軸方向に貫通する貫通孔244が設けられている。貫通孔244には、リード電極202の端部が位置している。
保護基板240には、開口部246が設けられている。開口部246は、圧電素子100の駆動を阻害しないための空間である。開口部246は、密封されていてもよいし、密封されていなくてもよい。
回路基板250は、保護基板240上に設けられている。回路基板250には、圧電素子100を駆動させるための半導体集積回路(IC)を含む。回路基板250とリード電極202は、接続配線204を介して電気的に接続されている。
コンプライアンス基板260は、保護基板240上に設けられている。コンプライアンス基板260は、保護基板240上に設けられた封止層262と、封止層262上に設けられた固定板264と、を有している。封止層262は、マニホールド216を封止するための層である。封止層262は、例えば、可撓性を有する。固定板264には、貫通孔266が設けられている。貫通孔266は、固定板264をZ軸方向に貫通している。貫通孔266は、平面視において(Z軸方向からみて)、マニホールド216と重なる位置に設けられている。
液体吐出ヘッド200は、良好な圧電特性を有する圧電素子100を含む。そのため、液体吐出ヘッド200では、振動板230の変位量が大きい。
4. プリンター
次に、本実施形態に係るプリンターについて、図面を参照しながら説明する。図6は、本実施形態に係るプリンター300を模式的に示す斜視図である。
本発明に係るプリンターは、本発明に液体吐出ヘッドを含む。以下では、一例として、液体吐出ヘッド200を含むプリンター300について説明する。
プリンター300は、インクジェット式のプリンターである。プリンター300は、図6に示すように、ヘッドユニット310を含む。ヘッドユニット310は、液体吐出ヘッド200を有している。液体吐出ヘッド200の数は、特に限定されない。ヘッドユニット310は、インク供給手段を構成するカートリッジ312,314が着脱可能に設けられている。ヘッドユニット310を搭載したキャリッジ316は、装置本体320に取り付けられたキャリッジ軸322に軸方向移動自在に設けられており、例えば、各々ブラックインク組成物およびカラーインク組成物を吐出する。
プリンター300では、駆動モーター330の駆動力が図示しない複数の歯車およびタイミングベルト332を介してキャリッジ316に伝達されることで、ヘッドユニット310を搭載したキャリッジ316は、キャリッジ軸322に沿って移動される。一方、装置本体320には搬送手段としての搬送ローラー340が設けられており、紙等の記録媒体である記録シートSが搬送ローラー340により搬送されるようになっている。記録シートSを搬送する搬送手段は、搬送ローラーに限られず、ベルトやドラム等であってもよい。
プリンター300は、プリンターコントローラー350を含む。プリンターコントローラー350は、液体吐出ヘッド200の回路基板250(図5参照)と電気的に接続されている。プリンターコントローラー350は、例えば、各種データを一時的に記憶するRAM(Random Access Memory)、制御プログラム等を記憶したROM(Read Only Memory)、CPU(Central Processing Unit)等を含んで構成された制御部、および液体吐出ヘッド200へ供給するための駆動信号を発生する駆動信号発生回路などを備えている。
プリンター300は、振動板230の変位量が大きい液体吐出ヘッド200を含む。そのため、プリンター300では、低消費電力で、記録シートSにインクを吐出することができる。
5. 実験例
以下に実験例を示し、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明は、以下の実験例によって何ら限定されるものではない。
5.1. 第1実験
5.1.1. 実験に用いた試料
(1)実施例1
実施例1では、Si{110}基板を準備し、Si基板を熱酸化することによってSiO層を形成した。次に、SiO層上にスパッタ法によってZr層を形成し、Zr層を熱酸化することによってZrO層を形成した。以上により、SiO層およびZrO層からなる振動板を形成した。SiO層の厚さを520nmとし、ZrO層の厚さを200nmとした。
次に、スパッタ法によって、ZrO層上に、Ti層(密着層)/Pt層(第1電極)/Ir層(第1電極)/Ti層(配向シート層)を、この順で形成した。Ti層(密着層)の厚さを20nmとし、Pt層の厚さを50nmとし、Ir層の厚さを5nmとし、Ti層(配向制御層)の厚さを4nmとした。
次に、ゾルゲル法によってTi層上にPZT層(圧電体層)を形成した。具体的には、塗布工程、乾燥工程、脱脂工程、および焼成工程を4回繰り返してPZT層を形成した。焼成工程における加熱温度(焼成温度)は、RTA装置において、725℃で5分間行った。仕込み組成をモル比で、Pb:Zr:Ti=120:52:48とした。PZT層の厚さを、760nmとした。
次に、スパッタ法によって、PZT層上にIr層を形成した。スパッタ法の条件としては、スパッタ装置の基板を250℃で40秒間加熱し、スパッタ装置のDC電源を100Wで時間35.4秒間稼働させ、スパッタガスであるArガスの流量を30sccmとした。Ir層の厚さを、5nmとした。
次に、スパッタ法によって、Ir層上にTi層を形成した。スパッタ法の条件としては
、スパッタ装置のDC電源を100Wで時間35.4秒間稼働させ、スパッタガスであるArガスの流量を30sccmとした。Ti層の厚さを、4nmとした。
次に、酸素雰囲気中において、720℃で8分間、加熱処理し、Ir層を酸化させてIrO層(第2電極)とし、Ti層を酸化させてTiO層(導電層)とした。
(2)比較例1
比較例1では、Ir層形成後の酸素雰囲気中における720℃の加熱処理の時間を、2分としたこと以外は、実施例1と同様である。比較例1では、加熱処理の時間が短いため、Ir層はIrO層(0<x<2)となり、Ti層はTiO層(0<y<2)となった。
5.1.2. PZT層の深さ方向における格子面間隔の測定
実施例1および比較例1において、PZT層の格子面間隔を測定した。測定には、走査透過型分析電子顕微鏡JEM−ARM200F(日本電子社製、加速電圧200kV)を用いた。カメラシステムとしては、ONE−VIEW STEMxシステム(GATAN社製)を用いた。第2電極近傍の任意のPZT{100}pc配向柱状結晶粒に対し、<100>pc方位にφ3nm程度のスポット径の概平行電子線を入射させた(μμDIFFモード)。そこから得られる極微電子回折パターン(NBD)を走査線と同期させて、実空間と逆空間の4次元分布の4D−STEM像(幅150×高さ300nm)を取得した。そして、結晶粒内部の参照回折パターンに対し、各点の歪みを自動計測して、歪みマップ像を表示させた。具体的には、式(3)から求められるように、格子面間隔aの歪み(εxx)、および格子面間隔cの歪み(εyy)を表示させた。なお、式(3)における「粒内の参照回折パターンの格子面間隔c」を4.07Åとした。また、格子面間隔aの歪みおよび格子面間隔cの歪みを軸長に変換して(1+εxx、1+εyy)、その比c/aのマップ像を表示させた。
図7は、実施例1において、圧電体層における電極界面からの距離と、格子面間隔a,cの歪みεxx,εyyと、の関係を示すグラフである。図8は、実施例1において、圧電体層における電極界面からの距離と、比c/aと、の関係を示すグラフである。図9は、比較例1において、圧電体層における電極界面からの距離と、歪みεxx,εyyと、の関係を示すグラフである。図10は、比較例1において、圧電体層における電極界面からの距離と、比c/aと、の関係を示すグラフである。
図7および図9において、歪みは、面内30点の平均値である。すなわち、例えば、図7に示す50nmの歪みは、圧電体層における電極界面からの距離50nmの位置において、面内方向(厚さ方向と直交する方向)に異なる位置で30点歪みを測定し、その平均を示したものである。
図7および図9は、第2電極から第1電極に向けて歪みを測定したプロファイルに対して、圧電体層と第2電極との界面を0とし、圧電体層において界面から厚さ方向における距離(圧電体層における電極界面からの距離)を、横軸として示したものである。圧電体層と第2電極との界面の位置は、プロファイルと4D−STEM像との対比から特定した。図7〜図10では、圧電体層における電極界面から230nmまでの距離のプロファイルを示している。
図8および図10のc/aは、それぞれ、図7および9で示された歪みεxx,εyyに基づいて、(1+εyy/100)/(1+εxx/100)を計算して求めたものである。
図11は、図7〜図10の結果から求めた、比c/aの最大値(c/a)MAX、格子面間隔cの歪みεyyの最大値εyyMAX、および格子面間隔cの歪みεyyの最大値εyyMAXと最小値εyyMINとの差Δ(εyyMAX−εyyMIN)を示す表である。なお、図11では、変位量および耐久後の変位量の差(詳細は後述)についても示している。
厚さ方向における格子面間隔の測定は、実施例1において、測定対象となる領域(測定対象となる柱状結晶)を変えて、複数回行った。図11では、複数回行った測定から得られた値を、範囲として示している。同様に、比較例1に対しても、厚さ方向における格子間隔の測定を、複数回行った。
図11に示す(c/a)MAX、εyyMAX、Δ(εyyMAX−εyyMIN)は、圧電体層の第2電極との界面(電極界面)から230nm以下の範囲βにおいて測定されたものである。なお、(c/a)MAXおよびεyyMAXは、電極界面から50nm以下の範囲αで確認された。
図11に示すように、実施例1は、比較例1に比べて、(c/a)MAX、εyyMAX、Δ(εyyMAX−εyyMIN)が小さかった。これらのパラメーターにおける実施例1と比較例1の差は、第2電極の材質によってPZT層に生じる応力に関係していると考えられる。IrOは、IrOに比べて、PZT層に生じる圧縮応力の最大値が小さく、PZT層の結晶構造がキュービックに近づく傾向にあり、そのため、実施例1では、上記のパラメーターが小さくなったと考えられる。なお、上記のパラメーターは、第2電極上の導電層の材質にも関係していると考えられる。
5.1.3. 変位量の測定
実施例1および比較例1の変位量(振動板の変位量)を測定した。変位量は、第1電極と第2電極との間に25Vの電圧を印加して、振動板の変位量(電圧を印加していない状態に対する変位量)を求めた。また、実施例1および比較例1において、第1電極と第2電極との間にパルスの駆動波形を印加して、振動板を1.9E10回変位させ、パルスの駆動波形を印加する前後の変位量の差(耐久後の変位量の差)を求めた。なお、変位量は、レーザードップラー振動計を用いた。図11に、実施例1および比較例1の変位量を示す。また、図11に実施例1および比較例1の耐久後の変位量の差を示す。なお、図11において、変位量は、比較例1を「1」としたときの相対比を示している。
図11に示すように、実施例1は、比較例1に比べて、変位量が大きかった。そのため、実施例1は、比較例1よりも良好な圧電特性を有することがわかった。
図11に示すように、比較例1では、(c/a)MAXが1.015以上であるため、(c/a)MAXが1.014以下であればPZT層の結晶構造がキュービックに近づく傾向にあり、変位量が大きくなると考えられる。そのため、電極界面から厚さ方向に50nm以下の範囲αにおいて、比c/aが1.014以下であれば、変位量が大きくなることがわかった。
ここで、c/aが1.014の場合、PZT層には圧縮応力が生じ、結晶構造がキュービック(c/a=1)の場合とのc/aの差は、0.014である。そのため、PZT層に引張り応力が生じる場合でも、キュービックとのc/aの差が0.014であれば、変位量を大きくなると考えられる。したがって、式(1)を満たせば、変位量を大きくすることができると考えられる。
0.986≦c/a≦1.014 ・・・ (1)
このように、本実験により、圧電体層の第2電極との界面から50nm以下の範囲という界面近傍の比c/aは、変位量と相関があることがわかった。これは、実施例1では、振動板の位置に中立面があり、中立面から遠い側の部分(圧電体層の第2電極側の部分)が、振動板の変位に大きな影響を及ぼす(変位の感度が高い)。なお、「振動板の位置に中立面がある」とは、振動板の位置が無歪み面(歪みが無い面)であることを意味する。すなわち、電圧印加で振動板が撓む際、中立面が撓みの基準となり、それより下層側(例えば圧電素子を液体吐出ヘッドに用いた場合には、圧力発生室側)では引っ張り応力、上層側では圧縮応力が印加される。これにより圧力発生室側に効率的に撓みが生じることができる。
実施例1では、電極界面から厚さ方向に230nm以下の範囲βにおいて、比c/aの最小値(c/a)MINは、0.991〜0.9964であった。したがって、実施例1は、範囲αおよび範囲βにおいて、式(1)の関係を満たすことがわかった。
ただし、PZT層に引張り応力が生じると、該応力によって、PZT層がモルフォトロピック相境界からずれて相転位し、変位量が小さくなる場合がある。この観点からは、PZT層には、圧縮応力が生じた方が好ましく、1<(c/a)MAX≦1.014であれば、より確実に、変位量を大きくすることができると考えられる。
さらに、図11に示すように、比較例1では、εyyMAXが2.06%以上であるため、εyyMAXが2.05%以下であれば、PZT層に生じる圧縮応力を小さくすることができ、より確実に、変位量を大きくできることがわかった。したがって、範囲αにおいて、格子面間隔cの伸び方向の歪みεyyが式(4)の関係を満たせば、より確実に、変位量を大きくすることができる。実施例1は、式(4)の関係を満たすことがわかった。
εyy+≦2.05% ・・・ (4)
さらに、図11に示すように、比較例1では、Δ(εyyMAX−εyyMIN)が2.27%以上であるため、Δ(εyyMAX−εyyMIN)が2.26%以下であれば、より確実に、変位量を大きくできることがわかった。したがって、範囲βにおいて、Δ(εyyMAX−εyyMIN)が(5)の関係を満たせば、より確実に、変位量を大きくすることができる。実施例1は、式(4)の関係を満たすことがわかった。
Δ(εyyMAX−εyyMIN)≦2.26% ・・・ (5)
なお、実施例1では、εyyMAXは正の値であるため、εyyMAXは格子面間隔cの伸び方向の歪みの最大値である。また、実施例1では、εyyMINは負の値であるため、εyyMINは格子面間隔cの縮み方向の歪みの最小値である。また、比較例1では、εyyMAXおよびεyyMINはともに、正の値であった。
また、図11に示すように、実施例1は、比較例1に比べて、耐久後の変位量の差が小さかった。したがって、実施例1は、比較例1に比べて、高い信頼性を有することがわかった。
5.2. 第2実験
5.2.1. 実験に用いた試料
第2実験例では、第2実施例として、Pt{111}層(第1電極)、PbTiO層(配向制御層)、PZT層(圧電体層)、SRO層(第2電極)、Pt層(導電層)がこの順に積層されたものを用いた。Pt層(第1電極)の厚さを150nmとし、PbTi
層の厚さとPt層の厚さとの合計を2μmとし、SRO層の厚さを40nmとし、Pt層(導電層)の厚さを100nmとした。
5.2.2. PZT層の深さ方向における格子面間隔の測定
上述した第1実験と同様に、第2実施例において格子面間隔の測定を測定した。図12は、実施例2において、圧電体層の深さと、格子面間隔a,cの歪みεxx,εyyと、の関係を示すグラフである。図13は、実施例2において、圧電体層の深さと、比c/aと、の関係を示すグラフである。
図12および図13のグラフから、実施例1と同様に、(c/a)MAX、εyyMAX、Δ(εyyMAX−εyyMIN)を求めた。結果は、以下のとおりである。なお、(c/a)MAXおよびεyyMAXは、電極界面から50nm以下の範囲αで確認された。
(c/a)MAX=1.003
εyyMAX、=1.68%
Δ(εyyMAX−εyyMIN)=1.73%
したがって、実施例2は、範囲αにおいて、実施例1と同様に、式(1)および式(4)を満たす。特に、実施例2の(c/a)MAXの値は、実施例1の(c/a)MAXの範囲に含まれる。そのため、実施例2は、実施例1と同様に、変位量が大きく、高い信頼性を有すると考えられる。
本発明は、本願に記載の特徴や効果を有する範囲で一部の構成を省略したり、各実施形態や変形例を組み合わせたりしてもよい。
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成(例えば、機能、方法及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成)を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
2…基体、10…第1電極、20…圧電体層、30…第2電極、32,34…導電層、100…圧電素子、200…液体吐出ヘッド、202…リード電極、203…接着剤、204…接続配線、210…流路形成基板、211…圧力発生室、212…隔壁、213…インク供給路、214…連通路、215…連通部、216…マニホールド、220…ノズルプレート、222…ノズル開口、230…振動板、232…第1絶縁層、234…第2絶縁層、240…保護基板、242,244…貫通孔、246…開口部、250…回路基板、260…コンプライアンス基板、262…封止層、264…固定板、266…貫通孔、300…プリンター、310…ヘッドユニット、312,314…カートリッジ、316…キャリッジ、320…装置本体、322…キャリッジ軸、330…駆動モーター、332…タイミングベルト、340…搬送ローラー、350…プリンターコントローラー

Claims (7)

  1. 鉛、ジルコニウム、およびチタンを含むペロブスカイト型構造を有する圧電体層と、
    前記圧電体層上に設けられた電極と、
    を含み、
    前記圧電体層は、
    前記電極界面から厚さ方向に50nm以下の範囲において、前記厚さ方向に垂直な方向の格子面間隔aと、前記厚さ方向の格子面間隔cとの比c/aが、0.986≦c/a≦1.014の関係を満たす、圧電素子。
  2. 請求項1において、
    前記圧電体層は、
    前記電極界面から前記厚さ方向に230nm以下の範囲において、前記比c/aが、0.986≦c/a≦1.014の関係を満たす、圧電素子。
  3. 請求項1または2において、
    前記圧電体層は、
    前記電極界面から前記厚さ方向に50nm以下の範囲において、前記格子面間隔cの伸び方向の歪みが、2.05%以下である、圧電素子。
  4. 請求項1ないし3のいずれか1項において、
    前記圧電体層は、
    前記電極界面から前記厚さ方向に230nm以下の範囲において、前記格子面間隔cの伸び方向の歪みの最大値と、前記格子面間隔cの縮み方向の歪みの最小値との差が、2.26%以下である、圧電素子。
  5. 請求項1ないし4のいずれか1項において、
    前記電極は、前記圧電体層上に設けられた酸化イリジウム層を有し、
    前記酸化イリジウム層上に酸化チタン層を含む、圧電素子。
  6. 請求項1ないし4のいずれか1項において、
    前記電極は、前記圧電体層上に設けられたルテニウム酸ストロンチウム層を有し、
    前記ルテニウム酸ストロンチウム層上に白金層を含む、圧電素子。
  7. 請求項1ないし6のいずれか1項に記載の圧電素子を含む、液体吐出ヘッド。
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