JP2019057425A - ゲル電解質、硬質ゲル電解質、および電気化学デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
前記の通り、本開示に係るゲル電解質は、マトリクス材および電解液を主成分とするゲル状体であるが、このゲル状体には、未反応の反応基が含まれている。この反応基は、マトリクス材が有するものであってもよいし電解液が有するものであってもよいし、マトリクス材および電解液の双方が反応基を有してもよいし、マトリクス材および電解液以外の成分が反応基を有してもよい。後述するように、ゲル状体(ゲル電解質)には、マトリクス材および電解液以外の成分が含有されてもよい。代表的な他の成分としては反応基を有する後硬化剤が挙げられる。
本開示に係るゲル電解質においては、当該ゲル電解質(ゲル状体)に含まれる反応基の質量が、電解液溶媒の質量に対して0.03〜6.5質量%の範囲内であればよい。また、本開示に係るゲル電解質においては、そのせん断弾性率が1MPa以上であればよい。すなわち、本開示に係るゲル電解質は、未反応の反応基の質量比を所定範囲内に限定するという「第一条件」と、反応基が未反応の状態におけるせん断弾性率の下限を所定値に限定するという「第二条件」との双方を満たすものとなっている。
ただし、上記式(1)におけるFは押込み試験の荷重(試験力)であり、gは重力加速度であり、Dはゲル電解質(ゲル状体)の厚さ(膜厚)であり、hは荷重による厚さ(膜厚)変化であり、Rは押込み試験の球状圧子の球半径である。また、上記式(1)によるせん断弾性率の算出では、参考文献1:D J Taylor and A M Kragh, “Determination of the rigidity modulus of thin soft coatings by indentation measurements” Journal of Physics D: Applied Physics, United Kingdom, IOP Publishing, January 1970, Volume 3, Number 1, 29 を参考とした。
本開示に係るゲル電解質の製造方法は特に限定されないが、代表的な製造方法として、2種類の希釈溶剤を用いる第一の方法、1種類の希釈溶剤を用いる第二の方法、並びに、希釈溶剤を用いない第三の方法を挙げることができる。この希釈溶剤は、電解液溶媒とは異なる成分であって、ゲル状体(ゲル電解質)に含まれる反応基が架橋反応する前に除去される成分である。したがって、本開示に係るゲル電解質には、マトリクス材および電解液以外の他の成分として希釈溶剤が含有されてもよい。
次に、前記構成のゲル電解質を用いて製造される本開示に係る電気化学デバイスの代表例について具体的に説明する。本開示に係る電気化学デバイスは、電気化学反応を利用したもの(化学エネルギーと電気エネルギーとを変換可能とするもの)であればよく特に限定されないが、代表的な構成としては、一対の電極と、これらの間に位置する電解質と、を備える構成を挙げることができる。
各実施例または各比較例で得られたゲル電解質のせん断弾性率は、株式会社島津製作所製卓上形精密万能試験機(製品名:オートグラフAGS−X)を用い、5mmφの押込治具を装着し、0.05N予備負荷をかけた後に、0.05mm/分の速度で押込み試験を実施し、当該押込み試験の結果から、前記の参考文献1を参考として下記式(1)により、せん断弾性率を測定した(単位:MPa)。
(F:押込み試験の荷重(試験力)、g:重力加速度、D:ゲル電解質(ゲル状体)の厚さ(膜厚)、h:荷重による厚さ(膜厚)変化、R:押込み試験の球状圧子の球半径)
(ゲル電解質のイオン伝導度の測定)
各実施例または各比較例で得られたゲル電解質について、その厚さ(膜厚)を測定した。また、当該ゲル電解質をステンレス箔で挟持したものを80℃の恒温槽で12時間静置して架橋反応を進行させて室温に戻し、ゲル電解質を硬質ゲル電解質とした。これをイオン伝導度測定用のサンプルとして、このサンプルについて、バイオロジック社(Bio-Logic SAS)製インピーダンスアナライザー(製品名:SP−150)を用いて、周波数1MHz〜0.1Hzの条件で電気化学インピーダンス(EIS)測定することにより、当該ゲル電解質のバルク抵抗値を得た。ゲル電解質の膜厚をバルク抵抗値で除算することにより、30℃におけるイオン伝導度を算出した(単位:mS/cm)。
各実施例または各比較例において得られた評価用コインセル(本開示に係る電気化学デバイス)について、充放電試験装置(東洋システム株式会社製、製品名:TOSCAT3100)を用いて、25℃の条件下で、0.1C時間率で充電を実行するとともに、0.1Cから1C時間率の条件で放電を実行し、0.1C放電容量に対する1C放電容量の容量保持率(Q1C/Q0.1C)について評価した。
各実施例または各比較例においては合計10個の評価用コインセル(本開示に係る電気化学デバイス)を作製し、これら評価用コインセルについて、東洋システム株式会社製充放電試験装置(製品名:TOSCAT3100)を用いて、25℃の条件下で1C時間率で充電を実行するとともに、1C時間率の条件で100回放電を実行することで、素子安定性試験を行った。作製した10個の評価用コインセルのうち短絡の発生が1個以下であれば「○」(良好)と評価し、短絡の発生が5個未満であれば「△」(普通)と評価し、短絡の発生が5個以上であれば「×」(不適)と評価した。
以下の作業は露点−50℃以下の乾燥空気雰囲気下で実施した。表1に示すように、マトリクス材であるポリフッ化ビニリデン(PVDF、株式会社クレハ製、製品名:KFポリマー#7200)1.8質量部を、ゲル用希釈溶剤であるアセトン(和光純薬株式会社製)33質量部に対して80℃で加熱溶解し、室温下で静置することでPVDF/アセトンゲル(非電解質ゲル状体)を作製した。
電解液溶媒の配合量および後硬化剤の配合量を表1に示すように変化させた以外は、前記実施例1と同様にして、実施例2に係るゲル電解質または実施例3に係るゲル電解質を作製するとともに、実施例2に係る電気化学デバイスまたは実施例3に係る電気化学デバイスである評価用コインセルを作製した。
以下の作業は、実施例1〜3と同様に、露点−50℃以下の乾燥空気雰囲気下で実施した。表2に示すように、マトリクス材であるフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(PVDF−HFP、株式会社クレハ製、製品名:KFポリマー#8500,表2では便宜上「PVDF−HFP[1]」と表記)2.9質量部を、希釈溶剤であるジメチルエーテル(DME,和光純薬株式会社製)29.5質量部に対して80℃で加熱溶解した。これにより、PVDF−HFPのDME希釈溶液であるA液を調製した。
電解液溶媒の配合量および後硬化剤の配合量を表2に示すように変化させるか(実施例5および6)、後硬化剤として二官能ポリエーテルアクリレート(第一工業製薬株式会社製、製品名:MP−150)を用いて電解液溶媒の配合量を適宜表2または3に示すように変化させるか(実施例7〜9)、後硬化剤としてポリエチレングリコールジアクリレート(第一工業製薬株式会社製、製品名:エレクセルEG2500)を用いて電解液溶媒の配合量を表3に示すように変化させるか(実施例10)、あるいは、後硬化剤としてメチルメタクリレート−オキセタニルメタクリレート共重合体(第一工業製薬株式会社製、製品名:エレクセルACG−127)を用いて、電解液溶媒の配合量を表3に示すように変化させる(実施例11〜13)以外は、実施例4と同様にして、実施例5〜13に係るゲル電解質を作製した。また、これらゲル電解質を用いて、実施例5〜13に係る電気化学デバイスである評価用コインセルを作製した。
表4に示すように、マトリクス材として、実施例4〜13とは異なる種類のPVDF−HFP(株式会社クレハ製、製品名:KFポリマー#9300,表4では便宜上「PVDF−HFP[2]」と表記)を用いるか(実施例14)、マトリクス材として無機粒子であるシリカ粒子(日本アエロジル株式会社製、製品名:アエロジル200,表4では「シリカ」と表記)を用いるか(実施例15)、または、マトリクス材として無機粒子であるシリカ/アルミナ混合粒子(日本アエロジル株式会社製、製品名:アエロジルCOK84,表4では「シリカ/アルミナ」と表記)を用いて(実施例16)、電解液溶媒および後硬化剤の配合量を変化させた以外は、実施例4と同様にして、実施例14〜16に係るゲル電解質を作製した。また、これらゲル電解質を用いて、実施例14〜16に係る電気化学デバイスである評価用コインセルを作製した。
以下の作業は、実施例1〜16と同様に、露点−50℃以下の乾燥空気雰囲気下で実施した。表5に示すように、マトリクス材として実施例14と同じPVDF−HFP[2](株式会社クレハ製、製品名:KFポリマー#9300)1.0質量部を、カーボネート系の電解液溶媒であるジメチルカーボネート(DMC,キシダ化学株式会社製、LBG)55質量部およびエチレンカーボネート(EC,キシダ化学株式会社製、LBG)5.3質量部の混合物(混合電解液溶媒)39.5質量部に対して80℃で加熱溶解した。これにより、PVDF−HFPのDMC希釈溶液であるA液を調製した。
表5に示すように、A液の調製に用いるカーボネート系電解液溶媒を、エチルメチルカーボネート(EMC,キシダ化学株式会社製、LBG,実施例18)、ジエチルカーボネート(DEC,キシダ化学株式会社製、LBG,実施例19)、またはプロピレンカーボネート(PC,キシダ化学株式会社製、LBG,実施例20)に変更し、PCを用いる場合には、PCおよびECの配合量を変化させた(実施例20)以外は、実施例17と同様にして、実施例18〜20に係るゲル電解質を作製した。また、これらゲル電解質を用いて、実施例18〜20に係る電気化学デバイスである評価用コインセルを作製した。
表6に示すように、ゲル電解質における電解液溶媒に対する反応基の質量比が0.03〜6.5質量%の範囲内に入るものの、ゲル電解質における全質量に対する電解液溶媒の質量比を20質量%未満にしたり(実施例21)、80質量%を超えたり(実施例22)、イオン伝導度を0.8mS/cm未満としたり(実施例23)、ゲル電解質における全質量に対するマトリクス材の質量比を1.0質量%未満にあったり(実施例24)、10質量%を超えたり(実施例25)、ゲル電解質の膜厚を100μm以上にしたりするとともに、各成分の配合量を変化させた以外は、前述した実施例4と同様(実施例21,23〜26)または実施例17と同様(実施例22、ただし電解液溶媒はEC1種類のみ使用)にして、実施例21〜26に係るゲル電解質を作製した。また、これらゲル電解質を用いて、実施例21〜26に係る電気化学デバイスである評価用コインセルを作製した。
表7に示すように、ゲル電解質における電解液溶媒に対する反応基の質量比を0.03質量%未満にしたり(比較例1)6.5質量%を超えたり(比較例2)するとともに、各成分の配合量を変化させた以外は、前述した実施例4と同様にして、比較例1に係るゲル電解質または比較例2に係るゲル電解質を作製するとともに、比較例1に係る電気化学デバイスまたは比較例2に係る電気化学デバイスである評価用コインセルを作製した。
実施例1〜26と比較例1,2との対比から明らかなように、本開示に係るゲル電解質においては、第一条件および第二条件を満たすことによって、良好な性能を有する電気化学デバイス(リチウムイオン電池)を製造することができる。これに対して、特に第一条件を満たさない場合には、電気化学デバイスの性能が十分に得られないことがわかる。
11:積層構造体
12:正極
13:負極
14:硬質ゲル電解質
15:封止材
21:正極基材
22:正極活物質層
31:負極基材
32:負極活物質層
Claims (10)
- 少なくともマトリクス材および電解液により構成されるゲル状体であり、かつ、架橋可能な反応基を含み、
当該反応基を架橋反応させて硬化することにより、電気化学デバイスが備える電解質として用いられ、
前記電解液は、イオン性物質および電解液溶媒から少なくとも構成され、
前記ゲル状体に含まれる前記反応基の質量が、前記電解液溶媒の質量に対して0.03質量%以上6.5質量%以下の範囲であるとともに、
前記反応基が未反応の状態における前記ゲル状体のせん断弾性率が1MPa以上であることを特徴とする、
ゲル電解質。 - 前記ゲル状体は、前記マトリクス材および前記電解液に加えて、さらに、前記反応基を有する後硬化剤を含有していることを特徴とする、
請求項1に記載のゲル電解質。 - 前記電解液溶媒の質量は、前記ゲル状体の全質量に対して20質量%以上80質量%以下の範囲であることを特徴とする、
請求項1または2に記載のゲル電解質。 - 前記マトリクス材の質量は、前記ゲル状体の全質量に対して1.0質量%以上10質量%以下の範囲であることを特徴とする、
請求項1から3のいずれか1項に記載のゲル電解質。 - 前記ゲル状体は、前記電解液溶媒とは異なる成分であって前記反応基の架橋反応の前に除去される希釈溶剤を含有し、
前記電解液溶媒の質量範囲または前記マトリクス材の質量範囲は、前記希釈溶剤を除く前記ゲル状体の全質量に対して規定されていることを特徴とする、
請求項3または4に記載のゲル電解質。 - 前記ゲル状体がシート形状であることを特徴とする、
請求項1から5のいずれか1項に記載のゲル電解質。 - 前記ゲル状体の厚さが5μm以上100μm以下であることを特徴とする、
請求項6に記載のゲル電解質。 - 請求項1から7のいずれか1項に記載のゲル電解質における前記反応基を架橋反応させて、その硬度を上昇させたものであることを特徴とする、
硬質ゲル電解質。 - イオン伝導度が0.8mS/cm以上であること、並びに、せん断弾性率が6MPa以上であることの少なくともいずれかを満たしていることを特徴とする、
請求項8に記載の硬質ゲル電解質。 - 請求項8または9に記載の硬質ゲル電解質を備えていることを特徴とする、
電気化学デバイス。
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