JP2019029600A

JP2019029600A - セラミックス部材の製造方法

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Publication number: JP2019029600A
Application number: JP2017150440A
Authority: JP
Inventors: 若園　誠; Makoto Wakazono; 誠若園; 晃文土佐; Akibumi Tosa; 龍之介坂巻; Ryunosuke Sakamaki
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 2017-08-03
Filing date: 2017-08-03
Publication date: 2019-02-21
Anticipated expiration: 2037-08-03
Also published as: JP6994863B2

Abstract

【課題】反りの小ささと緻密性の高さとを両立させたセラミックス部材を得る。【解決手段】セラミックス部材の製造方法は、導電性材料層が内部に配置された板状のセラミックス成形体を作製する成形工程と、セラミックス成形体を常圧焼成することによって板状のセラミックス焼成体を作製する焼成工程と、焼成工程の後に、セラミックス焼成体に対してＨＩＰを行うことによってセラミックス緻密体を作製するＨＩＰ工程と、ＨＩＰ工程の後に、セラミックス緻密体に対して荷重を加えつつセラミックス緻密体を加熱することによってセラミックス部材を作製する反り修正工程と、を備える。【選択図】図３

Description

本明細書に開示される技術は、セラミックス部材の製造方法に関する。

セラミックス基板の製造方法として、板状のセラミックス成形体を作製し、セラミックス成形体を焼成することによって板状のセラミックス焼成体を作製し、セラミックス焼成体に荷重を加えつつセラミックス焼成体を加熱する反り修正を行うことによって、反りの小さいセラミックス基板を得る方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特開平７−２７３４５６号公報

半導体製造装置において、ウェハを保持する部品として、例えば静電チャックが用いられる。静電チャックは、板状のセラミックス体と、セラミックス体の内部に配置された内部電極（導電層）とを有するセラミックス板を備えており、内部電極に電圧が印加されることにより発生する静電引力を利用して、セラミックス板の表面（以下、「吸着面」という）にウェハを吸着して保持する。

セラミックス板の製造の際には、例えば焼成時の温度ムラ等を原因として、セラミックス板に反りが発生することがある。セラミックス板に反りが発生すると、セラミックス板の吸着面の平面度が低下するため、好ましくない。また、セラミックス板の吸着面の平面度を向上させるために、セラミックス板の吸着面を研磨すると、吸着面の各位置における吸着面から内部電極までの距離（絶縁体厚さ）に差が発生し、その結果、吸着面の各位置における吸着力に差が発生するため、好ましくない。一方、セラミックス板の製造の際に上述した反り修正を行うと、吸着力の差の発生を抑制しつつ、反りの小さいセラミックス板を得ることができる。

近年、ウェハを用いた半導体の微細化に対応するため、プロセス中におけるパーティクルの発生を抑制することが重要となっている。そのため、静電チャックのセラミックス板には、例えばプラズマにより損傷してパーティクルが発生することを抑制するために、より高い緻密性が求められている。一般に、常圧焼成を行うだけでは、求められる高い緻密性を具備するセラミックス板を得ることは困難である。従来、セラミックス板の緻密性を向上させるための処理として、熱間等方加圧（ＨｏｔＩｓｏｓｔａｔｉｃＰｒｅｓｓｉｎｇ、以下、「ＨＩＰ」という）が知られている。このＨＩＰは、例えばアルゴンガスなどの不活性ガスを圧力媒体とし、ガス圧と加熱との相乗効果を利用して対象物を緻密化させる処理である。常圧焼成の後に、ＨＩＰを行うことにより、求められる高い緻密性を具備するセラミックス板を得ることができる。

しかしながら、セラミックス板に対して、焼成に伴う反りを修正するために上述した反り修正を行った後、緻密性を向上させるために上述したＨＩＰを行うと、ＨＩＰに伴いセラミックス板の反りが再び大きくなるという課題がある。これは、反り修正を行ったときの残留応力が、ＨＩＰの際の加熱によって解放されるためであると考えられる。このように、従来のセラミックス板の製造方法では、反りの小ささと緻密性の高さとを両立させたセラミックス板を得ることが困難であるという課題がある。

なお、このような課題は、静電チャックを構成するセラミックス板に限らず、サセプタ（加熱装置）やシャワーヘッドなど、板状のセラミックス体と該セラミックス体の内部に配置された導電層とを有するセラミックス部材の製造の際に共通の課題である。

本明細書では、上述した課題を解決することが可能な技術を開示する。

本明細書に開示される技術は、例えば、以下の形態として実現することが可能である。

（１）本明細書に開示されるセラミックス部材の製造方法は、板状のセラミックス体と前記セラミックス体の内部に配置された導電層とを有するセラミックス部材の製造方法において、導電性材料により構成された導電性材料層が内部に配置された板状のセラミックス成形体を作製する成形工程と、前記導電性材料層を含む前記セラミックス成形体を常圧焼成することによって、板状のセラミックス焼成体を作製する焼成工程と、前記焼成工程の後に、前記セラミックス焼成体に対して熱間等方加圧（ＨｏｔＩｓｏｓｔａｔｉｃＰｒｅｓｓｉｎｇ）を行うことによって、セラミックス緻密体を作製するＨＩＰ工程と、前記ＨＩＰ工程の後に、前記セラミックス緻密体の第１の表面と、前記第１の表面とは反対側の第２の表面と、の少なくとも一方に対して荷重を加えつつ、前記セラミックス緻密体を加熱することによって、板状のセラミックス体と前記セラミックス体の内部に配置された導電層とを有するセラミックス部材を作製する反り修正工程と、を備える。本セラミックス部材の製造方法では、焼成工程の後に、セラミックス焼成体に対してＨＩＰを行うＨＩＰ工程が行われるため、作製されるセラミックス部材の緻密性を向上させることができる。また、本セラミックス部材の製造方法では、ＨＩＰ工程の後に、セラミックス緻密体の表面に対して荷重を加えつつセラミックス緻密体を加熱する反り修正工程が行われるため、作製されるセラミックス部材の表面を絶縁体厚さに差が生じる程度まで研磨することなく、反りの小さいセラミックス部材を得ることができる。従って、本セラミックス部材の製造方法によれば、反りの小ささと緻密性の高さとを両立させたセラミックス部材を得ることができる。なお、本セラミックス部材の製造方法では、反り修正工程の後にＨＩＰ工程が行われないため、反り修正工程の際の残留応力が解放されることがなく、セラミックス部材の反り量が再び大きくなることを抑制することができる。

（２）上記セラミックス部材の製造方法において、前記ＨＩＰ工程の終了時における前記セラミックス緻密体の密度を基準とした、前記反り修正工程の終了時における前記セラミックス体の密度の変化率は、１．１％以下である構成としてもよい。本セラミックス部材の製造方法によれば、ＨＩＰ工程後に反り修正工程を行うことに伴うセラミックス体の密度変化が極めて小さいため、反りの小ささと緻密性の高さとを高次元で両立させたセラミックス部材を得ることができる。

（３）上記セラミックス部材の製造方法において、前記焼成工程の終了時における前記セラミックス焼成体の平均粒径は、３．０μｍ以下である構成としてもよい。本セラミックス部材の製造方法によれば、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の平均粒径を比較的小さくすることにより、ＨＩＰ工程後に反り修正工程を行うことに伴うセラミックス体の密度変化を極めて小さくすることができ、反りの小ささと緻密性の高さとを高次元で両立させたセラミックス部材を得ることができる。

（４）上記セラミックス部材の製造方法において、前記セラミックス部材は、半導体製造装置用部品の少なくとも一部であることを特徴とする構成としてもよい。本セラミックス部材の製造方法によれば、反りの小ささと緻密性の高さとの両立が求められる半導体製造装置用部品の少なくとも一部を構成するセラミックス部材について、反りの小ささと緻密性の高さとの両立を実現することができる。

なお、本明細書に開示される技術は、種々の形態で実現することが可能であり、例えば、静電チャック等の保持装置、サセプタ等の加熱装置、シャワーヘッド、といった半導体製造装置用部品の少なくとも一部の製造方法等の形態で実現することが可能である。

本実施形態における静電チャック１００の外観構成を概略的に示す斜視図である。本実施形態における静電チャック１００のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。本実施形態における静電チャック１００の製造方法を示すフローチャートである。性能評価結果を示す説明図である。アルミナ原料の平均粒径および焼成条件の組合せと、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の平均粒径との関係の一例を示す説明図である。

Ａ．実施形態：
Ａ−１．静電チャック１００の構成：
図１は、本実施形態における静電チャック１００の外観構成を概略的に示す斜視図であり、図２は、本実施形態における静電チャック１００のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。各図には、方向を特定するための互いに直交するＸＹＺ軸が示されている。本明細書では、便宜的に、Ｚ軸正方向を上方向といい、Ｚ軸負方向を下方向というものとするが、静電チャック１００は実際にはそのような向きとは異なる向きで設置されてもよい。

静電チャック１００は、対象物（例えばウェハＷ）を静電引力により吸着して保持する装置であり、例えば半導体製造装置の真空チャンバー内でウェハＷを固定するために使用される。静電チャック１００は、所定の配列方向（本実施形態では上下方向（Ｚ軸方向））に並べて配置されたセラミックス板１０およびベース板２０を備える。セラミックス板１０とベース板２０とは、セラミックス板１０の下面（以下、「セラミックス側接合面Ｓ２」という）とベース板２０の上面（以下、「ベース側接合面Ｓ３」という）とが上記配列方向に対向するように配置されている。静電チャック１００は、さらに、セラミックス板１０のセラミックス側接合面Ｓ２とベース板２０のベース側接合面Ｓ３との間に配置された接合部３０を備える。静電チャック１００は、特許請求の範囲における半導体製造装置用部品に相当する。

セラミックス板１０は、例えば円形平面の板状部材であり、セラミックスにより形成されている。セラミックス板１０の直径は、例えば５０ｍｍ〜５００ｍｍ程度（通常は２００ｍｍ〜３５０ｍｍ程度）であり、セラミックス板１０の厚さは、例えば１ｍｍ〜１０ｍｍ程度である。

セラミックス板１０の形成材料としては、種々のセラミックスが用いられ得るが、強度や耐摩耗性、耐プラズマ性等の観点から、例えば、酸化アルミニウム（アルミナ、Ａｌ_２Ｏ_３）または窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を主成分とするセラミックスが用いられることが好ましい。なお、ここでいう主成分とは、含有割合（重量割合）の最も多い成分を意味する。

セラミックス板１０の内部には、導電性材料（例えば、タングステンやモリブデン等）により形成された一対の内部電極４０が設けられている。一対の内部電極４０に電源（図示せず）から電圧が印加されると、静電引力が発生し、この静電引力によってウェハＷがセラミックス板１０の上面（以下、「吸着面Ｓ１」という）に吸着固定される。

なお、セラミックス板１０は、特許請求の範囲におけるセラミックス体に相当し、内部電極４０は、特許請求の範囲における導電層に相当し、セラミックス板１０と内部電極４０とにより構成される部材は、特許請求の範囲におけるセラミックス部材に相当する。

また、セラミックス板１０の内部には、導電性材料（例えば、タングステンやモリブデン等）を含む抵抗発熱体により構成されたヒータ５０が設けられている。ヒータ５０に電源（図示せず）から電圧が印加されると、ヒータ５０が発熱することによってセラミックス板１０が温められ、セラミックス板１０の吸着面Ｓ１に保持されたウェハＷが温められる。これにより、ウェハＷの温度制御が実現される。

ベース板２０は、例えばセラミックス板１０と同径の、または、セラミックス板１０より径が大きい円形平面の板状部材であり、例えば金属（アルミニウムやアルミニウム合金等）により形成されている。ベース板２０の直径は、例えば２２０ｍｍ〜５５０ｍｍ程度（通常は２２０ｍｍ〜３５０ｍｍ程度）であり、ベース板２０の厚さは、例えば２０ｍｍ〜４０ｍｍ程度である。

ベース板２０の内部には冷媒流路２１が形成されている。冷媒流路２１に冷媒（例えば、フッ素系不活性液体や水等）が供給されると、ベース板２０が冷却される。上述したヒータ５０によるセラミックス板１０の加熱と併せてベース板２０の冷却が行われると、接合部３０を介したセラミックス板１０とベース板２０との間の伝熱により、セラミックス板１０の吸着面Ｓ１に保持されたウェハＷの温度が一定に維持される。さらに、プラズマ処理中にプラズマからの入熱が生じた際には、ヒータ５０に加える電力を調整することにより、ウェハＷの温度制御が実現される。

接合部３０は、例えばシリコーン系樹脂やアクリル系樹脂、エポキシ系樹脂等の接着剤を含んでおり、セラミックス板１０とベース板２０とを接合している。接合部３０の厚さは例えば０．１ｍｍ〜１ｍｍ程度である。

Ａ−２．静電チャック１００の製造方法：
次に、本実施形態における静電チャック１００の製造方法を説明する。図３は、本実施形態における静電チャック１００の製造方法を示すフローチャートである。

はじめに、導電性材料層が内部に配置された板状のセラミックス成形体を作製する（Ｓ１１０）。セラミックス成形体の作製は、例えば、公知のシート積層法やプレス成形法により行うことができる。

シート積層法によるセラミックス成形体の作製方法の一例は、次の通りである。まず、アルミナ原料とブチラール樹脂と可塑剤と溶剤とを混合し、得られた混合物をドクターブレード法によってシート状に成形することにより、複数枚のセラミックスグリーンシートを作製する。また、所定のセラミックスグリーンシートに対して、スルーホールの形成やビア用インクの充填、内部電極４０やヒータ５０の形成のための電極用インクの塗布等の必要な加工を行う。電極用インクが塗布された箇所が、導電性材料層となる。なお、ビア用インクや電極用インクとしては、例えばタングステンやモリブデン等の導電性材料とアルミナ原料とエトセル（登録商標）樹脂と溶剤とを混合してスラリー状としたメタライズインクが用いられる。その後、複数のセラミックスグリーンシートを積層して熱圧着し、所定のサイズに加工することにより、セラミックス成形体を得る。

次に、セラミックス成形体を窒素中で脱脂した後、加湿した水素窒素雰囲気で、所定の温度（例えば１５００〜１６００℃）で常圧焼成することにより、板状のセラミックス焼成体を作製する（Ｓ１２０）。このとき、例えば焼成温度ムラ等を原因として、作製されたセラミックス焼成体に反りが発生することがある。

次に、セラミックス焼成体に対して熱間等方加圧（ＨＩＰ）を行うことにより、セラミックス緻密体を作製する（Ｓ１３０）。ＨＩＰは、例えばアルゴンガスなどの不活性ガスを圧力媒体とし、ガス圧と加熱との相乗効果を利用して対象物を緻密化させる処理である。ＨＩＰのガス圧は、例えば１００〜２００ＭＰａであり、ＨＩＰの処理温度は、例えば１３５０〜１４５０℃である。ＨＩＰを行うことにより、ＨＩＰ前の状態（セラミックス焼成体）より緻密性の高いセラミックス緻密体を得ることができる。ただし、ＨＩＰを行うことにより、セラミックス焼成体が収縮し、作製されたセラミックス緻密体に反りが発生することがある。

次に、セラミックス緻密体に対して、反り修正を行うことにより、セラミックス板１０を作製する（Ｓ１４０）。反り修正は、例えば、加湿した水素窒素雰囲気で、セラミックス緻密体の両面を一対の加圧部材によって挟んで荷重（例えば、３〜２０ｋＰａ）を加えつつ、所定の温度（例えば１４００〜１５００℃）で加熱する処理である。なお、加圧部材としては、セラミックス緻密体の各表面全体を覆うサイズのものが用いられる。また、加圧部材は、例えばカーボン板でもよいが、例えばタングステンやモリブデン用によって形成された高融点金属板であることが好ましい。作製されたセラミックス板１０は、セラミックスグリーンシートから形成されたセラミックス体と、導電性材料層から形成された内部電極４０等を有する。セラミックス緻密体の各表面は、特許請求の範囲における第１および第２の表面に相当する。

次に、セラミックス板１０とベース板２０とを、接合部３０を介して接合する（Ｓ１５０）。具体的には、セラミックス板１０に加えて、ベース板２０および樹脂系の接着剤（図示せず）を準備する。ベース板２０は、例えばアルミニウム合金により形成される。接着剤は、例えばシリコーン系接着剤である。セラミックス板１０とベース板２０との間に接着剤を配置し、真空中で加圧しつつ加熱する。これにより、接着剤が硬化して接合部３０が形成され、セラミックス板１０とベース板２０とが接合部３０により接着される。その後、必要により後処理（外周の研磨、端子の形成等）を行う。以上の製造方法により、上述した構成の静電チャック１００が製造される。

Ａ−３．本実施形態の効果：
以上説明したように、本実施形態の静電チャック１００を構成するセラミックス板１０の製造方法は、導電性材料により構成された導電性材料層が内部に配置された板状のセラミックス成形体を作製する成形工程（Ｓ１１０）と、導電性材料層を含むセラミックス成形体を常圧焼成することによって、板状のセラミックス焼成体を作製する焼成工程（Ｓ１２０）と、焼成工程の後に、セラミックス焼成体に対して熱間等方加圧（ＨＩＰ）を行うことによって、セラミックス緻密体を作製するＨＩＰ工程（Ｓ１３０）と、ＨＩＰ工程の後に、セラミックス緻密体の第１の表面および第２の表面に対して荷重を加えつつセラミックス緻密体を加熱することによって、板状のセラミックス体とセラミックス体の内部に配置された導電層（内部電極４０等）とを有するセラミックス板１０を作製する反り修正工程（Ｓ１４０）とを備える。

このように、本実施形態におけるセラミックス板１０の製造方法では、焼成工程（Ｓ１２０）の後に、セラミックス焼成体に対してＨＩＰを行うＨＩＰ工程（Ｓ１３０）が行われるため、作製されるセラミックス板１０の緻密性を向上させることができる。また、本実施形態のセラミックス板１０の製造方法では、ＨＩＰ工程（Ｓ１３０）の後に、セラミックス緻密体の表面に対して荷重を加えつつセラミックス緻密体を加熱する反り修正工程（Ｓ１４０）が行われるため、作製されるセラミックス板１０の表面を絶縁体厚さ（セラミックス板１０の吸着面Ｓ１から内部電極４０までの距離）に差が生じる程度まで研磨することなく（すなわち、絶縁体厚さの均一性を維持しつつ）、反りの小さいセラミックス板１０を得ることができる。従って、本実施形態のセラミックス板１０の製造方法によれば、反りの小ささと緻密性の高さとを両立させたセラミックス板１０を得ることができる。なお、本実施形態のセラミックス板１０の製造方法では、反り修正工程の後にＨＩＰ工程が行われないため、反り修正工程の際の残留応力が解放されることがなく、セラミックス板１０の反り量が再び大きくなることを抑制することができる。

特に、セラミックス板１０は、半導体製造装置用部品である静電チャック１００の一部を構成する部材であり、反りの小ささと緻密性の高さとの両立が求められる部材である。そのため、セラミックス板１０の製造方法として、本実施形態の製造方法を採用することが好適である。

Ａ−４．性能評価：
静電チャック１００を構成するセラミックス板１０を対象として、以下に説明する性能評価を行った。図４は、性能評価結果を示す説明図である。性能評価には、セラミックス板１０の９つのサンプル（Ｓ１〜Ｓ９）を用いた。

図４に示すように、サンプルＳ１〜Ｓ６のセラミックス板は、上述した本実施形態のセラミックス板の製造方法により製造されたものである。すなわち、サンプルＳ１〜Ｓ６のセラミックス板は、焼成工程（図３のＳ１２０）、ＨＩＰ工程（同Ｓ１３０）、反り修正工程（同Ｓ１４０）の順に処理が行われる製造方法により製造されたものである。

サンプルＳ１〜Ｓ６のセラミックス板の製造方法は、より詳細には、以下の通りである。はじめに、平均粒径０．４μｍ程度のアルミナ原料とブチラール樹脂と可塑剤と溶剤とを混合し、得られた混合物をドクターブレード法によってシート状に成形することにより、複数枚のセラミックスグリーンシートを作製した。また、所定のセラミックスグリーンシートに対して、スルーホールの形成やビア用インクの充填、内部電極４０等の形成のための電極用インクの塗布等の必要な加工を行った。ビア用インクや電極用インクとしては、タングステンとモリブデンとアルミナ原料とエトセル（登録商標）樹脂と溶剤とを混合してスラリー状としたメタライズインクを用いた。その後、複数のセラミックスグリーンシートを積層して熱圧着し、所定のサイズに加工することにより、セラミックス成形体を得た。

次に、セラミックス成形体を窒素中で脱脂し、加湿した水素窒素雰囲気で、サンプル毎に定められた温度（１５１０〜１６１０℃、図４参照）で所定の時間（１〜４時間、同じく図４参照）、常圧焼成することにより、板状のセラミックス焼成体を作製した。次に、セラミックス焼成体に対して、熱間等方加圧（ＨＩＰ）を行うことにより、セラミックス緻密体を作製した。ＨＩＰの際のガス圧は１７６ＭＰａとし、処理温度は１４００℃とし、処理時間は４時間とした。次に、セラミックス緻密体に対して、反り修正を行った。反り修正の際には、加圧部材として平面度３０μｍ以下のモリブデン板を使用し、荷重は３〜２０ｋＰａとし、処理温度は１５００℃とし、処理時間は１時間とした。以上の製造方法により、サンプルＳ１〜Ｓ６のセラミックス板を作製した。

また、サンプルＳ７のセラミックス板は、上述した本実施形態のセラミックス板の製造方法からＨＩＰ工程（Ｓ１３０）を省略した製造方法により製造されたものである。なお、サンプルＳ７のセラミックス板の製造方法における焼成工程や反り修正工程の内容は、上述したサンプルＳ１〜Ｓ６のセラミックス板の製造方法における焼成工程や反り修正工程の内容と同様である。

また、サンプルＳ８のセラミックス板は、上述した本実施形態のセラミックス板の製造方法から反り修正工程（Ｓ１４０）を省略した製造方法により製造されたものである。なお、サンプルＳ８のセラミックス板の製造方法における焼成工程やＨＩＰ工程の内容は、上述したサンプルＳ１〜Ｓ６のセラミックス板の製造方法における焼成工程やＨＩＰ工程の内容と同様である。

また、サンプルＳ９のセラミックス板は、上述した本実施形態のセラミックス板の製造方法におけるＨＩＰ工程（Ｓ１３０）と反り修正工程（Ｓ１４０）との順序を入れ替えた製造方法により製造されたものである。すなわち、サンプルＳ９のセラミックス板は、焼成工程（Ｓ１２０）、反り修正工程（Ｓ１４０）、ＨＩＰ工程（Ｓ１３０）の順に処理が行われる製造方法により製造されたものである。なお、サンプルＳ９のセラミックス板の製造方法における焼成工程や反り修正工程やＨＩＰ工程の内容は、上述したサンプルＳ１〜Ｓ６のセラミックス板の製造方法における焼成工程や反り修正工程やＨＩＰ工程の内容と同様である。また、図４では、図示の便宜上、サンプルＳ９についてのＨＩＰ工程の記載欄と反り修正工程の記載欄との位置関係が、他のサンプルとは逆になっている。

図４に示すように、各サンプルのセラミックス板の製造の際には、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の平均粒径を算出した。また、焼成工程とＨＩＰ工程と反り修正工程とのそれぞれの終了時において、セラミックス焼成体、セラミックス緻密体およびセラミックス板の密度を測定すると共に、反り量を測定して反り量に関する判定を行った。反り量に関する判定では、反り量が１５０μｍを超える場合に不良（×）と判定し、反り量が１５０μｍ以下である場合に良好（〇）と判定した。また、製造された各サンプルのセラミックス板を対象として耐電圧を測定し、耐電圧に関する判定を行った。なお、サンプルＳ７については、反り修正工程後のサンプルの耐電圧を測定し、サンプルＳ８およびサンプルＳ９については、ＨＩＰ工程後のサンプルの耐電圧を測定した（以下では、いずれの場合にも、単に「セラミックス板の耐電圧」と記載する）。耐電圧に関する判定では、耐電圧が３０ｋＶ未満である場合に不良（×）と判定し、耐電圧が３０ｋＶ以上、３５ｋＶ未満である場合に良好（〇）と判定し、耐電圧が３５ｋＶ以上である場合に優秀（◎）と判定した。

なお、各サンプルのセラミックス焼成体、セラミックス緻密体およびセラミックス板の密度は、各サンプルのセラミックス焼成体、セラミックス緻密体およびセラミックス板から電極部分を避けてセラミックス部分を切り出し、公知のアルキメデス法により測定した。

また、各サンプルのセラミックス焼成体の平均粒径については、以下のようにして測定した。すなわち、サンプルのセラミックス焼成体を切断し、切断面を平面研磨した後、焼成温度よりも１００〜２００℃低い温度でサーマルエッチングを行った。その加工面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で３０００倍の倍率で撮像した後、視野（４２μｍ×３２μｍ）の２つの対角線の少なくとも一方と交差する結晶粒子を選択した。選択された個々の結晶粒子について、その最大径と、最大径の中点を通り、かつ、最大径の方向と直交する方向の径と、の平均値を、該結晶粒子のみなし粒径とした。この手法により、選択されたすべての結晶粒子のみなし粒径を求め、すべての結晶粒子のみなし粒径の平均値を求めた。このようにしてみなし粒径の平均値を５枚のＳＥＭ画像を対象として求め、５枚のＳＥＭ画像についての平均値を、セラミックス焼成体の平均粒径とした。

また、各サンプルのセラミックス焼成体、セラミックス緻密体およびセラミックス板の反り量は、直径３００ｍｍのサンプルのセラミックス焼成体、セラミックス緻密体およびセラミックス板の表面の３６点について、画像測定システム（Ｎｉｋｏｎ（登録商標）製のＮＥＸＩＶ）を用いて高さを測定し、反り量を算出した。

また、各サンプルのセラミックス板の耐電圧については、サンプルのセラミックス板から電極部分を避けてセラミックス部分を切り出して１５ｍｍ×１５ｍｍ×０．３ｍｍの試験片を作製し、各試験片の耐電圧を測定し、２０個の試験片の耐電圧の平均値を該サンプルの耐電圧とした。

図４に示すように、いずれのサンプルにおいても、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の密度は３．９２ｇ／ｃｍ^３未満と、比較的低い値であった。また、いずれのサンプルにおいても、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の反り量は１５０μｍを超えており、反り量に関する評価で不良（×）と判定された。このように、いずれのサンプルにおいても、焼成工程の終了時点では、セラミックス焼成体の緻密性が低く、かつ、反りが大きかった。

ＨＩＰ工程が行われない製造方法により製造されたサンプルＳ７のセラミックス板は、反り修正工程後の反り量が１５０μｍ以下であり、反り量に関する評価では良好（〇）と判定された。一方、サンプルＳ７のセラミックス板は、反り修正工程後の密度が３．９０６ｇ／ｃｍ^３未満と比較的低く、これに相関して耐電圧が２６．２ｋＶと比較的低かったため、耐電圧に関する評価で不良（×）と判定された。サンプルＳ７の製造方法では、焼成工程の後に反り修正工程が行われるため、セラミックス板の反り量は低減される。しかしながら、サンプルＳ７の製造方法では、ＨＩＰ工程が行われないため、セラミックス板の緻密性が向上せず、耐電圧が低くなったものと考えられる。

また、反り修正工程が行われない製造方法により製造されたサンプルＳ８のセラミックス板は、ＨＩＰ工程後の密度が３．９７１ｇ／ｃｍ^３と比較的高く、これに相関して耐電圧が６０．１ｋＶと比較的高かったため、耐電圧に関する評価では優秀（◎）と判定された。一方、サンプルＳ８のセラミックス板は、ＨＩＰ工程後の反り量が１５０μｍを超えており、反り量に関する評価で不良（×）と判定された。サンプルＳ８の製造方法では、焼成工程の後にＨＩＰ工程が行われるため、セラミックス板の緻密性が向上して耐電圧が高くなる。しかしながら、サンプルＳ８の製造方法では、反り修正工程が行われないため、セラミックス板の反り量が大きくなったものと考えられる。

また、焼成工程の後に反り修正工程が行われ、その後にＨＩＰ工程が行われる製造方法により製造されたサンプルＳ９のセラミックス板は、ＨＩＰ工程後の密度が３．９６９ｇ／ｃｍ^３と比較的高く、これに相関して耐電圧が５８．９ｋＶと比較的高かったため、耐電圧に関する評価では優秀（◎）と判定された。一方、サンプルＳ９のセラミックス板は、ＨＩＰ工程後の反り量が１５０μｍを超えており、反り量に関する評価で不良（×）と判定された。サンプルＳ９の製造方法では、焼成工程の後に反り修正工程が行われるため、反り修正工程後にセラミックス板の反り量は一旦は低減される。しかしながら、サンプルＳ９の製造方法では、反り修正工程の後にＨＩＰ工程が行われるため、反り修正工程の際の残留応力がＨＩＰ工程の際の加熱によって解放され、セラミックス板の反り量が再び大きくなったものと考えられる。

これに対し、焼成工程の後にＨＩＰ工程が行われ、その後に反り修正工程が行われる製造方法により製造されたサンプルＳ１〜Ｓ６のセラミックス板は、いずれも反り量が１５０μｍ以下であり、反り量に関する評価で良好（〇）と判定された。また、サンプルＳ１〜Ｓ６のセラミックス板は、いずれも密度が３．９２ｇ／ｃｍ^３以上と比較的高く、これに相関して耐電圧が３０ｋＶ以上と比較的高かったため、耐電圧に関する評価で良好（〇）または優秀（◎）と判定された。サンプルＳ１〜Ｓ６の製造方法では、焼成工程の後にＨＩＰ工程が行われるため、セラミックス板の緻密性を向上させることができたものと考えられる。また、サンプルＳ１〜Ｓ６の製造方法では、ＨＩＰ工程の後に反り修正工程が行われるため、セラミックス板の反り量が低減されたものと考えられる。なお、サンプルＳ１〜Ｓ６の製造方法では、反り修正工程の後に、ＨＩＰ工程のような加熱工程が行われることはないため、反り修正工程の際の残留応力が解放されることがなく、セラミックス板の反り量が再び大きくなることがなかったものと考えられる。

このように、本性能評価によれば、セラミックス成形体を常圧焼成することによってセラミックス焼成体を作製し、セラミックス焼成体に対してＨＩＰを行うことによってセラミックス緻密体を作製し、セラミックス緻密体に対して反り修正を行うことによりセラミックス板を製造すれば、反りの小ささと緻密性の高さとを両立させたセラミックス板を得ることができることが確認された。

なお、サンプルＳ１〜Ｓ６のセラミックス板の内、サンプルＳ１〜Ｓ５のセラミックス板では、いずれも耐電圧が３５ｋＶ以上と非常に高かったため、耐電圧に関する評価で優秀（◎）と判定された。サンプルＳ１〜Ｓ５の製造方法では、ＨＩＰ工程の終了時における密度を基準とした反り修正工程の終了時における密度の変化率（すなわち、反り修正による密度の低下率）が１．１％以下と極めて小さい。そのため、サンプルＳ１〜Ｓ５の製造方法では、反り修正後のセラミックス板の密度が非常に高くなり、これに相関してセラミックス板の耐電圧が非常に高くなったものと考えられる。また、サンプルＳ１〜Ｓ５の製造方法において、上述した密度の変化率が１．１％以下と極めて小さい値となったのは、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の平均粒径が３．０μｍ以下であったためであると考えられる。この結果に鑑みれば、反りの小ささと緻密性の高さとを高次元で両立させたセラミックス板を得るためには、ＨＩＰ工程の終了時におけるセラミックス緻密体の密度を基準とした、反り修正工程の終了時におけるセラミックス体の密度の変化率が１．１％以下であることが好ましく、また、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の平均粒径が３．０μｍ以下であることが好ましい、と言える。

なお、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の平均粒径は、例えば、アルミナ原料の平均粒径と焼成条件（焼成温度および焼成時間）とを調整することにより調整することができる。図５は、アルミナ原料の平均粒径および焼成条件の組合せと、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の平均粒径との関係の一例を示す説明図である。図５では、アルミナ原料の平均粒径と焼成条件との各組合せの内、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の平均粒径が３．０μｍ以下となる組合せを「〇」と表し、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の平均粒径が３．０μｍを超える組合せを「×」と表している。例えば、焼成温度：１５５０℃、焼成時間：１時間の焼成条件では、アルミナ原料の平均粒径が０．３９μｍ〜０．９０μｍであれば、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の平均粒径が３．０μｍ以下となる。一方、焼成温度：１５９０℃、焼成時間：１時間の焼成条件では、アルミナ原料の平均粒径が０．３９μｍ〜０．４４μｍであれば、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の平均粒径は３．０μｍ以下となるが、アルミナ原料の平均粒径が０．９０μｍであれば、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の平均粒径は３．０μｍを超える。例えば図５を参照することにより、焼成工程の終了時におけるセラミックス焼成体の平均粒径が３．０μｍ以下となるような、アルミナ原料の平均粒径と焼成条件との組合せを選択することができる。なお、図５におけるアルミナ原料の平均粒径は、レーザ回折・散乱式を用いて算出した値である。

Ｂ．変形例：
本明細書で開示される技術は、上述の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。

上記実施形態における静電チャック１００の製造方法は、あくまで一例であり、種々変形可能である。例えば、上記実施形態の静電チャック１００を構成するセラミックス板１０の製造方法（図３）において、焼成工程（Ｓ１２０）やＨＩＰ工程（Ｓ１３０）、反り修正工程（Ｓ１４０）の条件（温度や時間等）は、あくまで一例であり、種々変形可能である。なお、ＨＩＰ工程の温度は焼成工程の温度より１００〜２００℃程度低いことが好ましい。

また、上記実施形態の静電チャック１００を構成するセラミックス板１０の製造方法では、反り修正工程（Ｓ１４０）において、セラミックス緻密体の両面に対して荷重を加えつつセラミックス緻密体を加熱するものとしているが、セラミックス緻密体の片面のみに対して荷重を加えつつセラミックス緻密体を加熱するものとしてもよい。

また、上記実施形態の静電チャック１００を構成するセラミックス板１０の製造方法において、反り修正工程（Ｓ１４０）の後に、セラミックス板１０の外形加工が行われるとしてもよい。セラミックス板１０の外形加工としては、例えば、セラミックス板１０の両面を鏡面研磨する加工、セラミックス板１０の吸着面Ｓ１に凸状部やシールバンド部を配置する加工、セラミックス板１０の側面を研磨する加工等が含まれる。

また、上記実施形態における静電チャック１００の構成は、あくまで一例であり、種々変形可能である。また、静電チャック１００を構成する各部材を形成する材料は、あくまで一例であり、各部材が他の材料により形成されてもよい。

また、本発明は、静電チャック１００を構成するセラミックス板１０に限らず、例えばサセプタ（加熱装置）やシャワーヘッド等の半導体製造装置用部品を構成するセラミックス部材や、その他のセラミックス部材の製造方法にも適用可能である。

１０：セラミックス板２０：ベース板２１：冷媒流路３０：接合部４０：内部電極５０：ヒータ１００：静電チャック

Claims

板状のセラミックス体と前記セラミックス体の内部に配置された導電層とを有するセラミックス部材の製造方法において、
導電性材料により構成された導電性材料層が内部に配置された板状のセラミックス成形体を作製する成形工程と、
前記導電性材料層を含む前記セラミックス成形体を常圧焼成することによって、板状のセラミックス焼成体を作製する焼成工程と、
前記焼成工程の後に、前記セラミックス焼成体に対して熱間等方加圧（ＨｏｔＩｓｏｓｔａｔｉｃＰｒｅｓｓｉｎｇ）を行うことによって、セラミックス緻密体を作製するＨＩＰ工程と、
前記ＨＩＰ工程の後に、前記セラミックス緻密体の第１の表面と、前記第１の表面とは反対側の第２の表面と、の少なくとも一方に対して荷重を加えつつ、前記セラミックス緻密体を加熱することによって、板状のセラミックス体と前記セラミックス体の内部に配置された導電層とを有するセラミックス部材を作製する反り修正工程と、
を備えることを特徴とする、セラミックス部材の製造方法。
請求項１に記載のセラミックス部材の製造方法において、
前記ＨＩＰ工程の終了時における前記セラミックス緻密体の密度を基準とした、前記反り修正工程の終了時における前記セラミックス体の密度の変化率は、１．１％以下であることを特徴とする、セラミックス部材の製造方法。
請求項２に記載のセラミックス部材の製造方法において、
前記焼成工程の終了時における前記セラミックス焼成体の平均粒径は、３．０μｍ以下であることを特徴とする、セラミックス部材の製造方法。
請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載のセラミックス部材の製造方法において、
前記セラミックス部材は、半導体製造装置用部品の少なくとも一部であることを特徴とする、セラミックス部材の製造方法。