JP2019025859A - 金属と樹脂の複合材 - Google Patents
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Abstract
Description
この回路基板は、構成が複雑であり、また製造工程が煩雑である。
金属基体と、
樹脂基体と、
金属基体と樹脂基体とを接合する化合物層と
を含み、
前記化合物層が、
窒素を含む官能基とシラノール基とを有する第1の化合物と、
アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物と
を含有することを特徴とする金属物品を提供する。
化合物層が、第3の化合物を含むことが好ましい。
金属基体と、樹脂基体と、金属基体と樹脂基体とを接合する化合物層とを含む金属物品の製造方法であって、
窒素を含む官能基とシラノール基を有する第1の化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物を含む化合物層を金属基体と樹脂基体との間に形成する、金属物品の製造方法をも提供する。
金属基体と、当該基体の表面に設けられた化合物層とを含む金属部材であって、
前記化合物層が、窒素を含む官能基とシラノール基とを有する第1の化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物とを含むことを特徴とする金属部材を提供する。
さらに、本発明は、
樹脂基体と、当該樹脂基体の表面に設けられた化合物層とを含む樹脂部材であって、
前記化合物層が、窒素を含む官能基とシラノール基とを有する第1の化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物と、を含有することを特徴とする樹脂部材を提供する。
具体的には、第1の化合物としては、窒素を含む官能基とシラノール基とを共に有する化合物を使用する。第2の化合物としては、アルカン型アミン系シランカップリング剤を使用する。すなわち、本発明は、金属基体と、樹脂基体とが、窒素を含む官能基とシラノール基とを有する第1の化合物およびアルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物を含有する化合物層を介して接合された銅合金物品に係るものである。
金属基体の金属は、銅、アルミニウム、鉄・ステンレス、ニッケル、亜鉛、などを使用できる。金属は、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金であることが好ましい。
金属基体の表面に、酸化物層が存在しないことが好ましい。
金属の厚さは、特に限定されないが、1μm〜100mmであってよい。金属箔の厚さは、300μm以下であることが好ましい。
樹脂基体の樹脂は、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂である。熱可塑性樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ABS樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリオレフィン樹脂(例えば、ポリエチレンおよびポリプロピレン)、ポリスチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、アクリル樹脂、およびこれらの樹脂を含む他のポリマーとのブレンドまたはコンパウンドなどを例示できるが、これらに限定されるものではない。熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シアネート樹脂、マレイミド樹脂、イソシアネート樹脂、ベンゾシクロブテン樹脂、ビニル樹脂などを例示できるが、これらに限定されるものではない。樹脂は、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂エポキシ樹脂、フェノール樹脂およびこれらの樹脂を含む他のポリマーとのブレンドまたはコンパウンドであることが好ましい。
樹脂基体は、フィルム材、板材、棒材、管材、成形材など、形態・形状は問わない。樹脂の厚さは、特に限定されないが、例えば、0.01mm〜100mmであってよい。
第1の化合物層は、第1の化合物および第2の化合物を含む混合物である。
第2の化合物層は、第3の化合物からなるものである。
第1の化合物と第2の化合物の混合比はモル比で、1:0.2〜1:50、好ましくは1:0.5〜1:15、または1:16〜0.1:45であってよい。あるいは、第1の化合物と第2の化合物の量は、重量%比で1:0.2〜1:8であってよい。第3の化合物の量は、第1の化合物および第2の化合物の合計100重量部に対して、1〜1000重量部であってよい。
第1の化合物は、式:
RN(X1)m(X2)n
[式中、RNは、5員環または6員環である窒素複素環、
X1は、同一または異なって、シラノール基またはアルコキシシリル基を有する一価の有機基、
X2は、同一または異なって、ケイ素原子を有しない一価の有機基、
mは1〜3の数であり、nは1〜3の数であり、mおよびnの合計は、窒素複素環の炭素原子および/または窒素原子の数である。]
で示される化合物であることが好ましい。
X1は、シラノール基またはアルコキシシリル基を有する一価の有機基である。X1の少なくとも1つ(好ましくは全て)が下記構造(A)を有する。
(A)
[式中、Yは、酸素原子、イオウ原子、窒素原子から選ばれるヘテロ原子またはカルボニル炭素を間に挟んでも良く、置換基を有してもよい2価の炭化水素基であり、
R3は、水素原子または非置換もしくは置換の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、
R4は、非置換または置換の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、
pは1〜3の整数である。]
式(A)において、R3およびR4の非置換または置換の炭素原子数1〜4のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、tert-ブチル基およびこれらの基の水素原子の一部または全部がハロゲン原子などで置換された基の、例えばクロロエチル基、3,3,3-トリフルオロプロピル基などが挙げられる。好ましくは、メチル基またはエチル基である。
式(A)のYの2価の炭化水素基としては、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、1−メチル-プロピレン基、2−メチル-プロピレン基、3−メチル-プロピレン基、ブチレン基などが上げられるが、これらに限定するものではない。
pは、1〜3の整数であるが、好ましくは2または3であり、特に好ましくは3である。
mは、1〜3の数である。mは1〜2が好ましく、更には1が好ましい。
nは1〜3の数である。
第2の化合物は、アルカン型アミン系シランカップリング剤である。アルカン型アミン系シランカップリング剤としては、直鎖型のアルカン型アミン系シランカップリング剤が好ましい。
R11−X11
[式中、R11は、置換基を有してもよい一価の有機基であり、
X11は、シラノール基またはアルコキシシリル基を有する一価の有機基である。]
で示される化合物であることが好ましい。
(B)
[式中、
R3は、水素原子または非置換もしくは置換の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、
R4は、非置換または置換の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、
pは1〜3の整数である。]
第2の化合物の具体例としては、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
第3の化合物は、例えば、ポリマー型多官能基シランカップリング剤、メラミン官能性有機ケイ素化合物、およびイソシアヌレート官能性ケイ素化合物であってよい。
ポリマー型多官能基シランカップリング剤は、例えば、特開2008−174604号公報に記載されている化合物であってよい。ポリマー型多官能シランカップリング剤は、ポリアリルアミン樹脂の基本構造に、複数のトリアルコキシシリル基に加え、金属表面に対する化学吸着性を考慮して、アミノ基、エポキシ基、アクリル基、メタクリル基、ビニル基、フェニル基、メルカプト基、イソシアネート基などを複数有することが好ましい。ポリマー型多官能基シランカップリング剤は、式:
[式中、mは10≦m≦260、nは1≦n≦100であり、R1は水素原子、炭素数1〜4のアルキル基、又はアセチル基であり、a及びbは1〜3の整数であり、Xは置換基を有しても良い炭素数1〜10のアルキレン鎖であり、置換基は炭素数1〜6のアルキル基であり、Yは直接結合、酸素原子又はCHR5基を表し、R2、R3、R4及びR5は水素原子又は炭素数1〜6のアルキル基を表すが、R3又はR4とR5が結合して飽和炭素環を形成しても良い。」
で表される繰り返し単位を有する、複数の一級アミノ基と加水分解性シリル基及び/又はシラノール基とを有する化合物であることが好ましい。
[式中、R0は独立に水素原子、又は酸素原子、硫黄原子、窒素原子から選ばれるヘテロ原子又はカルボニル炭素を間に挟んでもよく、置換基を有してもよい1価の炭化水素基であり、R0の少なくとも1つがシラノール基またはアルコキシシリル基を有する一価の有機基である。]
で示される化合物であることが好ましい。
(A)
[式中、Yは、酸素原子、イオウ原子、窒素原子から選ばれるヘテロ原子またはカルボニル炭素を間に挟んでも良く、置換基を有してもよい2価の炭化水素基であり、
R3は、水素原子または非置換もしくは置換の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、
R4は、非置換または置換の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、
pは1〜3の整数である。]
メラミン官能性有機ケイ素化合物の具体例は、N,N,N−トリス−(トリメトキシシリルプロピル)メラミン、N,N,N−トリス−(トリエトキシシリルプロピル)メラミン、N,N−ビス−(トリメトキシシリルプロピル)−N−フェニルメラミン、N,N−ビス−(トリメトキシシリルプロピル)−N−フェニルメラミンN,N−ビス−(トリメトキシシリルプロピル)−N−(ポリジメチルシロキシプロピル)メラミンなどである。
式(C)
[式中、Yは、酸素原子、イオウ原子、窒素原子から選ばれるヘテロ原子またはカルボニル炭素を間に挟んでも良く、置換基を有してもよい2価の炭化水素基であり、
R3は、水素原子または非置換もしくは置換の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、
R4は、非置換または置換の炭素原子数1〜4のアルキル基であり、
pは1〜3の整数である。]
イソシアヌレート官能性ケイ素化合物の具体例は、トリス−(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、トリス−(トリエトキシシリルプロピル)イソシアヌレートなどである。
以下の実施の形態は、金属が銅合金であり、樹脂がポリエステル系樹脂である例について説明する。本発明において、銅合金以外の他の金属、およびポリエステル系樹脂以外の他の樹脂を使用できる。
図1(a)は、実施の形態1に係る銅合金物品3の模式断面図である。銅合金物品3は、銅合金基体10と、ポリエステル系樹脂基体40と、それらの間に配置された化合物層20とを含んでいる。銅合金基体10とポリエステル系樹脂基体40は、化合物層20を介して接合されている。
図1(b)は、銅合金基体10とポリエステル系樹脂基体40の間に2つの化合物層が存在する銅合金物品3の模式断面図である。化合物層は、第1化合物層20aおよび第2化合物層20bからなる。
銅合金基体10には、例えば電解銅箔、圧延銅箔等の銅箔を適用できる。特に、屈曲性の高い圧延銅箔は、FPCに好適である。
プリント基板における高周波信号の伝送損失を低減するためには、銅合金基体10の表面が平坦であるのが好ましく、例えば表面粗さRaが0.1μm以下であるのが好ましい。表面粗さRa、RZは、接触式表面粗さ計、レーザー顕微鏡などによって測定できる。また、後述する実施の形態2では、銅合金基体10の表面に銅合金が露出しているのが好ましい。そこで、いずれの実施の形態にも適した銅合金基体10の選択方法について検討する。
次に、これらの銅箔B、Cについては、表面粗さの測定と、表面の電子顕微鏡(SEM)分析を行った。
SEM観察により、表面のしわ状のへこみ(オイルスポット)を確認したところ、銅箔Bのほうが、銅箔Cよりもオイルスポットが少なかった。
これらの結果から、銅箔Bの方が表面の平滑性が高いと判断し、銅合金基体10には、銅箔Bを用いることした。
市販の銅箔には、防錆剤の塗布が塗布されている。また、銅箔の表面には、時間の経過による酸化物層が生成され得る。FCP等の銅合金物品の場合には、銅箔の特性、例えば電気伝導性を最大限発揮するには、銅箔の表面から防錆剤および酸化物層を除去して、銅箔の表面に銅を露出させるのが望ましい。そのためには、銅箔を使用する前に、防錆剤および酸化物層を除去するための洗浄(酸洗浄)を行う必要がある。このため、銅箔Bをサンプルとして用いて、酸洗浄の条件について検討した。
酸洗浄後の銅箔表面の洗浄レベルは、表面に防錆剤が残存するか否かにより判定した。具体的には、洗浄後の銅箔表面をXPSにより測定し、防錆剤に由来する窒素(N)のピーク(結合エネルギー400eV付近の窒素N1s軌道のピーク)の有無により、定性的に判定を行った。XPSスペクトルに、窒素(N)に起因するピークが確認できたときを「あり」とし、ピークが確認できないときは「なし」とした。測定結果を表2に示す。
化合物層20には、窒素を含む官能基とシラノール基とを有する第1の化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物の2種類の化合物を含む。いずれも単独でシランカップリング剤として使用することができるが、本発明では、嵩高い第1の化合物と、直鎖状の第2の化合物とを併用することにより、それらを単独使用するよりも結合強度を高めることができることを見いだした。
そのため、第1の化合物のみ、または第2の化合物のみで接合したときに比べて、第1の化合部物と第2の化合物とを共存させて接合したときのほうが、銅合金基板10とポリエステル系樹脂基体40の接合強度を向上させることができる。
5員環以上の環状構造を有すると第1の化合物の構造が特に嵩高くなるため、第1の化合物同士がさらに近接しにくくなることから、第2の化合物を混合することによる結合強度の向上効果が一層顕著である。
ここで、第1の化合物に含まれる窒素原子と、第2の化合物に含まれる窒素原子とが異なる結合状態にあることにより、それらの窒素原子に帰属されるXPSスペクトルのピークは識別可能である。これにより、化合物層中に第1の化合物と第2の化合物とが含まれていることを特定することができる。
以下に、種々の化合物と銅合金基体との接合強度について比較した。
化合物は、表3に示した5種類を選んだ(以下、各化合物は、表3に記載した記号で呼ぶ)。化合物の化学名が開示されているものについては、それを記載したが、詳細が開示されていない化合物ImSについては、開示されている基本構造を記載した。これらの化合物の持つ主要官能基を、表4に示した。アルコキシシラン基は、水溶液ではシラノール基になることが知られている。この中で、化合物ETだけは、アルコキシシラン基をもっておらず、シランカップリング剤ではない。
化合物ETは、窒素を含む官能基とシラノール基とを有する化合物(つまり、第1の化合物)であり、化合物ETは、窒素原子(N)3個を含むトリアジン6員環に3個のエポキシ基と3個のオキソ基(C=O)をもつ。ETコーティングした銅箔では、銅(Cu)とN原子間の化学吸着を示すピークが現れなかった。ETコーティングしたLCPおよびPETでは、エポキシ基との化学吸着を示すピークの化学シフトが生じない。これらのことから、ETは、銅箔、LCP、PETのいずれの表面にも化学吸着せず、物理的に吸着されるのみであることが示された。
化合物ASTは、窒素を含む官能基とシラノール基とを有する化合物(つまり、第1の化合物)であり、化合物ASTは、窒素原子3個を含むトリアジン6員環に1個のアルコキシシラン基と2個のアミノ基を持っている。ASTコーティングした銅箔では、銅のCu 2p軌道ピークをみると、CuとNの結合を示すピークが確認された。また、ASTコーティングしたLCPおよびPETでは、C1s軌道ピークの286〜288eVにC−O、C=Oの結合を示すピークが現れ、いずれのピークも元のフィルムのピーク位置からシフトしている。これらのことから、ASTは、トリアジン6員環とアミノ基のNが銅に、シラノール基がLCP、PETのエステル構造に化学吸着することが示された。
化合物ImSは、窒素を含む官能基とシラノール基とを有する化合物(つまり、第1の化合物)であり、イミダゾール5員環と1個のアルコキシシラン基がつながった構造である。ImSコーティングした銅箔では、銅のCu 2p軌道ピークをみると、CuとNの結合を示すピークがあり、イミダゾール基が銅に化学吸着することが示された。同時にCu(0価)のピークもあり、銅の表面にImSが存在しない部分が存在することが示された。ASTでは、Cu(0価)のピークは観測されなかったことから、ASTの方がImSよりも銅表面に高密度で化学吸着することを示している。
化合物AASとASは、アルカン型アミン系シランカップリング剤(つまり、第2の化合物)であり、先行技術文献において、広く銅と樹脂の接着に適用されている典型的な化合物である。しかし、それらの化合物でコーティングした銅箔では、銅のCu 2p軌道ピークをみると、ImSと同様にCu(0価)のピークがあり、銅の表面にAASやASが吸着していない部分があることが示された。すなわち、これまで、多くの文献において、シラノール基が銅の表面と化学的に吸着するとされてきたが、十分酸洗浄された銅表面においては文献とは異なり、これらの化合物の化学的吸着性が低下することが明らかとなった。
AAS、ASコーティングしたLCPにおいては、289eVに未反応のエステル基のピークがあり、LCPに対する化学吸着性も低いと判断される。
第1の化合物としてImS、第2の化合物としてAASを用いて、各化合物とXPSスペクトルとの関係を調べた。
所定の化合物を含む水溶液をLCPフィルムに塗布し、次いで100℃で5分間熱処理した。LCPフィルム表面に形成された化合物の膜について、XPS分析を行った。
結合エネルギー400.87eVの位置に現れる第1のピークは、イミダゾール5員環に含まれる二重結合で結合された窒素原子(図2で"−C=N−C−"でラベリングされている)に帰属される。
結合エネルギー398.99eVの位置に現れる第2のピークは、イミダゾール5員環に含まれるアミノ型の窒素原子(図2で">N−"でラベリングされている)に帰属される。
第2のピークの強度は、第1のピークの強度とほぼ同じである。
結合エネルギー399.98eVの位置に現れるピークは、第一級アミノ基の窒素原子(図3で"−NH2"でラベリングされている)に帰属される。
結合エネルギー399.12eVの位置に現れるピークは、第二級アミノ基の窒素原子(図3で"−NH"でラベリングされている)に帰属される。
結合エネルギー400.97eVの位置に現れる第1のピークは、イミダゾール5員環に含まれる二重結合で結合された窒素原子(図4で"−C=N−C−"でラベリングされている)に帰属される。このピークが存在することから、測定した化合物の膜にImSが含まれていることが分かる。
結合エネルギー399.44eVの位置に現れる第2のピークは、アミノ型の窒素原子(図4で">N−"でラベリングされている)に帰属されるピークと、第一級アミノ基の窒素原子("−NH2"でラベリングされている)に帰属されるピークと、第二級アミノ基の窒素原子("−NH"でラベリングされている)に帰属されるピークとが重なり合っている。第2のピークの強度は、第1のピークの約2.5倍である。図2に示すImSのXPSスペクトルと比べると、第1のピークに対する第2のピークの強度が著しく大きくなっていることから、ImSの他に、アミノ基を含む化合物(この例ではAAS)が含まれていることがわかる。
ポリエステル系樹脂基体40の表面に、窒素を含む官能基とシラノール基とを有する第1の化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物とを含有する溶液を接触させる。溶液は、例えば塗布、スプレー等の公知の方法により、ポリエステル系樹脂基体40の表面に接触させることができる。その後に、熱処理することにより、ポリエステル系樹脂基体40の表面に化合物層20を形成することができる(図5(a))。これにより、ポリエステル系樹脂基体40および化合物層20を含むポリエステル系樹脂部材47が得られる。
銅合金基体10の表面を酸水溶液で洗浄する。これにより、銅合金基体10の表面に存在する酸化物層および防錆剤を除去することができる。
酸水溶液としては、例えば、硫酸、塩酸、硫酸とクロム酸の混合液、硫酸と塩酸の混合液、硫酸と硝酸の混合液等の酸溶液の水溶液が利用できる。特に、硫酸水溶液または塩酸水溶液が好ましい。
洗浄は、酸水溶液に銅合金基体10を所定時間浸漬して行うことができる。浸漬する時間は、表面の酸化物層および防錆剤を除去でき、かつ銅合金基体10を大幅に浸食しない範囲であればよい。例えば、1%塩酸を使用する場合には、30秒〜10分(例えば1分)浸漬することができる。また、15%硫酸を使用する場合には、1〜20分(例えば5分)浸漬してもよい。
図5(b)に示すように、ポリエステル系樹脂部材47の化合物層20と、洗浄した銅合金基体10とを接触させて加圧することにより、ポリエステル系樹脂部材47と銅合金基体10とを接合して、図1に示すような銅合金物品3を得ることができる。これは、ポリエステル系樹脂部材47のポリエステル樹脂基体40と銅合金基体10とを、化合物層20を介して接合する、とみなすこともできる。
加圧する前または加圧中に、銅合金基体10とポリエステル系樹脂部材47を加熱すると、接合しやすくなるので好ましい。なお、加熱温度は、ポリエステル系樹脂部材47のポリエステル系樹脂基体10が溶融しない温度にする。加圧は、面圧1MPa〜8MPa、例えば4MPaにすることができる。
洗浄した銅合金基体10の表面に、窒素を含む官能基とシラノール基とを有する化合物を含有する溶液を接触させる。その後に、熱処理することにより、銅合金基体10の表面に化合物層20を形成することができる(図6(a))。これにより、銅合金基体10および化合物層20を含む銅合金部材15が得られる。
化合物層20の詳細は、工程1−1.と同様である。
実施の形態1の工程1−2.と同様の工程により、銅合金基体10の表面を酸水溶液で洗浄して、銅合金基体10の表面に存在する酸化物層および防錆剤を除去する。
図6(b)に示すように、ポリエステル系樹脂基体40と、銅合金部材15の化合物層20とを接触させて加圧することにより、ポリエステル系樹脂基体40と銅合金部材15とを接合して、図1に示すような銅合金物品3を得ることができる。
加圧接合の詳細については、実施の形態1と同様である。
ただし、一方の化合物層に含まれる第1の化合物と、他方の化合物層に含まれる第2の化合物とが十分に化学吸着されない場合には、接合強度の向上効果が十分に発揮されないおそれがあるため、使用する化合物によって、化合物層の形成方法を適宜選択するのが好ましい。
・各化合物の特性
厚さ50μmのLCPフィルムCT−Z(クラレ製)を、一辺150mmの正方形に切断した試験片(LCPフィルム片)を4枚準備した。LCPフィルムの試験片の両面に、JSP製ディップコーターを使用して、4種類の化合物水溶液(ET水溶液、AAS水溶液、ImS水溶液、およびAST水溶液)のいずれかを塗布した。各水溶液の濃度は0.1%とした。
その後、水溶液を塗布したLCPフィルム片と銅箔片を、100℃で5分間熱処理した。これにより、LCPフィルム片の両面と、銅箔片の両面に、化合物層を形成した。
化合物ASTを含む化合物層によりLCPフィルムと銅箔とを接合した場合、剥離試験後の銅箔の剥離界面を観察すると、LCPフィルムが白く残っていた(凝集剥離)。引き剥がし強度の最小値と最大値はそれぞれ0.59kN/m、0.68kN/mであった。
窒素原子を含む環状分子構造を持つ化合物(第1の化合物)と、アルカン型アミン系シランカップリング剤(第2の化合物)とを複合添加したときの効果について調べた。
その後、水溶液を塗布したLCPフィルム片と銅箔片を、100℃で5分間熱処理した。これにより、LCPフィルム片の両面と、銅箔片の両面に、化合物層を形成した。
引き剥がし試験の結果を表7に示す。
比較例2のように、化合物AAS(第2の化合物)のみを含む化合物層によりLCPフィルムと銅箔とを接合した場合、引き剥がし強度の最小値と最大値はそれぞれ0.32kN/m、0.37kN/mであった。
これに対して、実施例1のように、化合物ImS(第1の化合物)と化合物AAS(第2の化合物)とを共に含む化合物層によりLCPフィルムと銅箔とを接合した場合には、引き剥がし強度の最小値と最大値はそれぞれ0.44kN/m、0.68kN/mであった。
実施例2では、表8の化合物を含む化合物水溶液を使用して、実施例1と同様にして試験片(LCPフィルム片と銅箔片を積層した「両面銅張り積層板」)を作製し、引き剥がし試験を行った。具体的には、実施例2では、ASTを0.1重量%、AASを1重量%含有する混合水溶液を使用して、化合物層を形成した。比較例3では、ASTを0.1重量%含有する水溶液を使用した。
引き剥がし試験の結果を表8に示す。
比較例3のように、化合物AST(第1の化合物)のみを含む化合物層によりLCPフィルムと銅箔とを接合した場合、引き剥がし強度の最小値と最大値はそれぞれ0.59kN/m、0.68kN/mであった。
これに対して、実施例2のように、化合物AST(第1の化合物)と化合物AAS(第2の化合物)とを共に含む化合物層によりLCPフィルムと銅箔とを接合した場合には、引き剥がし強度の最小値と最大値はそれぞれ0.68kN/m、0.77kN/mであった。
実施例3〜7では、(A)引き剥がし試験、(B) XPS分析および(C)FT−IR試験を行った。
実施例2で使用した化合物AST、AASの混合比と結合強度との関係を調べた。
第1の化合物(化合物AST)と、第2の化合物(AAS)とを含む混合水溶液において、ASTとAASのモル濃度の合計を48mmol/Lに固定し、ASTとAASの濃度をモル比で1:0から1:15まで(重量%比で2:0からおよそ0.1:1.0まで)の間で変更した。ここで、モル濃度を一定にしたのは、溶液中の分子の数で比較することにより、化合物の特性を正しく比較できるためである。つまり、モル濃度で規定することにより、各分子の化学吸着性と接合強度との関係を正しく対比することができる。
引き剥がし試験に使用する試験片(両面銅張り積層板)は、実施例1と同様に形成した。
複合添加の詳細と引き剥がし強度の測定結果を、表9に示した。
実施例7の引き剥がし強度の最小値と最大値はそれぞれ0.55kN/m、0.61kN/mであり、比較例4よりは低い値となったが、比較例5(AASのみを含む水溶液を使用)の引き剥がし強度(最小値が0.42kN/m、最大値が0.47kN/m)よりは高い値となった。
第1の化合物(AST)と第2の化合物(AAS)の混合比と、銅箔表面における化合物の化学吸着の状態との関係を調べた。
銅箔片の表面に、第1の化合物(化合物AST)と、第2の化合物(AAS)とを含む混合水溶液を塗布した。使用する混合水溶液は、実施例3〜6および比較例4〜5で使用したものと同じである(表9参照)。
銅箔片の表面(両面)に、JSP製ディップコーターを使用して、いずれかの水溶液を塗布する。その後に銅箔片を100℃で5分間熱処理して、銅箔片の表面に化合物層を形成し、化合物層で被覆された銅箔片の表面をXPS分析した。各銅箔片のXPSスペクトルを図7〜12に示す。
各ピークは以下のように解釈される。
(i) Cu−N結合ピークは、化合物層中のトリアジン環およびアミノ基(いずれもAST由来)が、銅箔表面に化学吸着していることを示す。
(ii)Cu−O結合ピークは、化合物層中のシラノール基(AST由来)が、銅箔表面に化学吸着していることを示す。
(iii)Cu(0価)ピークは、化合物を化学吸着していない銅箔表面が存在していることを示す。
Cu−O結合ピークで示されるシラノール基は、LCP、PET等に含まれるエステル構造との化学吸着に寄与する官能基である。よって、銅箔と、エステル構造を持つ樹脂フィルムとの引き剥がし強度を向上するには、銅箔表面に化学吸着するシラノール基(つまり、消費されるシラノール基)の割合が小さいことが好ましい、と考えられる。すなわち、XPSスペクトルにおいて、Cu−O結合ピークが観察されない(又はピークができるだけ小さい)ことが好ましい。
図9では、使用した混合水溶液中のASTとAASのモル比が1:0.5であり、図10では、モル比が1:1であり、図11では、モル比が1:2である。図9〜11のXPSスペクトルには、主要なCu−N結合ピーク、Cu−O結合ピークおよびCu(0価)のピークが観察された。それらのXPSスペクトルは、図7および8と比べると、Cu−O結合ピークおよびCu(0価)ピークのピーク強度が大きく、Cu−N結合ピークのピーク強度に近くなっている。つまり、ASTにAASを混合することにより、図7(AST単独)では観察されなかったCu(0価)ピークが観察されるようになり、さらにCu−O結合ピークのピーク強度がCu−N結合ピークと同等まで大きくなった。
・Cu(0価)ピークのピーク強度が大きくなっていることから、銅箔表面上における化合物の化学吸着の密度が低下している。
・Cu−O結合ピークのピーク強度が大きくなっていることから、シラノール基が銅箔表面に多く化学吸着して、ここで多く消費されていると考えられる。上述した通り、シラノール基は樹脂フィルムのエステル構造に化学吸着するため、銅箔表面で消費されるのは好ましくない。
これらの結果は、銅箔表面上における化合物の化学吸着という観点からみると、ASTにAASを添加する効果が十分発揮されていない状態と見ることができる。
図12では、Cu−OとCu(0価)のピーク強度が、Cu−N結合ピークよりも著しく低くなり、Cu(0価)のピークがほぼ消滅した。Cu(0価)のピークがほぼ消滅したことから、銅箔表面の化合物層が銅表面をほぼ覆い尽くしていると判断される。また、Cu−O結合ピークが著しく低くなったことから、銅箔表面に化学吸着しないシラノール基の割合が高いことがわかる。つまり、樹脂フィルムのエステル構造に化学吸着できるシラノール基が多く残されている。
このように、嵩高い環状構造の第1の化合物と直鎖構造の第2の化合物を混合することにより、接合強度の高い化合物層を形成できることが確認された。さらに、それらの化合物の混合比率を適切に調整することにより、嵩高い環状構造の化合物と直鎖の化合物の立体構造の違いを特に有効に利用することが可能となり、銅箔と、エステル構造を持つ樹脂フィルムとに対する化合物の化学吸着の密度および構造を最適化できることが確認された。
言い換えれば、本発明に係る発明の効果を最大限に発揮するためには、広く利用されている直鎖型のシランカップリング剤を複数混合すること、および/または嵩高い化合物を複数混合するだけではなく、化合物の選択と、その混合比率を適切に調節することが重要である。
化合物層とLCPフィルム表面との結合状態を調べた。
上記の「(A)引き剥がし試験」と同様に、比較例4〜5と実施例6の試験片(両面銅張り積層板)を作成した。得られた銅張り積層板を温度60℃の30〜35%塩化第二鉄水溶液に5〜6分浸漬し、銅箔を溶解除去(ウェットエッチング)した。これにより、銅箔とLPCフィルム片の間に形成された化合物層を、露出させた。その後、イオン交換水で洗浄し、80℃のオーブン中で30分間乾燥してFT−IR分析用のLPC試験片(化合物層で被覆されたLPCフィルム片)とした。
図13は、比較例4の銅張り積層板から作成したLPC試験片のFT−IRチャートである。3383cm−1にASTのトリアジン環のC−N基のピーク(弱くブロードな)、2962cm−1と2926cm−1にCH2基のピーク(弱い)、1735cm−1にLCPフィルムのエステル基のC=O基のピーク、および914cm−1にASTのSi−OH基のピークが検出された。
2926cm−1にAASのCH2基のピーク(弱い)、1735cm−1にLCPフィルムのエステル基のC=O基にピーク、および914cm−1にAASのSi−OH基のピークが検出された。
発明者らは、FT−IRの結果を以下のように解釈することにより、銅張り積層板の引き剥がし試験の結果(表9参照)と整合することを見いだした。つまり、下記のように解釈すれば、比較例に比べて、実施例の引き剥がし強度が高いことを論理的に説明することができる。なお、下記の解釈が実際の現象と一致していない場合であっても、本発明に係る発明の効果が否定されるものではないことに留意されたい。
これまで述べたように、第1の化合物層の有効性が明らかとなったが、更に接合強度を向上するには、樹脂基体に対する優れた化学吸着性を有するSi−OH官能基を含むと共に、樹脂基体表面にある他のSi−OH官能基が、金属部材表面の第1の化合物層に多く存在するSi−OH基と化学結合を形成する構造を有する化合物を適用し、金属基体と樹脂基体の間に第1の化合物と第2の化合物からなる第1の化合物層に加えて、アルコキシシリル基またはシラノール基を2個以上有するシラン化合物である第3の化合物からなる第2の化合物層を介することにより、一層接合強度を向上できると考え、本発明に至った。
本発明におけるフレキシブルプリント配線板用基材に適用するポリイミドフィルムは、従来公知の方法で製造されたものを用いることが出来る。すなわち、テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとの反応から得られるポリアミック酸をフィルムとし、このフィルムを熱的または化学的にイミド化して得られたものを使用できる。フィルムの厚さ、表面粗さは、特に規定されないが、10〜100μmの厚さ、Rzが200nmより小さい範囲にあるのが好ましい。フィルムの厚さが10μmより薄いと微細回路を作製するときの絶縁性などの信頼性が懸念され、100μmを超えるとフィルムの吸湿率、寸法安定性が低下する懸念があるためである。フィルムの表面粗さがRzで200nmを超えると、金属の接合において十分な密着性が得られない恐れがある。フィルムの吸湿率、寸法安定性などは、用途によって適宜選定することが出来るが、吸湿率は1.0wt%(23℃/50%RH)以下、30ppm(23℃、0〜70%RH)以下の寸法安定率であることが好ましい。いずれも、回路形成工程における安定性を保持するためである。ポリイミドフィルムの密着性を良くするために、前処理として、少なくとも一方の面にコロナ放電処理、低圧プラズマ処理、大気圧プラズマ処理、フレーム処理、イオンボンバード処理などの表面処理を施しておくことが好ましい。中でも、コロナ放電処理がコスト的に有利である。これらの表面処理は、ポリイミドフィルム表面の汚染の除去や表面に活性な官能基を均一に形成する。表面処理後のポリイミドフィルムの濡れ性は、73dyne/cm以上であることが好ましい。
本発明に適用出来るその他の樹脂は、ポリアミド系、ポリエステル系樹脂で、フィルム材、板材、棒材、管材、成形材など、形態・形状は問わない。ポリアミド系(ナイロン)樹脂としては、ナイロン4、ナイロン6、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン46、ナイロン66、ナイロン610、ナイロンMXD6(メタキシリレンジアミンとアジピン酸の重縮合体)など及びこれらの共重合体や無機フィラー、ガラス繊維や炭素繊維を加えたり、他のポリマーとのブレンドでも良い。ポリエステル系樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレートおよび液晶ポリマーなど及びこれらの共重合体や無機フィラー、ガラス繊維や炭素繊維を加えたり、他のポリマーとのブレンドでも良い。
金属の少なくとも樹脂層に接する側には、例えば、防錆処理、クロメート処理のいずれか、または両者の組み合わせの表面処理がされたものでも良い。どのような表面処理を施すかは、樹脂にあわせて適宜選択できる。
<金属基体の化合物層20aまたは化合物層20aと20bの形成>
金属基体10の表面に、窒素を含む官能基とシラノール基とを有する第1の化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物とを含有する溶液を接触させる。その後に、熱処理することにより、第1の化合物層20aを形成することができる。また、必要に応じて、アルコキシシリル基またはシラノール基を2個以上有するシラン化合物である第3の化合物を含有する溶液を接触させ、その後に、熱処理することにより、第2の化合物層20bを形成してもよい。溶液は、例えば塗布、スプレー等の公知の方法により、金属基体10の表面に接触させることができる。これにより、金属基体10の表面に化合物層20a単独または化合物層20aと20bの両者を含む金属部材15が得られる。(図16(a))。
樹脂基体40の表面に、第1の化合物層を形成する窒素を含む官能基とシラノール基とを有する第1の化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物とを含有する溶液、または第2の化合物層を形成するアルコキシシリル基またはシラノール基を2個以上有するシラン化合物である第3の化合物を含有する溶液を接触させる。溶液は、例えば塗布、スプレー等の公知の方法により、樹脂基体40の表面に接触させることができる。その後に、熱処理することにより、樹脂基体40の表面に第1の化合物層または第2の化合物層のいずれかの化合物層20bを形成することができる(図17(a))。これにより、樹脂基体40および化合物層20bを含む樹脂部材47が得られる。
図16(b)に示すように、樹脂基材40と、金属部材15の金属基材10に形成した化合物層20aおよび/または化合物層20bとを接触させて加圧することにより、樹脂基材40と金属部材15とを接合して、図1に示すような金属物品3を得ることができる。
厚さ50μmのLCPフィルムCT−Z(クラレ製)を、一辺150mmの正方形に切断した試験片(LCPフィルム片)を準備した。JSP製ディップコーターを使用して、LCPフィルムの試験片の両面に、第2の化合物層を形成するポリマー型多官能基シランカップリング剤(製品名X−12−972F、信越化学工業製)0.05%水溶液、メラミン官能性有機ケイ素化合物(N,N,N−トリス−(トリエトキシシリルプロピル)メラミン、0.03%エタノール溶液)、イソシアヌレート官能性ケイ素化合物(トリス−(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、製品名KBM−9659、0.02%イソプロパノールIPA溶液)のいずれかを塗布しした。
アルコキシシリル基またはシラノール基を2個以上有するシラン化合物層をポリエステル樹脂上に形成することにより、接合強度を向上できることが示された。
本実施例においては、金属に第1の化合物(AST)と第2の化合物(AAS)の第1の化合物層を形成するのに加えて、樹脂表面に形成する第2の化合物層となるアルコキシシリル基またはシラノール基を2個以上有するシラン化合物として、ポリマー型多官能基シランカップリング剤を選択した。ポリエステル系樹脂の試験において、シラノール基を2個以上有するシラン化合物について、表10に示したように、3種類の異なる構造の化合物の引き剥がし強度向上効果を比較したが、その中で第1の化合物(AST)と第2の化合物(AAS)からなる第1の化合物層の引き剥がし強度向上効果に近い結果を得た化合物がポリマー型多官能基シランカップリング剤で、他の種類の化合物に比較してやや効果が小さかったが、この化合物で効果を発揮できれば、他の構造の化合物でも効果があると判断されることから、本実施例ではポリマー型多官能基シランカップリング剤を選択した。
両面銅張り積層板から短冊状に試験片を切り出し、JIS C 6471の8.1項「銅箔の引きはがし強さ」に従い、背面の銅箔の全面をエッチングによって除去し、供試面に幅10mmのパターンをエッチングによって残し、引き剥がし試験片を作製した。補強板に引き剥がし試験片の背面の樹脂側を両面テープで固定し、島津製作所製オートグラフAGS−5kNXを使用し、引き剥がし速度50mm/minで銅箔を90°方向に引き剥がして、引き剥がし強度を各条件で3本ずつ測定した。引き剥がし試験チャートから、最小値と最大値を読み取った。実施例の結果を表11に、比較例の結果を表12に示した。
10 銅合金基体
15 銅合金部材
20 化合物層
40 ポリエステル系樹脂基体
47 ポリエステル系樹脂部材
50 過酸化水素水
Claims (25)
- 金属基体と、
樹脂基体と、
金属基体と樹脂基体とを接合する化合物層と
を含み、
化合物層が、
窒素を含む官能基とシラノール基とを有する第1の化合物と、
アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物とを含有する化合物層(第1の化合物層)であることを特徴とする金属物品。 - アルコキシシリル基またはシラノール基を2個以上有するシラン化合物である第3の化合物を含有する第2の化合物層をさらに有する請求項1に記載の金属物品。
- 金属基体の金属が、銅、アルミニウム、鉄ステンレス、ニッケル、亜鉛およびこれらの合金から選択された少なくとも1種である請求項1または2に記載の金属物品。
- 樹脂基体の樹脂が、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂であり、
熱可塑性樹脂が、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ABS樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、アクリル樹脂、およびこれらの樹脂を含む他のポリマーとのブレンドまたはコンパウンドから選択された少なくとも1種であり、
熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シアネート樹脂、マレイミド樹脂、イソシアネート樹脂、ベンゾシクロブテン樹脂、ビニル樹脂およびこれらの樹脂を含む他のポリマーとのブレンドまたはコンパウンドから選択された少なくとも1種である請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属物品。 - 第1の化合物、第2の化合物および第3の化合物のそれぞれは、硫黄原子を含まない化合物である請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属物品。
- 第1の化合物が、式:
RN(X1)m(X2)n
[式中、RNは、5員環または6員環である窒素複素環、
X1は、同一または異なって、シラノール基またはアルコキシシリル基を有する一価の有機基、
X2は、同一または異なって、ケイ素原子を有しない一価の有機基、
mは1〜3の数であり、nは1〜3の数であり、mおよびnの合計は、窒素複素環の炭素原子の数である。]
で示される化合物である請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属物品。 - 第2の化合物が、第2の化合物は、式:
R11−X11
[式中、R11は、置換基を有してもよい一価の有機基であり、
X11は、シラノール基またはアルコキシシリル基を有する一価の有機基である。]
で示される化合物である請求項1〜6のいずれか1項に記載の金属物品。 - 第3の化合物が、ポリマー型多官能基シランカップリング剤、メラミン官能性有機ケイ素化合物、およびイソシアヌレート官能性ケイ素化合物から選択された少なくとも1種である請求項1〜7のいずれか1項に記載の金属物品。
- 第1の化合物と第2の化合物の量がモル比で、1:0.2〜1:50であるか、あるいは重量比で1:0.2〜0.1:8である請求項1〜8のいずれか1項に記載の金属物品。
- 第1の化合物と第2の化合物の量が重量%比で1:16〜0.1:45であり、第3の化合物の量は、第1の化合物および第2の化合物の合計100重量部に対して、1〜1000重量部である請求項1〜9のいずれか1項に記載の金属物品。
- 金属基体の表面粗さRaが0.1μm以下であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の金属物品。
- 金属基体の表面に、酸化物層および防錆剤層が存在しないことを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の金属物品。
- 金属基体と、樹脂基体と、金属基体と樹脂基体とを接合する化合物層とを含む金属物品の製造方法であって、
窒素を含む官能基とシラノール基を有する第1の化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物を含む化合物層を金属基体と樹脂基体との間に形成する、請求項1に記載の金属物品の製造方法。 - 金属基体と、樹脂基体と、金属基体と樹脂基体とを接合する化合物層とを含む金属物品の製造方法であって、
窒素を含む官能基とシラノール基を有する第1の化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物を含む第1の化合物層とアルコキシシリル基またはシラノール基を2個以上有するシラン化合物である第3の化合物を含有する第2の化合物層を金属基体と樹脂基体との間に形成する、請求項2に記載の金属物品の製造方法。 - 樹脂基体の表面に、窒素を含む官能基とシラノール基を有する化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤とを含有する溶液を接触させた後に、加熱することによって、化合物層を有する樹脂部材を得る工程と、
前記金属基体と前記樹脂基体とを接合する工程とを含む請求項13または14に記載の製造方法。 - 樹脂基体の表面に、アルコキシシリル基またはシラノール基を2個以上有するシラン化合物を含有する溶液を接触させた後に、加熱することによって、化合物層を有する樹脂部材を得る工程と、
前記金属基体と前記樹脂基体とを接合する工程とを含む請求項2に記載の金属物品の製造方法。 - 金属基体を酸水溶液で洗浄する工程と
基体の表面に、窒素を含む官能基とシラノール基を有する化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤とを含有する溶液を接触させた後に、加熱することによって、化合物層を有する金属部材を得る工程と、
金属基体と樹脂基体とを接合する工程と、を含む請求項13〜16のいずれか1項にに記載の金属物品の製造方法。 - 金属基体の表面に、窒素を含む官能基とシラノール基を有する化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤とを含有する溶液を接触させた後に、加熱することによって形成した第1の化合物層と、第1の化合物層にアルコキシシリル基またはシラノール基を2個以上有するシラン化合物を含有する溶液を接触させた後に、加熱することによって形成した第2の化合物層を重ねて有する金属部材を得る工程と、
金属基体と樹脂基体とを接合する工程と、を含む請求項2に記載の金属物品の製造方法。 - 金属基体と、金属基体の表面に設けられた化合物層とを含む金属部材であって、
前記化合物層が、窒素を含む官能基とシラノール基とを有する第1の化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物とを含むことを特徴とする金属部材。 - 金属基体と、金属基体の表面に設けられた化合物層とを含む金属部材であって、
前記化合物層が、窒素を含む官能基とシラノール基とを有する第1の化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物とを含む第1の化合物層とアルコキシシリル基またはシラノール基を2個以上有するシラン化合物を含第3の化合物を含む第2の化合物層とを含むことを特徴とする金属部材。 - 金属基体と、金属基体の表面に設けられた化合物層とを含む金属部材を製造する方法であって、
金属基体を酸水溶液で洗浄する工程と、 金属基体の表面に、窒素を含む官能基とシラノール基を有する化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤とを含有する溶液を接触させた後に、加熱することを特徴とする製造方法。 - 金属基体と、当該基体の表面に設けられた化合物層とを含む金属部材を製造する方法であって、
前期基体を酸水溶液で洗浄する工程と、 金属基体の表面に、窒素を含む官能基とシラノール基を有する化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤とを含有する溶液を接触させた後に、加熱して第1の化合物層を形成し、アルコキシシリル基またはシラノール基を2個以上有するシラン化合物を含有する溶液を接触させた後に、加熱することによって第2の化合物層を重ねて形成することを特徴とする製造方法。 - 樹脂基体と、樹脂基体の表面に設けられた化合物層とを含む樹脂部材であって、
前記化合物層が、窒素を含む官能基とシラノール基とを有する第1の化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤である第2の化合物と、を含有することを特徴とする樹脂部材。 - 樹脂基体と、当該樹脂基体の表面に設けられた化合物層とを含む樹脂部材であって、
前記化合物層が、アルコキシシリル基またはシラノール基を2個以上有するシラン化合物を含有することを特徴とする樹脂部材。 - 樹脂基体と、当該樹脂基体の表面に設けられた化合物層とを含む樹脂部材を製造する方法であって、
樹脂基体の表面に、窒素を含む官能基とシラノール基を有する化合物と、アルカン型アミン系シランカップリング剤とを含有する溶液を接触させた後に、熱処理することを特徴とする製造方法。
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