JP2019005680A - Organic solvent treatment system - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、有機溶剤含有ガスの処理に好適な有機溶剤処理システムに関するものである。 The present invention relates to an organic solvent processing system suitable for processing an organic solvent-containing gas.
有機溶剤を含む被処理ガスから有機溶剤吸着して、有機溶剤を含まない清浄な空気を排出する装置として、従来、吸着材を充填させた吸着槽を２基以上有し、各吸着槽へ有機溶剤含有ガスを供給し吸着処理を行う吸着工程と、吸着材に吸着された有機溶剤を吸着材に水蒸気を導入して脱着処理を行う脱着工程を交互に繰り返す有機溶剤処理装置が知られている。ここで吸着材の脱着に使用される水蒸気の温度は一般的には１００℃〜１３０℃である（例えば、特許文献１、２参照）。 As an apparatus that adsorbs organic solvent from gas to be treated containing organic solvent and discharges clean air that does not contain organic solvent, it has conventionally had two or more adsorption tanks filled with adsorbents. There is known an organic solvent processing apparatus that alternately repeats an adsorption process for supplying a solvent-containing gas and performing an adsorption process, and a desorption process for introducing an organic solvent adsorbed by the adsorbent into the adsorbent and performing a desorption process. . Here, the temperature of water vapor used for desorption of the adsorbent is generally 100 ° C. to 130 ° C. (see, for example, Patent Documents 1 and 2).
有機溶剤処理装置の吸着材の例として活性炭素繊維が使用されている。活性炭素繊維は低濃度の有機溶剤含有ガス吸着する機能に優れている。 Activated carbon fiber is used as an example of an adsorbent for an organic solvent treatment apparatus. The activated carbon fiber is excellent in the function of adsorbing a gas containing a low concentration organic solvent.
また、有機溶剤処理装置は、処理対象の被処理ガス中に含まれる有機溶剤の種類、濃度、及び排ガスの温湿度、風量といった条件を元にして最適なサイズの有機溶剤処理装置を選定している。 For the organic solvent treatment equipment, select the organic solvent treatment equipment of the optimal size based on the conditions such as the type and concentration of the organic solvent contained in the gas to be treated, the temperature and humidity of the exhaust gas, and the air volume. Yes.
ところが、有機溶剤中に微量の有機シリコンが含まれている被処理ガスを活性炭吸着材による水蒸気脱着式有機溶剤処理装置で処理を行う場合、吸着材の吸着性能が徐々に低下していき、有機溶剤の回収率が低下したり、装置より排出されるガス中に有機溶剤が含まれたりする。これは、有機シリコンの沸点が高く難脱着性を示す為に、１００〜１３０℃の水蒸気では吸着材より完全に脱着することができず、吸着材に蓄積していくことによる。 However, when a gas to be treated containing a small amount of organic silicon in an organic solvent is treated with a water vapor desorption type organic solvent treatment device using activated carbon adsorbent, the adsorption performance of the adsorbent gradually decreases, and organic The solvent recovery rate is reduced, or the organic solvent is contained in the gas discharged from the apparatus. This is because the organic silicon has a high boiling point and exhibits difficult desorption, so that water at 100 to 130 ° C. cannot be completely desorbed from the adsorbent and accumulates in the adsorbent.
上述の問題を解決する為に、有機溶剤処理装置の脱着用水蒸気をヒーターを用いて加熱し１５０℃〜３００℃の過熱水蒸気にて吸着材より難脱着成分を脱着させる技術が提唱されている（例えば特許文献３、４参照）。 In order to solve the above-mentioned problem, a technique has been proposed in which the desorption water vapor of the organic solvent treatment apparatus is heated using a heater and the hard desorption component is desorbed from the adsorbent with superheated water vapor at 150 ° C. to 300 ° C. ( For example, see Patent Documents 3 and 4).
また、有機溶剤処理装置における吸着材を劣化させうる難脱着性成分を被処理ガスより除去する為に、従来、装置上流側に前処理設備を設置するシステムが提唱されている（例えば特許文献５参照）。前処理設備には一般的に粒状活性炭やシリカゲル等の吸着材が搭載されており、被処理ガス中の低濃度の難脱着性成分を吸着させ、ガス成分の主体である有機溶剤は破過させることで、下流側の有機溶剤回収装置に有機溶剤のみを供給することができる為、有機溶剤処理装置の吸着材を延命させうることが可能となる。 Moreover, in order to remove the hard-to-desorb components that can deteriorate the adsorbent in the organic solvent treatment apparatus from the gas to be treated, a system in which pretreatment equipment is installed upstream of the apparatus has been proposed (for example, Patent Document 5). reference). In general, pretreatment equipment is equipped with adsorbents such as granular activated carbon and silica gel, which adsorbs low-concentration difficult-to-desorb components in the gas to be treated and breaks through organic solvents that are the main components of gas components. Thus, since only the organic solvent can be supplied to the downstream organic solvent recovery device, it is possible to extend the life of the adsorbent of the organic solvent treatment device.
しかし、過熱水蒸気にて脱着を行う場合、有機溶剤を含む排ガス中に含まれる有機シリコンが環状有機シリコンであると、過熱水蒸気によって吸着材上で重合され、より難脱着性成分に変化することもあり、常時、過熱水蒸気による脱着を行うことは得策ではなく、また過熱水蒸気にするために脱着水蒸気温度を昇温させることはランニングコスト増加に繋がる。 However, in the case of desorption with superheated steam, if the organic silicon contained in the exhaust gas containing the organic solvent is cyclic organic silicon, it may be polymerized on the adsorbent by the superheated steam and change to a more difficult-to-desorb component. In addition, it is not always a good idea to perform desorption with superheated steam, and raising the desorption steam temperature to make superheated steam leads to an increase in running cost.
また、前処理設備を設置する場合、前処理設備において除去する難脱着性成分が有機シリコンである場合、前処理設備中の活性炭やシリカゲルといった吸着材（前処理材）にて吸着された環状有機シリコンは、被処理ガス中の有機溶剤によって脱離もされる。それゆえ、通常の難脱着性成分除去用に使用する前処理材の量と比較して過剰量搭載する必要があり、イニシャルコスト及び設置スペースが増加してしまう問題がある。 In addition, when the pretreatment equipment is installed, when the hard-to-desorb component to be removed in the pretreatment equipment is organic silicon, the cyclic organic adsorbed by the adsorbent (pretreatment material) such as activated carbon and silica gel in the pretreatment equipment Silicon is also desorbed by the organic solvent in the gas to be treated. Therefore, it is necessary to mount an excessive amount as compared with the amount of the pretreatment material used for usual removal of hard-to-desorb components, and there is a problem that initial cost and installation space increase.
本発明は、かかる従来技術の課題を背景になされたものである。すなわち、本発明の目的は、環状有機シリコンを含む有機溶剤含有ガス処理において活性炭を吸着材とした水蒸気脱着式の有機溶剤処理装置を使用する場合において、より効率よく環状有機シリコンを装置上流側で除去することができるシステムを提供することにある。 The present invention has been made against the background of such prior art problems. That is, an object of the present invention is to use a water vapor desorption-type organic solvent treatment apparatus using activated carbon as an adsorbent in an organic solvent-containing gas treatment containing cyclic organic silicon. It is to provide a system that can be removed.
本発明者らは鋭意検討した結果、以下に示す手段により、上記課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。すなわち、本発明は、以下の構成からなる。 As a result of intensive studies, the present inventors have found that the above problems can be solved by the following means, and have reached the present invention. That is, this invention consists of the following structures.
１．有機溶剤を含有する被処理ガスを処理する有機溶剤処理システムであり、前記被処理ガスを前処理して前処理済ガスとして排出する前処理装置と、吸着材を充填した吸着槽を備え、当該吸着槽に前記前処理済ガスを供給して前記有機溶剤を吸着させる、当該吸着槽に脱着用ガスを供給して吸着材に吸着された前記有機溶剤を脱着する吸脱着装置と、を備え、前記前処理装置は、多孔質体と、酸解離指数（ｐＫａ）が２．２以下である分子量が１０００以下である酸性化合物とを含有する前処理材を備えていることを特徴とする有機溶剤処理システム。
ここで、酸解離指数（ｐＫａ）とは酸解離定数（Ｋａ）から以下の式に従って算出される。
ｐＫａ＝−ｌｏｇＫａ
また，酸解離定数（Ｋａ）とは常温常圧（２５℃、１ａｔｍ）の条件における水中での酸解離定数（Ｋａ）のことを指し、もし酸解離指数（ｐＫａ）が複数ある場合は、最も小さい酸解離指数（ｐＫａ）のことを指す。
２．前記前処理装置では、前記被処理ガスを５０℃以下で処理することを特徴とする上記１に記載の有機溶剤処理システム。
３．前記前処理装置に前記被処理ガスを通気線速０．１〜０．５ｍ／ｓで供給することを特徴とする上記１または２に記載の有機溶剤処理システム。
４．前記被処理ガスは環状有機シリコンを含有していることを特徴とする上記１から３のいずれか１つに記載の有機溶剤処理システム。
５．前記吸着材は繊維状活性炭であることを特徴とする上記１から４のいずれか１つに記載の有機溶剤処理システム。
1. An organic solvent treatment system for treating a gas to be treated containing an organic solvent, comprising a pretreatment device for pretreating the gas to be treated and discharging it as a pretreated gas, and an adsorption tank filled with an adsorbent, An adsorption / desorption device for supplying the pretreated gas to an adsorption tank to adsorb the organic solvent, supplying a desorption gas to the adsorption tank and desorbing the organic solvent adsorbed on an adsorbent, and The pretreatment device includes a pretreatment material containing a porous body and an acidic compound having an acid dissociation index (pK a ) of 2.2 or less and a molecular weight of 1000 or less. Solvent processing system.
Here, the acid dissociation index (pK a ) is calculated from the acid dissociation constant (K a ) according to the following equation.
pKa = −logK a
The acid dissociation constant (K a ) refers to the acid dissociation constant (K a ) in water under normal temperature and normal pressure (25 ° C., 1 atm) conditions, and if there are multiple acid dissociation indices (pK a ) Refers to the smallest acid dissociation index (pK a ).
2. 2. The organic solvent treatment system according to 1 above, wherein the pretreatment apparatus treats the gas to be treated at 50 ° C. or less.
3. 3. The organic solvent treatment system as described in 1 or 2 above, wherein the gas to be treated is supplied to the pretreatment apparatus at a ventilation line speed of 0.1 to 0.5 m / s.
4). 4. The organic solvent treatment system according to any one of 1 to 3, wherein the gas to be treated contains cyclic organic silicon.
5. 5. The organic solvent treatment system according to any one of 1 to 4, wherein the adsorbent is fibrous activated carbon.
本発明により、有機溶剤含有ガス処理において、環状有機シリコンを含有していた場合でも、重合を抑制しつつ吸着材の再生を行うことができることで吸着材の寿命を大きく向上させ、且つ常時過熱水蒸気による吸着材の脱着を行う場合と比較してランニングコストを小さくすることができる。 According to the present invention, even when cyclic organic silicon is contained in an organic solvent-containing gas treatment, it is possible to regenerate the adsorbent while suppressing the polymerization, thereby greatly improving the life of the adsorbent, and constantly superheated steam. The running cost can be reduced as compared with the case where the adsorbent is desorbed by.
以下、本発明の実施形態について、図を参照にして説明する。なお、以下に示す実施の形態においては、同一のまたは共通する構成、部材については、図中に同一の符号を付し、説明は繰り返さない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following embodiments, the same or common configurations and members are denoted by the same reference numerals in the drawings, and description thereof will not be repeated.
図１に示す本実施形態の有機溶剤処理システム１は、前処理装置１２及び吸脱着装置２０を備えており、有機溶剤を含有する被処理ガス（処理対象ガス）を処理して、清浄ガスを排出するシステムである。 The organic solvent treatment system 1 of the present embodiment shown in FIG. 1 includes a pretreatment device 12 and an adsorption / desorption device 20, and treats a gas to be treated (treatment target gas) containing an organic solvent to produce clean gas. It is a discharging system.
前処理装置１２は、被処理ガス供給ダクト１１より導入された被処理ガスを前処理して前処理済ガスを排出する装置である。前処理装置１２には、前処理材１３が充填されている。これについては後段で詳細に説明する。 The pretreatment device 12 is a device that pretreats the gas to be treated introduced from the gas to be treated supply duct 11 and discharges the pretreated gas. The pretreatment device 12 is filled with a pretreatment material 13. This will be described in detail later.
吸脱着装置２０は、前処理装置１２から排出された前処理済ガスを処理して清浄ガス（処理済ガス）を排出する装置であり、吸着材１６が充填された吸着槽１５を備えている。本実施形態では２つの吸着槽１５を備えているが、備える数に限定はなく、１つでも、３つ以上でもよい。 The adsorption / desorption device 20 is a device that processes the pretreated gas discharged from the pretreatment device 12 and discharges clean gas (treated gas), and includes an adsorption tank 15 filled with an adsorbent 16. . Although the two adsorption tanks 15 are provided in this embodiment, the number provided is not limited and may be one or three or more.
吸着材１６は、粒状、粉状、繊維状、ハニカム状の活性炭、ゼオライト、シリカゲルや活性アルミナなどを用いることができる。特に繊維状活性炭を使用することが好ましい。繊維状活性炭は表面にミクロ孔を有すること及び繊維状構造であることにより、被吸着物質の吸着速度及び脱着速度が速く、被処理ガス中の有機溶剤を効率よく処理することが可能である為である。なお、本実施形態では、２つの吸着槽１５には同じ材料の吸着材１６が充填されているが、異なる材料の吸着材が充填されていてもよい。 The adsorbent 16 may be granular, powdery, fibrous, honeycomb-like activated carbon, zeolite, silica gel, activated alumina, or the like. In particular, it is preferable to use fibrous activated carbon. Since the fibrous activated carbon has micropores on the surface and has a fibrous structure, the adsorption rate and desorption rate of the substance to be adsorbed are high, and the organic solvent in the gas to be treated can be efficiently treated. It is. In the present embodiment, the two adsorbing tanks 15 are filled with the same adsorbent 16, but may be filled with different adsorbents.
有機溶剤処理装置１は、吸着槽１５に被処理ガスを導入して有機溶剤を吸着材１６に吸着させて清浄ガスを排出する吸着処理を実施する。また、吸着槽１５に脱着用ガスを導入して吸着材１６から有機溶剤を脱着する脱着処理を実施する。本実施形態では、脱着用ガスとして水蒸気を用いる。なお、図１は、図面向かって左側の吸着槽１５にて吸着処理、右側の吸着槽１５にて脱着処理を実施している状態を示している。 The organic solvent treatment apparatus 1 performs an adsorption process in which a gas to be treated is introduced into the adsorption tank 15 to adsorb the organic solvent to the adsorbent 16 and discharge a clean gas. In addition, a desorption process for desorbing an organic solvent from the adsorbent 16 by introducing a desorption gas into the adsorption tank 15 is performed. In this embodiment, water vapor is used as the desorption gas. FIG. 1 shows a state where the adsorption process is performed in the left adsorption tank 15 and the desorption process is performed in the right adsorption tank 15 as viewed in the drawing.
吸着槽１５には下ダンパー１７および上ダンパー１８が取付けられており、これらダンパーの開閉によりガスの流路を切替えることができる。 A lower damper 17 and an upper damper 18 are attached to the adsorption tank 15, and the gas flow path can be switched by opening and closing these dampers.
被処理ガスは、本実施形態では有機シリコンを含む有機溶剤含有ガスであり、被処理ガス供給ダクト１１より前処理装置１２へ導入され、被処理ガス中の有機シリコンは前処理設備１２の前処理材１３によって除去される。その後、被処理ガスは、送風機１４へ送り込まれ、下ダンパー１７及び上ダンパー１８が開いて吸着処理できる状態となっている吸着槽１５に導入される。吸着槽１５での吸着処理により、被処理ガスから有機溶剤が吸着材１６に吸着されて、清浄ガスとなって清浄ガス排出ダクト１９より排出される。 The gas to be processed is an organic solvent-containing gas containing organic silicon in the present embodiment, and is introduced into the pretreatment device 12 from the gas supply duct 11 to be treated, and the organic silicon in the gas to be treated is pretreated by the pretreatment facility 12. It is removed by the material 13. Thereafter, the gas to be treated is fed into the blower 14 and introduced into the adsorption tank 15 in which the lower damper 17 and the upper damper 18 are open and can be subjected to an adsorption treatment. By the adsorption treatment in the adsorption tank 15, the organic solvent is adsorbed from the gas to be treated to the adsorbent 16 and becomes a clean gas and is discharged from the clean gas discharge duct 19.
一方、下ダンパー１７および上ダンパー１８が閉じられて脱着処理できる状態となっている吸着槽１５には、この吸着槽１５に設けられたけられた水蒸気供給口２３から脱着用ガスとして水蒸気が導入される。水蒸気は、水蒸気供給ライン２１より水蒸気切替弁２２を経由して水蒸気供給口２３へ供給される。吸着槽１５への水蒸気の導入により、吸着材１６に吸着された有機溶剤の脱着処理が行われる。脱着処理後の吸着槽１５は次の吸着処理に移行するまで待機状態となる。 On the other hand, water vapor is introduced as desorption gas from the water vapor supply port 23 provided in the adsorption tank 15 into the adsorption tank 15 in which the lower damper 17 and the upper damper 18 are closed and can be desorbed. The The steam is supplied from the steam supply line 21 to the steam supply port 23 via the steam switching valve 22. By introducing water vapor into the adsorption tank 15, the organic solvent adsorbed on the adsorbent 16 is desorbed. The adsorption tank 15 after the desorption process is in a standby state until the next adsorption process is performed.
吸着材１６から脱着された有機溶剤を含む水蒸気は、吸着槽１５に接続した脱着水蒸気排出口３１より脱着水蒸気ライン３２を経由して凝縮器３２へ供給される。凝縮器３３は、供給された有機溶剤を含む水蒸気を、液化凝縮する装置である。凝縮器３３にて液化凝縮された水と有機溶剤とは、回収液タンク３４へ供給され、分離して回収される。 The water vapor containing the organic solvent desorbed from the adsorbent 16 is supplied to the condenser 32 via the desorption water vapor line 32 from the desorption water vapor outlet 31 connected to the adsorption tank 15. The condenser 33 is a device that liquefies and condenses water vapor containing the supplied organic solvent. The water and the organic solvent liquefied and condensed in the condenser 33 are supplied to the recovery liquid tank 34 and separated and recovered.
本実施形態では、被処理ガスに含まれる有機シリコンは環状有機シリコンである。環状有機シリコンとは、シロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ結合）による環状分子構造骨格を有する環式有機化合物を示す。例えば、ヘキサメチルシクロトリシロキサン（Ｄ３）、オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）などが挙げられるが、特に限定されるものではない。 In this embodiment, the organic silicon contained in the gas to be processed is cyclic organic silicon. Cyclic organic silicon refers to a cyclic organic compound having a cyclic molecular structure skeleton based on a siloxane bond (Si—O bond). Examples include hexamethylcyclotrisiloxane (D3), octamethylcyclotetrasiloxane (D4), decamethylcyclopentasiloxane (D5) dodecamethylcyclohexasiloxane (D6), and the like, but are not particularly limited.
本実施形態では、被処理ガスに含まれる有機溶剤とは、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素、塩化エチレン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、Ｏ−ジクロロベンゼン、ｍ−ジクロロベンゼン、フロン−１２２、フロン−１１３、ＨＣＦＣ、ＨＦＣ、臭化プロピル、ヨウ化ブチル、酢酸メチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸ビニル、プロピオン酸メチル、アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、炭酸ジエチル、蟻酸エチル、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、ジブチルエーテル、アニソール、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、２−ブタノール、イソブタノール、ｔ−ブタノール、アリルアルコール、ペンタノール、ヘプタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、フェノール、０−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、キシレノール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ホロン、アクリロニトリル、ｎ−ヘキサン、イソヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、ｎ−ノナン、イソノナン、デカン、ドデカン、ウンデカン、テトラデカン、デカリン、ベンゼン、トルエン、ｍ−キシレン、ｏ−キシレン、ｐ−キシレン、エチルベンゼン、１，３，５−トリメチルベンゼン、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド等から選ばれる１つのガスまたは複数の混合体であるガスを指し、特に限定されるものではない。 In the present embodiment, the organic solvent contained in the gas to be treated includes methylene chloride, chloroform, carbon tetrachloride, ethylene chloride, trichloroethylene, tetrachloroethylene, O-dichlorobenzene, m-dichlorobenzene, Freon-122, Freon-113, HCFC, HFC, propyl bromide, butyl iodide, methyl acetate, propyl acetate, butyl acetate, vinyl acetate, methyl propionate, methyl acrylate, butyl acrylate, methyl methacrylate, diethyl carbonate, ethyl formate, diethyl ether, di Propyl ether, tetrahydrofuran, dibutyl ether, anisole, methanol, ethanol, isopropanol, n-butanol, 2-butanol, isobutanol, t-butanol, allyl alcohol, pentanol, heptanol, ethyl Glycol, diethylene glycol, phenol, 0-cresol, m-cresol, p-cresol, xylenol, acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, phorone, acrylonitrile, n-hexane, isohexane, cyclohexane, methylcyclohexane, n-heptane, n -Octane, n-nonane, isononane, decane, dodecane, undecane, tetradecane, decalin, benzene, toluene, m-xylene, o-xylene, p-xylene, ethylbenzene, 1,3,5-trimethylbenzene, N-methylpyrrolidone , Dimethylformamide, dimethylacetamide, dimethyl sulfoxide, and the like, which is a gas that is one gas or a mixture of plural gases, and is not particularly limited.
ここで、前処理装置１２が備える前処理材１３は、多孔質体と、酸解離指数（ｐＫａ）が２．２以下であり、分子量が１０００以下である酸性化合物と、を含有する吸着材である。 Here, the pretreatment material 13 included in the pretreatment device 12 is an adsorbent containing a porous body and an acidic compound having an acid dissociation index (pKa) of 2.2 or less and a molecular weight of 1000 or less. is there.
本実施形態の多孔質体は、粒状、粉状、繊維状、ハニカム状の活性炭、シリカゲル、ゼオライト、またはメソポーラスシリカ等から選ばれる１つ以上が挙げられるが、環状有機シリコンの吸着量、製造コストの面から活性炭及び／またはシリカゲルを使用することが好ましい。 Examples of the porous body of the present embodiment include one or more selected from granular, powdery, fibrous, honeycomb-like activated carbon, silica gel, zeolite, mesoporous silica, and the like. From this aspect, it is preferable to use activated carbon and / or silica gel.
本実施形態では、多孔質体は、有機物であっても無機物であってもよく、その平均細孔径についても特に限定されないが、１〜２０ｎｍであることが好ましい。平均細孔径が１ｎｍよりも小さければ、細孔が小さいが故に環状有機シリコンが細孔に入りにくく、効率的に除去することができない。また、平均細孔径が２０ｎｍよりも大きければ、細孔が大きいため、環状有機シリコンを吸着する速度が遅くなり、結果として除去効率が低下する。 In this embodiment, the porous body may be organic or inorganic, and the average pore diameter is not particularly limited, but is preferably 1 to 20 nm. If the average pore diameter is smaller than 1 nm, the cyclic organic silicon hardly enters the pores because of the small pores and cannot be efficiently removed. On the other hand, if the average pore diameter is larger than 20 nm, the pores are large, so that the rate of adsorbing cyclic organic silicon is slowed, resulting in a reduction in removal efficiency.
本実施形態の多孔質体のＢＥＴ比表面積については特に限定されるものではないが、５００〜２０００ｍ２／ｇであることが好ましい。ＢＥＴ比表面積が５００ｍ２／ｇよりも小さければ、環状有機シリコンとの接触面積が小さい為、環状有機シリコンを効率よく除去することができない。また、ＢＥＴ比表面積が２０００ｍ２／ｇよりも大きければ、製造が非常に困難となり価格が大きく上昇してしまう。 Although it does not specifically limit about the BET specific surface area of the porous body of this embodiment, It is preferable that it is 500-2000 m < 2 > / g. If the BET specific surface area is smaller than 500 m 2 / g, the cyclic organic silicon cannot be efficiently removed because the contact area with the cyclic organic silicon is small. On the other hand, if the BET specific surface area is larger than 2000 m 2 / g, the production becomes very difficult and the price increases greatly.
本実施形態の、酸解離指数が２．２以下であり、分子量が１０００以下である酸性化合物は、特に限定されるものではないが、例えば、シュウ酸、マレイン酸、ベンゼンヘキサカルボン酸、ピロメリット酸等のカルボン酸類、亜硫酸、硫酸、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸等の無機酸類、リン酸メチル、リン酸ジメチル、イノシン酸等のリン酸エステル類、システイン、ヒスチジン等のアミノ酸類、ｐ−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸等のスルホン酸類等およびこれらを含む混合物が挙げられる。 The acidic compound having an acid dissociation index of 2.2 or less and a molecular weight of 1000 or less in the present embodiment is not particularly limited. For example, oxalic acid, maleic acid, benzenehexacarboxylic acid, pyromerit Carboxylic acids such as acids, inorganic acids such as sulfurous acid, sulfuric acid, phosphoric acid, phosphorous acid and hypophosphorous acid, phosphoric acid esters such as methyl phosphate, dimethyl phosphate and inosinic acid, and amino acids such as cysteine and histidine , Sulfonic acids such as p-toluenesulfonic acid and benzenesulfonic acid, and mixtures containing these.
前処理装置１２に、多孔質体と、酸解離指数が２．２以下であり、分子量が１０００以下である酸性化合物との複合物である、前処理材１３を充填することで、通常の吸着材を使用する場合と比較して、環状有機シリコンを被処理ガス中より除去する過程において、開環重合させることでより分子サイズの大きい環状有機シリコンに変化させてより吸着能力を高めることができる。そのため、被処理ガス中の有機溶剤によって脱離されることなく効率よく被処理ガス中から環状有機シリコンのみを除去することが可能となる。 The pretreatment device 12 is filled with a pretreatment material 13 which is a composite of a porous material and an acidic compound having an acid dissociation index of 2.2 or less and a molecular weight of 1000 or less, thereby allowing normal adsorption. Compared to the case of using a material, in the process of removing cyclic organic silicon from the gas to be treated, ring-opening polymerization can be changed to cyclic organic silicon having a larger molecular size, and the adsorption capacity can be increased. . Therefore, it becomes possible to efficiently remove only the cyclic organic silicon from the gas to be processed without being desorbed by the organic solvent in the gas to be processed.
前処理装置１２へ供給する被処理ガスの通気線速は特に限定されるものではないが、０．１〜０．５ｍ／ｓとすることが好ましい。通気線速が０．１ｍ／ｓよりも小さければ、前処理材１３の充填量が増えてしまい、充填量及び設置スペースが増加してしまう。また、通気線速が０．５ｍ／ｓよりも大きければ、環状有機シリコンを効率よく除去することが困難となってしまう。 The line speed of the gas to be processed supplied to the pretreatment device 12 is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 0.5 m / s. If the ventilation line speed is smaller than 0.1 m / s, the filling amount of the pretreatment material 13 increases, and the filling amount and the installation space increase. Further, if the air line speed is higher than 0.5 m / s, it becomes difficult to efficiently remove the cyclic organic silicon.
本実施形態では、前処理装置１２へ供給する被処理ガスの温度は特に限定されるものではないが、７０℃以下、好ましくは５０℃以下である。被処理ガスの温度が５０℃を超えると、前処理材１３での環状有機シリコンの除去効率が低下し、充填量および設置スペースが増加してしまう。 In this embodiment, although the temperature of the to-be-processed gas supplied to the pretreatment apparatus 12 is not specifically limited, it is 70 degrees C or less, Preferably it is 50 degrees C or less. If the temperature of the gas to be treated exceeds 50 ° C., the removal efficiency of the cyclic organic silicon in the pretreatment material 13 decreases, and the filling amount and installation space increase.
以下に上記で説明した本実施形態の有機溶剤処理システム１００を用いた実施例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の内容に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be specifically described by showing examples using the organic solvent treatment system 100 of the present embodiment described above. However, the present invention is not limited to the following contents.
［実施例１］
前処理装置１２の前処理材１３として、ｐ−トルエンスルホン酸を添着させた粒状活性炭を用いた。吸着槽１５の吸着材として、繊維状活性炭を用いた。
[Example 1]
As the pretreatment material 13 of the pretreatment apparatus 12, granular activated carbon impregnated with p-toluenesulfonic acid was used. Fibrous activated carbon was used as the adsorbent for the adsorption tank 15.
まず、トルエン１０００ｐｐｍとオクタメチルテトラシロキサン１ｐｐｍとを含む２５℃の被処理ガスを、風量４．０Ｎｍ３／分で前処理装置１２に導入し、被処理ガス中に含まれているオクタメチルテトラシロキサンの除去を行った。続いて、前処理済ガスを送風機１４にて吸着槽１５に送り、吸着材１６により１０分間トルエンの吸着処理を行った。その後、トルエンを吸着した吸着材１６に１３０℃の水蒸気を導入して脱着処理を行った。脱着処理により排出されたトルエンを含んだ脱着ガスは、脱着水蒸気排出口３１から脱着水蒸気ライン３２を経由して凝縮器３３へ供給され、トルエンと水とに液化凝縮された後に、回収液タンク３４で回収された。 First, a 25 ° C. gas to be treated containing 1000 ppm of toluene and 1 ppm of octamethyltetrasiloxane was introduced into the pretreatment device 12 at an air volume of 4.0 Nm 3 / min, and octamethyltetrasiloxane contained in the gas to be treated. Was removed. Subsequently, the pretreated gas was sent to the adsorption tank 15 by the blower 14, and the adsorption treatment of toluene was performed by the adsorbent 16 for 10 minutes. Then, 130 degreeC water vapor | steam was introduce | transduced into the adsorbent 16 which adsorb | sucked toluene, and the desorption process was performed. The desorption gas containing toluene discharged by the desorption process is supplied from the desorption water vapor outlet 31 to the condenser 33 via the desorption water vapor line 32, and is liquefied and condensed into toluene and water, and then the recovered liquid tank 34. Was recovered.
脱着処理を終えた吸着槽１５は次の吸着処理を迎えるまで待機状態とした。有機溶剤処理システム１００にて、吸着処理、脱着処理、待機状態、を順に吸着槽１５を切替えながら繰り返すことで、トルエン及びオクタメチルシクロテトラシロキサンを含む被処理ガスの処理を３００時間連続して行った。その後、吸着槽１５に搭載された吸着材１６を抜出し、吸着材１６に残存した環状有機シリコン及びその重合物量の測定を行った。 The adsorption tank 15 that has completed the desorption process is in a standby state until the next adsorption process is reached. In the organic solvent treatment system 100, the treatment of the gas to be treated containing toluene and octamethylcyclotetrasiloxane is continuously performed for 300 hours by sequentially repeating the adsorption treatment, the desorption treatment, and the standby state while switching the adsorption tank 15. It was. Thereafter, the adsorbent 16 mounted on the adsorbent tank 15 was extracted, and the amount of cyclic organic silicon remaining in the adsorbent 16 and the amount of its polymer were measured.
［実施例２］
前処理装置１２の前処理材１３として、実施例１と同じｐ−トルエンスルホン酸を添着させた粒状活性炭を用い、吸着槽１５の吸着材として、実施例１と同じ繊維状活性炭を用いた。
[Example 2]
The granular activated carbon impregnated with the same p-toluenesulfonic acid as in Example 1 was used as the pretreatment material 13 of the pretreatment device 12, and the same fibrous activated carbon as in Example 1 was used as the adsorbent in the adsorption tank 15.
まず、トルエン１０００ｐｐｍとオクタメチルテトラシロキサン１ｐｐｍとを含む５０℃の被処理ガスを、風量４．０Ｎｍ３／分で前処理装置１２に導入し、被処理ガス中に含まれているオクタメチルテトラシロキサンの除去を行った。続いて、前処理済ガスを送風機１４にて吸着槽１５に送り、吸着材１６により１０分間トルエン吸着処理を行った。その後、トルエンを吸着した吸着材１６に１３０℃の水蒸気を導入して脱着処理を行った。脱着処理により排出されたトルエンを含んだ脱着ガスは、脱着水蒸気排出口３１より脱着水蒸気ライン３２を経由して凝縮器３３へ供給され、トルエンと水とに液化凝縮された後に、回収液タンク３４で回収された。 First, a gas to be treated at 50 ° C. containing 1000 ppm of toluene and 1 ppm of octamethyltetrasiloxane was introduced into the pretreatment device 12 at an air volume of 4.0 Nm 3 / min, and octamethyltetrasiloxane contained in the gas to be treated. Was removed. Subsequently, the pretreated gas was sent to the adsorption tank 15 by the blower 14 and subjected to toluene adsorption treatment by the adsorbent 16 for 10 minutes. Then, 130 degreeC water vapor | steam was introduce | transduced into the adsorbent 16 which adsorb | sucked toluene, and the desorption process was performed. The desorption gas containing toluene discharged by the desorption process is supplied from the desorption water vapor discharge port 31 to the condenser 33 via the desorption water vapor line 32 and liquefied and condensed into toluene and water, and then the recovered liquid tank 34. Was recovered.
脱着処理を終えた吸着槽１５は次の吸着処理を迎えるまで待機状態とした。有機溶剤処理システム１００にて、吸着処理、脱着処理、待機状態、を順に吸着槽１５を切替えながら繰り返すことで、トルエン及びオクタメチルシクロテトラシロキサンを含む被処理ガスの処理を３００時間連続して行った。その後、吸着槽１５に搭載された吸着材１６を抜出し、吸着材１６に残存した環状有機シリコン及びその重合物量の測定を行った。 The adsorption tank 15 that has completed the desorption process is in a standby state until the next adsorption process is reached. In the organic solvent treatment system 100, the treatment of the gas to be treated containing toluene and octamethylcyclotetrasiloxane is continuously performed for 300 hours by sequentially repeating the adsorption treatment, the desorption treatment, and the standby state while switching the adsorption tank 15. It was. Thereafter, the adsorbent 16 mounted on the adsorbent tank 15 was extracted, and the amount of cyclic organic silicon remaining in the adsorbent 16 and the amount of its polymer were measured.
［実施例３］
前処理装置１２の前処理材１３として、実施例１と同じｐ−トルエンスルホン酸を添着させた粒状活性炭を用い、吸着槽１５の吸着材として、実施例１と同じ繊維状活性炭を用いた。
[Example 3]
The granular activated carbon impregnated with the same p-toluenesulfonic acid as in Example 1 was used as the pretreatment material 13 of the pretreatment device 12, and the same fibrous activated carbon as in Example 1 was used as the adsorbent in the adsorption tank 15.
まず、トルエン１０００ｐｐｍとオクタメチルテトラシロキサン１ｐｐｍとを含む７０℃の被処理ガスを、風量４．０Ｎｍ３／分で前処理装置１２に導入し、被処理ガス中に含まれているオクタメチルテトラシロキサンの除去を行った。続いて、前処理済ガスを送風機１４にて吸着槽１５に送り、吸着材１６により１０分間トルエン吸着処理を行った。その後、トルエンを吸着した吸着材１６に１３０℃の水蒸気を導入して脱着処理を行った。脱着処理により排出されたトルエンを含んだ脱着ガスは、脱着水蒸気排出口３１より脱着水蒸気ライン３２を経由して凝縮器３３へ供給され、トルエンと水とに液化凝縮された後に、回収液タンク３４で回収された。 First, a gas to be treated at 70 ° C. containing 1000 ppm of toluene and 1 ppm of octamethyltetrasiloxane was introduced into the pretreatment device 12 at an air volume of 4.0 Nm 3 / min, and octamethyltetrasiloxane contained in the gas to be treated. Was removed. Subsequently, the pretreated gas was sent to the adsorption tank 15 by the blower 14 and subjected to toluene adsorption treatment by the adsorbent 16 for 10 minutes. Then, 130 degreeC water vapor | steam was introduce | transduced into the adsorbent 16 which adsorb | sucked toluene, and the desorption process was performed. The desorption gas containing toluene discharged by the desorption process is supplied from the desorption water vapor discharge port 31 to the condenser 33 via the desorption water vapor line 32 and liquefied and condensed into toluene and water, and then the recovered liquid tank 34. Was recovered.
脱着処理を終えた吸着槽１５は次の吸着処理を迎えるまで待機状態とした。有機溶剤処理システム１００にて、吸着処理、脱着処理、待機状態、を順に吸着槽１５を切替えながら繰り返すことで、トルエン及びオクタメチルシクロテトラシロキサンを含む被処理ガスの処理を３００時間連続して行った。その後、吸着槽１５に搭載された吸着材１６を抜出し、吸着材１６に残存した環状有機シリコン及びその重合物量の測定を行った。 The adsorption tank 15 that has completed the desorption process is in a standby state until the next adsorption process is reached. In the organic solvent treatment system 100, the treatment of the gas to be treated containing toluene and octamethylcyclotetrasiloxane is continuously performed for 300 hours by sequentially repeating the adsorption treatment, the desorption treatment, and the standby state while switching the adsorption tank 15. It was. Thereafter, the adsorbent 16 mounted on the adsorbent tank 15 was extracted, and the amount of cyclic organic silicon remaining in the adsorbent 16 and the amount of its polymer were measured.
［比較例］
前処理装置１２の前処理材１３として粒状活性炭（添着無し）を用い、吸着槽１５の吸着材として、実施例と同じ繊維状活性炭を用いた。
[Comparative example]
Granular activated carbon (without attachment) was used as the pretreatment material 13 of the pretreatment device 12, and the same fibrous activated carbon as in the example was used as the adsorption material of the adsorption tank 15.
まず、トルエン１０００ｐｐｍとオクタメチルテトラシロキサン１ｐｐｍとを含む２５℃の被処理ガスを、風量４．０Ｎｍ３／分で前処理装置１２に導入し、被処理ガス中に含まれているオクタメチルテトラシロキサンの除去を行った。続いて、前処理済ガスを送風機１４にて吸着槽１５に送り、吸着材１６により１０分間トルエン吸着処理を行った。その後、トルエンを吸着した吸着材１６に１３０℃の水蒸気を導入して脱着処理を行った。脱着処理により排出されたトルエンを含んだ脱着ガスは、脱着水蒸気排出口３１より脱着水蒸気ライン３２を経由して凝縮器３３へ供給され、トルエンと水とに液化凝縮された後に、回収液タンク３４で回収された。 First, a 25 ° C. gas to be treated containing 1000 ppm of toluene and 1 ppm of octamethyltetrasiloxane was introduced into the pretreatment device 12 at an air volume of 4.0 Nm 3 / min, and octamethyltetrasiloxane contained in the gas to be treated. Was removed. Subsequently, the pretreated gas was sent to the adsorption tank 15 by the blower 14 and subjected to toluene adsorption treatment by the adsorbent 16 for 10 minutes. Then, 130 degreeC water vapor | steam was introduce | transduced into the adsorbent 16 which adsorb | sucked toluene, and the desorption process was performed. The desorption gas containing toluene discharged by the desorption process is supplied from the desorption water vapor discharge port 31 to the condenser 33 via the desorption water vapor line 32 and liquefied and condensed into toluene and water, and then the recovered liquid tank 34. Was recovered.
脱着処理を終えた吸着槽１５は次の吸着処理を迎えるまで待機状態とした。有機溶剤処理システム１００にて、吸着処理、脱着処理、待機状態、を順に吸着槽１５を切替えながら繰り返すことで、トルエン及びオクタメチルシクロテトラシロキサンを含む被処理ガスの処理を３００時間連続して行った。その後、吸着槽１５に搭載された吸着材１６を抜出し、吸着材１６に残存した環状有機シリコン及びその重合物量の測定を行った。 The adsorption tank 15 that has completed the desorption process is in a standby state until the next adsorption process is reached. In the organic solvent treatment system 100, the treatment of the gas to be treated containing toluene and octamethylcyclotetrasiloxane is continuously performed for 300 hours by sequentially repeating the adsorption treatment, the desorption treatment, and the standby state while switching the adsorption tank 15. It was. Thereafter, the adsorbent 16 mounted on the adsorbent tank 15 was extracted, and the amount of cyclic organic silicon remaining in the adsorbent 16 and the amount of its polymer were measured.
［比較例２］
有機溶剤処理システム１００から前処理装置１２を除いたシステムを用いた。吸着槽１５の吸着材１６として、実施例１と同じ繊維状活性炭を用いた。
[Comparative Example 2]
A system obtained by removing the pretreatment device 12 from the organic solvent treatment system 100 was used. As the adsorbent 16 of the adsorption tank 15, the same fibrous activated carbon as in Example 1 was used.
まず、トルエン１０００ｐｐｍとオクタメチルテトラシロキサン１ｐｐｍとを含む２５℃の被処理ガスを、風量４．０Ｎｍ３／分で送風機１４にて吸着槽１５に送り、吸着材１６により１０分間トルエン吸着処理を行った。その後、トルエンを吸着した吸着材１６に１３０℃の水蒸気を導入して脱着処理を行った。脱着処理により排出されたトルエンを含んだ脱着ガスは、脱着水蒸気排出口３１から脱着水蒸気ライン３２を経由して凝縮器３３へ供給され、トルエンと水とに液化凝縮された後に、回収液タンク３４で回収された。 First, a gas to be treated at 25 ° C. containing 1000 ppm of toluene and 1 ppm of octamethyltetrasiloxane is sent to the adsorption tank 15 by the blower 14 at an air volume of 4.0 Nm 3 / min, and subjected to toluene adsorption treatment by the adsorbent 16 for 10 minutes. It was. Then, 130 degreeC water vapor | steam was introduce | transduced into the adsorbent 16 which adsorb | sucked toluene, and the desorption process was performed. The desorption gas containing toluene discharged by the desorption process is supplied from the desorption water vapor outlet 31 to the condenser 33 via the desorption water vapor line 32, and is liquefied and condensed into toluene and water, and then the recovered liquid tank 34. Was recovered.
脱着処理を終えた吸着槽１５は次の吸着処理を迎えるまで待機状態とした。有機溶剤処理システム１００にて、吸着処理、脱着処理、待機状態、を順に吸着槽１５を切替えながら繰り返すことで、トルエン及びオクタメチルシクロテトラシロキサンを含む被処理ガスの処理を３００時間連続して行った。その後、吸着槽１５に搭載された吸着材１６を抜出し、吸着材１６に残存した環状有機シリコン及びその重合物量の測定を行った。 The adsorption tank 15 that has completed the desorption process is in a standby state until the next adsorption process is reached. In the organic solvent treatment system 100, the treatment of the gas to be treated containing toluene and octamethylcyclotetrasiloxane is continuously performed for 300 hours by sequentially repeating the adsorption treatment, the desorption treatment, and the standby state while switching the adsorption tank 15. It was. Thereafter, the adsorbent 16 mounted on the adsorbent tank 15 was extracted, and the amount of cyclic organic silicon remaining in the adsorbent 16 and the amount of its polymer were measured.
実施例１〜３および比較例１〜２の結果を表１に示す。 The results of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 are shown in Table 1.
表１が示すように、実施例１〜３における吸着材１６への環状有機シリコン及びその重合物の残存量は、比較例１，２に対して少なく、前処理装置１２により高効率で除去できている。実施例１、２では、環状有機シリコン及びその重合物の残存量が１ｍｇ／ｇ以下であり、特に高効率で環状有機シリコンを除去できていることがわかる。一方、比較例１、２では、効率よく環状有機シリコンを除去できていないことがわかかる。 As Table 1 shows, the residual amount of the cyclic organic silicon and the polymerized product in the adsorbent 16 in Examples 1 to 3 is small compared to Comparative Examples 1 and 2, and can be removed with high efficiency by the pretreatment device 12. ing. In Examples 1 and 2, the remaining amount of the cyclic organic silicon and the polymer thereof is 1 mg / g or less, and it can be seen that the cyclic organic silicon can be removed particularly efficiently. On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2, it can be seen that the cyclic organic silicon was not efficiently removed.
上記各実施形態及び実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではない。本発明の技術的範囲は特許請求の範囲によって画定され、また特許請求の範囲の記載と均等の意味及び範囲内でのすべての変更を含むものである。 The above embodiments and examples are illustrative in all respects and are not restrictive. The technical scope of the present invention is defined by the terms of the claims, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
本発明により、被処理ガスである有機溶剤含有ガスが環状有機シリコンを含んでいて、前処理装置にて高効率で除去することが可能となり、後段の有機溶剤処理装置の吸着材の劣化進行を抑制して長寿命化することができる。結果としてシステムのランニングコストを低くすることができる。これらのことから、産業界に大きく寄与することが期待される。 According to the present invention, the gas containing organic solvent, which is the gas to be treated, contains cyclic organic silicon, which can be removed with high efficiency by the pretreatment device, and the deterioration of the adsorbent of the organic solvent treatment device in the subsequent stage can be promoted. It can be suppressed and the life can be extended. As a result, the running cost of the system can be reduced. From these, it is expected to make a significant contribution to the industry.
１１ 被処理ガス供給ダクト
１２ 前処理装置
１３ 前処理材
１４ 送風機
１５ 吸着槽
１６ 吸着材
１７ 下ダンパー
１８ 上ダンパー
１９ 清浄ガス排出ダクト
２０ 吸脱着装置
２１ 水蒸気供給ライン
２２ 水蒸気切替弁
２３ 水蒸気供給ノズル
３１ 脱着水蒸気排出口
３２ 脱着水蒸気ライン
３３ 凝縮器
３４ 回収液タンク
１００ 有機溶剤処理システム
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Gas to be treated duct 12 Pretreatment device 13 Pretreatment material 14 Blower 15 Adsorption tank 16 Adsorption material 17 Lower damper 18 Upper damper 19 Clean gas discharge duct 20 Adsorption / desorption device 21 Steam supply line 22 Steam switching valve 23 Steam supply nozzle 31 Desorption steam outlet 32 Desorption steam line 33 Condenser 34 Recovery liquid tank 100 Organic solvent treatment system
Claims (5)
前記被処理ガスを前処理して前処理済ガスとして排出する前処理装置と、
吸着材を充填した吸着槽を備え、当該吸着槽に前記前処理済ガスを供給して前記有機溶剤を吸着させる、当該吸着槽に脱着用ガスを供給して吸着材に吸着された前記有機溶剤を脱着する吸脱着装置と、を備え、
前記前処理装置は、多孔質体と、酸解離指数（ｐＫａ）が２．２以下である分子量が１０００以下である酸性化合物とを含有する前処理材を備えていることを特徴とする有機溶剤処理システム。 An organic solvent treatment system for treating a gas to be treated containing an organic solvent,
A pretreatment device for pretreating the gas to be treated and discharging it as a pretreated gas;
The organic solvent provided with an adsorbing tank filled with an adsorbing material, supplying the pretreated gas to the adsorbing tank to adsorb the organic solvent, supplying a desorption gas to the adsorbing tank, and adsorbed on the adsorbing material An adsorption / desorption device for desorbing,
The pretreatment device includes a pretreatment material containing a porous body and an acidic compound having an acid dissociation index (pK a ) of 2.2 or less and a molecular weight of 1000 or less. Solvent processing system.
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