JP2018511156A - 改良された微多孔質膜、セパレータ、リチウム電池、および関連する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2015年4月10日出願日の共係属中の米国仮特許出願シリアルナンバー62/145,549号の優先権と権益を請求し、その全体を参照によって本願明細書に組み入れる。
厚さ
厚さは、試験方法ASTM D374によって、Emveco Microgage 210-A精密マイクロメータ厚みテスターを使用して測定される。厚さ値は、ミクロン、μmの単位で報告される。
試験サンプルは、最初に、最低20分間73.4℃および50%の相対湿度に予備調整される。インストロンモデル4442が、ASTM D3763に基づいて試験サンプルの穿刺強度を測定するために使用される。11/4”×40”連続試料の斜め方向に30回測定し平均した。針は半径0.5mmである。下降速度は25mm/分である。フィルムは、Oリングを利用して試験サンプルを定位置にしっかりと保持する締付け器具でしっかりと保持される。この固定された領域の直径は25mmである。ニードルによって穿孔されたフィルムの変位(mm)は、試験されたフィルムによって生じる抵抗力(グラム力)に対して記録される。最大抵抗力は、グラム力(gf)単位の穿刺強度である。この試験方法によって荷重−変位プロットが作られる。
Porous Materials, Inc. (PMI)社を通じて入手可能なアクアポア ポロシメータ(Aquapore Porosimeter)を使用して測定される。細孔径は、μm単位で表示される。
微多孔質フィルム試料の多孔度は、ASTM法D−2873を使用して測定され、微多孔質膜のボイドスペース・パーセントとして定義される。
引張強度が、機械方向(MD)と横方向(TD)に沿って、ASTM D−882法によってInstron Model 4201を使用して測定される。
電気抵抗は、電解質を充填したセパレータのオーム・cm2の抵抗値で定義される。電気抵抗の単位はオーム・cm2である。セパレータ抵抗は、完成した材料からセパレータの小片を切断し、次にそれらを2つの遮断電極の間に配置することによって特徴付けられる。セパレータは、容積比3:7のEC/EMC溶媒中の1.0MのLiPF6塩を持つ電池電解質で飽和される。セパレータのオーム(Ω)での抵抗(R)は、4プローブACインピーダンス技術によって測定される。電極/セパレータ界面の測定誤差を低減するために、より多くの層を追加することによって多数の測定が必要となる。多数の層の測定値に基づいて、電解質で飽和されたセパレータの電気(イオン)抵抗Rs(Ω)は、式Rs=psl/Aによって計算され、psはセパレータのΩ-cmのイオン抵抗率で、Aはcm2単位の電極面積であり、lはcm単位のセパレータの厚さである。比ps/Aは、多数層(Δδ)のセパレータ抵抗(ΔR)の変化、それはΔR/Δδで表わされ、に対して計算された勾配である。
収縮率試験は、10cm×10cmの膜サンプルをマニラフォルダに置き、次にこれをクリップを使用してオーブン中に吊るすことによって測定する。収縮率は、試験サンプルを105℃のオーブンに1時間入れた前後のMDおよびTD方向の収縮率をキャリパーを使用して測定した。収縮率はまた、第2の試験サンプルを120℃のオーブンに1時間入れた前後のMD方向およびTD方向の収縮率をキャリパーを用いて測定した。収縮率は、改変したASTM 2732−96を使用して、%MD収縮率および%TD収縮率として表される。
誘電破壊(DB)は、セパレータの電気絶縁性の測定値である。試料の誘電破壊が観察されるまで、電圧をセパレータ膜に6,000V/秒のランプ速度で印加する。高いDBは、セパレータが良好な巻線収率および低いHiPot故障率を有するであろうことを示す。
ホット電気抵抗は、温度が60℃/分の速度で直線的に増加する間の50ポンドの圧力下でのセパレータフィルムの抵抗の尺度である。セパレータの直径3/8”の一片は、電解液で飽和され、AlまたはCuから作られた2つの電極ディスクの間に挟まれる。インピーダンスとして測定された抵抗の上昇は、セパレータ膜の溶融または“シャットダウン”による細孔構造の崩壊に相当する。セパレータ膜が高温で高レベルの電気抵抗を持続する場合、これはセパレータ膜がバッテリの電極の短絡を防止し得ることを示している。
ガーレー(Gurley)は、日本工業規格(JIS Gurley)JIS P8117として定義されており、OHKEN透過性試験機を使用して測定された透過性試験である。JIS Gurleyは、100ccの空気が4.8インチの一定水圧で1平方インチのフィルムを通過するのに必要な時間(秒)である。
混合侵入とは、陰極と陽極の材料の間に配置されたときにセパレータを通って短絡するのに必要な力である。この試験は、電池組立中にセパレータが短絡する傾向を示すために使用される。この方法の詳細は、US2010/209758に記載されている。
マイクロ押し込み(マイクロ侵入としても知られている)は、微細なミクロンの円錐形の圧子先端が非導電性フィルムサンプルを貫通し、電気抵抗の突然の低下によって定義されるように試験台上の導電性基板と接触する最大の力である。試験方法は、米国特許出願第2014/0090480号に記載されている。それはmNfの単位で表される。
接触角は、Kruss Drop Shape Analyzerを使用して測定した。接触角試験に用いた電解質は、無水プロピレンカーボネート(PC)であった。PCの3μLの液滴を、慎重かつ穏やかにセパレータ試験サンプルの表面上に分注した。接触角は、PCの液滴の塗布の3秒以内に測定した。接触角は、度の単位で報告される。
Claims (15)
- 微多孔質電池セパレータ膜であって、
厚さが14μm未満を有する微多孔質ポリオレフィンセパレータ膜を含み、
前記微多孔質セパレータ膜が、138℃以下の温度でサーマルシャットダウンが開始され、
前記微多孔質セパレータ膜が、120℃、1時間において7.5%以下の機械方向の熱収縮率を有し、
前記微多孔質セパレータ膜が、120℃、1時間において、1%以下の横方向の熱収縮率を有し、および/または
前記微多孔質セパレータ膜が、イオン化放射エネルギーを使用して改良または改変された、微多孔質ポリオレフィン電池セパレータ膜。 - 前記微多孔質セパレータ膜が、低エネルギー電子ビーム放射を用いて改良され、改変された、請求項1に記載するセパレータ膜。
- 前記低エネルギー電子ビーム放射が、50kGy以上、150kGy以下の線量である、請求項2に記載するセパレータ膜。
- 前記低エネルギー電子ビーム放射が、単一の線量適用ステップを用いて照射される、請求項2に記載するセパレータ膜。
- 前記微多孔質セパレータ膜が、単層膜、多層膜、1枚重ね構造、または多重構造である、請求項2に記載するセパレータ膜。
- 前記微多孔質セパレータ膜がポリエチレンを含む、請求項2に記載するセパレータ膜。
- 前記ポリオレフィンが半結晶性ポリマーである、請求項1に記載するセパレータ膜。
- 前記ポリオレフィンがポリエチレンまたはポリプロピレンである、請求項1に記載するセパレータ膜。
- 前記ポリオレフィンがポリエチレンで、前記ポリエチレンの分子量が800,000未満である、請求項8に記載するセパレータ膜。
- 前記ポリオレフィンがポリエチレンで、ポリエチレン微多孔質セパレータ膜が湿式法を用いて製造される、請求項8に記載するセパレータ膜。
- 前記セパレータ膜が、電気抵抗が1000オーム・cm2以上、サーマルシャットダウン・ウインドウが138℃以下から155℃以上へ拡大するか、138℃以下から160℃以上へ拡大するか、138℃以下から170℃以上へ拡大する、請求項1に記載するセパレータ膜。
- 請求項1に記載する微多孔質ポリオレフィン電池セパレータ膜を含む、充電式のリチウムイオン電池。
- ポリエチレン電池セパレータを提供し、前記セパレータを低エネルギー電子ビーム放射で処理することを含む、より湿式のポリエチレン電池セパレータを製造する方法。
- 前記低エネルギー電子ビーム放射処理が、50〜150kGyの範囲の線量を包含する、請求項13に記載する方法。
- 微多孔質電池セパレータ膜であって、
厚さが14μm未満を有する微多孔質ポリオレフィンセパレータ膜を含み、
前記微多孔質セパレータ膜が、
138℃以下の温度で起こるサーマルシャットダウンの開始、
120℃、1時間において、7.5%以下の機械方向の熱収縮率、
120℃、1時間において、1%以下の横方向の熱収縮率
の少なくともいずれか1つを有し、
前記微多孔質セパレータ膜は、架橋によって改良および/または改変された微多孔質ポリオレフィン電池セパレータ膜。
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