JP2018502955A - レーザーマーキングおよびレーザー溶接可能なポリマー材料 - Google Patents
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Abstract
Description
多くのプラスチックがレーザー光に対して透過性であることから、プラスチック材料中でレーザーエネルギーを吸収する結果、ポリマーとの相互作用の結果として直接、または添加された物質との相互作用の結果として間接的に局所的な視認性の高い変色を引き起こすレーザー感光剤が、通常はプラスチックに添加される。レーザー感光剤は、レーザー光を吸収する有機染料または顔料でもよい。変色には様々な理由が考えられ得るが、例えば、ポリマーの分解、または吸収剤自体の不可視形態から可視形態への変換である。導入されたレーザーエネルギーの結果としての炭化に起因して、一般的には、プラスチックの色が暗色化する。
国際公開第2011/085779号には、淡色レーザーマーキングの作製のための物質およびプロセスが開示されている。ここでは、白色コア、および黒色または灰色が好ましいシェルから成る粒子が用いられ、後者をレーザー照射によって脱色することができる。暗色シェルは、例えばカーボンブラックの形態の炭素を含有する。国際公開第2011/085779号に記載される物質は、すべて、暗灰色から黒色であるという欠点を有し、従って、プラスチックパーツの色設計が大きく制限される。特に、赤色、青色、および緑色の色調の実現は、可能であったとしても、限定された程度でしか可能ではない。
従って、本発明の目的は、プラスチック物品上、好ましくは、着色された、または暗色のプラスチック物体上に、高コントラストで機械的に安定である淡色マーキングを作製するための方法を見出すことである。本発明のさらなる目的は、固有色を僅かにしか有しないか、またはまったく有さず、レーザー光の作用下で、それがドープされたポリマーにおいて非常に良好なマーキング結果を、特に、高コントラストでシャープな淡色マーキングを、好ましくは、着色された、または暗色の背景上で作製し、広い範囲のプラスチックに用いることができるレーザーマーキングのための添加剤を提供することにある。
本発明のさらなる目的は、そのようなレーザー添加剤の作製方法を提供することである。
従って、本発明は、吸収剤として少なくとも1つの銅ドープ硫化亜鉛を含むことを特徴とするレーザーマーキング可能および/またはレーザー溶接可能なポリマーに関する。
さらに、Cuドープ硫化亜鉛の比表面積も、マーキングの結果に影響を与え得る。硫化亜鉛のBET表面積は、好ましくは、>5m2/g、特に、>7m2/gである。BET表面積は、DIN ISO9277:2003−05によるブルナウアー、エメット、およびテラーの方法による窒素吸収の測定によって特定される。
さらに、硫化亜鉛の粒径も、マーキングの結果に影響を与え得る。粒子の粒径が20〜1000nm、特に、50〜500nmである場合、高いエッジシャープネスを有する高コントラスト淡色マーキングが好ましくは得られる。80〜400nmの粒径が特に好ましい。本出願における粒径は、レーザー回折(Malvern)によって特定される。
本発明による硫化亜鉛顔料の適切性に不可欠な特徴は、低い固有色およびプラスチック用途における低い隠ぺい力である。高いエッジシャープネスを有する淡色マーキングを得るためには、銅含有硫化亜鉛顔料の比表面積が5m2/g(BET)以上、好ましくは、7〜40m2/gである場合、多くの場合さらに有利である。7m2/g以上の比表面積を有する顔料は、それよりも低い比表面積を有する顔料よりも、使用時に高い透明性を示す。
特に好ましい出発物質は、透明な微粉の硫化亜鉛であり、すなわち、例えば国際公開第2008/065208号から公知のD50<1000nmを有する硫化亜鉛粒子である。これらは、硫化銅を用いて、作製中に直接、または別の処理工程においても変性することができる。
コントラストおよびエッジシャープネスの非常に優れた光学特性に加えて、銅ドープ硫化亜鉛は、高パルスレートでの高速マーキングを可能とし、レーザー設定パラメーターに基づく広いプロセスウィンドウを有する。加えて、レーザーパラメーターの調節により、暗色マーキングにまでマーキングの明度を意図的に制御することができる。単にレーザーパラメーターを制御するだけで、ディテールに富んだハーフトーン画像を入手可能である。本発明はまた、画像生成のための方法にも関する。
本発明による顔料の作製は、比較的単純である。その反応には、異なる溶解度の硫化亜鉛および硫化銅(溶解度積:Ksp(ZnS)=21.7;Ksp(CuS)=40.2)が用いられる。硫化銅は、イオン交換によって硫化亜鉛上に堆積される。従って、本発明による硫化亜鉛顔料の作製方法は、好ましくは、pH3〜11を有する銅塩の水溶液または水性懸濁液および硫化亜鉛粒子を、激しく撹拌しながら混合し、硫化銅を備えた硫化亜鉛粒子を再沈殿によって分離し、仕上げることから成る。
硫化銅よりも容易に反応媒体中に溶解可能である用いられる銅塩は、有利には、銅(II)塩である。特に、無機酸の銅(II)塩、例えば、その硝酸塩、塩化物、硫酸塩が適している。硫酸銅(II)が用いられることが好ましい。しかし、CuClを例とする銅(I)化合物が用いられてもよい。
本発明の方法における温度は、好ましくは、20〜100℃の範囲に維持されるが;高められた(>40℃)温度での作業は、反応速度を大きく加速させる。均一で強く接着した被覆を得るために、反応は、好ましくは、室温で開始され、残りの反応の間、反応混合物は、50〜80℃に昇温される。
塩基または酸による硫化亜鉛の溶解、および該当する場合は、硫化水素の遊離を防止するために、反応媒体のpHは、3〜11の範囲に設定されることが好ましい。
硫化銅および硫化亜鉛の組み合わせは、いくつかの点で有利な効果を有する。硫化銅の存在は、非常に小さい粒子の場合であっても、レーザー光の著しい吸収を引き起こす。従って、この顔料は、非常に低い濃度であっても、レーザーマーキングのための添加剤として有効である。高い比表面積は、淡色マーキングの形成に好適である。低い硫化銅含有量に起因して、硫化亜鉛の格子構造が保持され、従って、例えば、狭い粒径分布、良好な分散性、低い摩耗性、明度、および透明性などの硫化亜鉛顔料の好適な付与上の特性も保持される。さらに、最終的なレーザー添加剤が、出発物質およびさらには作製という両方の面で、非常に安価であることも有利である。
レーザー添加剤のプラスチックまたはポリマー中への導入は、業界での通常のプロセスと同様に、例えば、乾燥顔料混合物として、液体製剤もしくはペーストとして、またはプラスチックもしくはワックスベースのコンセントレート、いわゆるマスターバッチを介して行うことができる。コンパウンドの押出しを介したレーザー活性顔料の導入も可能である。これは、既に所望される添加剤を最終濃度で所望されるプラスチック中に含有していることから、さらなる希釈を行うことなく続く加工で用いられるという点で、マスターバッチとは異なっている。レーザー活性顔料に加えて、着色顔料およびさらなる添加剤を、すべての前記添加剤添加プロセスの間に添加することも可能である。
有利な実施形態では、比較的高濃度の銅ドープ硫化亜鉛を有するプラスチックのマスターバッチをまず作製し、次にこれを、プラスチックの加工中に、プラスチックの主組成物へ顆粒として少量添加する。
レーザーマーキングに用いることができる適切なポリマー材料は、特に、あらゆる公知のプラスチックであり、特に、熱可塑性プラスチック、さらには、熱硬化性プラスチックおよびエラストマーであり、例えば、Ullmann, Vol. 15, p. 457 ff., Verlag VCHに記載の通りである。適切な熱可塑性ポリマーは、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテルエステル、ポリフェニレンエーテル、ポリアセタール、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルアセタール、ポリスチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)、アクリロニトリル−スチレン−アクリレート(ASA)、スチレン−アクリロニトリル(SAN)、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、およびポリエーテルケトン、ならびにこれらのコポリマー、混合物、および/またはポリマーブレンドであり、例えば、PC/ABS、MABSなどである。
適切な熱硬化性ポリマーは、例えば、ポリウレタン、メラミン樹脂、ポリエステル、およびエポキシ樹脂である。
好ましくは熱可塑性、熱硬化性、エラストマーであるポリマー中のレーザー添加剤の濃度は、一般的に、用いられるポリマー材料に応じて異なる。
レーザー光の作用下、銅ドープ硫化亜鉛は、ポリマー中において、高いコントラストおよび顕著なエッジシャープネスを有する淡色マーキングを示す。淡色マーキングのための他のプロセスでは発生する発泡およびそれに伴う表面の粗化は見られない。
コントラストおよびエッジシャープネスの非常に優れた光学特性に加えて、本発明によるレーザー添加剤は、高パルスレートでの高速マーキングを可能とし、レーザー設定に基づく広いプロセスウィンドウを提供する。レーザーパラメーターの調節により、暗色マーキングまでの範囲でマーキングの淡色度を、ターゲットを定めた形で制御することもさらに可能である。単にレーザーパラメーターを制御するだけで、ディテールに富んだハーフトーン画像を入手可能である。本発明はまた、画像生成のための方法にも関する。
本発明に従ってドーピングされたポリマーは、プラスチックの書き込みまたは接合のために従来の溶接プロセスまたは印刷プロセスがこれまで用いられてきたすべての分野において用いることができる。例えば、本発明によるポリマーから作られる成型用組成物、半製品、および完成パーツは、電気、エレクトロニクス、および自動車産業において用いることができる。本発明に従ってドーピングされたポリマーから成る、例えば、ケーブル、パイプ、加熱、換気、および冷却セクターにおける装飾片もしくは機能性パーツ、またはスイッチ、プラグ、レバー、ならびにハンドルのラベリングおよび書き込みを、アクセスが困難な場所であっても、レーザー光の補助で実施することができる。さらに、本発明によるポリマー系は、食品部門または玩具部門におけるパッケージに用いることもできる。パッケージ上のマーキングは、それらが耐拭き取り性および耐スクラッチ性を有し、続く殺菌プロセスの間に安定であり、マーキングプロセスの間に、衛生上清浄に付与することができるという事実により識別される。再利用系のパッケージに対して、完全なラベル画像を恒久的に付与することができる。さらに、本発明によるポリマー系は、医療技術分野でも用いられ、例えば、ペトリ皿、マイクロタイタープレート、使い捨てシリンジ、アンプル、サンプル容器、サプライチューブ、および医療用収集バッグまたは保存バッグへのマーキングである。
このように、本発明によるポリマーから成る成型用組成物、半製品、および完成パーツのレーザーマーキングが可能である。
以下の例は、本発明を説明することを意図するものであり、それを限定するものではない。示されるパーセントは、質量パーセントである。本出願における粒径はすべて、レーザー回折(Malvern)によって特定される。
0.3μm(D50)の粒径を有する硫化亜鉛の50gを、200mlの水に懸濁させる。6.4gのCuSO4 *5H2Oを含有し、酢酸を用いてpH4に調節された100mlの硫酸銅(II)溶液を、撹拌しながら室温で滴下する。滴下の完了後、この懸濁液を60℃まで加温し、さらに1時間撹拌する。続いて、生成物をろ取し、水で洗浄し、110℃で乾燥する。この灰緑色の生成物は、硫化亜鉛および硫化銅の合計に対して、5mol%の硫化銅を含む。
(例2)
12.8gのCuSO4×5H2Oを、500mlのH2Oに溶解し、酢酸を用いてpHを4に調節する。50gのタルク、Plustalc H05AW、Mondo Mineralsを、室温で激しく撹拌しながらこの溶液に撹拌投入し、続いて、50gの硫化亜鉛粉末(粒径:D50=0.3μm)を、撹拌しながら導入する。この懸濁液を、室温で30分間、60℃でさらに60分間撹拌する。ろ過および洗浄後、生成物を110℃で乾燥し、遊星型粉砕機中で、最終的に非常に微細な粉末とする(D50≦1000nm)。硫化銅の割合は、硫化銅および硫化亜鉛の合計に対して、10mol%である。粉末の色は、淡オリーブグリーン色である。
5.4gのCuSO4×5H2Oを、500mlのH2Oに溶解する。続いて、100gの硫化亜鉛粉末(粒径:D50=0.3μm)を、撹拌しながら室温で導入する。pHを4.5に設定する。この懸濁液を、室温で30分間、続いて60℃でさらに60分間撹拌する。次に、固体をろ取し、洗浄し、110℃で乾燥して、淡灰緑色粉末を得る。硫化銅の含有量は、硫化亜鉛および硫化銅の合計に対して、2mol%である。
レーザー溶接の試験を行うために、例1からのプラスチック板を用いる。これらの板は、レーザー吸収材として、溶接されるべき要素の下側を形成する。上側は、純ポリプロピレン(Metocene 648T、Basell)のレーザー透過板から成る。レーザー透過板も同様に、60mm×90mm×1.5mm(W×H×T)の寸法を有し、例1と同じ条件下の射出成型機で作製する。溶接性を試験するために、1064nmレーザー(Trumpf Vectormark 5、最大出力 10.5W)をここでも用いるが、但し、今回は連続(cw)モード、すなわち、パルスなしで用いる。ここでのレーザービームは、焦点が下側のレーザー吸収板の表面から4mm下となるように設定する。追加的に端部がマグネットによって固定されているレーザー透過板は、銅ドープZnSを含むレーザー吸収板上に置かれている。最大レーザー出力(100%)に設定する。レーザービームの速度は、200mm/秒である。長さ1mmおよび間隔50μmの1000の平行線を、連続的にレーザー書き込みする。従って、10mm/秒の進行で、幅1mmの溶接シームが形成される。溶接シームは、きれいに作製され、両方のパーツは、強固に接続される。
Claims (13)
- 吸収剤として少なくとも1種の銅ドープ硫化亜鉛を含むことを特徴とする、レーザーマーキング可能および/またはレーザー溶接可能なポリマー。
- 硫化亜鉛中の銅含有量が、硫化銅および硫化亜鉛の合計に対して、0.5〜15mol%であることを特徴とする、請求項1に記載のレーザーマーキング可能および/またはレーザー溶接可能なポリマー。
- 銅ドープ硫化亜鉛が、20〜1000nmの粒径を有することを特徴とする、請求項1または2に記載のレーザーマーキング可能および/またはレーザー溶接可能なポリマー。
- 銅ドープ硫化亜鉛が、無機支持体に付与されることを特徴とする、請求項1から3のいずれか1項に記載のレーザーマーキング可能および/またはレーザー溶接可能なポリマー。
- 銅ドープ硫化亜鉛が、表面上に硫化亜鉛層をさらに備えることを特徴とする、請求項1から4のいずれか1項に記載のレーザーマーキング可能および/またはレーザー溶接可能なポリマー。
- 銅ドープ硫化亜鉛が、有機後被覆をさらに有することを特徴とする、請求項1から5のいずれか1項に記載のレーザーマーキング可能および/またはレーザー溶接可能なポリマー。
- レーザー添加剤が、前記ポリマーに対して、0.01〜1質量%の濃度で用いられることを特徴とする、請求項1から6のいずれか1項に記載のレーザーマーキング可能および/またはレーザー溶接可能なポリマー。
- 熱可塑性、熱硬化性、またはエラストマーであることを特徴とする、請求項1から7のいずれか1項に記載のレーザーマーキング可能および/またはレーザー溶接可能なポリマー。
- 1種または複数の着色した顔料および/または染料をさらに含むことを特徴とする、請求項1から8のいずれか1項に記載のレーザーマーキング可能および/またはレーザー溶接可能なポリマー。
- 請求項1から9のいずれか1項に記載のレーザーマーキング可能および/またはレーザー溶接可能なポリマーの作製方法であって、
銅ドープ硫化亜鉛の添加が、マスターバッチを介するかもしくはペーストを介するコンパウンディングによって、または前記ポリマーへの直接添加によって、同時にまたは連続的に行われ、1種または複数の添加剤を添加してもよく、次いで、前記ポリマーを熱の作用下で成形することを特徴とする方法。 - 成型用組成物、半製品、完成パーツを作製し、イメージングするための材料としての、請求項1から9のいずれか1項に記載のレーザーマーキング可能および/またはレーザー溶接可能なポリマーの使用。
- 請求項1から9のいずれか1項に記載のレーザーマーキング可能および/またはレーザー溶接可能なポリマーから成る成型用組成物、半製品、および完成パーツ。
- 硫化銅および硫化亜鉛の合計に対して、0.5〜15mol%の銅を含み、20〜1000nmの粒径を有することを特徴とする銅ドープ硫化亜鉛。
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