JP2018203585A - 磁歪部材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】従来の単結晶製造方法よりも安価で、家電等の電源の振動発電に用いられる高性能で高い信頼性を有する汎用性の高い磁歪部材の提供。【解決手段】溶融したＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金を一定速度で炉内から炉外に引き出して一方向に凝固して、複数個の粗大な結晶粒からなる鋼塊Ｂを形成し、鋼塊Ｂを結晶粒界Ｃで個々の単結晶Ｄに分離し、単結晶Ｄから磁歪部材の磁歪を必要とする方向とＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金の結晶の＜１００＞方位を揃えて放電加工によって切り出した磁歪部材。Ｆｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金は、質量％でＧａ：１７．５〜２３．５％、Ｃｕ：０．０４〜２．４質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物。【選択図】図２

Description

本発明は、コンプレッサー等の産業機械の稼働モニターの電源、照明，家電品や自動車等のリモコンスイッチ等の電源の振動発電に用いられる磁歪部材、または超音波モーターや変位制御リニアアクチュエータ等の駆動素子に用いられる磁歪部材、あるいは音響素子等の振動子に用いられる磁歪部材、およびその製造方法に関する。

超磁歪材料として、特公平６−２６３５号公報、特表２００２−５３１７０１号公報及び特公平７−１００８３９号公報等に示されるＴｂ−Ｄｙ−Ｆｅに代表される希土類遷移金属磁歪材料が知られている。この種の磁歪材料の磁歪量は１０００ｐｐｍを超え、磁性材料として知られているパーメンジュール（Ｆｅ５０％−Ｃｏ５０％合金）の磁歪量（３０ｐｐｍ）や、磁歪合金アルフェル（Ｆｅ８７％−Ａｌ１３％）の磁歪量（７０ｐｐｍ）と比べると桁違いに大きい。

しかし、この超磁歪材料は高価な希少金属の希土類遷移金属を原料としているため磁歪材料そのものが非常に高価であり、また、その組織はラーベス型金属間化合物であるため非常に脆く、必要な形状に加工することが難しい。そのため適用分野が限られており、この超磁歪材料を用いたデバイスやアクチュエータ等はあまり普及していない。

これに対してＴｂ−Ｄｙ−Ｆｅ系材料ほど磁歪量は大きくないものの、１００〜３００ｐｐｍ程度の大きな磁歪量を示し、機械加工が可能なＦｅ−Ｇａ系合金の活用が検討されている。振動発電に用いる材料としては磁歪量が１００〜３００ｐｐｍ程度あれば実用化でき、また、精密アクチュエータや振動子としての性能も十分であるため、Ｆｅ−Ｇａ系合金は好都合である。

また、Ｔｂ−Ｄｙ−Ｆｅ系材料あるいはＦｅ−Ｇａ系合金などの磁歪材料は、結晶の特定方位に大きな磁気歪みを現出させるため、磁歪部材の磁歪を必要とする方向と結晶の磁気歪みが最大となる方位を一致させた単結晶の部材が最適である。

単結晶の製造方法としてブリッジマン法や引き上げ法、ゾーンメルティング法等があるが、これらの単結晶製造法は極めて生産性が低いため、粉末冶金法（特許第３４５２２１０号公報）や急冷凝固法による合金薄帯の製造方法（特許第４０５３３２８号公報）や、液体急冷凝固法により製造した薄片や、粉末状の原料を加圧焼結して製造する方法（特許第４８１４０８５号公報）などが提案されている。また、特表２０１２−５００３３３号公報に示されるように、熱間加工や冷間加工を組み合わせて薄膜を製造する方法も提案されている。

これらの種々製造方法により製造される部材の内部はいずれも多結晶となり、部材内の全ての結晶方位を磁気歪みが最大となる方位に一致させることは不可能で、単結晶の部材より磁歪特性が劣るという問題があった。また、急冷凝固法による合金薄帯の製造方法や熱間加工と冷間加工を組み合わせて薄膜を製造する方法では薄帯や薄膜しか製造できず、部材の適用範囲が限られてしまうという問題があった。

また、粉末冶金法や液体急冷凝固法により製造した薄片や粉末状の原料を加圧焼結して部材を製造する方法では、アトマイズ設備や急冷凝固設備や加圧焼結設備などの特殊な設備が必要であるためコストがかかる。また、粉末の処理過程では、異物や不純物の混入による磁歪特性の劣化を防止するための特別な環境が必要であるため、それもコストアップの要因となっていた。

これらの問題点を解決する方法として、特開２０１６−１３８０２８号公報において、従来の単結晶製造方法よりも安価で、振動発電に用いることができる高性能で信頼性が高く汎用性の高い磁歪部材及びその製造方法が開示されている。しかし、一方向凝固法で製造した鋼塊を短冊状に切り出し、切り出した短冊状材料を結晶粒界で個々の単結晶に分離した後、放電加工によって磁歪部材を切り出しているため、個々の単結晶から磁歪部材を取り出す歩留まり率が悪かった。また、磁歪部材の原材料であるＧａは希少価値が高く高価であるため、より安価に磁歪部材を製造する余地が残されていた。

特公平６−２６３５号公報 特表２００２−５３１７０１号公報 特公平７−１００８３９号公報 特許第３４５２２１０号公報 特許第４０５３３２８号公報 特許第４８１４０８５号公報 特表２０１２−５００３３３号公報 特開２０１６−１３８０２８号公報

本発明は、上記のような従来の問題点を解決するために成されたもので、従来の単結晶製造方法により製造された磁歪部材よりも安価であるとともに容易に製造することができ、種々の振動から電気エネルギーを取り出す振動発電の電源や、モーターや変位制御アクチュエータ等の駆動素子に用いることができる高性能で高い信頼性を有する汎用性の高い磁歪部材を提供することを目的とする。また、従来の磁歪部材よりも磁歪特性のばらつきが少ない磁歪部材を提供することを目的とする。

上記の目的を達成するため、本願の請求項１に記載の発明は、一方向凝固法により形成され長手方向に結晶の＜１００＞方位を有する１個の粗大な結晶粒で構成された鋼塊のＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金の単結晶、または複数個の粗大な結晶粒で構成された鋼塊の結晶粒界で個々の単結晶に分離することで形成されたＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金の単結晶から、磁歪部材の磁歪を必要とする方向に前記合金の結晶の＜１００＞方位を揃えた位置で、放電加工による切り出しで形成された磁歪部材であって、前記Ｆｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金は質量％でＧａ：１７．５〜２３．５％、Ｃｕ：０．０４〜２．４％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする。

また、上記の目的を達成するため、本願の請求項２に記載の発明は、前記放電加工による切り出しで形成された磁歪部材の表面が、前記磁歪部材にひずみを導入しない研磨処理によって前記放電加工の際に生じた微小な凹凸が取り除かれた平滑面であることを特徴とする。

また、上記の目的を達成するため、本願の請求項３に記載の発明は、質量％でＧａ：１７．５〜２３．５％、Ｃｕ：０．０４〜２．４％を含有し残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金を溶融温度以上の炉内に一定時間保持した後、炉内から一定の速度で溶融合金を炉外に引き出して前記溶融合金を一方向凝固させる工程と、前記一方向凝固させる工程終了後に、前記一方向凝固させる工程で得られた凝固した鋼塊が複数個の粗大な結晶粒で構成されている場合には結晶粒界で個々の単結晶に分離する工程と、前記一方向凝固させる工程または前記個々の単結晶に分離する工程で得られた単結晶を、放電加工によって磁歪部材の磁歪を必要とする方向に結晶の＜１００＞方位を揃えて切り出す工程とからなることを特徴とする。

また、上記の目的を達成するため、本願の請求項４に記載の発明は、前記放電加工によって切り出す工程により得られた磁歪部材の表面に、前記磁歪部材にひずみを導入しない研磨処理を施すことにより、前記放電加工の際に生じた微小な凹凸を取り除いて前記表面を平滑面とする工程を有することを特徴とする。

また、上記目的を達成するため、本願の請求項５に記載の発明は、前記一定の速度を２０ｍｍ／時以下としたことを特徴とする。

このように本発明に係る磁歪部材は、簡単で安価な溶解−鋳造設備で一方向凝固鋼塊を製造する工程と、製造された一方向凝固鋼塊を個々の単結晶に分離する工程と、分離した単結晶から放電加工で必要な寸法、形状に磁歪部材を切り出す工程により製造されるため、非常に安価にそして容易に製造することができる。また、上記工程により製造された磁歪部材は、高性能で高い信頼性を有するとともに汎用性が高く、磁歪特性のばらつきが少ないという特徴を有する。

磁歪合金を溶解し、溶解した磁歪合金を一方向凝固させるために本発明で使用する装置であって、（Ｉ）は溶解過程を示す同装置の縦断面図、（II）は一方向凝固させる過程を示す同装置の縦断面図である。 本発明で使用する装置（図１）で凝固させた２つに分離した一方向凝固鋼塊Ｂの写真であり、（Ｉ）は一方の凝固鋼塊Ｂ１の正面写真、（II）はその背面写真、（III)はその平面写真、（IV)はその底面写真、（Ｖ）は他方の凝固鋼塊Ｂ２の正面写真である。

以下、本発明を図面に示す実施例により詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。図１はＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金を溶解し、溶解した磁歪合金を一方向凝固させるための装置で、図中１は管状炉である。２は管状炉１の中心部に垂直に配置された炉心管で、この炉心管２の外側はこの炉心管２の周囲を囲むように、電気抵抗器からなるヒーター３および断熱材４がそれぞれ設置されている。

５は炉心管２内に配設したルツボで、ルツボ支持台６の上に載置されており、そのルツボ支持台６は昇降装置７によりルツボ支持ロッド８を介して上下方向に昇降する構成としている。９は炉心管２の内外に挿入された電熱対、１０は真空排気管であり、その真空排気管１０の一端側は図示しない真空ポンプと、他端側は炉心管２とそれぞれ連通しており、前記の真空ポンプで炉心管２内を真空状態もしくは種々のガスによる雰囲気状態にすることができる。

そこで、図１に示す管状炉１にあって、炉心管２内に設置したルツボ５内に磁歪合金材料Ａを入れ、管状炉１内に設置されたヒーター３でルツボ５内の磁歪合金材料Ａをその溶融温度以上に加熱し溶融状態とする（図１のＩ参照）。そして、溶融状態となった磁歪合金材料Ａａを、炉内温度を一定に保持した管状炉１内に一定時間保持する。この場合、管状炉１内の温度は一定に保持すればよく、特に温度を複雑にコントロールする必要はない。

溶融状態となった磁歪合金材料Ａａを管状炉１内に一定時間保持した後、昇降装置７によりルツボ支持台６を降下させ、ルツボ支持台６の上に載置したルツボ５及びそのルツボ５内の溶融状態となっている磁歪合金材料Ａａを徐々に管状炉１内から管状炉１外へ引き出す（図１のII参照）。

磁歪合金材料Ａａを徐々に管状炉１内から管状炉１外へ、昇降装置７により下方へ引き出すことにより、ルツボ５内の磁歪合金材料Ａａはルツボ５の下部から上部に向け一方向凝固することになり、磁気歪みが最大となる結晶の＜１００＞方位の方向に結晶成長が起こり、鋼塊Ｂの長手方向に結晶の＜１００＞方位を持った柱状晶（単結晶Ｄ）が得られる。

また、溶融状態の磁歪合金材料Ａａを十分に遅い速度で炉内から炉外に引き出すことにより、磁歪合金材料Ａａは非常に遅い速度で凝固するため粗大な結晶粒を得ることができる。十分粗大な結晶粒を得るには、材料の降下速度を２０mm／時以下とすることが望ましい。なお、材料の降下速度は稼働中は一定で良い。

本発明では、単結晶の製造装置のような炉内に温度勾配を設けることや、結晶の成長に合わせて材料移動をコントロールする高精度な位置制御機構と制御機器、あるいは結晶の成長方位を制御する種子結晶を材料の凝固初期に溶湯表面部に接触させる操作や、核成長を制限するための特殊な形状のルツボの使用など、従来のような単結晶を製造するために必要な繊細な制御とそのための機構が必要なく、製造機構を簡単で安価な設備とすることができる。

図２（Ｉ）ないし（Ｖ）は、上記一方向凝固させる装置で凝固させたＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ磁歪合金材料Ａの鋼塊Ｂの表面を研磨した後の外観の状態を示した写真であり、鋼塊Ｂは結晶粒界Ｃに沿って２つの鋼塊Ｂ１，Ｂ２に分離した状態となっている。図２（Ｉ）は一方の鋼塊Ｂ１の正面写真、（II）は鋼塊Ｂ１の背面写真、（III)は鋼塊Ｂ１の平面写真、（IV)は鋼塊Ｂ１の底面写真である。また、図２（Ｖ）は、他方の鋼塊Ｂ２の正面写真である。

図２（Ｉ）ないし（Ｖ）に示すように、鋼塊Ｂ１，Ｂ２は、複数個の大きな単結晶Ｄで形成されている。尚、鋼塊Ｂ１，Ｂ２の表面及び破面に見える線Ｃは個々の単結晶Ｄの境界、すなわち結晶粒界である。

このように、Ｆｅ−Ｇａ合金にＣｕを添加したＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金は、Ｆｅ−Ｇａ合金よりも粒界結合力が非常に弱くなっていることが分かった。これは、Ｆｅ−Ｃｕ系合金は、二相分離し偏析が強く発生するため、一方向凝固のような凝固が非常にゆっくり進行する凝固過程においては、結晶粒界ＣにＣｕが偏析して粒界を脆弱にしているためと考えられる。

そのため、上記特許文献８に記載されているように鋼塊Ｂから必要な大きさに短冊状に切り出さなくても、結晶粒界Ｃで簡単に個々の単結晶Ｄに分離することができる。そして、分離した個々の単結晶Ｄから放電加工によって磁歪を必要とする方向と単結晶Ｄの＜１００＞方位を揃えて切り出すことで、本発明に係る磁歪部材が得られる。

尚、本実施例においては、鋼塊Ｂが複数個の粗大な結晶粒で構成されているが、鋼塊Ｂが１個の粗大な結晶粒（単結晶Ｄ）で構成されている場合には、上記のように分離する必要はなく、鋼塊Ｂ（単結晶Ｄ）から放電加工によって磁歪を必要とする方向と単結晶Ｄの＜１００＞方位を揃えて切り出すことで、本発明に係る磁歪部材が得られる。

よって、本発明に係る磁歪部材の製造工程においては、上記特許文献８に記載されているような鋼塊Ｂを短冊状に切り出す工程を省略することができるため、従来よりも容易に磁歪部材を製造することができる。また、鋼塊Ｂを短冊状に切り出す上記工程を省略できることで、個々の単結晶Ｄを不必要に分断する必要がなくなるとともに、最も歩留まりの良い形状に磁歪部材を切り出すことができるため、歩留まりロスを軽減することができ、従来よりも安価に磁歪部材を製造することができる。

また、以下の実施例で示すように、Ｆｅ−Ｇａ合金にＣｕを添加したＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金からなる本発明に係る磁歪部材は、そのＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金よりもＧａ比率が高いＦｅ−Ｇａ合金からなる磁歪部材とほぼ同等の磁歪量を得ることができる。従って、Ｇａ比率が低いＦｅ−Ｇａ合金であっても、Ｃｕを添加することで十分な磁歪量を得ることができるため、従来よりも安価に磁歪部材を製造することができる。

また、Ｃｕが殆ど含まれていないＦｅ−Ｇａ合金では、構成成分が同じ磁歪部材間において磁歪量に大きな差が生じるのに対し、Ｆｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金では、構成成分が同じ磁歪部材間において磁歪量のばらつきが少なく磁歪特性が安定している。そのため、Ｆｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金からは、Ｆｅ−Ｇａ合金からよりも信頼性の高い磁歪部材を得ることができる。

以下、実施例としてＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金からなる本発明に係る磁歪部材、従来材として現在唯一入手可能な米国で市販されているＦｅ−Ｇａ合金からなる磁歪部材、及び比較例としてＣｕが不可避的不純物レベルで含まれるＦｅ−Ｇａ合金からなる磁歪部材の測定結果を表１に示す。表１に示す数値は、実施例と従来材と比較例の磁歪部材（試験片）をそれぞれソレノイドコイル内に設置し、ソレノイドコイルに電流を流してコイル内に磁場を発生させ、磁歪部材に発生する磁歪量をひずみゲージにて測定したときの数値である。

測定に用いた磁歪部材（試験片）は、放電加工によって幅６ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ×長さ１６ｍｍの寸法に切り出した。従来材１の磁歪部材は柱状晶の多結晶体から、実施例および比較例に係る磁歪部材は単結晶からそれぞれ切り出したものである。また、上記切り出しの際、磁歪を必要とする磁歪部材の長手方向に単結晶の＜１００＞方位を揃えて切り出した。そして、磁歪部材の長手方向を磁力線の方向と合わせて長手方向の磁歪量を測定した。

従来材１、比較例２及び比較例３に係る磁歪部材は、同一の鋼塊から切り出しているにもかかわらず、磁歪部材（試験片）間で磁歪量に大きな差が生じている。一方、Ｃｕ比率が０．０４質量％以上である実施例１ないし実施例３に係る磁歪部材は、いずれも従来材１に係る磁歪特性の良い磁歪部材の磁歪量とほぼ同等の磁歪量を示し、磁歪部材間による差も殆どない。このように、Ｆｅ−Ｇａ合金にＣｕを添加してＣｕ比率が０．０４質量％以上のＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金とすることで、磁歪部材間の磁歪量の大きなバラツキ防止の効果が得られるとともに、信頼性の高い磁歪部材を得ることができる。

また、Ｃｕ比率が０．０４質量％以上のＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金からなる実施例１ないし実施例５に係る磁歪部材は、Ｇａ比率が異なるにもかかわらず、ほぼ同等の磁歪量を示した。すなわち、Ｇａ比率が多少相違するＦｅ−Ｇａ合金であっても、Ｃｕを添加してＣｕ比率が０．０４質量％以上のＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金とすることで、高いレベル（磁歪量が２４０ｐｐｍ前後）で安定した磁歪特性を有する磁歪部材を得ることができる。

一方、Ｃｕを過剰に添加すると、Ｃｕ単相またはＣｕ化合物相がＦｅ−Ｇａ合金基地内に異物として島状に分散して析出するため磁歪特性を悪化させることとなるが、本発明に係る磁歪部材のＣｕ比率を２．４質量％まで増加させても、磁歪特性を悪化させる析出物相は観察されなかった。そのため、本発明に係る磁歪部材のＣｕ比率は２．４質量％以下であることが望ましい。

実施例２に係る磁歪部材のＧａ比率は、従来材１に係る磁歪部材のＧａ比率よりもかなり少ない１７．７質量％であるが、Ｃｕを添加することで従来材１に係る磁歪部材と同等の磁歪量が生じている。従って、Ｆｅ−Ｇａ合金のＧａ比率を減らしても、Ｃｕを添加してＣｕ比率が０．０４質量％以上のＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金とすることで十分な磁歪量を得ることができるため、希少価値が高く高価なＧａの含有量を大幅に減らすことが可能となり、従来よりも安価に高性能な磁歪部材を製造することができる。

尚、発明者らの研究によれば、本発明に係る磁歪部材のＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金のＧａ比率の上限が２３．５質量％までであれば、良好な磁歪特性が得られることが分かっている。Ｇａは高価であるため、それ以上の含有比率とすることは費用体効果の観点から得策ではない。

尚、上記放電加工によって磁歪部材を切り出した後、その磁歪部材にひずみを導入しないように細心の注意を払いながら加工面に研磨処理を施す。具体的には、電解研磨、化学研磨または湿式のエメリー紙とバフによる研磨等であるが、これらに限定されるものではない。そして、それらの研磨処理により、放電加工の際に生じた微小凹凸をなめらかに取り除く。上記のような研磨処理は、磁歪部材の表面の結晶方位に乱れを生じさせることがないため、磁歪特性の低下を防止しながら磁歪部材の表面を研磨することができる。

１ 管状炉
２ 炉心管
３ ヒーター
４ 断熱材
５ ルツボ
６ ルツボ支持台
７ 昇降装置
８ ルツボ支持ロッド
９ 電熱対
１０ 真空排気管
Ａ 磁歪合金材料
Ａａ 溶融状態の磁歪合金材料
Ｂ 鋼塊
Ｃ 結晶粒界
Ｄ 単結晶

Claims (5)

1. 一方向凝固法により形成され長手方向に結晶の＜１００＞方位を有する１個の粗大な結晶粒で構成された鋼塊のＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金の単結晶、または複数個の粗大な結晶粒で構成された鋼塊の結晶粒界で個々の単結晶に分離することで形成されたＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金の単結晶から、磁歪部材の磁歪を必要とする方向に前記合金の結晶の＜１００＞方位を揃えた位置で、放電加工による切り出しで形成された磁歪部材であって、前記Ｆｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金は質量％でＧａ：１７．５〜２３．５％、Ｃｕ：０．０４〜２．４％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする磁歪部材。
2. 前記放電加工による切り出しで形成された磁歪部材の表面が、前記磁歪部材にひずみを導入しない研磨処理によって前記放電加工の際に生じた微小な凹凸が取り除かれた平滑面であることを特徴とする請求項１記載の磁歪部材。
3. 質量％でＧａ：１７．５〜２３．５％、Ｃｕ：０．０４〜２．４％を含有し残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるＦｅ−Ｇａ−Ｃｕ合金を溶融温度以上の炉内に一定時間保持した後、炉内から一定の速度で溶融合金を炉外に引き出して前記溶融合金を一方向凝固させる工程と、前記一方向凝固させる工程終了後に、前記一方向凝固させる工程で得られた凝固した鋼塊が複数個の粗大な結晶粒で構成されている場合には結晶粒界で個々の単結晶に分離する工程と、前記一方向凝固させる工程または前記個々の単結晶に分離する工程で得られた単結晶を、放電加工によって磁歪部材の磁歪を必要とする方向に結晶の＜１００＞方位を揃えて切り出す工程とからなることを特徴とする磁歪部材の製造方法。
4. 前記放電加工によって切り出す工程により得られた磁歪部材の表面に、前記磁歪部材にひずみを導入しない研磨処理を施すことにより、前記放電加工の際に生じた微小な凹凸を取り除いて前記表面を平滑面とする工程を有することを特徴とする請求項３記載の磁歪部材の製造方法。
5. 前記一定の速度を２０ｍｍ／時以下としたことを特徴とする請求項３または４記載の磁歪部材の製造方法。