JP2018177558A - Zinc sulfide sintered body and method of producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、硫化亜鉛焼結体および硫化亜鉛焼結体の製造方法に関する。 The present invention relates to a zinc sulfide sintered body and a method for producing a zinc sulfide sintered body.
硫化亜鉛焼結体や、硫化亜鉛焼結体の製造方法が種々提案されている（例えば、特許文献１，２，３等参照）。
Various methods for producing a zinc sulfide sintered body or a zinc sulfide sintered body have been proposed (see, for example,
特許文献１，２，３は、それぞれ、所定の光学特性を有する硫化亜鉛焼結体、およびその製造方法を開示している。例えば、特許文献１は、遠赤外光の高い透過率を有する硫化亜鉛焼結体、およびその製造方法を開示している。また、特許文献２は、遠赤外光の高い透過率と近赤外光の高い遮光性とを有する硫化亜鉛焼結体、およびその製造方法を開示している。特許文献３は、中赤外領域の波長に高い透過率を有する硫化亜鉛焼結体、およびその製造方法を開示している。
赤外線を利用した分析用カメラや暗視カメラ等の光学装置において、例えば、窓材料やレンズ材料として用いられる硫化亜鉛焼結体の中赤外領域の光の透過率は、高いことが好ましい。 In an optical device such as an analytical camera or a night vision camera using infrared light, for example, it is preferable that the transmittance of light in the mid infrared region of the zinc sulfide sintered body used as a window material or a lens material is high.
硫化亜鉛焼結体の中赤外領域の光の透過率を向上させるために、以下の方法が考えられる。 In order to improve the light transmittance of the mid-infrared region of the zinc sulfide sintered body, the following methods can be considered.
第１に、硫化亜鉛の焼結処理の前処理として、硫化亜鉛の粉末を微細化する方法が考えられる。例えば、硫化亜鉛の粉末の粒径を１μｍ以下に微細化し、その粉末を焼結することによって、硫化亜鉛焼結体を製造することが考えられる。以下、この方法を、第１の方法と記す。 First, as a pretreatment for the sintering treatment of zinc sulfide, a method of refining the zinc sulfide powder can be considered. For example, it is conceivable to produce a zinc sulfide sintered body by refining the particle size of zinc sulfide powder to 1 μm or less and sintering the powder. Hereinafter, this method is referred to as a first method.
第２に、硫化亜鉛の焼結処理の後処理として、硫化亜鉛焼結体に対して熱間等方圧加圧（ＨＩＰ：Hot Isostatic Pressing）処理を行う方法が考えられる。以下、この方法を、第２の方法と記す。なお、焼結処理では、１軸方向に圧力を印加するのに対して、ＨＩＰ処理では、焼結体に対して、ガス等を用いて全方向から高温で圧力を印加する。 Secondly, as a post treatment of the sintering treatment of zinc sulfide, a method of performing a hot isostatic pressing (HIP) treatment on a zinc sulfide sintered body can be considered. Hereinafter, this method is referred to as a second method. In the sintering process, pressure is applied in one axial direction, whereas in the HIP process, pressure is applied to the sintered body from all directions at high temperature using gas or the like.
第３に、特殊な材料で作られた成形型を使用し、超高圧を印加する方法が考えられる。以下、この方法を第３の方法と記す。 Thirdly, it is conceivable to apply a super high pressure using a mold made of a special material. Hereinafter, this method is referred to as a third method.
第４に、硫化亜鉛の焼結処理の条件として、荷重の印加を、焼結温度の近傍に達したときに開始し、硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を増加させ、粉末の温度が焼結温度に達したときに最大荷重を印加する方法が考えられる。以下、この方法を第４の方法と記す。 Fourth, as a condition of the sintering process of zinc sulfide, the application of a load is started when the temperature near the sintering temperature is reached, the load applied to the zinc sulfide powder is increased, and the temperature of the powder is sintered It is conceivable to apply the maximum load when the temperature is reached. Hereinafter, this method is referred to as a fourth method.
第１の方法では、硫化亜鉛の粉末を微細化する際に不純物が混入する可能性があるという問題がある。不純物の混入は、性能の不均一性の要因となる。また、粉末が微細であると、成形型に粉末を充填する作業が困難になる。そのため、第１の方法は、大型の硫化亜鉛焼結体を製造する場合には不適当である。 In the first method, there is a problem that an impurity may be mixed when the zinc sulfide powder is refined. Contamination of impurities causes non-uniformity in performance. In addition, when the powder is fine, the operation of filling the mold with the powder becomes difficult. Therefore, the first method is unsuitable when producing a large-sized zinc sulfide sintered body.
第２の方法では、ＨＩＰ処理に要するコストが高いという問題がある。また、硫化亜鉛焼結体の機械強度が低下するという問題がある。 The second method has a problem that the cost required for HIP processing is high. In addition, there is a problem that the mechanical strength of the zinc sulfide sintered body is lowered.
第３の方法では、特殊な材料で成形型を作成するため、製造コストが高くなる。また、超高圧を印加するため成形型が破損する可能性があるという問題がある。 In the third method, the manufacturing cost is high because the mold is made of a special material. In addition, there is a problem that the mold may be broken due to the application of the extra high pressure.
第４の方法では、特殊な処理をしないため、低コストで中赤外領域の光を透過する焼結体が得られるが、粉末に含まれる不純物を起因とする光の散乱や吸収により、透過率が低いという問題がある。 In the fourth method, since a special treatment is not performed, a sintered body that transmits light in the mid-infrared region can be obtained at low cost, but light is transmitted or scattered due to scattering or absorption of light due to impurities contained in the powder. There is a problem that the rate is low.
また、光学装置で窓材料やレンズ材料等として用いられる光学材料を、加圧焼結法ではなく、化学気相蒸着（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法で製造し、光学特性を向上させることも考えられる。しかし、ＣＶＤ法では、毒性のガスを用いるという問題がある。また、気相からの蒸着速度が極めて遅いため、ＣＶＤ法では光学材料の生産性が低い。そのため、製造コストが高くなる。 In addition, it is also considered to improve the optical characteristics by manufacturing an optical material used as a window material, a lens material, etc. in an optical device not by pressure sintering but by chemical vapor deposition (CVD). Be However, the CVD method has a problem of using toxic gas. In addition, since the deposition rate from the gas phase is extremely slow, the productivity of optical materials is low in the CVD method. Therefore, the manufacturing cost is high.
本発明の目的は、中赤外領域の光の透過率が非常に優れ、かつ安価である硫化亜鉛焼結体および硫化亜鉛焼結体の製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a method for producing a zinc sulfide sintered body and a zinc sulfide sintered body, in which the light transmittance in the mid-infrared region is very excellent and inexpensive.
本発明の第１の態様の硫化亜鉛焼結体は、厚さを５ｍｍとした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率が６０％以上である。 The zinc sulfide sintered body according to the first aspect of the present invention has a light transmittance of 60% or more in a wavelength range of 3 μm to 5 μm when the thickness is 5 mm.
本発明の第２の態様の硫化亜鉛焼結体の製造方法は、成形型に硫化亜鉛の粉末を配置し、前記硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、前記硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させ、前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍の温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始し、前記硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させ、前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加し、前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達した後に、前記硫化亜鉛の粉末の温度を前記焼結温度に維持しながら、前記硫化亜鉛の粉末に対する前記最大荷重の印加を維持する硫化亜鉛焼結体の製造方法であって、前記硫化亜鉛の粉末が前記焼結温度に達する前に、前記焼結温度未満の温度で加熱する。 In the method for producing a zinc sulfide sintered body according to the second aspect of the present invention, zinc sulfide powder is disposed in a mold, heating of the zinc sulfide powder is started, and the temperature of the zinc sulfide powder is increased. The application of a load to the zinc sulfide powder is started when the temperature of the zinc sulfide powder reaches a temperature near the sintering temperature, and the load applied to the zinc sulfide powder is increased to cause the sulfide A maximum load is applied to the zinc sulfide powder when the temperature of the zinc powder reaches the sintering temperature, and the zinc sulfide powder is applied after the temperature of the zinc sulfide powder reaches the sintering temperature Wherein the application of the maximum load to the zinc sulfide powder is maintained while maintaining the temperature of the sintering temperature at the sintering temperature, wherein the zinc sulfide powder reaches the sintering temperature Prior to the sintering temperature. To.
本発明の第３の態様の硫化亜鉛焼結体は、成形型に硫化亜鉛の粉末を配置し、前記硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、前記硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させ、前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍の温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始し、前記硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させ、前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加し、前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達した後に、前記硫化亜鉛の粉末の温度を前記焼結温度に維持しながら、前記硫化亜鉛の粉末に対する前記最大荷重の印加を維持することで製造された硫化亜鉛焼結体であって、前記硫化亜鉛の粉末が前記焼結温度に達する前に２５０℃〜７５０℃で加熱されている。 In the zinc sulfide sintered body according to the third aspect of the present invention, zinc sulfide powder is disposed in a mold, heating of the zinc sulfide powder is started, the temperature of the zinc sulfide powder is raised, and the sulfide is used. When the temperature of the zinc powder reaches a temperature near the sintering temperature, the application of a load to the zinc sulfide powder is started to increase the load applied to the zinc sulfide powder, and the zinc sulfide powder is increased. The maximum load is applied to the zinc sulfide powder when the temperature of the zinc sulfide reaches the sintering temperature, and the temperature of the zinc sulfide powder is increased after the temperature of the zinc sulfide powder reaches the sintering temperature. A zinc sulfide sintered body produced by maintaining the application of the maximum load to the zinc sulfide powder while maintaining the sintering temperature, before the zinc sulfide powder reaches the sintering temperature It is heated at 250 ° C to 750 ° C. .
本発明によれば、中赤外領域の光の透過率が非常に優れ、かつ安価である硫化亜鉛焼結体および硫化亜鉛焼結体の製造方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the zinc sulfide sintered compact and zinc sulfide sintered compact which are very excellent in the transmittance | permeability of the light of a mid infrared region, and are cheap can be provided.
［実施形態］
本発明の実施形態に係る硫化亜鉛焼結体は、その硫化亜鉛焼結体の厚さを５ｍｍにした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率が６０％以上である。
[Embodiment]
In the zinc sulfide sintered body according to the embodiment of the present invention, when the thickness of the zinc sulfide sintered body is 5 mm, the transmittance of light in a wavelength range of 3 μm to 5 μm is 60% or more.
厚さを５ｍｍにした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率は、６０％以上７５％以下の範囲に含まれていてもよい。 The transmittance of light in the wavelength range of 3 μm to 5 μm when the thickness is 5 mm may be included in the range of 60% to 75%.
そして、厚さを５ｍｍにした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率は、６４％以上であってもよい。さらに、厚さを５ｍｍにした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率は、６４％以上６９％以下であってもよい。 And the transmittance | permeability of the light of a wavelength range of 3 micrometers or more and 5 micrometers or less in the case where thickness is 5 mm may be 64% or more. Furthermore, the transmittance of light in the wavelength range of 3 μm to 5 μm when the thickness is 5 mm may be 64% to 69%.
また、厚さを５ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率が３９％以上であってもよい。 Moreover, the transmittance | permeability of the light of the wavelength range of 8 micrometers or more and 12 micrometers or less in the case where thickness is 5 mm may be 39% or more.
なお、上記の光の透過率は、直線透過率として測定した透過率である。 In addition, the transmittance | permeability of said light is the transmittance | permeability measured as a linear transmittance.
また、３μｍ以上５μｍ以下の波長域は、中赤外領域に該当する。厚さを５ｍｍとした場合におけるこの波長域の光の透過率が５０％以上の硫化亜鉛焼結体であれば、赤外線を利用した分析用カメラや暗視カメラ等の光学装置において、良好な光学材料として用いることができる。また、この波長の透過率が６０％以上であれば、光学装置の性能をさらに高くできる。例えば、窓材料やレンズ材料として、本発明の実施形態に係る硫化亜鉛焼結体を好適に用いることができる。ここでは、窓材料やレンズ材料を例示したが、これらは例示であり、本発明を限定するものではない。本発明の実施形態に係る硫化亜鉛焼結体は、赤外線を利用した光学装置の他の部材の材料として用いられてもよい。 The wavelength range of 3 μm to 5 μm corresponds to the mid-infrared range. If the zinc sulfide sintered body has a light transmittance of 50% or more in this wavelength range when the thickness is 5 mm, good optical quality is obtained in an optical device such as an analytical camera or a night vision camera using infrared rays. It can be used as a material. If the transmittance of this wavelength is 60% or more, the performance of the optical device can be further enhanced. For example, the zinc sulfide sintered body according to the embodiment of the present invention can be suitably used as a window material or a lens material. Here, the window material and the lens material are exemplified, but these are examples and do not limit the present invention. The zinc sulfide sintered body according to the embodiment of the present invention may be used as a material of another member of an optical device using infrared light.
また、前述のように、厚さを５ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率が３９％以上であってもよい。さらに、厚さを５ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率が、３９％以上８０％以下の範囲に含まれていてもよい。これらの場合には、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域においても透過率を良好にすることができる。 In addition, as described above, when the thickness is 5 mm, the transmittance of light in the wavelength range of 8 μm to 12 μm may be 39% or more. Furthermore, when the thickness is 5 mm, the transmittance of light in the wavelength range of 8 μm to 12 μm may be included in the range of 39% to 80%. In these cases, the transmittance can be made good even in the wavelength range of 8 μm to 12 μm.
本発明の実施形態に係る硫化亜鉛焼結体は、厚さ５ｍｍに限定されない。厚さが５ｍｍでなくても、厚さが５ｍｍになるように切り出したときに、前述の透過率の特性が得られる硫化亜鉛焼結体は、本発明の実施形態に係る硫化亜鉛焼結体に含まれる。 The zinc sulfide sintered body according to the embodiment of the present invention is not limited to 5 mm in thickness. Even if the thickness is not 5 mm, the zinc sulfide sintered body capable of obtaining the above-mentioned characteristics of transmittance when it is cut out so as to have a thickness of 5 mm is the zinc sulfide sintered body according to the embodiment of the present invention include.
［製造方法］
次に、上記の硫化亜鉛焼結体の製造方法について説明する。まず、この製造方法で用いる製造装置について説明する。
[Production method]
Next, a method of manufacturing the above-mentioned zinc sulfide sintered body will be described. First, a manufacturing apparatus used in this manufacturing method will be described.
図１は、本発明の実施形態に係る硫化亜鉛焼結体の製造方法で用いられる硫化亜鉛焼結体の製造装置の例を示す説明図である。図１は、放電プラズマ焼結法を用いる製造装置を示している。 FIG. 1 is an explanatory view showing an example of an apparatus for producing a zinc sulfide sintered body used in the method for producing a zinc sulfide sintered body according to an embodiment of the present invention. FIG. 1 shows a manufacturing apparatus using a discharge plasma sintering method.
図１に示す製造装置１００は、成形型１と、成形型１のパンチ部１３を一軸方向（図１において、上下方向）に移動させる駆動部３と、硫化亜鉛の粉末を加熱するために用いられる電圧設定部２と、成形型１および駆動部３を収容する容器（以下、チャンバと記す。）７と、を備える。
The
成形型１は、側部１１と、底部１２と、パンチ部１３とを備える。側部１１は、空間を囲むようにして形成される。底部１２は、側部１１の下側の開口部を塞ぐ。パンチ部１３は、側部１１の内壁に嵌合する嵌合部１３ａを備える。嵌合部１３ａは側部１１に対して摺動可能である。側部１１は、例えば、カーボンによって形成される。底部１２およびパンチ部１３は、例えば、金属で形成される。
The
駆動部３がパンチ部１３を引き上げた状態で、側部１１および底部１２によって形成されている空間内に、硫化亜鉛の粉末が配置される。駆動部３は、パンチ部１３を下方に押し込むことで、硫化亜鉛の粉末に荷重を印加する。
With the
電圧設定部２は、パンチ部１３と底部１２との間に電圧差が生じるように、パンチ部１３および底部１２に対してそれぞれ電圧を設定する。これにより、パンチ部１３と底部１２との間に配置された成形型の側部１１に電流が流れ、パンチ部１３、底部１２、および側部１１が発熱し、これに伴って硫化亜鉛の粉末が加熱される。
The
また、パンチ部１３と底部１２との間に電圧差が生じるように、パンチ部１３および底部１２に対してそれぞれ電圧を設定すると、パンチ部１３と底部１２との間に配置された硫化亜鉛の粉末に電流が流れるが、側部１１に流れる電流に比べると、その配分は小さい。
Further, when voltages are respectively set to the
また、成形型１の側部１１の内部には、温度計４が配置される。温度計４が示す温度は、成形型１の内部の硫化亜鉛の粉末の温度であるとみなすことができる。
Further, a
なお、駆動部３および電圧設定部２は、制御装置（図示略）の制御に従って動作してもよく、あるいは、オペレータの操作に従って動作してもよい。以下、駆動部３および電圧設定部２が制御装置の制御に従って動作する場合を例にして説明する。この場合、制御装置は、温度計４が示す温度を監視する。なお、オペレータが駆動部３および電圧設定部２を操作する場合、オペレータが温度を視認できるように、温度計４が示す温度をチャンバ７の外部のディスプレイ装置（図示略）に表示する構成であればよい。
The
図２は、本発明の硫化亜鉛焼結体の製造方法の処理経過の例を示すフローチャートである。まず、成形型１に硫化亜鉛の粉末を配置する（ステップＳ１）。例えば、駆動部３がパンチ部１３を引き上げた状態で、側部１１の上側の開口部から、側部１１および底部１２によって形成されている空間内に硫化亜鉛の粉末を充填する。ステップＳ１では、粉末配置後、駆動部３が、制御装置の制御に従って、嵌合部１３ａの下面が硫化亜鉛の粉末に接触する状態まで、パンチ部１３を降下させる。この状態では、嵌合部１３ａの下面が硫化亜鉛の粉末に接触しているだけであり、粉末への荷重は無視できる程度である。
FIG. 2 is a flow chart showing an example of the process progress of the method for producing a zinc sulfide sintered body of the present invention. First, zinc sulfide powder is placed on the mold 1 (step S1). For example, with the
なお、硫化亜鉛の粉末は、市販の高純度硫化亜鉛の粉末でよい。また、硫化亜鉛の粉末の粒径にばらつきがあってもよい。例えば、硫化亜鉛の粉末は、粒径５μｍ程度の粉末を中心として、粒径１μｍから粒径１０μｍ程度の範囲でばらついていてもよい。 The zinc sulfide powder may be a commercially available high purity zinc sulfide powder. Also, the particle size of the zinc sulfide powder may vary. For example, the zinc sulfide powder may be dispersed in a range of particle sizes of 1 μm to 10 μm, centering on a powder of about 5 μm in particle size.
次に、電圧設定部２は、制御装置の制御に従って、パンチ部１３と底部１２との間に電圧差が生じるようにパンチ部１３および底部１２に対してそれぞれ電圧を設定することによって、成形型１内の硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させる（ステップＳ２）。前述のように、パンチ部１３および底部１２に電圧差が生じることで、パンチ部１３と底部１２との間に配置された側部１１に電流が流れ、その結果、硫化亜鉛の粉末は加熱される。そして、電圧設定部２がパンチ部１３と底部１２との電圧差を大きくして電流量を増加させることで、硫化亜鉛の粉末の温度は上昇していく。ここで、硫化亜鉛の粉末の温度上昇の速度が０．５℃／分〜５℃／分になるように、硫化亜鉛の粉末の温度上昇を調節することが好ましい。
Next, according to the control of the control device,
粉末の温度を上昇させ、焼結温度未満で温度を一定となるよう制御する（ステップＳ３）。この温度をプリベーク温度という。プリベークを行うことで、粉末にわずかに含まれる不純物が加熱によりＳＯｘなどの気体となり除去され、粉末は高純度の硫化亜鉛となる。プリベーク温度は、２５０℃〜７５０℃が適している。 The temperature of the powder is raised to control the temperature to be constant below the sintering temperature (step S3). This temperature is called pre-bake temperature. By performing pre-baking, impurities contained in a slight amount in the powder are heated and removed as gas such as SOx, and the powder becomes zinc sulfide with high purity. The pre-bake temperature is preferably 250 ° C to 750 ° C.
ここで、あらかじめ硫化亜鉛の粉末を２５０℃〜７５０℃に加熱して不純物を除去した後冷却し、前記工程の粉末として再度加熱してもよい。または、２５０℃〜７５０℃の温度範囲での加熱による温度上昇をわずかとし、温度上昇中に一定温度の保持と同等の効果が出るように制御してもよい。この場合、温度上昇の速度は０．０１℃/分〜５℃/分が好ましい。 Here, the powder of zinc sulfide may be previously heated to 250 ° C. to 750 ° C. to remove impurities and then cooled, and may be heated again as the powder of the above step. Alternatively, the temperature rise due to heating in the temperature range of 250 ° C. to 750 ° C. may be small, and control may be performed during the temperature rise so as to have the same effect as holding a constant temperature. In this case, the rate of temperature rise is preferably 0.01 ° C./min to 5 ° C./min.
粉末を焼結する場合、粉末の温度は、粉末の物質の融点よりも低いある温度まで上昇するように制御され、その温度で維持される。この温度を焼結温度という。焼結温度で粉末は焼結される。硫化亜鉛の粉末を焼結する場合の焼結温度は、８５０℃〜９５０℃が適している。 When sintering the powder, the temperature of the powder is controlled to rise to a temperature below the melting point of the material of the powder and is maintained at that temperature. This temperature is called sintering temperature. The powder is sintered at the sintering temperature. The sintering temperature in the case of sintering the zinc sulfide powder is preferably 850 ° C to 950 ° C.
硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍温度に達したときに、駆動部３は、制御装置の制御に従ってパンチ部１３の降下を開始させることによって、硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始する（ステップＳ４）。そして、駆動部３は、パンチ部１３を降下させ続け、硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させる（ステップＳ５）。なお、焼結温度よりも１００℃低い温度を、ステップＳ４で用いる近傍温度としてもよい。硫化亜鉛の粉末を焼結する場合の焼結温度は、８５０℃〜９５０℃が好ましく、この温度より１００℃低い温度は、焼結温度の近傍温度であると言える。例えば、焼結温度として９００℃を採用する場合、駆動部３は、８００℃（＝９００−１００）で粉末に対する荷重の印加を開始すればよい。また、例えば、焼結温度として９５０℃を採用する場合、駆動部３は、８５０℃（＝９５０−１００）で粉末に対する荷重の印加を開始すればよい。
When the temperature of the zinc sulfide powder reaches a temperature close to the sintering temperature, the
ここでは、焼結温度が９００℃であり、８００℃で粉末に対する荷重の印加を開始する場合を例にして説明する。制御装置は、温度計４が示す温度を監視し、温度計４が示す温度が８００℃になったときに、硫化亜鉛の粉末が８００℃まで上昇したと判定する。そして、制御装置は、駆動部３にパンチ部１３の降下を開始させ、パンチ部１３の降下を継続させればよい。ここでは、制御装置が駆動部３等を制御する場合を例示しているが、オペレータが駆動部３や電圧設定部２を操作する場合には、温度計４が示す温度をオペレータが監視する。そして、オペレータは、温度計４の温度が８００℃になったときに、駆動部３を操作し、パンチ部１３の降下を開始させ、パンチ部１３の降下を継続させればよい。
Here, the case where the sintering temperature is 900 ° C. and application of the load to the powder is started at 800 ° C. will be described as an example. The controller monitors the temperature indicated by the
パンチ部１３が降下するほど、硫化亜鉛の粉末に印加される荷重は大きくなる。従って、パンチ部１３の降下が停止したときの荷重が、硫化亜鉛の粉末に印加される最大荷重となる。
As the
そして、硫化亜鉛の温度が焼結温度に達したときに、駆動部３は、パンチ部１３によって、硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加する（ステップＳ６）。ステップＳ６で、焼結温度で高い荷重が印加されることによって、硫化亜鉛の粉末は焼結し、硫化亜鉛焼結体になる。側部１１がカーボン製である場合、カーボンの耐性を考慮すると、硫化亜鉛の粉末に対する最大荷重は、４０〜６０ＭＰａであることが好ましい。ここでは、硫化亜鉛の粉末に対する最大荷重が５０ＭＰａである場合を例にして説明する。
Then, when the temperature of zinc sulfide reaches the sintering temperature, the
制御装置は、温度計４が示す温度、および温度上昇の速度を監視し、硫化亜鉛の粉末が９００℃に達するときに、硫化亜鉛の粉末に最大荷重（本例では５０ＭＰａ）が印加されるように、駆動部３がパンチ部１３を降下させる速度を制御する。そして、温度計４が示す温度（すなわち、硫化亜鉛の粉末の温度）が９００℃になった時に、制御装置は、駆動部３にパンチ部１３の降下を停止させ、電圧設定部２に、硫化亜鉛の粉末の温度上昇を停止させる。パンチ部１３の降下を停止させるということは、硫化亜鉛の粉末に対する荷重の上昇を停止させるということである。この結果、硫化亜鉛の粉末が９００℃に達するときに、硫化亜鉛の粉末に最大荷重５０ＭＰａが印加される。ここでは、制御装置が駆動部３等を制御する場合を例示しているが、オペレータが駆動部３や電圧設定部２を操作する場合には、オペレータが、温度計４が示す温度、および温度上昇の速度を監視し、硫化亜鉛の粉末が９００℃に達するときに、硫化亜鉛の粉末に最大荷重（本例では５０ＭＰａ）が印加されるように、駆動部３がパンチ部１３を降下させる速度を制御すればよい。
The controller monitors the temperature indicated by the
硫化亜鉛の粉末が焼結温度に達した後、電圧設定部２は、制御装置の制御に従って、
成形型１内の硫化亜鉛の粉末の温度を焼結温度のまま維持する。また、駆動部３は、制御装置の制御に従って、硫化亜鉛の粉末に対する荷重を、最大荷重で維持する（ステップＳ７）。この状態で、硫化亜鉛の粉末の焼結が進行し、パンチ部１３は、成形型１に配置した硫化亜鉛の粉末材料が収縮する方法（下方方向）に変位する。
After the zinc sulfide powder reaches the sintering temperature, the
The temperature of the zinc sulfide powder in the
電圧設定部２および駆動部３は、硫化亜鉛の粉末の温度を焼結温度のまま維持し、硫化亜鉛の粉末に対する荷重を最大荷重のまま維持する状態を、所定時間継続する。この所定時間とは、例えば、１〜２４時間である。また、パンチ部１３の変位がゼロになる時間が、上記の所定時間の目安である。
The
続いて、電圧設定部２は、制御装置の制御に従って、硫化亜鉛焼結体の温度を低下させ、駆動部３は、制御装置の制御に従って、硫化亜鉛焼結体に対する荷重を低下させる（ステップＳ８）。ステップＳ８では、硫化亜鉛焼結体の上側と下側の温度差に起因する割れが生じないように、温度および荷重を低下させればよい。荷重を低下させるということは、駆動部３がパンチ部１３を上昇させるということである。温度を低下させることは、パンチ部１３と底部１２との間の電圧差をゼロにすること、あるいは、パンチ部１３および底部１２との間の電圧差を少しずつ小さくするように電圧設定部２を制御することで実現する。
Subsequently,
パンチ部１３と底部１２との間の電圧差をゼロにする場合、パンチ部１３、底部１２、および側部１１の発熱がなくなる。これにより、パンチ部１３が接触する駆動部３、および底部１２が接触するステージ（図示略）への熱の流れが生じるため、速い速度で温度が低下する。そのため、硫化亜鉛焼結体の温度も、速い速度で低下する。
When the voltage difference between the
このとき、荷重を低下させるためにパンチ部１３を上昇させ、パンチ部１３と硫化亜鉛焼結体との接触がなくなると、熱の流れは底部１２方向のみに生じる。このため、硫化亜鉛焼結体の上側の温度が高く、下側の温度が低くなり、硫化亜鉛焼結体の上側と下側とで温度差が生じる。この温度差が大きくなると、硫化亜鉛焼結体の割れが生じるため、適切なタイミングで硫化亜鉛焼結体の荷重を低下させて、温度および荷重を低下させる。
At this time, when the
一方、パンチ部１３および底部１２との間の電圧差を少しずつ小さくするように電圧設定部２を制御する場合、パンチ部１３、底部１２、および側部１１には発熱があり、硫化亜鉛焼結体を所望の温度で低下させることができる。ただし、この場合も、パンチ部１３を上昇させると硫化亜鉛焼結体の上側と下側とで温度差が生じるため、適切なタイミングで硫化亜鉛焼結体の荷重を低下させて、温度および荷重を低下させる。
On the other hand, when the
例えば、パンチ部１３の移動方向に沿った硫化亜鉛焼結体の長さが長いほど（本例では、硫化亜鉛焼結体の高さが高いほど）、駆動部３は、硫化亜鉛焼結体に対する荷重の低下速度を遅くする（すなわち、パンチ部１３の上昇速度を遅くする）。
For example, as the length of the zinc sulfide sintered body along the moving direction of the
以上のような方法によって、前述のような、本発明による硫化亜鉛焼結体を製造することができる。この硫化亜鉛焼結体は、中赤外領域（３μｍ以上５μｍ以下の波長域）における光の透過率が良好であり、赤外線を利用した分析用カメラや暗視カメラ等の光学装置において、良好な光学材料として用いることができる。また、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率も良好とすることができる。 By the above method, the zinc sulfide sintered body according to the present invention as described above can be manufactured. This zinc sulfide sintered body has a good light transmittance in the mid-infrared region (wavelength region of 3 μm to 5 μm), and is excellent in optical devices such as analytical cameras and night vision cameras using infrared light. It can be used as an optical material. In addition, the transmittance of light in a wavelength range of 8 μm to 12 μm can be made favorable.
以上の説明では、駆動部３および電圧設定部２が制御装置の制御に従って動作する場合を例にして説明した。既に述べたように、駆動部３および電圧設定部２は、オペレータの操作に従って動作してもよい。
In the above description, the case where the
以上のような製造方法によれば、硫化亜鉛の粉末を１μｍ以下に微細化する前処理を行う必要がない。また、ステップＳ７の後に、硫化亜鉛焼結体に対してＨＩＰ処理を行う必要もない。そして、成形型１の材料は、カーボンや金属でよく、成形型１に特殊な材料を用いる必要もない。さらに、不純物が十分に除去されるため、残留不純物により透過率が低下することもない。従って、硫化亜鉛の粉末を微細化する処理やＨＩＰ処理を行わずに、中赤外領域の光の透過率が良好な硫化亜鉛焼結体を低コストで製造することができる。従って、硫化亜鉛焼結体も安価にすることができる。
According to the manufacturing method as described above, it is not necessary to perform pretreatment for refining zinc sulfide powder to 1 μm or less. In addition, it is not necessary to perform HIP processing on the zinc sulfide sintered body after step S7. The material of the
なお、上記のような製造方法によって、３μｍ以上５μｍ以下の波長域での透過率特性が良い硫化亜鉛焼結体が得られる理由については分かっていないが、本発明の発明者は、以下のような理由を推測している。 Although it is not known why the zinc sulfide sintered body having good transmittance characteristics in the wavelength range of 3 μm to 5 μm can be obtained by the above manufacturing method, the inventor of the present invention Guess the reason.
不純物が残留したまま高温に加熱されると、硫化亜鉛粉末が焼結体として緻密化した状態でガスとなるため、焼結体から除去されず、ガスとして残留して気孔の原因となる。この気孔が焼結体内部に入射した光を散乱させ、透過率を低下させる。また、残留不純物は母体の硫化亜鉛と不純物との間で屈折率界面を形成し、この界面で光を散乱し、透過率を低下させるほか、不純物自体の光吸収により透過率が低下する。そのため、不純物の除去は高い透過率の達成に不可欠であり、その最適なプリベーク温度が２５０℃〜７５０℃の範囲であることを、発明者は見出した。２５０℃よりプリベーク温度が低いと、不純物が十分に除去されず、７５０℃よりプリベーク温度が高いと、焼結が進行し、不純物が除去される前に焼結体内に取り込まれ、除去することができない可能性がある。このときのプリベーク温度を保持する時間は、３０分以上が好ましい。 When the impurities are heated to a high temperature while remaining, the zinc sulfide powder becomes a gas in a densified state as a sintered body, so it is not removed from the sintered body, remains as a gas, and causes pores. The pores scatter the light incident on the inside of the sintered body to lower the transmittance. Further, the residual impurities form a refractive index interface between the base zinc sulfide and the impurities, and light is scattered at this interface to reduce the transmittance, and the transmittance is lowered due to the light absorption of the impurity itself. Therefore, the inventors have found that removal of impurities is essential for achieving high transmittance, and the optimum pre-bake temperature is in the range of 250 ° C to 750 ° C. If the pre-bake temperature is lower than 250 ° C., the impurities are not sufficiently removed, and if the pre-bake temperature is higher than 750 ° C., sintering proceeds and is taken into the sintered body and removed before the impurities are removed. It may not be possible. The time for holding the pre-bake temperature at this time is preferably 30 minutes or more.
硫化亜鉛の粉末をプリベーク温度で保持することで、不純物から発生したガスをほぼ完全に除去できるため、高純度の焼結体とすることができ、良好な特性が得られるということを、発明者は理由として推測している。 By holding the zinc sulfide powder at the pre-bake temperature, the gas generated from the impurities can be almost completely removed, so a sintered body of high purity can be obtained, and good characteristics can be obtained. Is guessing as a reason.
硫化亜鉛の粉末を加熱し不純物を除去する手段としては、第一は、硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始したあと、硫化亜鉛の粉末の焼結温度未満で温度を保持する。第二は、あらかじめ硫化亜鉛の粉末を加熱して不純物を除去した後、その粉末を前記工程の硫化亜鉛粉末として用いる。第三は、適した温度範囲での加熱による温度上昇をわずかとし、温度上昇中に一定温度の保持と同等の効果が出るように制御する方法がある。 As a means for heating zinc sulfide powder and removing impurities, first, heating of zinc sulfide powder is started, and then the temperature is maintained below the sintering temperature of zinc sulfide powder. Second, the powder of zinc sulfide is previously heated to remove impurities, and then the powder is used as the zinc sulfide powder in the above step. Third, there is a method of controlling the temperature rise due to heating in a suitable temperature range to be small and having an effect equivalent to holding a constant temperature during the temperature rise.
第一の手段では、製造工程としては硫化亜鉛の粉末を加熱して焼結するための製造装置の加熱プログラムを調整するだけなので、工程が複雑にならないという特徴がある。第二の手段では、あらかじめ硫化亜鉛の粉末を加熱するため、第一の手段よりも粉末を焼結するための製造装置の使用時間が短縮できるという特徴がある。第三の手段では、第一の手段の特徴に加え、製造装置の温度を一定にして保持する必要がないことから、温度制御が容易になるため、連続炉などの温度制御が困難な製造装置への応用が容易である。 The first method is characterized in that the process is not complicated because the manufacturing process only adjusts the heating program of the manufacturing apparatus for heating and sintering the zinc sulfide powder. The second means is characterized in that since the zinc sulfide powder is heated in advance, the use time of the manufacturing apparatus for sintering the powder can be shortened as compared with the first means. In the third means, in addition to the feature of the first means, since there is no need to keep the temperature of the manufacturing apparatus constant to be constant, temperature control becomes easy, so it is difficult to control the temperature of a continuous furnace etc. It is easy to apply to
また、本発明による硫化亜鉛焼結体の製造方法で用いる製造装置は図１に例示する構成に限定されない。 Moreover, the manufacturing apparatus used by the manufacturing method of the zinc sulfide sintered compact by this invention is not limited to the structure illustrated in FIG.
図３は、硫化亜鉛焼結体の製造装置の他の例を示す説明図である。図１に示す要素と同一の要素については、図１と同一の符号を付し、詳細な説明を省略する。 FIG. 3: is explanatory drawing which shows the other example of the manufacturing apparatus of a zinc sulfide sintered compact. About the element same as the element shown in FIG. 1, the same code | symbol as FIG. 1 is attached | subjected, and detailed description is abbreviate | omitted.
図３に示す硫化亜鉛焼結体の製造装置１００Ａは、図１に示す電圧設定部２を備えずに、チャンバ７内にヒータ９を備える。そして、製造装置１００Ａは、放電プラズマ焼結法を採用するのではなく、ヒータ９によってチャンバ７内全体を加熱することで、硫化亜鉛の粉末を加熱する。すなわち、図１に示す製造装置１００は、放電プラズマ焼結法によって硫化亜鉛の粉末を中心に加熱を行うのに対して、製造装置１００Ａは、ヒータ９によってチャンバ７内全体を加熱する。また、製造装置１００Ａでは、底部１２およびパンチ部１３は、金属ではなく、カーボンで形成されていてもよい。また、図３では、図１と同様に、温度計４が側部１１の内部に配置されている場合を示しているが、図３に示す構成では、温度計４は、チャンバ７内で側部１１の外部に配置されていてもよい。
The
駆動部３およびヒータ９は、制御装置（図示略）の制御に従って動作してもよく、あるいは、オペレータの操作に従って動作してもよい。
The
図３に示す製造装置１００Ａを用いた場合であっても、本発明の実施形態に係る硫化亜鉛焼結体の製造方法を実現でき、本発明の実施形態に係る硫化亜鉛焼結体が得られる。
Even when the
本発明の発明者は、本発明の実施形態に係る硫化亜鉛焼結体の製造方法により硫化亜鉛焼結体を製造し、その硫化亜鉛焼結体の透過率を確認した。プリベーク温度は４００℃とし、４時間の保持を行った。図４は、本発明による硫化亜鉛焼結体の製造方法によって製造した硫化亜鉛焼結体の透過率特性の例を示すグラフである。また、図５は、図４に示す波長３μｍ、４μｍ、５μｍでの透過率、および３〜５μｍの波長域での平均透過率を示す表である。なお、図４および図５では、硫化亜鉛焼結体の厚さを５ｍｍにした場合における透過率を示している。図４に示すように、３μｍ以上５μｍ以下の波長域での透過率は６０％以上である。また、３μｍ以上５μｍ以下の波長域での透過率は、６０％以上７５％以下の範囲に含まれている。また、図４および図５から分かるように、３μｍ以上５μｍ以下の波長域での透過率は、６４％以上になっている。より具体的には、３μｍ以上５μｍ以下の波長域での透過率は、６４％以上６９％以下になっている。
The inventor of the present invention manufactured a zinc sulfide sintered body by the method for manufacturing a zinc sulfide sintered body according to an embodiment of the present invention, and confirmed the transmittance of the zinc sulfide sintered body. The pre-bake temperature was 400 ° C. and held for 4 hours. FIG. 4 is a graph showing an example of the transmittance characteristics of the zinc sulfide sintered body manufactured by the method for manufacturing a zinc sulfide sintered body according to the present invention. Moreover, FIG. 5 is a table | surface which shows the transmittance | permeability in
実施例で製造した焼結体は、上述した［特許文献３］の焼結体と比較して、プリベーク処理を施した点で異なっている。また、実施例で製造した焼結体の透過率は、上述した［特許文献３］の焼結体の透過率と比較して、波長３μｍ以上５μｍ以下の平均値において、１０％以上高い値であり、非常に優れた透過率を有する。 The sintered body manufactured in the example is different from the sintered body of [Patent Document 3] described above in that pre-baking treatment is performed. In addition, the transmittance of the sintered body manufactured in the example is 10% or more higher than the transmittance of the sintered body of [Patent Document 3] described above in the average value of the wavelength of 3 μm to 5 μm. Yes, it has very good transmittance.
また、図４に示すように、厚さを５ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率は、３９％以上である。また、図４に示すように、厚さを５ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率は、６０％以上８０％以下の範囲に含まれている。 In addition, as shown in FIG. 4, when the thickness is 5 mm, the transmittance of light in the wavelength range of 8 μm to 12 μm is 39% or more. Further, as shown in FIG. 4, when the thickness is 5 mm, the transmittance of light in the wavelength range of 8 μm to 12 μm is included in the range of 60% to 80%.
上記の実施形態の一部又は全部は、以下の付記のようにも記載され得るが以下には限られない。 Some or all of the above embodiments can be described as in the following appendices, but is not limited to the following.
（付記１）
厚さを５ｍｍとした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率が６０％以上である、硫化亜鉛焼結体。
(Supplementary Note 1)
The zinc sulfide sintered compact whose transmittance | permeability of the light of a wavelength range of 3 micrometers-5 micrometers in case thickness is 5 mm is 60% or more.
（付記２）
厚さを５ｍｍとした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率が６０％以上７５％以下である、付記１に記載の硫化亜鉛焼結体。
(Supplementary Note 2)
The zinc sulfide sintered body according to
（付記３）
厚さを５ｍｍとした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率が６４％以上である、付記１または２に記載の硫化亜鉛焼結体。
(Supplementary Note 3)
The zinc sulfide sintered body according to
（付記４）
厚さを５ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率が６０％以上である、付記１から３のいずれか１つに記載の硫化亜鉛焼結体。
(Supplementary Note 4)
The zinc sulfide sintered body according to any one of
（付記５）
厚さを５ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率が３９％以上８０％以下である、付記１から付記４のいずれか１つに記載の硫化亜鉛焼結体。
(Supplementary Note 5)
The zinc sulfide sintered body according to any one of
（付記６）
成形型に硫化亜鉛の粉末を配置し、
前記硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、前記硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させ、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍の温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始し、前記硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させ、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加し、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達した後に、前記硫化亜鉛の粉末の温度を前記焼結温度に維持しながら、前記硫化亜鉛の粉末に対する前記最大荷重の印加を維持する硫化亜鉛焼結体の製造方法であって、
前記硫化亜鉛の粉末が前記焼結温度に達する前に、前記焼結温度未満の温度で加熱する、硫化亜鉛焼結体の製造方法。
(Supplementary Note 6)
Place the zinc sulfide powder in the mold,
Start heating the zinc sulfide powder to raise the temperature of the zinc sulfide powder;
When the temperature of the zinc sulfide powder reaches a temperature near the sintering temperature, the application of a load to the zinc sulfide powder is started, and the load applied to the zinc sulfide powder is increased.
When the temperature of the zinc sulfide powder reaches the sintering temperature, a maximum load is applied to the zinc sulfide powder,
Zinc sulfide maintaining the application of the maximum load to the zinc sulfide powder while maintaining the temperature of the zinc sulfide powder at the sintering temperature after the temperature of the zinc sulfide powder reaches the sintering temperature A method of manufacturing a sintered body,
The manufacturing method of the zinc sulfide sintered compact which heats at the temperature below the said sintering temperature, before the powder of the said zinc sulfide reaches the said sintering temperature.
（付記７）
前記硫化亜鉛の粉末が前記焼結温度に達する前に２５０℃〜７５０℃で加熱する、付記６に記載の硫化亜鉛焼結体の製造方法。
(Appendix 7)
The method for producing a zinc sulfide sintered body according to
（付記８）
硫化亜鉛の粉末の温度が温度上昇中２５０℃〜７５０℃のときに温度を保持する、付記６または７に記載の硫化亜鉛焼結体の製造方法。
(Supplementary Note 8)
The method for producing a zinc sulfide sintered body according to
（付記９）
硫化亜鉛の粉末をあらかじめ２５０℃〜７５０℃で加熱し冷却した後、加熱を開始する、付記６または７に記載の硫化亜鉛焼結体の製造方法。
(Appendix 9)
The method for producing a zinc sulfide sintered body according to
（付記１０）
硫化亜鉛の粉末の温度が温度上昇中２５０℃〜７５０℃のときに温度上昇をわずかとし、温度上昇の速度を０．０１℃/分〜５℃/分とする、付記６または７に記載の硫化亜鉛焼結体の製造方法。
(Supplementary Note 10)
The temperature rise is made slight when the temperature of the zinc sulfide powder is 250 ° C. to 750 ° C. during the temperature rise, and the rate of temperature rise is 0.01 ° C./min to 5 ° C./min. Method of manufacturing zinc sulfide sintered body.
（付記１１）
硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度よりも１００℃低い温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始する、付記６または７に記載の硫化亜鉛焼結体の製造方法。
(Supplementary Note 11)
The method for producing a zinc sulfide sintered body according to
（付記１２）
成形型に硫化亜鉛の粉末を配置し、
前記硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、前記硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させ、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍の温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始し、前記硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させ、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加し、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達した後に、前記硫化亜鉛の粉末の温度を前記焼結温度に維持しながら、前記硫化亜鉛の粉末に対する前記最大荷重の印加を維持することで製造された硫化亜鉛焼結体であって、
前記硫化亜鉛の粉末が前記焼結温度に達する前に、前記焼結温度未満の温度で加熱されている、硫化亜鉛焼結体。
(Supplementary Note 12)
Place the zinc sulfide powder in the mold,
Start heating the zinc sulfide powder to raise the temperature of the zinc sulfide powder;
When the temperature of the zinc sulfide powder reaches a temperature near the sintering temperature, the application of a load to the zinc sulfide powder is started, and the load applied to the zinc sulfide powder is increased.
When the temperature of the zinc sulfide powder reaches the sintering temperature, a maximum load is applied to the zinc sulfide powder,
By maintaining the application of the maximum load on the zinc sulfide powder while maintaining the temperature of the zinc sulfide powder at the sintering temperature after the temperature of the zinc sulfide powder reaches the sintering temperature The zinc sulfide sintered body produced,
A zinc sulfide sintered body, wherein the zinc sulfide powder is heated at a temperature lower than the sintering temperature before reaching the sintering temperature.
（付記１３）
前記硫化亜鉛の粉末が前記焼結温度に達する前に２５０℃〜７５０℃で加熱されている、付記１２に記載の硫化亜鉛焼結体。
(Supplementary Note 13)
15. The zinc sulfide sintered body according to
１・・・成形型
２・・・電圧設定部
３・・・駆動部
４・・・温度計
７・・・チャンバ
９・・・ヒータ
１１・・・側部
１２・・・底部
１３・・・パンチ部
１３ａ・・・嵌合部
DESCRIPTION OF
Claims (10)
前記硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、前記硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させ、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍の温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始し、前記硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させ、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加し、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達した後に、前記硫化亜鉛の粉末の温度を前記焼結温度に維持しながら、前記硫化亜鉛の粉末に対する前記最大荷重の印加を維持する硫化亜鉛焼結体の製造方法であって、
前記硫化亜鉛の粉末が前記焼結温度に達する前に、前記焼結温度未満の温度で加熱する、硫化亜鉛焼結体の製造方法。 Place the zinc sulfide powder in the mold,
Start heating the zinc sulfide powder to raise the temperature of the zinc sulfide powder;
When the temperature of the zinc sulfide powder reaches a temperature near the sintering temperature, the application of a load to the zinc sulfide powder is started, and the load applied to the zinc sulfide powder is increased.
When the temperature of the zinc sulfide powder reaches the sintering temperature, a maximum load is applied to the zinc sulfide powder,
Zinc sulfide maintaining the application of the maximum load to the zinc sulfide powder while maintaining the temperature of the zinc sulfide powder at the sintering temperature after the temperature of the zinc sulfide powder reaches the sintering temperature A method of manufacturing a sintered body,
The manufacturing method of the zinc sulfide sintered compact which heats at the temperature below the said sintering temperature, before the powder of the said zinc sulfide reaches the said sintering temperature.
前記硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、前記硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させ、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍の温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始し、前記硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させ、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加し、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達した後に、前記硫化亜鉛の粉末の温度を前記焼結温度に維持しながら、前記硫化亜鉛の粉末に対する前記最大荷重の印加を維持することで製造された硫化亜鉛焼結体であって、
前記硫化亜鉛の粉末が前記焼結温度に達する前に、前記焼結温度未満の温度で加熱されている、硫化亜鉛焼結体。 Place the zinc sulfide powder in the mold,
Start heating the zinc sulfide powder to raise the temperature of the zinc sulfide powder;
When the temperature of the zinc sulfide powder reaches a temperature near the sintering temperature, the application of a load to the zinc sulfide powder is started, and the load applied to the zinc sulfide powder is increased.
When the temperature of the zinc sulfide powder reaches the sintering temperature, a maximum load is applied to the zinc sulfide powder,
By maintaining the application of the maximum load on the zinc sulfide powder while maintaining the temperature of the zinc sulfide powder at the sintering temperature after the temperature of the zinc sulfide powder reaches the sintering temperature The zinc sulfide sintered body produced,
A zinc sulfide sintered body, wherein the zinc sulfide powder is heated at a temperature lower than the sintering temperature before reaching the sintering temperature.
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