JP2018157760A - ヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法及びヘチマ果汁成分含有製品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ヘチマを原料にして、これに含まれるp−クマル酸等の有用物質の有効利用を可能にする方法を提供する。
【解決手段】ヘチマ果実を凍結する凍結工程と、凍結したヘチマ果実を解凍する解凍工程と、解凍したヘチマ果実から果汁成分を採取する果汁成分採取工程とを含み、前記凍結工程前から前記果汁成分採取工程に至るいずれか1又は2以上の段階において、前記ヘチマ果実に酸を付与する酸付与工程を行うことを特徴とするヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法である。
【選択図】なし
【解決手段】ヘチマ果実を凍結する凍結工程と、凍結したヘチマ果実を解凍する解凍工程と、解凍したヘチマ果実から果汁成分を採取する果汁成分採取工程とを含み、前記凍結工程前から前記果汁成分採取工程に至るいずれか1又は2以上の段階において、前記ヘチマ果実に酸を付与する酸付与工程を行うことを特徴とするヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法である。
【選択図】なし
Description
本発明は、ヘチマ果汁成分を含有する組成物の製造方法及びヘチマ果汁成分を含有する製品の製造方法に関する。
近年、ヘチマの機能性が報告されている。例えば、下記特許文献1には、ヘチマにアルコール分解活性成分が含まれており、これを利用して健康食品を提供することが記載されている。また、下記特許文献2には、ヘチマの抽出物には幹細胞の酸化ダメージを抑制する活性があり、これを幹細胞機能維持剤の有効成分として利用することが記載されている。更に、本出願人は、ヘチマ及び/又はその加工物と、シトルリン及び/又はその塩とを有効成分として含有することを特徴とするドライシンドロームの改善剤を開示している(下記特許文献3)。
一方、プロポリス等に含まれる有用物質であるp−クマル酸にも、種々の機能性が知られている。例えば、下記特許文献4には、p−クマル酸が皮膚にすべすべ感をもたらすことが記載されている。また、下記特許文献5には、クマル酸に歯周病菌、虫歯菌、化膿連鎖球菌などの口腔有害細菌の増殖を抑制する抗菌活性があることが記載されている。また、下記特許文献6には、p−クマル酸にメイラード反応阻害活性があることが記載されている。また、下記特許文献7には、p−クマル酸にラジカル消去活性やチロシナーゼ阻害活性があることが記載されている。また、下記特許文献8には、p−クマル酸によって皮脂分泌抑制効果が奏されることが記載されている。
本発明者らは、ヘチマに含まれる有用物質を研究するなかで、ヘチマにはp−クマル酸が含まれており、その有効利用の可能性があるものの、抽出の過程で安定性に問題があり、十分に有効利用することができないという課題に直面した。
よって、本発明の目的は、ヘチマを原料にして、これに含まれるp−クマル酸等の有用物質の有効利用を可能にする方法を提供することにある。
上記目的を達成するため、本発明者らが鋭意研究したところ、下記の構成を備えた本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、ヘチマ果実を凍結する凍結工程と、凍結したヘチマ果実を解凍する解凍工程と、解凍したヘチマ果実から果汁成分を採取する果汁成分採取工程とを含み、前記凍結工程前から前記果汁成分採取工程に至るいずれか1又は2以上の段階において、前記ヘチマ果実に酸を付与する酸付与工程を行うことを特徴とするヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法を提供するものである。
本発明のヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法によれば、ヘチマ果実を凍結/解凍し、その解凍したヘチマ果実から果汁成分を採取するので、凍結/解凍の過程でヘチマ果実の繊維や組織、細胞が壊れて、ヘチマ果実に含まれる有用物質がヘチマ果実から遊離可能な状態となるのが促進される。そして、凍結前から果汁成分採取に至るいずれか1又は2以上の段階において、ヘチマ果実に酸を付与するので、ヘチマ果実から遊離可能な状態にある有用物質を酸性環境下におき、その減衰を抑制することができる。これにより、採取した果汁成分中にはヘチマ果実からの有用物質が安定に含まれており、ヘチマ果実成分をより効率的に採取してなるヘチマ果汁成分含有組成物を提供することができる。
本発明のヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法においては、前記酸付与工程は、前記凍結工程前から該凍結工程終了までのいずれかの段階で行う第1酸付与工程と、前記凍結工程終了後から前記果汁成分採取工程終了までのいずれかの段階で行う第2酸付与工程とを含むことが好ましい。これによれば、凍結前からその凍結終了までのいずれかの段階で付与する酸により、凍結/解凍の工程を経てヘチマ果実から遊離可能な状態にある有用物質を酸性環境下におき、その減衰を抑制することができると共に、その凍結終了後から果汁成分採取終了までのいずれかの段階で更に酸を付与するので、解凍後のpH環境を確実に酸性側に調整することによって、ヘチマ果実から得られる有用物質の減衰を更に効果的に抑制することができる。
また、前記酸は、pHがpH1.0〜6.0の酸溶液であることが好ましい。
また、前記酸の酸性成分がクエン酸、リンゴ酸、アスコルビン酸、酢酸、リン酸、メタリン酸、炭酸、塩酸から選ばれた少なくとも1種であることが好ましい。
また、最終的に得られるヘチマ果汁成分含有組成物中のp−クマル酸及び/又はその配糖体の含有量が乾燥固形分換算で0.00001〜10質量%であることが好ましい。
一方、本発明は、他の観点から、上記の製造方法によるヘチマ果汁成分含有組成物と、他の素材を組合せることを特徴とするヘチマ果汁成分含有製品の製造方法を提供するものである。
本発明によれば、ヘチマ果実を凍結/解凍し、その解凍したヘチマ果実から果汁成分を採取するので、凍結/解凍の過程でヘチマ果実の繊維や組織、細胞が壊れて、ヘチマ果実に含まれる有用物質がヘチマ果実から遊離可能な状態となるのが促進される。そして、凍結前から果汁成分採取に至るいずれか1又は2以上の段階において、ヘチマ果実に酸を付与するので、ヘチマ果実から遊離可能な状態にある有用物質を酸性環境下におき、その減衰を抑制することができる。これにより、採取した果汁成分中にはヘチマ果実からの有用物質が安定に含まれており、ヘチマ果実成分をより効率的に採取してなるヘチマ果汁成分含有組成物を提供することができる。
ヘチマはウリ科の植物であり、その種類には、Luffa aegyptiacaやLuffa cylindricaなどがある。ヘチマからの採取物としては、蔓、葉、茎、花、果実、地下部、植物樹液などがあるが、本発明においては、特に、その果実を原料として利用する。ただし、果実以外の部分を含むことは任意であり、少なくとも果実を含む原料を用いればよい。
本発明の原料とされるヘチマ果実の形態に、特に制限はなく、例えば、生果実やその冷凍品、果実の乾燥物やその粉末品等、いずれも原料として利用可能である。ヘチマ果実に含まれる果汁成分をより天然に近い状態で採取する観点からは、生果実や生果実の冷凍品を用いることが好ましい。また、ヘチマ果実に含まれる果汁成分をより効率的に採取する観点からは、平均長径が0.1〜10cm、より好ましくは0.1〜5cmのミンチ状あるいはダイスカット状に細断処理した形態のものを原料として用いることが好ましい。なお、裁断は、凍結の処理の原料となるヘチマ果実に対して行えばよいが、その後のいずれかの段階で、更なる裁断の処理を施してもよい。例えば、凍結時に裁断処理したものを、果汁成分採取工程時にさらに細かく裁断してもよい。
以下、図面を参照しつつ本発明についてさらに詳細に説明する。
図1には、本発明の一実施形態を説明するブロック工程図を示す。すなわち、このヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法は、ヘチマ果実を凍結する凍結工程と、凍結したヘチマ果実を解凍する解凍工程と、解凍したヘチマ果実から果汁成分を採取する果汁成分採取工程とを含む(図1参照)。
ここで、凍結、解凍、果汁成分採取の各工程を行うには、適宜当業者に周知の手段を採用すればよい。凍結は、例えば、原料を容器に詰めて冷凍庫内に保管することなどにより行うことができ、温度は凍結に十分な温度であればよいが、−80〜−10℃が好ましく、−30〜−15℃がより好ましい。また、解凍は、例えば、凍結させた原料を室温で所定時間静置したり、所定温度に調整された恒温庫内に保管したりすることなどにより行うことができる。また、果汁成分の採取は、凍結/解凍させたヘチマ果実に対して、適当な固液分離手段を用いて固液分離の処理を施して、その液部を採取することなどにより行うことができる。このときプレス機、遠心分離機などで搾汁する方法が、作業性がよく、大量生産するのにも適しているので、好ましい。この場合、果汁成分の採取の際の温度条件に特に制限はなく、例えば、典型的には0〜100℃の品温環境下で行うことが可能であり、より典型的には、4〜80℃の品温環境下で行うことが可能である。
あるいは、果汁成分採取の工程は、公知の抽出手段を兼ねていてもよい。すなわち、公知の方法に準じて、バッチ溶媒抽出法、カラム溶媒抽出法、加熱還流法、水蒸気蒸留法、臨界抽出法、亜臨界抽出法などであって、ヘチマ果汁成分の抽出を行う一連の抽出操作を行うことにより、ヘチマ果汁成分を採取することができる。なお、抽出操作の間、その抽出環境を、好ましくはpH6以下、より好ましくはpH5以下に調整するようにする。これにより、上述した安定化の効果が損なわれるおそれがないか、少なくともおそれが少ない。換言すると、ヘチマ果汁成分が安定に採取される。
なお、凍結、解凍の各工程においては、それぞれ対象物(例えば、ヘチマ果実や酸が付与されたヘチマ果実、以下同様)を完全に凍結したり、完全に解凍したりしてから次工程に移行してもよく、あるいは対象物の大部分又は一部が凍結し、完全には凍結しないうちに解凍の工程に移行したり、対象物が完全に凍結した状態で、あるいは対象物の大部分又は一部が解凍し、完全には解凍しないうちに果汁原料採取の工程に移行したりしてもよい。
本発明においては、上記凍結、解凍、果汁成分採取の各工程における、いずれかの段階において、ヘチマ果実に酸を付与する酸付与工程を行う(図1参照)。この酸付与工程を行うことにより、凍結/解凍の工程を経てヘチマ果実から遊離可能な状態にある有用物質を酸性環境下におき、その減衰を抑制することができる。酸を付与するタイミングとしては、ヘチマ果実の凍結前から果汁成分採取に至るいずれか1又は2以上の段階で付与すればよい。例えば、凍結前のヘチマ果実に酸を付与することにより、ヘチマ果実がその酸とともに凍結されるようにしてもよく、例えば、凍結したヘチマ果実に酸を付与することにより、ヘチマ果実がその酸とともに解凍されるようにしてもよく、例えば、解凍したヘチマ果実に酸を付与することにより、ヘチマ果実がその酸とともに果汁成分採取の工程に供されるようにしてもよい。また、凍結、解凍のいずれかの工程を行っている際中のタイミングで酸を付与してもよい。ただし、凍結/解凍の工程を経てヘチマ果実から遊離可能な状態にある有用物質は、ヘチマ果実に由来する分解因子への暴露が考えられるので、かかる有用物質をすみやかに酸性環境下におき、その減衰を抑制する観点からは、酸の付与は、少なくとも凍結工程終了までに行うことが好ましく、少なくともヘチマ果実の凍結前に行うことがより好ましい。酸を付与する方法に特に制限はなく、対象物を液状の形態で使用される酸(例えば、酸性成分が溶解してなる酸溶液)に浸漬したり、対象物に液状の形態で使用される酸(例えば、酸性成分が溶解してなる酸溶液)あるいは場合によっては固形状の形態で使用される酸を散布したり、塗布したり、対象物に液状の形態で使用される酸(例えば、酸性成分が溶解してなる酸溶液)あるいは場合によっては固形状の形態で使用される酸を滴下してそれを撹拌する方法などが挙げられる。なかでも対象物を酸溶液に浸漬する方法が、作業性がよく、大量生産するのにも適しているので、好ましい。また、凍結前の生果実に浸漬する方法であれば、酸溶液がヘチマ果実の組織に浸み込み易く、有用物質の減衰を抑える効果がより高まるので、最も好ましい。なお、対象物に固形状の形態で酸を付与し、これが対象物に含まれる水分で溶解して、結果的には酸溶液の形態の酸が付与された状態になるようにしてもよい。
上記酸としては、対象物にその酸を付与することによって対象物が満たされる周辺環境を酸性側、例えば、pH6以下、より好ましくはpH5以下となるようにすることができる酸性成分を含むものであればよく、その形態等に特に制限はない。上述したように、酸は、液状の形態で使用してもよく、場合によっては固形状の形態で使用してもよい。その酸性成分としては、例えば、クエン酸、リンゴ酸、アスコルビン酸、酢酸等の有機酸や、リン酸、メタリン酸、炭酸、塩酸等の無機酸などが挙げられる。これら酸性成分は、1種を使用してもよく、2種以上の酸性成分を含む液状及び/又は固形状等の単一の形態にして用いてもよく、2種以上の酸性成分を含む液状又は固形状等の各別の形態にして用いてもよく、あるいはこれらの使用態様を組み合わせてなる使用態様で用いてもよい。
以下には、典型的な酸溶液の形態を例示する。
クエン酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
リンゴ酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
アスコルビン酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
酢酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
リン酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
メタリン酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
炭酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
塩酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
リンゴ酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
アスコルビン酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
酢酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
リン酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
メタリン酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
炭酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
塩酸:0.0001〜100M、より好ましくは0.0005〜20Mの水溶液
また、酸溶液の場合、そのpHはpH1.0〜6.0であることが好ましく、pH1.0〜5.0であることがより好ましい。
なお、上記酸には、その酸付与性を害しない範囲で、緩衝作用のための塩等の他の成分が含まれていてもよい。
上記酸のヘチマ果実に対する付与量は、その酸性成分の種類によっても異なるが、典型的には、例えば、ヘチマ果実の湿潤重量の100質量部に対して上記酸をその酸性成分換算量で0.001〜20質量部を付与することが好ましく、0.01〜10質量部を付与することがより好ましい。上記範囲未満であると、ヘチマ果実から遊離可能な状態にある有用物質の減衰を抑制する効果に乏しくなる場合がある。また、上記範囲を超えても有用成分の安定化に寄与する効果は頭打ちとなる一方、かえって、上記果汁採取工程により得られる一次産物組成物中のヘチマ果汁成分が薄まってしまい、その後の濃縮等の作業に大きな労力を要するようになるので好ましくない場合がある。
図2には、本発明の製造方法の他の実施形態を説明するブロック工程図を示す。この実施形態においは、凍結、解凍、果汁成分採取の各工程を行うことについては、図1に示した実施形態と同様であるが、一方で、その酸付与工程が、凍結工程前からその凍結工程終了までのいずれかの段階で行う第1酸付与工程と、凍結工程終了後から果汁成分採取工程終了までのいずれかの段階で行う第2酸付与工程とを含む点において、図1に示した実施形態とは相違している(図2参照)。この実施形態によれば、凍結前からその凍結終了までのいずれかの段階で付与する酸により、凍結/解凍の工程を経てヘチマ果実から遊離可能な状態にある有用物質を酸性環境下におき、その減衰を抑制することができると共に、その凍結終了後から果汁成分採取終了までのいずれかの段階で更に酸を付与するので、解凍後のpH環境を確実に酸性側に調整することによって、ヘチマ果実から得られる有用物質の減衰を更に効果的に抑制することができる。なお、本実施形態において、「凍結工程終了」とは、その時期が、凍結する対象物が凍結状態となったか否かよって判断され得るだけでなく、対象物の凍結のための条件から、対象物の解凍に向けて、条件を切り替えるタイミングによっても判断され得る。
図2に示す実施形態において、第1酸付与工程と第2酸付与工程のいずれにおいても、上記図1に示す実施態様で説明した酸を用いることができる。このとき酸は、第1酸付与工程と第2酸付与工程とで同じ種類のものを用いてもよく、別の種類のものを用いてもよい。また、酸を付与するタイミングとしては、第1酸付与工程と第2酸付与工程とのそれぞれの範囲で、上述したように、任意のタイミング、回数、方法等で適宜付与すればよい。ただし、凍結/解凍の工程を経てヘチマ果実から遊離可能な状態にある有用物質は、ヘチマ果実に由来する分解因子への暴露が考えられるので、かかる有用物質をすみやかに酸性環境下におき、その減衰を抑制する観点からは、第1酸付与工程において酸の付与は、少なくともヘチマ果実の凍結前に行うことが好ましい。また、凍結前の生果実に酸溶液を浸漬する方法であれば、酸溶液がヘチマ果実の組織に浸み込み易く、有用物質の減衰を抑える効果がより高まるので、最も好ましい。一方、第2酸付与工程において酸の付与は、少なくとも果汁成分採取工程終了までに行えばよいが、より好ましくは、ヘチマ果実が完全に凍結しているときか、解凍を終える前に行うことが好ましい。なお、このとき、その第2酸付与工程において酸の付与を開始する時期が、上記の「凍結工程終了」の時期となり得る、換言すると、対象物の凍結のための条件から、対象物の解凍に向けて、条件を切り替える時期となり得る。一方、解凍を終えて時間が経ってから酸を付与したのでは、ヘチマ果実から遊離可能な状態にある有用物質の減衰を抑制する効果に乏しくなる場合がある。
図2に示す実施形態において、上記酸のヘチマ果実に対する付与量は、その酸性成分の種類によっても異なるが、典型的には、例えば、第1酸付与工程ではヘチマ果実の湿潤重量の100質量部に対して上記酸をその酸性成分換算量で0.001〜20質量部を付与することが好ましく、0.01〜10質量部を付与することがより好ましい。上記範囲未満であると、ヘチマ果実から遊離可能な状態にある有用物質の減衰を抑制する効果に乏しくなる場合がある。また、上記範囲を超えても有用成分の安定化に寄与する効果は頭打ちとなる一方、かえって、得られる一次組成物中のヘチマ果汁成分が薄まってしまい、その後の濃縮等の作業に大きな労力を要するようになるので好ましくない場合がある。一方、第2酸付与工程ではヘチマ果実の湿潤重量の100質量部に対して上記酸をその酸性成分換算量で0.001〜20質量部を付与することが好ましく、0.01〜10質量部を付与することがより好ましい。上記範囲未満であると、ヘチマ果実から遊離可能な状態にある有用物質の減衰を抑制する効果に乏しくなる場合がある。また、上記範囲を超えても有用成分の安定化に寄与する効果は頭打ちとなる一方、かえって、得られる一次組成物中のヘチマ果汁成分が薄まってしまい、その後の濃縮等の作業に大きな労力を要するようになるので好ましくない場合がある。
本発明のヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法においては、上記酸以外にも、本発明の作用効果を損なわない範囲であれば、適宜他の溶媒等をヘチマ果実に付与してもよい。また、その溶媒は上記酸と混合した状態で添加してもよい。その付与のタイミング、回数、方法等については、上記酸の付与と同様に行えばよく、特に制限はない。溶媒としては、極性溶媒が好ましく、例えば、水、水性緩衝液、エタノール等の炭素数5以下の低級アルコール、酢酸エチル等の炭素数5以下の低級アルキルエステル、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、クロロアセトン等のケトン系溶媒、グリセリン等のトリオール化合物、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール等のジオール化合物等が挙げられる。これら溶媒は、1種を使用してもよく、2種以上を各別に使用してもよく、2種以上の溶媒を含む混合溶媒として用いてもよい。また、あるいは、これら溶媒は、上記酸を構成する一部の成分として含まれていてもよい。
本発明のヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法においては、上記果汁採取工程により得られる一次産物組成物中の有用物質の濃度を薄めないようにする観点からは、ヘチマ果実の湿潤重量の100質量部に対して、上記酸の付与量(酸の所定形態の量として)や他の溶媒等の付与量をその合計量で0.01〜100,000質量部程度とすることが好ましく、0.1〜10,000質量部程度とすることがより好ましい。
上記果汁採取工程により得られる一次産物組成物中には、通常、乾燥固形分換算で0.001μg〜99mg/100mg、より典型的には0.1μg〜10mg/100mgの濃度でp−クマル酸類が含まれる。ここで、本明細書において「乾燥固形分換算」とは、現物から一般成分測定法によって測定される水分量を除いた乾燥固形分に換算した場合の濃度を意味する。また、本明細書において「p−クマル酸類」とは、以下に示すp−クマル酸の非配糖体型及び配糖体型の化合物の総称を意味し、そのp−クマル酸類の総量を「p−クマル酸総量」という場合がある。
(1)p−クマル酸
p−クマル酸(IUPAC名:3−(4−ヒドロキシフェニル)−2−プロペノン酸)は、下記式(1)で表わされる。以下、「pCA」で表す場合がある。
p−クマル酸(IUPAC名:3−(4−ヒドロキシフェニル)−2−プロペノン酸)は、下記式(1)で表わされる。以下、「pCA」で表す場合がある。
(2)p−クマル酸配糖体(4位)
p−クマル酸配糖体(4位)は、p−クマル酸とグルコースとが、p−クマル酸のカルボキシル基とグルコースの4位水酸基を介してエステル結合してなる、下記式(2)で表わされる化合物である。以下、「pCA−Glu(4)」で表す場合がある。
p−クマル酸配糖体(4位)は、p−クマル酸とグルコースとが、p−クマル酸のカルボキシル基とグルコースの4位水酸基を介してエステル結合してなる、下記式(2)で表わされる化合物である。以下、「pCA−Glu(4)」で表す場合がある。
(3)p−クマル酸配糖体(6位)
p−クマル酸配糖体(6位)は、p−クマル酸とグルコースとが、p−クマル酸のカルボキシル基とグルコースの6位水酸基を介してエステル結合してなる、下記式(3)で表わされる化合物である。以下、「pCA−Glu(6)」で表す場合がある。
p−クマル酸配糖体(6位)は、p−クマル酸とグルコースとが、p−クマル酸のカルボキシル基とグルコースの6位水酸基を介してエステル結合してなる、下記式(3)で表わされる化合物である。以下、「pCA−Glu(6)」で表す場合がある。
本発明のヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法により得られるヘチマ果汁成分含有組成物は、上記果汁採取工程により得られる一次産物組成物に、適宜周知の製剤的処理を施すことで、粉状、固形状、半固形状、ゲル状、液状など様々な形態の組成物であり得る。望ましくは、粉体組成物である。粉体組成物の形態によれば、占有体積や重さが減じて輸送コストが抑えられるとともに、飲食物の原料やその他の素材と混合するときに利用しやすい。
具体的には、例えば、上記果汁採取工程により得られる一次産物組成物を、そのまま、濃縮して、又は溶媒の一部を除去して、液体のまま用いてもよく、そのまま又はデキストリン等の賦形剤を添加したうえ、凍結乾燥又は噴霧乾燥により粉末化して用いることもできる。更により具体的には、上記果汁採取工程が、搾汁の方法である場合に、その搾汁液に含まれる不溶物は、搾汁液に残存せしめてもよく、適宜、濾過等で除いてもよい。更に詳細に、典型的な例を挙げれば、その搾汁液に賦形剤としてデキストリンをその搾汁液の乾燥固形分1質量部に対して0.1〜100質量部添加した後、スプレードライにかけ、必要に応じて篩にかけて、水分10質量%未満の粉状組成物を調製することができる。
本発明のヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法においては、上記のような製剤的処理を経て、最終的に得られるヘチマ成分含有組成物中のp−クマル酸類の含有量が乾燥固形分換算で0.00001〜10質量%であることが好ましく、0.0001〜1質量%であることが好ましい。
一方、本発明の他の観点は、上記の製造方法によるヘチマ果汁成分含有組成物と、他の素材を組合せることによって、ヘチマ果汁成分含有製品を製造する方法を提供するものである。
この場合、他の素材が経口用の素材であり、上記製品が経口用製品であってもよい。
より具体的には、上記製品は飲食物であってもよく、その飲食物としては、例えば、菓子類、シリアル類、パン類、ケーキ類、飲料類、冷菓類、麺類などが挙げられる。また、特定保健用食品や栄養補助食品、機能性表示食品等の場合であれば、粉末、顆粒、カプセル、シロップ、タブレット、糖衣錠等の形態のものであってもよい。ただし、これらの飲食物に限られず、特にその種類等に制限はない。
また、他の素材が外用剤用の素材であり、上記製品が外用剤用製品であってもよい。より具体的には、上記製品は、軟膏剤、クリーム剤、化粧料等の皮膚用外用剤などであってもよい。この場合、外用剤用の素材としては、薬学的に外用剤用に許容される基材や担体などや、あるいは、植物油、滑沢剤、乳化剤、可溶化剤、保湿剤、pH調整剤、防腐剤、生菌剤などが挙げられる。
また、上記製品は、上記飲食物の調製や加工等の際にその原料の一部として添加するものとして用いられる食品添加剤であってもよい。
また、上記製品は、家畜動物やペットあるいは養殖魚や観賞魚用の飼料であってもよい。
また、上記製品は、植物やその土壌に施与される植物施与用の組成物であってもよい。
以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、これらの実施例は本発明の範囲を限定するものではない。
<試験例1>
ヘチマの果実部をおよそ5cm片にダイスカットし、そのヘチマ果実片の1質量部に対して0.6質量部のクエン酸溶液(クエン酸濃度:0.33w/v%)を使用して、ヘチマ果実片をクエン酸溶液に浸漬した。これを−25℃下に保持して凍結させた後、凍結したヘチマ果実片を4℃下に保持して自然解凍させた。解凍後に搾汁して、実施例1のヘチマ搾汁液を得た。
ヘチマの果実部をおよそ5cm片にダイスカットし、そのヘチマ果実片の1質量部に対して0.6質量部のクエン酸溶液(クエン酸濃度:0.33w/v%)を使用して、ヘチマ果実片をクエン酸溶液に浸漬した。これを−25℃下に保持して凍結させた後、凍結したヘチマ果実片を4℃下に保持して自然解凍させた。解凍後に搾汁して、実施例1のヘチマ搾汁液を得た。
一方、クエン酸溶液に浸漬しない以外は同様にして、比較例1のヘチマ搾汁液を得た。
実施例1及び比較例1のヘチマ搾汁液に含まれるp−クマル酸総量をHPLC法により定量した。
具体的には、以下に示す条件で定量的HPLC分析を行い、別途p−クマル酸の標準試薬(東京化成)を用いて検量線を作成し、その検量線にあてはめることにより、p−クマル酸はそのままの数値として、p−クマル酸配糖体型はp−クマル酸換算量として、各々定量して、それらを合算した総量としてヘチマ搾汁液中の濃度(質量%)を算出した。
(HPLC分析条件)
・カラム:Mightysil RP−18 GP 4.6×150mm (粒子径:3μm)(関東化学株式会社製)
・カラム温度:40℃
・溶出条件:流速0.7mL/min、5%(アセトニトリル+0.1%リン酸)−95%(純水+0.1%リン酸)→31%(アセトニトリル+0.1%リン酸)−69%(純水+0.1%リン酸)(グラジエント、24min)
・UV検出:310nm
・カラム:Mightysil RP−18 GP 4.6×150mm (粒子径:3μm)(関東化学株式会社製)
・カラム温度:40℃
・溶出条件:流速0.7mL/min、5%(アセトニトリル+0.1%リン酸)−95%(純水+0.1%リン酸)→31%(アセトニトリル+0.1%リン酸)−69%(純水+0.1%リン酸)(グラジエント、24min)
・UV検出:310nm
結果を表1に示す。
その結果、クエン酸溶液に浸漬せずに調製した比較例1のヘチマ搾汁液では、クエン酸溶液に浸漬して調製した実施例1のヘチマ搾汁液に比べて、p−クマル酸含量が55%減少していた。これは、比較例1ではヘチマ果実から溶出したp−クマル酸類の減衰が生じたのに対して、実施例1ではpHを酸性側に調整したことによって、ヘチマ果実から溶出したp−クマル酸類が安定に維持されたためであると考えられた。
<試験例2>
ヘチマの果実部をおよそ1cm片にダイスカットし、そのヘチマ果実片の1質量部に対して0.6質量部のクエン酸溶液(クエン酸濃度:0.33w/v%)を使用して、ヘチマ果実片をクエン酸溶液に浸漬した。これを−25℃下に保持して凍結させた後、凍結したヘチマ果実片に、下記表2に示す所定量で上記と同じクエン酸溶液(4℃)をさらに添加して、4℃下に48時間保持して完全に解凍した後、さらに3mm以下のミンチ状に裁断したヘチマ果実片を用いて搾汁し、実施例2〜実施例5のヘチマ搾汁液を得た。
ヘチマの果実部をおよそ1cm片にダイスカットし、そのヘチマ果実片の1質量部に対して0.6質量部のクエン酸溶液(クエン酸濃度:0.33w/v%)を使用して、ヘチマ果実片をクエン酸溶液に浸漬した。これを−25℃下に保持して凍結させた後、凍結したヘチマ果実片に、下記表2に示す所定量で上記と同じクエン酸溶液(4℃)をさらに添加して、4℃下に48時間保持して完全に解凍した後、さらに3mm以下のミンチ状に裁断したヘチマ果実片を用いて搾汁し、実施例2〜実施例5のヘチマ搾汁液を得た。
実施例2〜実施例5のヘチマ搾汁液に含まれるp−クマル酸総量を、試験例1と同様にしてHPLC法により定量した。
結果を表2及び図3に示す。
その結果、凍結工程前にクエン酸溶液を添加して浸漬して調製した実施例2のヘチマ搾汁液に比べて、凍結工程前のクエン酸溶液による浸漬に加え、凍結工程終了後にも同じクエン酸溶液を追加的に所定量添加して調製した実施例3〜実施例5のヘチマ搾汁液では、その追加的なクエン酸溶液の液量の増加にともない、回収率が向上した。これは、実施例2では、解凍したヘチマ果実から溶出したp−クマル酸類の減衰が徐々に生じたのに対して、実施例3〜実施例5では、クエン酸溶液の追加的な添加により解凍後のpH環境を確実に酸性側に調整したことによって、ヘチマ果実から溶出したp−クマル酸類がより安定に維持されたためであると考えられた。
<試験例3>
p−クマル酸配糖体の安定性に及ぼす有機酸の種類の影響について調べた。
p−クマル酸配糖体の安定性に及ぼす有機酸の種類の影響について調べた。
具体的には、試験例1における実施例1と同様にして調製したヘチマ搾汁液の1gに、以下に示す各種の有機酸を、以下に示す各濃度で添加、混合した。
(有機酸)
第1群:クエン酸一水和物 3.4mg(添加後pH4.2)
第2群:アスコルビン酸 6.7mg(添加後pH4.3)
第1群:クエン酸一水和物 3.4mg(添加後pH4.2)
第2群:アスコルビン酸 6.7mg(添加後pH4.3)
各群の試料を100℃に保持し、加熱前、0.5時間経過後、及び1時間経過後の試料を採取して、試験例1と同様にしてHPLC法によりpCA−Glu(4)の濃度を定量し、各群の加熱前のpCA−Glu(4)の量を100%として、100℃で0.5時間又は1時間経過した後のpCA−Glu(4)の残存率を求めた。
その結果を表3及び図4に示す。
その結果、酸性成分として、アスコルビン酸などの有機酸でも、クエン酸と同様に、p−クマル酸類の安定化効果を示すことが明らかとなった。
<試験例4>
p−クマル酸類の安定性に及ぼす酢酸の影響について調べた。
p−クマル酸類の安定性に及ぼす酢酸の影響について調べた。
具体的には、ヘチマの果実部をおよそ1cm片にダイスカットし、これを−25℃下に保持して凍結させた後、凍結したヘチマ果実片の1質量部に対して0.6質量部の95%エタノールを添加するとともに、下記表4に示す所定量で酢酸を添加して1時間の加熱還流抽出を行い、実施例6〜実施例9のヘチマ抽出液を得た。
実施例6〜実施例9のヘチマ抽出液に含まれるp−クマル酸総量を、試験例1と同様にしてHPLC法により定量した。
結果を表4及び図5に示す。
その結果、酸性成分として、酢酸などの有機酸でも、クエン酸と同様に、p−クマル酸類の安定化効果を示すことが明らかとなった。
<試験例5>
p−クマル酸配糖体の安定性に及ぼす無機酸(塩酸)の影響について調べた。
p−クマル酸配糖体の安定性に及ぼす無機酸(塩酸)の影響について調べた。
具体的には、0.2M塩酸と0.2M塩化カリウムとをpH調整しながら適量混合してpH2.0の緩衝液を調製し、これに、試験例4の実施例7で得られた抽出液を、更に、固相抽出、フラッシュカラムクロマトグラフィー、およびODS−HPLCにより分離・精製を行い、得られたp−クマル酸配糖体(4位)(pCA−Glu(4))をその最終濃度が0.03mg/mLとなるように添加、混合して、50℃に保持した。1日間、4日間、7日間経過後の試料を採取して試験例1と同様にしてHPLC法によりpCA−Glu(4)の濃度を定量し、はじめに添加したpCA−Glu(4)の量を100%として、50℃で所定日数経過した後のpCA−Glu(4)の残存率を求めた。
その結果を表5及び図6に示す。
その結果、酸性成分として、塩酸などの無機酸でもp−クマル酸類の安定化効果を示すことが明らかとなった。
<試験例6>
p−クマル酸配糖体の安定性に及ぼすpHの影響について調べた。
p−クマル酸配糖体の安定性に及ぼすpHの影響について調べた。
具体的には、50M Na2HPO4溶液と25Mクエン酸溶液とをpH調整しながら適量混合して、pH2.2、pH3、pH4、pH5、pH6、pH7、及びpH8の緩衝液を調製し、これに、試験例4の実施例7で得られた抽出液を、更に、固相抽出、フラッシュカラムクロマトグラフィー、およびODS−HPLCにより分離・精製を行い、得られたp−クマル酸配糖体(6位)(pCA−Glu(6))をその最終濃度が0.03mg/mLとなるように添加、混合して、80℃に4時間保持した。4時間経過後の試料を採取して試験例1と同様にしてHPLC法によりpCA−Glu(6)の濃度を定量し、はじめに添加したpCA−Glu(6)の量を100%として、80℃で4時間経過した後のpCA−Glu(6)の残存率を求めた。
その結果を表6及び図7に示す。
その結果、pH8の緩衝液中ではpCA−Glu(6)がほぼすべて減衰してしまい、pH7の緩衝液中では残存率としておよそ40%程度まで減衰してしまったのに対し、pH6の緩衝液中では、残存率はおよそ70%程度を維持し、pH5の緩衝液中では、残存率はおよそ90%程度を維持した。また、pH4、pH3、及びpH2.2の緩衝液中では、pCA−Glu(6)は、更により良好な安定性を示した。
1 凍結工程
2 解凍工程
3 果汁成分採取工程
4 酸付与工程
4a 第1酸付与工程
4b 第2酸付与工程
2 解凍工程
3 果汁成分採取工程
4 酸付与工程
4a 第1酸付与工程
4b 第2酸付与工程
Claims (6)
- ヘチマ果実を凍結する凍結工程と、凍結したヘチマ果実を解凍する解凍工程と、解凍したヘチマ果実から果汁成分を採取する果汁成分採取工程とを含み、前記凍結工程前から前記果汁成分採取工程に至るいずれか1又は2以上の段階において、前記ヘチマ果実に酸を付与する酸付与工程を行うことを特徴とするヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法。
- 前記酸付与工程は、前記凍結工程前から該凍結工程終了までのいずれかの段階で行う第1酸付与工程と、前記凍結工程終了後から前記果汁成分採取工程終了までのいずれかの段階で行う第2酸付与工程とを含む請求項1記載のヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法。
- 前記酸は、pHがpH1.0〜6.0の酸溶液である請求項1又は2記載のヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法。
- 前記酸の酸性成分がクエン酸、リンゴ酸、アスコルビン酸、酢酸、リン酸、メタリン酸、炭酸、塩酸から選ばれた少なくとも1種である請求項1〜3のいずれか1項に記載のヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法。
- 最終的に得られるヘチマ果汁成分含有組成物中のp−クマル酸及び/又はその配糖体の含有量が乾燥固形分換算で0.00001〜10質量%である請求項1〜4のいずれか1項に記載のヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法によるヘチマ果汁成分含有組成物と、他の素材を組合せることを特徴とするヘチマ果汁成分含有製品の製造方法。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2017055525A JP2018157760A (ja) | 2017-03-22 | 2017-03-22 | ヘチマ果汁成分含有組成物の製造方法及びヘチマ果汁成分含有製品の製造方法 |
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WO2020040302A1 (ja) | 2018-08-24 | 2020-02-27 | Repertoire Genesis株式会社 | T細胞受容体およびb細胞受容体の機能的なサブユニットペア遺伝子の解析方法 |
CN111227233A (zh) * | 2020-03-02 | 2020-06-05 | 中国农业大学 | 丝瓜粉用于改善高支链氨基酸血症抑制肥胖发生的应用 |
CN115403136A (zh) * | 2022-09-07 | 2022-11-29 | 岭南生态文旅股份有限公司 | 一种用于生活污水去污的固定化微生物颗粒及其制备方法 |
-
2017
- 2017-03-22 JP JP2017055525A patent/JP2018157760A/ja active Pending
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CN111227233B (zh) * | 2020-03-02 | 2022-07-08 | 中国农业大学 | 丝瓜粉用于改善高支链氨基酸血症抑制肥胖发生的应用 |
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